KR20020003473A - 레티놀을 다중 안정화시켜 함유하는 화장료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 불안정한 활성물질인 레티놀을 함유하는 화장료에 있어서 레티놀의 안정성을 향상시켜 그 활성을 유지하게 하기 위한 기술 및 처방에 관한 것으로, 상세하게는 공기나 수분과의 접촉에 의해 산화되어 불안정하기 때문에 수중유(O/W)형 화장료에서의 사용이 제한되던 지용성 유효성분인 레티놀을 벽재인 포스포리피드와 연속상으로 섞이는 형태로 매트릭스 캡슐화시킨 후 산화방지제로서 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린 안에 포접하여 2중 안정화시킨 원료를 프로필렌글레콜과 하이드로게네이티드 레시틴 혼합액에 분산시킨 다음 토코페롤, 디부틸하이드록시톨루엔, 적량의 산화방지제를 함유하는 수중유(O/W)형 화장료에 20℃ 내지 50℃에서 분산시켜 다중 안정화시킴으로써 레티놀의 안정성 개선에 따른 유효성분의 활성유지와 함께 피부친화성 및 사용감을 향상시킨 화장료에 관한 것이다.

Description

레티놀을 다중 안정화시켜 함유하는 화장료{Cosmetic composition containing retinol by multiple stabilization}
본 발명은 불안정한 지용성 활성물질인 레티놀을 함유하는 화장료에 있어서 레티놀의 안정성을 향상시키기 위한 기술 및 처방에 관한 것이다.
세포재생이나 주름방지 및 개선 효과가 뛰어나 의약품 등에 널리 쓰여 온 레티놀을 비롯한 레티노이드계 원료들은 공기나 수분에 의해 쉽게 산화되고 온도에 민감한 불안정성 때문에 화장료에서의 사용이 제한되어 왔다. 따라서 안정성을 개선하기 위한 방법으로 화장료용 캡슐화 및 그 발전적 형태인 이중캡슐화와 액정 등을 이용한 원료로서의 안정화와 유중수(W/O)형의 유화형태를 취하거나 각종의 산화방지제를 함유하는 화장료 조성처방을 통한 안정화가 연구되었으나, 특히 시간경과시의 안정도는 충분하다고 보기는 어려운 상태이므로 본 발명자들은 원료로서의 안정화와 그 원료를 함유하는 화장료 조성을 통한 안정화를 동시에 도모하여 그 상승효과를 이용한 유효성분의 장기간 안정성 및 활성의 지속이라는 명제하에 레티놀을 다중 안정화시켜 함유하는 화장료의 개발에 대한 연구를 행하였다.
화장료용으로 쓰이는 캡슐화에는 내상(inner phase)을 유효성분으로 하고 외상(outer phase)인 벽재(wall material)가 피막(film)의 형태로 감싸는 일반 캡슐화와 유효성분과 벽재가 연속상으로 섞인 매트릭스(matrix) 캡슐화의 두 가지 방법으로 나눌 수 있는데 일반 캡슐화의 경우는 벽재의 팽윤으로 인한 유효성분의 용출과 내상으로의 수분침투, 매트릭스 캡슐화는 캡슐입자의 모세관을 통한 유효성분의 용출로 완전한 안정화가 어렵다.
또한 제형상의 안정화를 위해 유중수(W/O)형의 유화형태가 일반적으로 쓰여왔으나, 완전한 안정화라고 보기 어려울 뿐만 아니라 화장료로서의 사용감도 만족스럽지 못하다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점들을 해결하고자 연구를 행한 결과, 화장료용 유효성분인 레티놀을 내상(inner phase)으로 포스포리피드를 벽재로 하여 연속상이 되게 매트릭스 형태로 캡슐화한 것을 산화방지제인 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접시킨 다음 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시친의 혼합액에 분산시켜 이 분산액을 산화방지제로서 토코페롤과 디부틸하이드록시톨루엔을 함유한 수중유(O/W)형 화장료에 넣어 공기나 수분에 의해 산화되기 쉬운 유효성분을 안정한 캡슐화 후 산화방지제와 함께 포접, 그리고 보다 안정화될 수 있도록 1차 분산시킨 다음 적정한 산화방지 처방을 가진 화장료에 2차 분산시키는 다중 안정화로 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 구체적 목적 및 적용은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 당 업자에게 명백하게 제시된다.
다음에 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 레티놀을 다중 안정화시킨 화장료에 있어서의 레티놀의 안정화는 다음의 방법으로 성립된다.
