KR20020087144A - 저온소성 다층기판용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 1100oC 부근의 낮은 온도범위에서 소성이 가능한 고유전율의MgO-CaO-TiO2계 세라믹 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 이 조성물은 세라믹 저온소성다층기판 내부에 사용되는 고유전율 층에 사용하기에 적합하다.
본 발명에 따르면, MgO-CaO-TiO2계 소성분말에 대하여 BaO, ZnO, PbO, B2O3, SiO2등을 적량 첨가하였을 때 마이크로파 유전특성과 소결특성이 우수하였다. 따라서 본 발명의 방법에 따라 제조된 세라믹조성물은 가격이 저렴한 Ag 또는 Ag-Pd전극과 함께 저온소성다층기판의 제조에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 유전체 세라믹 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 특히 1100℃ 정도의 낮은 온도범위에서 소성이 가능한 MgO-CaO-TiO2계(MCT) 저온소성 다층기판용 고유전율 유전체 세라믹 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
저온소성 다층기판이란 소자 및 회로가 인쇄된 세라믹 후막 그린 시이트(green sheet)들을 적층하고, 비어(via) 및 측면 인터커넥션(interconnection)을 구성하여 회로를 3차원적으로 연결한 후, 이를 대략 1000℃ 이하의 저온에서 동시소성하여 구현하는 일체화된 세라믹 모듈을 말한다.
통신기기의 발전은 부품의 고성능화, 소형화, 저가격화 및 모듈화로 나타나고 있으며, 특히 수동소자를 하나로 모듈화할 수 있는 패시브 인테그레이션(passive integration) 기술에 관한 많은 연구가 되고 있는 바, 이를구현하기 위해 여러 층의 세라믹 후막을 적층하는 저온동시소성 세라믹기판 (Low Temperature Cofired Ceramic : 이하 LTCC)이 연구되고 있다.
종래에는 세라믹스의 소성온도가 1300oC를 넘었으므로 내부 전극의 경우도 역시 1300oC 이상의 온도에서 견딜 수 있는 W, Mo 등을 사용하게 되므로 전기전도도가 나빠서 고주파에서 사용하기는 매우 어려운 단점이 있었다. 따라서 전기전도도가 우수한 Ag, Ag/Pd 내부전극을 사용할 수 있는 온도인 900∼1100oC에서 소성 가능한 LTCC가 필요하게 되었다. LTCC 조성은 유전율이 6-9 사이 정도인 저유전율 조성과 유전율이 15 이상인 고유전율 조성으로 대별할 수 있으며 고유전율 조성은 마이크로파 필터 및 안테나 등을 구현하기에 적합한 조성이다. 유전율이 6-9 사이 정도인 저유전율 LTCC 조성물은 여러 업체를 통해 개발되어 있으나 유전율이 15 이상인 고유전율 조성은 현재 거의 개발되어 있지 않다.
LTCC를 사용하면 인덕터, 캐패시터, 저항을 하나의 모듈안에 리드선없이 구현할 수 있으므로 패키지의 크기를 현저하게 줄일 수 있을 뿐 아니라, 기생성분에 의한 특성저하를 방지할 수 있으므로 초고주파용 디바이스에 매우 유용하게 활용될 수 있다.
그러나, 현재 LTCC의 기술은 단순히 3차원 배선의 개념으로 발전하고 있으며 그 내부에 고유전율 유전체 층을 형성하여 대용량 캐패시터를 구현하는 기술에 관한 연구는 거의 이루어지지 않고 있다. 그 이유는, 고유전율 세라믹 조성물 가운데 Ag의 소성온도인 1100℃이하에서 소성이 가능한 것이 현재로서는 거의 없기 때문이다.
본 발명자들은 이러한 사정을 감안하여, 마이크로파 특성이 우수하지만 소성온도가 1350℃정도로 상당히 높은 MgO-CaO-TiO2계 유전체 세라믹에 관하여 예의 연구한 결과, 이 세라믹 조성물에 특정의 소성온도 저하용 산화물을 첨가함으로써 소성온도를 1100℃ 이하로 낮출 수 있다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 마이크로파 특성이 우수하고 소성온도가 1100℃ 이하여야 한다는 LTCC용 유전체 세라믹의 조건에 부합할 수 있도록 1100℃ 정도의 낮은 온도 범위에서 소성이 가능한 고유전율을 갖는 MgO-CaO-TiO2유전체 세라믹 조성물의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다
이러한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, MgO, CaO, 및 TiO2의 원료분말을 정량비로 칭량하여 볼밀링한 다음 하소하여 MgO-CaO-TiO2계의 조성을 갖는 유전체 하소분말을 얻는 단계, 상기 하소분말에 소결조제로서 보로 실리케이트(Boro silicate)계 유리 산화물을 첨가한 후 분쇄 혼합하여 혼합분말을 얻는 단계, 상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 단계, 및 상기 성형체를 1050∼1100℃의 온도범위에서 소결하는 단계를 포함하는 MgO-CaO-TiO2계 유전체 세라믹조성물의 제조방법이 제공된다.
