KR20030074742A - 압력 용기 시스템 및 액체 화학 조성물 분배 방법 - Google Patents

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왕화치
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레르 리뀌드, 소시에떼 아노님 아 디렉또와르 에 꽁세예 드 쉬르베양스 뿌르 레뛰드 에 렉스쁠로아따시옹 데 프로세데 죠르쥬 끌로드
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Abstract

압력 용기 내의 화학 조성물 또는 습윤화 조성물과 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스를 접촉시켜 습윤 불활성 가스를 형성하고, 이 습윤 불활성 가스를 이용해서 화학 조성물을 가압하여 압력 용기로부터 배출시키는 장치 및 공정이 제공된다. 외부 가습기를 위한 추가 공간이 필요하지 않다. 습윤 불활성 가스를 형성하는 데에 매우 소량의 증기가 필요하기 때문에, 화학 조성물의 조성에 거의 영향을 주지 않는다.

Description

압력 용기 시스템 및 액체 화학 조성물 분배 방법 {PRESSURE VESSEL SYSTEMS AND METHODS FOR DISPENSING LIQUID CHEMICAL COMPOSITIONS}
반도체 제조용 공정 화학 물질은, 이른바 화학 물질 이송 시스템에 의해 벌크 용기로부터 사용자 스테이션으로 이송되는 것이 보통이다. 질소 가스와 같은 고압 불활성 가스가 화학 조성물을 화학 물질 용기로부터 사용자 스테이션으로 이동시키기 위해 널리 쓰이고 있다. 펌프가 있는 이송 시스템과 비교할 때, 화학 물질 이송을 위해 고압 불활성 가스를 이용하는 시스템은 더 먼 거리에서 매끄럽고 펄스가 적은 이송이 가능하며, 따라서 이송 시스템의 구성품으로부터 불순물을 흘리는 것을 피할 수 있는 잇점이 있다.
비록 그러한 화학 물질 이송 방법의 잇점들이 실현되어 왔고 그러한 방법이 널리 실시되어 왔지만, 일부 반도체 공정 화학 조성물이 이 형태의 이송 시스템으로 이송될 때 몇몇 염려와 문제가 생겨났다. 예를 들면, 질소 가스와 같은 불활성 가스는 압축 공정 중에 상기 공정 화학 조성물 중 일부 내로 쉽게 용해되어, 최종적으로는 웨이퍼 상에 건조점(dry spot)을 형성하게 된다. 이러한 건조점은 제조 결함이 되어, 반도체 제조상의 생산 수율을 심각하게 저하시킨다. 화학 조성물 내에서의 가스 용해 문제를 피하고 제거하기 위해, 압력 용기 내부에 블래더(bladder)가 설치된 새로운 이송 시스템이 발명되었다. 이 방법과 장치에서는, 고압 질소 가스가 블래더 내에 충전되어 블래더 외부의 화학 조성물을 가압한다. 화학 조성물과 질소 가스 사이에 직접적인 접촉이 없기 때문에, 질소 가스가 화학 조성물 내로 용해되는 문제를 피할 수 있다. 또한, 화학 조성물이 화학 증발로 인하여 성분이 변하는 일이 없다.
불활성 가스와의 직접 접촉을 이용하여 웨이퍼면 폴리싱용 슬러리 조성물과 같은 수성 화학 조성물을 이송하는 경우, 고압 불활성 가스가 화학 조성물과 직접 접촉하면 물과, 조성물 표면에 있는 화학 조성물 중의 그 밖의 화합물과, 용기 표면 상의 조성물 잔류물이 불활성 가스 내로 급속히 소실된다. 이는 불활성 가스는 보통 매우 건조하고 매우 순도가 높기 때문이다. 증발로 인하여 화학 조성물 중의 물과 같은 화합물의 양이 변하게 된다. 이러한 화학 조성물의 변화는, 화학 조성물이 반도제 제조 공정에 사용되었을 때 제 기능을 발휘하기 못하게 만들 수 있다. 물이 불활성 가스 내로 증발되면, 물이 훨씬 적고 휘발성이 낮은 농축 조성물이 많은 건조 피막 또는 건조 잔류물이 형성될 수 있다. 슬러리 조성물의 경우, 그러한 건조 피막 또는 건조 잔류물은 크기가 더 큰 응집 입자의 형태일 수 있다. 이러한응집 입자는 화학 조성물과 함께 사용자 스테이션으로 최종 이송되어 웨이퍼면에 스크래치가 생기게 한다. 이 문제는, 전술한 블래더 기법을 이용하여 질소 가스와화학 조성물의 직접 접촉을 방지함으로써 해결할 수 있다. 이 기법에서는, 화학 조성물과의 상용성이 있는 얇은 가요성 재료를 블래더에 대해 신중하게 선택해야 한다.
불활성 가스 내로 물이 증발해 들어가는 결점을 극복하기 위해서는, 미국 특허 제6,076,541호에 개시된 바와 같이 질소 가스가 화학 조성물 가압을 위해 압력 용기 내로 들어가기 전에 가습기를 사용하여 질소 가스를 가습할 수 있다. 가습된 질소 가스가 화학 조성물과 접촉하게 되면, 질소 가스 및 화학 조성물 중에서 물의 질량 이동이 대폭 감소되거나 완전히 제거된다. 따라서, 압력 용기 내에서 건조 잔류물 또는 건조 피막이 형성되지 않거나 매우 적게 형성된다. 그럼에도 불구하고 몇 가지 결점이 있다. 첫째, 압력 용기 부근에 가습기를 설치해야 하므로 더 많은 공간이 필요하다. 반도체 제조 설비에서는 항상 공간 제약이 있기 때문에 이는 심각한 문제일 수 있다. 공간을 차지하는 추가 설비가 항상 허용되는 것도 아니고, 공간이 항상 마련될 수 있는 것도 아니다. 둘째, 가습된 질소 가스는 시스템 작동에 몇 가지 문제를 일으킬 수 있다. 가습된 질소 가스가 비교적 긴 라인을 통과해서 압력 용기로 유입되므로, 물리적 상태의 변화로 인하여 질소 가스 중의 수분이 라인 내에서 응결될 수 있다. 이 응축액은 밸브를 막아 고장나게 할 수 있다. 또한, 응축액은 더 멀리 압력 용기 내로 운반되어 화학 조성물을 희석시킬 수도 있다. 화학 조성물의 조성은 사용자의 사양을 충족시키기 위해 정밀하게 제어되어야 하므로, 그러한 형태의 희석으로 인한 화학 조성물의 변화는 금지된다. 또한, 화학 조성물 중의 과산화수소와 같은 일부 화학 조성물은 가습되더라도 고순도불활성 가스 내로 증발되어 들어간다. 따라서, 비록 일부 경우에는 화학 조성물의 그러한 변화가 심각한 문제가 아닐 수도 있으나, 그러한 방법으로 화학 조성물을 이송하게 되면 화학 조성물이 변하게 된다.
따라서, 전술한 결점을 감소 또는 회피하도록 화학 물질 이송 시스템 및 방법을 설계할 수 있다면 화학 물질 이송 분야에서 유리할 것이며 또한 진보가 될 것이다.
본 발명은 화학 조성물 이송 시스템 및 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 웨이퍼 폴리싱용 CMP 슬러리를 비롯하여 전자 제품에 특화된 화학 조성물을 위한 화학 조성물 이송 시스템에 관한 것이다.
도 1은 불활성 가스를 화학 조성물을 통해 버블링함으로써 가습하기 위한 장치 및 방법의 한 가지 바람직한 실시 형태의 측면도를 도시한 공정 개략도이다.
도 2는 2개의 격실과 이들 격실 간의 연통을 위한 외부 도관이 있는 방법 및 장치의 한 가지 바람직한 실시 형태의 측면도를 도시한 공정 개략도이다.
도 3은 도 2의 바람직한 실시 형태에 대한 또 다른 격실 배치의 측면도를 도시한 공정 개략도이다.
