KR20010071058A - 분말 제품의 미분을 감소시키는 방법 및 이러한방법으로부터 제조되는 직물 세정제 - Google Patents

분말 제품의 미분을 감소시키는 방법 및 이러한방법으로부터 제조되는 직물 세정제 Download PDF

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한스 제이. 웨이트쿤
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프랭크 제이. 윌리엄 삼세
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Abstract

본 발명은 분말형 직물 세정제 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 세정제는 미분의 양이 적다. 본 발명의 제조방법은, 적어도 1종 이상의 입자 재료와 적어도 1종 이상의 액체 성분을 혼합 용기안에 넣어 혼합물을 생성시키는 단계, 이 혼합물을 제 1 시간 동안 섞어 주는 단계, 이 혼합물을 상기 제 1 시간의 적어도 일부 시간동안 초핑시키는 단계, 이 혼합물을 제 2 시간동안 초핑시키지 않고 섞어 주는 단계를 포함한다. 본 발명의 세정제 조성물의 한 종류는 적어도 80중량% 이상의 무기염 캐리어 입자, 1 ~ 10중량%의 유동제 입자, 및 0.1 ~ 15중량%의 방향제, 계면활성제, 솔벤트, 살균제 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 액체 활성물질을 함유한다. 본 발명의 조성물 입자의 적어도 90.0%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가진다.

Description

분말 제품의 미분을 감소시키는 방법 및 이러한 방법으로부터 제조되는 직물 세정제{METHOD OF REDUCING FINES IN A POWDERED PRODUCT AND FABRIC CLEANER PRODUCED THEREFROM}
가정용 세정제 조성물은 흔히 액체나 분말 형태로 공급되고 있다. 예를 들면, 카펫 세정제 조성물은 액체와 분말 형태 두 종류 다 폭넓게 사용되고 있다. 통상적으로 많은 소비자가 우선 선택하는 것은 카펫 세정제 조성물은 액체 형태였다. 그러나, 액체 조성물은 카펫 섬유의 수축, 엉킴 및 뒤틀림의 원인이 될 수 있는 결점을 가지고 있기 때문에, 건조 분말형 카펫 세정제 조성물이 매우 선호되고 있다. 건조 분말형 카펫 세정제 조성물의 예는, 미합중국 특허 제 4,666,940호, 제 4,552,777호, 제 4,493,781호, 제 4,395,347호 및 제 4,161,449호에 기재되어 있다.
그러나, 건조 카폣 세정제 및 기타 다른 가정용 분말 제품은 저장중에 자유 유동 특성을 상실하는 경향이 있다. 예를 들면, 분말 제품은 대기로부터 수분을 흡수하는 현상 및/또는 경화 현상으로 인해 굳어지거나 "덩어리화"된다. 이러한 덩어리화 제품은 용기로부터 따라 붓기도 어렵고, 또 채워 넣기도 어렵다. 그러므로, 분말이 잘 흐르도록 하기 위해 통상적으로 분말 조성물에 유동제(덩어리화 방지제라고도 함)를 첨가한다.
통상적으로 유동제는 쉽게 공중에 떠다닐 수 있는 "미분"이라고 불리는 저밀도의 작은 입자를 포함한다. 이 미분은 코에 아주 자극적이다. 게다가, 이러한 미분이 대기중에 많이 존재하면 정전기를 발생시킬 수 있다.
건조 분말형 카펫 세정제와 같은 소비자 제품에 있어서, 이러한 미분은 진공청소기로 청소하기가 곤란하다. 또한 미분이 제거되었더라도, 이것이 전형적인 진공 청소기의 페이퍼 백 안에 갇혀있지 않을 것이다. 결과적으로 진공 청소기로 청소하는 중에 코에 자극을 줄 수 있는 미분 먼지층이 더 발생할 것이다. 게다가, 이러한 미분이 집 안의 신발, 의복 및 물건 표면에 쌓이게 되어 보기에 좋지 않다.
이미 건조 카펫 세정제 분야에서는, 미분을 감소시키기 위한 방법으로 세정제 조성물에 추가 성분을 가하거나 스크리닝법을 이용하는 것에 중점을 두어왔다. 예를 들면, 미합중국 특허 제 4,161,449호, 제 4,552,777호는 건조 분말 성분으로부터 건조 분말형 카펫 세정제 조성물을 제조하는 통상적인 제조방법을 기술하고 있다. 이 특허에 따르면, 전형적인 건조 분말형 카펫 세정제 조성물은 건조 분말형 무기염 캐리어, 건조 분말형 덩어리화 방지제, 액체 방향제 및 액체 먼지방지제를 함유한다고 기술되어 있다. 전형적인 무기염 캐리어로는 황산나트륨, 염화나트륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 붕산나트륨, 구연산나트륨, 트리폴리인산나트륨 및 질산나트륨 등이 있다. 적합한 덩어리화 방지제로는 전분, 실리카 분말, 곡분, 목분, 활석, 부석, 클레이 및 인산 칼슘 등이 있다. 통상적인 방향제로는 에센샬 오일과 방향족 화학성분으로 구성되어 있는 액체 휘발성 방향제 등이 있다. 그리고 전형적인 액체 먼지방지제로는 알킬 프탈레이트, 광유, 글리콜, 에톡실화 알콜, 알콜, 글리콜 에테르, 식물성 오일, 나프타, 미네랄 에센스 및 나프탈렌 술포네이트 등이 있다.
