KR20020026239A - 수성 2성분 폴리우레탄 페인트 에멀젼 제조용 조정식 제트분산기 - Google Patents

수성 2성분 폴리우레탄 페인트 에멀젼 제조용 조정식 제트분산기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 처리량이 가변적인 수성 2성분 폴리우레탄 페인트 에멀젼의 제조 방법 및 이 에멀젼의 고품질 페인트 및 코팅물로서의 용도에 관한 것이다.

Description

수성 2성분 폴리우레탄 페인트 에멀젼 제조용 조정식 제트 분산기 {Adjustable Jet Disperser for Producing Aqueous Two-Component Polyurethane Paint Emulsions}
본 발명은 처리량이 가변적인 수성 2성분 폴리우레탄 락커 에멀젼의 제조 방법 및 고품질 락커 및 코팅물로서의 그의 용도에 관한 것이다.
2성분 폴리우레탄 락커(2C-PUR 락커)는 도포 바로전 까지는 혼합되지 않는데, 이는 락커의 제한된 가공 시간(작업 수명) 때문이다. 락커 시스템의 반응성에 따라 상기 작업 수명은 수분 내지 수시간일 수 있다.
그러한 2성분 시스템은 과거에 유기 용매중의 용액으로 사용되어 왔지만, 최근 많은 수분산성 2성분 시스템이 개발되었다. 수분산성 2성분 시스템은 통상 히드록실기를 함유하는 수지 성분(결합제, 폴리올) 및 폴리이소시아네이트(경화제, 가교제)로 이루어진다. 히드록시 관능성 수지 성분은 일반적으로 수분산액 형태로 존재하고, 폴리이소시아네이트 성분은 일반적으로 100% 무수 성분 형태이거나 용매중의 용액 형태이다. 또한 본 발명의 범위내에 사용될 수 있는 그러한 시스템은 예를 들어 EP-A 358 979호, 496 205호, 469 389호, 520 266호, 540 985호, 542 105호, 543 228호, 548 669호, 562 282호 및 583 728호에 개시되어 있다. 이러한 락커 시스템의 단점은 순수 유기성 용매 기재의 2성분 시스템의 공지된 락커 품질이몇몇 응용 분야에서 달성되지 않는다는 것이다. 이는 특히 높은 광학 특성 및 내성 특성이 요구되는 응용 분야에서 그러하다.
고품질의 락커 표면을 달성하기 위해, 입도가 가능한 한 작은 락커 분산액을 사용하는 것이 공지되어 있다. 따라서, 수성 2성분 폴리우레탄 락커에서, 500 nm 미만, 바람직하게는 10 내지 200 nm의 충분히 작은 입도를 갖는 폴리올 분산액이 일반적으로 사용된다. 그 자체로 소수성인 이소시아네이트 성분의 분산은 락커의 도포 바로전까지는 일어나지 않는데, 이는 폴리이소시아네이트 성분이 물과 반응하고 따라서 물의 존재하에 단지 제한된 저장 안정성을 갖기 때문이다. 그러나, 통상의 정적 혼합 장치에 의해 수성 히드록시 관능성 수지 분산액중에 그 자체로 소수성인 폴리이소시아네이트 성분을 분산하는 것은 상당한 어려움을 초래한다. 그 이유는 이소시아네이트 성분이 유화시 이미 형성된 에멀젼 입자의 표면에서 안정화되어 표면 안정화층이 추가 분할을 방해하기 때문이다. 따라서, 수성 2성분 폴리우레탄 락커 에멀젼은 통상 히드록시 관능성 수지 분산액에 상응하는 입도에서 제1 분포 최대값을 가지며 10,000 nm보다 큰 입도(이소시아네이트 성분)에서 제2 분포 최대값을 가지며 20,000 nm보다 큰 입도를 갖는 상당부가 여전히 존재하는 바이모달 입도 분포를 갖는다.
