KR20010103562A - 높은 표면 저항을 가진 폴리우레탄 롤러 - Google Patents

높은 표면 저항을 가진 폴리우레탄 롤러 Download PDF

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KR20010103562A
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polybutadiene
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자니 데일2세 마시
안젤라 라쉘 페루자
에드워드 웨인 웨이더트
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죤 제이. 맥아들
렉스마크 인터내셔널, 인코포레이티드
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Abstract

충전 롤러는 우레탄, 폴리부타디엔, 폴리에테르 디올, 염화철과 안티몬이 첨가된 주석 산화물, 그리고 카본 블랙(카본블랙은 있어도 없어도 된다)의 혼합으로부터 만들어진다. 상기 롤러는 폴리부타디엔을 산화시키기 위해 구웠기 때문에 매우 높은 외측 표면의 전기저항을 갖는다. 상기 충전 롤러는 낮은 생산원가에 의해서 얻어지고 AC 오버레이된 DC 전위에 의해서도 충전이 잘 된다.

Description

높은 표면 저항을 가진 폴리우레탄 롤러{POLYURETHANE ROLLER WITH HIGH SURFACE RESISTANCE}
전자사진의 인화(printing)에 사용되는 작용 롤러(functional roller)는 종종 조절된 전기 전도의 코어(core)주위로 높은 전기 저항을 가진 외부 표면 층(outer surface layer)을 필요로 한다. 본 발명의 선행 기술인 미국 특허 No.5,707,743은 그러한 롤러와 제조 공정을 설명하는데, 폴리부타디엔이 코어의 물질 중에 들어가 있고 상기 코어는 코어의 표면에 있는 폴리부타디엔을 산화하기 위해서 베이킹되어(baking) 코어에 저항성을 가진 표면을 생성한다.
선행 특허 5,707,743의 실시 예는 현상(developer) 롤러 용도를 위한 것이다. 현상 롤러는 광전도성(photoconductive) 표면에 접하고 현상약(toner)을 광전도성 표면으로 전달한다. 본 발명은 코어의 저항성을 감소시키고 최종 롤러의 경도(hardness)를 감소시키기 위한 그러한 현상 롤러 실시예의 변형(modification)을 위한 것이다. 그러한 롤러는 일관되게 현상 롤러이나, 본 명세서의 특별한 실시예는 충전 롤러이다. 충전 롤러는 광전도성 부재에 접촉하고 높은 전압이 걸려있어(impart),그러므로 전위(electrical potential)를 광전도성 부재에 전달한다. 상기 충전 롤러의 이 전압은 대개 DC전압에 오버레이된(overlayed) AC전압이며, AC 전압의 피크가 적어도 DC전압의 두 배인 것이 작용을 위한 최적으로 고려된다. 이것은 코로나 방전(corona discharge) 장치와 다른 알려진 기술들에 의해서 달성될 수도 있는 작용이지만, 충전 롤러와 같은 접촉 충전은, 환경을 나쁘게 할 수 있는 부대적인 방전을 최소로 만드는 특별한 장점을 갖고 있다.
본 발명과 관련하여 코어의 전기저항성을 낮추기 위해서 충전제(fillers)가 더해진다. 폴리에테르 디올(polyether diol)이 경도를 낮추고 코어의 저항성을 낮추기 위해서 더해진다.
본 발명은 전자사진술(electrophotography)에서 사용되는 롤러에 관한 것으로, 더욱 상세히는, 특히 충전 롤러(charge roller)로서 적합한 높은 전기 저항의 표면을 갖는 전기 전도성 롤러에 관한 것이다.
