KR20010023534A - 시운전시 마찰 특성이 향상된 동력 전달 유체 - Google Patents

시운전시 마찰 특성이 향상된 동력 전달 유체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일반적으로 (a) 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; (c) 무회 분산제; 및 (d) 하기 화학식 I의 아민(즉, 알킬 1급 아민)을 포함하는 동력 전달 유체 조성물에 관한 것이다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 약 C8내지 C30알킬이다.
선택적으로, 유체 전달 유체 조성물은 아민-함유 마찰 개질제를 포함할 수 있다.

Description

시운전시 마찰 특성이 향상된 동력 전달 유체{POWER TRANSMISSION FLUIDS WITH IMPROVED FRICTION BREAK-IN}
동력 전달 장치를 위한 적절한 마찰 특성을 갖는 유체를 제공할 수 있는지 여부는 유체 배합자에게 달려 있다. 적절한 마찰 특성을 유체에 부여하는 양태로는 세가지가 있다. 첫째는 장치의 최초 충전(initial fill)시 정확한 마찰 시운전이 이루어지는 것이다. 둘째는 짧은 시운전 기간 후 적절한 마찰 특성을 갖고 셋째는 장기간 동안 이러한 마찰 특성을 유지하는 것이다. 세번째 특성은 마찰 내구성으로서 칭해지는 경우가 많다. 본 발명은 이들 특성, 즉 시운전시 마찰 특성중 하나와 관련된 것이다.
동력 전달 유체를 매우 정확한 마찰 요구치까지 배합하는 것은 매우 어려운 작업이다. 동력 전달 장치의 최초 충전, 즉 팩토리 충전(factory fill)에 사용되는 유체의 경우, 이러한 문제는 시스템, 유체, 마찰 물질 및 스틸 주행 표면의 구성요소 모두가 새로운 것이기 때문에 더욱 어려워진다. 즉, 이들 구성요소는 시스템의 작동 조건하에 어떠한 콘디셔닝도 경험하지 않았다. 따라서, 작업의 1000분의 1 마일 이하의 제 1 수시간 동안, 시스템의 마찰 특성은 일정하게 변화한다. 일반적으로, 유체 배합은 "시운전된" 또는 시효경화된(aged) 시스템에서 이상적인 마찰 특성을 제공하도록 수행된다.
총 비히클 연료 경제성을 향상시키기 위해 이러한 방법을 계속해서 연구한 결과 엔진과 자동장치용 동력 전달 장치 사이에 사용된, 토크 컨버터, 또는 유체 커플링이 비교적 큰 에너지 손실원인 것을 확인하였다. 토크 컨버터가 유체 커플링이기 때문에, 고체 디스크형 클러치로서 효과적이지 않다. 임의의 세트의 작업 조건(예: 엔진 속도, 트로틀 위치, 대지 속도 또는 동력 전달 장치 기어 비)에서, 토크 컨버터의 구동 요소와 피동 요소 사이에 상대적인 속도 차이가 있다. 이러한 상대적인 속도 차이는 토크 컨버터로부터 벗어난 손실 에너지를 열로서 나타낸다.
동력 전달 장치 설계자에 의해 사용되는, 전반적인 자동차 연료 경제성을 향상시키는 한가지 방법은 토크 컨버터를 "록킹(locking)"할 수 있는 클러치 메카니즘을 토크 컨버터 안으로 구축하는 것이다. "록킹"이란 토크 컨버터의 구동 부재 및 피동 부재 사이에 상대적인 움직임을 제거하여 어떠한 에너지도 유체 결합시 손실되지 않도록 하는 것이다. "록킹" 또는 "록-업" 클러치는 고속 주행시 손실된 에너지를 회복할 때 매우 효과적이다. 그러나, 록-업 클러치가 저속으로 사용될 때는 자동차 작동은 거칠어지고 엔진 진동은 구동 트레인을 통해 전달된다. 거친 작동 및 엔진 진동은 운전자에게 허용되지 않는다.
자동차가 맞물린 토크 컨버터 클러치와 함께 작동될 수 있는 시간의 비중이 길면 길수록, 자동차 연료 효율이 더욱 커진다. "미끄럼(slipping)" 또는 "연속 활주(sliding) 방식"으로 작동하는 제 2 세대 토크 컨버터 클러치가 개발되었다. 이러한 장치는 많은 명칭을 갖지만, 통상적으로는 연속적인 미끄럼 토크 컨버터 클러치로서 칭한다. 이들 장치와 록-업 클러치 사이의 차이는 통상적으로 10 내지 100 rpm의 상대 속도로 토크 컨버터의 구동 부재와 피동 부재 사이에 어느 정도의 상대적인 움직임을 허용한다는 점이다. 이러한 느린 속도의 미끄럼 방식은 미끄러짐 클러치가 진동 댐퍼(damper)로서 작동하기 때문에, 자동차 성능을 향상시킬 수 있다. "록-업"형 클러치는 약 50 mph 이상의 주행 속도에서 사용되는 반면, "미끄럼"형 클러치는 25 mph만큼 낮은 속도에서 사용되어, 더 많은 손실 에너지를 상당히 회복할 수 있다. 자동차 제작자들에게 이들 장치가 주목을 받는 것은 이러한 특징 때문이다.
그러나, 연속적으로 미끄러지는 토크 컨버터 클러치는 자동장치용 동력 전달 유체(ATF)에 매우 정확한 마찰 요구치를 부여한다. 이러한 유체는 매우 양호한 마찰대 속도 관계를 가져야 한다. 유체의 마찰대 속도 관계를 정량화하기 위해 통상적으로 사용되는 인자는 활주 속도에 따른 마찰 변화(Δμ/Δv)이다. 적절하게 작동시키기 위한 연속적으로 미끄러지는 토크 컨버터의 경우, 마찰은 속도가 증가함에 따라, 증가해야 하고 즉 Δμ/Δv가 양(+)이어야 한다. 마찰이 속도가 증가함에 따라 감소하면, 즉 Δμ/Δv가 음(-)이면, 자기-여기 진동 상태(self-exciting vibrational state)가 구동라인에 설정될 수 있다. 이러한 현상을 통상 "스틱-슬립(stick-slip)" 또는 "동적 마찰 진동"으로 칭하고, 그 자체로 자동차에서 "떨림" 또는 저속 진동을 분명히 나타낸다. 클러치 진동은 운전자에게는 매우 못마땅한 현상이다.
자동차가 진동 또는 떨림없이 작동할 수 있도록 하는 유체는, 우수한 "떨림 방지" 성질을 가진다고 일컬어 진다. 유체는, 새 유체인 경우에, 우수한 마찰력대 속력 관계를 유지해야할 뿐만 아니라, 동력 전달 장치 장치의 수명이 될 수 있는 유체의 수명 내내 이러한 마찰 특성을 보유해야만 한다. 자동차내의 떨림 방지 성능의 장기화는 일반적으로 "떨림-방지 내구성"으로서 지칭된다.
연속적으로 미끄러지는 토크 컨버터 메카니즘이 새로운 자동차에 설치되고 제 1 수분 동안 제 1 수백 마일까지 자동차가 작동되면, 장치는 설계된 대로 작동해야 하고 떨림이 없어야 하다. 이러한 시운전 또는 주행중에, 많은 변화가 연속적으로 미끄러지는 토크 컨버터 클러치의 구성요소중에 발생한다. 스틸 주행 표면은 마모되고, 마찰 물질은 마모되고, 마찰 물질중의 수지, 예를 들면 마찰 디스크는 추가로 경화되고 유체는 높은 작동 온도에서 시효경화되기 시작한다. 이러한 모든 변화는 시스템의 전반적인 마찰 특성에 영향을 미친다. 적절히 작동시키기 위해 연속적으로 미끄러지는 클러치를 위해서, 정확한 마찰력 대 속도 관계가 확립되어야 하고, 시운전 기간에 걸쳐 그리고 그 외의 기간에서도 모두 유지되어야 한다. 시운전 기간 동안의 떨림은 통상 "그린 셔더(green shudder)"라 칭한다.
본 발명이 발견한 사항은 유용성 인 화합물, 무회 분산제 및 장쇄 알킬 1급 아민을 사용하여, 시운전시 마찰 특성이 우수한 동력 전달 유체를 제조할 수 있다는 것이다.
발명의 요약
본 발명은 동력 전달 유체의 시운전시 마찰 특성을 향상시키기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다. 이러한 독특한 동력 전달 유체는 바람직하게는 (1) 다량의 윤활유; 및 (2) 바람직하게는 (a) 유용성 인 화합물; (b) 무회 분산제; (c) 하기 화학식 I의 아민(즉, 알킬 1급 아민); 및 (d) 선택적으로 아민-함유 마찰 개질제를 포함하는 시운전시 마찰 특성 향상 효과량의 첨가제 배합물을 포함한다:
R-NH2
상기 식에서,
R은 약 C8내지 C30알킬, 바람직하게는 C10내지 C18알킬이다.
동력 전달 유체는 또한 점도 향상제, 부식 억제제, 분산제, 소포제, 청정제, 내마모제, 유동점 강하제 및 밀봉부 팽윤제로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 첨가제를 포함한다.
인 화합물은 바람직하게는 (a) 모노-알킬 포스파이트와 디-알킬 포스파이트의 혼합물 또는 (b) 인 에스테르, 인계 산, 또는 이들의 혼합물과 반응된 무회 분산제이다.
