KR20040010730A - 안료 조성물, 특히 페인트용 안료 조성물을 위한 비이온성점증제 및 이것의 용도 - Google Patents

안료 조성물, 특히 페인트용 안료 조성물을 위한 비이온성점증제 및 이것의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 작은 전단 응력 구배 및 중간 전단 응력 구배에서 높은 점도 및 매우 우수한 안료 상용성을 제공하는 페인트용 안료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는, 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물의 점증제로서의 사용되는 알킬렌 옥사이드 사슬을 지닌 화합물의 용도에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 비이온성 점증제 뿐만 아니라 상기 비이온성 점증제를 함유하면서 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물에 관한 것이다.

Description

안료 조성물, 특히 페인트용 안료 조성물을 위한 비이온성 점증제 및 이것의 용도{NON-IONIC THICKENERS FOR PIGMENT COMPOSITIONS, IN PARTICULAR PAINTS AND APPLICATIONS THEREOF}
많은 안료 조성물의 분야에서, 그러나 보다 특히 페인트용 안료 조성물 및 베이스의 분야에서, 조성물 또는 베이스의 유동학적 프로필은 충전제를 함유하는 백색 수성 조성물인 베이스 또는 착색된 안료 조성물의 베이스에 중요한 역할을 한다.
그러한 충전제를 함유하는 백색 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 착색 수성 조성물은 물이거나, 물과 혼화성이 있는 유기 용매이거나, 또는 기타 이들 2가지의 혼합물일 수 있는 액체 상, "결합제"라고 칭하는 액체 상 내의 현탁된 1종 이상 중합체, 충전제 및/또는 안료, 수용성(hydrosoluble) 중합체 또는 수용성 공중합체일 수 있는 충전제 및/또는 안료를 위한 1종 이상의 분산제, 합체제(coalescence agent), 살생제, 소포제 등과 같은 다양한 첨가제, 및 최종적으로 천연 또는 합성 중합체 또는 공중합체인 1종 이상의 점증제로부터 형성된다.
유동학적 프로필은 해당 기술 분야의 당업자에게 잘 알려져 있으며, 속도 구배 D의 함수로서 점도 η의 곡선에 의해 표현된다.
해당 기술 분야의 당업자에게 공지되어 있는 것을 중복하지 않더라도, 상기 유동학적 프로필은 다음과 같이 신속하게 나타낼 수 있다.
η(Pa.s) = 응력(Pa)/구배 D(s-1)
상기 응력은 조성물 또는 베이스(달리 특별하게 언급하지 않는 한, "조성물"이라는 용어는 이하에서 상기 정의한 바와 같이 수성이고 충전제를 함유하는 페인트 등을 위한 임의의 조성물 또는 임의의 베이스, 및/또는 착색된 그러한 임의의 조성물 또는 임의의 베이스를 나타내는 데 사용됨)에 가해지는 압력의 측정값이다.
페인트의 분야에서는 (주요 난제가 나타나고) 동시에 다음과 같은 것들, 즉
- (기재 상에 페인트 도포시 낮은 점도의 요건을 실제로 나타내며, 상기 도포는 높은 전단 응력을 자연스럽게 암시하는 것인) 우수한 "동적(dynamic)" 성능, 즉 큰 구배에서 낮은 점도, 및
- 작은 속도 구배 또는 중간 속도 구배에서 우수한 저장 및 "저장 수명(pot life)" 조건을 제공하는 원하는 높은 점도 (및 다른 원하는 "저장 용기내" 특성)에 실제로 이르는 우수한 "정지(static)" 성능, 즉 저장 조건 하에서 정지 성능
이 얻어져야 한다.
백색 안료 조성물의 한가지 중요한 특질은 정확하게는 그 착색된 안료 성분이 그 조성물에 첨가될 때 판단된다. 일반적인 규칙으로서, 조성물의 색도는 안료 농도가 증가할 때 증가한다.
그러나, 유의적인 문제점은 전단 응력의 존재 하에, 즉 매우 정확하게는 기재에 대한 페인트의 도포 조건 하에 나타난다. 왜냐하면, 나머지 조성물로부터 안료(들)의 해리가 발생할 수 있기 때문이다. 해당 기술 분야의 당업자는 이러한 특징을 "색상 수용성(colour acceptance)"이라고 칭하며, 본 명세서에서는 관련 조성물의 "안료 상용성(pigmentary compatibility)"이라고 칭한다.
실제로, 최종 페인트 조성물(및/또는 착색된 안료(들)을 아직 함유하지 않기 때문에 "백색 베이스"라고 칭하는 페인트용 베이스)이 부적합한 안료 상용성을 갖고 있는 경우, 도포는 조성물의 해리 또는 불균일성을 야기하고, 따라서 색상의 측면에서 밀도가 부족하고 원하는 목적이 명백히 아닌 상이한 색상 밀도 영역, 예를 들면 조흔을 발생시킨다.
그러므로, 본 발명은 매트한 페인트(matt paint) 및 실크한 피니시 페인트(silk finish paint) 상에서 모두 안료 착색제와 매우 우수한 상용성을 갖는 페인트용 백색 베이스 및/또는 안료 조성물(이들은 앞에서 이미 언급한 바와 같이 청구의 범위를 비롯한 이하 설명에서 함께 "조성물"이라고 칭함)을 제시하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 특히 매트한 페인트 및 실크한 피니시 페인트 상에서 모두 속도 구배라고도 칭하기도 하는 작은 전단 응력 구배 및 중간 전단 응력 구배에서, 즉 특히 대략 0~20 s-1("작은" 속도 구배) 및 대략 100 s-1("중간" 속도 구배) 사이에 놓여 있는 속도 구배(D)의 장에서 높은 점도를 갖고 매우 우수한 안료 상용성을 제공하는 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
백색 베이스는, 해당 기술 분야의 당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 사용 가능한 탄산염, 특히 탄산칼슘, 티탄 산화물, 카올린과 같은 충전제 및 잘 알려진 유사한 충전제를 함유한다.
또한, 안료 착색제는 해당 기술 분야의 당업자에게 잘 알려져 있으며, 예를 들면 특히 카본 블랙, 프탈로시아닌 블루, (황색, 적색 등의 색조를 부여하는) 철 산화물, 및 디아조 염 중에서 선택된다.
또한, 이후에 사용하게 되는 용어 "문지름(rub out)"으로 해당 기술 분야의 당업자에게 공지된 "손가락으로 문지르는 시험"이라고 칭하는 단순하고 실제적인 시험을 수행하는 공정도 알려져 있다. 이러한 시험은 브러쉬 등으로 도포함으로써 발생된 전단 응력을 정확하게 재현한다.
이 시험은 전단 응력 없이, 즉 서서히 그리고 전단 응력 없이 기재에 페인트의 코트를 도포하는 단계, 이어서 상기 페인트의 코트에 가해진 손가락의 회전 운동으로 전단 응력을 가하는 단계로 구성된다.
조성물이 우수하거나 매우 우수한 안료 상용성을 갖는 경우, 손가락으로 문지른 영역 상에서 색도는 문지르지 않은 영역과 비교하여 일정하거나 "균질한" 상태를 유지하며, 반대의 경우, 문지른 영역은 문지르지 않은 영역과 비교하여 색도의 불균일성을 갖는다.