본 발명의 롤러는 주형(cast)이나 다른 몰딩 방법에 의해서 만들어진 전기 전도 중합체 롤러이고, 높은 전기저항의 표면 층을 갖는다. 이 롤러는 코팅된 롤러의 전기적 성질들을 꼭 닮았다. 상기 롤러는 폴리이소프렌(polyisoprene)이나 더 구체적으로는 폴리부타디엔(polybutadiene)과 같은 폴리디엔(polydiene)과 폴리우레탄 초기중합체(prepolymer)와 작용기가 세 개인(trifuctional) 폴리에테르 폴리올(polyether polyol)과 전도성 첨가제이며 동시에 촉매인 염화철(ferric chloride)과 같은 미립자로 된 충전제와 제 2 전도성 첨가제 그리고 폴레에테르 디올(polyether diol)로 구성되어 있다. 상기 롤러의 벌크 저항(bulk resistivity)은 일반적인 우레탄 값보다 낮다. 경화된(cured) 롤러의 표면은 높은 전기저항성을 가진 물질로 된 표면 층을 만들기 위해서 산화된다. 이러한 산화된 롤러의 표면은 매우 저항성이 있다. 생산비용은 하나 이상의 별개의 외부 층들을 더해주는 것에 비해서 저렴하다. 본 발명의 충전 롤러들은 낮은 온도와 낮은 습도 환경에서도 AC가 오버레이된 DC 전위(potential)가 전압공급원(source)으로서 공급될 때 충전이 잘되는데, 이것은 저항성 코팅된 충전 롤러의 작용에 대응한다. 하나의 저항성 충전 롤러는 일반적으로 낮은 온도와 낮은 습도 환경에서 오직 DC 전압만이 공급될 때 잘 수행한다.
본 명세서에 기술된 재료들의 조합을 이용한, 저항성 표면 층을 가진 주형 우레탄 롤러는 상승된 온도에서 공기에서 베이킹함으로서 생산된다. 염화철의 존재 하에서의 폴리부타디엔의 산화는 높은 저항성을 가진 층을 표면에 만드는 반면, 전도성 충전제를 염화철에 더하는 것이나 선형의 2개의 작용기를 가진 폴리올은 롤러의 몸체에 원하는 경도와 전도성을 부여한다.
비브라탄 6060(Vibrathane 6060)(유니로얄 케미칼 사의 상품 상표)같은 폴리카프로락톤(polycaprolactone) 우레탄 초기중합체는 온도 변화와 습도 변화에 대한 전기저항의 안정성 때문에 사용되는 우레탄이다. 비브라탄 6060은 폴리카프로락톤 에스테르 톨루엔-디이소시아네이트 초기중합체이다. 염화철, 안티몬(antimony)이 첨가된 주석 산화물(tin oxide), 및/또는 카본블랙(carbon black)은 롤러 코어의 전기저항을 1E7{7번째 힘의 10분의 1(1 times to the 7th power)}ohm-cm보다 적게 감소시킨다. 폴리카프로락톤 우레탄, 폴레에테르 트리올, 폴리에테르 디올, 염화철, 도핑된 주석 산화물 및/또는 카본 블랙의 결합은 표면에서부터 중심까지 하나의 낮은 저항성을 가진 롤러를 생산한다. 표면 층에 높은 저항성을 가진 롤러를 생산하기 위해서는 폴리부타디엔같은 폴리디엔이 그 제재(formulation)에 포함되어 있어야한다.
폴리부타디엔은 초기중합체의 형태나 디올의 형태로 첨가될 수 있다. 상기 폴리카프로락톤 우레탄은 폴리부타디엔 디올과 SEPPIC사의 상품인 시무솔 토이(Simusol TOIE,이것은 다른 상품이지만, 실질적으로는 선행 특허 5,707,743의 실시예에서 사용된 다우 케미컬 사의 상품인 Voranol 234-630과 화학적으로 동일하다고 믿어진다)와 같은 폴리에테르 트리올 큐러티브(curative)의 결합을 사용함으로써 경화될 수 있다. 상기 폴라부타디엔 디올은 분자량이 큰 폴리에테르 디올(수평균 분자량이 3000)인 폴리-G 55-37(올린사의 상품이름)처럼 우레탄의 중합체 사슬 연장제(polymer chain extender)로서 작용한다. 상기 폴리-G 55-37은 혼합물에서의 상대적인 양이 증가할수록 결과물을 부드럽게 한다.
긴 기간동안에 그리고 다양한 환경조건에서 롤러의 물리적 그리고 전기적 성질들을 유지하기 위해서 가수분해 안정화제(hydrolytic stabilizer)의 사용이 필요하다. TIPA(다우 케미컬 사의 상품명으로서, 화학적으로 트리이소프로판올아민)의 첨가는 가수분해적으로 전술한 우레탄에 기초한 현상 롤러를 안정화시키는 작용을 한다. 덧붙여, 2,6-디-3차-부틸-p-크레졸(2,6-di-tert-butyl-p-cresol, 유니로얄 케미칼 사의 상품명은 Naugard BHT) 또는 다른 산화방지 물질이 산화에 의한 노화를 조절하기 위해서 첨가되어야한다. 전형적인 양은 변할 것이다. 그러나, 3000ppm(백만분의 일)이 이러한 목적을 위해서 효과적인 것으로 나타났다.
