KR20010015739A - 멜라민의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반응기로부터 멜라민 용융물을 암모니아에 의해 멜라민 용융물을 냉각시키는 용기로 이동시킴으로써 건조 멜라민 분말을 수득하는 고압 방법을 통해서 유리아로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상기 멜라민 용융물을 냉각용기로 스프레이하고, 0.1MPa 이상의 압력하에서 그리고 50℃ 내지 냉각용기내 멜라민의 녹는점 사이의 온도에서 동일한 냉각용기로 스프레이되는 증발 액체 암모니아 방울에 의해 냉각시키는 것을 특징으로 한다.

Description

멜라민의 제조방법{PROCESS FOR THE PREPARATION OF MELAMINE}
본 발명은 반응기로부터 멜라민 용융물을 암모니아에 의해 상기 멜라민 용융물을 냉각시키는 용기로 이동시킴으로써 고체 멜라민을 수득하는 고압 방법을 통해서 유리아로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 방법은 특히 US-A-4565867에 개시되어 있는데, 이는 유리아로부터 멜라민을 제조하는 고압 방법을 개시한다. 특히, US-A-4565867에는 반응 생성물을 제조하기 위해서 10.3-17.8MPa의 압력 및 354-427℃의 온도의 반응기에서 유리아의 열분해가 개시되어 있다. 이 반응 생성물은 액체 멜라민, CO2및 NH3을 함유하며, 혼합 스트림으로서 분리기로 가압하에서 이동된다. 실질적으로 상기 반응기와 동일한 압력 및 온도로 유지되는 이 분리기에서, 상기 반응 생성물은 기체 스트림 및 액체 스트림으로 분리된다. 기체 스트림은 CO2및 NH3폐가스를 함유하고, 또한 멜라민 증기를 함유한다. 액체 스트림은 실질적으로 액체 멜라민을 함유한다. 기체 생성물은 세정장치로 이동되고, 반면에 액체 멜라민은 생성물 냉각기로 이동된다. 유리아를 예열하고, 상기 폐가스를 냉각시키고, 존재하는 멜라민을 폐가스로부터 제거하기 위해서, 멜라민 증기를 함유하는 상기 CO2및 NH3폐가스를 실질적으로 반응기 압력과 동일한 압력하의 세정장치에서 용융 유리아를 사용하여 세정한다. 그후, 상기 멜라민을 함유하는 예열된 용융 유리아를 반응기에 공급한다. 세척 또는 부가적인 정제 없이 고체 멜라민 생성물을 제조하기 위해서, 생성물 냉각기에서 액체 멜라민을 감압시키고, 액체 냉각제를 사용하여 냉각시킨다. US-A-4565867에서는 바람직하게 액체 냉각제로서 액체 암모니아를 사용한다.
이 방법의 단점은 상업적인 규모의 제조 장치에 있어서 수득되는 멜라민 생성물의 입자 크기 및 순도가 불균질하다는 것이다. 중요한 품질 매개변수에는 색깔, 반응성, 및 불순물의 형태 및 농도가 포함된다. 멜라민계 수지 제조용 멜라민의 제조에 있어서, 생성물의 순도 및 일관성(consistency)은 매우 중요하다. 멜라민계 수지의 투명도를 위해서 멜렘(melem) 및 아멜리드(amelide)와 같은 불순물의 수준을 낮게, 반복되도록 유지하는 것이 필요하다.
본 발명의 목적은 유리아로부터 멜라민을 제조하기 위한 고압 방법을 얻는 것으로서, 여기서 일관성 있는 품질을 갖는 멜라민을 액체 멜라민 용융물로부터 직접 건조 분말 형태로 얻을 수 있다.
