KR20030055529A - 내식성 및 표면조도가 우수한 주석-아연계 합금 전기도금액 - Google Patents

내식성 및 표면조도가 우수한 주석-아연계 합금 전기도금액 Download PDF

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Abstract

종래의 납 함유 도금액보다 환경에 무해할 뿐 아니라 구성 성분량을 적절히 조절함으로써 우수한 내식성 및 내연료성을 지니면서 표면조도가 우수하여 가공 후에도 뛰어난 도금층 특성을 지닌 도금액이 제공된다.
이 도금액은 염화주석(SnCl2.2H2O) 15 ~ 40g/L, 황산아연(ZnSO4.7H2O) 10 ~ 50g/L, 코발트와 지르코늄으로 구성되는 그룹에서 선택된 1가지 성분, 구연산 나트륨 하이드레이트(Na3C6H5O7) 40 ~ 150g/L, 주석산 칼륨(K2C4H4O6.1/2H2O) 10 ~ 80g/L, 황산암모늄{(NH4)2SO4} 30 ~ 90g/L로 조성되며, 상기 코발트는 주석 대비 중량비로 1 : 0.02 ~ 0.05, 그리고 상기 지르코늄은 주석 대비 중량비로 1 : 0.05 ~ 0.10의 양으로 존재하는 주석-아연계 도금액이 제공된다.

Description

내식성 및 표면조도가 우수한 주석-아연계 합금 전기도금액{Sn-Zn Alloy Plating Fluids Having Superior Abrasive Resistance and Surface Roughness}
본 발명은 주석-아연계 합금도금액에 관한 것으로, 보다 상세하게는 환경에는 무해하고 우수한 내식성 및 내연료성을 지니면서 표면조도가 우수하여 가공 후에도 뛰어난 도금층 특성을 지니도록 하는 무연 도금액에 관한 것이다.
자동차용 연료탱크는 가솔린, 디젤, LPG 등의 용액을 담고 있는 소재로서 우수한 내식성과 내연료성 뿐만 아니라 가공성 및 용접성 등의 특성을 필요로 한다. 예로부터 연료 탱크용 소재로서 납-주석 조성의 전기도금 및 용융도금으로 제조된 턴(Terne) 강판이 널리 사용되었으나 최근 세계적으로 지구 환경에 영향이 적고 자원의 재활용이 용이한 재료의 필요성이 제기되어 환경에 유해한 납을 사용하지 않는 대체 소재의 개발이 요구되어 왔다. 특히 세계적으로 자동차 폐차시 발생하는 분진 중 납에 대한 규제가 강화됨에 따라 기존에 사용중인 전기/용융 턴(Terne) 강판을 대체할 수 있는 무연화 강판에 대한 필요성이 제기되었으며 이에 따라 용융 알루미늄도금강판, 아연수지피복강판 등에 관한 기술개발이 이루어지고 있다.
기존 특허로는 일본 특허공개(평)9-59783에 제안된 특수 크로메이트 도금 아연-니켈 도금강판이 있다. 그러나, 상기 크로메이트 도금은 가공후의 내식성 저하를 막기 위하여 아연-니켈 합금도금 피막의 표면에 실시하는 공정으로서 아연-니켈 합금도금 피막의 미세한 균열로 인하여 크로메이트 도금 효과가 충분하지 않으며 또한 연료 중에 포함된 수분에 의한 크롬 용출로 인해 내연료성이 열화되는 단점이 있다. 또한, 도금층 위에 수지 및 크로메이트 도금 등의 복잡한 공정을 거쳐야 하므로 비용이 많이 들며 가공시 수지의 탈락에 의해 내식성이 떨어진다.
또한, 일본 특허공개(평)8-325692에 의하면 주석-아연도금의 용융 도금재에 관한 것을 제안하였으나 주석-아연 용융도금은 도금층의 두께 제어가 어려워 균일성 확보에 문제점이 있으며 가공성이 불량하다.
일본 특허공개(평)8-269733에 의하면 니켈, 철, 아연, 주석 등을 1종 이상 함유한 합금층을 편면 기준 2마이크로미터 이하로 조성하고, 이 위에 주석이 40 ~ 99%가 되게 하며 잔부는 모두 아연 및 불순물로 구성되는 연료 탱크용 강판이 개시되어 있으나, 이 특허는 최종 도금층에서의 아연입자 크기 제어에 관한 제한이 있어 연속 라인으로 제조시 작업 조건이 엄격해지는 단점이 있다.
