KR20020039636A - 나노튜브의 제조방법 및 이 방법을 이용하여 제조된나노튜브, 나노튜브의 제조장치, 나노튜브의 패턴화 방법및 이 방법을 이용하여 패턴화된 나노튜브 기재 및 이패턴화된 나노튜브 기재를 이용한 전자방출원 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노튜브의 제조방법 및 이 방법을 이용하여 제조된 나노튜브, 나노튜브의 제조장치, 나노튜브의 패턴화 방법 및 이 방법을 이용하여 패턴화된 나노튜브 기재 및 이 패턴화된 나노튜브 기재를 이용한 전자방출원에 관한 것으로서, 프로세스 용기 등을 반드시 필요로 하지 않고, 용접용 아크 토치(arc torch) 또는 유사한 구조를 가진 장치를 이용한 아크방전에 의해 흑연을 주성분으로 한 피(被)아크재의 표면을 순식간에 나노튜브로 변형시키고, 전자방출원을 작성하기 위한 방법을 제공하며, 그 제조장치를 제공하고, 또 피(被)아크재 표면의 일부 또는 부분적으로 나노튜브로 변형시키고, 패터닝된 전자방출원을 제조하는 방법을 제공하고, 그 제조장치를 제공하기 위해서, 제 1 전극인 아크 토치(1)의 토치전극(10)과, 제 2 전극인 흑연판을 이용한 피아크재(2)를 대향배치하고, 양전극간에 전위를 인가하여 아크방전을 발생시키고, 피아크재(2) 상에는 개구 패턴을 갖는 마스크(13)가 실려 있고, 마스크(13)의 개구부에 있는 피아크재(2) 표면의 흑연만이 아크(4)에 노출되어 나노튜브로 변화하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 나노튜브의 제조방법 및 그 방법을 이용하여 제조된 나노튜브, 나노튜브의 제조장치, 나노튜브의 패턴화 방법 및 그 방법을 이용하여 패턴화된 나노튜브 기재(基材) 및 그 패턴화된 나노튜브 기재를 이용한 전자방출원에 관한 것이다.
전계전자방출원은 가열을 필요로 하는 열전자방출원과 비교하여 에너지가 절약되고 장수명이다.
현재, 전계전자방출원의 재료에는 실리콘 등의 반도체, Mo, W와 같은 금속 이외에 나노튜브가 있다. 그 중에서도 나노튜브는 그 자체가 전계를 집중시키는데 충분한 사이즈와 예리함을 갖고, 화학적으로 안정되며, 기계적 강도도 우수한 특징을 나타내기 때문에 전계전자방출원으로서 유망하다.
종래의 나노튜브의 제조방법에는 레이저 애블레이션(ablation)법, 불활성 가스 중의 흑연전극간의 아크방전법, 탄화수소가스를 이용한 CVD법(Chemical Vapor Deposition) 등이 있다. 그 중에서도 아크 방전법으로 제조한 나노튜브는 원자배열의 결함이 적어 전계전자방출원으로는 적합하다.
종래의 아크방전법의 프로세스는 이하와 같다.
두개의 흑연전극을 용기 내에 대향하여 배치한 후, 용기를 일단 배기하고, 그 후 불활성 가스를 도입하여 아크를 발생시킨다. 아크의 양극은 격렬하게 증발하고, 철매를 발생시키며, 또 음극표면에 퇴적한다. 몇 분 이상 아크를 지속시키고, 그 후 장치를 대기해방하여 음극퇴적물을 뽑아내거나, 또는 음극퇴적물을 회수한다.
음극퇴적물은 나노튜브를 포함하는 소프트코어와 나노튜브를 포함하지 않는 하드셀로 구성되어 있다.
또, 양극에 촉매금속을 함유한 흑연을 이용한 경우, 철매 중에 나노튜브가 존재한다.
소프트코어 또는 철매에서 나노튜브를 뽑아내어 그 나노튜브를 기판에 탄지(坦持)하여 전자방출원으로 한다.
종래의 아크방전법에 있어서 나노튜브 제조 및 전자방출원 제조의 과제점은 이하와 같다.
진공용기, 진공배기장치, 불활성 가스 도입장치가 필요하고, 장치비용이 비교적 높다.
배기, 대기해방을 반복하지 않으면 안 되어 공정이 길다.
프로세스 종료후, 음극퇴적물의 회수 또는 철매의 회수 및 장치의 청소를 하지 않으면 안 되기 때문에 연속 대량생산에는 부적합하다.
또, 이 방법으로 생성한 나노튜브를 이용한 전자방출소자를 작성하기 위해서는 소프트코어와 하드셀의 분리, 철매에서의 단리(單離), 정제, 기판으로의 탄지 등 더욱 많은 공정이 필요하다는 문제도 있다.
