KR20010112455A - 열가소성 폴리머의 폴리머 용액을 증발시키기 위한 방법및 장치, 및 이러한 증발로 얻을 수 있는 폴리카르보네이트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리머 용액, 특히, 열가소성 폴리머의 폴리머 용액을 하류에 분리기가 연결되어 있는 열 교환기, 특히, 튜브형 열 교환기를 통해 간접 열 교환법으로 증발시키는 다단계 연속 증발 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이며, 본 발명의 방법에 따라 처리한, 잔류 비스페놀 A의 함량이 5 ppm 미만인 폴리카르보네이트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 폴리머 용액, 특히, 열가소성 폴리머의 폴리머 용액을 하류에 분리기가 연결되어 있는 열 교환기, 특히, 튜브형 열 교환기에 통과시켜 간접 열 교환법으로 증발시키는 다단계 연속 증발 방법에 관한 것이고, 이 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 본 발명의 방법에 따라 처리한, 잔류 비스페놀 A의 함량이 5 ppm 미만인 폴리카르보네이트에 관한 것이다.
많은 폴리머들의 제조 과정에 있어서, 폴리머 용액으로부터 휘발 성분을 제거하는 일은 마지막 단계 중 하나이다. 제거되는 휘발 성분은 용매 및(또는) 중합되지 않은 단량체일 수 있다. 폴리머 용액 중 휘발 성분들의 점도 크기 순서에 따라서, 이 휘발 성분들을 폴리머 용액으로부터 제거하기 위한 여러 변형법들이 공지되어 있는데, 이러한 변형법 각각에서, 휘발 성분들의 증발 온도보다 높은 온도로 폴리머 용액을 가열한다. 이를 위한 장치로는 박막(薄膜) 증발기, 압출기 및 간접 열 교환기가 있는 장치 등이 공지되어 있다.
폴리머 용액을 가열하는 경우, 폴리머가 열적으로 손상되어선 안된다는 것은중대한 일이다. 열적 손상은 폴리머에서 바람직하지 못한 색상 변화를 초래하거나 폴리머 내에 작은 구멍들을 만든다.
예를 들어, EP-A-0 150 225는 연속적으로 연결된 2 개의 열 교환기 다발이 있는 장치를 기재하고 있다. 직사각형 채널이 있는 열 교환기 다발들을 수평으로 배치하고, 이 안에서 폴리머 용액을 탈기시킨다. 이 장치들은 주로, 반응이 일어나는 동안 점성이 있는 폴리머 용액을 2 단계로 가열하거나 냉각하기 위해 사용되지만, 이것의 제조 방법 및 작동 방법이 비교적 복잡하다.
EP-A1-0 451 602는 폴리머 용액을 농축하는 방법으로서, 예열한 폴리머 용액을 조절 방식 (throttled manner)으로 나선형 유동 튜브에 팽창시켜 농축한 다음, 이것을 바로 아래의 하류에 있는, 자동 세척기가 있는 제2 건조 장치에서 더욱 농축시키는 방법을 기재하고 있다. 이 방법의 단점은 폴리머 중 용매의 최종 농도가 여전히 비교적 높으며, 하류에 있는 건조 장치에서의 체류 시간이 너무 길다는 것이다. 나선형 튜브의 내벽에 있는 폴리머 입자들을 모을 수 있지만, 생성물의 품질이 감소된다.
그러므로, 본 발명의 목적은 선행 기술로 공지된 방법들이 갖는 단점을 보이지 않으면서 폴리머 용액으로부터 휘발 성분을 제거하는 방법 및 이를 위한 장치를 사용할 수 있게 하는 것이다.
이러한 목적은 하기에 더욱 상세히 기재한 본 발명의 방법을 사용하여 달성될 수 있다. 또한, 이러한 목적은 하기에 더욱 상세히 기재한 본 발명의 장치를 사용하여 달성될 수 있다. 또한, 이러한 목적은 본 발명의 방법에 따라 처리한,하기에 더욱 상세히 기재한 본 발명의 폴리카르보네이트로 달성될 수 있다.
