KR20000062307A - 다중반응물을 함유하는 물질 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 디카르복실 산들 또는 폴리카르복실 산들의 반응물들 또는 카르복실 산 에스테르의 에폭시화물 및 적어도 하나의 충전제를 가지는 그의 유도체들을 함유하는, 다중반응물들을 함유하는 물질들과, 그의 제조방법, 및 재생가능 원료들을 기초로한 평편구조물들의 제조물을 위한 용도에 관한 것이다.
Description
리놀륨은 오랜동안 재생가능원료를 기초로한 탄력성 마루바닥피복재로서 알려져왔다. 그의 자연적 구성성분 때문에, 리놀륨은 대단한 구조적-생물학적 및 환경적 중요성을 달성하였었다. 그러나, 리놀륨피복재의 제조는 처리의 최종단계에서 수주일 걸리는 열처리, 즉, "숙성시간"을 요한다.
재생가능원료 및 평편구조물 또는 이탈지(release paper)의 코팅을 위한 작용을 기초로한 코팅부형재(coating masses)가 독일특허 DE-A-41 35 664로부터 알려져있다. 그 코팅부형재는 불포화지방산의 에스테르 및 폴리에테르 폴리올과 소수성약제를 가지는 폴리카르복실산의 부분 에스테르의 에폭시화제품의 조합으로 구성되어 있다. 이들 코팅부형재는 마루바닥피복재의 제조를 위하여 사용된다.
그러나, 이런 식으로 제조된 피복재의 최상층은 매우 거칠고 불투명하다는 단점이 있다. 또한, 이면 코팅은 더 비싼 분리지(separating paper) 또는 이탈지를 가지는 복잡한 제조를 필요로하고, 기포(foam)가 없어 완충력이 작으므로 따라서 보행시 안락성이 없다. 또한, 이 피복물의 표면은 먼지에 대한 반발력이 충분 치 아니하고 불완전한 경화를 나타낸다는 문제점이 있는 것이었다.
재생가능원료를 기초로한 평편구조물(planer structure)의 제조를 위한 도포가능 코팅부형재가 WO 96/15203으로부터 알려져 있다. 그러나, 이들 평편구조물의 제조는 코팅부형재를 포함하는 소위 "코팅페이스트"의 사용 때문에 도포 또는 코팅 공정으로 제한되는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 감안하여 본 발명의 목적은 특히 리놀륨 피복물의 시간-집약적인 숙성시간을 제거하고, 예를 들면, 가압성형, 캘린더링 또는 압출에 의하여 제조가 용이한, 재생가능 원료를 기초로한 평편구조물 또는 시트형물의 제조를 위한 신규한 시스템을 제공하는데 있다. 또한, 이런 식으로 제조된 평편구조물은 우수한 물질적 특성을 나타내야 한다.
본 발명은 다중반응물을 함유하는 물질, 그 제조방법, 및 재생가능 원료를 기초로한 평편구조물 또는 시트형물의 용도에 관한 것이다.
이러한 목적은 특허청구범위에 특징지워진 실시예에 의하여 해결된다. 특히, 적어도 하나의 디카르복실 또는 폴리카르복실산 또는 그 유도체들, 또는 카르복실산 에스테르의 에폭시화된 물을 가지는 혼합물, 또는 이 에폭시화물들의 혼합물 및 적어도 하나의 충전재 등의 반응물을 결합제로서 함유하는 다중반응물들이 제공된다.
디카르복실산 또는 폴리카르복실산 또는 그의 유도체들은 적어도 하나의 매 분자당 이중결합을 가진다.
말레인산, 이타콘산, 푸마긴산, 숙신산, 메틸숙신산, 말레인산 또는 푸란디카르복실산, 또는 이 산들중의 적어도 둘을 함유하는 혼합물이 디카르복실산으로서 사용되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 구연산 및 아코니틱산과 같은 세 개 이상의 카르복실기들을 가지는 산들이 폴리카르복실산들로서 사용될 수 있다.
