KR20030053503A - 소수성 실리카의 연속 제조방법 - Google Patents

Abstract

반응 조성물을 제공하도록 반응기에서 친수성 실리카와 실리콘을 접촉시키는 단계; 소수성 실리카가 형성되도록 반응 조성물을 가열하는 단계; 소수성 실리카가 연속적으로 생성되도록 친수성 실리카와 실리콘을 반응 조성물에 제공하는 단계를 포함하는 소수성 실리카의 연속제조방법이 제공된다. 또한, 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기; 가열 채널을 포함하며, 혼합기와 유체 통신하는 친수성 실리카 및 실리콘을 가열하기 위한 반응기; 반응기와 유체 통신하는 친수성 실리카를 저장하는 저장소;를 포함하며, 혼합기에 제공되는 친수성 실리카와 실리콘의 양을 변화시켜 소수성 실리카를 연속 생산하도록 구성되는 소수성 실리카의 연속제조 장치가 제공된다.

Description

소수성 실리카의 연속 제조방법{Continuous Method for Production of Hydrophobic Silica}

실리카의 화학실험식은 SiO₂이다. 실리카로 이루어진 전형적인 물질로는 산소 원자가 두개의 규소 원자에 의해 공유되는 결합된 SiO₄사면체(혹은 "하니콤(honeycomb)" 구조를 기초로한 구조를 갖는 석영을 포함한다. 친수성 실리카는 사면체 구조에서 물 분자와 전형적으로 관련되며, 약 7중량%의 수분을 갖는다. 친수성 실리카는 "흄드(fumed)"(즉, 여과공정에 의해 제조됨) 혹은 "침전(precipitated)"(즉, 전류를 사용하는 공정으로 제조됨)될 수 있다. 소수성 실리카는 소포제(defoamer)로 유용하다. 예를들어, 펄프 및 제지업에서, 비교적 "예리한(sharp)" 모서리를 갖는 소수성 실리카가 펄프 및 물의 보유지(holdingpond) 표면의 기포를 파괴하기 위해 사용될 수 있다. 코팅제 및 도료업에서, 소수성 실리카는 라텍스 도료가 표면에 롤링되는 경우 발생할 수 있는 기포의 파쇄에 사용될 수 있다.

친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환하는 것은 일반적으로 알려져 있다. 이와 같은 알려져 있는 전환은 친수성 실리카 틈사이의 물분자를 실리콘 오일로 대체시킴으로써 행하여진다. 이와 같은 전환은 전형적으로 "일-회(one-time)" 혹은 배치 전환 공정으로 행하여진다. 이와 같은 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 배치 전환은 벌크 체적의 친수성 실리카와 실리콘을 커다란 캐킷트 용기에 적재하는 단계, 생성물을 혼합기로 혼합하는 단계, 및 표면적이 큰 반응기에서 완전하게 혼합을 가열하는 단계를 포함한다. 그러나, 이와 같은 배치 전환 공정은 다수의 배치를 가동함에 따른 비효율성(예를들어, 인력), 배치중에서의 비균일한 최종 생성물, 커다란 표면적의 반응기 혹은 혼합기에서 상기 친수성 실리카를 균일하게 혼합하기 어려움등의 포함하는 몇몇 단점을 갖는다.

본 발명은 소수성 실리카 시스템 및 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 친수성 실리카로부터 소수성 실리카를 제조하는 방법 및 친수성 실리카로 부터 소수성 실리카를 제조하는 시스템에 관한 것이다.

따라서, 비교적 고속 반응에 의한 연속 공정으로 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환하는 것을 제공하는 것이 이롭다. 인력이 감소되도록 연속 공정으로 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 전환을 제공하는 것이 이롭다. 또한, 비교적 균일한 소수성 실리카 최종 생성물을 제공하는 것이 이롭다. 또한, 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환하기 위해 공정도중 친수성 실리카와 실리콘의 충분한 혼합을제공하는 것이 이롭다. 또한, 상기한 하나 또는 그 이상의 잇점을 갖는 소수성 실리카 시스템 및 방법을 제공하는 것이 요구된다.

본 발명의 일 견지에 있어서,

반응 조성물을 제공하도록 반응기에서 친수성 실리카와 실리콘을 접촉시키는 단계;

수소성 실리카가 형성되도록 상기 반응 조성물을 가열하는 단계; 및

소수성 실리카가 연속적으로 형성되도록 친수성 실리카와 실리콘을 상기 반응 조성물에 제공하는 단계;

를 포함하는 소수성 실리카의 연속 제조방법이 제공된다.

본 발명의 다른 견지에 있어서,

친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기;

혼합기와 유체 통신(fluid communication)하며, 가열 채널(heating channel)을 포함하는 친수성 실리카와 실리콘을 가열하기 위한 반응기;

반응기와 유체 통신되며, 친수성 실리카를 저장하기 위한 저장소(storage receptacle)을 포함하며,

시스템은 혼합기에 공급되는 친수성 실리카와 실리콘의 양을 변화시킴으로써 소수성 실리카를 연속 제조하도록 구성되는, 소수성 실리카의 연속제조용 장치가 제공된다.

본 발명의 또 다른 견지에 있어서, 본 발명의 방법으로 수득된 혹은 수득가능한 소수성 실리카가 제공된다.

나아가, 본 발명의 또 다른 견지에 있어서, 본 발명에 의한 장치의 작동에 의해 수득된 혹은 수득가능한 소수성 실리카가 제공된다.

본 발명은 소수성 실리카의 연속 제조공정에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 혼합기에서 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하며 이에 따라 혼합물을 형성됨을 포함할 수 있다. 상기 방법은 또한, 반응기에서 혼합물을 가열하며, 따라서 소수성 실리카가 형성됨을 포함할 수 있다. 상기 소수성 실리카는 친수성 실리카 및 실리콘을 제공함으로써 연속적으로 형성될 수 있다.

본 발명은 소수성 실리카의 연속 제조 시스템에 관한 것이다. 상기 시스템은 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기를 포함할 수 있다. 상기 시스템은 또한, 다수의 가열지역을 갖는 채널을 포함하는 친수성 실리카와 실리콘을 가열하기 위한 반응기를 포함할 수 있다. 상기 시스템은 또한, 상기 반응기와 유체 통신하는 친수성 실리카는 저장하는 저장소를 포함할 수 있다. 상기 시스템은 상기 혼합기에 공급되는 친수성 실리카와 실리콘의 양을 변화시킴으로써 소수성 실리카가 연속 제조되도록 구성된다.

본 발명의 방법은 나아가 소수성 실리카를 연속제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 시스템은 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기를 포함할 수 있다. 상기 시스템은 또한, 다수의 가열지역을 갖는 채널을 포함하는 친수성 실리카와 실리콘을 가열하기 위한 반응기를 포함할 수 있다. 상기 방법은 또한, 혼합기에서 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하는 단계를 포함할 수 있으며, 이에 따라 혼합물이 형성된다. 상기 방법은 또한, 반응기에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함할 수 있으며, 이에 따라 친수성 실리카가 형성된다. 상기 소수성 실리카는 친수성 실리카와 실리콘를 공급함으로써 연속적으로 형성될 수 있다.

이하, 이해를 돕기 위해, 적절한 섹션으로 나누어서 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 각 섹션에서의 기재사항은 각각의 특정한 섹션에 한정하는 것은 아니다.

친수성 실리카

일 바람직한 구현에 있어서, 상기 친수성 실리카는 물 함량이 최소 8wt%이다. 다른 바람직한 구현에 있어서, 상기 친수성 실리카는 물 함량이 최소 7wt%이다.

일 바람직한 구현에 있어서, 상기 친수성 실리카는 흄드 실리카(fumed silica) 및 침전 실리카(precipitated silica)로 부터 선택된다.

일 바람직한 구현에서, 상기 친수성 실리카는 흄드 실리카이다.

일 바람직한 구현에서, 상기 친수성 실리카는 침전 실리카이다.

친수성 실리카가 연속 방식 혹은 간헐적인(intermittent) 방식으로 제공될 수 있음이 이 기술분야의 기술자에 의해 이해될 것이다. 따라서, 일 바람직한 구현에서, 친수성 실리카는 연속적으로 제공된다. 일 바람직한 구현에서, 친수성 실리카는 간헐적인 방식을 제공된다.