본 발명은 프로세스 용기 등을 반드시 필요로 하지 않고, 용접용 아크 토치 또는 유사한 구조를 가진 장치를 이용한 아크방전에 의해 흑연을 주성분으로 한 피아크재의 표면을 순식간에 나노튜브로 변형시키고, 전자방출원을 작성하기 위한 방법을 제공하여 그 제조장치를 제공하는 것이다.
또, 피아크재 표면의 일부 또는 부분적으로 나노튜브로 변형시켜 패터닝된 전자방출원을 제조하는 방법을 제공하여 그 제조장치를 제공하는 것이다.
도 1은 나노튜브의 제조(패턴화)장치의 개략을 나타낸 도면,
도 2는 도 1의 나노튜브의 제조(패턴화)장치의 부분확대 단면도,
도 3은 특정 부분에 나노튜브를 형성(패턴화)하는 방법의 한 예를 나타낸 도면,
도 4는 도 3의 방법에 의해 성장한 나노튜브를 나타낸 도면,
도 5는 특정 부분에 나노튜브를 형성(패턴화)하는 방법의 다른 예를 나타낸 도면,
도 6은 도 5의 방법에 의해 성장한 나노튜브를 나타낸 도면,
도 7은 도 6의 점선부분의 확대도,
도 8은 직류 아크운전으로 Ni/Y금속을 함유한 흑연표면에 가공형성한 나노튜브를 나타낸 도면 및
도 9는 교류 아크운전으로 순흑연 표면에 가공형성한 나노튜브를 나타낸 도면이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 아크 토치 2: 피아크재
3: 수냉벤치 4: 아크
5: 전원 6: 가스봄베
7: 가스조정기 및 유량계 8: 아크 토치의 선단부
9: 아크 토치의 노즐 10: 토치전극
11: 전극 홀더 12: 피포(被包; encapsulation)가스
13: 마스크 14: 나노튜브의 성장부분
15: 촉매금속
청구항 1에 기재한 나노튜브의 제조방법은 제 1 전극과, 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과, 상기 제 1 전극과 상기제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과, 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 2에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 제 1 전극이 아크 토치에 설치된 토치전극이고, 해당 토치전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키면서 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 3에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 제 2 전극이 기재표면에 설치되어 있고, 해당 기재를 냉각부재에 의해 유지하고, 상기 기재를 해당 냉각부재에 의해 냉각하면서, 상기 제 2 전극의 소정영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 4에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
적어도 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극과 양전극간에 발생한 아크방전영역을 피포부재로 덮으면서, 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 5에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 제 2 전극의 탄소재료가 흑연, 활성탄, 무정형 탄소의 어느 하나인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 6에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 제 2 전극이 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료, 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료, B 및 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료, B가 표면에 형성되어 있는 탄소재료, 또는 B 및 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료의 어느 하나인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 7에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 6에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 촉매금속이 Li, B, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Y, Zr, Nb, Mo, Rh, Pd, In, Sn, Sb, La, Hf, Ta, W, Os, Pt 또는 이들 산화물, 질화물, 탄화물, 황화물, 염화물, 황산화합물, 질산화합물 또는 그 혼합물인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 8에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2 또는 4에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 아크방전의 발생영역에 특정가스를 공급하면서 상기 아크방전을 실행하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 9에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 8에 기재한 나노튜브의제조방법에 있어서,
상기 특정가스가 Ar, He 등의 희가스, 공기, 질소가스, 탄산가스, 산소가스, 수소가스 또는 이들 혼합가스인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 10에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 제 1 전극이 흑연, 또는 W(텅스텐)을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 11에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 아크방전을 직류 또는 직류펄스로 운전하고, 상기 제 2 전극을 아크방전의 양극으로 하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 12에 기재한 나노튜브의 제조방법은 청구항 1 또는 2에 기재한 나노튜브의 제조방법에 있어서,
