KR20010056390A - 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법 - Google Patents

강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법에 관한 것이며, 그 목적하는 바는 폴리머 스폰지에 세라믹 슬러리를 피복하기 전에 PVB(폴리비닐부티랄)피막을 형성함으로서, 폴리머 스폰지에 세라믹 슬러리의 피복을 용이하고 균일하게 하는 한편, 피복량을 조절하여 밀도 및 강도를 용이하게 제어할 수 있는 고순도의 세라믹 폼 제조방법을 제공하고자 하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 개방기공구조를 갖고 탄성이 있는 폴리머 스폰지를 이용하여 세라믹 폼을 제조하는 방법에 있어서, 상기 폴리머 스폰지를 2-8wt%의 비율로 유기용매에 용해된 PVB용액에 함침시킨 후, 짜내는 단계; 물속에서 탄성이 반복압착하여 탄성을 회복시켜 골격표면에 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를 제조하는 단계; 상기 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를, 유기결합제가 0.5-2wt% 첨가된 세라믹 슬러리에 함침시키고, 반복압축하여 스폰지에 세라믹 슬러리가 젖도록 하는 단계; 및 잉여 슬러리를 배출시키고, 건조, 소성하는 단계;를 포함하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.

Description

강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법{A Method for Manufacturing High Purity Ceramic Foam with High Strength}
본 발명은 삼차원 망목구조를 가진 세라믹 다공체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스폰지의 골격 표면 특성을 개질하여 세라믹 슬러리의 피복성을 용이하고 균일하게 하여 세라믹 폼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
삼차원 망목구조를 가진 다공질 세라믹스는 일반적으로 세라믹 폼(foam)으로 널리 알려져 있으며, 기둥모양의 세라믹 골격들로 형성된 망목상의 구조에 기인하여 기공률이 75% 이상으로 높다. 기공의 크기에 따라서 약 8-100 PPI(Pore/Inch)의 제품이 제조되고 있으며, 알루미나, 지르코니아, 뮬라이트, 탄화규소 등의 다양한 재질의 세라믹 폼이 제조되고 있다. 이와 같은 세라믹 폼은 망목구조적인 특성과 세라믹스의 장점인 내열성과 내화학적 안정성을 이용하여 고온에서의 필터로 널리 이용되고 있으며, 그 예로서 용융금속중의 개재물 필터로서 가장 널리 사용되고 있으며, 고온개스중의 분진제거, 디젤 배기가스 중의 매연제거 등의 용도가 있다. 또한, 높은 기공률에 따른 경량성과 낮은 열전도특성을 이용하여 대형 노체의 단열판넬 및 경량 구조체로서 이용이 가능하다.
세라믹 폼의 제조는 세라믹 슬러리의 발포법과 폴리머 스폰지 코팅법에 의해서 주로 제조되며, 특히 이 중에서 폴리머 스폰지 코팅법은 U.S. pat. 3,090,094에서 제시한 방법에 의하여 삼차원 망목상의 연질 폴리우레탄(polyurethane), 폴리스틸렌(polystyrene) 등의 폴리머 스폰지를 모재로 사용하여 골격의 표면에 세라믹 슬러리를 코팅하고 소성하여 모재로 사용한 폴리머 스폰지와 동일한 기공구조의 세라믹 다공체를 복제하는 방법으로서, 세라믹 폼의 제조에 가장 널리 이용되고 있다. 상기 폴리머 스폰지법은 탄성이 있는 연질의 폴리머 스폰지를 적절한 조성으로 제조된 세라믹 슬러리내에 함침시켜 폴리머 스폰지의 골격 전반에 걸쳐 세라믹 슬러리를 적신 후, 다시 꺼내어 잉여 슬러리를 짜내어 배출시킴으로써, 폴리머 스폰지의 골격표면에 일정한 두께의 세라믹 슬러리가 피복되는 단계를 걸쳐서 성형체가 제조되며, 이를 소결하여 모재인 폴리머 스폰지는 분해되고 세라믹 골격에 의해 폼이 형성되는 단계를 거쳐 제조된다. 이와 같은 방법에 있어서 모재로 사용되는 폴리머 스폰지는 세라믹 슬러리의 부착성이 매우 낮기 때문에 스폰지의 골격에 세라믹 슬러리가 피복되지 못하고 흘러내리거나, 균일하게 피복되기가 어렵다. 따라서, 세라믹 슬러리의 균일한 피복을 위해서 일반적으로는 점토, 알루미나 시멘트, 실리카 졸(sol) 등의 무기 점결제가 첨가되어 스폰지에 대한 세라믹 슬러리의 부착력을 높여주고 있으나, 무기점결제의 경우에는 원료의 순도를 낮추게 되어 고순도를 갖는 세라믹 폼을 제조하기가 곤란하다.