상기 보로 실리케이트(Boro silicate)계 유리는 B2O3, SiO2의 혼합 산화물로 구성되며, 그 첨가량은 유전체 세라믹 조성물의 전체 중량에 대하여 2-10%가 바람직한데, 그 이유는 2% 미만을 첨가하면 저온소성 효과가 떨어져서 소성온도의 저하효과를 실질적으로 기대하기 어렵고, 10%를 초과하면 품질계수 및 유전율 등 유전특성이 저하되기 때문이다.
한편, 보로 실리케이트(Boro silicate)계 유리는 전기적 특성은 우수하나 녹는 온도가 비교적 높기 때문에 저온소결 조제로 사용하기 위해서는 알칼리 산화물을 첨가하여 유리형성온도를 낮추는 것이 필요하다. 따라서 본 발명에서는 소성온도를 더욱 저하시키면서도 양호한 전기적 물성을 확보하기 위해, 상기 보로 실리케이트(Boro silicate)계 유리 산화물에 알카리(alkali) 산화물을 더 첨가하는 것이 바람직한데 알카리(alkali) 산화물의 종류로는 BaO, ZnO, 및 PbO에서 선택된 적어도 1종을 사용할 수 있다.
특히 바람직하기로는, 상기 혼합 산화물의 소결조제는 소결성과 유전특성을 고려하여 BaO, B2O3,및 SiO2로 이루어지는 혼합 산화물이며 그 구성비율은몰비로 BaO : B2O3: SiO2= 30 : 60 : 10가 바람직하다.
그리고, 상기 혼합 산화물의 소결조제의 첨가량은 유전체 세라믹 조성물의 전체 중량에 대하여 2-10%인 것이 바람직하다.
(실시예)
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
마이크로파 조성물 가운데서 마이크로파 특성이 우수한 조성이 (Mg0.93Ca0.07)TiO3계이다. MgTiO3에 7 mol%의 CaTiO3가 첨가되었을 경우 유전율 20, 품질계수 60000 그리고 공진주파수의 온도계수가 0 ppm/℃로 알려져 있으며, (Mg0.93Ca0.07)TiO3계의 소성은 약 1350oC의 온도를 필요로 한다. 본 발명에서는 1100oC 미만에서의 저온 소결을 위하여 보로 실리케이트(boro silicate)계 유리를 첨가하였다.
(Mg0.93Ca0.07)TiO3계의 조성을 갖는 세라믹 조성물을 제조하기 위하여 우선, 원료분말로서 고순도의 MgO, CaO, 및 TiO2(99.9%) 각각의 원료들을 정량비로 칭량한 후 탈이온수와 지르코니아 볼을 이용하여 24 시간 볼밀링하고 100℃이상의 온도에서 충분히 건조하였다. 건조가 끝난 분말은 300℃/h의 승온 속도로 1100℃에서 2 시간동안 하소하여 유전체 세라믹 분말을 합성하였다.
하소한 분말에 저온소결용 조제로 BaO, ZnO, PbO, B2O3, SiO2등과 같은 보로 실리케이트(Boro silicate)계 유리 산화물과 알카리(alkali) 산화물을 세라믹 조성물의 전체중량에 대하여 4 및 8중량%로 첨가량을 변화시켜, 표 1에 나타낸 바와 같은 조성비로 첨가한 후, 24시간 동안 분쇄 혼합하였다.
이와 같이 합성된 분말에 성형성을 향상시키기 위하여 2중량%의 PVA(poly-vinyl alcohol)을 결합제(binder)로 첨가한 후 체거름을 통하여 조립화한 다음, 상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 후 5℃/min의 속도로 1100℃에서 2시간 소결하였으며 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 성분code | BaO | ZnO | PbO | B2O3 | SiO2 |
| BBS | 30 | · | · | 60 | 10 |
| ZBS | · | 60 | · | 30 | 10 |
| PBS | · | · | 30 | 60 | 10 |
상기 표 1에 나타난 BBS는 BaO를 B2O3, SiO2에 첨가한 조성이며, ZBS는 ZnO를 B2O3, SiO2에 첨가한 조성이며, PBS는 PbO를 B2O3, SiO2에 첨가한 조성을 각각 의미한다.
