KR20030063336A - 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법 - Google Patents

금속 매트릭스 복합물의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20030063336A
KR20030063336A KR10-2003-7000488A KR20037000488A KR20030063336A KR 20030063336 A KR20030063336 A KR 20030063336A KR 20037000488 A KR20037000488 A KR 20037000488A KR 20030063336 A KR20030063336 A KR 20030063336A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
fibers
wire
metal matrix
aluminum
matrix material
Prior art date
Application number
KR10-2003-7000488A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100770811B1 (ko
Inventor
마이클 더블유. 카펀터
존 엘. 신즈
폴 에스. 워너
로렌스 에이. 크럼
허브 이. 데브
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 filed Critical 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
Publication of KR20030063336A publication Critical patent/KR20030063336A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100770811B1 publication Critical patent/KR100770811B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/02—Pretreatment of the fibres or filaments
    • C22C47/06—Pretreatment of the fibres or filaments by forming the fibres or filaments into a preformed structure, e.g. using a temporary binder to form a mat-like element
    • C22C47/062—Pretreatment of the fibres or filaments by forming the fibres or filaments into a preformed structure, e.g. using a temporary binder to form a mat-like element from wires or filaments only
    • C22C47/064—Winding wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C49/00—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C49/02—Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
    • C22C49/04—Light metals
    • C22C49/06—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/08—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by contacting the fibres or filaments with molten metal, e.g. by infiltrating the fibres or filaments placed in a mould
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • H01B1/023—Alloys based on aluminium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 와이어(59) 및 테이프와 같은 금속 매트릭스 복합 용품의 제조 방법을 제공한다. 금속 매트릭스 복합물은 금속 매트릭스내 실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 섬유(51)의 복수개를 포함한다. 섬유는 세라믹 섬유, 붕소, 탄소 섬유 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.

