KR20020026176A - 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법 - Google Patents

코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

코르디에라이트화 원료에 성형 조제를 첨가 혼합해서 원료 배치로 한 후, 이 원료 배치를 압출 성형, 건조하고 소성함으로써 결정상의 주성분이 코르디에라이트인 하니콤 구조체를 제조하는 방법에 있어서, 소성 공정에서 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 한다.

Description

코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING CORDIERITE CERAMIC HONEYCOMB}
종래로부터, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤 구조체는 코르디에라이트화 원료에 성형 조제를 첨가 혼합해서 원료 배치(batch)로 한 후, 이 원료 배치를 압출 성형, 건조하고 소성함으로써 얻었다. 이러한 코르디에라이트 세라믹스 하니콤 구조체에 있어서, 열팽창이 낮은 것을 얻는 방법으로서, 일본 특공평5-82343호 공보에는 평균 입경 5∼100 ㎛의 탈크(talc), 평균 입경 2 ㎛ 이하의 알루미나, 평균 입경 15 ㎛ 이하의 고순도 비정질 실리카를 사용하고, 기공률: 30∼42%, A축 열팽창 계수: 0.3 ×10-6/℃ 이하, B축: 0.5 ×10-6/℃ 이하인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤이 기재되어 있다. 또한, 일본 특공평4-70053호 공보에는 기공률이 30% 이하이고, A축 열팽창 계수: 0.8 ×10-6/℃ 이하, B축: 1.0 ×10-6/℃ 이하인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤이 기재되어 있다.
최근 크게 요망되는 하니콤의 리브 두께가 100 ㎛ 이하인 벽이 얇은 하니콤을 제조하는 경우, 촉매를 용이하게 담지하기 위해 기공률은 30% 이상인 것이 바람직하고, 리브 결손 방지를 위해 원료 분체는 다이의 슬릿 폭 이상인 조립(粗粒)을 함유하지 않을 필요가 있다. 그러나, 전술한 종래의 기술에는 다음과 같은 문제가 있었다. 즉, 평균 입경 2 ㎛ 이하의 미립 알루미나는 열팽창을 낮춘다고 하는 장점이 있다. 그러나, 한편으로는 입자의 응집성이 강해져서 분급(分級)이 곤란해지기 때문에 조립물(粗粒物)을 제거할 수 없다. 이로 인해, 하니콤 성형 시에 알루미나 조립이 다이의 슬릿에 막혀 하니콤의 리브 결함의 원인이 된다. 또한, 미립이기 때문에 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 기공률을 낮춘다고 하는 결점이 있었다. 또한, 고순도 비정질 실리카는 열팽창을 낮춘다고 하는 장점이 있는 반면, 석영 실리카에 비해 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 기공률을 낮추고, 가격이 높다는 결점이 있었다.
본 발명은 결정상(結晶相)의 주성분이 코르디에라이트로 이루어진 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법의 일례를 보여주는 흐름도.
본 발명의 목적은 전술한 과제를 해소해서, 리브 결함도 없는 열팽창이 낮고 벽이 얇은 하니콤 구조체를 저렴하게 얻을 수 있는 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법은, 코르디에라이트화 원료에 성형 조제를 첨가 혼합해서 원료 배치로 한 후, 이 원료 배치를 압출 성형, 건조하고 소성함으로써 결정상의 주성분이 코르디에라이트인 하니콤 구조체를 제조하는 방법에 있어서, 소성 공정에서 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도가 100℃/시간 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서는, 소성 공정에서 적어도 최고 온도로부터 1250℃에서의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 함으로써 리브 결함이 없는 열팽창이 낮은 코르디에라이트 세라믹스 하니콤을 저렴하게 얻을 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예로는, 코르디에라이트화 원료 배치 중에 석영을 사용하고, 또한 2 ㎛보다 큰 평균 입경의 알루미나를 사용한다. 이 경우, 종래의 제조 방법에 비해 더 저렴하게 하니콤 구조체를 얻을 수 있다. 얻은 코르디에라이트 세라믹스 하니콤은 40℃로부터 800℃ 사이의 A축 열팽창 계수가 0.4 ×10-6/℃ 이하이고, B축 열팽창 계수가 0.6 ×10-6/℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 A축 열팽창 계수가 0.3 ×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수가 0.5 ×10-6/℃ 이하이다. 또한, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 기공률이 30%보다 크다. 또한, 성형 조제로서 라우린산칼륨 비누를 사용하거나, 최고 온도로부터 1250℃까지의 온도 하강 속도가 50℃/시간 이하이거나, 최고 온도 유지 시간이 6시간 이상이면 본 발명을 적합하게 실시할 수 있기 때문에 바람직하다.
