KR20030021002A - 오리자놀 분말의 제조방법, 이 방법에 의해 제조된오리자놀 분말 및 이 분말을 식육 및 육가공 제품에첨가하여 산화를 방지하는 방법 - Google Patents
오리자놀 분말의 제조방법, 이 방법에 의해 제조된오리자놀 분말 및 이 분말을 식육 및 육가공 제품에첨가하여 산화를 방지하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 미강으로부터 오리자놀 분말을 제조하는 방법, 이 방법에 의해 제조된 오리자놀 분말 및 이 분말을 첨가하여 식육 및 육가공 제품의 산화를 방지하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의해 제조된 천연 항산화 물질인 오리자놀 분말을 식육 및 육가공 제품에 첨가함으로써, 조직감 및 전단력 등 육질 특성에는 크게 영향을 미치지 않으면서, 우수한 항산화 효과를 나타낼 수 있다.
Description
본 발명은 미강으로부터 오리자놀 분말을 제조하는 방법, 이 방법에 의해 제조된 오리자놀 분말 및 이 분말을 첨가하여 식육 및 육가공 제품의 산화를 방지하는 방법에 관한 것이다.
식품의 가공, 유통 조리 중에 발생하는 주요 변화 중의 하나가 산화로서, 지질의 산화는 식품에 있어서 안전성, 색, 향 및 조직감에 영향을 주는데, 식육 또는 육가공 제품도 예외는 아니다. 따라서, 식육 또는 육가공 제품의 변질, 산패 또는 변색을 억제하여 저장기간(shelf-life)을 연장시키고, 경제적 손실 및 영양적 손실을 줄일 수 있는 항산화제의 사용이 불가피하다.
이에, 수많은 합성 또는 천연 항산화 물질이 개발되어 왔으나, 그 효과와 경제성 및 안전성 때문에 실제로 많이 사용되고 있지는 않은 실정이며, 특히, 불포화지방산의 자동산화만 억제하면 되는 일반적인 유지 또는 유지 함유 식품의 항산화제와는 달리, 식육 및 육가공 제품에 있어서는, 이들 제품내에 지방, 수분 및 단백질을 함께 함유하고 있고, 식육 색소 단백질에 속하는 미오글로빈과 결합되어 있는 헴(heme; Fe)기 또한 강력하게 산화를 촉진하고 있어, 항산화제가 자동산화 억제, 금속 물질에 대한 킬레이트제(chelator) 및 산소의 제거제(scavenger) 역할을 모두 해야 하므로, 실제 사용 가능한 것은 일부의 합성 항산화제로 제한된다. 현재 식육 및 육가공 제품에 이용되고 있는 합성 항산화제는 부틸레이티드 하이드록시애니솔(butylated hydroxyanisole; BHA), 부틸레이티드 하이드록시톨루엔(butylated hydroxytoluene; BHT), 프로필 갈레이트(propyl gallate; PG), 도데실 갈레이트(dodecyl gallate; DG), t-부틸하이드로퀴논(tertiary-butylhydroquinone; TBHQ) 등이지만, 이러한 항산화제 함유 식품을 사람이 다량 섭취할 경우, 생체 효소 및 지방의 변화로 질병 또는 암 등의 성인병이 유발된다는 보고에 따라, 소비자들이 기피하고 있고, 미국 FDA에서는 제품에 성분표시와 그들의 사용목적에 대한 사용설명을 표기하는 등 규제를 강화하고 있다.
이로 인해, 천연물로부터 항산화제를 추출하여 사용하고자 하였으나, 추출비용이 과다하게 드는 문제점이 있어, 현재에는 천연 항산화제를 인공적으로 합성한 토코페롤이 주로 사용되고 있다. 그러나, 토코페롤의 경우 대부분 수입에 의존하고 있으며, 더구나 고가이기 때문에 이를 대체할 수 있는 천연 항산화제의 개발이 절실히 요구되고 있다.
한편, 국내에서는 왕겨, 참깨, 오미자, 고구마, 더덕, 해조류, 탈지미강, 감초 등의 항산화력을 확인한 정도에 그치고 있을 뿐 실제 제품에 이용할 수 있도록 제조해 내지는 못하고 있는 실정이다. 특히, 미강에서 항산화물을 추출하고자 하는 연구가 있었으나 유지를 이용한 가공제품 제조시 다른원료와 배합하여 첨가하거나 별도의 유화제로 처리한 후에 첨가해야 하는 제한점이 있어 상용화되지는 못하였고, 일반적으로 기능성 또는 의약품 소재로써 알려져 있는 미강을 육제품에 항산화제로 사용한 연구는 아직까지 없었다.
