KR20030042460A - 내열성 권축사의 제조방법 - Google Patents

내열성 권축사의 제조방법 Download PDF

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KR20030042460A
KR20030042460A KR10-2003-7003375A KR20037003375A KR20030042460A KR 20030042460 A KR20030042460 A KR 20030042460A KR 20037003375 A KR20037003375 A KR 20037003375A KR 20030042460 A KR20030042460 A KR 20030042460A
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Abstract

본 발명은 내열 고기능 섬유사를 가연한 후 열처리로 꼬임 고정하고, 이어서 상기 꼬임을 해연하는 내열성 권축사의 제조방법에 있어서, 꼬임 고정 후의 실의 스날 지수가 6.5 이하인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법에 관한 것으로, 생산성, 설비 또는 비용 등의 면에서 실용적인 내열성 권축사의 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

내열성 권축사의 제조방법{METHOD OF PRODUCING HEAT-RESISTING CRIMPED YARN}
나일론이나 폴리에스테르 섬유 등의 범용 열가소성 합성섬유는 약 250℃ 전후에서 용융되는 반면에, 아라미드 섬유, 전체 방향족폴리에스테르 섬유, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸 섬유 등과 같은 내열성이 우수한 내열 고기능 섬유는 약 250℃ 전후에서는 용융되지 않고, 그 분해온도는 약 500℃ 전후의 고온이다. 또, 상기 비내열성 범용 섬유인 나일론이나 폴리에스테르의 한계산소지수는 약 20 전후로, 공기 중에서 잘 연소되는 반면에, 상기 내열 고기능 섬유의 한계산소지수는 약 25 이상으로 공기 중에서는 열원인 불을 가까이 함으로써 연소되지만, 불을 멀리하면 연소를 계속할 수 없다. 이와 같이 내열 고기능 섬유는 내열성 및 난연성이 우수한 소재이다. 예컨대, 내열 고기능 섬유의 일종인 아라미드 섬유는 불이나 고열에 노출될 위험이 큰 장소에서의 의료(衣料) 제품, 예컨대 소방복, 자동차 레이스용 레이싱 슈츠, 제철용 작업복, 용접용 작업복 등에 적합하게 이용되고 있다. 그 중에서도 이들 내열성과 고강도 특성을 겸비한 파라계 아라미드 섬유는 인열강도와 내열성을 필요로 하는 스포츠 의료나 작업복 등에 이용되고 있으며, 또한 날카로운 것에 잘 잘리지 않는다는 점에서 작업용 장갑 등에도 이용되고 있다. 한편, 메타계 아라미드 섬유는 내열성과 함께 내후성ㆍ내약품성도 우수하여 소방복이나 단열 필터, 전기절연 재료에 이용되고 있다.
종래 이들 내열 고기능 섬유를 의료 제품 등의 제품 형태로 이용함에 있어서는 권축이 없는 필라멘트나 방적사 형태로 이용되고 있는 것에 불과하였다. 이 경우, 이들 권축이 없는 필라멘트나 방적사 형태에서는 피륙으로 가공하더라도 이 피륙은 신축성을 보이지 않기 때문에, 이와 같은 피륙으로 이루어진 소방복이나 레이싱 슈츠, 작업복 등의 의료 제품은 착용시에 활동하기 어렵다는 난점이 있고, 특히 정밀 제품을 취급하는 항공기 산업이나 정보기기 산업에서 사용되는 작업 장갑에서는, 착용시의 작업성이 나쁘므로 작업 효율의 저하로 이어지며 어째든 내열섬유 제품의 활동성 또는 작업성 개선이 요구된다.
나일론, 폴리에스테르 섬유 등 일반적인 열가소성 합성섬유로부터는 그 열고정성을 이용하여 고도의 권축성을 갖는 권축 필라멘트사를 제조하는 것은 쉽고, 예컨대 가연하여 가열한 후 냉각시켜 열고정을 부여하여 권축시키는 가연(假撚)법, 직사각형 공간에 실을 끼어넣고 구부린 후 열고정하는 압입법 등의 권축 부여 방법이 확립되어 널리 실행되고 있다.
한편, 내열 고기능 섬유는 비열가소성이므로 열고정성이 부족하여, 상기 가연법이나 압입법에 의한 가공조건 및 방법을 그대로 적용시켜 권축 필라멘트사를 제조할 수 없거나 또는 매우 어렵기 때문에, 내열 고기능 섬유에 적합한 권축 부여 방법은 아직 확립되지 않아 지금까지 내열 고기능 섬유는 권축이 없는 필라멘트나 방적사의 형태로만 사용되었다.
그러나, 내열 고기능 섬유에 권축을 부여하는 방법 내지는 내열성 권축사에 대한 연구, 제안은 많이 이루어지고 있다. 예를 들면, 내열성 기능 섬유 예컨대 전체 방향족폴리아미드 섬유 등으로부터 방사 조건을 연구함으로써, 특별한 권축 부여 방법ㆍ장치에 의존하지 않고 권축기능을 갖는 내열성 권축 섬유를 제조하는 방법(일본 공개특허공보 소48-19818호), 파라배향 방향족폴리아미드 등의 광학 이방성 도프를 건식 젯 습식 방사한 후 스터핑 박스에서 실온에서 권축 부여하고 이완 상태로 건식시키는 것으로 이루어진 비가열 압입법(일본 공개특허공보 소53-114923호), 고탄성률 섬유 예컨대 파라계 아라미드 섬유에 저탄성률 섬유를 혼합하여 압입 권축을 부여하는 방법(일본 공개특허공보 평1-192839호), 예컨대 파라계아라미드와 황산으로 이루어진 광학이방성 도프를 특정 조건에서 건습식 방사하여 얻은 아라미드 자기 권축 필라멘트(일본 공개특허공보 평3-27117호), 아라미드 섬유를 그 분해개시온도 이상, 분해온도 미만(메타계 아라미드 섬유의 경우 390℃ 이상 460℃ 미만)으로 가열한 비접촉 히터를 사용하여 가연(假撚) 권축 가공한 후, 이완 열처리하는 연속적 제조방법(일본 공개특허공보 평6-280120호) 등이 공지되어 있다. 하지만, 공지 방법의 어느 것에서도 공정 관리의 용이성, 설비의 간편성, 우수한 생산성, 저비용 등의 실용화 가능성 관점에서 보면 극복해야 할 기술적 과제 모두가 해결된 것이 아니기 때문에, 제조시에 실이 열화되는 것을 최대한 피하여 신축신장률 등이 우수한 품질의 내열성 권축사도, 현 상황에서는 아직 시장화되어 있지 못하다.
본 발명은 아라미드 섬유 등의 내열성 권축사의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 양호한 신축신장률과 우수한 외관을 가지며, 제편직 포백에 신축성과 벌키성을 부여할 수 있는 내열성 권축사를 제공하기 위한 내열성 권축사의 제조방법, 구체적으로는 내열 고기능 섬유사를 가연(加撚)한 후 열처리로 꼬임 고정하고, 꼬임 고정 후의 스날 지수가 6.5 이하인 실을 얻어 이 실의 꼬임을 해연(解撚)하는 제조방법에 관한 것이다.
또, 본 발명은 상기 특정 가연 후에 바람직하게는 감압 하에서 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리하는 것을 특징으로 하는 공업적 양산에 유리한 내열성 권축사의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 아라미드 섬유 등의 내열성 권축사의 공업적 제조에 바람직한 실의 보빈에 관한 것이다.