적어도 하나의 카르복실기를 가지는 안히드리드들 또는 부분적 에스테르들 또는 유도체들이 디카르복실 산 또는 폴리카르복실 산들의 유도체들로서 사용될 수 있다. 부분적 에스테르들의 알콜성분은 특별제한에 속하지 않으나, 디프로필렌 글리콜, 프로판디올들, 부탄디올들, 헥산디올들, 헥산트리올들, 또는 펜타에리스리톨과 같은 폴리올들이 알콜성분으로서 사용된다.
특별히 바람직한 실시예에서, 구연산을 가지는 디프로필렌 글리콜 및 무수 말레인의 부분 에스테르의 혼합물은, 교차결합제의 총량에 대하여, 50중량퍼센트까지, 더욱 바람직하기로는 25중량 퍼센트까지의 구연산의 함량이, 교차결합제로서 사용될 수 있다.
에폭시화 아마인유, 에폭시화 대두유, 에폭시화 피마자유 또는 에폭시화 평지유 또는 이들 에폭시화물들중의 적어도 둘을 함유하는 혼합물이 카르복실산 에스테르의 에폭시화물로서 사용될 수 있다. 예를 들면, 디프로필렌 글리콜, 프로판디올들, 부탄디올들, 헥산디올들, 헥산트리올들 또는 펜타에리스리톨과 같은 부분 에스테르들의 상기 알콜들이 또한 이들 카르복실산 에스테르들의 알콜성분으로서 사용될 수 있다. 카르복실 산 성분은 특별제한에 속하지 않는다.
본 발명에 의한 결합제에서, 교차결합제 및 에폭시화물의 중량은 바람직하기로는 다중반응물들을 함유하는 물질의 총량에 대하여 각각 5 내지 70중량퍼센트이다.
충전제(Filler)들은 바람직하기로는 목설(木屑, Wood dust), 초크, 코르크설(cork dust), 황산바륨, 실리식산, 카올린, 탈크, 유리, 직물 섬유 또는 유리 섬유 또는 식물 섬유, 셀루로우즈 섬유, 폴리에스테르 섬유 또는, 예를 들면, 본 발명에 의한 결합제로 구성된 채색 과립 또는 칩들, 또는 이들 물질들중의 적어도 둘을 함유하는 혼합물이다. 충전제로서 특히 바람직한 것은 목설, 초크 또는 코르크설(屑)이다.
다중반응물들을 함유하는 물질은, 바람직하기로는 다중반응물들을 함유하는 물질의 총량에 대하여, 30 내지 98중량퍼센트의 결합제와 적어도 하나의 충전제의 2 내지 70중량퍼센트를 포함한다.
또한, 다중반응물들을 함유하는 물질은 디자인용 또는 패턴용 안료들, 확장제 또는 포말제, 및 보조제들과 같은 적어도 하나의 또다른 첨가제를 함유할 수 있다. 다음은; 예를 들면, 발삼수지, 코팔수지, 탄화수소수지, 및/또는 예를 들면, Al, Li, Ca, Fe, Mg, Mn, Pb, Zn, Zr, Ce 또는 Co 등의 금속들의 화합물들, 또는 이들 화합물들중의 적어도 둘을 포함하는 조합등의 건조제들과 같은 합성 또는 자연 수지들, 톨유(Tall oil)들등 보조제들로서 사용될 수 있는 물질들이다.
본 발명에 의한 다중반응물들을 함유하는 물질은 역시 교차결합제나 또는 에폭시화물이 부족하게 존재할 수 있는 프리폴리머들의 형태로 제조될 수 있다. 그와 같은 프리폴리머들은 저장에 안정적이고 부분적으로 열가소성 성질을 나타낸다. 이 프리폴리머들 속의 에폭시화물에 대한 교차결합제의 중량비는 5:1 내지 1:10의 범위내에 있다. 이어지는 단계에서는 본 발명에 의한 다중반응물을 함유하는 물질의 이들 프리폴리머들만이 있게 되며, 선택적으로는 부족하게 존재하는 구성성분의 첨가 또한 선택적으로는 또다른 첨가물들을 가지는 완전한 교차결합물질로 변환된다.
