KR20030065548A - 적층 유전체 나노포러스 물질 및 그 제조방법 - Google Patents

적층 유전체 나노포러스 물질 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20030065548A
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허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
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Abstract

본 발명에 따라, 적층된 낮은 유전상수 나노포러스 물질이 제조되는 방법 및 그 혼합물들이 제공되며, 상기 나노포러스 물질은 기판에 인접하고 연속적이거나 나노포러스인 제 1 층, 상기 제 1 층과 인접하는 나노포러스인 제 2 층, 및 상기 제 2 층과 부분적으로 인접하는 부가층을 포함한다. 본 발명의 적층 유전체들은 a) 기판상에 제 1 층을 증착하는 단계; b) 상기 제 1 층과 인접하는 제 2 층을 증착하는 단계; c) 상기 층에 나노공극률을 생성하기 위해 상기 제 2 적층 물질을 처리하는 단계; 및 d) 상기 제 2 층에 부분적으로 인접하는 적어도 하나의 부가층을 증착하는 단계를 통해 나노포러스 물질을 이용하여 형성된다. 또한, 와이어 층 또는 다른 전자 부품들은 상기 기판층과 제 1 층사이에 위치한다.

Description

적층 유전체 나노포러스 물질 및 그 제조방법{LAYERED DIELECTRIC NANOPOROUS MATERIALS AND METHODS OF PRODUCING SAME}
집적회로에서 기능적 엘리먼트들의 크기가 감소됨에 따라, 그 복잡성 및 상호 연결성(interconnectivity)은 증가된다. 현대적 집적회로에서 증가되는 상호연결의 요구를 충족하기 위해서, 온-칩(on-chip) 상호연결이 개발되었다. 이러한 상호연결은 통상 낮은 유전상수 물질에 삽입된 금속 전도체 라인들의 다중 층(multiple layer)들로 이루어진다. 이러한 물질의 유전상수는 집적회로의 성능에 매우 중요한 영향을 미친다. 낮은 유전상수(즉, 2.5 이하)를 갖는 물질들은 더 빠른 신호 속도와 더 짧은 사이클 시간을 가능하게 하므로 바람직하다. 일반적으로, 낮은 유전상수 물질들은 집적회로에서 전기용량 효과를 줄이고, 빈번하게 전도체 라인들간에 교차 토크(cross talk)를 적게하며, 집적회로를 구동하기 위한 더 낮은 전압을 허용한다.
낮은 유전상수 물질은 무기 또는 유기인 것을 특징으로 할 수 있다. 무기 산화물의 유전상수는 2.5와 4 사이이고, 집적회로의 장치모양들이 1㎛ 보다 더 작을 때 문제가 될 수 있다. 유기 폴리머(polymer)들은 에폭시 망, 시안산염 에스테르 수지(cyanate ester resin), 폴리에리렌 에테르 및 폴리이미드를 포함한다. 에폭시 망은 종종 바람직하지 못하게 약 3.8 내지 4.5의 높은 유전상수를 보인다. 시안산염 에스테르 수지는 약 2.5 내지 3.7 사이의 비교적 낮은 유전상수를 가지므로, 그 유틸리티(utility)를 제한할 수 있다. 폴리이미드와 폴리에리렌 에테르는 높은 열 안정성, 쉬운 공정, 낮은 변형력(stress), 낮은 유전상수 및 높은 저항을 포함하는 많은 바람직한 특성들을 나타내기 때문에, 이러한 폴리머들은 선택적인 낮은 유전상수 폴리머로서 종종 사용된다.
다른 특성들과 관련하여, 바람직한 유전체들은 또한 수분이 없고 가스가 빠지는 문제가 없어야 하고, 적절한 접착제와 갭-충전성(gap-filling quality)을 가져야 하며, 열 사이클링, 에칭 및 CMP 프로세스(즉, 화학적, 기계적 연마)에 대한 적절한 영역 안정성을 가져야 한다. 또한, 바람직한 유전체들은 적어도 300℃, 바람직하게는 400℃ 이상의 Tg값(글래스 전이 온도)을 가져야 한다.
2.5이하의 유전상수를 갖는 물질에 대한 요구는 내부 설계의 나노공극률(nanoporosity)을 갖는 유전 물질의 개발을 초래하였다. 공기는 약 1.0의 유전상수를 갖기 때문에, 주된 목표는 이론적 한계값 1이하로 나노포러스 물질의 유전상수를 감소시키는 것이다. 몇가지 접근법들은 Kamezaki의 미국특허 제5,458,709호 및 Yokouchi의 미국특허 제5,593,526호를 포함하는, 나노포러스 물질을 제조하기 위한 기술에서 알려져 있다. 또한, 동시출원 시리얼 번호 09/538,276; 09/544,722; 09/544,723; 09/544,504 및 09/420611호인 나노포러스 물질을 제조하기 위한 접근법들이 제출된다. 이러한 출원들에서, 나노포러스 물질들은 a) 크로스 링크에 사용되는 반응성 그룹을 갖는 백본(backbone)을 갖는 폴리머를 통해; b) 링 구조를 이용하는 크로스링크된 백본을 갖는 폴리머 가닥(strand)을 통해; c) 열 불안정성 그룹들을 첨가하거나 크로스링크에 사용할 수 있는 반응성 그룹들을 갖는 안정성, 폴리머 형판 가닥(polymeric template strand)을 통해; d) 폴리머의 고리모양 올리고머(oligomer)를 포함하는 장치의 기판상에 고리모양 올리고머를 증착함으로써; e) 폴리머를 형성하기 위한 용해성 위상을 사용함으로써 제조할 수 있다.
보이드들을 형성하는데 사용되는 상기 접근법과 무관하게, 나노포러스 물질을 제조하고 처리하는데 구조적 문제들이 종종 생긴다. 이 중에서, 치명적인 범위(잘 알려진 나노포러스 물질에서 통상 약 30%) 내의 공극률을 증가시키는 것은 포러스 물질들을 약하게 하고, 몇몇 경우에 있어서 단일층 유전체 어플리케이션들을 붕괴시키는 경향이 있다. 이런 붕괴는 크로스링크되는 첨가제를 내열성 부분들이 다른 내열성 부분들과 결합하는 스타팅(starting) 물질에 첨가함으로써 어느 정도까지 방지할 수 있다. 그러나, 크로스링크된 후의 포러스 물질은 공극률이 증가함에 따라 기계적 강도를 잃을 수 있고, 상기 물질은 유전체 막(film)이 회로에 결합하는 동안 존재할 수 없다. 또한, 상기 크로스링크된 후의 포러스 물질은 나노포러스 층들이 부가적으로 결합되어 외부 지지부를 갖지 않기 때문에 기계적 강도를 잃을 수 있다.
Kondo 외의 미국특허 제5,635,301호(1997, "Kondo")는 낮은 유전상수를 갖는다중-적층된(multi-layered) 글래스 기판을 명시하고 있고, 상기 기판은 비교적 포러스 글래스인 제 2의 두 층들 사이에 끼워진 비교적 소밀(dense) 결정성 글래스의 제 1 층을 포함한다. Kondo에서 글래스 층의 배치는 각각의 포러스 글래스 층들에 부가적인 외부 강도 및 지지를 제공하도록 설계된다. 그러나, Kondo는 다중 적층된 글래스 기판의 각 층을 형성하는 상기 물질의 화학적 혼합물이 각각의 다른 층과 동일해야 한다는 것을 보여준다.
따라서, 열적, 구조적 내열성과 갭-충전 특성들을 갖는 공극률(porosity)을 결합할 수 있는 다양한 나노포러스 낮은 유전체 물질을 포함하는 적층 유전체 물질을 생성하기 위한 방법 및 혼합물을 제공할 필요가 있다.
본 발명은 나노포러스 물질에 관한 것이다.
도 1은 바람직한 실시예의 횡단면도를 나타낸다.
도 2는 바람직한 실시예의 횡단면도를 나타낸다.
도 3은 바람직한 실시예의 횡단면도를 나타낸다.