먼저 캡슐화가 비교적 용이하고 피부친화력이 우수하며 캡슐화시 사용감이 양호한 포스포리피드의 친수기와 친유기가 공존하는 성질을 이용해 지용성 유효성분인 레티놀과 매트릭스 형태를 이루도록 하게 되는데 이 경우 캡슐입자의 모세관을 통한 용출이라는 단점이 있으므로 이 캡슐을 60.0 내지 80.0%(중량) (65.0 내지 75.0%가 바람직하다.)와 토코페롤 20.0 내지 40.0%(중량) (25.0 내지 35.0%가 바람직하다.)로 내상(inner phase)이 되게 하여 사이클로덱스트린에 0.5:1 내지 2:1 중량비로 포접시킨다. (0.8:1 내지 1.5:1이 바람직하다.) 이 포접된 상태를 원료로 보고 냉장에서 밀봉 보관하여 화장료의 제조시에 사용한다.
포접상태인 원료 60.0 내지 66.7%(중량)를 프로필렌글리콜 30.0 내지 33.3%(중량), 하이드로게네이티드 레시친 1.6 내지 2.4%(중량) 혼합액에 완전하게 분산되도록 상온에서 충분히 교반하여 1차 분산시킨 다음, 산화방지제로서 토코페롤 0.1 내지 2.0%(중량) (0.8 내지 1.5%가 바람직하다.)와 디부틸하이드록시톨루엔 0.01% 내지 0.5%(중량) (0.05내지 0.2%가 바람직하다.)를 함유하는 수중유(O/W)형 화장료에 약 20℃ 내지 50℃(약 30℃ 내지 40℃ 가 바람직하다.)에서 교반하여 2차 분산시키면 상기 발명의 목적을 가진 화장료를 얻을 수 있다.
상기한 방법으로 제조된 화장료는 지용성 유효성분인 레티놀을 매트릭스 형태로 캡슐화 시킨 다음 산화방지제로서 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접시켜 내상(inner phase)의 용출로 인한 불안정화가 현저히 감소된다. 이 포접된 원료는 화장료에의 분산시 캡슐보다 분산성이 좋을 뿐만 아니라 피부에 도포시까지 유효성분을 보호하여 유효성분이 서서히 방출되어 지속적인 활성을 가지도록 하는 서방성 전달체계를 가지게 한다. 또한 이 포접된 원료는 보습력과 피부친화력이 뛰어난 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴 혼합액에 분산되어 유효성분의 피부침투를 향상시키고 사용감을 개선시키며 서방성 전달체계를 한층 강화함과 동시에 유효성분의 안정화에 현저한 상승효과를 가져온다. 이 포접된 원료를 상온에서 분산시킨 혼합액을 산화방지제로서 토코페롤과 디부틸하이드록시톨루엔을 적정량 사용한 수중유(O/W)형 화장료에 20℃ 내지 50℃에서 분산시킴으로써 고온의 공정으로 생길 수 있는 유효성분인 레티놀의 불활성화를 최소화하였고 유중수(O/W)형 화장료에의 적용시 얻을 수 있는 수분과의 접촉으로 인한 산화방지 효과를 가지면서도 유분감이 적어 산뜻한 사용감과 우수한 피부친화력을 가진 화장료를 얻을 수 있다.
다음으로 실시예 및 실험예로서 본 발명의 구성효과 및 작용효과를 더욱 상세히 설명한다.
제조예 1 및 비교예 1-3 화장료
조 성 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
1. 레티놀 매트릭스 캡슐 2.10 2.10 2.10 2.10
2. 토코페롤 0.90 - 0.90 0.90
3. 사이클로덱스트린 3.00 - 3.00 3.00
4. 프로필렌글리콜 3.00 - - 3.00
5. 하이드로게네이티드 레시틴 0.20 - - 0.20
6. 토코페롤 1.00 - - -
7. 디부틸하이드록시톨루엔 0.10 - - -
8. 글리세릴스테아레이트 0.50 0.50 0.50 0.50
9. 세토스테아릴알코올 0.80 0.80 0.80 0.80
10. 스쿠알란 8.00 8.00 8.00 8.00
11.트리(카프릴,카프린산)글리세린 3.00 3.00 3.00 3.00
12. 메틸폴리실록산 1.00 1.00 1.00 1.00
13.글리세릴스테아레이트/피이지-100 스테아레이트 1.50 1.50 1.50 1.50
14. 농글리세린 10.00 10.00 10.00 10.00
15. 리소레시틴 2.50 2.50 2.50 2.50
16. 산탄검 0.20 0.20 0.20 0.20
17. 폴리아크릴아미드/C 13-14 이소파라핀/라우레스7 0.80 0.80 0.80 0.80
18. 알란토인 0.20 0.20 0.20 0.20
19. 방부제 적량 적량 적량 적량
20. 정제수 to 100 to 100 to 100 to 100
21. 향료 적량 적량 적량 적량
제조방법:
원료 6 - 13과 원료 14 - 20을 각각 약 80℃로 가열한 후 혼합하여 유화(3000rpm, 5분)시킨 다음 약 45℃로 냉각하여 원료 21을 넣고 충분히 교반하고 다시 냉각하다가 약 35℃에서 원료 1을 원료 2와 혼합하여 원료 3에 포접시키고 원료 4와 원료 5의 혼합액에 분산시킨 것을 넣고 교반한 후 실온으로 냉각하여 화장료를 제조하였다. 상기 제조예 및 비교예의 최초 레티놀의 함량은 1200 IU에 해당한다.