이에, 본 발명자들은 식육 또는 육가공 제품에 사용할 수 있는 천연 항산화제를 개발하기 위해 연구를 거듭한 결과, 미강으로부터 추출한 오리자놀 성분이 식육 및 육가공 제품에 대하여 우수한 항산화 효과를 갖는다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 미강으로부터 오리자놀 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제조된 오리자놀 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 오리자놀 분말을 이용하여 식육 및 육가공 제품의 산화를 방지하는 방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 오리자놀 분말의 제조방법은,
(i) 미강을 헥산과 약 1:2의 비율로 혼합하고, 교반한 후, 여과하여 얻은 추출물을 가열하여 NaOH 용액을 첨가하고, 이를 실온에서 냉각하는 단계; (ⅱ) 상기 (i)단계 용액을 방치하여 얻은 침전물을 원심분리하여, 고형분 알칼리제를 분리하는 단계; (ⅲ) 분리한 고형분 알칼리제와 증류수를 약 1:10의 비율로 혼합하여 용해시키고, 이 혼합물의 pH를 7~11로 조정하는 단계; (ⅳ) 얻어진 알칼리제 용액과 메탄올 및 디에틸 에테르를 재혼합한 후, 디에틸 에테르층만을 회수하는 단계; (v) 회수한 디에틸 에테르층에 5% KOH를 무색이 될 때까지 첨가하고, KOH층을 따로 분리해 내는 단계; (ⅵ) 남은 에테르 층의 잔여 수분 및 용매를 제거하여 농축액을 얻는 단계; (ⅶ) 농축액으로부터, 컬럼크로마토그래피를 이용하여 오리자놀 농축액을 분리·정제하는 단계; 및 (ⅷ) 상기 정제 물질을 결정화하고, 가온 건조하여 오리자놀 분말을 얻는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
미강은 정미할 때 얻어지는 부산물로써, 섬유질 함량이 높고, 단백질, 지방 및 각종 비타민과 무기질이 풍부하게 들어 있어, 예전에는 미강을 주로 가축사료로 이용하여 왔으나, 현재에는 생리적 기능성이 알려지면서, 미강으로부터 섬유질 또는 토코페롤과 같은 비타민을 추출하여 기능성 식품 소재 또는 의약품으로 이용하려는 연구가 수행되고 있다.
미강에 함유되어 있는 지방은 불포화도가 높고, 토코페롤, 토코트리에놀 및 오리자놀의 함유량이 많으며, 특히 미강에만 존재하는 오리자놀은 스테롤과 트리터페노이드 알콜이 페롤산과 에스터 결합을 하고 있는 혼합물질로서, 유지 및 유지함유 식품에 산화방지제로 알려진 바 있다.
그러나, 식육 및 육가공 제품에 활용되지는 못하였던 바, 본 발명에서는 미강을 원료로 하여 식육 및 육가공 제품에 천연 항산화제로 사용가능한 오리자놀 분말을 제조하였으며, 그것을 축산가공식품에 첨가하여 항산화 효과를 확인하였을 뿐만 아니라, 제품의 저장 특성 및 이화학적 성질을 조사하여 실제 식육 및 육가공 제품에 사용이 가능함을 확인하였다.
본 발명의 각 단계에서는 최적의 추출조건을 찾기 위하여 pH의 조절 및 추출 용매를 변화시켰으며, 이러한 시험을 통해 고수율로 오리자놀 분말을 얻을 수 있었다. 각 단계별 공정을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
(i)단계에서는 미강을 헥산과 약 1:2의 비율로 혼합하여 55℃에서 3시간 동안 진탕교반한 후, 여과지로 여과하여 얻은 추출물을 65℃까지 가열하고, 고형분 알칼리제를 얻기 위해 NaOH 용액을 첨가한 다음, 실온에서 냉각한다.
(ⅱ)단계에서는 상기 (i)단계 용액을 약 8시간 동안 방치하여, 침전물이 생기면, 상등액을 버리고 이 침전물을 3000rpm으로 20분간 원심분리함으로써, 고형분 알칼리제를 분리한다.
(ⅲ)단계에서는 분리한 고형분 알칼리제를 증류수와 약 1:10의 비율로 혼합하여, 항온수조에서 용해가 이루어지게 한다.
(ⅳ)단계에서는 상기 용해시킨 혼합물에 1N HCl 또는 포화 탄산나트륨 용액을 부가하여, pH를 추출에 용이한 알칼리성의 범위로써 7~11로 조정하고, 얻어진 알칼리제 용액을 분액여두에 넣어 메탄올 및 디에틸 에테르와 재혼합한 후, 디에틸에테르층만을 회수한다. 이는 하기 시험예 2에서 설명되지만, 디에틸 에테르로 추출하는 것이 가장 수율이 좋기 때문이다.
(v)단계에서는 회수한 디에틸 에테르층을 다른 분액여두에 옮긴 다음, 불순물을 제거하고 고농축액을 제조하기 위하여, 5% KOH를 넣고 무색이 될 때까지 반복 첨가하여 흔들어준 다음, KOH층을 따로 분리해 낸다.
(ⅵ)단계에서는 남은 에테르 층에 무수 황산염을 첨가하여 잔여 수분을 제거하고, 감압농축기를 이용하여 용매를 증류시킴으로써 농축화된 오리자놀을 얻는다.
(ⅶ)단계에서는 농축액을 헥산에 녹인 다음, 중성 알루미나를 충진한 컬럼크로마토그래피를 이용하여 오리자놀 농축액을 분리·정제하는데, 일반적으로 당분야에서 사용되는 용매 중 최대 수율을 얻을 수 있는 용매로써, 에틸에테르:아세트산(20:1)의 혼합액을 이용한 것이다.