상기 우레탄 제재(formulation)는 고무 롤러를 만들기 위해서 중심부의 쇠로된 샤프트(shaft) 근처의 몰드 안으로 주조되고 몰드 안에서와 몰드 밖에서의 경화의 결합을 사용해 약 93oC의 온도에서 약 한 시간동안 경화된다. 그리고나서 상기 롤러는 정확한 치수로 연마(ground)된다. 이러한 롤러는 표면에 저항성의 층을 갖고 있지 않다. 저항성의 층은 그라운드 롤러를 공기 중에서 약간의 시간동안 높여진 온도에서 베이킹함으로서 생긴다. 이런 베이킹 과정은 폴리부타디엔을 산화시킨다. 상기 폴리부타디엔은 높은 불포화상태인데(60% 트랜스 1,4, 20% 시스 1,4 및 20%의 1,2-비닐 구조) 이것이 산화를 쉽게 해준다. 염화철의 존재는 산화 공정을 촉진시키는데 필요하다. 상기 산화 공정을 촉진시키는 대안적인 이온 염은 염화제일철(ferrous chloride), 염화칼슘 그리고 코발트 헥사플루오로아세틸아세토네이트(cobalt hexafluoroacetylacetonate)이다.
염화철 존재하의 폴리부타디엔의 산화는 저항성이 높은 표면 층을 생산한다. 상기 표면 층의 두께와 전기저항은 염화철의 농도, 폴리부타디엔의 농도, 베이킹 온도, 산소의 농도, 그리고 베이킹 시간을 변화시킴으로써 조절할 수 있다. 롤러가 충전 롤러로 사용되기 위해서, 롤러의 특성을 특정의 공급 전압에 대해서 최적화하기 위해서 이러한 인자들이 변하는 것이 바람직하다.
실시예 1
아래의 제재(formula)는 아래에 기술된 대로 공정이 진행된다.
1) 75oC 에서의 예열(preheat):비브라탄 6060, 폴리bd R-45HT, 폴리-G 55-37 및 TIPA
2) 93oC(200oF)에서의 롤러 몰드의 예열; 몰드에서 떼어내기 위해서 몰드 방출(mold release)의 적용이 필요할 것이다.
3) FeCl3용액과 시물솔 TOIE를 낮은 열과 교반으로 혼합
4) V6060의 가스를 전부 제거; 상기 폴리올, FeCl3혼합물과 poly bd R45HT의 가스를 제거
5) 샤프트를 몰드에 첨가하고 93oC에서 약 10분정도 예열
6) 아래대로 조심스럽게 혼합:
V6060, 폴리 bd R-45HT, 폴리-G 55-37 및 SnO2를 결합하고 혼합;
상기 폴리올/FeCl3혼합물, TIPA를 첨가하고 혼합한 후 몰드에 충전
주의: 혼합은 공기 혼합기(pneumatic mixer)에 의해서 하는데 거품(bubble)이 생기는 것을 최소화하기 위해서, 혼합 중에 폭기 물질(aeration material)을 방지하기 위해서 주의 깊게 해야한다.
7) 93oC에서의 경화
8) 15~20분 경과후 경화상태를 체크하고 경도가 만져서 적절히 굳으면, 몰드에서 떼어낸다.(기록 시간)
9) 상기 롤러의 외측 표면을 산화하기 위해서 93oC에서 1.5시간동안 후경화(postcure)
구성요소 비율(parts) 중량(g) 중량%
Vibrathane 6060* 100.00 64.19 64.19%
Simulsol TOIE** 3.51 2.25 2.25%
poly bd R-45HT 수지*** 20.47 13.14 13.14%
poly-G 55-37**** 30.51 19.58 19.58%
SnO2 0.78 0.50 0.50%
무수 염화철 0.40 0.26 0.257%
TIPA 0.12 0.08 0.08%
합계 155.79 100.00 100.00%
*%NCO V6060=3.42
**OH 수=618.00
-당량(equivalent weight)(g/eq)=90.78
***OH 수= 0.83
-당량(g/eq)=1204.82
TIPA 당량(g/eq)=63.70
****OH수= 37.00
-당량(g/eq)=1516.22
화학량론(Stoichiometry) 0.95(관습적으로 이소시아네이트 작용기가 1로 고려되고; 그에 따라 상기 화학량론은 100 이소시아네이트를 95 히드록시로 정의한다.)