또한, 일본공개특허 소(昭)62-119183와 같이 폴리비닐알콜, 메틸셀루로오즈, 에틸셀루로오즈와 같은 유기결합제를 사용하는 경우에 있어서도, 슬러리 조성에 대해 약 2%이하의 소량이 첨가될 경우는 폴리머 스폰지에 대한 슬러리 피복성 향상에 영향을 주지 못하며, 약 5%이상으로 많이 첨가되는 경우에는 슬러리의 점도가 높게 되어 슬러리의 제조 및 취급이 용이하지 못하게 된다. 한편 제조공정중 세라믹 잉여 슬러리의 배출과정에서는 스폰지를 압착시키거나 진동시키는 등의 방법을 사용하기 때문에 스폰지의 골격표면에 대한 슬러리의 부착력이 약할 경우에는 피복된 슬러리가 벗겨지게 된다. 이를 방지하기 위해서, 세라믹 슬러리의 점성을 매우 높히거나, 잉여 슬러리의 배출공정에서 압착을 약하게 할 경우에는 기공이 슬러리로 막히게 되어 바람직하지 못하다.
따라서, 이와 같은 문제를 해결하기 위해서 U.S. Pat. 4,866,011에서는 폴리머 스폰지의 골격표면에 유기 또는 무기 단섬유를 부착시켜 세라믹 슬러리의 피복을 용이하게 할 수 있는 방법을 제시하였다. 그러나 이와 같은 방법은 슬러리의 부착성 향상측면에서는 우수하나, 단섬유가 균일하게 분산되어 부착된 폴리머 스폰지의 제조가 용이하지 못하고, 소성중 열분해된 유기섬유의 자리가 미세조직내 공극으로 남게 되어 강도가 저하될 수 있으며, 또는 무기섬유가 존재하게 되어 재료의 균질성 측면에서 바람직하지 못하다.
이상 설명한 바와 같이, 폴리머 스폰지 코팅법에 사용되는 대부분의 폴리머 스폰지 재료는 흡수성이 없고 표면이 매끄러울 뿐 아니라 소수성을 갖고 있기 때문에 세라믹 슬러리의 젖음특성이 불량하여 스폰지의 골격표면에 세라믹 슬러리의 부착이 용이하지 않다. 따라서, 슬러리의 제조시 점착성이 높은 원료를 다량 첨가하여 부착성을 높이게 되므로 원료의 순도가 저하되거나, 슬러리의 취급이 용이하지 못하게 되는 문제가 있다. 또한, 폴리머 스폰지의 골격표면에 단섬유를 피복하는 방법이 적용되고 있으나, 이와 같은 폴리머 스폰지의 제조가 용이하지 못하고, 열처리 후 단섬유의 사용에 따른 문제가 발생될 수 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 연구와 실험을 거듭하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 폴리머 스폰지에 세라믹 슬러리를 피복하기 전에 PVB(폴리비닐부티랄)피막을 형성함으로서, 폴리머 스폰지에 세라믹 슬러리의 피복을 용이하고 균일하게 하는 한편, 피복량을 조절하여 밀도 및 강도를 용이하게 제어할 수 있는 고순도의 세라믹 폼 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 의한 세라믹 폼 성형체의 골격구조 개략도
도 2는 PVB용액 농도에 따른 밀도를 보이는 그래프
도 3은 PVB용액 농도에 따른 세라믹 폼의 압축강도 보이는 그래프
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
S...폴리머 스폰지의 골격(strut)
P...PVB 피막
C...세라믹 슬러리의 코팅에 의해 형성된 세라믹 층