Description

금속 매트릭스 복합물의 제조 방법 {Method of Making Metal Matrix Composites}
금속 매트릭스 복합물(MMC)은 그의 저중량과 조합된 높은 강도 및 강성의 조합으로 인해 유망한 물질로서 오랫동안 인식되어 왔다. MMC는 통상 섬유로 강화된 금속 매트릭스를 포함한다. 금속 매트릭스 복합물의 예는 알루미늄 매트릭스 복합 와이어(예를 들어, 알루미늄 매트릭스중 탄화규소, 탄소, 붕소 또는 다결정성 알파 알루미나 섬유), 티타늄 매트릭스 복합 와이어 및 테이프(예를 들어, 티타늄 매트릭스중 탄화규소 섬유), 및 구리 매트릭스 복합 테이프(예를 들어, 구리 매트릭스중 탄화규소 섬유)를 포함한다.
예를 들어 수축 또는 내부 가스(예를 들어, 수소 또는 수증기) 공극 등의 결과로서 금속간 상, 건조(즉, 비코팅된) 섬유, 다공성과 같은 와이어중 결함의 존재는 와이어의 강도와 같은 특성을 감소시키는 것으로 공지되어 있다. 이들 결함은 구성성분(즉, 금속 매트릭스와 섬유의 재료)중 불순물, 구성성분의 비상용성 뿐만 아니라 매트릭스 물질의 섬유중으로의 불완전한 침윤으로부터 야기될 수 있다.
몇몇 금속 매트릭스 복합 와이어의 나(bare) 오버헤드 전력 전송 케이블중 강화 부재로서의 용도가 특히 관심사항이다. 그러한 케이블에서의 새로운 재료에 대한 필요성은 부하 증가 및 불규칙화로 인한 전력 흐름에서의 변화로 인해 현존하는 전송 시설의 전력 전달 용량을 증가시킬 필요성에 의해 요구된다.
다양한 상이한 와이어 직경을 포함하여 폭넓게 다양한 와이어의 이용가능성이 케이블 구조물에서 더욱 큰 디자인 변화를 제공하는데 요망된다. 예를 들어, 상이한 직경의 폭넓게 다양한 와이어는 폭넓은 범위의 직경 뿐만 아니라 폭넓은 범위의 강성 또는 가요성내에서 케이블을 제공할 수 있다. 또한, 폭넓은 범위의 직경은 보다 큰 케이블 직경과 같은 폭넓은 범위의 케이블 디자인 뿐만 아니라 케이블 제조의 단순화를 허용한다. 따라서, 비교적 큰 직경을 갖는 실질적으로 연속인 금속 매트릭스 복합 와이어의 제조 방법에 대한 필요성이 존재한다.
또한, 고강도와 같은 목적하거나 증진된 성능을 갖는 와이어 및 테이프와 같은 금속 매트릭스 복합 용품의 제조 방법에 대한 필요성이 계속하여 존재한다.
<발명의 요약>
본 발명은 실질적으로 연속인 섬유 금속 매트릭스 복합물의 연속 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시 양태는 복수개의 실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 섬유가 금속 매트릭스내에 포함된 금속 매트릭스 복합물(예를 들어, 복합 와이어)의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법에서 침윤은 금속 매트릭스 복합 재료의 가압 침윤 제조 방법과 달리 실질적으로 대기압(약 1 atm)에서 수행된다. 본 발명에 따라 제조된 금속 알루미늄 매트릭스 복합물은 바람직하게는탄성 모듈러스, 밀도, 열팽창 계수, 전기 전도도 및 강도에 대해 바람직한 특성을 나타낸다.
본 발명의 일면은
용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피를 제공하는 단계,
실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 세라믹, 붕소 또는 탄소 섬유중 적어도 하나의 복수개를 진공에서 배기하는 단계,
배기된 복수개의 실질적으로 연속인 섬유를 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피중에 침지하고, 이 때 배기된 복수개의 실질적으로 연속인 섬유는 진공하에 용융된 금속 물질중으로 도입하는 단계,
초음파 에너지를 부여하여 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피의 적어도 일부의 진동을 발생시켜 용융된 금속 매트릭스 물질의 적어도 일부를 복수개의 섬유중으로 침윤시켜서 침윤된 복수개의 섬유를 제공하는 단계, 및
침윤된 복수개의 섬유를 용융된 금속 매트릭스 물질을 고화시키는 조건하에 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피로부터 인취하여 금속 매트릭스내에 실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 세라믹, 붕소 또는 탄소 섬유의 적어도 하나의 복수개를 포함하는 연속인 종장형 금속 복합 용품을 제공하는 단계
를 포함하는, 연속인 종장형 금속 매트릭스 복합 용품(예를 들어, 와이어 및 테이프)의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 복수개의 섬유는 토우(tow)(들) 형태이다.
본 발명의 또다른 일면은
용융된 금속 매트릭스 물질(예를 들어, 알루미늄)의 함유된 부피를 제공하는 단계,
실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 세라믹, 붕소 또는 탄소 섬유중 적어도 하나의 복수개를 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피중에 침지하는 단계,
초음파 에너지를 부여하여 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피의 적어도 일부의 진동을 발생시켜 용융된 금속 매트릭스 물질의 적어도 일부를 복수개의 섬유중으로 침윤시켜서 침윤된 복수개의 섬유를 제공하고 이 때 용융된 금속 매트릭스 물질의 수소 함량은 금속(예를 들어, 알루미늄) 100 g 당 0.2 cm3미만(바람직하게는, 100 g 당 0.15 cm3미만, 더욱 바람직하게는 100 g 당 0.1 cm3미만)인 단계, 및
침윤된 복수개의 섬유를 용융된 금속 매트릭스 물질을 고화시키는 조건하에 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피로부터 인취하여 금속 매트릭스내에 실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 세라믹, 붕소 또는 탄소 섬유의 적어도 하나의 복수개를 포함하는 연속인 종장형 금속 복합 용품을 제공하는 단계
를 포함하는, 연속인 종장형 금속 복합 용품(예를 들어, 와이어 및 테이프)의 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 복수개의 섬유는 토우(들) 형태이다.
또다른 일면에서, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 용품의 길이는 바람직하게는 10 m 이상(바람직하게는, 적어도 25 m, 50 m, 100 m, 200 m, 300 m, 400 m,500 m, 600 m, 700 m, 800 m, 900 m, 1000 m 또는 그 이상)이다. 또다른 일면에서, 본 발명의 방법에 따라 제조된 용품의 최소 치수는 10 m 이상(바람직하게는, 적어도 25 m, 50 m, 100 m, 200 m, 300 m, 400 m, 500 m, 600 m, 700 m, 800 m, 900 m, 1000 m 또는 그 이상)의 길이에 대해 2.5 mm 이상(더욱 바람직하게는 3 mm 또는 3.5 mm 이상)이다. 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 특정한 바람직한 금속 매트릭스 복합 용품의 최수 치수는 10 m 이상(바람직하게는, 적어도 25 m, 50 m, 100 m, 200 m, 300 m, 400 m, 500 m, 600 m, 700 m, 800 m, 900 m, 1000 m 또는 그 이상)의 길이에 대해 약 2.5 mm 내지 약 4 mm의 범위이다.
또다른 일면에서, 본 발명의 방법에 의해 제조된 와이어의 길이는 바람직하게는 10 m 이상(바람직하게는, 적어도 25 m, 50 m, 100 m, 200 m, 300 m, 400 m, 500 m, 600 m, 700 m, 800 m, 900 m, 1000 m 또는 그 이상)이다. 또다른 일면에서, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 와이어의 직경은 10 m 이상(바람직하게는, 적어도 25 m, 50 m, 100 m, 200 m, 300 m, 400 m, 500 m, 600 m, 700 m, 800 m, 900 m, 1000 m 또는 그 이상)의 길이에 대해 2.5 mm 이상(더욱 바람직하게는 3 mm 또는 3.5 mm 이상)이다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 특정한 바람직한 금속 매트릭스 복합 와이어의 직경은 10 m 이상(바람직하게는, 적어도 25 m, 50 m, 100 m, 200 m, 300 m, 400 m, 500 m, 600 m, 700 m, 800 m, 900 m, 1000 m 또는 그 이상)의 길이에 대해 약 2.5 mm 내지 약 4 mm의 범위이다.
<정의>
본원에 사용된 하기 용어는 하기와 같이 정의된다.
"실질적으로 연속인 섬유"는 평균 섬유 직경과 비교할 때 비교적 무한한 길이를 갖는 섬유를 의미한다. 통상, 이는 섬유의 종횡비(즉, 섬유의 평균 직경에 대한 섬유의 길이의 비)가 약 1×105이상, 바람직하게는 약 1×106이상, 더욱 바람직하게는 약 1×107이상이다. 통상, 그러한 섬유의 길이는 약 50 m 이상의 정도이고 심지어 km 정도 이상의 길이를 가질 수 있고, 길이 50 m 미만의 용품의 경우, 섬유의 길이는 통상 복합 용품의 길이다.
"종방향으로 배치된"은 섬유가 와이어의 길이와 동일한 방향으로 배향되어 있다는 것을 의미한다.
본 발명은 금속 매트릭스내에 실질적으로 연속인 섬유로 강화된 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 매트릭스가 결여되어 단지 섬유만이 존재하는 국소적 영역을 나타내는 금속 매트릭스 복합 와이어의 단면의 현미경 사진이다.
도 2는 수축 다공성을 나타내는 금속 매트릭스 복합 와이어의 단면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 포획된 가스(예를 들어, 수소 또는 수증기)의 존재로 인해 생성된 공극을 나타내는 금속 매트릭스 복합 와이어의 단면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4는 미세다공성을 나타내는 금속 매트릭스 복합 와이어의 단면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 섬유를 용융된 금속으로 침윤시키는데 사용되는 초음파 장치의 개략도이다.
도 6은 3점 굴곡 강도 시험(Three-Point Bend Strength Test) 장치의 개략도이다.
도 7은 와이어 보증 시험(Wire Proof Test) 장치의 개략도이다.
도 8 및 9는 복합 금속 매트릭스 코어를 갖는 오버헤드 전력 전송 케이블의 2개의 실시 양태의 개략적인 단면이다.
도 10은 복수개의 스트랜드 둘레에 유지 수단을 적용하기 전, 스트랜딩된 케이블의 실시 양태의 말단도이다.
도 11은 전기 전송 케이블의 실시 양태의 말단도이다.
도 12는 실시예 8로부터의 알루미늄 매트릭스 복합 와이어의 파열 표면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 13은 실시예 8로부터의 또다른 알루미늄 매트릭스 복합 와이어의 파열 표면의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 14는 3점 굴곡 강도 시험을 위한 시험 샘플의 단면이다.
<바람직한 실시 양태의 상세한 설명>