시험예 1
상기의 제조예 1 및 비교예 1 - 3에서 얻어진 화장료의 안정도를 레티놀의 역가측정을 통하여 시험하였다. 시험법은 대한약전 비타민A정량법에 준하여 실시하였다. 그 결과는 다음의 표 2 - 6에 나타내었다.
실온 4주 방치시 안정도 비교
시 료 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
역 가 (IU) 1175 922 1097 1152
효 율 (%) 97.9 76.8 91.4 96.0
50℃ 1주 방치시 안정도 비교
시 료 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
역 가 (IU) 1148 785 1066 1099
효 율 (%) 95.7 65.4 88.8 91.6
50℃ 2주 방치시 안정도 비교
시 료 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
역 가 (IU) 1092 535 799 1026
효 율 (%) 91.0 44.6 66.6 85.5
50℃ 3주 방치시 안정도 비교
시 료 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
역 가 (IU) 960 259 728 904
효 율 (%) 80.0 21.6 60.7 75.3
50℃ 4주 방치시 안정도 비교
시 료 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
역 가 (IU) 936 130 692 820
효 율 (%) 78.0 10.8 57.7 68.3
상기 표 2 - 6에서 알 수 있는 바와 같이 제조예 1에서 얻어진 화장료의 안정도는 매트릭스 캡슐화된 원료로서 산화방지제를 사용하지 않은 수중유(O/W)형 화장료에 분산시킨 비교예 1, 매트릭스 캡슐화 후 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접한 원료로서 산화방지제를 사용하지 않은 수중유(O/W)형 화장료에 분산시킨 비교예 2, 매트릭스 캡슐화 후 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접한 원료를 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에 분산시킨 다음 산화방지제를 사용하지 않은 수중유(O/W)형 화장료에 분산시킨 비교예 3에 비해 그 안정도가 월등히 개선되었으며, 특히 고온에서 장기간 방치시 안정도는 매우 우수하게 향상되었다.
시험예 2
제조예 1 및 비교예 1 - 3 화장료의 제형안정도
상기 제조예 및 비교예 1 - 3에서 얻어진 화장료의 제형안정도를 비교하기 위하여 다음 조건별로 보관한 후 평가하여 그 결과를 다음 표 7에 나타내었다.
구 분 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
실온 2개월 안정 불안정 안정 안정
50℃ 2개월 안정 불안정 불안정 불안정
사이클링 2개월 안정 불안정 불안정 안정
50℃ 2개월 보관후색상변화 양호 심한 변색 변색 약간 변색
50℃ 2개월 보관후향취변화 양호 심한 변취 변취 약간 변취
상기 표 7에서 확인되는 바와 같이 본 발명의 제조예 1의 화장료는 비교예 1 - 3에 비하여 현저한 제형안정도를 나타낸다.
시험예 3
제조예 1과 레티놀 매트릭스 캡슐을 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접 후 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에 분산시켜 유중수(W/O)형 화장료에 분산시킨 화장료의 사용성 비교.
상기 제조예 1과 레티놀 매트릭스 캡슐을 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접 후 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에 분산시켜(제조예 1과 동일한 원료) 유중수(W/O)형 화장료에 분산시킨 화장료의 사용성을 비교하기 위하여 피부 도포시와 도포후의 느낌을 20 - 40세의 남녀로 구성된 검사원 60명에 의한 4점 평가 법으로 비교하여 점수의 평균치를 구하였으며 그 결과는 다음과 같다.
