KR20030063200A - 다색 디스플레이의 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재 지지체상에 1종 이상의 결합제와 제 1 착색제를 포함하는 이송층을 포함하는 공여 소자 및 지지체와 화상 수용층을 포함하는 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시켜 이송층의 일부를 이송하여 수용 소자의 화상 수용층 위에 목적하는 패턴층을 형성하고; 임의로 평탄화층을 도포하고; 투명 제 1 전기 접촉층을 도포하고; 유기 발광 재료층을 도포하고; 제 2 전기 접촉층을 도포하는 것을 포함하는 다색 디스플레이의 형성 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 다색 유기 발광 다이오드 (OLED)의 제조에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 본 발명은 통합 색상 필터로 OLED가 형성되는 제조 방법에 관한 것이다.
발광 소자로서 유기 재료를 사용하여 제조된 발광 다이오드는 디스플레이 기술에 있어서의 이들의 잠재력으로 인해 관심을 끌어왔다. 이들의 가장 기초적인 형태에서, 상기 다이오드는 발광 재료층의 한 면은 정공 주입 전극 (애노드)이 결합되고 다른 면은 전자 주입 전극 (캐소드)이 결합되며, 이중 하나는 이들에 전위가 가해졌을 때 발광층에 생성된 빛을 투과한다. 발광층과 전극들 사이에는 전하 이송과 전하 주입을 용이하게 하기 위해 추가의 층이 있을 수 있다.
전기 접촉층에 전기가 가해졌을 때 발광하는 유기 전계발광 재료는 안트라센, 부타디엔, 쿠마린 유도체, 아크리딘 및 스틸벤 유도체와 같은 유기 분자를 포함한다 (문헌 [미국 특허 제4,356,429 (Tang)] 참조). 알루미늄의 킬레이트화된 옥시노이드 화합물과 같은 금속 착체를 예를 들어 문헌 [미국 특허 제5,047,687호 (Van Slyke)에 기술된 바와 같이 사용할 수 있다. 전계발광 재료로서 반도체성 공액 중합체도 사용되어 왔다 (예를 들어 문헌 [미국 특허 제5,247,190 (Friend et al.), 제5,408,109호 (Heeger et al.) 및 유럽 특허 공보 제443 861호 (Nakano et al.)] 참조).
다색 디스플레이의 경우 다중 발광 재료를 사용하여 개별적으로 어드레싱할 수 있다. 그러나, 이러한 시스템은 복잡하고 일부 목적하는 색상을 얻기 곤란하다. 별법으로서, 단일 발광 재료를 갖는 다이오드는 컬러 필터와 사용될 수 있다. 컬러 필터는 원하는 색상과 패턴을 갖는다. 컬러 필터는 일반적으로 네 가지 선택적인 제조 방법, 즉 염료 젤라틴, 착색된 포토레지스트, 전착 및 인쇄로 제조된다. 착색된 포토레지스트법이 일반적으로 바람직하다. 그러나 이 방법은 많은 후속 단계 (20 내지 30 단계)와 습식 화학 공정을 필요로 한다. 이렇게 제조한 필터는 비싸고 패턴을 변경하는 것이 곤란할 수 있다.
본 발명의 목적은 기재 지지체상에 1종 이상의 결합제와 제 1 착색제를 포함하는 이송층을 포함하는 공여 소자 및 지지체와 화상 수용층을 포함하는 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시켜 이송층의 일부를 이송하여 수용 소자의 화상 수용층 위에 목적하는 패턴층을 형성하고; 임의로 평탄화층을 도포하고; 투명 제 1 전기 접촉층을 도포하고; 유기 발광 재료층을 도포하고; 제 2 전기 접촉층을 도포하는 것을 포함하는 다색 디스플레이의 형성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 단순한 시스템과 낮은 비용으로 목적하는 색상을용이하게 얻을 수 있는, 통합 색상 필터로 OLED가 형성되는 다색 유기 발광 다이오드 (OLED)의 제조 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 발광 소자를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 방법에 사용하기 위한 공여 소자 및 수용 소자를 포함하는 조립체를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라, 유리와 같은 영구 기판을 포함하는 노출 및 공여 소자로부터 분리된 후의 도 2의 수용 소자를 도시한 것으로, 공여 소자의 이송층으로부터 이송된 착색제의 패턴층을 포함한다.
도 4는 본 발명에 따라, 공여 소자의 이송층으로부터 이송된 착색제의 패턴층을 포함하는 노출 및 공여 소자로부터 분리된 후의 도 2의 수용 소자 및 본 발명에 따라 영구 수용체로의 착색제의 패턴층의 이송을 나타낸 것이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
L: 조사선10: 공여 소자
12: 이송층12': 컬러 필터 패턴
14: 기재 지지체16: 가열층
20: 수용 소자22: 기판
24: 화상 수용층25: 조립체
30: 영구 기판32: 기재부
34: 접착성 코팅35: 컬러 필터부
40: 평탄화층50: 애노드
60: 정공 주입층70: 전계발광층
80: 정공 이송층90: 캐소드
본 발명은,
기재 지지체상에 1종 이상의 결합제와 제 1 착색제를 포함하는 이송층을 포함하는 공여 소자 및 지지체와 화상 수용층을 포함하는 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시켜 이송층의 일부를 이송하여 수용 소자의 화상 수용층 위에 목적하는 패턴층을 형성하고;
투명 제 1 전기 접촉층을 도포하고;
유기 발광 재료층을 도포하고;
제 2 전기 접촉층을 도포하는 것을 포함하는
다색 디스플레이의 형성 방법에 관한 것이다.
임의로, 평탄화층을 화상 수용층 위의 패턴층에 도포할 수 있다.
대표적인 실시 양태에서, 임의의 평탄화층이 화상 수용층 위의 패턴층에 도포되고, 투명 제 1 전기층이 평탄화층에 도포되며, 유기 발광 재료가 제 1 전기 접촉층에 도포되고 제 2 전기 접촉층이 제 1 전기 접촉층에 도포된다. 평탄화층이 없는 경우에는 투명 제 1 전기 접촉층이 화상 수용층 위의 패턴층에 도포된다.
별법으로서, 임의의 평탄화층을 도포하기 전에 화상 수용층 위의 패턴층이 도포 이전에 영구 기판으로 이송되거나, 그의 부재시에는 투명 제 1 전기층으로 도포된다.
본 발명에 따르면, 컬러 필터부는 열전달 공정에 의해 제조되며, 이어서 추가의 층을 겹쳐서 유기 발광 다이오드를 형성한다. 조립체는 공여 소자와 수용 소자를 포함하도록 제공된다. 공여 소자는 기재 지지체 위에 1종 이상의 중합체 결합제와 제 1 착색제를 갖는 이송층을 포함한다. 수용 소자는 지지체 및 임의의 접착층을 포함한다. 조립체는 목적하는 컬러 필터 패턴에 상응하는 패턴으로 열에 노출되어 수용 소자 위에 컬러 패턴을 이송한다. 희망하는 경우, 착색제가 상이한 이송층을 갖는 추가의 공여 소자를 사용하여 하나 이상의 추가의 컬러 패턴이 열전달에 의해 제 1 색상의 화상을 그 위에 갖는 수용 소자로 이송된다. 수용 소자가 컬러 필터용 영구 기판으로서 사용되는 경우, 일반적으로 수용 소자 내의 지지체는 유리와 같은 치수 안정성 투명 재료이다. 수용 소자가 중간 이송 소자로서 사용되는 경우, 수용 소자 지지체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 가요성 재료이며, 수용 소자 위에 형성된 패턴은 이어서 과도한 열을 사용하지 않는 제 2 공정 단계로, 예컨대 적층하여 유리와 같은 영구 기판에 이송될 수 있다. 생성되는 컬러 필터부는 이어서 평탄화층, 제 1 전기 접촉층, 발광층 및 제 2 전기 접촉층과 겹쳐져서 발광 소자를 형성한다. 추가의 층이 열전달, 증기화, 압출 또는 용액 코팅 기술로 다양하게 도포될 수 있다.
본 발명의 방법으로 형성한 발광 소자의 하나의 바람직한 실시 양태를 도 1에 나타내었다. 이 소자는 수용 지지체가 유리인 기판 (22) 또는 영구 기판 (30)으로 제조된 컬러 필터부 (35)를 포함하며, 수용 소자로부터의 화상은 별도의 단계에서 유리와 같은 영구 기판, 컬러 필터 패턴 (12') 및 평탄화층 (40); 애노드(50); 임의의 정공 주입층 (60); 전계발광층 (70); 및 임의의 전자 이송층 (80); 및 캐소드 (90)으로 이송된다.
본 발명의 방법 중 제 1 단계는 공여 소자 및 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시키는 것이다.
도 2는 본 발명의 방법에 사용하기 위한 공여 소자 (10) 및 수용 소자 (20)를 포함하는 조립체 (25)를 예시한다.
