KR20010012814A - 가스 공급원 및 분배 장치의 제조 방법 - Google Patents

가스 공급원 및 분배 장치의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 충전 시스템(1200)과, 그리고 수착성 유체의 유지 및 사용시 유체의 주문식 분배를 위한 흡수제 물질을 수용하고 있는 유체 저장 및 분배 용기(1202)의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 충전 시스템(1200) 및 제조 방법은, 수착성 유체를 흡수제 물질에 로딩시키기 쉬운 흡착열의 분산에 요구되는 공정 시간을 최소화시켜, 유체 충전 용기(1202)로부터의 흡착열의 분산을 위해 단지 주위의 대류 공기 냉각을 사용하는 것에 비해 용기(1202)의 제조에서 열적 평형 시간을 상당히 단축시키도록 하는데 중점을 두고 있다.

Description

가스 공급원 및 분배 장치의 제조 방법{MANUFACTURING PROCESS FOR GAS SOURCE AND DISPENSING SYSTEMS}
다양한 산업적 공정 및 용례에 있어서, 소형이고, 휴대할 수 있으며 필요시에 유체를 공급할 수 있게 이용할 수 있는 확실한 공정 유체 공급원에 대한 요구가 있다. 이러한 공정 및 용례로서는 반도체 제조, 이온 주입(ion implanation), 평면 패널 디스플레이(flat panel display)의 제조, 의학적 치료, 수처리(water treatment), 비상 호흡 장치, 용접 작업, 액체 및 가스 등을 운반하는 것을 포함하는 공간을 기초로 한 용례 등이 있다.
1988년 5월 17일에 등록 공고된 카알 오. 놀뮬러(Karl O. Knollmueller)의 미국 특허 제4,744,221호에는 제오라이트(zeolite)에 아르신(arsine)을 흡착하기 위하여 약 5 Å 내지 약 15 Å 범위의 기공 크기를 갖는 제오라이트와, 아르신을 약 -30 ℃ 내지 약 30 ℃ 온도에서 접촉시키고, 이어서 제오라이트 물질로부터 아르신을 해제하기에 충분한 시간 동안 최대 약 175 ℃의 상승된 온도까지 제오라이트를 가열하여 아르신을 분배함으로써, 아르신을 저장 및 후에 운반하는 방법이 개시되어 있다.
상기 특허에 개시된 방법은 제오라이트 물질을 가열하기 위한 가열 수단을 제공해야 하고, 그 가열 수단은 이전에 수착된 아르신을 제오라이트로부터 원하는 양으로 탈착하기에 충분한 온도까지 제오라이트를 가열하도록 구성 및 배치되어야 한다는 단점이 있다.
아르신 함유 제오라이트를 보유하는 용기의 외부에 가열 자켓(heating jacket) 또는 다른 수단을 사용하는 것은, 상기 용기가 통상 상당한 열용량을 갖고 있어 분배 작동에 상당한 지연 시간(lag time)을 유발하게 되는 문제가 있다. 또한, 아르신을 가열하면 아르신이 분해되어, 수소 가스가 형성되고, 이는 처리 장치에 폭발성 있는 위험을 야기한다. 또, 이와 같이 열을 매개로 하여 아르신을 분해하면, 처리 장치 내의 가스 압력이 실질적으로 증가하게 되고, 이는 장치의 수명 및 작동 효율의 관점에서 극히 불리하다.
내부에 배치되는 가열 코일 또는 다른 가열 요소를 제오라이트 층(zeolite bed) 자체에 제공하는 것은 문제가 되는데, 왜냐하면 원하는 바의 균일한 아르신 가스 해제를 달성하기 위하여, 상기한 수단을 이용하여 제오라이트 층을 균일하게 가열하는 것은 어렵기 때문이다.
가열된 캐리어 가스 스트림을 사용하여 격납 용기 내의 제오라이트 층을 통과하도록 하면 전술한 문제를 극복할 수도 있다. 그러나, 아르신의 가열된 캐리어 가스 탈착을 달성하는 데 필요한 온도는 바람직하지 않게도 높을 수 있거나, 그렇지 않으면 아르신 가스를 최종적으로 사용하기에는 부적절할 수 있으므로, 상기 분배된 가스를 최종적으로 사용할 수 있도록 냉각 또는 다른 처리를 할 필요가 있다.
1996년 5월 21일에 등록 공고된 글렌 엠. 톰(Glenn M. Tom) 및 제이스 브이. 맥매너스(James V. McManus)의 미국 특허 제5,518,528호에는 수소화물 가스(hydride gas), 할로겐 가스(halide gas), 유기 금속 V족 화합물(organometallic Group V compound)과 같은 가스를 저장 및 분배하는 가스 저장 및 분배 장치가 개시되어 있고, 이 장치에 의해 상기 놀뮬러의 특허에 개시된 가스 공급 공정의 여러 단점을 극복한다.
상기 톰 등의 특허에 개시된 가스 저장 및 분배 장치에는, 고상의 물리적 흡수제를 보유하고 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 배열된 저장 및 분배 용기를 포함하고, 가스를 저장 및 분배하는 흡착-탈착 장치가 포함되어 있다. 수착질(收着質, sorbate) 가스가 상기 흡수제에 물리적으로 흡착된다. 분배 조립체가 상기 저장 및 분배 용기와 가스 유동 연통되게 결합되고, 상기 용기의 외부에 용기의 내부 압력보다 낮은 압력을 제공하여, 고상의 물리적 흡수제 매체로부터 수착질을 탈착하고 이 탈착된 가스를 분배 조립체를 통해 유동시킨다. 탈착 공정을 증대시키기 위해 가열 수단을 사용할 수 있지만, 전술한 바와 같이, 가열을 하게 되면, 수착/탈착 장치에 대해 여러 단점이 수반되므로, 압력 차이를 매개로 하여 수착질 가스를 흡수제 매체로부터 해제하여 적어도 부분적으로 탈착이 이루어지게 상기 톰 등의 장치를 작동시키는 것이 좋다.
상기 톰 등의 특허에 개시된 저장 및 분배 용기는 고압 가스 실린더를 사용하는 종래 기술에 비하여 실질적인 개량을 이루어 낸다. 종래의 고압 가스 실린더는 그 내부의 압력이 허용 가능한 한계를 넘어서게 되면, 실린더가 파열되고 원하지 않게도 가스가 실린더로부터 다량 해제될 뿐만 아니라, 손상되거나 조정기 조립체가 제대로 작동되지 않음으로써 누설되기 쉽다. 이러한 과압은 예컨대, 실린더 내부의 가스 압력을 급속하게 증가시키는 가스의 내부 분해(internal decompostion)로부터 유래될 수 있다.
톰 등의 특허에 개시된 가스 저장 및 분배 용기는 저장된 수착질 가스를 캐리어 흡수제, 예컨대 제오라이트 또는 활성화된 탄소 물질(activated carbon material)에 가역적으로 흡수시킴으로써, 상기 가스의 압력을 감소시킨다.
톰 등의 특허에 개시된 방식의 가스 저장 및 분배 용기의 제조에는 긴 시간이 요구된다. 통상적인 제조 (충전) 시간은 24 시간 정도의 수준이다.
아르신 및 그 밖의 다양한 수소화물 가스의 경우에 있어서, 흡수제 수용 실린더는 선택한 온도, 예컨대 25 ℃의 온도에서 650 토르(Torr) 수준의 목표 압력까지 충전된다. 상기 저장 및 분배 용기의 열전달 효율은 매우 낮기 때문에, 15 kcal/mole 정도의 수반되는 흡착열은 후에 수착질 유체로 채워지는 저장 및 분배 용기의 주변으로 천천히 방출된다. 흡착열을 분산시키는 이러한 시간 평형 과정이 완료되는 데에는 많은 시간이 걸린다. 제오라이트 또는 탄소 흡수제 물질을 수용하고 있는 전형적인 저장 및 분배 용기에 대한 ΔP/ΔT는 650 토르에서 약 35 토르/℃ 정도이다.
상업적으로 실시할 때, 전술한 제조 충전 작업은 고정된 위치의 충전 매니폴드(fixed position fill manifold)를 사용하여 수행된다. 이러한 충전 매니폴드 장치는 값이 비싸고, 그러한 유닛의 현시가는 US$400,000.00 정도 또는 그보다 비싸다.
따라서, 본 발명의 목적은 전술한 방식의 저장 및 분배 용기를 제조하는 개선된 충전 기구 제조 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 이러한 방식의 충전 기구 제조 방법을 제공하는 것으로서, 충전 작업시 종래 방식에 비해서 동일한 시간 또는 그보다 적은 시간으로 더 큰 처리량을 얻는다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 다음의 개시 내용으로부터 보다 완전히 명백해질 것이다.