도 4는 적층 나노포러스 유전체 물질의 바람직한 제조방법의 흐름도를 나타낸다.
본 발명에 따라, 적층된 낮은 유전상수 나노포러스 물질이 제조되는 방법 및 그 혼합물들이 제공되며, 상기 나노포러스 물질은 기판에 인접하고 연속적이거나 나노포러스인 제 1 층; 상기 제 1 층과 인접하는 나노포러스인 제 2 층; 및 상기 제 2 층과 부분적으로 인접하는 부가층을 포함한다.
본 발명의 적층 유전체들은 a) 기판상에 제 1 층을 증착하는 단계; b) 상기 제 1 층과 인접하는 제 2 층을 증착하는 단계; c) 상기 층에 나노공극률(nanoporosity)을 생성하기 위해 상기 제 2 적층 물질을 처리하는 단계; 및 d) 상기 제 2 층에 부분적으로 인접하는 적어도 하나의 부가층을 증착하는 단계를 통해 나노포러스 물질을 이용하여 형성된다.
바람직한 실시예들에서, 적어도 하나의 층들은 대체로 유기 나노포러스 물질을 포함한다. 다른 바람직한 실시예들에서, 각각의 층은 나노포러스 물질을 포함한다.
다른 바람직한 실시예들에서, 와이어 층 또는 다른 전자 부품들은 상기 기판층과 제 1 층사이에 위치한다.
본 발명의 다양한 목적, 특징, 실시예, 장점들은 참조부호들이 구성들을 나타내는 첨부된 도면과 함께 이하의 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명으로부터 더 명확해 질 것이다.
도 1 및 2에서, 이후에 보다 상세히 기술되는 층진 스택(100)은 기판(110), 제 1 층(120), 제 2 나노포러스(nanoporous) 층(130), 및 부가 층(140)을 포함한다. 바람직한 실시예에서, 층진 스택(100)의 제 1 층(120)은 비휘발성 구성요소(128)(도 1)의 연속층 또는 보이드(125) 및 비휘발성 구성요소(128)(도 2)를 포함한다. 층진 스택(100)의 제 2 층(130)은 보이드(135) 및 비휘발성 구성요소(138)를 포함한다. 층진 스택(100)의 부가 층(140)은 보이드(145) 및 비휘발성구성요소(148)를 포함할수있다.
여기에 사용된 바와같이, 용어 "나노포러스 층"은 다수의 보이드 및 비휘발성 구성요소로 구성된 임의의 적당한 저유전체 재료(즉, ≤3.0)를 말한다. 여기에 사용된 바와같이, 용어 "실질적으로"는 목표된 구성요소가 중량퍼센트 51% 이상 존재하는 것을 의미한다.
기판(110)은 임의의 바람직한 고형재료를 포함할수있다. 특히 바람직한 기판 층은 필름, 유리, 세라믹, 플라스틱, 금속 또는 코팅된 금속, 또는 복합 재료를 포함한다. 바람직한 실시예에서, 기판은 실리콘 또는 게르마늄 비소 다이 또는 웨이퍼 표면, 구리, 은, 니켈 또는 금 도금 리드프레임에서 발견된 바와같은 패킹 표면, 회로 보드 또는 패키지 상호접속부 트레이스, 비아 벽 또는 보강재 인터페이스("구리"는 원료 구리 및 구리 산화물을 포함한다)에서 발견된 구리 표면, 폴리이미드 바탕 가요성 패키지, 리드 또는 다른 금속 합금 납땜 볼 표면, 유리 및 폴리머, BT 및 FR4 같은 폴리머에서 발견된 바와같은 폴리머 바탕 패키징 또는 보드 인터페이스를 포함한다. 바람직한 실시예에서, 기판은 실리콘, 구리, 유리 또는 적당한 폴리머 같은 패키징 및 회로 보드 산업에서 공통적인 재료를 포함한다.
제 1 층(120)은 기판(110)을 평탄화하고 및/또는 보호하고, 제 2 나노포러스 층(130)에 대한 지지부를 제공하고, 기판(110)상에 배치된 와이어 또는 다른 전자 구성요소 주변 갭("갭-충전")을 충전하고, 부가 유전체 재료층 및 때때로 다른 유전체 재료 층을 제공하는 것 같은 몇몇 설계 목표를 만족시키도록 설계될 수 있다.제 1 층(120)의 비휘발성 구성요소(128)가 제 1 층(120)의 설계 목표를 수용하도록 설계될수있다는 것이 예상된다. 비휘발성 구성요소(128)는 유기, 무기 또는 유기금속 화합물로 구성될수있다. 예상되는 유기 화합물의 예는 폴리에테르, 폴리에리렌 에테르(polyarylene ether), 폴리이미드 또는 폴리에스테르이다. 예상되는 유기금속 화합물의 예는 폴리(디메틸실로산), 폴리(비닐실록산) 및 폴리(트리플루오로프로필실록산)을 포함한다. 예상되는 무기 화합물의 예는 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드, 및 실리콘 카바이드 같은 내화성 세라믹 재료를 포함한다.
비휘발성 구성요소(128)는 목표된 최종 유전체 화합물, 목표된 전기 특성 및 목표된 유전체 재료 용도에 따른 중합재료, 또는 폴리머 및 단위체의 혼합물을 포함할수있다. 비휘발성 구성요소(128)가 비결정질, 교차결합, 결정질, 또는 브랜치드(branched) 폴리머로 구성될수있다. 비휘발성 구성요소(128)의 바람직한 성분은 준비된 용도 및 용이성으로 인해 부분적으로 유기 폴리머이다. 비휘발성 구성요소(128)의 보다 바람직한 구성요소는 증가된 내구성 및 폴리머 세기와 함께 상기된 특성을 가져야 하기 때문에 유기, 교차결합 폴리머이다.
비휘발성 구성요소(128)는 여기에 통합된 미국출원 09/545058에 개시된 바와같은 "케이지 구조" 또는 "케이지 단위체"를 포함할수있다. 용어 "케이지 구조" 또는 "케이지 단위체"는 적어도 하나의 브리지가 두개의 이상의 링 시스템 원자와 공유 결합하도록 배열된 적어도 10개의 원자를 가진 분자를 말한다. 브리지 및/또는 링 시스템은 하나 이상의 헤테로원자를 포함하고, 방향족 부분 포화 또는 비포화일수있다. 예상되는 케이지 구조는 풀러렌스(fullerenes), 및 적어도 하나의 브리지를 가진 크라운 에테르를 포함한다. 예를들어, 애더먼테인(adamantane) 또는 디디아만텐(diamantane)은 케이지 구조이지만, 나프탈렌 또는 방향족 스피로컴파운드(spirocompound)가 하나 이상의 브리지를 가지지 않기 때문에 이런 제약 범위하에서 케이지 구조라 생각되지 않는다.
제 1 층(120)은 비휘발성 구성요소(128)와 함께 휘발성 구성요소(126)를 포함할수있다. 휘발성 구성요소(126)는 몇몇 이유 때문에 제 1 층(120)에 제공될수있다. 상기 이유는 비휘발성 구성요소(128)의 솔베이션(solvation), 경화 또는 열처리중 보이드(125) 생성, 및/또는 기판(110)상에 제 1 층의 증착을 포함한다. 비휘발성 구성요소(126)는 목표된 온도에서 휘발되는 몇몇 적당한 순수 또는 혼합물의 유기, 유기금속 또는 무기 분자를 포함할수있고, 적당한 순수 또는 혼합의 폴라 및 비폴라 화합물을 포함할수있다. 바람직한 실시예에서, 비휘발성 구성요소(126)는 물, 에탄올, 프로패놀, 아세톤, 에틸렌 옥사이드, 벤젠, 사이클로헥사논(cyclohexanone) 및 애니졸을 포함한다. 보다 바람직한 실시예에서, 휘발성 구성요소(126)는 물, 에탄올, 프로패놀, 사이클로헥사논 및 아센톤을 포함한다. 더 바람직한 실시예에서, 휘발성 구성요소(126)는 그 유용성, 저독성 및 용이성으로 인해 물, 에탄올, 프로패놀, 및 아센톤의 혼합물을 포함한다.
