KR20010045571A - 투명성이 우수한 폴리프로필렌 필름의 제조방법 - Google Patents

투명성이 우수한 폴리프로필렌 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명성과 슬립(Slip)성이 우수한 폴리프로필렌 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 높은 입체규칙성의 폴리프로필렌과 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물의 혼합물로 구성되는 투명성이 우수한 폴리프로필렌필름의 제조에 있어서, 하기 공정을 거치는 것을 특징으로 한다.
1) 마그네슘계 담체원료로 마그네슘에톡사이드(Mg(OCH2CH3)2)을 사용하여 유기알코올과 탄화수소용매, 유기인화합물의 혼합용액에 분산시킨 후,
2) 티타늄화합물과의 침전을 도와주는 물질인 무수프탈산을 첨가하고,
3) 상기와 같이 얻어진 마그네슘화합물 용액에 사염화티타늄 용액을 -40∼0℃에서 한방울씩 적가한 후 온도를 80∼110℃로 올려 침전을 형성시키고,
4) 이 침전에 내부전자공여체를 첨가한 후 필터하여 고체성분만을 모은 다음,
5) 상기와 같이 얻어진 고체성분에 사염화티타늄을 첨가하여 80∼110℃의 온도에서 1∼3시간 유지하고, 고체성분을 걸러서 탄화수소 용매로 세정하여 고체표면에 과다 존재하는 불순물을 걸러내고,
6) 이렇게 얻어진 촉매를 사용하여 폴리프로필렌 수지에 가교된 폴리메틸 메타크릴레이트 화합물 500∼15,000ppm 및 기타 첨가제를 첨가하여 펠렛화 한 후 통상의 방법에 따라 필름을 제조.

Description

투명성이 우수한 폴리프로필렌 필름의 제조방법 {Preparation Method of Polypropylene Film with Excellent Transparency}
본 발명은 투명성과 슬립(Slip)성이 우수한 폴리프로필렌 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 높은 입체규칙성을 지니는 폴리프로필렌 수지에 첨가제를 혼합하여 폴리프로필렌 필름의 두께에 상관 없이 투명성과 슬립성이 모두 우수한 폴리프로필렌 필름을 제조하는 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 아이소택틱 지수가 98.5이상인 폴리프로필렌 수지를 만든 후 가교된 폴리에틸 에타아크릴레이트 공중합체(Crosslinked Poly Methyl Metacrylate Copolymer)화합물을 첨가하여 필름의 두께에 상관 없이 투명성과 슬립성이 높은 폴리프로필렌 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 폴리프로필렌 필름의 제조방법은 블로우머신(Blow Machine)을 이용한 환형 수냉(Tubular Water Quenching)방식으로 제조되는 인플레이션(Inflation) 필름의 제조방식을 선호하며, 이와 같이 제조된 폴리프로필렌 필름은 높은 투명성외에 슬립성이 우수하기 때문에 필름끼리의 접합면이 쉽게 탈착되는 우수한 개구성(Openability)을 지니게 된다.
일반적으로 폴리프로필렌은 타수지에 비해 상대적으로 높은 강도와 우수한 기계적인 성질을 가진 범용 플라스틱이며, 용도에 따라 에틸렌이나 부틸렌을 불규칙 혹은 블록 공중합한 코폴리머로 사용된다. 또한 용도 전개시 더 좋은 물성이 요구되면 첨가제의 부가에 의해 물성을 개선하기도 한다. 이때 용도에 따라 투명성이 중요한 경우는 투명성이 우수한 에틸렌 혹은 부틸렌을 불규칙 중합하여 만든 코폴리머를 사용하며, 강성이 중요한 경우는 에틸렌이나 부틸렌을 블록 공중합하여 만든 코폴리머를 사용한다. 그러나 불규칙 중합 코폴리머는 투명성이 우수한 반면 강성이 블록 코콜리머에 비해 상대적으로 떨어지며, 블록 공중합체는 강성이 우수한 대신 투명성이 불규칙 공중합체에 비해 상대적으로 떨어진다.