본 발명은 전체적으로 용기 내의 유체 성분이 고상의 흡수제 매체(sorbent medium)에 의해 수착(收着)식으로(sorptively) 유지되어 있고, 그 유체 성분은 분배 작동시에 상기 흡수제 매체로부터 탈착(脫着)식으로(desorptively) 해제되는 용기로부터 유체를 선택적으로 분배하는 저장 및 분배 장치에 관한 것이다. 구체적으로 설명하면, 본 발명은 이러한 저장 및 분배 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 충전 기구 제조 방법에 유용한 본 발명의 일실시예에 따른 저장 및 분재 용기와 이에 설치된 유체 회로를 대략적으로 도시한 사시도이며,
도 2는 도 1에 도시된 유형의 저장 및 분배 시스템을 제조하기 위한 충전 공정을 도시하고, 주 충전 매니폴드 구조체와, 점선으로 도시한 관련 수착성 유체의 벌크 용기와 함께 가동 매니폴드 카트 조립체의 대략적인 입면도이고,
도 3은 저장 및 분배 용기에 흡수제 매체를 충전시킬 때, 그 용기와 함께 흡수제 물질의 냉각을 위한 공정 시스템을 개략적으로 도시한 사시도이며,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 저장 및 분배 장치용 일정 온도 욕조(bath)의 저장 장치를 도시한 사시도이고,
도 5는 제올라이트 흡수제에서 아르신 분해와 관련한 아르헤니우스 (Arrhenius) 그래프이며,
도 6은 시스템의 온도에 대한 도시된 저장 및 분배 장치의 압력과의 관계를 나타낸 그래프이고,
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 충전 장치의 대략적인 사시도이며,
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 충전 작업을 위한 플로우 차트이고,
도 9는 저장 및 분배 실린더의 최종 압력에 대한 충전 온도의 효과를 설명하기 위해 온도와 압력의 함수 관계를 나타낸 그래프이며,
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 환경 제어 챔버를 포함하는 저장 및 분배 실린더 제조 공정 시스템을 도시한 개략도이다.
본 발명은 수착성 유체를 저장 및 분배하는 장치에 관한 것으로서, 상기 수착성 유체에 대해 수착 친화성(sorptive affinity)이 있는 고상의 물리적 흡수제 매체를 보유하고, 상기 수착성 유체를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 및 배열된 저장 및 분배 용기를 포함한다. 상기 유체에 대해 수착 친화성이 있는 고상의 물리적 흡수제 매체는 소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 내에 배치된다. 상기 수착성 유체는 상기 흡수제 매체 수단에 물리적으로 흡착되고, 상기 용기로부터 유체를 배출하기 위하여, 상기 저장 및 분배 용기 용기와 가스 유동 연통 식으로 결합된 분배 조립체가 제공된다. 이러한 분배 조립체는 탄소 흡수제 물질로부터 열, 농도 차이 및/또는 압력 차이를 매개로 한 탈착 후에, 탈착된 유체를 필요시에 선택적으로 분배하도록 구성되고 배열될 수 있다. 상기 분배 조립체는, 예컨대,
(Ⅰ) 상기 흡수제 물질로부터 유체를 탈착하고, 이 탈착된 유체가 상기 용기로부터 분배 조립체를 통해 유동하게 상기 저장 및 분배 용기의 외부에, 내부 압력보다 작은 압력을 제공하도록 구성 및 배열될 수 있고, 또는,
(Ⅱ) 열적으로 탈착된 유체가 분배 조립체를 통해 유동할 수 있게 구성 및 배치될 수 있으며, 상기 흡수제 물질로부터 유체를 탈착할 수 있게 상기 탄소 흡수제 물질을 가열하여, 그 탈착된 유체가 상기 용기로부터 상기 분배 조립체 내로 유동할 수 있게 하는 수단을 포함할 수 있다.
구체적으로 설명하면, 본 발명은 전술한 방식의 시스템용의 저장 및 분배 용기를 성형하는 충전 기구 제조 방법에 관한 것이다.
전체적으로, 상기 수착성 유체에 대해 친화성이 있는 적당한 흡수제 매체를 수용하고 있는 전술한 방식의 저장 및 분배 용기 내로 수착성 유체를 도입하는 충전 공정은 3개의 구별된 단계, 즉 (1) 수착성 유체를 벌크(bulk) 충전하는 단계, (2) 열적 평형 단계, (3) 최종적으로, 상기 수착성 유체를 원하는 압력으로 조정하는 단계로 이루어진다.
초기의 벌크 충전 단계에서, 수착성 유체의 95% 내지 105%가 2-3 시간 이상에 걸쳐 상기 용기에 첨가된다.
상기 초기 충전에 이어 열적 평형 과정이 이루어지는데, 열적 평형 중에 흡착열은 저장 및 분배 용기 내의 상기 흡수제로부터 분산되고, 용기 자체로부터도 분산된다. 상기 용기는 통상적으로 강(鋼) 또는 다른 구조용 금속 재료로 형성되고, 따라서 가열할 때 상당한 냉각 시간을 필요로 하는 열적 밸러스트(thermal ballast)를 제공한다. 상기 열적 평형 단계는 통상 20 시간 정도가 걸린다.
상기 평형 단계 이후에, 최종적으로 충전 조정 단계가 실행되는데, 상기 저장 및 분배 용기의 압력이 아르신, 포스핀(phosphine), 실레인(silane), 3염화 붕소 등과 같은 수착성 유체를 수용하고 있는 저장 및 분배 장치에 대하여 선택한 압력 수준, 통상적으로 650 토르 정도로 되도록, 상기 수착성 유체의 체적을 1-2 시간 이상에 걸쳐 조정한다.
상기 최종 충전 단계에서, 원하는 압력은 고정된 온도 충전 조건에서 얻어진다.
본 발명은 상기 저장 및 분배 용기가 충전 매니폴드를 점유하고 있는 시간을 감소시킨다. 구체적으로 설명하면, 본 발명의 실행시, 초기 벌크 충전 단계가 완료된 후에 상기 충전 매니폴드로부터 상기 저장 및 분배 용기를 분리한다. 다음에, 상기 분리된 용기는 열적 평형이 종결될 때까지 일정한 실온, 환경 제어 챔버, 또는 다른 적당한 온도 제어된 환경에 저장된다.
이러한 기술에 의해서, 상기 충전 기구 제조 결과는 통상적인 실시예에서 다음과 같다.
벌크 충전(bulk fill) 추가된 가스의 95%-105% 2-3 시간
제거 일정한 온도 환경으로의 이전 1-2 시간
최종 충전 650 토르로의 조정 2-3 시간
열적 평형 단계 중에 충전 매니폴드로부터 실린더를 제거함으로써, 최종 충전 공정은 이전에 필요 했던 시간의 1/3 수준의 시간에서 달성될 수 있다. 그 결과, 충전 매니폴드는 전에 가능하였던 것처럼 제품 저장 및 분배 장치의 체적의 3배를 생산할 수 있다.
열적 평형 단계를 일정한 실온 또는 다른 제어된 주위 환경에서 수행함으로써, 저장 및 분배 용기는 공지되고 제어 가능한 온도를 달성한다. 따라서, 최종 충전 단계가 완료되면, 최종 압력 및 온도 조건은 보다 쉽고 정확히 달성된다.
본 발명의 다른 실시 태양에 있어서, 수착성 유체, 예컨대 충전 가스는 정확히 선택한 온도에서 상기 저장 및 분배 용기에 추가되고, 이는 용기로의 이러한 도입 상류측 가스를 냉각(chilling) 또는 예비 냉각을 포함할 수 있다. 예컨대, 충전 매니폴드의 운반/공급 통로에 열교환기를 합체하기 위하여, 충전 매니폴드를 변형함으로써, 상기 수착성 유체는 충전 작업 중에 물리적인 흡착 효과로 인해 발생된 열을 균형 맞추기 위하여 예비 냉각될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 태양에 있어서, 상기 수착성 유체는 최종 충전 단계 뿐만 아니라 벌크 충전 단계 중에 예비 냉각된다.
본 발명의 다른 실시 태양에 있어서, 본 발명의 충전 기구 제조 방법은 가동(mobile) 충전 매니폴드를 사용하여 실행될 수도 있다. 이러한 실시 태양에 있어서, 상기 저장 및 분배 용기는 복수개의 이러한 용기를 수반하는 랙(rack) 또는 캐리지 구조체에 로딩(loading)될 수 있고, 상기 랙 또는 캐리지 구조체에 위치된 가동 충전 매니폴드에 연결될 수 있다. 상기 가동 충전 매니폴드는 가동 카트(mobile cart)의 일부분으로서 상기 랙 또는 캐리지 구조체에 적당히 장착된다. 결합된 저장 및 분배 용기가 빈(수착성 유체가 충전되어 있지 않은) 조건에서 이러한 가동 충전 매니폴드는 후드 또는 다른 충전 환경에 놓일 수 있고, 주 충전 매니폴드에 부착된다. 상기 주 충전 매니폴드는 다시 수착성 유체의 벌크 공급원과도 결합된다.
필요하다면, 흡수제 및 내벽 표면으로부터 불순물을 제거하는 적당한 주기적 정제 또는 진공화 후에, 상기 저장 및 분배 용기를 충전한다. 벌크 충전이 완료되면, 상기 가동 매니폴드를 주 충전 매니폴드로부터 떼어 내고, 상기 가동 카트는 열적 평형 단계를 위해 일정한 온도의 실온 또는 다른 제어된 주위 환경에 놓는다.