미합중국 특허 제 4,161,449호, 제 4,552,777호에 기술된 방법에 따라 건조 분말형 카펫 세정제 조성물을 제조하는 방법은 다음과 같다. 즉, (1)제 1 단계로서, 캐리어 및 응집화제와 같은 건조 분말을 건조 혼합시키고, (2)제 2 단계로서, 별도로 방향제 및 모든 먼지방지제와 같은 액체 성분을 함께 혼합한 다음, (3) 제 1 단계와 제 2 단계에서 제조된 혼합물을 서로 혼합시킨 후에, (4)이렇게 하여 생성된 최종 제품을, 필요하다면 스크리닝함으로써 바람직하지 않은 덩어리 및 미분을 제거시킨다.
따라서, 상기 특허에 기술된 방법은 액체 먼지방지제 및 스크리닝에 의해서, 최종 건조 분말형 카펫 세정제 제품의 미분을 억제할 수 있다는 것을 보여준다. 그러나 이러한 추가적인 성분(예를 들면, 먼지방지제)이나 공정단계(예를들면, 스크리닝 단계)는 제조 비용을 증가시키게 되며, 스크리닝 공정의 경우에는, 스크리닝에 의해 제거되는 미분을 조절하기 위한 장치를 필요로 하게 된다.
그러므로, 미분으로 인한 문제점을 해소하는데 있어서, 보다 더 개선된 방법이 요구된다.
발명의 개요
본 발명의 분말 제품의 개선된 혼합 및 응집방법은 먼지방지제 또는 스크리닝 공정 없이 최종 분말 제품의 미분을 감소시키는데 사용될 수 있다. 따라서 본 발명의 개선된 방법은 미분을 되도록 적게 가져야 하는 건조 섬유 세정제 조성물의 요구조건을 만족시키는 특정 섬유 또는 직물 세정제 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다.
응집 공정은 가압, 교반 및/또는 기타 다른 조건하에서 미분 분말 또는 입자를 함께 모아 보다 큰 입자로 만드는 공정이다. 공정 방법으로는 (1)브리켓팅, 타블렛팅 또는 펠리트 밀 장치를 사용한 분압체화(compacting) 공정, (2)텀블링 또는 과립화 공정, 및 (3)분무식 응결화 공정 등이 있다. 가정용 건조 분말 또는 과립형태의 세정제의 경우, 통상적으로 행해지는 응집 공정은 텀블링 또는 과립화 공정이다.
특정 섬유 또는 직물 세정제 조성물을 제조하는데 사용되는 방법은, 적어도 1종 이상의 입자 재료를 혼합 용기안에 넣는 단계, 이 혼합 용기안에 적어도 1종 이상의 액체 성분을 넣음으로써 혼합물을 생성시키는 단계, 이 혼합물을 제 1 시간 동안 섞어 주는 단계, 이 혼합물을 상기 제 1 시간의 적어도 일부 시간동안 초핑(chopping)시키는 단계, 그 다음 이 혼합물을 제 2 시간동안 초핑시키지 않고 섞어 주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 방법에 의하면, 미분을 제거하기 위한 스크리닝 공정을 거치지 않고도 미분량이 적으면서 허용수준의 유동특성을 가지는 입자형 직물 세정제 조성물을 제조하는 것이 가능하다. 본 발명에 있어서,세정하고자 하는 직물에는 천연 및/또는 합성 섬유 제품, 예를들면, 카펫, 실내장식용 직물, 커튼 및 의류까지도 포함된다.
이론에 국한되는 것은 아니지만, 초핑 공정은 표면적을 보다 크게 해 주며(초핑을 안하는 경우에는 액체와 고체의 혼합에 의해 표면적이 더 감소됨), 보다 큰 표면적은 입자 물질 중에 존재하는 미분 입자(예를 들면, 건조 카펫 세정제 조성물 중의 실리카 미분 입자)가 응집 공정에 의해 혼합물 중 보다 큰 입자에 부착되게 하는 역할을 하는 것으로 생각된다. 이러한 현상은 초핑 공정이 먼지/미분을 증가시킬 것이라는 예상을 고려할 때 놀랄만한 일이다. 또한, 본 발명의 방법에 있어서, 혼합물을 섞어 주는 혼합 공정과 초핑 공정이 같은 시간에 이루어지므로, 입자를 응집시키는 것과 동시에, 용기의 고장 원인이 될 수 있는 그러한 큰 응집 입자를 분쇄시킨다. 다시 말해서, 혼합 공정은 작은 입자를 응집시키는 역할을 하고, 초핑 공정은 과다하게 큰 응집체를 분쇄시키는 역할을 한다. 이는 어떠한 액체 재료도 잘 분포되도록 해주며, 미분이 부착될 수 있는 점성이 있는 표면을 보다 더 많이 노출되도록 해 준다. 이는 특히 크기가 200 메쉬 및 파이너 크기의 입자를 감소시키는데 바람직하다.