※ 평가기준
1 : 도포 시 둔탁하고 유분감 느껴지며, 도포 후 끈적임
2 : 도포 시 가볍고 매끄럽게 느껴지나, 도포 후 끈적임
3 : 도포 시 둔탁하고 유분감 느껴지나, 도포 후 산뜻함
4 : 도포 시 가볍고 매끄럽게 느껴지며, 도포 후 산뜻함
※ 평가결과
제조예 1 화장료 : 3.72
레티놀 매트릭스 캡슐을 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린
에 포접 후 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에
분산시켜 유중수(W/O)형 화장료에 분산시킨 화장료 : 1.98
상기의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 수중유(O/W)형 화장료는 동일한 원료로서 레티놀 매트릭스 캡슐을 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접 후 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에 분산시킨 것을 사용한 유중수(W/O)형 화장료에 비하여 매우 가볍고 산뜻한 사용감을 가진다.
상기의 시험예를 통하여 밝혀진 바와 같이 레티놀을 내상(inner phase )으로 포스포리피드를 벽재로 하여 연속상이 되게 매트릭스 형태로 캡슐화한 것을 산화방지제인 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접시킨 후 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시친의 혼합액에 분산시켜 산화방지제로서 토코페롤과 디부틸하이드록시톨루엔 적량의 처방을 가진 수중유(O/W)형 화장료에 분산시켜 얻어진 화장료(제조예1)는 매트릭스 캡슐화된 원료로서 산화방지제를 사용하지 않은 수중유(O/W)형 화장료에 분산시켜 얻어진 화장료(비교예 1)나 매트릭스 캡슐화 후 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접한 원료로서 산화방지제를 사용하지 않은 수중유(O/W)형 화장료에 분산시켜 얻어진 화장료(비교예 2), 매트릭스 캡슐화 후 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접한 원료를 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에 분산시킨 다음 산화방지제를 사용하지 않은 수중유(O/W)형 화장료에 분산시켜 얻어진 화장료(비교예 3)에 비해 그 안정도가 월등히 개선되었으며, 사용감의 측면에서 매트릭스 캡슐화 후 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접한 원료를 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시틴에 분산시킨 다음유중수(W/O)형 화장료에 분산시켜 얻어진 화장료에 비하여 탁월하게 우수함을 알 수 있다.
상기의 상세한 설명에서 알 수 있는 바와 같이 공기내나 수분에 의해 산화되어 불안정한 이유로 수중유(O/W)형 화장료에서의 사용이 극히 제한되어 왔던 지용성 유효성분인 레티놀을 매트릭스 형태로 캡슐화한 것을 산화방지제인 토코페롤과 함께 사이클로덱스트린에 포접시킨 다음 프로필렌글리콜과 하이드로게네이티드 레시친의 혼합액에 분산시켜 이 분산액을 산화방지제로서 토코페롤과 디부틸하이드록시톨루엔을 함유한 수중유(O/W)형 화장료에 20℃ 내지 50℃에서 분산시켜 얻어진 화장료는 레티놀의 안정성 및 화장료로서의 사용감의 향상을 가져온다.

Claims (2)

  1. 화장료용 지용성 유효성분인 레티놀을 내상(inner phase)으로 하고 포스포리피드를 벽재로 하여 매트릭스 캡슐화한 다음, 이 캡슐을 산화방지제로서 토코페롤을 함께 혼합하여 사이클로덱스트린에 포접시킨 원료 60.0 내지 66.7%(중량)를 프로필렌글리콜 30.0 내지 33.3%(중량), 하이드로게네이티드 레시친 1.6 내지 2.4%(중량) 혼합액에 완전하게 분산되도록 상온에서 충분히 교반하여 분산시킨 분산액
  2. 화장료용 지용성 유효성분인 레티놀을 내상(inner phase)으로 하고 포스포리피드를 벽재로 하여 매트릭스 캡슐화한 다음, 이 캡슐을 산화방지제로서 토코페롤을 함께 혼합하여 사이클로덱스트린에 포접시킨 원료 60.0 내지 66.7%(중량)를 프로필렌글리콜 30.0 내지 33.3%(중량), 하이드로게네이티드 레시친 1.6 내지 2.4%(중량) 혼합액에 완전하게 분산되도록 상온에서 충분히 교반하여 분산시킨 분산액을, 산화방지제로서 토코페롤 0.1 내지 2.0%(중량)와 디부틸하이드록시톨루엔 0.01% 내지 0.5%(중량)를 함유하는 수중유(O/W)형 화장료에 20℃ 내지 50℃에서 교반하여 분산시켜서 제조된 화장료.
KR10-2000-0038332A 2000-07-05 2000-07-05 레티놀을 다중 안정화시켜 함유하는 화장료 KR100402576B1 (ko)

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