이러한 불균일성은 Spectro-penTM이라고 칭하는 분광색도계(spectrocolorimeter)에 의해 측정된 색도차(colorimetric difference)로 표현된다.
현재까지 작은 속도 구배에서 효과적인 조성물은 단지 일명 비이온성 점증제라고 하는 것과 반대인 이온성 점증제로서 언급되는 아크릴 궁중합체 화학에서 공지되어 있다.
그러한 조성물의 주요 단점은 제제가 7 이상의 pH에서 이루어져야 한다는 점이다. 왜냐하면, 아크릴 점증제는 효과적이기 위해서는 중화되어야 하기 때문이다.
또 다른 단점은 상기 아크릴 점증제를 수성 페인트 내로 도입시키는 것이 상기 페인트의 내수성을 감소시킨다는 점이다.
또 다른 단점은 그러한 제품이 페인트 및 유사 제품의 분야에서 심각한 단점으로 명백하게 나타나는 전연성(spreading)에 대한 낮은 경향을 갖고 있다는 점이다.
마지막으로, 아크릴 회합성(associative) 중합체 유형 제품은 염에 대하여 고도로 민감하다. 또한, 폴리우레탄 점증제는 수성 페인트에 있어서 큰 속도 구배에서 높은 점도를 얻는 것을 가능하게 하지만, 높은 브룩필드(Brookfield)TM점도를 전개할 수 없는 것으로 공지되어 있다.
일반적으로, 이러한 제품은 짧은 탄화수소 사슬 말단부, 즉 14개 이하의 탄소 원자를 갖는 것에 의해 작용화되어 있다. 이러한 화합물은 특정한 안료 상용성을 보유하는 이점을 갖지만, 작은 전단 응력 구배에서 높은 브룩필드tm점도를 얻을 수 없다.
또한, 작은 전단 응력 구배에서 높은 브룩필드tM점도를 전개하는 폴리우레탄이 공지되어 있다[Synthesis and Characterization of Model Associative Polymers, Richard D. Jenkins, David R. Bassett, Cesar A. Silebi 및 Mohamed S. El-Aasser, J. of Applied Polymer Science, vol. 58, p 209~230(1995); Polymeric Mat. Sci. and Engineering vol. 59, p 1033(1988); Polymeric Mat. Sci. and Engineering, vol. 61, p 533(1989); Polymeric Paint Colour Journal, vol. 176, n°4169, P 459(June 1986)].
현재, 폴리우레탄 사슬을 작용화하는 탄화수소 사슬 내에 존재하는 탄소 원자의 수가 증가하면 증가할 수록, 작은 전단 응력 구배에서 브룩필드TM점도가 더욱더 증가하는 것으로 입증되어 있다.
작은 전단 응력 구배에서 높은 브룩필드TM점도를 제공하는 상기 그러한 폴리우레탄은 도입되는 수성 제제에서 안료 상용성을 현저히 감소시키는 주요한 단점을 갖는다.
앞에서 언급한 바와 같이, 본 발명은 특히 매트한 페인트 및 실크한 피니시 페인트 상에서 모두 매우 우수한 안료 상용성을 제공하고 작은 전단 응력 구배 및 중간 전단 응력 구배에서 높은 점도를 가지며, 일명 이온성 아크릴 공중합체를 사용하는 것과 관련된 단점들, 즉 7 이상의 pH에서 제제를 제조해야 하는 강제성, 낮은 내수성, 전연성에 대한 낮은 경향, 또는 염에 대한 매우 높은 민감성을 갖지 않는 조성물을 공급하는 데 그 목적이 있다.
그러므로, 본 발명은 사용자가 종종 만나게 되는 매우 어려운 문제점을 해결하는 데 그 목적이 있다.
그러므로, 매트한 페인트 및 실크한 피니시 페인트 상에서 모두 작은 전단 응력 구배에서 높은 브룩필드 점도 및 매우 우수한 안료 상용성을 동시에 갖는 "조성물"(상기 언급한 일반적인 의미에서, 특히 백색 베이스, 구체적으로 페인트용 백색 베이스)을 제조하는 것을 가능하게 하는 비이온성 점증제에 대한 중요하게 인지되는 요건이 여전히 존재한다.
현재, 매트한 페인트 및 실크한 피니시 페인트 상에서 모두 동시에 그러한 2가지 특질을 조합한 제품이 전혀 존재하지 않고 있다.
이하 설명하는 바와 같이, 본 발명은 그러한 문제점에 대한 해결책을 제공하는 것뿐만 아니라 또한 종래 기술의 것보다 우수한 점증제인 점증제를 제시한다.
본 발명은 안료 조성물, 특히 페인트용 안료 조성물 및 유사 조성물, 훨씬 더 정확하게는 착색하기 위한 페인트용 안료 베이스의 기술 분야에 관한 것이다.
본 발명은 일반적인 원칙으로 상기 특징들을 갖는 점증제이고, 알킬렌 옥사이드 사슬, 특히 에틸렌 옥사이드(EO) 사슬 또는 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드(PO) 사슬을 지닌 중합체의 유형에 속하는 분자에 관한 것으로, 상기 분자는 폴리이소시아네이트 단위, 특히 디이소시아네이트 단위를 주성분으로 하고, 사슬 말단부에서 치환되거나 비치환되어 있는, 3개 이상의 방향족 사이클을 갖는 탄화수소기를 갖는 것을 특징으로 한다.
물론, 사슬 말단부에서 탄화수소기를 갖는 점증제는 이미 공지되어 있으며, 이러한 기는 매우 큰 사슬 길이 및 경우에 따라서는 방향족 또는 시클릭 기를 갖고 있지만, 본 발명에서는 상기 선택 기준을 정의할 수 있다.
이러한 점증제는 비이온성이다.
본 발명은 특히 하기 화학식(I)에 해당하는 점증제에 관한 것이다.
화학식(I)
R-O-(OE)x-(OP)y-(OE)z-O-DI-(-PEG-DI-)n-O-(OE)x'-(OP)y'-(OE)z'-O-R'
상기 식 중,
DI는 디이소시아네이트기, 예컨대 톨루엔 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트이고,
PEG는 6,000 내지 20,000 범위의 분자량을 지닌 폴리에틸렌 글리콜기이며,
n은 1 내지 40이고,
x, z, x', z'는 1 내지 40이며,
y, y'는 0 내지 40이고,
x + y + z + x' + y' + z'는 2 내지 80이다.
한가지 바람직한 실시양태에 따르면, PEG의 분자량은 6,000 내지 15,000, 바람직하게는 약 10,000이다.
또 다른 바람직한 실시양태에 따르면, n은 약 1이다.
또 다른 바람직한 실시양태에 따르면, x + y + z + x' + y' + z' 는 2 내지 약 50이며, 이 경우 y = y' = z = z' = 0이다.
한가지 전적으로 바람직한 실시양태에 따르면, x = x' = 1.3이다.
한가지 전적으로 바람직한 실시양태에 따르면, n = x = x' = 1이고, y = y' = z = z' = 0이다.
R 또는 R'는 치환되거나 비치환되어 있는, 3개 이상의 방향족 사이클을 갖는 탄화수소기이며, 동일하거나 상이하다.