본 발명은 폴리머 용액, 특히, 열가소성 폴리머의 폴리머 용액을 하류에 분리기가 연결되어 있는 열 교환기, 특히, 튜브형 열 교환기에 통과시켜 간접 열 교환법으로 증발시키는 다단계 연속 증발 방법을 제공하며, 이 방법은
a) 한 번에 또는 여러 번에 걸쳐, 하류에 압력이 대략 0.1 내지 0.4 MPa인 분리기가 연결되어 있는 튜브형 열 교환기와 박막 증발기 또는 나선형 튜브 증발기와의 복합체 내에서 또는 하류에 분리기가 연결되어 있는 튜브형 열 교환기 내에서 100 내지 250℃의 온도로 폴리머 함량이 5 내지 20 중량%인 폴리머 용액을 폴리머 함량이 60 내지 75 중량%가 되도록 농축시키는 제1단계,
b) 하류에는 압력이 3 kPa 내지 0.1 MPa, 바람직하게는 5 kPa 내지 0.1 MPa인 분리기가 연결되어 있으며, 붙박이형 고정 혼합기가 있거나 없고, 내부 직경이 5 내지 30 mm, 바람직하게는 5 내지 15 mm이고, 길이가 O.5 내지 4 m, 바람직하게는 1 내지 2 m인 수직 방향으로 된 일직선의 가열된 튜브들이 있는 튜브형 열 교환기로서, 이 열 교환기 튜브를 통한 처리량이 튜브마다 폴리머를 기준으로 5 내지 30 kg/시간, 바람직하게는 15 내지 25 kg/시간인 튜브형 열 교환기 내에서 130 내지 350℃의 온도로 폴리머 함량이 60 내지 75 중량%인 상기 폴리머를 폴리머 함량이 95 중량% 이상, 특히 98 중량% 이상이 되도록 농축시키고, 엔트레이너 (entrainer), 특히 운반 기체를 분리기의 하류에 위치한 전달 장치의 입구 쪽에 도입하는 그 다음 단계, 및
c) 이어서, 상기 탈기된 폴리머를 단리하고, 경우에 따라서는 과립화하는 단계를 특징으로 한다.
바람직하게는 질소 (N2)가 엔트레이너로 사용된다. 질소를 도입함으로써 다른 추가의 장비 없이도, 휘발 성분의 잔류 함량을 500 ppm 미만으로 감소시킬 수 있음이 밝혀졌다.
또한, 본 발명은 폴리머 용액, 특히, 열가소성 폴리머의 폴리머 용액을 하류에 분리기가 연결되어 있는 열 교환기, 특히, 튜브형 열 교환기에 통과시켜 간접 열 교환법으로 증발시키는 장치를 제공하며, 이 장치는
a) 처음 부분에는, 1 개 또는 여러 개의 튜브형 열 교환기 및(또는) 나선형 튜브 증발기 (3)가 있으며, 이것들 각각의 하류에는 분리기 (4)가 연결되어 있고,
b) 그 다음 부분에는, 내부 직경이 5 내지 30 mm, 바람직하게는 5 내지 15 mm이고, 길이가 0.5 내지 4 m, 바람직하게는 1 내지 2 m인 수직 방향으로 된 일직선의 가열된 튜브들이 있는 튜브형 열 교환기 (7)가 있으며, 이 튜브형 열 교환기 (7)의 하류에는 분리기 (8)가 연결되어 있고,
c) 각 부분의 하류에 폴리머 용액을 수송하기 위한 전달 장치 (6, 9)가 배치되어 있고, 이 전달 장치에는 다음 단계에서 사용될 엔트레이너, 특히 운반 기체를 도입하기 위한 입구가 있음을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법에 따라 처리한, 잔류 비스페놀 A (BPA) 함량이 5 ppm 미만인 점을 특징으로 하는 폴리카르보네이트를 제공한다.