상기 아크방전을 교류 또는 교류펄스로 운전하는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 13에 기재한 나노튜브는 청구항 1 내지 12의 어느 한 항에 기재한 방법을 이용하여 제조된 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 14에 기재한 나노튜브의 제조장치는 제 1 전극과, 탄소재료 또는 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료 또는 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극이 대기중에 소정 간격으로 유지되어 이루어지는 전극과, 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 상기 제 2 전극의소정 영역에 아크방전을 발생시키고, 해당 아크방전에 의해 해당 소정 영역의 탄소재료를 나노튜브로 바꾸기 위한 전원으로 이루어진 아크발생수단과, 상기 아크방전의 발생영역에 특정가스를 공급하는 특정가스 공급수단을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 15에 기재한 나노튜브의 제조장치는 청구항 14에 기재한 나노튜브의 제조장치에 있어서,
제 1 전극이 아크 토치에 설치된 토치전극이고, 해당 토치전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키는 이동수단을 더 가지며, 상기 토치전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키면서 상기 토치전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 상기 제 2 전극의 소정영역에 아크방전을 발생시키고, 해당 아크방전에 의해 해당 소정영역의 탄소재료를 나노튜브로 바꾸는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 16에 기재한 나노튜브의 제조장치는 청구항 14 또는 15에 기재한 나노튜브의 제조장치에 있어서,
상기 제 2 전극이 기재표면에 설치되어 있고, 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극을 소정 간격으로 유지하는 유지수단이 상기 기재를 냉각하기 위한 냉각수단을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 17에 기재한 나노튜브의 제조장치는 청구항 14 또는 15에 기재한 나노튜브의 제조장치에 있어서,
적어도 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극과 양전극간에 발생한 아크방전영역을 덮는 피포수단을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 18에 기재한 나노튜브의 패턴화 방법은 제 1 전극과, 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과, 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과, 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키면서 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 19에 기재한 나노튜브의 패턴화 방법은 제 1 전극과, 임의의 패턴형상으로 형성된 탄소재료 또는 임의의 패턴형상으로 형성된 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료 또는 임의의 패턴형상으로 형성된 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과, 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과, 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 20에 기재한 나노튜브의 패턴화 방법은 제 1 전극과, 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과, 상기 제 2 전극의 표면에 임의의 개구패턴을 가진 마스크를 배치하는 공정과, 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과, 상기 마스크의 개구부분에 대응하는 상기 제 2 전극의 소정영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 21에 기재한 나노튜브의 패턴화 방법은 청구항 18 내지 20의 어느 한항에 기재한 나노튜브의 패턴화 방법에 있어서,
상기 제 1 전극이 아크 토치에 설치된 토치전극인 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 22에 기재한 나노튜브 기재는 청구항 18 내지 21의 어느 한 항에 기재한 방법을 이용하여 패턴화된 것을 특징으로 하고 있다.
청구항 23에 기재한 전자방출원은 청구항 22에 기재한 패턴화된 나노튜브 기재를 이용하는 것을 특징으로 하고 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 기초하여 상세하게 설명한다. 또, 본 발명은 도시한 구성에 한정되는 것은 아니며 다양한 설계변경이 가능한 것은 물론이다.
또, 본 발명에서는 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노입자, 나노혼, CN나노튜브, CN(나노)파이버, CN나노입자, BCN나노튜브, BCN(나노)파이버, BCN나노입자, 또는 이들 혼합물 등을 합쳐서 나노튜브(나노카본)라 부르기로 한다.
도 1은 본 발명의 한 실시형태인 나노튜브 패턴화법, 나노튜브 제조법, 나노튜브와 나노튜브 기재 및 전자방출원 제조법에 사용하는 제조(패턴화)장치의 개략 모델이다.
본 실시형태는 대기중 또는 소정 가스분위기 중에 있어서, 범용 TIG 등의 용접용 아크 토치(불활성 가스 아크용접) 및 전원(용접전원)을 이용하고, 피아크재에 대해 아크방전을 단시간 발생시키는 것이다. TIG 아크 토치 대신에 MIG(metal-electrode-inert-gas)토치 등을 이용해도 좋다.
TIG 용접은 통상 불활성 가스 피포중에서 비소모의 W(텅스텐) 전극과 모재(母材) 사이에 아크방전을 발생시키고, 필요한 경우에는 별도로 충전금속을 부가하여 실행하는 용접법이다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 장치는 제 1 전극으로 하는 토치전극(10)을 갖는 용접용의 아크 토치(1)와, 상기 아크 토치(1)에 대향하여 배치된 제 2 전극으로 하는 피아크재(2)와, 상기 피아크재(2)를 유지한 수냉벤치(3)와, 상기 아크 토치(1)와 상기 피아크재(2) 사이에 전압을 인가(예를 들면, 접촉점호(弧), 고전압 인가, 고주파 인가 등을 들 수 있다)하여 아크(4)를 발생시키는 용접용 전원(5)과, 상기 아크 토치(1)에 소정 가스를 공급하는 가스공급원인 가스봄베(6)와, 상기 가스봄베(6)에서의 소정 가스의 유량을 조정하는 가스조정기 및 유량계(7)로 구성된다. 또, '8'은 아크 토치(1)의 선단부를 나타낸다.