종래 기술에서 공지된 회합성 중합체는 적합하지 않다는 것을 유의해야 한다. 예를 들면 순수한 회합성 중합체인 8개의 탄소 원자를 갖는 기로 작용화된 제품은 확실히 적합한 안료 상용성을 제공하지만, 적합한 점증제가 아니며, 작은 전단 응력 구배 또는 중간 전단 응력 구배에서 훨씬 더 적합한 점증제가 아니다.
또한, 사슬 길이를 8개의 탄소 원자 초과하여 증가시키고자 하는 시도가 이루어지는 경우, 작은 구배 또는 중간 구배에서 점도는 예지할 수 있는 바와 같이 정말로 증가하지만, 안료 상용성은 점차적으로 상실된다.
그러므로, 본 발명은 화학적 정의 및 놀라운 특성의 양쪽 측면에서 잘 정의된 선택을 수행한 것이다.
한가지 바람직한 실시양태에 따르면, R기는 하기 화학식 1을 지닌 트리스티릴페닐(TSP)기이며, 이 경우 x + x' + y + y' + z + z' = 2 내지 80이다.
화학식 1
또 다른 바람직한 실시양태에 따르면, R기는 하기 화학식 2 또는 3을 지닌 디스티릴페닐(DSP)기이다.
화학식 2
화학식 3
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, R기는 치환되어 있다.
R기의 치환체는 특히 다음과 같은 기들, 즉 어떠한 임의 수의 탄소 원자를 갖든지 간에 페닐, 벤질 또는 알킬(선형 또는 분지형) 중에서 선택하는 것이 바람직하다.
또 다른 바람직한 실시양태에 따르면, 상기 치환체(들)는 가능한 자체 치환된 방향족기 상에 배치되어 있다.
한가지 전적으로 바람직한 실시양태에 따르면, TSP기의 한개의 페닐기는 1개 이상의 페닐기에 자체 치환되어 있다.
본 발명에 따른 한가지 유리한 경우는 TSP기 중 한개의 스티릴기가 스티릴기에 의해 자체 치환되어 있고, 이어서 R기가 테트라스티릴페닐기인 경우이다.
TSP가 페닐 상에서 시클로헥사닐기에 의해 치환되어 있는 경우는 이미 상기 언급되어 있다.
또한, 본 발명은 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물의 점증제로서 본 발명에 따른 화합물의 용도에 관한 것이다.
최종적으로, 본 발명은 본 발명에 따른 점증성 화합물을 함유하며, 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 점증성 화합물은 조성물의 총 질량에 대하여 건조 중량에 의해 백분율로서 표현된 정량, 0.1% 내지 2.0%의 비율, 바람직하게는 0.2% 내지 1.0%의 비율로 상기 조성물 내에 도입된다.
본 발명에 따르면, 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물은 그 조성물이 본 발명에 따른 점증성 공중합체를 조성물의 총 질량에 대하여 건조 중량에 의해 백분율로서 표현된 정량, 바람직하게는 0.1% 내지 2.0%의 비율, 매우 바람직하게는 0.2% 내지 1.0%의 비율로 함유한다는 점을 특징으로 한다.
페인트의 분야에서는, 해당 기술 분야의 당업자에게 잘 알려진 브룩필드TM점도 측정을 통상적으로 이용한다.
"작은" 전단 응력 구배에서 측정은 10 및 100 회전/분으로 설정된 장치의 속도에 해당한다.
또한 (Krebs Units "KU"로 표현되는) 스토머(Stormer) 점도의 측정도 이용된다. 마찬가지로, 이러한 측정값도 해당 기술 분야의 당업자에게 잘 알려져 있다.이러한 스토머 점도는 "중간" 전단 응력 구배에서의 측정값에 적용된다.
산업 분야에서는 먼저 작은 전단 응력 구배에서 가능한 높은 점도(저장 수명) 및 높은 전단 응력 구배에서 가능한 낮은 점도(도포)에 관심이 있다. 그러므로, 가장 중요한 측정값은 10 회전/분에서 브룩필드TM점도이다.
그러나, 특정한 특수 페인트의 경우에는, (중간 전단 응력 구배에서) 가능한 높은 스토머 점도를 갖는 것이 유리하다.
본 발명에 따르면, 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물은 이 조성물이 본 발명에 따른 점증성 공중합체를 조성물의 총 질량에 대하여 건조 중량에 의해 백분율로서 표현된 정량, 바람직하게는 0.1% 내지 2.0%의 비율, 매우 바람직하게는 0.2% 내지 1.0%의 비율로 함유한다는 점에서, 그리고 기호들의 합(ΔEmatt+ ΔEsilk+ ηmatt+ ηsilk)이 하기 기호들을 사용하여 3 이상, 매우 바람직하게는 4이다는 점에서 그 특징이 있다. 그러한 기호들은 다음과 같다.
매트한 제제의 경우, 값은
+ 1, 10 회전/분에서 24 시간 후 브룩필드TM점도(기호 ηmatt)가 3,000 mPa.s 이상인 경우,
0, 10 회전/분에서 24 시간 후 브룩필드TM점도(기호 ηmatt)가 800 mPa.s 이상 내지 3,000 mPa.s 미만인 경우,
- 1, 10 회전/분에서 24 시간 후 브룩필드TM점도(기호 ηmatt)가 800 mPa.s 미만인 경우, 그리고,
+ 1, ΔEmatt＜ 1인 경우,
0, ΔEmatt가 1 이상 내지 2 이하인 경우,
- 1, ΔEmatt＞ 2인 경우이다.
실크한 피니시 제제의 경우, 값은
+ 1, 10 회전/분에서 24 시간 후 브룩필드TM점도(기호 ηsilk)가 2,000 mPa.s 이상인 경우,
0, 10 회전/분에서 24 시간 후 브룩필드TM점도(기호 ηsilk)가 800 mPa.s 이상 내지 2,000 mPa.s 미만인 경우,
- 1, 10 회전/분에서 24 시간 후 브룩필드TM점도(기호 ηsilk)가 800 mPa.s 미만인 경우, 그리고,
+ 1, ΔEsilk＜ 1.5인 경우,
0, ΔEsilk가 1.5 이상 내지 3 이하인 경우,
- 1, ΔEsilk＞ 3인 경우이다.
매트한 착색 수성 제제 또는 실크한 피니시 착색 수성 제제의 델타 E(ΔE)의값의 측정은 검정색 안료 5 중량%, 즉 백색 페인트 190 g 중의 검정색 안료(COLANYLtmBlack, CLARIANT 시판) 10 g을 백색 베이스에 첨가함으로써 수행한다.
이러한 ΔE 측정 시험은 "문지름"이라는 용어로 해당 기술 분야의 당업자에게 공지된, "손가락으로 문지르는 시험"이라고 칭하며 이미 앞에서 언급한 것이다.
이 시험은 콘트라스트 카드 상에 시험하고자 하는 매트한 착색 페인트 또는 실크한 피니시 착색 페인트의 제제 150 마이크로미터를 필모그래프(filmograph)에 의해 전단 응력 없이, 즉 서서히 그리고 전단 응력 없이 도포하여 45초 동안 방치하는 단계, 및 어떠한 임의의 장소에서든지 간에 30초 동안 페인트의 보다 점성인 필름을 손가락으로 문지름으로써 전단 응력을 가하는 단계로 구성된다.