본 명세서에서 개시되는 임의의 성분(component)에 대한 "순수(pure)"란 용어는 일정한 조성을 갖는 성분을 의미한다. 예를 들어, 순수한 물은 단지 H2O로만 구성된다. 본 명세서에서 사용되는 것처럼, "혼합물(mixture)"이란 용어는 순수하지 않은 소금물을 포함하는 성분을 의미한다. "극성(polar)"란 용어는 분자 또는 화합물(compound)중 하나의 포인트에 또는 이들을 따라 불균일한 전하 분포를 발생시키는 분자 또는 화합물의 특성을 의미한다. "비극성(non-polar)"이란 용어는 분자 또는 화합물중 하나의 포인트 또는 이들을 따라 균일한 전하 분포를 발생시키는 분자 또는 화합물의 특성을 의미한다.
휘발성 성분(126)은 비휘발성 성분(128) 및 휘발성 성분(126)의 원하는 점도(viscosity)를 제공하는 제 1 층(120)의 임의의 적정한 퍼센테이지를 포함한다. 바람직한 실시예에서, 휘발성 성분(126)은 비휘발성 성분(128)을 용매화하는데 요구되는 것보다 약간 많은 제 1 층(120)의 부분을 포함한다. 보다 바람직한 실시에에서, 휘발성 성분(126)은 비휘발성 성분(128)을 용매화하는데 요구되는 제 1 층(120)의 부분을 포함한다.
"교차결합(crosslinking)"이란 용어는 적어도 2개의 분자, 또는 긴 분자의 2개 부분이 화학 작용에 의해 서로 결합되는 프로세스로 간주된다. 이러한 상호작용은 공유 결합의 형성, 수소 결합의 형성, 소수성, 친수성, 이온 또는 정전기 작용을 포함하는 다양한 상이한 방식에서 발생한다. 또한, 분자 상호작용은 분자 및 자체 사이 또는 2개 이상의 분자 사이의 적어도 일시적인 물리적 결합에 의해 특징화될 수 있다.
"유전 상수"란 용어는 1MHz 내지 2GHz에서 측정되는 유전 상수를 의미하며, 그렇지 않은 경우는 문맥상 모순된다. 제 1 층(120)의 유전 상수 값은 3.0 이하이다. 바람직한 실시예에서, 유전 상수 값은 2.5 이하이고, 보다 더 바람직한 실시예에서, 유전 상수값은 2.0 이하이다.
본 명세서에서 사용되는 것처럼, "보이드(void)"란 용어는 가스로 대체되는 매스(mass)내의 체적을 의미한다. 가스의 조성은 일반적으로 중요하지 않으며, 적절한 가스는 상대적으로 순수한 가스 및 공기를 포함하는 이들의 혼합물을 포함한다. 제 1 층(120)은 다수의 보이드(125)를 포함하거나 또는 연속적이고 보이드가 없을 수 있다. 일반적으로 보이드(125)는 구형이나, 선택적으로 또는 부가적으로 관모양, 얇은판, 원반모양을 포함하는 임의의 적절한 형상 또든 다른 형상을 포함할 수 있다. 또한 보이드(125)는 임의의 적절한 직경을 갖을 수 있다. 또한, 적어도 일부 보이드(125)는 접속된 또는 "개방"된 다량의 다공성을 갖는 구조물을 형성하기 위해 인접한 보이드(125)와 접속될 수 있다. 바람직하게 보이드(125)는 1 마이크로미터 이하의 평균 직경을 갖으며, 보다 바람직하게는 100 나노미터 이하의 평균 직경, 보다더 바람직하게는 10 나노미터 이하의 평균 직격을 갖는다. 또한, 보이드(125)는 제 1 층(120) 내부에 균일하게 또는 임의대로 분포될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 보이드(125)는 제 1 층(120) 내부에 균일하게 분포된다.
본 명세서에서 사용되는 것처럼, 일반적으로 나노공극률(nanoporosity) 또는 보이드는 휘발성 성분(126)의 일부 또는 전체를 제거 또는 증발시키기 위해 휘발성 성분(126) 및 비휘발성 성분(128)의 조합을 가열 또는 경화시킴으로써 형성된다. 보이드가 바람직한 층에서의 유기 성분으로부터 실리콘(아교질 실리카, 용융 실리카, 졸-겔 유도 모노사이즈 실리카, 실록산, 또는 실세스퀴옥산(silsesquioxane))또는 불소(HF, CF4, NF3, CHzF4-z및 C2HxFy, 여기서 x는 0 내지 5 사이의 상수, x + y는 6, z는 0 내지 3 사이의 정수를 포함하는 이들 성분과 같은 무기 성분의 침출(leaching)은 나노공극률을 형성한다.
제 1 층(120)에 따라, 제 2 나노공극률층(130)은 제 1 층(120) 및 추가의 층(140)에 대한 지지부를 제공하는 것과 같이, 몇가지 설계 목표를 만족시키도록 설계되는 반면, 고도의 다공성을 유지하며, 이의 주된 목적은 고도의 다공성을 함유한 구조물을 제공하기 위한 것이다. 제 2층(130)의 비휘발성 성분(138)은 제 2층(130)의 예정된 설계 목표를 부합시키도록 선택된다. 또한 비휘발성 성분(138)은 뮤기, 유기, 또는 유기금속 화합물, 및 이들 재료의 혼합물 및 폴리머, 모노머 및/또는 케이지 구조를 포함하는 비휘발성 성분(128)에 사용되는 재료와 유사한 재료를 포함한다. 무기 화합물의 예료는 전이 금속을 포함하는 화합물, 실리케이트, 알루미네이트가 있다. 유기 화합물의 예로는 폴리에리렌 에테르, 폴리이미드, 애더먼테인(adamantane) 분자, 분기형 애더먼테인 구조, 및 폴리에스테르가 포함된다. 유기금속 화합물의 예로는 폴리(디에틸실록산), 폴리(비닐실록산) 및 폴리(트리플루오르프로필실록산)이 포함된다.
제2층(130)은 제1층(12)과 몇 가지 점에서 유사한 복수의 보이드(135)를 포함한다. 보이드(135)는 통상적으로 구형이지만, 택일적으로 또는 부가적으로 튜브형, 판형, 원반형 또는 기타 형태일 수 있다. 보이드(135)는 적절한 직경을 가질 수 있다. 적어도 일부의 보이드(135)가 현저한 양의 연결된 또는 "개방" 다공성을갖는 구조를 형성하도록 인접한 보이드(135)와 연결되는 것이 고려된다. 보이드(135)는 바람직하게 1마이크로미터 이하의 평균 직경을 가지며, 보다 바람직하게는 100나노미터 이하의 평균 직경을 가지며, 가장 바람직하게는 10나노미터 이하의 평균 직경을 갖는다. 보이드(135)가 제2층(130) 내에 불균일하게 또는 랜덤하게 분포되는 것이 또한 고려된다. 실시예에서, 보이드(135)는 제2층(130) 내에 불균일하게 분포된다.
제1 및 제2층의 비휘발성 성분으로 인해, 부가층(140)의 비휘발성 성분(148)은 원하는 구조 또는 설계 목표에 따라 앞서서 고려되고 설명된 재료로 구성될 수 있다. 고려된 유기 화합물의 예는 폴리에스테르, 폴리에리렌 에테르, 애더먼테인 분자, 갈래 애더먼테인 구조, 폴리이미드 또는 폴리에스테르이다. 고려된 무기 화합물의 예는 규산염 또는 알루민산염을 포함한다. 고려된 유기 금속 화합물의 예는 폴리(디메틸실록산), 폴리(비닐실록산) 및 폴리(트리플루오르실록산)를 포함한다.
비휘발성 성분(148)은 또한 폴리머 및 단량체를 포함한다. 비휘발성 성분(148)이 비결정질, 교차 결합, 결정형 또는 갈래 폴리머로 구성되는 것이 고려된다. 비휘발성 성분(148)의 바람직한 화합물은 유기 폴리머이다. 비휘발성 성분(148)의 보다 바람직한 성분은 유기적 교차결합된 폴리머이다.