도 1은 꼬임 고정 후의 실의 스날 지수를 측정하는 시험기의 구조를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 관한 작은 구멍을 형성한 실의 보빈을 나타낸다.
도 3은 본 발명에서 고온고압 수증기처리를 할 때에 사용되는 밀봉장치의 개요도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *
1: 클램프 A2: 클램프 C
3: 핀 B4: 하중
5-a: 클램프 A, 핀 B, 클램프 C에 세팅한 실
5-b: 핀 B에서 벗긴 실6: 눈금판
11: 보빈12: 실린더
13: 플랜지14: 작은 구멍
발명의 개시
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 감안하여 생산성, 설비, 비용 등 면에서 실용적인 내열성 권축사의 제조방법을 제공하는 것 및 권축 가공 처리시에 실의 품질 열화를 최대한 억제하여 신축성, 내열성, 강도 및 외관 모두 우수한 품질의 내열성 권축사를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들의 일부는 예컨대 아라미드 섬유 등의 내열 고기능 섬유사를 가연하고, 고온고압 수증기 또는 고온고압 수처리(이하, 단순히 고온고압 수증기처리라고 함)한 후 상기 꼬임을 해연시키는 것을 특징으로 하는 내열성 권축사를 공업적으로 쉽게 제조하는 방법을 제공하였다(일본 특허출원 평11-361825호).
본 발명자들은 이 내열성 권축사의 제조방법에 대해서 더욱 예의 검토한 결과, 내열 고기능 섬유사를 가연한 후 열처리로 꼬임 고정하고, 이어서 꼬임을 해연하는 내열성 권축사의 제조방법에 있어서, 꼬임 고정 후의 스날 지수가 6.5 이하인 경우에는 꼬임은 충분히 고정되어 있음을 발견하였다. 이 방법으로 제조된 내열성 권축사의 신축신장률이 신축성 포백을 얻는 데에 충분하다는 점, 또한 이와 같은 신축성 포백을 사용하면, 신축성, 내열성, 강도 및 외관 모두 우수한 품질의 이상적인 의료 제품(예컨대, 소방복, 자동차 레이스용 레이싱 슈츠, 제철용 작업복, 용접용 작업복 등)을 얻을 수 있다는 점을 발견하였다.
본 발명자들은 또한 상기 내열성 권축사의 제조방법을 공업적 양산에 유리하게 개량하는 것을 검토하였다.
구체적으로는 상기 고온고압 수증기처리를 이용한 제조방법에 따라 내열성 권축사를 공업적으로 대규모로 제조하는 경우, 고온고압 수증기처리에 의한 열고정이 표면과 내부에서는 불균일해진다는 문제가 발생하였다. 즉, 공업적으로 대규모로 제조하는 경우, 보빈 권취량을 많게 함으로써, 한번에 대량의 실을 일시에 고온고압 수증기처리하는 것이 보다 효율적인 제조와 보다 저렴한 제품의 공급을 위해서 바람직하다. 그러나, 그렇게 하면 실의 치즈 또는 실의 콘 내부에 고온고압 수증기 또는 고온고압수(이하, 단순히 「고온고압 수증기」라고 함)가 공급되지 않아, 실의 치즈 또는 실의 콘 내부의 실(보빈의 실린더에 가까운 부분에 권취되어 있는 실)의 열고정이 불충분해진다. 한편, 처리시간을 길게 하거 하여 실의 치즈 또는 실의 콘 내부(이하, 단순히 내부라고 함)에도 충분히 고온고압 수증기를 공급하여 내부의 실의 열고정을 충분히 실시하고자 하면, 실의 치즈 또는 실의 콘의 표면(이하, 단순히 표면이라고 함) 실(보빈의 실린더에 먼 부분에 권취되어 있는 실)의 열에 의한 취화가 일어난다.
그래서, 본 발명자들은 상기 문제를 개선하기 위해서 예의 검토한 결과, 고온고압 수증기처리하기 전에 밀봉장치 내를 감압함으로써, 표면과 내부에서의 고온고압 수증기에 의한 열고정의 균일성을 개선할 수 있다는 지견을 얻었다. 또한, 이러한 공정에 따르면 고온고압 수증기처리의 시간도 짧아도 된다는 예기치 않은 지견도 얻었다. 그럼으로써, 제조의 효율화를 도모할 수 있을 뿐만 아니라 고온고압 수증기처리에 의한 실의 품질 열화를 방지할 수도 있다.
또, 실의 보빈에 대해서도 공업적 양산에 따른 상기 문제점을 해결하기 위해서 더 검토하여 내열성을 갖는 실의 보빈의 실린더 또는/및 플랜지에 구멍 직경이 약 2∼9㎜ 정도인 작은 구멍을 형성함으로써, 내부에도 고온고압 수증기를 효율적으로 공급할 수 있어 표면과 내부에서의 열고정의 균일성을 개선할 수 있다는 지견을 얻었다. 특히, 구멍 직경에 대해서는, 너무 작으면 내부로의 고온고압 수증기의 공급이 충분치 못하거나 또는 구멍이 막히는 경우가 있고, 너무 크면 내열성 권축사에 흔적이 남기 때문에, 상기 범위가 바람직함을 알 수 있었다.
또, 구멍 개구도에 대해서도 검토한 바, 구멍 개구도가 약 1∼20% 정도인 것이 바람직함을 알 수 있었다.