소수성 실리카

일 바람직한 구현에서, 물 함량이 1wt%이하인 소수성 실리카가 형성된다.

일 바람직한 구현에서, 물 함량이 1wt%미만인 소수성 실리카가 형성된다.

실리콘

일 바람직한 구현에서, 실리콘은 실리콘 오일이다.

실리콘이 연속 방식 혹은 간헐적인 방식으로 제공될 수 있음이 이 기술분야의 기술자에 의해 이해될 것이다. 따라서, 일 바람직한 구현에서, 실리콘은 연속적으로 제공된다. 일 바람직한 구현에서, 실리콘은 간헐적인 방식을 제공된다.

필요로하는 접촉이 달성되도록 어떠한 방식으로 실리콘이 소수성 실리카와 접촉될 수 있음을 이 기술분야의 기술자는 이해할 수 있을 것이다. 본 발명자들은 바람직한 구현에서, 상기 두 물질이 고도로 접촉됨을 발견하였다. 따라서, 일 바람직한 구현에 있어서, 상기 실리콘은 상기 소수성 실리카를 실리콘으로 코팅함으로써 소수성 실리카와 접촉된다.

일 바람직한 구현에서, 상기 실리콘은 소수성 실리카와 접촉되기 전에 원자화된다.

온도

반응 조성물이 가열되는 온도는 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 원하는 전환이 달성되도록 이 기술분야의 기술자에 의해 선택될 수 있다. 일 구현에서, 반응 조성물은 물 함량이 1wt%이하인 소수성 실리카를 형성하기에 충분한 온도로 가열된다. 나아가 다른 구현에서, 반응 조성물은 물 함량이 1wt%미만인 소수성 실리카를 형성하기에 충분한 온도로 가열된다. 나아가, 또 다른 구현에서, 반응 조성물은 물 함량이 1wt%이하인 소수성 실리카를 형성하기에 충분한 온도 및 기간동안 가열된다. 나아가 또 다른 구현에서, 반응 조성물은 물 함량이 1wt%미만인 소수성 실리카를 형성하기에 충분한 온도 및 기간동안 가열된다.

본 발명의 출원인이 효과적인 것으로 발견한 온도는 다음과 같다.

ㆍ 최소 450℉(230℃)

ㆍ 600℉이하 (315℃)

ㆍ 450-600℉ (230-315℃)

ㆍ 460-600℉ (240-315℃)

ㆍ 500-600℉ (260-315℃)

ㆍ 500-550℉ (260-290℃)

ㆍ 약 550℉ (290℃)

온도와 마찬가지로, 반응 조성물이 가열되어야 하는 시간은 바람직한 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 전환을 달성하도록 이 기술분야의 기술자에 의해 선택될 수 있다. 일 구현에서, 상기 반응 조성물은 최소 2분간 가열된다.

바람직한 구현에서, 상기 반응 조성물은 생성된 소수성 실리카의 수분함량이 약 1%미만이 되도록 최소 450℉에서 최소 2분간 가열된다.

일 구현에서, 나아가, 상기 반응 조성물을 예비가열하는 단계를 포함하여 실시하는 것이 바람직하다.

일 구현에서, 나아가, 상기 소수성 실리카를 냉각하는 단계를 포함하여 실시하는 것이 바람직하다. 바람직하게, 상기 소수성 실리카는 200-300℉의 온도로 냉각된다. 보다 바람직하게 혹은 다른 구현에서, 상기 소수성 실리카는 250℉보다 낮은 온도로 냉각된다.

추가적인 공정단계

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가, 가열하기 전에 반응 조성물을 칭량하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가, 상기 친수성 실리카중 최소 일부를 연속 재순환하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가, 상기 반응 조성물중 최소 일부를 연속 재순환하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 반응으로 부터 유리된(liberated) 물은 제거된다. 전형적으로, 상기 물은 기체이다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가, 친수성 실리카와 에어(air)를 접촉시키는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 친수성 실리카는 실리콘과 접촉하기 전에 에어와 접촉된다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가, 불활성 가스와 반응 조성물을 접촉시키는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 불활성 가스는 질소이다. 상기 불활성 가스는 상기 공정도중에 반응에서 제거된다. 따라서, 일 바람직한 구현에서, 상기 방법은 나아가, 최소 일부의 불활성 가스를 제거하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 상기 불활성 가스는 상기 조성물을 가열하기 전에 반응 조성물과 접촉된다.

물의 제거는 불활성 가스의 제거와 결합되거나, 혹은 불활성 가스의 제거에 의해 촉진될 수 있다. 따라서, 바람직한 일 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가 적어도 (ⅰ) 일부의 불활성 가스 및 (ⅱ)반응으로 부터 유리된 물, 바람직하게는 기체상태의 물을 제거하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 상기 본 발명의 방법은 나아가 반응 조성물에서 최소 일부의 에어를 제거하는 단계를 포함한다. 에어의 제거는 불활성가스와 반응 조성물을 접촉시킴으로써 촉진될 수 있다. 따라서, 일 바람직한 구현에서, 상기 에어는 에어를 대체하기 위해 불활성 가스와 반응조성물을 접촉시킴으로써 반응 조성물로 부터 제거된다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가 소수성 실리카의소수성(hydrophobicity)을 시험하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 나아가 최소 일부의 반응 조성물을 재순환시키는 단계, 그 후, 반응 조성물을 가열하는 단계를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 본 발명의 방법은 실리콘을 친수성 실리카의 회전 퍼넬(rotating funnel)내에 분무하는 단계를 포함한다.

장치

상기한 바와 같이, 본 발명의 일 견지에 있어서, 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기; 혼합기와 유체 통신(fluid communication)하며, 가열 채널(heating channel)을 포함하는 친수성 실리카와 실리콘을 가열하기 위한 반응기; 반응기와 유체 통신하며, 친수성 실리카를 저장하기 위한 저장소(storage receptacle)을 포함하며, 시스템은 혼합기에 공급되는 친수성 실리카와 실리콘의 양을 변화시킴으로써 소수성 실리카를 연속 제조하도록 구성되는 소수성 실리카의 연속제조용 장치가 제공된다.

바람직하게, 상기 가열 채널은 다수의 가열 지역을 갖는다.

일 바람직한 구현에서, 상기 가열 채널 혹은 최소 하나의 가열 지역은 최소450℉의 온도에 도달하도록 구성된다.

상기 반응기는 주어진 공정 요구사항 및 작동설비의 크기와 같이 반응기가 하우징되는 제한된 면적에 적합한 방식으로 구조될 수 있음이 이 기술분야의 기술자에 의해 이해될 것이다. 상기 반응기는 직선, 코일형, U-자형일 수 있으며, 혹은 멀티플 U-자형 섹션 혹은 레그(legs)를 포함할 수 있다.

일 바람직한 구현에서, 상기 반응기는 한쌍의 레그를 포함한다. 바람직하게, 반응기의 레그는 길이가 60피트 미만이다. 바람직하게, 반응기 레그는 최소 직경이 2인치이다.

일 바람직한 구현에서, 상기 반응기는 친수성 실리카와 불활성 가스를 혼합하기 위한 제 2 혼합기를 포함한다.

일 바람직한 구현에서, 상기 반응기는 친수성 실리카와 에어(air)를 혼합하기 위한 제 3 혼합기를 포함한다.

바람직하게, 상기 혼합기중 최소 하나(제 1, 제 2 혹은 제 3 혼합기)는 벤투리 혼합기(venturi mixer)이다.

일 바람직한 구현에서, 상기 반응기는 실리콘을 최소 하나의 벤투리 혼합기내로 분무하기 위한 분무기를 포함한다. 바람직하게, 상기 분무기는 실리콘을 최소 하나의 벤투리 혼합기의 아이(eye)부내에 분무하도록 되어있다.

바람직하게, 상기 장치는 본 명세서에서 기술한 바와 같이 본 발명의 방법으로 소수성 실리카를 연속 제조하도록 형성된다.

도면에 대한 설명

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시에 대하여 구체적으로 설명한다.

도 1은 예시적인 구현에 따라 연속공정으로 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환시키는 방법을 나타내는 공정개략도이다.

도 2는 예시적인 구현에 따라 연속공정으로 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환하는 방법의 반응물 및 생성물을 나타내는 공정개략도이다.