끝으로, (ⅷ)단계에서는 상기 정제 물질에 일정량의 메탄올을 가하고, 격렬하게 흔들어 오리자놀 결정을 석출하며, 석출된 분말을 50℃ 건조 오븐에서 약 8~12시간 정도 건조하여 연한 아이보리색의 오리자놀 분말을 얻는다.
상기한 방법에 의해 제조된 오리자놀 분말은 천연 항산화제로서, 항산화력이 높고, 단지 가축사료 원료로 이용되던 미강을 이용하여 생산되므로 경제성도 우수하여, 고가로 수입되고 있는 천연 항산화제, 특히 토코페롤을 대체할 수 있으리라 판단되며, 이로 인해, 외화 절감 효과를 가져다 줄 뿐만 아니라, 천연물질을 이용한다는 점에서 합성 항산화제가 갖는 부작용 없이 국민 건강에도 기여할 것으로 보인다.
또한, 본 발명의 방법은 미강 추출물에 알칼리제 처리후 컬럼크로마토그래피를 통과시킴으로서 항산화력이 우수한 오리자놀 분말을 추출하는 것으로, 식품, 특히 식육 또는 육가공 제품의 첨가제로 사용하기 위해서는 용매추출물의 형태보다는 분말화된 결정형태이어야 실용적 가치가 있는데, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 항산화물질인 오리자놀은 분말형태이기 때문에 실용적이다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 오리자놀 분말을 0.02~0.20중량%의 양으로 사용함으로써, 항산화 효과를 나타낼 수 있다. 특히, 분쇄 생돈육의 경우에 0.15~0.20중량%의 비율로, 분쇄 가열돈육의 경우에 0.05~0.20중량%의 비율로 첨가하고, 소시지의 경우 0.20중량%의 비율로 첨가함으로서, 식육 및 육가공 제품의 산화를 방지할 수 있다. 이는 적어도 상기한 범위 이상의 양으로 첨가해야만 일반적으로 알려진 항산화제들보다 저장기간 동안 우수한 효과를 나타낼 수 있으며, 0.20중량% 이하로 첨가한 것은 경제성을 고려한 것이다.
이하, 실시예와 시험예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아님을 밝혀둔다.
[시험예 1] 오리자놀 함량 측정
기존에 미강 추출물로 알려져 있는 미강유 및 헥산 추출물과 본 발명에 의한 제조방법을 통해 얻어진 고형분 알칼리제(비누화 농축액)의 오리자놀 함량을 비교하기 위하여, 각각에 대해 오리자놀 함량을 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 참고로, 미강유는 시판되고 있는 상품의 현미유(신양유지 제조 상품)이며, 헥산 추출물은 미강과 헥산을 1:2로 혼합한 후, 55℃에서 3시간 동안 진탕 교반하고여과지로 여과하여 얻은 추출물을 의미하고, 비누화 농축액은 상기 헥산 추출물을 65℃까지 가열하고, NaOH 용액을 첨가한 다음 실온에서 냉각하고, 이를 약 8시간 동안 방치하여, 침전물이 생기면, 상등액을 버리고 이 침전물을 3000rpm으로 20분간 원심분리하여 얻은 고형분 알칼리제를 의미한다. 상기한 세가지 물질 각각을 40~60℃ 정도의 석유 에테르(petroleum ether)에 용해시킨 후, 315㎚에서 광학 밀도(optical density)를 측정하였으며, 이 때 흡광계수(extinction coefficient;)는 358.9에서 측정하였다.
| 미강유 | 헥산추출물 | 고형분 알칼리제(비누화농축액) | |
| 오리자놀 함량(%) | 1.64 | 1.40 | 2.87 |
상기 표 1로부터, 기존에 알려져 있는 미강 유래 물질인 미강유 또는 헥산 추출물에 비해 비누화 농축액이 훨씬 많은 오리자놀을 함유하고 있음을 알 수 있다.
[참고예 1] 오리자놀 농축액의 제조
미강 300g과 헥산 600㎖를 혼합하여 55℃에서 3시간 동안 교반한 후, 여과지로 여과하여 얻은 추출물을 65℃까지 가열하고, 5M NaOH 용액을 추출물의 약 20% 정도량만큼 첨가한 다음, 실온에서 하룻밤 동안 방치하였다. 침전물이 생기면, 상등액을 버리고 이 침전물을 3000rpm으로 20분간 원심분리하여 고형분 알칼리제를 분리하였다. 분리한 고형분 알칼리제 10g에 증류수 100㎖를 넣고, 항온수조(60℃)에 넣어 용해시켰다. 용해시킨 혼합물에 1N HCl 또는 포화 탄산 나트륨 용액을 부가하여, pH를 10으로 맞추고, 얻어진 알칼리제 용액을 분액여두에 넣어 메탄올 및 디에틸 에테르와 재혼합한 후, 디에틸 에테르층만을 회수하였다. 회수한 디에틸 에테르 층을 다른 분액 여두에 넣어 5% KOH를 용액이 무색이 될 때까지 첨가하고, 이를 분리해냈다. 남은 에테르 층에 무수 황산나트륨(anhydrous sodium sulfate)을 첨가하여 잔여수분을 제거하고, 감압농축기로 농축하였다.