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 개방기공구조를 갖고 탄성이 있는 폴리머 스폰지를 이용하여 세라믹 폼을 제조하는 방법에 있어서, 상기 폴리머 스폰지를 2-8wt%의 비율로 유기용매에 용해된 PVB용액에 함침시킨 후, 짜내는 단계; 물속에서 탄성이 반복압착하여 탄성을 회복시켜 골격표면에 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를 제조하는 단계; 상기 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를, 유기결합제가 0.5-2wt% 첨가된 세라믹 슬러리에 함침시키고, 반복압축하여 스폰지에 세라믹 슬러리가 젖도록 하는 단계; 및 잉여 슬러리를 배출시키고, 건조, 소성하는 단계;를 포함하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
통상의 폴리머 스폰지 재료들은 수계 세라믹 슬러리에 대한 젖음성이 매우 불량하여 스폰지의 골격에 적당량의 세라믹 슬러리를 균일하게 코팅하기가 어렵다. 또한 세라믹 슬러리가 코팅된 경우에도 건조후 폴리머 스폰지로부터 피복층이 쉽게 탈락된다. 따라서, 이와 같이 제조된 세라믹 폼의 성형체는 소결 중에 구조가 붕괴되어 세라믹 폼의 제품을 얻을 수가 없게 된다.
이에, 본 발명에서는 폴리머 스폰지에 대한 세라믹 슬러리의 피복성 및 부착성을 향상시키기 위해서 폴리머 스폰지의 골격표면에 유기피막을 피복함으로써 특성을 개질하고자 하는 것이다. 이같은 본 발명을 세분화하여 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에서는 폴리머 스폰지를 2-8wt%의 비율로 유기용매에 용해된 PVB용액에 함침시킨 후, 짜내고, 물속에서 탄성이 반복압착하여 탄성을 회복시켜 골격표면에 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를 제조하는 과정을 거치는데, 이를 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 폴리머 스폰지는 삼차원 망목구조를 가진 것으로, 예를 들면 폴리우레탄, 폴리스틸렌, 셀루로오즈 등의 연질 폴리머 스폰지를 사용하는 것이 바람직하다. 이같은 폴리머 스폰지를 PVB가 유기용매에 일정량 용해된 PVB 용액에 함침시키고, 유기용매가 폴리머 스폰지의 골격표면에 흡착되도록 한 후, 꺼내어 건조시킴으로써 PVB 피막이 폴리머 스폰지의 골격표면에 형성된 스폰지를 제조한다. 상기 PVB는 물에 대해 난용성이며, 에틸알콜, 메틸알콜, 아세톤 등의 유기용매에 용해되므로, 이들 용매 중 1종류를 사용하여 약 2-8%의 농도를 갖는 PVB 용액을 제조한 후, 이 용액에 폴리머 스폰지를 완전히 함침시켜서 스폰지 골격표면에 PVB 폴리머가 흡착되도록 대략 2-5분간 방치하는 것이 바람직하다. 이후, 폴리머 스폰지를 용액에서 꺼내어 셀의 격벽이 PVB막으로 막히지 않도록 압축공기를 분사하여 셀 막힘을 제거하고 상온에서 유기용매를 증발시킨다. PVB막이 입혀진 폴리머 스폰지는 탄력성이다소 저하되므로 이를 다시 물에 담구고 바람직하게는 2-3회 압착하여 스폰지의 탄력성을 회복시킨다. 사용된 PVB 용액의 농도가 약 2%미만인 경우에는 PVB의 흡착이 적어 피막효과가 다소 떨어지며, 농도가 8%를 초과하여 높을 경우에는 PVB 피막이 골격에 입혀진 양이 과다하여 스폰지의 탄성을 회복시키기 어렵고 스폰지가 변형될 수 있기 때문이다. 따라서, PVB 용액은 2-8%의 농도의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
초기에 사용된 폴리머 스폰지는 기공의 크기가 약 20 PPI(pores/inch) 이상인 것이 바람직하며, 기공크기가 20 PPI 이하이면 PVB 피막이 기공을 막게 되어, 압축공기를 분사하여서도 완전히 제거하기가 곤란하다.