본 발명은, 이러한 가동 매니폴드 조립체가 실시할 때, 상기 주 충전 매니폴드에는 용기 설비, 열적 평형 또는 용기의 제거(이들은 제조 공정 중에 현재 상당한 시간을 차지한다)에 의해 점령되지 않다는 점에서 현재의 실시에 비해서 실질적인 개선을 이룬다. 따라서, 상기 가동 카트에서 상기 가동 매니폴드에의 연결은 "오프 라인"으로 이루어지고, 상기 카트 유닛은 쉽고도 빨리 상기 충전 매니폴드로부터 떼어내어진다.
상기 카트는 카트상의 가동 매니폴드가 상기 주 충전 매니폴드에 선택적으로 부착 및 분리될 수 있다는 점에서 점진적으로 작업을 구현한다. 열적 평형 단계 후에, 상기 가동 매니폴드는 최종 충전 단계를 위해 상기 주 충전 매니폴드에 다시 부착된다. 그 결과, 제조 설비에서 주 충전 매니폴드의 생산선은 상당히 향상된다.
다른 실시 태양에 있어서, 본 발명은 전술한 방식의 저장 및 분배 장치의 제조 방법에 관한 것으로, 물리적 흡수제 매체에 흡수제 유체가 로딩(loading)되어 부수적으로 생기는 열적 효과를 개선하고 적어도 부분적으로 그 효과를 피하기 위하여, 상기 저장 및 분배 용기와 흡수제는 냉각 또는 예비 냉각된다.
본 발명의 다른 실시 태양은 수착질 유체가 분해되고 너무 이르게 탈착되는 것을 최소화 하는 열적 조건에서, 수착성 유체가 있는 수착질을 로딩한 후에 상기 저장 및 분배 장치를 유지하는 것에 관한 것이다.
다른 실시 태양에 있어서, 본 발명은 흡착열로 인한 열적 효과를 개선하고 적어도 부분적으로 피할 수 있는, 상기 저장 및 분배 장치의 충전 장비 제조 방법에 관한 것이다.
또 다른 실시 태양에 있어서, 본 발명은 수착성 유체가 흡수제 매체를 보유하는 저장 및 분배 용기로 도입됨에 따라 그 유체의 수착과 관련된 흡착열을 제거하기 위해, 충전 공정 중에 능동적인 냉각을 실행하는 것에 관한 것이다. 흡착열을 제거하면, 보다 빠른 충전이 가능한데, 왜냐하면 보다 높은 유동 속도를 이용할 수 있고, 또한 용기를 저온으로 유지하여, 아르신 및 포스핀과 같이 열에 민감한 수착성 유체가 덜 분해되게 한다. 또한, 충전 작업 중의 온도를 제어함으로써, 저장 및 분배 용기에서 취해지는 정확한 압력 판독이 가능한데, 왜냐하면 충전 단계 중에 용기의 내부 압력은 특정의 온도로 평형된다. 이러한 온도 제어는 온도가 변하게 되면, 저장 및 분배 용기 내에 수착성 유체 제품이 과충전되거나 덜충전 되기 때문에 바람직하다.
저장 및 분배 용기에 수착성 유체를 충전하기 위하여, 폐쇄형 루프 압력 제어 장치를 사용하는 것이 유리하다. 수착성 유체 충전 매니폴드의 압력을 감지하기 위하여, 압력 변환기가 사용될 수 있으며, 이러한 압력 변환기는 충전 작업을 제거 가능하게 실행하기 위하여, 질량 유동 제어기 또는 유사한 유동 교축 장치와 상호 작용하게 배열되는 것이 좋다.
투약식 방법(dosing method) 또는 이하에서 보다 상세히 설명할 연속 방법(continuous method)에 의해 상기 충전 공정을 실행할 수 있다.
다른 실시 태양에 있어서, 본 발명은 충전 공정 중에 발생되는 소량의 불순물을 감소시키는 블로우 오프 기술(blow-off technique)을 포함하는 충전 공정에 관한 것이다.
본 발명의 다른 실시 태양은 용기를 주기적으로 정제하는 흡수제가 충전된 저장 및 분배 용기를 제조하는 것에 관한 것으로, 탈가스/탈수 공정을 촉진하기 위하여, 불활성의 미량 가스로 진공 및 가압을 반복하는 것을 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시 태양은 과충전/블로우 다운(blow down) 기술로 저장 및 분배 용기를 제조하는 것에 관한 것으로서, 배압 조절기 및 과충전을 이용하여, 감지된 온도가 달성되면, 배압 조절기를 이용하여 압력을 수착성 가스 충전 공정에서 원하는 수준으로 복귀시킨다.
본 발명의 다른 실시 태양 및 특징은 다음의 개시 내용으로부터 보다 완전히 명백해질 것이다.
1996. 5. 21일자 공고된 글렌 엠. 톰(Glenn M. Tom) 및 제임스 브이. 맥매너스(James V. McManus)의 미국 특허 제5,518,528호와, 1998.1.6일자 공고된 글렌 엠. 톰 및 제임스 브이 맥매너스 명의의 미국 특허 제5,704,965호에 개시된 발명의 내용을 본 명세서에서 참조하였다.
상기 특허에 개시된 바와 같이, 본 발명은 수착질(收着質, sorbate) 유체로서 가스에 대해 언급하지만, 액체, 가스, 증기 및 복수상의 유체 모두에 적용 가능하며, 그리고 단일 성분의 유체 뿐만 아니라 유체 혼합물의 저장 및 분배에도 적용할 수 있다는 점을 인식할 수 있을 것이다.
도면을 참조하면, 도 1에는 저장 및 분배 용기(12)를 구비하는 저장 및 분배 시스템(10)이 도시되어 있다. 이 저장 및 분배 용기는, 예컨대 가늘고 긴 형태의 통상적인 가스 실린더 용기를 포함할 수 있다. 이 용기의 내부에는 적절한 흡수제 매체(16)의 층(14)이 배치되어 있다.
흡수제 매체(16)의 층(4)은 용기의 내부(11)에 배치되고, 그 내부는 유체 분배 조립체(18)와 통하고 있으며, 그리고 이 조립체는 본 발명의 저장 및 분배 시스템의 주어진 용도에 따라 필요하다면 적절한 감지 및 유동 제어 수단을 구비할 수 있다. 실린더(12)의 상단부는 용기의 캡 부분에 마련된 포트(19)에서 유동 분배 조립체(18)에 연결된다. 이러한 포트는 가스 또는 다른 유체가 유동 분배 조립체(18)를 통해 내부(11)로부터 제거 및 분배될 때 미립자가 갇히게 되는 것을 막기 위해 프릿(frit) 혹은 필터 수단(도시 생략)을 선택적으로 포함할 수 있다.
상기 흡수제 매체(16)는, 저장된 다음 용기(12)로부터 분배되고 그로부터 적절하게 수착질이 탈착 가능하게 되는 유체에 대해 수착 친화성이 있는 갖는 적절한 수착성 물질을 포함할 수 있다. 이러한 물질의 예로는, 결정질의 알루미노실리케이트 화합물, 즉 공극 크기가 약 4 내지 13Å 인 소공극 알루미노실리케니트 화합물, 공극 크기가 약 20 내지 40Å 인 중공극 결정질의 알루미노실리케니트 화합물, 초균일의 구형 입자 형상의 비드(bead) 활성 탄소 흡수제, 즉 BAC-MP, BAC-LP, BAC-G-70R 비드 탄소 물질(뉴욕주 뉴욕 소재의 쿠레하 코포레이션 오브 아메리카 제품), 실리카, 알루미나, 체적 그물 모양의 중합체, 규조토 등의 탄소 흡수제 물질을 들 수 있다.
흡수제 물질은 유체 저장 및 분배 시스템의 성능에 불리한 영향을 미칠 소지가 있는 트레이스(trace) 성분을 제거하는 것을 보장하기 위해 적절하게 가공 혹은 처리될 수 있다. 예컨대, 흡수제는 금속 및 산화 전이 금속종 등의 트레이스 성분을 충분히 제거하기 위해 불화수소산으로 세정 처리를 거칠 수 있다.
본 발명은, 종래의 경우와 같이 주 충전 매니폴드에 결합된 상태로 저장 및 분배 용기를 유지하는 대신 오프 매니폴드 온도 균형화 단계를 제공함으로써 충전 기구 제조 공정이 일시적으로 상당히 단축될 수 있게 해준다.
따라서, 본 발명은 벌크 충전 단계가 저장 및 분배 용기에 상당 배율, 즉 충전의 전 조작중에 첨가될 전체 수착성 유체의 적어도 50%, 양호하게는 적어도 65%, 가장 양호하게는 90% 를 도입시킴으로써 행해지는 전술한 바와 같은 충전 공정으로 실행될 수 있다. 이러한 벌크 충전 단계는 수착성 유체의 예비 냉각 및/또는 흡수제 매체 및 이를 수용하고 있는 용기의 예비 냉각에 의해 실행될 수 있다. 더욱이, 상기 충전 단계 중에 용기를 예정된 온도로 유지시킴으로써 열 욕조 혹은 다른 열전달 수단과 접촉 상태로 충전 단계 중에 흡수제 매체를 수용하고 있는 저장 및 분배 용기를 유지시키는 것이 바람직할 수 있다.