화학식 I의 아민은 일반적으로 올레일 아민, 데실 아민, 이소-데실 아민, 도데실 아민, 테트라데실아민, 옥타데실 아민, 에이코실아민, 올레일 아민, 코코아 아민, 콩 아민, 수지 아민, 수소화된 수지 아민, 스테아릴 아민 및 이소-스테아릴 아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 아민이다.
아민-함유 마찰 개질제는 바람직하게는 테트라에틸렌 펜타아민의 디-(이소-스테아릴 아미드), 디에틸렌 트리아민의 디-(이소-옥타데세닐 숙신이미드) 및 N,N-비스(2-하이드록실에틸)헥사데실옥시프로필아민으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
윤활유는 바람직하게는 합성 오일, 또는 합성 무기 오일과 천연 무기 오일의 혼합물이다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 동력 전달 유체는 (a) 100℃에서 약 1 내지 100 mm2/s, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 40 mm2/s, 및 가장 바람직하게는 2 내지 8 mm2/s의 동점도를 갖는 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; 및 (c) 하기 화학식 I의 아민을 첨가함으로써 제조된 생성물을 포함하는 것일 수 있다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 C8내지 C30알킬이다.
본 발명은 또한 최초 충전중에 (a) 100℃에서 약 1 내지 40 mm2/s의 동점도를 갖는 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; (c) 무회 분산제; 및 (d) 하기 화학식 I의 아민을 포함하는 동력 전달 유체를 동력 전달 장치에 첨가하는 단계를 포함하는, 동력 전달시 그린 셔더를 제거하거나 실질적으로 감소시키기 위한 방법에 관한 것이다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 약 C8내지 C30알킬이다.
선택적으로, 본 발명은 또한 최초 충전중에 (a) 100℃에서 약 1 내지 40 mm2/s의 동점도를 갖는 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; 및 (c) 하기 화학식 I의 아민을 첨가함으로써 생성된 생성물을 포함하는 동력 전달 유체를 동력 전달 장치에 첨가하는 단계를 포함하는, 동력 전달시 그린 셔더를 제거하거나 실질적으로 감소시키기 위한 방법에 관한 것이다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 약 C8내지 C30알킬이다.
본 발명은 동력 전달 유체, 특히 자동장치용 동력 전달 유체의 시운전시(break-in) 마찰 특성을 향상시키는 조성물 및 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해, 하기 화학식 I의 화합물을 유용성 인 화합물, 무회 분산제 및 선택적으로 다른 아민-함유 마찰 개질제와 함께 포함하는 첨가제 배합물을 포함하는 윤활유가 자동장치용 동력 전달 장치에서 그린 셔더를 방지할 수 있는 우수한 시운전 특성을 나타내는 윤활유를 제공한다는 것을 예기치 않게 발견하였다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 약 C8내지 C30알킬이다.
본 발명은 특정 동력 전달 유체, 즉 자동장치용 동력 전달 유체(ATF)가 그린 셔더를 제거하거나 실질적으로 감소시키는데 효과적이라는 것을 입증함과 동시에, 본원에 나타낸 장점이 다른 동력 전달 유체에 적용가능하다는 것을 입증하였다. 다른 유형의 동력 전달 유체의 예는 비제한적으로 기어 오일, 유압 유체, 고성능 유압 유체(heavy duty hydraulic fluid), 공업용 오일, 파워 스티어링(power steering) 유체, 펌프 오일, 트랙터 유체, 범용 트랙터 유체 등을 포함한다. 이들 동력 전달 유체는 다양한 성능 첨가제 및 다양한 기본 오일과 함께 배합될 수 있다.
동력 전달 유체가 시운전 후에 동력 전달 장치의 성공적인 작동을 위해 정확한 마찰 성질을 갖도록 배합된다고 가정하면, 본 발명의 발명자들이 그 첨가제 팩키지중에 나타내어야 하는 유일한 주안점은 시스템이 초기에 시효경화됨에 따라 그린 셔더를 방지해야 한다는 것이다. 본 발명의 발명자들은 그린 셔더가 통상적으로 너무 높은 정적 상태의 마찰을 나타내는 시스템에 의해 야기되는 것이라고 결정하였다. 이는 마찰 부재상에서 수지의 불완전한 경화, 스틸 플레이트상에서 너무 거친 표면, 또는 사용된 유체중에서 첨가제의 불완전한 상호작용에 의해 야기될 수 있다. 장치가 일단 하중하에 작동되면, 클러치중에 전개된 높은 온도가 수지, 유체중 구동 첨가제 상호작용을 완전하게 경화시키고 스틸 표면을 최적 표면까지 마모시키는 경향이 있다. 본 발명의 발명자들은 그린 셔더의 제어가 시스템의 단지 정적 마찰량을 낮춤으로써 접근될 수 있다고 생각한다. 그러나, 정적수준의 마찰의 강하는 단지 일시적이어야 한다. 유체는 이러한 낮은 정적 마찰을 시운전 과정이 발생하기에만 충분히 긴, 짧은 시간 동안만 제공해야 한다.
본 발명의 발명자들은, 장쇄 지방족 1급 아민(즉, 하기 화학식 I의 아민)이 유용성 인 화합물, 무회 분산제 및 선택적으로 다른 아민-함유 마찰 개질제를 함유하는 통상적으로 배합된 동력 전달 유체중에 사용되면, 이러한 단기의 정적 마찰력의 강하가 일어나서 그린 셔더의 발생을 방지할 수 있다는 사실을 예기치 않게 발견하였다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 약 C8내지 C30알킬이다.
윤활유
본 발명에서 유용한 윤활유는 천연 윤활유, 합성 윤활유 또는 천연 윤활유와 합성 윤활유의 혼합물로부터 유도된다. 일반적으로, 바람직한 천연 윤활유 및 합성 윤활유는 각각 100℃에서 동점도가 약 1 내지 약 100㎟/sec(cSt), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 40㎟/sec(cSt)일 것이지만, 바람직한 적용을 위해서는 각각의 오일이 100℃에서 약 2 내지 약 8 ㎟/sec(cSt)의 동점도를 가져야 한다.
천연 윤활유로는 동물성 오일, 식물성 오일(예: 카스토르(castor) 오일 및 라드(lard) 오일), 석유 오일, 무기 오일 및 석탄 또는 혈암에서 유도된 오일을 들 수 있다. 바람직한 천연 윤활유는 무기 오일이다.
본 발명에 적합한 무기 오일로는 모든 통상적인 무기 오일 베이스스톡을 포함한다. 이것은 화학 구조적으로 나프텐계 또는 파라핀계 물질을 포함하는 오일을 포함한다. 종래의 분류방법으로 산, 알칼리 및 점토 또는 그밖의 시약(예: 알루미늄 클로라이드)을 사용하여 정제된 오일을 포함하거나, 예를 들어 페놀, 이산화황, 푸르푸랄, 디클로로디에틸 에테르 등과 같은 용매를 사용하여 용매 추출함으로써 생성된 추출 오일일 수도 있다. 이들은 수소화처리되거나 수소화정제되거나, 냉각 또는 촉매작용 탈납에 의해 탈납되거나, 가수소열분해될 수도 있다. 선택적으로, 무기 오일은 천연 조질의 공급원으로부터 제조될 수도 있거나 그밖의 정제 방법의 이성질체화 왁스 물질 또는 잔류물로 구성될 수도 있다.
전형적으로, 무기 오일의 100℃에서의 동점도는 약 2.0㎟/s(cSt) 내지 10.0㎟/s(cSt)일 것이다. 바람직한 무기 오일의 100℃에서의 동점도는 약 2 내지 6㎟/s(cSt)이고, 가장 바람직하게는 100℃에서의 동점도가 약 3 내지 5㎟/s(cSt)이다.
합성 윤활유는 바람직하게는 100℃에서 약 1 내지 100 mm2/s의 동점도를 갖는다.
이러한 합성 윤활유는 탄화수소 오일 및 할로-치환된 탄화수소 오일, 예컨대 올리고머화된 올레핀, 중합된 올레핀 및 상호중합된 올레핀; 알킬벤젠; 폴리페닐; 및 알킬화된 디페닐 에테르, 알킬화된 디페닐 설파이드 뿐만 아니라 그들의 유도체, 유사체 및 이의 동족체 등을 포함한다. 상기 합성 오일의 부류로부터의 바람직한 오일은 α-올레핀의 올리고머, 특히 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센 및 이들의 혼합물의 올리고머이다.
올리고머화된 올레핀, 중합된 올레핀 및 상호중합된 올레핀은 바람직하게는 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌, 이소부틸렌 공중합체, 염소화된 폴리락텐, 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 폴리(1-데센) 등, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 알킬벤젠은 바람직하게는 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐벤젠, 디(2-에틸헥실)벤젠 등을 포함한다. 폴리페닐은 바람직하게는 비페닐, 테르페닐, 알킬화된 폴리페닐 등을 포함한다.
합성 윤활유는 또한 알킬렌 옥사이드 중합체, 상호중합체, 공중합체 및 이의 유도체를 포함하며, 여기서, 말단 하이드록실 기는 에스테르화 반응, 에테르화 반응 등에 의해 변형되었다. 상기 합성 오일의 부류의 예로는 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드의 중합반응에 의해 제조된 폴리옥시알킬렌 중합체가 있다. 이들 폴리옥시알킬렌 중합체의 알킬 및 아릴 에테르는 바람직하게는 1000의 평균 분자량을 갖는 메틸-폴리이소프로필렌 글리콜 에테르, 약 1000 내지 1500의 분자량을 갖는 폴리프로필렌 글리콜의 디페닐 에테르로부터 선택된다. 이들 폴리옥시알킬렌 중합체의 모노- 및 폴리카복실릭 에스테르는 바람직하게는 아세트산 에스테르, 혼합된 C3-C8지방산 에스테르 및 테트라에틸렌 글리콜의 C12옥소산 디에스테르로부터 선택된다.