예를 들어 수축 또는 내부 가스(예를 들어, 수소 또는 수증기) 공극 등의 결과로서 금속간 상, 건조 섬유, 다공성과 같은 와이어중 결함의 존재가 와이어의 강도와 같은 특성을 감소시키는 것으로 공지되어 있다는 것을 알고 있지만, 이론에 얽매이기를 원치 않고서, 본 발명자들은 공지된 금속 매트릭스 복합 와이어중 결함의 존재가 당업계에 공지된 것보다 와이어 및 테이프의 길이를 따라 더 우세하다는 것을 드디어 발견하였고 그러하다고 믿고 있다. 예를 들어, 특성 및 다른 성질에대해 1 m의 와이어 또는 테이프를 시험 또는 분석하는 것은 10 m, 50 m, 100 m 등의 길이의 와이어 또는 테이프가 목적하는 정도의 특성 또는 성질을 일관성있게 나타낼 것이라는 것을 반드시 의미하는 것은 아니다. 와이어 또는 테이프중 그러한 결함은 국소적 금속간 상, 국소적 건조(즉, 비코팅된) 섬유(예를 들어, 도 1 참조), 수축(예를 들어, 도 2 참조) 또는 내부 가스 공극(예를 들어, 도 3 참조)의 결과로서의 다공성, 및 미세다공성(예를 들어, 도 4 참조)을 포함한다. 그러한 결함은 금속 매트릭스 복합 용품의 강도와 같은 특성을 극적으로 감소시킬 수 있다고 믿어진다. 이론에 얽매이기를 원치 않지만, 본 발명자들의 방법에 의해 제조된 바람직한 용품은 당업계의 용품과 비교하여 그의 길이를 따른 그러한 결함중 하나 이상을 상당히 감소(또는 제거)함으로써 상당히 개선된 특성을 나타내는, 예를 들어 몇몇 실시 양태의 경우 300 m 이상의 길이에 대해 굴곡 실패값이 0이다는 점에서 그러한 와이어를 제공한다고 믿어진다.
본 발명에 따른 방법은 와이어, 테이프 및 막대와 같은 섬유 강화된 금속 매트릭스 복합 용품을 제공한다. 그러한 복합물은 복수개의 실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 강화 섬유, 예를 들어 1종 이상의 금속(예를 들어, 고순도 알루미늄 원소 또는 순수한 알루미늄과 구리와 같은 다른 원소의 합금)을 포함하는 매트릭스내에 캡슐화된 세라믹(예를 들어, Al2O3-기재) 강화 섬유를 포함한다. 바람직하게는, 약 85 수% 이상의 섬유가 금속 매트릭스 복합 용품중에 실질적으로 연속이다.
실질적으로 연속인 강화 섬유의 평균 직경은 바람직하게는 약 5 ㎛ 이상이다. 바람직하게는, 평균 섬유 직경은 약 250 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 약 100 ㎛ 이하이다. 토우 형태로 시판되는 섬유(예를 들어, 세라믹 옥시드 섬유, 몇몇 탄화규소 섬유(또한 모노필라멘트 형태로 시판됨) 및 탄소 섬유)의 경우, 평균 섬유 직경은 바람직하게는 약 50 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 약 25 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, 섬유의 모듈러스는 약 1000 GPa 이하, 더욱 바람직하게는 약 420 GPa 이하이다. 바람직하게는, 섬유의 모듈러스는 약 70 GPa보다 높다.
본 발명에 따른 금속 매트릭스 복합 재료의 제조에 유용할 수 있는 실질적으로 연속인 섬유의 예는 세라믹 섬유, 예를 들어 금속 옥시드(예를 들어, 알루미나) 섬유, 탄화규소 섬유, 붕소 섬유 및 탄소 섬유를 포함한다. 통상, 세라믹 옥시드 섬유는 결정성 세라믹 및(또는) 결정성 세라믹과 유리의 혼합물이다(즉, 섬유는 결정성 세라믹 및 유리 상을 모두 함유할 수 있다).
바람직하게는, 세라믹 섬유의 평균 인장 강도는 약 1.4 GPa 이상, 더욱 바람직하게는 약 1.7 GPa 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 2.1 GPa 이상, 가장 바람직하게는 약 2.8 GPa 이상이다. 바람직하게는, 탄소 섬유의 평균 인장 강도는 약 1.4 GPa 이상, 더욱 바람직하게는 약 2.1 GPa 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 3.5 GPa 이상, 가장 바람직하게는 약 5.5 GPa 이상이다.
세라믹 섬유는 단일 필라멘트 또는 함께 그룹화된 것(예를 들어, 얀 또는 토우)으로서 상업적으로 시판된다. 얀 또는 토우는 바람직하게는 토우당 780개 이상의 개별 섬유, 더욱 바람직하게는 토우당 2600개 이상의 개별 섬유를 포함한다. 토우는 섬유 업계에 공지되어 있고 로프 유사형으로 수집된 복수개의 (개별) 섬유(통상, 100개 이상의 섬유, 더욱 통상적으로 400개 이상의 섬유)를 가리킨다. 세라믹 섬유의 토우를 포함하여 세라믹 섬유는 300 m 이상을 포함하여 다양한 길이로 시판된다. 섬유는 원형 또는 타원형인 단면형을 가질 수 있다.
알루미나 섬유의 제조 방법은 당업계에 공지되어 있고 개시 내용이 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 4,954,462호(Wood 등)에 개시된 방법을 포함한다.
바람직하게는, 알루미나 섬유는 다결정성 알파 알루미나 기재의 섬유이고 알루미나 섬유의 총 중량을 기준으로 이론적인 산화물 기준으로 약 99 중량% 초과의 Al2O3및 약 0.2 내지 0.5 중량%의 SiO2를 포함한다. 또다른 일면에서, 바람직한 다결정성 알파 알루미나 기재의 섬유는 평균 그레인 크기가 1 ㎛ 미만(더욱 바람직하게는, 0.5 ㎛ 미만)인 알파 알루미나를 포함한다. 또다른 일면에서, 바람직한 다결정성 알파 알루미나 기재의 섬유의 평균 인장 강도는 1.6 GPa 이상(바람직하게는, 2.1 GPa 이상, 더욱 바람직하게는 2.8 GPa 이상)이다. 바람직한 알파 알루미나 섬유는 쓰리엠 캄파니(3M Company)(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)에서 상표명 "NEXTEL 610"으로 상업적으로 시판된다.
적합한 알루미노실리케이트 섬유는 개시 내용이 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 4,047,965호(Karst 등)에 기재되어 있다. 바람직하게는, 알루미노실리케이트 섬유는 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 이론적인 산화물 기준으로 약 67 내지 약 85 중량%의 Al2O3및 약 33 내지 약 15 중량%의 SiO2를 포함한다. 몇몇 바람직한 알루미노실리케이트 섬유는 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 이론적인 산화물 기준으로 약 67 내지 약 77 중량%의 Al2O3및 약 33 내지 약 23 중량%의 SiO2를 포함한다. 한 바람직한 알루미노실리케이트 섬유는 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 이론적인 산화물 기준으로 약 85 중량%의 Al2O3및 약 15 중량%의 SiO2를 포함한다. 또다른 바람직한 알루미노실리케이트 섬유는 알루미노실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 이론적인 산화물 기준으로 약 73 중량%의 Al2O3및 약 27 중량%의 SiO2를 포함한다. 바람직한 알루미노실리케이트 섬유는 쓰리엠 캄파니로부터 상표명 "NEXTEL 440" 세라믹 옥시드 섬유, "NEXTEL 550" 세라믹 옥시드 섬유 및 "NEXTEL 720" 세라믹 옥시드 섬유로 상업적으로 시판된다.
적합한 알루미노보로실리케이트 섬유는 개시 내용이 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 3,795,524호(Sowman)에 기재되어 있다. 바람직하게는, 알루미노보로실리케이트 섬유는 알루미노보로실리케이트 섬유의 총 중량을 기준으로 이론적인 산화물 기준으로 약 35 내지 약 75 중량%(더욱 바람직하게는 약 55 내지 약 75 중량%)의 Al2O3; 0 초과(더욱 바람직하게는 약 15 중량% 이상) 내지 약 50 중량% 미만(더욱 바람직하게는 약 45 중량% 미만, 가장 바람직하게는 약 44 중량% 미만)의 SiO2; 및 약 5 중량% 초과(더욱 바람직하게는 약 25 중량% 미만, 훨씬 더 바람직하게는 약 1 내지 약 5 중량%, 가장 바람직하게는 약 10 내지 약 20 중량%)의 B2O3를 포함한다. 바람직한 알루미노보로실리케이트 섬유는 쓰리엠 캄파니로부터 상표명"NEXTEL 312"로 상업적으로 시판된다.
적합한 탄화규소 섬유는 예를 들어 COI 세라믹스(Ceramics)(미국 캘리포니아주 샌 디에고 소재)에서 500개 섬유의 토우로 상표명 "NICALON"으로, 텍스트론 시스템스(Textron Systems)(미국 매사추세츠주 윌밍톤 소재)에서 상표명 "SCS-2, SCS-6, SCS-9A, SCS-ULTRA"로, 우베 인더스트리즈(Ube Industries)(일본 소재)에서 상표명 "TYRANNO"로, 다우 코닝(Dow Corning)(미국 미시간주 미들랜드 소재)에서 상표명 "SYLRAMIC"으로 상업적으로 시판된다.
적합한 탄소 섬유는 예를 들어 아모코 케미칼스(Amoco Chemicals)(미국 조지아주 알파레타 소재)에서 2000, 4000, 5000 및 12000개 섬유의 토우로 상표명 "THORNEL CARBON"로, 헥셀 코포레이션(Hexcel Corporation)(미국 코넥티컷주 스탬포드 소재), 그라필(Grafil, Inc.)(미국 캘리포니아주 사크라멘토 소재)(미쯔비시 레이온사의 계열사)에서 상표명 "PYROFIL", 도레이(Toray)(일본 도쿄 소재)에서, 상표명 "TORAYCA", 도호 레이욘(Toho Rayon)(일본)에서 상표명 "BESFIGHT"로, 졸텍 코포레이션(Zoltek Corporation)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재)에서 상표명 "PANEX" 및 "PYRON"으로, 및 인코 스페셜 프로덕츠(Inco Special Products)(미국 뉴저지주 위코프 소재)에서 (니켈 코팅된 탄소 섬유) 상표명 "12K20" 및 "12K50"으로 상업적으로 시판된다.
적합한 붕소 섬유는 예를 들어 텍스트론 시스템스(미국 매사추세츠주 윌밍톤 소재)에서 모노필라멘트로서 상업적으로 시판된다.
상업적으로 시판되는 섬유는 통상 그의 제조시 섬유에 첨가되어 취급시 윤활성을 제공하고 섬유 스트랜드를 보호하는 유기 사이징(sizing) 물질을 포함한다. 사이징은 섬유의 파손을 감소시키고 정전기성을 감소시키고 예를 들어 직물로의 전환시 분진의 양을 감소시키는 경향이 있다고 믿어진다. 사이징은 예를 들어 그를 용해하거나 연소시킴으로써 제거될 수 있다. 바람직하게는, 사이징은 본 발명에 따른 금속 매트릭스 복합 와이어를 형성하기 전에 제거된다. 이러한 방식으로, 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 형성하기 전에 세라믹 옥시드 섬유는 그 위에 임의의 사이징이 제거된다.
또한, 섬유상에 코팅물을 갖는 것이 본 발명의 범위내에 있다. 코팅물이 사용되어 예를 들어 섬유의 습윤성을 증진시키거나 섬유와 용융된 금속 매트릭스 물질 사이의 반응을 감소시키거나 방지할 수 있다. 그러한 코팅물 및 그러한 코팅물을 제공하기 위한 기술은 섬유 및 금속 매트릭스 복합물 업계에 공지되어 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 금속 매트릭스 복합 용품은 바람직하게는 섬유와 매트릭스 물질의 총 부피를 기준으로 15 부피% 이상(더욱 바람직하게는, 바람직함이 증가하는 순서로 적어도 20, 25, 30, 35, 40 또는 50 부피%)의 섬유를 포함한다. 통상, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 금속 매트릭스 복합 용품은 섬유와 매트릭스 물질의 총 부피를 기준으로 약 30 내지 약 70(바람직하게는, 약 40 내지 약 60) 부피%의 섬유를 포함한다.
본 발명에 따라 제조된 바람직한 금속 매트릭스 복합 와이어는 바람직한 순서로 약 300 m 이상, 약 400 m 이상, 약 500 m 이상, 약 600 m 이상, 약 700 m 이상, 약 800 m 이상, 약 900 m 이상의 길이를 가지며, 이에 대해 본원에 기재된 와이어 보증 시험에 따라 0 파괴(즉, 0의 굴곡 실패 값)을 나타낸다.
본 발명에 따라 제조된 와이어의 평균 직경은 바람직하게는 약 0.5 mm 이상, 더욱 바람직하게는 약 1 mm 이상, 더욱 바람직하게는 약 1.5 mm 이상이다.
매트릭스 물질은 섬유 물질과 화학적으로 그다지 반응하지 않도록(즉, 섬유 물질에 대해 비교적 화학적 불활성이도록) 선택되어 예를 들어 섬유 외부에 대한 보호 코팅물을 제공할 필요성이 없어질 수 있다. 바람직한 금속 매트릭스 물질은 알루미늄, 아연, 주석 및 이들의 합금(예를 들어, 알루미늄과 구리의 합금)을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 매트릭스 물질은 알루미늄 및 그의 합금을 포함한다. 알루미늄 매트릭스 물질의 경우, 매트릭스는 바람직하게는 98 중량% 이상의 알루미늄, 더욱 바람직하게는 99 중량% 이상의 알루미늄, 훨씬 더 바람직하게는 99.9 중량% 초과의 알루미늄, 가장 바람직하게는 99.95 중량% 초과의 알루미늄을 포함한다. 알루미늄과 구리의 바람직한 알루미늄 합금은 약 98 중량% 이상의 Al 및 약 2 중량% 이하의 Cu를 포함한다. 더 높은 순도 금속이 보다 높은 인장 강도의 와이어를 제조하는데 바람직한 경향이 있지만, 덜 순수한 형태의 금속이 또한 유용하다.