벌크 충전 단계에 후속하여, 저장 및 분배 용기는 주 충전 매니폴드로부터 제거하여 벌크 충전 단계로부터 파생된 흡착열을 분산시키기 위해 열적으로 평형을 유지하도록 해준다.
주 충전 매니폴드로부터 결합 해제된 저장 및 분배 용기는, 저장 및 분배 용기와 그곳에 수용된 흡수제 매체로부터의 열 분산에 적절해지도록 별도의 위치, 챔버, 혹은 적절한 온도 특성을 갖는 환경에 배치될 수 있다. 예컨대, 저장 및 분배 용기와 그 내용뮬을 적정한 온도 레벨에서 신속하게 평형시키도록 부차적인 대기 온도로 유지되는 룸(room)이 사용될 수 있다.
또한, 저장 및 분배 용기는 주 충전 매니폴드로부터 결합이 해제된 상태로 주위 환경에서 간단히 열적으로 평형이 될 수 있다.
열적 평형 단계의 위치 및 지속 시간과 관계없이, 저장 및 분배 용기의 제조 중 첫 단계에서 수착성 유체를 이 용기에 분배하기 위해 사용한 것과 같은 주 충전 매니폴드는, 이미 충전된 용기가 이러한 매니폴드로부터 멀리 떨어진 위치에서 열적으로 평형되는 동안 전술한 분배 공정과 활동적으로 그리고 실질적으로 연속하게 관여할 수 있다. 그 다음, 열적으로 평형된 용기는 주 충전 매니폴드에 재결합되어 후속적으로 사용되기 전까지 용기에 저장되도록 흡수제 매체에 흡착을 위한 잔여의 수착성 유체를 분배시키기 위해 최종 충전이 필요하게 된다.
최종 충전은, 예컨대 유사한 지속 시산의 초기 벌크 충전 단계에 후속하여 2 내지 3 시간 걸릴 수 있고, 오프 라인 열적 평형은 제어된 열적 평형 환경에서 수 시간에 걸쳐 실행될 수 있다. 따라서, 제조 공정의 시간은, 열적 평형을 포함하는 전체의 제조 공정중에 저장 및 분배 용기를 주 충전 매니폴드에 결합한 상태로 유지시키는 종래의 방법에 의한 통상의 제조 공정의 시간 보다 50 내지 70% 정도 단축될 수 있다.
도 2에는 가동 충전 매니폴드 카트 조립체(100)가 도시되어 있다. 이 가동 충전 매니폴드 카트 조립체(100)는 밸브 해드 구조체(106)가 연결 라인(108)에 의해 가동 충전 매니폴드(110)에 연결된 상태로 있고 도시된 바와 같이 저장 및 분배 용기(104)가 장착될 수 있는 프레임 형태의 구조를 갖는 카트(102)를 포함한다. 가동 충전 매니폴드(110)는 가동 충전 매니폴드 커플링(112) 형태로 되어 있다. 이 카트 조립체는 축방향으로 장착된 휠(103, 105)이나 다른 동력 전달 수단에 의해 이동 가능하게 되어 있다.
커플링(112)에 의해 가동 충전 매니폴드(110)는 주 충전 매니폴드(101)의 커플링(114)에 분리 가능하게 고정될 수 있다. 개재된 주 충전 매니폴드 파이프 (116)는, 주요 매니폴드(101)로부터 분배된 수착성 유체를 예비 냉각시키기 위해 열교환 유입 라인(131)과 열교환 배출부(132)를 경유하여 냉각제 매체(도시 생략)의 공급원에 연결되는 열교환 통로 부재(130)을 포함한다. 주 충전 매니폴드(101)는 수착성 유체 공급원 컨테이너(118)에 연결된다. 주 충전 매니폴드(101)는 제어 패널(119)에 의해 적절하게 제어될 수 있다. 이 제어 패널은 수착성 유체의 온도, 압력 및 유량을 소망의 한계치 내로 유지하기 위한 각종 조절 및 감시 수단(120)으로 되어 있다.
작동에 있어서, 주 충전 매니폴드(101)가 주용 충전 매니폴드 파이프(116)와 커플링(114)을 경유하여 가동 충전 매니폴드(11)의 커플링(112)에 결합될 때, 벌크 충전 단계는 매니폴드 주요 파이프(116)와 가동 충전 매니폴드(110), 그리고 커넥팅 라인(108)을 통해 카트에 장착된 저장 및 분배 용기(104)에 공급원 컨테이너(118)로부터의 수착성 유체를 유동시킴으로써 실행된다.
전술한 바와 같이, 수착성 유체는 열교환 부재(130) 혹은 다른 적절한 열교환 수단 및 방법을 이용하여 열교환에 의해 미리 냉각될 수 있다. 이와 동시에 또는 순차적으로, 저장 및 분배 용기(104)는 냉각되거나 첫 단계에서 미리 냉각된 상태로 공급될 수도 있다. 이러한 냉각 작업은 충전 시퀀스 중에 저장 및 분배 용기에 있는 흡수제에 수착성 유체의 흡착로부터 발생된 열을 균형 혹은 오프셋(offset)시키는 역할을 한다.
벌크 충전 단계의 완료에 후속하여, 가동 매니폴드 카트 조립체(100)는 주 충전 매니폴드(101)로부터 분리될 수 있다. 이러한 분리는 적당한 밸브 혹은 유동 제어 수단의 폐쇄 상태에서 대응하는 저장 및 분배 용기 각각의 내부에 벌크 용기 가스를 유지시키기 위해 대응하는 커플링 부재(112, 114)의 결합을 해제시킴으로써 이루어진다.
이러한 결합 해제에 후속하여, 주 충전 매니폴드 카트 조립체(100)는 열적 평형을 위한 적절한 장소로 이동될 수 있다. 열적 평형 중에, 흡수제에 수착성 유체의 흡착에 의해 발생된 열은 대응하는 저장 및 분배 용기로부터 분산된다.
열적 평형에 후속하여, 가동 충전 매니폴드 카트 조립체는 주 충전 매니폴드(101)의 근처로 다시 이동되어, 충전 공정을 완료시키기 위해 최종 충전 단계 이전의 커플링 부재(112, 114)의 결합에 의해 재결합될 수 있다.
상기 최종 충전 단게는 관련된 특정의 저장 및 분배 시스템 및 공정 조건에 부합되는 다른 적절한 방법으로 수행될 수 있다. 예컨대, 최종 충전 단계는, 대응하는 저장 및 분배 용기 각각의 내부 체적으로 수착성 유체의 도입을 완료하기 위해 연속적으로 실행되거나 또는 펄스식 혹은 단계식으로 실행될 수 있다.
가동 충전 매니폴드 카트 조립체에 의해, 일련의 저장 및 분배 용기를 주 충전 매니폴드에 동시적으로 장착 가능하게 결합시킬 수 있다. 비록 이러한 일련의 저장 및 분배 용기가 도 2에 도시되어 있으나, 가동 충전 매니폴드 카트 조립체는 다른 적절한 개수의 저장 및 분배 용기를 포함할 수 있다.
따라서, 가동 충전 매니폴드 카트 조립체는 저장 및 분배 용기를 그 위에 혹은 내부에 장착시키도록 래크(rake), 선반, 혹은 적층 구조물과 같이 다양한 형상으로 될 수 있다.
가동 충전 매니폴드 카트 조립체와 이와 관련된 본 발명의 충전 공정은, 이러한 주 충전 매니폴드를 사용하는 공정 설비에서 특정의 할당 시간에서 제조될 수 있는 만큼의 저장 및 분배 용기의 사용 빈도를 증가시킨다는 점에서 종래의 것보다 상당히 진보한 것이다.
본 발명의 방법 및 장치는 저장 및 분배 용기를 열적으로 평형 및 미리 냉각시키도록 환경 제어 챔버를 사용함으로써, 저장 및 분배 용기의 파일링 중에 열적 평형 시간을 상당히 단축시킬 수 있게 해준다.
전술한 바와 같이, 저장 및 분배 시스템의 제조에서 흡수제 물질의 수착성 로딩(sorptive liading)에 따른 열적 효과는 상기 시스템의 제조에 필요한 시간을 증가시키게 된다. 수착성 유체가 저장 및 분배 시스템의 용기에 있는 흡수제에 로딩되는 종래의 실시 태양에서는, 흡수제 매체를 수용하고 있는 용기로 수착질 가스의 도입시 높은 열 흡착에는 상당한 시간의 열적 평형 기간이 요구된다. 따라서, 열적 평형 시간의 최소화는 유체 저장 및 분배 시스템의 제조 설비의 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
도 3은 저장 및 분배 용기로 흡수제 물질이 도입되기 이전에 그 흡수제 물질을 냉각시키는 것 뿐만 아니라, 저장 및 분배 용기에 수착성 가스의 충전시 일어나기 쉬운 열적 효과를 개선하기 위해 상기 도입 중에 혹은 그 이전에 저장 및 분배 용기를 냉각시키기 위한 제조 장치를 대략적으로 도시한 사시도이다.