또한 폴리프로필렌은 결정화 속도가 상대적으로 느리며 결정성이 높은 특징을 가지고 있다. 그래서 투명성을 높이거나 가공 작업성을 높이기 위한 첨가제를 사용하기도 하는데 이러한 첨가제로는 무기화합물 및 유기화합물 등 여러 가지가 있으며 이의 첨가로 결정화 속도가 빨라져 수지의 결정구조가 미세해져 더 작고 고른 그리고 많은 구정을 만드는 것으로 알려져 있다.
폴리프로필렌 필름의 투명성과 슬립성을 높이기 위해 미국특허 제 4,016,118호에는 솔비톨(Sorbitol)계 화합물을 첨가로 사용한 방법을 제시하였으나, 솔비톨화합물을 첨가제로 사용하는 경우 가공시 솔비톨 화합물의 반응 및 분해와 같은 작용에 의해 냄새발생이 심한 단점이 있다. 또한 미국특허 제 5,726,269호에는 폴리프로필렌의 입체규칙성을 높여서 투명도 및 강도를 개선한 방법을 제시하였으나, 인플레이션 필름을 제조하였을시 필름의 두께가 얇아질수록 필름층간의 분리가 어려워져 두 필름층이 달라 붙는 단점을 지닌다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 필름의 두께에 상관없이 투명성과 슬립성이 우수한 폴리프로필렌 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 높은 입체규칙성의 폴리프로필렌과 가교된 폴리메틸 메타크릴레이트 화합물의 혼합물로 이루어진 투명성이 우수한 폴리프로필렌필름에 있어서, 폴리프로필렌의 아이소택틱 지수가 98.5이상인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 '폴리프로필렌'이라 함은 프로필렌의 단독 중합체 또는 3∼15개의 탄소원자를 가진 다른 α-올레핀과의 블록 혹은 불규칙 공중합체를 뜻한다. 다른 α-올레핀의 예로는 1-부텐(1-butene), 1-펜텐(1-pentene), 1-헥센(1-hexene), 그리고 1-옥텐(1-octene) 등이 있다. 프로필렌과 공중합되는 α-올레핀의 양은 프로필렌 몰당 0∼50몰까지 이다.
본 발명에서 목적하는 물성 즉 투명성을 향상시키기 위해서는 높은 입체규칙성의 폴리프로필렌수지는 하기와 같은 방법으로 제조한다.
아이소택틱 지수 98.5이상의 고입체규칙성을 지니는 폴리프로필렌 수지를 만들기 위한 지글러나타 촉매를 다음과 같은 방법으로 제조한다.
마그네슘계 담체원료로 마그네슘에톡사이드(Mg(OCH2CH3)2)을 사용하여 유기알코올과 탄화수소용매, 유기인화합물의 혼합용액에 분산시킨 후 다음 단계에서 티타늄화합물과의 침전을 도와주는 물질인 무수프탈산을 첨가한다. 용해온도로는 0∼110℃ 사이이며 50∼70℃를 선호하며 이염화마그네슘 1몰에 대해서 0.1∼10몰의 유기알코올을 투입하며, 0.05∼4몰의 유기인화합물을 투입하고 0.01∼1몰의 무수프탈산을 투입한다. 유기알코올로는 탄소수 5∼20의 지방성 알코올, 지환식(脂環式) 알코올, 방향족 알코올이 사용되며 2에틸핵산유리 가장 좋다. 탄화수소용매로는 펜단, 핵산, 햅탄, 옥탄, 데칸, 도데칸, 시클로펜탄, 메틸시클로펜탄, 시클로핵산, 메틸시클로핵산, 에틸시클로핵산, 시클로옥탄, 벤젠, 톨루엔, 크실벤, 염화벤젠 등이 사용될 수 있으며 에틸시클로핵산이 가장 좋다. 유기인화합물로는 삼메틸화포스페이트, 삼에틸화포스페이트, 삼부틸화포스페이트, 삼페닐화포스페이트 등이 사용되며 삼부틸화포스페이트가 가장 좋다.