도 2는 도 1에 나타낸 나노튜브의 제조(패턴화) 장치에 있어서 아크 토치(1)의 선단부(8)의 확대단면도이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 아크 토치(1)의 선단부는 아크 토치(1)의 노즐(9)과, 텅스텐 등으로 이루어진 제 1 전극으로 하는 토치전극(10)과, 상기 토치전극(10)을 유지하는 전극홀더(11)와, 상기 노즐(9)과 상기 전극 홀더(11) 사이의 공간에 있어서, 상기 아크 토치(1)와 상기 피아크재(2) 사이에서 발생한 아크(4)에 공급되는 피포가스(12)의 유로(流路)로 구성된다.
범용 TIG용접용 전원(5)은 아크 토치(1)에 가스(12)가 흐르는 구조로 이루어져 있고, 통상 Ar(아르곤) 가스를 공급한다. 나노튜브의 제조에 있어서는 사용하는 가스의 종류는 특별히 한정되지 않고, Ar, He(헬륨) 등의 희가스, 공기, N2(질소)가스, 또는 CO2(이산화탄소) 등의 탄산가스, O2(산소)가스, H2(수소)가스, 또는 이들 혼합가스 등이 흘러도 지장없다. 또, 아무것도 흐르게 하지 않아도 좋다. 단, 아크 토치(1)에는 가스(12)를 흐르게 하는 편이 보다 바람직하다. 특히 희가스를 사용한 경우에는 나노튜브와 희가스가 화학반응을 일으키지 않는 점에서, 생성된 나노튜브가 파괴될 가능성이 적기 때문에 희가스를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
따라서, 기본적으로 용기는 필요없지만, 작업장소의 청정을 유지하기 위해 불활성 가스 중에서 실행하고자 하는 경우, 또는 바람 등에 기인되는 대류의 영향을 방지하고자 하는 경우 등에는 피포수단인 간단한 용기 내(진공용기나 가압용기여도 좋다. 또, 밀폐형 용기나 개방형 용기여도 좋다.)에 넣어도 좋다. 용기(외관용기) 내의 압력은 특별히 한정되지 않지만, 조작성의 면에서는 대기압 전후가 좋다.
통상의 TIG용접에서는 토치전극(10)에 토륨을 넣은 W전극 또는 세륨을 넣은 W전극이 이용된다. 나노튜브의 제조에 있어서는 그러한 전극을 이용해도 좋지만, W의 용융미립자가 피아크재(2)에 드롭레트로 하여 부착하는 것을 피하기 위해 순흑연을 토치전극(10)에 이용하는 편이 좋다. 토치전극(10)의 지름은 특별히 한정되지 않지만, 범용 토치를 이용하려면 1~7㎜ 정도가 좋다.
또, 범용 TIG용접 토치와 같이 금속제 전극홀더(11)는 수냉되는 것이 바람직하다. 대면적 나노튜브의 합성 또는 연속적 대량생산을 위해 아크(4)를 연속적(또는 간헐적으로 장시간) 발생시킨 경우, 제 1 전극인 토치전극(10) 및 전극홀더(11)가 너무 가열되어 버린다.
그 결과, 토치전극(10)의 소모가 격렬하게 되고, 또 전극홀더(11) 자체가 파손될 가능성이 생긴다. 아크 토치(1)에 가스(12)(특정가스)를 흐르게 하는 것 등에 의해 전극홀더(11)가 냉각되면, 전극홀더(11) 자체가 가열에 의해 파손되는 일은 없어지고, 또 토치전극(10)도 전극홀더(11)에서 냉각되기 때문에, 전극의 소모가 최소한이 된다.
나노튜브화 가공을 해야 할 탄소재료를 주성분으로 한(즉, 탄소재료를 대량으로 포함한) 피아크재(2)는 토치전극(10)의 대향전극이다. 이 탄소재료로서는 흑연, 활성탄, 무정형 탄소 등이 사용가능하다. 피아크재(2)의 사이즈는 특별히 한정되지 않지만, 두께는 0.1~5㎜가 적당하다.
또, 아크(4)의 열에서 피아크재(2)를 보호(즉, 아크(4)의 열에 의해 피아크재(2)가 파괴될 가능성을 저감)하기 위해 피아크재(2)를 냉각하기 위해 수냉된 전극대인 수냉벤치(3) 위에서 프로세스하는 편이 좋다. 피아크재(2)는 잘 건조해도 좋지만, 수분을 포함해도 지장없다. 단, 피아크재(2)가 수분을 포함하고 있으면, 아크(4)의 에너지가 수분의 증발에 흡수되어 버려 증발부분의 온도를 올리기 어려워지기 때문에, 건조하는 편이 보다 바람직하다. 반대로 피아크재(2)가 젖어 있거나, 축축해지거나, 수분을 머금고 있거나, 수중에 있는 경우, 아크(4)에 의한 피아크재(2)의 가열을 방지할 수 있다. 마찬가지로 피아크재(2)의 가열을 방지하기 위해서는 피아크재(2)를 직접 수냉하거나, 유냉할 수 있다. 또, 물이나 탄소가스 등의 냉각매체를 피아크재(2)에 분사하거나, 스프레이하거나 할 수 있다.
