KR20010018663A

KR20010018663A - 가자 추출물을 함유하는 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20010018663A
Application number: KR1019990034702A
Authority: KR
Inventors: 김정하; 이강태
Original assignee: 유상옥; 주식회사 코리아나화장품
Priority date: 1999-08-20
Filing date: 1999-08-20
Publication date: 2001-03-15

Abstract

본 발명은 가자(Terminaliae Fructus) 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

가자 추출물을 함유하는 화장료 조성물{A cosmetic composition containing Terminaliae Fructus extracts}

본 발명은 사군자과(使君子科) 식물인 가자(Terminalia chebula Retz.)의 과실에서 추출된 가자(Terminaliae Fructus) 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

화장품관련 분야에서 피부의 노화를 억제하기 위하여 극복하여야 할 3대 과제는 자외선에 의한 손상, 자유라디칼(Free radical)에 의한 손상 및 피부건조이다. 이중 자유라디칼에 의한 손상은 인체내에서 광범위하게 발생하여 피부노화 발생의 주된 기작으로 인식되고 있다.[Age(1984) 7, 111-131, Harman]

자유라디칼은 하나 이상의 짝을 이루지 못한 전자를 가지고 있는 원자 또는 분자로서 다른 분자로부터 전자를 뺏어 안정화하려는 특성을 지니고 있다. 자유라디칼의 수명은 수천분의 일초정도로 매우 짧다. 이런 이유로 자유라디칼은 매우 불안정하며 공격적인 성질을 나타낸다. 피부의 노화에 관여하는 라디칼로는 히드록실 라디칼(Hydroxyl radical), 슈퍼옥사이드 라디칼(Superoxide radical), 활성산소(Singlet Oxygen) 및 과산화수소(Hydrogen peroxide : H₂O₂) 등이 있다.

히드록실 라디칼은 강력한 산화력을 가지고 있으며, 반응시간도 10^-11초로 매우 짧다. 히드록실 라디칼은 생체의 모든 물질과 반응할수 있으며, 지질(Lipid)을 공격하여 지질과산화물(Lipid peroxide)을 생성시키고, 단백질간의 비정상적인 교차결합을 생성시키며, 유전자(DNA)를 공격한다. 히드록실 라디칼은 노화의 주된 요인중 하나이다. 슈퍼옥사이드 라디칼은 효소와 세포막을 공격하며, 특히 세포막(Cell membrane)의 주요성분중 하나인 불포화 지방산(Unsaturated fatty acid)을 공격하여 분해시켜 세포막의 성질을 변화시킨다. 세포막 성질의 변화는 세포막을 통한 물질들의 전달체계의 변화로 이어져 노화를 촉진시킨다. 또한 불포화 지방산의 분해물은 황색물질인 리포푸신(Lipofuscin)이 되는데 피부를 칙칙한 황갈색으로 보이게 하며, 좀 더 늙어보이게 한다. 슈퍼옥사이드의 지방산 공격은 연속적으로 진행된다. 활성산소는 히드록실 라디칼과 같이 매우 공격적인 라디칼로서 피부세포의 모든 성분들을 변화시킨다. 과산화수소는 다른 라디칼에 비해 산화력은 약하지만 매우 강력한 반응성을 지니고 있다. 과산화수소는 확산력이 강하여 세포막을 쉽게 투과하며, 철(Iron) 성분과 접촉하면 쉽게 히드록실 라디칼로 변한다. 과산화수소는 세포핵의 DNA를 공격하며, 단백질과 반응하여 변성시키거나, 정상적인 기능을 발휘하지 못하도록 한다.

인체에는 자유라디칼에 의한 손상을 방지하기 위한 방어 시스템을 갖추고 있다. 비타민 E, 비타민 C, 슈퍼옥사이드 디스뮤타제(Superoxide dismutase ; SOD), 카탈라제(Catalase) 및 여러 종류의 산화효소(Oxidase) 등이 자유라디칼을 소거시킨다. 그러나, 현대인들은 대기오염, 불건전한 식생활, 자외선 노출, 스트레스, 질병들의 유해환경에 노출되어 여러 라디칼들에 의한 산화적 스트레스(Oxidative stress)를 충분히 소거하기 어려운 형편이다. 이런 산화적 스트레스에 계속 노출되면 피부의 노화, 태양광에 의한 화상 및 염증, 접촉성 피부염, 주름 등이 발생하게 된다. 따라서 자유라디칼을 소거할 수 있는 물질은 피부에 대한 산화적 스트레스를 제거하여 피부의 노화를 방지 또는 지연할 수 있다.