| 조성 | 첨가량(wt%) | 분위기 | 소결온도(℃) | 수축율(%) | 겉보기밀도(g/cm3) |
| MCT+BBS | 4 | Air | 1100℃ | 17.3 | 3.7707 |
| 8 | 16.8 | 3.7426 | |||
| MCT+ZBS | 4 | 11 | 3.0517 | ||
| 8 | 14.3 | 3.2931 | |||
| MCT+PBS | 4 | 16.9 | 3.7522 | ||
| 8 | 17.1 | 3.7695 |
표 2로부터, 순수한 MCT의 경우 1350℃에서 수축율이 15%인 것에 비해 BBS 글래스(glass)를 첨가한 것과 PBS 글래스(glass)를 첨가한 경우 약 2% 더 높은 수축율을 나타내었고, MCT+BBS를 제외하고 MCT+ZBS와 MCT+PBS는 글래스(glass)의 첨가량이 많을수록 수축율과 겉보기밀도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 위의 결과를 통해 BBS 글래스(glass)의 첨가가 저온소성에는 가장 효과적임을 알 수 있었다.
이상의 결과를 토대로 표 3에 나타낸 바와 같이, 소결온도를 1000-1100℃ 범위로 하고 소결조제의 첨가 범위도 좀 더 광범위하게 해 보았다. 그 결과를 보면, 1100℃에서 소성한 결과는 소성수축율이 17% 이상으로서 종래의 1350℃에서 소결조제의 첨가 없이 소성한 경우보다 더 우수한 소성 수축율을 나타내었으나, 1000℃에서 소성한 결과는 약 6% 정도로서 다소 미흡한 결과를 보여주었다. 이를 통해서 최적의 소성 온도범위는 1000℃를 초과하는 약 1050-1100℃의 범위인 것으로 판단된다. 그리고 소결조제의 첨가범위는 약 2-10%, 바람직하게는 4-5% 정도로 판단되며, 그 이상 첨가될 경우에는 오히려 수축율 및 소결밀도가 감소하였다.
| 조성 | 첨가량(wt%) | 소성온도(oC) | 수축율(%) | 밀도(g/cm3) |
| MCT+BBS | 0 | 1100 | 4.1 | 2.34 |
| 2 | 12.2 | 3.21 | ||
| 4 | 17.3 | 3.77 | ||
| 8 | 16.8 | 3.74 | ||
| 15 | 15.5 | 3.68 | ||
| 0 | 1000 | 1.5 | 2.11 | |
| 2 | 3.0 | 2.33 | ||
| 4 | 5.8 | 2.56 | ||
| 8 | 5.0 | 2.51 | ||
| 15 | 4.7 | 2.44 |
한편, BBS 첨가에 대하여 1100℃에서 소결한 경우 마이크로파 유전특성을 표 4에 나타내었는데, 유전율이 20과 21로, 공진주파수의 온도계수가 0 ppm/℃에 가까운 양호한 특성을 확인할 수 있었다.
| 조성 | 첨가량(wt%) | 품질계수(Q*f) | 공진주파수의온도계수τcf (ppm/℃) | 유전율K |
| MCT+BBS | 4 | 11000 | 1.4 | 21 |
| 8 | 9100 | 1.6 | 20 |
본 발명에 따르면, 1100℃ 부근의 낮은 온도 범위에서도 양호한 소성특성 및 유전특성을 갖는 저온소성다층기판용 고유전율 세라믹 조성물을 얻을 수 있으며, 이를 통해 Ag 전극을 사용한 저온소성다층기판용 고유전율 세라믹 조성물로서 활용이 충분히 가능한 것으로 판단된다.
Claims (8)
- MgO, CaO, 및 TiO2의 원료분말을 정량비로 칭량하여 볼밀링한 다음 하소하여 MgO-CaO-TiO2계의 조성을 갖는 유전체 하소분말을 얻는 단계,상기 하소분말에 소결조제로서 보로 실리케이트(Boro silicate)계 유리 산화물을 첨가한 후 분쇄 혼합하여 혼합분말을 얻는 단계,상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 단계, 및상기 성형체를 1050∼1100℃의 온도범위에서 소결하는 단계를 포함하는 MgO-CaO-TiO2계 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 보로 실리케이트계 유리 산화물은 B2O3, SiO2의 혼합 산화물로 구성되는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 산화물은 유전체 세라믹 조성물의 전체 중량에 대하여 2-10%인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소결조제는 보로 실리케이트계 유리 산화물에 알카리 산화물이 더 첨가되는 혼합 산화물인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 알카리 산화물은 BaO, ZnO, 및 PbO에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 혼합 산화물의 소결조제는 몰비로 BaO : B2O3: SiO2=30 : 60 : 10인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 혼합 산화물의 소결조제는 유전체 세라믹 조성물의 전체 중량에 대하여 2-10%인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 MgO-CaO-TiO2계는 (Mg0.93Ca0.07)TiO3의 조성인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
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