아크(4)의 방전기간은 3초 정도 또는 이하로 충분하다. 그 이상, 방전을 계속해도 나노튜브는 제조할 수 있지만, 피아크재료가 증발하여 평탄성을 잃기 때문에 전자방출원에는 부적당하게 된다. 또, 아크전류는 5A~500A의 넓은 범위에서 이용할 수 있지만, 피아크재(2)를 파괴하지 않기 위해서는 30A~300A가 적당하다. 아크(4)를 펄스전류로 운전하는 경우, 그 주파수는 한정되지 않지만, 범용 전원의 실정에서 보아 1㎐~500㎐가 적당하다. 아크 토치(1)와 피아크재(2)와의 거리는 0.1~10㎜가 적당하다.
아크(4)를 직류 또는 직류펄스로 운전하는 경우, 순흑연의 표면에 나노튜브를 제조하는 조건은 매우 협소하다. 그러나, 피아크재(2)로서 촉매금속 등을 포함하는 재료를 함유한 흑연을 이용하면, 대량의 나노튜브를 그 표면에 제조할 수 있다. 해당 촉매금속 등에는 Li, B, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Y, Zr, Nb, Mo, Rh, Pd, In, Sn, Sb, La, Hf, Ta, W, Os, Pt 또는 이들 혼합물을 이용할 수 있다.
흑연에 함유시키려면 이들 금속 자체 또는 산화물, 질화물, 탄화물, 황화물, 염화물, 황산화합물, 질산화합물 등을 이용할 수 있다. 또, 촉매금속 등을 흑연에 함유시키는 대신에 그러한 촉매금속 등, 또는 산화물, 질화물, 탄화물, 황화물, 염화물, 황산화합물, 질산화합물을 흑연의 표면에 산포, 도포, 도금, 코팅(증착) 또는 주입해도 좋다. 즉, 피아크재는 흑연과 촉매금속이 동시에 아크(4)에 의해 가열되는 구조를 하고 있으면 좋다.
아크(4)를 교류 또는 교류펄스로 운전하는 경우, 순흑연을 이용해도 대량의 나노튜브를 그 표면에 제조할 수 있다. 또, 상기 촉매가 들어간 흑연전극이나 촉매로 표면을 덮은 흑연전극을 이용해도 대량의 나노튜브를 제조할 수 있다. 둘 중, 순흑연인 쪽이 단위평면당 나노튜브의 밀도가 높다.
도 3 및 도 4는 소망하는 한 부분 또는 복수 부분의 표면만을 한번에 나노튜브로 변형시키는 방법의 한 예를 나타내고 있다. 나노튜브로 변형시키고자 하는 표면의 패턴을 나타낸 마스크(13)를 통해 피아크재(2)와 토치전극(10) 사이에서 아크(4)를 방전시키는 방법이다.
도 3은 피아크재(2)와 토치전극(10) 사이에서 아크(4)를 방전시킨 상태를 나타낸다. 도 4는 도 3의 방법에 의해 성장한 나노튜브를 나타내고 있다. 도 4 중 '14'는 나노튜브의 성장부분을 나타내고 있다.
또, 도 3 및 도 4에 있어서, 도 1 및 도 2와 같은 구성요소에 대해서는 동일 번호를 붙여서 설명을 생략한다.
피아크재(2)에 있어서 아크(4)가 접촉한 표면에만 나노튜브가 형성된다. 마스크(13)는 고융점금속, 세라믹, 흑연 등 아크의 고온 및 열충격을 견딜 수 있는 것이면 좋다. 또, 마스크(13)는 피아크재(2) 위에 직접 올려도 좋고, 스페이서를 사이에 두고 약간 띄워도 좋다.
교류아크 또는 교류펄스 아크인 경우, 피아크재(2)로서 순흑연, 금속촉매 등을 포함하는 재료를 함유시킨 흑연, 또는 금속촉매 등을 포함하는 재료를 산포, 도포, 도금 또는 코팅한 흑연을 이용할 수 있다. 한편, 직류 아크 또는 직류 펄스 아크인 경우, 순흑연은 이용할 수 없지만, 금속촉매 등을 포함하는 재료를 함유시킨 흑연, 또는 금속촉매 등을 포함하는 재료를 산포, 도포, 도금 또는 코팅한 흑연을 이용할 수 있다.