배치(Batch) 사이즈(g) 100.00
TOIE의 명목상 당량 비율(nominal Equivalents fraction) 0.50
poly bd R-45HT의 명목상 당량 비율 0.22
TIPA의 명목상 당량 비율 0.02
poly-G 55-37의 명목상 당량 비율 0.26
상기 당량 비율은 공급되는 작용기 전체에 대한 한 성분(ingredient)의 비율이다. 마지막 네개의 물질들은 모든 히드록시기를 공급하기 때문에, 그들의 당량 비율을 다 합쳐서 1이다. 다양한 원료들에 기초한 중량%의 다양성이 예상되고, 폴리우레탄 형성 기술의 당업자에게 알려진 바와 같이 주변적인(marginal) 조정이 만들어진다.
오직 안티몬이 첨가된 주석 산화물과 염화철만을 사용하는 이러한 제재는 2E7 ohm-cm(-100볼트 DC에서 측정)보다 낮지 않은 코어 벌크 저항성을 제공한다.
다음의 실시예는 특정 응용분야에서 요구될 더 낮은 코어 벌크 저항성을 제공한다.
실시예 2
아래의 제재는 아래에 기술된 대로 공정이 진행된다.
1) 75oC 에서의 예열: 비브라탄 6060, 폴리bd R-45HT, 폴리-G 55-37 및 TIPA
2) 93oC(200oF)에서의 롤러 몰드의 예열; 몰드에서 떼어내기 위해서 몰드 방출(mold release)의 적용이 필요할 것이다.
3) FeCl3용액과 시물솔 TOIE를 낮은 열과 교반으로 혼합
4) V6060의 가스를 전부 제거; 상기 폴리올, FeCl3혼합물과 poly bd R45HT의 가스를 제거
5) 샤프트를 몰드에 첨가하고 93oC에서 약 10분정도 예열
6) 아래대로 조심스럽게 혼합:
V6060, 폴리 bd R-45HT, 폴리-G 55-37 및 카본 블랙/SnO2를 결합하고 혼합;
상기 폴리올/FeCl3혼합물, TIPA를 첨가하고 혼합한후 몰드에 충전
주의: 혼합은 공기 혼합기에 의해서 하는데 거품이 생기는 것을 최소화하기 위해서, 혼합 중에 폭기 물질을 방지하기 위해서 주의 깊게 해야한다.
7) 93oC에서의 경화
8)15~20분 경과후 경화상태를 체크하고 경도가 만져서 적절히 굳으면, 몰드에서 떼어낸다.(기록 시간)
9)상기 롤러의 외측 표면을 산화하기 위해서 93oC에서 1.5시간동안 후경화
구성요소 비율(parts) 중량(g) 중량%
Vibrathane 6060* 100.00 64.94 62.94%
Simulsol TOIE** 3.51 2.21 2.21%
poly bd R-45HT 수지*** 13.97 8.80 8.80%
poly-G 55-37**** 38.69 24.35 24.35%
카본 블랙 1.59 1.00 1.00%
SnO2 0.79 0.50 0.50%
무수 염화철 0.20 0.13 0.13%
TIPA 0.12 0.08 0.08%
합계 158.87 100.00 100.00%
*%NCO V6060=3.42
**OH 수=618.00
-당량(equivalent weight)(g/eq)=90.78
***OH 수= 0.83
-당량(g/eq)=1204.82
TIPA 당량(g/eq)=63.70
****OH수= 37.00
-당량(g/eq)=1516.22
화학량론(Stoichiometry) 0.95
배치(Batch) 사이즈(g) 100.00
TOIE의 명목상 당량 비율(nominal Equivalents fraction) 0.50
poly bd R-45HT의 명목상 당량 비율 0.15
TIPA의 명목상 당량 비율 0.02
poly-G 55-37의 명목상 당량 비율 0.33
이 식은 8E6 내지 8E7 ohm-cm(-100볼트 DC에서 측정)의 코어 벌크 저항성을 제공한다.
화학량론은 100개의 이소시아네이트 작용기당 95개의 히드록시 작용기인데, 화학반응의 적절한 완성을 확실하게 하기 위함이다.
상기 롤러들은 다양한 전기 기술에 의해서 특징지어질 수 있다. 롤러는 일반적으로 이소프로필 알콜로 세척되고, 전도성 탄소나 은 페인트가 10mm 크기로 롤러에 칠해진다. 그리고 나서 상기의 롤러는 특별히 만든 테스트 물품에 놓여지고, 테스트 물품은 2.0~2.4kg의 힘을 균일하게 롤러의 전 길이에 적용한다. 상기 롤러의 100V에서의 AC 저항성은 적절한 산화 두께가 얻어졌는지 확인하기 위해, 산화 경화의 전이나 후에 모두 측정된다.