본 발명자들은 더욱 검토를 거듭하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은
(1) 내열 고기능 섬유사를 가연한 후 열처리로 꼬임 고정하고, 이어서 상기 꼬임을 해연하는 내열성 권축사의 제조방법에 있어서, 꼬임 고정 후의 실의 스날 지수가 6.5 이하인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법,
(2) 내열성 권축사의 신축신장률이 6% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(3) 내열 고기능 섬유사에 실시되는 꼬임 고정을 위한 열처리가 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(4) 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리가 130∼250℃ 온도 하에서 실시되는 것을 특징으로 하는 상기 (3)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(5) 가연한 내열 고기능 섬유사를 실의 보빈에 권층하여 실의 콘 또는 실의 치즈를 제조하고, 이 실의 콘 또는 실의 치즈를 밀봉장치 내에 장전하고 이 밀봉장치 내를 감압시킨 후, 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리로 꼬임 고정하고, 이어서 상기 꼬임을 해연하는 것을 특징으로 하는 상기 (3) 또는 (4)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(6) 밀봉장치 내의 감압 후의 압력이 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa인 것을 특징으로 하는 상기 (5)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(7) 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리를 0.5∼100분간 실시하는 것을 특징으로 하는 상기 (5) 또는 (6)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(8) 실의 콘 또는 실의 치즈의 권취 두께가 15㎜ 이상, 권취 밀도가 0.5g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (5)∼(7)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(9) 내열 고기능 섬유사에 가해지는 꼬임이 하기 식으로 표시되는 꼬임 계수(K) 5,000∼11,000을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 (1)∼(8)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
K = t ×D1/2[단, t: 꼬임 수(회/m), D: 섬도(tex)를 나타냄]
(10) 내열 고기능 섬유가 파라계 아라미드 섬유, 메타계 아라미드 섬유, 전체 방향족폴리에스테르 섬유, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸 섬유로 이루어진 군에서 선택된 섬유인 것을 특징으로 하는 상기 (1)∼(9)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(11) 파라계 아라미드 섬유가 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유인 상기 (10)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(12) 상기 (1)∼(11) 중 어느 하나에 기재된 방법으로 제조된 내열성 권축사, 이 내열성 권축사로 이루어진 포백 또는 이 포백으로 이루어진 의료 제품,
(13) 가연한 내열 고기능 섬유사를 실의 보빈에 권층하여 실의 콘 또는 실의 치즈를 제조하는 공정, 이 실의 콘 또는 실의 치즈를 밀봉장치 내에 장전하고 이 밀봉장치 내를 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa로 감압시키는 공정, 이 밀봉장치 내에 고온고압 수증기 또는 고온고압 수를 공급하여 이 밀봉장치 내의 온도를 130∼250℃로 승온시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실의 콘 또는 실의 치즈의 처리방법,
(14) 보빈의 플랜지부 또는/및 실린더부에 구멍 직경이 2∼9㎜이고 구멍 개구도가 1∼20%인 작은 구멍을 형성한 내열성 실의 보빈,
(15) 상기 (14)에 기재된 내열성 실의 보빈에 가연한 내열 고기능 섬유사를 권층한 실의 콘 또는 실의 치즈를 사용하여 열처리로 내열 고기능 섬유사를 꼬임 고정하는 것을 특징으로 하는 상기 (1)∼(11)에 기재된 내열성 권축사의 제조방법,
(16) 실의 보빈이 상기 (14)에 기재된 내열성 실의 보빈인 것을 특징으로 하는 상기 (13)에 기재된 실의 콘 또는 실의 치즈의 처리방법 및,
(17) 장치 내를 밀봉할 수 있는 밀봉수단, 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa로 감압시키는 감압수단, 고온고압 수증기 또는 고온고압 수를 공급하는 공급수단, 공급된 고온고압 수증기 또는 고온고압 수의 온도를 130∼250℃ 범위 내로 0.5∼100분간 유지하도록 제어하는 제어수단 및 고온고압 수증기 또는 고온고압 수처리 후, 내부의 물을 배수하는 배수수단과 압력 방출을 위한 배기수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 내열 고기능 섬유사의 권축가공 처리장치
에 관한 것이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 방법은 구체적으로는 내열 고기능 섬유 등으로 이루어진 실에 먼저 제 1 가연(S 또는 Z 중 하나)을 하고, 이것을 예컨대 알루미늄제 등의 내열성 보빈에 감고, 열고정, 바람직하게는 특정 온도 범위에서의 고온고압 수증기 분위기하 또는 고온고압 수로 소정 시간 처리하여 꼬임을 고정시킨다. 이어서, 상기 꼬임과는 반대방향의 제 2 가연(Z 또는 S 중 하나)을 하고 해연시킴으로써 내열성 권축사를 제조하는 것이다.
본 발명의 방법에 따르면, 제 1 가연을 함으로써 실을 구성하는 단섬유는 나선형상의 복잡한 형태를 취하고, 이 형상이 열의 작용, 바람직하게는 고온고압 수증기 또는 고온고압 수의 작용에 의해 고정된다. 그런 후에 다음의 반대방향 꼬임에 의한 해연에 의해 단섬유는 제 1 가연을 했을 때의 형상을 기억한 상태로 반대의 꼬임에 의한 구속으로부터 풀어지도록 하여 각각 배치되어 결과적으로 권축사의 형태가 된다.
본 발명의 내열 고기능 섬유로는 한계산소지수 약 25 정도 이상의 난연성과 시차주사 열량측정법에 의한 열분해온도 약 400℃ 정도 이상을 갖는 섬유가 바람직하다. 그 예로는 예컨대 아라미드 섬유, 전체 방향족폴리에스테르 섬유(예컨대, ㈜구라레 제조, 상품명 벡트란), 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸 섬유(예컨대, 도요보㈜ 제조, 상품명 자이론) 등을 들 수 있다. 아라미드 섬유에는 메타계 아라미드 섬유와 파라계 아라미드 섬유가 있고, 전자로는 예컨대 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 섬유(듀퐁㈜ 제조, 상품명 노멕스) 등의 메타계 전체 방향족폴리아미드 섬유를 들 수 있다. 후자로는 예컨대 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유(도레ㆍ듀퐁㈜ 제조, 상품명 케블러) 및 코폴리파라페닐렌-3,4'-디페닐에테르테레프탈아미드 섬유(테이진㈜ 제조, 상품명 테크노라) 등의 파라계 전체 방향족폴리아미드 섬유를 들 수 있다.
그 중에서도 가장 바람직한 것은 파라계 아라미드 섬유, 특히 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유이다. 또, 메타계 아라미드 섬유도 바람직하다.
본 발명에 관한 내열성 권축사의 제조방법에서는 먼저 첫째로 내열 고기능 섬유로 이루어진 실을 제 1 가연한다.
이 내열 고기능 섬유로 이루어진 실은 상기 섬유로 이루어진 필라멘트 또는 상기 섬유를 방적한 실 등 여러가지 형태를 취해도 된다. 또, 이 실은 상기 섬유의 2 종류 이상이 혼방 또는 합연(合撚)될 수도 있다. 또한, 이 실은 내열 고기능 섬유와 다른 섬유, 바람직하게는 폴리에스테르 섬유 또는 나일론 섬유의 혼방사 또는 합연사일 수도 있다. 이 경우 내열 고기능 섬유가 다른 섬유에 대하여 약 50 중량% 정도 이상 함유되어 있는 것이 바람직하다.
이 내열 고기능 섬유로 이루어진 실은 매우 가는 단섬유가 모여 실을 형성하는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 섬도 0.17tex의 단섬유가 131∼262개 묶여 합계 섬도가 22.2∼44.4tex인 실을 형성하는 것을 사용하는 것이 본 발명에서는 보다 바람직하다. 본 발명에 사용되는 단섬유 섬도는 약 0.02∼1.0tex 정도, 보다 바람직하게는 약 0.05∼0.5tex 정도가 바람직하다. 단섬유는 가늘수록 부드러워 의료로는 바람직하지만, 반대로 본 발명의 내열성 권축사를 제조하는 공정에서 보풀이 잘 발생하여 가공하기 어려워지기 때문에, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 0.02tex 이상의 섬도를 갖는 단섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 단섬유는 굵을수록 날카로운 것에 잘 잘리지 않게 되므로 작업용 장갑 등 방호 의료의 용도에는 바람직하지만, 반대로 강성이 높아지므로 의료등의 최종 제품에 필요한 부드러움이 결여되기 때문에, 본 발명에서는 상기 기술한 바와 같이 1.0tex 이하의 섬도를 갖는 단섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 단섬유를 묶어 형성되는 본 발명에서 사용되는 실은 연사(撚絲)와 해연을 할 수 있는 굵기라면 특별히 제한되지 않지만, 합계 섬도가 약 5∼400tex 정도인 실이 가공하기 쉬워 바람직하다.
상기 실을 가연하는 것은 다음 식;
K = t ×D1/2[단, t: 꼬임 수(회/m), D: 섬도(tex)를 나타냄]
로 표시되는 꼬임 계수(K)가 약 5,000∼11,000 정도인 것이 바람직하고, 약 6,000∼9,000 정도인 것이 보다 바람직하다. 실에 가해지는 꼬임은 실을 실용하기에 적합한 정도로 권축시키는 동시에, 꼬임 정도가 너무 높아 실 내에서 단섬유의 절단이 발생하는 것을 방지하기 위해서 상기 범위가 바람직하다. 또, 상기 꼬임 계수(K)는 실 굵기에 관계없이 꼬임 정도를 표시하는 지표로, 꼬임 계수가 클수록 꼬임 정도는 높다.