제1층(120) 및 특히 제2층(130)의 비휘발성 성분으로 인해, 부가층(140)은 복수의 보이드(145)를 포함할 수 있다. 보이드(145)는 바람직하게 1마이크로미터의 평균 직경을 가지며, 보다 바람직하게는 100나노미터의 평균 직경을 가지며, 가장 바람직하게는 10나노미터 이하의 평균 직경을 갖는다. 보이드(145)가 부가층(140) 내에 불균일하거나 랜덤하게 분포되는 것이 또한 고려된다. 바람직한 실시예에서, 보이드(145)는 부가층(140) 내에 불균일하게 분포된다.
부가층(140)은 또한 실질적으로 보이드(145)가 없는 비휘발성 성분(148)을 포함할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 보이드 없는 부가층(140)의 형성 단계는 보이드를 함유한 표면을 비휘발성 성분(148)의 박층으로 코팅함으로써 하부의 나노 다공성 재료의 강도를 강화시키기 위해 최종 인가된 나노 다공성층을 침투시키는데 사용된다. 이러한 방식으로 침투층을 적용하는 기술은 미국출원 시리얼 번호 09/420042에 상세히 설명되어 있으며, 본 명세서에서 참조된다.
본 명세서에 설명된 무기 및 유기 재료는 참조로 사용된 U.S. Pat. No. 5,874,516 to Burgoyne et al.(Feb. 1999)에 설명된 것과 몇 가지 유사하며, 이 특허에서 설명된 것과 실질적으로 동일한 방식으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에 설명된 무기 및 유기 재료는 전자칩, 칩 및 멀티칩 모듈, 삽입층 유전체, 보호용 코팅 제조 및 회로보드 또는 인쇄 배선 보드의 기판으로서 사용될 수 있다. 더우이, 설명된 유기 및 무기 재료의 막 또는 코팅은 분무, 스핀 코팅 또는 캐스팅과 같은 용해 기술에 의해 형성될 수 있으며, 스핀 코팅이 바람직하다. 바람직한 용매는 2-에톡시 에틸 에테르, 사이클로헥사논, 사이클로펜타논, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤젠, N-메틸 피롤리디논, N, N-디메틸포름아미드, N, N-디메틸아세트아미드, 메틸 이소부틸 케톤, 2-메톡시에틸 에테르, 5-메틸-2-헥사논, Υ-부티로락톤 및 이들의 화합물이다. 통상적으로, 코팅 두께는 약 0.1 내지 15 미크론 사이이다. 유전체 삽입층으로서, 막 두께는 통상적으로 2 마이크론 이하이다. 첨가물은 폴리머 분야에서 공지된 바와 같이, 안정제, 불꽃 반응 지연제, 색소, 가소제, 계면 활성제 등을 포함하는 특정한 타겟 특성을 강화하거나 나타나게 하는데 사용될 수 있다. 친화성 또는 비친화성 폴리머가 원하는 특성을 부여하기 위해 혼합될 수 있다. 부착 촉진제가 사용될 수도 있다. 이러한 촉진제는 수분이나 습기에 노출된 실리콘 이산화물가 같은 표면에 존재하는 유용한 수산기 기능과 상호작용하는데 사용될 수 있는 헥사메틸디실라잔으로 대표된다. 마이크로일렉트로닉 분야에 사용하는 폴리머는 특히 유전체 삽입층용에 대해 (통상적으로 1ppm, 바람직하게 10ppb 이하의) 낮은 레벨의 이온 불순물을 함유한다.
도 3에서, 와이어 또는 다른 적절한 도전 디바이스(300)가 기판(110)과 재료의 제1 층(120) 사이에 위치할 수 있다. 이러한 예에서, 와이어 층 바로 위의 층 재료는 와이어들 사이에서 최소 두께를 갖는 보호층으로서 작용하고 임의의 추가층을 지지하는 작용을 할 것이다. 더욱이, 제1 층(120)의 재료는 연속되고 기판(110)과 제1 층(120) 사이에 위치한 와이어 또는 다른 전자 부품들이 존재할 때 나노포러스(nanoporous)를 가지지 않는다.
와이어, 도전 디바이스, 또는 전자 부품(300)은 금속 또는 다른 적절한 도전 재료로 만들어질 수 있다. 원자 주기율표(Periodic Chart of the Element)의 d-블록 및 f-블록인 원자가 적합한 금속이며, 실리콘 및 게르마늄과 같은 금속형 특성을 갖는 원자들이 함께 사용된다. 여기에 사용된 것처럼, "d-블록"이란 용어는 원자핵을 둘러싼 3d, 4d, 5d 및 6d 오비탈을 채우는 전자들을 가진 원자들을 의미한다. 여기에 사용된 것처럼, "f-블록"이란 용어는 란탄 계열 및 악티니드 계열을 포함한 원자핵을 둘러싼 4f, 5f 오비탈을 채우는 전자들을 가진 원자들을 의미한다. 바람직한 금속들은 티타늄, 실리콘, 코발트, 구리, 니켈, 아연, 바나듐, 알루미늄, 크롬, 백금, 금, 은, 텅스텐, 몰리브데늄, 세륨, 프로메티움 및 토리움을 포함한다. 더 바람직한 금속은 알루미늄 티타늄, 실리콘, 구리, 니켈, 백금, 금, 은 및 텅스텐을 포함한다. 가장 바람직한 금속은 알루미늄, 티타늄, 실리콘, 구리 및 니켈을 포함한다. 또한 "금속"이란 용어는 합금, 금속/금속 합성, 금속 세라믹 혼합, 금속 폴리머 합성 및 다른 금속 합성을 포함한다.
도 4에서, 하기에서 더 상세하게 설명되지만, 층을 가진 나노포러스 유전 물질을 제조하는 바람직한 방법은 기판(110(10)) 위에 제1 층(120)을 증착하는 단계; 제1 층(120(20)) 위에 제2 층(130)을 증착하는 단계; 공극률(porosity)(30)을 생성하기 위해 층을 가진 재료(100)를 처리하는 단계; 및 제2 층(130(40)) 위에 적어도 하나의 부가층(140)을 증착하는 단계를 포함한다.
제1 층(120)은 임의의 적합한 방법에 의해 기판(110) 위에 증착될 수 있다. 고려된 방법은 제1 층(120)을 기판(110) 위로 스피닝(spin)하는 단계, 제1 층(120)을 기판(110) 위로 롤링하는 단계, 제1 층(120)을 기판(110) 위로 드리핑(drip)하는 단계, 또는 제1 층(120)을 기판(110) 위로 포어링(pour)하는 단계를 포함한다. 바람직한 실시예에서, 제1 층(120)은 기판(110) 위로 롤링 또는 스피닝된다. 제1 층(120)은 임의의 적합한 크기 또는 형상의 증착물로 증착될 수 있도록 고려된다. 특별하게 고려된 증착은 박막형 증착물(< 1mm)이지만; 두꺼운-막(≥1mm) 또는 자립형 증착물을 포함하는 다른 증착이 고려된다.
제2 층(130)과 부가층(140)은 제1 층(120)에 대해 설명한 방법을 포함한 임의의 방법에 의해 제1 층(120) 바로 위에 증착될 수 있다.
다음에 부가층(140)의 임의의 초과 비위발성 성분(148)은 임의의 적절한 제거 장치 또는 방법에 의해 층을 가진 스택(100)으로부터 선택적으로, 부분적으로 또는 완전하게 제거될 수 있다. 상기 제거는 초과하는 비휘발성 성분(148)을 스피닝 오프하는 단계 또는 초과 비휘발성 성분(148)을 적절한 솔벤트로 헹구는 단계를 포함하는 것이 고려된다. 적절한 솔벤트는 사이클로헥사논, 애니솔, 톨루엔, 에테르 또는 호환가능한 솔벤트 혼합물을 포함할 수 있다. 초과 비휘발성 성분(148)이 존재하지 않고 따라서 비휘발성 성분 제거 단계가 필요하지 않는 것이 추가로 고려될 수 있다. 여기서 사용된 것처럼, "임의의 초과"라는 용어는 반드시 임의의 초과 비휘발성 성분(148)이 존재한다는 것을 의미하는 것은 아니다.
