KR20000053196A - 미세 기포내의 가압 가스의 저장 및 운송을 위한 물품 및 방법 - Google Patents

미세 기포내의 가압 가스의 저장 및 운송을 위한 물품 및 방법 Download PDF

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스프레이그 로버트 월터
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Abstract

본 발명의 물품은 미세 기포를 분쇄시킴으로써 요구시에 제어 가능하게 배출될 수 있는 가압된 가스가 충진된 미세 기포를 포함하고 있는 적어도 하나의 저장 수단을 포함한다. 본 발명의 물품은 연료 전지 및 화학적 배터리, 특히 휴대용 전원 응용 장치에서 사용되는 것과 같은 전기 화학적 전원 장치를 제공하기 위해 연료나 산화체 저장 및 운송 시스템으로서 유용하다. 특정 응용 장치는 휴대용 컴퓨터, 캠코더 등에 사용된 재충전 가능한 배터리의 수소/대기 연료 전지 대체품 또는 원격 감지 장치에 전원을 공급하기 위한 연료 소스를 포함한다.

Description

미세 기포내의 가압 가스의 저장 및 운송을 위한 물품 및 방법{STORAGE AND DELIVERY OF PRESSURIZED GASES IN MICROBUBBLES}
가압된 대형 컨테이너나 탱크에 기상 또는 액상 수소 및 산소를 포함하는 가스를 저장하는 기술은 이미 당업자들에게 공지되었다. 이러한 대형 컨테이너는 휴대하기가 용이하지 않고, 특히 극저온으로 저장할때 안전 취급에 세심한 주의를 요한다.
가압된 탱크는 안전이 문제가 되는 고압력을 견디도록 요구된 탱크나 금속 실린더의 중량으로 인해 낮은 중량 측정 에너지 밀도(low gravimetric energy density)를 갖고, 통제된 운송을 위한 압력 조정기를 필요로 한다.
재충전 가능한 금속 수소화물이나 반응성 화학적 수소화물의 형태로 수소를 저장하는 것 또한 당업자들에게 공지되었다. 대형의 다수 글래스 미세 기포내에 수소를 저장하는 기술은 수소가 가열 및 확산에 의해 글래스 미세 기포 외부로 배출되어 이들 미세 기포가 재충진될 수 있도록 하는 자동 연소 엔진용 연료 운송 시스템으로 발전되었다. 이에 대해서는 미국 특허 제 4,328,768호, 제 4,211,537호 및 제4,302,217호에 개시되어 있다. 장기간의 시간 동안 41.4M Pa(6000psig)를 초과하는 압력에서 수소로 채워지고 그 수소를 유지할 수 있는 미세 기포의 능력은 Lawrence Livermore 연구소의 1974년 7월 12일자 보고서 번호 UCRL-51609에서 P.C. Souers, P.T. Tsugawa 및 R.R.Stone이 발표한 ″Fabrication of the Glass Microballoon Laser Target″; 버지니아주 알렉산드리아에서 1996년 4월 1일에 개최된 the Fuel Cells for Transportation TOPTEC 회의에서 Michael Monsler 및 Charles Hendricks이 발표한 ″Glass Microshell Parameters for Safe Economical Storage and Transport of Gaseous Hydrogen″ 에 개시되어 있다.
상술된 종래의 기술에 개시된 바와 같이, 글래스 미세 기포내의 수소 저장에서, 미세 기포는 수소의 방출이 글래스 미세 기포 벽을 통한 확산에 의해 이루어지도록 하기 위해 250℃ 정도 또는 그 이상의 온도로 가열된다. 이로써 미세 기포가 재사용될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제 4,328,768호는 연소 엔진에 공급하기 위한 가스를 확산하기 위해 가열되는 수소 가스로 채워진 미세 기포를 개시하고, 미국 특허 제 4,211,537호와 미국 특허 제 4,302,217호는 수소 공급 방법을 개시하고 있다. 안정성의 문제와 수소를 배출시키기 위해 미세 기포를 가열하는데 필요한 에너지 때문에, 이러한 높은 온도는 휴대용 전원 장치(최대 약 3kW)에는 도움이 되지 않는다. 배출의 고속 정지 및 개시는 이 방식의 특징이 아니다.