상기의 이유로 보다 안전하면서 자유라디칼 소거 효과가 높은 물질 개발은 화장품 분야에서 중요한 과제로 대두되어 많은 연구가 진행되고 있다.

이에 본 발명자들은 식물로부터 자유라디칼 소거 물질을 개발하기 위하여 우리나라에서 자생하고 있는 생약에 대한 탐색 연구를 수행한 결과, 가자 추출물의 자유라디칼 소거 효과가 매우 우수함을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명은 가자 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물에 특징적으로 함유되는 가자 추출물은 사군자과 식물인 가자(Terminalia chebula Retz.) 또는 순모가자(Terminalia chebula Retz. var. tomentella Kurt.)의 과실로부터 추출된 것이다.

가자는 낙엽교목으로 개화기는 6월 내지 8월이고, 결실기는 8월 내지 10월인데 가을철에 성숙한 과실을 채취하여 햇볕에 말린다. 건조한 가자의 과실 성상은 긴 난형 또는 난형체로서 길이 2.5cm 내지 3.0㎝, 지름 1.5cm 내지 2.5㎝ 이다. 바깥면은 황갈색 내지 갈색으로 광택이 있고, 세로로 5개의 두드러진 주름과 그 사이에 불규칙한 주름이 있으며 기부에는 과병이 떨어진 자국이 있다. 질은 단단하고 가로로 자른면은 어두운 갈색이며, 과육의 두께는 2mm 내지 5㎜이다. 내과피는 두께 약 5㎜로 황갈색을 나타내고, 그 질은 매우 단단하며 갈색의 봉합선이 있고, 중앙부에 지름 약 5㎜의 씨 1개가 있다. 가자의 과실은 약간 특이한 냄새가 있고 맛은 쓰고 조금 시며 떫다.

본 발명에 따른 조성물에 함유되는 가자 추출물은 분말화된 가자로부터 물, 메탄올 또는 메탄올 수용액, 에탄올 또는 에탄올 수용액, 아세톤, 에틸아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜 또는 1,3-부틸렌글리콜 수용액, 헥산, 디에틸 에테르, 노말 프로판올, 이소-프로판올, 및 노말 부탄올을 추출용매로 사용하여 추출하고 감압농축하여 제조할 수 있다.

상기 가자 추출물은 상기 용매하에서 15℃ 내지 40℃에서 1 내지 15일간 침적시키거나 냉각콘덴서가 장착된 추출기에서 1내지 7일간 추출한 후, 감압농축하여 제조할 수 있다. 또한 추출공정 수행후 4내지 15℃에서 7 ~ 10 일간 저온숙성하는 공정을 포함할 수 있다.

상기 가자 추출물의 제조방법에 있어서, 추출용매는 가자 과실 건조중량에 대하여 1배 내지 15배의 양을 사용하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 제조된 가자 추출물은 통상의 첨가제를 가하여 통상의 방법으로 화장료 조성물로 제조될 수 있으며, 가자 추출물은 화장료 건조 중량에 대하여 0.001중량내지 10중량, 더욱 바람직하게는 1중량내지 7중량의 함량으로 함유되는 것이 바람직하다.

또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 유연 화장수, 밀크로션, 영양크림, 맛사지 크림, 에센스, 클렌싱 폼, 클렌싱 워터, 팩 또는 보디오일 등의 기초 화장료 형태로 제조할 수 있다.

또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 화운데이션, 립스틱, 마스카라 또는 메이크업 베이스 등의 색조 화장료 형태로 제조할 수 있다.

또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 샴푸, 린스, 헤어콘디셔너 또는 헤어젤 등의 두발용 화장료 형태로 제조할 수 있다.

이하 실시예, 실험예, 비교예 및 처방예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

정제수로 세척하고 건조시킨 다음 분말화한 가자 가루 1kg을 물 5ℓ에 넣고 20℃에서 5일간 추출한 후 300메쉬 여과포로 여과하고, 10℃에서 10일간 방치하여 저온 숙성시킨 후, 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 60℃로 감압 농축하고 건조하여 155.7g(건조중량)을 제조하였다.

