KR20030036684A - 저장 매체 탈황 방법 - Google Patents

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KR20030036684A KR10-2003-7001889A KR20037001889A KR20030036684A KR 20030036684 A KR20030036684 A KR 20030036684A KR 20037001889 A KR20037001889 A KR 20037001889A KR 20030036684 A KR20030036684 A KR 20030036684A
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로베르트 보쉬 게엠베하
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Abstract

본 발명은 저장된 황산화물을 배출하기 위해 가스 유동 내에 산소 희박 혼합기가 설정되는, 가스 유동 내에 배치된 황산화물 및/또는 질소산화물용 세라믹 저장 매체(10, 12), 특히 연소 엔진의 가스 유동 내에 배치된 질소산화물 저장기 또는 황산화물 저장기 탈황 방법에 관한 것이다. 가스 유동의 유동 방향으로 저장 매체(10, 12)의 이후에 배치된 산소 센서(14)에 의해 측정 신호가 얻어지고, 이 측정 신호의 경과로부터 저장 매체(10, 12)의 황산화물 적재 상태가 추론된다. 본 방법에 의해, 저장 매체(10, 12)의 황산화물의 적재 정도에 따라 탈황의 필요성을 결정하고, 개시된 탈황의 진행을 감시 및 제어하고, 종료된 탈황 공정의 완전성을 검사하는 것이 가능하다.

Description

저장 매체 탈황 방법{METHOD FOR DESULFURIZING A STORAGE MEDIUM}
연료 절감을 위해 현대적 내연 엔진은 양호하게는 희박한 연소 혼합기로 운전된다. 이는 일반적인 배기 가스 촉매 컨버터에서 질소산화물(NOx)이 불완전하게 반응할 수 있게 하는데, 왜냐하면 반응에 필요한 환원성 성분이 배기 가스 중에 충분히 존재하지 않기 때문이다. 이러한 사실로 인해, 변환되지 않은 NOx를 저장할 수 있는 소위 NOx 저장 촉매 컨버터가 장착된다. 이 저장 촉매 컨버터는 환원성 배기 가스 성분의 공급을 통해 일시적으로 재생된다.
시판되는 연료는 연료의 연소 시 황산화물의 형태로 황을 배출하는 황수소화물을 적은 양 포함한다. 특히 SO2는 질소산화물에 대해 경쟁적으로 NOx 저장 촉매 컨버터에 침착되어 질소산화물을 흡수하는 촉매 컨버터의 능력을 저하시킨다. NOx 저장 촉매 컨버터가 일시적 재생될 때 질소산화물이 배출되고 이상적으로는 질소로 환원되는 반면, 침착된 SO2는 재생 중의 조건에서 NOx 저장 촉매 컨버터에 잔류되기 때문에, NOx 저장 촉매 컨버터에 황산화물이 점진적으로 축적되고 이에 따라 촉매컨버터의 저장 능력이 감소된다. 이런 문제점을 회피하기 위해, 추가적으로, NOx 저장 촉매 컨버터에 도달되기 이전에 배기 가스에 존재하는 황수소화물을 흡수하는 황 저장기가 NOx 저장 촉매 컨버터 이전에 연결될 수 있다.
상기 두 가지 경우에서, NOx 저장 촉매 컨버터 또는 황 저장기의 저장 용량이 소정의 한계 이하로 저하되면, 일시적으로 탈황 공정이 실행되어야 한다. 독일 특허 제199 10 503호에는, 탈황을 위해 NOx 저장 촉매 컨버터 또는 황 저장기에서 550 내지 700 ℃의 상승된 온도를 발생시키고 연소 혼합기를 1 미만의 람다 값(Lambda value)으로 조절하는 것이 공지되어 있다.
상기 특허의 문제점은 NOx 저장 촉매 컨버터 또는 황 저장기의 저장 능력이 소정의 한계 이하로 저하되어 탈황 공정이 개시되어야 하는 시점을 결정하는 것이다. 독일 특허 제199 10 503호에서는 탈황 공정이 사전 실험에서 얻은 특성 데이터에 의해 주기적으로 실행된다. 그러나, 이에 따라 상황에 맞는 유연한 제어가 불가능하다.
본 발명은 청구범위 제1항의 상위 개념에 따른, 질소산화물 및/또는 황산화물용 저장 매체 탈황 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법의 기초가 되는 측정 장치의 실시예가 도면에 도시되며 이하에서 상세히 설명된다.
도1은 본 발명에 따른 방법의 실행에 필요한 측정 장치에 대한 개략도이다.