또한, 본 발명에서는 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를, 유기결합제가 0.5-2wt% 첨가된 세라믹 슬러리에 함침시키고, 반복압축하여 스폰지에 세라믹 슬러리가 젖도록 하는 과정을 거친다.
상기 PVB로 피복하여 골격표면이 개질된 폴리머 스폰지를 제조한 다음에는, 개질 폴리머 스폰지를 세라믹 슬러리에 함침시켜, 골격에 피복된 PVB 피막위에 다시 세라믹 슬러리 코팅을 실시한다. 상기 세라믹 슬러리는 산화물계, 질화물계, 탄화물계의 세라믹 분말에 의한 것을 들 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 알루미나, 실리카, 지르코니아, 뮬라이트, 탄화규소, 질화규소 등에 의한 세라믹슬러리를 들 수 있다. 상기 세라믹분말은 산화물계, 질화물계, 탄화물계의 세라믹 분말 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 적용할 수 있으며, 미분으로서 입도는 0.3-5μm 정도의것이 바람직하다.
상기 세라믹 슬러리에는 세라믹 원료 100 g에 대하여 PVA(폴리비닐알콜), PEO(폴리에틸렌옥시드) 등의 유기결합제를 0.5-2중량% 함유시키는 것이며, 상기 유기결합제 이외에도 해교제를 1-6중량% 첨가할 수 있다.
상기 세라믹 슬러리는 수계(water base) 세라믹 슬러리인 것이 바람직하며, 무기결합제는 사용하지 않고, 소량의 유기결합제만을 첨가하여 제조한 세라믹 슬러리로 제조하여 고순도를 얻을 수 있다. 즉, 물을 15-45 중량% 정도 첨가하여 교반기 또는 볼밀(ball mill)을 이용하여 제조할 수 있다.
상기와 같이 제조된 세라믹 슬러리에 PVB 피막처리를 한 폴리머 스폰지를 완전히 함침시키고 약 3-5회 반복하여 압축과 복원을 시킴으로써 스폰지의 내부까지 슬러리가 스며들도록 한다.
또한, 본 발명에서는 잉여 슬러리를 배출시키고, 건조, 소성하는 과정을 거친다.
상기 슬러리에 젖은 스폰지를 꺼내어 롤러(roller) 또는 압축판을 이용하여 압축시켜 필요이상의 잉여슬러리를 짜내어 배출시킨다. 이 때 압축되는 정도는 두께에 대하여 약 65-80% 정도가 압축되도록 하는 것이 바람직하다. 그 이하이면, 잉여슬러리의 제거가 용이하지 못하여 내부에 슬러리에 의해 기공이 막히는 경우가 있으며, 압착이 심할 경우에는 피복된 슬러리가 벗겨지게 되어 균일한 피복을 얻을 수 없는 경우가 있다. 이와 같이 제조된 성형체를 상온에서 충분히 건조시킨 후, 소성을 통하여 세라믹 폼을 얻을 수 있다. 소성중에 폴리머 스폰지와 피복된 PVB는 약 250-350oC 사이에서 연소되어 없어지므로 이 온도구간 이하에서는 승온속도를 5oC 이하로 하여 연소개스의 급격한 방출에 의한 세라믹 폼의 붕괴를 방지하는 것이 좋다.
이와 같이 제조된 세라믹 폼은 사용원료의 순도를 유지하게 되어, 고순도의 다공체를 얻을 수 있으며, 폴리머 스폰지의 골격에 대한 슬러리의 피복특성이 향상되어 균일한 제품을 얻을 수 있다. 또한, 결함이 적게되어 비교적 높은 강도의 제품을 얻게된다.
도 1은 본 발명에 의한 세라믹 폼 성형체의 골격구조를 개략적으로 보인 도면이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예
입도가 약 0.5μm이하이고 순도가 99.5%이상인 알루미나 미분에 폴리비닐알콜(PVA)을 약 1중량%, 황산암모늄계 해교제를 약 4중량% 그리고 물을 약 23중량% 첨가한 후, 강하게 교반하여 알루미나 슬러리를 제조하였다.