또, 실을 가연하는 방법은 공지 방법을 이용해도 된다. 예컨대, 링 연사기, 더블 트위스터 또는 이태리식 연사기 등 공지된 연사기로 연사를 실시하는 방법을 들 수 있다.
실에 가해지는 꼬임은 S 꼬임이거나 Z 꼬임일 수도 있다.
수득된 연사는 알루미늄 등의 내열성 소재의 보빈에 감긴다. 여기서, 실을 감기 위한 코어체를 보빈이라고 한다. 또, 실을 보빈에 권층한 것을 치즈라고 한다. 그 중에서도 특히 보빈의 양 가장자리의 직경이 다르고, 실을 권층했을 때에 원추와 비슷한 형상을 취하는 경우에는 콘 또는 콘치즈라고 한다. 연사시에 내열성 보빈에 감은 경우에는 되감을 필요는 없다.
본 발명에 관한 실의 보빈은 열처리되기 때문에 내열성 소재로 이루어진 것이 바람직하다. 내열성 소재로는 공지된 것을 사용해도 되지만, 본 발명에서는 알루미늄을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 관한 실의 보빈에는 고온고압 수증기처리시에 고온고압 수증기가 특히 내부에 잘 침입하도록 작은 구멍을 형성하는 것이 바람직하다. 또, 이러한 목적에서 작은 구멍은 균일하게 형성되어 있는 것이 바람직하다. 작은 구멍은 보빈 전체, 즉 실린더 및 플랜지에 형성해도 되고, 실린더 또는 플랜지에만 형성해도 된다. 그 중에서도 실린더에 작은 구멍을 형성하는 것이 바람직하다.
작은 구멍의 모양은 특별히 한정되지 않지만 원형인 것이 바람직하다.
또, 작은 구멍의 직경이 약 2∼9㎜ 정도, 바람직하게는 약 3∼5㎜ 정도가 바람직하다. 실의 콘 또는 실의 치즈 내부에 효율적으로 고온고압 수증기를 공급하는 동시에, 구멍이 막히는 경우가 없도록 또는 실에 흔적이 남지 않도록 하기 위해서 상기 범위가 바람직하다.
여기서, 구멍 직경은 그 구멍의 가장 긴 부분의 길이를 가리킨다. 예컨대, 작은 구멍이 원형이면 직경을 가리키고, 정다각형이면 가장 긴 대각선을 가리키며, 타원형이면 긴 직경을 가리킨다.
또한, 작은 구멍은 그 구멍 개구도가 약 1∼20% 정도, 바람직하게는 약 1.5∼10% 정도인 경우가 바람직하다. 특히, 실의 콘 또는 실의 치즈 내부에 효율적으로 고온고압 수증기를 공급하기 위해서는 상기 범위가 바람직하다.
여기서, 구멍 개구도는 보빈의 표면적에 대한 작은 구멍의 면적 합계의 비율을 말한다. 보다 구체적으로는 다음 식으로 표시된다.
구멍 개구도(%)={작은 구멍의 면적의 합계/(실린더의 표면적 + 플랜지의 표면적 ×2)} ×100
내열 고기능 섬유로 이루어진 연사를 보빈, 바람직하게는 상기 보빈에 감아서 만들어진 실의 콘 또는 실의 치즈는 권취 두께가 15㎜ 이상, 권취 밀도가 약 0.4∼1.0g/㎤ 정도, 바람직하게는 0.5∼0.9g/㎤ 정도, 보다 바람직하게는 0.6∼0.9g/㎤ 정도인 것이 바람직하다. 공업적 양산에 적합하게 하기 위해서 권취 두께는 15㎜ 이상이 바람직하고, 또 처리 후에 감은 것이 느슨해지거나 또는 실이 흐트러지지 않는 등 처리 후의 취급의 편의를 감안하면 권취 밀도가 상기 범위인 것이 바람직하다.
이어서, 상기 실의 콘 또는 실의 치즈를 밀봉장치 내에 장전한다.
밀봉장치는 내부에 고온고압 수증기를 공급할 수 있다면 그 구조는 자체 공지된 것이어도 된다. 구체적으로는 예컨대 고온고압 수증기를 공급하는 증기 배관 및 배수 밸브와 처리 종료시 압력 방출을 위한 배기 밸브가 접속되어 있고, 또 상기 실의 콘 또는 실의 치즈를 반입하기 위한 개구부와 내부를 밀봉할 수 있으며 개폐할 수 있는 덮개가 부착되어 있는 밀봉장치 등을 들 수 있다.
상기 실의 콘 또는 실의 치즈를 장전한 밀봉장치를 원하는 바에 따라 감압시킨다. 감압은 감압 후의 압력이 약 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa 정도, 보다 바람직하게는 약 5.0 ×103∼2.7 ×104Pa 정도가 되도록 실시하는 것이 바람직하다. 하한값에 대해서는 예컨대 밀봉장치의 구조 등의 요건에 따라 다르지만, 공업적 양산에 적합하게 하기 위해서는 약 5.0 ×103Pa 정도가 바람직하다.
이와 같이 감압시킴으로써 권층된 실 사이에 있는 공기를 배제할 수 있으므로, 다음과 같은 고온고압 수증기처리공정에서 고온고압 수증기가 단시간 동안 내부에 침입할 수 있어 표면과 내부에서의 열고정의 균일성을 개선할 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 감압 공정을 실시하는 것이 바람직한 양태의 하나이다.
다음으로, 고온고압 수증기처리를 한다. 고온고압 수증기처리는 자체 공지된 기술에 따르면 되고, 바람직하게는 실의 콘 또는 실의 치즈가 장전된 밀봉장치 내에 고온고압 수증기를 공급하여 실시한다.
고온고압 수증기처리의 온도 조건으로는 약 130∼250℃ 정도가 적합하고, 바람직하게는 약 130∼220℃ 정도, 보다 바람직하게는 약 140∼220℃ 정도이다. 실을 실용하기에 적합한 권축을 부여하고, 한편으로 섬유의 열화를 방지하기 위해서 상기 온도 범위가 바람직하다.
상기 처리시의 압력에 대해서는 고온고압 수증기에 포화수증기를 사용하는 경우에는, 상기 온도 조건으로부터 물리화학적으로 일의적으로 결정되는 것으로, 하한 온도 130℃에서의 포화수증기압의 값은 2.70 ×105Pa, 그리고 상한 온도 250℃에서의 포화수증기압의 값은 38.97 ×105Pa에 상당한다. 그러나, 본 발명에서는 항상 포화수증기로 처리해야 한다는 것이 아니라 수증기의 압력은 약 2.7∼39.0 ×105Pa 정도면 된다. 단, 그 온도에서의 포화수증기압 이상의 압력으로 할 수 없는 것은 당연하다.
따라서, 본 발명에서는 약 130∼250℃ 정도, 바람직하게는 약 130∼220℃ 정도, 보다 바람직하게는 140∼220℃ 정도의 온도, 약 2.7∼39.0 ×105Pa 정도, 바람직하게는 약 2.7∼23.2 ×105Pa 정도, 보다 바람직하게는 3.5∼23.2 ×105Pa의 압력에서의 고온고압 수증기처리가 바람직하다.