[참고예 2] 오리자놀 농축액의 제조
pH를 8로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 3] 오리자놀 농축액의 제조
pH를 9로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 4] 오리자놀 농축액의 제조
pH를 10으로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 5] 오리자놀 농축액의 제조
pH를 11로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 6] 오리자놀 농축액의 제조
추출액을 디에틸 에테르 대신 아세톤으로 사용하는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 7] 오리자놀 농축액의 제조
추출액을 디에틸 에테르 대신 아세톤으로 사용하고, pH를 8로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 8] 오리자놀 농축액의 제조
추출액을 디에틸 에테르 대신 아세톤으로 사용하고, pH를 9로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 9] 오리자놀 농축액의 제조
추출액을 디에틸 에테르 대신 아세톤으로 사용하고, pH를 10으로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[참고예 10] 오리자놀 농축액의 제조
추출액을 디에틸 에테르 대신 아세톤으로 사용하고, pH를 11로 맞추는 것을 제외하고, 상기 참고예 1과 동일한 방법으로 오리자놀 농축액을 제조하였다.
[시험예 2] 추출용매 및 pH 조건에 따른 농축액상의 오리자놀 회수율 측정
농축액에 함유된 오리자놀 함량은 상기 시험예 1과 마찬가지로, 석유 에테르(petroleum ether)에 오리자놀 농축액을 녹인 다음 315㎚에서 광학 밀도(optical density)를 측정한 값으로부터 구한 것이며, 상기와 같이 pH 및 추출용매를 변화시킨 참고예 1~10에 대한 오리자놀 추출 수율을 하기 표 2에 나타내었다.
| 참고예 | ||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 농축액 중량(g) | 2.66 | 1.53 | 0.77 | 0.40 | 0.20 | 2.12 | 1.95 | 1.52 | 0.96 | 0.40 |
| 오리자놀 함량(%)* | 3.66 | 7.00 | 16.40 | 31.95 | 38.66 | 4.72 | 5.55 | 7.08 | 10.23 | 16.56 |
| 회수율(%)** | 67.14 | 73.86 | 87.09 | 88.14 | 53.30 | 69.00 | 74.64 | 74.22 | 67.73 | 45.68 |
| *1.45% 오리자놀을 함유하는 농축액(10g) 기준**회수율=농축액중량(g)×오리자놀함량(%)/0.145 |
상기 표 2로부터, 본 발명에 따른 농축액 상의 오리자놀은 추출용매로써 디에틸 에테르를 사용한 경우가 아세톤에 비해 회수율이 높음을 알 수 있으며, 특히 pH를 10으로 한 참고예 4의 경우, 오리자놀을 가장 높은 수율로 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[시험예 3] 컬럼크로마토그래피의 추출용매에 따른 오리자놀의 회수율 측정
알루미나를 충진한 컬럼크로마토그래피를 통해 오리자놀을 추출 및 정제하는 데 있어서 추출 용매에 따른 오리자놀의 회수율을 측정하였다. 시험에 사용한 추출 용매는 당분야에서 일반적으로 사용되는 용매 또는 혼합 용매로써, 헥산 50㎖, 석유에테르:메탄올(9:1)의 혼합액 30㎖ 및 에틸에테르:아세트산(20:1)의 혼합액 50㎖를 사용하였다. 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
| 농축액 중량(g) | 오리자놀함량(%)* | 회수율(%)** | |
| 헥산 | 0.18 | 0.3 | 0.33 |
| 석유에테르:메탄올(9:1) | 0.64 | 6.8 | 26.53 |
| 에틸에테르:아세트산(20:1) | 0.23 | 52.3 | 73.34 |
| *1.45% 오리자놀을 함유하는 농축액(10g) 기준**회수율=농축액중량(g)×오리자놀함량(%)/0.145 |
상기 표 3으로부터, 상기한 세 종류의 용매 중, 컬럼 크로마토그래피를 통해 용출시키는 경우 오리자놀을 가장 고수율로 얻을 수 있는 것은 에틸에테르:아세트산(20:1)의 혼합액임을 알 수 있었다.
[실시예 1]
참고예 1을 통해 얻은 오리자놀 농축액 1g을 헥산에 녹인 다음, 중성 알루미나를 충진한 컬럼크로마토그래피를 이용하여, 에틸에테르:아세트산(20:1)의 혼합액 50㎖로 용출시켜 정제하였다. 그 후, 메탄올 150㎖를 가하고 격렬하게 흔들어 오리자놀 결정을 석출하였다. 석출된 분말을 50℃ 건조 오븐에서 약 8~12시간 정도 건조하여 연한 아이보리색의 오리자놀 분말을 얻었다.
[시험예 4] 오리자놀 성분 확인
(1) 식품첨가물 공전(p.1240, 1997)에 명시된 오리자놀 확인시험에 의거, 상기 실시예 1로부터 제조된 오리자놀 분말을 클로로포름에 녹이고, 황산 4방울을 가하여 흔들어 섞을 때, 용액이 황색을 나타내고, 또한 이 액에 무수 초산 10방울 정도를 가하였을 때, 용액이 적자색을 지나 서서히 녹색을 나타내었으므로, 오리자놀임을 확인할 수 있었다.