또한, 화학적 개질에 의해 이미 친수성으로 된 폴리이소시아네이트 및 외부 유화제를 함유하는 폴리이소시아네이트가 개발되었다. 그러한 폴리이소시아네이트는 정적 혼합 장치를 사용하여 1000 nm 미만의 평균 입도로 현저하게 단순한 분산을 허용하지만, 많은 응용 분야에 부적절한 내성 특성을 갖는 경화된 락커 필름이얻어진다. 그러나, 양호한 내성 특성을 갖는 락커 필름이 단지 소수성 폴리이소시아네이트 성분을 사용함으로써 얻어진다.
이소시아네이트 성분의 분산능이 이미 존재하는 입자의 표면에서 일어나는 안정화 반응에 의해 제한된다는 개념을 기초로 하여, 현저한 표면 안정화가 아직 일어나지 않을 정도로 짧은 시간내에 가능한 한 미세하게 분할된 분포를 달성하는 가능한 방법이 연구되어 왔다. 특히, 폴리이소시아네이트 성분과 물의 반응을 촉진하는 가온은 분산시 또한 피해야만 한다.
DE-A 19 510 651호에서, 히드록시 관능성 결합제 분산액과 폴리이소시아네이트 성분, 물, 임의로는 추가 용매, 및 임의로는 그 자체로 공지된 다른 락커 보조제의 예비 혼합후, 특정한 요건이 필요없는 생성된 예비 에멀젼은 하나 이상의 차원에서 작은 측정값을 갖는 노즐을 통해 고압으로 강제된다. 균질화 노즐로서 슬릿형 노즐, 원형 슬롯 노즐 또는 분출공형 노즐이 언급된다. 특히 바람직한 것은 EP-A 101 007호에 따른 제트 분산기의 사용인데, 이는 매우 미세하게 분할된 분산액이 심지어 비교적 낮은 압력에서도 형성되기 때문이다. 적용하려는 압력은 1 내지 30 MPa(10 내지 300 atm)이고, 제트 분산기의 경우 바람직하게는 1 내지 8 MPa, 특히 2 내지 6 MPa이다. 상기 유화에 의해, 수시간 동안 안정하며 도포 및 경화후에 상당히 개선된 표면 품질을 나타내는 2성분 폴리우레탄 락커 에멀젼을 제조하는 것이 가능하다.
또한, 분산액중의 용매의 함량을 상당히 감소시키고 바람직하게는 폴리이소시아네이트 성분을 친수성으로 만드는 것을 불필요하게 할 수 있다. 특히, 용매함량이 15% 미만인 분산액이 용이하게 본 발명에 따라 제조될 수 있다. 분산시 적용된 압력, 노즐 경로의 수 및 사용된 2성분 시스템에 따라, 또한 용매 및 친수성 부여 제제가 완전히 제거된 에멀젼을 제조하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 방법으로 달성될 수 있는 높은 락커 표면 품질은 에멀젼의 입도 분포에 직접적으로 관련될 수 있다.
DE-A 19 510 651호에서, 고정된 치수를 갖는 제트 분산기의 사용이 도 1, 2, 3, 4 및 5에 도시되어 있다. 도 6은 보어가 없거나 이동가능한 도포 파이프에 의해 폐쇄된 특정 형태를 도시하고 있다. 이 형태는 사용하기에 비실용적인 것으로 입증되었다. 그러한 균질화 노즐은 퇴적되는 양이 변하는 경우 동일한 에멀젼 품질을 연속적으로 제조하기 위해 매우 신속히 수분의 1초로 조정될 수 있어야 한다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다.
예를 들어 자동차 차체는 특히 유리하게는 폴리이소시아네이트가 스프레이 건 또는 분무기 벨중으로 도입되기 바로전에 연속적으로 수성 폴리올 성분중에 유화되는 경우 매우 고 품질로 락커 도포될 수 있다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다. 그러나, 자동차 차체의 기하학으로 인해 취해지는 락커의 양이 매우 짧은 시간 간격 내에 변하는 경우 문제가 발생한다.
따라서, 본 발명의 목적은 퇴적되는 양이 변하는 경우 동일한 에멀젼 품질을 연속적으로 제조하는, 높은 락커 품질을 갖는 수성 2성분 폴리우레탄 락커용 혼합 장치를 이용하는 것이다.