출원인은 멜라민 용융물을 냉각용기로 스프레이하고, 여기에서 멜라민 용융물은 0.1MPa 이상의 압력 및 50℃ 이상 및 멜라민의 녹는점 이하의 온도를 갖는 동일한 냉각용기로 동시에 스프레이되는 작은 방울의 암모니아와의 접촉을 통해 급속하게 냉각되는 방법을 이용하여 소망하는 품질의 분말을 갖는 멜라민 분말을 얻을 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명에 따라서 제조된 건조 멜라민 분말은 더 정제할 필요가 없는 고순도의 멜라민을 필요로 하는 경우에 적당하다. 냉각용기내 압력은 바람직하게 20MPa이하이며, 더 바람직하게 15MPa이하이다. 냉각용기내 온도는 바람직하게 270℃ 이하이며, 더 바람직하게 200℃ 이하이다.
얻어지는 고체 멜라민의 순도를 최대화하기 위해서, 찬 암모니아 스프레이와의 빠르고 완전한 혼합을 통해 가능한 한 빨리 멜라민 용융물을 냉각시키는 것이 바람직하다. 이 방법은 용융 멜라민을 매우 빨리 고체화함으로써 용융 멜라민이 냉각용기벽과 접촉하는 것을 막는다. 용융 멜라민과 냉각용기벽의 접촉은 얻어지는 멜라민 생성물의 순도 및 일관성을 제한하는 불순물을 다른 수준으로 함유하는 멜라민을 많이 형성한다.
또한, 출원인은 액체 암모니아와 냉각용기벽 사이의 접촉을 최소화하는 것이 필요하다는 것을 발견하였다. 액체 암모니아 스프레이가 냉각용기벽에 도달하기 전에 완전하게 증발되지 않는 경우, 액체 암모니아 자체는 얻어지는 멜라민 생성물의 순도 및 일관성을 제한하는 불순물을 다른 수준으로 함유하는 멜라민 덩어리를 형성하게 할 수도 있다.
액체 암모니아가 냉각용기벽에 도달하는 가능성을 최소화기 위해서, 본 방법은 작은 방울의 액체 암모니아를 암모니아 및 멜라민 스프레이가 빠르고 완전하게 혼합되기에 충분한 속도로 냉각용기 중심을 향해 멜라민 용융 스프레이로 스프레이한다. 또한, 작은 크기의 암모니아 방울은 멜라민이 암모니아의 증발에 의해 냉각되는 속도를 증가시킨다. 본 방법에 의해 제공되는 빠른 냉각의 잇점을 얻기 위해서, 암모니아 스프레이는 냉각용기내 멜라민 유입구 가까이에 위치해야 하며, 스프레이 방향, 속도 및 양은 냉각용기벽에 멜라민 덩어리가 침전됨이 없이 멜라민을 빨리 고체화하고, 냉각시키기 위해서 암모니아 및 멜라민 스프레이의 완전하고 빠른 혼합을 달성하도록 선택된다. 본 방법의 멜라민 및 암모니아 스프레이의 혼합을 달성하기 위해서, 암모니아 스프레이 노즐 및 멜라민 유입구는 냉각용기내에 상대적으로 가까이 위치하는 것이 일반적이다.
암모니아 스프레이 노즐과 멜라민 유입구를 가까이 위치시키는 것에 관한 요구는 현행 단계의 멜라민 제조 기술에서 일반적으로 사용되는 냉각 장치에는 반영되어 있지 않다. 멜라민 슬러리 또는 용융물을 냉각하는 현행 방법을 실시함에 있어서, 상기 방법이 광범위한 물리적인 배열을 갖는 용기내에서 조작된다면 냉각제 및 건조제를 냉각용기로 공급하는 속도, 위치 및 특징은 중요하지 않다. 그러나, 본 방법을 실시함에 있어서, 멜라민 유입구와 암모니아 스프레이 노즐 용기 사이의 거리는 성공적인 조작을 위해 중요하다. 실제로, 이 거리는 바람직하게 2m 이하이며, 더 바람직하게 1.5m 이하인데, 이는 적당한 암모니아 공급 조건하에서 만족스러운 조작을 가능케 한다. 멜라민 유입구와 암모니아 스프레이 노즐 사이의 더 큰 분리는 멜라민 냉각시 바람직하지 못한 지연을 유발하거나 또는 더 극한 암모니아 공급 조건을 필요로한다.