고온고압 수증기 대신에 고온고압 수를 사용할 수도 있다. 이 경우 물의 온도는 약 130∼250℃ 정도(바람직하게는 약 130∼220℃ 정도, 보다 바람직하게는 약 140∼220℃ 정도), 압력은 약 2.7∼39.0 ×105Pa 정도(바람직하게는 약 2.7∼23.2 ×105Pa 정도, 보다 바람직하게는 3.5∼23.2 ×105Pa 정도)이다. 고온고압 수처리의 경우에는 상기 및 하기에서 고온고압 수증기 및 수증기를 고온고압 수 및 수로 바꿔 말하는 것으로 한다.
처리시간은 밀봉장치 내에 장전된 실의 콘 또는 실의 치즈의 권취량 등에 따라 다르지만, 상기 소정 온도를 몇분 정도 유지할 수 있으면 충분하고, 약 2∼100분 정도, 보다 바람직하게는 약 3∼60분 정도의 범위가 바람직하다. 공업적으로 양산하는 경우, 특히 상기 감압 공정을 실시하는 경우에는, 처리시간은 약 0.5∼100분 정도, 보다 바람직하게는 약 0.5∼60분 정도, 더욱 바람직하게는 약 0.5∼30분 정도가 바람직하다. 표면과 내부를 보다 균일하도록 처리하고, 한편으로 섬유 열화를 방지하기 위해서는 상기 범위가 바람직하다.
본 발명에서는 상기 열작용 고정(열처리에 의한 꼬임 고정) 후의 내열 고기능 섬유사의 스날 지수가 약 6.5 이하인 것이 특징이다. 스날 지수의 바람직한 범위로는 약 6.5∼0 정도이고, 보다 바람직하게는 약 6∼0 정도이며, 더욱 바람직하게는 약 5∼0 정도이다. 열처리에 의한 꼬임 고정을 충분한 것으로 하여 실용적인 권축을 얻기 위해서는 상기 범위가 바람직하다.
스날 지수는 예컨대 도 1에 나타내는 바와 같은 시험기를 사용하며, 열처리에 의한 꼬임 고정 후의 시료인 연사를 적당한 장력[약 (0.98∼2.94) ×10-2N]{1∼3gf} 하에서 클램프 A, 핀 B, 클램프 C의 순서대로 걸은 후, 시료를 클램프 A 및 C로 고정시킨다. 다음으로, 하중의 선단을 시료의 핀 B에 접촉하는 부분에 걸면서 시료를 핀 B에서 떼어내 스날이 정지한 위치를 눈금으로 판독하여 스날 지수로 한다. 시험 회수는 30회로 하고 그 평균값으로 표시한다(유효 숫자는 소수 첫째자리). 즉, 스날 지수를 JIS L 1095:1999 일반 방적사 시험방법 9.17.2 B법으로 측정한다.
상기 고온고압 수증기처리에 대해서 도 3을 사용하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이러한 양태는 본 발명의 하나의 실시형태이고, 이것에 한정되지 않는다.
도 3에 나타낸 본 발명에 관련된 밀봉장치는 내부를 밀봉할 수 있는 밀봉용기(31)로 이루어지고, 내부에 제 1 가연된 내열 고기능 섬유사를 권층한 실의 치즈(32)가 장전되도록 되어 있다. 부호 33은 진공펌프로, 감압용 배관(34) 및 배기배관(35)을 통해 밀봉용기(31) 내에 연통되어 있다. 부호 36은 고온고압 수증기 또는 고온고압 수를 공급하는 공급배관으로, 조작밸브(37)를 구비하며 밀봉용기(31) 내에 연통되어 있다.
또, 본 발명에 관련된 장치에서는 밀봉용기(31)에 압력계(38), 온도계(39), 안전밸브(40), 압력센서(41) 및 온도센서(42)가 설치되어 있다.
또한, 고온고압 수증기처리 후에 밀봉용기(31) 내의 물을 배수하기 위한 배수배관(43) 및 밀봉용기(31) 내를 대기 개방하기 위한 상기 배기배관(35)이 상기 밀봉용기(31)에 연통되어 있다. 감압용 배관(34), 배기배관(35) 및 배수배관(43)에는 각각 수동밸브(44,45,46)가 설치되어 있다.
상기 장치를 사용하며, 예컨대 다음과 같이 하여 고온고압 수증기처리를 할 수 있다. 먼저, 밀봉용기(31) 내에 상기 실의 치즈(32)를 장전하고 진공펌프(33)를 작동시키는 동시에, 감압용 배관(34)의 수동밸브(44)를 개방하고, 배기배관(35)의 수동밸브(45) 및 배수배관(43)의 수동밸브(46)를 폐쇄하여, 밀봉용기(31) 내의 공기를 배출하여 밀봉용기(31) 내를 약 5.0 ×103Pa∼5.0 ×104Pa 정도로 감압시킨다.
다음으로, 상기 감압용 배관(34)의 수동밸브(44)를 폐쇄하고 공급배관(36)의 조작밸브(37)를 개방하여 밀봉용기(31) 내에 고온고압 수증기를 공급한다. 공급된 고온고압 수증기의 온도를 약 130∼250℃ 정도의 범위 내로 약 0.5∼100분간 정도 유지하도록 제어하기 위해서, 밀봉용기(31) 내의 압력 또는 온도를 압력센서(41) 또는 온도센서(42)로 항상 측정하여 그 값에 따라 제어장치(47)에 의해 공급배관(36)의 조작밸브(37)의 개폐를 제어한다.
또, 제어는 압력에 의한 제어이거나 또는 온도에 의한 제어일 수도 있는데, 바람직하게는 압력에 의한 제어가 제어의 정밀도가 양호하다. 또, 수동밸브(44,45,46)의 개폐에 대해서는 수동 뿐만 아니라 조작밸브로 변경하여 프로그램을 제어할 수도 있다.
고온고압 수증기처리 후에는 공급배관(36)의 조작밸브(37) 및 감압용 배관(34)의 수동밸브(44)를 폐쇄한 상태에서 배기배관(35)을 통해 배기하여 배수배관(43)을 통해 배수한다. 이렇게 밀봉장치 내를 대기분위기 하로 되돌린 후, 밀봉장치 내에서 실의 콘 또는 실의 치즈를 꺼낸다.
고온고압 수증기처리 후의 연사에 제 1 가연과는 반대방향으로 제 2 가연을 하고 해연시킨다. 해연시에도 연사 때와 동일하게 어떠한 연사기를 사용하여도 된다. 이 때 해연 후의 실의 꼬임 수가 거의 0이 되도록 해연하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 실의 굵기에 따라 다르므로 일괄적으로는 말 할 수 없지만, 해연 후의 실의 꼬임 수는 약 0 ±100(t/m) 정도, 보다 바람직하게는 약 0 ±50(t/m) 정도인 것이 바람직하다. 그 중에서도 0을 초과하여 반대로 가연될정도로 해연하는 것이 보다 바람직하다. 즉, 해연 후의 실의 꼬임 수는 약 0∼(-50)(t/m) 정도인 것이 보다 바람직하다.