실시예 2

정제수로 세척하고 건조시킨 다음 분말화한 가자 가루 1kg을 10에탄올 5ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 3일간 추출한 후 300메쉬 여과포로 여과하고 10℃에서 10일간 방치하여 저온 숙성시킨 후 와트만 2번 여과지로 여과하였다. 이 추출물은 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 60℃로 감압 농축하고 건조하여 169.3g(건조중량)을 제조하였다.

실시예 3∼21

하기 표 1 기재의 용매를 사용하여 실시예 2의 방법으로 추출하여 하기 표 1 기재와 같이 건조중량을 제조하였다.

구분	용매	건조 중량(단위 : g)
실시예 3	20에탄올	178.5
실시예 4	30에탄올	214.4
실시예 5	40에탄올	235.8
실시예 6	50에탄올	262.4
실시예 7	60에탄올	299.5
실시예 8	70에탄올	275.8
실시예 9	80에탄올	264.9
실시예 10	90에탄올	214.2
실시예 11	100에탄올	134.6
실시예 12	80메탄올	309.5
실시예 13	100메탄올	157.1
실시예 14	아세톤	68.6
실시예 15	에틸 아세테이트	45.7
실시예 16	501,3-부틸렌 글리콜 수용액	243.1
실시예 17	헥산	21.7
실시예 18	디에틸 에테르	10.3
실시예 19	노말 프로판올	132.4
실시예 20	이소 프로판올	130.8
실시예 21	노말 부탄올	142.7

실험예 1

가자 추출물의 자유라디칼 소거 효과

1) 실험 방법

자유라디칼 소거(free radical scavenging)작용은 60μM 1,1-디페닐-2-피크릴 히드라질(1,1-diphenyl-2-picryl hydrazyl; DPPH) 에탄올 용액 2㎖에 가자 추출물의 디메틸설폭시드(DMSO) 용액 2㎖를 가해 30분간 실온에서 반응시킨 후, 520nm에서 흡광도를 측정하여 자유라디칼 소거 효과()를 구하였다. 각 실시예 추출물의 자유라디칼 소거 효과는 하기의 공식으로 계산하였다.

자유라디칼 소거 효과()= 100-[(추출물 처리후 흡광도/대조군 흡광도) × 100]

2) 실험 결과

가자 추출물의 자유라디칼 소거 효과는 표 2에 나타내었다. 가자 추출물들은 대부분 높은 활성을 나타내었다.

가자 추출물	자유 라디칼 소거 효과
	실험 농도 (㎍/㎖)
	5	10	25	50
실시예 1	65.3	73.1	77.3	80.2
실시예 2	76.2	80.3	83.5	87.7
실시예 3	78.1	83.7	88.3	91.0
실시예 4	81.2	86.2	91.4	94.9
실시예 5	82.1	87.8	92.9	95.2
실시예 6	85.3	90.3	93.7	95.5
실시예 7	88.0	92.1	95.0	96.0
실시예 8	88.9	93.1	94.6	95.3
실시예 9	89.3	93.3	95.7	95.8
실시예 10	82.3	89.0	94.0	95.0
실시예 11	78.3	85.2	91.0	94.7
실시예 12	90.4	94.3	95.0	95.5
실시예 13	81.5	87.5	94.2	96.1
실시예 14	55.4	65.5	77.8	84.5
실시예 15	78.5	87.0	94.4	96.0
실시예 16	91.2	95.0	96.7	96.9
실시예 17	34.3	42.7	60.3	68.1
실시예 18	32.9	40.2	60.3	67.1
실시예 19	62.5	75.4	87.0	92.4
실시예 20	67.3	78.9	87.1	93.2
실시예 21	82.3	89.1	93.5	95.3

* 상기 값은 3회 실시 평균값임

비교예 1

가자 추출물과 기존의 자유라디칼 소거제들과의 자유라디칼 소거효과의 비교

가자 추출물은 실시예 12에서 제조한 것을 사용하였다. 가자 추출물과 기존 소거제들과의 자유라디칼 소거 효과를 실험예 1과 같은 방법으로 측정하였으며 SC₅₀값으로 비교한 결과를 표 3에 나타내었다. SC₅₀은 자유라디칼을 50소거하기 위해 필요한 시료의 농도를 말한다.

시험 물질	SC₅₀(㎍/㎖)
가자 추출물(실시예 12)	1.83
아스코르브산(Ascorbic acid)	29.74
디부틸 히드록실 톨루엔(BHT)	38.05
디엘-알파 토코페롤(dl-α-Tocopherol)	34.67
베타-카로틴(β-carotene )	54.01
모린(Morin)	23.61

가자 추출물의 자유라디칼 소거 효과를 기존의 소거제들과 비교한 결과 가자 추출물이 매우 높은 활성을 나타내었다.

