KR20010097617A - 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액 제조방법 및이로부터 제조된 전해액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액 제조방법 및 이로부터 제조된 전해액에 관한 것으로, 그 구성은
에틸렌글리콜 및 벤질알콜의 용매;
암모늄 세바케이트, 암모늄 도데칸디오에이트, 암모늄 펜타보레이트 및 1,6-데칸 디카르복시산의 용질; 및
만니톨, p-니트로벤질 알콜 및 차아인산의 첨가제를 상온 혼합하는 단계; 및
상기 혼합액을 교반하는 단계;로 이루어지는 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액을 제조하는 방법, 및
상기 방법에 의해 제조된 전해액이 제공된다.
상기한 바에 따르면, 정격전압이 450WV급의 고압용 알루미늄 전해 콘덴서에 사용되는 전해액의 조성을 적절히 제어하여 상기 전해액의 전도도, 함침성, 액출불량 및 케이스 벤트(case vent) 작동등의 문제를 개선시킴으로써, 결과적으로 상기 전해액을 사용한 알루미늄 전해콘덴서의 특성을 개선할 수 있다.
Description
본 발명은 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액을 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 전해액에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전해액의 함침성, 전도도 특성, 액출불량 및 케이스 벤트(case vent) 작동 문제를 개선시켜 제품 특성이 우수한 고압용 알루미늄 전해 콘덴서에 사용되는 전해액을 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 전해액에 관한 것이다.
일반적으로 알루미늄 전해 콘덴서는 저압용(100WV이하), 중압용(160-350WV), 고압용(400WV이상)으로 분류되며, 이러한 분류의 기준은 일반적으로 전해 콘덴서의 내부에 장입되는 전해액에 따라 결정된다.
상기와 같이 분류되는 전해액중에서 정격전압이 450WV급인 고압용 알루미늄 전해 콘덴서에 사용되는 전해액의 일예를 들면, 20∼30의 에틸렌 글리콜과 50∼60의 디에틸렌 글리콜로 이루어지는 용매, 5∼15의 암모늄 세바케이트로 이루어지는용질 및 1∼5의 폴리니트로벤질 알콜등의 수소가스 흡수제로 구성되는 전해액을 들 수 있다. 이러한 전해액은 에틸렌 글리콜과 디에틸렌 글리콜의 혼합 용매를 적용하여 470V이상의 내전압(sparking voltage) 특성을 보이는 것으로, 고압용 전해 콘덴서에 적용된다.
그러나 상기와 같은 전해액은 비저항이 1000Ωㆍc/25℃ 정도로서 비교적 높기 때문에 손실 특성이 좋지 않으며, 또한 고온에서 제조함으로써 관리상의 문제점을 내포하고 있는 바, 이를 해결하기 위하여 본 발명자들은 대한민국 특허 제234952호(1999년 9월 20일자 등록)에서 에틸렌글리콜 55∼65중량, 디에틸렌글리콜 10∼15중량, 벤질알콜 5∼10중량의 용매; 암모늄 세바케이트 1.0∼2.5중량, 암모늄 도데칸디오에이트 1.0∼2.5중량, 암모늄 펜타보레이트 1.0∼2.5중량의 용질; 만니톨 0.5∼1.5중량, p-니트로벤질 알콜 0.1∼0.2중량, 차아인산 0.05∼0.2중량의 첨가제;로 구성되는 전해액을 개시한 바 있다.
그러나 상기 전해액 또한 종래에 문제시된 손실 특성은 개선시켰으나, 액출 불량 및 케이스 벤트 작동등의 문제점을 내포하고 있다. 여기서 용어 "액출 불량"이란 알루미늄 케이스안에 알루미늄 호일과 전해액을 주입하고 고무 패킹으로 입구를 밀봉하는 경우 사용시 고온, 고압하에 전해액이 밖으로 누설되는 현상을 의미한다. 또한 여기서 사용된 용어 "케이스 벤트(case vent)"란 폭발을 방지하기 위해 만들어 놓은 것으로, 제품에 하자가 발생하여 충격이 가해지면 알루미늄 케이스 하부의 벤트가 우선적으로 폭발하게 만들어진 안전 장치를 의미한다.