이에 본 발명의 목적은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 내식성 및 내연료성이 우수할 뿐 아니라 표면조도가 양호하여 가공성도 우수한 도금액을 제공하는데 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명에 의하면, 염화주석(SnCl2.2H2O) 15 ~ 40g/L, 황산아연(ZnSO4.7H2O) 10 ~ 50g/L, 코발트와 지르코늄으로 구성되는 그룹에서 선택된 1가지 성분, 구연산 나트륨 하이드레이트(Na3C6H5O7) 40 ~ 150g/L, 주석산 칼륨(K2C4H4O6.1/2H2O) 10 ~ 80g/L 및 황산암모늄{(NH4)2SO4} 30 ~ 90g/L로 조성되며, 상기 코발트는 주석 대비 중량비로 1 : 0.02 ~ 0.05, 그리고 상기 지르코늄은 주석 대비 중량비로 1 : 0.05 ~ 0.10의 양으로 존재하는 주석-아연계 도금액이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은, 냉간 압연이 된 저탄소 박강판을 소지금속으로 사용하여 도금을 실시한다. 도금은 연료탱크의 내식성 및 내연료성을 확보하기 위하여 실시하며 이때 표면조도는 도금층의 가공성과 밀접한 상관관계를 보임에 따라 표면조도 특성 확보가 중요하다. 이러한 점들을 고려하면 연료 탱크용으로 사용되는 강판은 도금후 내식성, 가공성 및 양호한 조도 등이 요구되며, 이러한 특성을 모두 만족하기 위한 도금계가 주석-아연-코발트 및 주석-아연-지르코늄 합금도금이다.
주석-아연-코발트 합금도금은 주석 : 코발트비가 1 : 0.02 ~ 0.05인 도금층 조성을 가지는 것으로서 염화주석, 황산아연, 황산코발트, 구연산 나트륨과 주석산 칼륨 및 황산 암모늄을 기본으로 하는 도금용액에서 제조된다.
염화주석(SnCl2.2H2O)은 15 ~ 40g/L 범위가 양호하며 15g/L 이하에서는 주석의 석출이 목표 조성에 미달되며 40g/L 이상에서는 고 전류밀도 적용이 어렵다.
황산 아연(ZnSO4)은 10 ~ 50g/L 범위에서 양호한데 10g/L 이하에서는 도금층에 핀홀(pinhole)이 발생하여 내식성이 불량하고 50g/L 이상에서는 용액에 황산아연이 잘 녹지 않으며 또한 도금층에서의 목표 범위 농도를 얻기 어렵다.
코발트는 그 외 잔부(balance)로서 상기 비율(주석 : 코발트가 1 : 0.02 ~ 0.05)에서 양호하며 0.02 이하에서는 도금층의 피막에 코발트의 함유량이 목표 조성에 미달되어 내식성 및 가공성 향상 효과가 없으며 0.05 이상에서는 표면조도가 거칠어져 가공시 도금층 밀착성이 나빠지며 내식성도 불량하다. 사용될 수 있는 코발트화합물로는 수화된 황산코발트(CoSO4.7H2O)를 들 수 있다.
구연산 나트륨 하이드레이트(Na3C6H5O7)은 40 ~ 150g/L 범위에서 양호하며 40g/L 이하에서는 도금액의 고 전류밀도화가 어렵고 150g/L 이상에서는 도금층의 광택을 나쁘게 한다.
주석산 칼륨(K2C4H4O6)은 10 ~ 80g/L 범위에서 양호한데 10g/L 이하에서는 도금 밀착성이 불량하고 80g/L 이상에서는 도금층의 입자가 고르지 못하여 내식성이 떨어진다.
황산 암모늄{(NH4)2SO4}은 30 ~ 90g/L 범위에서 양호한데 30g/L 이하에서는 도금층 밀착성이 떨어지고 90g/L 이상에서는 도금층의 표면이 흑갈색으로 변한다.
또한, 주석-아연-지르코늄 합금도금은 상기 도금액에서 코발트 대신 주석 대비 중량비가 1 : 0.05 ~ 0.10인 지르코늄이 함유된 도금액으로 제조된다.