초핑 공정은 일반적으로 입자와 입자 사이의 액체 계면에서 큰 응집 입자를 전단하는 고전단 혼합 공정이다. 그러나, 개개 입자는 입자체를 통과하여 전단될 수 있다. 그러므로, 본 명세서에서 "초핑"이라는 용어는 고체-액체 계면 또는 고체-고체 계면에서 입자 응집체를 전단할 수 있는 것을 의미한다.
혼합 용기안에 액체 재료를 넣는 단계와 혼합물을 제 1 시간동안 혼합 및 초핑하는 단계는 모두 동시에 수행될 수 있다. 액체 재료는 혼합 용기안에 어떤 방식으로도 가할 수 있으나, 같은 유동 속도로 주입되는 것이 바람직하며, 특히 균일한 분말을 제조하기 위해 분무장치에 의해 분무식으로 주입되는 것이 바람직하다.
본 명세서에서, 직물 세정제에 대해 "허용수준의 유동 특성"이라는 용어는 가정용 세정제 조성물을 포장하기 위해 광범위하게 사용되는, 배출구 직경이 약 5밀리미터인 통상적인 쉐이커형 용기로부터 조성물이 흐름에 방해없이 따라부어 질 수 있는 정도를 의미한다.
본 발명의 방법에 따라 제조되는 특정 섬유 또는 직물 세정제 조성물 중의 한 종류는 적어도 80중량% 이상의 무기염 캐리어 입자, 1 ~ 10중량%의 유동제 입자 및 0.1 ~ 15중량%의 방향제 및/또는 살균제 등의 액체 활성 물질을 함유한다. 기타 다른 표준 직물 세정제 첨가물로 계면활성제 및 용제를 함유할 수 있다. 본 조성물 입자의 적어도 90%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가진다. 따라서, 본 조성물은 먼지를 내지 않고 천연 또는 합성 섬유나 직물에 공급될 수 있으며, 진공 청소기로 제거될 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 방법에 의해 제조되는 전형적인 건조 입자형 직물 세정제 조성물에 비해 미분이 적은 건조 입자형 직물 세정제 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 먼지방지제나 스크리닝 공정없이 응집 공정에 의해 제조되는 입자형 직물 세정제 조성물의 미분을 감소시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제조 및 사용시 공중으로 날라 다니게 되는 미분의 양이 적으면서, 세정제 조성물로서 바람직한 유동특성, 방향성 및/또는 분배특성을 유지하는 건조 입자형 직물 세정제 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 사용시 공중으로 날라 다니게 되는 미분의 양이 적으면서, 특정 섬유 또는 직물 세정제 조성물로서 바람직한 유동특성을 가지는 조성물로서, 입자 물질과 액체 재료로부터 제조되는 특정 직물 세정제 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적 및 또 다른 목적은 이후에 기술하는 상세한 설명에서 보다 명백하게 설명될 것이다. 이러한 기술 내용은 단순히 바람직한 예일 뿐이다. 그러므로 본 발명의 총괄적인 범위를 평가하기 위해서는, 특허 청구의 범위를 검토해야 할 것이다.
본 발명은 분말 제품의 미분을 감소시키는 방법, 특히 분말형 섬유처리 조성물의 미분을 감소시키는 방법 및 이러한 방법에 의해 제조되는 분말형 섬유처리 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 방적사나 섬유로 직조되거나 짜여진 종류의 파일 직물을 세정하는데 사용하기에 적합하다. 특히, 본 발명의 조성물은 러그 및 카펫을 처리하는데 가장 유용한 세정제라고 생각된다. 처리하고자 하는 섬유 직물은 식물성, 합성, 동물성, 그 어떠한 것도 가능하며, 혼합된 것도 가능하다. 본 조성물에 의해 효과적으로 처리될 수 있는 전형적인 합성 직물은 비스코스 레이온, 아세테이트 레이온, 폴리아미드계, 폴리에스테르계, 및 아크릴계 직물 등이다. 또 다른 식물성 또는 동물성 직물로는 면, 황마, 모시, 울 등이 있다. 또한 본 발명의 조성물은 진공청소용 보조제를 함유함으로써, 섬유 직물을 보존하기 위한 목적으로 제조될 수도 있다.
사용시, 본 세정제 조성물을 처리하고자 하는 표면에 뿌린 다음, 수분에서 수시간 동안 방치한 후에 진공청소기 등으로 제거한다. 본 조성물은 쉐이커형 용기로부터 직접 뿌림으로써, 또는 종래의 어떠한 입자 분배장치를 사용함으로써 카펫에 가해질 수 있다.