공여 소자
공여 소자 (10)은 1종 이상의 중합체 결합제 및 제 1 착색제를 포함하는 열 화상형성성 이송층 (12), 기재 지지체 (14) 및 이 기재 지지체 (14)와 이송층 (12) 사이의 임의적인 가열층 (16)을 포함한다. 도 2에 가장 잘 나타낸 바와 같이, 기재 지지체 (14)는 존재하는 경우 가열층 (16) 및 이송층 (12)을 위한 지지체를 제공한다.
1. 기재 지지체
공여 소자 (10)의 기재 지지체 (14)는 치수 안정성인 시트 물질이다. 통상, 공여 소자 (10)는 가요성이어서 하기 추가 기재되는 바와 같이 후속적인 가공 단계를 용이하게 한다. 기재 지지체 (14)는 레이저 조사선에 투과되어 하기 추가 기재되는 바와 같이 이송층 (12)의 노출을 허용한다.
기재 시트 (14)로서 사용하기에 적절한 투과성의 가요성 필름의 예는 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("폴리에스테르"), 폴리에테르 술폰, 폴리이미드, 폴리(비닐 알코올-코-아세탈), 폴리에틸렌 또는 셀룰로스 에스테르, 예를 들어 셀룰로스 아세테이트 및 폴리비닐 클로라이드를 포함한다. 통상, 공여 소자 (10)의 기재 지지체 (14)는 임의적인 가열층 (16)을 수용하도록 플라즈마 처리된 폴리에틸렌 테레프탈레이트이다. 다른 물질이 기재 지지체의 본질적인 기능을 방해하지 않는 한, 기재 지지체중 첨가제로서 존재할 수 있다. 그러한 첨가제의 예는 가소제, 코팅 보조제, 유동 첨가제, 미끄럼제, 헐레이션 방지제 (antihalation agent), 대전방지제, 계면활성제 및 필름의 제조에 사용하는데 공지된 다른 물질을 포함한다. 기재 지지체의 두께는 일반적으로 1 내지 8 mil (25 내지 200 ㎛), 바람직하게는 3 내지 5 mil (75 내지 125 ㎛)이다.
2. 가열층
도 2에 가장 잘 나타낸 바와 같이, 공여 소자 (10)의 임의적인 가열층 (16)의 기능은 이송층 (12)을 노출시키는데 사용되는 레이저 조사선 (L)을 흡수하고 조사선을 열로 전환시키는 것이다. 가열층은 통상 금속이다.
다른 적합한 물질의 몇몇 예는 13, 14, 15 및 16족의 전이 금속 원소 및 금속계 원소, 이들의 서로의 합금, 및 착색 재료 (12)에 덜 접착성이거나 기판 (24)의 수용 표면에 대한 착색 재료 (12)의 접착성보다 낮은 접착성을 갖고 레이저의 파장을 흡수하도록 처리될 수 있는 1 및 2족의 원소와 이들의 합금이다. 족들이 왼쪽에서 오른쪽으로 1 내지 18로서 번호를 매긴 IUPAC 넘버링 시스템 (CRC Handbook of Chemistry and Physics, 81st Edition, 2000)이 전체에 걸쳐 사용된다. 텅스텐 (W)은 적합한 전이 금속의 예이다.
또한, 탄소, 14족, 비금속 원소가 사용될 수 있다.
니켈, 알루미늄, 크롬 및 니켈 바나듐이 가열층 (16)에 통상적인 금속이다. 전자 빔 퇴적된 니켈이 가장 통상적인데 이는 하기 더 기재되는 바와 같이 이송층중 착색제의 방출이 산소 플라즈마 처리에 의해 니켈로부터 가장 용이할 수 있다는 것이 드디어 발견되었기 때문이다.
또한, 도 2에서, 임의적인 가열층 (16)은 유기 결합제 및 적외선 흡수제를 포함하는 유기 층일 수 있다. 적합한 결합제의 예는 폴리비닐 클로라이드, 염소화 폴리비닐 클로라이드 및 니트로셀룰로스와 같이 가열되는 경우 상당히 저온에서 분해되는 화합물이다. 근 적외선 흡수제의 예는 카본 블랙 및 적외선 염료이다.
가열층 (16)의 두께는 사용되는 금속의 광학 흡수도에 따라 달라진다. 크롬, 니켈 바나듐 또는 니켈의 경우, 80 내지 100 Å의 층이 바람직하다. 약 40 내지 50 Å 두께의 알루미늄 가열층은 높은 광학 흡수도를 나타낸다. 탄소가 사용되는 경우, 가열층은 약 500 내지 약 1,000 Å일 것이다.
단일의 임의적인 가열층을 갖는 것이 바람직하지만, 또한 1개 초과의 가열층을 갖는 것이 가능하고 상이한 층들이 동일하거나 상이한 조성을 가질 수 있다.
임의적인 가열층 (16)은 기재 지지체 (14)에 물리적 증착 기술에 의해 도포될 수 있다. 용어 "물리적 증착"은 진공에서 수행되는 다양한 퇴적 접근법을 가리킨다. 따라서, 예를 들어 물리적 증착은 이온 빔 스퍼터링을 포함하여 스퍼터링의 모든 형태뿐만 아니라 전자 빔 증발 및 화학적 증착과 같은 증착의 모든 형태를 포함한다. 본 발명에 유용한 물리적 증착의 특정한 형태는 rf 마그네트론 스퍼터링이다. 니켈은 기재 지지체 (14)상으로 전자 빔 퇴적될 수 있다. 알루미늄은 저항가열에 의해 도포될 수 있다. 크롬, 니켈 및 니켈 바나듐 층은 스퍼터링 또는 전자 빔 퇴적에 의해 도포될 수 있다.
3. 이송층
이송층을 위한 1종 이상의 중합체 결합제는 350 ℃ 이하, 바람직하게는 300 ℃ 미만의 분해 온도를 갖는 중합체 물질이다. 결합제는 용액 또는 분산물로부터 필름을 형성하고 코팅가능해야 한다. 융점이 약 250 ℃ 미만이거나 유리 전이 온도가 70 ℃ 미만인 정도로 가소화된 결합제가 바람직하다. 그러나, 가열 융합성 결합제, 예를 들어 왁스는 단독 결합제로서는 사용을 피해야만 하는데 이는 그러한 결합제가 상부 층의 융점을 감소시킴에 있어서 공결합제로서 유용하지만 내구성이지 않을 수 있기 때문이다.
중합체 결합제는 화상형성성 성분 및 결합제가 개선된 내구성을 위해 손상되지 않고서 이송되도록 레이저 노출시 달성되는 온도에서 자체 산화, 분해 또는 열화되지 않는 것이 바람직하다. 적합한 결합제의 예는 스티렌과 (메트)아크릴레이트 에스테르의 공중합체, 예를 들어 스티렌/메틸메타크릴레이트; 스티렌과 올레핀 단량체의 공중합체, 예를 들어 스티렌/에틸렌/부틸렌; 스티렌과 아크릴로니트릴의 공중합체; 플루오로중합체; (메트)아크릴레이트 에스테르와 에틸렌 및 일산화탄소의 공중합체; 높은 분해 온도를 갖는 폴리카보네이트; (메트)아크릴레이트 단독 중합체 및 공중합체; 폴리술폰; 폴리우레탄; 폴리에스테르를 포함한다. 상기 중합체용 단량체는 치환 또는 비치환될 수 있다. 또한, 중합체의 혼합물이 사용될 수 있다.
이송층을 위한 통상의 중합체는 아크릴레이트 단독 중합체 및 공중합체, 메타크릴레이트 단독 중합체 및 공중합체, (메트)아크릴레이트 블록 공중합체, 및 스티렌과 같은 다른 공단량체 유형을 함유하는 (메트)아크릴레이트 공중합체를 포함하나 이에 제한되지는 않는 (메트)아크릴계 중합체이다.
특히 통상적인 것은 가교결합성 중합체 결합제이다. 가교결합성 중합체는 당업계에 공지되어 있고 예를 들어 미국 특허 제6,051,318호에 논의되어 있다. 가교결합성 중합체 결합제는 일반적으로 유리 라디칼 유도 또는 양이온성 가교결합 반응을 수행할 수 있는 펜던트기를 갖는다. 유리 라디칼 유도 가교결합 반응을 수행할 수 있는 펜던트기는 일반적으로 모노- 및 폴리불포화 알킬기; 아크릴산 및 메타크릴산 및 에스테르와 같은 에틸렌성 불포화의 부위를 함유하는 것들이다. 몇몇 경우에, 펜던트 가교결합기는 펜던트 신나모일 또는 N-알킬 스틸바졸륨기의 경우와 같이 자체로 감광성일 수 있다. 양이온성 가교결합 반응을 수행할 수 있는 펜던트기는 치환 및 비치환된 에폭시드 및 아지리딘 기를 포함한다. 결합제는 일반적으로 그러한 가교결합성 기를 갖는 단량체의 단독 중합체 또는 공중합체이다. 그러한 단량체의 예는 알릴 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 히드록시에틸(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산 등을 포함하고, 이 때 용어 "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트, 메타크릴레이트 또는 이들의 조합물을 나타낸다.