저장된 수소의 운송 및 배출은 수소를 배출하기 위한 수소화물의 열적 또는 화학적 활성화 또는 글래스 미세 기포 벽을 통해 수소가 외부로 확산하기에 충분한 글래스 미세 기포의 열적 가열을 포함한다(충진 방법과는 반대의 과정).
금속 수소화물은 휴대용 연료 전지 장치에 수소를 공급하기 위한 현재 논의되고 있는 수소 저장 물질이지만, 중량 측정의 에너지 밀도, 고압 저장 또는 고온 방출 및 온도 조절에 의해 제한될 것이다. 고성능 금속 수소화물은 주변 온도 부근에서 동작하는 현재 논의되고 있는 연료 전지와 관련하여 저장 패키지를 포함한 중량당 200∼225 Whr/kg를 제공한다.
반응성 화학적 수소화물은 더 높은 에너지 밀도를 갖지만, 통제된 배출이 문제가 된다. 반응성 화학적 수소화물은 500 Whr/kg에 도달하도록 계획되지만, 수소 방출이 시작되면 쉽게 멈출수가 없기 때문에 항상 실용적이면서 안전한 것은 아니다.
종래의 가스 저장 및 운송 시스템은 안전, 중량, 열 조절, 압력 유지, 압력 제어 및 휴대 가능성이 문제가 된다.
본 발명은 가압된 미세 기포로부터 가스를 저장, 운송 및 배출시키는 물품 및 방법에 관한 것이다. 본 물품은 연료 전지 및 화학적 배터리, 특히 휴대용 전원 응용 장치에서 사용되는 것과 같은 전기 화학적 전원 장치를 제공하기 위해 연료나 산화체 저장 및 운송 시스템으로서 유용하다.
도 1은 분쇄 수단을 통해 통과하는 테이프 포맷내의 본 발명의 장치를 도시한 도면.
도 1a는 캐리어의 양 표면의 가스 충진된 미세 기포를 갖는 도 1의 테이프의 확대도를 도시한 도면.
도 1b는 미세 기포가 섬유질의 매트릭스에 의해 접착되고 지지되는 본 발명의 장치의 확대도를 도시한 도면.
도 1c는 임의의 지지체의 다른 또는 한 표면에 접착된 가스 충진된 미세 기포를 포함하는 엔벨로프를 갖는 본 발명의 장치를 도시한 도면.
도 1d는 임의의 지지체의 양 표면 또는 다른 표면에 접착될 수 있는 가스 충진된 미세 기포를 포함하는 엔벨로프를 갖는 본 발명의 장치를 도시한 도면.
도 2는 본 발명의 롤-업 장치를 내장한 원통형을 갖는 본 발명의 패키지된 포맷을 도시한 도면.
도 3은 부하에 의해 요구된 레이트로, 연료를 공급하기 위한 피드백 빛 제어 시스템의 개략도를 도시한 도면.
도 4a는 기판에 접착된 가스 충진된 미세 기포의 스캐닝 전자 마이크로그래프 SEM(150X, 45°시계)를 도시한 도면.
도 4b는 도 4a의 샘플의 SEM(300X, 일반 경사각)을 도시한 도면.
도 5는 가스 충진된 미세 기포의 SEM(200X)을 도시한 도면.
도 6은 캐리어의 양면에 부착되고 얇은 접착 등각 층으로 코팅된 가스 충진된 미세 기포의 스캐닝 전자 마이크로그래프(500X)를 도시한 도면.
도 7은 지지체의 서로 및 양면에 부착된 가스 충진된 미세 기포의 복수층의 에지 뷰의 SEM(300X)을 도시한 도면.
도 8a는 미세 기포용 출구 포트 및 운송 파열 수단을 갖는 부피에서 자유 흐름 미세 기포의 패키지의 사시도(일부 절단).
도 8b는 자유 흐름 미세 기포의 운송 및 파열을 위한 대안의 패키지 수단(일부 절단)의 사시도.