합성 윤활유의 다른 적합한 부류는 디카복실산(예: 프탈산, 숙신산, 알킬 숙신산 및 알케닐 숙신산, 말레산, 아젤라산, 수베르산, 세바스산, 푸마르산, 아디프산, 리놀레산 이량체, 말론산, 알킬말론산, 알케닐 말론산 등)과 다양한 알콜(예: 부틸알콜, 헥실 알콜, 도데실 알콜, 2-에틸헥실 알콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 모노에테르, 프로필렌 글리콜 등)의 에스테르를 포함한다. 이들 에스테르의 특정 예는 디부틸 아디페이트, 디(2-에틸헥실) 세바케이트, 디-n-헥실 푸마레이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 아젤레이트, 디이소데실 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디데실 프탈레이트, 디에이코실 세바케이트, 리놀레산 이량체의 2-에틸헥실 디에스테르, 및 세바스산 1몰을 테트라에틸렌 글리콜 2몰 및 2-에틸헥사노산 2몰 등과 반응시킴으로써 형성된 에스테르 복합체를 포함한다. 상기 합성 오일의 부류로부터의 오일의 바람직한 유형은 C4-C12알콜의 아디페이트이다.
합성 윤활유로서 유용한 에스테르는 또한 C5-C12모노카복실산, 폴리올 및 폴리올 에테르(예: 네오펜틸 글리콜, 트리메틸올프로판 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨 등)로부터 제조된 에스테르를 포함한다.
규소-기재 오일(예: 폴리알킬-, 폴리아릴-, 폴리알콕시-, 또는 폴리아릴옥시-실록산 오일 및 실리케이트 오일)은 합성 윤활유의 다른 유용한 부류를 포함한다. 이들 오일은 테트라에틸 실리케이트, 테트라이소프로필 실리케이트, 테트라-(2-에틸헥실) 실리케이트, 테트라-(4-메틸-2-에틸헥실) 실리케이트, 테트라-(p-3급-부틸페닐) 실리케이트, 헥사-(4-메틸-2-페톡시)-디실록산, 폴리(메틸)실록산 및 폴리(메틸페닐)실록산 등을 포함한다. 다른 합성 윤활유는 인-함유 산(예: 트리크레실 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 및 데실포스폰산의 디에틸 에스테르), 중합체성 테트라-하이드로푸란, 폴리-α-올레핀 등을 포함한다.
윤활유는 정제된 오일, 재정제된 오일 또는 이들의 혼합물로부터 유도될 수 있다. 비정제된 오일은 추가의 정제 또는 처리없이 천연 공급원 또는 합성 공급원(예: 석탄, 혈암, 또는 타르 모래 역청(瀝靑))으로부터 직접 수득된다. 비정제된 오일의 예로는 레토르트(retorting) 작업으로부터 직접 수득된 혈암 오일, 증류로부터 직접 수득된 석유 오일, 또는 에스테르화 방법으로부터 직접 수득된 에스테르 오일이 있으며, 이후에 이들 각각은 추가의 처리없이 사용된다. 정제된 오일은 하나 이상의 정제 단계로 처리되어 하나 이상의 성질을 개선시키는 것을 제외하고 비정제된 오일과 유사하다. 적합한 정제 기법은 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 증류법, 수소처리법, 탈납법, 용매 추출법, 산 추출법 또는 염기 추출법, 여과법 및 침투추출법(percolation)을 포함한다. 재정제된 오일은 정제된 오일을 수득하는데 사용된 방법과 유사한 방법으로 사용된 오일을 처리함으로써 수득된다. 이들 재정제된 오일은 또한 재생되거나 재가공처리된 오일로서 공지되어 있으며, 종종 이미 사용된 첨가제 및 오일 분쇄 생성물을 제거하기 위한 기법에 의해 추가로 가공된다.
윤활유가 천연 윤활유와 합성 윤활유의 혼합물(즉, 부분적으로 합성인)이면, 부분적으로 합성인 오일 성분을 광범위하게 선택할 수 있다. 그러나, 특히 유용한 배합물은 광유 및 폴리-α-올레핀(PAO)으로 이루어지고, 특히 1-데센의 올리고머로 이루어진다.
유용성 인 화합물
알킬 포스파이트
본 발명에서 유용한 알킬 포스파이트는 각각 하기 화학식 II, III 및 IV의 모노-, 디- 및 트리-알킬 포스파이트이다:
상기 식에서,
R1, R2및 R3은 독립적으로 C4내지 C30하이드로카빌이고,
X, X' 및 X"는 독립적으로 산소 또는 황이다.
본원에서 "하이드로카빌"이란 용어는 분자의 나머지에 탄소 원자가 직접 부착되어 있고 본 발명의 문맥 안에서 탄화수소 특성을 지배적으로 갖는 기를 의미한다. 이러한 탄화수소 기는 다음을 포함한다:
지방족(예: 알킬 또는 알케닐), 지환족(예: 사이클로알케닐의 사이클로알킬), 방향족지방족 및 지환족 기 등, 뿐만 아니라 환이 분자의 다른 부분을 통해 완결되는 사이클릭 기를 포함한다. R이 아릴이면, 아릴 기는 탄소수 6 내지 30으로 이루어지고 하나 이상의 불포화된 "방향족" 환 구조를 함유하는 아릴 기이다. 예는 메틸, 에틸, 옥틸, 데실, 옥타데실, 사이클로헥실 및 페닐 등을 포함한다. 하이드로카빌은 또한 치환된 탄화수소기, 즉 본 발명의 내용중에서 기의 탄화수소 속성을 지배적으로 바꾸지 않는 비탄화수소 치환체를 함유하는 기를 포함한다. 당업자라면 적절한 치환체를 알 것이다. 예는 또한 할로, 하이드록시, 니트로, 시아노, 알콕시, 아실 등을 포함한다. 하이드로카빌은 또한 헤테로 기를 포함할 수 있는데, 즉 본 발명의 문맥상 탄화수소 특성을 지배적으로 가지면서도, (그렇지 않으면, 탄소로 이루어졌을)쇄 또는 환에 탄소 이외의 원자를 함유하는 기를 포함한다. 적절한 헤테로 원자는 당해 기술분야의 숙련인들에게 명백할 것이고 예를 들면 질소, 산소 및 황을 포함한다. R은 또한 독립적으로 변화할 수 있다. 상기 언급한 바와 같이, R은 선형 또는 분지형 알킬 또는 아릴 기일 수 있다. R이 아릴 기이면 바람직하게는 페닐 또는 치환된 페닐이 바람직하다. R기가 포화되거나 불포화되면, 황, 질소 또는 산소와 같은 헤테로 원자를 함유할 수 있다.
바람직한 포스파이트는 모노-(II) 및 디-알킬 포스파이트(III)의 혼합물이다. R기는 바람직하게는 선형인 알킬 기, 예를 들면 옥틸, 데실, 도데실, 테트라데실 및 옥타데실이다. 가장 바람직한 것은 티오에테르 결합기를 함유하는 알킬기이다. 이들 기의 예는 3-티오-헵탄, 3-티오-노난, 3-티오-운데칸, 3-티오-트리데칸, 5-티오-헥사데칸, 8-티오-옥타데칸이다. 본 발명의 가장 바람직한 알킬-포스파이트는 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 5,185,090 호 및 제 5,242,612 호에 개시된 바와 같은 알킬 포스파이트이다.
유효량의 알킬 포스파이트가 본 발명의 장점을 달성하기 위해 사용될 때, 일반적으로 이들 유효량은 인 백만당 약 10 내지 1000, 바람직하게는 약 100 내지 750, 가장 바람직하게는 약 200 내지 500부(ppm)으로 마무리 가공된 유체에 기여할 것이다.
제조예 P-1
인- 및 황- 함유 반응 생성물 혼합물을 환류 컨덴서, 교반기 및 질소 버블러가 장착된 둥근 바닥 4구 플라스크 안에 하이드록시에틸-n-도데실 설파이드 246 g(1몰), 티오비스에탄올 122 g(1몰) 및 디부틸 포스파이트 194 g(1몰)을 넣어 제조하였다. 플라스크를 질소로 플러싱하고 밀봉하고 교반을 시작하였다. 내용물을 진공(-60 KPa)하에 95℃까지 가열하였다. 반응 온도를 95℃에서 부틸 알콜 59mL가 냉각 트랩 안에 상부로서 회수될 때까지 유지시켰다. 가열을 반응 혼합물의 TAN이 약 110이 될 때까지 계속하였다. 이러한 계속되는 가열을 대략 3시간 계속하고, 이 시간 동안 어떠한 추가의 부틸 알콜도 전개되지 않았다. 반응 혼합물을 냉각시키고 나프테닉 기본 오일 102 g(예: 엑손 넥톤 37(Exxon Necton 37))을 첨가하였다. 최종 생성물은 인 5.2% 및 황 11.0%를 함유하였다.
