DE1921045B2

DE1921045B2 - Verfahren zum gewinnen einer polymerschmelze aus einer polymerloesung

Info

Publication number: DE1921045B2
Application number: DE19691921045
Authority: DE
Inventors: Hugor Dr.; Bottenbruch Ludwig Dr.; Lippen Axel Dipl.-Ing. Dr.; 4150Krefeld; Court Otto Dipl.-Ing. 4040 Neuß Vernaleken
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1969-04-25
Filing date: 1969-04-25
Publication date: 1976-11-11
Also published as: NL167445B; FR2046512A5; GB1282992A; BE749501A; NL167445C; DE1921045A1; NL7006024A

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Gewinnen einer Polymerschmelze aus einer Poiymerlö- $ung durch Entfernen des Lösungsmittels, bei dem man die Polymerlösung unter Überdruck aufheizt, in diesem Zustand durch Verdüsen expandieren läßt und mittels der sich bildenden Gase durch einen schraubenlinienförmig gewundenen Strömungsweg fördert.

Für das Eindampfen von Polymerlösungen sind in der Technik verschiedene Apparate, wie Fallstromverdampfer, Dünnschichtverdampfer und Eindampfschnekken, beschrieben. Mit den herkömmlichen Fallstrom- und Dünnschichtverdampfern erreicht man die guten Verdampfungsleistungen jedoch nur bis zu relativ geringen Zähigkeiten der Polymerlösungen, da mit dem Ansteigen der Viskosität dieser Lösungen auch eine Verminderung des Wärmeübergangs verbunden ist. Für Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Wischerblättern stellt der erhöhte Kraftbedarf eine Grenze für ein weiteres Einkonzentrieren der Lösungen dar. Man verwendet deshalb Schneckenapparate zum Eindampfen der hochkonzentrierten viskosen Lösungen und isoliert in diesen Apparaten die Polymeren in Form ihrer Schmelzen. Ein Nachteil der Schnecken ist der gegenüber Fallstrom- und Dünnschichtverdampfern wesentlich schlechtere Wärmeübergang. Deshalb benötigt man lange Verweilzeiten bei hohen Temperaturen; dies führt zu Verfärbungen der Schmelzen und oft zu Produktschädigungen.

Es ist auch schon bekannt, Verdampfungen und Reaktionen mit Gasbildung durchzuführen, indem das Produkt unter Druck aufgeheizt, in einer Düse expandiert und anschließend in ein Verdampfungsrohr eingeführt wird, wobei das von der Düse versprühte Produkt während des Verdampfens durch Zentrifugalkräfte in gasförmige und flüssige Phasen getrennt wird und diese Trennwirkung während des Verdampfungsvorganges weiter aufrechterhalten wird, indem der Zweiphasenstrom in einem schraubenlinienförmig gewundenen Kanal weitergeführt wird, wobei die flüssige Phase durch die mit erheblich höherer Geschwindigkeit strömende Gasphase weitergetrieben wird.

Beispielsweise ist bekannt, zur Herstellung fester Polymerteilchen eine Polymerlösung durch eine Düse zu entspannen und anschließend die entstehenden Polvmerfäden durch eine Rohrschleife zu führen, damit sie durch Aufprall auf die gekrümmte Rohrwandung zerkleinert werden. Polymerschmelzen lassen sich auf diese Weise nicht gewinnea

Weiterhin ist bekannt, aus organischen Lösungen Polycarbonate durch Verflüchtigung des Lösungsmittels bei entsprechendem Druck und entsprechenden Temperaturen zu gewinnen. Bei diesem Verfahren sind jedoch für den Transport des Produktes mechanische Fördereinrichtungen notwendig. Dabei kann haftenbleibendes Produkt, das sich später löst. Verunreinigungen verursachen oder zumindest zu einem ungünstigen Verweilzeitspektrum führen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Gewinnen von Polymerschmelzen aus Polymerlösungen zu finden, das auch noch bei relativ hohen Zähigkeiten der Polymerlösungen ohne den Einsatz von beweglichen Teilen zum Fördern des Produktes eine hohe Verdampfungsleistung und eine hohe Wärmeübergangszahl gewährleistet

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß bei zunehmender Viskosität der Polymerlösung die Fördergeschwindigkeit erhöht wird und daß in Strömungsnchtung in bekannter Weise der Druck verringert und die Temperatur über die Schmelztemperatur des Polymeren erhöht wird.