본 발명의 또다른 주제는 다중반응물들을 함유하는 상술한 물질의 제조방법이며, 다음 단계들을 포함한다;
(1) 성형가능 부형재를 얻기 위하여, 디카르복실 또는 폴리카르복실 산 또는
그 유도체들 또는 그 혼합물들 및 카르복실 산 에스테르의 에폭시화물 또는 이들 에폭시화물들의 혼합물을 예비-교차결합하는 단계, 그리고/또는
(2) 적어도 하나의 충전제를 가지는 성형가능 부형제를 화합(compound)하는 단계,
(3) 화합된 부형제를 교차결합하고 선택적으로 이 물질을 얻기 위하여 가열
하는 단계.
상기 (1)단계의 수행의 경우에 있어서, (1)단계 후의 성형가능 부형제의 교차결합 정도는 (3)단계 후의 물질의 교차결합 정도보다 낮다.
놀랍게도, 본 발명에 의한 방법의 (1)단계에 의한 액체성분들의 예비-교차결합의 수단에 의하여, 실질적인 숙성시간 없이 본 발명에 의한 방법의 (3)단계 후의 성형들로 재처리될 수 있는 성형가능 부형제가 획득될 수 있다는 것이 나타났다.
이 예비-교차결합은, 예를 들면, 어떤 시간 간격에 걸쳐 반응물로서 결합제를 제조하기 위하여 두 시발물질(starting substances)의 가열에 의하여 제어될 수 있다. 이러한 관계에 있어서의 "성형가능 부형제(Moldable mass)"라는 용어는 결합제로서 액체반응물 및 고도의 점성반응물 양자를 의미한다. 본 발명에 의한 (1)단계 후에 예비-교차결합된 성형가능 부형제의 교차결합의 정도는, (3)단계 후에 획득된 성형된 부분의 교차결합의 정도보다 낮다.
(2)단계 후에 화합된 부형제의 성형은 (3)단계에서의 교차결합 이전에 또는 (3)단계 후의 교차결합과 동시에 수행될 수 있다.
예를 들면, 다중반응물들을 함유하는 상술한 물질의 제조방법도 역시 2단계 공정으로서 수행되고, 프리폴리머가 먼저 교차결합제와 부족하게 이 성분들중의 하나를 가지는 에폭시화물의 혼합에 의하여 제1단계에서 먼저 제조된다, 상술한 물질로부터 프리폴리머의 제조를 위하여, 교차결합제나 또는 에폭시화물이 부족하게 첨가될 수 있다. 제1단계에서 에폭시화물에 대한 교차결합제의 중량비는 5:1 내지 1:10의 범위내에 있다. 다음에, 이런 식으로 획득된 프리폴리머는 가압-성형되어 과립화되며, 그런 수단에 의하여 부족하게 한 성분을 가지는 조성의 결과로서 이직 부분적으로 열가소성이고 저장에 안정적인 과립물이 획득된다. 제2단계에서, 프리폴리머로 만들어진 부분적으로 열가소성인 과립물은 선택적으로는 제1단계에서 부족하게 존재하는 성분의 첨가와 또한 선택적으로는 또다른 첨가제들과 함께 완전하게 교차결합된다. 이 또다른 교차결합은, 예를 들면, 죠오 프레스, 칼렌더링(Calendering) 공정들 또는 압출공정들, 또는 선택적으로 제1단계를 위하여 선택된 온도의 상승을 가지는 이러한 방법들의 조합에 의하여, 가압-성형과 같은 종래의 방법의 수단에 의하여 결과할 수 있다.