필름을 건조시킨 후, Spectro-penTM이라고 칭하는 분광색도계에 의해 측정한 전단 응력 가해진 영역(문지른 필름 영역)과 전단 응력이 가해지지 않은 영역(문지르지 않은 필름 영역) 사이의 색도차는 시험된 페인트 조성물이 우수한 안료 상용성을 갖는지의 여부를 (ΔE의 값으로서) 평가하는 것을 가능하게 한다.
본 발명은 이상의 상세한 설명 및 이하의 제한되는 것이 아닌 실시예를 독해함으로써 보다 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
실시예 1
본 실시예의 목적은 일정한 용량 하에 용매를 사용하는 페인트용 매트한 제제의 경우 본 발명에 따른 점증제에 의해 제공된 유동학적 특성 및 안료 상용성 특성을 나타내기 위한 것이다.
이러한 페인트용 제제는 해당 기술 분야의 당업자에게는 인지되어 있어 있는 백색 베이스를 구성하는 표 1a, 1b, 1c 및 1d의 제1 부분에 열거된 성분 및 첨가제를 포함한다.
그러한 표 1a, 1b, 1c 및 1d의 제1 부분에서
- COATEX P 90은 명칭 COATEX P 90 하에 COATEX가 시판하는 폴리아크릴레이트 유형 분산제를 나타낸다.
- Byk 034TM은 BYK가 시판하는 소포제를 나타낸다.
- 모노에틸렌 글리콜은 합체제이다.
- 제품 Mergal K6NTM은 TROY가 시판하는 살생제를 나타낸다.
- 제품 TiO2RL 68은 MILLENNIUM이 시판하는 티탄 산화물을 나타낸다.
- 제품 HydrocarbTM은 OMYA이 시판하는 천연 CaCO3유형의 공지된 미세 충전제이다.
- 제품 DurcalTM은 OMYA이 시판하는 천연 CaCO3유형의 마찬가지로 공지된 보다 조잡한 충전제이다.
- Rhodopas DS 910TM은 RHODIA이 시판하는 스티렌-아크릴 결합제이다.
- 제품 "White Spirit"는 용매 기능을 갖는 알 알려진 석유 분류물이다.
각각의 시험을 위해서는, 시험하고자 하는 점증제를 첨가한 상기 언급한 매트한 페인트 제제의 제조를 수행하였다.
이어서, 각각의 시험을 위해서는, 얻어진 제제의 브룩필드TM점도 측정 및 스토머 점도 측정을 수행하였다.
이러한 브룩필드TM점도 측정은 주위 온도에서 저장 24 시간 후(표시 점도 T = 24 시간), 주위 온도에서 저장 1 주일 후(표시 점도 T = 1 주일), 50℃의 오븐에서 저장 1주일 후(표시 점도 T = 1 주일, 50℃), 주위 온도에서 저장 1개월 후(표시 점도 T = 1 개월), 및 50℃의 오븐에서 저장 1개월 후(표시 점도 T = 1 개월, 50℃)의 상이한 시험들의 대표적인 각각의 샘플 상에서 적당한 모빌을 구비한 RVT 유형 브룩필드TM점도계에 의해 수행하였다.
크렙스 유니트(KU)로 표시되는 스토머 점도는 스토머 점도계에 의해 측정하였다.
표 1a, 1b, 1c 및 1d의 제2 부분에는 명칭된 안료 상용성, L 및 델타 E의 결과가 기재되어 있다.
Spectro-penTM분광색도계의 사용으로 측정한 L은 콘트라스트 카드 상에 도포된 제제의 백색도를 측정한 것이다. 그 값이 100에 가까우면 가까울 수록 상용성이 더욱더 불량해진다.
이 값은 단지 예시하기 위한 것이다.
시험 1
본 시험은 종래 기술을 예시한 것이며, 16개의 탄소 원자를 갖는 알콜, 톨루엔 디이소시아네이트 및 분자량이 10,000인 폴리에틸렌 글리콜의 축합반응 생성물을 주성분으로 하는 잘 알려진 폴리우레탄을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 2
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 3
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 4
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 5이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 5
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 15이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 6
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 7
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 40이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 8
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 15이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = DSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 9
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 7이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = DSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 10
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 23이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 12개의 탄소 원자를 지닌 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 11
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 16개 내지 18개의 탄소 원자의 분절로 이루어진 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 12
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 20이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = 18개의 탄소 원자를 지닌 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 13
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 22개의 탄소 원자를 지닌 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 14
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 32개의 탄소 원자를 지닌 분지형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 15
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 30이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 노닐페닐기인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 16
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 20이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 아비에테이트기(abietate group)인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 17
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = z' = 8.3이며, x' = z = 0이고, y = y' = 12.8이며, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 18
본 시험은 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 6.4이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 베타-나프틸기인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 19
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 6,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 20
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 8,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 21
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 20,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
시험 22
본 시험은 본 발명을 예시한 것이며, DI가 톨루엔 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.57 건조중량%로서 사용하였다.
착색된 베이스 제제의 경우 상기 언급한 시험에 관한 모든 (10 및 100 회전/분에서) 브룩필드TM점도 및 스토머 점도의 결과 뿐만 아니라 L 및 델타 E(ΔE)의 값은 하기 표 1a, 1b, 1c 및 1d에 요약 기재되어 있다.