본 방법을 실행함에 있어서, 액체 암모니아 스프레이 및 멜라민 용융물 스프레이는 암모니아 및 멜라민 방울을 빠르고 완전하게 혼합하기에 충분한 속도, 레이트(rate) 및 방향으로 조합되어야 한다. 상기와 같이 혼합하기 위해서, 액체 암모니아의 속도는 적어도 6m/s인 것이 바람직하다. 이 속도(m/s)는 액체의 부피흐름(m3/s)을 스프레이 노즐내 흐름에 대한 가장 작은 단면적(m2)으로 나눔으로써 결정된다. 유사하게, 멜라민 용융물은 높은 속도로 스프레이되는 것이 바람직하다.
암모니아 스프레이 노즐은 액체 암모니아가 여러 방향으로 스프레이되도록 배열될 수 있지만, 암모니아 방울이 멜라민 방울의 스프레이로 직접 스프레이되고, 암모니아 노즐의 중심축이 멜라민 노즐의 중심축을 교차하도록 노즐의 방향을 맞추는 것이 바람직하다. 멜라민 용융물 스프레이에 도달하기 위해서 암모니아 스프레이가 이동해야 하는 거리를 최소화하기 위해서, 암모니아 노즐의 중심축이 멜라민 용융물 노즐의 중심축과 거의 직각을 이루도록 암모니아 노즐의 방향을 맞추는 것이 바람직하다. 암모니아 스프레이 노즐의 중심축을 따라 멜라민 용융물 노즐의 중심축과의 교차점까지를 측정하고, 이 배열은 암모니아 스프레이 거리가 노즐 사이의 분리 거리와 같게, 바람직하게 2m 이하가 되도록 한다. 암모니아 스프레이 거리를 더 길게 하기 위해서 교차점의 각도가 90°이하가 되도록 암모니아 노즐의 방향을 맞출 수 있지만, 다른 조건들이 암모니아와 멜라민 용융 스프레이를 빠르고 완전하게 혼합하도록 선택된다면 5m 이하도 바람직하다.
만족할만한 멜라민 용융물의 냉각을 제공하기 위해서는 적어도 2개의 암모니아 스프레이 노즐을 사용하는 것이 바람직하다. 본 방법을 실시함에 있어서 사용가능한 암모니아 스프레이 노즐의 이론적인 최대수는 없지만, 물리적 및 경제적으로 고려한다면 과도한 수의 암모니아 스프레이 노즐의 사용은 바람직하지 못한 것으로 예상된다. 상기와 같이 물리적으로 고려하여야 할 점 두가지는 어떠한 방법으로든 인접한 스프레이 노즐과의 간섭없이 스프레이 노즐을 냉각용기에 배치하는 능력, 그리고 더 큰 방울을 형성하는 인접한 스프레이 노즐의 액체 암모니아 스프레이 사이의 상호작용에 대한 가능성이 있다. 암모니아 방울이 더 크면 클수록 완전하게 증발되는 경향이 더 적고, 냉각용기벽에 도달되기에 더 쉽고, 상기에 기술되어 있는 부정적인 결과가 발생되기 쉽다. 이러한 고려에 비추어 볼때, 출원인은 실제로 본 방법은 25개 이하의 암모니아 스프레이 노즐을 사용하여 조작되는 것이 정상적이라고 생각한다.