이송층은 임의로 제 2 중합체 결합제를 포함할 수 있다. 제 2 결합제는 분해 온도가 약 395 ℃보다 높은 고 분해 온도 결합제이다. 고 분해 온도 결합제의 존재는 추가 가공 단계에서 컬러 필터 층의 안정성을 증가시킨다. 분해 온도가 약395 ℃보다 높은 적합한 결합제의 예는 C2 내지 C6 폴리알킬렌 옥시드 및 글리콜을 포함한다. 통상적인 것은 폴리에틸렌 옥시드 (PEO) (분해 온도가 약 402 ℃임) 및 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) (분해 온도가 약 399 ℃임)이다. 분해 온도가 약 395 ℃보다 높은 결합제는 이송층의 총 중량을 기준으로 0 내지 15 중량％, 바람직하게는 3 내지 15 중량％, 가장 바람직하게는 6 중량％ 이상의 양으로 이송층중에 존재할 수 있다.
또다른 실시 양태에서, 이송층 (12)의 중합체 결합제 성분은 제 1 결합제의 Tg가 제 2 결합제의 Tg보다 높은 1종 이상의 제 1 및 제 2 중합체 결합제를 포함한다.
이송층을 위한 제 1 중합체 결합제는 분해 온도가 350 ℃ 이하, 바람직하게는 300 ℃ 미만인 중합체 물질이다. 제 1 결합제의 Tg는 제 2 결합제의 Tg보다 10 ℃ 이상 더 높다. 바람직하게는, 제 1 결합제의 Tg는 70 ℃ 이상이다. 결합제는 용액 또는 분산물로부터 필름을 형성하고 코팅가능해야 한다. 제 1 중합체 결합제는 착색제 성분 및 제 1 결합제가 개선된 내구성을 위해 손상되지 않고서 이송되도록 레이저 노출시 달성되는 온도에서 자체 산화, 분해 또는 저하되지 않는 것이 바람직하다.
제 2 중합체 결합제는 제 1 중합체 결합제의 Tg보다 10 ℃ 이상 더 낮은 Tg를 갖는 것이다. Tg는 70 ℃보다 낮은 것이 바람직하다.
제 1 중합체 결합제 및 제 2 중합체 결합제 모두는 가교결합성인 것이 통상적이다. 상기 기재된 가교결합성 결합제가 사용될 수 있고, 단 적절한 상대적 Tg및 분해 온도를 가져야 한다. 이송층을 위한 바람직한 제 1 및 제 2 중합체 결합제는 글리시딜 (메트)아크릴레이트의 공중합체이다. 그러한 공중합체의 Tg는 적절한 공단량체를 선택함으로써 조정될 수 있다는 것이 당업계에 공지되어 있다. 일반적으로, 공중합체의 Tg는 낮은 Tg를 갖는 단독 중합체를 형성하는 단량체를 사용함으로써 저하될 수 있다. 그러한 단량체의 예는 부틸 (메트)아크릴레이트 및 부타디엔을 포함한다. 역으로, 공중합체의 Tg는 높은 Tg를 갖는 단독 중합체를 형성하는 단량체를 사용함으로써 증가될 수 있다. 그러한 단량체의 예는 메틸 (메트)아크릴레이트 및 스티렌을 포함한다. 제 1 중합체 결합제 대 제 2 중합체 결합제의 비는 일반적으로 1:10 내지 10:1의 범위이다.
총 중합체 결합제 농도는 일반적으로 이송층의 총 중량을 기준으로 약 15 내지 50 중량％, 바람직하게는 30 내지 40 중량％의 범위이다.
이송층중 착색제는 안료 분산물 또는 비승화성 염료일 수 있다. 안정성 및 컬러 밀도를 위해 및 또한 높은 분해 온도를 위해 착색제로서 안료 분산물을 사용하는 것이 바람직하다. 분산물중 안료는 바람직하게는 (1) 약 80 ％ 이상의 광이 안료를 통해 전달되는 높은 투과도, 및 (2) 평균 입도가 약 100 nm인 작은 입도를 갖는 안료로부터 선택된다. 본 발명에 사용될 수 있는 투과성 안료의 몇몇 예는 RS Magenta 234-007 (상표명), GS Cyan 249-0592 (상표명) 및 RS Cyan 248-061 (Sun Chemical Co. (미국 뉴저지주 포트 리 소재)에서 시판됨); BS Magenta RT-333D (상표명), Microlith Yellow 3G-WA (상표명), Microlith Yellow 2R-WA (상표명), Microlith Blue YG-WA (상표명), Microlith Black C-WA (상표명), MicrolithViolet RL-WA (상표명), Microlith Red RBS-WA (상표명), Cromophthal Red 3B, Irgalite Blue GLO 및 Irgalite Green 6G (Ciba-Geigy (미국 델라웨어주 뉴포트 소재)에서 시판); Fanchon Fast Yellow 5700 (Bayer (미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)에서 시판); 임의의 Heucotech Aquis II (상표명) 시리즈; 임의의 Heucosperse Aquis III (상표명) 시리즈 등을 포함한다.
이송층에 존재하는 착색제의 양은 공여 소자의 광학 밀도가 적색, 청색 및 녹색에 대해 바람직하게는 약 1.0 내지 약 2.0이고 흑색에 대해 약 3.0 내지 약 4.0이도록 선택된다. 일반적으로, 착색제는 이송 코팅물의 총 중량을 기준으로 약 20 내지 약 80 중량％, 통상 약 30 내지 약 50 중량％의 양으로 존재한다.
안료를 이송하려는 경우 최대 색상 강도, 투과도 및 광택을 달성하기 위해 분산제가 통상 존재한다. 분산제는 일반적으로 유기 중합체 화합물이고 미세한 안료 입자를 분리하고 응집 및 응결을 방지하는데 사용된다. 폭넓은 범위의 분산제가 상업적으로 시판된다. 분산제는 당업계의 숙련자에 의해 수행되는 바와 같이 안료 표면의 특성 및 조성물중 다른 성분에 따라 선택될 것이다. 그러나, 본 발명을 수행하는데 적합한 분산제의 한 종류는 AB 분산제의 것이다. 분산제의 A 단편은 안료의 표면상으로 흡착된다. B 단편은 안료가 분산되어 있는 용매중으로 연장된다. B 단편은 안료 입자들 사이의 장벽을 제공하여 입자의 인력을 중화시키고 따라서 응집을 방지한다. B 단편은 사용되는 용매와 양호한 상용성을 가져야 한다. AB 분산제의 선택은 일반적으로 문헌 (Use of AB Block Polymers as Dispersants for Non-aqueous Coating Systems, H.C. Jakubauskas, Journal ofCoating Technology, Vol.58, No.736, p.71-82)에 기재되어 있다. 적합한 AB 분산제는 또한 영국 특허 1,339,930호 및 미국 특허 제3,684,771호, 제3,788,996호, 제4,070,388호, 제4,912,019호 및 제4,032,698호에 개시되어 있다. 볼 밀링, 샌드 밀링 등과 같은 통상의 안료 분산 기술이 사용될 수 있다. 컬러 필터 용도를 위해, 이송층의 결합제 중합체는 또한 안료용 분산제로서 작용할 수 있다.
이송층의 본질적 기능을 방해하지 않는 한 다른 물질이 이송층중에 첨가제로서 존재할 수 있다. 그러한 첨가제의 몇몇 예는 코팅 보조제, 가소제, 유동 첨가제, 미끄럼제, 헐레이션 방지제, 대전방지제, 계면활성제 및 코팅물의 제조에 사용하는데 공지된 다른 물질을 포함한다. 그러나, 이 층중에 추가 물질의 양을 최소화하는 것이 바람직한데 이는 최종 지지체로의 이송후 최종 생성물에 악영향을 줄 수 있기 때문이다.
이송층은 일반적으로 약 0.1 내지 5 ㎛, 바람직하게는 약 0.1 내지 1.5 ㎛이다. 약 5 ㎛보다 큰 두께는 일반적으로 바람직하지 않는데 이는 수용체에 효과적으로 이송되기 위해 과도한 에너지를 요구하기 때문이다.
단일 이송층을 갖는 것이 전형적이지만, 하나 이상의 이송층을 갖는 것도 가능하며, 상이한 층들은 이들이 모두 상술한 바와 같이 기능하는 한 동일하거나 상이한 조성물을 포함할 수 있다. 조합된 이송층의 총 두께는 상기 주어진 범위 내에 들어야 한다.
이송층(들)은 존재하는 경우 공여 소자의 가열층상에 코팅될 수 있거나 또는 적합한 용매중의 분산물로서 지지체상에 직접 코팅될 수 있으나, 상기 층(들)을 용액으로 코팅하는 것이 바람직하다. 조립체의 특성에 악영향을 미치지 않는 한 통상적인 코팅 기술 또는 인쇄 기술, 예컨대 그라비어 인쇄를 이용하여, 임의의 용매를 코팅 용매로서 사용할 수 있다.