종래기술 본 발명 본 발명 본 발명 본 발명 본 발명
시험 번호 1 2 3 4 5 6
미처리된 물Coatex P90(40%)액상 암모나아(28%)Byk 034모노에틸렌 글리콜Mergal K6NTiO2RL68HydrocarbDurcal 2Rhodopas DS 910White Spirit 276.932.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2
점증제 C16OE = 0 TSPOE1 TSPOE1.3 TSPOE5 TSPOE15 TSPOE25
양(g) 11.4 16.3 16.3 16.3 16.3 16.3
총량(g) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.57 0.57 0.57 0.57 0.57 0.57
pH 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 123002800107 173005900122 3150011400＞141 125005700122 36002700104 2400180095
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 124002800104 178005990124 3090010100＞141 110005400125 37002600108 2700190099
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 125003400111 124005100122 271009000＞141 109005100124 32002500106 2100150097
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 126002900106 181006000125 3210012000＞141 129005600126 39002800107 26002000101
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 131003600115 156006200128 3340011200＞141 116005200127 38002700110 29002100103
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 8.2 0.6 0.5 0.6 0.4 0.5
L 40.3 28.7 29.4 29.2 28.7 28.5
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명이외 본 발명이외 본 발명이외
시험 번호 7 8 9 10 11 12
미처리된 물Coatex P90(40%)액상 암모나아(28%)Byk 034모노에틸렌 글리콜Mergal K6NTiO2RL68HydrocarbDurcal 2Rhodopas DS 910White Spirit 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2
점증제 TSPOE40 DSPOE15 DSPOE7 C12OE23 C16C18OE25 C18OE20
양(g) 16.3 16.3 16.3 16.3 16.3 16.3
총량(g) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.57 0.57 0.57 0.57 0.57 0.57
pH 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 130090087 110080081 48003500109 100050073 41002800102 2950011300＞141
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 140090087 100080084 53003600111 110060077 46002900106 3040011600＞141
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 100070084 110080087 56003700118 130070081 49003200110 3540013100＞141
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 1300110089 120080083 61003700116 120070079 58003300117 3180012700＞141
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 120080088 140090091 64003900121 160090085 53003400113 378001400＞141
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 0.7 0.9 0.6 1.2 1.5 1.1
L 28.6 28.3 29.2 27.4 29.0 30.2
본 발명이외 본 발명이외 본 발명이외 본 발명이외 본 발명 본 발명이외
시험 번호 13 14 15 16 17 18
미처리된 물Coatex P90(40%)액상 암모나아(28%)Byk 034모노에틸렌 글리콜Mergal K6NTiO2RL68HydrocarbDurcal 2Rhodopas DS 910White Spirit 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2
점증제 C22OE25 C32OE25 NP30 아비에테이트 TSPOE8.3OP12.8 베타 N.OE6.4
양(g) 16.3 16.3 16.3 16.3 16.3 16.3
총량(g) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.57 0.57 0.57 0.57 0.57 0.57
pH 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 97002400100 40020063 60040069 40030064 100070072 30020063
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 101002600110 40020065 70040071 50040069 110070074 40030065
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 126003100116 40030069 80040075 50030069 130080079 40020067
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 110002800115 50020068 90050075 40030066 110090073 60040067
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 131003300121 50040071 100060077 50030068 120090081 50030069
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 2.4 2.1 0.7 0.5 0.8 0.6
L 33.7 30.2 26.6 28.3 27.6 28.8
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명
시험 번호 19 20 21 22
미처리된 물Coatex P90(40%)액상 암모나아(28%)Byk 034모노에틸렌 글리콜Mergal K6NTiO2RL68HydrocarbDurcal 2Rhodopas DS 910White Spirit 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2 27232.3110.224020731612010.2
점증제 TSPOE1.3 TSPOE1.3 TSPOE1.3 TSPOE1.3
양(g) 16.3 16.3 16.3 16.3
총량(g) 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.57 0.57 0.57 0.57
pH 9.6 9.6 9.6 9.6
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 113003200113 261008700141 3800200092 1400110081
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 90002700101 223007100133 2300160089 100070078
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 97002900105 185006300137 2100150091 50030072
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 91002600100 221007200131 2400150088 100060076
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 10503500107 197006300138 1900130092 30020070
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 0.3 0.2 0.5 0.7
L 29.3 29.0 28.0 28.2
표 1a, 1b, 1c 및 1d의 판독치는 기호 ΔEmatt및 ηmatt를 상이한 시험에 지정하는 것을 가능하게 한다.
따라서,
시험 1의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 0이다.
시험 2의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 3의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 4의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 5의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 6의 경우: 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 7의 경우: 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 8의 경우: 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 9의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 10의 경우: 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 0이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 0이다.
시험 11의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 0이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 12의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 0이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 13의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 0이다.
시험 14의 경우: 기호 ηmatt는 - 1이고, 기호 ΔEmatt는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 - 2이다.
시험 15의 경우: 기호 ηmatt는 - 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 0이다.
시험 16의 경우: 기호 ηmatt는 - 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 0이다.
시험 17의 경우: 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 18의 경우: 기호 ηmatt는 - 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 0이다.
시험 19의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 20의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 21의 경우: 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
시험 22의 경우: 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
실시예 2
본 실시예의 목적은 일정한 용량 하에 용매를 사용하는 페인트용 실크한 피니스 제제의 경우 본 발명에 따른 점증제에 의해 제공된 유동학적 특성 및 안료 상용성 특성을 나타내기 위한 것이다.
이러한 페인트용 제제는 해당 기술 분야의 당업자에게는 인지되어 있어 있는백색 베이스를 구성하는 표 2a, 2b, 2c 및 2d의 제1 부분에 열거된 성분 및 첨가제를 포함한다.
이러한 표 2a, 2b, 2c 및 2d의 제1 부분에서
- COATEX BR3은 명칭 COATEX BR3 하에 COATEX가 시판하는 폴리아크릴레이트 유형 분산제를 나타낸다.
-Tego 1488은 TEGO가 시판하는 소포제를 나타낸다.
- BDG는 합착제인 부틸 디글리콜을 나타낸다.
- MPG는 합착제인 모노프로필렌 글리콜을 나타낸다.
- 제품 Mergal K6NTM은 TROY가 시판하는 살생제를 나타낸다.
- 제품 HydrocarbTM은 OMYA이 시판하는 천연 CaCO3유형의 공지된 미세 충전제이다.
- 제품 TiO2RHD2는 ELEMENTIS가 시판하는 티탄 산화물을 나타낸다.
- Acronal 290DTM은 BASF가 시판하는 스티렌-아크릴 결합제를 나타낸다.
- EASTMAN CHEMICAL이 시판하고 있는 Texanol은 용매 기능을 갖고 있는 잘 알려진 석유 분류물이다.
각각의 시험을 위해서는, 시험하고자 하는 점증제를 첨가한 상기 언급한 실크한 페인트 제제의 제조를 수행하였다.
이어서, 각각의 시험을 위해서는, 얻어진 제제의 브룩필드TM점도 측정 및스토머 점도 측정을 실시예 1에서 사용된 동일한 장비 및 동일한 조건에 따라 수행하였다.
실시예 1에서와 같이 동일한 검정색 안료 페이스트 5 중량%를 시험하고자 하는 백색 베이스에 첨가함으로써 얻어지는 검정색 안료 페이스트 상에서 ΔE의 값을 측정하기 위해서는 동일하게 적용하였다.
시험: 23
본 실시예는 종래 기술을 예시한 것이며, 16개의 탄소 원자를 지닌 알콜, 톨루엔 디이소시아네이트 및 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜의 축합반응 생성물을 주성분으로 하는 잘 알려진 폴리우레탄을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 24
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 25
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 26
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 5이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 27
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 15이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 28
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 29
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 40이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 30
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 15이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = DSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 31
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 7이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = DSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 32
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 23이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 12개의 탄소 원자를 지닌 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 33
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 16개 내지 18개의 탄소 원자의 분절로 이루어지는 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 34
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 20이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 18개의 탄소 원자를 지닌 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 35
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 22개의 탄소 원자를 지닌 선형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 36
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 25이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 32개의 탄소 원자를 지닌 분지형 알킬 사슬인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 37
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 30이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 노닐페닐기인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 38
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 20이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 39
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = z' = 8.3이며, x' = z = 0이고, y = y' = 12.8이며, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 40
본 실시예는 본 발명 이외의 분야를 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 6.4이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = 베타-나프틸기인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 41
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 6,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 42
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 8,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 43
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 20,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 44
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 톨루엔 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.22 건조중량%로서 사용하였다.
착색된 베이스 제제의 경우 상기 언급한 시험에 관한 모든 (10 및 100 회전/분에서) 브룩필드TM점도 및 스토머 점도의 결과 뿐만 아니라 L 및 델타 E(ΔE)의 값은 하기 표 2a, 2b, 2c 및 2d에 요약 기재되어 있다.