적합한 금속은 상업적으로 시판된다. 예를 들어, 알루미늄은 상표명 "SUPER PURE ALUMINUM; 99.99% Al"로 알코아(Alcoa)(미국 펜실바니아주 피츠버그 소재)에서 시판된다. 알루미늄 합금(예를 들어, Al-2 중량% Cu(0.03 중량% 불순물))이 벨몬트 메탈스(Belmont Metals)(미국 뉴욕주 뉴욕 소재)에서 얻어질 수 있다. 아연 및 주석이 예를 들어 메탈 서비시즈(Metal Services)(미국 미네소타주 세인트 폴 소재)에서 시판된다("순수한 아연"; 99.999% 순도 및 "순수한 주석"; 99.95%순도). 주석 합금의 예는 92 중량% Sn-8 중량% Al(예를 들어 알루미늄을 550℃의 용융된 주석의 조에 첨가하고 혼합물을 사용전 12시간 동안 정치함으로써 제조될 수 있음)을 포함한다.
본 발명에 따른 특정 섬유, 매트릭스 물질 및 금속 매트릭스 복합 용품의 제조를 위한 공정 단계는 목적하는 특성을 갖는 금속 매트릭스 복합 용품을 제공하도록 선택된다. 예를 들어, 섬유 및 금속 매트릭스 물질은 목적하는 용품을 제조하기 위해 서로 그리고 금속 매트릭스 복합물 제조 공정과 충분히 상용성이도록 선택된다. 알루미늄 및 알루미늄 합금 매트릭스 복합물을 제조하기 위한 몇몇 바람직한 기술에 대한 추가의 상세한 사항은 예를 들어 미국 출원 08/492,960호를 갖는 함께 계류중인 출원 및 1996년 5월 21일에 공개된 공개공보 WO 97/00976호를 갖는 PCT 출원에 개시되어 있고 그의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
본 발명에 따른 방법을 통한 금속 매트릭스 복합물에 바람직한 장치의 개략도는 도 5에 나타나 있다. 실질적으로 연속인 세라믹, 붕소 및(또는) 탄소 섬유(51)의 토우가 공급 스풀(50)로부터 공급되고 원형 다발로 조준되어 관 퍼니스(52)를 통과하면서 열 세정된다. 그 후, 섬유는 금속 매트릭스 물질의 용융물(61)(본원에서 또한 "용융된 금속"으로서 언급됨)을 함유하는 도가니(54)에 들어가기 전에 진공 챔버(53)에서 배기된다. 섬유는 공급 스풀(50)로부터 캐터풀러(caterpuller)(55)에 의해 인취된다. 초음파 프로브(56)가 섬유의 근방에 용융물에 배치되어 용융물을 토우(51)중으로 침윤시키는 것을 돕는다. 금속 매트릭스 복합 용품(예를 들어, 나타낸 바와 같이 와이어, 탭 또는 막대)의 용융된 금속이 유출구 다이(57)를 통해 도가니(54)에서 나온 후 냉각되어 고화되지만, 도가니(54)를 완전히 나오기 전에 약간의 냉각이 일어날 수 있다. 와이어(59)의 냉각은 가스 또는 액체(58)의 스트림에 의해 증진된다. 용품(59)은 스풀(60)상으로 수집된다. 임의로, 용품은 하기 실시예에 기재된 와이어 보증 시험을 이용하여 인 라인으로 시험된다.
섬유를 열 세정하는 것은 사이징, 흡착된 물, 섬유의 표면상에 존재할 수 있는 다른 탈주 또는 휘발성 물질의 양을 제거하거나 감소시키는 것을 돕는다. 바람직하게는, 섬유는 섬유의 표면상의 탄소 함량이 22 면적% 미만의 분율일 때까지 열 세정된다. 통상, 관 퍼니스의 온도는 적어도 수초동안 약 300℃ 이상, 더욱 통상적으로 1000℃ 이상이지만, 특정한 온도(들) 및 시간(들)이 예를 들어 사용하려는 특정 섬유의 세정 필요성에 따라 달라질 것이다.
섬유는 용융물에 들어가기 전에 배기되는데 이는 그러한 배기의 이용이 건조 섬유의 국소화된 영역과 같은 결함의 형성을 감소시키거나 제거하는 경향이 있다는 것이 관찰되기 때문이다. 바람직하게는, 바람직함이 증가하는 순서로 섬유는 20 Torr 이하, 10 Torr 이하, 1 Torr 이하 및 0.7 Torr 이하의 진공에서 배기된다.
적합한 진공 시스템의 예는 섬유의 다발의 직경과 일치하는 크기의 유입관이다. 유입관은 예를 들어 스테인레스 강철 또는 알루미나 관일 수 있고, 통상 30 cm 이상의 길이이다. 적합한 진공 챔버는 통상 약 2 내지 약 20 cm의 직경 및 약 5 내지 약 100 cm의 길이를 갖는다. 진공 펌프의 용량은 바람직하게는 적어도 0.2내지 0.4 m3/분이다. 배기된 섬유는 알루미늄 조를 침투하는 진공 시스템상의 관을 통해 용융물중으로 삽입되지만(즉, 배기된 섬유는 용융물중으로 도입되는 경우 진공하에 있지만), 용융물은 실질적으로 대기압에 있다. 유출관의 내경은 본질적으로 섬유 다발의 직경과 일치한다. 유출관의 일부는 용융된 알루미늄중에 침지되어 있다. 바람직하게는, 관의 약 0.5 내지 5 cm가 용융된 금속중에 침지되어 있다. 관은 용융된 금속 물질에 안정성인 것으로 선택된다. 통상적으로 적합한 관의 예는 질화규소 및 알루미나 관을 포함한다.
용융된 금속의 섬유중으로의 침윤은 초음파를 사용하여 증진된다. 예를 들어, 진동 호른이 섬유에 아주 근접하여 있도록 용융된 금속에 배치된다. 바람직하게는, 섬유는 진동 호른 단부의 2.5 mm, 바람직하게는 1.5 mm내에 있다. 호른 단부는 바람직하게는 니오븀 또는 비오븀의 합금, 예를 들어 95 중량% Nb - 5 중량% Mo 및 91 중량% Nb - 9 중량% Mo로 제조되고, 예를 들어 PMTI(미국 펜실바니아주 피츠버그 소재)에서 얻어질 수 있다. 금속 매트릭스 복합물의 제조를 위한 초음파의 사용에 대한 추가적 상세한 사항에 대해, 예를 들어 미국 특허 4,649,060호(Ishikawa 등), 동 4,779,563호(Ishikawa 등) 및 동 4,877,643호(Ishikawa 등), 미국 출원 08/492,960호를 갖는 출원, 및 1996년 5월 21일에 공개된 공개공보 WO 97/00976호를 갖는 PCT 출원을 참조할 수 있고, 이들의 개시 내용은 본원에 참고로 포함된다.
용융된 금속은 바람직하게는 침윤 동안 그리고(또는) 침윤전에 탈기된다(예를 들어, 용융된 금속중에 용해된 가스(예를 들어, 수소)의 양을 감소시킴). 용융된 금속을 탈기하기 위한 기술은 금속 가공 업계에 공지되어 있다. 금속을 탈기하는 것은 와이어중 가스 다공도를 감소시키는 경향이 있다. 용융된 알루미늄의 경우, 용융물의 수소 농도는 바람직하게는 알루미늄 100 g당 바람직한 순서로 0.2, 0.15 및 0.1 cm3미만이다.
유출구 다이는 용품의 목적하는 형상 및 크기(예를 들어, 직경 또는 두께 및 폭)를 제공하도록 배열된다. 통상, 용품의 길이를 따라 균일한 단면을 갖는 것이 요망된다. 유출구 다이의 크기는 통상 용품 와이어의 크기보다 약간 크다. 예를 들어, 약 50 부피% 알루미나 섬유를 함유하는 알루미늄 복합 와이어를 위한 질화규소 유출구 다이의 직경은 와이어의 직경보다 약 3% 작다. 바람직하게는, 유출구 다이는 질화규소로 제조되지만, 다른 물질이 또한 유용할 수 있다. 당업계에 유출구 다이로서 사용되어온 다른 물질은 통상의 알루미나를 포함한다. 그러나, 본 발명자들에 의해 질화규소 유출구 다이는 통상의 알루미나 다이보다 상당히 덜 마모되고 따라서 특히 용품의 길이에 대해 용품의 목적하는 크기 및 형상을 제공하는데 더 유용하다는 것이 드디어 발견되었다.
통상, 금속 매트릭스 복합 용품은 유출구 다이를 나온 후 용품을 액체(예를 들어, 물) 또는 가스(예를 들어, 질소, 아르곤 또는 공기)와 접촉시킴으로써 냉각된다. 그러한 냉각은 목적하는 조도 및 균일성을 제공하는 것을 돕는다.
와이어에 대해, 예를 들어 생성된 와이어의 직경은 통상 완전한 원형은 아니다. 최소 및 최대 직경의 비율(즉, 와이어의 길이상에서 주어진 점에 대해 가장 긴 직경에 대한 가장 짧은 직경의 비율, 완전한 원형의 경우 1일 것이다)은 통상 0.8 이상이고, 바람직성이 증가하는 순서대로 적어도 0.85, 0.88, 0.90, 0.91, 0.92, 0.93, 0.94 및 0.95이다. 와이어의 단면 형상은 예를 들어 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형 또는 삼각형일 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 와이어의 단면 형상은 원형 또는 근 원형이다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 와이어의 평균 직경은 1 mm 이상, 더욱 바람직하게는 적어도 1.5 mm, 2 mm, 2.5 mm, 3 mm 또는 3.5 mm이다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 금속 매트릭스 복합 테이프의 목적하는 구조 및 치수가 특정한 용도에 따라 달라질 수 있지만, 몇몇 바람직한 테이프는 약 5 내지 50 mm ×0.2 내지 1 mm의 직사각형 단면을 갖는다.
본 발명에 따른 방법의 특정 실시 양태는 비교적 큰 직경 와이어(즉, 2.5 mm 이상)의 제조를 가능하게 한다. 따라서, 그러한 큰 직경 와이어는 폭넓게 다양한 케이블 디자인 및 구조물을 가능하게 한다. 예를 들어, 상이한 직경의 폭넓게 다양한 와이어는 폭넓은 범위의 직경 뿐만 아니라 폭넓은 범위의 강성 또는 가요성내에서 케이블을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 매트릭스 복합 와이어는 다양한 용도에 사용될 수 있다. 이는 오버헤드 전력 전송 케이블에 특히 유용하다. 케이블은 균일(즉, 단지 1개 유형의 금속 매트릭스 복합 와이어를 포함함)하거나 불균일(즉, 복수개의 2차 와이어, 예를 들어 금속 와이어를 포함함)할 수 있다. 불균일한 케이블의 예로서,코어는 본 발명에 따라 제조된 복수개의 와이어를 포함하고 쉘은 복수개의 2차 와이어(예를 들어, 알루미늄 와이어)를 포함한다.
케이블은 스트랜딩될 수 있다. 스트랜딩된 케이블은 통상 중심 와이어 및 중심 와이어 둘레에 나선형으로 스트랜딩된 와이어의 제1 층을 포함한다. 케이블 스트랜딩은 와이어의 개별 스트랜드가 나선형 배열로 합쳐져서 마감처리된 케이블을 제조하는 공정이다(예를 들어, 개시 내용이 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 5,171,942호(Powers) 및 동 5,554,826호(Gentry) 참조). 생성된 나선형으로 스트랜딩된 와이어 로프는 동등한 단면적의 솔리드 로드로부터 시판되는 것보다 훨씬 더 큰 가요성을 제공한다. 또한, 나선형 배열은 스트랜딩된 케이블이 취급, 설치 및 사용시 굽혀지는 경우 그의 전체 둥근 단면 형상을 유지하기 때문에 유리하다. 나선형으로 권취된 케이블은 7개의 개별 스트랜드만큼 적거나 50개 이상의 스트랜드를 포함하는 더 통상적인 구조물을 포함할 수 있다.
한가지 예시적인 전력 전송 케이블은 도 8에 나타나 있고 여기서 전력 전송 케이블(130)은 30개의 개별 알루미늄 또는 알루미늄 합금 와이어(138)의 자켓(136)에 의해 둘러싸여진 19개의 개별 복합 금속 매트릭스 와이어(134)의 코어(132)일 수 있다. 마찬가지로, 도 9에 나타낸 바와 같이 많은 대안중 하나로서 오버헤드 전력 전송 케이블(140)이 21개의 개별 알루미늄 또는 알루미늄 합금 와이어(148)의 자켓(146)에 의해 둘러싸여진 37개의 개별 복합 금속 매트릭스 와이어(144)의 코어(142)일 수 있다.
도 10은 스트랜딩된 케이블(80)의 또다른 실시 양태를 나타낸다. 이 실시양태에서, 스트랜딩된 케이블은 중심 금속 매트릭스 복합 와이어(81A) 및 중심 금속 매트릭스 복합 와이어(81A) 둘레에 나선형으로 권취된 금속 매트릭스 복합 와이어의 제1 층(82A)을 포함한다. 이 실시 양태는 제1 층(82A) 둘레에 나선형으로 스트랜딩된 금속 매트릭스 복합 와이어(81)의 제2 층(82B)을 더 포함한다. 임의의 적합한 수의 금속 매트릭스 복합 와이어(81)가 임의의 층에 포함될 수 있다. 또한, 2 초과의 층이 바람직한 경우 스트랜딩된 케이블(80)에 포함될 수 있다.