멜라민 용융물 스프레이와 암모니아 스프레이 사이의 혼합 특징을 평가하기 위해서는 암모니아 스프레이 및 멜라민 스프레이의 임펄스 흐름값을 고려하는 것이 유리하다. 암모니아 스프레이의 임펄스 흐름값은 암모니아 노즐을 통과한 질량 흐름(kg/s)×암모니아 스프레이 노즐을 통과한 액체 암모니아의 흐름 속도(m/s)(상기에 계산되어 있음)에 의해 계산된다. 본 발명에서 암모니아 스프레이의 임펄스값은 바람직하게 적어도 0.1kg.m/s2이고, 가장 바람직하게 적어도 0.2kg.m/s2이다. 유사하게, 멜라민 용융물의 임펄스 흐름값은 바람직하게 5kg.m/s2이고, 가장 바람직하게 적어도 10kg.m/s2이다.
본 방법에 사용되기에 적당한 암모니아 스프레이 노즐은 (액체 암모니아에 대해 예상되는 것과 동일한 질량 유동 및 편의상 대기압 하에서 물을 사용하여) 평가되고, d50<1.0mm인 방울 크기 분포를 제공하고, 그리고 30KPa 내지 60KPa 사이의 스프레이 노즐을 통하여 압력강하를 제공한다는 것을 발견하였다. 이 목적을 충족시키는 것으로 알려진 스프레이 노즐의 한가지 형태에는 일리노이주 휘톤의 Spraying System Company제 SK SprayDry스프레이 노즐이 있다.
냉각 공정 동안, 멜라민 용융물 스프레이로부터 방울은 냉각되고, 멜라민 용융물 스프레이를 작은 방울의 액체 암모니아 스프레이와 접촉시킴으로써 멜라민 분말로 고체화된다. 사용된 액체 암모니아의 용량은 고체 멜라민의 부가적인 냉각을 제공하기 위해서 멜라민 용융물의 고체화에 필요한 용량보다 초과가능하다. 생성된 멜라민의 순도 및 일관성을 최대화하기 위해서, 냉각시간(암모니아 스프레이 길이(상기에서 측정되어 있음)÷액체 암모니아 및 멜라민 용융물 공급 속도의 총합)은 바람직하게 0.04s 이하이고, 가장 바람직하게 0.02s 이하이다.
본 발명에 따른 방법의 장점은 상업적인 규모에서 97.5wt.% 이상의 순도를 가지며, 일정한 수준의 몇몇 일반적인 불순물, 즉 일정한 품질을 갖는 멜라민 분말이 제조가능하다는 것이다. 이와 같은 순도 수준 및 불순물의 일관성으로 인해 본 멜라민은 실질적으로 멜라민을 사용하는 모든 경우에 사용되기에 충분하다.
멜라민 제조에 있어서, 출발물질로서 용융물 형태의 유리아가 사용되는 것이 바람직하다. NH3및 CO2는 멜라민 제조 동안 얻어지는 부산물인데, 이는 하기 반응식 1에 의해서 발생된다:
6CO(NH2)2→ C3N6H6+ 6NH3+ 3CO2
본 제조는 촉매 없이 고압하에서, 바람직하게 7-25MPa 사이에서 실시될 수 있다. 반응 온도는 325-450℃ 사이에서 변화될 수 있고, 바람직하게 370-440℃ 사이에서 변화될 수 있다. NH3및 CO2부산물은 일반적으로 인접 유리아 플랜트로 회수된다.
앞서 언급한 본 발명의 목적은 유리아로부터 멜라민을 제조하기에 적당한 플랜트에서 달성된다. 본 발명에 적당한 플랜트는 세정장치, 기체/액체 분리기 또는 분리 기체/액체 분리기가 결합된 반응기, 선택적으로 후반응기, 및 냉각 및/또는 팽창 용기를 구비한다.