실험예 2

가자 추출물의 과산화 수소(H₂O₂) 유도 세포 독성 억제 효과

가자 추출물의 과산화 수소(H₂O₂) 유도 세포 독성에 대한 억제 효과를 마우스 유래 피부 섬유아세포(fibroblast)를 사용하여 측정하였다. 과산화 수소는 세포내에서 히드록실 라디칼을 생성하여 세포에 치명적 손상을 일으킨다. 가자 추출물의 자유라디칼 소거 효과를 세포 수준에서 시험하기 위하여 다음과 같이 측정하였다.

1) 실험 방법

가자 추출물은 실시예 12에서 제조한 것을 사용하였다. 마우스 유래 섬유아세포(fibroblast, NIH/3T3)를 각 웰(well)에 5×10⁴개를 96웰 플레이트에 접종하여 디엠이엠(Dulbelcco's Modified Eagle Medium, DMEM)배지 200㎕에서 24시간 배양한 후, 배지중의 최종 농도가 1mM이 되도록 희석시킨 H₂O₂를 10㎕ 가하고, 동시에 가자 추출물의 1,3-부틸렌 글리콜(50v/v, 수용액)용액 최종 농도가 0, 10, 20, 50, 100㎍/㎖가 되도록 가하고 24시간 배양한 후 웰당 MTT 용액 [tetrazolium salt 3-(4,5-Dimethyl-2-thiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide]을 10㎕씩 첨가하고 4시간 방치 후, 배지 부분을 버렸다. 각 웰당 100㎕의 디메틸 설폭시드(DMSO)용액을 가하여 20분간 교반 후 마이크로플레이트 리더(microplate reader)로 570nm에서 흡광도를 측정하였다.

2) 실험 결과

가자 추출물의 과산화 수소(H₂O₂) 유도 세포독성에 대한 억제 효과를 표 4 나타내었다. 세포 독성 억제효과는 다음 공식에 의해 산출하였다.

세포독성 억제효과()= [(추출물처리시의 흡광도 - H₂O₂처리시의 흡광도) / H₂O₂처리시의 흡광도] × 100

가자 추출물의 농도 (㎍/㎖)	세포 독성 억제 효과 ()
0	0
10	35.5
20	76.9
50	164.8
100	200.1

* 상기 값은 3회 실시 평균값임

상기의 결과에서 나타난 것처럼 가자 추출물은 과산화수소(H₂O₂) 유도 세포독성에 대한 억제를 농도 의존적으로 나타내었다. 따라서 가자 추출물은 섬유아세포내에서 생성된 히드록실 라디칼을 소거하여 세포 독성을 억제하고 있는 것으로 나타났다.

실험예 3

가자 추출물의 세포 독성

가자 추출물 자체의 세포 독성을 마우스 유래 피부 섬유아세포(fibroblast, NIH/3T3)를 사용하여 측정하였다.

1) 실험 방법

가자 추출물을 실시예 12에서 제조한 것을 사용하였다.

마우스 유래 섬유아세포를 웰당 5×10⁴개를 96웰 플레이트에 접종하여 디엠이엠(DMEM) 배지 200㎕에서 배양한 후 가자 추출물 용액 최종 농도가 0, 50, 100, 200, 500㎍/㎖ 이 되도록 가하고 24시간 배양하였다. MTT용액을 10㎕씩 첨가하고 4시간 방치 후, 디메틸 설폭시드(DMSO)를 웰당 100㎕씩 가하여 20분간 교반하면서 용해시킨 다음 마이크로플레이트 리더(Microplate reader)로 570nm에서 흡광도를 측정하였다.

2)실험 결과

가자 추출물 자체의 세포 독성을 표 5에 나타내었다. 세포 독성은 세포 생존율로서 하기의 공식에 따라 산출하였다.