(2) 실시예 1로부터 제조된 오리자놀 분말을 클로로포름에 녹인 다음, 250마이크로의 두꺼운(thick) 실리카겔 G 플레이트에 스팟팅하고, 헥산:디에틸에테르(9:1) 용출액으로 1차 전개시키고, 벤젠:디에틸에테르(4:1) 용출액으로 1차와 같은 방향으로 2차 전개시킨 다음, UV광 하에서 푸른 형광색을 나타내는 스팟을 긁어내어η-헵탄 용액에 녹였을 때, 파장 313~317㎚에서 극대 흡수부를 확인하였다.
[시험예 5] 오리자놀 물질의 항산화력 측정
상기 실시예 1에서 제조한 오리자놀 분말을 각각 0.02중량%, 0.05중량%, 0.1중량% 및 0.20중량%의 비율로 CHCl3200㎕에 녹인 후, 0.13㎖의 리놀레산(linoleic acid)을 함유한 99% 에탄올 10㎖를 가하고, 0.2M 인산염 완충액(phosphate buffer; 0.2M Na2HPO4+ KH2PO4, pH 7.0) 10㎖를 넣고 증류수로 최종 부피가 25㎖가 되도록 맞추었다. 상기액을 캡 시험관(cap test tube)에 넣고 40℃에서 배양하면서(0일∼10일) 경시적으로 항산화 활성을 측정하였다. 이 때 활성의 비교를 위해 무첨가구를 대조구로 하였으며, 합성 항산화제인 BHA와 BHT 0.02중량%씩을 첨가한 것을 비교예로써 설정하였다. 저장 후 0, 1, 2, 4, 7 및 10일에 각각의 시료 0.1㎖를 취하여, 여기에 75% 에탄올 4.7㎖를 넣고, 30% 티오시아네이트(thiocyanate)액 0.1㎖에 0.02M 염화 제 1철의 3.5% 염산 용액 0.1㎖를 가한 다음, 이를 혼합시켜 3분간 반응시키고, 그 후 500㎚에서 흡광도를 측정하였다. 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
참고로, 본 시험예들에서 얻어진 데이터들은 SAS(1998) 프로그램 중 General Linear Models(GLM) 방법(SAS. 1990년. SAS User's Guide: Statistics, 5th Ed., SAS Institute Inc., Cary, NC)을 이용하여 분석하였다. 평균값 간의 차이를 보기 위하여 p≤0.05 범위에서 Student-Newman-Keuls(SNK) 방법을 이용하였다. 또한, 하기 시험예 <7-6>의 소시지의 관능 특성 평가의 경우를 제외하고는(관능 요원들간은 블록(block)으로 처리), 다른 시험예의 데이터들에서는 반복을 블록(block)으로 처리하였다. 한편, 하기 결과에 위첨자로 나타난 a, b, c는 수치의 통계적 유의성에 대한 표시로서, 동일한 열 또는 행안에서 서로 다른 알파벳은 통계적으로 p값이0.05보다 작은 수준에서 유의성이 있다는 것을 의미하고, 반면에 동일한 알파벳은 통계적으로 유의성이 없다는 것을 의미한다. 또한, 본 결과들에서 시험 처리구 간에 통계적으로 유의성이 있다는 것은 서로 다른 조건의 처리구 간에 뚜렷한 효과가 있다는 것이고, 시험처리구 간에 통계적으로 유의성이 없다는 것은 서로 다른 조건의 처리구 간에 뚜렷한 효과가 없다는 것을 의미하는 것이다.
| Peroxide 값 (Fukuda등, 1985) | |||||||
| 저장일수 | 총평균 | ||||||
| 0 | 1 | 2 | 4 | 7 | 10 | ||
| 대조구(항산화제 무첨가구) | 0.05a(0.05) | 0.24a(0.01) | 0.31a(0.02) | 0.33a(0.03) | 0.38a(0.02) | 0.78a(0.01) | 0.35a(0.23) |
| 오리자놀 0.02중량% | 0.05a(0.01) | 0.20b(0.01) | 0.27b(0.01) | 0.27b(0.03) | 0.33ab(0.03) | 0.67b(0.00) | 0.30b(0.19) |
| 오리자놀 0.05중량% | 0.06a(0.00) | 0.11c(0.00) | 0.14c(0.01) | 0.21c(0.02) | 0.29b(0.02) | 0.49c(0.02) | 0.22c(0.15) |
| 오리자놀 0.10중량% | 0.06a(0.00) | 0.12c(0.01) | 0.15c(0.01) | 0.23bc(0.01) | 0.30b(0.02) | 0.41d(0.02) | 0.21cd(0.12) |
| 오리자놀 0.20중량% | 0.05a(0.00) | 0.09d(0.00) | 0.11d(0.01) | 0.14d(0.00) | 0.20c(0.02) | 0.35e(0.02) | 0.16e(0.10) |
| BHA 0.02중량% | 0.05a(0.01) | 0.05e(0.00) | 0.05e(0.01) | 0.16d(0.05) | 0.18c(0.02) | 0.28f(0.02) | 0.14e(0.09) |
| BHT 0.02중량% | 0.07a(0.07) | 0.09d(0.01) | 0.31d(0.02) | 0.22c(0.00) | 0.30b(0.02) | 0.41d(0.03) | 0.20d(0.13) |
상기 표 4로부터, 본 발명의 오리자놀 분말은 대조구와 비교시 0.02중량% 이상의 첨가비율에서 항산화 효과가 있음을 확인하였으며, 오리자놀 분말을 0.10중량% 이상 함유한 경우, 항산화 효과는 기존의 합성 항산화제인 BHA나 BHT와 유의할 만한 수준이거나, 더 우수한 것으로 나타났다.