종래기술 본 발명 본 발명 본 발명 본 발명 본 발명
시험 번호 23 24 25 26 27 28
미처리된 물Coatex BR3(40%)Tego 1488B.P.GM.P.GMergal K6NTiO2RHD2HydrocarbAcronal 290DTexanol 135.5522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010
점증제 C16OE = 0 TSPOE1 TSPOE1.3 TSPOE5 TSPOE15 TSPOE25
양(g) 4.5 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
총량(g) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22
pH 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 77003500106 148006000125 216008700140 100004900121 4100200097 3300160092
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 74003500106 152006000124 221008800139 98004900120 45002200101 3600170095
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 86003800113 167006700135 235009200＞141 121005500130 52002500106 41001800100
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 76003500106 154006100125 228008900140 102005000122 47002200104 4000190098
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 89004100115 174006900140 250009600＞141 128005500131 55002600110 47002000105
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 16.2 0.4 0.4 0.5 0.4 1.1
L 58.1 39.9 39.5 39.6 38.6 38.8
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명이외 본 발명이외 본 발명이외
시험 번호 29 30 31 32 33 34
미처리된 물Coatex BR3(40%)Tego 1488B.P.GM.P.GMergal K6NTiO2RHD2HydrocarbAcronal 290DTexanol 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010
점증제 TSPOE40 DSPOE15 DSPOE7 C12OE23 C16C18OE25 C18OE20
양(g) 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
총량(g) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22
pH 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 2400110082 2400100080 53002600101 160060070 2400130083 63003200106
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 2600100082 2900110080 59002800103 170065072 2800130084 71003400106
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 3300120086 3600130083 64003300107 220080077 3500160090 79003600114
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 3000120086 3100120081 66003200105 210080074 3400170089 80003600110
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 3900150091 4400140089 71003500111 260090081 4200190096 83003700119
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 1.3 1.3 0.7 1 1.7 13.4
L 38.7 38.8 39.2 38.5 40.5 52.9
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명이외 본 발명 본 발명이외
시험 번호 35 36 37 38 39 40
미처리된 물Coatex BR3(40%)Tego 1488B.P.GM.P.GMergal K6NTiO2RHD2HydrocarbAcronal 290DTexanol 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010
점증제 C22OE25 C32OE25 NP30 아비에테이트 TSPOE8.3OP12.8 베타 N.OE6.4
양(g) 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
총량(g) 1000 1000 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22
pH 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5 8.5
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 6600210091 330080070 130050065 110040063 2700140084 120040068
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 7300220092 3400100074 170080071 130050066 2700150084 140050071
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 10200260099 5000110076 170060068 150050066 3600170092 210070075
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 8100240098 3700110076 190080073 140050067 3100150085 150050074
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 126002900110 5800140083 220080070 170060069 44001900101 270080081
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 23.2 13 1.4 1.8 1.2 1.3
L 62.4 53.4 38.3 37.8 38.9 38.6
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명
시험 번호 41 42 43 44
미처리된 물Coatex BR3(40%)Tego 1488B.P.GM.P.GMergal K6NTiO2RHD2HydrocarbAcronal 290DTexanol 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010 133.6522515320015045010
점증제 TSPOE1.3 TSPOE1.3 TSPOE1.3 TSPOE1.3
양(g) 6.4 6.4 6.4 6.4
총량(g) 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.22 0.22 0.22 0.22
pH 8.4 8.4 8.4 8.4
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 207007600137 248009300＞141 68002800101 5300230098
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 202007400139 263009200＞141 74002900102 59002600100
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 215007400＞141 247009100＞141 81003100108 58002300102
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 205007400138 272009300＞141 77003100103 58002700101
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 224007600＞141 251009200＞141 85003200108 58002400102
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 0.6 0.4 0.3 0.1
L 37.5 36.6 35.4 36.0
표 2a, 2b, 2c 및 2d의 판독치는 기호 ΔEsilk및 ηsilk를 상이한 시험에 지정하는 것을 가능하게 한다.
따라서,
시험 23의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 0이다.
시험 24의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 25의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 26의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 27의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 28의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 29의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 30의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 31의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 32의 경우, 기호 ηsilk는 0이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 1이다.
시험 33의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 0이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 1이다.
시험 34의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 0이다.
시험 35의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 0이다.
시험 36의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 - 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 0이다.
시험 37의 경우, 기호 ηsilk는 0이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 1이다.
시험 38의 경우, 기호 ηsilk는 0이고, 기호 ΔEsilk는 0이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 0이다.
시험 39의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 40의 경우, 기호 ηsilk는 0이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 1이다.
시험 41의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 42의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 43의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 44의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
매트한 페인트에 관한 실시예 1의 총 기호 합과 실크한 피니시 페인트에 관한 실시예 2의 총 기호 합의 전체 합계는 하기 표 3에 요약 기재되어 있다.
R기 x+y+z=x'+y'+z' 매트한 페인트 실크한 피니시 페인트 전체
시험번호 기호ηmatt 기호ΔEmatt 시험번호 기호ηsilk 기호ΔEsilk (ηmartt+ ΔEmatt)+(ηsilk+ ΔEsilk)
종래기술 C16 0 1 + 1 - 1 19 + 1 - 1 0
본 발명 TSP 1 2 + 1 + 1 20 + 1 + 1 + 4
본 발명 TSP 1.3 3 + 1 + 1 21 + 1 + 1 + 4
본 발명 TSP 5 4 + 1 + 1 22 + 1 + 1 + 4
본 발명 TSP 15 5 + 1 + 1 23 + 1 + 1 + 4
본 발명 TSP 25 6 0 + 1 24 + 1 + 1 + 3
본 발명 TSP 40 7 0 + 1 25 + 1 + 1 + 3
본 발명 DSP 15 8 0 + 1 26 + 1 + 1 + 3
본 발명 DSP 7 9 + 1 + 1 27 + 1 + 1 + 4
본 발명이외 C12 23 10 0 0 28 0 + 1 + 1
본 발명이외 C16C18 25 11 + 1 0 29 + 1 0 + 2
본 발명이외 C18 20 12 + 1 0 30 + 1 - 1 + 1
본 발명이외 C22 25 13 + 1 - 1 31 + 1 - 1 0
본 발명이외 C32 25 14 - 1 - 1 32 + 1 - 1 - 2
본 발명이외 NP 30 15 - 1 + 1 33 0 + 1 + 1
본 발명이외 아비에테이트 20 16 - 1 + 1 34 0 0 0
본 발명 TSP 21.1 17 0 + 1 35 + 1 + 1 + 3
본 발명이외 β나프틸 6.4 18 - 1 + 1 36 0 + 1 + 1
표 3의 판독치는 단지 3개 이상의 방향족 사이클을 함유하는 기에 의해 작용화된 폴리우레탄만이, 즉 단지 R 및 R'가 치환되거나 비치환되어 있는, 3개 이상의 방향족 사이클을 갖는 탄화수소기인 화학식(I)에 해당하는 화합물만이 안료 상용성(이러한 특성은 매트한 페인트 또는 실크한 피니시 페인트 어떤 것이든지 간에 보유되어 있는 것임)을 상실하는 일 없이 중요한 작은 전단 응력 구배에서 점도를 발생시키는 것을 가능하게 한다는 점을 이해할 수 있게 해준다.