제조예 P-2
인- 및 황- 함유 반응 생성물 혼합물을 환류 컨덴서, 교반기 및 질소 버블러가 장착된 둥근 바닥 4구 플라스크 안에 하이드록시에틸-n-옥틸 설파이드 190 g(1몰), 디티오디글리콜 154 g(1몰) 및 디부틸 포스파이트 194 g(1몰)을 넣어 제조하였다. 플라스크를 질소로 플러싱하고 밀봉하고 교반을 시작하였다. 내용물을 진공(-90 KPa)하에 105℃까지 가열하였다. 반응 온도를 약 105 내지 110℃에서 부틸 알콜 54 mL가 냉각 트랩 안에 상부로서 회수될 때까지 유지시켰다. 가열을 반응 혼합물의 TAN이 약 70이 될 때까지 계속하였다. 이러한 계속되는 가열을 대략 3시간 계속하고, 이 시간 동안 어떠한 추가의 부틸 알콜도 전개되지 않았다. 반응 혼합물을 냉각시키고 인 및 황에 대해 분석하였다. 최종 생성물은 인 6.4% 및 황 19.7%를 함유하였다.
제조예 P-3
인- 및 황- 함유 반응 생성물 혼합물을 환류 컨덴서, 교반기 및 질소 버블러가 장착된 둥근 바닥 4구 플라스크 안에 디부틸 포스파이트 194 g(1몰)을 넣어 제조하였다. 플라스크를 질소로 플러싱하고 밀봉하고 교반을 시작하였다. 디부틸 포스파이트를 진공(-90 KPa)하에 150℃까지 가열하였다. 플라스크중의 온도를 약 하이드록시에틸-n-옥틸 설파이드 190 g(1몰)을 약 1시간에 걸쳐 첨가하면서 150℃에서 유지시켰다. 추가하는 동안 부틸 알콜 약 35 mL를 냉각 트랩중에 상부로서 회수하였다. 가열을 하이드록시에틸-n-옥틸 설파이드의 첨가가 완결될 때까지 약 1시간 동안 계속하고, 이 시간 동안 어떠한 추가의 부틸 알콜도 전개되지 않았다. 반응 혼합물을 냉각시키고 인 및 황에 대해 분석하였다. 최종 생성물은 115의 TAN을 가졌고 인 8.4% 및 황 9.1%를 함유하였다.
인을 함유하는 무회 분산제
본 발명에 유용한 인 함유 무회 분산제는 무회 분산제를 인산 또는 인산의 무수물, 및 선택적으로 붕소로 후처리하여 제조한다. 무회 분산제는 하이드로카빌 숙신이미드, 하이드로카빌 숙신아미드, 하이드로카빌 치환된 숙신산의 혼합된 에스테르/아미드, 하이드로카빌 치환된 숙신산의 하이드록시에스테르, 및 하이드로카빌 치환된 페놀, 포름알데하이드 및 폴리아민의 만니히(Mannich) 축합 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 이들 분산제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 바람직한 무회 분산제는 폴리아민(예: 테트라에틸렌 펜타아민)으로부터 제조된 폴리이소부틸렌 숙신이미드이다. 폴리이소부틸렌 잔기는 바람직하게는 약 300 내지 3000의 분자량을 갖는다. 무회 분산제를 인, 및 선택적으로 붕소원으로 추가로 후처리한다. 이들 생성물을 형성하는데 유용한 적절한 무기 인산 및 인산 무수물은 아인산, 인산, 차아인산, 삼산화인, 사산화인, 인산무수물을 포함한다. 황 유사체의 일부 및 전부는 바람직하게는 포스포로테트라티오산, 포스포로모노티오산, 포tm포로디티오산 및 포스포로트리티오산으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직한 인 공급원은 아인산이다. 이들 물질 및 이들의 붕소화된 유사체의 제조는 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 3,502,677 호 및 미국 특허 제 4,857,214 호에 잘 공지되어 있다.
제조예 P-4
적절한 용기 안으로, 실시예 D-1에서 제조된 분산제 520 g(약 0.12 몰), 인산(0.20몰) 16 g, 붕산(0.25 몰) 16 g, 톨릴트리아졸(0.05몰) 7 g, 나프테닉 기본 오일 200 g(Exxon FN 1380) 및 물(0.33 몰) 6g을 넣었다. 혼합물을 교반하고 온도를 100℃까지 올리고 2시간 동안 100℃에서 유지하였다. 2시간의 가열 기간 후, 온도를 110℃까지 올리고 용기 안의 압력을 -20 kPa로 낮추었다. 물 전개가 멈추면, 약 30분 후, 혼합물을 실온까지 냉각시키고 여과하여 포스포보레이트화 분산제 760 g(99%)을 수득하였다. 생성물은 질소 1.45%, 인 0.72% 및 붕소 0.29%를 함유하는 것으로 밝혀졌다.
아연 디알킬디티오포스페이트
본 발명에 유용한 아연 디알킬디티오포스페이트는 하기 화학식 V의 황화인산의 금속 염이다:
상기 식에서,
X 및 X1은 독립적으로 산소, 황 또는 CH2이고;
R 및 R1은 독립적으로 약 C1내지 C20의 알킬 또는 알킬아릴이고;
R 및 R1은 선형 또는 분지형일 수 있고, 1급 또는 2급 탄소원자에서 X에 연결될 수 있다.
본 발명의 윤활유 조성물에 사용된 금속 염의 제조에 사용되는 산, 및 금속 염 자체는 당해 기술분야에 잘 알려진 방법에 의해 제조된다.
본 발명의 금속 염을 제조할 수 있는 일반적인 인-함유 산은 비제한적으로 디하이드로카빌포스피노디티오산(V, X=X1=CH2); S-하이드로카빌 하이드로젠 하이드로카빌 포스포노트리티오에이트(V, X=CH2; X1=S); O-하이드로카빌 하이드로젠 하이드로카빌포스포노디티오에이트(V, X=CH2; X1=O); S,S-디하이드로-카빌 하이드로젠 포스포노테트라티오에이트(V, X=X1=S); O,S-디하이드로카빌 하이드로젠 포스포노트리티오에이트(V, X=O; X1=S) 및 O,O-디하이드로카빌 하이드로젠 포스포로디티오에이트(V,X=X1=O)를 포함하고, 이때 O는 산소이고 S는 황이다.
이들 산의 제조방법은 당해 기술분야에 잘 공지되어 있고 본원에서 참조로서 인용하는 다음 특허 및 많은 문헌 및 공보에 개시되어 있다[참조: "Lubricant Additives", C.V.Smallheer 및 R.K.Smith, 미국 오하이오주 클레블랜드 소재의 레지우스-힐즈 캄파니(Lezius-Hiles Co.), 및 "윤활유 첨가제", M.W.Ranney, Noyes Data Corp., Parkridge, NJ(1973); 미국 특허 제 2,261,047 호; 제 2,540,084 호; 제 2,838,555 호; 제 2,861,907 호; 제 2,862,947 호; 제 2,905,683 호; 제 2,952,699 호; 제 2,987,410 호; 제 3,004,996 호; 제 3,089,867 호; 제 3,151,075 호; 제 3,190,833 호; 제 3,211,648 호; 제 3,211,649 호; 제 3,213,020 호; 제 3,213,021 호; 제 3,213,022 호; 제 3,213,023 호; 제 3,305,589 호; 제 3,328,298 호; 제 3,335,158 호; 제 3,376,221 호; 제 3,390,082 호; 제 3,401,185 호; 제 3,402,188 호; 제 3,413,327 호; 제 3,446,735 호; 제 3,502,677 호; 제 3,573,293 호; 제 3,848,032 호; 제 3,859,300 호; 제 4,002,686 호; 제 4,089,793 호; 제 4,123,370 호; 제 4,308,154 호; 제 4,466,895 호; 및 제 4,507,215 호].
바람직한 산은 X = X1= O인 화학식 V의 산이고, 오황화인과 알콜의 반응으로부터 용이하게 제조된다. 반응은 약 20 내지 200℃의 온도에서 4몰의 알콜을 1몰의 오황화인과 혼합하는 단계를 포함한다.
일반적으로, 하이드로카빌 기 R 및 R1은 3개 이상의 탄소 원자 및 약 20개 이하의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 바람직한 범위는 약 3 내지 약 16의 탄소 원자이다. R 및 R1이 상이한 혼합물이 또한 유용하다. R 및 R1의 일반적인 예는 이소프로필-, n-부틸-, n-펜틸, 4-메틸-2-펜틸, 이소옥틸-, n-도데실- 등을 포함한다.
금속 염을 제조하기 위한 방법은 잘 공지되어 있고 특허 문헌에 상세히 설명되어 있다. 가장 빈번하게, 염은 상기 설명된 인-함유 산 하나 이상과 금속 염기를 반응시켜 제조한다. 적절한 금속 염기는 자유 금속, 그의 산화물, 수산화물, 알콕사이드 및 염기성 염을 포함한다.
상기 설명한 인-함유 산의 금속 염은 또한 본 발명의 윤활유 조성물에 사용하기 위한 것이고, 이는 다양한 성질을 향상시키기 위해 다른 수많은 시약에 의해 후처리되었다. 예로써 포스파이트, 에폭사이드, 아민 등으로의 후처리를 포함한다. 이러한 후처리 및 이렇게 수득된 생성물이 하기 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허문헌에 개시되어 있다[참조: 제 3,004,996 호, 제 3,151,075 호, 제 3,211,648 호, 제 3,211,649 호, 제 3,213,020 호, 제 3,213,021 호, 제 3,214,022 호, 제 3,213,023 호, 제 4,263,150 호, 제 4,289,635 호 및 제 4,507,215 호].