이에, 본 발명은 고압용 전해 콘덴서에 적용가능하도록 손실특성이 개선될 뿐만 아니라 액출불량 및 케이스 벤트 작동과 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 종래 조성중 디에틸렌글리콜 대신 1,6-데칸 디카르복시산을 추가함으로써 개선된 고압용 알루미늄 전해 콘덴서에 사용되는 전해액을 제조하는 방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 함침성, 전도도 특성 및 액출 불량, 케이스 벤트 작동등의 문제가 함께 개선되어 저온 및 상온뿐만 아니라 고온에서도 사용가능한 고압용 알루미늄 전해 콘덴서에 사용되는 전해액을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 일견지에 의하면,
에틸렌글리콜 45∼50중량및 벤질알콜 20∼25중량의 용매;
암모늄 세바케이트 0.1∼0.5중량, 암모늄 도데칸디오에이트 0.1∼0.5중량, 암모늄 펜타보레이트 1.0∼2.0중량및 1,6-데칸 디카르복시산 20∼25중량의 용질; 및
만니톨 0.5∼1.0중량, p-니트로벤질 알콜 0.1∼0.2중량및 차아인산 0.1∼0.2중량의 첨가제를 상온 혼합하는 단계; 및
반응조를 95∼105℃로 셋팅후 상기 혼합물을 270∼330분동안 교반시켜 온도를 195∼205℃까지 상승시키는 단계;로 이루어지는 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제2견지에 의하면,
상기 방법에 의해 제조된 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액이 제공된다.
이하, 본 발명에 대해서 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 에틸렌글리콜, 벤질알콜로 이루어지는 용매, 암모늄 세바케이트, 암모늄 도데칸디오에이트, 암모늄 펜타보레이트, 1,6-데칸 디카르복시산으로 이루어지는 용질, 만니톨, p-니트로벤질 알콜, 차아인산로 이루어지는 첨가제로 구성되는 전해액에 관한 것으로, 각각의 함량 및 그 한정이유는 다음과 같다.
상기 용매는 용질을 용해시키고 특성을 좌우하는 역할을 하는데, 이러한 용매중에서 상기 에틸렌 글리콜은 그 함량이 45미만인 경우에는 용해도의 저하로 비저항이 상승하고 50를 초과할 경우에는 내전압이 저하되어 신뢰성이 불량하다. 따라서, 본 발명에서는 에틸렌 글리콜의 함량을 45∼50로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 벤질알콜은 특히 분자당 크기를 줄여 함침성을 개선하고 저온에서의 전도도를 개선하는 작용을 하는 것으로, 그 함량이 20미만인 경우에는 비저항이 상승하고, 25를 초과하는 경우에는 신뢰성이 저하된다. 따라서, 본 발명에서는 벤질알콜의 함량을 20∼25로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 용질은 전해질 역할을 하는데, 용질중에서 상기 암모늄 세바케이트는 그 함량이 1.0미만인 경우에는 비저항이 상승하고, 2.0를 초과하는 경우에는 용해도 저하로 용질이 석출되는 문제점이 있다. 따라서 본 발명에서는 암모늄 세바케이트의 함량을 1.0∼2.0로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 암모늄 도데칸디오에이트는 그 함량이 0.1미만인 경우에는 내전압이 저하하고, 0.5를 초과할 경우에는 용질 저하로 용질이 석출되는 문제가 있다. 따라서 본 발명에서는 암모늄 도데칸디오에이트의 함량을 0.1∼0.5로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 암모늄 펜타보레이트는 그 함량이 1.0미만인 경우에는 내전압이 저하하고, 2.0를 초과하는 경우에는 비저항이 상승되는 문제점이 있다. 따라서 본 발명에서는 암모늄 펜타보레이트의 함량을 1.0∼2.0로 한정하는 것이 바람직하다.