도2, 도3a 및 도3b 각각은 측정 장치에 의해 결정된 측정 곡선의 개략도이다.
본 발명의 과제는 저장 매체의 적재 정도를 통해 해당 저장 매체의 탈황 공정의 필요성의 결정을 가능케 하고 이런 탈황 공정의 제어 또는 점검 및 탈황 공정의 완전성 검사를 보장하는 방법을 제공하는 것이다.
청구범위 제1항에 제시된 특징을 갖는 본 발명에 따른 방법은 질소산화물 및/또는 황산화물용 저장 매체 이후에 연결된 산소 센서에 의해 해당 저장 매체의 탈황 공정의 필요성의 결정을 저장 매체의 적재 정도를 통해 가능케 하고 이런 탈황 공정의 제어 또는 점검 및 탈황 공정의 완전성 검사를 보장하는 장점을 갖는다.
종속항에 기술된 조치를 통해 독립항에 기술된 방법의 바람직한 변형이 가능하다. 따라서, 배기 가스 유동내에 일시적으로 산소 희박 혼합기가 설정되고 산소 센서의 측정 신호의 변화, 이러한 변화의 최대 기울기 또는 이런 변화의 시간적 적분이 저장 매체의 황산화물 적재에 대한 기준으로 참작됨으로써, 저장 매체의 탈황 공정의 필요성이 간단한 방식으로 정확히 결정된다.
또한, 탈황 공정 중 산소 센서의 측정 신호에 대한 상응하는 평가는 공정의 정확한 점검 및 제어를 가능케 한다.
본 방법의 기초가 되는 측정 장치의 기본 구조가 이하 설명된다. 배기 가스관(11)에서 안내되는 내연 엔진의 배기 가스는 NOx 저장 촉매 컨버터(12)에 도달된다. 희박하게 설정된 연소 혼합기인 경우, 배기 가스에 존재하는 질소산화물 및/또는 황산화물이 여기에 임시로 저장된다. 질소산화물은 후속 재생 단계에서 수소, 탄화수소 및 일산화탄소와 같은 환원성 화합물에 의해 촉매 작용으로 변환된다. NOx 저장 촉매 컨버터(12)를 벗어난 후 산소 센서(14)에 의해 배기 가스 내의 산소 농도 결정이 이루어진다. NOx 저장 촉매 컨버터(12) 내에 황산화물이 침착되는 것을 방지하기 위해, 선택에 따라 추가적으로 황산화물용 저장 매체(10)가 배기 가스 유동 방향으로 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 이전에 연결될 수 있다. 배기 가스 중에 포함된 황산화물(SOx)은 여기에서 흡수되며 황산염의 형태로 임시 저장된다.
재생 단계 중 배기 가스 내에 존재하는 과잉 연료는 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 내에 저장된 질소산화물의 변환을 가능케 한다. 그러나, 마찬가지로 여기에 결합된 황산화물은 거의 방출되지 않는다. 따라서 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 내에 이 화합물의 농축이 이루어진다. 이러한 농축은 산소 센서(14)의 측정 신호를 통해 직접 관찰될 수 있다.
도2에는 시간에 대한 산소 센서(14)의 측정 신호가 도시된다. 여기서 산소 센서(14)의 측정 신호는 배기 가스의 산소 농도에 따른 전압으로서 기록되는데, 작은 전압값은 높은 산소 농도를 나타내며 큰 전압값은 낮은 산소 농도를 나타낸다.
시점(20) 이전에는 배기 가스 중에 높은 산소 농도(20a)가 존재하고 이런 소위 희박한 배기 가스 중에 존재하는 질소산화물은 NOx 저장 촉매 컨버터(12)에 침착된다. 시점(20)에서 NOx 저장 촉매 컨버터(12)의 저장 용량이 고갈되고 재생 단계가 개시된다. 이를 위해, 엔진은 과잉 연료 및 이에 따른 1 미만의 람다 값으로 운전된다.
재생 단계 중 나타나는 측정 곡선(22)은 초기에는 산소 센서(14)의 측정 신호의 완만한 증가를 나타내고 후기에는 급격한 증가를 나타낸다. 이는 초기에는NOx 저장 촉매 컨버터(12) 이후에서의 질소산화물의 방출 및 환원을 통해 배기 가스 중의 산소 비중이 촉매 컨버터(12) 이전에서보다 더 높게 생성되고 산소 센서(14)가 재생 단계의 초기에는 단지 산소 농도의 점진적 하강을 기록하기 때문이다. 재생 단계의 종결 시점에 비로소 산소 농도가 급격하게 하강한다. 재생 단계의 종결은 시점(28)에서 이루어진다.