본 명세서에서, "액체 활성 물질"은 입자형 섬유 또는 직물 세정제 조성물에 기능을 부여하는 물질을 의미한다. 예를 들면, 섬유 또는 직물 세정제 조성물에 사용되는 액체 활성 물질은 향 조절을 위한 방향제, 세정을 위한 계면활성제, 세정을 위한 솔벤트, 또는 진드기 억제를 위한 진드기 구충제와 같은 해충방지제 등이 다.
액체 활성 물질로는 (1)방향제, 예를 들면 에센샬 오일과 방향족 성분으로 구성되는 액체 휘발성 방향제, (2)섬유를 세정하는데 적합한 솔벤트, 예를 들면 에테르 알콜(예; 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르), (3)음이온 계면활성제(예를 들면, 탄소원자가 8개 이상인 고급 지방족 탄화수소기를 가지는 황산 에스텔 또는 술포네이트의 알칼리금속염), 비이온 계면활성제(예를 들면, 탄소원자가 8개 이상인 지방족 알콜의 폴리에틸렌 옥사이드 축합물), 양이온 계면활성제(예를 들면, 제4급 암모늄 화합물)및 앙쪽성 계면활성제(예를 들면, 질소 원자에 소수성 기가 결합된 제3급 아민 옥사이드)를 포함한 4개의 기본그룹의 계면활성제 중 어느 한 그룹으로부터 선택되는, 섬유 세정에 적합한 계면활성제 또는 계면활성제 혼합물, (4)벤질 벤조에이트와 같은 진드기 구충제, 또는 (5)상기 열거한 액체 활성 물질 중 그 어떠한 것의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 섬유 또는 직물 세정제 조성물에 있어서, 적합한 입자 캐리어는 황산나트륨, 염화나트륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 붕산나트륨, 구연산나트륨, 트리폴리인산나트륨, 질산나트륨 및 이들의 혼합물과 같은 무기염 캐리어이다. 적합한 유동제로는 실리카, 알루미나와 같은 산화 금속, 및 티탄산 금속 등이 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조되는 입자형 직물 세정제 조성물의 한 종류는 적어도 80중량% 이상의 무기염 캐리어 입자, 1 ~ 10중량%의 유동제 입자, 및 0.1 ~ 15중량%의 방향제, 계면활성제, 솔벤트, 살균제 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 액체 재료를 함유하며, 이 조성물 입자의 적어도 90%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가진다.
본 발명의 방법 중 한 예는, 적어도 1종 이상의 입자 재료를 혼합 용기안에 넣는 단계, 이 혼합 용기안에 적어도 1종 이상의 액체 성분을 넣음으로써 혼합물을 생성시키는 단계, 이 혼합물을 제 1 시간 동안 섞어 주는 단계, 이 혼합물을 상기 제 1 시간의 적어도 일부 시간동안 초핑시키는 단계, 그 다음 이 혼합물을 제 2 시간동안 초핑시키지 않고 섞어 주는 단계를 포함하며, 이렇게 하여 제조된 조성물 입자의 적어도 90%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기인 것을 특징으로 하는, 직물 세정제 조성물의 제조 방법이다.
가장 바람직한 종류의 조성물의 한 예는 (1)초퍼날(chopper blade)을 구비한 리본 블렌더에 황산나트륨 71중량%, 중탄산나트륨 20중량% 및 수화된 무정형 실리카 4중량%를 가한 다음, (2)계속 섞어주면서 이 블렌더에 액체 벤질 벤조에이트4.6중량%와 액체 방향제 0.4중량%의 혼합물을 가한 후에, (3)총 2분동안(액체가 생성물로 완전히 바뀌는데 시간이 더 필요하다면 이 보다 더 긴 시간이 될 수도 있음) 리본을 작동하여 혼합하고, (4)2.5분동안 리본과 고속 초퍼날을 작동하여 혼합한 다음, (5)초퍼날을 멈추고 리본을 사용하여 5분간 계속 혼합시킨 후에, (6)0.5분동안 다시 리본과 고속 초퍼날을 작동하여 혼합한 후에, (7)다시 초퍼날을 멈추고 리본을 사용하여 5분간 계속 혼합시키는 단계에 의해 제조되는 조성물이다.
필요하다면, 혼합과 초핑 단계를 1분간 더 진행시키고, 그 다음 혼합 단계를 2분간 더 진행시킬 수도 있다. 이러한 추가적인 단계는 필요에 따라 더 반복될 수 있다. 그러나, 매번의 혼합과 초핑 단계 후에는 반드시 초핑없이 혼합하는 단계를 진행시킴으로써, 초핑공정에 의해 생긴 어떠한 미분도 이 후속 혼합공정에서 응집화될 수 있도록 해 주는 것이 바람직하다. 이러한 특정예 및 실시예는 단지 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
상기 공정은 고속 플랜이나 튤립 초퍼날을 구비한 패들 믹서 또는 고속 플랜이나 튤립 초퍼날을 구비한 리본 블랜더를 사용함으로써 촉진될 수 있다. 바람직한 한 패들형 믹서는 "Marion"이라는 상품명을 가진, 초퍼를 구비한 패들 믹서로서, 미국의 아이오와주, 마린에 소재하는 Marion Mixer Company사로부터 구입할 수 있다. 또 사용하기에 적합한 리본 블렌더는 교반 리본과 초퍼날을 구비한 수평'U'자형 용기로서, 미국의 일리노이주, 거니에 소재하는 American Process Systems사로부터 구입할 수 있다. 이 리본 블렌더의 내부 리본과 외부 리본은 재료가 골고루 움직이도록 하여 균질한 혼합이 이루어지도록 서로 반대 방향으로 작동된다.