그럼으로써, 본 발명에 관한 내열성 권축사를 제조할 수 있다. 본 발명의 방법으로 제조되는 내열성 권축사의 신축신장률은 통상 적어도 약 6% 이상, 바람직하게는 약 10∼50% 정도, 이 내열성 권축사의 신축탄성률은 통상 적어도 약 40% 이상, 바람직하게는 약 50∼100% 정도이다.
본 발명에 관한 내열성 권축사는 내열성 및 신축성이 우수하므로 여러가지 응용력이 있고, 예컨대 이 내열성 권축사를 자체 공지된 방법으로 직편(織編)하여 내열성과 신축성이 우수한 포백을 제조할 수 있다. 또, 이 포백을 사용하여 내열성과 신축성을 필요로 하는 여러가지 용도에 사용할 수 있는 신축성 있는 착용감이 우수한 기능성 의료 제품을 제조할 수 있다. 의료 제품으로, 구체적으로는 예컨대 얇은 내열 안전 글로브, 소방복, 자동차 레이스용 레이싱 슈츠, 제철용 작업복, 용접용 작업복 등을 들 수 있다.
다음에, 본 발명을 실시예에 따라 구체적으로 설명한다.
각 물성 등의 평가방법은 다음과 같은 방법에 의거하였다.
한계산소지수: JIS K 7201: 1999 산소지수법에 따른 고분자재료의 연소시험방법으로 측정하였다.
열분해점: JIS K 7120: 1987 플라스틱의 열중량 측정방법으로 측정하였다.
신축성: JIS L 1013: 1999 화학섬유 필라멘트사 시험방법 8.11.A법으로 신축신장률을 측정하였다. 측정 전의 시료는 다음과 같이 조정하였다. 측정 시료를 실패형상으로 하여 거즈에 싼 상태로 90℃에서 20분간 온수 처리하고 실온에서 자연 건조시켰다.
신축복원률: JIS L 1013: 1999 화학섬유 필라멘트사 시험방법 8.12 신축복원률에 따라 측정하였다. 측정 전의 시료는 다음과 같이 조정하였다. 측정 시료를 실패형상으로 하여 거즈에 싼 상태로 90℃에서 20분간 온수 처리하고 실온에서 자연 건조시켰다.
섬도: JIS L 1013: 1999 화학섬유 필라멘트사 시험방법 8.3으로 정량 섬도를 측정하였다.
인장강도: JIS L 1013: 1999 화학섬유 필라멘트사 시험방법 8.5.1에 준하여 측정하였다. 단, 단섬유의 흐트러짐을 없애고 실을 구성하는 단섬유 각각에 응력이 가해지도록 측정 전에 꼬임 계수(K) = 1000 으로 가연하여 측정하였다.
스날 지수: JIS L 1095: 1999 일반 방적사 시험방법 9.17.2 B법에 준하여 측정하였다.
실시예 1∼4 및 비교예 1∼2
한계산소지수 28, 열분해점 537℃, 인장강도 2.03N/tex, 인장탄성률 49.9N/tex, 섬도 22.2tex를 갖는 도레ㆍ듀퐁사 제조의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유(상품명: 케블러)의 실을 사용하여 더블 트위스터로 꼬임 계수(K)= 1937∼9909로 제 1 가연을 하였다. 또, 이 실은 섬도 0.17tex의 단섬유 필라멘트 131개로 구성되며 굵기가 22.2tex인 실이다. 얻은 연사의 스날 지수를 측정하였다. 그 이후 이 연사 200g을 알루미늄제 보빈에 권취하여 치즈형상으로 하였다. 이어서, 얻은 실의 치즈에 대하여 꼬임 고정을 위해 200℃ 포화수증기로 15분간 열처리하였다. 얻은 꼬임 고정 후의 연사의 스날 지수를 측정하였다. 이어서, 상기 연사기에 의해 제 1 과는 반대방향으로 가연하여 꼬임 수가 0이 될 때까지 해연하여 내열성 권축사를 얻었다. 이 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 이들의 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 5
44.4tex의 도레ㆍ듀퐁㈜ 제조의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유를 사용하여 꼬임 계수(K) = 7536 으로 가연한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건에서 열처리하여 해연하였다. 얻은 본 발명에 관한 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 3
꼬임 고정을 저온에서 실시한, 요컨대 120℃ 포화수증기로 15분간 열처리한 것 이외에는, 실시예 3과 동일한 조건에서 내열성 권축사를 얻었다. 얻은 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
섬도(tex) 꼬임 수(t/m) 꼬임 계수 꼬임 고정 온도 스날지수꼬임 고정전 스날지수꼬임 고정후 신축신장률(%)
실시예 1 22.2 1080 5087 200 9.5 4 7
실시예 2 22.2 1338 6304 200 9.5 5 17.6
실시예 3 22.2 1753 8260 200 9.5 5.5 28
실시예 4 22.2 2103 9909 200 9.6 6 31.6
실시예 5 44.4 1131 7536 200 9.4 5.2 29.6
비교예 1 22.2 411 1937 200 8 2 3.5
비교예 2 22.2 549 2587 200 9 3 4
비교예 3 22.2 1753 8260 120 9.5 8.5 4.9
실시예 1∼4의 꼬임 계수는 높은 수준에 있고 꼬임 고정 전의 스날 지수는 9.5 이상이지만 포화수증기로 열처리하여 꼬임 고정되고, 꼬임 고정 후의 스날 지수는 4∼6으로 꼬임이 고정된 후 해연하여 얻은 내열성 권축사의 신축신장률은 7∼31.6%였다. 이 신축신장률의 수준은 니트나 편직성 등에 따라 만들어지는 신축성 있는 매우 우수한 포백의 소재로서 충분하다. 또, 보빈의 권취량이 적어서 실의 치즈의 표면과 내부에서 처리 편차가 발생하는 경우는 없었다.
또, 실시예 5에서도 꼬임 고정 후의 스날 지수는 5.2로 꼬임은 충분히 고정되어 있고, 얻은 내열성 권축사의 신축신장률은 29.6%로 매우 우수한 신축성 있는 포백을 얻는 데에 충분하였다. 또한, 실시예 1∼4와 동일하게 실의 치즈의 표면과 내부에서 처리 편차가 발생하는 경우는 없었다.
한편, 비교예 1∼2는 꼬임 고정 후의 스날 지수는 2 및 3으로 낮으며 꼬임 고정에 의해 꼬임이 고정되어 있지만, 최초음에 가연된 꼬임 계수가 낮기 때문에 얻은 내열성 권축사의 신축신장률이 3.5% 및 4%로 낮아서 매우 우수한 신축성 있는 포백을 얻을 수 없다.
비교예 3에서도 꼬임 고정 후의 스날 지수는 8.5이며 꼬임 고정이 충분히 이루어지지 않았음을 알 수 있다. 신축신장률은 4.9%로 매우 신축성 있는 포백을 얻는 데에는 불충분하다.
실시예 6
한계산소지수 28, 열분해점 537℃, 인장강도 2.03N/tex, 인장탄성률 49.9N/tex, 섬도 22.2tex를 갖는 도레ㆍ듀퐁㈜ 제조의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유(상품명: 케블러)의 실을 사용하여 더블 트위스터로 꼬임 계수(K) = 7539 상당의 제 1 가연을 하였다. 이 연사 1㎏을 알루미늄제 1㎏ 권취 보빈에 권취하여 치즈형상으로 하였다. 이러한 실의 치즈는 보빈의 실린더 내경 84㎜, 외경 90㎜, 권취 폭 164㎜, 권취 두께 25㎜, 권취 밀도 0.7g/㎤였다.