도 4는 2개의 격실 및 내부 연통 구조를 구비한 장치 및 방법의 또 다른 바람직한 실시 형태의 측면도를 도시한 공정 개략도이다.
본 발명에 따르면, 압력 용기로 액체 화학 조성물을 이송하는 도중에 생기는 건조 잔류물 및 건조 피막의 문제뿐만 아니라, 이전에 알려져 있는 가습 시스템과 관련된 문제를 감소시키거나 제거하기 위한 새롭고 간단한 장치 및 방법이 제안된다. 본 명세서에서 "시스템"과 "장치"라는 용어는 호환하여 사용한다.
본 명세서에서 "액체 화학 조성물"이란 용어는,
압력, 중력 또는 이들의 조합의 존재 하에 흐르는 유체를 의미할 수 있고,
뉴턴 유체 또는 비뉴턴 유체일 수 있으며,
수성 유체, 비수성 유체 또는 이들의 조합일 수 있고,
(액체, 고체 및 기체) 성분의 조합일 수 있다.
바람직하게는, 본 발명으로부터 혜택을 받을 수 있는 액체 화학 조성물은 대체로 수성의 뉴턴 유체로서, 일부 실시 형태에서는 반응석 희석제, 비반응성 희석제, 용제, 공용제(co-solvent), 결합제 등과 같은 하나 이상의 유기 화합물과, 예컨대 개별 입자 또는 개별 입자의 응집체 내에 분산된 연마재를 포함하는 성분의조합을 갖는다. 화학·기계적 평탄화 슬러리와 화학·기계적 폴리싱 슬러리는 바람직한 액체 화학 조성물의 두 예이다. 적절한 유기 용제로는, 예를 들면 유기 알코올, 케톤, 산 등, 이소프로필 알콜이 있다.
본 발명의 제1 양태는 액체 화학 조성물의 이송 장치에 관한 것이다. 이 제1 장치 실시 형태는
a) 증발 가능한 부분(바람직하게는 물의 대부분)을 포함하는 액체 화학 조성물을 위한 유입구 및 유출구와 증기 공간을 구비하여 상기 액체 화학 조성물을 수용하도록 구성된 압력 용기와;
b) 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스를 상기 압력 용기 내의 액체 화학 조성물의 적어도 일부와 접촉시켜(바람직하게는 버블링시켜) 그 액체 화학 조성물로부터 증발 가능한 부분의 적어도 일부를 불활성 가스로 이동시킴으로써 상기 증기 공간 내에 습윤 불활성 가스를 형성하는 접촉 수단과;
c) 상기 습윤 불활성 가스를 이용하여 상기 압력 용기로부터 배출되도록 상기 액체 화학 조성물을 가압하는 수단을 포함한다.
이 실시 형태 내이 바람직한 장치는, 상기 유입구와 유출구는 T자형 연결부의 각 다리이고, 이 T자형 연결부의 나머지 다리는 상기 압력 용기에 연결되는 장치이다. 또 다른 바람직한 장치는, 바람직하게는 고순도인 상기 건조 불활성 가스가 유출 단부가 있는 불활성 가스 유입 도관을 통해 상기 압력 용기의 바닥 부근에서 그 압력 용기 내로 살포되도록 구성되고, 바람직하게는 상기 불활성 가스 유입 도관의 유출 단부에는 살포 기구가 부착되어 있는 장치이다.
본 명세서에서 "건조"라 함은, 바람직하게는 수분 함량이 10% 상대 습도(RH) 미만인, 더욱 바람직하게는 1% RH 미만인 불활성 가스를 의미한다. 본 명세서에서 "고순도"라는 용어는 불활성 가스 중의 전체 불순물(무기 화합물 및 유기 화합물)이 10 백만당부(ppm) 미만인, 바람직하게는 5 ppm 미만인 경우에 사용된다. 본 명세서에서 "초고순도"라는 용어는 불활성 가스 중의 전체 불순물(무기 화합물 및 유기 화합물)이 1 십억당부(ppb) 미만인 경우에 사용된다. 한 가지 바람직한 건조 불활성 가스는 반도체 설비 및 재료 국제[Semiconductor Equipment and Materials International(SEMI)] 표준 C3의 29-96면 질소 표준에 언급되어 있는 벌크 가스 99.9995% 품질(1999)이며, 이를 본 명세서에 참고로 인용한다. "습윤"이란 용어는 수증기, 유기 증기, 무기 증기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 성분이 있는 가스 조성물을 의미한다.
액체 화학 조성물의 이송을 위한 본 발명의 제2 장치 실시 형태는,
a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 구비한 압력 용기를 포함하고;
b) 상기 제1 격실은 습윤화 조성물용 유입 도관 및 습윤화 조성물을 이송하여 폐기시키는 폐기 도관에 연결되며, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 액체 수준을 형성하는 기능을 하고, 상기 제1 격실은 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스 유입 도관을 구비하며, 이 건조 불활성 가스 유입 도관은 상기 제1 격실 내에서 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나게 하여 습윤 불활성 가스를 형성하도록 단부의 위치가 결정되어 있고(폐기를 위해이송되는 액체 화학 조성물 중에 잠기도록 구성되어 있는 것이 바람직함), 상기 제1 격실은 습윤 불활성 가스용 유출구를 더 구비하며;
c) 상기 습윤 불활성 가스용 유출구는 습윤 불활성 가스 도관에 의해 상기 제2 격실에 연결되고;
d) 상기 제2 격실은 액체 화학 조성물을 위한 유입 도관 및 유출 도관과 증기 공간에 연결되며, 이 증기 공간은 상기 습윤 불활성 가스 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결된다.
제2 실시 형태의 바람직한 장치는, 상기 도관이 상기 제2 격실 내에서의 액체 화학 조성물의 수준을 감시하는 수단의 일부인 장치이다. 또 다른 바람직한 장치는, 상기 습윤 불활성 가스 도관이 습윤 불활성 가스 중의 액적을 제거하기 위한 수단을 포함하는 장치로서, 그러한 수단은 스크린, 메쉬, 연무 제거기, 코울레서(coalescer), 흡착재, 흡수재, 분자체, 제올라이트, 필터, 열교환기, 응축기, 극저온 냉각기 등으로부터 선택된다.
액체 화학 조성물의 이송을 위한 제3 장치 실시 형태는,
a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 구비한 압력 용기를 포함하고;
b) 상기 제1 격실은 습윤화 조성물을 상기 제1 격실 내로 분사하기 위한 유입 도관 및 습윤화 조성물을 이송하여 폐기시키는 폐기 도관에 연결되며, 상기 유입 도관은 습윤화 조성물을 상기 제1 격실 내로 분사하기 위한 수단 내에서 종단되고, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하며, 상기 제1 격실은 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스용 가스 유입 도관에도 연결되고, 이 가스 유입 도관은 상기 제1 격실 내에서 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나게 하여 습윤 불활성 가스를 형성하도록 종단부의 위치가 결정되어 있으며(폐기를 위해 이송되는 액체 화학 조성물의 분사되는 부분의 수준 위에 있는 것이 바람직함), 상기 제1 격실은 습윤 불활성 가스용 유출구를 더 구비하고;
c) 상기 습윤 불활성 가스용 유출구는 습윤 불활성 가스 도관에 의해 상기 제2 격실에 연결되며;
d) 상기 제2 격실은 액체 화학 조성물용 유입 도관 및 유출 도관과 증기 공간을 구비하고, 이 증기 공간은 상기 습윤 불활성 가스 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결된다.