패들 믹서 또는 리본 블렌더의 모터는 최종 건조 카펫 세정제 조성물의 밀도에 적당한 사이즈를 가져야 한다. 사용하기에 적합한 믹서 또는 블렌더는 (1)75마력 주모터, 20마력 초퍼날(4개)의 60입방피트 용량단위,및 (2)100마력 주모터, 20마력 초퍼날(4개)의 100입방피트 용량단위를 가진다. 모든 공정 장치(블렌더, 초핑날, 충진 장치 포함)는, 물이 제품에 악영향을 미칠수도 있으므로, 공정을 시작하기 전에 세정하여 건조시키는 것이 바람직하다.
평가
입자의 응집 정도를 평가하기 위해서, "쉐이크 앤드 스모크" 테스트 및 시브(체에 거르기) 테스트를 하였다. "쉐이크 앤드 스모크" 테스트는 다음과 같이 행해진다. 약 4온스의 재료를 8온스짜리 유리 항아리에 넣고 밀봉한다. 그 다음 이 항아리를 손으로 철저히 흔든다. 그리고 난 다음 바로 항아리를 열어서 먼지 입자가 용기 밖으로 나오는지(즉, 재료가 "연기처럼 피어 오르는지")를 관찰한다. 이 "쉐이크 앤드 스모크" 테스트는 제품의 먼지 정도를 평가하는 것이다.
시브 테스트에서는, 표준-사이즈 시브를 사용하여 입자 크기 분포를 확인한다. 적합한 테스터의 한 예는 CSC Scientific Sieve Shaker(카탈로그 번호 No.18480)이다. 전형적인 시브 테스트는 시브 테스터에 샘플 100그램을 올려 놓고, 미합중국 표준 시브 사이즈 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 170, 200, 및 230을 사용하여 입자를 크기별로 분리한다.
실시예 1
표 1에 기재된 바와 같은 성분을 사용하여 건조 카펫 세정제 조성물을 제조하였다.
성분 중량(파운드) 중량%
무수 황산나트륨(캐리어) 23.0 71.00
중탄산나트륨, 굵은 과립형(캐리어) 60.0 20.00
벤질 벤조에이트(진디물 구충제) 12.0 4.60
무정형 실리카, 수화물(유동제) 13.8 4.00
방향제(Fragrance RB 1907/A, Takasago International Corp.사 제품) 1.2 0.40
300.00 100.00
건조 카펫 세정제 조성물을 다음과 같이 제조하였다. 즉, 건조 성분(황산나트륨, 중탄산나트륨 및 실리카)을 앞서 기술한 리본 블렌더와 같은 리본 블렌더에 가하였다. 그리고, 벤질 벤조에이트는 완전한 액체 상태인 것이 바람직하기 때문에, 이 벤질 벤조에이트가 결정화 되는지를 육안으로 조사하였다. 필요하다면 결정화가 일어나도록 벤질 벤조에이트의 온도를 75°± 5°F(23°± 2℃)로 높일 수 있다.
그 다음, 액체 방향제와 벤질 벤조에이트를 함께 혼합하여 리본 블렌더의 건조 성분위에 따라 부었다. 그리고 리본 블렌더 내에서 성분들을 다음과 같은 순서로 혼합하였다. (1)리본 혼합 2분, (2)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 2.5분, (3)리본 혼합 3분, (4)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 0.5분, (5)리본 혼합 5분. 이렇게 하여 제조된 건조 카펫 세정제 조성물에 대해, 앞서 기술한 "쉐이크 앤드 스모크" 테스트를 행한 결과, "스모킹" 현상이 관찰되지 않았다.
실시예 2
또 다른 방법으로, 리본 블렌더 내에 황산나트륨과 중탄산나트륨을 넣고 4분간 리본 혼합을 행하였다. 그 다음 액체 성분(벤질 벤조에이트와 방향제)을 함께 혼합한 후에, 이것을 가는 원뿔형 노즐을 구비한 가압 분무기를 사용하여 분무형태로서 황산나트륨과 중탄산나트륨에 가하면서 모든 성분들을 3분간 리본 혼합하였다. 그 다음 이 성분들을 1분간 초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합하였다. 그 다음, 이 리본 블렌더에 실리카를 넣고 이 성분들을 다시 3분간 초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합하였다.그리고 나서 리본 블렌더안에 있는 성분들을 5분간 리본 혼합하였다. 이 블렌더로부터 샘플을 취하였으며, 이로부터 액체 성분을 분무 장치를 통해 가함으로써 실시예 1의 혼합물보다 더 균질한 혼합이 제조되었다는 것을 육안 조사에 의해 알수 있었다.