무회 분산제
적절한 무회 분산제는 하이드로카빌 숙신이미드, 하이드로카빌 숙신아미드, 하이드로카빌 치환된 숙신산의 혼합된 에스테르/아미드, 하이드로카빌 치환된 숙신산의 하이드록시에스테르, 및 하이드로카빌 치환된 페놀, 포름알데하이드 및 폴리아민의 만니히 축합 생성물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 또한 폴리아민과 하이드로카빌 치환된 페닐산의 축합 생성물이 유용하다. 이들 분산제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
염기성 질소 함유 무회 분산제는 잘 공지된 윤활유 첨가제이고, 이를 제조하기 위한 방법이 특허 문헌에 상술되어 있다. 예를 들면, 하이드로카빌-치환된 숙신이미드 및 숙신아미드 및 이들의 제조방법이 예를 들면 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 3,018,247 호, 제 3,018,250 호, 제 3,018,291 호, 제 3,361,673 호 및 제 4,234,435 호에 개시되어 있다. 하이드로카빌 치환된 숙신산의 혼합된 에스테르/아미드는 예를 들면 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 3,576,743 호, 제 4,234,435 호 및 제 4,873,009 호에 개시되어 있다. 하이드로카빌 치환된 페놀, 포름알데하이드 및 폴리아민의 만니히 축합 생성물이 예를 들면 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 3,367,972 호, 제 3,413,347 호, 제 3,539,633 호, 제 3,697,574 호, 제 3,725,277 호, 제 3,725,480 호, 제 3,726,882 호, 제 3,798,237 호, 제 3,803,039 호, 제 3,985,802 호, 제 4,231,759 호 및 제 4,142,980 호에 개시되어 있다. 아민 분산제 및 이를 고분자량 지방족 또는 지환족 할라이드 및 아민으로부터 제조하는 방법이 예를 들면 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 3,275,554 호, 제 3,438,757 호 및 제 3,565,804 호에 개시되어 있다.
바람직한 분산제는 알케닐 숙신이미드 및 숙신아미드이다. 숙신이미드 또는 숙신아미드 분산제는 염기성 질소 및 추가로 하나 이상의 하이드록시기를 함유하는 아민으로부터 제조될 수 있다. 통상적으로, 아민은 폴리아민(예: 폴리알킬렌 폴리아민, 하이드록시-치환된 폴리아민 및 폴리옥시알킬렌 폴리아민)이다. 폴리알킬렌 폴리아민의 예는 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라아민, 테트라에틸렌 펜타아민, 펜타에틸렌 헥사아민을 포함한다. 분자당 평균 약 5 내지 7개의 질소 원자를 함유하는 저렴한 폴리(에틸렌아민)(PAM)은 "폴리아민 H(Polyamine H)", "폴리아민 400(Polyamine 400)", "다우 폴리아민 E 100(Dow Polyamine E-100)" 등과 같은 상표명으로 시판된다. 하이드록시-치환된 아민은 상기 미국 특허 제 4,873,009 호에서 기술된 유형의 N-하이드록시알킬-알킬렌 폴리아민(예: N-(2-하이드록시에틸)에틸렌 디아민, N-(2-하이드록시에틸)-피페라진, 및 N-하이드록시알킬레이트화 알킬렌 디아민)을 포함한다. 폴리옥시알킬렌 폴리아민은 일반적으로 평균 분자량 약 200 내지 2500의 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시프로필렌 디아민 및 트리아민을 포함한다. 이러한 유형의 생성물은 제프아민(Jeffamine)이라는 상표명으로 시판된다.
아민은 선택된 하이드로카빌-치환된 디카복실산 물질, 예를 들면 알킬렌 숙신산 무수물과 가열에 의해 및 하이드로카빌-치환된 디카복실산 물질 약 5 내지 95중량%를 함유하는 오일 용액과 약 100 내지 250℃, 바람직하게는 약 125 내지 175℃에서, 일반적으로 약 1 내지 10시간, 더욱 바람직하게는 2 내지 6시간 동안, 바람직한 양의 물이 제거될 때까지 용이하게 반응한다. 가열은 바람직하게는 아미드와 염보다는, 이미드 또는 이미드와 아미드의 혼합물의 바람직한 형성쪽으로 수행된다. 하이드로카빌-치환된 디카복실산 물질 대 아민 당량 뿐만 아니라 본원에서 기술된 친핵 반응물질의 반응비는 반응물질 및 형성된 결합 유형에 따라 상당히 변화할 수 있다. 일반적으로 디카복실산 단위 함량의 당량(예: 치환된 숙신산 무수물 함량) 약 0.1 내지 1.0, 바람직하게는 약 0.2 내지 0.6, 및 가장 바람직하게는 약 0.4 내지 0.6을 친핵 반응물질, 예를 들면 아민의 반응성 당량당 사용한다. 예를 들면, 펜타아민 약 0.8몰(2개의 1급 아미노기 및 분자당 질소 5 반응성 당량을 가짐)을 바람직하게 사용하여 아미드와 이미드의 혼합물, 즉 폴리올레핀 및 말레산 무수물의 반응으로부터 유도된 1.6의 작용기를 갖는 조성물로 전환시키고, 즉 바람직하게는 펜타아민을 충분한 양으로 사용하여 아민의 반응성 질소 당량당 숙신산 무수물 단위 약 0.4 당량(즉, 1.6을 당량으로 나눔(0.8 × 5))을 제조한다.
붕소화제로 처리된 알케닐 숙신이미드를 사용하는 것이 본 발명의 조성물에 사용하기에 적절하며, 이는 또한 불소-탄성중합체 및 규소-함유 탄성중합체와 같은 물질로부터 제조된 탄성중합체상 밀봉제와 더욱 상용가능하기 때문이다. 분산제는 당해 기술분야에 공지된 많은 시약으로 후처리될 수 있다[참조: 미국 특허 제 3,254,025 호, 제 3,502,677 호 및 제 4,857,214 호].
바람직한 무회 분산제는 폴리이소부테닐 숙신산 무수물 및 알킬렌 폴리아민(예: 트리에틸렌 테트라아민 또는 테트라에틸렌 펜타아민)으로부터 제조된 폴리이소부테닐 숙신이미드이고, 이때 폴리이소부테닐 치환체는 약 500 내지 5000(약 800 내지 3000)의 수평균분자량을 갖는 폴리이소부텐으로부터 유도된다. 바람직한 분산제는 폴리이소부테닐숙신산 무수물을 폴리아민과 반응시켜 제조된 것이다. 본 발명의 가장 바람직한 분산제는 폴리이소부텐 치환체기가 약 800 내지 2000 원자량 단위의 분자량을 갖고 염기성 질소 함유 잔기가 폴리아민(PAM)인 것이다.
본 발명의 무회 분산제는 임의의 효과량으로 사용될 수 있다. 그러나, 마무리 가공된 윤활유의 약 0.1 내지 10.0질량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 7.0% 및 가장 바람직하게는 약 2.0 내지 5.0%의 양으로 사용된다.
제조예 D-1
폴리이소부틸렌 숙신산 무수물의 제조방법
숙신산 무수물(SA)대 폴리이소부틸렌 몰비(즉, SA:PIB 비)가 1.04인 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을 폴리이소부틸렌 100부(940Mn;Mw/Mn = 2.5)와 말레산 무수물 13부의 혼합물을 약 220℃의 온도까지 가열하여 제조한다. 온도가 120℃에 도달하면, 염소 첨가를 시작하고 염소 10.5부를 일정한 속도로 고온 혼합물에 약 5.5 시간 동안 첨가한다. 이어서 반응 혼합물을 220℃에서 약 1.5 시간 동안 침지시키고 이어서 약 1 시간 동안 질소로 스트리핑하였다. 생성된 폴리이소부테닐 숙신산 무수물은 ASTM 비누화도가 112이었다. PIBSA 생성물은 90중량%의 활성 성분(A.I.)이고, 나머지는 일차적으로 미반응된 PIB이다.
분산제의 제조방법
교반기 및 질소 스파저가 장착된 적절한 용기에 상기 제조된 PIBSA 2180g(약 2.1 몰) 및 엑손(Exxon) 용매 150 중성 오일 1925 g을 넣었다. 혼합물을 교반하고 질소 대기하에 가열하였다. 온도가 149℃에 도달하면, 다우 E-100(Dow E-100) 폴리아민 200 g(약 1.0몰)을 고온 PIBSA 용액에 약 30분에 걸쳐 첨가한다. 첨가 말기에, 하위 표면 질소 스파지를 개시하고 추가의 30분 동안 계속하였다. 이러한 스트리핑 작업이 완결되면, 즉 더 이상 물이 전개되지 않으면, 혼합물을 냉각시키고 여과하였다. 생성물은 질소 1.56%를 함유한다.
분산제의 붕산화
상기 생성된 분산제 1㎏을 교반기 및 질소 스파저가 장착된 적절한 용기에 넣는다. 물질을 질소 대기하에 163℃까지 가열하고 붕산 19.8 g을 1시간 동안 첨가한다. 붕산을 첨가한 후, 하위 표면 질소 스파지를 개시하고 2시간 동안 계속한다. 2시간 스파지 후 생성물을 냉각시키고 여과하여 붕산화 분산제를 수득한다. 생성물은 질소 1.5% 및 붕소 0.35%를 함유한다.
