KR20030022129A - Mold cleaning resin composition - Google Patents
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Abstract
경화성 수지 성형 재료의 성형에서 금형의 표면으로부터 오물을 제거하기 위한 금형 청소 수지 조성물은, 금형 청소 수지로서 멜라민 수지, 적어도 하나의 구안아민 유도체 및/또는 적어도 하나의 구안아민 수지, 5~30㎛의 평균 섬유 길이, 0.1~1.0㎛의 평균 섬유 직경 및 10~60의 형태율을 갖는 섬유형 무기 합성물을 함유한다.The mold cleaning resin composition for removing dirt from the surface of the mold in molding of the curable resin molding material is, as the mold cleaning resin, a melamine resin, at least one guanamine derivative and / or at least one guanamine resin, of 5 to 30 μm. A fibrous inorganic compound having an average fiber length, an average fiber diameter of 0.1 to 1.0 mu m and a form ratio of 10 to 60.
Description
집적 회로 등(이후 "IC·LSI"라 한다)을 에폭시 수지와 같은 열경화성 수지로 밀봉하기 위하여 성형된 제품의 성형이 장시간동안 계속되는 경우, 성형 다이의 내부 표면이 오염되는 경우가 드물지 않게 발생하고, 이와 같이 오염된 다이로의 성형의 계속은 성형된 제품의 표면 오염 또는 성형된 제품이 다이에 부착되도록 하여, 추가적인 샷(shot)이 불가능하게 한다. 그러므로 성형 다이를 주기적으로 청소하는 것이 필요하다. 수백번의 샷마다 금형 청소 레진으로 몇번의 샷이 이루어져서 금형을 청소하는 것이 제안되었다.When the molding of a molded product is continued for a long time to seal an integrated circuit or the like (hereinafter referred to as "IC-LSI") with a thermosetting resin such as an epoxy resin, the inner surface of the forming die is rarely contaminated, This continuation of molding to the contaminated die causes surface contamination of the molded product or the molded product to adhere to the die, making further shots impossible. Therefore, it is necessary to clean the molding die periodically. It is proposed to clean the mold by making several shots with mold cleaning resin every few hundred shots.
예를 들면, JP-B-52-788호는 경화성 수지 성형 재료(아미노 수지 성형 재료는 제외한다)를 성형함에 있어 금형의 표면으로부터 오물을 제거하는 방법을 제안하는데, 이 방법은 아미노 수지를 주로 포함하는 재료를 성형하는 것을 포함하고,아미노 수지, 유기계 재료 및/또는 무기계 재료 및 이형제(parting agent)를 포함하는 금형 청소 수지 조성물을 개시한다. JP-B-64-10162호는 아미노 수지와 페놀 수지의 중합응축(polycondensation) 수지와 6~15의 새로운 모스 경도(Mohs hardness)를 갖는 미네랄 분말을 포함하는 금형 청소 수지 조성물을 개시한다.For example, JP-B-52-788 proposes a method for removing dirt from the surface of a mold in molding curable resin molding materials (except amino resin molding materials), which mainly uses amino resins. Disclosed is a mold cleaning resin composition comprising molding a material comprising, and comprising an amino resin, an organic material and / or an inorganic material, and a parting agent. JP-B-64-10162 discloses a mold cleaning resin composition comprising a polycondensation resin of an amino resin and a phenol resin and a mineral powder having a new Mohs hardness of 6 to 15.
JP-A-8-57866호는 금형 청소를 위해 복잡한 금형 또는 대형 금형을 채울 수 있는 아미노 수지 조성물과 1.5~8의 HLB를 갖는 윤활성분을 포함하는 금형 청소 수지 조성물을 개시한다.JP-A-8-57866 discloses a mold cleaning resin composition comprising an amino resin composition capable of filling a complex mold or a large mold for mold cleaning and a lubricating component having an HLB of 1.5 to 8.
IC·LSI의 집적도, 두께 감소 및 표면 탑재 경향의 증가로, 성형된 물품의 형상과 구조는 다양화되어, 약 0.4×0.4mm의 게이트 크기로 준비된 매우 작은 패키지 또는 1.2~1.5mm의 게이트 크기와 약 0.03~0.04mm의 두께로 준비된 매우 작은 패키지가 증가한다. 전술된 종래에 공급된 금형 청소 수지 합성물이 이제는 이와 같은 초박막 금형 또는 매트릭스 금형에 적용하기에 충분하지 않게 되었다.Due to the increased integration density, thickness reduction and surface mounting tendency of IC / LSI, the shape and structure of molded articles have been diversified, resulting in very small packages prepared with a gate size of about 0.4 x 0.4 mm, or gate sizes of 1.2 to 1.5 mm. Increase the number of very small packages prepared to a thickness of about 0.03 to 0.04 mm. The previously provided mold cleaning resin composites are no longer sufficient for application to such ultra thin molds or matrix molds.
최근에, 많은 열경화성 수지 성형 재료가 성형 재료의 조성이 요구되는 특성에 따라 변화되어 사용될 수 있기 때문에 IC·LSI 밀봉에 유용하다. 그러므로, 반복되는 성형으로 인한 금형 오염의 상태와 오염 성분이 다양하다. 무엇보다도, 주로 바이페닐형 에폭시 수지, 다기능(polyfunctional) 에폭시 수지 또는 종래에 사용된 노보락(novolak) 에폭시 수지 대신 사용되는 디시클로펜타디엔 (dicyclopentadiene) 형 에폭시 수지를 포함하는 금형 재료가 반복되어 성형되는 경우에 잡힘(seizure)으로 인한 금형 오염이 심각해진다. 부분적으로 커다란 오염을 야기하고 전술된 금형 청소 수지 조성물로 금형의 오물을 완전하게 제거하기 위하여 현저히 증가된 수의 샷을 필요로 하는 바이페닐형 에폭시 수지와 다기능 에폭시 수지가 앞에서 제안되었는데, 이는 IC·LSI 등의 생산성이 크게 감소되는 문제가 있다.In recent years, many thermosetting resin molding materials are useful for IC / LSI sealing because they can be used by varying the composition of the molding material depending on the required properties. Therefore, the state and mold components of mold contamination due to repeated molding vary. First of all, the molding materials are repeatedly formed, including biphenyl type epoxy resins, polyfunctional epoxy resins, or dicyclopentadiene type epoxy resins used instead of conventionally used novolak epoxy resins. In this case, mold contamination due to seizure becomes serious. Biphenyl type epoxy resins and multifunctional epoxy resins have been proposed previously, which cause partial contamination and require a significantly increased number of shots to completely remove mold dirt from the mold cleaning resin composition described above. There is a problem that productivity of LSI and the like is greatly reduced.
초박막 또는 매트릭스 금형을 금형 청소 수지 조성물로 완전히 채우기 위하여, 금형 청소 수지 조성물은 청소 수행과 해제성을 나쁘게 하지 않으면서 향상된 유동성을 가져야 한다.In order to completely fill the ultra-thin or matrix mold with the mold cleaning resin composition, the mold cleaning resin composition should have improved flowability without deteriorating cleaning performance and releaseability.
본 발명은 전자 부품 밀봉을 위한 주입 또는 운송 성형 다이(die)의 표면을 청소하기 위해 사용되는 금형 청소용 수지 조성물과 관계가 있다. 본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 매우 얇은 형태 또는 매트릭스(matrix) 형태의 오염된 금형에 대해 만족스러운 유동성과 청소 수행을 나타내고 넓은 종류의 오염물에 대해 만족스러운 청소 수행을 나타낸다.The present invention relates to a resin composition for mold cleaning used to clean the surface of an injection or transport forming die for sealing electronic components. The mold cleaning resin composition of the present invention exhibits satisfactory fluidity and cleaning performance for contaminated molds in very thin or matrix form and satisfactory cleaning performance for a wide variety of contaminants.