휘발 성분(146)은 가열 및/또는 가압을 포함한 임의의 적합한 제거 처리에 의해 부가층(140)으로부터 제거될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 휘발 성분(146)은 부가층(140) 또는 층을 가진 스택(100)을 가열하여 제거될 수 있다. 더 바람직한 실시예에서, 휘발성 성분(146)은 대기압의 가스를 포함한 분위기에서 추가층(140) 또는 층을 가진 스택(100)을 가열하여 제거된다. 다른 바람직한 실시예에서, 휘발 성분(146)은 대기압 이하의 가스를 포함한 분위기에서 부가층(140) 또는 층을 가진 스택을 가열하여 제거된다. 여기서 사용된 것처럼, "대기압 이하"라는 용어는 760 대기압보다 작은 값을 가진 압력을 의미한다. 여기서 사용된 것처럼, "대기압"이란 용어는 760 대기압 값을 가진 압력을 의미한다. 여기서 사용된 것처럼, "가스를 포함한 분위기"란 용어는 질소, 헬륨, 또는 아르곤을 포함한 순수한 가스; 또는 공기를 포함한 혼합 가스를 포함하는 분위기를 의미한다.
상기 적층된 스택(stack)(100)은 어떤 여분의 추가 구성요소(148)이 추가적인 층(140)으로부터 제거되기 전 또는 후에 그것의 최종 형태로 경화될 수 있다. 바람직한 실시예에서 상기 적층된 스택(100)은 열을 사용하여 경화되지만, 촉매를 사용하는 방법 및 사용하지 않는 방법을 포함하여 많은 다른 방법들이 숙고되고 있다. 촉매를 사용한 방법들은 일반적인 산-염기 촉매, 라디컬(radical) 촉매, 양이온-음이온 촉매 및 광 촉매를 포함할 수 있다. 예를 들어, 중합 구조체는, 황산 암모니아와 같은 라디칼 스타터(starter) 및 산 또는 염기를 추가하여, UV-방사에 의해 형성될 수 있다. 촉매를 사용하지 않는 방법은 압력의 인가, 또는 대기압 이하, 대기압 또는 대기압 이상의 압력에서 열을 가하는 것을 포함한다.
<실시예 1>
사이클로헥사논(cyclohexanone)에 4 wt% 폴리에리렌 에테르 5mL가 실리콘 웨이퍼에 분배되는데, 이어서 연속하여 150 RPM에서 3초, 0 RPM에서 50초, 및 2000 RPM에서 60초동안 펼쳐진다. 그 후 제1막층은 80℃, 150℃, 및 250℃에서 각각 1분 동안 구워지고, 질소속에서 30분 동안 400℃에서 경화(cure)된다. 이런 공정은 세개의 코팅된 웨이퍼: A, B, 및 C를 제공하기 위해 반복되었다.
9.6wt % 폴리에리렌 에테르, 6.4wt% 콜로이드성 실리카(silica) 및 84 wt% 사이클로헥사논을 함유하는 스피닝(spinning) 용해제는, 막의 형태이고 두께가 대략 8000옹스트롬인, 제1막층에 저 유전체 구조체 층을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 그 후 상기 막은 150/200/250℃에서 각각 1분 동안 구워지고 질소 속에서 400℃에서 60분 동안 경화될 수 있다. 상기 포스트(post)-경화 막은 실리카를 제거하기 위해 BOE 50:1 용해제로서 3분동안 에칭될 수 있다. 에칭 후에, 98%이상의 실리카가 제거되고, 상기 포스트-에칭 막은 다공성 폴리에리렌 에테르이 된다. 상기 포스트-에칭 막은 대략 7800 Å의 두께를 가지고 굴절계수는 약 1.474이다. 상기 구조체 층의 유전 상수는 약 2.06이다. 세개의 웨이퍼, A, B 및 C 가 상기 기술된 바에 따라 이런식으로 제공되었다.
스터드(stud) 풀 테스트는 쿼드(Q)uad 그룹에 의해 제조된 세바스찬 라이브(Sebastian Five) 스터드 풀 테스트기를 사용하여 행해진다. 상기 경화되고, 코팅된 웨이퍼는 우선 구조체 물질의 표면상에 조밀하고, 1 미크론 두께의 알루미늄 층을 증착시키기 위해 처리된다. 상기 적층된 스택은 각각 약 1cm x 1cm의 여러 조각으로 잘라져 있었다. 에폭시 코팅을 가진 세라믹 받침(backing) 플레이트(flate)는 상기 시험 조각의 비-침투성 면에 부착되어 있다. 핀(pin)의 첨단에 에폭시 코팅을 가진 금속 핀들인, 스터드들은 상기 시험 조각의 막에 부착되어 있다. 상기 받침 플레이트, 시험 조각 및 상기 스터드는 금속 클립(clip)으로 함께 클립되어 있다. 이 공정은 스터드 어셈블리라 불린다. 상기 조립된 조각들은 오븐에서 130℃에서 2시간동안 경화되었다. 에폭시를 경화시킨 후에, 상기 스터드, 시험 조각 및 받침 플레이트는 함께 아교로 결합되었다. 그 후 상기 스터드의 첨부는 쿼드 그룹의 세바스찬 파이프 스터드 풀 테스트기로 넣어졌다. 조립된 조각이깨질때까지 스터브(stub)에 인가되었다. 시험동안, Kpsi로 기록되고, 얻어진 최대의 힘은 그 조각에 대한 막의 스터드 강도로 간주되었다. 전형적으로, 하나의 견본으로부터 적어도 10조각이 시험되었다. 보고된 상기 스터드 강도는 측정치의 평균값이다. 웨이퍼 A의 스터드 장력은 약 2 Kpsi이다. 웨이퍼 A는 침투되지 않는다.
사이클로헥사논에서 4wt% 폴리에리렌 에테르 용해제 약 5mL가 상기 기술된 웨이퍼 B의 포스트-에칭 막상으로 분배된다(그러나 최상부에 침투되지 않는다). 상기 웨이퍼들은 5초동안 200RPM으로 스핀되고 나서 멈춰졌다. 일단 폴리에리렌 에테르 용해제가 15초 동안 막의 최상부에 머무르고 나서, 적층된 스택은 대략 2000RPM에서 스핀된다. 스피닝이 멈춘 후에, 사이클로헥사논 약 9mL가 막상으로 분배되고 나서 스핀 코팅기 작동중의 잉여 수지를 세정하기위해 2000RPM에서 제2스핀이 행해진다. 상기 침투되고 세정된 적층된 스택은 사이클로헥사논을 제거하기위해 고온 플레이트에 150/200/250℃에서 각각 1분동안 구워진다. 그 후 상기 침투된 물질은 400℃에서 60분동안 경화되고, 그래서 최종적으로 침투된 저 유전체 구조체 층을 형성하게 된다.
침투된 층의 유전상수는 2.12였고 1.494의 굴절계수와 약 7800Å의 막두께를 가졌다. 스캐닝 일렉트론 마이크로스콥(Scaning Electron Microscopy, SEM)은 구조체 층의 최상부상에 어떤 침투성 층도 없다는 것을 보여준다. 웨이퍼 B의 스터드 강도는 6Kpsi였다.
웨이퍼 C는 사이클로헥사논 세정 단계가 생략된 것을 제외하고는 웨이퍼 B와 같은 방식으로 처리되었다. 이 막의 유전상수는 2.2였고 1.521의 굴절 계수를 가졌다. SEM 분석은 연속이고, 비-삼투성인 약 1500Å의 막이 미소 삼투성 층의 최상부에 있다는 것을 보여주었다. 웨이퍼 C의 스터드 강도는 9Kspi였다.