제조예 D-2
폴리이소부틸렌 숙신산 무수물의 제조방법
SA:PIB 몰비가 1.13:1인 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을 폴리이소부틸렌 100부(2225Mn;Mw/Mn = 2.5)와 말레산 무수물 6.14부의 혼합물을 약 220℃의 온도까지 가열하여 제조한다. 온도가 120℃에 도달하면, 염소 첨가를 시작하고 염소 5.07부를 일정한 속도로 고온 혼합물이 약 5.5 시간 동안 첨가한다. 이어서 반응 혼합물을 220℃에서 약 1.5 시간 동안 침지시키고 이어서 약 1 시간 동안 질소로 스트리핑하였다. 생성된 폴리이소부테닐 숙신산 무수물은 ASTM 비누화도가 48이었다. PIBSA 생성물은 88중량%의 활성 성분(A.I.)이고, 나머지는 일차적으로 미반응된 PIB이다.
분산제의 제조방법
교반기 및 질소 스파저가 장착된 적절한 용기에 상기 제조된 PIBSA 4090g(약 1.75 몰) 및 엑손 용매 150 중성 오일 3270 g을 넣었다. 혼합물을 교반하고 질소 대기하에 가열하였다. 온도가 149℃에 도달하면, 다우 E-100 폴리아민 200 g(약 1.0몰)을 고온 PIBSA 용액에 약 30분에 걸쳐 첨가한다. 첨가 말기에 하위 표면 질소 스파지를 개시하고 추가의 30분 동안 계속하였다. 이러한 스트리핑 작업이 완결되면, 즉 더 이상 물이 전개되지 않으면, 혼합물을 냉각시키고 여과하였다. 생성물은 질소 0.90%를 함유한다.
분산제의 붕산화
상기 생성된 분산제 1㎏을 교반기 및 질소 스파저가 장착된 적절한 용기에 넣는다. 물질을 질소 대기하에 163℃까지 가열하고 붕산 13.0 g을 1시간 동안 첨가한다. 붕산을 첨가한 후, 하위 표면 질소 스파지를 개시하고 2시간 동안 계속한다. 2시간 스파지 후 생성물을 냉각시키고 여과하여 붕산화 분산제를 수득한다. 생성물은 질소 0.88% 및 붕소 0.23%를 함유한다.
알킬 1급 아민
본 발명에 유용한 알킬 1급 아민은 하기 화학식 I의 알킬 1급 아민이다:
화학식 I
R-NH2
상기 식에서,
R은 C8내지 C30알킬, 바람직하게는 C10내지 C18알킬이다.
이러한 아민은 천연 공급원, 즉 천연적으로 발생하는 지방(수지) 또는 오일(코코아) 또는 합성 공급원으로부터 유도된 것이다. 알킬 기는 바람직하게는 선형, 즉 어떠한 측쇄도 함유하지 않는다; 다만, 2개 이하의 메틸 또는 에틸 측쇄를 갖는다. 알킬기는 포화되거나 불포화되었으며, 즉 이중 결합을 함유하고 헤테로 원자(예: 산소 또는 황)를 기의 탄화수소 속성을 지배적으로 파괴하지 않는 한 함유할 수도 있다. 가장 바람직한 아민은 알킬기 R가 선형 포화된 탄화수소(예: n-옥타데실) 또는 하나의 이중 결합(예: 올레일)을 갖는 선형 탄화수소인 아민이다.
임의의 효과적인 양의 알킬 1급 아민이 본 발명의 장점을 달성하기 위해 사용될 수 있지만, 일반적으로 이러한 유효량은 마무리처리된 유체중 약 0.001 내지 1.0% 및 바람직하게는 약 0.005 내지 0.5% 및 0.01 내지 0.1%이다.
본 발명의 알킬 1급 아민은 아크조 노블 인코포레이티드(Akzo Nobel Inc.) 및 토마 케미칼 캄파니(Tomah Chemical Company)와 같은 수많은 공급원으로부터 시판중이다. 본 발명에 유용한 아민은 비제한적으로 올레일 아민, 데실 아민, 이소-데실 아민, 도데실 아민, 테트라데실아민, 옥타데실 아민, 에이코실아민, 올레일 아민, 코코아 아민, 콩 아미, 수지 아민, 수소화된 수지 아민, 스테아릴 아민 및 이소-스테아릴 아민을 포함한다.
아민-함유 마찰 개질제
숙신이미드-화학식 VI
본 발명에 유용한 숙신이미드 마찰 개질제는 알킬 숙신산 및 폴리아민으로부터 생성된 것이다. 이들 마찰 개질제는 하기 화학식 VI이다:
상기 식에서,
x 및 y는 독립적으로 정수이고 합계가 1 내지 30이고, z는 1 내지 10의 정수이다.
화학식 VI의 화합물을 위한 출발 성분은 말레산 무수물 및 내부 올레핀, 즉 말단으로 불포화되지 않아서 잔기를 함유하지 않는 올레핀으로부터 제조된 이성질체화된 알케닐 숙신산 무수물이다.
이러한 내부 올레핀은 이와 같이 반응 혼합물 안으로 도입될 수 있거나, 또는 고온에서 이성질체화 촉매로 α-올레핀을 노출시킴으로써 동일반응계에서 생성될 수 있다. 이러한 물질을 제조하기 위한 방법이 미국 특허 제 3,382,172 호에 개시되어 있다. 이성질체화된 알케닐 치환된 숙신산 무수물은 하기 화학식 VII의 구조를 갖는다:
상기 식에서,
x 및 y는 독립적으로 정수이고 그 합계는 1 내지 30이다.
바람직한 숙신산 무수물을 선형 α-올레핀과 산 촉매의 이성질체화 후 말레산 무수물과의 반응으로부터 제조한다. 바람직한 α-올레핀은 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코산, 또는 이들 물질의 혼합물을 포함한다. 기술된 생성물은 또한 동일한 탄소수, 즉 8 내지 20의 내부 올레핀으로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 바람직한 물질은 1-테트라데센(x+y = 9), 1-헥사데센(x+y=1) 및 1-옥타데센(x+y=13), 또는 이들의 혼합물로부터 제조된 것이다.
이성질체화된 알케닐 숙신산 무수물을 이어서 하기 화학식 VIII의 폴리아민과 추가로 반응시킨다:
상기 식에서,
z는 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 4이다.
이들은 통상적인 폴리에틸렌 아민이다. z=1이면, 물질은 디에틸렌 트리아민이고, z=2이면 물질은 트리에틸렌 테트라아민이고, z=3이면 물질은 테트라에틸렌 펜타아민이고, z〉3인 생성물에 대해, 생성물은 통상 '폴리아민' 또는 PAM으로 칭한다. 본 발명의 바람직한 제품은 디에틸렌 트리아민, 트리에틸렌 테트라아민, 테트라에틸렌 펜타아민 또는 이들의 혼합물을 사용한다.
이성질체화된 알케닐 숙신산 무수물(VII)은 일반적으로 2:1 몰비로 아민과 반응하여 모든 1급 아민이 숙신이미드로 지배적으로 전환되게 한다. 종종 소량의 이성질체화된 알케닐 숙신산 무수물(화학식 VII)이 사용되어 모든 1급 아민이 확실히 반응하였다. 반응 생성물은 화학식 VI과 같다.
화학식 VI의 디숙신이미드는 당해 기술분야에 공지된 많은 기술에 의해 추가로 후처리될 수 있다. 이들 기술은, 이에 한정되는 것은 아니지만, 붕산화, 말레산화, 인산, 아인산 및 황산과 같은 무기산으로의 산 처리를 포함한다. 이들 방법에 대한 내용은 예를 들면 미국 특허 제 3,254,025 호, 제 3,502,677 호, 제 4,686,054 호 및 제 4,857,214 호에서 발견될 수 있다.
숙신이미드 마찰 개질제의 또 다른 유용한 유도체는 화학식 VI 및 VII의 이성질체화된 알케닐 기가 수소화되어 그 포화된 알킬 유사체를 제조한 것이다. 화학식 VI 및 VII의 포화된 형태는 또한 상기 설명한 바와 같이 후처리될 수 있다.
임의의 효과량의 화학식 VI의 화합물 및 이의 유도체를 사용하여 본 발명의 장점을 달성하며, 이들 효과량은 마무리 가공된 유체의 약 0.5 내지 10중량%, 바람직하게는 약 2 내지 7중량%, 가장 바람직하게는 약 3 내지 6중량%이다.
본 발명의 화학식 VI의 화합물을 제조하는 예가 다음에 나타나 있다. 이들 예는 설명을 위한 것이며, 본 발명을 설명된 구체적인 내용에 제한하고자 함이 아니다.
제조예-FM-1
기계적 교반기, 질소 스위프(sweep), 딘 스타크 트랩(Dean Starke trap) 및 컨덴서가 장착된 1ℓ 용량 둥근 바닥 플라스크 안에 이소-옥타데세닐숙신산 무수물(딕시 케미칼 캄파니(Dixie Chemical Co.)로부터 수득된 ODSA) 352 g(1.00 몰)을 넣었다. 느린 질소 스위프를 개시하고, 교반을 시작하고 물질을 130℃까지 가열하였다. 즉시, 시판중인 테트라에틸렌펜타아민 87 g(0.46 몰)을 딥 튜브(dip tube)를 통해 고온 교반된 이소-옥타데세닐숙신산 무수물에 서서히 첨가하였다. 혼합물의 온도를 150℃까지 증가시키고 이를 2시간 동안 유지하였다. 이러한 가열 기간중에, 물 8 mL(이론 수율치의 50%)를 딘 스타크 트랩 안에 수거하였다. 플라스크를 냉각시켜 생성물을 수득하였다. 수율: 427 g; 질소%: 7.2.
