KR20020050987A - 염소계 휘발성 유기화합물의 제거용 산화촉매 및 제거방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 화학공정, 또는 세정공정 등에서 배출되는 배기가스에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거용 산화촉매 및 제거방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여, 배기가스 중에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거방법에 있어서,
a) 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산
화물이 1∼10 중량% 담지된 산화촉매를 제공하는 단계; 및
b) 상기 산화촉매에 상기 배기가스를 200∼700 ℃의 산화분위기 하에서 접촉
시키는 단계
를 포함하는 휘발성 유기화합물의 제거방법을 제공한다.
상기한 본 발명의 방법은 산화촉매를 사용함으로써 배기가스에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거에 우수한 효과가 있다.

Description

염소계 휘발성 유기화합물의 제거용 산화촉매 및 제거방법 {OXIDATION CATALYST FOR REMONAL OF CHLORINATED VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 화학공정, 또는 세정공정 등에서 배출되는 배기가스에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거용 산화촉매 및 제거방법에 관한 것으로, 특히 200∼700 ℃ 온도의 산화분위기에서 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물이 1∼10 중량%로 담지된 산화촉매를 사용하여 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
염소계 휘발성 유기화합물은 화학공정의 부산물로 발생하거나 세정공정 등에서 배출된다. 특히 염소계 휘발성 유기화합물은 용매로서의 능력이 뛰어나고 높은 휘발성과 저인하성 등의 특성을 갖고 있어서 산업계 여러분야에서 유기용제나 세정제 등으로 널리 사용되어 지고 있다. 그러나 이들 물질은 휘발성을 갖고 있기 때문에 이들을 사용한 세정공정 등에서 공기 중으로 유출되어 대기를 오염시키게 된다. 특히, 이들은 오존을 생성시키거나 스모그가 발생되도록 하는 전구체 역할을 할 뿐만 아니라 그 자체가 독성을 갖고 있기도 하므로 제거되어야 한다.
상기 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하는 방법으로는 열에 의한 고온산화방식, 촉매를 이용한 산화법, 및 흡착법 등이 이용되어 왔다. 열에 의한 고온산화법은 1000 ℃ 이상의 높은 온도가 요구되기 때문에 경제적이지 못하다는 단점이 있으며, 흡착법은 사용된 흡착제의 폐기문제 등이 발생하기 때문에 촉매를 이용하여 비교적 저온에서 산화시켜 제거하는 방법이 효과적이다.
촉매 산화법에 의해 염소계 휘발성 유기화합물, 또는 다른 휘발성 유기화합물을 제거하는 상업화된 촉매로는 Cr2O3/Al2O3, 호프칼라이트(hopcalite), 및 Pt/Ni/Al2O3등이 사용되고 있으며, Pd-Pt/Al2O3[Catal.Today, 17(1993)383]와 Pt/Al2O3[J.Appl.Chem.Biotech.,25(1975)241], CO3O4/MnO2[U.S.Patent 4,045,538(1977)] 등 여러 가지 촉매들이 연구되어 왔다.
미국특허 제 4,330,513호는 15∼25 % Cr2O3를 알루미나에 담지한 촉매를 사용하여 흄이나 폐가스를 정화하는 방법에 관한 것으로 담체로는 알루미나 이외에 실리카, 또는 실리카-알루미나가 사용된다고 개시되어 있다. 또한 미국특허 제 4,039,623호, 및 미국특허 3,972,979호에서는 Cr2O3/Al2O3촉매의 제조 및 반응기 조합형태에 따라 휘발성 유기화합물의 제거율이 상이함을 나타내고 있다. 그리고 공지문헌 "Ind.Eng.Chem.,Prod.Res.Develop.,11(1974)175"에서는 Pd/TiO2촉매상에서메탄, 및 염소계 탄화수소를 산화반응시켜 제거하는 방법을 제시하고 있다.
그러나 상기 종래 기술들은 배기가스 중에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거에 효과적이지 못하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여, 배기가스 중에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하기 위한 산화촉매를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 산화촉매를 사용하여 염소계 휘발성 유기화합물의 제거방법을 제공하는 것이다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위하여, 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물이 1∼10 중량% 담지된 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 산화촉매를 제공한다.
