KR20020063820A - 고순도 알카놀아민 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

철 함량이 50 ppb 미만인 고순도 알카놀아민이 제공된다. 상기 고순도 알카놀아민은, 증류탑을 이용한 조 알카놀아민으로부터의 고순도 알카놀아민의 제조에서, 증류탑 탑정으로부터 저장 탱크까지의 알카놀아민과 접촉하는 장치 내벽의 적어도 일부를 알카놀아민-내성 재료로 피복시킴으로써 제조될 수 있다.

Description

고순도 알카놀아민 및 그의 제조 방법{HIGH-PURITY ALKANOLAMINES AND THEIR PRODUCTION PROCESS}
본 발명은 고순도 알카놀아민 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 금속 함량이 매우 적으며, 특히 철 함량이 50 ppb 이하인 고순도 알카놀아민의 제조 방법에 관한 것이다.
알카놀아민은 광범위한 용도, 예를 들어, 계면활성제, 농약, 의약품 등의 중간체, 또는 금속, 유리 등의 표면 세척제로서 사용된다. 특히 모노에탄올아민은 반도체용 포토레지스트, 액정 물질, 솔더 플럭스, 유지 등에 대한 높은 박리성 및 세정성을 가져, 포토레지스트 필링제, 액정 셀용 세척제, 솔더 플럭스용 세척제, 금속 제품의 탈지용 세척제, 전자 부품용 세척제 등으로서 바람직하다. 그러나, 상기 용도용으로는 고순도의, 특히 금속 함량이 적은 모노에탄올아민이 필요하다(참고: 일본 특개평 제 271699/1993).
그러나, 통상적인 알카놀아민 제조 장치를 사용해서는, 그의 강한 금속-부식 특성 때문에 금속 함량이 낮은 모노에탄올아민을 제조하는 것이 어렵다(하기 비교예 1 참조).
본 발명의 목적들 중 하나는, 철 함량이 50 ppb 미만인 고순도의 알카놀아민을 제공하는 것이다. 본 발명의 또다른 목적은, 단순한 개선만으로, 통상적인 알카놀아민 제조 장치를 사용함으로써, 고순도 알카놀아민, 특히 금속 함량이 매우 낮은 알카놀아민을 제공하는 것이다.
도 1 은 에탄올아민 정제를 위한 증류탑으로부터의 제품인 에탄올아민으로서의 유출물을 최종적으로 저장 탱크까지 이동시키는 경로를 나타낸다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
예를 들어, 에틸렌 옥시드 및 암모니아의 반응으로 수득되며, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민으로 구성되는 반응 생성물인 조 알카놀아민은 각각의 용도를 위해 증류에 의해 각각의 성분으로 분리된다. 본 발명가들의 연구에 따르면, 금속 함량, 특히 철 함량은 증류 동안, 특히 증류탑 탑정의 오버헤드 제조 라인(overhead production line)에서 증가하며, 그 원인은 이의 배관에 사용된 스테인레스 스틸 또는 철과 같은 재료 중의 금속 성분의 용해임이 발견되었다. 따라서, 본 발명자는, 증류탑의 탑정 이후에 알카놀아민과 접촉하는 장치(예를 들어, 배관 등)의 내벽을 알카놀아민 내성 재료로 피복시킴으로써 금속 함량이 매우 낮은 알카놀아민을 수득하는 것에 성공했다. 따라서, 본 발명에 따라 철 함량이 50 ppb 미만인 고순도 알카놀아민, 및 조 알카놀아민의 증류에 의한 고순도 알카놀아민 제조에서 증류탑의 탑정으로부터 저장 탱크까지의 알카놀아민과 접촉하는 장치 내벽의 적어도 일부를 알카놀아민-내성 재료로 피복시키는 것을 특징으로 하는 고순도 알카놀아민의 제조 방법이 제공된다.
[발명의 실시형태]
본 발명에 따라, 장치 재료 중의 금속 성분이 알카놀아민에 용해되는 것은, 장치의 내벽의 적어도 일부를 알카놀아민-내성 재료, 예를 들어 수지, 유리 등, 바람직하게는 수지로 피복시킴으로써 방지할 수 있다. 상기 언급된 수지로서는, 알칼리-내성 수지가 바람직하며, 예를 들어, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 플루오로수지 등이 사용될 수 있다. 피복 두께는 금속 성분의 용해를 방지할 수 있는 정도로 적절하게 선택될 수 있다.
본 발명의 알카놀아민의 대표적인 예로서, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등이 언급될 수 있다. 무엇보다도, 바람직하게는 모노에탄올아민이 사용된다. 따라서, 본 발명은 모노에탄올아민을 예로서 언급하여 기재될 것이다.