케이블은 나 케이블로서 사용되거나 큰 직경 케이블의 코어로서 사용될 수 있다. 또한, 케이블은 복수개의 와이어 둘레에 유지 수단을 갖는 복수개의 와이어의 스트랜딩된 케이블일 수 있다. 유지 수단은 예를 들어 접착제 또는 결합제를 사용하거나 사용하지 않고서 (83)으로서 도 10에 나타낸 바와 같은 테이프 오버랩일 수 있다.
스트랜딩된 케이블은 많은 용도에 유용하다. 그러한 스트랜딩된 케이블은 저중량, 고강도, 양호한 전기 전도성, 낮은 열팽창 계수, 높은 사용 온도 및 내부식성의 조합으로 인해 오버헤드 전력 전송 케이블에 사용하는데 특히 바람직한 것으로 믿어진다.
그러한 전송 케이블(90)의 한 바람직한 실시 양태의 말단도는 도 11에 나타나 있다. 그러한 전송 케이블은 본원에 기재된 임의의 스트랜딩된 코어일 수 있는 코어(91)를 포함한다. 또한, 전력 전송 케이블(90)은 스트랜딩된 코어(91) 둘레에 1개 이상의 전도체 층을 포함한다. 예시된 바와 같이, 전력 전송 케이블은 2개의 전도체 층(93A 및 93B)을 포함한다. 소망하는 경우, 더 많은 전도체 층이 사용될수 있다. 바람직하게는, 각각의 전도체 층은 당업계에 공지된 바와 같이 복수개의 전도체 와이어를 포함한다. 전도체 와이어에 적합한 재료는 알루미늄 및 알루미늄 합금을 포함한다. 전도체 와이어는 당업계에 공지된 바와 같이 적합한 케이블 스트랜딩 장치에 의해 스트랜딩된 코어(91) 둘레에 스트랜딩될 수 있다.
스트랜딩된 케이블을 최종 용품 자체로서 사용하려고 하거나 상이한 후속 용품에서 중간 용품 또는 부품으로서 사용하려는 다른 용도에서, 스트랜딩된 케이블은 복수개의 금속 매트릭스 복합 와이어(81) 둘레에 전력 전도체 층이 없는 것이 바람직하다.
금속 매트릭스 복합 와이어로부터 제조된 케이블에 대한 추가의 상세한 사항은 예를 들어 본 출원과 동일자로 출원된 미국 출원 09/616,784호를 갖는 출원 및 미국 출원 08/492,960호를 갖는 출원, 및 1996년 5월 21일에 공개된 공개공보 WO 97/00976호를 갖는 PCT 출원에 개시되어 있다. 금속 매트릭스 복합 재료 및 이를 포함하는 케이블의 제조에 대한 추가의 상세한 사항은 예를 들어 본 출원과 동일자로 출원된 미국 출원 09/616,594호, 09/616,593호 및 09/616,741호를 갖는 함께 계류중인 출원에 개시되어 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더 예시되나, 이들 실시예에 기재된 특정 물질 및 그의 양 뿐만 아니라 다른 조건 및 상세한 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다. 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 당업계의 숙련자에 명백해질 것이다. 모든 부 및 백분율은 달리 언급이 없는 한 중량 단위이다.
<시험 과정>
3점 굴곡 강도 시험
굴곡 강도를 개시 내용이 본원에 참고로 포함되는 ASTM(미국 펜실바니아주 필라델피아 소재)에 의해 간행된 문헌(ASTM 1992 Annual Book of Standards, section 3, volume 03.01)에 공개된 ASTM 표준 E855-90 시험 방법 B로부터 유래된 3점 굴곡 방법을 사용하여 측정하였다. 3점 굴곡 강도는 2개 이상의 개별 조각으로 파괴되는 시험 샘플을 초래하는 와이어의 외면에서의 공칭 응력이다. 시험을 3점 굴곡 고정물 및 부하를 연속적으로 기록하기 위한 장치(둘다 MTS(미국 미네소타주 에덴 프레리 소재)에서 얻어짐)가 장착된 만능 시험 프레임을 사용하여 랜덤하게 선택된 샘플상에서 실온(약 20℃)에서 수행하였다. 3점 굴곡으로 시험되는 샘플의 3점 굴곡 강도 σb는 깊이와 관련하여 길이에 대해 하기 수학식 1로 나타내진다.
식중, F는 부하 셀에 의해 기록된 최대 부하이고, l은 시험 폭(즉, 2개의 지지체 사이의 거리)이고, ym은 시험 샘플의 중앙 축으로부터 표면까지의 수직 거리이고(도 14 참조), I는 단면 2차 모멘트(the second moment of area)이다. 도 14를참고로 하면, 단면 2차 모멘트는 수평 축(242)에 대한 굴곡에 대한 균일한 단면의 저항을 측정한다. 단면 2차 모멘트는 하기 수학식 2로 나타내진다.
식중, b(y)는 y에서 단면의 폭이다. 단면 2차 모멘트 I를 계산하는데 적절한 근사화를 제공하기 위한 수학식은 공지되어 있다. 수학식은 샘플의 단면에 맞도록 선택된다. 예를 들어, 원형 또는 근 원형 단면인 경우, 단면 2차 모멘트 I는 하기 수학식 3으로 나타내진다.
식중, d는 단면의 직경이다. 완전히 원형은 아닌 와이어의 경우, 3점 굴곡 강도는 시험 장치에서 수직으로 와이어의 단축을 배향시킴으로써 측정하였다. 와이어의 직경은 마이크로미터(적어도 +/-2%의 정밀도를 가짐)를 사용하여 측정하였다. 실시예로부터의 와이어는 완전히 원형은 아니었다(그러나, 근 원형이었음). 따라서, 최소 및 최대 직경 모두(와이어상에서 동일한 점에 대해)를 측정하였다. 실시예로부터의 와이어의 최대 직경에 대한 최소 직경의 비는 모두 0.9보다 컸다. 각각의 시험 샘플의 경우, 최소 직경을 총 3회 직경 측정 판독에 대해 15 cm 길이를 따라 매 5 cm 마다 측정하였다. 실시예로부터의 와이어의 단면은 근 원형이었기 때문에, 상기 수학식 3을 단면 2차 모멘트 I에 대해 사용하였다. 수학식에 사용된 직경 d는 3회 최소 직경 판독치의 평균이었다.
시험 시편을 3점 대칭 부하에서 간단한 막대로서 부하하였다. 와이어가 파괴될 때까지 단조로운 부하에 의해 굴곡 강도를 얻었다. 실패시 부하 P를 기록하고 수학식 1(수학식 3과 함께)에 따라 3점 굴곡 강도를 계산하는데 사용하였다. 시험 장치의 개략도는 도 6에 나타나 있다. 장치는 2개의 조정가능한 지지체(214), 부하물의 적용 수단(212) 및 부하의 측정 수단(216)으로 이루어졌다. 지지체는 지지 가장자리에서 반경 3 mm의 경화된 강철 핀이었다. 지지체 사이의 간격은 시편 종방향 축을 따라 조정가능하였다. 시험하려는 샘플은 (211)로서 나타내었다.
시험 시편은 직선이고 파동형 또는 꼬이지 않았다. 폭은 와이어 최소 직경(d)의 15 내지 22배이었다. 총 시편 길이는 와이어 최소 직경(d)의 50배 이상이었다. 시편을 지지체상에 대칭적으로 위치시키고 손으로 부드럽게 테이프를 붙여서 지지체에서의 마찰을 최소화하였다.
하기 기재된 와이어 보증 시험에 사용된 3점 굴곡 강도는 8개의 샘플로부터의 3점 굴곡 강도의 평균이었다.
와이어 보증 시험
와이어를 도 7에 개략적으로 나타낸 장치를 사용하여 측정된 3점 굴곡 강도의 설정치에서 굴곡 방식으로 실온(약 20℃)에서 연속적으로 보증 시험하였다. (시험할) 와이어(21)를 스풀(20)로부터 공급하고 3개의 롤러(22 및 24)의 제1 및제2 세트를 통해 안내하고 시험 폭 L상에서 4 cm 직경 롤러(23)에 의해 편향시키고 스풀(29)상에서 수집하였다. 스풀(29)을 구동하여 스풀(20)로부터 시험 장치를 통해 와이어를 인취하였다. 롤러 세트(22 및 24)는 40 mm 직경 강철 베어링이었다. 롤러 세트(22 및 24)에서 롤러의 외부면은 각각 롤러의 직경 둘레에서 중앙에 위치된 작은 V 홈을 가졌다. V 홈은 약 1 mm 깊이×약 1 mm 폭이었다. 시험하려는 와이어를 V 홈에 정렬하여 시험동안 롤러의 축에 수직으로 주행하였다. 각각의 롤러 세트(22 및 24)에서 2개의 하부 롤러를 중심 대 중심으로 100 mm 떨어지게 이격하였다. 각각의 롤러 세트(22 및 24)의 상부 롤러를 2개의 각각 하부 롤러 사이에 대칭적으로 이격하였다. 각각의 롤러 세트(22 및 24)의 상부 롤러의 수직 위치는 조정가능하였다. 각각의 롤러 세트(22 및 24)의 상부 및 하부 롤러의 외면 사이의 간격은 상기 3점 굴곡 강도 시험에 대해 계산된 (평균 최소) 와이어 직경(즉, d)과 동일하였다. 이 간격은 와이어(21)가 지지되도록 하나 롤러 세트(22 및 24)에서 상부 및 하부 롤러 사이에 최소 장력(즉, 1 N 미만)으로 자유롭게 주행할 수 있게 하는 것이었다. 센터 롤러(23)은 롤러 세트(22 및 24) 사이에 대칭적으로 위치된 40 mm 외경 강철 베어링이었다. 스풀(20 및 29) 사이의 와이어의 장력은 상기 3점 굴곡 강도 시험에 대해 계산된 (평균 최소) 직경(즉, d)이 1.5 mm 이상인 와이어의 경우 100 N 이하이었다. 스풀(20 및 29) 사이의 와이어의 장력은 상기 3점 굴곡 강도 시험에 대해 계산된 (평균 최소) 직경(즉, d)이 1.5 mm 미만인 와이어의 경우 20 N 이하이었다. 와이어 보증 시험에 대한 폭 L은 롤러 세트(22 및 24)에서 내부 롤러 사이의 중심 대 중심 거리이었다. 폭 L은 상기 3점 굴곡 강도 시험에 대해계산된 (평균 최소) 와이어 직경(즉, d)의 120 내지 260배로 설정하였다. 센터 롤러의 편향도 δ는 롤러 세트(22 및 24)를 지나는 직선 와이어의 중심선과 롤러(23)의 하면 사이의 거리이었다. 보증 시험을 0.1 내지 10 m/분의 속도로 주행하는 와이어를 사용하여 수행하였다. 센터 롤러의 편향도 δ는 3점 굴곡 강도 시험에 의해 측정한 와이어의 3점 굴곡 강도의 75%에 동등한 응력을 적용하도록 설정하였다.
3점 굴곡 강도(3점 굴곡 강도 시험에서 상기 기재된 바와 같이 얻어짐)의 75%인 응력을 적용하도록 시험하려는 와이어를 강제 이동시키는 센터 롤러(23)의 편향도 δ는 하기 수학식 4로 나타내었다.
식중, L은 폭이고, E는 와이어의 영률(Young's modulus)이고, ym은 3점 굴곡 강도 시험에서 상기 정의되었고, σb는 3점 굴곡 강도(3점 굴곡 강도 시험에서 상기 측정됨)이다. 원통형 또는 근 원통형 와이어의 경우, 와이어의 최소 직경의 축을 와이어 보증 시험 장치에서 수직으로 배향하였고, 편향도를 하기 수학식 5로 나타내었다.
식중, d는 (평균 최소) 와이어 직경(3점 굴곡 강도 시험에서 상기 측정됨)이고 E는 와이어의 모듈러스이다. 와이어의 영률 E는 하기 수학식 6으로 예측하였다.
식중, f는 섬유 부피 분율(하기 기재된 바와 같이 측정됨)이고 Ef는 섬유의 영률이다. 적용된 편향은 국소적 와이어 강도가 3점 굴곡 강도의 75% 미만인 경우 와이어를 파괴하도록 하기 위한 것이었다.
섬유 부피 분율은 표준 금속 현미경 기술로 측정하였다. 와이어 단면을 연마하고 섬유 부피 분율을 리서치 서비시즈 브랜치 오브 내셔날 인스티튜츠 오브 헬쓰(Research Services Branch of the National Institutes of Health)(웹사이트 http//rsb.info.nih.gov/nih-image)에 의해 개발된 대중 도메인 화상 처리 프로그램인 NIH IMAGE(버젼 1.61)라 불리는 컴퓨터 프로그램의 도움으로 밀도 프로파일링 기능을 사용하여 측정하였다. 이 소프트웨어는 와이어의 대표적 영역의 평균 그레이 스케일 강도를 측정하였다.
와이어의 조각을 실장(mounting)용 수지(뷜러(Buehler Inc.)(미국 일리노이주 레이크 블러프 소재)에서 상표명 "EPOXICURE"로 얻어짐)에 실장하였다. 실장된 와이어를 상표명 "DIAMOND SPRAY"(미국 오하이오주 웨스트 레이크 스투루어스 소재)으로 구입되는 1 ㎛ 다이아몬드 슬러리를 사용하여 최종 연마 단계로 통상의 분쇄기/연마기 및 통상의 다이아몬드 슬러리를 사용하여 연마하여 와이어의 연마된 단면을 얻었다. 주사 전자 현미경(SEM) 현미경 사진을 150배로 연마된 와이어 단면에 대해 찍었다. SEM 현미경 사진을 찍을 때, 화상의 한계 수준은 0 강도의 모든 섬유를 갖도록 조정하여 2원 화상을 생성하였다. SEM 현미경 사진을 NIH IMAGE 소프트웨어로 분석하고 2원 화상의 평균 강도를 최대 강도로 나눔으로써 섬유 부피 분율을 얻었다. 섬유 부피 분율을 측정하기 위한 이 방법의 정확도는 +/-2%인 것으로 믿어졌다.
<실시예 1>