측정 곡선(22)은 황산화물이 적재되지 않는 NOx 저장 촉매 컨버터(12)에서의 측정 신호의 일반적인 진행을 나타낸다. NOx 저장 촉매 컨버터(12)에 황산화물이 점점 더 적재되면, 이후에 설치된 산소 센서(14)의 측정 신호는 측정 곡선(24, 26)으로 도시된 진행을 나타낸다.
NOx 저장 촉매 컨버터(12) 내에 황산화물이 점점 더 농축되면, 재생 단계 중, 여기에 저장 가능한 질소산화물량이 보다 더 작기 때문에 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 이후에서 배기 가스 내에 비교적 급격한 산소 농도 감소 및 이에 따른 측정 곡선(24, 26)에 도시된 바와 같은 산소 센서(14)의 측정 신호의 조기의 평평한 증가가 이루어진다. 또한, 특이하게도, 시점(28)에서 얻어진 측정 신호(28a)의 절대값은 적재량이 증가할수록 더욱 감소하거나 또는 잔류 산소농도는 시점(28)에서 더욱 증가한다.
NOx 저장 촉매 컨버터(12)의 재생 단계 중 이러한 곡선 진행의 변화는 NOx 저장 촉매 컨버터(12)에서의 황산화물의 적재량의 결정에 참작되며 이로부터 탈황의 필요성이 유도된다.
NOx 저장 촉매 컨버터(12)에 대한 황산화물의 적재 기준으로 시간 간격(20,28) 내에서 산소 센서(14)의 최소 및 최대 측정값의 차이가 이용된다. 측정 신호(28a)의 크기는 NOx 저장 촉매 컨버터(12)의 적재량에 따르기 때문에, 측정 신호(20a, 28a)의 차이가 소정의 값 이하로 떨어지는 즉시 탈황 공정이 개시된다. 동일한 방식으로 측정 신호로부터 계산되고 시간 간격(20, 28)의 초기의 높은 산소 농도와 종결부의 낮은 산소 농도의 차이가 이용될 수 있고, 산소 농도의 차이값이 사전 결정된 값에 미달되는 즉시 탈황 공정이 개시된다.
NOx 저장 촉매 컨버터(12)가 황산화물로 점점 더 적재될 때 산소 센서(14)의 측정 신호가 더 평평하게 진행하므로 NOx 저장 촉매 컨버터(12)의 적재 상태를 위한 다른 기준으로서 측정 곡선(22, 24, 26)의 기울기를 이용하는 것이 가능하다. 재생 단계 중 결정된 측정 곡선(22, 24, 26)의 최대 기울기 값이 사전 결정된 값 이하로 떨어지면, NOx 저장 촉매 컨버터(12)의 탈황 공정이 개시된다. 이는 측정 곡선(22, 24, 26)으로부터 결정된 산소 농도에 대해서도 동일하게 적용된다.
NOx 저장 촉매 컨버터(12)의 황산화물 적재 상태를 위한 제3 기준은 시점(20, 28) 사이에서 결정된 측정 신호의 시간에 대한 적분으로부터 주어진다. 이 적분 값이 사전 결정된 값을 초과하면, 탈황 공정이 개시된다. 유사하게, 시점(20, 28) 사이에서 계산된 산소 농도도 적분될 수 있다. 이 적분값이 사전 결정된 값에 미달되면, 마찬가지로 탈황 공정이 개시된다.
탈황 공정은 두 가지 방식으로 실행될 수 있다. 방법은 550℃ 내지 600℃ 이상의 온도로 촉매를 가열하고 배기 가스 내의 람다 값을 1 미만, 바람직하게는 0.95 내지 0.97로 설정하는 것이다. 람다 값이 작다면 탈황 공정 중 유독한 황화수소 발생의 위험이 존재한다.
탈황 공정의 진행도 산소 센서(14)의 측정 신호를 통해 제어된다. 여기서 도2에 도시된 측정 곡선(22)과 매우 유사한 측정 신호의 곡선 진행이 형성되고, 시점(20)은 탈황 공정의 개시 시점에 해당하고 시점(28)은 탈황 공정의 종료 시점에 해당한다.
황산화물의 배출은 개략적으로 다음과 같은 반응식에 따라 이루어진다.