당업계에 알려진 바와 같이, 임의로는 방출층(도시되지 않음)이 임의의 가열층 (16)과 이송층 (12) 사이에 제공될 수 있다. 방출층은 가열되는 경우 기상 분자로 분해되어, 이송층 (12)의 노출부를 수용 소자 (20)로 이송시키는 데 추가의 힘을 제공한다. 비교적 낮은 분해 온도 (약 350 ℃ 미만, 바람직하게는 약 325 ℃ 미만, 더욱 바람직하게는 약 280 ℃ 미만)를 갖는 중합체를 사용할 수 있다. 하나 이상의 분해 온도를 갖는 중합체의 경우, 제 1 분해 온도는 350 ℃ 미만이어야 한다. 본 발명의 양수인에게 양도된 미국 특허 제5,766,819호에는 적합한 방출층이 개시되어 있다. 당업계에 공지되고 미국 특허 제5,766,819호에도 기재되어 있는 바와 같이, 가열층 (16)에서 발생하는 열의 효과를 증폭하기 위해 열 첨가제를 방출층 내에 제공할 수도 있다. 미국 특허 제5,766,819호는 본 명세서에 참고문헌으로 포함된다. 기상 생성물을 생성하기 위한 추가의 분해 경로를 제공함으로써 이송 공정을 돕는 추가의 추진력이 발생할 수 있다.
임의로는, 존재하는 경우 가열층 (16) 또는 지지체 (14)와 이송층 (12) 사이에 이형 수단 (도시되지 않음)이 제공될 수 있다. 이는 가열층 (16) 또는 지지체 (14)를 산소 플라즈마 처리함으로써 달성될 수 있다. 또는, 이형층이 존재하는 경우 가열층 (16) 또는 지지체 (14)에 도포한 후, 이송층 (12)을 도포할 수 있다. 몇몇 유용한 층으로는, 미국 코네티컷주 노워크 소재의 아크 케미칼스, 인크.(Arch Chemicals, Inc.)로부터 입수가능한 헥사메틸디실라잔 (HMDS), 미국 펜실베니아주 털리타운 소재의 젤레스트 인크. (Gelest, Inc.)로부터 입수가능한 디클로로실란 퍼플루오르데칸, 미국 펜실베니아주 브리스톨 소재의 유나이티드 케미칼 테크놀로지스 인크. (United Chemical Technologies, Inc.)로부터 입수가능한 트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라하이도옥틸-1-메틸디클로로실란 등을 들 수 있다. 이형 수단은 또한 가열 활성화 이형 재료일 수 있다.
수용 소자
도 2에 도시된 수용 소자는 수용 지지체 (22) 및 화상 수용층 (24), 및 임의로는 쿠션층 또는 이형층 (26)을 포함한다.
수용 지지체 (22)는 공여 소자의 기재 지지체와 동일한 재료로 제조될 수 있다. 또한, 이산화티탄과 같은 백색 안료로 충전된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 불투명 재료, 아이보리 페이퍼, 또는 타이베크 (Tyvek(등록상표)) 스펀본디드 폴리올레핀과 같은 합성 페이퍼가 수용 지지체로서 사용될 수 있다. 수용 지지체 (22)를 위한 전형적인 재료로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리이미드가 있다. 또는, 수용 소자가 영구 기재로서 사용되는 경우, 수용 지지체로는 상술한 바와 같은 투명 플라스틱 필름, 유리 및 이들의 복합물을 들 수 있다. 얇은 유리 기재가 전형적으로 사용된다.
화상 수용층 (24)은 예를 들어, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체, 폴리(카프로락탐), 에틸렌 및(또는) 비닐 클로라이드를 갖는 비닐아세테이트 공중합체, (메트)아크릴레이트단독 중합체 (예컨대, 부틸-메타크릴레이트) 및 공중합체, 및 이들의 혼합물의 코팅일 수 있다. 이러한 화상 수용층은 의도하는 목적에 유효한 임의의 양으로 존재할 수 있다. 일반적으로, 1 내지 5 g/㎡의 코팅 중량에서 양호한 결과가 얻어진다.
화상 수용층 외에, 수용 소자는 임의로 수용 지지체와 화상 수용층 사이에 하나 또는 그 이상의 다른 층을 포함할 수 있다. 화상 수용층과 지지체 사이의 추가층 중 하나가 이형층이다. 수용 소자가 중간 이송 소자인 중간 이송 방법에서는, 이형층이 수용 소자에 바람직한 접착 밸런스를 제공하면, 공여 소자로부터의 노출 및 분리 공정 동안 화상 수용층을 수용 소자에 접착시킬 수 있으나, 예를 들어 적층에 의한 화상층의 영구 지지체로의 이송시 화상 수용층이 수용 소자로부터 분리되는 것을 촉진시킨다. 따라서, 착색 화상층이 영구 지지체 (예를 들어, 유리 또는 편광 소자)와 화상 수용층 사이에 존재하며, 화상 수용층은 LCD 소자용 편광층으로서 작용할 수 있다. 이형층으로서 사용하기에 적합한 재료의 예로는, 폴리아미드류, 실리콘류, 비닐 클로라이드 중합체 및 공중합체, 비닐 아세테이트 중합체 및 공중합체, 및 가소화된 폴리비닐 알코올류를 들 수 있다. 이형층은 두께가 1 내지 50 미크론 범위일 수 있다. 변형가능층인 쿠션층도 또한 수용 소자내, 전형적으로는 이형층과 수용 지지체 사이에 존재할 수 있다. 쿠션층이 존재하면, 조립시 수용 소자와 공여 소자 사이의 접촉을 증대시킬 수 있다. 쿠션층으로서 사용하기에 적합한 재료의 예로는, 스티렌과 올레핀 단량체의 공중합체, 예컨대 스티렌/에틸렌/부틸렌/스티렌, 스티렌/부틸렌/스티렌 블록 공중합체, 및 다른 엘라스토머를 들 수 있다. 쿠션층과 이형층 사이 또는 쿠션층과 화상 수용층 사이에는 접착층이 존재할 수 있다. 적합한 접착제의 예로는 에틸렌 비닐 아세테이트와 같은 핫 멜트 접착제가 있다. 착색 필터 어레이 용도로 사용되기에 적합한 수용 소자는 본 명세서에 참고문헌으로 인용되는 미국 특허 제5,565,301호에 개시된 바와 같은 이송 소자이다. 수용층을 위한 전형적인 중합체로는, 제한되지는 않지만 아크릴레이트 단독 중합체 및 공중합체, 메타크릴레이트 단독 중합체 및 공중합체를 비롯한 (메트)아크릴 중합체, (메트)아크릴레이트 블록 공중합체, 및 스티렌과 같은 다른 공단량체 형태를 함유하는 (메트)아크릴레이트 공중합체를 들 수 있다. 또다른 수용 소자는 미국 특허 제5,534,387호에 개시되어 있다. 하나의 바람직한 예로는 듀폰사가 시판하는 워터프루프 (WaterProof (등록상표)) 이송 시트가 있다. 전형적으로, 이것은 비닐 아세테이트보다 많은 에틸렌을 포함하는 표면층 중에 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체를 갖는다.
도 2에 도시된 바와 같이, 공여 소자 (10)의 이송층 (12)의 외표면은 수용 소자 (20)의 화상 수용층 (24)과 근접하여 조립체 (25)를 형성한다. 진공 및(또는) 압력이 공여 소자 (10)와 수용 소자 (20)를 함께 유지하는 데 사용되어 조립체 (25)를 형성할 수 있다. 별법으로는, 공여 소자 (10)와 수용 소자 (20)를 함께 테이핑한 후에 화상화 장치에 테이핑할 수 있다. 핀/클램핑 시스템도 사용될 수 있다. 또는, 코팅 동안 무광 폴리에틸렌 커버시트를 적층하여 공여 소자 및(또는) 수용 소자의 표면을 거칠게 할 수 있다. 이렇게 거칠게 하면, 공여 소자 (10)와 수용 소자 (20) 사이의 접촉을 개선하며, 공여 소자 (10)와 수용 소자 (20) 사이의공기를 용이하게 제거할 것이다.
이어서, 열 또는 빛 형태의 조사선 (L)에 의해 조립체 (25)를 선택된 영역내의 공여 소자 (10)를 통해 노출시킨다. 상술한 바와 같이, 노출 패턴은 착색 필터의 원하는 패턴이다. 임의의 가열층 (16) 또는 이송층은 조사선 (L)을 흡수하여 열을 발생시키는데, 이로써 이송층 (12)의 열 노출부를 수용 소자 (20)에 이송시킨다.