도시된 바와 같이, 저장 및 분배 용기(1100)은, 화살표 A 로 표시된 방향으로 적절한 열전달 유체의 열전달 재킷으로 도입시키기 위한 열전달 유체 유입부(1104)가 마련된 열전달 재킷(1102)에 배치되어 있다. 열전달 유체는 열전달 재킷(1102)을 통해 유동하여 이곳으로부터 화살표 B로 표시된 방향으로 배출 라인(1106)으로 방출된다. 열교환은 저장 및 분배 용기(1100)를 용기에 있는 흡수제 물질로의 흡착을 위한 용기(흡수제 물질의 도입 후)로 수착성 유체의 충전이 쉬운 후속 흡착 열적 효과를 수반하는 적절한 저온으로 냉각시키기 위해 적절한 저온에서 실행된다.
도 3에 도시된 바와 같이, 고상의 물리적 흡수제 매체의 공급원(1110)은 이곳으로부터 흡수제가 라인(1112)으로 전달되도록 제공된다. 개략적인 라인(1112)에 의해 도시된 전달은, 예컨대 미립자, 입자, 분말, 익스트라디트(extradite), 천 혹은 웹 재료, 벌집형 단일체 구조, 복합체 등의 어떤 적절한 형태일 수 있는 흡수제 매체를 냉각 챔버(1114)로 안내하는 역할을 하는 실질적으로 가동 벨트 고체 컨베이어, 고체 전달 튜브 혹은 다른 전달 혹은 전달 수단을 사용할 수 있다.
흡수제 고체가 냉각 챔버(1114)로 도입될 때, 냉각 증기 공급체(1116), 즉 저온 질소 실린더로부터의 저온 증기는 냉각 챔버내의 흡수제 고체 물질의 냉각 및 라인(1120)을 따라 냉각 챔버로부터 증기의 배출을 위해 냉각 증기 도관(1118)을 경유하여 냉각 챔버(1114)로 전달된다.
후속하여, 냉각된 흡수제 고체는 다시 고체 컨베이어, 고체 전달 튜브 등의 형태를 취할 수 있는 라인(1122)을 통해 저장 및 분배 용기(1100)로 전달된다.
도시된 구조에 따르면, 흡수제 고체는 저장 및 분배 용기의 냉각과 동시에 적절한 저온에서 냉각될 수 있기 때문에 저장 및 분배 용기는 다시 냉각 흡수제로 충전되어 수착성 유체를 용기로 도입시킬 수 있게 된다. 그 결과, 열 흡착 효과가 개선되고, 심지어 적절한 냉각 온도가 채택될 경우 완전히 무시할 수 있다.
열적 균형 결정 및 간단한 실험에 의해, 흡수제와 저장 및 분배 용기에 대한 최적의 냉각 온도는, 수착성 유체가 저장 및 분배 용기(1100)의 흡수제 매체의 층으로 도입될 때 흡착열의 열적 효과에 열적으로 상응 혹은 상호 작용하는 냉각 조건을 결정하기 위해 당업자들에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
도 4는 저장 및 분해 용기에 있는 흡수제 가스의 분해를 최소화시키고 또 일반적인 열적 효과를 최소화시키기 위해 저온에서 일정 온도의 욕조에 유지되는 저장 및 분배 용기(204)를 포함하는, 본 발명의 다른 실시예에 따른 저장 및 분배 시스템(200)의 개략적인 사시도이다.
도시된 바와 같이, 저장 및 분배 시스템(200)은 그 상부에 밸브 헤드(206)가 연결되어 있는 저장 및 분배 용기(204)를 포함하며, 이 헤드(206)는 헤드 밸브용 수동 액츄에이터(208)가 실린더상에 설치되어 있는 분배 조립체의 일부를 구비한다. 상기 헤드 밸브는 커플링(210)에 의해 그 내부에 배치된 분배 도관(212)에 연결되며, 이 도관은 압력 변환기(214), 불활성 가스로 분배 조립체를 정제시키기 위한 불활성 정제 유닛(216), 분배 작업 중 분배 도관(212)을 통해 일정한 유량을 유지시키기 위한 질량 유동 제어기(220), 그리고 분배된 가스로부터의 미립자가 분배 조립체로부터 방출되기 이전에 그 미립제를 제거하기 위한 필터(222)를 구비한다.
상기 분배 조립체는 또한, 하류방향의 타이핑, 밸빙 혹은 흡수제에서 제거된 유체를 사용하는 곳에 설치된 다른 구조체와 분배 조립체를 알맞게 결합시키기 위한 커플링(224)을 포함한다.
저장 및 분배 용기(204)의 하부(226)는 열 안정 유체(232) 컨테이너(230)에 안치되어 있다. 열 안정 유체는 순환된 열 안정 유체로부터 열을 제거하고, 또 일정한 선택된 온도, 즉 0℃ 온도 또는 저장 및 분배 시스템의 수명과 성능을 향상시킬 수 있는 다른 적절한 온도에서 컨테이너(230)내의 열 안정 유체를 유지하는 역할을 하는 냉각기 조립체(244)를 통해 도관(240, 242)에 의해 순환된다.
도 4에 대략적으로 도시한 바와 같은 시스템은 충분히 낮은 온도에서 저장 및 분배 용기(204)에 있는 흡수제를 실질적으로 유지시키도록 사용되기 때문에 수착성 유체의 충분한 분해가 용기(204)내에서 일어나지 않고, 또 저장 및/또는 그 시스템의 사용에 있어서 온도의 상승 요동으로 인해 발생할 수 있는 흡착된 물질의 흡수제로부터의 제거에 따라 재흡착 열적 효과를 겪지 않게 된다.
제올라이트 혹은 흡수제 물질에 흡착된 아르신 가스의 경우, 약 0℃ 를 초과하지 않는 온도에서 저장 및 분배 시스템을 유지시키고, 또 만약 저장 및 분배 시스템이 주위의 실온에 유지될 경우 겪게될 분해 레벨로부터 혼성 가스의 분해 속도를 상당히 줄이는 데 유리하다고 밝혀졌다.
저장 및 분배 시스템의 저온 유지와 관련한 전술한 바와 같은 열 구속은, 아르헤니우스(Arrhenius) 공식에 적합한 변수를 결정하기 위해 0 내지 30℃ 사이의 아르신 분해를 위한 속도 상수를 분석하는 것에 기초로 하고 있다. 아르헤니우스 공식은 본 발명의 광범위한 실시에 있어서 저장 및 분해 시스템을 위한 최적의 저장 및 충전 온도를 결정하는 데 사용될 수 있다.
특정의 기술적 배경에 따라, 제올라이트 혹은 탄소 등의 흡수제에 흡착 가능한 유체로서 아르신을 사용하는 시스템에 있어서는, 저장 및 분배 시스템은 구성 성분으로의 아르신 분해에 의해 시간의 경과에 따라 압력을 상승시키게 된다.
후술하는 바와 같은 분해 반응은 아르신의 1몰 당 H21.5몰을 발생한다.
AsH3(g)→As(s)+ 1.5H2(g)
제올라이트 5A 는 분석을 위한 확실한 검토를 위해 흡수제로서 채택된다.
수소는 제올라이트에 의해 적절하게 흡착되지 않기 때문에, 시스템에서 가스 분자의 순증가가 존재하며 아르신 분해는 가스 실린더 내부의 압력 상승을 초래한다. 분해 반응과 관련한 압력 상승은 다양한 용례에 적합하지 못할 수 있는 실린더의 상당한 정압 상승을 유발시킬 수 있다.
아르신 자체는 흡열성(As 및 H2원소에 대해)이기 때문에, 상기와 같은 현상은 당연한 것이며, 제올라이트의 각종 기능과 함께 반응 및/또는 촉매 작용에 의해 악화될 수 있다.
분해 공정을 이해하기 위해 제올라이트에 아르신이 분해되는 속도의 양을 정하기 위한 일련의 실험을 행하였다. 이 실험은 온도와 함수 관계에 있는 반응 속도를 결정하는데 촛점을 맞추었다. 상기 반응 속도는 0 내지 30℃ 온도에서 분해 반응을 함으로써 얻었다.
분해 속도는 제올라이트 테스트 실린더에서 시간의 경과에 따른 압력 상승을 관찰함으로써 측정하여, 2.3℃, 23℃, 30℃ 에서 구하였다. 이 온도는 네스렙 (Neslab) 일정 온도 순환 욕조로부터 공급된 50/50 물과 에틸렌 글리콜 혼합물을 수용하고 있는 더워(Dewar) 속으로 상기 실린더를 침투시킴으로써 일정하게 유지하였다. 압력 및 온도 데이터를 플럭(Fluke) 데이터 버켓(buket) 및 컴퓨터를 사용하여 로그 대수로 바꾸었다. 상기 데이터는 적절한 신호 대 소리 비율을 확보하고 또 적절한 반응 순서를 결정하기 위해 주기를 3일로 채택하였다. 2.3℃에서, 1일 당 압력 상승비는 약 1 토르로 하고, 시스템의 노이즈 한도를 초과하도록 적어도 3일간의 측정을 필요로 한다. 반응 속도는 비교적 느리므로 반응 순서를 확정하는데는 약 3일 정도 걸린다.