시험 1-23, 10-32, 11-33, 12-34, 13-35, 14-36, 15-37, 16-38 및 18-40은 엄격하게 정의된 기준(3 미만인 총 기호 값)을 달성하는 것을 불가능하게 하고, 반면에 본 발명의 시험 2-24, 3-25, 4-26, 5-27, 6-28, 7-29, 8-30, 9-31, 17-39, 19-41, 20-42, 21-43 및 22-44는 상기 기준(3 이상인 총 기호 값)을 만족시키는 것을 가능하게 한다.
실시예 3
본 실시예의 목적은 가변적 용량 및 일정한 유동학에서 용매를 사용하는 페인트용 매트한 제제의 경우 본 발명에 따른 점증제에 의해 제공된 유동학적 특성 및 안료 상용성 특성을 나타내기 위한 것이다.
이를 수행하기 위해서는, 하기 표 4에서 기재한 제제의 경우, 본 실시예의 다양한 시험에 이용된 조작 조건 및 장비를 실시예 1에 이용된 것들과 동일하게 하였다.
시험: 45
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 헥사메틸렌 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.60 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 46
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 톨루엔 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.75 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 47
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 20,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.56 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 48
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.13 건조중량%로서 사용하였다.
착색된 베이스 제제의 경우 상기 언급한 시험에 관한 모든 (10 및 100 회전/분에서) 브룩필드TM점도 및 스토머 점도의 결과 뿐만 아니라 L 및 델타 E(ΔE)의 값은 하기 표 4에 요약 기재되어 있다.
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명
시험 번호 45 46 47 48
미처리된 물Coatex P90(40%)NH4OHMergal K6NByk 034TiO2RL68HydrocarbDurcal 2Rhodopas DS 910모노에틸렌 글리콜White Spirit 271.332.3214020731612010.210.2 266.832.3214020731612010.210.2 272.332.3214020731612010.210.2 284.532.3214020731612010.210.2
점증제 TSP OE1.3HDIPEG 10000 TSP OE1.3TDIPEG 10000 TSP OE1.3IPDIPEG 20000 TSP OE1.3IPDIPEG 10000
양(g) 17 21.5 16 3.8
총량(g) 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.6 0.75 0.56 0.13
pH 9.6 9.6 9.6 9.6
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 2700210097 2500150089 2800170088 370090071
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 32002400100 3300210086 3100170089 4600120078
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 35002600104 3400250091 2900180092 3900100076
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 2800200096 2400150088 2700150086 3200100075
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 31002400102 3200210090 2800170089 310080075
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 0.3 0.4 1.4 0.3
L 31.9 32.0 30.2 32.8
표 4의 판독치는 기호 ΔEmatt및 ηmatt를 상이한 시험에 지정하는 것을 가능하게 한다.
따라서,
시험 45의 경우, 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 46의 경우, 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 47의 경우, 기호 ηmatt는 0이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 1이다.
시험 48의 경우, 기호 ηmatt는 + 1이고, 기호 ΔEmatt는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEmatt+ ηmatt)은 + 2이다.
실시예 4
본 실시예의 목적은 가변적인 용량 및 일정한 유동학에서 용매를 사용하는 페인트용 실크한 피니스 제제의 경우 본 발명에 따른 점증제에 의해 제공된 유동학적 특성 및 안료 상용성 특성을 나타내기 위한 것이다.
이를 수행하기 위해서는, 하기 표 5에서 기재한 제제의 경우, 본 실시예의 다양한 시험에 이용된 조작 조건 및 장비를 실시예 2에 이용된 것들과 동일하게 하였다.
시험: 49
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 헥사메틸렌 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.12 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 50
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 톨루엔 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.12 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 51
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 20,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.105 건조중량%로서 사용하였다.
시험: 52
본 실시예는 본 발명을 예시한 것이며, DI가 이소포론 디이소시아네이트이고, PEG가 분자량 10,000의 폴리에틸렌 글리콜이며, n = 1이고, x = x' = 1.3이며, y = y' = z = z' = 0이고, R = R' = TSP인 화학식(I)의 화합물을 제제의 총 중량에 대하여 0.04 건조중량%로서 사용하였다.
착색된 베이스 제제의 경우 상기 언급한 시험에 관한 모든 (10 및 100 회전/분에서) 브룩필드TM점도 및 스토머 점도의 결과 뿐만 아니라 L 및 델타 E(ΔE)의값은 하기 표 5에 요약 기재되어 있다.
본 발명 본 발명 본 발명 본 발명
시험 번호 49 50 51 52
미처리된 물Coatex BR3(40%)Tego 1488B.D.GM.P.GMergal K6NTiO2RHD2HydrocarbAcronal 290DTexanol 136.5522515320015045010 136.5522515320015045010 137522515320015045010 135522515320015045010
점증제 TSP OE1.3HDIPEG 10000 TSP OE1.3TDIPEG 10000 TSP OE1.3IPDIPEG 20000 TSP OE1.3IPDIPEG 10000
양(g) 3.5 3.5 3 1
총량(g) 1000 1000 1000 1000
건조중량% 점증제/총 제제 0.12 0.12 0.105 0.04
pH 8.4 8.4 8.4 8.4
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 24 시간 스토머 점도(KU) 3100150085 2700110079 3000120080 3100120081
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일 스토머 점도(KU) 3400170086 3100120080 3300130081 3200130081
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 주일,50℃ 스토머 점도(KU) 4100190092 3400120085 4000140087 3700140086
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월 스토머 점도(KU) 3500180086 3500130081 3400140082 3300130081
브룩필드 점도 10 회전/분(mPa.s) 100 회전/분T = 1 개월,50℃ 스토머 점도(KU) 4400200091 3600120084 4200150088 380015087
안료 상용성(검정색 안료 페이스트 5 중량% 첨가)
델타 E 0.4 0.4 0.2 0.4
L 35.1 35.9 35.0 35.0
표 5의 판독치는 기호 ΔEsilk및 ηsilk를 상이한 시험에 지정하는 것을 가능하게 한다.
따라서,
시험 49의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 50의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 51의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
시험 52의 경우, 기호 ηsilk는 + 1이고, 기호 ΔEsilk는 + 1이며, 총 기호 합( ΔEsilk+ ηsilk)은 + 2이다.
매트한 페인트에 관한 실시예 3의 총 기호 합과 실크한 피니시 페인트에 관한 실시예 4의 총 기호 합의 전체 합계는 하기 표 6에 요약 기재되어 있다.
R기 x+y+z=x'+y'+z' 매트한 페인트 실크한 피니시 페인트 전체
시험번호 기호ηmatt 기호ΔEmatt 시험번호 기호ηsilk 기호ΔEsilk (ηmartt+ ΔEmatt)+(ηsilk+ ΔEsilk)
본 발명 TSP 1.3 45 0 + 1 49 + 1 + 1 + 3
본 발명 TSP 1.3 46 0 + 1 50 + 1 + 1 + 3
본 발명 TSP 1.3 47 0 + 1 51 + 1 + 1 + 3
본 발명 TSP 1.3 48 + 1 + 1 52 + 1 + 1 + 4
표 6의 판독치는 본 발명에 따른 화합물이 상이한 용량, 보다 특히 조성물의 총 질량에 대하여 상기 점증성 화합물 0.1~2 건조중량%의 다양한 용량에 엄격하게 적용된 기준을 달성하는 것을 가능하게 한다는 것을 이해하게 해준다.