도 5 내지 도 7은 소망하는 한 부분 또는 복수 부분의 표면만을 한번에 나노튜브로 변형시킨 방법의 다른 예를 나타내고 있다. 이 방법은 나노튜브로 변형시키고자 하는 흑연표면의 부분에 금속촉매(15) 등을 포함하는 재료를 산포, 도포, 도금 또는 코팅한 피아크재를 이용하는 방법이다.
도 5는 피아크재(2)와 토치전극(10) 사이에서 아크(4)를 방전시킨 상태를 나타낸다. 도 6은 도 5의 방법에 의해 성장한 나노튜브를 나타내고 있다. 도 6 중, '14'는 나노튜브의 성장부분을 나타내고 있다. 도 7은 도 6의 점선부분의 확대도이다.
또, 도 5 내지 도 7에 있어서, 도 1 및 도 2와 같은 구성요소에 대해서는 동일 번호를 붙여서 설명을 생략한다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 촉매금속(15)은 아크방전(4)을 이용한 가공에 의해 피아크재(2)의 표면에서는 거의 소실된다.
더욱 상세하게 서술하면, 실제로는 피아크재(2)의 표면이 약간 패여서 이 패인 부분에 나노튜브가 형성된다.
직류 아크 또는 직류 펄스아크를 이용하면, 금속촉매(15) 등으로 덮인 표면에는 나노튜브가 형성되지만, 금속촉매(15) 등으로 덮이지 않은 표면에는 나노튜브가 거의 형성되지 않는다. 이 방법인 경우, 교류아크 또는 교류펄스 아크를 이용하는 것은 바람직하지 않다. 왜냐하면, 금속촉매(15) 등으로 덮이지 않은 부분에도 나노튜브가 형성되기 때문이다.
또, 이 방법에서는 도 3에서 나타낸 방법과 달리, 아크방전가공시에 마스크(13)를 이용하지 않기 때문에 보다 간편하다.
본 발명에 의한 제조방법에 의하면, 피아크재(2)를 차례로 교환하는 것에 의해 연속생산이 가능하다. 또는 피아크재(2)를 나열해 두고, 아크 토치(1)를 이동시키는 것으로도 연속생산이 가능하다.
즉, 아크 토치(1)를 고정해 두고 피아크재(2)를 이동시켜도 좋고, 피아크재(2)를 고정해 두고 아크 토치(1)를 이동시켜도 좋다. 또, 아크 토치(1) 및 피아크재(2)의 쌍방을 이동시키는 것도 가능하다.
또, 아크 토치(1)와 피아크재(2)와의 상대이동에 대해서는 수동(인간의 손)으로 실행해도 좋고, 아크 토치(1)를 3방향(즉, 피아크재(2)에 평행한 면(X방향 및 Y방향) 및 그 면에 수직인 방향(Z방향))으로 이동시키는 이동수단을 갖는 장치를 사용하여 자동으로 실행해도 좋다.
특히, NC장치(수치제어장치) 등을 사용하면, 나노튜브로 변형시키고자 하는 영역만을 아크(4)에 노출하거나, 촉매금속(15)의 패턴부분만을 아크(4)에 노출시키는 것도 가능하다.
이상의 제조방법에 있어서, 아크 토치(1)에 흐르는 기체로서 공기나 질소를 이용하면, N을 포함한 카본나노튜브, 소위 CN나노튜브를 형성할 수 있다. 또, 피아크전극으로서 B를 포함하는 재료를 함유한 흑연 또는 금속촉매(첨가물) 등이 들어간 흑연, 또는 B를 포함하는 재료를 산포, 도포, 도금 또는 코팅한 흑연, 또는 B를 포함하는 재료 및 첨가물을 포함하는 재료를 산포, 도포, 도금 또는 코팅한 흑연을 이용하면, BCN의 네트워크를 포함한 나노튜브, 소위 BCN나노튜브를 형성할 수 있다. 마찬가지로 하여 분위기가스나 첨가물을 바꾸는 것에 의해 다양한 나노튜브를 형성할 수 있다. 여기에서 B는 붕소, C는 탄소, N은 질소를 각각 나타낸다.
또, 이상의 방법에 의해 제조한 나노튜브를 포함하는 전자방출원에 있어서, 전자방출을 저해하는 나노입자를 산화제거하면 전자방출원의 성능이 향상한다.