실시예 3
실시예 1에 기재된 성분을 사용하여, 성분들의 혼합 및 응집 방법을 달리하여 카펫 세정제 조성물을 제조하였다.
먼저 건조 성분(황산나트륨, 중탄산나트륨 및 실리카)을 리본 블렌더 내에 가한 다음, 액체 성분(벤질 벤조에이트와 방향제)을 함께 혼합하여, 이것을 리본 혼합을 행하면서 리본 블렌더의 건조 성분에 분무시켰다. 이 분무는 평면 팬식 노즐로부터 방출되는 균일하고 굵은 분무이다. 그 다음 리본 블렌더 내에서 성분들을 다음과 같은 순서로 혼합하였다. (1)액체 성분을 분무하면서 리본 혼합 2분, (2)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 2.5분, (3)리본 혼합 5.5분, (4)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 0.5분, (5)리본 혼합 5분.
이렇게 하여 제조된 건조 카펫 세정제 조성물에 대해, 상기 혼합 순서에 따라서 혼합한 지 10분, 10.5분, 13.0분 및 15.5분 후에, 앞서 기술한 "쉐이크 앤드 스모크" 테스트를 행하였다. "쉐이크 앤드 스모크" 테스트 결과는 다음과 같다. (1)혼합 10분 후(2분간 혼합한 다음 2.5분간 초핑 포함)에는, 조성물의 "스모킹"현상이 사라지기 시작했다. (2)혼합 10.5분 후에는, 초핑 공정의 결과로서 조성물의 "스모킹"현상이 재관찰되었다. (3)혼합 13분 후 및 15분 후에는, 조성물의 "스모킹"현상이 사라졌다. 분말의 응집은 10분후에 허용수준이 되었다.
이 실시예는 가는 분무보다 굵은 분무형태로 액체 성분을 가함으로써, 미분의 양을 훨씬 더 현저하게 감소시킬수 있다는 것을 보여준다. 또한, 제 1 시간동안 혼합하고 이 제 1 시간의 일부 시간 동안 초핑하는 단계를 번갈아 행한 다음, 제 2 시간동안 혼합을 행하는 방법을 사용함으로써, "쉐이크 앤드 스모크" 테스트에 의해 측정했을 때 미분의 양이 적은 카펫 세정제 조성물이 제조될 수 있다는 것을 보여준다.
실시예 4
실시예 1에 기재된 성분을 사용하여, 다음과 같은 순서의 단계로 일단의 세정제 조성물을 제조하였다. 먼저 건조 성분(황산나트륨, 중탄산나트륨 및 실리카)을 리본 블렌더 내에 넣은 다음, 액체 성분(벤질 벤조에이트와 방향제)을 함께 혼합하여, 이것을 리본 혼합을 행하면서 리본 블렌더의 건조 성분에 분무시켰다. 이 분무는 평면 팬식 노즐로부터 방출되는 균일하고 굵은 분무형태이다.
그 다음 리본 블렌더 내에서 성분들을 다음과 같은 순서로 혼합하였다.(1)15psi에서 50초의 수준으로 액체 성분을 분무하면서 리본 혼합 2분, (2)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 2.5분, (3)리본 혼합 5.5분, (4)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 0.5분, (5)리본 혼합 5분. 이렇게 하여 제조된 건조 분말형 카펫 세정제 조성물을, 상기 혼합 순서에 따라서 혼합한 지 10분, 11분, 11.5분, 및 15.5분 후에, 블렌더로부터 샘플로서 취하였다. 이 샘플에 대해, 앞서 기술한 시브 테스트를 행하였다. 즉, 각각의 샘플 100그램을 시브 테스터에 올려 놓고, 미합중국 표준 시브 사이즈 20(개구부 0.84mm), 40(개구부 0.42mm), 60(0.25mm), 80(0.177mm), 100(0.149mm), 120(0.125mm), 140(0.105mm), 170(0.088mm), 200(0.074mm), 및 230(0.062mm)을 사용하여 입자를 크기별로 분리하였다. 그 결과는 다음의 표 2와 같다.