또한, 본 발명은 본 출원의 독해로부터, 당업자의 지식으로부터, 그리고 단순한 일상적인 시험으로부터 해당 기술 분야의 당업자가 직접 용이하게 접근 가능한 모든 적용예 및 모든 실시양태를 포함한다.

Claims (27)

  1. 작은 전단 응력 구배 및 중간 전단 응력 구배에서 높은 점도 및 매우 우수한 안료 상용성을 제공하는 매트한 페인트용 및 실크한 피니시 페인트용 안료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는, 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물의 점증제로서 사용되는 알킬렌 옥사이드 사슬을 지닌 화합물의 용도로서,
    상기 화합물은 폴리이소시아네이트 단위, 바람직하게는 디이소시아네이트 단위를 주성분으로 하고, 사슬 말단부에서 치환되거나 비치환되어 있는, 3개 이상의 방향족 사이클을 자체 갖는 탄화수소기를 갖고 있는 것을 특징으로 하는 용도.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화합물은 하기 화학식(I)에 해당하는 것을 특징으로 하는 용도:
    화학식(I)
    R-O-(OE)x-(OP)y-(OE)z-O-DI-(-PEG-DI-)n-O-(OE)x'-(OP)y'-(OE)z'-O-R'
    상기 식 중,
    R 및 R'는 치환되거나 비치환되어 있는, 3개 이상의 방향족 사이클을 갖는 탄화수소기이고, 상이하거나 동일하며,
    DI는 디이소시아네이트기, 예컨대 톨루엔 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트이고,
    PEG는 6,000 내지 20,000 범위의 분자량을 지닌 폴리에틸렌 글리콜기이며,
    n은 1 내지 40이고,
    x, z, x', z'는 1 내지 40이며,
    y, y'는 0 내지 40이고,
    x + y + z + x' + y' + z'는 2 내지 80이다.
  3. 제2항에 있어서, PEG의 분자량이 6,000 내지 15,000, 바람직하게는 약 10,000인 것을 특징으로 하는 용도.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, n이 약 1인 것을 특징으로 하는 용도.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, R 및 R' 기가 하기 화학식 1을 지닌 트리스티릴페닐(TSP)기이거나(이 경우, x + x' + y + y' + z + z' = 2 내지 80임), 또는 하기 화학식 2 또는 화학식 3을 지닌 디스티릴페닐(DSP)기인 것을 특징으로 하는 용도:
    화학식 1
    화학식 2
    화학식 3
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, R = R' = TSP이고, x + y + z + x' + y' + z = 2 내지 50이며, 이때 y = y' = z = z' = 0인 것을 특징으로 하는 용도.
  7. 제2항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, x = x' = 1.3인 것을 특징으로 하는 용도.
  8. 제2항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, n = x = x' = 1이고, y = y' = z = z' = 0인 것을 특징으로 하는 용도.
  9. 제2항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, R 및 R' 기는 치환되어 있는데, 바람직하게는 특히 다음과 같은 기, 즉 어떠한 임의 수의 탄소 원자를 갖든지 간에 페닐, 벤질 또는 알킬(선형 또는 분지형) 중에서 선택된 치환체에 의해 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 용도.
  10. 제9항에 있어서, 상기 치환체(들)는 방향족기 상에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 용도.
  11. 제10항에 있어서, R 및 R' 기의 방향족기에 의해 보유된 치환체는 자체 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 용도.
  12. 제4항에 있어서, TSP기는 스티릴기에 의해 자체 치환되어 있고, R기가 테트라스티릴페닐기인 것을 특징으로 하는 용도.
  13. 제4항에 있어서, TSP기는 시클로헥사닐기에 의해 스티릴기 상에서 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 용도.
  14. 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물의 비이온성 점증제로서,
    상기 점증제는 폴리이소시아네이트 단위, 바람직하게는 디이소시아네이트 단위를 주성분으로 하는 화합물이고, 사슬 말단부에서 치환되거나 비치환되어 있는,3개 이상의 방향족 라디칼을 자체 갖는 탄화수소기를 갖고 있는 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  15. 제14항에 있어서, 상기 점증제는 하기 화학식(I)의 화합물에 해당하는 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제:
    화학식(I)
    R-O-(OE)x-(OP)y-(OE)z-O-DI-(-PEG-DI-)n-O-(OE)x'-(OP)y'-(OE)z'-O-R'
    상기 식 중,
    R 및 R'는 치환되거나 비치환되어 있는, 3개 이상의 방향족 사이클을 갖는 탄화수소기이고, 상이하거나 동일하며,
    DI는 디이소시아네이트기, 예컨대 톨루엔 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트이고,
    PEG는 6,000 내지 20,000 범위의 분자량을 지닌 폴리에틸렌 글리콜기이며,
    n은 1 내지 40이고,
    x, z, x', z'는 1 내지 40이며,
    y, y'는 0 내지 40이고,
    x + y + z + x' + y' + z'는 2 내지 80이다.
  16. 제15항에 있어서, PEG의 분자량이 6,000 내지 15,000, 바람직하게는 약 10,000인 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, n이 약 1인 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, R 및 R' 기가 하기 화학식 1을 지닌 트리스티릴페닐(TSP)기이거나(이 경우, x + x' + y + y' + z + z' = 2 내지 80임), 또는 하기 화학식 2 또는 화학식 3을 지닌 디스티릴페닐(DSP)기인 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제:
    화학식 1
    화학식 2
    화학식 3
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서, R = R' = TSP이고, x + y + z + x' + y' + z = 2 내지 50이며, 이때 y = y' = z = z' = 0인 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  20. 제15항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서, x = x' = 1.3인 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  21. 제15항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 있어서, n = x = x' = 1이고, y = y' = z = z' = 0인 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  22. 제15항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, R 및 R' 기는 치환되어 있는데, 바람직하게는 특히 다음과 같은 기, 즉 어떠한 임의 수의 탄소 원자를 갖든지 간에 페닐, 벤질 또는 알킬(선형 또는 분지형) 중에서 선택된 치환체에 의해 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  23. 제22항에 있어서, 상기 치환체(들)는 방향족기 상에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  24. 제23항에 있어서, R 및 R' 기의 방향족기에 의해 보유된 치환체는 자체 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  25. 제18항에 있어서, TSP기는 스티릴기에 의해 자체 치환되어 있고, R기가 테트라스티릴페닐기인 것을 특징으로 비이온성 점증제.
  26. 제18항에 있어서, TSP는 시클로헥사닐기에 의해 스티릴기 상에 치환되어 있는 것을 특징으로 하는 비이온성 점증제.
  27. 충전제를 함유하는 수성 조성물 및/또는 충전제 및 안료를 함유하는 수성 조성물, 즉 백색 수성 조성물 및/또는 착색 수성 조성물로서,
    상기 조성물은 제14항 내지 제26항 중 어느 하나의 항에 기재된 점증성 공중합체를 함유하며, 상기 조성물의 총 질량에 대하여 상기 점증성 공중합체를 바람직하게는 0.1~2 건조중량%, 매우 바람직하게는 0.2~1.0 건조중량%로서 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
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