제조예 FM-2
다음 물질 및 양을 사용한 것을 제외하고는 제조예 FM-1의 절차를 반복하였다: 이소-옥타데세닐숙신산 무수물 458 g(1.3 몰) 및 디에틸렌트리아민 61.5 g(0.6 몰). 회수된 물은 11 mL이었다. 수율: 505 g; 질소%: 4.97.
제조예 FM-3
다음 물질 및 양을 사용한 것을 제외하고는 제조예 FM-1의 절차를 반복하였다: 이소-헥사데세닐숙신산 무수물(딕시 케미칼 캄파니로부터 시판중인 ASA-100) 324 g(1.0 몰) 및 테트라에틸렌펜타아민 87 g(0.46 몰). 회수된 물은 9 mL이었다. 수율: 398 g; 질소%: 8.1.
제조예 FM-4
제조예 FM-1의 생성물 925 g(1.0 몰) 및 나프테닉 기재 오일 300 g(엑손 케미칼 캄파니(Exxon Chemical Co.)로부터 시판중인 넥톤-37(Necton-37))을 가열 맨틀, 상부 교반기, 질소 스위프 및 컨덴서가 장착된 2ℓ 용량 플라스크에 넣었다. 혼합물의 온도는 80℃까지 상승하였고, 교반을 개시하고 질소 스위프를 개시하였다. 여기에 고온 용액 말레산 무수물 98 g(1.0 몰)을 약 20분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 일단 첨가가 완료되면, 온도가 150℃까지 상승되었고 여기서 3시간 동안 유지하였다. 생성물을 냉각시키고 여과하였다. 수율: 1315 g; 질소%: 5.2.
제조예 FM-5
제조예 FM-1의 생성물 925 g(1.0 몰) 및 나프테닉 기재 오일 140 g(엑손 케미칼 캄파니로부터 시판중인 넥톤-37) 및 소포제 DC-200 1g을 가열 맨틀, 상부 교반기, 질소 스위프, 딘 스타크 트랩 및 컨덴서가 장착된 2ℓ 용량 플라스크에 넣었다. 용액을 80℃까지 가열하고 붕산 62 g(1.0 몰)을 첨가하였다. 혼합물을 140℃까지 가열하고 여기서 3시간 동안 유지하였다. 이러한 가열 기간중에, 물 3 mL를 딘 스타크 트랩에서 수거하였다. 생성물을 냉각시키고 여과하였다. 수율: 1120 g; 질소%: 6.1; 붕소%: 0.9.
아미드
본 발명에 유용한 아미드 함유 마찰 개질제는 장쇄 카복실산과 폴리아민을 반응시켜 제조된 아미드이다. 이들 아미드는 하기 화학식 IX로 나타낸다:
상기 식에서,
R3및 R4는 독립적으로 C8내지 C30알킬기이고, z는 1 내지 10의 정수이다.
아미드를 제조하는데 유용한 카복실산은 알킬 쇄가 선형 또는 분지형인 장쇄 카복실산이다. 일반적인 카복실산은 데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 옥타데칸산, 에이코산산, 스테아르산, 이소스테아르산, 올레산, 미리스트산 및 그 밖의 모노-카복실산 또는 모노-카복실산의 혼합물이다.
본 발명의 아미드 마찰 개질제의 제조에 유용한 아민은 상기 설명한 화학식 VIII의 폴리아민이다.
아미드는 모노 카복실산을 승온에서 폴리아민과 접촉하여 제조한다. 온도는 40 내지 200℃이고 통상적으로 100 내지 150℃이다. 모노 카복실산대 폴리아민의 비는 통상적으로 2:1이고, 따라서 모든 1급 아민 기가 반응한다. 그러나, 디-아미드에서 2급 아민중 하나 이상과 반응시키기 위해 과량의 카복실산을 첨가하는 것이 유용할 때가 많다.
바람직한 아미드는 폴리아민 및 천연 모노 카복실산(예: 올레산, 스테아르산 및 이소-스테아르산)으로부터 제조된 디-아미드이다. 바람직한 폴리아민은 '폴리아민'(PAM)이고 테트라에틸렌 펜타아민(화학식 VIII, z=3)이다. 바람직한 디-아미드는 올레산과 테트라에틸렌 펜타아민 및 이소-스테아르산 및 테트라에틸렌 펜타아민으로부터 제조된 것이다.
아미드 마찰 개질제의 농도는 일반적으로 최종 윤활유중 약 0.01 내지 5.0질량%이다. 더욱 바람직한 농도는 약 0.1 내지 3.0질량%이고 가장 바람직한 것을 약 0.1 내지 1.0질량%이다.
알콕실화 아민
본 발명에서 유용한 알콕실화 아민은 장쇄 1급 아민을 저분자량 알콕사이드(예: 에틸렌 산화물 또는 프로필렌 산화물)와 반응시켜 제조된 것이다. 본 발명의 알콕실화된 아민 마찰 개질제는 하기 화학식 X이다:
상기 식에서,
R5는 C3내지 C30알킬기이고,
X는 CH2, 산소 또는 황이고,
z는 1 내지 6이고,
R은 H, CH3- 또는 CH3CH2-이고,
x 및 y는 독립적으로 0 내지 10의 정수이고, 단 x+y 〉 1이다.
본 발명의 알콕실화 아민 마찰 개질제는 당해 기술분야에 잘 공지되어 있고 대부분이 1급 아민을 에틸렌 또는 프로필렌 산화물과 승온 및 승압에서 접촉하여 용이하게 제조된다.
바람직한 생성물의 한가지 유형은 선형 알킬 아민 및 에틸렌 산화물(화학식 X, X=CH2, z=1, R=H 및 x=y=1)로부터 제조된다. 이러한 생성물의 예는 N,N-디에톡시도데실 아민, N,N-디에톡시테트라데실 아민, N,N-디에톡시-옥타데실아민 등을 포함한다. 이러한 유형의 생성물은 토마 케미칼 캄파니 및 아크조 노벨 인코포레이티드로부터 시판중이다.
바람직한 생성물의 제 2 유형은 에테르 아민 및 에틸렌 산화물로부터 제조된 것이다(화학식 X, X=O, z=3, R=H 및 x=y=1). 이러한 생성물의 예는 N,N-비스(2-하이드록시에틸)-n-도데실옥시프로필아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-스테아릴옥시프로필아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-헥사데실옥시프로필아민을 포함한다. 이러한 유형의 생성물은 토마 케미칼 캄파니로부터 시판중이다.
본 발명의 알콕실화된 아민은 마무리 가공된 유체중에 약 0.01 내지 2.0%의 농도로 사용된다. 더욱 바람직하게는, 약 0.05 내지 1.0% 및 가장 바람직하게는 약 0.025 내지 0.5%의 농도로 사용된다.
당해 기술분야에 공지된 그 밖의 첨가제를 본 발명의 동력 전달 유체에 첨가할 수 있다. 이들 첨가제는 분산제, 내마모제, 부식 억제제, 청정제, 극압제 등을 포함한다. 이는 일반적으로 하기 문헌에 개시되어 있다[참조: "Lubricant Additives", C.V.Smalheer 및 R.Kennedy Smith, 1967, pp.1-11 및 미국 특허 제 4,105,571 호].
ATF중에 이들 첨가제의 대표적인 양은 하기 표와 같다:
첨가제 범위(중량%) 바람직한 범위(중량%)
점도 개질제 1-12 1-4
부식 억제제 0.01-3 0.02-1
분산제 0.10-10 2-5
소포제 0.001-5 0.001-0.5
청정제 0.01-6 0.01-3
내마모제 0.001-5 0.2-3
유동점 강하제 0.01-2 0.01-1.5
밀봉부 팽윤제(seal swellant) 0.1-8 0.5-5
윤활유 나머지 나머지
본 발명의 첨가제 배합물을 다른 바람직한 윤활유 첨가제와 배합하여 농축물을 형성할 수 있다. 일반적으로 농축물중 활성 성분(A.I.)의 양은 농축물의 약 20 내지 90, 바람직하게는 약 25 내지 80, 가장 바람직하게는 약 35 내지 75중량%이다. 농축물의 나머지는 일반적으로 윤활유 또는 용매로 이루어진다.
하기 실시예는 청구된 본 발명의 구체적인 예시로서 주어진다. 그러나 본 발명이 이러한 실시예의 구체적인 설명에 한정되는 것으로 생각해서는 안된다. 모든 부 및 백분율은 달리 지시되지 않는 한 중량%이다.
실시예 1 내지 10
Δμ/Δv를 측정하기 위해 이러한 실시예에 사용된 방법은 마찰 계수대 활주 속도를 저속 마찰 장치(Low Velocity Friction Apparatus; LVFA)를 사용하여 측정하는 것으로 이루어진다. 이러한 기술은 본원에서 참조로서 인용하는 다음 문헌에 상세히 설명되어 있다[참조: "Friction of Transmission Clutch Materials as Affected by Fluids, Additives and Oxidation", Rodgers, JJ. 및 Haviland, M.L., Society of Automotive Engineers paper 194A, 1960 및 "Prediction of Low Speed Clutch Shudder in Automatic Transmissions Using the Low Velocity Friction Apparatus", Watts, R.F. 및 Nibert, R.K., Engine Oils and Automotive Lubrication, Marcel Dekker, New York(1992) 732]. 하기 실시예에 기록된 데이타는 D530-70(일본 소재의 다이낙스 코포레이션(Dynax Corporation)에 의해 제조됨) 마찰 물질을 부차적으로 참조하여 생성된 것이다.