<실시예 2>
웨이퍼 D는 제 1 막 층, 연속적인 폴리에리렌 에테르(polyarylene ether)가 증착되지 않았다는 점을 제외하고는 실시예 1의 웨이퍼 C와 정확히 동일한 방식으로 준비되었다. 완성된 구조의 스터드 풀 강도(stud pull strength)는 8Kpsi이다.
<실시예 3>
전형적으로 집적 회로에 사용되는 미세 알루미늄 와이어 구조를 결합하기 위하여 개별적으로 프로세싱되는 세 개의 실리콘 웨이퍼는 세 가지 방법으로 프로세싱되었다. 웨이퍼 E는 실시예 1에서 웨이퍼 C를 프로세싱하기 위해 사용되는 과정과 동일한 방식으로 프로세싱되었다. 웨이퍼 F는 실시예 2의 웨이퍼 D를 생산하기 위해 사용되는 과정과 동일한 방식으로 프로세싱되었다. 웨이퍼 G는 폴리에리렌 에테르 층을 증착하는 제 1 단계가 CVD 기술을 사용하여 500Å의 실리콘 나이트라이드 층을 증착하는 단계로 대체된다는 것을 제외하고는 웨이퍼 C와 유사한 방식으로 프로세싱되었다.
웨이퍼 F의 SEM 분석은 미세 알루미늄 와이어가 막 구조에 큰 보이드를 남겨둔 채 심하게 에칭되었다. 웨이퍼 E와 G의 SEM 분석은 알루미늄 와이어가 접촉된(in tact) 상태로 남아 있음을 보여주었다.
<실시예 4>
사이클로헥사논으로, 애더먼테인(adamantane)계 화합물의 4wt.%의 5mL는 실리콘 웨이퍼 상에 분배되고, 이후에 150 RPM에서 3초, 0 RPM에서 50초, 2000 RPM에서 60초간 퍼진다. 그 다음에 제 1 막 층은 각각의 1분 동안 80℃, 150℃ 및 250℃에서 베이킹되고, 30분 동안 400℃에서 질소로 경화된다. 이러한 과정은 3개의 코팅된 웨이퍼, H, I 및 J를 준비하기 위하여 반복된다.
9.6 wt% 폴리에리렌 에테르, 6.4 wt% 콜로이드 실리카 및 84 wt% 사이클로헥사논을 포함하는 스피닝 용액은 두께가 대략 8000Å이고 막의 형태를 띠는 제 1 막 층 상에 낮은 절연 구조층을 형성하기 위하여 사용될 수 있다. 그 다음에 막은 각 1분 동안 150/200/250℃에서 베이킹될 수 있고 60분 동안 400℃에서 질소로 경화될 수 있다. 경화 이후의 막은 실리카를 제거하기 위하여 3분 동안 BOE 50:1 용액으로 에칭될 수 있다. 에칭 이후에, 실리카의 98% 이상이 제거되고, 에칭 이후의 막은 대략 7800Å의 다공성 폴리에리렌 에테르이다. 구조층의 절연 상수는 약 1.92이다. 웨이퍼 H, I 및 J는 이러한 방식으로 처리된다.
스터드 풀 테스트는 쿼드(Quad) 그룹에 의하여 제조된 세바스챤 파이브 풀 테스터를 사용하여 수행되었다. 경화되고 코팅된 웨이퍼는 우선 구조적 재료의 표면 상에 고밀도 1 마이크론 두께의 알루미늄 층을 증착하기 위하여 프로세싱된다. 적층 스택은 각각 약 1 cm x 1 cm의 다수 개 조각(piece)로 절단되었다. 에폭시 코팅을 가진 세라믹 배킹 플레이트(ceramic backing plate)는 테스트 조각의 비침투 측면에 부착되었다. 핀의 팁 상에 에폭시 코팅을 가진 금속 핀인 스터드는 테스트 조각의 막에 부착되었다. 그 다음에 배킹 플레이트, 테스트 조각 및 스터드는 금속 클립에 의하여 함께 클리핑되었다. 이러한 과정은 스터드 조립으로 언급된다. 조립된 조각들은 2시간 동안 130℃에서 오븐에서 경화되었다. 에폭시를 큐어링한 이후에, 스터드, 테스트 조각 및 배킹 플레이트는 함께 접착된다. 그 다음에 스터드의 단부는 쿼드 그룹, 세바스챤 스터드 풀 테스터 안으로 삽입되었다. 조립된 조각들이 부서질 때까지 스터드에 강도가 가해졌다. 테스트 동안, Kpsi로 레코딩되는, 얻어진 최대 강도는 그러한 조각에 대한 막의 스터드 풀 강도로서 고려되었다. 전형적으로, 표본으로부터 적어도 10 조각이 테스트되었다. 보고된 스터드 풀 강도는 측정의 평균값이다. 웨이퍼 H의 스터드 풀 강도는 약 2 Kpsi이다. 웨이퍼 H는 침투되지 않는다.
사이클로헥사논으로 약 4 wt% 폴리에리렌 에테르 용액의 5 mL는 전술된 것처럼(침투되었으나 상부 층이 없음) 웨이퍼 I의 에칭 이후 막 상에 분배된다. 웨이퍼들은 5초 동안 200 RPM에서 회전되었고 그 다음에 중지되었다. 일단 폴리에리렌 에테르 용액이 15초 동안 막의 상부 상에 존재하면, 층상 스택은 대략 2000 RPM에서 회전된다. 스피닝 단계 이후, 약 9 mL의 사이클로헥사논은 막 상에 분배되고, 그 다음에 2000 RPM에서의 제 2 스핀은 스핀 코터(coater) 동작에서 잉여 수지를 세척하기 위해 사용된다. 그 다음에 침투되고 헹구어진 적층 스택은 사이클로헥사논을 제거하기 위하여 각 1분 동안 150/200/250℃에서 뜨거운 플레이트 상에서 베이킹된다. 그 다음에 침투된 재료는 60분 동안 400℃에서 경화되고, 그리하여 최종적인 침투된 저절연성 구조층을 형성한다.
상기 침윤층의 유전상수는 1.494의 굴절률과 약 7800Å의 막 두께를 갖는 2.12이다. 스캐닝 전자 현미경(SEM)은 상기 구조 층의 상부에 침윤층이 없음을 보여준다. 웨이퍼 I의 스터드 풀 강도(stud pull strength)는 6Kpsi이다.
웨이퍼 J는 사이클로헥사논 세척 단계가 빠지는 것을 제외하고는 웨이퍼 I과 동일한 방식으로 처리된다. 이러한 막의 유전상수는 1.521의 굴절률을 갖는 2.2이다. SEM 분석은 상기 나노포러스 층의 상부에 약 1500Å의 연속적인, 넌-포러스 막이 있음을 나타낸다. 웨이퍼 J의 스터드 풀 강도는 9Kpsi이다.
<실시예 5>
웨이퍼 K는 연속적인 애더먼테인 계 화합물, 제 1 막층이 증착되지 않는다는 점을 제외하고는, 실시예 4의 웨이퍼 J와 동일한 방식으로 준비된다. 완성 구조물의 스터드 풀 강도는 8Kpsi이다.
<실시예 6>
2개의 실리콘 웨이퍼 L 및 M은 집적 회로에 사용되는 통상의 정제된 알루미늄 와이어 구조를 포함하기 위하여 분리 처리된다. 통상, 갭이라 부르는, 인접하는 알루미늄 와이어/라인들간의 거리는 약 0.1에서 1.0 마이크론 이하의 범위이다. 상기 알루미늄 구조물의 높이는 약 0.7마이크론이다.
웨이퍼 L은 실시예 3의 웨이퍼 G와 동일한 방식으로 처리된다. 웨이퍼 M은 금강석 기반의 화합물이 상기 제 2 층 및 부가층의 형성에서 폴리에리렌 에테르를 대신하여 사용된다는 점을 제외하고는 웨이퍼 L과 동일한 방식으로 처리된다.