본 발명의 또다른 주제는 상술한 물질 또는, 예를 들면, 마루바닥 피복재, 타일, 절연재 또는 벽피복재와 같은 상술한 평편구조물의 제조방법에 의하여 획득된 물질의 용도에 있다. 이 평편구조물들은 균질형태로 존재할 수 있다. 그러나, 또다른 실시예에서, 상술한 물질은 예를 들면, 유리섬유 부직포, 종이보드, 황마포 등의 뒷대기(Backing), 또는 예를 들면, 황마부직포와 폴리프로필렌-폴리에스테르 부직포의 혼합물들 등의 황마를 기초로한 뒷대기에 적용될 수 있다.
본 발명에 의한 물질의 이점은 그러한 평편구조물들이, 예를 들면, 죠오 프레스, 칼렌더링 공정들 또는 압출 공정들, 또는 이 공정들의 조합에 의한 가압-성형과 같은 종래방법에 의하여 획득될 수 있다.
본 발명에 의한 평편구조물들은 물론 역시 패턴화되고 또는 디자인되며; 다중반응물들을 함유하는 안료들 또는 채색 과립물들 또는 칩들의 첨가는, 예를 들면, 패터닝(Patterning) 또는 디자이닝 방법등으로서 증명될 수 있다. 선행기술에서 알려진 열-변환 인쇄공정도 역시 본 발명에 의한 평편구조물의 패터닝 또는 디자이닝을 위하여 수행될 수 있다. 또한, 실제의 성형공정 이전에, 패턴된 또는 인쇄된 흡수성 물질이 다중반응물들을 함유하는 상술한 물질로 구성된 성형가능물질에 적용되는 패터닝 방법이 적용될 수 있다. 평편구조물에서 스트레스를 피하기 위하여, 인쇄된 물질과 같은 유사한 것이 대향하는 인장력으로서 뒤쪽에 선택적으로 적용될 수 있다. 흡수성 물질은, 예를 들면, 고흡수성, 고건조 및 습윤력, 및 저수축에 의하여 구별되는, 고특정표면영역을 가지는 재생된 셀루로오즈 파이버들로 구성된 셀루로오즈 부직포인 것이 바람직하다. 매 평방 미터당 그러한 셀루로오즈 부직 물질들의 중량은, 예를 들면, 25 내지 50g/㎡ 이다. 이어지는 가압-성형중에, 본 발명에 의한 아직 교차결합되지 않은 결합제의 부분은 흡수성 물질을 투과하고, 경화 후에, 이런 식으로 패턴된 평편구조물의 상면에 통상적 방법에 의하여 락카칠될 수 있는 얇은 피복 또는 마모층을 형성하며, 그 피복 또는 마모층은 마모에 대하여 패턴되고 또는 인쇄된 물질을 방호한다. 다른 것들중에서, 그와 같은 일-단계 패터닝 방법의 하나의 이점은 다중반응물들을 함유하는 상술한 물질로부터 건조된 평편구조물이, 예를 들면, 리놀륨의 평편구조물들을 가지는 경우가 아닌, 임의적으로 인쇄가능하다는 것이다.
본 발명을 다음의 예시들을 기초로하여 더 상세히 설명한다.
다음의 예들에서, 재생가능 원료들을 기초로한 가압-성형 부품이 제조된다.
예시 1
결합제의 제조를 위한 액체성분으로서, 에폭시화 아마인 유(70g)와 무수 말레인의 부분 에스테르 및 디프로필렌 글리콜(70g), 또한 코발트 건조제(0.3g)와 세륨 건조제(3g)(금속 함량 10%)등이 별도로 무게가 달아져(평량되어) 50℃에서 25분간 예비-교차결합되었다. 실온으로 냉각한 후에, 이와 같이 획득된 반응물은 충전제로서 목설(40g)과 탄산칼슘(20g)에 첨가되어 충분하게 혼합되었다. 화합한(혼합된) 후에, 가압-성형 판들이 그렇게 획득된 고 점성 부형제(Mass)로부터 제조되고, 이 제조는 2㎜ 두께, 100㎠금속 프레임 및 실리콘 분리 포(Sillicone separating fabric)를 가지고 2-죠오 유압프레스에서 이루어졌다. 램(ram)의 성형 압력은 대체로 20 바(bar)이고, 죠오의 온도는 180℃이고, 교차결합 시간은 5분이었다.