청소 메카니즘의 형태로부터 고려된 금형으로부터 오물을 제거하는 것의 어려움은 오물과 금형 사이의 결합력이 금형 청소 수지 조성물과 오물 사이의 결합력보다 크다는 것을 의미한다. 한편, 청소 수행의 감소는 금형과 오물 사이의 결합력의 증가 또는 금형 청소용 성형된 수지와 오물 사이의 결합력의 감소에 의해 야기된다. 적어도 하나, 바람직하게는 둘 다의 감소로, 이들 요인은 향상된 청소 수행을 가져올 것이다.The difficulty of removing dirt from the mold considered from the form of the cleaning mechanism means that the bonding force between the dirt and the mold is greater than the bonding force between the mold cleaning resin composition and the dirt. On the other hand, the reduction in cleaning performance is caused by an increase in the bonding force between the mold and the dirt or a decrease in the bonding force between the molded resin and the dirt for mold cleaning. With a reduction of at least one, preferably both, these factors will result in improved cleaning performance.
청소 수행의 감소를 야기하는 요인을 제거하기 위해 생각할 수 있는 접근은, 금형 청소 수지의 성형된 물품의 강도를 향상, 금형 청소 수지의 성형된 물품의 계수(modulus)를 향상 및 금형 청소 수지의 성형된 물품과 오물 사이의 접합을 향상하는 것을 포함한다.An conceivable approach to eliminate the factors causing a reduction in cleaning performance is to improve the strength of the molded article of the mold cleaning resin, to improve the modulus of the molded article of the mold cleaning resin and to form the mold cleaning resin. To improve the bond between the article and the soil.
본 발명은 전술된 환경의 관점에서 만들어졌다. 본 발명의 목적은 심지어 매우 작거나 매우 얇은 금형의 청소 수행성을 향상하고 오염물의 부동성(diversity)을 제거할 수 있는 금형 청소 수지를 제공하는 것이다.The present invention has been made in view of the above-mentioned environment. It is an object of the present invention to provide a mold cleaning resin which can improve the cleaning performance of even very small or very thin molds and eliminate the diversity of contaminants.
본 발명의 발명자들은 에폭시 수지로서 자주 사용되는 바이페닐 형 에폭시 수지, 다기능성 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 형 에폭시 수지를 주로 포함하는 성형 재료를 반복적으로 성형하여 금형의 표면에 축적된 오염물을 제거하는 금형 청소 수지 조성물을 PCT/JP01/08678호에서 이전에 제안하였다. 즉, 발명자들은 평균 섬유 길이가 5~30㎛이고, 평균 섬유 직경이 0.1~10㎛이고, 10~60의 형태율(aspect ratio)을 갖는 섬유 유기 합성물을 함유하는 수지 조성물이 오염물에 대해 높은 부착을 나타내고, 종래의 금형 청소 수지 조성물과 비교하여 청소를 위해 필요한 샷의 수를 증가시키지 않으면서 오염물을 제거할 수 있다는 것을 발견하였다. 추가적인 집중 연구의 결과로, 본 발명자들은 구안아민(guanamine) 유도체 및/또는 구안아민 수지를 이전에 제안된 섬유 유기 합성물을 함유하는 수지 조성물에 결합한 것이 향상된 유동성과 초박막 또는 매트릭스 금형의 캐버티를 보다 잘 채우게 되는 결과를 나타내는 것을 발견하였고, 그리하여 본 발명이 완성되었다.The inventors of the present invention repeatedly remove a contaminant accumulated on the surface of a mold by repeatedly molding a molding material mainly containing a biphenyl type epoxy resin, a multifunctional epoxy resin, or a dicyclopentadiene type epoxy resin, which is frequently used as an epoxy resin. Mold cleaning resin compositions were previously proposed in PCT / JP01 / 08678. That is, the inventors found that the resin composition containing the fiber organic composite having an average fiber length of 5 to 30 μm, an average fiber diameter of 0.1 to 10 μm, and having an aspect ratio of 10 to 60 has high adhesion to contaminants. It was found that contaminants can be removed without increasing the number of shots required for cleaning as compared to conventional mold cleaning resin compositions. As a result of further intensive studies, the inventors have found that incorporating guanamine derivatives and / or guanamine resins into resin compositions containing previously proposed fiber organic composites provides improved fluidity and cavities of ultra-thin or matrix molds. It has been found that the results are well-filled, and thus the present invention has been completed.
본 발명은, 금형 청소 수지로서 멜라민 수지, 적어도 하나의 구안아민 유도체 및/또는 적어도 하나의 구안아민 수지와 5~30㎛의 평균 섬유 길이, 0.1~10㎛의 평균 섬유 직경 및 10~30의 형태율을 갖는 섬유 유기 합성물을 함유하는 것이 특징인, 경화성 수지 성형 재료의 성형에서 금형의 표면으로부터 오물을 제거하기 위한 금형 청소 수지 조성물을 제공하여 전술된 목적을 성취한다.The present invention provides a mold cleaning resin with a melamine resin, at least one guanamine derivative and / or at least one guanamine resin, an average fiber length of 5 to 30 µm, an average fiber diameter of 0.1 to 10 µm, and a form of 10 to 30. A mold cleaning resin composition for removing dirt from the surface of a mold in molding of the curable resin molding material, which is characterized by containing a fiber organic composite having a rate, achieves the above-mentioned object.
본 발명을 수행하기 위한 방법들이 아래에서 자세히 기재될 것이다.Methods for carrying out the invention will be described in detail below.
본발명에서 사용될 수 있는 멜라민 수지는 멜라민 수지, 멜라민-페놀 중합응축물(polycondensate), 멜라민-요소 중합응축물 등으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 요소를 포함한다. 멜라민-페놀 중합응축물은 멜라민, 페놀 합성물 및 포름알데히드와 같은 알데히드의 중합응축에 의해 얻어진 생성물이다. 멜라민-요소 중합응축물은 멜라민, 요소 합성물 및 알데히드의 중합응축에 의해 얻어진 생성물이다.Melamine resins that can be used in the present invention include one or more elements selected from melamine resins, melamine-phenol polycondensates, melamine-urea polymerized condensates, and the like. Melamine-phenol condensates are products obtained by the condensation of aldehydes such as melamine, phenol compounds and formaldehyde. Melamine-urea polymerized condensates are products obtained by polymerized condensation of melamine, urea compounds and aldehydes.
본 발명에 사용되는 멜라민 수지는 주지의 공정에 의해 준비된다. 예를 들면, 포름알데히드와 멜라민 결정이 초기 응축 수용액을 준비하기 위한 수용액에서 1:1~4:1, 유리하게는 1.5:1~3:1의 몰 비율에서 반응된다. 반응은 약 알칼리 상태에서 70~100℃의 온도에서 20~60%의 멜라민 결정 농도로 수행될 수 있다. 반응은 10~100분에 완료된다.The melamine resin used for this invention is prepared by a well-known process. For example, formaldehyde and melamine crystals are reacted in a molar ratio of 1: 1-4: 1, advantageously 1.5: 1-3: 1, in an aqueous solution to prepare an initial condensation aqueous solution. The reaction may be carried out at a melamine crystal concentration of 20 to 60% at a temperature of 70 to 100 ℃ in a weak alkaline state. The reaction is completed in 10-100 minutes.