실시예 1 알루미늄 복합 와이어를 하기와 같이 제조하였다. 도 5를 참고로 하면, 1500 데니어 알루미나 섬유(쓰리엠 캄파니에서 상표명 "NEXTEL 610"으로 시판되고, 1996 제품 소책자에 보고된 영률은 373 GPa이었음)의 66개 토우를 원형 다발로 조준하였다. 원형 다발을 1.5 m/분의 속도로 공기중 1000℃에서 1 m 관 퍼니스(ATS(미국 오클라호마주 툴사 소재)에서 구입함)에 통과시킴으로써 열 세정하였다. 그 후, 원형 다발을 알루미나 유입관(2.7 mm 직경, 30 cm 길이, 직경이 섬유 다발의 직경으로 일치됨)을 통해 진공 챔버(6 cm 직경, 20 cm 길이)중으로 이동시킴으로써 1.0 Torr에서 배기하였다. 진공 챔버에 펌핑 용량 0.4 m3/분인 기계적 진공 펌프를 장착하였다. 진공 챔버를 나온 후, 배기된 섬유는 용융된 알루미나 조에 부분적으로 침지(약 5 cm)된 알루미나 관(2.7 mm 내경 및 25 cm 길이)를 통해 용융된 알루미나 조에 들어갔다. 알루미늄(99.94% 순도 Al, NSA ALUMINUM,HAWESVILLE, KY에서 얻어짐)을 726℃에서 용융시킴으로써 용융된 알루미늄 조를 제조하였다. 용융된 알루미늄을 약 726℃에서 유지하고 알루미늄 조에 침지된 탄화규소 다공성 관(Stahl Specialty Co.(미국 미주리주 킹스빌 소재)에서 구입함)을 통해 아르곤 가스 800 cm3/분을 버블링함으로써 연속적으로 탈기하였다. 용융된 알루미늄의 샘플을 0.64 cm ×12.7 cm ×7.6 cm 공동을 갖는 구리 도가니에서 켄칭하고 표준화된 질량 분광계 시험 분석(LECO Corp.(미국 미시간주 세인트 조셉 소재)에서 얻어짐)을 이용하여 수소 함량에 대해 생성된 고화된 알루미늄 잉곳을 분석함으로써 용융된 알루미늄의 수소 함량을 측정하였다.
용융된 알루미늄을 섬유 다발중으로 침윤하는 것을 초음파 침윤을 사용하여 용이하게 하였다. 초음파 변환기(Sonics & Materials(미국 코넥티컷주 댄버리 소재)에서 얻어짐)에 접속된 파동 가이드에 의해 초음파 진동을 제공하였다. 파동 가이드는 길이 482 mm, 직경 25 mm 티타늄 파동 가이드(90 중량% Ti-6 중량% Al-4 중량% V)에 스크류 고정된 중앙 10 mm 스크류와 부착된 직경 25 mm ×길이 90 mm의 91 중량% Nb-9 중량% Mo 원통형 막대로 이루어졌다. Nb-9 중량% Mo 막대는 PMTI, Inc.(미국 펜실바니아주 라지 소재)에 의해 공급되었다. 니오븀 막대를 섬유 다발의 중심선의 2.5 mm 내에 배치하였다. 파동 가이드를 20 kHz에서 단부에서 20 ㎛ 변위로 작동시켰다. 섬유 다발을 1.5 m/분의 속도로 작동하는 캐터풀러(Tulsa Power Products(미국 오클라호마주 툴사 소재)에서 구입함)에 의해 용융된 알루미늄 조를 통해 인취하였다.
알루미늄 침윤된 섬유 다발은 질화규소 유출구 다이(내경 2.5 mm, 외경 19 mm 및 길이 12.7 mm, Branson and Bratton Inc.(미국 일리노이주 버르 릿지 소재)에서 구입함)를 통해 도가니에서 나왔다. 용융된 알루미늄 조를 나온 후, 질소 가스의 2개의 스트림을 사용하여 와이어의 냉각을 도왔다. 더욱 구체적으로, 내경이 4.8 mm인 2개의 막힌 관을 각각 5개의 구멍으로 측면상에 천공하였다. 구멍은 직경 1.27 mm이고 30 mm 길이를 따라 6 mm 떨어져 위치하였다. 질소 가스가 100 l/분의 유속으로 관을 통해 흘렀고 작은 측면 구멍을 통해 나왔다. 각각의 관의 제1 구멍을 유출구 다이로부터 약 50 mm에 배치하고 와이어로부터 약 6 mm 떨어져 배치하였다. 관을 와이어의 각각의 측면상에 하나씩 배치하였다. 그 후, 와이어를 스풀상으로 권취하였다. 유도 결합 플라즈마 분석에 의해 측정된 실시예 1 알루미늄 매트릭스의 조성은 0.03 중량% Fe, 0.02 중량% Nb, 0.03 중량% Si, 0.01 중량% Zn, 0.003 중량% Cu 및 나머지 Al이었다. 와이어를 제조하는 동안, 알루미늄 조의 수소 함량은 약 0.07 cm3/100 g 알루미늄이었다.
직경 2.5 mm의 알루미늄 복합 와이어의 10개의 스풀을 실시예 1에 대해 제조하였다. 각각의 스풀은 300 m 이상의 와이어를 포함하였고, 몇몇 코일은 600 m 만큼 큰 와이어를 포함하였다.
50.8 mm 시험 폭을 사용하여 "굴곡 강도 시험"에 따라 측정된 와이어 굴곡 강도는 1.79 GPa로 측정되었다. 와이어의 평균 섬유 함량은 52 부피%로 측정되었고 수학식 6을 사용한 모듈러스는 194 GPa이었다. 그 후, 와이어를 406 mm 폭 및38.1 mm 편향도를 사용하여 "와이어 보증 시험"에 따라 보증 시험하였다. 와이어의 10개의 코일 모두 어떠한 파괴없이 와이어 보증 시험을 통과하였다.
<실시예 2>
실시예 2 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 와이어 처리 속도를 1.5 m/분 내지 4 m/분으로 변화시킨 것을 제외하고는 실질직으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다. 주어진 속도에서 제조된 와이어의 길이를 와이어 보증 시험에서 검측된 파괴의 빈도수에 따라 20 m 내지 300 m로 변화시켰다. 길이는 와이어가 파괴되지 않는 경우 300 m 이상이었고, 그렇지 않은 경우 3회 이상의 파괴로 수집하기에 충분한 와이어를 제조하였다. 1.5 m/분 및 2.3 m/분의 가공 속도에서, 와이어는 300 m의 와이어를 주행한 후 와이어 보증 시험에서 파괴되지 않았다(즉, 0 파괴이었음). 약 3.55 m/분의 속도에서, 와이어는 평균 매 6 m 마다 파괴되었다. 4 m/분의 속도에서, 와이어는 평균 매 1 m 마다 파괴되었다. 와이어 보증 시험을 통과하지 않은 샘플의 경우, 3회 이상의 파괴가 있을 때까지 시험을 수행하였다. 파괴 파열 표면을 주사 전자 현미경을 사용하여 관찰하였다. 건조 섬유(즉, 비침윤된 섬유)가 파열 표면에서 관찰되었다.
<실시예 3>
실시예 3 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 와이어의 직경을 1 mm 내지 2.5 mm로 변화시키고 와이어 속도를 또한 각각의 와이어 직경에 대해 변화시킨 것을 제외하고는 실질직으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다.
1 mm 직경 와이어를 6.1 m/분의 처리 속도로 제조하였다. 이 와이어는 300m 길이를 따라 0 파괴로 와이어 보증 시험을 통과하였다. 약 10 m/분 이상의 처리 속도에서 건조 섬유가 관찰되었다. 또한, 그러한 와이어는 300 m 길이에 대해 와이어 보증 시험을 통과하지 않았다.
2.5 mm 직경 와이어를 4 m/분의 처리 속도로 제조하였다. 이 와이어는 300 m 길이를 따라 0 파괴로 와이어 보증 시험을 통과하였다. 약 4 m/분 이상의 처리 속도에서 건조 섬유가 관찰되었다. 또한, 그러한 와이어는 300 m 길이에 대해 와이어 보증 시험을 통과하지 않았다.
<실시예 4>
실시예 4 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 진공을 약 1 Torr 내지 760 Torr(대기압)로 변화시킨 것을 제외하고는 실질직으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다.
2.5 mm 직경 와이어를 2.3 m/분의 처리 속도로 1 Torr의 진공하에 제조하였다. 이 와이어는 300 m 길이를 따라 0 파괴로 와이어 보증 시험을 통과하였다. 2.3 m/분의 처리 속도로 대기압(즉, 760 Torr)하에 제조되는 경우, 2.5 mm 직경의 와이어는 와이어 보증 시험에서 일관되게 파괴되었다. 섬유는 알루미늄으로 완전히는 침윤되지 않은 것을 관찰하였다. 가공 속도가 0.1 m/분 미만으로 감소되는 경우, 건조 섬유가 여전히 관찰되었다.
1 mm 직경 와이어를 6.1 m/분의 처리 속도로 1 Torr의 진공하에 제조하였다. 이 와이어는 300 m 길이를 따라 0 파괴로 와이어 보증 시험을 통과하였다. 1 mm 직경 와이어를 3 m/분의 처리 속도로 진공없이(즉, 760 Torr) 제조하였다. 이 와이어는 300 m 길이를 따라 0 파괴로 와이어 보증 시험을 통과하였다. 1 mm 직경의 와이어가 6.1 m/분의 처리 속도로 진공없이(즉 760 Torr) 제조되는 경우, 와이어 보증 시험에서 일관되게 파괴되었다.
<실시예 5>
실시예 9 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 섬유를 1000℃에서 설정된 3 cm 직경, 0.3 m 길이의 관 퍼니스를 통해 1.5 m/분의 속도로 열 세정한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 1에 따라 제조하였다. 다수의 300 m 길이 와이어 코일이 0 파괴로 와이어 보증 시험을 통과하였다.
세라믹 섬유("NEXTEL 610")의 표면 화학을 열 세정 전 및 후에 평가하였다. 섬유를 1000℃에서 12초 동안 가열함으로써 세정하였다. 섬유를 화학 분석을 위한 전자 분광법(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)(ESCA)(또한, X-선 광전자 분광법(XPS)로서 공지됨)을 사용하여 분석하였다. 사용되는 ESCA 장치는 휴렛-패커드(Hewlett-Packard)(미국 캘리포니아주 팔로 알토 소재)에서 상표명 "HP5950A"으로 구입하였다. ESCA 장치는 반구형 전자 에너지 분석기를 포함하였고 일정한 통과 에너지 방식으로 작동하였다. X-선 공급원은 알루미늄 K-알파이었다. 프로브 각도는 분석기 보정 렌즈 축에 대해 측정된 38°광전자 이륙(take-off) 각도이었다. 정량적 데이타를 기기 제조업자에 의해 제공된 소프트웨어 및 감도 인자를 사용하여 계산하였다. 가열후 탄소 스펙트럼은 섬유상에 22 면적% 미만의 분율 탄소를 나타내었다.
섬유의 2 cm 단면에 대해 쓰리엠 캄파니에서 상표명 "CITRUS CLEANER"로 시판되는 분무 클리너에 의해 관 퍼니스후에 국소적 탄소 오염을 의도적으로 도입한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 1에 따라 와이어를 제조하였다. 와이어는 와이어 보증 시험에서 정확히 표면 오염이 도입된 곳에서 파괴되었다.
또한, 지문으로 오염된 섬유를 사용하여 와이어를 제조하였다. 그러한 오염된 샘플에서 탄소 스펙트럼은 면적 분율에 대하여 34% 초과인 것으로 측정되었다. 그러한 탄소 오염은 접촉각을 증가시키고 침윤의 손실을 초래하는 것으로 믿어진다.
<실시예 7>
실시예 7 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 와이어를 제조하기 전에 24시간 이상 동안 아르곤으로 용융물을 탈기하지 않는 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다. 와이어 직경은 2.5 mm이고 처리 속도는 2.3 m/분이었다. 와이어는 300 m 길이에 대해 와이어 보증 시험에서 3회 이상 파괴되었다. 파열 표면을 분석하였고, 이론에 얽매이기를 원치 않지만 파괴의 원인은 수소 가스로부터 생성된 큰 공극으로 인한 것으로 믿어진다. 공극은 약 0.5 mm 직경 및 2 내지 3 mm 길이 또는 그 이상이었다. 실시예 1에 기재된 용융물 탈기 처리없이, 통상의 수소 농도는 알루미늄 100 g 당 대략 0.3 cm3이었다.
또한, 와이어를 제조하기 2시간 전에 용융물을 아르곤으로 탈기한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 와이어를 제조하였다. 와이어 직경은 2.5 mm이었고 처리 속도는 2.3 m/분이었다. 와이어는 파괴없이 와이어 보증시험을 통과하였다. 용융물 탈기 처리를 한 통상의 수소 농도는 알루미늄 100 g 당 대략 0.07 내지 0.1 cm3이었다.
<실시예 8>
실시예 8 알루미늄 매트릭스 복합 와이어를 와이어 직경이 2.5 mm이고 진공을 1 Torr 내지 대기압으로 변화시키는 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조하였다. 2.5 mm 와이어는 1 Torr의 진공하에 제조되는 경우 완전히 침윤되었다(도 12의 SEM 현미경 사진 참조). 모든 다른 조건을 동일하게 남겨둔 상태로 진공 펌프를 껐다. 진공 챔버내 압력은 대기압에 도달하였다. 그 후, 침윤은 1 기압에서 부분적으로 손실되었고 많은 비침윤된 섬유가 보였다(도 13의 SEM 현미경 사진 참조).
본 발명의 다양한 변형 및 변경이 본 발명의 범위 및 정신을 벗어나지 않으면서 당업계의 숙련자에 명백하게 될 것이며 본 발명이 이하 제시된 예시적 실시 양태로 부당하게 제한되어서는 안된다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (32)