지르코늄은 그 외 잔부(balance)로서 상기 비율(주석 : 지르코늄이 1 : 0.05 ~ 0.10)에서 양호하며 0.05 이하에서는 도금층의 피막에 지르코늄의 함유량이 목표조성에 미달되어 내식성 및 밀착성 향상 효과가 없으며, 0.10 이상에서는 표면조도가 나빠져 도금층 가공시 밀착성이 불량하고 내식성도 열화된다. 사용 가능한 지르코늄 화합물로는 암모늄지르코네이트, 헥사플로르지르코늄 또는 소디움헥사지르코늄을 들 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
(실시예)
하기 표들은 본 발명의 주석-아연-코발트 및 주석-아연-지르코늄 합금도금강판 제조시 도금액의 조성 및 도금후 내식성, 가공성, 표면조도 특성을 나타내는 실시예로서 표 1은 주석-아연-코발트계를, 표 2는 주석-아연-지르코늄계를 나타내었다.
먼저, 냉연 탄소강판을 도금용 소지금속으로 이용하여 탈지 산세 후 도금용액 순환장치에서 도금 두께 4마이크로미터(㎛)가 되게끔 전기도금을 실시하였다.
내식성은 염수분무 실험장치에서 JIS Z 2371에 따라 실시하였으며 붉은 녹 발생 시간을 판정기준으로 설정하였다. 즉, 연료 탱크용 강판의 내구성을 확보할 수 있는 400시간 이상에서는 양호, 그 이하에서는 불량으로 판정하였다.
표면조도는 3차원 조도계로 측정한 후 도금 전후의 강판 조도를 비교하여 도금 후 조도가 낮으면 양호한 것으로 판단하였다.
또한 가공성은 180도 벤딩 실험 후 도금층의 탈락이 없을 때 양호, 탈락이 있으면 불량으로 판단하였다.
표 1. 주석-아연-코발트 도금액 조성에 따른 품질특성
No 도금액의 조성 (g/L) 품질
염화주석 황산아연 주석 :코발트 주석산칼륨 황산암모늄 구연산나트륨 내식성 가공성 표면조도
1 5 30 0.04 30 50 80 불량 양호 양호
2 10 30 0.04 30 50 80 불량 불량 양호
3 15 30 0.04 30 50 80 양호 양호 양호
4 30 30 0.04 30 50 80 양호 양호 양호
5 40 30 0.04 30 50 80 양호 양호 양호
6 45 30 0.04 30 50 80 불량 양호 불량
7 20 5 0.04 30 50 80 양호 불량 양호
8 20 10 0.03 30 50 80 양호 양호 양호
9 20 20 0.03 30 50 80 양호 양호 양호
10 20 40 0.03 30 50 80 양호 양호 양호
11 20 50 0.03 30 50 80 양호 양호 양호
12 20 55 0.03 30 50 80 불량 불량 양호
13 20 30 0.10 30 50 80 불량 불량 불량
14 20 30 0.05 30 50 80 양호 양호 양호
15 20 30 0.03 30 50 80 양호 양호 양호
16 20 30 0.04 30 50 80 양호 양호 양호
17 20 30 0.05 30 50 80 양호 양호 양호
18 20 30 0.04 30 50 80 양호 양호 양호
19 20 30 0.08 30 50 80 불량 불량 불량
20 20 30 0.07 5 50 80 불량 불량 불량
21 20 30 0.04 10 50 80 양호 양호 양호
22 20 30 0.03 20 50 80 양호 양호 양호
23 20 30 0.02 40 50 80 양호 양호 양호
24 20 30 0.02 60 50 80 양호 양호 양호
25 20 30 0.02 80 50 80 양호 양호 양호
26 20 30 0.06 85 50 80 불량 불량 불량
27 20 30 0.06 30 25 80 불량 불량 불량
28 20 30 0.05 30 30 80 양호 양호 양호
29 20 30 0.03 30 50 80 양호 양호 양호
30 20 30 0.05 30 70 80 양호 양호 양호
31 20 30 0.05 30 90 80 양호 양호 양호
32 20 30 0.01 30 95 80 불량 양호 양호
33 20 30 0.01 30 50 35 불량 양호 양호
34 20 30 0.03 30 50 40 양호 양호 양호
35 20 30 0.03 30 50 60 양호 양호 양호
36 20 30 0.05 30 50 100 양호 양호 양호
37 20 30 0.05 30 50 130 양호 양호 양호
38 20 30 0.05 30 50 150 양호 양호 양호
39 20 30 0.05 30 50 155 불량 불량 불량
40 20 30 0.08 50 60 80 불량 불량 불량
표 2. 주석-아연-지르코늄 도금액 조성에 따른 품질특성
No 도금액의 조성 (g/L) 품질
염화주석 황산아연 주석 :지르코늄 주석산칼륨 황산암모늄 구연산나트륨 내식성 가공성 표면조도
1 5 30 0.07 30 50 80 불량 양호 양호
2 10 30 0.07 30 50 80 불량 불량 양호
3 15 30 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
4 30 30 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