[시험예 6] 고기를 이용한 오리자놀 물질의 항산화력 측정
돈육을 7㎜ 플레이트로 분쇄시킨 후, 동일한 양을 7개의 조(batch)로 나누었다. 분쇄한 고기내에 상기 실시예 1에서 제조한 오리자놀 분말을 각각 0.05중량%, 0.10중량%, 0.15중량% 및 0.20중량%의 비율로 첨가하고, 또한 비교예로써 합성 항산화제인 BHA를 0.02중량% 첨가한 후, 믹서(Mixer; Kitchen art)를 이용하여 균일하게 혼합하였으며, 아무 첨가제도 처리하지 않은 처리구를 대조구로 하였다. 생육처리구를 제외한 각 처리구들은 100℃ 수조(waterbath)에서 최종 내부온도가 80℃가 될 때까지 가열 처리하였다. 실온에서 약 30분간 식힌 후 동일한 양을 페트리디쉬(petri-dish)에 나누어 담아 4℃ 냉장고에 저장하였다. 생육은 6일, 가열육은 4일간 저장하였으며, TBA 방법(Witt 등, 1970)을 이용하여 산화도를 측정, 비교하였다. 즉, 원료 분쇄육 10g에 20% 트리클로로아세트산(trichloroacetic acid; dissolved in 2M phosphoric acid) 용액 25㎖를 첨가하여, 최고속도 14,000rpm으로 2분간 균질화하였다. 균질화된 슬러리를 용량 플라스크(volumetric flask)에 넣어 증류수로 50㎖가 되도록 채웠다. 다시 이 슬러리를 와트만(whatman) No. 1 여과지로 여과한 후, 이 여과액을 5㎖씩 취하여 시험관에 넣었다. 이 시험관에 0.005M TBA 시약 5㎖를 넣고 혼합한 후, 실온 암소에서 15시간 동안 두었다가 분광광도계(spectrophotometer)로 530㎚에서 흡광도를 측정하였다. 생육에 대해 시험한 결과를 하기 표 5에, 가열육에 대해 시험한 결과를 하기 표 6에 각각 나타내었다.
| TBA 값(단위: mg malonaldehyde/kg 시료) | ||||
| 저장일수 | 총평균 | |||
| 0 | 3 | 6 | ||
| 대조구 | 0.50(0.02) | 0.59a(0.04) | 0.76a(0.03) | 0.62a(0.12) |
| 오리자놀 0.05중량% | 0.50(0.02) | 0.60a(0.03) | 0.72a(0.06) | 0.61a(0.10) |
| 오리자놀 0.10중량% | 0.48(0.04) | 0.59a(0.02) | 0.73a(0.02) | 0.60a(0.11) |
| 오리자놀 0.15중량% | 0.51(0.16) | 0.56ab(0.06) | 0.68ab(0.03) | 0.59a(0.11) |
| 오리자놀 0.20중량% | 0.48(0.03) | 0.53b(0.04) | 0.61b(0.03) | 0.54b(0.09) |
| BHA 0.02중량% | 0.49(0.08) | 0.51b(0.02) | 0.58b(0.01) | 0.53b(0.08) |
상기 표 5로부터, 분쇄 생돈육의 경우 0.15중량% 이상의 비율로 첨가시에 항산화 효과가 나타나며, 기존의 합성 항산화제인 BHA와 유의할만한 수준임을 알 수 있었다.
| TBA 값(단위: mg malonaldehyde/kg 시료) | ||||
| 저장일수 | 총평균 | |||
| 0 | 2 | 4 | ||
| 대조구 | 2.08a(0.05) | 4.08(0.06) | 5.08a(0.08) | 3.72a(1.52) |
| 오리자놀 0.05중량% | 1.83b(0.01) | 3.93ab(0.06) | 4.78b(0.03) | 3.51b(1.32) |
| 오리자놀 0.10중량% | 1.82b(0.02) | 3.58c(0.03) | 4.84b(0.05) | 3.59b(1.27) |
| 오리자놀 0.15중량% | 1.93ab(0.03) | 3.90ab(0.05) | 4.74b(0.06) | 3.45bc(1.25) |
| 오리자놀 0.20중량% | 1.98ab(0.18) | 3.69bc(0.27) | 4.48c(0.08) | 3.16c(1.12) |
| BHA 0.02중량% | 1.43c(0.03) | 3.43c(0.07) | 4.47c(0.03) | 3.11c(1.09) |
상기 표 6으로부터, 본 발명의 오리자놀 분말을 0.05중량% 이상 함유한 가열 분쇄 돈육은 대조구에 비해 항산화 효능이 우수하게 나타남을 알 수 있으며, 기존의 합성 항산화제인 BHA와 견줄만한 우수한 항산화 효능을 나타냄을 확인하였다.