본 발명의 방법을 사용하여 임의의 원하는 액체 또는 용융가능한 폴리머 및유사한 물질들의 용액으로부터 휘발 성분을 제거할 수 있다.
상기 휘발 성분은 용매 뿐 아니라 중합되지 않은 단량체 또는 올리고머 및 기타의 저분자량 출발 물질 모두일 수 있다. 열가소성 폴리머, 특히 폴리카르보네이트의 제조에 흔히 사용되는 용매는 염화메틸렌 또는 염화메틸렌과 클로로벤젠의 혼합물이다.
그러나, 본 발명의 방법을 사용하여 열가소성 폴리머를 탈기하는 것이 바람직하다. 상기 폴리머에는 압력과 온도에 따라 유동적이 될 수 있는 모든 플라스틱이 포함된다. 예를 들면, 폴리카르보네이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 황화물, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, SAN 수지 및 이들의 코폴리머 등을 언급할 수 있다. 특히, 상기 방법은 폴리카르보네이트 용액을 생산하고 건조시키는데 매우 적합하다.
호모폴리카르보네이트 및 코폴리카르보네이트 모두 본 발명의 방법을 사용하여 특히 유리하게 가공할 수 있는 폴리카르보네이트이다. 공지된 방식에서, 원리상 상기 폴리카르보네이트는 직선 구조 또는 분지된 구조일 수 있다. 적당한 폴리카르보네이트에 있는 카르보네이트기의 80 몰% 이하, 바람직하게는 20 내지 50 몰% 이하는 방향족 디카르복실산 에스테르기로 대체될 수 있다. 이러한 폴리카르보네이트에는 분자 쇄에 혼입된 방향족 디카르복실산의 산 라디칼 및 카르본산의 산 라디칼이 모두 포함되며, 이것의 올바른 명칭은 방향족 폴리에스테르 카르보네이트이다. 이것들은 일반명 열가소성 방향족 폴리카르보네이트에 속한다.
본 발명의 방법으로 처리한 열가소성 폴리카르보네이트는 평균 분자량 Mv(25℃에서, 농도가 CH2Cl2100 ml 당 0.5 g일 때, CH2Cl2중에서의 상대 점도를 측정하여 계산한 값)가 12,000 내지 400,000, 바람직하게는 18,000 내지 80,000, 및 특히 22,000 내지 60,000인 것이 특히 바람직하다. 상기 언급한 특성을 갖는 비스페놀 A 호모폴리카르보네이트가 매우 특히 바람직하다.
본 발명에 따라 용매를 제거한 폴리머의 용융 상태에서의 점도는 특히 100 내지 5000 Pas이다.
본 발명에 따라 처리한 비스페놀 A 호모폴리카르보네이트의 용융 온도 (320℃)에서의 잔류 비스페놀 A (BPA) 함량은 5 ppm 미만이다.
사용되는 열 교환기, 특히 튜브형 열 교환기에는 폴리머 용액이 흘러가는 채널 또는 튜브를 휘발 성분의 증발 온도 보다 높은 온도로 가열할 수 있는, 당업자에게는 원리상 공지된 임의의 원하는 수단이 있다. 이러한 수단으로는 예를 들어, 내가열기 (resistance heater) 또는 열 교환기 유체를 수송하기 위한 파이프 시스템 등이 있다.
본 발명을 더욱 설명하면, 제1단계 a)를 열 교환기 튜브들의 내부 직경이 5 내지 30 mm, 바람직하게는 5 내지 15 mm이고, 길이가 0.5 내지 5 m, 바람직하게는 3 내지 4 m이며, 이 열 교환기 튜브를 통한 처리량이 튜브마다 폴리머를 기준으로 5 내지 30 kg/시간, 바람직하게는 15 내지 25 kg/시간인, 폴리머 용액용 열 교환기 튜브들이 있는 튜브형 열 교환기에서 수행한다.
본 발명을 별도로 추가 설명하면, 전달 장치로는 기어 (gear) 펌프, 엔트랩먼트 펌프 (entrapment pump) 또는 전달 롤러가 사용된다. 글랜드 (gland) 또는 축봉이 운반 기체가 도입될 수 있도록 형성되어 있는 기어 펌프를 사용하는 것이 바람직한 것으로 제안되었다.