상기와 같이 얻어진 마그네슘화합물 용액에 사염화티타늄 용액을 -40∼0℃에서 한방울씩 적가한 후 온도를 80∼110℃로 올려 침전을 형성한다. 균일한 크기의 침전을 얻기 위해 사염화티타늄을 적가하는 시간은 1∼3시간이며, 사염화티타늄의 적가 후 시간당 10∼30℃씩 온도를 올리도록 한다. 이 침전에 내부전자공여체를 첨가한 후 필터하여 고체성분만을 모은다. 구체적으로 이염화마그네슘 1몰에 대하여 사염화티타늄 1∼20몰을 투입하고, 내부전자공여체는 0.1∼1몰을 투입한다.
첨가되는 내부전자공여체는 프탈레이트 계통의 화합물, 카르복실산 에스테르화합물이나 에테르 화합물이 적당하다. 구체적으로 에테르 화합물들은 1,3 디에테르형태의 2,2-디메틸-1,3-디메톡시프로판, 2,2-디이소프로필-1,3-디메톡시프로판, 2,2-디이소부틸-1,3-디메톡시프로판, 2,2-디이소부틸-1,3-디에톡시프로판, 2,2-디이소부틸-1,3-엔부톡시프로판, 2,2-디페닐-1,3-디메톡시프로판, 2-메틸-2-이소프로필-1,3-디메톡시프로판, 1,3-디이소부톡시 프로판, 2-이소프로필-2-이소펜틸-1,3-디메톡시프로판 등 또는 이들의 혼합물을 예시할 수 있다.
상기와 같이 얻어진 고체성분에 사염화티타늄을 첨가하여 80∼110℃의 온도에서 1∼3시간 유지하고, 고체성분을 걸러서 핵산, 헵탄, 옥탄, 벤젠, 톨루엔 등과 같은 탄화수소 용매로 세정하여 고체표면에 과다 존재하는 티타늄성분이나 다른 불순물을 걸러낸다. 좀더 구체적으로 이염화마그네슘 1몰에 대하여 사염화티타늄 5∼20몰을 투입하며, 세정용매에 티타늄이 검출되지 않을때까지 탄화수소 용매로 세정한다.
상기와 같이 제조된 지글러나타 촉매를 사용하여 중합된 폴리프로필렌수지에 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물의 함량이 폴리프로필렌 무게 1당 500∼15,000ppm, 바람직하기로는 500∼10,000ppm, 더욱 바람직하기로는 1,000∼5,000ppm이어야 한다. 이는 함량이 적을 경우 목적하는 효과를 바랄 수 없고 함량이 지나치게 많을 경우 그만한 효과가 없거나 필름의 투명도가 나빠지거나 하기 때문이다.
본 발명에서 투명성과 슬립성이 우수한 폴리프로필렌 필름은 폴리프로필렌 수지, 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물의 분말 또는 폴리프로필렌 엘렛과 다른 분말을 헨셀 믹서(Henschel mixer)나 브라벤더(Brabender)로 혼합할 수 있다.
그리고 용융압출을 축이 두 개인 스쿠류를 사용하여 혼합도를 높이고, 온도는 210∼230℃로 하는 것이 적당한데 이는 온도가 너무 낮을 때는 혼합도가 떨어져 첨가제의 분산성이 나쁠 수가 있고, 온도가 너무 높을 때는 첨가제의 휘발로 연기가 발생하거나 물성이 나빠질 수가 있기 때문이다.
상기 방법에 의해 제조된 폴리프로필렌을 환형 수냉 방식에 의한 블로우머신을 이용하여, 200∼210℃의 온도에서 용융한 후, 블로우시키고 이를 20∼35℃의 냉각수를 거쳐 4∼8개의 롤러(Roller)를 거치면서 인플레이션 필름이 만들어 진다.
상기 방법에 의해 제조되는 투명성과 슬립성이 폴리프로필렌 필름은 통상적으로 첨가되는 산화방지제 외에도 난연제, 카본블랙, 피그먼트(pigment), 대전방지제 등이 첨가될 수 있으며, 더 나아가 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리부텐 등에도 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 투명성과 슬립성이 우수한 폴리프로필렌 필름은 투명성이 요구되는 각종 포장재료 등의 다양한 상품으로 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의해서 설명하겠으나, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1) 다음의 실시예에서 입체규칙성은 다음의 방법에 의하여 측정하였다.