포름알데히드의 일부가, 예를 들면 아세트알데히드와 같은 지방족 알데히드; 벤즈알데히드와 같은 방향족 알데히드; 퍼퍼럴(furfural); 및 멜라민과 포름알데히드와 반응할 수 있는 다른 알데히드와 같이, 파라폼알데히드(paraformaldehyde)와 폼알데히드가 아닌 알데히드와 치환될 수도 있다. 사용되는 이와 같은 합성물의 양은 포름알데히드의 100중량부마다 10중량부 미만인 것이 바람직하다.Some of formaldehyde may be, for example, aliphatic aldehydes such as acetaldehyde; Aromatic aldehydes such as benzaldehyde; Furfural; And like other aldehydes that can react with melamine and formaldehyde, and may be substituted with aldehydes other than paraformaldehyde and formaldehyde. The amount of such composites used is preferably less than 10 parts by weight per 100 parts by weight of formaldehyde.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 멜라민 수지에 더하여, 본 발명의 효과에 나쁜 영향을 주지 않는 부가량으로 멜라민 수지와 혼합할 수 있는 다른 수지를 포함할 수 있다. 이와 같은 수지는 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 아크릴릭 수지, 에폭시 수지 및 고무를 포함한다.In addition to the melamine resin, the metal mold | die cleaning resin composition of this invention can contain the other resin which can be mixed with melamine resin in the addition amount which does not adversely affect the effect of this invention. Such resins include alkyd resins, polyester resins, acrylic resins, epoxy resins and rubbers.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 멜라민 수지에 더하여, 적어도 하나의구안아민 유도체 및/또는 적어도 하나의 구안아민 수지(이후 때때로 포괄적으로 "G성분"이라 한다)를 추가로 포함한다. G성분의 혼합은 유동성을 향상시키고, 조성물이 초박막 금형의 모든 부분을 채우도록 한다.The mold cleaning resin composition of the present invention further includes at least one guanamine derivative and / or at least one guanamine resin (hereinafter sometimes collectively referred to as "G component") in addition to the melamine resin. Mixing the G component improves flowability and allows the composition to fill all parts of the ultrathin mold.
구안아민 유도체(이후 때때로 "G유도체"라 한다)는 벤조구안아민(이후 때때로 "BG"로 간략화한다), 아세토구안아민(이후 때때로 "AG"로 간략화한다) 및 CTU-구안아민(이후 때때로 "CTU-G"로 간략화한다)을 포함한다.Guanamine derivatives (hereinafter sometimes referred to as "G derivatives") are benzoguanamines (hereinafter sometimes abbreviated as "BG"), acetoguanamines (hereinafter sometimes abbreviated as "AG") and CTU-guanamines (hereinafter sometimes referred to as "G derivatives"). CTU-G ".
구안아민 수지는 메틸로레이티드 벤조구안아민 수지(이후 때때로 "F-BG"로 간략화한다), 메틸로레이티드 아세토구안아민 수지(이후 때때로 "F-AG"로 간략화한다) 및 메틸로레이티드 CTU-구안아민 수지(이후 때때로 "F-CTU-G"로 간략화한다)와 같은 메틸로레이티드 구안아민 수지(이후 때때로 "F-Gs"로 간략화한다); 및 멜라민-벤조구안아민 중합응축체(이후 때때로 "M/BG-F"로 간략화한다), 멜라민-아세토구안아민 중합응축체(이후 때때로 "M/AG-F"로 간략화한다) 및 멜라민-CTU-구안아민 중합응축체(이후 때때로 "M/CTU-G-F"로 간략화한다)와 같은 멜라민-구안아민 중합응축체 수지(이후 때때로 "M/G-Fs"로 간략화한다)를 포함한다.Guanamine resins are methylated benzoguanamine resins (hereinafter sometimes abbreviated to "F-BG"), methylated acetoguanamine resins (hereinafter sometimes abbreviated to "F-AG") and methylated Methylated guanamine resins (hereinafter sometimes abbreviated to "F-Gs"), such as CTU-guanamine resins (hereinafter sometimes abbreviated to "F-CTU-G"); And melamine-benzoguanamine polymerized condensates (hereinafter sometimes abbreviated to "M / BG-F"), melamine-acetoguanamine polymerized condensates (hereinafter sometimes abbreviated to "M / AG-F") and melamine-CTU -Melamine-guanamine polymerized condensate resins (hereinafter sometimes abbreviated to "M / G-Fs"), such as guanamine polymerized condensates (hereinafter sometimes abbreviated to "M / CTU-GF").
F-Gs는 주지의 방법에서 구안아민 유도체의 1몰에 포름알데히드 약 1~12몰을 반응하여 얻어진, 모노메틸로레이티드 구안아민 수지, 디메틸로레이티드 구안아민 수지, 트리메틸로레이티드 구안아민 수지 및 테트라메틸로레이티드 구안아민 수지를 포함한다. 이들 F-Gs는 모노-, 디-, 트리- 및 테트라-F-Gs를 포함하는 혼합물일 수도 있다. F-Gs는 단일 핵(mononuclear)일 필요는 없다. 예를 들면, 메틸올 그룹의 일부가 이중핵, 삼중핵, 사중핵 또는 그 이상의 구조를 형성하기 위해 메틸렌그룹과 응축될 수도 있다.F-Gs is a monomethylated guanamine resin, dimethyllorated guanamine resin, trimethylated guanamine obtained by reacting about 1 to 12 moles of formaldehyde with 1 mole of guanamine derivative in a known method. Resins and tetramethylated guanamine resins. These F-Gs may be mixtures comprising mono-, di-, tri- and tetra-F-Gs. F-Gs need not be mononuclear. For example, some of the methylol groups may be condensed with the methylene groups to form a double, triple, quadruple or more structure.
M/G-F에서 구안아민 비율에 대한 멜라민은 특별히 한정되지 않는다. 구안아민 유도체는 멜라민 100중량부마다 바람직하게는 10~200중량부의 양으로, 특히 20~100중량부의 양으로 사용된다. M/G-F는 포름알데히드와 같은 알테히드와 메틸로레이트(methylolating)하여 얻어진다. 메틸로레이션을 위한 포름알데히드는 멜라민과 구안아민 유도체의 전체양의 몰 당 약 1~10몰, 특히 1.5~4몰의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.Melamine with respect to guanamine ratio in M / G-F is not specifically limited. The guanamine derivative is preferably used in an amount of 10 to 200 parts by weight, in particular in an amount of 20 to 100 parts by weight, per 100 parts by weight of melamine. M / G-F is obtained by methylolating with an aldehyde such as formaldehyde. Formaldehyde for methylation is preferably used in an amount of about 1 to 10 moles, in particular 1.5 to 4 moles per mole of the total amount of melamine and guanamine derivatives.
G성분으로서, 멜라민 수지의 100중량부마다, 적어도 하나의 구안아민 유도체 3~65중량부 및/또는 적어도 하나의 구안아민 수지 5~200중량부를 각각 사용하는 것이 바람직하다. 전술된 범위보다 낮은 양으로 첨가되는 경우, G성분은 작은 유동성 향상 효과만을 만들어낸다. 전술된 범위보다 높은 양으로 첨가되는 경우, 금형 청소 수지 조성물이 금형의 내부 측에 부착되어, 금형으로부터 처치된 물품을 제거하기 어렵게 만든다.As the G component, it is preferable to use 3 to 65 parts by weight of at least one guanamine derivative and / or 5 to 200 parts by weight of at least one guanamine resin for each 100 parts by weight of the melamine resin. When added in an amount lower than the above-mentioned range, the G component produces only a small fluidity improving effect. When added in an amount higher than the above-mentioned range, the mold cleaning resin composition adheres to the inner side of the mold, making it difficult to remove the treated article from the mold.
"멜라민 수지 100중량부마다"는 여기서 "전술된 멜라민 수지와 후술되는 멜라민 수지-충전 펄프를 함유한 멜라민 수지 전체 양의 100중량부마다"를 의미한다."Every 100 parts by weight of the melamine resin" means "every 100 parts by weight of the total amount of the melamine resin containing the melamine resin described above and the melamine resin-filled pulp described below".