폴리머 용액과 접촉하게 되는 모든 부분들, 특히 열 교환기 또는 튜브형 열 교환기는 임의의 원하는 물질을 사용하여 제조될 수 있다. 그러나 바람직하게는, 이 부분들, 특히 열 교환기는 철 함량이 10 %를 넘지 않는, 철 함량이 낮은 재료로 제조하는 것이 바람직하다. 생성물과 접촉하게 되는 열 교환기의 모든 부분들은 알로이 (Alloy) 59 (2.4605), 인코넬 (Inconell) 686 (2.4606), 알로이-B2, 알로이-B3, 알로이 B4, 알로이 C-22, 알로이-C276, 알로이-C4 또는 알로이 625로 제조되는 것이 특히 바람직하다.
본 발명은 바람직한 실시양태를 보여주는 하기의 도면으로 더욱 상세히 설명된다.
한 장의 도식적 도면에서, 펌프 (1)는 예를 들면 기어 펌프, 원심분리형 펌프 또는 스크류 펌프로서 제1단계에서 5 내지 20 % 폴리머 용액을 첫번째의 튜브형 열 교환기 (2) 및 나선형 튜브 증발기 (3)를 통해 분리기 (4)의 섬프 (sump)로 공급한다. 분리기 (4)에서, 휘발되기 더 쉬운 성분들이 분리되어 응축기 (5)에서 응축된다.
예로서 나타낸 실시양태에서, 그리고 바람직한 측면에서, 기어 펌프 (6)가 상기에서 이미 농축된 폴리머 용액 (25 내지 40 중량% 폴리머)을 그 다음 튜브형열 교환기 및 그 다음 나선형 튜브 증발기를 통해 그 다음 분리기 (8)로 공급하여, 휘발되기 더 쉬운 성분들이 분리되어 응축기 (10)에서 응축된다. 그 다음, 기어 펌프 (9)가 이렇게 60 내지 85 중량% 폴리머로 농축된 용액을 두번째의 튜브형 열 교환기를 통해 분리기 (11)의 섬프로 공급한다.
폴리머 용액을 더욱 농축하기 위해, 이 용액의 휘발 성분 함량이 500 ppm 미만이 될 때까지 98 중량% 이상으로 농축하고, 그 다음에 있는 기어 펌프의 입구 쪽으로 운반 기체로서의 질소를 도입하면, 원하는 순도의 폴리머 용액이 얻어진다.
섬프 (11) 및 기어 펌프에서 형성된 휘발되기 더 쉬운 성분들은 응축기 내에서 응축된다. 기어 펌프가 본 발명에 따라 탈기된 상기 폴리머 용융물을 과립화 장치로 이동시킨다.
용융 온도가 320℃ 이하인 비스페놀 A 호모폴리카르보네이트를 취급하는 경우, 상기 기재한 방법을 사용하면 잔류 BPA 함량이 2 ppm, 어떤 경우라도 5 ppm 이하가 되도록 할 수 있다. BPA 측정을 위한 분석 방법으로 기체 크로마토그래피를 이용할 수 있다.