노출 후, 공여 소자 (10)는 수용 소자 (20)로부터 분리시킨다. 이러한 분리는 두 소자를 단순히 벗겨내어 수행될 수 있다. 벗겨내는 데에는 거의 힘이 들지 않는데, 공여 지지체 (10)는 수용 소자 (20)로부터 간단하게 분리시킬 수 있다. 임의의 통상적인 방법 또는 자동 분리 기술이 사용될 수 있다.
공여 소자 (10)와 수용 소자 (20)의 분리 후, 착색 재료의 원하는 패턴은 노출되어 수용 소자로 이송되는 한편, 이송층 (12)의 비노광된 원치않는 부분은 공여 소자상에 남는다.
조사선 (L)은 전형적으로 레이저에 의해 제공된다. 레이저 조사선은 약 1 J/cm2이하, 바람직하게는 약 75 내지 500 mJ/cm2의 레이저 플루언스로 제공될 수 있다. 착색 재료층을 이송하는 데 충분한 열을 발생시키는 다른 기술도 사용될 수 있다. 예를 들어, 가열 프린터 헤드, 또는 직경이 약 50 나노미터(예컨대, 원자력 현미경) 내지 약 5 미크론인 금속 팁의 현미경 어레이도 사용될 수 있다. 금속 팁에 전류를 제공하여 열을 발생시킨다. 레이저보다는 금속 팁이 작을수록 보다 높은 해상도를 얻을 수 있다.
각종 형태의 레이저가 착색 재료의 열 화상형성성 이송층 (12)을 노출시키는 데 사용될 수 있다. 레이저는 적외선, 근적외선 또는 가시 영역에서 발산하는 것이 바람직하다. 750 내지 870 nm의 영역에서 발산하는 다이오드 레이저가 특히 유리한데, 이러한 레이저는 작은 크기, 낮은 가격, 안정성, 신뢰성, 조도 및 조절 용이성 면에서 실질적인 이점을 제공한다. 780 내지 850 nm 범위에서 발산하는 다이오드 레이저가 가장 바람직하다. 이러한 레이저는 예를 들어, 미국 캘리포니아주 산 호세 소재의 스펙트라 다이오드 레버러터리스 (Spectra Diode Laboratories)로부터 입수할 수 있다. 가열층 (16)의 흡수가 레이저의 발산 파장에 부합된다면, 당업계에 알려진 다른 형태의 레이저도 사용할 수 있다.
공여 소자 (10) 및 수용 소자 (20)가 모두 가요성인 경우, 조립체 (25)는 통상적으로 드럼상에 탑재되어 레이저 화상화를 용이하게 할 수 있다.
제 1 패턴 (12')을 보유한 동일한 수용 소자 및 상이한 컬러의 착색제를 함유한 하나 이상의 상이한 공여 소자를 사용하여 이송 단계를 반복하면 다색 컬러 필터 패턴을 제조할 수 있다. 수용 지지체가 영구 기판인 경우, 이것은 도 3에 나타낸 바와 같은 컬러 필터 (35)을 형성한다. 임의로, 추가의 접착층 (도시되지 않음)이 이송 전에 유리와 같은 영구 기판 상에 존재할 수 있다.
수용 소자가 중간 이송 소자인 경우, 본 발명의 공정에서 다음 단계는, 도 4에 잘 나타낸 바와 같이, 수용 소자에서 유리와 같은 영구 기판으로의 패턴층을 이송하는 것이다. 단색 또는 다색 패턴일 수 있는 착색 재료의 패턴층 (12')이 수용소자 (20) 상에 형성된 후, 도 4에 나타낸 바와 같이 패턴층 (12')을 포함하는 수용 소자 (20)은 영구 기판 (30)과 접촉된다. 기판 (30)은 기재부 (32) 및 접착성 코팅 (34)을 포함하여 기판에 대한 패턴층 (12')의 접착력을 증가시킬 수 있다. 접착성 코팅 (34)으로는 적절한 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체, 폴리(카프로락톤), 비닐아세테이트와 에틸렌 및(또는) 비닐 클로라이드와의 공중합체, (메트)아크릴레이트 단독 중합체 (예를 들어 부틸메타크릴레이트), 공중합체 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있다.
기판 (30)의 수용 표면의 패턴층 (12')에 대한 접착력은 패턴층 및 화상 수용층의 수용 지지체에 대한 접착력 보다 큰 것이 중요하다. 기판 (30)은 후속 층을 지지하고 발광 물질에 의해 발생되는 광을 전달하는 임의 물질일 수 있다. 적절한 물질로는 상기한 바와 같은 투명 플라스틱 필름, 유리 및 복합재가 포함된다. 얇은 유리 기판이 바람직하다. 50 ㎛ 만큼 얇은 유리가 사용될 수 있다. 두께의 상한은 최종 제품의 중량 및 목적 특성에 의해 설정된다. 일반적으로, 두께는 5 밀리미터 미만이다.
바람직하게는, 목적 패턴 (12')은 적층에 의해 기판에 이송된다. 당분야에 알려진 바와 같은 닙 또는 압착 적층법이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 롤-투-롤 HRL-24 적층기 (미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 DuPont 제조)가 적층하는데 사용된다. 최소 유용 압력은 약 30 psi이다, 최대 압력은 먼지와 같은 원하지 않는 소량의 오염물이 기판의 균열을 일으킬 수 있는 압력에 의해 결정된다. 일반적으로, 압력은 약 10,000 psi (약 1,000 kg/cm2) 미만이어야 한다. 기판 (30)으로부터 공여 소자 (10)의 분리 후, 착색 재료의 목적 패턴 (12')은 기판에 이송되어 컬러 필터부 (35)를 형성한다.
본 발명의 공정에서 다음 단계는 선택적인 평탄화층 (40) 또는 제 1 전기 접촉층 (50)을 수용 소자 (20)의 화상 수용층 상에 또는 기판 (30) 상에 존재하는 패턴층 (12')에 도포하는 것이다.
선택적인 평탄화층 (40)은 아래에 놓인 컬러 필터부를 보호하고 기판을 평활하게 하고(하거나) 평평하게 한다. 평탄화층으로 유용한 물질은 잘 알려져 있고, 일반적으로 가교 또는 열경화될 수 있는 중합체 물질이 포함된다. 적합한 물질의 예로는 (메트)아크릴레이트 에스테르의 단독 중합체 및 공중합체, 예를 들면 폴리아크릴레이트 및 폴리메틸메타크릴레이트, 및 이들의 치환된 유사체; 스티렌 및 (메트)아크릴레이트 에스테르의 공중합체, 예를 들면 스티렌/메틸 메타크릴레이트; 스티렌 및 올레핀 단량체의 공중합체, 예를 들면 스티렌/에틸렌/부틸렌; 스티렌 및 아크릴로니트릴의 공중합체; 플루오로폴리머; (메트)아크릴레이트 에스테르의 에틸렌 및 일산화탄소와의 공중합체; 폴리카보네이트; 폴리술폰; 폴리우레탄; 폴리에스테르; 및 폴리이미드가 포함된다. 상기 중합체용 단량체는 치환되거나 비치환될 수 있다. 중합체의 혼합물도 사용될 수 있다. 에폭시 및 아미노 수지와 같은 열경화성 물질도 사용될 수 있다. 평탄화층용으로 바람직한 물질은 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 메타크릴산 및 글리시딜 메타크릴레이트의 공중합체이다. 저분자량 중합체는 응력하에서 흐름이 증가하기 때문에 평탄화층용으로 전형적이다. 별법으로, 착색 재료의 패턴층 (12')과 함께 이송되는 화상 수용층 (24)는 평탄화층으로 작용할 수 있다.
선택적인 평탄화층 (40)은 임의 통상적인 코팅법을 사용하여 도포된다. 이러한 기술은 당업계에 잘 알려져 있고, 스핀 코팅법, 주조법, 그라비어 인쇄법, 및 압출 코팅법이 포함된다. 평탄화층은 또한 예비형성된 필름으로 도포되고 컬러 필터부 (35)에 적층될 수 있다. 본 발명의 공정에서 다음 단계는 투명한 제 1 전기 접촉층 (50)을 도포하는 것이다. 본원에 사용된 용어 "투명"이란 관심있는 특정 파장을 갖는 광의 양의 약 25 ％ 이상, 바람직하게는 약 50 ％ 이상을 전달할 수 있는 것으로 정의된다.
대부분의 소자에서, 제 1 전기 접촉층은 전형적으로 애노드이다. 이것은 일반적으로 높은 일함수 물질로 제조된 전도층이고, 보다 전형적으로는 4.5 eV 이상의 일함수를 갖는 무기 물질이다. 애노드로 작용하는 전형적인 무기 물질에는 알루미늄, 은, 백금, 금, 팔라듐, 텅스텐, 인듐, 구리, 철, 니켈, 아연, 납 등과 같은 금속 뿐만 아니라, 이들의 합금; 2족, 3족 및 4족의 금속 산화물 및 금속 산화물의 혼합물, 예를 들면 산화납, 산화주석, 산화인듐/산화주석 등; 흑연; 도핑된 무기 반도체, 예를 들면 규소, 게르마늄, 갈륨 비소 물질 등이 포함된다. 박막 분야의 숙련자에게 알려진 바와 같이 층이 충분히 얇은 경우 상당한 정도의 투과도를 달성할 수 있다. 일반적으로 금속의 두께는 20 내지 300 Å의 범위내이며, 금속/금속 산화물은 2500 Å 이하 만큼의 두께에서 투명해질 수 있다.