도 1은 본 발명의 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법의 일례를 보여주는 흐름도이다. 도 1에 따라 본 발명의 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법을 설명하면, 우선 코르디에라이트화 원료 배치를 준비한다. 원료 배치는, 예컨대 탈크, 카올린, 가소(假燒) 카올린(calcined kaolin), 알루미나, 수산화알루미늄, 석영으로 이루어진 코르디에라이트화 원료에 수용성 셀룰로오스 유도체, 계면활성제, 물 등의 성형 조제를 첨가 혼합해서 얻는다. 다음으로, 얻은 원료 배치를 다이를 이용하여 압출 성형해서 코르디에라이트 조성의 하니콤 성형체를 얻는다. 그 후, 얻은 하니콤 성형체를 건조해서 하니콤 건조체를 얻는다. 마지막으로, 하니콤 건조체를 소성해서 코르디에라이트 세라믹스 하니콤을 얻는다.
본 발명의 특징은, 소성 공정에서 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 하는 점이다. 본 발명에서는, 소성 공정에서의 최고 온도로부터의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 완만하게 제어함으로써, 코르디에라이트 결정상을 증가시키고, 열팽창 계수가 작은 코르디에라이트 세라믹스 하니콤을 제조할 수 있다.
전술한 예에 있어서, 코르디에라이트화 원료 배치 중에 석영을 사용하고, 또한 2 ㎛보다 큰 평균 입경의 알루미나를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는, 종래의 고순도 비정질 실리카 대신에 석영 실리카를 사용할 수 있고, 그 경우에는 고순도 비정질 실리카를 사용한 경우에 비해 기공률의 상승과 저가격화를 달성할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 2 ㎛보다 큰 평균 입경의 알루미나를 사용하는 것은 기공률을 30% 이상으로 하는 동시에 분급이 곤란한 조립분의 혼입을 방지할 수 있기 때문이다. 또한, 성형 조제로서 라우린산칼륨 비누를 사용하면,낮은 열팽창 계수를 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 게다가, 최고 온도로부터 1250℃까지의 온도 하강 속도가 50℃/시간 이하이고, 최고 온도 유지 시간이 6시간 이상이면 본 발명을 적합하게 실시할 수 있기 때문에 바람직하다.
전술한 본 발명의 제조 방법에 따라 얻은 코르디에라이트 세라믹스 하니콤은, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 40℃로부터 800℃ 사이의 A축 열팽창 계수가 0.4 ×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수가 0.6 ×10-6/℃ 이하, 더욱이, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 A축 열팽창 계수가 0.3 ×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수가 0.5 ×10-6/℃ 이하이면 양호한 낮은 열팽창 계수를 얻을 수 있다. 또한, 기공률도 30% 이상으로 할 수 있어 촉매를 용이하게 담지할 수 있다.
이하, 실제의 예에 대해 설명한다.
전술한 제조 방법에 따라 이하의 표 1에 기재된 원료를 소정의 비율로 혼합하고, 수용성 셀룰로오스 유도체, 계면활성제, 물을 첨가한 후 공지의 제법으로 반죽, 토련(土練), 압출 성형, 건조해서 코르디에라이트 조성의 하니콤 건조체를 얻었다.
사용 원료와 혼합 비율
원료 평균 입경(㎛) +45㎛ 잔류물 (ppm) 혼합 비율(wt%)
탈크 9 12 40
카올린 8 5 18
가소 카올린 3 8 16
알루미나 5 14 10
수산화알루미늄 1.8 13 10
석영 4 7 6
다음으로, 얻은 하니콤 건조체를 소성하였다. 하니콤 건조체의 소성은 최고 온도를 1425℃로, 이하의 표 2에 기재한 소성 조건에 기초해서 프로그램 기능이 있는 시판 중인 전기로를 이용하여 실시하고, 본 발명예의 실시예 1 내지 9와 비교예 21 내지 24의 하니콤 소성체를 얻었다. 얻은 각 하니콤 소성체에 대해 기공률과 열팽창 계수를 측정하였다. 하니콤 소성체의 기공률은 수은 압입법에 의해 전체 세공 용적을 구해서 기공률을 산출하였다. 코르디에라이트의 실제 밀도는 2.52 g/cm3로 하였다. 마이크로메리틱스(Micromeritics)사에서 제조한 오토포어(Autopore) 9405를 측정에 사용하였다. 또한, 하니콤 소성체의 열팽창 계수는 하니콤의 압출 방향을 A축 방향으로 하고, 압출 방향과 수직이고 하니콤 격자선과 평행한 방향을 B축 방향으로 해서, 각각의 방향에서의 40∼800℃ 사이의 선열팽창 계수를 측정하였다. 결과를 이하의 표 2에 나타내었다.