이는 황산화물의 배출 시 배기 가스 중의 산소 함량이 증가하고 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 이후에서는 촉매 컨버터(12) 이전보다 더 높은 산소 농도가 측정됨을 의미한다. 산소 센서(14)에 의해 결정된 산소 농도가 사전 결정된 값 이하로 떨어지는 즉시, 탈황 공정이 종료된다. 산소 센서(14)의 측정 신호는 연소 엔진에 공급된 연소 혼합기를 제어하기 위해 직접 이용될 수 있다. 따라서, 센서 전압이 낮은 경우 비례 제어장치를 통해 높은 비례 분량 이상의 배기 가스가 매우 산소 희박(농후) 상태로 설정되고 증가하는 센서 전압을 갖는 연료 과잉분은 비례 분량의 회수 장치를 통해 환류된다. 미적분 제어장치를 통한 조절도 가능하다(PID 조절기).
전술된 람다 값의 1점 조절 방식에 대한 대안으로서 탈황 공정이 배기 가스 성분의 2점 조절 방식에 의해서도 이루어질 수 있다. 여기서 촉매 컨버터내의 온도 조건이 동일할 때 배기 가스 내에서 주기적으로 두 개의 상이한 람다 값이 설정된다. 바람직하게는 람다 값 중 하나는 1 미만 다른 하나는 1을 초과하는 값으로 선택되는데, 예를 들어 λ1= 0.95 및 λ2= 1.04이다. 산소 센서(14)에 의해 결정된 시간에 대한 측정 신호가 도3b에 도시된다. 도3a에는 실험 장치에 의해 결정된 시간에 대한 배기 가스 내의 SO2농도가 병렬적으로 기록된다.
시점(30)은 예를 들어 작은 람다 값(λ1)으로 설정된 상태에서 진행되는 탈황 공정의 개시 시점을 나타낸다. 도3a로부터 이미 시점(30) 이전에 배기 가스 내에 상당량의 SO2가 존재한다는 것을 알 수 있다. 시점(30) 이후에는 도3b로부터 알 수 있는 바와 같이 도3a에서 관찰되는 SO2의 명백한 배출 시점에 대응되는 센서 전압의 증가가 이루어진다. 시점(32)에서는 센서 전압의 하강과 SO2배출의 중단을 발생시키는 보다 더 높은 람다 값(λ2)이 설정된다. 그러나, 상기 더 높은 람다 값은 황화수소가 배출되지 않는 것을 보장한다. 시점(34)은 λ1값이 새로 설정되었고 그 다음 λ2값이 새로 설정됨을 나타낸다. 이는 주기적으로 계속된다. 탈황 공정이 진행될수록 SO2배출이 감소하고, 이와 동시에 산소 센서(14)의 최대 측정 신호가 증가하거나 또는 이로 인해 유도될 수 있는 최소 산소 농도가 감소한다는 것을 도3a 및 도3b로부터 알 수 있다. 최대 측정 신호가 사전 결정된 값을 초과하거나 또는 최소 산소 농도가 사전 결정된 값에 미달되면, 탈황 공정이 종료된다.
탈황 공정의 완전성을 제어하기 위해 탈황 공정 종료 후에 NOx 저장 촉매 컨버터의 저장 및 재생 과정이 다시 실행되고, 재생 단계 중 산소 센서에 의해 기록된 측정 곡선은 황산화물이 적재되지 않은 NOx 저장 촉매 컨버터(12)에서 기록되어 저장된 측정 곡선(22)과 비교된다. 탈황 공정 후에 기록된 측정 곡선이 종결점(28a), 기울기 또는 측정 곡선(22)의 사전 결정된 치수에 대한 적분과 관련하여 차이를 나타내면, 다시 탈황 공정이 개시되거나 또는 에러 신호가 발생된다.
전술된 방법은 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 이전에 연결된 황 저장기(10) 및/또는 산화 촉매 컨버터를 추가적으로 포함하는 배기 가스 시스템에 유사하게 적용된다.
탈황 공정 중 NOx 저장 촉매 컨버터(12) 및/또는 황 저장기(10)의 가열은 연소 엔진의 점화 각도의 변형을 통해 또는 배기 가스 시스템으로의 발열 연소성 물질의 첨가를 통해 전기적으로 이루어진다.
상술된 제어 방식의 조합은 다른 측정 장치 구성에 대한 방법론적 적용과 마찬가지로 본 발명의 대상이다.
본 발명의 기초가 되는 방법은 전위차 적정법에 의한(potentiometric) 산소 센서의 사용에 국한되지 않고, 전류차(amperometric) 산소 센서 또는 양 측정 방법의 조합에 기초한 센서에도 적합하다.