도 3은 예시적인 구현에 따라 연속공정으로 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환시키는 방법을 나타내는 공정개략도이다.

도 4는 바람직한 구현에 따른 연속공정으로 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환하는 시스템의 개략도이다.

도 5는 예시적인 구현에 따른 필터의 개략도이다.

도 6은 예시적인 구현에 따른 혼합기의 단면도이다.

도 7은 예시적인 구현에 따른 혼합기의 개략도이다.

도 8은 예시적인 구현에 따른 반응기의 개략도이다.

도 9는 예시적인 구현에 따른 열 교환기의 개략도이다.

도 10은 예시적인 구현에 따른 열 교환기 단편의 단면도이다.

* 도면의 주요 부위에 대한 간단한 설명 *

10.... 전환 시스템 50.... 공급 시스템

70.... 덤프 시스템 160.... 가열 서브시스템

200.... 수집 서브시스템

도 1은 예시적인 구현에 의한 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 전환 공정을 나타낸다. 도 1을 참조하여, 반응 물질의 모액 혹은 원료 친수성 실리카는 전환 시스템 10의 공급 서브시스템 50내로 공급된다(단계 12). 친수성 실리카는 실리콘과 같은 다른 출발물질 혹은 반응물질과 배합된다. 반응물질은 전환시스템 10의 가열 서브시스템 160에서 반응 혹은 가열된다(단계 14). 결과 반응 생성물(즉, 소수성 실리카)는 후속 공정, 마무리 혹은 출하하기 위해 전환시스템 10의 수집 서브시스템 200에 수집된다(단계 16).

새로운 반응물질이 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 전환도중 어떠한 시점에서 공급 시스템 50에 공급될 수 있다. 미반응 반응물질(예를들어, 출발물질로 부터의 친수성 실리카 더스트)은 전환 시스템 10에서 후속적인 반응을 위한 다른 반응물질과 배합되도록 전환 시스템 10내로 재순환될 수 있다. 따라서, 전환시스템 10은 연속적으로 작동될 수 있으며(즉, "셧 다운(shun down)" 혹은 중단할 필요가 없음), 반응물질은 후속반응을 위해 공급 시스템 50내로 연속적으로 적재될 수 있다.

도 2는 친수성 실리카의 소수성 실리카로의 전환방법에서의 반응물(예를들어, 친수성 실리카, 실리콘등) 및 결과 생성물(즉, 소수성 실리카)을 나타내는 개략도이다. 일반적으로, 친수성 실리카 및 에어(air)는 실리콘 반응물과 배합된다. 상기 반응물을 소수성 실리카 생성물을 생성하도록 가열된다.

도 2을 참조하여, 원료 친수성 실리카(반응물 20)는 에어 22와 배합하여 혼합물 24를 얻는다. 혼합물 24는 실리콘(반응물 26)과 배합하여 혼합물 28을 얻는다. 불활성 가스(질소 30으로 나타냄)는 혼합물 28과 배합되어 혼합물 32를 얻는다. 에어 22는 혼합물 32에서 제거되며(단계 34), 가열을 혼합물 32에 적용(단계 14)하여 혼합물 38을 얻는다. 혼합물 38은 소수성 실리카(친수성 실리카 20으로 부터 전환된), 스팀(친수성 실리카 20의 물에 기인) 및 질소 30을 포함한다. 불활성 가스 및 스팀은 혼합물 38로 부터 제거된다(각각 단계 40 및 42). 결과물인 소수성실리카 생성물 44가 수집될 수 있다.

도 3은 예시적인 구현에 의한 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환시키는 방법을 나타내는 공정개략도이다. 도 4는 바람직한 구현에 의한 연속공정에서 친수성 실리카를 소수성 실리카로 전환하는데 사용되는 시스템을 나타내는 개략도이다. 전환 시스템 10은 세개의 서브-시스템을 포함한다: 반응물을 혼합 및 분배(dispensing) 하는 공급 시스템 50, 반응물의 반응 및 과량의 열을 회수하는 가열 시스템 160, 및 생성물을 제거 및 패키지하는 피니시(finish) 혹은 수집 시스템 200. 도 3 및 4를 참조하여, 전환 시스템 10의 공급 시스템 50은 혼합물 24를 산출하는 반응물(예를들어, 친수성 실리카와 에어), 혼합물 28을 산출하는 부가적인 반응물(즉, 실리콘 유체) 및 혼합물 32를 산출하는 부가적인 물질(예를들어, 질소)를 공급한다. 혼합물 32을 가열 시스템 160로 가열하여(단계 14), 혼합물 38이 얻어지며, 이는 정제(즉, 질소와 스팀의 제거)(각각, 단계 40 및 42)되고 수집 시스템 200에 의해 수집(단계 16)된다.

도 4를 참조하여, 반응물질의 보급 및 공급원은 친수성 실리카 라인 52 및 실리콘 라인 54로 도시된다. 물질의 유체화 공급원은 에어 라인 56 (또한, 전환 시스템 10에서 펌핑되도록 하는) 및 불활성 가스 혹은 질소 라인 58로 도시된다. 전환 시스템 10에 전기를 공급하는 전기 공급원은 전기 라인 60으로 도시된다. 물질을 제거하는 진공 공급원은 진공라인 62로 도시된다.

도 4를 참조하여, 공급 시스템 50의 적재 및 분배(dispensing) 시스템 혹은 덤프 스테이션(dump station) 70이 도시된다. 원료 친수성 실리카(예를들어, 실리카 라인 52 혹은 원료 물질 용기로 부터의)는 테이퍼된 하부 혹은 배출구 74를 갖는 수집 탱크 72내에 적재될 수 있다. 더스트 수집기 혹은 필터(백 하우스 필터 80a로 도시됨)는 덤프 스테이션 70에 친수성 실리카를 적재하는 도중에 발생하는 과량의 더스트를 수집하기 위해 탱크 72에 부착될 수 있다.

도 5를 참조하여, 친수성 실리카 더스트는 필터 80a의 멀티플 챔버 82내의 일련의 "소크 필터(sock filters)"(필터 백 84로 도시됨)에 수집될 수 있다. 필터 80a의 백(bags) 84는 폴리-테트라플루오로에틸렌(PTFE) 막을 포함할 수 있다. 이와같이 수집된 친수성 실리카 더스트는 축적됨에 따라 후속 반응을 위해 원료 물질의 다음 배치와 함께 덤프 스테이션 70에 다시 적재되거나 혹은 덤프 순서(dumping sequence) 말미에 적재될 수 있다. 수집된 더스트를 덤프 스테이션 70에 적재(load) 혹은 드롭(drop)하기 위해, 리버스 펄스 블래스트(reverse pulse blast)가 대기압 약 1.5기압의 진공으로 상기 막의 중심 내부를 향해 가하여진다. 블래스트는 더스트가 "케익(cake)"이 되도록 혹은 백 84의 막에 수집되도록 하는 경향이 있다. 수집된 더스트는 그 후, 탱크 72로 떨어진다. 특히 바람직한 구현에서, 상기 필터는 CS&S Filtration(Chattanooga, Tennessee)에서 상업적으로 이용가능한 폴리에스테르/테트라텍(tetrateck) 백 하우스 필터 모델 no. HIMAR-03이다.

덤프 스테이션 70으로 부터 친수성 실리카는 배출구 74를 통해 혼합기 (벤투리 혼합기 90으로 도시함)내로 공급(예를들어, 중력에 의해)된다. 도 6에서, 친수성 실리카 혹은 희석제는 중력 보정될 수 있는 오리피스 인젝터 92를 통해 혼합기의 후미(rear) 혹은 뒤(back)로 유입된다. 혼합기 90은 친수성 실리카와 에어를 다른 비(proportions) 혹은 다른 비율(rates)로 혼합되도록 한다. 혼합기 90은 혼합물 24를 얻도록 실리카 라인 52로 부터의 농축된 친수성 실리카(예를들어, 농축물)가 에어 라인 56으로 부터의 유체화 에어(예를들어, 희석제)로 희석 혹은 이들을 혼합하는데 유용하다. 다른 구현에서, 센서 혹은 제어기가 농축물과 희석제의 비/비율을 모니터, 조절 혹은 제어하도록 사용될 수 있다.