  1. 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피를 제공하는 단계,
    실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 세라믹, 붕소 또는 탄소 섬유중 적어도 하나의 복수개를 진공에서 배기하는 단계,
    배기된 복수개의 실질적으로 연속인 섬유를 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피중에 침지하고, 이 때 배기된 복수개의 실질적으로 연속인 섬유는 진공하에 용융된 금속 물질중으로 도입하는 단계,
    초음파 에너지를 부여하여 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피의 적어도 일부의 진동을 발생시켜 용융된 금속 매트릭스 물질의 적어도 일부를 복수개의 섬유중으로 침윤시켜서 침윤된 복수개의 섬유를 제공하는 단계, 및
    침윤된 복수개의 섬유를 용융된 금속 매트릭스 물질을 고화시키는 조건하에 용융된 금속 매트릭스 물질의 함유된 부피로부터 인취하여, 금속 매트릭스내에 실질적으로 연속인 종방향으로 배치된 세라믹, 붕소 또는 탄소 섬유중 적어도 하나의 복수개를 포함하고 섬유와 매트릭스 물질의 총 부피를 기준으로 15 부피% 이상의 섬유를 포함하며 길이가 10 m 이상인 연속인 종장형 금속 복합 용품을 제공하는 단계
    를 포함하는 연속인 종장형 금속 복합 용품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 진공이 20 Torr 미만인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 진공이 10 Torr 미만인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 진공이 1 Torr 미만인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 용품이 와이어인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 진공이 20 Torr 미만인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 진공이 10 Torr 미만인 방법.
  8. 제5항에 있어서, 진공이 1 Torr 미만인 방법.
  9. 제5항에 있어서, 금속 매트릭스가 알루미늄, 아연, 주석 또는 이들의 합금을 포함하는 방법.
  10. 제5항에 있어서, 와이어의 직경이 2.5 mm 이상인 방법.
  11. 제5항에 있어서, 와이어의 직경이 100 m 이상의 길이에 대해 2.5 mm 이상인 방법.
  12. 제5항에 있어서, 와이어의 직경이 300 m 이상의 길이에 대해 2.5 mm 이상인 방법.
  13. 제5항에 있어서, 와이어의 직경이 3 mm 이상인 방법.
  14. 제5항에 있어서, 와이어의 직경이 100 m 이상의 길이에 대해 3 mm 이상인 방법.
  15. 제5항에 있어서, 와이어의 직경이 300 m 이상의 길이에 대해 3 mm 이상인 방법.
  16. 제5항에 있어서, 복수개의 섬유를 300℃ 초과에서 열 세정하는 것을 더 포함하는 방법.
  17. 제5항에 있어서, 금속 매트릭스가 알루미늄 또는 그의 합금을 포함하는 방법.
  18. 제5항에 있어서, 약 85 수% 이상의 섬유가 실질적으로 연속인 방법.
  19. 제5항에 있어서, 와이어의 총 부피를 기준으로 약 20 부피% 이상 내지 약 70 부피% 이하의 섬유를 포함하는 방법.
  20. 제5항에 있어서, 섬유가 세라믹 섬유인 방법.
  21. 제5항에 있어서, 섬유가 세라믹 옥시드 섬유인 방법.
  22. 제5항에 있어서, 섬유가 다결정성 알파 알루미나 기재의 섬유인 방법.
  23. 제5항에 있어서, 와이어의 길이가 약 50 m 이상인 방법.
  24. 제5항에 있어서, 와이어의 길이가 약 100 m 이상인 방법.
  25. 제5항에 있어서, 와이어의 길이가 약 300 m 이상인 방법.
  26. 제5항에 있어서, 와이어의 길이가 약 900 m 이상인 방법.
  27. 제1항에 있어서, 섬유가 세라믹 섬유인 방법.
  28. 제1항에 있어서, 섬유가 세라믹 옥시드 섬유인 방법.
  29. 제1항에 있어서, 섬유가 다결정성 알파 알루미나 기재의 섬유인 방법.
  30. 제1항에 있어서, 용융된 금속 매트릭스 물질이 알루미늄이고 용융된 알루미늄 매트릭스 물질의 수소 농도가 알루미늄 100 g 당 0.2 cm3미만인 방법.
  31. 제1항에 있어서, 용융된 금속 매트릭스 물질이 알루미늄이고 용융된 알루미늄 매트릭스 물질의 수소 농도가 알루미늄 100 g 당 0.15 cm3미만인 방법.
  32. 제1항에 있어서, 용융된 금속 매트릭스 물질이 알루미늄이고 용융된 알루미늄 매트릭스 물질의 수소 농도가 알루미늄 100 g 당 0.1 cm3미만인 방법.
KR1020037000488A 2000-07-14 2001-02-22 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법 KR100770811B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/616,589 2000-07-14
US09/616,589 US6485796B1 (en) 2000-07-14 2000-07-14 Method of making metal matrix composites
PCT/US2001/005666 WO2002006551A1 (en) 2000-07-14 2001-02-22 Method of making metal matrix composites