애노드 물질은 일반적으로 상기한 증착법에 의해 도포된다.
제 1 전기 접촉층은 목적하는 대로 패턴화될 수 있다. 예를 들면, 제 1 전기 접촉층은 디스플레이의 개별 화소를 어드레싱하기 위한 전극 라인을 형성하는 일련의 평행 스트립일 수 있다.
제 1 전기 접촉층의 물질을 도포하기 전, 평탄화층 상에 패턴화 마스크 또는 포토레지스트를 위치시킴으로써 제 1 전기 접촉층은 목적 패턴의 컬러 필터부 (35) 상의 평탄화층에 도포될 수 있다. 별법으로, 제 1 전기 접촉층은 전층으로 도포되고, 후속해서 예를 들면, 포토레지스트 및 습식 화학 에칭을 사용하여 패턴화될 수 있다.
전형적으로 제 1 전기 접촉층의 두께는 약 500 Å 내지 약 5,000 Å의 범위일 수 있다.
본 발명의 공정에서 다음 단계는 유기 발광 물질 (70)층을 도포하는 것이다. 발광 물질은 임의 유기 전계발광 또는 다른 유기 발광 물질일 수 있다. 예를 들면, 본원에 참고로 혼입된 미국 특허 제4,356,429 (Tang) 및 미국 특허 제4,539,507호 (Van Slyke et al.)에 기재된 바와 같은 안트라센, 나프탈렌, 페난트렌, 피렌, 키센, 페릴렌, 1,4-디페닐부타디엔 및 테트라페닐부타디엔 등의 부타디엔, 쿠마린 유도체, 아크리딘 및 트란스틸벤 등의 스틸벤이 사용될 수 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,407,687호 (Van Slyke)에 기재된 바와 같은 AlQ3등의 금속 킬레이트화된 옥시노이드 화합물이 사용될 수 있다. 추가의 금속 착물도 또한 전계발광성인 것으로 공지되어 있다.
별법으로, 예를 들어, 본원에 참고로 혼입된 미국 특허 제5,247,190호 (Friend et al.), 미국 특허 제5,408,109호 (Heeger et al.) 및 미국 특허 제5,317,169호 (Nakano et al.)에 기재된 바와 같은 반도체 복합 중합체 물질이 사용될 수 있다. 이러한 중합체의 예에는 PPV로 언급된 폴리(p-페닐렌비닐렌) 및 폴리(2,7-(9,9-디알킬플루오렌))이 포함된다. PPV는 폴리플루오렌의 수명을 초과하기 때문에 바람직하다. 발광 중합체의 혼합물과 같은 전기활성 물질도 사용될 수 있다.
저분자량 발광 물질은 상기한 코팅법을 사용하여 용액으로 선행 층에 도포될 수 있거나, 이들은 증착법으로 침착될 수 있다. 일반적으로, 중합체 발광 물질은 코팅법에 의해 도포된다. 정공 이송층 (50)이 존재하는 경우, 발광층은 제 1 전기 접촉층 대신 정공 이송층에 도포된다.
본 발명의 공정에서 다음 단계는 제 2 전기 접촉층 (90)을 발광 물질 (70)에 도포하는 것이다. 일반적으로, 제 2 전기 접촉층은 캐소드이다. 캐소드는 소자 (100)의 제 1 전기 접촉층 (50)보다 낮은 일함수를 갖는 임의의 금속 또는 비금속일 수 있다. 제 2 전기 접촉층 (50)용 물질은 1족의 알칼리 금속 (예: Li, Cs), 2족 (알칼리토) 금속, 란탄 계열 및 악티늄 계열로부터 선택될 수 있다. 알루미늄, 인듐, 칼슘, 바륨, 마그네슘 및 이테르븀과 같은 물질 뿐만 아니라, 이들의 조합이 사용될 수 있다. 이테르븀 및 알루미늄이 바람직하다.
제 2 전기 접촉층 (90)은 발광 유기 물질 (70)의 패턴에 물리적 증착법에 의해 도포되고 제 1 전기 접촉층 (50)과 관련하여 전술한 바와 같은 통상적인 기술에 의해 패턴화될 수 있다. 제 2 전기 접촉층은 제 1 전기 접촉층의 평행 스트립에 수직인 일련의 평행 스트립으로 패턴화될 수 있다. 전자 이송층 (80)이 존재하는 경우, 제 2 전기 접촉층은 발광층 대신 전자 이송층 상에 침착된다.
제 2 전기 접촉층 (90)의 두께는 통상적으로 500 내지 5000 Å이다. 캐소드가 바륨 또는 칼슘인 경우, 두께는 약 50 Å이다. 캐소드의 총두께가 500 내지 5000 Å이 되도록 상기 전기 접촉층은 통상적으로 알루미늄으로 캡핑된다. 캐소드가 이테르븀 또는 알루미늄인 경우, 캡핑층은 필요없고 단일층 자체의 두께는 500 내지 5000 Å이다.
전하 이송층 (60)을 갖는 것이 바람직할 경우, 전하 이송층은 제 1 전기 접촉층 (50) 다음에 도포된다. 제 1 전기 접촉층이 애노드일 경우, 전하 이송층 (60)은 정공 이송층이다 이 층 내의 물질은 정공 이송 및(또는) 애노드와 발광 물질의 간극 정합을 촉진한다.
전하 이송층 (60)용 정공 이송 물질의 예는 왕 (Y. Wang)의 문헌 [Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4판, 18권, 837-860면, 1996]에 요약되어 있고, 본 명세서에 참조로 포함되어 있다. 정공 이송 분자 및 중합체 모두가 사용될 수 있다.
통상적으로 사용되는 정공 이송 분자로는 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-[1,1'-비페닐]-4,4'-디아민 (TPD), 1,1-비스[(디-4-톨릴아미노)페닐]시클로헥산 (TAPC), N,N'-비스(4-메틸페닐)-N,N'-비스(4-에틸페닐)-[1,1'-(3,3'-디메틸)비페닐]-4,4'-디아민 (ETPD), 테트라키스-(3-메틸페닐)-N,N,N',N'-2,5-페닐렌디아민 (PDA), α-페닐-4-N,N-디페닐아미노스티렌 (TPS), p-(디에틸아미노)벤즈알데히드디페닐히드라존 (DEH), 트리페닐아민 (TPA), 비스[4-(N,N-디에틸아미노)-2-메틸페닐](4-메틸페닐)메탄 (MPMP), 1-페닐-3-[p-(디에틸아미노)스티릴]-5-[p-(디에틸아미노)페닐]피라졸린 (PPR 또는 DEASP), 1,2-트랜스-비스(9H-카르바졸-9-일)시클로부탄 (DCZB), N,N,N',N'-테트라키스(4-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민 (TTB), 및 포르피린계 화합물, 예를 들면 구리 프탈로시아닌을 들 수 있다.
통상적으로 사용되는 정공 이송 중합체로는 폴리비닐카르바졸, (페닐메틸)폴리실란, 폴리아닐린, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) ("PEDOT") 및 이들의 도핑된 형태를 들 수 있다. 또한, 정공 이송 분자, 예를 들면 상기한 것들을 폴리스티렌 및 폴리카보네이트와 같은 중합체에 도핑시켜 정공 이송 중합체를 얻을 수 있다.
전하 이송층 (60)용 작은 분자의 정공 이송 물질은 상기한 코팅 기술을 사용하여 용액으로부터 애노드층 (50)에 도포되거나 증착 기술에 의해 증착될 수 있다. 중합체성 정공 이송 물질은 통상적으로 코팅 기술에 의해 도포된다. 정공 이송층 (60)의 통상적인 두께는 약 100 내지 5000 Å이다.
또다른 임의의 층으로는 유기 발광 물질과 캐소드 사이에 위치한 전자 이송층 (80)이 있다. 전자 이송 물질은 전자 이송 및(또는) 발광 물질과 캐소드의 간극 정합을 촉진한다.
전자 이송층 (80)용 전자 이송 물질의 예로는 금속 킬레이트화된 옥시노이드화합물, 예를 들면 트리스(8-퀴놀리놀레이토-N1O8)알루미늄 (Alq3); 페난트롤린계 화합물, 예를 들면 2,9-디메틸-4,7-디페닐-1,10-페난트롤린 (DDPA) 또는 4,7-디페닐-1,10-페난트롤린 (DPA); 및 아졸 화합물, 예를 들면 2-(4-비페닐릴)-5-(4-t-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸 (PBD) 및 3-(4-비페닐릴)-4-페닐-5-(4-t-부틸페닐)-1,2,4-트리아졸 (TAZ)가 포함된다. 전하 주입층 (80)은 전자 이송을 촉진시키고, 또한 층 계면에서 여기자의 켄칭을 방지하기 위한 완충층 또는 제한층으로 기능할 수 있다. 상기 층이 전자 이동성을 증진하고 여기자의 켄칭을 감소시키는 것이 바람직하다.