그렇게하여 얻은 판들은 유연하고, 탄력적이고, 무점성이고, 전체 단면을 통하여 교차결합되었다.
예시 2
경화제로서 에폭시화 아마인 유와 부분 에스테르 대신에, 코우펄(copal) 수지(28g)와 에폭시화 아마인 유(56g)와 무수 말레인의 부분 에스테르 및 디프로필렌 글리콜(56g)을 경화제로 사용한 것을 제외하고, 앞선 예시 1이 반복되었다.
이렇게하여 유연하고, 탄력적이고, 무점성이고, 전체단면을 통하여 교차결합된 판들이 획득되었다.
예시 3
이산화 티타늄(12g)이 목설(40g)과 탄산 칼슘(20g)에 첨가되어 예비-교차결합된 부형제의 첨가 이전에 혼합되는 것을 제외하고, 예시 1에서와 똑같은 방법이 수행되었다.
그렇게 얻은 판들은 유연하고, 탄력적이고, 무점성이고, 전체단면을 통하여 교차결합되었다.
예시 4
무수 말레인의 부분 에스테르와 디프로필렌 글리콜(100g)속의 25중량퍼센트의 구연산 용액과 에폭시화 아마인 유(200g)가 코발트 건조제(0.6g)와 세륨 건조제(6g)(금속함량 10%)를 가지는 결합제의 제조를 위하여 평량되고 혼합되었다. 이 혼합물은 충전제로서의 목설(80g)과 탄산 칼슘(40g)에 첨가되어 균질화되었다. 화합한 후에, 그렇게 얻은 고 점성 부형제로부터 가압-성형된 판들이 제조되었고, 이 제조는 1.5㎜ 두께와, 1600㎤ 금속 프레임 및 실리콘 분리 포의 도움으로 유압 프레스에서 이루어졌다. 성형시의 램 압력은 대체로 10 바이고, 죠오의 온도는 180℃이고, 교차결합시간은 8분이었다.
이런 식으로 얻은 판들은 유연하고, 탄력적이고, 무점성이고, 전체단면을 통하여 교차결합되었다.
이와같은 본 발명에 의하면 디카르복실산들 또는 폴리카르복실산들의 반응물들, 또는 카르복실산에스테르의 에폭시화물 및 적어도 하나의 충전제를 가지는 그의 유도체들을 함유하는 다중 반응물들을 함유하는 물질들과 재생 가능한 원료들을 기초로 하여 평면 구조물이 제조되어지게 되므로써 숙성 시간을 요하지 아니하여 제품 제작 시간이 단축되고 제조된 판들은 유연하고, 탄력적이어서 보행자의 신체에 무리를 가하지 않으며, 무점성이어서 먼지가 잘 침착되지 아니하며, 또한 전체 단면을 통하여 교차 결합되어 있어 질기고 튼튼한 특성을 갖는 시트상의 평면 구조물을 제공하게 되는 효과가 있다.
Claims (14)
- 카르복실 산 에스테르의 적어도 하나의 에폭시화 물 또는 디카르복실 또는 폴리카르복실 산 및 결합제로서의 세 개 이상의 카르복실 기들을 가지는 폴리카르복실 산의 부분 에스테르의 혼합물과 적어도 하나의 충전제를 가지는 이들 에폭시화 물들의 혼합물의 반응물을 포함하는 다중반응 물들을 함유하는 물질.