2.3℃, 23℃, 30℃ 에서, 압력 상승 속도에 따라 0 등급으로 나타나게 되는 반응은 3일간의 감지 기간에 걸쳐 일정하였다. 따라서, 3가지의 상이한 온도에서 속도 상수를 결정하기 위해 0 등급 반응을 위한 속도 공식을 사용하였다.
Kt = C0- C
여기서,
K = 속도 상수
t = 시간(초)
C = 시간 t 에서의 농도
C0= 시간 t=0 에서의 초기 농도
실험을 위한 속도 데이터를 아래의 표 1에 나타내었다.
온도(°K) 압력 상승 속도(토르/일) 속도 상수 K(s-1) LN K(s-1)
275.45 1 2.26E-10 -22.2
296.15 5.6 1.26E-9 -20.5
303.15 10 2.26E-9 -19.9
전술한 데이터를 사용하는 속도 상수에 온도 효과를 설명하기 위해 아르헤니우스 공식을 사용하여, 아르헤니우스 공식에 대한 활성 에너지 및 주파수 인자를 얻었다.
아르헤니우스 공식은 다음과 같다.
K = Ae-Ea/RT
여기서,
K = 온도(T) 함수로서의 속도 상수
A = 지수함수 인자 혹은 주파수 인자
Ea= 활동 에너지
R = 가스 상수 = 1.987 cal K-1mol-1
T = 온도(°K)
상기 식의 양변에 자연 대수를 취하면, 아르헤니우스 공식은 다음과 같이 된다.
LN K = LN A -Ea/RT
따라서, LN K 대 1/T 의 그래프는 아르헤니우스 공식을 만족하기 위해 직선으로 되어야 한다.
이러한 형식으로 상기 표에 기재된 데이터르 그래프화시키면 도 5에 도시된 바와 같은 직선으로 된다.
도 5의 그래프에 따르면, 2개의 적당한 변수 A 및 Ea 는 기울기가 교차하는 y축 지점으로부터 정할 수 있다.
A = 4.3E + 9
Ea = 13.75 Kcals/mole
따라서, 온도의 함수 관계로 되는 제올라이트로의 아르신의 분해에 대한 속도 상수는 아르헤니우스 공식을 사용하여 다음과 같이 얻을 수 있다.
K = 4.3 E + 9(e-13.75/rt)
전술한 아르헤니우스 공식을 다른 온도에서도 만족하는 것으로 간주하면, 압력 상승 대 온도의 그래프는 도 6에 도시된 바와 같이 된다.
이 그래프를 통해 알 수 있듯이, 저장 및 분배 시스템을 저온, 즉 0℃ 로 유지함으로써 분해 속도를 상당히 감소시킬 수 있다.
전술한 분석에 의하면, 저장 및 분배 실린더의 충전 중에 충전 공정에서의 흡착열을 보상하고 및/또는 흡수제 및/또는 용기를 미리 냉각시키기 위해 저장 및 분배 용기를 상당히 냉각, 즉 드라이 아이스로 냉각시키는 것이 유리하다는 사실이 밝혀졌다.
추가적으로, 상기 분석은 0℃ 이하의 온도에서 저장 및 분배 시스텝을 저장하는 것이 바람직하다는 것이 밝혀졌다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 충전 시스템(1200)을 개략적으로 도시한 도면이다.
도시된 바와 같이, 이 충전 시스템은 상기의 것과 마찬가지로 저장 및 분배 용기(1202)의 충전을 위해 배치된다. 상기 용기(1202)에는 수동 밸브 작동 핸들(1206)을 포함하는 밸브 헤드(1204)가 마련되어 있다. 이 밸브 헤드(1204)는 충전 가스 밸브(1212), 압력 변환기(1214), 질량 유동 제어기(1216), 전자 압력 조절기(1218), 그리고 실린더에 가스를 제어 가능하게 충전시키는 데 적합한 다른 장비 및 제어 수단을 구비하는 충전 도관(1210)에 연결되는 커플링(1208)을 포함하기 때문에, 용기(1202)내의 흡수제는 제어 및 효율적인 방식으로 상기 가스를 흡착하게 된다. 가스 유입 도관(1210)은 충전 매니폴드(1250)에 결합되며, 이 매니폴드는 수착성 가스의 벌크 공급원으로 라인(1248)에 의해 연결된다.
저장 및 분배 용기(1202)를 구성하는 실린더는 도시된 바와 같이 드라이 아이스(1205) 혹은 다른 냉각제로 충전될 수 있는 컨테이너(1203)에 배치된다. 이와는 달리, 실린더는 충전 작업 중에 실린더에 있는 흡수제 물질을 저온으로 유지시키기 위해 냉각 재킷에 배치될 수 있다.
중전 공정 중의 이러한 활동 냉각은, 저장 및 분배 용기(1202)에 있는 흡수제 매체에 도입될 가스의 흡착에 의해 야기된 흡착열을 제거하게 된다. 흡착열의 제거는 높은 유동 속도를 사용하기 때문에 충전을 가속시키고, 실린더는 냉각상태로 유지시켜 저장 및 분배 용기에 수착성 유체의 분체를 낮추는 결과를 초래한다.
추가적으로, 충전 작업 중에 저장 및 분배 용기의 온도를 제어 함으로써, 실린더 압력이 선택된 온도로 평형이 될 것이기 때문에 모호한 압력 판독이 압력 변환기(1214)에 의해 감지될 수 있다. 이는, 온도 변화가 과다한 충전 혹은 과소한 충전의 원인 제공을 하기 때문에 반드시 필요하다.
실린더를 충전시키기 위한 폐쇄형 루프 압력 제어 시스템이 유리한데, 이 시스템에서는 매니폴드(1250)의 압력을 감지하는 압력 변환기(1212)가 질량 유동 제어기(1216) 혹은 다른 유동 조절 장치와 상호 작용한다.
정확한 압력 측정에 있어서, 저장 및 분배 용기는 그리고 특정의 온도에서 완전히 평형이 되어야 한다. 상기 특정의 온도는, 예컨대 흡수제를 수용하고 있는 저장 및 분배 용기로 로딩될 수착성 유체로서 아르신 가스를 사용할 경우 70℉ ±2℉ 이다. 만약 선택된 온도 조건에 맞지 않을 경우, 충전의 최종 시점의 결정을 위해 압력을 사용할 때 저장 및 분배 용기는 과충전 혹은 덜충전으로 된다. 이 압력은 본 발명의 저장 및 분배 시스템의 판매 및 유통에 바람직한 수준인지의 여부를 결정하기 위한 완성품이 소정 압력에 대해 갖는 특정의 판단 기준으로 사용하여야 한다. 수착성 가스 로딩 흡수제를 포함하는 저장 및 분배 용기가 주위 조건들과 완전히 평형을 이룰 때, 최종 압력 판독을 달성하게 된다.
열 흡착 효과에 대해, 충전 작업 중 실린더로부터 제거된 열의 양은 연속 공급 방법이 사용될 경우 과충전을 야기시킬 수 있기 때문에 흡착열 발생에 의해 야기된 열의 량과 평형을 이루는 것이 바람직하다.
상기 냉각은, 수착성 유체를 저장 및 분배 용기에 도입하기 전에 그 유체를 냉각시킴으로써, 충전 작업이 시작되기 전에 실린더를 미리 냉각시킴으로써, 및/또는 도 7에 도시된 충전 시퀀스 중에 실린더의 엑티브 냉각(active cooling)에 의해 충전 공정에 영향을 미칠 수 있다.
저장 및 분배 용기의 투약식(dose) 충전은 도 8의 플로우 챠트에 나타낸 공정을 채택하는 도 7에 도시된 바와 같은 시스템에서 실행될 수 있다. 이러한 투약식 충전 공정은 예정된 압력치로 자동 평형되도록 해준다.
도 8에서는 저장 및 분배 용기를 "SDS" 로 표시하였고, 수착성 유체를 "혼합 공급원 피드(feed)" 로 간주하였으며, 그리고 저장 및 분배 용기가 소망의 충전 압력 보다 5 토르 더 높은 압력은, 충전시킨 후 혼합 유입 가스 공급원을 격리시킨 다음 k 속도에 대한 압력으로 결정하였다. 만약 상기 k 속도에 대한 압력이 0.1 토르/분 보다 클 경우, 압력은 소망의 충전 압력 보다 5 토르 미만이 되고, 그 다음 저장 및 분배 용기는 소망의 충전 압력을 5 토르 과충전되어 혼합 유입 공급원의 재격리에 후속하여 압력 쇠퇴 속도 및 소망 충전 압력과의 얍력 차이를 결정하기 위해 재측정을 하였다. 압력 쇠퇴 속도가 0.1 토르/분 미만일 경우, 그리고 압력이 소망 충전 압력의 5 토르 이내 일 경우, 혼합 공급원 유입 루프의 격리가 완료된다.
그 다음, 충전 시스템의 통기 밸브를 격리시키고, 저장 및 분배 용기의 압력 상승 속도를 결정한다. 압력 상승 속도가 0.1 토르/분 보다 더 크고, 소상의 충전 압력과의 압력차가 5 토르 보다 더 클 경우, 통기 밸브는 실린더를 5 토르 미만 혹은 소망의 충전 압력 미만의 압력 레벨로 통기시키도록 작동한 다음 후속하여 통기 밸브를 격리시킴으로써 압력 상승 속도를 감지한다. 이 압력이 소망 충전 압력의 5 토르 이내일 때, 감지된 압력 상승 속도는 0.1 토르/분 미만이 되고, 그 다음 실린더는 평형으로 된 압력 및 온도가 되도록 결정하고 충전 작업을 종료한다.