이같은 직쇄형 용질을 사용하면 내전압을 향상시키고자 할 때 비저항도 함께 상승하는 단점이 있는 바, 본 발명에서는 1,6-데칸 디카르복시산과 같은 측쇄형 용질을 부가함으로써 내전압 상승을 도모하고 비저항을 감소시키고자 한다.
상기 1,6-데칸 디카르복시산은 특히 손실 특성을 개선하고, 상온에서의 전도도를 개선하는 작용을 하는 것으로, 그 함량이 20미만인 경우에는 비저항이 상승하여 전해콘덴서의 손실각이 상승하고, 25를 초과하는 경우에는 용해도 전하로 인하여 용질이 석출하는 문제점이 있다.
상기 첨가제는 수소가스를 흡수하여 부식 발생을 억제시키고, 내전압 특성 및 신뢰성을 고려하여 첨가하는데, 상기 만니톨은 그 함량이 0.5미만인 경우에는 내전압이 저하하고, 1.0를 초과하는 경우에는 신뢰성이 저하하는 문제점이 있다. 따라서 본 발명에서는 만니콜의 함량을 0.5∼1.0로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 p-니트로벤질 알콜은 그 함량이 0.1미만인 경우에는 가스 발생이 증가하고, 0.2를 초과하는 경우에는 신뢰성이 저하하는 문제가 있다. 따라서 본 발명에서는 p-니트로벤질 알콜의 함량을 0.1∼0.2로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 차아인산은 알루미늄 피막을 보호하여 전극을 안정화시킴으로써 제품내부의 가스량을 최소화하는 작용을 하는 것으로, 그 함량이 0.1미만인 경우에는 부식방지 효과가 미미하고, 0.2를 초과하는 경우에는 내전압이 상승하는 문제점이 있다. 따라서 본 발명에서는 차아인산의 함량을 0.1∼0.2로 한정하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 함량을 갖는 에틸렌 글리콜 및 벤질 알콜의 용매, 암모늄 세바케이트, 암모늄 도데칸디오에테르, 암모늄 펜타보레이트, 1,6-데칸 디카르복시산의 용질, 만니콜, p-니트로벤질 알콜 및 차아인산의 첨가제를 상온에서 혼합한다.
상기 온도를 이에 한정하는 것은 아니나, 상온에서 혼합하는 것이 공정의 편리성에 기인할 수 있으며, 또한 제조공정을 단순화할 수 있다.
그런 다음 반응조를 95∼105℃로 셋팅한 다음 상기 혼합물을 270∼330분동안 교반시켜 온도를 195∼205℃까지 상승시킨 다음 전해액 제조를 완료한다.
반응조는 상기 온도 범위내로 셋팅하여 사용하는 것이 비저항과 내전압을 동시에 만족시키려는 견지에서 볼 때 가장 바람직하다. 승온 범위 또한 낮으면 내전압이 낮고, 높으면 비저항이 상승하는 결과를 낳으므로 상기 범위내인 것이 좋다.
상기 교반 시간보다 짧으면 용질이 석출되므로 바람직하지 않고, 초과되면 비저항을 상승시키는 원인이 되므로 또한 상기 범위내인 것이 바람직하다.
이와같이 제조된 전해액은 냉각시켜 사용하여야만 함께 사용하는 알루미늄 호일과 절연지가 차후 단계에서 열화되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 고압용 알루미늄 전해 콘덴서의 전해액은 액출 불량이 개선되는 특징을 갖으며, 85℃, 105℃의 고온에서 동시에 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하고자 하는 것으로, 본 발명을 이에 한정하려는 것은 아니다.