한편, 폴리머 스폰지는 폴리우레탄 스폰지로서 셀 크기가 약 10 PPI인 것을 사용하였다. 에틸알콜에 폴리비닐부티랄(PVB)을 용해시켜 각각 0, 1, 3, 5, 7, 10% 용액을 제조하고 제조된 PVB용액에 폴리우레탄 스폰지를 함침시켜 약 4분간 방치후, 꺼내어 건조시켰다. 이때 셀 사이가 PVB막에 의해 막히는 것을 방지하기 위하여 용액에서 스폰지를 꺼낸 즉시 압축공기를 분사하여 스폰지의 기공이 막히는 것을 방지하였다. 제조된 스폰지를 알루미나 슬러리에 함침시킨 후, 약 5회 반복하여 압축시키고 꺼내어 롤러(roller)를 통과시켜 약 70% 정도 압착되도록 하여 슬러리를 짜낸 후, 압축공기를 분사하여 기공의 막힘을 제거하였다. 제조된 알루미나 다공체를 상온에서 24시간 이상 건조시킨 후, 3oC/min으로 승온하여 1600oC에서 2시간 소성하여 소결체를 제조하였다.
상기 제조된 소결체 및 소결전의 성형체에 대하여 스폰지를 처리한 PVB용액의 농도에 따라서 밀도를 측정하여 도 2에 나타내었고, 또한, 소결체의 PVB용액의 농도에 따를 압축강도를 측정하여 도 3에 나타내었다.
도 2 및 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, PVB 용액의 농도가 2%미만인 용액으로 처리한 스폰지로 제조한 알루미나 폼은 소결체의 밀도가 약 0.31 g/cm3정도로 낮고 압축강도도 7 Kg/cm2이하로 낮은 반면 용액의 농도가 2-8%에서는 부피비중이 점차 증가되어 0.33-0.45 정도가 되었고, 특히 압축강도는 크게 증가되었다. 8%를 초과하는 경우에 있어서는 세라믹 슬러리의 피복공정중 스폰지가 변형되어 소정의 형상을 갖춘 제품의 제조가 곤란하였고, 압축강도의 측정도 불가능하였다.
본 발명은 세라믹 다공체를 용이하게 제조할 수 있는 동시에 밀도 및 강도의 조절이 다양하고, 특히 무기 결합제의 사용을 억제할 수 있어 고순도의 세라믹 다공체를 제조할 수 있는 장점이 있다. 또한, 기계적 강도가 향상된 다공체를 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. 개방기공구조를 갖고 탄성이 있는 폴리머 스폰지를 이용하여 세라믹 폼을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 폴리머 스폰지를 2-8wt%의 비율로 유기용매에 용해된 PVB용액에 함침시킨 후, 짜내는 단계; 물속에서 탄성이 반복압착하여 탄성을 회복시켜 골격표면에 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를 제조하는 단계; 상기 PVB로 피복된 폴리머 스폰지를, 유기결합제가 0.5-2wt% 첨가된 세라믹 슬러리에 함침시키고, 반복압축하여 스폰지에 세라믹 슬러리가 젖도록 하는 단계; 및 잉여 슬러리를 배출시키고, 건조, 소성하는 단계;를 포함하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리머 스폰지는 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 셀룰로오즈 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기용매는 에틸알콜, 메틸알콜, 아세톤 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리는 수계(water base) 세라믹 슬러리인 것임을 특징으로 하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한항에 있어서,
    상기 세라믹 슬러리는 산화물계, 질화물계, 탄화물계의 세라믹 분말 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 적용한 것이며, 입도는 0.3-5μm 정도의 것이며, 상기 유기결합제 이외에 해교제를 1-6중량% 함유하고 있는 것임을 특징으로 하는 강도가 우수한 고순도 세라믹 폼의 제조방법
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KR100715693B1 (ko) * 2005-09-08 2007-05-09 피티엘중공업 주식회사 다공질 필터 및 그의 제조 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100715693B1 (ko) * 2005-09-08 2007-05-09 피티엘중공업 주식회사 다공질 필터 및 그의 제조 방법

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