Claims (15)
- 폴리머 용액을 하류에 분리기가 연결되어 있는 열 교환기에 통과시켜 간접 열 교환법으로 증발시키는 다단계 연속 증발 방법으로,a) 한 번에 또는 여러 번에 걸쳐, 하류에 압력이 대략 0.1 내지 0.4 MPa인 분리기가 연결되어 있는 튜브형 열 교환기와 박막 증발기 또는 나선형 튜브 증발기와의 복합체 내에서 또는 하류에 분리기가 연결되어 있는 튜브형 열 교환기 내에서 100 내지 250℃의 온도로 폴리머 함량이 5 내지 20 중량%인 폴리머 용액을 폴리머 함량이 60 내지 75 중량%가 되도록 농축시키는 제1단계,b) 하류에는 압력이 3 kPa 내지 0.1 MPa인 분리기가 연결되어 있으며, 붙박이형 고정 혼합기가 있거나 없고, 내부 직경이 5 내지 30 mm이고, 길이가 O.5 내지 4 m인 수직 방향으로 된 일직선의 가열된 튜브들이 있는 튜브형 열 교환기로서, 이 열 교환기 튜브를 통한 처리량이 튜브마다 폴리머를 기준으로 5 내지 30 kg/시간인 튜브형 열 교환기 내에서 130 내지 350℃의 온도로 폴리머 함량이 60 내지 75 중량%인 상기 폴리머를 폴리머 함량이 95 중량% 이상이 되도록 농축시키고, 엔트레이너 (entrainer)를 분리기의 하류에 위치한 전달 장치의 입구 쪽에 도입하는 그 다음 단계, 및c) 이어서, 상기 탈기된 폴리머를 단리하고, 경우에 따라서는 과립화하는 단계를 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 엔트레이너로서 질소 (N2)를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리머 용액 중의 폴리머가 폴리카르보네이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌 황화물, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, SAN 수지 또는 이 폴리머들의 코폴리머 또는 혼합물로 구성되는 군에서 선택된 열가소성 폴리머인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리머가 폴리카르보네이트인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 용매가 염화메틸렌 또는 염화메틸렌과 클로로벤젠의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 폴리머 용액을 하류에 분리기가 연결되어 있는 열 교환기에 통과시켜 간접 열 교환법으로 증발시키는 장치로서,a) 처음 부분에는, 튜브형 열 교환기 및(또는) 나선형 튜브 증발기 (3)가 있으며, 이것들 각각의 하류에는 분리기 (4)가 연결되어 있고,b) 그 다음 부분에는, 내부 직경이 5 내지 30 mm이고, 길이가 0.5 내지 4 m인 수직 방향으로 된 일직선의 가열된 튜브들이 있는 튜브형 열 교환기 (7)가 있으며, 이 튜브형 열 교환기 (7)의 하류에는 분리기 (8)가 연결되어 있고,c) 각 부분의 하류에 폴리머 용액을 수송하기 위한 전달 장치 (6, 9)가 배치되어 있고, 이 전달 장치에는 다음 단계에서 사용될 엔트레이너를 도입하기 위한 입구가 있음을 특징으로 하는 장치.
- 제6항에 있어서, 제1단계 a)를 수행하는 튜브형 열 교환기에 있는 폴리머 용액용 열 교환기 튜브들의 내부 직경이 5 내지 30 mm이고, 길이가 0.5 내지 5 m이며, 이 열 교환기 튜브를 통한 처리량이 튜브마다 폴리머를 기준으로 5 내지 30 kg/시간인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 사용되는 전달 장치 (6, 9)가 기어 (gear) 펌프인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 사용되는 전달 장치가 엔트랩먼트 펌프 (entrapment pump)인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 사용되는 전달 장치가 전달 롤러인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제8항에 있어서, 사용되는 기어 펌프의 글랜드 (gland) 또는 축봉이 엔트레이너가 도입될 수 있도록 형성되어 있음을 특징으로 하는 장치.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머 용액 또는 용융된 폴리머와 접촉하게 되는 건조 장치의 모든 부분들이 철 함량이 낮은 재료로 제조된 것을 특징으로 하는 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 철 함량이 낮은 재료가 알로이 (Alloy) 59 (2.4605), 인코넬 (Inconell) 686 (2.4606), 알로이-B2, 알로이 C-22, 알로이-C276, 알로이-C4, 알로이 B2, 알로이 B3, 알로이 B4로 구성되는 군에서 선택된 것인 장치.
- 잔류 비스페놀 A (BPA) 함량이 5 ppm 미만인 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 처리한 폴리카르보네이트.
- 제14항에 있어서, 잔류 비스페놀 A (BPA) 함량이 2 ppm미만인 것을 특징으로 하는 폴리카르보네이트
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