[시험예 7] 오리자놀을 첨가한 육가공 제품의 품질 특성
하기 각각의 시험예 <7-1> ~ <7-5>는 다음과 같은 방법에 의해 제조된 소시지에 대하여 시험을 시행한 것이다. 돼지 후지 50kg을 구입하여 살코기와 지방을 정형한 후, 최종 지방 함량이 15%가 되도록 혼합하고, 상기 실시예 1에서 제조한오리자놀 분말을 각각 0.05중량%, 0.10중량% 및 0.20중량%의 비율로 첨가하고 오리자놀 분말을 넣지 않은 처리구를 대조구로 하여 동일한 조건으로 가열하였다.
<시험예 7-1> 일반 성분 분석
단백질, 수분, 지방, 회분 분석은 AOAC(1990)에 준하여 실시하였고, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
| 단백질(%) | 수분(%) | 지방(%) | 회분(%) | |
| 대조구 | 16.89 | 69.58 | 12.40 | 1.02 |
| 오리자놀 0.05중량% | 16.99 | 69.69 | 11.91 | 1.01 |
| 오리자놀 0.10중량% | 17.02 | 69.33 | 12.55 | 1.02 |
| 오리자놀 0.15중량% | 17.13 | 69.84 | 11.79 | 1.08 |
<시험예 7-2> 조직 특성
상기의 방법으로 제조한 소시지를 두께 1.5cm로 절단하고, 인스트론 유니버셜 시험기(Instron Universal Testing Machine: Model 4465)를 이용하여, 1.5㎏의 로드 셀(load cell), 8㎜의 구멍직경(puncture diameter) 및 120㎜/min의 크로스 헤드 속도(cross head speed)의 조건에서 경도(hardness), 탄력성(springness), 응집성(cohesiveness) 및 씹힘성(chewiness)을 측정하고, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
| 경 도 | 응집성 | 탄력성 | 씹힙성 | |
| 대조구 | 1.68a(0.12) | 0.64ab(0.09) | 4.13a(0.87) | 1.06a(0.12) |
| 오리자놀 0.05중량% | 1.52b(0.10) | 0.67a(0.10) | 3.33b(0.79) | 1.02ab(0.14) |
| 오리자놀 0.10중량% | 1.59b(0.09) | 0.59b(0.09) | 4.41a(0.66) | 0.97b(0.03) |
| 오리자놀 0.20중량% | 1.51b(0.23) | 0.67a(0.14) | 4.17a(0.76) | 0.98b(0.11) |
<시험예 7-3> 소시지의 지방 산화도 측정 시험
소시지의 지방 산화도는 Rhee 등의 방법(1977)에 준하여 측정하였다. 소시지 시료 30g, 증류수 42㎖, 프로필 gallat-EDTA(ethylenediaminetetra acatic acid) 용액 15㎖ 및 엄지육임을 감안하여 지방 추출시 설파닐아미드(sulfanilamide) 3㎖를 부가하고, 균질화기로 균질화하였다. 킬달 플라스크에 균질액 78.5㎖와 1.5㎖ 4N 염산을 넣고 증류하였다. 증류액 50㎖에서 5㎖를 취하여 TBA(thiobarbituric acid) 용액 5㎖와 혼합한 다음, 100℃의 물에 넣고 35분간 가열하였다. 가열이 끝난 후, 530㎚에서 흡광도 값을 측정하여 하기 수학식 1에 의하여 TBA 값을 환산하고, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
| (단위: mg malonaldehyde/kg 시료) | |||||||
| 저장일수 | 총평균 | ||||||
| 0 | 3 | 6 | 9 | 12 | 15 | ||
| 대조구 | 0.087 | 0.089 | 0.092 | 0.091a | 0.093a | 0.095a | 0.09(0.003) |
| 오리자놀 0.05중량% | 0.088 | 0.089 | 0.090 | 0.091a | 0.093a | 0.094a | 0.09(0.003) |
| 오리자놀 0.10중량% | 0.089 | 0.090 | 0.090 | 0.091a | 0.092a | 0.093a | 0.09(0.002) |
| 오리자놀 0.20중량% | 0.088 | 0.089 | 0.087 | 0.087b | 0.088b | 0.088b | 0.08(0.003) |
<시험예 7-4> 소시지의 육색 및 전단력 특성
각각의 소시지 시료를 2㎝ 두께로 절단하여 공기중에 30분간 노출시킨 후, Chroma meter(Minolta사, CR 301)로 명도(L), 적색도(a) 및 황색도(b)를 CIE(Commision Internationale de Leclairage) 값으로 측정하였으며, Warner-Bratzler shear force meter(G-G Elec. Mfg. Co., USA)로 2㎝ 두께로 절단한 각각의 시료에 대한 전단력(shear force; ㎏/㎠)을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
| 육색(CIE) | 전단력(WBS)(kg/cm2) | |||
| L | a | b | ||
| 대조구 | 75.69a(0.73) | 10.19(0.28) | 7.27(0.18) | 0.27 |
| 오리자놀 0.05중량% | 75.17ab(0.30) | 10.43(0.19) | 6.90(0.14) | 0.28 |
| 오리자놀 0.10중량% | 74.47b(0.49) | 10.19(0.56) | 7.44(0.66) | 0.28 |
| 오리자놀 0.20중량% | 73.75b(1.09) | 10.67(0.11) | 7.28(0.17) | 0.26 |
<시험예 7-5> 관능 시험
각 시료에 대한 관능 검사는 8명의 훈련된 관능 요원들에 의하여 7점 평가법에 준하여 다음과 같이 평가하였다.