본 방법의 구체예에서, 멜라민은 세정장치, 선택적으로 기체/액체 분리기 또는 분리 기체/액체 분리기와 결합된 멜라민 반응기, 선택적으로 후반응기, 및 냉각용기로 구성된 플랜트내에서 유리아로부터 제조된다. 유리아 플랜트의 유리아 용융물은 7-25MPa, 바람직하게 8-20MPa의 압력하에서, 그리고 유리아의 녹는점 이상, 바람직하게 170-270℃ 사이의 온도에서 세정장치로 공급된다. 이 세정장치에는 세정기내 별도의 냉각을 제공하기 위한 자켓이 설치될 수 있다. 또한, 세정장치에는 내부 냉각체(colling body)가 설치될 수 있다. 세정장치내에서, 액체 유리아는 멜라민 반응기의 반응기체, 반응기 아래에 설치된 분리 기체/액체 분리기의 반응기체 또는 후반응기의 반응기체와 접촉된다. 분리 기체/액체 분리기의 경우, 압력 및 온도는 멜라민 반응기내 압력 및 온도와 다를 수 있다. 반응 기체는 실질적으로 CO2및 NH3로 구성되며, 또한 다량의 멜라민 증기를 함유한다. 용융 유리아는 폐가스로부터 멜라민 증기를 세척하고, 이 멜라민을 원래의 반응기로 운반한다. 세정 공정에서, 폐가스는 반응기 온도, 즉 370-440℃로부터 170-270℃까지 냉각되고, 유리아는 170-270℃까지 가열된다. 폐가스는 세정장치 상부로부터 제거되고, 예를 들면 유리아 제조를 위한 출발물질로 사용하기 위해서 유리아 플랜트로 회수된다.
퇴색된 멜라민과 함께 예열된 유리아를 세정장치로부터 회수하고, 가령 고압 펌프를 통해 반응기로 공급되는데, 상기 압력은 7-25MPa이고, 바람직하게 8-20MPa이다. 세정장치를 반응기 위에 배치함으로써 유리아 용융물을 멜라민 반응기에 이동시키기 위해서 중력을 사용할 수도 있다.
반응기에서, 용융 유리아는 상기에 기술한 압력하에서 325-450℃, 바람직하게 약 370-440℃의 온도로 가열되고, 이 조건하에서 유리아는 멜라민, CO2및 NH3로 변환된다.
다량의 암모니아는 가령 액체 또는 고온 증기 형태로 반응기에 미터링(metering)될 수 있다. 예를 들면, 공급되는 암모니아는 가령 멜람(melam), 멜렘(melem) 및 멜론(melon)과 같은 멜라민 축합 생성물의 형성을 막는 작용을 하거나, 또는 반응기내 혼합을 촉진시키는 작용을 할 수 있다. 반응기로 공급되는 암모니아의 양은 유리아 mol 당 0-10mol; 바람직하게 유리아 mol 당 0-5mol 암모니아, 특히 0-2mol 암모니아이다. 공급되는 별도의 암모니아 뿐만 아니라 반응시 형성되는 CO2및 NH3는 분리 섹션, 가령 반응기 상부, 또는 반응기 아래쪽의 분리 기체/액체 분리기 상부에 포집되고, 액체 멜라민으로부터 기체 형태로 분리된다. 멜라민 증기를 제거하기 위해서 그리고 유리아 용융물을 예열하기 위해서, 얻어지는 기체 혼합물은 세정장치로 보내어진다.
액체 멜라민은 반응기로부터 회수되고, 후반응기로 이동되는데, 여기서 액체 멜라민 용융물은 멜라민의 녹는점과 440℃ 사이의 온도에서 암모니아와 접촉된다. 냉각용기내 멜라민 용융물의 체류시간은 2분 내지 10시간 사이이고, 바람직하게 10분 내지 5시간 사이이다. 냉각용기내 압력은 바람직하게 >5MPa이고, 특히 7-25MPa 사이이며, 이 압력은 암모니아 도입 내내 유지되는 것이 바람직하다.
그후, 본 발명에 따른 액체 멜라민은 냉각용기로 이동되고, 여기서 암모니아를 사용한 냉각을 통해 고체 멜라민 분말이 유리된다.
본 발명은 하기 실시예를 참고로 하여 설명된다.