- 청구항 1에 있어서,상기 부분 에스테르의 알콜성분은 디프로필렌 글리콜, 프로판디올들, 부탄디올들, 헥산디올들, 헥산트리올들 또는 펜타에리스리톨로 구성된 기로부터 선택된 폴리올인 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 1 또는 2에 있어서,상기 부분 에스테르의 디카르복실 또는 폴리카르복실 산은 말레인 산, 이타콘 산, 푸마린 산, 숙신 산, 메틸숙신 산, 능금 산 또는 푸란디카르복실 산 또는 이 산들중의 적어도 둘을 함유하는 혼합물로부터 선택된 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 1 내지 3항중의 어느 하나에 있어서,상기 세 개 이상의 카르복실 기를 가지는 폴리카르복실 산은 구연산과 아코니틴 산으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 1 내지 4항중의 어느 하나에 있어서,상기 디카르복실 또는 폴리카르복실 산 및 세 개 이상의 카르복실 기를 가지는 폴리카르복실 산의 부분 에스테르의 혼합물은 무수 말레인과 디프로필렌 글리콜 및 구연산의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 1 내지 5항중의 어느 하나에 있어서,카르복실 산 에스테르의 에폭시화물은 에폭시화된 아마인 유, 에폭시화된 대두 유, 에폭시화된 카스터 유 또는 에폭시화된 평지 씨 기름 또는 이들 에폭시화물들의 적어도 둘을 함유하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 1 내지 6항중의 어느 하나에 있어서,상기 충전제는 목설, 초크 또는 콜크설 또는 이 충전제들의 적어도 둘을 함유하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 1 내지 7항중의 어느 하나에 있어서,안료들, 확장제들 및 보조제들로 구성되는 기로부터 적어도 하나의 첨가물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 물질.
- 청구항 8에 있어서,상기 보조제는 탈 유들(tall oils), 합성 또는 자연 수지들, 및 건조제들로 구성된 기로부터 선택된 것을 특징으로 하는 물질.
- 다음의 단계들을 포함하며, 청구항 1 내지 9항중의 어느 하나에 의한 다중반응물들을 함유하는 물질의 제조방법:(1) 성형가능한 부형제를 얻기 위하여, 디카르복실 또는 폴리카르복실 산의부분 에스테르의 혼합물 및 세 개 이상의 카르복실 기들을 가지는 폴리카르복실 산 및 카르복실 산 에스테르의 에폭시화물 또는 이들 에폭시화물들의혼합물 등을 예비-교차결합하는 단계와,(2) 적어도 하나의 충전제를 가지는 성형가능한 부형제를 화합하는 단계와,(3) 화합된 부형제를 교차결합하고 선택적으로 물질을 얻기 위하여 가열하는단계.
- 청구항 10에 있어서,상기 화합된 부형제의 성형은 상기 (3)단계에서 교차결합하기 이전에 또는상기 (3)단계에서 교차결합과 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 물질의 제조 방법.
- 청구항 10 또는 11에 있어서,상기 성형가능한 부형제는 안료들, 확장제들, 보조제들로 구성된 기로부터 적어도 하나의 첨가물과 더 화합되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구항 10 내지 12항중의 어느 하나에 있어서,상기 (3)단계에서 화합된 부형제의 교차결합은 가압-성형, 칼렌더링 및/또는 선택적으로 상기 (1)단계에서 선택된 온도의 상승을 가지는 압출의 수단에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 물질의 제조 방법.
- 성형공정 이전에, 인쇄된 흡수물질은 청구항 1 내지 9중의 어느 하나에 의한 물질에 적용되거나, 또는 적어도 아직 교차결합되지 않은 결합제의 부분이 성형공정중에 흡수물질을 투과하고, 경화 후에, 평편구조물의 상부에 얇고, 내-마모 피복층을 형성하는 식으로 청구항 10 내지 13항중의 어느 하나에 의하여 획득된 성형가능한 부형제에 적용되는 평편구조물의 패터닝을 위한 방법.
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