본 발명의 제조방법에 의해 생성한 나노튜브의 전자방출원으로서의 이용법으로서는 종래의 이극관 방식 또는 삼극관 방식을 이용할 수 있다. 특히, 표시관, 표시패널, 발광소자, 발광관, 발광패널 등에 적합하다. 또는 특정 부분에 생성된 나노튜브로부터 전자방출을 실행하여 복잡한 패턴의 표시장치로의 응용도 가능하다.
구체적 실험결과의 한 예를 이하에 나타낸다.
도 8은 Ni/Y를 함유한 흑연판(Ni 및 Y함유량: 4.2 및 1.0wt%, 판두께: 2㎜)의 표면을 범용 용접용 아크 토치(1)(토치전극(10): 흑연)로 해방대기중에서 가공하고, 그 표면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 사진이다. 아크전류는 직류 100A로 한 경우의 결과이다. 상기 도면에 있어서, 대량의 나노튜브가 표면을 덮고 있는 것을 알 수 있다.
도 9는 순흑연 표면을 100A의 교류아크로 가공하고, 그 표면을 전자현미경으로 관측한 예이다. 상기 도면에 있어서도 대량의 나노튜브가 표면에 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 이 퇴적물 중에는 단층 카본나노튜브나 나노혼 등이 포함되어 있다. 상기 시료를 이용하여 이극관 구조의 형광발광관에서 전자를 방출시키고 형광면에 조사한 바, 형광면이 발광하는 것을 눈으로 관측했다.
상기 실시예에서는 흑연(제 2 전극)을 표면에 형성한 피아크재(2)로 하여 흑연판을 사용한(즉, 기재가 제 2 전극을 겸용하고 있다) 예를 나타냈는데, 금속판 위에 베타패턴 또는 패턴화한 흑연층을 설치한(즉, 기재와 제 2 전극이 별체로 형성된) 것을 사용하는 것도 가능하다.
또, 유리기판이나 세라믹 기판 등의 절연판 위에 베타패턴 또는 패턴화한 흑연층을 설치한 것을 사용하는 것도 가능하다.
이 절연판을 사용하는 경우에는 또 절연판과 흑연층 사이에 베타패턴 또는 패턴화한 금속(알루미늄 등의 아크방전시에 증발하지 않은 금속)층을 설치해도 좋다. 절연판을 사용하면 흑연판 등을 사용하는 것보다도 제조가 용이하고, 비용면에서도 저렴하다.
또, 금속층은 예를 들면 스크린 인쇄법 등에 의해 두꺼운 막으로 형성하거나, CVD법이나 마스크 증착법 등에 의해 박막으로 형성하는 것이 가능하다. 이 금속층은 전자방출원으로 하여 나노튜브를 사용할 때에 나노튜브에 전위를 인가하여 전자방출을 실행시키기 위한 배선층으로서 이용할 수 있다.
또, 촉매금속(15)은 베타패턴 또는 패턴화한 것을 사용하는 것이 가능하다. 흑연층 및 금속층에 대해서는 베타패턴도 좋지만, 촉매금속(15)의 패턴에 준하여패턴화한 것을 사용하는 것도 가능하다. 이 촉매금속(15)은 예를 들면 CVD법이나 마스크 증착법 등에 의해 박막으로 형성하는 것이 가능하다.
상기 각 실시예에서는 기재(피아크재(2)) 상의 나노튜브를 그대로 이용하는 예를 나타냈는데, 기재(피아크재(2))에서 분리·정제하여 단체(單體)의 나노튜브로서 사용하는 것도 물론 가능하다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조한 나노튜브는 수소 등의 흡장체에 이용할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조한 나노튜브는 이차전지전극으로의 혼합물, 이차전지전극, 연료전지전극으로의 혼합물, 이차전지전극에 이용할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조한 나노튜브는 고무, 플라스틱, 수지, 세라믹, 철강, 콘크리트 등으로의 혼합물로서 이용할 수 있다. 해당 나노튜브를 이들 재료에 혼합하는 것에 의해 강도, 열전도성, 전기도전성 등을 개선할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조한 나노튜브는 철매 중에 단층 나노튜브와 동시에 나노혼이 포함되어 있는 특징이 있다. 여기에서 나노혼이란 그래파이트 시트를 원추형상으로 둥글게 한 형상을 갖고, 선단도 원추형상으로 막힌 카본나노입자를 나타낸다(문헌 「Pore structure of single-wall carbon nanohorn aggregates/K.Murata, K.Kaneko, F.Kokai, K.Takahashi, M.Yudasaka, S.Iijima/Chem, Phys.Lett., vol.331, pp.14-20(2000)」참조).
본 발명에 의하면, 나노튜브의 매우 용이한 제조방법을 제공할 수 있다.