실시예 1- 전해액 제조
에틸렌 글리콜 및 벤질 알콜을 하기 표1과 같은 조성을 갖도록 상온에서 혼합한 다음, 암모늄 세바케이트, 암모늄 도데칸디오에이트, 암모늄 펜타보레이트 및 1,6-데칸 디카르복시산을 온도 상승없이 서서히 하기표 1에 나타낸 양으로 투입하였다.
그런 다음 반응조의 용질이 완전히 희석되었는지 육안 관찰하였다. 완전 희석된 것을 확인한 다음, 만니톨, p-니트로벤질 알콜 및 차아인산을 투입하고 반응조를 100℃로 셋팅한 다음 하기표 1과 같은 상승 온도 및 교반시간동안 교반기로 교반시켜 전해액을 제조하였고, 그런 다음 냉각시켰다.
하기 표 1에서 사용된 약어를 설명한다: "EG"는 에틸렌 글리콜을, "DEG"는 디에틸렌 글리콜을, "BA"는 벤질알콜을, "AS"는 암모늄 세바케이트를, "AD"는 암모늄 도데칸디오에이트를, "AP"는 암모늄 펜타보레이트를, "DA"는 1,6-데칸 디카르복시산을, "MT"는 만니톨을, "HP"는 차아인산을 그리고 "p-NBA"는 p-니트로벤질 알콜을 나타낸다.
또한 외국산 수입품(일본 Yoneyama사제, 상품명 'H1184SB')에 대한 전해액(종래예 1)을 준비하였다.
나아가 종래 방법에 의해, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜과 벤질 알콜을 혼합시킨 후 암모늄 세바케이트, 암모늄 도데칸디오에이트, 암모늄 펜타보레이트와 만니톨, 차아인산 및 p-니트로벤질 알콜을 첨가하여 전해액(종래예 2)을 제조하였다.
| 전해액의 성분 조성 | 반응 조건 | |||||||||||
| EG | BA | DEG | AS | AD | AP | DA | MT | p-NBA | HP | 상승온도(℃) | 교반시간(시간) | |
| 발명예 | 45 | 25.34 | - | 0.5 | 0.1 | 1.5 | 26.35 | 1.01 | 0.1 | 0.1 | 100 | 2 |
| 비교예 | 50 | 25 | - | 0.5 | 0.1 | 1.5 | 21.7 | 1.0 | 0.1 | 0.1 | 120 | 1 |
| 종래예 1 | 수입품 | |||||||||||
| 종래예 2 | 60 | 7.0 | 12 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | - | 1.0 | 1.5 | 0.1 | 90 | 2 |
상기표에서 제조된 전해액들에 대한 비저항(손실특성), pH, 파괴저항(내전압)을 각각 측정하고 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
이같은 각각의 물성은 상업적으로 구입가능한 각각의 계측기(측정기)를 사용하여 측정한 것으로, 비저항은 비저항 미터를, pH는 pH 미터를 그리고 파괴저항은 파괴저항 미터를 사용하였다.
| 물성 측정 | 비저항(Ωm/25℃) | pH | 파괴저항(V/25℃) |
| 발명예 | 810 | 7.0 | 480 |
| 비교예 | 1010 | 7.5 | 490 |
| 종래예 1 | 1100 | 6.6 | 485 |
| 종래예 2 | 647 | 6.6 | 472 |
상기표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 반응 조건을 만족하는 전해액은 종래예에 비하여 비저항 및 파괴저항이 상당히 개선된 것을 알 수 있다.
이에 반하여, 비교예는 비록 성분은 동일하나, 그 범위가 적절하지 않기 때문에, 그 전해액의 비저항, 손실각이 높은 문제가 발생하였다.
또한 1,6-데칸 디카르복시산을 사용하지 않고 디에틸렌 글리콜을 부가한 종래예 2의 경우, 비저항과 손실각의 개선도는 현저하였으나, 누설전류 및 주파수별 ESR의 수치가 불량하였다.