에어는 혼합기 90의 테이퍼 센터(tapered center) 94에서 유입구 96을 통해 혼합기 90으로 주입된다. 비교적 적은 부피의 에어(친수성 실리카의 부피에 비하여)가 비교적 고속으로 혼합기 90에 주입된다. 상기 속도는 혼합기 90의 스월 챔버(swirl chamber) 100에서 사이클론 아이(cyclone eye) 혹은 벤투리 98이 진공이 되도록 한다. 진공은 친수성 실리카를 벤투리 98로 "빨아들이도록" 그리고 친수성 실리카와 에어가 혼합되도록 하며, 따라서, 상기 혼합물이 유체화된다. 바람직한 구현에서, 상기 친수성 실리카는 직경이 약 2 미크론인 분말(콘크리트 더스트와 유사)이며, 이는 '유체화'되고 전환 시스템에 유체 혹은 분말과 에어의 슬러리로서 운반된다. 상기 유체화된 친수성 실리카는 배출구 포트 102를 통해 혼합기 90에서 배출된다. 특히 바람직한 구현에서, 상기 혼합기는 Vortex Ventures(Houston,Texas)에서 상업적으로 이용가능한 벤투리 혼합기 모델 no. VVE-2이다.

밸브 104는 혼합기 90에 공급되는 에어의 양을 조절하고 펌프(격막 펌프 106으로 도시함)를 가동하도록 에어를 공급한다. 펌프 106은 혼합기 90을 통해 친수성 실리카를 배출시키기 위해 혼합기 90의 배출구 포트 102에 진공을 적용한다(즉, 펌프 106의 부압(negative pressure)은 덤프 스테이션 70 하부로 부터 혼합기 90으로 친수성 실리카가 배출되도록 한다). 에어는 펌프 106의 밸브(예를들어, 볼 유입구 밸브)를 통과하고 펌프 106의 챔버에 유입되며, 따라서, 에어(air)가 혼합기 90으로 부터 혼합물 24에 첨가된다. 바람직한 구현에서, 펌프의 유입구는 직경이 약 2인치이다. 보다 바람직한 구현에 있어서, 펌프는 Wilden(Colton, California)에서 상업적으로 이용가능한 격막 펌프(diaphragm pump) 모델 no. M-8이다.

혼합물 24는 펌프 106 및 이송 파이핑 혹은 라인 110을 통해 "인-라인" 혼합기(벤투리 혼합기 112로 도시함)의 스월 챔버 100내로 펌핑된다. 혼합기 112에 유입된 혼합물 24는 분무 인젝션 시스템 114로 부터의 실리콘 유체와 혼합된다. 특히, 펌프(고-압 피스톤 펌프 116으로 도시함)는 실리콘 라인 54로 부터 밸브 118 및 115를 통해 분무 시스템 114로 실리콘 유체를 펌핑한다.

분무 인젝션 시스템은 특정한 양의 실리콘 유체를 용기 혹은 층량 드럼(measuring drum) 120에 적재하며, 이는 밸브로 조절된다(보정된 층량 밸브118로 도시함). 실리콘 유체는 드럼 120으로 펌핑됨에 따라 측정되며, 밸브 118의 개구에서 방출된다. 그 후, 실리콘 유체는 펌프 116의 유입구로 배출되며, 여기서 비교적 고압(예를들어, 약 15,000 psi의 분무압)으로 혼합기 112의 오리피스 인젝터 92내로 펌핑된다. 인젝터 92는 실리콘 유체가 혼합기 112의 스월 챔버 100로 향하도록 한다. 분무 시스템 114는 실리콘 유체가 비교적 우수하게 원자화되도록 한다. 원자화는 혼합물 28을 제공하도록 혼합물 24의 소수성 실리콘 분말상에 코팅되는 실리콘 유체의 "포그(fog)" 혹은 미스트로서 작용한다.

펌프 106의 대기압은 그 후, 혼합물 28이 혼합기 112를 통해 혼합 탱크(금속으로된 신장된 헬리코이드 혹은 나선형 리본 129의 회전에 의해 혼합물 28의 슬러리/페이스트/고형물을 혼합하는 리본 혼합기 126으로 도시함)로 이송되도록 한다. 혼합기 126은 용기의 수평면을 가로질로 전방 및 후방으로 운동하여 혼합물 28을 혼합하는 일반적으로 수평한 용기를 갖는다. 다른 구현에서, 상기 혼합기는 Ling Kwang Industrial Co., Ltd. (No. 7-1 Lane 210 Chung Cheng S, Road Yung Kang Shin Tainan Hsien Tsiwan Republic of China)에서 상업적으로 이용가능한 더블 콘 혼합기 혹은 로터리 콘 혼합기와 같은 슬러리를 완전하게 그리고 철저하게 혼합하는 어떠한 타입의 혼합기일 수 있다. 특히 바람직한 구현에서, 상기 혼합기는 Aaron Eg. Co.(Bensonville, Illinois)에서 상업적으로 이용가능한 리본 혼합기이다.

혼합기 126은 표준 제어 릴레이 오퍼레이터 제어기(controller) 131로 제어되는 모터(혼합기 126의 리본 129을 회전시키는 드라이브 모터 128로 도시함)로 작동될 수 있다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 상기 모터는 Lincoln Motors Co.(Cleveland, Ohio)에서 상업적으로 이용가능한 3상 460V, 30마력 전기 샤프트 교류(AC) 모터이다. 제어기 131은 혼합기 126에 전력을 공급하도록 모터 128을 제어할 수 있다. 일반적으로, 제어기 131은 모터 128을 턴-온 혹은 턴-오프하도록 하는 시동기(starter) 혹은 릴레이(relay)이다. 제어기 131은 제어기(전기 제어 패널 132로 도시함)에 의해 활성화될 수 있으며, 이는 다른 구현에 따른 매뉴얼 오버라이드(override)를 포함할 수 있다.

필터 80b는 필터 80a와 마찬가지로, 혼합기 126으로부터의 더스트를 수집할 수 있으며, 이는 특정한 간격(예를들어, 자동적으로, 일정시간간격으로, 혼합도중 혹은 혼합후등)으로 혼합기 126에 다시 적재 혹은 드롭될 수 있다. 에어는 진공 라인 62에 의해 필터 80b에 가하여진 진공에 의해 혼합물 28로 부터 제거될 수 있다.

혼합물 28은 혼합기 26로 부터 배출되며, 질소 라인 58로 부터 질소가 공급되어 혼합물 32가 얻어진다. 스위치 혹은 콘트롤(솔레노이드 밸브 135로 도시함)은 질소로 혼합물 32를 유체화하는데 사용되는 질소의 양을 조절한다. 다른 구현에 있어서, 어떠한 가스(예를들어, 에어) 혹은 불활성 기체 혹은 비교적 가연성인 가스는 전환 시스템에서 혼합물과 함께 사용되거나 혹은 혼합물에 첨가될 수 있다.

펌프(에어 밸브 133에 의한 에어 라인 56으로 부터의 에어에 의해 가동되는 격막 펌프 130으로 도시함)는 혼합물 32를 중량 공급기(weight feeder) 140의 튜브 도관으로 펌핑한다. 바람직한 구현에서, 펌프는 일정시간의 사이클로 작동하며, 에어 밸브는 혼합물의 최대 중량에 도달할 때까지 혼합물의 최소 중량으로 웨이트 피더를 선택적으로 충진되도록 솔레노이드에 의해 조절된다. 펌프 130은 혼합물 32가 펌프 130으로 인출되도록 돕도록 혼합기 126의 배출 포트에 흡인력(suction)을 제공한다. 유체화 에어가 펌프 130에 유입됨에 따라, 소량의 유체화 에어가 혼합물 32에 유입되고 펌프 130의 볼 유입구 밸브을 통과한다. 혼합물 32가 펌프 130의 챔버에 유입됨에 따라, 근소한 부가적인 에어가 첨가되어 혼합물 32가 더욱 유체화(유동화)되도록 한다. 그 후, 혼합물 32는 펌프 130 및 이송 라인 110을 통해 웨이트 피더 140으로 펌핑된다.