전자 이송층 (80)은 정공 이송층 (60)에 대해 상기한 바와 동일한 기술을 사용하여 도포할 수 있다. 전자 이송층 (80)의 통상적인 두께는 약 100 내지 5000 Å이다.
<실시예>
하기 실시예는 본 발명의 특징 및 이점을 기술한다. 하기 실시예는 본 발명의 일례를 기술하는 것이며, 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 달리 지적하지 않은 경우, 모든 백분율은 중량 기준이다.
<실시예 1>
적색, 청색 및 녹색 공여 소자를 슬롯 다이에 의해 적합한 조성물을 공여 기판 상에 코팅하여 이송층을 형성함으로써 제조하였다. 각 조성물에는 컬러 안료 및 분산제가 포함되고, ([69]nBA/MA/AA(45.5/45.5/9)∥g-MMA/MMA(28.75/71.25)[31]), 여기서∥g는 중합체 주쇄가 특정한 측쇄로 그래프트됨을, 즉 주쇄 69 중량％, 측쇄 31 중량％임을 의미한다. 기판은 Cr 가열층을 사용하여 50 ％ 투과도로 스퍼터링한 (Vacuum Deposit Inc, Louisville, KY) 4 mil (100 마이크론) 멜리넥스 (Melinex, 상표명) 573 폴리에스테르 필름 (E. I. du Pint de Nemours and Company, Wilmington, DE)였다. 4개의 공여 조성물은 표 1에 나타낸 바와 같다. 두께 대략 1 마이크론, 코팅 중량 대략 14 mg/dm2의 필름을 제조하였다.
| 물질 | 적색 용액 | 녹색 용액 | 청색 용액 | |||
| ％고형분 | 중량 (g) | ％고형분 | 중량 (g) | ％고형분 | 중량 (g) | |
| PEG, 300 MWSDA-4927조닐 (Zonyl) FSA레드 (Red)P:D = 2그린 (Green)P:D = 8블루 (Blue)P:D = 4결합제 1결합제 2물 | -2.00％0.50％60.06％--3.70％33.74％- | -0.1500.03830.030--0.8417.66811.274 | 1.98％1.48％1.25％-59.25％-5.41％30.63％- | 0.1480.1110.094-29.626-1.2306.96211.830 | -2.00％0.50％--60.00％7.50％30.00％- | -0.1500.038-30.0001.7056.81811.290 |
| ％고형분합계 | 100％ | 15.00％50.00g | 100％ | 15.00％50.00 | 100％ | 15.00％50.00 |
결합제 1 = MMA/BA/MAA/GMA/Sty (5:80:3:2:10)
결합제 2 = MMA/MAA/GMA/Sty (45/3/2/50)
레드 = 크로모프탈 레드 (Cromophthal Red) 3B (Ciba)의 수분산물
블루 = 이르가라이트 블루 (Irgalite Blue) GLO (Ciba)의 수분산물
그린 = 이르가라이트 그린 (Irgalite Green) 6G (Ciba)의 수분산물
PEG-300 = 폴리에틸렌 글리콜, MW = 300
SDA-4927 = 근적외선 염료, CAS#162411-28-1, 1H-벤즈[에]인돌륨, 2-[2-[2-클로로-3-[[1,3-디히드로-1,1-디메틸-3-(4-술포부틸)-2H-벤즈[에]인돌-2-일리덴]에틸리덴]-1-시클로헥센-1-일]에테닐]-1,1-디메틸-3-(4-술포부틸)-, 내염 (9Cl)
P:D = 안료 대 분산제의 비율
AA = 아크릴산
nBA = n-부틸아크릴레이트
GMA = 글리시딜 메타크릴레이트
MAA = 메타크릴산
MMA = 메틸메타크릴레이트
수용 소자는 크로나 (Cronar, 상표명) 폴리에스테르의 지지체를 사용하여 제조되고, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체의 완충/이형층 및 결합제 1:결합제 2의 중량비 70:30의 라텍스 블렌드를 포함하는 화상 수용층을 코팅하였다. 화상 수용층의 두께는 대략 1 마이크론이고, 코팅 중량은 대략 13 mg/dm2이었다.
3색의 공여체 및 수용체를 크레오-사이텍스, 인크. (Creo-Scitex, Inc., Vancouver, Canada)에서 시판중인 CREO 3244 Spectrum Trendsetter 노광 장치의 오토로더 (autoloader)에 로딩하였다.
조립체를 목적하는 패턴과 상응하는 일련의 평행한 1/4 인치 라인을 포함하는 패턴으로 공여 소자의 폴리에스테르계 지지체를 통해 노광하였다. 적색 공여체가 먼저 화상을 형성하고, 이어서 청색 및 녹색순이었다. 모든 필름의 로딩 및 언로딩은 자동적으로 수행하였다. 적색을 400 mJ/cm2, 청색을 450 mJ/cm2, 녹색을 350 mJ/cm2에서 노광하였다. 최종 화상은 각각 1/4 인치 폭의 착색된 적색, 녹색 및 청색 라인의 반복 패턴이었다.
컬러 필터부용 유리 기판을 2 제곱 인치의 유리 (Corning 1737℉)로부터 제조하였다. 유리를 비누 및 물로 세척한 후, 탈이온수로 헹구고, 이어서 이소프로판올, 탈이온수로 헹군후, 질소 가스로 건조시켜 세정하였다. 접착제 코팅 용액을 고형분 5 ％의 MMA/BA/MAA/GMA (33/55/10/2), 조닐 FSA 0.1 ％, 및 물 중 부틸 셀로솔브 6 ％의 라텍스 중합체로부터 제조하였다. 용액을 유리 상에 스핀 코팅하였으며, 건조 두께는 약 0.1 마이크론이었다.
이어서, 수용 소자 상의 컬러 패턴을 테트라헤드론 프레스 라미네이터 (Tetrahedron press laminator, Tetrahedron, Inc., San Diego, CA)를 사용하여 유리에 적층하였다. 적층물은 컬러 패턴이 유리 기판, 섬유 보강 고무 시트, 테프론 시트 및 스테인레스강판에 인접하도록 하부에서 상부로 1/16" 스테인레스강판, 테프론 (Teflon, 상표명) 플루오로중합체 시트, 섬유 보강 고무 시트, 유리 기판, 컬러 패턴을 갖는 수용 소자로 구성된다. 적층물을 85 ℃ (175 ℉)로 미리 가열한 라미네이터에 위치시켰다. 이어서, 라미네이터는 1000 파운드 힘으로 3회의 범프 (bump) 사이클, 3분 동안 10000 파운드 힘으로 1회의 홀드 (hold) 사이클로 이루어진 적층 사이클을 수행한 후 제로 (0) 힘으로 떨어진다. 적층물을 라미네이터에서제거하고, 유리/컬러 필터 조립체를 적층물로부터 분리하였다. 조립체가 여전히 고온일때, 수용 소자로부터 크로나 지지체를 박리하였다. 엘박스 (Elvax, 상표명) 완충층을 지지체로부터 제거하여, 이를 엘박스층으로 하였다. 화상 수용층 및 컬러 필터 패턴은 유리 기판 상에 잔류하여 컬러 필터부를 형성하였다.
평탄화층
평탄화층은 우선 MMA/BA/MAA/GMA/Sty (5:80:3:2:10)의 수성 라텍스 분산물을 건조 두께 약 5 마이크론으로 멜리넥스 573 폴리에스테르의 지지체 시트 상에 코팅함으로써 별도로 형성하였다. 이어서, 이를 테트라헤드론 프레스 라미네이터를 사용하여 컬러 필터부에 적층하였다. 적층물은 라텍스 코팅이 유리 기판, 섬유 보강 고무 시트, 테프론 시트 및 스테인레스강판에 인접하도록 하부에서 상부로 1/16" 스테인레스강판, 테프론 시트, 섬유 보강 고무 시트, 실시예 2의 컬러 필터부, 평면화 필름으로 구성된다. 적층물을 135 ℃ (265 ℉)로 미리 가열한 라미네이터에 위치시켰다. 이어서, 라미네이터는 1000 파운드 힘으로 3회의 범프 사이클, 3분 동안 10000 파운드 힘으로 1회의 홀드 사이클로 이루어진 적층 사이클을 수행한 후 제로 (0) 힘으로 떨어진다. 적층물을 라미네이터에서 제거하고, 유리/컬러 필터/평면화기 조립체를 적층물로부터 분리하였다. 조립체를 실온으로 냉각하였다. 이어서, 폴리에스테르 이재 (裏材)를 박리하여, 평면화된 컬러 필터를 제조하였다. 이어서, 필터를 150 ℃의 오븐 중에서 1/2시간 동안 가열하여 라텍스를 가교화하였다.