모노에탄올아민은, 에틸렌 옥시드 및 암모니아의 반응으로부터 수득되는, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등을 함유하는 반응 혼합물로부터의 증류를 통한 분리를 통해 수득된다. 본 발명에서는, 증류탑의 탑정으로부터 저장 탱크까지의 모노에탄올아민과 접촉하는 장치 내벽의 적어도 일부를 수지와 같은 알카놀아민-내성 재료로 피복시킨다. 본원에서 언급된 증류탑에는, 반응 혼합물로부터 모노에탄올아민을 분리하기 위한 증류탑 및 분리된 모노에탄올아민을 정제하기 위한 증류탑이 포함된다. 증류탑의 탑정으로부터 저장 탱크까지 모노에탄올아민과 접촉하는 장치는, 유출물을 증류탑의 탑정으로부터 응축기까지 이동시키기 위한 배관, 응축물의 일부를 증류탑로 환류시키기 위한 배관, 응축물을 다음 증류탑으로 이동시키기 위한 배관, 제품인 모노에탄올아민으로서의 응축물을 저장 탱크로 이동시키기 위한 배관, 및 저장 탱크를 포함한다. 본 발명에서는, 상기 언급한 모든 배관 및 저장 탱크의 내벽 모두를 피복시키는 것이 가능하며, 저장 탱크를 제외한 파이프의 내벽만을 피복시키는 것도 또한 가능하다.
첨부된 도면에서, 도 1 은 본 발명의 양태를 설명하는 흐름도이다.
도 1 은 에탄올아민 정제용 증류탑으로부터 제품인 에탄올아민으로서의 유출물을 최종적으로는 저장탱크까지 이동시키는 경로를 나타낸다. 증류탑 D 의 탑정으로부터의 유출물은 라인 1 을 통해 응축기 C 로 도입된다. 여기서 수득되는 대부분의 응축물은 라인 4, 펌프 P 및 라인 2 를 통해 저장 탱크 S 로 이동되며, 잔류부는 라인 3 을 통해 증류탑 D 로 환류된다. 라인 1 내지 4 및 저장 탱크 S 의 내벽을 모두, 또는 라인 1 및 2 의 내벽만을 피복시킬 수 있다.
라인의 파이프 내부 온도는 증류탑의 증류 조작 압력에 따라 다양할 수 있으며, 일반적으로는 40 - 200 ℃ 이고, 화학적 내성 및 내열성의 관점에서는 플루오로수지로 피복하는 것이 바람직하다. 장기간 알카놀아민과 접촉하는 저장 탱크를 포함하여, 플루오로수지로 피복되어야 하는 곳은, 온도가 일반적으로 20℃ 초과, 특히 40℃ 초과, 및 특히 60℃ 초과인 곳이다.
본 발명의 방법에 따라, 금속 함량이 매우 적은 알카놀아민을 제조하는 것이가능하다. 구체적으로는, 철 함량 및 알칼리 금속 함량이 각각 50 ppb 미만인 알카놀아민, 이에 더해 철 함량이 20 ppb 미만인 알카놀아민을 제조하는 것이 가능하다. 철 함량이 50 ppb 미만인 고순도 알카놀아민은 전자 부품용 세척제용으로 바람직하다.
더욱이, 본 발명의 방법은 에틸렌 옥시드 및 암모니아의 반응에 의해 수득되는 조 에탄올아민으로부터 정제된 에탄올아민을 제조하는 경우로만 제한되지 않으나, 알카놀아민을 전자부품용 세척제로 사용하는 경우, 사용했던 알카놀아민을 정제하여 재사용하는데 적용될 수 있다.
본 발명에 의해서, 통상적인 알카놀아민 제조 장치의 단순한 개선만으로 금속 함량이 매우 적은 고순도 알카놀아민을 제조하는 것이 가능해졌다.
[실시예]
이어서, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명할 것이다. 에탄올아민 중의 철 함량은 Seiko Instruments Inc. 제의 ICP-AES(유도 커플링된 플라즈마 원자방출 분광분석법) SPS1700VR 를 사용해 측정했다.
실시예 1
미반응 물질과 같은 경분획의 분리 후, 조 모노에탄올아민(모노에탄올아민 순도: 40.9 중량%, 철 함량: 8.5 ppb)을 도 1 에 도시한 증류탑 D 에 도입하고, 10 torr 의 조작 압력 하에서 증류했다. 유출물을 농축한 후, 유출물 일부를 증류탑 D 로 환류시키고, 잔류물을 탱크 S 로 이동시켰다. 라인 1 및 2 의 파이프(SUS316 으로 제조) 내벽을 플루오로수지(PPFE, Nippon Valqua Industries,Ltd. 제)로 피복시켰다. 저장 탱크 S 로 이동된 응축물의 온도는 60℃였다.
저장 탱크의 모노에탄올아민 중의 철 함량은 10 ppb 로 측정되었다. 철 함량의 실질적인 증가는 관찰되지 않았다.
비교예 1
실시예 1 에서의 라인 1 및 2 의 파이프의 내벽을 플루오로수지로 피복시키지 않은 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일한 조작을 수행했다. 저장 탱크의 모노에탄올아민 중 철 함량은 60 ppb 로 측정되었다. 철 함량의 현저한 증가가 관찰되었다.
본 발명에 의해서, 통상적인 알카놀아민 제조 장치의 단순한 개선만으로 금속 함량이 매우 적은 고순도 알카놀아민을 제조하는 것이 가능해졌다.

Claims (3)

  1. 철 함량이 50 ppb 미만인 것을 특징으로 하는 고순도 알카놀아민.
  2. 조 알카놀아민의 증류에 의한 고순도 알카놀아민 제조에서, 증류탑의 탑정으로부터 저장 탱크까지의 알카놀아민과 접촉하는 장치 내벽의 적어도 일부를 알카놀아민-내성 재료로 피복하는 것을 특징으로 하는 고순도 알카놀아민 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 알카놀아민-내성 재료가 플루오로수지인 것을 특징으로 하는 고순도 알카놀아민 제조 방법.
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