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은, 전술된 멜라민 수지와 G성분에 더하여, 5~30㎛의 평균 섬유 길이, 0.1~1.0㎛의 평균 섬유 직경 및 10~60의 형태율을 갖는 섬유형 무기 합성물(이후 때때로 "W성분"이라 한다)을 함유한다. W성분 함유로, 본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 오염 조성물 등에 대한 부착성을 향상시키고, 이에 의해 뛰어난 청소 효과를 보인다.In addition to the melamine resin and G component mentioned above, the metal mold | die cleaning resin composition of this invention is a fibrous inorganic compound which has an average fiber length of 5-30 micrometers, an average fiber diameter of 0.1-1.0 micrometers, and a form ratio of 10-60 ( Hereinafter sometimes referred to as "W component"). With W component containing, the metal mold | die cleaning resin composition of this invention improves adhesiveness with respect to a contamination composition etc., and shows the outstanding cleaning effect by this.
섬유형 무기 합성물의 예는 ALBOREX Y와 ALBOREX M20(둘 다 Shikoku Chemical Corp.로부터 입수될 수 있다); TISMO-D와 TISMO-L(둘 다 Otuka Chemical Co., Ltd.로부터 입수될 수 있다) 및 USB-SN-WA와 MOS-HIGE(둘 다 Ube Industries, Ltd.로부터 입수될 수 있다)이다. 이들 중에서, ALBOREX Y가 적절히 이용되며, 5~30㎛의 평균 섬유 길이, 0.1~1.0㎛의 평균 섬유 직경 및 10~60의 형태율을 갖는 어떤 섬유형 무기 합성물도 사용될 수 있다.Examples of fibrous inorganic composites include ALBOREX Y and ALBOREX M20 (both available from Shikoku Chemical Corp.); TISMO-D and TISMO-L (both available from Otuka Chemical Co., Ltd.) and USB-SN-WA and MOS-HIGE (both available from Ube Industries, Ltd.). Among them, ALBOREX Y is suitably used, and any fibrous inorganic composite having an average fiber length of 5 to 30 μm, an average fiber diameter of 0.1 to 1.0 μm and a form ratio of 10 to 60 may be used.
섬유형 무기 합성물에 에폭실레인 합성물, 아미노실레인 합성물, 메타크릭록시실레인 합성물 등 다양한 수지로 표면 처리하는 것으로 전술된 효과를 향상시키는 것이 가능하다. 이와 같이 표면 처리되는 섬유형 무기 합성물의 예는 ALBOREX YS3A, ALBOREX YS2B 및 ALBOREX YS4(모두가 Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수될 수 있다) 및 TISMO-D101와 TISMO-D102(둘 다 Otuka Chemical Co., Ltd.로부터 입수될 수 있다)를 포함한다.It is possible to improve the above-mentioned effect by surface-treating with a fibrous inorganic compound with various resins, such as an epoxysilane compound, an aminosilane compound, and a methacryloxysilane compound. Examples of such surface treated fibrous inorganic composites include ALBOREX YS3A, ALBOREX YS2B and ALBOREX YS4 (all of which are available from Shikoku Chemicals Corp.) and TISMO-D101 and TISMO-D102 (both Otuka Chemical Co., Ltd). Available from.
W성분의 함유는 멜라민 수지 100중량부마다 1~30중량부인 것이 바람직하고, 5~20중량부인 것이 더 바람직하고, 5~10중량부인 것이 특히 바람직하다. W성분이 1중량부 미만이면 작은 청소 효과를 낸다. W성분이 30중량부를 초과하면 금형 청소 수지 조성물의 유동성을 저하시킬 뿐만 아니라 섬유형 무기 합성물이 과도하기 때문에 경제적으로도 유리하지 않다.It is preferable that content of W component is 1-30 weight part per 100 weight part of melamine resin, It is more preferable that it is 5-20 weight part, It is especially preferable that it is 5-10 weight part. If the W component is less than 1 part by weight, a small cleaning effect is produced. When the W component exceeds 30 parts by weight, not only the fluidity of the mold cleaning resin composition is lowered, but also the fiber-like inorganic compound is excessive, which is not economically advantageous.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 펄프를 함유할 수 있다.The mold cleaning resin composition of the present invention may contain pulp.
펄프는 스트로우 펄프, 뱀부 펄프 및 우드 펄프(소프트 우드 펄프 및 하드 우드 펄프)를 포함하고 화학 펄프 또는 기계적 펄프(mechanical pulp)일 수도 있다.The pulp includes straw pulp, bamboo pulp and wood pulp (soft wood pulp and hard wood pulp) and may be chemical or mechanical pulp.
멜라민 수지 및/또는 구안아민 수지로 충전된 펄프(수지-충전 펄프)가 또한 유용하다. 수지-충전 펄프는 멜라민-포름알데히드 수지 수용액 또는 멜라민-페놀-포름알데히드 수지 수용액과 같은 멜라민 수지 수용액으로 펄프를 충전하고, 건조하여 준비된다.Also useful are pulp (resin-filled pulp) filled with melamine resins and / or guanamine resins. The resin-filled pulp is prepared by filling the pulp with an aqueous solution of melamine resin, such as an aqueous solution of melamine-formaldehyde resin or an aqueous solution of melamine-phenol-formaldehyde resin, and drying.
펄프의 일부 또는 전체가 유동성을 보다 향상시키기 위하여 분말 펄프로 치환될 수도 있다.Some or all of the pulp may be substituted with powdered pulp to further improve fluidity.
한정은 아니지만, 펄프의 크기는 일반적으로 약 5~1000㎛이고, 바람직하게는 약 10~200㎛이다.Although not limited, the size of the pulp is generally about 5 to 1000 mu m, preferably about 10 to 200 mu m.
펄프의 함량은 메라민 수지 100중량부마다 일반적으로 5~70중량부이고, 바람직하게는 20~60중량부이다. 펄프 함량이 5중량부 미만이면 추가적인 실재 효과가 없다. 펄프가 70중량부 이상으로 추가되면 유동성이 저하되고, 조성물은 금형의 모든 구석과 틈에 채워지지 않고, 오염물이 잔류하게 된다.The pulp content is generally 5 to 70 parts by weight, preferably 20 to 60 parts by weight, per 100 parts by weight of the melamine resin. If the pulp content is less than 5 parts by weight, there is no additional real effect. If the pulp is added to 70 parts by weight or more, the fluidity is lowered, the composition is not filled in all corners and gaps of the mold, and the contaminants remain.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 미네랄 분말을 함유할 수 있다. 바람직한 미네랄 분말의 예는 커런덤(corundum), 금강사(emery), 가닛 및 규산질 광석(siliceous stone)과 같은 천연물; 실리콘, 철, 티타늄, 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 크롬, 붕소 등의 산화물 또는 탄화물을 포함한다. 산화물 또는 탄화물은 실리콘 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 실리콘 탄화물 및 붕소 탄화물을 포함한다. 6~15의 새로운 모스 경도를 갖는 미네랄 분말이 바람직하다.The metal mold | die cleaning resin composition of this invention can contain mineral powder. Examples of preferred mineral powders include natural products such as corundum, emery, garnets and siliceous stones; Oxides or carbides of silicon, iron, titanium, sodium, calcium, magnesium, aluminum, chromium, boron and the like. Oxides or carbides include silicon oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, silicon carbide and boron carbide. Mineral powders having a new Mohs hardness of 6-15 are preferred.