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030063336A true KR20030063336A (ko) 2003-07-28
KR100770811B1 KR100770811B1 (ko) 2007-10-26

Family

ID=24470145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020037000488A KR100770811B1 (ko) 2000-07-14 2001-02-22 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6485796B1 (ko)
EP (1) EP1301644B1 (ko)
JP (1) JP2004504484A (ko)
KR (1) KR100770811B1 (ko)
CN (1) CN1252306C (ko)
AT (1) ATE271618T1 (ko)
AU (1) AU2001243223A1 (ko)
CA (1) CA2414569C (ko)
DE (1) DE60104429T2 (ko)
WO (1) WO2002006551A1 (ko)

Families Citing this family (54)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010098447A (ko) 2000-04-04 2001-11-08 야자키 야스히코 섬유다발에 금속을 침투하는 연속 압력형 금속침투장치
US6723451B1 (en) * 2000-07-14 2004-04-20 3M Innovative Properties Company Aluminum matrix composite wires, cables, and method
US20040182597A1 (en) * 2003-03-20 2004-09-23 Smith Jack B. Carbon-core transmission cable
JP4694150B2 (ja) * 2003-06-20 2011-06-08 東京エレクトロン株式会社 処理方法及び処理システム
US20050133123A1 (en) * 2003-12-01 2005-06-23 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Glass fiber metal matrix composites
US7591299B1 (en) * 2003-12-01 2009-09-22 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Continuous metal matrix composite manufacture
WO2005053880A1 (en) * 2003-12-01 2005-06-16 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Continuously formed metal matrix composite shapes
US7131308B2 (en) * 2004-02-13 2006-11-07 3M Innovative Properties Company Method for making metal cladded metal matrix composite wire
US20050181228A1 (en) * 2004-02-13 2005-08-18 3M Innovative Properties Company Metal-cladded metal matrix composite wire
US20050279527A1 (en) * 2004-06-17 2005-12-22 Johnson Douglas E Cable and method of making the same
KR101206092B1 (ko) 2004-06-17 2012-11-28 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 케이블 및 그 제조 방법
US20050279526A1 (en) * 2004-06-17 2005-12-22 Johnson Douglas E Cable and method of making the same
US7093416B2 (en) * 2004-06-17 2006-08-22 3M Innovative Properties Company Cable and method of making the same
US20060024489A1 (en) * 2004-07-29 2006-02-02 3M Innovative Properties Company Metal matrix composites, and methods for making the same
US20060024490A1 (en) * 2004-07-29 2006-02-02 3M Innovative Properties Company Metal matrix composites, and methods for making the same
US20060021729A1 (en) * 2004-07-29 2006-02-02 3M Innovative Properties Company Metal matrix composites, and methods for making the same
CN101336322B (zh) * 2005-12-30 2011-02-09 3M创新有限公司 陶瓷氧化物纤维
US7353602B2 (en) * 2006-03-07 2008-04-08 3M Innovative Properties Company Installation of spliced electrical transmission cables
CN100403456C (zh) * 2006-04-30 2008-07-16 大连科尔奇新材料研发有限公司 铜包铁合金复合导线及其制备方法
DE102006040120B3 (de) * 2006-08-26 2008-04-24 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
US7547843B2 (en) * 2006-12-28 2009-06-16 3M Innovative Properties Company Overhead electrical power transmission line
US7687710B2 (en) * 2006-12-28 2010-03-30 3M Innovative Properties Company Overhead electrical power transmission line
US7921005B2 (en) * 2006-12-28 2011-04-05 3M Innovative Properties Company Method for selecting conductors of an overhead power transmission line
EP2257390B1 (en) * 2008-03-05 2012-01-04 Southwire Company Ultrasound probe with protective niobium layer
US8525033B2 (en) * 2008-08-15 2013-09-03 3M Innovative Properties Company Stranded composite cable and method of making and using
US8957312B2 (en) 2009-07-16 2015-02-17 3M Innovative Properties Company Submersible composite cable and methods
CA2788365A1 (en) 2010-02-01 2011-08-04 Douglas E. Johnson Stranded thermoplastic polymer composite cable and method of making and using same
JP5722920B2 (ja) 2010-02-18 2015-05-27 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 複合体ケーブルのための圧縮コネクタ及びアセンブリ並びにそれらを作製及び使用するための方法
CN103109330B (zh) 2010-09-17 2016-03-09 3M创新有限公司 纤维强化的加载纳米粒子的热固性聚合物复合线材、线缆以及方法
WO2012142129A1 (en) 2011-04-12 2012-10-18 Daniel Allan Electrical transmission cables with composite cores
WO2012142107A1 (en) 2011-04-12 2012-10-18 Ticona Llc Continious fiber reinforced thermoplastic rod and pultrusion method for its manufacture
CN103477020A (zh) 2011-04-12 2013-12-25 提克纳有限责任公司 用于海底应用的脐带
CA2832823C (en) * 2011-04-12 2020-06-02 Ticona Llc Composite core for electrical transmission cables
CN103160760B (zh) * 2013-03-12 2015-09-02 太原科技大学 连续纤维增强金属基复合材料板带铸轧成型工艺及设备
WO2015176761A1 (en) * 2014-05-22 2015-11-26 Sht Sinterma Ab Method and apparatus for infiltration of a micro/nanofiber film
CN104616716B (zh) * 2015-02-02 2017-01-25 井冈山市吉达金属股份有限公司 一种高挠性铜包钢丝线材
CN104681119B (zh) * 2015-02-03 2017-02-22 井冈山市吉达金属股份有限公司 一种高抗拉型铜包钢丝线材
JP6074634B1 (ja) * 2015-07-16 2017-02-08 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 電気ケーブル
WO2017044587A1 (en) * 2015-09-10 2017-03-16 Andritz Metals Inc. Electric immersion aluminum holding furnace with circulation means and related method
JP7137758B2 (ja) * 2016-10-31 2022-09-15 住友電気工業株式会社 アルミニウム合金線、アルミニウム合金撚線、被覆電線、及び端子付き電線
CN107245675B (zh) * 2017-06-30 2019-08-02 沈阳工业大学 一种制备碳纤维铝基复合材料的超声波装置及其制备方法
US11667996B2 (en) 2017-12-05 2023-06-06 Ut-Battelle, Llc Aluminum-fiber composites containing intermetallic phase at the matrix-fiber interface
CN109898039A (zh) * 2017-12-11 2019-06-18 江苏赛尔亚环保科技有限公司 一种脱硫脱硝装置用吸收塔塔体材料
US20200126686A1 (en) * 2018-10-18 2020-04-23 Saudi Arabian Oil Company Power cable with non-conductive armor
CN109402534B (zh) * 2018-12-26 2019-11-29 大连大学 利用原子堆积理论和低压加压法制备颗粒与纤维强化Al基合金复合材料的方法
US11697895B2 (en) 2019-03-27 2023-07-11 The Boeing Company Metal matrix composite tape fabrication, braiding, and consolidation to form metal matrix composite parts
RU2709025C1 (ru) * 2019-05-23 2019-12-13 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Способ получения алюминиевых композитных проводов, армированных длинномерным волокном
US20210086471A1 (en) * 2019-09-20 2021-03-25 United Technologies Corporation Composite material marking and identification
US11919111B1 (en) 2020-01-15 2024-03-05 Touchstone Research Laboratory Ltd. Method for repairing defects in metal structures
US20210249160A1 (en) * 2020-02-12 2021-08-12 Jonathan Jan Wire having a hollow micro-tubing and method therefor
RU2768800C1 (ru) * 2021-08-24 2022-03-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Уральский государственный горный университет» Способ получения алюмоматричных композиционных материалов
KR102451761B1 (ko) * 2022-04-27 2022-10-11 혜성씨앤씨주식회사 추적가능한 장거리 배선용 유리섬유 케이블 제조장치
KR102451759B1 (ko) * 2022-04-27 2022-10-11 혜성씨앤씨주식회사 추적가능한 광케이블 제조장치
KR102600034B1 (ko) * 2023-07-05 2023-11-07 김홍식 접점방식의 단선 검출 기능을 구비한 집합 도선 제조장치

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3547180A (en) 1968-08-26 1970-12-15 Aluminum Co Of America Production of reinforced composites
US3913657A (en) * 1974-07-17 1975-10-21 Us Energy Method and apparatus for fabricating a composite structure consisting of a filamentary material in a metal matrix
US4053011A (en) * 1975-09-22 1977-10-11 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for reinforcing aluminum alloy
JPS5489907A (en) 1977-12-28 1979-07-17 Shiroyama Seisakusho Kk Production of composite material comprising combined fibrous material as reinforcing material and aluminium
GB2115327B (en) 1982-02-08 1985-10-09 Secr Defence Casting fibre reinforced metals
JPS6134167A (ja) * 1984-03-22 1986-02-18 Agency Of Ind Science & Technol Ｆｒｍ用プリフオ−ムワイヤ−，プリフオ−ムシ−トまたはテ−プの製造方法および該方法に用いられる超音波振動装置
JPS61284556A (ja) * 1985-06-11 1986-12-15 Fujikura Ltd 化合物系超電導線の製造方法
US4961990A (en) 1986-06-17 1990-10-09 Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho Fibrous material for composite materials, fiber-reinforced composite materials produced therefrom, and process for producing same
JP2579754B2 (ja) * 1986-07-18 1997-02-12 日本カ−ボン株式会社 プリフオ−ムワイヤ−およびプリフオ−ムシ−トの製造方法
JPH01246486A (ja) 1988-03-24 1989-10-02 Agency Of Ind Science & Technol 炭化ケイ素繊維強化アルミニウム系プリフォームワイヤーの製造法
JPH03198956A (ja) * 1989-12-26 1991-08-30 Akechi Ceramics Kk タンディッシュストッパー
GB9102976D0 (en) 1991-02-13 1991-03-27 Secr Defence Matrix-coated reinforcement for production of metal matrix composites
US5171942A (en) 1991-02-28 1992-12-15 Southwire Company Oval shaped overhead conductor and method for making same
JPH04304333A (ja) * 1991-03-25 1992-10-27 Aluminum Co Of America <Alcoa> アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリクスとする複合材料およびその強化材とマトリクスとの濡れおよび結合を向上させる方法
US5243137A (en) 1992-06-25 1993-09-07 Southwire Company Overhead transmission conductor
JP3008687B2 (ja) * 1992-08-19 2000-02-14 日立電線株式会社 架空送電線用複合素線の製造方法
JP3182939B2 (ja) 1992-11-27 2001-07-03 住友電気工業株式会社 複合材の製造方法
JPH07284907A (ja) * 1994-04-19 1995-10-31 Tokyo Electric Power Co Inc:The 繊維強化複合線の製造方法および製造装置
US6245425B1 (en) * 1995-06-21 2001-06-12 3M Innovative Properties Company Fiber reinforced aluminum matrix composite wire
JP3349357B2 (ja) * 1996-08-03 2002-11-25 東京特殊電線株式会社 同軸ケーブルの製造方法
JP3198956B2 (ja) 1996-11-28 2001-08-13 日新電機株式会社 ＧａＮの薄膜気相成長方法と薄膜気相成長装置
US5736199A (en) 1996-12-05 1998-04-07 Northeastern University Gating system for continuous pressure infiltration processes

Also Published As

Publication number Publication date
EP1301644B1 (en) 2004-07-21
AU2001243223A1 (en) 2002-01-30
KR100770811B1 (ko) 2007-10-26
WO2002006551A1 (en) 2002-01-24
EP1301644A1 (en) 2003-04-16
US6485796B1 (en) 2002-11-26
CN1252306C (zh) 2006-04-19
CN1443250A (zh) 2003-09-17
JP2004504484A (ja) 2004-02-12
DE60104429D1 (de) 2004-08-26
CA2414569C (en) 2010-11-02
ATE271618T1 (de) 2004-08-15
CA2414569A1 (en) 2002-01-24
DE60104429T2 (de) 2005-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100770811B1 (ko) 금속 매트릭스 복합물의 제조 방법
US6329056B1 (en) Metal matrix composite wires, cables, and method
US6344270B1 (en) Metal matrix composite wires, cables, and method
CA2555243C (en) Method for making metal cladded metal matrix composite wire
EP1711284B1 (en) Cable comprising metal-cladded metal matrix composite wire
JP2004504483A (ja) アルミニウムマトリックス複合ワイヤー、ケーブルおよび方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
G170 Re-publication after modification of scope of protection [patent]
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121009

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131001

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141007

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150918

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160921

Year of fee payment: 10

LAPS Lapse due to unpaid annual fee