또한 본 발명은 배기가스 중에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거방법에 있어서,
a) 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산
화물이 1∼10 중량% 담지된 산화촉매를 제공하는 단계; 및
b) 상기 산화촉매에 상기 배기가스를 200∼700 ℃의 산화분위기 하에서 접촉
시키는 단계
를 포함하는 휘발성 유기화합물의 제거방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
[작용]
본 발명은 200∼700 ℃ 온도의 산화분위기에서 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물이 1∼10 중량% 담지된 산화촉매에 염소계 휘발성 유기화합물이 포함된 배기가스를 통과시킴으로써 산화분위기하에서 염소계 휘발성 유기화합물을 CO2, H2O, HCl, 또는 Cl2로 분해하여 제거하는데 효율적이다.
본 발명은 이를 위하여, 배기가스 중에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거방법은
a) 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산
화물이 1∼10 중량% 담지된 산화촉매를 제공하는 단계; 및
b) 상기 산화촉매에 상기 배기가스를 200∼700 ℃의 산화분위기 하에서 접촉
시키는 단계
를 포함하는 방법이다.
본 발명에서는 촉매의 지지체로 산처리된 천연 제올라이트가 사용되는데, 본 발명에 적용되는 천연 제올라이트는 원석으로 채취되는 것으로, 대한민국 포항 인근의 동해안 지역의 광산에서 생산되고 있다. 이러한 원석은 X-선 회절분석에 위하면 클리놉티오라이트(clipnotiloite), 모더나이트(mordenite), 또는 휼란다이트(heulandite)로 혼재하는 결정성의 화합물로, 여기에는 실리카, 및 알루미나를 주성분으로 하고 Fe나 알카리 성분 등의 불순물이 함유되어 있다. 본 발명은 이러한 천연 제올라이트를 산 처리하여 표면적을 넓히고 산성도를 높여 이를 촉매의 지지체로 사용함으로써 염소계 휘발성 유기화합물의 분해효율을 높이도록 하였다.
본 발명에 적용되는 천연 제올라이트의 산 처리는 염산, 또는 질산 용액에 천연 제올라이트를 담궈 교반한 후, 물로 세척하여 건조시킨다. 이러한 산 처리를 통하여 천연 제올라이트에 포함되어 있는 Fe나 알카리 성분의 불순물과 알루미나가 빠져나오면서, 표면적이 넓어질 뿐만 아니라, 적절한 세공크기를 갖는 세공구조가 이루어진 지지체가 제조된다.
상기 산처리의 정도는 사용하는 산용액의 농도와 산처리 시간에 따라 조절할 수 있으며, 천연 제올라이트의 주성분이 실리카와 알루미나가 Si/Al 중량비로 6 이상 되는 것이 바람직하다. 광석 상태의 천연 제올라이트는 Si/Al 중량비가 3.5∼4.0 정도이나 산처리에 따라 알루미나 성분이 제거되면서 Si/Al 중량비가 증가하게 된다. Si/Al 중량비가 6 미만인 경우는 천연 제올라이트의 표면적 증가 정도가 낮다.
상기 촉매에 있어서 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물 함량은 1∼10 중량%로 담지하는 것이 바람직하다. 크롬산화물의 함량이 너무 낮은 경우는 크롬산화물의 효과가 너무 작아 촉매 활성이 저하되고, 10 중량%를 초과할 경우에는 크롬산화물이 지지체상에 잘 분산되지 않아 염소계 휘발성 유기화합물 제거율이 오히려 저하된다.