상기 보빈을 장치 내에 장전하고 장치 내를 2.7 ×104Pa로 3분간 감압시켰다. 그 이후 10분간 180℃ 포화수증기를 장치 내에 공급하였다. 이 상태에서 30분간 방치하고 장치 내의 수증기를 배기하여 장치 내를 대기분위기 하로 되돌리고 그 안에서 실의 치즈를 꺼냈다.
이어서, 상기 연사기로 먼저 가연한 것과는 반대방향으로 가연하여 꼬임 수가 0이 될때까지 해연하여 본 발명에 관한 내열성 권축사를 얻었다.
실의 치즈의 꼬임 고정시에 최외부, 중앙부 및 최내부의 샘플을 채취하여 각각의 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 단, 스날 지수는 고온고압 처리한 후 꼬임을 되돌리기 전에 측정하고, 그 밖에 물성에 대해서는 꼬임을 되돌린 후에 측정하였다.
비교예 4
장치 내를 고온고압 수증기처리하기 전에 감압시키지 않은 것 이외에는, 실시예 6과 완전히 동일하게 하여 내열성 권축사를 얻었다. 실의 치즈의 꼬임 고정시에 최외부, 중앙부 및 최내부의 샘플을 채취하여 각각의 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 7
연사 3㎏을 알루미늄제 3㎏ 권취 보빈에 권취한 것 이외에는, 실시예 6과 동일하게 하여 본 발명에 관한 내열성 권축사를 제조하였다. 이러한 실의 치즈는 보빈의 실린더 내경 64㎜, 외경 70㎜, 권취 폭 170㎜, 권취 두께 60㎜, 권취 밀도 0.7g/㎤였다.
실의 치즈의 꼬임 고정시에 최외부, 중앙부 및 최내부의 샘플을 채취하여 각각의 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 8
10분간 200℃ 포화수증기를 장치 내에 공급하고 이 상태에서 15분간 방치한 것 이외에는, 실시예 6과 완전히 동일하게 하여 본 발명에 관한 내열성 권축사를 제조하였다.
실의 치즈의 꼬임 고정시에 최외부, 중앙부 및 최내부의 샘플을 채취하여 각각의 내열성 권축사의 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
스날 지수 강도(N/tex) 신축신장률(%)
실시예 6 최외부 4.9 1.39 29.4
중앙부 5.0 1.37 29.1
최내부 4.7 1.37 28.9
비교예 4 최외부 4.9 1.38 29.7
중앙부 6.9 1.42 20.2
최내부 8.1 1.46 4.8
실시예 7 최외부 4.8 1.38 29.8
중앙부 4.6 1.37 30.1
최내부 4.9 1.38 29.6
실시예 8 최외부 4.3 1.35 30.5
중앙부 4.7 1.36 31.5
최내부 4.5 1.34 31.0
표에 나타내는 바와 같이, 실시예 6∼8에서는 최외부와 최내부에서 본 발명에 관한 내열성 권축사의 물성에 차이는 발견되지 않았다. 한편, 비교예 4에서는 내열성 권축사로서 가장 중요한 신축신장률은 최외부에 비해 최내부에서 낮으며 처리 편차가 있음을 알 수 있었다.
실시예 9
보빈의 실린더 내경 84㎜, 외경 90㎜, 권취 폭 164㎜의 알루미늄으로 이루어진 내열성 실의 보빈에, 구멍 직경이 4㎜인 원형 구멍을 세로방향으로 8개, 원주방향으로 12개 합계 96개 균일하게 형성하였다. 이 때 구멍 개구도는 2.7%였다.
한편, 한계산소지수 28, 열분해점 537℃, 인장강도 2.03N/tex, 인장탄성률 49.9N/tex, 섬도 22.2tex를 갖는 도레ㆍ듀퐁사 제조의 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유(상품명: 케블러)의 실을 사용하여 더블 트위스터로 꼬임 계수(K) = 7539 상당의 제 1 가연을 하였다.
상기 가연한 내열 고기능 섬유사를 상기 실의 보빈에 권층하여 실의 치즈를 만들었다. 이 때 권취 두께는 25㎜, 권취 밀도는 0.7g/㎤였다.
상기 실의 치즈를 밀봉장치 내에 장전하고 180℃ 포화수증기로 30분간 열처리하였다. 이어서, 상기 연사기로 제 1 가연과는 반대방향으로 제 2 가연을 하여 꼬임 수가 0이 될 때까지 해연하여 본 발명에 관한 내열성 권축사를 얻었다.
실의 치즈의 꼬임 고정시에 최외부, 중앙부 및 최내부의 샘플을 채취하여 각각의 내열성 권축사의 물성을 측정하였다.
비교예 5
실시예 9의 내열성 실의 보빈에, 구멍 직경이 4㎜인 원형 구멍을 세로방향으로 8개, 원주방향으로 4개 합계 32개 균일하게 형성하고, 이 때 구멍 개구도가 0.97%로 작은 것 이외에는, 실시예 9와 완전히 동일하게 하여 내열성 권축사를 얻었다. 실의 치즈의 꼬임 고정시에 최외부, 중앙부 및 최내부의 샘플을 채취하여 각각의 내열성 권축사의 물성을 측정하였다.
비교예 6
실시예 9의 내열성 실의 보빈에, 구멍 직경이 10㎜로 직경이 큰 원형 구멍을세로방향으로 8개, 원주방향으로 5개 합계 40개 균일하게 형성한 것 이외에는, 실시예 9와 완전히 동일하게 하여 내열성 권축사를 얻었다.
비교예 7
실시예 9의 내열성 실의 보빈에, 구멍 직경이 1㎜로 직경이 작은 원형 구멍을 세로방향으로 26개, 원주방향으로 57개 합계 1482개 균일하게 형성한 것 이외에는, 실시예 9와 완전히 동일하게 하여 내열성 권축사를 얻었다.
그 결과를 표 3에 나타낸다. 단, 스날 지수는 고온고압 처리한 후 꼬임을 되돌리기 전에 측정하고, 신축신장률 및 신축복원률에 대해서는 꼬임을 되돌린 후에 측정하였다.
실시예 9 비교예 5 비교예 6 비교예 7
구멍 직경(㎜) 4 4 10 1
구멍 수(세로방향 ×원주방향) 96(8 ×12) 32(8 ×4) 40(8 ×5) 1482(26 ×57)
구멍 개구도(%) 2.67 0.97 5.38 2.00
스날 지수 최외부 4.8 4.8 4.7 4.8
중앙부 4.6 6.8 4.8 4.7
최내부 4.7 7.2 4.9 4.7
신축신장률(%) 최외부 30.0 30.5
중앙부 29.5 18.3
최내부 29.6 4.5
신축복원률(%) 최외부 7.4 7.4
중앙부 7.3 4.5
최내부 7.4 0.5
실시예 9와 비교예 5에서 실의 치즈 내부의 실의 열고정을 충분히 실시하기 위해서는 구멍 개구도가 1% 이상인 것이 바람직하다. 실린더의 구멍 개구도가 2.67%인 실시예 9는, 증기가 최내부까지 충분히 침투하였으므로, 스날 지수에서 알 수 있듯이 최외부에서 최내부까지 꼬임이 균일하게 고정되었다. 그 결과, 해연하여 얻은 권축사는 신축 특성의 지표인 신축신장률 및 수축 특성을 나타내는 신축복원률 모두 최외부에서 최내부까지 균일하였다. 한편, 실린더의 구멍 개구도가 0.97%인 비교예 5는, 최내부에서 증기 침투가 불충분하여 꼬임 고정이 불충분하였다. 그래서, 최내부의 실은 스날 지수가 높고 해연하여 얻은 권축사의 신축신장률 및 신축복원률 모두 최외부의 실보다 현저히 떨어진 수준에 있다.