입체규칙성(I.I.: Isotacticity Index)
폴리프로필렌의 입체규칙성은 끓는 헵탄에 녹지 않는 양인 이소탁틱 지소(isotacticity index, I.I.)로 행하였다. 중합체는 미리 열안정제로 처리하여 분석 중의 분해를 방지하였다. 일정량의 완전히 건조시킨 중합체를 팀블 필터(timble filter)에 정량하여 넣은 후 소크렛 형태(Soxhlet type) 추출장치에서 헵탄으로 추출하였다. 추출시간은 5시간으로 고정하였으며 추출 후 녹지 않고 남은 중합체를 수거하여 80℃에서 진공 건조시킨 후 정량하여 무게를 측정하고 녹지 않고 남은 중합체의 무게와 원래 넣어준 중합체의 무게비로 I.I.를 구하였다.
2) 다음 실시예에서 인플레이션 필름은 환형 수냉 방식에 의한 블로잉머신을 이용하여 200∼210℃의 온도에서 용융한 후, 블로우시키고 이를 20∼35℃의 냉각수를 거쳐 4∼8개의 롤러(Roller)를 거치면서 만들었다. 제작된 필름은 20℃, 상대습도 50에서 이틀 이상 보관한 뒤 물성을 측정하여 측정치의 편차를 줄였다.
3) 투명도 측정은 필름의 부위별로 10군데 이상 가로 5센티미터, 세로 5센티미터의 크기로 잘라 토요세이끼사(일본)의 헤이즈미터(Haze-meter)로 측정하였고, 마찰계수는 헤이돈사(일본)의 마찰계수측정기를 이용하여 하중 205g, 속도 150mm/분의 조건하에서 측정하였다.
이 모든 과정은 20℃, 50의 항온항습실에서 행하였다.
투명도는 다음과 같은 식에 의해 계산된다.
× 100
〈실시예 1 〉
용융지수 12.0g/10분이고, 아이소택틱지수가 98.5인 폴리프로필렌에 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물을 폴리프로필렌 총 무게당 2000ppm 및 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제를 1500ppm, 할로겐흡수제로 칼슘스테아레이트를 700ppm 함께 혼합한 후 압출기로 210∼230℃에서 용융 혼합하여 펠렛화하였다.
이 펠렛을 사용하여 상기의 방법처럼 인플레이션 필름을 제조한 후 투명도 및 마찰계수를 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
〈실시예 2〉
용융지수 12.0g/10분이고, 아이소택틱지수가 99.0인 폴리프로필렌에 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물을 폴리프로필렌 총 무게당 2000ppm 및 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제를 1500ppm, 할로겐흡수제로 칼슘스테아레이트를 700ppm 함께 혼합한 후 압출기로 210∼230℃에서 용융 혼합하여 펠렛화하였다.
이 펠렛을 사용하여 상기의 방법처럼 인플레이션 필름을 제조한 후 투명도 및 마찰계수를 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
〈실시예 3〉
용융지수 12.0g/10분이고, 아이소택틱지수가 98.5인 폴리프로필렌에 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물을 폴리프로필렌 총 무게당 3000ppm 및 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제를 1500ppm, 할로겐흡수제로 칼슘스테아레이트를 700ppm 함께 혼합한 후 압출기로 210∼230℃에서 용융 혼합하여 펠렛화하였다.