전술한 투약식 충전 방법은 저장 및 분배 용기의 실제 운송 압력 이상 혹은 이하로 충전시키기 위해 사용할 수 있다. 충전 과정 중에 저장 및 분배 용기에 누적되는 경량의 가스 수축을 허용하기 위해 일부 용례에서는 과충전이 필요할 경우도 있다.
소망의 충전 압력으로의 후속 감압과 함께 소망의 충전 압력에 대해 10 psig 정도의 압력으로 과충전시킴으로써, 소량의 불순물(수소, 질소, CO, 메탄, 산소)을 극히 감소시키는 결과를 초래한다.
전술한 투약식 충전 방법 대신에, 저장 및 분배 용기는 연속식 충전 방법에 의해 충전될 수 있다. 상기 연속식 충전 방법은 소망의 충전 압력과 동등하고 저장 및 분배 용기에 대해 상류의 일정한 압력을 유지시킴으로써 실행된다.
도 7을 참조하면, 흡수제를 수용하고 있는 저장 및 분배 용기에 충전되는 수착성 가스의 상류 압력은 MKS 1600 전자 압력 조절기(MKS 인스트루먼트, 인코오포레이트 제품) 등의 시판되는 것일 수 있는 전자 압력 조절기(1218)에 이해 제어된다. 전자 압력 조절기는 소망의 충전 압력으로 설정되어 있다.
질량 유동 제어기(1216)는 일정한 유동 속도를 유지시키기 위해 전자 압력 조절기로부터 하류 방향에 배치된다. 질량 유동 제어기는 MKS 1400 시리즈 질량 유동 제어기(MKS 인스트루먼트, 인코오포레이트 제품) 등의 시판되는 것일 수 있다.
약 50 토르의 압력차에서(즉, 저장 및 분배 용기의 압력이 운반 압력의 약 50 토러 이내에 있을 때), 상기 질량 유동 제어기는 유동을 적절하게 운반하지 않을 것이다. 이 시점에서, 질량 유동 제어기는 바이패스(bypass)될 수 있고, 필요에 따라 수착성 가스의 유동은 저장 및 분배 용기의 평형을 얻을 수 있을 때까지 높은 전도성 경로(도 7에는 도시 생략)를 통해 전환될 수 있다. 수착성 가스는 용기가 열적으로 평형이 될 때까지 저장 및 분배 용기로 연속적으로 흘러 들어가게 될 것이다. 이는 상대적으로 충전 공정의 저속에 해당하는 부분이지만 이러한 충전 공정 중에 저장 및 분배 용기로부터의 열 제거는 충전 공정을 가속시킬 것이다.
충전 작업은 저장 및 분배 용기로부터의 수착성 가스의 제어된 분출에 의해 실행될 수 있다. 이러한 충전 작업의 모드에서, 저장 및 분배 용기는 약 10-20 psig 로 과유동된 다음, 최종 충전 압력, 즉 도시된 아르신 저장 및 분배 시스템의 경우 70℃ 에서 625 토르로 제어 가능하게 낮아지게 될 것이다. 제어 공정은 전술한 투약식 충정 공정에서 설명한 충전 공정의 것과 역으로 된다. 상기 투약식 충전 공정은 매니폴드의 자동 평형을 허용하는 제어된 블로우 다운(blow-down)을 제공하게 된다. 변형례로서, 폐쇄형 루프 압력 제어는 투약식 충전 방법 대신에 사용될 수 있다.
실린더 충전 공정에 있어서, 경량의 불순물이 흡착되지 않기 때문에 틈새 부피에 집중될 수 있다. 다량의 실린더-가스가 통상적으로 첨가되기 때문에 비흡착된 불순물에 큰 집중 효과가 존재하게 된다. 충전 중에, N2, CO, CH4등의 저 ppm 레벨의 불순물은 가스가 실린더에 첨가될 때 많은 주름이 생성될 것이다.
블로우 다운 공정에 있어서, 충전 공정 중에 발생된 경량의 불순물은 상당히 감소된다. 블로 다운 공정은 도 7에 개략적으로 도시된 일반 형태의 충전 시스템을 사용하여, 질량 유동 제어기를 압력 변환기와 함께 제어된 폐쇄형 루프가 되도록 함으로써 실행된다. 수착성 가스를 수용하고 있는 저장 및 분배 시스템의 제조에 블로우 다운 공정이 유효해지도록 전자 배압 제어기가 또한 사용될 수 있다.
각종 용이한 방법에 의해 실시 가능한 구체적인 수단 및 자동 제어의 참조 없이 개략적으로 도시한 도 7의 충전 시스템은 소망의 방법으로 충전 작업을 행할 수 있다는 것을 인식할 것이다.
본 발명의 구체적인 실시 태양에 따르면, 저장 및 분배 실린더의 가스 충전 중에 발생된 흡착열(10-20 Kcal/mole)은 통상적으로 실린더의 내용물(흡수제 및 가스)을 40℃ 넘게 가열시킨다. 이러한 온도 상승으로 인해 1℃ 당 약 0.03 기압(25 토르)의 압력이 상승한다. 21℃ 에서 약 1 기압의 최종 충전 압력을 확보하기 위해 실린더를 실온(21℃)으로 열적으로 평형시킬 필요가 있다. 이러한 냉각에 관련된 시간은 용인할 수 없을 정도로, 예컨대 통상적인 저장 및 분배 실린더의 제품 크기인 직경 4인치 ×높이 14인치의 실린더의 경우 6 시간 초과, 직경 6인치 ×높이 18인치의 실린더의 경우 10 시간 초과할 정도로 길다. 평형을 위해 비교적 긴 시간 주기는, 이전에는 자유 공기 대류에 의해 주로 이루어졌던 실린더로부터의 불량한 열전달에 기인한 것이다. 불량한 열절달과 직접 관련 있는 또 다른 요인은 상대적으로 낮은 흡수제의 열전도성이다.
실린더 충전 공정의 속도를 향상시키기 위해서는, 전도(분자) 및 대류 열전달을 향상시키기 위한 방법이 반드시 사용되어야 한다.
본 발명에 따르면, 전도 및 대류 열전달 속도는 주위의 프로세스 챔버를 사용함으로써 상당이 증가되었다. 상기 챔버가 냉각 공기의 고속 순환을 이용하여 실린더의 강제 대류 냉각을 제공하기 때문에 대류 열전달은 향상된다. 공기의 강제 대류는 자유 대류의 열전달 향상을 배가시킨다. 추가적으로, 냉각 공기가 냉장 시스템에 의해 냉각될 때, 강제 냉각 공기에서의 상당히 큰 ΔT 가 가능해진다. 상기 속도가 다음과 같은, 뉴톤의 냉각 법칙에 따라 냉각 유체 온도에 비례하기 때문에 열전달 속도의 상승을 초래한다.
q = h A ΔT
여기서, q = 대류 냉각 속도,
A = 냉각 대상의 표면적,
ΔT = 표면과 냉각 유체간의 온도차(℉)
저장 및 분배 실린더는 대류를 통해 실린더의 표면으로부터 주위의 공기로 대부분의 열을 발산하기 때문에, 환경 제어 챔버를 사용함으로써 공정의 처리량을 상당히 개선시킬 수 있다. 전도 전달 속도는 저온 처리에 의해 동시적으로 개선된다.
구체적인 예에 따르면, 유체 저장 및 분배 실린더는 터모트론 인더스트리 (Thermotron Industries)에서 시판하는 모델명 SE-1000 등의 환경 제어 챔버를 사용하여 냉각될 수 있다. 이러한 챔버는 고도의 균일한 처리 온도를 제공한다. 이러한 온도의 균일화는, 환경 제어 챔버 내에 통상 많은 개수의 저장 및 분배 실린더가 포함되고 각각의 실린더는 공정 중에 동일한 온도 프로파일을 공유하여야 하기 때문에 매우 중요하다. 터모트론 챔버의 온도 균일화는 모든 시점에서 ±1℃ 이며, 제어의 정확도는 전체의 온도 범위에서 ±0.5℃ 이다.
전술한 형태의 통상의 챔버는 -40℃ 내지 180℃ 범위의 처리 온도를 제공할 수 있다. 이러한 온도 변화는, 또한 이 챔버를 180℃의 온도를 필요로 하는 가스 제거를 위해 실린더를 가열시키기 위해 사용될 수 있기 때문에 유리하다. 이는 실린더의 취급을 줄이는 결과를 가져오는 동일한 챔버에서 실행되므로 가스 제거 및 충전 모두에서 추가의 시간 절약을 초래한다.