웨이트 피더(weight feeder) 140은 세가지의 주요한 구성요소를 포함한다: (1) 피드 스톡 버켓(feed stock bucket) 혹은 호퍼(hopper) 142; (2) 로드 셀(load cell) 144; 및 (3) 피드 스크류 오거(feed screw auger) 145. 피드 스톡 호퍼 142는 펌프 130으로 부터 혼합물 32를 수신한다. 호퍼 142의 초기 충진 중량 및 혼합물 32에 대한 충분한 팽창 탈기(de-aeratin) 공간이 있다. (바람직한 구현에 있어서, 혼합물의 팽창 탈기 및 침강을 위한 충분한 공간을 제공하도록 상기 호퍼는 약 75%의 용적이 채워진다.) 로드 셀 144는 호퍼 142의 혼합물 32의 양(예를들어, 중량)을 측량한다. 호퍼 142의 혼합물 32의 양을 나타내는 예정된 시그널이 초과되는경우(즉, "상한"), 제어기 146(예를들어, "중량 모드"로)은 턴-오프되도록 펌프 130에 시그널을 보낸다. 연속공정 도중에, 호퍼 142의 혼합물 32의 양(예를들어, 체적)이 최소 수준으로 감소되는 경우, 제어기 146(예를들어, 체적측량 혹은 재충진 모드)은 예정된 충진 중량이 되도록 재충진 호퍼 142를 턴-온(turn-on)하기 위해 펌프 130에 시그널을 보낸다.

웨이트 피더 140은 또한, 투입 펌프(charging pump)(에어 밸브 154에 의해 에어 라인 56으로 부터의 에어에 의해 작동하는 격막 펌프 152로 도시함)의 공급 속도를 조절하기위해 제어기 146에 의해 전자적으로 측량된다. 혼합물 32의 상한치 양을 초과하는 경우, 오거 145(모터 148에 의해 작동함)는 혼합물 32이 예정된 비율(속도에 따라 변화될 수 있으며, 예를들어 1lb./min)로 펌프 152의 유입구를 통과하도록 한다. 펌프 152는 바람직하게는 연속적으로 작동하며, 혼합물 32를 펌프 152를 통해 가열 시스템 160의 히터 혹은 연속 반응기 162내로 펌핑한다.

도 4에 도시한 바와 같이, 친수성 실리카는 필터 80b에서 공급되는 진공에 의해 웨이트 피더 140으로 부터 제거될 수 있으며, 따라서, 혼합물 32로 부터의 사용되지 않은 물질은 재순환 혹은 재사용될 수 있다. 질소 라인 58(밸브 154에 의해 조절됨)로 부터의 추가적인 질소는 필터 80b에 의해 적용되는 진공에 의해 제거되는 어떠한 질소를 보충하기 위해 펌프 152의 유입구에서 혼합물 32에 첨가될 수 있다.

혼합물 32는 펌프 152에 의해 반응기 162로 나타낸 히터로 펌프될 수 있다. 반응기 162는 친수성 실리카 틈 사이의 물을 가열 혹은 "분해"한다. 물은 스팀으로 배출되며, 질소는 백 하우스 80c에 의해 제거된다. 반응기 162는 일반적으로 비교적 곧은 파이핑부 혹은 고열전도 열소산(heat dissipation) 슬리브(예비가열 레그 164 및 168로 도시함) 및 플랜지 클램프 혹은 피팅 177로 연결된 열 유지 곡선부(U-자형 섹션 혹은 레그 166으로 도시함)을 포함한다. 제어 패널 132는 반응기 162를 제어할 수 있다. 레그 164, 166 및 168의 각 섹션은 제어 패널 32의 단일온도 제어기로 제어될 수 있으며, 고전류 릴레이(relay)를 제어할 수 있다.

도 8에 나타낸 바람직한 구현에 있어서, 레그 164는 물질을 약 450-600℉, 적합하게는 약 500-600℉, 적합하게는 약 500-550℉ 범위의 온도로 예비-가열하기 위한 9개의 가열 지역 172a 내지 172i를 포함한다. 지역 172a 내지 172i는 각각 비교적 큰 체적의 고온 열 절연체로 감싸여 질 수 있다. 4개의 히터 (밴드 히터 혹은 코일 174로 도시함)는 레그의 각 지역 172주위가 감싸여진 것으로 도시하였다. 열전쌍은 온도 제어를 증대시키기 위해 코일 174에 근접하여 레그 164에 직접 위치될 수 있다. 파이프 행거(pipe hangers) 및 지지 브라켓(support brackets)이 레그 164, 166 및 168이 열 팽창되도록 사용될 수 있다. 도 10에 도시한 바와 같이, 반응기 162의 파이프 혹은 라인 110은 코일 174로 부터 열이 분산되도록 열소산 슬리브 222를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 물질을 예비가열하기 위한 레그는 길이가 약 50피트이며, 혼합물은 약 56초동안 레그에서 가열되며, 이때, 약 1.125 ft/초의 속도로 레그에서 움직인다.

도 8을 참조하여, 레그 166은 곡선 형태이며, 레그 164와 168사이에 위치하는 것으로 도시하였다. 가열 요소(heating element)(전기 열 트레이스 테이프 176로 도시함)는 레그 166내의 물질을 가열하고 물질의 온도를 유지하기 위해 레그 166주위를 둘러싸는 것으로 도시된다. 테이프 176은 레그 166을 예비가열하기 위해, 혹은 레그 164로 부터 물질이 이동하는 도중에 일정한 온도가 유지되도록 사용될 수 있다. 테이프 176은 레그 166내의 물질의 온도를 약 460-600℉로 유지할 수 있다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 곡선 레그의 길이는 약 15피트이며 혼합물은 약 17초동안 레그에서 가열되며, 이 때, 약 1.125 ft/초의 속도로 레그에서 움직인다. 도 8을 참조하여, 레그 168은 반응기 162의 혼합물 38의 온도를 약 460-600℉, 적합하게는 약 600℉미만으로 유지한다. 레그 168은 레그 164와 실질적으로 동일한 구조이며, 동일한 요소는 동일한 참조 번호로 나타내어진다.

바람직한 구현에 있어서, 혼합물은 반응기 162에 약 550℉의 온도로 약 2-3분 미만으로 체류한다. 혼합물의 체류시간은 반응이 더욱 완취되도록 가동하기위해 연장될 수 있다. 다른 구현에 있어서, 반응은 반응기 각 섹션의 길이를 증가(예를들어 약 5배)시킴으로써 그리고 혼합물이 반응기에 체류하는 시간을 연장(예를들어, 약 6시간)함으로써 비교적 낮은 온도(예를들어, 약 460℉)에서 행할 수 있다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 반응기 레그의 직경은 약 2인치 미만이다. 어떠한특정한 이론에 근거한 것은 아니나, 직경이 크면 열전달 면적이 커지는 것으로 여겨진다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 튜빙 레그, 플랜쥐, 지지 브라켓 및 피팅은 스테인레스 스틸로 제조된다.

도 9를 참조하여, 혼합물 38은 반응기 162의 레그 168로 부터 배출되고 열 교환기 180으로 유입된다. 교환기 180은 측면 핀(lateral fins) 184을 포함하며, 에어 더트 186 마개로 덮힌 냉각 채널 혹은 파이프 182 섹션을 포함한다. 에어 라인 56으로 부터의 에어는 밸브 192로 조절되는 에어 냉각 블로우어 팬 혹은 펌프 188에 의해 더트 186을 통해 취입된다. 펌프 188은 제어기 196으로 제어되는 전기 가변 속도 블로우어 모터 194에 의해 가동된다. 모터 194의 속도는 교환기 180에서 물질온도가 너무 높거나/낮으면 제어기 196에 의해 증가/감소될 수 있다. 펌프 188은 교환기 180에 냉각 에어를 공급하며, 생산 공정 온도는 최종 생성물의 적정 지점을 상위하는 특정한 온도로 낮아진다(적합하게는 약 200-300℉, 적합하게는 약 250℉미만). 혼합물 38이 교환기 180을 통과함에 따라, 열이 벤트(vent) 혹은 이그조스트(exhaust)와 같은 열 회수 유니트 198에 의해 설비의 오리피스로 혹은 설비의 외부로 배출 혹은 회수된다. 다른 구현에 있어서, 전환 시스템의 요소는 열 교환기가 전환 시스템으로 부터 생략되는 경우의 비교적 높은 온도를 조절(순응)할 수 있도록 제조된다.