두 개의 웨이퍼들을 SEM을 통해 검사하여 제 2 층의 나노포러스 폴리머가 알루미늄 와이어/라인들간의 갭들을 채우는지를 결정한다. 웨이퍼 M은 0.1마이크론 이하의 모든 갭들이 완전히 채워진다는 것을 보여준다. 한편, 폴리에리렌 에테르를 포함하는 웨이퍼 L은 약 0.25 마이크론 보다 더 작은 갭들을 채우지 않는다.
<실시예 7>
4 중량%, 5mL의 애더먼테인 계 화합물은 사이클로헥사논에서 실리콘 웨이퍼로 분배된 후, 150 RPM에서 3초, 0 RPM에서 50초 및 2000 RPM에서 60초간 퍼진다. 그리고, 상기 제 1 막층은 각각 1분동안 80℃, 150℃, 250℃로 가열된 후, 질소로 400℃에서 30분 동안 경화된다. 이러한 공정은 3개의 코팅된 웨이퍼들(N,O,P)을 마련하기 위해 반복된다.
9.6 중량%의 애더먼테인 계의 화합물, 6.4 중량%의 콜로이드 실리카 및 84 중량%의 사이클로헥사논을 포함하는 스피닝 솔루션(spinning solution)은 약 8000Å 두꼐의 막의 형태인 제 1 막층상에 낮은 유전체 구조층을 형성하는데 사용될 수 있다. 그리고, 상기 막은 각 1분동안 150/200/250℃로 구워서 질소로 60분동안 400℃로 경화될 수 있다. 실리카를 제거하기 위해 상기 경화된 후의 막은 BOE 50:1의 솔루션으로 3분간 에칭될 수 있다. 에칭후에, 98%이상의 실리카가 제거되고, 에칭후의 막은 약 7800Å의 두께를 갖는 포러스 애더먼테인계 화합물이 된다. 상기 구조층의 유전상수는 약 1.92이다. 3개의 웨이퍼들이 마련되고 N, O, P로 지정된다.
스터드 풀 테스트는 Quad그룹에 의해 제조된 Sebastian Five 스터드 풀 테스트기를 이용하여 수행된다. 상기 경화되고, 코팅된 웨이퍼는 제 1 처리로서 상기 구조물의 표면상에 1마이크론 두께의 소밀(dense) 알루미늄층을 증착한다. 적층 스택(stack)은 각각 약 1cm x 1cm의 다수개의 조각(piece)으로 절단된다. 에폭시코팅된 세라믹 후면판(backing plate)은 상기 테스트 조각들의 비-침윤면에 부착된다. 핀(pin)의 팁(tip)상에서 에폭시 코팅되는 금속 핀들인 스터드들은 상기 테스트 조각의 막에 부착된다. 그리고, 상기 후면판, 테스트 조각 및 스터드는 금속 클립으로 같이 고정된다. 이러한 공정을 스터드 어셈블리(stud assembly)라 부른다. 상기 조립된 조각들은 130℃에서 2시간 동안 오븐에서 경화된다. 에폭시 경화 후, 상기 스터드, 테스트 조각 및 후면판은 함께 접착된다. 그리고 나서, 스터드의 끝단은 Quad그룹의 Sebastian Five 스터드 풀 테스트기로 삽입된다. 상기 어셈블된 조각이 깨워질 때까지 스터드에 당김력(pulling force)이 적용된다. 상기 테스트가 수행되는 동안 기록되는 Kpsi 최대 강도는 상기 조각에 대한 막의 스터드 풀 강도로 이루어질 수 있다. 통상, 샘플에서 적어도 10개의 조각들이 테스트된다. 기록된 스터드 풀 강도는 측정값들의 평균값이다. 웨이퍼 N의 스터드 풀 강도는 약 2Kpsi이다. 웨이퍼 N은 침윤되지 않는다.
사이클로헥사논의 약 5mL, 4 중량%의 폴리에리렌 에테르 솔루션은 전술한(상부층에는 침윤되지 않는) 웨이퍼 O의 포스트 에칭 막으로 분배된다. 상기 웨이퍼들은 5초간 200 RPM으로 회전된 후 정지한다. 상기 폴리에리렌 에테르 솔루션은 15초 동안 상기 막의 상부에 머문 후, 적층 스택은 약 2000 RPM에서 회전된다. 회전 단계이후, 약 9mL의 사이클로헥사논이 상기 막에 분배되고, 제 2 스핀이 2000 RPM의 스핀 코팅기(spin coater) 동작으로 과량의 수지를 세척하는데 사용된다. 침윤되고 세척된 적층 스택은 1분동안 150/200/250℃로 각각 핫 플레이트상에서 구워져서 사이클로헥사논을 제거한다. 그리고, 상기 침윤된 물질은 60분동안 400℃로 경화되므로, 최종적인 침윤된 낮은 유전체 구조층을 형성할 수 있다.
상기 침윤된 층의 유전상수는 1.97이고, 막 두께는 약 7800Å이다. 스캐닝 전자 현미경(SEM)은 상기 구조층 상부에 침윤층이 없음을 보여준다. 웨이퍼 O의 스터드 풀 강도는 6Kpsi이다.
웨이퍼 P는 사이클로헥사논 세척 단계가 빠진다는 것을 제외하고 웨이퍼 O와 동일한 방식으로 처리된다. 상기 막의 유전상수는 2.05이다. SEM 분석은 약 1500Å의 연속적이고, 넌-포러스 막이 나노포러스 층의 상부에 있음을 나타낸다. 웨이퍼 P의 스터드 풀 강도는 9Kpsi이다.
<실시예 8>
5mL, 4 중량%의 애더먼테인계 화합물은, 사이클로헥사논에서 실리콘 웨이퍼로 분배되고, 150RPM으로 3초간, 0 RPM으로 50초 동안, 그리고 2000 RPM으로 60초 동안 퍼진다. 그리고, 제 1 막층은 각각 1분동안 80℃, 150℃ 및 250℃로 구어진 후, 질소로 30분 동안 400℃로 경화된다. 이러한 공정은 3개의 코팅된 웨이퍼들(Q, R, S)을 마련하기 위해 반복된다.
9.6 중량%의 애더먼테인계 화합물, 6.4 중량%의 콜로이드 실리카 및 84 중량%의 사이클로헥사논을 포함하는 스피닝 솔루션은 약 8000Å 두꼐의 막의 형태인 제 1 막층상에 낮은 유전체 구조층을 형성하는데 사용될 수 있다. 그리고, 상기 막은 각각 1분동안 150/200/250℃로 구워서 질소로 60분동안 400℃로 경화될 수 있다. 실리카를 제거하기 위해 상기 경화된 후의 막(post-cure film)은 BOE 50:1의 솔루션으로 3분간 에칭될 수 있다. 에칭후에, 98%이상의 실리카가 제거되고,에칭후의 막은 약 7800Å의 두께를 갖는 다공성(porous) 애더먼테인계 화합물이 된다. 상기 구조층의 유전상수는 약 1.92이다. 3개의 웨이퍼들(Q, R,S)이 마련된다.
스터드 풀 테스트는 Quad그룹에 의해 제조된 Sebastian Five 스터드 풀 테스트기를 이용하여 수행된다. 상기 경화되고, 코팅된 웨이퍼는 제 1 처리로서 상기 구조물의 표면상에 1마이크론 두께의 소밀(dense) 알루미늄층을 증착한다. 적층 스택(stack)은 각각 약 1cm x 1cm의 다수개의 조각(piece)으로 절단된다. 에폭시 코팅된 세라믹 후면판(backing plate)은 상기 테스트 조각들의 비-침윤면에 부착된다. 핀(pin)의 팁(tip)상에서 에폭시 코팅되는 금속 핀들인 스터드들은 상기 테스트 조각의 막에 부착된다. 그리고, 상기 후면판, 테스트 조각 및 스터드는 금속 클립으로 같이 고정된다. 이러한 공정을 스터드 어셈블리(stud assembly)라 부른다. 상기 조립된 조각들은 130℃에서 2시간 동안 오븐에서 경화된다. 에폭시 경화 후, 상기 스터드, 테스트 조각 및 후면판은 함께 접착된다. 그리고 나서, 스터드의 끝단은 Quad그룹의 Sebastian Five 스터드 풀 테스트기로 삽입된다. 상기 어셈블된 조각이 깨워질 때까지 스터드에 당김력이 적용된다. 상기 테스트가 수행되는 동안 기록되는 Kpsi 최대 강도는 상기 조각에 대한 막의 스터드 풀 강도로 이루어질 수 있다. 통상, 샘플에서 적어도 10개의 조각들이 테스트된다. 기록된 스터드 풀 강도는 측정값들의 평균값이다. 웨이퍼 Q의 스터드 풀 강도는 약 2Kpsi이다. 웨이퍼 Q는 침윤되지 않는다.