실시예
No. 소성 조건 기공률(%) 열팽창 계수(x 10-6/℃)
최고 온도유지 시간(hr) 온도 하강속도(℃/hr) 냉각 온도(℃) A축 B축
1 12 100 1250 32.0 0.30 0.60
2 12 75 1250 32.3 0.27 0.57
3 12 50 1250 31.7 0.22 0.50
4 12 25 1250 31.9 0.24 0.52
5 12 25 1200 31.6 0.17 0.43
6 12 25 1000 31.3 0.20 0.48
7 6 25 1200 32.5 0.31 0.57
8 4 75 1200 33.1 0.40 0.61
9 12 100 1300 32.4 0.37 0.61
21 2 300 1250 31.7 0.57 0.77
22 12 150 1250 32.1 0.38 0.62
23 12 300 1250 31.7 0.46 0.65
24 12 100 1350 32.3 0.42 0.63
표 2의 결과로부터 이하의 사항을 알 수 있었다. 최고 온도로부터의 냉각이 완만할수록 열팽창 계수는 낮아지고, 온도 하강 속도 50℃/시간 이하에서는 효과가 충분하였다(실시예 1∼4, 특히 3과 4는 거의 동일한 값). 한편, 온도 하강 속도를 150℃/시간 이상으로 빠르게 할수록 열팽창 계수는 높아졌다(비교예 21 내지 23). 최고 온도로부터의 완만한 냉각은 최고 온도로부터 1300℃까지 동안 행하면 효과가 있었다(실시예 9). 또한, 1200℃까지 완만하게 냉각하면, 더욱 높은 효과가 있었다(실시예 5, 7, 8). 그 이하의 온도까지 완만하게 냉각해도 그 이상의 높은 효과는 볼 수 없었다(실시예 6). 한편, 1350℃까지밖에 완만하게 냉각하지 않은 경우, 효과는 작다(비교예 24). 최고 온도 유지 시간이 길수록 열팽창 계수는 낮아지고, 적어도 4시간 이상 유지하면 낮은 열팽창 계수를 얻을 수 있다(실시예 2, 5, 7, 8). 비교예 21과 같이 최고 온도 유지 시간을 짧게, 냉각 속도를 빠르게 하면 매우 높은 열팽창 계수를 얻었다.
이상의 설명으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르면, 소성 공정에서 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도를 100℃/시간 이하로 하기 때문에, 리브 결함이 없는 열팽창이 낮은 코르디에라이트 세라믹스 하니콤을 저렴하게 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 코르디에라이트화 원료에 성형 조제를 첨가 혼합해서 원료 배치로 한 후, 이 원료 배치를 압출 성형, 건조하고 소성함으로써 결정상의 주성분이 코르디에라이트인 하니콤 구조체를 제조하는 방법에 있어서, 소성 공정에서 적어도 최고 온도로부터 1300℃까지의 온도 하강 속도가 100℃/시간 이하인 것을 특징으로 하는 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 코르디에라이트화 원료 배치 중에 석영을 사용하고, 또한 2 ㎛보다 큰 평균 입경의 알루미나를 사용하는 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 40℃로부터 800℃ 사이의 A축 열팽창 계수가 0.4 ×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수가 0.6 ×10-6/℃ 이하인 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 A축 열팽창 계수가 0.3 ×10-6/℃ 이하, B축 열팽창 계수가 0.5 ×10-6/℃ 이하인 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 기공률이 30%보다 큰 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성형 조제로서 라우린산칼륨 비누를 사용하는 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 최고 온도로부터 1250℃까지의 온도 하강 속도가 50℃/시간 이하인 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 최고 온도 유지 시간이 6시간 이상인 것인 코르디에라이트 세라믹스 하니콤의 제조 방법.
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