온도가 395℃인 멜라민 용융물을 스프레이 장치를 사용하여 고압 용기로 도입하고, 마찬가지로 상기 용기로 스프레이된 액체 암모니아를 사용하여 냉각시킨다. 사용된 스프레이 노즐의 수는 4개이다. 암모니아 스프레이 노즐은 멜라민 방울의 스프레이 콘(cone) 방향을 향하도록 한다. 냉각용기내 액체 암모니아 유입구와 멜라민 스프레이 콘의 중심축 및 암모니아 스프레이 콘의 중심축의 교차점 사이의 거리는 0.5m이다. 용기내 온도는 176-182℃ 사이에서 변화된다. 용기내 압력은 6.8-9.2MPa 사이에서 변화된다. 2분후, 생성물을 주위온도까지 더 냉각시킨다. 최종 생성물은 멜렘 0.1wt.% 이하 및 아멜리드 0.05wt.% 이하를 함유한다. 생성물은 일관성 있는 품질을 갖고 있었다.

Claims (7)

  1. 고압 방법으로 유리아와 NH3를 반응시켜 용융 멜라민을 제조하는 단계;
    상기 용융 멜라민을 50℃ 내지 멜라민의 녹는점 사이의 온도 및 0.1-20MPa 사이의 압력을 갖는 냉각용기로 스프레이하는 단계;
    본질적으로 액체 암모니아의 작은 방울로 구성된 액체 암모니아를 상기 냉각용기로 스프레이하는 단계;
    상기 용융 멜라민 스프레이와 액체 암모니아 스프레이를 혼합하고, 그것에 의해 상기 용융 멜라민을 냉각시키고, 고체화하는 단계로 구성되는 용융 멜라민으로부터 건조 멜라민 분말을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 암모니아의 작은 방울은 d50<1mm인 것을 특징으로 하는 건조 멜라민 분말을 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 액체 암모니아 스프레이는 적어도 0.1kg-m/s2의 임펄스 흐름값을 가지는 것을 특징으로 하는 건조 멜라민 분말을 제조하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 용융 멜라민 스프레이는 적어도 5kg-m/s2의 임펄스 흐름값을 가지는 것을 특징으로 하는 건조 멜라민 분말을 제조하는 방법.
  5. 유리아와 NH3를 반응시켜 용융 멜라민을 제조하고;
    상부, 하부, 및 상기 상부 및 하부와 결합하는 측벽을 갖는 냉각용기를 본질적으로 상기 측벽과 수직으로 배치하고;
    상기 냉각용기의 상부 중심 가까이에 배치되는 상기 멜라민 유입구는 상기 냉각용기 하부쪽으로 용융 멜라민의 스프레이 방향으로 향하는 스프레이 헤드로 구성되고;
    다수의 스프레이 헤드로 구성된 다수의 액체 암모니아 유입구는 상기 멜라민 유입구 주위에 더 배치되고, 고체 멜라민을 제조하기 위해서 다수의 암모니아 스프레이를 상기 용융 멜라민 스프레이 방향으로 향하게 하는 장치; 및
    상기 냉각용기 하부 가까이 배치되며 상기 고체 멜라민을 상기 냉각용기로부터 제거하는 장치로 구성되는 용융 멜라민으로부터 건조 멜라민 분말을 제조하는 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 다수의 암모니아 유입구 각각은 상기 멜라민 유입구로부터 2m 이내에 있는 것을 특징으로 하는 건조 멜라민 분말을 제조하는 장치.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 다수의 스프레이 헤드 각각은 대기압하에서 그리고 상기 멜라민 용융물을 냉각시키고, 고체화하는데 사용되는 액체 암모니아의 질량흐름에 상당하는 질량흐름하에서 물과 함께 시험되는 경우 적어도 30KPa의 압력강하를 제공하는 것을 특징으로 하는 건조 멜라민 분말을 제조하는 장치.
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