이 펠렛을 사용하여 상기의 방법처럼 인플레이션 필름을 제조한 후 투명도 및 마찰계수를 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
〈비교예 1〉
비교를 위하여 용융지수 12.0g/10분이고, 아이소택틱지수가 98.5인 폴리프로필렌에 기본 첨가제로 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제를 1500ppm, 할로겐흡수제로 칼슘스테아레이트를 700ppm 혼합한 후 상기와 같은 조건에서 압출하여 실시예 1과 같은 조건으로 인플레이션 필름을 제조한 후 투명도 및 마찰계수를 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
〈비교예 2〉
용융지수 12.0g/10분이고, 아이소택틱지수가 96.0인 폴리프로필렌에 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물을 폴리프로필렌 총 무게당 2000ppm 및 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제를 1500ppm, 할로겐흡수제로 칼슘스테아레이트를 700ppm 함께 혼합한 후 압출기로 210∼230℃에서 용융 혼합하여 펠렛화하였다.
이 펠렛을 사용하여 상기의 방법처럼 인플레이션 필름을 제조한 후 투명도 및 마찰계수를 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
〈비교예 3〉
용융지수 12.0g/10분이고, 아이소택틱지수가 98.5인 폴리프로필렌에 비스에틸벤질리덴 솔비톨(ethylbenzylidene sorbitol) 화합물을 폴리프로필렌 총 무게당 2000ppm 및 페놀계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제를 1500ppm, 할로겐흡수제로 칼슘스테아레이트를 700ppm 함께 혼합한 후 압출기로 210∼230℃에서 용융 혼합하여 펠렛화하였다.
이 펠렛을 사용하여 상기의 방법처럼 인플레이션 필름을 제조한 후 투명도 및 마찰계수를 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
투명도() 마찰계수
실시예 1(I.I 98.5PMMA 2000) 2.0 0.284
실시예 2(I.I 99.0PMMA 2000) 1.9 0.278
실시예 3(I.I 98.5PMMA 2000) 2.5 0.224
비교예 1(I.I 98.5PMMA 2000) 1.8 0.692
비교예 2(I.I 96.0PMMA 2000) 3.3 0.313
비교예 3(I.I 98.5Sorbitol 2000) 2.0 0.412
I.I : 아이소택틱 지수,
PMMA : 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물
Sorbitol : 비스에틸벤질리덴 솔비톨
본 발명에 의해 만들어진 폴리프로필렌 필름은 아이소택틱지수 98.5이상의 높은 입체규칙성을 지니고, 첨가된 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물에 의해 필름끼리 늘어 붙는 현상이 없고 투명도를 지니기 때문에 포장용 재료로의 활용성이 뛰어나다.

Claims (2)

  1. 높은 입체규칙성의 폴리프로필렌과 가교된 폴리메틸 메타아크릴레이트 화합물의 혼합물로 구성되는 투명성이 우수한 폴리프로필렌필름의 제조에 있어서, 하기 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 필름의 제조방법.
    1) 마그네슘계 담체원료로 마그네슘에톡사이드(Mg(OCH2CH3)2)을 사용하여 유기알코올과 탄화수소용매, 유기인화합물의 혼합용액에 분산시킨 후,
    2) 티타늄화합물과의 침전을 도와주는 물질인 무수프탈산을 첨가하고,
    3) 상기와 같이 얻어진 마그네슘화합물 용액에 사염화티타늄 용액을 -40∼0℃에서 한방울씩 적가한 후 온도를 80∼110℃로 올려 침전을 형성시키고,
    4) 이 침전에 내부전자공여체를 첨가한 후 필터하여 고체성분만을 모은 다음,
    5) 상기와 같이 얻어진 고체성분에 사염화티타늄을 첨가하여 80∼110℃의 온도에서 1∼3시간 유지하고, 고체성분을 걸러서 탄화수소 용매로 세정하여 고체표면에 과다 존재하는 불순물을 걸러내고,
    6) 이렇게 얻어진 촉매를 사용하여 폴리프로필렌 수지에 가교된 폴리메틸 메타크릴레이트 화합물 500∼15,000ppm 및 기타 첨가제를 첨가하여 펠렛화 한 후 통상의 방법에 따라 필름을 제조.
  2. 제 1항에 있어서, 사용되는 폴리프로필렌이 3∼15개의 탄소수를 가진 α-올레핀과 프로필렌의 불규칙 공중합체이면서 공중합되는 α-올레핀의 양이 프로필렌 몰당 0∼50몰까지인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 필름의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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