또, 비교예 6은 내열성 권축사에 구멍의 형상이 형성되었다. 따라서, 내열성 권축사에 흔적이 남지 않게 하기 위해서는 구멍 직경이 약 9㎜ 이하인 것이 바람직하다.
비교예 7에서는 섬유 디포짓 등에 의해 구멍이 막혔다. 즉, 연사 가공시에 섬유가 사도(絲道) 가이드 등과 접촉하여 마찰됨으로써 피브릴(미세한 보풀이 일어남)이 발생하여 이것이 유리되어 디포짓(섬유 찌꺼기)이 된다. 이 섬유 디포짓이나 정전기 발생 방지를 위해 섬유에 부여되어 있는 오일제가 작은 구멍에 고착되어 구멍이 막히게 된다. 따라서, 구멍이 막히는 일 없이 고온고압 수증기처리를 하기 위해서는 구멍 직경이 2㎜ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명은 내열 고기능 섬유사를 제 1 가연한 후 열고정 처리하고, 이어서 반대방향으로 가연하여 해연하는 내열성 권축사의 제조방법에 있어서, 열고정 후의 스날 지수가 6.5 이하인 것을 특징으로 하는데, 이 제조방법에서는 예컨대 내압 밀봉장치 등의 관용 설비를 이용하여 소정의 고온을 단시간 동안 유지하는 것만으로 실을 권축시킬 수 있으므로, 생산 설비, 공정 관리, 비용, 생산성 면에서 실용적인제조방법인 동시에, 우수한 신축성, 내열성, 강도 및 외관을 갖는 내열성 권축사를 제조할 수 있다. 또, 열처리시의 온도는 고온이라고 해도 내열 고기능 섬유의 분해온도보다 낮은 온도이므로, 제조시에 실의 품질 열화가 적고, 특히 내열성과 신축성을 겸비한 우수한 실용적 내열성 권축사를 얻을 수 있다. 그리고, 이 내열성 권축사로부터 내열성과 신축성이 우수한 포백을 제조할 수 있고, 이 포백을 사용하면 신축성 있는 착용감이 우수한 기능성 의료를 제조할 수 있다.
또, 본 발명에 관한 내열성 권축사의 제조방법에 있어서, 감압 공정을 부가하거나 작은 구멍을 형성한 내열성 실의 보빈을 사용함으로써, 표면과 내부에서의 고온고압 수증기처리에 의한 열고정의 균일성을 개선할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에 따르면, 상기 내열성 권축사를 공업적으로 대규모로 효율적으로 제조할 수 있다. 또한, 상기와 같이 개량함으로써 고온고압 수증기처리의 처리시간도 짧아지기 때문에, 권축 가공시의 실의 열화가 최대한 억제되어 신축성, 내열성, 강도 및 외관을 갖는 내열성 권축사를 얻을 수 있다. 그리고, 대량의 실을 일시에 권축 가공할 수 있게 되므로, 생산성 향상 및 지비용화를 도모할 수도 있다.

Claims (17)

  1. 내열 고기능 섬유사를 가연한 후 열처리로 꼬임 고정하고, 이어서 상기 꼬임을 해연하는 내열성 권축사의 제조방법에 있어서, 꼬임 고정 후의 실의 스날 지수가 6.5 이하인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 내열성 권축사의 신축신장률이 6% 이상인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 내열 고기능 섬유사에 실시되는 꼬임 고정을 위한 열처리가 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리가 130∼250℃ 온도 하에서 실시되는 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 가연한 내열 고기능 섬유사를 실의 보빈에 권층하여 실의 콘 또는 실의 치즈를 제조하고, 이 실의 콘 또는 실의 치즈를 밀봉장치 내에 장전하고 이 밀봉장치 내를 감압시킨 후, 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리로 꼬임 고정하고, 이어서 상기 꼬임을 해연하는 것을 특징으로 하는내열성 권축사의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 밀봉장치 내의 감압 후의 압력이 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 고온고압 수증기처리 또는 고온고압 수처리를 0.5∼100분간 실시하는 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  8. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항 있어서, 실의 콘 또는 실의 치즈의 권취 두께가 15㎜ 이상, 권취 밀도가 0.5g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항 있어서, 내열 고기능 섬유사에 가해지는 꼬임이 하기 식으로 표시되는 꼬임 계수(K) 5,000∼11,000을 갖는 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
    K = t ×D1/2[단, t: 꼬임 수(회/m), D: 섬도(tex)를 나타냄]
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항 있어서, 내열 고기능 섬유가 파라계 아라미드 섬유, 메타계 아라미드 섬유, 전체 방향족폴리에스테르 섬유, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸 섬유로 이루어진 군에서 선택된 섬유인 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 파라계 아라미드 섬유가 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 섬유인 내열성 권축사의 제조방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조된 내열성 권축사, 이 내열성 권축사로 이루어진 포백 또는 이 포백으로 이루어진 의료 제품.
  13. 가연한 내열 고기능 섬유사를 실의 보빈에 권층하여 실의 콘 또는 실의 치즈를 제조하는 공정, 이 실의 콘 또는 실의 치즈를 밀봉장치 내에 장전하고 이 밀봉장치 내를 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa로 감압시키는 공정, 이 밀봉장치 내에 고온고압 수증기 또는 고온고압 수를 공급하여 이 밀봉장치 내의 온도를 130∼250℃로 승온시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 실의 콘 또는 실의 치즈의 처리방법.
  14. 보빈의 플랜지부 또는/및 실린더부에 구멍 직경이 2∼9㎜이고 구멍 개구도가 1∼20%인 작은 구멍을 형성한 내열성 실의 보빈.
  15. 제 1 항 내지 제 11 항에 있어서, 제 14 항에 기재된 내열성 실의 보빈에 가연한 내열 고기능 섬유사를 권층한 실의 콘 또는 실의 치즈를 사용하여 열처리로 내열 고기능 섬유사를 꼬임 고정하는 것을 특징으로 하는 내열성 권축사의 제조방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 실의 보빈이 제 14 항에 기재된 내열성 실의 보빈인 것을 특징으로 하는 실의 콘 또는 실의 치즈의 처리방법.
  17. 장치 내를 밀봉할 수 있는 밀봉수단, 5.0 ×103∼5.0 ×104Pa로 감압시키는 감압수단, 고온고압 수증기 또는 고온고압 수를 공급하는 공급수단, 공급된 고온고압 수증기 또는 고온고압 수의 온도를 130∼250℃ 범위 내로 0.5∼100분간 유지하도록 제어하는 제어수단, 및 고온고압 수증기 또는 고온고압 수처리 후, 내부의 물을 배수하는 배수수단과 압력 방출을 위한 배기수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 내열 고기능 섬유사의 권축가공 처리장치.
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