시브에 의해 보유되는 샘플의 그램수
미합중국 표준시브 사이즈 혼합/초핑 시간(분)
10 11 11.5 15.5
20(0.84mm) 0.0 0.0 0.0 0.1
40(0.42mm) 0.1 0.0 0.1 0.2
60(0.25mm) 19.6 24.6 22.2 33.0
80(0.177mm) 47.1 45.8 55.0 46.4
100(0.149mm) 14.9 12.3 9.2 16.4
120(0.125mm) 7.0 5.5 5.4 3.4
140(0.105mm) 4.8 4.2 3.3 0.4
170(0.088mm) 3.2 3.6 2.8 0.0
200(0.074mm) 1.9 2.4 1.4 0.0
230(0.062mm) 1.1 1.5 0.5 0.0
0.7 1.2 0.1 0.0
표 2로부터, 미분(170 시브를 통과하는 입자를 칭함)의 양은 혼합/초핑 공정의 단계에 따라 달라진다는 것을 알 수 있다. 예를 들어, (1)혼합 순서(즉, 리본 혼합 2분, 초핑하면서 리본 혼합 2.5분, 리본 혼합 5.5분)에 따라 혼합/초핑한 지10분 후에는, 3.7그램의 조성물이 170 시브를 통과하였다. (2)혼합/초핑(즉, 리본 혼합 2분, 초핑하면서 리본 혼합 2.5분, 리본 혼합 5.5분, 초핑하면서 리본 혼합 0.5분, 리본 혼합 0.5분)한 지 11분 후에는, 5.1그램의 조성물이 170 시브를 통과하였다. (3)혼합/초핑(즉, 리본 혼합 2분, 초핑하면서 리본 혼합 2.5분, 리본 혼합 5.5분, 초핑하면서 리본 혼합 0.5분, 리본 혼합 1분)한 지 11.5분 후에는, 5.1그램의 조성물이 170 시브를 통과하였다. (4)혼합/초핑(즉, 리본 혼합 2분, 초핑하면서 리본 혼합 2.5분, 리본 혼합 5.5분, 초핑하면서 리본 혼합 0.5분, 리본 혼합 5분)한 지 15.5분 후에는, 0.0그램의 조성물이 170 시브를 통과하였다.
이론에 국한되는 것은 아니지만, 혼합/초핑 공정에 따라 미분의 양이 달라지는 것은 다음과 같이 설명될 수 있다. 혼합 순서에 따라 혼합/초핑한 지 10분 후에는, 본 발명의 방법에 의해 상기 실시예 3에서 수행된 "쉐이크 앤드 스모크" 테스트에 의해 입증되는 바와 같이 허용수준의 미분량을 가지는 조성물이 제조된다. 10분후에 미분(170 시브를 통과하는 입자를 칭함)의 양은 3.7%(샘플 100그램 당 3.7그램)이었다. 혼합 순서에 따르는 처음 10분동안, 성분들은 혼합, 초핑하면서 혼합, 혼합단계를 거친다. 혼합 순서에 따라 혼합/초핑한 지 11분 후에는, 미분(170 시브를 통과하는 입자를 칭함)의 양이 5.1%로 증가하였다. 이는 혼합과 초핑이 행해지는 처음 10분 후에 추가로 행해지는 0.5분의 혼합/초핑이 큰 응집체를 분쇄하여 미분을 생성시키는 역할을 한다는 것을 의미하는 것이다. 혼합 순서에 따라 혼합/초핑한 지 11.5분 후에는, 미분(170 시브를 통과하는 입자를 칭함)의 양이 2.0%로 감소하였다. 이는 혼합과 초핑이 행해지는 처음 10분 후에 추가로 행해지는 혼합/초핑 단계와 혼합 단계가 조성물 중 미분의 양을 보다 많이 감소시켜 주는 역할을 한다는 것을 의미하는 것이다. 혼합 순서에 따라 혼합/초핑한 지 15.5분 후에는, 미분이 효과적으로 제거되었다.
또한 상기 표의 데이터는, 본 실시예에서 제조된 카펫 세정제 분말이 카펫 세정제 분야에서 사용되는 쉐이커형 용기로부터 따라 부을 수 있는 정도의 자유 유동성을 가지는 분말이라는 것을 보여준다. 게다가 본 카펫 세정제 분말은 미분의 양도 적다.
또한 표 2로부터, 혼합 순서에 따라 혼합/초핑한 지 10분 후에는, 입자의 93.5%가 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가진다는 것을 알 수 있다. 또 11.5분 후에는, 입자의 95.2%가 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지고, 입자의 91.9%가 0.125밀리미터보다 큰 입자 크기를 가진다. 15.5분 후에는, 입자의 99.9%가 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지고, 입자의 99.5%가 0.125밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지며, 입자의 96.1%가 0.149밀리미터보다 큰 입자 크기를 가진다.
이러한 각각의 시간에 있어서, 사실상 모든 입자는 0.42밀리미터보다 작은 입자 크기를 가진다. 본 발명의 방법에 의하면, 시브 테스트에 의해 측정시 미분의 양이 적은 입자형 카펫 세정제품이 제조되며, 이와 동시에 세정제 분말 분야에서 사용되는 쉐이커형 용기로부터 따라 붓는데 방해가 되는 그러한 큰 응집체를 함유하는 카펫 세정제품은 제조되지 않는다.