또, 제조가 용이하고, 또 연속대량생산이 가능한 전자방출원의 제조방법을 제공할 수 있다.
또, 임의의 한 부분 또는 복수 부분에 임의의 패턴형상으로 나노튜브군을 용이하게 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
Claims (23)
- 제 1 전극과, 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과,상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 1 전극이 아크 토치에 설치된 토치전극이고,해당 토치전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키면서 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 2 전극이 기재(基材) 표면에 설치되어 있고,해당 기재를 냉각부재에 의해 유지하고, 상기 기재를 해당 냉각부재에 의해 냉각하면서, 상기 제 2 전극의 소정영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,적어도 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극과 양전극간에 발생한 아크방전영역을 피포(被包)부재로 덮으면서, 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 2 전극의 탄소재료가 흑연, 활성탄, 무정형 탄소 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 2 전극이 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료, 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료, B 및 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료, B가 표면에 형성되어 있는 탄소재료, 또는 B 및 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,상기 촉매금속이 Li, B, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Y, Zr, Nb, Mo, Rh, Pd, In, Sn, Sb, La, Hf, Ta, W, Os, Pt 또는 이들 산화물, 질화물, 탄화물, 황화물, 염화물, 황산화합물, 질산화합물또는 그 혼합물인 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항, 제 2 항 또는 제 4 항에 있어서,상기 아크방전의 발생영역에 특정가스를 공급하면서 상기 아크방전을 실행하는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서,상기 특정가스가 Ar, He 등의 희가스, 공기, 질소가스, 탄산가스, 산소가스, 수소가스 또는 이들의 혼합가스인 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제 1 전극이 흑연, 또는 W(텅스텐)을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 아크방전을 직류 또는 직류펄스로 운전하고, 상기 제 2 전극을 아크방전의 양극으로 하는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 아크방전을 교류 또는 교류펄스로 운전하는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 방법을 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 나노튜브.
- 제 1 전극과, 탄소재료 또는 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료 또는 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극이 대기중에서 소정 간격으로 유지되어 이루어지는 전극과,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 상기 제 2 전극의 소정 영역에 아크방전을 발생시키고, 해당 아크방전에 의해 해당 소정 영역의 탄소재료를 나노튜브로 바꾸기 위한 전원으로 이루어진 아크발생수단과,상기 아크방전의 발생영역에 특정가스를 공급하는 특정가스 공급수단을 구비한 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조장치.
- 제 14 항에 있어서,제 1 전극이 아크 토치에 설치된 토치전극이고,해당 토치전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키는 이동수단을 더 가지며,상기 토치전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키면서, 상기 토치전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 상기 제 2 전극의 소정영역에 아크방전을 발생시키고, 해당 아크방전에 의해 해당 소정영역의 탄소재료를 나노튜브로 바꾸는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조장치.
- 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서,상기 제 2 전극이 기재표면에 설치되어 있고,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극을 소정 간격으로 유지하는 유지수단이 상기 기재를 냉각하기 위한 냉각수단을 갖는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조장치.
- 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서,적어도 상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극과 양전극간에 발생한 아크방전영역을 덮는 피포수단을 갖는 것을 특징으로 하는 나노튜브의 제조장치.
- 제 1 전극과, 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극을 상대이동시키면서, 상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 나노튜브의 패턴화 방법.
- 제 1 전극과, 임의의 패턴형상으로 형성된 탄소재료 또는 임의의 패턴형상으로 형성된 촉매금속을 함유하고 있는 탄소재료 또는 임의의 패턴형상으로 형성된 촉매금속이 표면에 형성되어 있는 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과,상기 제 2 전극의 소정 영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 나노튜브의 패턴화 방법.
- 제 1 전극과, 탄소재료를 주성분으로 하는 제 2 전극을 대기중에서 대향배치하는 공정과,상기 제 2 전극의 표면에 임의의 개구패턴을 가진 마스크를 배치하는 공정과,상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 전압을 인가하여 아크방전을 발생시키는 공정과,상기 마스크의 개구부분에 대응하는 상기 제 2 전극의 소정영역의 탄소재료를 상기 아크방전에 의해 나노튜브로 바꾸는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 나노튜브의 패턴화 방법.
- 제 18 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 제 1 전극이 아크 토치에 설치된 토치전극인 것을 특징으로 하는 나노튜브의 패턴화 방법.
- 제 18 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 기재된 방법을 이용하여 패턴화된 것을 특징으로 하는 나노튜브의 기재.
- 제 22 항에 기재된 패턴화된 나노튜브 기재를 이용하는 것을 특징으로 하는 전자방출원.
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