강제 대류 냉각을 사용하였기 때문에, 흡착 공정에 의해 생성된 발열을 정확히 오프셋시키는 온도로 실린더를 미리 예열시키는 것이 효과적이다. 예컨대, 만약 충전 후 실린더내의 ΔT가 25℃ 일 경우, 온도 상승을 오프셋시키기 위한 충전 전에 실린더는 -4℃ 로 미리 예열될 것이다. 따라서, 충전 공정의 마지막 단계에서 실린더는 21℃ 의 최종 평형 온도로 된다. 전체 충전 시간은 대략 실린더에 필요한 양의 가스를 첨가하는 데 걸리는 시간이다. 거의 자유 공기 대류 냉각을 사용함으로써, 전체 충전 시간은 가스를 첨가하는 데 걸리는 시간에 실린더를 열적으로 21℃로 평형시키는데 걸리는 시간을 더한 것과 동일하다. 환경 제어 챔버에서 실린더를 미리 냉각시킴으로써, 충전 시간은 자유 공기 대류 냉각 만의 경우 10 시간을 초과하는 데 비해 2시간 단축된다.
최종 실린더의 목표 압력에 도달 했다는 것을 확인하기 위해, 실린더를 열적으로 21℃ 에 평형이 되도록 하는 것이 필요하다. 이는 21℃ ±0.5℃ 로 제어할 수 있는 터모트론 환경 제어 챔버를 사용함으로써 용이하게 달성될 수 있다. 실린더의 압력에서 최종 균형 온도의 효과는 3불소화 붕소 가스로 충전된 실린더에 대해 도 9에 도시되어 있다.
도 9에 도시된 바와 같이, 정상적인 실온 변화(±3℃)는 최종 충전 압력에서 광범위의 변화를 초래한다. 환경 제어 챔버로부터 얻을 수 있는 ±0.5℃ 온도 변화는 단지 ±5토르의 압력 변화를 초래하는데 반해, 실온 변화는 ±100 토르 만큼의 압력 진동을 유발할 것이다. 이러한 실온 변화는, 공정의 최종 시점의 결정을 어렵게하고 시간 소모적이기 때문에 허용해서는 안된다.
가스 제거 조작을 포함하는 완전한 실린더 충전 사이클은 24 시간 사이클로 완료될 수 있다. 만약 실린더가 미리 냉각되지 않을 경우, 공정의 결과는 36 시간을 초과할 것이고 1 주일당 런(run)의 회수를 5 대신 3으로 한정하게 된다.
도시된 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 저장 및 분배 실린더의 충전을 위한 공정 단계는 다음과 같다.
1. 실린더를 환경 챔버 내측의 가스 제거/충전 헤더 매니폴드에 연결하는 단계.
2. 건조 펌프를 사용하여 실린더를 1 토르로 배기시키는 단계.
3. 배기 중에, 램프(ramp) 환경 제어 챔버 온도를 180℃ 로 하여 흡수제에 함유된 대기 가스의 제거를 가속시키는 단계.
4. 대기의 오염물의 제거 후, 실린더를 -4℃ 로 냉각시키는 단계.
5. -4℃ 도달한 후, 냉장 시스템을 끄는 단계.
6. 필요한 충전 가스 95-98% 첨가시키는 단계. 이 단계는 약 1.5 시간 걸린다. 실린더는 흡착 공정으로부터의 열이 발생될 때, -4℃ 에서 21℃ 로 온도의 상승이 시작한다.
7. 환경 제어 챔버를 21℃ 로 설정하여 실린더가 열적으로 21℃에 평형이 되도록 하는 단계. 일단 평형되었을 때 일정한 값으로 도달해야 하는 압력을 관찰함으로써 평형이 감지된다.
8. 21℃ 에서 목표 충전 압력에 도달하도록 자동 압력 제어기를 통해 충전 가스의 나머지 2-5% 를 첨가하는 단계.
9. 실린더에 더 이상의 충전 가스가 첨가되지 않을 때 최종 목표 압력이 도달한다.
도 10에 도시된 제조 공정 시스템에 따르면, 전술한 방법을 실시하기 위해 유용하게 사용된 충전 시스템의 주요 구성은 다음과 같다.
1. 환경 제어 챔버(300)
2. 고압 공급원 탱크(308)로부터 충전 가스의 유입을 제어하는 압력 및 유동 제어 매니폴드(306)
3. 정제 가스 매니폴드(302) 및 불활성 정제 가스 공급원(304)(고순도의 헬륨, 아르곤 혹은 질소)
4. 통기 세정기(312)
5. 건조 펌프(310)
이상, 본 발명의 상세한 설명과 첨부된 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 개시하고 있지만, 당업자라면, 이 첨부된 특허 청구의 범위에 정의된 바와 같은 본 발명의 사상 및 범위내에 속하는 많은 변형 및 수정예가 만들어질 수 있다는 것을 인식할 것이다.

Claims (18)

  1. 수착성 유체의 유지 및 사용시 유체의 주문식 분배를 위한 흡수제 물질을 수용하고 있는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법으로,
    용기에 흡수제 물질을 충전시키는 단계와, 수착성 유체를 용기로 유동시켜 용기내의 흡삭제 물질에 흡착되어 그 유체가 유지되도록 흡수제 물질을 수용하고 있는 용기를 수착성 유체의 공급원에 결합시키는 단계와, 상기 용기에는 초기량의 유체로 벌크(bulk) 충전된 다음, 유체 충전 온도 조건에 대해 감소된 온도 조건에서 초기량의 유체로 충전된 흡수제를 수용하고 있는 용기가 열적으로 상기 감소된 온조 조건으로 평형시키기에 충분한 시간동안 상기 유체를 저장하며, 상기 열적 평형에 후속하여 상기 유체로 용기의 충전을 완료하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수착성 유체의 공급원은 수착성 유체의 공급부에 연결되고, 상기 용기에 연결되도록 배치된 충전 매니폴드인 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 충전 매니폴드는 자동 충전 매니폴드인 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 감소된 온도 조건은 용기를 감소된 온도 조건에서 유지시키는 특성 및 크기를 갖는 환경 제어 챔버에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  5. 수착성 유체의 유지 및 사용시 유체의 주문식 분배를 위한 흡수제 물질을 수용하고 있는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법으로,
    용기에 흡수제 물질을 충전시키는 단계와, 수착성 유체를 용기로 유동시켜 용기내의 흡수제 물질에 흡착되어 그 유체가 유지되도록 흡수제 물질을 수용하고 있는 용기를 수착성 유체의 공급원에 결합시키는 단계를 포함하며, 상기 수착성 유체는, 이 수착성 유체를 용기로 유동시키는 동안 흡착열 효과와, 용기로의 흡수제 물질의 수착성 유체의 흡착을 개선시키기 위해 수착성 유체를 용기로 유동시키기 전에 냉각되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 용기는 수착성 유체가 용기로 유동되는 동안 더 냉각되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 용기는 수착성 유체의 공급원으로부터의 용기 제거를 수용하고 상이한 열적 환경으로 이송시키기 위해 수착성 유체를 용기로 유동시키기 위한 가동 캐리어 구조체상에 유지되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 가동 캐리어 구조체는 용기를 수착성 유체 공급원에 상호 연결시키기 위해 매니폴드 연결 조립체가 설치되어 있는 가동 카트를 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 용기에는 흡수제 물질과 접촉하는 유체의 흡착열을 분산시키기 위해 유체를 용기로 유동시키는 중에 엑티브(active) 냉각이 실행되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 용기와 그 용기내의 흡수제 물질로부터의 탈가스를 위해 유체 유동 전에 용기를 주기적으로 정제시키는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 용기에는 흡수제 물질과 접촉하는 유체의 흡착열을 분산시키기 위해 유체를 용기로 유동시키는 중에 과충전 및 블로우 다운 조건에서 실행되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  12. 유체에 친화성이 있는 흡수제 물질을 수용하고 있는 유체 저장 및 분배 용기를 제조하는 장치로서,
    상기 용기에는 흡수제 물질이 로딩되며, 상기 유체는 용기내의 흡수제 물질에 흡착되어 유지되도록 용기로 유동하며, 유체의 공급원과 유체 연통하게 배치된 매니폴드와, 용기로 유동하는 유체의 압력 및 온도 조건을 제어하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기 제조 장치.
  13. 제12항에 있어서, 상기 용기로의 유체 유동 속도를 용기로의 유체 유동의 제어된 압력 및 온도 조건에 일치하도록 제어하기 위한 질량 유동 제어기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기 제조 장치.
  14. 제1항에 있어서, 상기 유체는 수소화물 가스, 할로겐 가스, 가스상의 유기 금속 Ⅴ족 화합물로 이루어진 그룹에서 선택된 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 유체는 실레인, 디보란, 게르만, 플루오르, 암모니아, 포스핀, 아르신, 스티빈, 황화 수소, 셀레늄화 수소, 델루르화 수소, 3염화 붕소, 6염화 텅스텐, 염소, 브롬화 수소, 불화 수소, 요오드화 수소, 불화 수소로 이루어진 그룹에서 선택된 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 흡수제 물질은 탄소 물질, 결정화 알루미노실리케이트 물질, 실리카, 알루미나, 매크로 그물 모양의 중합체 및 규조토로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  17. 제1항에 있어서, 상기 흡수제 물질은 활성화된 탄소 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기 저장 및 분배 용기는 가늘고 긴 형상인 것을 특징으로 하는 유체 저장 및 분배 용기의 제조 방법.
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