놀랍게도, 상기 목적이 하기 더욱 상세히 기재되는 제트 분산기의 실시 양태에 의해 달성될 수 있다.
본 발명은 혼합물을 연통되거나 차단될 수 있는 노즐 보어 또는 슬롯을 갖는 조정식 제트 분산기를 통해 1 내지 30 MPa의 압력하에 펌핑하는 것을 특징으로 하는, 처리량이 가변적인, 이소시아네이트 반응기 함유 결합제 수분산액 및 폴리이소시아네이트를 기재로 하는 수성 2성분 폴리우레탄 락커 에멀젼의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따라, 폴리이소시아네이트용 혼합 노즐(1)은 유리하게는 제트 분산기의 바로 상부 스트림에 제공되고(도 1), 조 에멀젼이 폴리올 성분의 주입에 의해 제조된다. 바로 하부 스트림에서 조 에멀젼이 양호한 품질을 갖는 것을 보장하며 조 분획을 방지하는 추가 스크린(2)이 제공된다.
본 발명에 따른 장치의 핵심 부재는 균질화 보어(4)를 갖는 세라믹 슬리브(3) 및 세라믹 피스톤(5)이다. 세라믹 부품이 피스톤과 슬리브 사이의 누출을 방지하기 위해 매우 정교하게 맞도록 연마되어야 한다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다. 강철로 이루어진 부품은 빈틈이 없는 밀봉을 허용하지 않으므로 개별 보어가 연통되게 한다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다. 또한, 입구측에 있는 보어는 매우 날카로운 가장자리를 갖도록 연마되어야 한다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다. 적합한 세라믹 재료는 산화지르코늄과 같은 금속 산화물 또는 휠씬 더 단단한 재료이다. 또한, 플러싱에서 큰 질량 흐름을 허용하는 플러싱 보어(6)를 제공하는 것이 유리한 것으로 입증되었다. 세라믹 슬리브를 통한 흐름은 내부로부터 외부로 또는 외부로부터 내부로일 수 있다. 장치가 정지 상태에 있는 경우 피스톤상의 락커 필름을 방지하기 위해, 플러싱 랜턴(7)이 설치될 수 있다. 압력 조절부(8)에 의해, 예를 들어 공기압 드라이브(9)를 통해, 요구되는 수의 노즐을 연통하거나 차단하여 균질화 압력 및 따라서 에멀젼 품질을 항상 동일하도록 하기 위해 조정이 수분의 1초에 가능하다. 전기 스텝 모터가 사용되는 경우, ms 범위내에서 조정이 또한 가능하다. 2개의 마주보는 일련의 노즐이 서로에 대해 오프셋되는 경우, 거의 스텝식이 아닌 조정이 도 2에 따라 달성된다.
도 3에 따라 노즐 대신에 슬롯이 사용되는 경우 특히 유리하다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다. 슬롯이 단지 보어 직경만큼만 넓거나 심지어 그 보다 작은 경우, 매우 일정한 작업 및 완전히 스텝식이 아닌 선형의 조정이 가능하다는 것이 본 발명에 따라 밝혀졌다. 본 발명에 따른 장치를 사용하여, 큰 조정 범위로 매우 높은 품질의 2성분 폴리우레탄 락커를 제조하는 것이 가능하다.
보어 및 슬롯의 기하학은 105내지 107W/cm3, 바람직하게는 106내지 107W/cm3의 에너지 밀도가 달성되도록 하는 것이다. 이는 도 2 및 3에 따라 보어 또는 슬롯의 영역에서 제거되는 물질량이 보어의 길이가 보어의 직경 또는 슬롯의 폭의 1 내지 3배만큼 길도록 하는 것인 경우 달성된다. 특히 바람직한 것은 1 내지 2배만큼 긴 것이다.
추가적으로 개발된 제트 분산기는 폴리이소시아네이트가 스프레이 건 또는 분무기 벨중으로 도입되기 바로 전에 연속적으로 유화되는 경우, 장치가 정지 상태에 있는 경우 중간 완충물 및 따라서 플러싱 측면이 최소화될 수 있다는 이점을 갖는다.