혼합물 38은 라인 110을 통해 열 교환기 180에서 배출되고 수집 시스템 200의 생성물 회수 수집기 용기 202로 유입된다. 용기 202는 이송 격막 펌프 208에 의해 운반되는 최종 생성물(즉, 소수성 실리카)을 대기되는 수신 혹은 저장 유니트이다. 반응기 160의 반응에서 발생된 스팀은 용기 202에 탑재된 필터 백 하우스(filter bag house) 80c에 의해 제거되고 진공 라인 62에 의해 회수될 수 있다. 바람직한 구현에 있어서, 상기 백 하우스는 비교적 고온 백 하우스이다.

소수성 실리카는 펌프 208(에어 라인 56으로 부터의 에어에 의해 가동하고 밸브 210으로 조절됨)로 로터리 에어 락 206을 조절함으로써 용기 202로 부터 제거될 수 있다. 로터리 에어 락 206은 용기 202 하부가 확실하게 밀봉되도록 한다. 다른 구현에 있어서, 로터리 에러 락(lock) 필터 백 하우스에 제공되는 진공의 정도에 따라 수집 시스템에서 제거될 수 있다.

펌프 208의 유입구 포트는 소수성 실리카의 펌프 208로의 인출을 돕도록 용기 202의 테이퍼 배출 포트 204에 "흡인력" 혹은 부압(negative pressure)을 제공한다. 유동화 에어가 펌프 208에 도입됨에 따라, 소량의 유동화 에어가 소수성 실리카에 도입된다(예를들어, 밸브 212로 조절되는 에어 라인 56으로 부터의 에어). 그 후, 소수성 실리카는 펌프 208을 통해 펌프될 수 있다. 바람직한 구현에 있어서, 격막 펌프의 유입구 포트는 직경이 약 2인치이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 펌프는 예정된 양의 소수성 실리카가 예정된 간격으로 펌핑(예를들어, 소수성 실리카등이 1lb./min의 속도로 40분마다 20lbs 펌핑되도록)되도록 제어기로 제어되는 일정한 사간경과 후 펌핑되는 펌프이다.

소수성 실리카는 펌프 208을 통해 멀티 포트 방향 메니폴드 혹은 밸브 214로 조절되는 특정한 이송 라인으로 펌핑될 수 있다. 최종 생성물은 밸브 214를 경유하여 테스트 포트 216으로 도입되고, 수집 시스템 10에서 제거되고, 소수성에 대하여 테스트될 수 있다. 밸브 214는 시험 포트 216에서 생성물의 시험결과에 따라, 최종 생성물이 패키징 공정 220으로 운송되거나 혹은 리턴 라인 218을 경유하여 혼합기 126으로 비-최종 생성물이 다시 유입(물질이 연속 적재되도록)된다. 펌프 208의 배출 포트는 생성물의 이송을 필요로 하는 어떠한 작업(operation)에 부착될 수 있다. 테스트 포트 216에서 물질이 충족되면, 물질(즉, 소수성 실리카)는 패키징 작업 220으로 펌핑될 수 있다. 소수성 실리카는 비교적 큰 "특대 포대(super sacks)"로, 비교적 작은 용기(예를들어, 20 lb. 백), 저장 용기, 다른 홀딩 빈(holding bins)등으로, "습윤(wet)"(예를들어, 혼합 용기에 펌핑된) 혹은 "건조" 포장될 수 있다. 바람직한 구현에 있어서, 최종 생성물은 약 0-1%의 수분을 갖는다(다소의 표면 수분은 허용가능할 수 있다).

전환 시스템의 제어기는 각각 오퍼레이터에서 제공되는 입력 시그널 혹은 다른 얻어진 값을 기초로한 출력 시그널을 제공하는 제어 프로그램을 실행하기 위한 프로그래머블 로직 제어기(PLC, programmable logic controller)일 수 있다. 상기 PLC는 센서로 부터의 아날로그 시그널을 디지털로 전환하기 위한 A/D(아날로그-디지탈(analog-to-digital)) 컨버터를 갖을 수 있다. 다른 구현에 있어서, 어떠한 종류의 다른 적합한 제어기가 제어 시스템에 포함될 수 있다. 예를들어, 마이크로프로세서, 마이크로컴퓨터 혹은 프로그래머블 디지털 프로세서, 관련된 소프트웨어, 오퍼레이팅 시스템 및/또는 제어 프로그램을 총괄적으로 이행할 수 있는 어떠한 다른 관련 프로그램을 포함할 수 있는 일종의 제어기가 사용될 수 있다. 다른 구현에 있어서, 상기 제어기 및 이와 관련된 제어 프로그램은 어떠한 다양한 형태로 실행되는 하드웨어, 소프트웨어 혹은 이들의 결합 혹은 중앙 프로그램(central program)에서 실행될 수 있다. 제어기와 연관되는 센서가 파라미터(예를들어, 유속 체적, 높이, 열 축적(build-up), 누출(leak), 휘발성, 엉김(clog), 에러등)가 나타내는 시그널의 모니터에 사용될 수 있다. 디스플레이(예를들어, 컴퓨터 모니터)가 센서로 부터의 시그널을 모니터하기 위해 사용될 수 있다. 어떠한 모니터된 파라미터가 예정된 범위를 벗어나면, 제어기가 작동(예를들어, 방출 밸브의 턴 온/오프, 안전 벤트(safety vent), 냉각 시스템, 셧 다운, 알람등)을 수행하도록 사용될 수 있다. 사용자 인터페이스(예를들어, 키보드, 터치 스크린, 컴퓨터등)이 제어기의 제어에 사용될 수 있다.

시험방법

결과 소수성 실리카의 소수성은 다양한 방법으로 측정될 수 있다. 일 방법으로는 샘플을 Mettler Toledo DL31 Karl Fisher Titrator에 도입하고, 샘플을 적정하고 샘플의 중량과 반응물의 농도를 기준으로 물의 퍼센트를 계산하여 물의 퍼센트를 측정함을 포함한다. 다른 방법은 칭량된 일부의 결과 소수성 실리카를 40% MeOH/H2O 용액 혹은 20% wt/wt 메탄올/물 용액을 함유하는 원심분리 튜브에 도입하고, 교반하고 혼탁을 관찰하는 것을 포함한다.(샘플에서 실절적으로 혼탁이 관찰되지 않으면, 일반적으로 수용가능한 소수성이 달성된다.)

시험

실질적으로 도 4에 도시한 시스템을 사용하여 소수성 실리카 샘플을 제조하였다. 각 샘플은 일반적으로 수용가능한 수소성을 갖음을 나타내었다. 샘플에 대한 상세는 하기 표 1에 나타내었다.

[표 1]

상세	범위	샘플
		1	2	3
소수성	2 최대	1	1	1
외관	백색 분말	통과	통과	통과
pH(5% 1:1 IPA/H2O)	7.0-10.0	7.34	8.13	9.25
나프타 잔류물	</=10 블랙 스펙	3	1	1
벌크 밀도	5-15 Lbs/CuFt	5.67	10.63	N/A
물 %	최대 7%	1.07%	0.82%	0.67%
유리 실리콘 오일	최대 0.30%	0.132	0.09	N/A
40% 메탄올 소수성	혼탁하지 않음	통과	통과	통과
습윤 적정	60-70%	69.92%	N/A	N/A
패킹 밀도	21-25㎖	N/A	N/A	25㎖
습윤성	최소 50%	N/A	N/A	70%

특히 바람직한 구현에서, 출발 물질은 침전 친수성 실리카이며, 최종 생성물은 침전(precipitated) 소수성 실리카이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 반응기는 가스로 가열되며, 다른 구현에 있어서, 반응기는 전기로 가열된다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 전환 시스템용 배관(piping)은 직경이 약 2인치인 스테인레스 스틸 튜브형 배관이다. 특히 바람직한 구현에서, 웨이트 피더용 제어기는 공급속도, 재충진 속도, 피더를 통한 총 중량(톤수(tonnage)) 및 디스플레이 정보(예를들어, 모니터, 프린트 출력, 리포트등)를 포함하는 파라미터를 조절하기 위한 디지탈 디스플레이를 갖는 컴퓨터화된 제어기이다. 특히 바람직한 구현에서, 웨이트 피더는 Schenck/Accurate(Whitewater, Wisconsin)에서 상업적으로 이용가능한 손실 웨이트 피더(loss weight feeder) 모델 no. Disocont VLW이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 상기 교환기는 Tex-Fin, Inc.(Houston, Texas)에서 상업적으로 이용가능한 냉각 열 교환기 모델 no. E99-1686L이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 팬(fan)은 W.W. Granger(Chicago, Illinois)에서 상업적으로 이용가능한 에어 쿨링 블로우어팬이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 상기 밸브는 W. Meyer (Skokie, Illinois)에서 상업적으로 이용가능한 회전 에어 밸브 모델 no. 253-B-3이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 상기 밸브는 Quality Controls Inc.(Tilton, New Hampshire)에서 상업적으로 이용가능한 2방향 모델 no. 2x3이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 상기 모터는 W.W. Granger(Chicago, Illinois)에서 상업적으로 이용가능한 가변속도 모델 no. 5K36PNB이다. 특히 바람직한 구현에 있어서, 상기 제어기는 Toshiba(Houston, Texas)에서 상업적으로 이용가능한 속도 조절 제어기 모델 no. VF-59이다.