제 1 전기 접촉층 -- 애노드
평면화 단계 후, 평면화된 컬러 필터를 이소프로판올로 세정하고, 물로 헹구고, 중화 질소 가스 스트림하에 건조하였다. 이어서, 인듐 주석 산화물 (ITO) 층을 두께 1850 Å으로 증착하였다.
정공 주입층
상기 ITO 표면을 이소프로판올 및 탈이온수로 헹궈서 세정한 후, 2분 동안 O2플라즈마 세정기로 처리하였다.
정공 주입층으로, 바이엘 (Bayer, Leverkusen, Germany)사에서 시판중인 고형분 합계 1.3 중량％의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) ("PEDOT") 수용액인 베이트론 (Baytron, 상표명) P를 사용하였다. 베이트론 P를 폴리스티렌 술폰산 ("PSSA")의 희석 용액과 혼합하여 고형분 2 ％의 용액을 얻었다. 베이트론 P 60 g, PSSA (수분 30 ％) 3.2 g 및 물 23.8 g을 혼합하여 용액 87 g을 제조하였다.
정공 주입 물질을 질소 분위기하에 2000 rpm으로 스핀 코팅하여 인듐 주석 산화물층 위에 도포하였다. 건조 코팅의 두께는 대략 500 Å이었다.
발광층
코비온 컴파니 (Covion Company, Frankfurt, Germany)의 폴리(치환된 페닐렌 비닐렌)인 초-황색 이미터 (emitter)(PDY-131)의 톨루엔 중 0.65 중량％ 용액을 제조하였다. 질소 분위기하에 이 용액을 정공 주입층 위에 스핀 코팅하였다. 건조 코팅의 두께는 대략 1000 Å이었다.
제 2 전기 접촉층 -- 캐소드
캐소드로, Yb층을 1×10-6torr의 진공 하에 발광층 상에 증착하였다. Yb층의 최종 두께는 약 1500 Å이었다.
소자를 질소 분위기하에 시험하였다. 작동시 전압은 약 3V였다. 매우 밝은 광을 나타내며, 색상을 즉시 인식하여 구분할 수 있었다. CIE 좌표는 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
| 색상 | CIE 좌표 | |
| x | y | |
| 적색 | 0.5603 | 0.4295 |
| 녹색 | 0.2670 | 0.6816 |
| 청색 | 0.1274 | 0.6801 |
본 발명은 통합 색상 필터로 OLED가 형성되는 다색 유기 발광 다이오드 (OLED)의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 단순한 시스템과 낮은 비용으로 목적하는 색상을 용이하게 얻을 수 있다.
Claims (30)
- 기재 지지체상에 1종 이상의 결합제와 제 1 착색제를 포함하는 이송층을 포함하는 공여 소자 및 지지체와 화상 수용층을 포함하는 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시켜 이송층의 일부를 이송하여 수용 소자의 화상 수용층 위에 목적하는 패턴층을 형성하고;투명 제 1 전기 접촉층을 도포하고;유기 발광 재료층을 도포하고;제 2 전기 접촉층을 도포하는 것을 포함하는다색 디스플레이의 형성 방법.
- 제 1 항에 있어서, 평탄화층을 화상 수용층 위의 패턴층에 도포하는 것을 더 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 투명 제 1 전기 접촉층이 화상 수용층 위의 패턴층에 도포되고, 유기 발광 재료가 제 1 전기 접촉층에 도포되며, 제 2 전기 접촉층이 제 1 전기 접촉층에 도포되는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 평탄화층이 화상 수용층 위의 패턴층에 도포되고, 투명 제 1 전기 접촉층이 평탄화층에 도포되며, 유기 발광 재료가 제 1 전기 접촉층에도포되고, 제 2 전기 접촉층이 제 1 전기 접촉층에 도포되는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 수용 지지체가 치수 안정성 투명 재료인 방법.
- 제 5 항에 있어서, 수용 지지체가 유리인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 패턴층이 화상 수용층과 영구 기판 사이에 개재되도록 패턴층을 수용 소자로부터 영구 기판으로 이송하는 것을 더 포함하는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 수용 지지체가 제거되는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 영구 기판이 치수 안정성 투명 재료인 방법.
- 제 9 항에 있어서, 치수 안정성 투명 재료가 유리인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 가교결합성 중합체인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 제 1 결합제와 제2 결합제를 포함하며, 제 1 결합제의 Tg는 제 2 결합제의 Tg보다 10 ℃ 이상 높은 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 공여 소자가 가열층을 더 포함하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 이송층이 열증폭 첨가제를 더 포함하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 착색제가 안료 분산물인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 아크릴레이트 단독 중합체, 아크릴레이트 공중합체, 메타크릴레이트 단독 중합체, 메타크릴레이트 공중합체, 메타크릴레이트 블록 공중합체, 및 이들과 다른 단량체와의 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 16 항에 있어서, 다른 단량체가 스티렌인 방법.
- 제 2 항 또는 제 4 항에 있어서, 평탄화층이 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 메타크릴산, 및 글리시딜 메타크릴레이트의 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 전기 접촉층이 알루미늄, 은, 백금, 금, 팔라듐, 텅스텐, 인듐, 주석, 구리, 철, 니켈, 아연, 납; 이들의 합금; 도핑된 무기 반도체; 2족, 3족 및 4족 금속 산화물 및 2족, 3족 및 4족의 혼합 금속 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 애노드인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 발광 재료가 유기 전계발광 재료인 방법.
- 제 20 항에 있어서, 발광 재료가 안트라센, 나프탈렌, 페난트렌, 피렌, 키센, 페릴렌, 부타디엔, 쿠마린 유도체, 아크리딘, 스틸벤, 금속 킬레이트화된 옥시노이드 화합물 및 반도체성 공액 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 제 2 전기 접촉층이 1족 알칼리 금속, 2족 (알칼리토) 금속, 란탄 계열 및 악티늄 계열로 이루어지는 군으로부터 선택되는 캐소드인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 전기 접촉층과 유기 발광 재료층 사이에 전하 이송층을 더 포함하는 방법.
- 제 23 항에 있어서, 전하 이송층이 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-[1,1'-비페닐]-4,4'-디아민, 1,1-비스[(디-4-톨릴아미노)페닐]시클로헥산, N,N'-비스(4-메틸페닐)-N,N'-비스(4-에틸페닐)-[1,1'-(3,3'-디메틸)비페닐]-4,4'-디아민, 테트라키스-(3-메틸페닐)-N,N,N',N'-2,5-페닐렌디아민, α-페닐-4-N,N-디페닐아미노스티렌, p-(디에틸아미노)-벤즈알데히드 디페닐히드라존, 트리페닐아민, 비스[4-(N,N-디에틸아미노)-2-메틸페닐](4-메틸페닐)메탄, 1-페닐-3-[p-(디에틸아미노)스티릴]-5-[p-(디에틸아미노)페닐]피라졸린, 1,2-트랜스-비스(9H-카르바졸-9-일)시클로부탄 (DCZB), N,N,N',N'-테트라키스(4-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민 및 포르피린계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 정공 이송 분자를 포함하는 방법.
- 제 23 항에 있어서, 전하 이송층이 전도성 유기 중합체를 포함하는 방법.
- 제 25 항에 있어서, 전도성 유기 중합체가 폴리스티렌 술폰산을 블렌딩한 폴리티오펜 또는 폴리아닐린인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 발광 재료와 캐소드 사이에 전자 이송층을 더 포함하는 방법.
- 제 27 항에 있어서, 전자 이송층이 금속 킬레이트화된 옥시노이드 화합물; 페난트롤린 기재 화합물 및 아졸 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 기재 지지체상에 1종 이상의 결합제와 제 1 착색제를 포함하는 이송층을 포함하는 공여 소자 및 지지체와 화상 수용층을 포함하는 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시켜 이송층의 일부를 이송하여 수용 소자의 화상 수용층 위에 목적하는 패턴층을 형성하고;투명 제 1 전기 접촉층을 도포하고;유기 발광 재료층을 도포하고;제 2 전기 접촉층을 도포하는 단계를 이 순서대로 포함하는다색 디스플레이의 형성 방법.
- 기재 지지체상에 1종 이상의 결합제와 제 1 착색제를 포함하는 이송층을 포함하는 공여 소자 및 지지체와 화상 수용층을 포함하는 수용 소자를 포함하는 조립체를 선택적으로 열에 노출시켜 이송층의 일부를 이송하여 수용 소자의 화상 수용층 위에 목적하는 패턴층을 형성하고;평탄화층을 도포하고;투명 제 1 전기 접촉층을 도포하고;유기 발광 재료층을 도포하고;제 2 전기 접촉층을 도포하는 단계를 이 순서대로 포함하는다색 디스플레이의 형성 방법.
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| US34964002P | 2002-01-18 | 2002-01-18 | |
| US60/349,640 | 2002-01-18 |
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