사이클로헥사논의 약 5mL, 4 중량%의 폴리에리렌 에테르 솔루션은 전술한(상부층에는 침윤되지 않는) 웨이퍼 R의 포스트 에칭 막으로 분배된다. 상기 웨이퍼들은 5초간 200 RPM으로 회전된 후 정지한다. 상기 폴리에리렌 에테르 솔루션은 15초 동안 상기 막의 상부에 머문 후, 적층 스택은 약 2000 RPM에서 회전된다. 회전 단계이후, 약 9mL의 사이클로헥사논이 상기 막에 분배되고, 제 2 스핀이 2000 RPM의 스핀 코팅기(spin coater) 동작으로 과량의 수지를 세척하는데 사용된다. 침윤되고 세척된 적층 스택은 1분동안 150/200/250℃로 각각 핫 플레이트상에서 구워져서 사이클로헥사논을 제거한다. 그리고, 상기 침윤된 물질은 60분동안 400℃로 경화되므로, 최종적인 침윤된 낮은 유전체 구조층을 형성할 수 있다.
상기 침윤된 층의 유전상수는 1.494 굴절률을 갖는 1.96이고, 막 두께는 약 7800Å이다. 스캐닝 전자 현미경(SEM)은 상기 구조층 상부에 침윤층이 없음을 보여준다. 웨이퍼 R의 스터드 풀 강도는 6Kpsi이다.
웨이퍼 S는 사이클로헥사논 세척 단계가 빠진다는 것을 제외하고 웨이퍼 R과 동일한 방식으로 처리된다. 상기 막의 유전상수는 2.05이다. SEM 분석은 약 1500Å의 연속적이고, 넌-포러스 막이 나노포러스 층의 상부에 있음을 나타낸다. 웨이퍼 S의 스터드 풀 강도는 9Kpsi이다.
이상으로, 적층 나노포러스 물질의 구체적인 실시예 및 응용예들을 설명하였다. 그러나, 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 이미 설명한 것을 제외한 훨씬 많은 변형예들이 가능하다는 것은 통상의 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 진보성의 문제는 첨부된 청구의 범위로 제한되지 않는다. 더욱이, 상세한 설명과 청구항들을 해석함에 있어서, 모든 용어들은 문맥상 일치하는 가능한 가장 넓은 범위로해석되어야 한다. 특히, "포함한다" 및 "포함하는"이란 용어는 성분, 구성, 또는 제한적이지 않은 범위의 단계들을 나타내고, 인용된 성분, 구성 또는 단계들을 나타내거나, 이용하거나, 표현상으로 인용되지 않은 다른 성분, 구성 또는 단계들과 결합될 수 있음을 나타내는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (33)

  1. 기판과 인접하는 제 1 층;
    상기 제 1 층에 인접하고 나노포러스인 제 2 층; 및
    상기 제 2 층과 부분적으로 인접하는 부가층을 포함하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 물질은 2.5이하의 유전상수를 갖는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 연속적인, 넌-포러스 폴리머를 대체로 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 폴리머는 유기인 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 폴리머는 폴리에리렌 에테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 내화 세라믹 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 세라믹 물질은 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드 및 실리콘 카바이드로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 나노포러스 물질을 대체로 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 애더먼테인계(adamantane-based)의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 층은 나노포러스 폴리머를 대체로 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 폴리머는 적어도 하나의 폴리에리렌 에테르 또는 애더먼테인계의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 부가층은 유기 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 유기 화합물은 적어도 하나의 폴리에리렌 에테르 또는 애더먼테인계의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노포러스 물질은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판과 제 1 층 사이에 금속 와이어층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 연속적인 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  17. 제 15 항에 있어서,
    상기 금속 와이어는 알루미늄 또는 구리인 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질.
  18. 기판상에 제 1 층을 증착하는 단계;
    상기 제 1 층상에 적어도 일부의 제 2 층을 증착하는 단계;
    나노공극률을 생성하기 위해 상기 제 2 층을 처리하는 단계; 및
    상기 제 2 층상에 적어도 일부의 부가층을 증착하는 단계를 포함하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 웨이퍼인 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 제 1 층은 상기 층에서 나노공극률을 생성하기 위해 처리되는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  21. 제 18 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 구조층은 2.5 이하의 유전상수를 갖고, 상기 제 1 층은 폴리머를 포함하며, 상기 제 2 층은 유기 폴리머를 포함하고, 상기 부가층은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 대체로 유기 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  22. 제 18 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 구조층은 2.5 이하의 유전상수를 갖고, 상기 제 1 층은 폴리에리렌 에테르를 포함하며, 상기 제 2 층은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 폴리에리렌 에테르를 포함하며, 상기 부가층은 폴리에리렌 에테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  23. 제 18 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 구조층은 2.5 이하의 유전상수를 갖고, 상기 제 1 층은 애더먼테인계의 화합물을 포함하며, 상기 제 2 층은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 폴리에리렌 에테르를 포함하고, 상기 부가층은 적어도 하나의 폴리에리렌 에테르 또는 애더먼테인계의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  24. 제 18 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 구조층은 2.5 이하의 유전상수를 갖고, 상기 제 1 층은 내화성 세라믹 물질을 포함하며, 상기 제 2 층은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 유기 폴리머를 포함하며, 상기 부가층은 대체로 유기 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  25. 제 18 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 구조층은 2.5 이하의 유전상수를 갖고, 상기 제 1 층은 실리콘 질화물을 포함하며, 상기 제 2 층은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 폴리에리렌 에테르를 포함하며, 상기 부가층은 적어도 하나의 폴리에리렌 에테르 또는 애더먼테인계의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  26. 제 18 항에 있어서,
    상기 낮은 유전상수 구조층은 2.5 이하의 유전상수를 갖고, 상기 제 1 층은 실리콘 질화물을 포함하며, 상기 제 2 층은 100나노미터 이하의 평균 직경을 갖는 보이드를 포함하는 애더먼테인계의 화합물을 포함하며, 상기 부가층은 적어도 하나의 폴리에리렌 에테르 또는 애더먼테인계의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  27. 제 18 항에 있어서,
    상기 나노공극률은 상기 제 2 층의 유기 성분에서 무기 성분을 침출함으로써 생성되는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  28. 제 25 항에 있어서,
    상기 무기 성분은 실리콘을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  29. 제 26 항에 있어서,
    상기 무기 성분은 콜로이드 실리카, 용융 실리카, 졸-겔 유도 모노사이즈 실리카, 실록산 및 실세스퀴옥산(silsesquioxzne)으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  30. 제 25 항에 있어서,
    상기 무기 성분은 불소를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  31. 제 28 항에 있어서,
    상기 무기 성분은 HF, CF4, NF3, CHZF4-Z및 C2HXFY로 구성되는 그룹으로부터 선택되고, x는 0에서 5사이의 정수, x+y는 6, z는 0과 3 사이의 정수인 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  32. 제 18 항에 있어서,
    상기 부가층은 휘발성 성분 및 상기 제 2 층에 증착되는 유기 폴리머를 포함하는 솔루션으로부터 형성되고, 적어도 부분적으로 상기 제 2 층을 침윤시키며, 상기 휘발성 성분을 제거하기 위해 가열되고 상기 폴리머를 경화시키는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
  33. 제 30 항에 있어서,
    상기 부가층은 사이클로헥사논에서 용해된 폴리에리렌 에테르의 솔루션을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 낮은 유전상수 나노포러스 물질의 제조방법.
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