상기 바람직한 구현 및 다른 예시적인 구현에서 나타낸 소수성 실리카 시스템 요소의 구조 및 배열 및 방법 예시적인 것이다. 본 발명의 몇몇 구현에 대하여만 상세히 개시하고 있으나, 이 기술분야의 기술자는 본 명세서로 부터, 본 발명의 범주내에서 가능한 많은 변형(예를들어, 크기, 치수, 구조, 형태, 여러가지 요소의 비율, 파라미터 값, 탑재 배열, 물질의 사용, 색상, 오리엔테이션(orientation)등)을 용이하게 이해할 수 있을 것이다. 예를들어, 다른 구현에 의하면, 화학적 드라이어. 다른 구현에 의하면, 덤프 스테이션의 적재는 매뉴얼방식 혹은 자동방식일 수 있다. 다른 구현에 의하면, 열 교환기는 생략될 수 있으며, 전환 시스템의 "후방 단부 요소(back end components)"는 소수성 실리카를 직접 공정처리 혹은 취급할 수 있다. 다른 구현에 있어서, 벤투리 혼합기의 수직 높이는 리본 혼합기의 수직 높이보다 약 4피트 높을 수 있다. 다른 구현에 있어서, 전환시스템은 건조 실리카 시멘트와 같은 다른 화학물질의 제조에 사용될 수 있다. 따라서, 모든 이와 같은 변형은 본 발명의 범주에 속하는 것으로 이해된다. 어떠한 공정 및 방법 단계의 배열 순서는 다른 구현에 따라서, 변형 혹은 재-배열될 수 있다. 특허청구 범위의 기능식 청구항(means-plus-function)의 기재는 본 명세서에서 언급된 작용을 수행하는 것으로 기재된 구조적으로 동일한 것 뿐만 아니라, 유사한 구조를 또한 포함하는 것으로 이해된다. 본 발명의 범주내에서, 바람직한 구현 혹은 다른 예시적인 구현의 디자인, 작동 조건 및 배열에 대한 대체, 변형, 개질 혹은 삭제가 가능한 것이다.

본 발명은 또한, 후술한 바와 같은 다른 견지를 포함한다:

1. 혼합물이 형성되도록 혼합기에서 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하는 단계;

소수성 실리카가 형성되도록 반응기에서 상기 혼합물을 가열하는 단계;

를 포함하며,

상기 소수성 실리카는 친수성 실리카와 실리콘을 제공함으로써 연속적으로 형성되는 소수성 실리카의 연속제조방법.

2. 나아가, 상기 친수성 실리카와 에어를 혼합하는 단계를 포함하는 상기 1견지에 의한 방법.

3. 나아가, 상기 실리콘을 친수성 실리카의 회전 퍼넬에 분무하는 단계를 포함하는 상기 1 견지에 의한 방법.

4. 나아가, 상기 혼합물을 가열하기 전에 상기 혼합물을 칭량하는 단계를 포함하는 상기 1 견지에 의한 방법.

5. 나아가, 상기 혼합물에서 최소 일부의 에어를 제거하는 단계를 포함하는 상기 제 2 견지에 의한 방법.

6. 불활성 가스를 상기 혼합물에 첨가하는 단계를 포함하는 상기 제 1견지에 의한 방법.

7. 나아가 상기 소수성 실리카를 냉각하는 단계를 포함하는 상기 제 1견지에 의한 방법.

8. 나아가, 상기 혼합물을 450℉의 최저온도로 가열하는 단계를 포함하는 상기 제 1견지에 의한 방법.

9. 나아가, 상기 혼합물을 최소 2분간 가열하는 단계를 포함하는 상기 제 1 견지에 의한 방법.

10. 나아가, 상기 친수성 실리카의 최소 일부를 연속하여 재순환하는 단계를 포함하는 상기 제 1견지에 의한 방법.

11. 나아가, 상기 혼합물의 최소 일부를 연속하여 재순환하는 단계를 포함하는 상기 제 1 견지에 의한 방법.

12. 나아가, 상기 친수성 실리카로 부터 최소 일부의 불활성 가스 및 스팀을 제거하는 단계를 포함하는 상기 제 6견지에 의한 방법.

13. 상기 친수성 실리카는 흄드 실리카인 제 1 견지에 의한 방법.

14. 상기 친수성 실리카는 침전 실리카인 제 1 견지에 의한 방법.

15. 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기;

다수의 반응지역을 갖는 채널을 포함하며, 혼합기와 유체 통신하는 친수 성 실리카 및 실리콘을 가열하기 위한 반응기;

반응기와 유체 통신하는 친수성 실리카를 저장하는 저장소;

를 포함하며, 시스템은 혼합기에 제공되는 친수성 실리카와 실리콘의 양을 변화시켜 소수성 실리카를 연속 생산하도록 배열된, 소수성 실리카의 연속제조용 시스템.

16. 상기 가열 지역중 최소 하나는 450℉의 최저온도에 도달하도록 구성되는제 15 견지에 의한 시스템.

17. 상기 반응기는 한쌍의 레그를 갖는 U-자형 반응기인 제 15견지에 의한 시스템.

18. 상기 반응기의 레그는 길이가 최대 60피트 미만인 제 17견지에 의한 시스템.

19. 상기 반응기의 레그는 직경이 최소 2인치인 제 17견지에 의한 시스템.

20. 나아가, 친수성 실리카와 불활성 가스를 혼합하기 위한 제 2 혼합기를 포함하는 제 15견지에 의한 시스템.

21. 친수성 실리카와 에어를 혼합하기 위한 제 3 혼합기를 포함하는 제 20견지에 의한 시스템.

22. 나아가, 상기 혼합기중 최소 하나는 벤투리 혼합기인 제 21견지에 의한 시스템.

23. 실리콘을 최소 하나의 벤투리 혼합기내로 분무하기위한 분무기를 포함하는 제 22견지에 의한 시스템.

24. 상기 분무기는 실리콘을 최소 하나의 벤투리 혼합기의 아이에 분무하도록 배열되는 제 15견지에 의한 시스템.

25. 혼합물이 형성되도록 혼합기에서 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하는 단계;

소수성 실리카가 형성되도록 반응기에서 상기 혼합물을 가열하는 단계;

를 포함하며,

상기 소수성 실리카는 친수성 실리카와 실리콘을 제공함으로써 연속적으로 형성되는, 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하는 수단 및 상기 친수성 실리카와 실리콘을 가열하는 수단을 포함하는 소수성 실리카의 연속제조방법.

26. 상기 가열수단은 다수의 가열지역을 갖는 채널을 포함하는 제 25견지에 의한 방법.

27. 상기 혼합수단은 벤투리 혼합기를 포함하는 제 26견지에 의한 방법.

28. 나아가, 소수성 실리카의 소수성에 대하여 시험하는 단계를 포함하는 제 27견지에 의한 방법.

29. 나아가, 상기 혼합물을 450℉의 최저 온도로 최소 2분간 가열하는 단계를 포함하며, 이에 따라 상기 소수성 실리카의 수분함량이 약 1%미만으로 감소되는 제 28견지에 의한 방법.

30. 최소 일부의 상기 혼합물을 재순환하는 단계 및 그 후, 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 제 29견지에 의한 방법.