액체 화학 조성물의 이송을 위한 제4 장치 실시 형태는,
a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 구비한 압력 용기를 포함하고;
b) 상기 제1 격실은 습윤화 조성물을 하우징에 의해 형성된 챔버 내로 분사하기 위한 유입 도관 및 습윤화 조성물을 이송하여 폐기시키는 폐기 도관에 연결되며, 상기 유입 도관은 습윤화 조성물을 상기 챔버 내로 분사하기 위한 수단 내에서 종단되고(상기 분할 요소는 상기 챔버 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것이 바람직함), 상기 하우징은 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스를 위한 가스 유입 도관에 연결되며, 이 가스 유입 도관과 하우징은 상기 챔버내에서 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나게 하도록 구성되어 있고, 상기 하우징은 습윤 불활성 가스를 상기 제1 격실로 이동시키기 위한 수단을 더 구비하며;
c) 상기 분할 요소는 습윤 불활성 가스를 상기 제1 격실로부터 제2 격실로 통과시키는 통과 수단을 구비하고;
d) 상기 제2 격실은 액체 화학 조성물용 유입 도관 및 유출 도관과 증기 공간에 연결되며, 이 증기 공간은 상기 분할 요소 내의 통과 수단을 통해 상기 제1 격실에 유체 연결된다.
제5 장치 실시 형태는 제4 실시 형태를 약간 변형한 것으로, 습윤화 조성물이 건조 불활성 가스와 접촉한 후에 하우징을 횡단하여 제2 격실 내로 낙하하게 하는 하나 이상의 횡단 수단을 하우징이 구비하는 구성을 포함한다. 바람직하게는, 상기 횡단 수단은 하우징 바닥, 하우징 측벽 또는 이들 모두로 이루어진 군으로부터 선택된 장소에 위치한다.
제1 격실 내에 복수 개의 하우징이 존재하고, 각 하우징은 가스 유입 도관 및 각 하우징 내로 습윤화 조성물을 분사하기 위한 도관을 구비하는 구성도 본 발명의 범위에 포함된다는 것을 이해할 것이다.
본 발명의 제2 양태는 액체 화학 조성물의 이송 방법을 포함한다. 제1의 바람직한 방법 실시 형태는,
a) 증기 공간이 있고 액체 화학 조성물을 수용하도록 구성된 압력 용기를 증발 가능한 성분(수분을 포함하는 것이 바람직함)을 포함하는 액체 화학 조성물로충전하는 단계와;
b) 상기 증기 공간에 습윤 불활성 가스를 형성하기 위해 상기 압력 용기 내의 액체 화학 조성물의 적어도 일부를, 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스와 접촉시켜(바람직하게는 버블링시켜) 증발 가능한 성분의 적어도 일부를 액체 화학 조성물로부터 건조 불활성 가스로 이동시키는 단계와;
c) 상기 증기 공간 내의 습윤 불활성 가스를 이용하여 상기 압력 용기로부터 배출되도록 액체 화학 조성물을 가압하는 단계를 포함한다.
액체 화학 조성물을 이송하기 위한 제2 방법 실시 형태는,
a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 포함하는 압력 용기를 마련하는 단계와;
b) 상기 제1 격실을 습윤화 조성물로 적어도 부분적으로 충전하는 단계로서, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 단계와;
c) 건조 불활성 가스와 상기 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나도록 건조 불활성 가스를 상기 제1 격실로 유입시켜 습윤 불활성 가스를 형성하는 단계로서, 상기 제1 격실은 습윤화 불활성 가스용 유출 도관에도 연결되는 것인 단계와;
d) 도관을 통해 상기 습윤화 불활성 가스를 상기 제2 도관으로 유입시키는 단계와;
e) 증기 공간을 허용하면서 액체 화학 조성물로 상기 제2 격실을 실질적으로 채우는 단계로서, 상기 제2 격실은 상기 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 단계를 포함한다.
액체 화학 조성물을 이송하기 위한 제3 방법 실시 형태는,
a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 포함하는 압력 용기를 마련하는 단계와;
b) 상기 제1 격실 내로 습윤화 조성물을 분사하는 단계로서, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 단계와;
c) 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스를 상기 제1 격실로 유입시키고(습윤화 조성물의 수준 위로 유입시키는 것이 바람직함) 그 건조 불활성 가스와 상기 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나도록 하여 습윤 불활성 가스를 형성하는 단계와;
d) 도관을 통해 상기 습윤화 불활성 가스를 상기 제1 격실로부터 상기 제2 도관으로 유입시키는 단계와;
e) 증기 공간을 허용하면서 액체 화학 조성물로 상기 제2 격실을 실질적으로 채우는 단계로서, 상기 제2 격실은 상기 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 단계를 포함한다.
액체 화학 조성물을 이송하기 위한 제4 방법 실시 형태는,
a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 포함하는 압력 용기를 마련하는 단계로서, 상기 제1 격실은 하우징에 의해 형성된 챔버를 구비하는 것인 단계와;
b) 상기 챔버 내로 습윤화 조성물을 분사하는 단계로서, 상기 분할 요소는 상기 챔버 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 단계와;
c) 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스를 상기 챔버로 유입시키고 그 건조 불활성 가스와 상기 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나도록 하여 습윤 불활성 가스를 형성하는 단계와;
d) 도관을 통해 상기 습윤화 불활성 가스를 상기 제2 도관으로 유입시키는 단계와;
e) 증기 공간을 허용하면서 액체 화학 조성물로 상기 제2 격실을 실질적으로 채우는 단계로서, 상기 증기 공간은 상기 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 단계를 포함한다.
본 발명의 제1 장치 실시 형태는, 바람직하게는 고순도인 건조 불활성 가스를 습윤화 조성물과 접촉시키는데, 이 습윤화 조성물은 이송 대상인 액체 화학 조성물이다. 압력 용기 내에서 접촉이 일어나 습윤 불활성 가스가 형성되며, 이 형성된 습윤 불활성 가스를 이용하여 액체 화학 조성물을 가압해서 압력 용기로부터 배출시킨다. 따라서, 종래의 장치 및 방법에서와 같이 외부 가습기를 위한 추가 공간이 필요하지 않다. 바람직하게는 매우 적은 양의 증기가 건조 불활성 가스를 포화시키는 데에 필요하므로, 이송되는 액체 화학 조성물이 습윤화 조성물일 때 액체 화학 조성물의 성분은 거의 영향을 받지 않는다. 또한, 제1 실시 형태에서는 건조 불활성 가스를 액체 화학 조성물을 통해 조심스럽게 흘림으로써 습윤 불활성 가스의 증기 함량도 쉽게 제어할 수 있다.
본 발명의 다른 바람직한 실시 형태에서는 일체형 본체의 압력 용기 내에 2개의 격실이 마련되어 있다. 이송 대상인 액체 화학 조성물이 한 격실 내로 공급되고, 비교적 소량의 습윤화 조성물(필요하다면, 이송되는 액체 화학 조성물일 수있음)과 불활성 가스가 다른 격실 내로 공급되며, 이 때 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 이루어지도록 공급된다. 2개의 격실은 본 명세서에 개시되어 있는 수단을 통해 서로 연통한다. 따라서, 화학 증기, 바람직하게는 수증기를 포함(이에 한정되지는 않음)하는 습윤 불활성 가스가 액체 화학 조성물을 전진시킨다. 액체 화학 조성물이 건조 불활성 가스 내로 소실되는 문제가 방지되는 동시에 건조 잔류물 문제도 제거된다.
한 가지 바람직한 실시 형태에서, 전술한 2개의 격실은 도관을 통해 서로 연통하여 습윤 불활성 가스의 격실 출입을 가능하게 한다.
또 하나의 바람직한 실시 형태에서, 전술한 2개의 격실은 이들 격실을 분리하는 분할 수단 내의 구멍, 루버(louver), 채널 등과 같은 작은 개구인 것이 바람직한 일련의 수단을 통해 서로 연통한다.