도 4는 본 발명에 따른 실시 양태, 예를 들어 자동차의 초기 락커 도포에 대한 실시 양태를 나타낸다. 폴리올 및 폴리이소시아네이트는 혼합 노즐(2) 및 조정식 제트 분산기(3)에 하나 이상의 계량 펌프(1)를 통해 연속적으로 그리고 펄스없이 펌핑된다. 또한, 계량 펌프는 필요한 펌프 압력을 적용하는 구실을 한다. 에멀젼의 제조후, 락커를 내부 전기 하전으로 분무하려는 경우 2성분 락커가 다수의 분무 벨(5)용의 작은 완충기(4)를 통해 저장될 수 있다. 외부 전기 하전의 경우, 완충기가 필요하지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해, 예를 들어 입도 분포가 500 nm 미만, 바람직하게는 10 내지 200 nm의 입도에서 제1 분포 최대값을 가지며 200 내지 2000 nm의 입도에서 제2 분포 최대값을 갖는, 히드록시 관능성 수지 분산액 및 폴리이소시아네이트를 기재로 한 바이모달 수성 2성분 폴리우레탄 락커 에멀젼을 제조할 수 있다. 제2 분포 최대값은 바람직하게는 300 내지 1000 nm의 입도에 존재한다. 분포 최대값들의 입도들은 계수 2 이상으로 상이하다.
특히, 본 발명에 따른 에멀젼중의 99 중량%의 입자의 입도가 5000 nm 미만, 바람직하게는 1000 nm 미만이다.
본 발명에 따라, 2성분 폴리우레탄 락커에 지금까지 사용된 모든 결합제 및 가교 성분이 사용될 수 있다.
적합한 결합제 수지는 예를 들어 이소시아네이트 반응기를 함유하는 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르, 우레탄 개질된 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리카르보네이트 또는 폴리우레탄, 특히 분자량 범위가 1000 내지 10,000 g/mol인 것이다. 히드록실기가 바람직하게는 이소시아네이트 반응기로서 사용된다. 결합제 수지는 일반적으로 수분산액 형태로 사용된다.
폴리이소시아네이트 성분으로서 지방족, 지환족, 아르지방족 및(또는) 방향족으로 결합된 유리 이소시아네이트기를 갖는 임의의 유기 폴리이소시아네이트가 적합하다. 일반적으로, 폴리이소시아네이트 성분은 점도가 20 내지 1000 mPa·s, 바람직하게는 500 mPa·s 미만인 것이다. 그러나, 폴리이소시아네이트 성분의 점도가 적절한 용매 함량에 의해 감소되는 경우 더 높은 점도를 갖는 폴리이소시아네이트가 또한 사용될 수 있다.
폴리이소시아네이트로서, 평균 NCO 관능가가 2.2 내지 5.0이고 23℃에서의 점도가 50 내지 500 mPa·s인 오직 지방족 및(또는) 지환족으로 결합된 이소시아네이트기를 갖는 것을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 상응하게 낮은 점도에서, 충분히 작은 입도로 용매의 첨가가 전혀 없이 본 발명에 따른 분산이 가능하다.
또한, 락커 화학에 공지된 통상의 첨가제 및 개질제를 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 방법은 예를 들어 서론에서 언급된 문헌에 기재된 바와 같은 수분산성 락커 시스템용으로 특별히 개발된 성분 시스템의 사용에 한정되지 않는다. 오히려, 본 발명에 따라, 지금까지 물에 분산될 수 없었던 다수의 2성분 시스템을 사용하는 것이 가능하다. 그러나, 일반적으로 특별히 물중의 분산을 위해 개발된 2성분 시스템을 본 발명에 따라 사용하는 경우, 본 발명의 범위내에서 분산측면(즉, 적용하려는 압력)이 특히 유리할 것이다.
본 발명에 따른 방법으로 얻어지는 에멀젼은 폭넓은 기재 및 재료, 예를 들어 목재, 금속, 플라스틱 등에 고품질의 코팅을 제조하는데 적합하다. 코팅 시스템은 바람직하게는 자동차의 초기 락커 도포에서 차체 또는 차체 부분의 락커 도포에 사용된다.