미네랄 분말의 입자 크기는 한정되지는 않지만, 일반적으로 #100~#4000이고,바람직하게는 #100~#2000이고, 보다 바람직하게는 #100~#1000이다. #4000을 초과하는 미세한 미네랄 분말은 청소 수행을 나쁘게할 뿐만 아니라 취급시 먼지가 내려 앉아서 작업 환경을 악화시킨다. #100 미만의 거친 분말은 금형을 파괴할 수 있고 청소를 일정하지 않게 하고 금형을 완전히 못 채우게 한다.Although the particle size of a mineral powder is not limited, Generally it is # 100- # 4000, Preferably it is # 100- # 2000, More preferably, it is # 100- # 1000. Fine mineral powders above # 4000 not only make cleaning poor, but also cause dust to sit down and worsen the working environment during handling. Coarse powder below # 100 can destroy the mold, cause inconsistent cleaning and make the mold completely unfilled.
미네랄 분말의 함량은 한정되지는 않지만, 멜라민 수지의 100중량부마다 10~90 중량부인 것이 바람직하고, 10~30중량부인 것이 보다 바람직하다.Although the content of mineral powder is not limited, It is preferable that it is 10-90 weight part per 100 weight part of melamine resin, and it is more preferable that it is 10-30 weight part.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 윤활성분을 함유할 수 있다. 윤활성분은 스테아린산 아연(zinc stearate), 스테아린산 칼슘 및 아연 미리스테이트(zinc myristate)와 같은 금속성 염(metallic soap); 스테아릭 산, 올레익 산 및 베헤닉 산과 같은 지방산; 스테아린산 부틸 및 스테아린산 도데실과 같은 지방산 에스테르; 단스테아린산(monostearate) 글리세롤, 글리세롤, 모노올레이트, 글리세롤 모노하이드록시스테아레이트(monohydroxystearate), 스테아린산 펜타에리스리톨 (pentaerythritol), 스테아린산 폴리글리세롤 및 소비탄 트리올레이트와 같은 지방산 부분 에스테르(fatty acid partial ester); 로릭 산 아미드, 미리스틱 산 아미드, 이루식 아미드, 올레익 아미드 및 스테아아미드와 같은 지방산 아미드; 메틸렌비스테아릭 산 아미드, 에틸렌비스테아릭 산 아미드 및 에틸렌비솔레익 산 아미드와 같은 지방산 비스아미드를 포함한다. 만족스러운 금형 청소 특성을 유지하기 위하여, 멜라민 수지 100중량부마다 윤활성분을 1.5중량부 미만, 바람직하게는 1중량부 미만으로 사용하는 것이 권장된다.The metal mold | die cleaning resin composition of this invention can contain a lubricating component. Lubricants include metallic soaps such as zinc stearate, calcium stearate and zinc myristate; Fatty acids such as stearic acid, oleic acid and behenic acid; Fatty acid esters such as butyl stearate and dodecyl stearate; Fatty acid partial esters such as monostearate glycerol, glycerol, monooleate, glycerol monohydroxystearate, stearic acid pentaerythritol, stearic acid polyglycerol and sorbitan trioleate ; Fatty acid amides such as lauric acid amide, myristic acid amide, irisic amide, oleic amide and steaamide; Fatty acid bisamides such as methylenebistearic acid amide, ethylenebistearic acid amide and ethylenebisolaleic acid amide. In order to maintain satisfactory mold cleaning properties, it is recommended to use less than 1.5 parts by weight, preferably less than 1 part by weight of lubricating component per 100 parts by weight of the melamine resin.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 전술된 미네랄 분말이 아닌 유기 또는무기 충전재(filler), 착색제, 경화(curing) 촉매, 이들과 관련된 윤활성분 및 산화방지제와 같은 다른 첨가제를 추가로 함유할 수도 있다. 이와 같은 첨가제들의 특정 예는 우드 밀, 비닐론 섬유, 글래스 분말, 글래스 섬유, 미처리 칼슘 탄산염, 운모, 알루미늄 수산화물, 바륨 황산염 및 아연 황산염과 같은 유기 또는 무기 충전재; 티타늄 산화물, 카본 블랙, 아연 화이트, 카드뮴 옐로우 및 레드 산화물과 같은 무기 색소와 프탈로시아닌 색소, 아조 색소 및 디아조 색소와 같은 유기 색소, 벤조옥사졸 색소, 나프토트리아졸 색소 및 쿠마린 색소와 같은 형광 색소 및 안트라퀴논 염료, 인디고 염료 및 아조 염료와 같은 염료를 포함하는 착색제; 프탈릭 안하이드리드, 옥살릭 산, 술파믹 산 및 파라톨루엔술포닉 산과 같은 유기 산, 하이드로클로릭 산 및 술퍼릭 산과 같은 무기 산 및 트리에틸아민, 트리에탄올아민, β-디메틸아미노에탄올, 2-메틸-2-아미노-1-프로판올 등과 함께인 이들 산의 염을 포함하는 경화 촉매; 스테아아미드, 메틸올스테아아미드, 메틸렌에비스스테아아미드, 파라톨루엔술포닉 산 아미드, 세틸 알콜, 파라핀 및 실리콘 오일과 같은 윤활성분; 및 나프틸아민 산화방지제, p-페닐렌디아민 산화방지제 및 티오비스페놀 산화방지제와 같은 산화방지제를 포함한다.The mold cleaning resin composition of the present invention may further contain other additives such as organic or inorganic fillers, colorants, curing catalysts, lubricating components and antioxidants related thereto, which are not the aforementioned mineral powders. Specific examples of such additives include organic or inorganic fillers such as wood mill, vinylon fiber, glass powder, glass fiber, untreated calcium carbonate, mica, aluminum hydroxide, barium sulfate and zinc sulfate; Inorganic pigments such as titanium oxide, carbon black, zinc white, cadmium yellow and red oxides and organic pigments such as phthalocyanine pigments, azo pigments and diazo pigments, fluorescent pigments such as benzoxazole pigments, naphthotriazole pigments and coumarin pigments And colorants including dyes such as anthraquinone dyes, indigo dyes and azo dyes; Organic acids such as phthalic anhydride, oxalic acid, sulfamic acid and paratoluenesulphonic acid, inorganic acids such as hydrochloric acid and sulfonic acid and triethylamine, triethanolamine, β-dimethylaminoethanol, 2- Curing catalysts comprising salts of these acids with methyl-2-amino-1-propanol and the like; Lubricating components such as steaamide, methylolsteaamide, methyleneebissteaamide, paratoluenesulphonic acid amide, cetyl alcohol, paraffin and silicone oils; And antioxidants such as naphthylamine antioxidants, p-phenylenediamine antioxidants and thiobisphenol antioxidants.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 전술된 펄프, 미네랄 분말, 경화 촉매 및 윤활성분의 적어도 하나를 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the metal mold | die cleaning resin composition of this invention contains at least 1 of the above-mentioned pulp, mineral powder, a hardening catalyst, and a lubricating component.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물의 바람직한 식의 예의 설명이 아래에 나타난다.Description of the example of the preferable formula of the metal mold | die cleaning resin composition of this invention is shown below.