Durch das anliegende Druckprofi! wird im Anfangsstadiuwi des Verdampfens der Polymerlösung ein Blasensieden vermieden. Mit dem Zäherwerden der Polymerlösung erleichtert man das Verdampfen des Lösungsmittels durch die Verminderung des Drucks. Dies erreicht man vorteilhaft durch eine konische Erweiterung des zur Durchführung des Verfahrens dienenden Verdampferrohres. Den gleichen Effekt bewirkt das im Verdampferrohr eingestellte Temperaturprofil. Mit dem Ansteigen der Temperatur wird ein überproportionales Ansteigen der Zähigkeit dor FV lymerlösung kompensiert. Dadurch hält man die hohen Wärmeübergangszahlen aufrecht. Die Temperatur wird dabei so gesteigert, daß kein Blasensieden infolge einer zu hohen Temperaturdifferenz zwischen Polymerlösung und Rohrwand eintritt

Ein weiterer wichtiger Vorteil für dieses Verfahren ist die hohe Gasgeschwindigkeit, die man durch die Dimensionierung des Verdampferrohres und durch die Temperatur und damit über die ausgedampfte Lösungsmittelmenge vorzugsweise so bemißt, daß sie am Verdampferausgang, wenn die Polymerlösung schon hoch konzentriert ist. Schallgeschwindigkeit erreicht. Hierdurch wird die hochkonzentrierte Polymerlösung sehr stark geschert. Gegenüber der Produktscherung in Schnecken erreicht man sehr hohe Scherkräfte und damit wiederum einen guten Wärmeübergang und eine hohe Verdampfungsleistung. Die hohe Gasgeschwindigkeit bewirkt den Transport der hochviskosen Polymerlösung und der Schmelze ohne mechanische Hilfsmittel, die durch Abrieb das Produkt verunreinigen könnten.

Nach einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Erhöhung der Temperatur in mehreren voneinander unabhängigen Stufen. Dadurch ist zwar kein stetiger Temperaturanstieg möglich, aber der Aufbau der für die Durchführung des Verfahrens notwendigen Apparatur wird technisch einfacher.

Beispiel

In einem von außen auf halber Länge mit einer Temperatur von 160⁰C bzw. 300⁰C beheizten schraubenlinienförmig gewundenen Rohr von 10 mm lichtem

Durchmesser und 7000 mm Länge wird über eine Expansionsdüse eine auf 130° C vorgewärmte und unter einem Druck von 6 bar befindliche Polycarbonatlösung entspannt Die Trennung des Gas- und Flüssigkeitsgemisches erfolgt in einem Zyklon, der mit einer Austragsschnecke versehen ist Ausgehend von einer i0-%igen Lösung (Lösungsmittelzusammensetzung: 70 Teile Methylenchlorid, 30 Teile Chlorbenzc!) erhält man eine Polycarbonatschmelze (20 kg Polycarbonate Stunde) mit einp,»n Restlösungsmittel-Anteil von 1%. Die Viskosität der Schmelze beträgt 5000 Poite.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung, mit der das Verfahren beispielsweise ausgeübt wird, näher erläutert:

Die Polymerlösung wird unter einem solchen Druck vorgewärmt, der die Bildung einer Gasphase des abzudampfenden Lösungsmittels verhindert Über eine Düse 1 wird die Polymerlösung expandiert und in ein in zwei Stufen 2a, 26 unterteiltes Verdampfungsrohr eingeführt Die beiden Stufen 2a, 2b besitzen separate Heizzonen 3a, 36. Das Verdampfungsrohr mündet tangential in einen mit Bandschnecke 4 und Förderschnecke 5 ausgestatteten Zyklon 6, aus dem die ίο Polymerschmelze kontinuierlich ausgetragen wird. Das Gehäuse 7 der Förderschnecke 5 besitzt einen Entgasungsstutzen 8. Die Lösungsmitteldämpfe verlassen den Zyklon 6 über einen Dampfabzugsstutzen 9 und werden im Kondensator 10 gekühlt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Gewinnen einer Polymerschmelze aus einer Polymerlösung durch Entfernen des Lösungsmittels, bei dem man die Polymerlösung unter Oberdruck aufheizt, in diesem Zustand durch Verdüsen expandieren läßt und mittels der sich bildenden Gase durch einen schraubenlinienförmig gewundenen Strömungsweg fördert, dadurch gekennzeichnet, daß mit zunehmender Viskosität der Polymerlösung die Fördergeschwindigkeit erhöht wird und daß in Strömungsrichtung in bekannter Weise der Druck verringert und die Temperatur über die Schmelztemperatur des Polynieren erhöht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung der Temperatur in mehreren voneinander unabhängigen Stufen erfolgt