<실시예 1>
하기 구성을 갖는 파라핀 오일 에멀젼의 연속 제조:
고급 액체 파라핀 오일 4 부
HLB 11.5의 트윈 80/아라셀 80(Tween 80/Arlacel 80) 혼합물 유화제 1 부, 및
물 5 부.
도 5에서, 도 2에 따른 10개의 0.1 mm 분출공을 갖는 조정식 분출공형 노즐, 폭 0.1 mm 및 높이 6 mm를 갖는 슬롯형 노즐 및 고정된 치수를 가지며 2개의 0.1 mm 보어를 갖는 제트 분산기로 얻어진 시험 결과를 그래프에 의해 비교하였다.
조정식 노즐의 경우, 각각의 경우 가장 작은 개구, 중간 세팅 및 최대 개구를 기록하였다. 균질화 압력의 함수로서 평균 입도를 제공하는 그래프는 전체 범위에 대해 양호한 상응 관계 및 조정식 제트 분산기의 양호한 기능을 나타낸다.
<실시예 2>
하기 구성에 따른 2성분 폴리우레탄 락커의 연속 제조:
결합제 성분:
바이히드롤(Bayhydrol)(등록상표) VP LS 2271(히드록시 관능성 폴리아크릴레이트 분산액, 바이엘 AG) 30.39%
바이히드롤(등록상표) VP LS 2231(히드록시 관능성의 우레탄 개질된 폴리에스테르 분산액, 바이엘 AG) 33.28%
바이크(Byk)(등록상표) 345락커 보조제, 바이크 케미 게엠베하(Byk Chemie GmbH) 0.29%
바이크(등록상표) 333락커 보조제, 바이크 케미 게엠베하 0.30%
증류수 7.65%
경화제 성분:
데스모두어(Desmodur)(등록상표) VP LS 2025/1(락커 폴리이소시아네이트, 바이엘 AG) 18.29%
티누빈(Tinuvin)(등록상표) 1130, 부틸 디글리콜 아세테이트중의 50%(광 안정화제, Ciba Spezialitaetenchemie GmbH) 1.85%
티누빈(등록상표) 292, 부틸 디글리콜 아세테이트중의 50%(HALS 안정화제, Ciba Spezialitaetenchemie GmbH) 0.92%
부틸 디글리콜 아세테이트/솔베소(Solvesso) 100(1/1) 7.03%
100.00%
2종의 성분들을 도 2에 따른 0.2 mm 분출공형 노즐을 갖는 도 1에 따른 조정식 제트 분산기를 사용하여 도 4에 따라 혼합하였고, 경화제 성분을 유화시켰다.
락커를 40 ㎛의 층 두께로 아연 도금된 강철 쉬이트에 상업적으로 시판되는 벨을 사용하여 정전기적으로 도포하였다. 락커 필름을 실온에서 공기에 5분 동안 노출시키고, 80℃에서 10분 동안 예비 건조하고 180℃에서 30분 동안 경화시켰다. 락커 필름은 하기 성능을 가졌다:
쾨니히(Koenig)에 따른 진자 경도(23℃) 190 s
20°광택도 88
용매 크실렌/자동차 연료에 대한 내성(0=매우 양호, 5=불량) 0/1
화학물질 판크레아틴/황산/수산화나트륨 용액에 대한 내성 2/1/0
스크래치 내성(암테크 키스틀러(Amtec Kistler) 실험실 세척 라인, 10 사이클), Δ광택도 13

Claims (1)

  1. 연통되거나 차단될 수 있는 노즐 보어 또는 슬롯을 갖는 조정식 제트 분산기를 통해 혼합물을 1 내지 30 MPa의 압력하에 펌핑하는 것을 특징으로 하는, 처리량이 가변적인, 이소시아네이트 반응기 함유 결합제 수분산액 및 폴리이소시아네이트를 기재로 하는 수성 2성분 폴리우레탄 락커 에멀젼의 제조 방법.
KR1020027000584A 1999-07-16 2000-07-12 수성 2성분 폴리우레탄 페인트 에멀젼 제조용 조정식 제트분산기 KR100676783B1 (ko)

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