(A) 멜라민 수지 100중량부,(A) 100 parts by weight of melamine resin,
(B) 적어도 하나의 구안아민 유도체 3~65중량부 및/또는 적어도 하나의 구안아민 수지 5~200중량부,(B) 3 to 65 parts by weight of at least one guanamine derivative and / or 5 to 200 parts by weight of at least one guanamine resin,
(C) 5~70중량부의 펄프,(C) 5 to 70 parts by weight of pulp,
(D) #100~#4000의 입자 크기를 갖는 미네랄 분말 10~90중량부 및(D) 10 to 90 parts by weight of the mineral powder having a particle size of # 100 ~ # 4000 and
(E) 5~30㎛의 평균 섬유 길이, 0.1~1.0㎛의 평균 섬유 직경 및 10~60의 형태율을 갖는 섬유형 무기 혼합물 1~30중량부.(E) 1-30 weight part of fibrous inorganic mixtures which have an average fiber length of 5-30 micrometers, an average fiber diameter of 0.1-1.0 micrometer, and a form ratio of 10-60.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물의 준비에서, 멜라민 수지, G성분, W성분 및 필요에 따라, 다른 수지, 펄프, 미네랄 분말 및 다른 첨가제의 보조량만큼을 일정하게 혼합할 수 있는 임의의 수단이 적용될 수 있다. 이와 같은 수단은 반죽기, 리본 블렌더, 헨쉘(Henschel) 믹서, 볼 밀, 롤 밀, 그라인더 및 텀블링(tumbling) 믹서를 포함한다.In the preparation of the mold cleaning resin composition of the present invention, any means capable of constantly mixing melamine resin, G component, W component and, as necessary, auxiliary amounts of other resins, pulp, mineral powder and other additives may be applied. Can be. Such means include kneaders, ribbon blenders, Henschel mixers, ball mills, roll mills, grinders and tumbling mixers.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물과 함께 하는 청소가 적용될 수 있는 경화성 수지 금형 재료는 에폭시 수지 금형 재료와 페놀릭 수지 성형 재료를 포함한다. 에폭시 수지 성형 재료가 적당하다. 반도체 밀봉을 위한 에폭시 수지 성형 재료가 특히 적당하다. 본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 경화성 수지 성형 재료의 자동 금형에 적용되는 어떤 금형에도 적용될 수 있다. 일반적으로, 철, 크롬 등으로 만들어진 금형에 적당히 적용된다.The curable resin mold material to which cleaning with the mold cleaning resin composition of the present invention can be applied includes an epoxy resin mold material and a phenolic resin molding material. Epoxy resin molding materials are suitable. Epoxy resin molding materials for semiconductor sealing are particularly suitable. The mold cleaning resin composition of the present invention can be applied to any mold applied to the automatic mold of the curable resin molding material. In general, it is suitably applied to a mold made of iron, chromium and the like.
본 발명이 지금 보다 상세히 설명될 것이나, 본 발명은 이에 한정되는 것으로 해석되지 않는다.The invention will now be described in more detail, but the invention is not to be construed as limited thereto.
(준비예1)Preparation Example 1
벤조구안아민(BG)(374중량부)과 243중량부의 포르말린(37% 수용액)(BG 1몰당 1.5몰의 포름알데히드에 대응)이 pH 7.4~7.6에서 90℃의 온도에서 반응된다. 반응 시스템이 완료되면, 반응은 즉시 중지된다. 반응 혼합물은 통에서 주조(cast)되고 냉각되어, F-BG 결정이 침전된다. 반응 시스템은 F-BG와 물로 상 분리되지 않으면서 화이트 젤로 바뀐다. 판형의 결과 젤은 분쇠되고 물 성분을 제거하기 위해 80℃에서 2시간동안 열풍 건조기에서 건조된다. 여기서 화이트 메틸올벤조구안아민(a)이 얻어진다.Benzoguanamine (BG) (374 parts by weight) and 243 parts by weight of formalin (37% aqueous solution) (corresponding to 1.5 moles of formaldehyde per mole of BG) are reacted at a temperature of 90 ° C. at pH 7.4 to 7.6. When the reaction system is complete, the reaction is stopped immediately. The reaction mixture is cast and cooled in a vat to precipitate F-BG crystals. The reaction system turns to white gel without phase separation with F-BG and water. The resulting gel was crushed and dried in a hot air dryer at 80 ° C. for 2 hours to remove water. White methylol benzoguan amine (a) is obtained here.
(준비예2)Preparation Example 2
멜라민(126중량부), 126중량부의 BG 및 271중량부의 포르말린(37% 수용액)(멜라민과 BG의 전체 양의 몰당 2몰의 포름알데히드에 대응)이 pH 9.5~10에서 85~90℃의 온도에서 반응된다. 반응 시스템이 완료되면, 반응은 즉시 중지된다. 반응 시스템은 통에서 주조되고 냉각되어, M/BG-F가 침전된다. 반응 시스템은 M/BG-F와 물로 상 분리되지 않으면서 화이트 젤로 바뀐다. 결과 젤은 분쇄되고 물 성분을 제거하기 위해 80℃에서 2시간동안 열풍 건조기에서 건조된다. 여기서 화이트 M/BG-F(b)가 얻어진다.Melamine (126 parts by weight), 126 parts by weight of BG and 271 parts by weight of formalin (37% aqueous solution) (corresponding to 2 moles of formaldehyde per mole of the total amount of melamine and BG) have a temperature of 85-90 ° C. at pH 9.5-10. Reacts at When the reaction system is complete, the reaction is stopped immediately. The reaction system is cast in the barrel and cooled to precipitate M / BG-F. The reaction system turns to white gel without phase separation with M / BG-F and water. The resulting gel is milled and dried in a hot air dryer at 80 ° C. for 2 hours to remove water components. Here, white M / BG-F (b) is obtained.
(준비예3)Preparation Example 3
346중량부의 멜라민, 522중량부의 포르말린(37% 수용액) 및 131중량부의 페놀(85% 수용액)이 멜라민-페놀-포름알데히드 수지를 준비하기 위한 공지의 방법의 열로 반응된다. 결과 수성 수지에 248중량부의 펄프가 첨가되고, 혼합물은 반죽되고 15% 함량의 펄프를 갖는 펄프-첨가 멜라민-페놀-포름알데히드 수지(멜라민수지-충전 펄프)를 만들기 위해 반죽되고 감압하에서 건조된다.346 parts by weight of melamine, 522 parts by weight of formalin (37% aqueous solution) and 131 parts by weight of phenol (85% aqueous solution) are reacted by the heat of a known method for preparing melamine-phenol-formaldehyde resin. 248 parts by weight of pulp is added to the resulting aqueous resin, the mixture is kneaded and kneaded to make a pulp-added melamine-phenol-formaldehyde resin (melamine resin-filled pulp) with 15% content of pulp and dried under reduced pressure.
(실시예1)Example 1
준비예3에서 얻어진 30중량부의 멜라민-페놀-포름알데히드 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 50중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 30중량부의 CTU-구안아민, 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 A를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-phenol-formaldehyde resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 3, 50 parts by weight of commercially available melamine resin (Nikeresin S-176 available from Nippon Carbide Industries Co., Inc.), 30 parts by weight Negative CTU-guanamine, 5 parts by weight aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts by weight siliceous ore powder having a particle size of # 200 and 0.5 parts by weight zinc stearate are ground in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition A.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 1에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 A는 만족스러운 유동성과 만족스러운 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 1. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition A exhibits satisfactory fluidity and satisfactory cleaning effect.
(실시예2)Example 2
준비예3에서 얻어진 30중량부의 멜라민-페놀-포름알데히드 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 25중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 실시예1에서 얻어진 25중량부의 메틸올벤조구안아민(a), 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.2중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 B를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-phenol-formaldehyde resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 3, 25 parts by weight of commercially available melamine resin (Nikaresin S-176 available from Nippon Carbide Industries Co., Inc.), Example 25 parts by weight of methylolbenzoguanamine (a) obtained in 1, 5 parts by weight of aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts by weight of siliceous ore powder having a particle size of # 200, 0.2 parts by weight of benzoic acid And 0.5 parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition B.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 1에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 B는 만족스러운 유동성과 만족스러운 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 1. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition B shows satisfactory fluidity and satisfactory cleaning effect.