본 발명은 상기와 같은 산화촉매를 사용하여 염소계 휘발성 유기화합물을 제거하게 되는데, 이때 제거하고자 하는 염소계 휘발성 유기화합물이 포함된 배기가스는 200∼700 ℃ 온도의 산화분위기에서 통과시킨다. 산화분위기 하에서 염소계 휘발성 유기화합물은 CO2, H2O, HCl, 또는 Cl2로 분해되어 제거된다. 또한 상기 산화촉매를 사용할 때의 온도는 200∼700 ℃가 바람직하며, 200 ℃ 미만의 온도에서는 촉매의 활성이 떨어져 효과적이지 못하며, 700 ℃를 초과하는 고온에서는 지지체인 천연 제올라이트의 구조가 파괴된다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
하기 실시예에서 반응물로 사용된 염소계 휘발성 유기화합물은 유기용제, 또는 세정제 등으로 많이 사용되는 테트라클로로에틸렌(C2Cl4), 1,2-디클로로벤젠(C6H4Cl2)을 사용하였으며, 반응물 50 ppm과 공기가 혼합된 반응기체를 이용하여 상압에서 공간속도가 40,000/hr인 조건에서 반응실험을 실시하였다. 여기서 공간속도는 단위시간, 단위촉매 부피당 반응기체의 부피로 나타내었다.
[실시예]
실시예 1
천연 제올라이트 200 g을 0.1, 0.5, 및 1 N 농도의 800 mL HCl 용액에 각각 넣고, 이를 80 ℃에서 4 시간 동안 교반하여 불순물을 제거하고 물로 세척한 후 110 ℃에서 건조하였다. 건조된 시료는 500 ℃의 공기 중에서 소성하여 산처리 천연 제올라이트를 제조하였다. 상기와 같은 방법으로 제조한 산처리 천연 제올라이트의 표면적과 Si/Al 중량비를 하기의 표 1에 나타내었다.
산처리조건 천연 제올라이트 0.1 N HCl 0.5 N HCl 1 N HCl
표면적 (㎡/g) 58 86 134 167
Si/Al 중량비 3.8 5.7 7.8 8.7
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, HCl의 농도가 증가함에 따라 천연 제올라이트의 표면적, 및 Si/Al 중량비가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 같은 방법으로 Si/Al 중량비가 7.8이 되도록 산처리된 천연 제올라이트 50 g에 Cr(NO3)3·9H2O을 증류수에 녹여 제조한 용액을 천천히 가하면서 혼합하였다. 이와 같이 제조된 슬러리는 가열하여 남아있는 용액을 증발시킨 후, 110 ℃의 건조기에서 완전히 건조하여 촉매의 총 중량을 기준으로 1 %의 크롬산화물이 담지된 1 % CrOx/천연 제올라이트(7.8) 촉매를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하되, 천연 제올라이트를 대신하여 Al2O3을 사용하여 1 % CrOx/Al2O3촉매를 제조하였다.
비교예 2
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하되, Cr(NO3)3·9H2O 대신해 Pt를 사용하여 1 % Pt/Al2O3촉매를 제조하였다.
상기 실시예 2, 및 비교예 1, 2에 의하여 제조된 촉매를 고정층 연속 흐름식 반응기를 사용하여 반응온도를 200, 250, 300, 및 350 ℃로 변화시켜 가면서 각각의 테트라클로로에틸렌의 제거율을 측정하였다. 반응물은 50 ppm 테트라클로로에틸렌이 공기와 혼합된 기체를 사용하였고, 촉매와 반응온도에 따른 테트라클로로에틸렌의 제거율을 하기의 표 2에 나타내었다.
구분 제거율 (%)
200 ℃ 250 ℃ 300 ℃ 350 ℃
실시예 21% CrOx/천연제올라이트(7.8) 28.5 49.6 78.8 94.5
비교예 11% CrOx/Al2O3 3.2 6.0 15.0 29.4
비교예 21% Pt/Al2O3 18.5 33.2 58.8 86.5
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 2를 사용한 경우 각각의 온도에서 테트라클로로에틸렌 제거율이 우수함을 확인할 수 있었다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 제조된 0.1, 0.5, 1N HCl의 농도로 각각 산처리한 천연제올라이트 50 g에 Cr(NO3)3·9H2O을 증류수에 녹여 제조한 용액을 천천히 가하면서 혼합하였다. 이와 같이 제조된 슬러리는 가열하여 남아있는 용액을 증발시킨 후, 110 ℃의 건조기에서 완전히 건조하여 촉매의 총 중량을 기준으로 1 %의 크롬산화물이 담지되고 Si/Al 중량비가 각각 3.8, 5.7, 및 8.7인 1 % CrOx/천연 제올라이트촉매를 제조하였다. 상기 촉매의 테트라클로로에틸렌의 제거율을 측정하였고, 그 결과는 하기의 표 3에 나타내었다.