- 향미(1=대단히 약하다, 7=대단히 강하다),
- 다즙성(1=대단히 건조하다, 7=대단히 다즙하다),
- 탄력성(1=탄력성이 매우 약하다, 7=탄력성이 매우 강하다),
- 전반적인 기호도(1=대단히 싫다, 7=대단히 좋다).
이로써 얻어진 데이터의 관능요원들간에는 블록(block)으로 처리하였으며, 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
| 향 미 | 다즙성 | 탄력성 | 이 취 | 전반적인 기호도 | |
| 대조구 | 4.77(0.87) | 4.50ab(1.01) | 4.27(0.94) | 1.27(0.55) | 5.14(0.89) |
| 오리자놀 0.05중량% | 4.63(0.79) | 4.09b(0.97) | 4.27(1.03) | 1.40(0.59) | 4.86(0.94) |
| 오리자놀 0.10중량% | 4.05(0.79) | 4.86a(0.77) | 3.95(0.99) | 1.28(0.63) | 4.59(0.67) |
| 오리자놀 0.20중량% | 4.22(1.15) | 4.54a(0.86) | 4.46(1.01) | 1.23(0.53) | 4.82(0.66) |
상기 표 7~11로부터, 미강으로부터 추출한 본 발명의 오리자놀 분말을 0.10중량%이상 첨가한 소시지 제품은, 무첨가구와 비교하였을 때 조직, 육색, 전단력 및 관능 특성에 크게 차이가 없음을 알 수 있다. 한편, 지방 산화도 측정 시험, 즉, 항산화 효과에 있어서는 오리자놀 분말을 0.20중량% 첨가한 소시지의 경우, 대조구에 비해 우수한 항산화 효과를 나타냄을 알 수 있었다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 미강으로부터 제조된 오리자놀 분말은 식육 및 육가공 제품에 첨가시 우수한 항산화 효과를 나타내므로, 기존의 합성 항산화제를 대체할 만한 천연 항산화제로써 효과적으로 사용될 수 있다.
Claims (8)
- (i) 미강을 헥산과 약 1:2의 비율로 혼합하고, 교반한 후, 여과하여 얻은 추출물을 가열하여 NaOH 용액을 첨가하고, 이를 실온에서 냉각하는 단계;(ⅱ) 상기 (i)단계 용액을 방치하여 얻은 침전물을 원심분리하여, 고형분 알칼리제를 분리하는 단계;(ⅲ) 분리한 고형분 알칼리제와 증류수를 약 1:10의 비율로 혼합하여 용해시키고, 이 혼합물의 pH를 7~11로 조정하는 단계;(ⅳ) 얻어진 알칼리제 용액과 메탄올 및 디에틸 에테르를 재혼합한 후, 디에틸 에테르층만을 회수하는 단계;(v) 회수한 디에틸 에테르층에 5% KOH를 무색이 될 때까지 첨가하고, KOH층을 따로 분리해 내는 단계;(ⅵ) 남은 에테르 층의 잔여 수분 및 용매를 제거하여 농축액을 얻는 단계;(ⅶ) 농축액으로부터, 컬럼크로마토그래피를 이용하여 오리자놀 농축액을 분리·정제하는 단계; 및(ⅷ) 상기 정제 물질을 결정화하고, 가온 건조하여 오리자놀 분말을 얻는 단계를 포함함을 특징으로 하는 오리자놀 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 (ⅲ) 단계의 혼합물의 pH를 10으로 함을 특징으로 하는 오리자놀 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 (ⅶ) 단계의 컬럼크로마토그래피의 용출용매로써, 에틸에테르:아세트산(20:1)의 혼합액을 사용함을 특징으로 하는 오리자놀 분말의 제조방법.
- 제 1항 내지 3항의 방법에 의해 제조된 오리자놀 분말.
- 제 4항의 오리자놀 분말을 0.02~0.20중량%의 양으로 사용함으로써, 식육 및 육가공 제품의 산화를 방지하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 식육이 분쇄 생돈육인 경우, 오리자놀 분말을 제품 총 중량의 0.15~0.20중량%의 비율로 첨가함을 특징으로 하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 식육이 분쇄 가열돈육인 경우, 오리자놀 분말을 제품 총 중량의 0.05~0.20중량%의 비율로 첨가함을 특징으로 하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 육가공 제품이 소시지인 경우, 오리자놀 분말을 제품 총 중량의 0.20중량%의 비율로 첨가함을 특징으로 하는 방법.
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