세포 생존율()= (추출물 처리시의 흡광도/대조군 흡광도) × 100

가자 추출물의 농도 (㎍/㎖)	세포 생존율 ()
0	100
50	103.8
100	100.8
200	94.8
500	82.8

* 상기 값은 3회 실시 평균값임

처방예 1

가자 추출물을 함유한 화장료 중 유연 화장수의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량
가자 추출물	5.0
1,3-부틸렌 글리콜	6.0
소듐 히아루로네이트	2.0
글리세린	4.0
피이지 4000	1.0
폴리 솔베이트 20	0.5
에탄올	10.0
방부제	적량
벤조페논-9	0.05
향	적량
정제수	적량
합계	100

처방예 2

가자 추출물을 함유한 화장료 중 밀크 로션의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량)
가자 추출물	5.0
스테아린산	0.4
1,3-부틸렌 글리콜	6.0
세토스테아릴 알콜	1.2
글리세린	4.0
글리세릴 스테아레이트	1.0
트리에탄올 아민	0.25
토코페릴 아세테이트	3.0
유동 파라핀	5.0
스쿠알란	3.0
마카다미아 너트 오일	2.0
폴리 솔베이트 60	1.5
솔비탄 세스퀴올레이트	0.6
카르복시비닐 폴리머	0.15
방부제	적량
향	적량
정제수	잔량
합계	100

처방예 3

가자 추출물을 함유한 화장료 중 영양 크림의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량)
가자 추출물	5.0
바셀린	7.0
세토스테아릴 알콜	2.5
글리세릴 스테아레이트	2.0
스테아린산	1.5
유동 파라핀	10.0
밀납	2.0
폴리 솔베이트 60	1.5
솔비탄 세스퀴올레이트	0.8
스쿠알란	3.0
1,3-부틸렌 글리콜	6.0
글리세린	4.0
트리에탄올 아민	0.5
코토페릴 아세테이트	0.1
방부제	적량
향	적량
정제수	잔량
합계	100

처방예 4

가자 추출물을 함유한 화장료 중 에센스의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량)
가자 추출물	5.0
글리세린	10.0
피이지 1500	2.0
알란토인	0.1
판테놀	0.3
이.디.티이.에이(EDTA)	0.02
벤조페논-9	0.04
히드록시 에틸 셀룰로오스	0.1
소듐 히아루로네이트	8.0
카르복시비닐 폴리머	0.2
트리에탄올아민	0.18
옥틸도데세스-25	0.6
에탄올	6.0
방부제, 향, 색소	미량
정제수	잔량
합계	100

처방예 5

가자 추출물을 함유한 화장료 중 맛사지 크림의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량)
가자 추출물	3.0
글리세릴 스테아레이트	2.0
세토스테아릴 알콜	2.5
스테아린산	1.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄 스테아레이트	0.6
이소스테아릴 이소스테아레이트	5.0
스쿠알렌	5.0
광물유	35.0
디메치콘	1.0
산탄검	0.1
히드록시에틸 셀룰로오스	0.12
글리세린	6.0
트리에탄올 아민	0.5
방부제, 향, 색소	적량
정제수	잔량
합계	100

처방예 6

가자 추출물을 함유한 화장료 중 팩 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량)
가자 추출물	3.0
폴리비닐 알콜	15.0
셀룰로오스 검	0.15
글리세린	3.0
피이지 1500	2.0
판테놀	0.4
알란토인	0.1
에탄올	6.0
피이지 40 경화 피마자유	0.3
방부제, 향, 색소	미량
정제수	잔량
합계	100

상기에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 가자 추출물은 매우 우수한 자유라디칼의 소거효과가 있을 뿐 아니라, 세포독성이 거의 없어 안전성이 우수하므로 화장료 조성물에 효과적으로 사용될 수 있다.

Claims

가자(Terminaliae Fructus) 추출물을 함유하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 가자 추출물이 화장료의 건조중량에 대하여 0.001중량∼10중량의 함량으로 함유된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 가자 추출물이 물, 메탄올 및 메탄올 수용액, 에탄올 및 에탄올 수용액, 아세톤, 에틸아세테이트, 1,3-부틸렌 글리콜 또는 1,3-부틸렌글리콜수용액, 헥산, 디에틸 에테르, 노말 프로판올, 이소-프로판올 및 노말 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 추출용매로 추출된 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 기초 화장료, 색조 화장료 또는 두발용 화장료인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제4항에 있어서, 기초 화장료가 유연화장수, 밀크로숀, 영양크림, 맛사지크림, 에센스, 클렌싱 폼, 클렌싱 워터, 팩 또는 보디오일인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제4항에 있어서, 색조 화장료가 화운데이션, 립스틱, 마스카라 또는 메이크업 베이스인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제4항에 있어서, 두발용 화장료가 샴푸, 린스, 헤어콘디셔너 또는 헤어젤인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.