실시예 2-전해 콘덴서 적용
실시예 1에서 제조한 발명예, 비교예 및 종래예의 전해액을 전해콘덴서 450WV330㎌(35*45)에 적용하고, 제품의 특성을 관찰하였다. 그 초기 특성으로서 정전용량, 손실각, 누설전류 및 주파수별 ESR를 각각 측정하고 그 결과를 하기표 3에 나타내었다.
상기 정전용량은 LCR 미터를, 누설전류는 누설전류 측정기를 사용하여 측정하였으며, 여기서 용어 "주파수별 ESR"이란 전해콘덴서 제품의 측정 Hz를 의미하는 것으로, 120Hz에서 측정하였다.
| 물성 측정 | 정전용량(μF) | 손실각(Tan δ) | 누설전류(μA) | 주파수별ESR(Ω) |
| 발명예 | 314 | 0.06 | 215 | 0.179 |
| 비교예 | 310 | 0.09 | 204 | 0.217 |
| 종래예 1 | 315 | 0.09 | 220 | 0.246 |
| 종래예 2 | 315 | 0.05 | 231 | 0.167 |
상기표에서 알 수 있듯이, 상온에서의 손실각 및 주파수별 ESR이 상당히 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
또한 85℃, 450v에서 2000시간동안 고온부하 시험후 상기한 바와 같은 용량변화율, 손실각 및 누설전류를 측정하고 그 결과를 하기표 4에 나타내었다.
| 용량변화율() | 손실각(Tan δ) | 누설전류(㎂) | |
| 종래예 2 | -3.7 | 0.11 | 241 |
| 발명예 2 | -1.5 | 0.07 | 227 |
그 결과, 고온에서의 손실각이 보다 개선된 것을 확인할 수 있었다.
그런 다음 주파수별 ESR 변화를 측정하고 그 결과를 하기표 5에 나타내었다.
| 120Hz | 1kHz | 10kHz | 100kHz | |
| 종래예 2 | 0.246Ω | 0.206Ω | 0.183Ω | 0.179Ω |
| 발명예 2 | 0.179Ω | 0.140Ω | 0.132Ω | 0.131Ω |
| 향상율() | 27.2 | 31.0 | 27.9 | 26.0 |
상기표에서 알 수 있듯이, ESR은 등가직렬 저항치를 기준으로 30정도 향상된 것을 확인할 수 있었다.
나아가 각각의 외관 상태를 관찰하여 알루미늄 케이스 외부로 전해액이 누출되었는지 그리고 알루미늄 케이스 하부에 균열이 있는지 여부를 확인하였다.
그 결과 본 발명에서 제조한 전해액을 사용한 경우만이 액출 불량 및 케이스 벤트 작동 개선에 효과적임을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하여 제조된 정격전압이 450WV급의 고압용 알루미늄 전해 콘덴서에 사용되는 전해액은 종래품에 대비하여 단가를 50절감할 수 있을 뿐만 아니라, 그 전해액을 사용하여 제조한 콘덴서의 전도도, 함침성 및 나아가 고온, 고압에서의 액출불량, 케이스 벤트 작동 문제를 개선할 수 있다.
Claims (2)
- 에틸렌글리콜 45∼50중량및 벤질알콜 20∼25중량의 용매;암모늄 세바케이트 0.1∼0.5중량, 암모늄 도데칸디오에이트 0.1∼0.5중량, 암모늄 펜타보레이트 1.0∼2.0중량및 1,6-데칸 디카르복시산 20∼25중량의 용질; 및만니톨 0.5∼1.0중량, p-니트로벤질 알콜 0.1∼0.2중량및 차아인산 0.1∼∼.2중량의 첨가제를 상온 혼합하는 단계; 및반응조를 95∼105℃로 셋팅후 상기 혼합물을 270∼330분동안 교반시켜 온도를 195∼205℃까지 상승시키는 단계;로 이루어지는 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액 제조방법
- 제1항의 방법에 의해 제조된 고압용 알루미늄 전해 콘덴서용 전해액
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