Claims (12)

  1. 저장된 황산화물을 배출하기 위해 가스 유동 내에 산소 희박 혼합기가 설정되는, 가스 유동 내에 배치된 질소산화물 및/또는 황산화물용 저장 매체, 특히 연소 엔진의 가스 유동 내에 배치된 질소산화물 저장기 및/또는 황산화물 저장기 탈황 방법에 있어서,
    가스 유동의 유동 방향으로 저장 매체(10, 12) 이후에 배치된 산소 센서(14)에 의해 측정 신호가 얻어지고, 이 측정 신호의 경과로부터 저장 매체(10, 12)의 황산화물 적재 상태가 추론되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 가스 유동 내의 저장 매체(10, 12)의 적재 상태를 결정하기 위해 소정의 시간 간격으로 산소 희박 혼합기가 설정되며, 산소 센서(14)의 측정 신호의 변화 및 이로부터 결정된 산소 농도가 가스 유동 내의 산소 희박 혼합기의 설정 후 저장 매체(10, 12)의 탈황의 필요성에 대한 기준으로 참작되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 가스 유동 내에서 산소 희박 혼합기로 설정된 경우의 산소 센서(14)의 제1 측정 신호와 산소 희박 혼합기의 설정 종결부에서의 제2 측정 신호의 차이가 저장 매체(10, 12)의 황산화물 적재에 대한 기준으로 참작되며, 차이값이 사전 결정된 값에 미달되는 즉시 저장 매체(10, 12)의 탈황이 개시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 가스 유동 내에서 산소 희박 혼합기의 설정 후 산소 센서(14)의 측정 신호의 변화의 기울기가 저장 매체(10, 12)의 황산화물 적재에 대한 기준으로 참작되며, 기울기의 최대값이 사전 결정된 값에 미달되는 즉시 저장 매체(10, 12)의 탈황이 개시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 유동 내에서 산소 희박 혼합기의 설정 후 시간에 대한 산소 센서(14) 측정 신호의 적분이 저장 매체(10, 12)의 황산화물 적재에 대한 기준으로 참작되며, 적분값이 사전 결정된 값에 미달되는 즉시 저장 매체(10, 12)의 탈황이 개시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 상기 항 중 어느 한 항에 있어서, 저장 매체(10, 12)의 탈황을 위해 가스 유동 내에서 일정한 낮은 산소 농도가 설정되며, 탈황의 진행이 산소 센서(14)의 측정 신호의 변화를 통해 관찰되며, 산소 센서(14)의 측정 신호가 사전 결정된 값에 도달되는 즉시 탈황이 종료되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 가스 유동 내에서 일정한 낮은 산소 농도가 0.94 내지 0.99의 람다 값에 해당되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 저장 매체(10, 12)의 탈황을 위해 주기적으로 두 개의 농도값 사이에서 변화하는 낮은 산소 농도가 설정되며, 탈황의 진행이 산소 센서(14)의 측정 신호의 변화를 통해 관찰되며, 산소 센서(14)의 측정 신호의 극한값이 사전 결정된 값에 도달되는 즉시 탈황이 종료되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 저장 매체(10, 12)의 탈황을 위해 설정된 농도값이 람다 값(λ1, λ2)에 해당되며, λ1은 0.94 내지 1.0의 값에 해당되고 λ2는 0.96 내지 1.1의 값에 해당되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 상기 항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 유동 내에서 탈황의 종료 후 다시 낮은 산소 농도가 설정되고, 가스 유동 내에서 산소 희박 혼합기로 설정된 경우의 산소 센서(14)의 제1 측정 신호와 산소 희박 혼합기의 설정 종결부의 제2 측정 신호의 차이가 탈황의 완전성에 대한 기준으로 참작되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 상기 항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 유동 내에서 탈황의 종료 후 다시 낮은 산소 농도가 설정되고, 가스 유동 내에서 산소 희박 혼합기의 설정 후 산소 센서(14)의 측정 신호의 변화의 기울기가 탈황의 완전성에 대한 기준으로 참작되는 것을 특징으로 하는 방법
  12. 상기 항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 유동 내에서 탈황의 종료 후 다시 낮은 산소 농도가 설정되고, 가스 유동 내에서 산소 희박 혼합기의 설정 후 시간에 대한 산소 센서(14)의 측정 신호의 변화의 적분이 탈황의 완전성에 대한 기준으로 참작되는 것을 특징으로 하는 방법
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