본 발명의 모든 실시 형태에는, 액체 화학 조성물의 배출 및 압력 용기 내로의 재충전, 액체 화학 조성물의 도입 및 배수, 그리고 불활성 가스의 충전 및 해제에 필요한 제어 및 고립 밸브가 마련되어 있다. 압력 용기의 바람직한 실시 형태는 하나 또는 병렬로 배치된 둘 이상의 압력 용기로 화학 조성물을 이송하기 위해 조작될 수 있다. 액체 화학 조성물을 연속적으로 이송하기 위해 2개 이상의 압력 용기가 병렬로 설치되는 것이 보통이다. 본 발명의 압력 용기의 바람직한 실시 형태는, 한 압력 용기로부터 다른 압력 용기로 액체 화학 조성물을 재충전하기 위해 직렬로 배치될 수도 있다.
본 발명의 전술한, 그리고 그 밖의 잇점과 양태들은 바람직한 실시 형태에 대한 이하의 상세한 설명 및 첨부 도면으로부터 명백해질 것이지만, 그에 한정되지는 않는다.
비록 본 발명의 방법 및 장치는 반도체 웨이퍼 CMP 설비에 슬러리를 이송하는 것과 가장 관련성이 높지만, 본 발명의 방법 및 장치는 격실을 가압하기 위해 불활성 가스를 사용하고 수분 손실이 문제가 되는 임의의 상황에서 적용될 수 있다. 예를 들면, 몇몇 연마용 물품의 생산 시에는, "구조화 연마제"를 생산하기 위해 슬러리를 사용한다. 전반적인 내용에 대해서는 쿨러의 미국 특허 제5,368,619호(본 명세서에 참고로 인용함)를 참조하기 바란다. 경화 대상인 슬러리를 연마 피복 내로 이송하는 경우에 불활성 가스를 사용하여 슬러리를 이동시킬 수 있으며, 따라서 본 발명의 원칙을 적용할 수 있다. 이하의 논의에서는 반도체 산업에 초점을 맞출 것인데, 왜냐하면 불활성 가스의 습윤화에 필요한 공간을 감소시키는 것이 주된 잇점이기 때문이다. 하지만, 본 발명은 임의의 구체적인 설정에서의 사용에 한정되지 않는다는 것을 이해하기 바란다.
화학 조성물은 집적 회로 제조 공정 중에 다양한 목적으로 사용되어 왔다. 예를 들면, 이산화규소 분말의 수성 조성물은 다른 필요한 화학 조성물과 함께 웨이퍼면의 폴리싱 또는 평탄화를 위해 사용된다. 통상적으로, 이 공정을 반도체 제조 처리에서의 화학·기계적 폴리싱 또는 화학·기계적 평탄화(CMP)라고 부른다. 이 평탄화 공정의 품질을 확보하기 위해서는, CMP 슬러리 조성물을 화학 첨가제 및 입자 크기 분포의 특정 범위 내에서 제어하는 것이 바람직하다. 화학 첨가제의 사양을 충족시키기 위해서는 그 농도를 감시하여 온라인으로 조정하는 것이 보통이다. 응집 공정에 의해 형성될 수 있는 직경이 수 마이크로미터를 초과하는 불필요한 입자를 여과함으로써 입자 크기를 감시하여 제어하는 것이 바람직한데, 왜냐하면 큰 입자는 웨이퍼면을 긁을 수 있기 때문이다. 따라서, 화학 조성물 이송 공정 중에는 큰 입자의 형성을 피하는 것이 바람직하다.
그러한 화학 조성물은 필요한 분배 도관을 통해 압력 용기 시스템으로 이송되는 것이 통상적이다. 도 1에는 화학 조성물을 이송하기 위한 본 발명의 장치(10)의 한 가지 바람직한 실시 형태가 도시되어 있다. 압력 용기(31)가 이송용 화학 조성물(32)을 수용한다. 제어 밸브(21)가 있는 화학 조성물 유입 도관(20)이 압력 용기(31)에 부착되어 화학 조성물을 압력 용기(31) 내로 공급한다. 제어 밸브(23)가 있는 화학 조성물 유출 도관(22)이 압력 용기(31)에 부착되어, 화학 조성물이 사용자 스테이션이나 그 밖의 용기로 이송될 수 있게 한다. 상기 도관(20, 22)은 압력 용기(31)에 별도로 연결될 수도 있다. 양 도관(20, 22)은 화학 조성물과의 상용성이 있는 임의의 재료일 수 있다. 바람직한 재료에는 스테인레스강과 같은 금속과, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 페르플루오로알콜시 수지(PFA), 고밀도 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 플라스틱 재료가 포함된다. 상기 도관(20, 22)의 직경은 0.125 인치(0.32 cm) 내지 약 1.0 인치(2.54 cm)의 범위인 것이 바람직하다.
압력 용기(31)의 상단 부근에서 측부관(50)의 한쪽 단부(52)가 압력 용기(31)에 부착되고 하단에서는 다른쪽 단부(54)가 부착되어 있어, 압력 용기(31) 내부의 상단부와 하단부 사이를 연통시킨다.
압력 용기(31) 내부의 화학 조성물의 수준을 감시하기 위한 수준 센서(51a, 51b, 51c, 51d)가 측부관(50)에 장착되는 것이 바람직하다. 측부관(50)은 도관(20, 22)과 동일하거나 상이한 플라스틱 재료일 수 있으며, 내경이 0.5 인치(1.3 cm) 이상의 범위에 있는 것이 바람직하다. 수준 센서(51a, 51b, 51c, 51d)는 수준 측정 분야의 당업자가 통상적으로 사용하는 광학 형태 또는 용량 형태로부터 선택되는 것이 바람직하다. 초음파와 같은 그 밖의 형태의 수준 센서도 수준 감시를 위해 사용할 수 있다. 초음파 수준 센서를 사용하는 경우에는 상이한위치에서 압력 용기(31)에 직접 부착할 수 있다. 따라서, 이 경우에는 측부관(50)이 불필요하다.
고압 불활성 가스를 위한 제어 밸브(46) 및 체크 밸브(47)가 있는 도관(45)이 압력 용기(31)의 바닥 부근에서 압력 용기의 벽을 통과하며 디퓨저(40)와 연결되어 있다. 도관(45)도 도관(20, 22)과 동일한 재료일 수 있다. 디퓨저(40)는 불활성 가스가 흘러 통과하게 하는 필터 카트리지와 유사한 멤브레인 카트리지인 것이 바람직하다. 또한, 디퓨저(40)는 불활성 가스가 흘러 통과할 수 있도록 복수 개의 구멍이 형성되어 있는 하나 이상의 파이프를 포함할 수 있다. 어떠한 물리적인 구조에서도, 디퓨저(40)는 이송 대상인 화학 조성물과의 상용성이 있는 재료인 것이 바람직하다.
제어 밸브(42)가 있는 또 다른 도관(43)이 압력 용기(31)에 부착되어, 필요 시에 압력 용기(31)를 배기시킨다. 도관(61)을 통해 압력 완화 밸브(60)가 압력 용기(31)에 부착되어, 압력 용기(31) 내부의 압력이 기설정 압력보다 높아지면 가스를 방출시킨다. 전술한 제어 밸브는 스테인레스강, PTFE, PFA, 고밀도 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같이 화학 조성물과의 상용성이 있는 재료로 이루어진 공압 밸브인 것이 바람직하다.
작동시, 도관(20)을 통해 압력 용기(31)가 화학 조성물로 채워진다. 수준 센서(51a 내지 51d)가 압력 용기(31) 내부에서의 화학 조성물의 양을 감시한다. 화학 조성물의 수준이 수준 센서(51b)가 감시하고 있는 높은 수준에 도달하면 제어 밸브(21)가 폐쇄된다. 제어 밸브(46)를 개방하여 바람직하게는 고압, 초고순도인불활성 가스, 예컨대 질소 가스를 도관(45)을 통해 도입한다. 불활성 가스가 디퓨저(40)를 통해 흘러 화학 조성물(32) 내에 작은 방울(30)을 형성한다. 방울의 크기는 디퓨저(40)의 공극 또는 구멍의 크기에 좌우된다. 디퓨저는 직경이 50 mm 미만인, 더욱 바람직하게는 약 5 mm 미만인 가스 방울을 생성하는 것이 바람직하다. 가스 흐름은 약 1 분당 표준 리터(slpm) 내지 약 100 slpm의 범위의 유량에서, 그리고 약 0.5 대기압 내지 5 대기압 범위의 압력에서 제어되는 것이 바람직하다. 가스 방울이 화학 조성물을 통과해 상승하여 그 경로를 통해 일부 증기를 수집한다. 불활성 가스가 화학 조성물(32) 상방의 증기 공간(62)을 채워서 화학 조성물(32)을 가압한다.