본 발명을 설명하기 위해, 10개의 자동장치용 동력 전달 유체를 용매 중성 오일(SN75)중에 블렌딩하여 일반적인 자동 동력 전달 유체 점도계로 측정하였다. 각각의 유체는 장기간 마찰 특성을 유체에 전달할 수 있는 산화방지제, 점도 개질제, 부식 억제제, 소포제 및 마찰 개질제로 이루어진 기본 첨가제를 함유하였다.
각각의 유체의 Δμ/Δv를 120℃에서 바로, 120℃에서 20분 동안 시효경화한 후 및 120℃에서 180분 동안 시효경화한 후 측정하였다. 이러한 시험 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타낸다:
표 1에서 데이터를 다양한 조성의 8개의 유체상에서 상기 기술한 마찰 특성을 측정하여 수득하였다. 8개의 유체는 2개의 상이한 무회 분산제 유형, 및 4개의 상이한 인 공급원을 나타낸다. 표 1에서 데이터를 쌍으로 기재하고, 본 발명의 시운전시 마찰 특성 향상 물질을 함유하지 않는 유체를 지방족 1급 아민이 첨가된 동일한 유체와 비교한다. 각각의 경우, 지방족 1급 아민을 함유하는 유체(유체 2, 4, 6 및 8)는 이를 함유하지 않는 해당 유체(유체 1, 3, 5 및 7)보다 훨씬 더 양(+)의(높은) Δμ/Δv를 갖는다. 본 발명의 다른 중요한 특성은 시효경화를 하면, 즉 더욱 긴 가동 기간의 경우 첨가된 시운전 마찰 개질제의 효과가 서서히 사라진다는 것이다. 이는 시운전 첨가제의 경우의 데이터를 이러한 첨가제 없는 경우의 데이터와 비교하여 나타낸다. 각각의 경우, 시운전 마찰 개질제 함유 유체(예를 들면, 표 1 칼럼 2, 4, 6 및 8에 설명된 ARMEEL OL 알킬 장쇄 아민을 포함하는 것)는 더욱 양(+)의 Δμ/Δv를 갖지만, 그 차이는 가동 시간에 따라 감소하여 종국에는 시운전 향상 첨가제의 효과가 사라질 것이다.
표 2의 데이터는 표 1에서 유체 1 및 2를 사용하여 시운전 마찰 개질제의 2개의 추가적인 농도를 추가하여 작성되었다. 시운전 마찰 개질제 농도가 증가함에 따라, 유체 1에서 유체 4로 감에 따라 Δμ/Δv는 더욱 양(+)이 된다. 그러나, 정적 마찰 계수는 또한 표 2의 마지막 섹션에서 나타낸 바와 같이 강하한다. 정적 마찰 계수가 유체 4와 같이 너무 낮아지면, 동력 전달 장치에 클러치 홀딩 성능(holding capacity)이 변화한다는 문제가 발생하기 쉽다. 따라서, 유체에 첨가될 수 있는 시운전시 마찰 특성 향상 개질제의 양에는 상한이 있다. 표 2에는 시운전 마찰 개질제 ARMEEL OL 0.10중량%가 불리하게도 낮은 정적 마찰 계수, 즉 0.076을 나타냄을 입증한다.
이러한 데이터는 장쇄 알킬 1급 아민을 사용하는 본 발명의 조성물이 향상된 시운전 마찰 특성을 제공함을 나타낸다. 가동 시간에 따라 이러한 효과는 유체의 장기간 마찰 성능을 간섭하지 않도록 사라진다.

Claims (24)

  1. (a) 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; (c) 무회 분산제; 및 (d) 하기 화학식 I의 아민을 포함하는 동력 전달 유체 조성물:
    화학식 I
    R-NH2
    상기 식에서,
    R은 약 C8내지 C30알킬이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    아민-함유 마찰 개질제를 추가로 함유하는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    인 화합물이 모노-알킬 포스파이트와 디-알킬 포스파이트의 혼합물인 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    인 화합물이 인 에스테르, 인계 산, 또는 이들의 혼합물과 반응된 무회 분산제인 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    화학식 I의 아민이 올레일 아민, 데실 아민, 이소-데실 아민, 도데실 아민, 테트라데실아민, 옥타데실 아민, 에이코실아민, 올레일 아민, 코코아 아민, 콩 아민, 수지 아민, 수소화된 수지 아민, 스테아릴 아민 또는 이소-스테아릴 아민인 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    화학식 I의 아민중 R이 약 C10내지 C18알킬인 조성물.
  7. 제 2 항에 있어서,
    아민-함유 마찰 개질제가 테트라에틸렌 펜타아민의 디-(이소-스테아릴 아미드), 디에틸렌 트리아민의 디-(이소-옥타데세닐 숙신이미드) 및 N,N-비스(2-하이드록시에틸)헥사데실옥시프로필아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물인 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    동력 전달 유체가 자동장치용 동력 전달 유체, 유압 유체, 고강도 유압 유체(heavy duty hydraulic fluid), 공업용 오일, 파워 스티어링(power steering) 유체, 펌프 오일, 트랙터 유체 및 범용 트랙터 유체로 이루어진 군으로부터 선택된 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    윤활유가 합성 오일, 또는 합성 무기 오일과 천연 무기 오일의 혼합물인 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    점도 향상제, 부식 억제제, 분산제, 소포제, 청정제, 내마모제, 유동점 강하제 및 밀봉부 팽윤제로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 첨가제를 추가로 포함하는 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    윤활유가 100℃에서 약 1 내지 100 mm2/s의 동점도를 갖는 조성물.
  12. (a) 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; 및 (c) 하기 화학식 I의 아민을 첨가함으로써 제조된 생성물을 포함하는 동력 전달 유체 조성물:
    화학식 I
    R-NH2
    상기 식에서,
    R은 약 C8내지 C30알킬이다.
  13. 제 12 항에 있어서,
    아민-함유 마찰 개질제를 추가로 포함하는 조성물.
  14. 제 12 항에 있어서,
    인 화합물이 모노-알킬 포스파이트와 디-알킬 포스파이트의 혼합물인 조성물.
  15. 제 12 항에 있어서,
    인 화합물이 인 에스테르, 인계 산 또는 이들의 혼합물과 반응된 무회 분산제인 조성물.
  16. 제 12 항에 있어서,
    화학식 I의 아민이 올레일 아민, 데실 아민, 이소-데실 아민, 도데실 아민, 테트라데실아민, 옥타데실 아민, 에이코실아민, 올레일 아민, 코코아 아민, 콩 아민, 수지 아민, 수소화된 수지 아민, 스테아릴 아민 또는 이소-스테아릴 아민인 조성물.
  17. 제 12 항에 있어서,
    화학식 I의 아민중 R이 약 C10내지 C18알킬인 조성물.
  18. 제 13 항에 있어서,
    아민-함유 마찰 개질제가 테트라에틸렌 펜타아민의 디-(이소-스테아릴 아미드), 디에틸렌 트리아민의 디-(이소-옥타데세닐 숙신이미드) 및 N,N-비스(2-하이드록시에틸)헥사데실옥시프로필아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물인 조성물.
  19. 제 12 항에 있어서,
    윤활유가 합성 오일, 또는 합성 무기 오일과 천연 무기 오일의 혼합물인 조성물.
  20. 제 12 항에 있어서,
    점도 향상제, 부식 억제제, 분산제, 소포제, 청정제, 내마모제, 유동점 강하제 및 밀봉부 팽윤제로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 첨가제를 추가로 포함하는 조성물.
  21. 제 12 항에 있어서,
    동력 전달 유체가 자동장치용 동력 전달 유체, 유압 유체, 고강도 유압 유체, 공업용 오일, 파워 스티어링 유체, 펌프 오일, 트랙터 유체 및 범용 트랙터 유체로 이루어진 군으로부터 선택된 조성물.
  22. 제 12 항에 있어서,
    윤활유가 100℃에서 약 1 내지 100 mm2/s의 동점도를 갖는 조성물.
  23. 최초 충전(initial fill)중에 (a) 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; (c) 무회 분산제; 및 (d) 하기 화학식 I의 아민을 포함하는 동력 전달 유체를 동력 전달 장치에 첨가하는 단계를 포함하는, 동력 전달시 그린 셔더(green shudder)를 제거하거나 실질적으로 감소시키기 위한 방법:
    화학식 I
    R-NH2
    상기 식에서,
    R은 약 C8내지 C30알킬이다.
  24. 최초 충전중에 (a) 다량의 윤활유; (b) 유용성 인 화합물; 및 (c) 하기 화학식 I의 아민을 첨가하여 생성된 생성물을 포함하는 동력 전달 유체 조성물을 동력 전달 장치에 첨가하는 단계를 포함하는, 동력 전달시 그린 셔더를 제거하거나 실질적으로 감소시키기 위한 방법:
    화학식 I
    R-NH2
    상기 식에서,
    R은 약 C8내지 C30알킬이다.
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