상기 충전 롤러 코어의 벌크 저항성의 일반적인 요구치는 2E6 에서 8E7 ohm-cm까지이며 산화 코팅 저항성은 롤러의 특별한 적용범위에 따라서 2E7 에서 1E12까지이다(상기 모든 측정은 -100V DC에서 한다). 상기 산화 코팅 저항성은 특별한 적용을 위하여 몰드 바깥에서의 경화 시간의 증가(이는 산화 코팅의 두께를 증가시키고 완성된 충전 롤러의 전체 저항을 증가시킨다)와 함께 증가될 수 있다.
다양한 변형이 명백하고 또한 예상될 수 있다.
상기 발명은 전자사진술(electrophotography)에서 사용되는 특히 충전롤러(charge roller)로서 적합한 높은 전기 저항의 표면을 갖는 전기 전도성 롤러에 이용된다.

Claims (32)

  1. 순환 전자사진 부재(an endless electrophotographic member)로서,
    상기 전자사진 부재는 폴리카프로락톤 에스테르 톨루엔 폴리우레탄(polycaprolactone ester toluene polyurethane) 몸체와, 제 1 미립자 전도성 충전제(particulate conductive filler), 폴리디엔(polydiene), 및 상기 폴리디엔의 산화를 촉진하는 제 2 미립자 충전제를 포함하고, 상기 부재는 산화된 폴리디엔의 외측 표면을 갖는, 전자사진 부재.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제 1 전도성 충전제가 안티몬이 첨가된 주석산화물(tin oxide)인 전자사진 부재.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 제 2 전도성 충전제가 염화철(ferric chloride)인 전자사진 부재.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 폴리디엔이 폴리부타디엔(polybutadiene)인 전자사진 부재.
  5. 제 2항에 있어서, 상기 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  6. 제 3항에 있어서, 상기 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  7. 제 2항에 있어서, 상기 제 2 전도성 충전제가 염화철인 전자사진 부재.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  9. 순환 전자사진 부재로서,
    상기 전자사진 부재는 폴리카프로락톤 에스테르 톨루엔-디이소시아네이트 (polycaprolactone ester toluene-diisocyanate)와 폴리에테르 폴리올(polyether polyols)의 중합된 생산물(product)인 몸체와, 제 1 미립자 전도성 충전제(particulate conductive filler), 폴리디엔(polydiene), 및 상기 폴리디엔의 산화를 촉진하는 제 2 미립자 충전제를 포함하고, 상기 부재는 산화된 폴리디엔의 외측 표면을 갖는, 전자사진 부재.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 제 1 전도성 충전제가 안티몬이 첨가된 주석산화물인 전자사진 부재.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 부재가 미립자 전도성 충전제로서 카본 블랙(carbon black)을 또한 포함하는 전자사진 부재.
  12. 제 9항에 있어서, 상기 제 2 전도성 충전제가 염화철인 전자사진 부재.
  13. 제 10항에 있어서, 상기 제 2 전도성 충전제가 염화철인 전자사진 부재.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 제 2 전도성 충전제가 염화철인 전자사진 부재.
  15. 제 9항에 있어서, 상기 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  16. 제 10항에 있어서, 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  17. 제 11항에 있어서, 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  18. 제 12항에 있어서, 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  19. 제 13항에 있어서, 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  20. 제 14항에 있어서, 폴리디엔이 폴리부타디엔인 전자사진 부재.
  21. 제 9항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올(polyether triols)과 폴리에테르 디올(polyether diols)을 포함하는 전자사진 부재.
  22. 제 10항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올과 폴리에테르 디올을 포함하는 전자사진 부재.
  23. 제 11항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올과 폴리에테르 디올을 포함하는 전자사진 부재.
  24. 제 12항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올과 폴리에테르 디올을 포함하는 전자사진 부재.
  25. 제 13항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올과 폴리에테르 디올을 포함하는 전자사진 부재.
  26. 제 14항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올과 폴리에테르 디올을 포함하는 전자사진 부재.
  27. 제 15항에 있어서, 상기 폴리에테르 폴리올이 폴리에테르 트리올과 폴리에테르 디올을 포함하는 전자사진 부재.
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