5 40 30 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
6 45 30 0.07 30 50 80 불량 양호 불량
7 20 5 0.07 30 50 80 양호 불량 양호
8 20 10 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
9 20 20 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
10 20 40 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
11 20 50 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
12 20 55 0.07 30 50 80 불량 불량 불량
13 20 30 0.04 30 50 80 불량 불량 불량
14 20 30 0.05 30 50 80 양호 양호 양호
15 20 30 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
16 20 30 0.08 30 50 80 양호 양호 양호
17 20 30 0.09 30 50 80 양호 양호 양호
18 20 30 0.10 30 50 80 양호 양호 양호
19 20 30 0.11 30 50 80 불량 불량 불량
20 20 30 0.07 5 50 80 불량 불량 불량
21 20 30 0.07 10 50 80 양호 양호 양호
22 20 30 0.07 20 50 80 양호 양호 양호
23 20 30 0.07 40 50 80 양호 양호 양호
24 20 30 0.07 60 50 80 양호 양호 양호
25 20 30 0.07 80 50 80 양호 양호 양호
26 20 30 0.07 85 50 80 불량 불량 불량
27 20 30 0.07 30 25 80 불량 불량 불량
28 20 30 0.07 30 30 80 양호 양호 양호
29 20 30 0.07 30 50 80 양호 양호 양호
30 20 30 0.07 30 70 80 양호 양호 양호
31 20 30 0.07 30 90 80 양호 양호 양호
32 20 30 0.07 30 95 80 불량 불량 불량
33 20 30 0.07 30 50 35 불량 불량 불량
34 20 30 0.07 30 50 40 양호 양호 양호
35 20 30 0.07 30 50 60 양호 양호 양호
36 20 30 0.07 30 50 100 양호 양호 양호
37 20 30 0.07 30 50 130 양호 양호 양호
38 20 30 0.07 30 50 150 양호 양호 양호
39 20 30 0.07 30 50 155 불량 불량 불량
상기 표 1과 2에서와 같이 상기 상세한 설명에서 나타낸 조건[즉, 염화주석(SnCl2.2H2O)이 15 ~ 40g/L, 황산아연(ZnSO4.7H2O)이 10 ~ 50g/L, 코발트가수화된 황산코발트(CoSO4.7H2O) 상태로 주석 대비 중량비로 1 : 0.02 ~ 0.05 또는 지르코늄이 주석 대비 중량비로 1 : 0.05 ~ 0.10, 구연산 나트륨 하이드레이트(Na3C6H5O7)가 40 ~ 150g/L, 주석산 칼륨(K2C4H4O6.1/2H2O)이 10 ~ 80g/L, 황산암모늄{(NH4)2SO4}이 30 ~ 90g/L]을 만족하는 발명재 범위에서는 내식성, 가공성 및 표면조도가 모두 양호하게 나타났다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 종래의 납-주석 합금도금을 대체할 수 있는 주석-아연-코발트 또는 주석-아연-지르코늄 합금도금으로서 구성 성분량을 적절히 조절함으로써 우수한 내식성, 가공성 및 표면조도를 지닌 도금강판을 얻을 수 있도록 하는 유용한 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 염화주석(SnCl2.2H2O) 15 ~ 40g/L, 황산아연(ZnSO4.7H2O) 10 ~ 50g/L, 코발트와 지르코늄으로 구성되는 그룹에서 선택된 1가지 성분, 구연산 나트륨 하이드레이트(Na3C6H5O7) 40 ~ 150g/L, 주석산 칼륨(K2C4H4O6.1/2H2O) 10 ~ 80g/L 및 황산암모늄{(NH4)2SO4} 30 ~ 90g/L로 조성되며, 상기 코발트는 주석 대비 중량비로 1 : 0.02 ~ 0.05, 그리고 상기 지르코늄은 주석 대비 중량비로 1 : 0.05 ~ 0.10의 양으로 존재하는 주석-아연계 합금도금액
  2. 제1항에 있어서, 상기 코발트는 수화된 황산코발트(CoSO4.7H2O)이며, 상기 지르코늄은 암모늄지르코네이트, 헥사플로르지르코늄, 소디움헥사지르코늄으로 구성되는 그룹중 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 주석-아연계 합금도금액
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