(실시예3)Example 3
준비예3에서 얻어진 30중량부의 멜라민-페놀-포름알데히드 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 25중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 실시예2에서 얻어진 25중량부의 M/BG-F(b), 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.2중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 C를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-phenol-formaldehyde resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 3, 25 parts by weight of commercially available melamine resin (Nikaresin S-176 available from Nippon Carbide Industries Co., Inc.), Example 25 parts by weight of M / BG-F (b) obtained in 2, 5 parts by weight of aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts by weight of siliceous ore powder having a particle size of # 200, 0.2 parts by weight of benzoic acid And 0.5 parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition C.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 1에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 C는 만족스러운 유동성과 만족스러운 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 1. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition C shows satisfactory fluidity and satisfactory cleaning effect.
(실시예4)Example 4
준비예3에서 얻어진 30중량부의 멜라민-페놀-포름알데히드 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 40중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 5중량부의 벤조구안아민, 실시예1에서얻어진 10중량부의 메틸올벤조구안아민(a), 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.2중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 D를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-phenol-formaldehyde resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 3, 40 parts by weight of commercially available melamine resin (Nikaresin S-176 available from Nippon Carbide Industries Co., Inc.), 5 parts by weight Minor benzoguanamine, 10 parts by weight of methylolbenzoguanamine (a) obtained in Example 1, 5 parts by weight of aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts by weight of siliceous having a particle size of # 200 Ore powder, 0.2 parts by weight benzoic acid and 0.5 parts by weight zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition D.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 1에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 D는 만족스러운 유동성과 만족스러운 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 1. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition D shows satisfactory fluidity and satisfactory cleaning effect.
(비교예1)(Comparative Example 1)
금형 청소 수지 조성물 E가, CTU 구안아민과 알루미늄 붕산염이 0중량부의 양으로 변경되는 것을 제외하고는, 실시예1과 같은 방법으로 준비된다.The metal mold | die cleaning resin composition E is prepared by the method similar to Example 1 except having changed CTU guanamine and aluminum borate into the quantity of 0 weight part.
(비교예2)(Comparative Example 2)
수지 조성물 F가, CTU 구안아민이 50중량부로 변경되는 것을 제외하고는, 실시예1과 같은 방법으로 준비된다.Resin composition F is prepared by the method similar to Example 1 except having changed CTU guanamine into 50 weight part.
(비교예3)(Comparative Example 3)
금형 청소 수지 조성물 G가, 상용 멜라민 수지를 0중량부의 양으로 변경하고 30 중량부의 CTU-구안아민을 준비예1에서 준비된 50중량부의 메틸올벤조구안아민(a)으로 대체하는 거을 제외하고는, 실시예1과 같은 방법으로 준비된다.Except that the mold cleaning resin composition G changed the commercial melamine resin to 0 parts by weight and replaced 30 parts by weight of CTU-guanamine with 50 parts by weight of methylolbenzoguanamine (a) prepared in Preparation Example 1, It is prepared in the same manner as in Example 1.
금형 청소 시험이 다음 시험 방법에 따라 금형 청소 수지 조성물 A~G를 사용하여 수행된다. 얻어진 결과는 표1에 도시된다.The mold cleaning test is performed using mold cleaning resin compositions A to G according to the following test method. The results obtained are shown in Table 1.
(시험 방법)(Test Methods)
상용 바이페닐형 에폭시 수지 금형 재료(Hitachi Chemical Co., Ltd로부터 입수가능한 CEL-9200XU)가 금형 오물을 갖도록 TQFP를 위한 성형에서 500 샷동안 성형된다. 평가는 금형 표면이 청소될 때까지 오염된 금형을 사용하여 금형 청소 수지 조성물을 반복적으로 성형하여 만들어진다.A commercial biphenyl type epoxy resin mold material (CEL-9200XU, available from Hitachi Chemical Co., Ltd) is molded for 500 shots in molding for TQFP to have mold dirt. The evaluation is made by repeatedly molding the mold cleaning resin composition using the contaminated mold until the mold surface is cleaned.
NG*: 금형으로부터의 낮은 해제NG * : low release from mold
(준비예4)Preparation Example 4
아세토구안아민(AG)(375중량부)과 730중량부의 포르말린(37% 수용액)(AG 1몰당 3몰의 포름알데히드에 대응)이 pH 9에서 65~70℃의 온도에서 반응된다. 반응 시스템이 완료되면, 반응은 즉시 중지된다. 반응 시스템은 통에서 주조되고 냉각되어, F-AG가 침전된다. 반응 시스템은 F-AG와 물로 상 분리되지 않으면서 화이트 젤로 바뀐다. 판형의 결과 젤은 분쇄되고 물 성분을 제거하기 위해 80℃에서 2시간동안 열풍 건조기에서 건조된다. 여기서 화이트 메틸올아세토구안아민(c)이 얻어진다.Acetoguanamine (AG) (375 parts by weight) and 730 parts by weight of formalin (37% aqueous solution) (corresponding to 3 moles of formaldehyde per mole of AG) are reacted at a temperature of 65-70 ° C. at pH 9. When the reaction system is complete, the reaction is stopped immediately. The reaction system is cast in the barrel and cooled to precipitate the F-AG. The reaction system turns to white gel without phase separation with F-AG and water. The resulting gel was crushed and dried in a hot air dryer at 80 ° C. for 2 hours to remove water. White methylol acetoguan amine (c) is obtained here.
(준비예5)Preparation Example 5
CTU 구안아민(126중량부)과 350중량부의 포르말린(멜라민과 CTU-G의 전체 양의 1몰당 3.3몰의 포름알데히드에 대응)이 pH 9에서 91~95℃의 온도에서 반응된다. 반응 시스템이 완료된 후에 메틸올레이션이 30분동안 처리된다. 그런 다음, 126중량부의 멜라민이 첨가되고, 반응 혼합물이 70~80℃에서 반응된다. 반응 시스템이 완료되면, 반응은 즉시 중지된다. 반응 시스템은 물 성분을 제거하기 위해 80℃에서 5시간동안 열풍 건조기에서 건조되고, 화이트 M/CTU-G-F(d)를 얻는다.CTU guanamine (126 parts by weight) and 350 parts by weight of formalin (corresponding to 3.3 moles of formaldehyde per mole of the total amount of melamine and CTU-G) are reacted at a temperature of 91-95 ° C. at pH 9. After the reaction system is complete, methylolation is processed for 30 minutes. Then, 126 parts by weight of melamine is added and the reaction mixture is reacted at 70 to 80 ° C. When the reaction system is complete, the reaction is stopped immediately. The reaction system is dried in a hot air dryer at 80 ° C. for 5 hours to remove the water component, to obtain white M / CTU-G-F (d).
(준비예6)Preparation Example 6
멜라민(346중량부), 522중량부의 포르말린(37% 수용액) 및 131중량부의 페놀이 멜라민-포름알데히드-페놀 수지를 준비하기 위한 주지의 방법의 열에서 반응된다. 결과 수성 수지에 248중량부의 펄프가 첨가된다. 혼합물은 27% 함량의 펄프를 갖는 펄프-첨가 멜라민-포름알데히드-페놀 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프)을 만들기 위해 감압하에서 반죽되고 건조된다.Melamine (346 parts), 522 parts by weight formalin (37% aqueous solution) and 131 parts by weight phenol are reacted in the heat of a known method for preparing melamine-formaldehyde-phenol resins. 248 parts by weight of pulp is added to the resulting aqueous resin. The mixture is kneaded and dried under reduced pressure to make pulp-added melamine-formaldehyde-phenolic resin powder (melamine resin-filled pulp) having a pulp of 27% content.