구분 제거율 (%)
200 ℃ 250 ℃ 300 ℃ 350 ℃
1% CrOx/천연제올라이트(3.8) 12.1 27.3 42.4 67.1
1% CrOx/천연제올라이트(5.7) 23.2 38.1 59.4 81.2
1% CrOx/천연제올라이트(8.7) 29.4 48.9 77.2 95.2
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 지지체인 천연 제올라이트의 산처리 농도가 증가함에 따라 테트라클로로에틸렌의 제거율이 증가함을 확인할 수 있었다.
실시예 4
상기 실시예 2와 동일한 방법을 사용하되 크롬산화물의 담지량이 촉매의 총 중량을 기준으로 5, 10, 15 %인 CrOx/천연제올라이트(7.8) 촉매를 제조하였다. 이와 같이 제조된 촉매를 사용하여 상기 실시예 2와 같은 조건에서 반응온도를 200, 250, 300, 및 350 ℃으로 바꾸어 가면서 테트라클로로에틸렌의 제거율을 측정하였고, 그 결과를 실시예 2와 비교하여 하기의 표 4에 나타내었다.
구분 제거율 (%)
200 ℃ 250 ℃ 300 ℃ 350 ℃
1 % CrOx/천연제올라이트(7.8) 28.5 49.6 78.8 94.5
5 % CrOx/천연제올라이트(7.8) 52.3 73.5 94.5 100
10 % CrOx/천연제올라이트(7.8) 37.5 62.4 89.5 97.5
15 % CrOx/천연제올라이트(7.8) 16.5 38.7 62.4 79.5
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 크롬산화물의 함량이 5 %로 증가하면 테트라클로로에틸렌의 제거율이 증가하는 반면, 10 % 이상으로 증가되면 제거율이 오히려 감소됨을 확인할 수 있었다.
실시예 5
상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하되, 반응물을 1,2-디클로로벤젠으로 바꾸고 상기 실시예 4에서 제조된 5 % CrOx/천연제올라이트(7.8) 촉매를 사용하여 테트라클로로에틸렌의 제거율을 측정하였다. 그 결과는 하기의 표 5에 나타내었다.
구분 제거율 (%)
200 ℃ 250 ℃ 300 ℃ 350 ℃
5 % CrOx/천연제올라이트(7.8) 67.5 87.4 98.5 100
상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 CrOx/천연제올라이트는 반응물이 바뀌어도 제거효과가 우수함을 알 수 있었다.
상기 실시예를 통하여 설명한 바와 같이, 본 발명은 200∼700 ℃ 온도의 산화분위기에서 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물이 1∼10 중량% 담지된 산화촉매에 염소계 휘발성 유기화합물이 포함된 배기가스를 통과시킴으로써 산화분위기하에서 염소계 휘발성 유기화합물을 CO2, H2O, HCl, 또는 Cl2로 분해하여 제거하는데 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산화물이 1∼10 중량% 담지된 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 산화촉매.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 천연 제올라이트를 염산, 또는 질산 용액에 담궈 교반한 후, 세척하고 건조한 산화촉매인 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 산화촉매.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 산처리된 천연 제올라이트는 Si/Al 중량비가 6 이상인 염소계 휘발성 유기화합물 제거용 산화촉매.
  4. 배기가스 중에 함유된 염소계 휘발성 유기화합물의 제거방법에 있어서,
    a) 산처리된 천연 제올라이트 지지체상에 촉매의 총 중량을 기준으로 크롬산
    화물이 1∼10 중량% 담지된 산화촉매를 제공하는 단계; 및
    b) 상기 산화촉매에 상기 배기가스를 200∼700 ℃의 산화분위기 하에서 접촉
    시키는 단계
    를 포함하는 휘발성 유기화합물의 제거방법.
KR10-2000-0080304A 2000-12-22 2000-12-22 염소계 휘발성 유기화합물의 제거용 산화촉매 및 제거방법 KR100503227B1 (ko)

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