압력 용기(31)의 높이, 더 정확하게는 화학 조성물(32)의 깊이가 가스 방울이 충분한 증기를 수집함에 있어서 중요하다. 압력 용기(31)의 높이는 적어도 1 m인 것이 바람직하고, 압력 용기(31) 내부에서의 화학 조성물(32)의 깊이는, 수준 센서(51b)에 의해 감시되는 높이 수준에서 적어도 0.5 m인 것이 바람직하다.
불활성 가스 중의 증기(바람직하게는 수분) 함량은 상대 습도가 약 50% 내지 100%의 범위인 것이 바람직하고, 약 80% 내지 약 95%의 범위인 것이 더욱 바람직하며, 그 밖의 화학 증기의 농도는 수분의 존재를 막론하고 수 ppm 수준 이하이다.
화학 조성물을 하나 이상의 사용자 스테이션으로 이송할 때에는 제어 밸브(23)를 개방하여, 증기를 함유하는 불활성 가스의 압력 하에 화학 조성물이 도관(22)을 통해 압력 용기(31)로부터 유출되도록 한다. 이 때, 증기를 함유하는 불활성 가스를 증기 공간(62) 내로 공급하여, 화학 조성물이 이동해서 남긴 공간을채운다. 따라서, 압력 용기(31) 내부의 압력이 일정하게 유지되어 화학 조성물이 안정적인 압력과 유량으로 이송된다. 고순도 질소 가스가 선호되는데, 왜냐하면 널리 시판되고 있고 다른 임의의 불활성 가스보다 비교적 저렴하기 때문이다. 화학 조성물이 수준 센서(51c)가 감시하고 있는 낮은 수준에 도달하면 제어 밸브(23, 21)가 폐쇄된다. 그 후, 제어 밸브(42)를 개방하여 압력 용기(31) 내부의 고압 불활성 가스를 방출시킨다. 이 단계에서, 제어 밸브(21)를 열어서 압력 용기(31)가 화학 조성물로 채워지게 한다. 필요에 따라 수회의 사이클을 통해 압력 용기(31)를 화학 조성물로 재충전하고 이송을 위해 화학 조성물을 배출시킬 수 있다. 그러한 압력 용기를 2개 이상 병렬로 조작할 수 있다. 압력 용기 중 하나가 재충전 모드에 있을 때 다른 하나를 배출 모드에 있게 함으로써, 하나 이상의 사용자 스테이션으로 화학 조성물을 연속적으로 이송할 수 있다.
압력 용기(31)는 스테인레스강, PTFE, PFA, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 유리, 그리고 하나 이상의 이들 플라스틱 또는 금속 재료로 내측면이 피복된 강과 같은 금속 또는 플라스틱 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 압력 용기(31)는 약 10 대기압까지의 압력에 견딜 수 있도록 하는 재료 특성과 벽 두께의 조합을 갖추어야 한다. 압력 용기의 용량은 약 1 리터 내지 약 5000 리터의 범위인 것이 바람직하고, 약 20 리터 내지 500 리터의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
이제 불활성 가스는 화학 조성물과 접촉한 후에 증발 가능한 부분의 적어도 일부를 갖게 되었으므로, 화학 조성물의 상단층 중의 증기 분자와, 압력 용기(31)의 내벽에 남아 있는 화학 조성물 액적 중의 증기 분자가 불활성 가스 내로 소실되지 않게 된다. 따라서, 건조 피막이나 건조 잔류물이 형성되지 않는다. 이 바람직한 실시 형태에서는, 공지된 시스템에서와 같이 불활성 가스를 가습하기 위한 외부 가습기가 불필요하다. 이 바람직한 실시 형태의 한 가지 잇점은, 사용자를 위한 공간이 절약되고 더욱 비용 효율적이라는 점이다. 또 다른 잇점은, 일부 구성품을 제거하였기 때문에 전체 이송 시스템을 종래의 공지된 시스템보다 더욱 쉽게 조작할 수 있다는 점이다.
불활성 가스 방울은 화학 조성물의 표면 위에서 분출된 후에 화학 조성물의 작은 액적이 생기게 할 수 있다. 이러한 액적은 압력 용기 벽의 내측면에 뿌려져서 마침내는 모여 있는 화학 조성물로 다시 떨어질 수 있다. 액적은 어떠한 건조 잔류물도 형성하지 않는데, 왜냐하면 불활성 질소 가스는 증기로 포화되어 있기 때문이다. 불활성 가스는 바람직하게도 화학 조성물 내에서 용해되지 않는다. 이는, 반도체 제조에 이용되는 화학 조성물의 제조 및 포장 공정 중에, 용해상의 불활성 가스와 기상의 불황성 가스 사이에는 통상적으로 평형이 잘 형성되어 있기 때문이다. 높은 불활성 가스 압력으로 인한 추가적인 분해는 무시할 정도인데, 왜냐하면 질소와 같은 불활성 가스는 수성 화학 조성물에 대한 용해도가 매우 낮기 때문이다. 이 목적으로 바람직한 초순도 불활성 가스를 사용하면, 불활성 가스는 화학 조성물에 대한 어떠한 오염에도 기여하지 않는다. 정규 작동 상태(약 20℃)에서, 질소 가스 내에서 화학 조성물의 분압은 매우 낮다. 따라서, 바람직한 초고순도 질소 가스를 화학 조성물을 통해 버블링해도 화학 조성물의 성분은 거의 변하지 않는다. 예를 들면, 질소 가스를 포화시키는 데에는 매우 소량의 물이 필요하므로, 물 농도의 변화도 무시할 수 있다. 예를 들면, 실온(약 20℃) 및 30 psig의 압력 상태에 있는 35 리터의 질소 가스는 0.37 밀리리터(ml)만 있으면 포화될 수 있다.
다른 방법에서는, 화학 조성물을 이용하여 불활성 가스에 증기를 공급할 수 있다. 도 2에는 본 발명의 또 다른 바람직한 장치(100)가 도시되어 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 장치(100)는 화학 조성물을 수용하기 위한 압력 용기(31)를 구비한다. 제어 밸브(21)가 있는 화학 조성물 유입 도관(20)이 압력 용기(31)의 바닥에서 화학 조성물 격실(29)에 연결되어 이송 대상인 화학 조성물을 공급한다. 제어 밸브(23)가 있는 화학 조성물 유출 도관(22)이 압력 용기(31)의 바닥에서 압력 용기에 연결되어 화학 조성물을 이송한다. 이 실시 형태에는, 습윤화 화학 조성물의 작은 부분을 압력 용기의 불활성 가스 격실(135) 내로 공급하기 위하여 제어 밸브(151)가 있는 습윤화 조성물 유입 도관(150)이 마련되어 있다. 선택적으로, 제어 밸브(151)는 3방향 밸브로, 한 방향으로는 습윤화 조성물을 불활성 가스 격실(135) 내로 유입시키고, 다른 방향으로는 습윤화 조성물 폐기물을 불활성 가스 격실(135)로부터 배출시킨다. 습윤화 조성물을 배출시키기 위한 습윤화 조성물 유출 도관(153)이 3방향 밸브(151)에 연결되는 것이 바람직하다.