(준비예7)Preparation Example 7
멜라민(480중량부)과 522중량부의 포르말린(37% 수용액)이 멜라민-포름알데히드 수지를 준비하기 위한 주지의 방법의 열에서 반응된다. 결과 수성 수지에 257중량부의 펄프가 첨가된다. 혼합물은 27% 함량의 펄프를 갖는 펄프-첨가 멜라민-포름알데히드 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프)을 만들기 위해 감압하에서 반죽되고 건조된다.Melamine (480 parts by weight) and 522 parts by weight of formalin (37% aqueous solution) are reacted in the heat of a known method for preparing melamine-formaldehyde resins. 257 parts by weight of pulp is added to the resulting aqueous resin. The mixture is kneaded and dried under reduced pressure to make pulp-added melamine-formaldehyde resin powder (melamine resin-filled pulp) having a pulp of 27% content.
(실시예5)Example 5
준비예6에서 얻어진 30중량부의 멜라민-포름알데히드-페놀 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 50중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 5중량부의 아세토구안아민, 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.1중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 H를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-formaldehyde-phenol resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 6, 50 parts by weight of commercially available melamine resin (Nikaresin S-176 available from Nippon Carbide Industries Co., Inc.), 5 parts by weight Negative acetoguanamine, 5 parts by weight of aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts by weight of siliceous ore powder having a particle size of # 200, 0.1 parts by weight of benzoic acid and 0.5 parts by weight of stearic acid zinc were It becomes powder. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition H.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 2에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 H는 만족스러운 유동성과 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 2. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition H shows satisfactory fluidity and a cleaning effect.
(실시예6)Example 6
준비예6에서 얻어진 30중량부의 멜라민-포름알데히드-페놀 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 준비예4에서 얻어진 10중량부의 메틸올아세토구안아민(c), 40중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.1중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 I를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-formaldehyde-phenol resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 6, 10 parts by weight of methylolacetoguanamine (c) obtained in Preparation Example 4, and 40 parts by weight of commercially available melamine resin (Nippon Carbide Nikaresin S-176 available from Industries Co., Inc., 5 parts aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts siliceous ore powder with a particle size of # 200, 0.1 parts benzoic acid And 0.5 parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition I.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 2에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 I는 만족스러운 유동성과 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 2. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition I exhibits satisfactory fluidity and a cleaning effect.
(실시예7)Example 7
준비예6에서 얻어진 30중량부의 멜라민-포름알데히드-페놀 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 준비예5에서 얻어진 10중량부의 M/CTU-G-F(d), 40중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.1중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 J를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-formaldehyde-phenol resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 6, 10 parts by weight of M / CTU-GF (d) obtained in Preparation Example 5, and 40 parts by weight of commercial melamine resin (Nippon Carbide) Nikaresin S-176 available from Industries Co., Inc., 5 parts aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts siliceous ore powder with a particle size of # 200, 0.1 parts benzoic acid And 0.5 parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition J.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 2에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 J는 만족스러운 유동성과 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 2. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition J shows satisfactory fluidity and a cleaning effect.
(실시예8)Example 8
준비예6에서 얻어진 30중량부의 멜라민-포름알데히드-페놀 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 준비예1에서 얻어진 10중량부의 메틸올벤조구안아민(a), 40중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한Nikaresin S-176), 5중량부의 아세토구안아민 분말, 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.1중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 K를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-formaldehyde-phenol resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 6, 10 parts by weight of methylolbenzoguanamine (a) obtained in Preparation Example 1, and 40 parts by weight of commercial melamine resin (Nippon Carbide) Nicaressin S-176 available from Industries Co., Inc., 5 parts by weight acetoguanamine powder, 5 parts by weight aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts by weight with a particle size of # 200 Silicate ore powder, 0.1 parts by weight of benzoic acid and 0.5 parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition K.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 2에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 K는 만족스러운 유동성과 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 2. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition K exhibits satisfactory fluidity and a cleaning effect.
(실시예9)Example 9
준비예6에서 얻어진 30중량부의 멜라민-포름알데히드-페놀 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 준비예5에서 얻어진 10중량부의 M/CTU-G-F(d), 40중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 5중량부의 아세토구안아민 분말, 5중량부의 CTU 구안아민 분말, 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.1중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 L를 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-formaldehyde-phenol resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 6, 10 parts by weight of M / CTU-GF (d) obtained in Preparation Example 5, and 40 parts by weight of commercial melamine resin (Nippon Carbide) Nikaresin S-176 available from Industries Co., Inc.), 5 parts by weight of acetoguanamine powder, 5 parts by weight of CTU guanamine powder, 5 parts by weight of aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), # 200 20 parts by weight of siliceous ore powder, 0.1 parts by weight of benzoic acid and 0.5 parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition L.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 2에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 L는만족스러운 유동성과 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 2. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition L exhibits satisfactory fluidity and a cleaning effect.
(실시예10)Example 10
준비예7에서 얻어진 30중량부의 멜라민-포름알데히드 수지 분말(멜라민 수지-충전 펄프), 준비예4에서 얻어진 10중량부의 메틸올아세토구안아민(c), 40중량부의 상용 멜라민 수지(Nippon Carbide Industries Co., Inc.로부터 입수가능한 Nikaresin S-176), 5중량부의 알루미늄 붕산염(Shikoku Chemicals Corp.로부터 입수가능한 ALBOREX YS4), #200의 입자 크기를 갖는 20중량부의 규산질 광석 분말, 0.1중량부의 벤조산 및 0.5중량부의 스테아린산 아연이 볼 밀에서 가루로 된다. 가루는 금형 청소 수지 조성물 M을 준비하기 위해 Naughter 믹서에서 0.3중량부의 에틸렌비스스테아아미드와 혼합된다.30 parts by weight of melamine-formaldehyde resin powder (melamine resin-filled pulp) obtained in Preparation Example 7, 10 parts by weight of methylolacetoguanamine (c) obtained in Preparation Example 4, and 40 parts by weight of commercial melamine resin (Nippon Carbide Industries Co. Nikaresin S-176 available from., Inc., 5 parts aluminum borate (ALBOREX YS4 available from Shikoku Chemicals Corp.), 20 parts siliceous ore powder with a particle size of # 200, 0.1 parts benzoic acid and 0.5 parts The parts by weight of zinc stearate are powdered in a ball mill. The powder is mixed with 0.3 parts by weight of ethylenebissteaamide in a Naughter mixer to prepare a mold cleaning resin composition M.
결과 금형 청소 수지 조성물의 특징 값과 조성물에서 청소 시험의 결과가 표 2에 도시된다. 시험 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 금형 청소 수지 조성물 M은 만족스러운 유동성과 청소 효과를 나타낸다.Results The characteristic values of the mold cleaning resin composition and the results of the cleaning test on the composition are shown in Table 2. As can be seen from the test results, the mold cleaning resin composition M shows satisfactory fluidity and a cleaning effect.
금형 청소 시험이 금형 청소 수지 조성물 A~G와 같은 방법으로 금형 청소 수지 조성물 H~M을 사용하여 수행된다. 얻어진 결과가 표 2에 도시된다.The mold cleaning test is performed using the mold cleaning resin compositions H to M in the same manner as the mold cleaning resin compositions A to G. The results obtained are shown in Table 2.
본 발명의 금형 청소 수지 조성물은 초박막형 또는 매트릭스형의 오염된 금형에 대하여 만족스러운 유동성과 청소 수행을 나타낸다. 바이페닐 에폭시 수지 등을 포함하는 경화성 수지 성형 재료의 성형에서 발생된 금형 오염에 뛰어난 청소 효과를 보인다.The mold cleaning resin composition of the present invention exhibits satisfactory fluidity and cleaning performance for ultra-thin or matrix contaminated molds. It exhibits an excellent cleaning effect on mold contamination generated in molding of the curable resin molding material including biphenyl epoxy resin and the like.
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