실시예 5
실시예 1에 기재된 성분을 사용하여, 다음과 같은 순서의 단계로 일단의 건조 카펫 세정제를 제조하였다. 먼저 건조 성분(황산나트륨, 중탄산나트륨 및 실리카)을 리본 블렌더 내에 넣은 다음, 액체 성분(벤질 벤조에이트와 방향제)을 함께 혼합하여, 이것을 리본 혼합을 행하면서 리본 블렌더의 건조 성분에 분무시켰다. 이 분무는 평면 팬식 노즐로부터 나오는 균일하고 굵은 분무이다. 그 다음 리본 블렌더 내에서 성분들을 다음과 같은 순서로 혼합하였다. (1)액체 성분을 분무하면서 리본 혼합 2분, (2)초퍼날을 작동시키면서 리본 혼합 3.5분, (3)리본 혼합 20.5분. 이렇게 하여 제조된 건조 분말형 카펫 세정제 조성물을 혼합 후 블렌더로부터 샘플로서 취하여, 앞서 기술한 "쉐이크 앤드 스모크" 테스트를 행하였다. 그 결과, 혼합 후에 "스모킹" 현상이 관찰되지 않았다. 이는 혼합, 초핑/혼합, 다시 혼합의 단계를 번갈아 행하는 방법을 사용함으로써, "쉐이크 앤드 스모크" 테스트에 의해 측정시 미분의 양이 적은 카펫 세정제 조성물이 제조될 수 있다는 것을 보여준다.
본 발명의 방법은 현재 알려져 있는 과립 또는 분말형 처리조성물 제조에 사용되는 충진 기술 및 제조 장치에 쉽게 활용될 수 있다. 더우기, 본 발명의 방법에 의해 제조되는 카펫 세정제 조성물은 쉐이커형 용기로부터 뿌림으로써, 또는 종래의 어떠한 입자 분배장치를 사용함으로써 카펫에 가해질 수 있다.
본 명세서에 기술한 몇 실시예에 있어서, 본 발명의 목적 및 범위를 벗어나지 않는 한도내에서, 수정, 변경 및 대체가 가능하다. 그러므로 이러한 변경은 본 명세서에서 별도로 설명하지 않았더라도 다양하게 이루어질 수 있다.

Claims (21)

  1. 입자형 직물 세정제 조성물에 있어서,
    적어도 80중량% 이상의 무기염 캐리어 입자,
    1 ~ 10중량%의 유동제 입자, 및
    0.1 ~ 15중량%의 방향제, 계면활성제, 솔벤트, 살균제 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 액체 재료를 함유하며,
    상기 조성물 입자의 적어도 90%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물 입자의 적어도 95%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물 입자의 적어도 99%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물 입자의 적어도 90%는 0.125밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물 입자의 적어도 99%는 0.125밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    액체 재료은 1 ~ 10중량%의 진드기 구충제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    진드기 구충제는 벤질 벤조에이트인 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    유동제 입자는 진드기 구충제는 벤질 벤조에이트인 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    적어도 80중량% 이상의 무기염 캐리어 입자는 황산나트륨, 중탄산나트륨 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 분말형 카펫 세정제 조성물에 있어서,
    황산나트륨, 염화나트륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 붕산나트륨, 구연산나트륨, 트리폴리인산나트륨, 질산나트륨 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는, 적어도 80중량% 이상의 무기염 캐리어 입자,
    1 ~ 10중량%의 실리카,
    1 ~ 10중량%의 벤질 벤조에이트, 및
    0.5 ~ 5중량%의 방향제를 함유하며,
    상기 조성물 입자의 적어도 90%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 조성물 입자의 적어도 99%가 0.105밀리미터보다는 크고 0.42밀리미터보다는 작은 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 조성물 입자의 적어도 99%가 0.125밀리미터보다는 크고 0.42밀리미터보다는 작은 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 직물 세정제 조성물을 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 적어도 1종 이상의 입자 재료를 혼합 용기안에 넣는 단계,
    (b) 상기 혼합 용기안에 적어도 1종 이상의 액체 성분을 넣음으로써 혼합물을 생성시키는 단계,
    (c) 이 혼합물을 예정된 제 1 시간 동안 섞어 주는 단계,
    (d) 이 혼합물을 상기 예정된 제 1 시간의 적어도 일부 시간동안 초핑시키는 단계,
    (e) 이 혼합물을 예정된 제 2 시간동안 초핑시키지 않고 섞어 주는 단계를 포함하며,
    이렇게 하여 제조된 조성물의 적어도 90%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 입자인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    입자 재료는 무기염 캐리어와 유동제를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 조성물의 적어도 95%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 입자인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 조성물의 적어도 99%는 0.105밀리미터보다 큰 입자 크기를 가지는 입자인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  17. 제 13 항에 있어서,
    상기 조성물은 스크리닝 단계를 거치치 않고 제조되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  18. 제 13 항에 있어서,
    상기 (b)단계와 (c)단계는 동시에 진행되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 액체 재료은 분무 장치에 의해 혼합 용기내로 주입되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  20. 제 13 항에 있어서,
    상기 (d)단계는 초퍼날을 구비한 리본 블렌더 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  21. 제 13 항에 있어서,
    상기 (d)단계는 초퍼날을 구비한 패들 믹서 내에서 수행되는 것을 특징으로하는 제조 방법.
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