제어 밸브(46)가 있는 불활성 가스 유입 도관(45)이 마련되어 바람직하게는 고압, 고순도인 불활성 가스를 불활성 가스 격실(135) 내로 공급하며, 제어 밸브(43)가 있는 배기 도관(42)이 배기를 가능하게 한다. 측부관(143)이 한쪽 단부를 통해 압력 용기(31)의 바닥에서 압력 용기(31)에 연결되고, 다른쪽 단부는 배기 도관(42)과 연결되어 있다. 측부관(143)과 배기 도관(42)의 접합부와 압력 용기(31) 사이에서 추가적인 제어 밸브(138)가 배기 도관(42) 내에 설치되어 있다. 분기 도관(50)이 한쪽 단부를 통해 측부관(143)에 연결되고, 다른쪽 단부를 통해 압력 용기(31)와 상단벽에서 연결되는 것이 바람직하다. 도 1에 도시된 바람직한 실시 형태에서와 같이, 4개의 수준 센서(51a-51d)가 측부관(143)에 장착되어 압력 용기(31) 내부에서의 화학 조성물의 수준을 감시하는 것이 바람직하다. 연무 제거기(139)가 화학 조성물로부터 임의의 연무를 제거해 내는 것이 바람직하다.
전술한 도관과 제어 밸브는 이송 대상인 화학 조성물과의 상용성이 있는 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 스테인레스강과 같은 금속 재료, 그리고 PTFE, PFA, 고밀도 폴리에틸렌 밍 폴리프로필렌과 같은 플라스틱 재료 등이 바람직하다. 제어 밸브는 공압 형태인 것이 바람직하다. 연무 제거기는 시판 중인 플라스틱 섬유 형태 또는 멤브레인 형태 중 임의의 것일 수 있다.
압력 용기(31)는 도 1과 관련하여 전술한 압력 용기와 유사한 재료 및 치수로 이루어지는 것이 바람직하다. 이송 대상인 화학 조성물(32)과 습윤화 조성물(134; 탈이온수인 것이 바람직함)을 모두 수용하기 위해, 압력 용기(31)는 분할 수단(133)에 의해 2개의 개별적인 격실로 분할된다. 압력 용기(31)의 상부 내에는 불활성 가스 격실(135)이 위치하여, 탈이온수와 같은 습윤화 조성물이나 이송 대상인 화학 조성물을 수용한다. 압력 용기(31)의 하부에는 화학 조성물 격실(29)이 위치하여 이송 대상인 화학 조성물을 수용한다. 이들 2개의 격실은 배기 도관(137)의 일부, 측부관(140, 143) 및 도관(50)을 통해 서로 연통한다. 습윤불활성 가스를 도관(143)을 통해 흐르게 하여 습윤 불활성 가스를 액체 화학 조성물을 통해 버블링시키기 위해 도관(50)에 밸브를 포함시키는 것이 바람직할 수 있다.
장치(100)의 조작 시에는, 먼저 화학 조성물 유입 도관(20)을 통해 화학 조성물을 화학 조성물 격실(29) 내로 공급한다. 이 때, 제어 밸브(21)는 개방하고, 제어 밸브(23)는 폐쇄하며, 불활성 가스 제어 밸브(138)는 폐쇄하고, 배기 제어 밸브(43)는 개방한다. 화학 조성물 격실(29) 내의 화학 조성물이 수준 센서(51b)가 감시하고 있는 높은 수준에 도달하면 제어 밸브(21)를 폐쇄하여 충전을 중지시킨다. 탈이온수 또는 희석된 화학 조성물과 같은 습윤화 조성물을 제어된 깊이까지 불활성 가스 격실(135) 내로 공급하고, 화학 조성물 공급측으로의 3방향 밸브를 폐쇄한다. 불활성 가스 유입 도관(154)의 팁이 화학 조성물 중에 묻히도록 화학 조성물의 깊이는 적어도 2 인치(5 cm)인 것이 바람직하지만, 반드시 필요한 것은 아니다. 제어된 화학 조성물 수준을 유지하기 위해 3방향 밸브를 주기적으로 개방함으로써 습윤화 조성물을 격실 내로 공급한다. 필요 시에 3방향 밸브(151)를 "화학 조성물 배출" 위치로 돌리면 격실(135) 내의 폐기 조성물이 배출된다. 불활성 가스 공급 제어 밸브(46)를 항상 개방하여 불활성 가스가 작은 격실(135)를 제어된 압력으로 채울 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스(고순도 질소 가스인 것이 바람직함)는 가스 격실 내의 습윤화 조성물을 통해 버블링된다. 그러면, 습윤화 조성물 중의 화학 물질 또는 물이 불활성 가스 내로 증발된다. 격실(29) 내부의 화학 조성물(32)을 사용자 스테이션으로 이송하려고 할 때에는, 배기밸브(43)를 폐쇄하고 제어 밸브(138)를 개방한다. 증기 및/또는 수분의 상대 습도가 약 50% 내지 100%인 불할성 가스가 연무 제거기(139), 도관(137, 140, 150)을 통해 화학 조성물 격실(29)의 상단부로 흘러들어 간다. 고압 불활성 가스에 의해 최종 사용자에게 이송할 화학 조성물을 가압한다. 화학 조성물 유출 제어 밸브(23)가 개방되면, 화학 조성물이 유출 도관(22)을 통해 흘러, 일련의 도관 및 제어 장치를 통과하여 하나 이상의 사용자 스테이션으로 이동한다. 제어 밸브(23)를 폐쇄하면 언제라도 이송을 중지할 수 있고, 이 제어 밸브를 개방하면 재개할 수 있다. 압력 용기(31) 내부의 화학 조성물이 수준 센서(51c)가 감시하고 있는 낮은 수준에 도달하면, 제어 밸브(23)를 잠가 이송을 중지한다. 이 때, 불활성 가스 제어 밸브(138)도 폐쇄한다. 배기 제어 밸브(43)를 열어 압력 용기 내부의 압력을 방출시킨다. 그러면, 압력 용기(31)의 화학 조성물 격실(29)을 재충전할 준비가 된다. 그러한 재충전 및 배출을 많은 사이클에 걸쳐 반복할 수 있다. 그러한 압력 용기(31)를 2개 이상 병렬로 조작할 수 있으며, 이 경우 하나는 이송 모드로, 다른 하나는 재충전 모드로 하여 화학 조성물을 사용자 스테이션으로 연속적으로 이송할 수 있다.
나머지 2개의 수준 센서(51a, 51d)는 압력 용기(31)의 격실(29) 내부에서 화학 조성물의 최고 수준과 최저 수준을 감시하기 위해 사용된다. 이들 두 센서로부터의 신호는 주로 안전을 위한 고려이다. 만약 최고 수준이나 최저 수준에 도달하면 알람이 울리고 기설정 시간 내에 시스템이 차단된다.
도 3에 도시된 바와 같이 샤워헤드(310)가 가스 격실(135) 내부에 위치한 도관을 통해 압력 용기(31)의 가스 격실(135) 내로 습윤화 조성물 또는 희석된 화학 조성물을 공급할 수 있다. 샤워헤드로 습윤화 조성물을 분사하면 액적(211)이 생긴다. 가스 격실(135)의 바닥 부근까지 전체 길이에 걸쳐 연장되는 것이 바람직한 도관(45)을 통해 가스 격실(135) 내로 불활성 가스가 공급된다. 불활성 가스가 액적(211)과 접촉하여 증기 및/또는 수분을 불활성 가스로 이동시키며, 그 후 습윤 불활성 가스가 연무 제거기(139), 제어 밸브(138), 도관(137, 140, 50)을 통해 화학 조성물 격실(29) 내로 흘러 필요시 화학 조성물을 가압한다. 화학 조성물 액적은 분할 요소(133)에 수집되어 가스 격실(135)의 플로어 기능을 하고 습윤 조성물의 수준을 형성하며, 제어 밸브(151)가 있는 도관(153)을 통해 배출된다.