상기한 모든 문헌은 본 명세서에서 참조문헌으로 편입된다. 본 발명의 상기한 방법 및 시스템의 다양한 개질 및 변형은 본 발명의 범주에 속하는 것으로 이 기술분야의 기술자에게 명백한 것이다. 본 발명을 특정한 바람직한 구현과 관련하여 기술하였으나, 이로써 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 화학 및 관련분야의 기술자에게 명백한 본 발명을 수행하기 위한 상기한 모드(modes)의 다양한 변형은 본 발명의 범주에 속하는 것이다.

Claims (59)

1. 반응 조성물을 제공하도록 반응기에서 친수성 실리카와 실리콘을 접촉시키는 단계;

   소수성 실리카가 형성되도록 상기 반응조성물을 가열하는 단계;

   소수성 실리카가 연속적으로 형성되도록 상기 반응 조성물에 친수성 실리카 및 실리콘을 제공하는 단계;

   를 포함하는 소수성 실리카의 연속제조방법.
2. 제 1항에 있어서, 상기 친수성 실리카는 최소 7중량%의 물함량을 갖음을 특징으로 하는 방법.
3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 친수성 실리카는 흄드 실리카임을 특징으로 하는 방법.
4. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 친수성 실리카는 침전 실리카임을 특징으로 하는 방법.
5. 상기 청구항중 어느 한항에 있어서, 상기 친수성 실리카는 연속적으로 제공됨을 특징으로 하는 방법.
6. 제 1항 내지 5항중 어느 한항에 있어서, 상기 친수성 실리카는 간헐적인 방식으로 제공됨을 특징으로 하는 방법.
7. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 물함량이 1중량%이하인 소수성 실리카가 형성됨을 특징으로 하는 방법.
8. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 실리콘은 실리콘 오일임을 특징으로 하는 방법.
9. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 실리콘은 연속적으로 제공됨을 특징으로 하는 방법.
10. 청구항 1항 내지 8항중 어느 한항에 있어서, 상기 실리콘은 간헐적인 방식으로 제공됨을 특징으로 하는 방법.
11. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 실리콘은 소수성 실리카와 실리콘을 접촉시킴으로써 소수성 실리카와 접촉됨을 특징으로 하는 방법.
12. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 실리콘은 소수성 실리카와 접촉되기 전에 원자화됨을 특징으로 하는 방법.
13. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물은 물함량이 1중량%이하인 소수성 실리카를 형성하기에 충분한 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
14. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물은 물함량이 1중량%이하인 소수성 실리카를 형성하기에 충분한 온도 및 기간동안 가열됨을 특징으로 하는 방법.
15. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물은 최소 450℉의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
16. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물은 600℉미만의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
17. 제 1항 내지 15항중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물 450-600℉의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
18. 제 1항 내지 15항중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물 460-600℉의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
19. 제 1항 내지 15항중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물 500-600℉의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
20. 제 1항 내지 15항중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물 500-550℉의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
21. 제 1항 내지 15항중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물 약 550℉의 온도로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
22. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 반응 조성물은 최소 2분간 가열됨을 특징으로 하는 방법.
23. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 반응 조성물을 예비가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
24. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 소수성 실리카를 냉각하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
25. 제 24항에 있어서, 상기 소수성 실리카는 200-300℉의 온도로 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
26. 제 24항에 있어서, 상기 소수성 실리카는 250℉미만의 온도로 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
27. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 나아가, 반응조성물을 가열하기 전에 반응조성물을 칭량하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
28. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 친수성 실리카의 최소 일부를 연속하여 재순환하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
29. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 반응 조성물의 최소 일부를 연속하여 재순환하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
30. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 상기 반응으로 부터 유리된 물이 제거됨을 특징으로 하는 방법.
31. 상기 물은 기상임을 특징으로 하는 방법.
32. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 친수성 실리카를 에어와접촉시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
33. 제 32항에 있어서, 상기 친수성 실리카는 실리콘과 접촉되기 전에 에어와 접촉됨을 특징으로 하는 방법.
34. 상기 청구항 중 어느 한항에 있어서, 불활성 가스와 반응조성물을 접촉시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
35. 제 34항에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소임을 특징으로 하는 방법.
36. 제 34항 또는 35항에 있어서, 상기 불활성 가스는 상기 조성물을 가열하기 전에 반응 조성물과 접촉됨을 특징으로 하는 방법.
37. 제 34, 35 또는 36항에 있어서, 나아가, 상기 불활성 가스의 최소 일부를 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
38. 제 37항에 있어서, 적어도 (ⅰ) 상기 불활성가스의 일부 및 (ⅱ) 상기 반응으로 부터 유리된 기체상 물을 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
39. 제 32항에 있어서, 나아가, 상기 반응 조성물로 부터 에어의 최소 일부를 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
40. 제 39항에 있어서, 나아가, 상기 에어의 일부는 상기 에어를 치환하기 위해 불활성가스와 반응 조성물을 접촉시킴으로써 반응 조성물로 부터 제거됨을 특징으로 하는 방법.
41. 상기 청구항중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 소수성 실리카의 소수성에 대하여 시험하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
42. 상기 청구항중 어느 한항에 있어서, 나아가, 상기 반응 조성물의 최소 일부를 재순환하는 단계, 그 후, 상기 반응조성물을 가열하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
43. 제 1항에 있어서, 상기 반응 조성물은 수분함량이 약 1%미만인 소수성 실리카가 형성되도록 최소 450℉의 온도로 최소 2분간 가열됨을 특징으로 하는 방법.
44. 친수성 실리카와 실리콘을 혼합하기 위한 혼합기;

    가열 채널을 포함하며, 혼합기와 유체 통신하는 친수성 실리카 및 실리콘을 가열하기 위한 반응기;

    반응기와 유체 통신하는 친수성 실리카를 저장하는 저장소;

    를 포함하며, 시스템은 혼합기에 제공되는 친수성 실리카와 실리콘의 양을 변화시켜 소수성 실리카를 연속 생산하도록 구성된, 소수성 실리카의 연속제조 장치.
45. 제 44항에 있어서, 상기 가열 채널은 다수의 가열지역을 갖음을 특징으로 하는 장치.
46. 제 44 혹은 45항에 있어서, 상기 가열 채널 혹은 최소 하나의 가열지역은 최소 450℉의 온도에 도달하도록 구성됨을 특징으로 하는 장치.
47. 제 44, 45 혹은 46항에 있어서, 상기 반응기는 직선, 코일형, U-자형이며, 멀티플 U-자형 섹션을 포함함을 특징으로 하는 장치.
48. 제 44 항 내지 47항중 어느 한항에 있어서, 상기 반응기는 한쌍의 레그를 포함함을 특징으로 하는 장치.
49. 제 48항에 있어서, 상기 반응기의 레그는 길이가 60피트 미만임을 특징으로 하는 장치.
50. 제 48 혹은 49항에 있어서, 상기 반응기의 레그는 최소 직경이 2인치임을 특징으로 하는 장치.
51. 제 44 내지 50항중 어느 한항에 있어서, 나아가 친수성 실리카와 불활성 가스를 혼합하기 위한 제 2 혼합기를 포함함을 특징으로 하는 장치.
52. 제 44 혹은 51항중 어느 한항에 있어서, 나아가 친수성 실리카와 에어를 혼합하기 위한 제 3 혼합기를 포함함을 특징으로 하는 장치.
53. 제 44 혹은 52항중 어느 한항에 있어서, 상기 혼합기중 최소 하나는 벤투리 혼합기임을 특징으로 하는 장치.
54. 제 53항에 있어서, 실리콘을 최소 하나의 벤투리 혼합기로 분무하기 위한 분무기를 포함함을 특징으로 하는 장치.
55. 제 54항에 있어서, 상기 분무기는 상기 실리콘을 최소 하나의 벤투리 혼합기의 아이에 분무하도록 구성됨을 특징으로 하는 장치.
56. 청구항 1항 내지 43항중 어느 한항에 기재한 바와 같이 소수성 실리카를 연속 제조하도록 구성된 청구항 44 내지 55항중 어느 한항의 장치.
57. 청구항 1항 내지 43항중 어느 한항의 방법 혹은 청구항 44 내지 55항중 어느 한항의 장치의 작동에 의해 수득되는 혹은 수득가능한 소수성 실리카.
58. 도 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 혹은 10중 어느 하나를 참조하여 실질적으로 기재된 방법.
59. 도 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 혹은 10중 어느 하나를 참조하여 실질적으로 기재된 장치.