도 4는 본 발명의 또 다른 바람직한 장치 실시 형태(500)를 보여주고 있다. 도 2 및 도 3에 도시된 실시 형태와 비교할 때, 도 4의 실시 형태는 가스 격실(135) 내에 하우징(158)이 위치해 있다. 도관(150)과 밸브(156)가 샤워헤드(210)를 통해 습윤화 조성물을 이송하는데, 샤워헤드(210)는 도면 부호211로 표시된 바와 같이 하우징(158) 내에 습윤화 조성물을 분사하는 기능을 한다. 도관(45), 밸브(46) 및 도관(154)를 통해서도 하우징(158) 내로 불활성 가스가 공급된다. 증기 및/또는 수분이 있는 불활성 가스를 하우징(158)으로부터 유출시키는 수단(157)이 마련되어 있다. 이 수단(157)은 구멍, 루버판, 버블 캡 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 불활성 가스 중의 액적을 제거하기 위해, 플라스틱 섬유와 같은 연무 제거재를 수단(157)에 장착할 수 있다. 습윤 불활성 가스가 충분히 통과하도록 하우징(158)과 압력 용기(31)의 내벽 사이에는 환형 채널(159)이 있는 것이 바람직하다. 가스 격실(135)과 화학 조성물 격실(29)에 대한 분할 수단(133) 상에는, 이들 두 격실 간의 연통을 위한 복수 개의 작은 구멍(160) 등의 수단이 마련되는 것이 바람직하다. 습윤 불활성 가스가 상기 구멍 또는 그 밖의 수단을 통해 가스 격실(135)로부터 화학 조성물 격실(29)로 흘러 이송 대상인 화학 조성물을 가압하게 된다.
조작 시에는, 도 1 내지 도 3과 관련하여 전술한 바람직한 실시 형태에서와 같이, 제어 밸브(21)가 있는 화학 조성물 공급 도관(20)을 통해 화학 조성물을 압력 용기(31)의 화학 조성물 격실(29) 내로 공급한다. 화학 조성물의 수준이 수준 센서(51b)가 감시하고 있는 높은 수준에 도달하면 제어 밸브(21)를 폐쇄한다. 배기용 제어 밸브(43)도 폐쇄한다. 제어 밸브(46)를 열어 하우징(158) 내로 불활성 가스를 공급한다. 액적을 생성하기 위해 샤워헤드(210)로 습윤화 조성물을 연속 분사할 수 있다. 불활성 가스가 액적과 접촉한 후 가스 조성물 격실(135) 내의 증기 공간(136)으로 흘러 들어가고, 다시 구멍(160)을 통해 공간(141)으로 유입되어 화학 조성물을 가압한다. 화학 조성물을 사용자 스테이션으로 이송할 필요가 있으면 제어 밸브(23)를 개방하여 화학 조성물을 도관(22)을 통해 임의의 필요한 외부 도관 및 제어 장치로 흐르게 하여 사용자 스테이션으로 이송한다. 제어 밸브(156)를 계속 열어두면 습윤화 조성물을 연속적으로 분사할 수 있으며, 연속적인 배출을 위해 화학 조성물 배출 도관 내의 제어 밸브(151)도 계속 개방할 수 있다.
도 4a는 도 4에 도시된 시릿 형태를 약간 변형한 제5 장치 실시 형태를 보여주고 있다. 하우징(158) 내에서 그 바닥 부근 및/또는 내부에 위치한 복수 개의개구(161)가 도시되어 있는데, 이들 개구는 습윤화 조성물이 이송 대상 액체 화학 조성물 내로 떨어져 내리게 하는 기능을 한다.
전술한 바람직한 실시 형태들은 컴퓨터 제어 시스템 또는 PLC 시스템으로 자동 조작하는 것이 바람직하다. 제어 밸브는 자동 제어 시스템에 의해 공압식으로 조작 및 제어되는 것이 바람직하다. 수준 센서와 같은 감시 기구로부터의 신호가 컴퓨터 또는 PLC로 전달되어, 시스템에 필요한 조작 신호는 처리하고 생성한다.
도 1 내지 도 4a에 도시된 바람직한 실시 형태들에 대한 전술한 설명으로부터 본 발명의 잇점들을 즉시 실현할 수 있을 것이다. 첫째, 본 발명의 바람직한 장치는 조작이 용이한데, 왜냐하면 모든 바람직한 기능이 바람직한 일체형 장치에 구비되어 있기 때문이다. 몇 개의 제어 밸브를 조작함으로써 압력 용기로부터 화학 조성물을 충전 및 배출할 수 있다. 동시에, 고압 불활성 가스와, 바람직하게는 습윤화 조성물을 압력 용기 내로 공급하여, 화학 물질 및/또는 물을 불활성 가스 내로 증발시켜 이송 대상 화학 조성물을 가압한다. 따라서, 불활성 가스에 증기를 공급하기 위한 외부 장치가 불필요하다. 증발로 인한 이송 대상 화학 조성물의 성분 변화는 거의 없다. 상기 장치는 자동화도 용이하다. 둘째, 고압 불활성 가스를 가습하기 위한 외부 가습기가 추가로 필요하지 않기 때문에 매우 귀중한 공간이 절약된다. 셋째, 공지된 장치 및 방법에서와 동일한 목적을 위해 더 적은 장치가 사용되므로 압력 시스템의 전체 비용이 크게 감소된다.
본 발명의 바람직한 장치 및 공정에 대한 전술한 설명은 본 발명을 예시하려는 것일뿐, 후속 청구범위의 범위를 제한하려는 것이 아니다.

Claims (31)

  1. a) 증발 가능한 부분을 포함하는 액체 화학 조성물을 위한 유입구 및 유출구와 증기 공간을 구비하여 상기 액체 화학 조성물을 수용하도록 구성된 압력 용기와;
    b) 건조 불활성 가스를 상기 압력 용기 내의 액체 화학 조성물의 적어도 일부와 접촉시켜 그 액체 화학 조성물로부터 증발 가능한 부분의 적어도 일부를 불활성 가스로 이동시킴으로써 상기 증기 공간 내에 습윤 불활성 가스를 형성하는 접촉 수단과;
    c) 상기 습윤 불활성 가스를 이용하여 상기 압력 용기로부터 배출되도록 상기 액체 화학 조성물을 가압하는 수단
    을 포함하는 화학 조성물 이송 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유입구와 유출구는 T자형 연결부의 각 다리이고, 이 T자형 연결부의 나머지 다리는 상기 압력 용기에 연결되는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 건조 불활성 가스가 유출 단부가 있는 불활성 가스 유입 도관을 통해 상기 압력 용기의 바닥 부근에서 그 압력 용기 내로 살포되도록 구성되는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 불활성 가스 유입 도관의 유출 단부에는 살포 기구가 부착되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 접촉 수단은 버블링 수단인 것인 화학 조성물 이송 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 직렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  7. 제1항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 병렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  8. a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 구비한 압력 용기를 포함하고;
    b) 상기 제1 격실은 습윤화 조성물용 유입 도관 및 습윤화 조성물을 이송하여 폐기시키는 폐기 도관에 연결되며, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 액체 수준을 형성하는 기능을 하고, 상기 제1 격실은 건조 불활성 가스 유입 도관을 구비하며, 이 건조 불활성 가스 유입 도관은 상기 제1 격실 내에서 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나게 하여 습윤 불활성가스를 형성하도록 단부의 위치가 결정되어 있고, 상기 제1 격실은 습윤 불활성 가스용 유출구를 더 구비하며;
    c) 상기 습윤 불활성 가스용 유출구는 습윤 불활성 가스 도관에 의해 상기 제2 격실에 연결되고;
    d) 상기 제2 격실은 액체 화학 조성물을 위한 유입 도관 및 유출 도관에 연결되고 증기 공간을 구비하며, 이 증기 공간은 상기 습윤 불활성 가스 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 습윤 불활성 가스 도관은 상기 압력 용기의 제2 격실 내에서의 액체 화학 조성물의 수준을 감시하는 수단의 일부인 것인 화학 조성물 이송 장치.
  10. 제8항에 있어서, 상기 습윤 불활성 가스 도관은 습윤 불활성 가스 중의 액적을 제거하기 위한 연무 제거기를 포함하는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  11. 제8항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 직렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  12. 제8항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 병렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  13. 제8항에 있어서, 상기 압력 용기의 높이는 적어도 약 1 m인 것인 화학 조성물 이송 장치.
  14. 제8항에 있어서, 상기 건조 불활성 가스 유입 도관의 단부는 폐기를 위해 이송되는 습윤화 조성물 중에 잠기도록 구성되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  15. a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 구비한 압력 용기를 포함하고;
    b) 상기 제1 격실은 습윤화 조성물을 상기 제1 격실 내로 분사하기 위한 유입 도관 및 습윤화 조성물을 이송하여 폐기시키는 폐기 도관에 연결되며, 상기 유입 도관은 습윤화 조성물을 상기 제1 격실 내로 분사하기 위한 수단 내에서 종단되고, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하며, 상기 제1 격실은 건조 불활성 가스용 가스 유입 도관에도 연결되고, 이 가스 유입 도관은 상기 제1 격실 내에서 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나게 하여 습윤 불활성 가스를 형성하도록 종단부의 위치가 결정되어 있으며, 상기 제1 격실은 습윤 불활성 가스용 유출구를 더 구비하고;
    c) 상기 습윤 불활성 가스용 유출구는 습윤 불활성 가스 도관에 의해 상기 제2 격실에 연결되며;
    d) 상기 제2 격실은 액체 화학 조성물용 유입 도관 및 유출 도관과 증기 공간을 구비하고, 이 증기 공간은 상기 습윤 불활성 가스 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 습윤 불활성 가스 도관은 상기 압력 용기 내에서의 액체 화학 조성물의 수준을 감시하는 수단의 일부인 것인 화학 조성물 이송 장치.
  17. 제15항에 있어서, 상기 습윤 불활성 가스 도관은 습윤 불활성 가스 중의 액적을 제거하기 위한 연무 제거기를 포함하는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  18. 제15항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 직렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  19. 제15항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 병렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  20. 제15항에 있어서, 상기 건조 불활성 가스 유입 도관의 단부는 폐기를 위해 이송되는 습윤화 조성물 중에 잠기도록 구성되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  21. a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 구비한 압력 용기를 포함하고;
    b) 상기 제1 격실은 습윤화 조성물을 하우징에 의해 형성된 챔버 내로 분사하기 위한 유입 도관 및 습윤화 조성물을 이송하여 폐기시키는 폐기 도관에 연결되며, 상기 유입 도관은 습윤화 조성물을 상기 챔버 내로 분사하기 위한 수단 내에서 종단되고, 상기 하우징은 건조 불활성 가스 유입 도관에 연결되며, 이 건조 불활성 가스 유입 도관과 하우징은 상기 챔버 내에서 건조 불활성 가스와 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나게 하여 습윤 불활성 가스를 형성하도록 구성되어 있고, 상기 하우징은 습윤 불활성 가스를 상기 제1 격실로 이동시키기 위한 수단을 더 구비하며;
    c) 상기 분할 요소는 습윤 불활성 가스를 상기 제1 격실로부터 제2 격실로 통과시키는 통과 수단을 구비하고;
    d) 상기 제2 격실은 액체 화학 조성물용 유입 도관 및 유출 도관에 연결되며 증기 공간을 구비하고, 이 증기 공간은 상기 분할 요소 내의 통과 수단을 통해 상기 제1 격실에 유체 연결되는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  22. 제21항에 있어서, 상기 도관은 불활성 가스 중의 액적을 제거하기 위한 연무 제거기를 포함하는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  23. 제21항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 직렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  24. 제21항에 있어서, 상기 압력 용기가 2개 병렬로 연결되어 있는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  25. 제21항에 있어서, 상기 분할 요소는 상기 챔버 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 화학 조성물 이송 장치.
  26. a) 증기 공간이 있고 액체 화학 조성물을 수용하도록 구성된 압력 용기를 증발 가능한 성분을 포함하는 액체 화학 조성물로 충전하는 단계와;
    b) 상기 증기 공간에 습윤 불활성 가스를 형성하기 위해 상기 압력 용기 내의 액체 화학 조성물의 적어도 일부를 건조 불활성 가스와 접촉시켜 증발 가능한 성분의 적어도 일부를 액체 화학 조성물로부터 건조 불활성 가스로 이동시키는 단계와;
    c) 상기 증기 공간 내의 습윤 불활성 가스를 이용하여 상기 압력 용기로부터 배출되도록 액체 화학 조성물을 가압하는 단계
    를 포함하는 화학 조성물 이송 방법.
  27. a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 포함하는 압력 용기를 마련하는 단계와;
    b) 상기 제1 격실을 습윤화 조성물로 적어도 부분적으로 충전하는 단계로서,상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 단계와;
    c) 건조 불활성 가스와 상기 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나도록 건조 불활성 가스를 상기 제1 격실로 유입시켜 습윤 불활성 가스를 형성하는 단계로서, 상기 제1 격실은 습윤화 불활성 가스용 유출 도관에도 연결되는 것인 단계와;
    d) 도관을 통해 상기 습윤화 불활성 가스를 상기 제2 도관으로 유입시키는 단계와;
    e) 증기 공간을 허용하면서 액체 화학 조성물로 상기 제2 격실을 실질적으로 채우는 단계로서, 상기 제2 격실은 상기 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 단계
    를 포함하는 화학 조성물 이송 방법.
  28. a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 포함하는 압력 용기를 마련하는 단계와;
    b) 상기 제1 격실 내로 습윤화 조성물을 분사하는 단계로서, 상기 분할 요소는 상기 제1 격실 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 단계와;
    c) 건조 불활성 가스를 상기 제1 격실로 유입시키고 그 건조 불활성 가스와 상기 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나도록 하여 습윤 불활성 가스를 형성하는 단계와;
    d) 도관을 통해 상기 습윤화 불활성 가스를 상기 제1 격실로부터 상기 제2 도관으로 유입시키는 단계와;
    e) 증기 공간을 허용하면서 액체 화학 조성물로 상기 제2 격실을 실질적으로 채우는 단계로서, 상기 제2 격실은 상기 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 단계
    를 포함하는 화학 조성물 이송 방법.
  29. a) 분할 요소에 의해 분할되어 있는 제1 격실 및 제2 격실을 포함하는 압력 용기를 마련하는 단계로서, 상기 제1 격실은 하우징에 의해 형성된 챔버를 구비하는 것인 단계와;
    b) 상기 챔버 내로 습윤화 조성물을 분사하는 단계로서, 상기 분할 요소는 상기 챔버 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 단계와;
    c) 건조 불활성 가스를 상기 챔버로 유입시키고 그 건조 불활성 가스와 상기 습윤화 조성물 사이에 접촉이 일어나도록 하여 습윤 불활성 가스를 형성하는 단계와;
    d) 도관을 통해 상기 습윤화 불활성 가스를 상기 제2 도관으로 유입시키는 단계와;
    e) 증기 공간을 허용하면서 액체 화학 조성물로 상기 제2 격실을 실질적으로 채우는 단계로서, 상기 증기 공간은 상기 도관을 통해 상기 제1 격실에 연결되는 것인 단계
    를 포함하는 화학 조성물 이송 방법.
  30. 제29항에 있어서, 상기 분할 요소는 상기 챔버 내에서 습윤화 조성물의 수준을 형성하는 기능을 하는 것인 화학 조성물 이송 방법.
  31. 제29항에 있어서, 상기 분할 요소는 습윤화 조성물을 상기 제1 격실로부터 제2 격실로 유입시키는 수단을 구비하는 것인 화학 조성물 이송 방법.
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