간략하게 설명하면, 본 발명은 미세 기포를 분쇄시킴으로써 요구시에 제어 가능하게 배출할 수 있는 가압된 가스가 충진된 미세 기포를 포함하는 적어도 하나의 저장 수단을 포함하는 장치를 제공한다. 바람직하게, 저장 수단으로는 접착제나 접착성 또는 접착화 가능한 표면이나 층을 갖는 시트와 같은 지지체 또는 다공성 웹과 같은 캐리어가 가능하다. 또한, 미세 기포 함유 다공성 웹도 가능하다. 다른 실시예에서, 저장 수단으로는 가스 투과 가능 또는 가스 투과 불가능 홀더, 엔벨로프 또는 백(bag)이 가능하거나, 캐리어 위의 복수의 소형 엔벨로프 또는 캐리어가 없는 복수의 소형 엔벨로프가 가능하다. 홀더, 엔벨로프 또는 백의 미세 기포는 결합, 억제 또는 자유롭게 흐를 수 있다. 바람직하게, 가스는 수소와 같은 잔여 가스나, 산소와 같은 산화 가스이다.
다른 특징에서, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 제어된 레이트로 가스를 운송하는 방법을 제공한다;
a) 요구시에 배출될 수 있는 가압된 가스가 충진된 미세 기포를 지지하는 적어도 하나의 저장 수단을 포함하는 물품을 제공하는 단계와.
b) 분쇄에 의해 제어된 레이트로 미세 기포로부터 가스를 방출하기 위한 수단에 가압된 가스가 충진된 미세 기포가 놓이게 하는 단계.
바람직하게, 가스를 배출하기 위한 수단은 미세 기포를 분쇄하기 위해 압력 또는 장력 스트레싱, 전단(剪斷) 또는 스트레칭과 같은 기계적인 수단, 복사 가열, 전도 가열 또는 전달과 같은 열적 수단 또는 고주파음에 의한 분해와 같은 음향 수단이다. 다른 기계적인 수단은 내부 압력이 미세 기포를 파열하도록 미세 기포에 스트레스를 가하기 위한 압전 구동 미니 해머의 사용을 포함한다.
또다른 특징에서, 본 발명은 다음을 포함하는 제어된 레이트로 가스를 운송하기 위한 장치를 제공한다;
a) 요구시에 배출 가능한 가압 가스가 충진된 미세 기포를 지지하는 적어도 하나의 저장 수단을 포함하는 물품과,
b) 분쇄에 의해 미세 기포로부터 가스를 배출시키는 수단과,
c) 부하에 의해 결정된 레이트로 가스를 제공하기 위한 피드맥 및 제어 수단.
바람직한 실시예에서, 본 발명의 물품은 원통형(35mm의 롤 필름)으로 감길 수 있고 교체 가능한 카트리지 등으로 패키지될 수 있다. 패키지내의 방출 슬롯은 분쇄 수단의 일부가 될 수 있다.
또 다른 특징으로, 추가 지지체를 포함하거나 포함하지 않은 채로 다수의 소형 엔벨로프내에 자유롭게 흐르는 덩어리 형태로 패키지된 미세 기포를 제공하고, 가스를 방출하기 위해 이들을 부수는 것은 본 발명의 기술사상내에 포함된다. 일부 응용에서, 지지체에 미세 기포가 충진된 엔벨로프를 첨부하는 것이 바람직하다. 엔벨로프는 가스에 대해서는 다공성이지만 미세 기포에는 다공성이 아니며, 부서진 미세 기포의 안정 및 처분을 위한 컨테이너로서 사용할 수 있다. 이러한 다공성 엔벨로프는 가스의 운송을 용이하게 한다.
추가의 특징으로, 엔벨로프와 백과 같은 단일의 대형 저장 수단내에 자유롭게 흐르는 덩어리 형태로 패키지된 미세 기포를 제공하고, 미세 기포가 백의 고정된 단부의 틈이나 구멍을 통해 분산될 때 이들을 부수어 가스를 배출시키는 것 또한 본 발명의 기술사상내에 포함되는 것이다. 패키지는 다공성일 수 있고, 가스의 운반뿐만 아니라 미세 기포의 취급 및 처분을 용이하게 하기 위한 분쇄 수단을 포함할 수도 있다.
많은 응용에서, 가스 충진된 미세 기포 처리의 편리, 요구시에 100% 분쇄의 보장 및 처분의 편리는 미세 기포가 지지체에 고정될 때 용이하게 된다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 미세 기포는 취급 또는 선적시의 상호 마모에 의한 임의의 파열로부터 미세 기포를 보호하는 캐리어내에 고정되거나 삽입(enmesh)된다.
본 명세서에서,
″점접성″, ″접착성″ 또는 ″접착화 가능한″이라는 용어는 예를 들어, 바, 나이프, 커튼, 담금 또는 스프레이 코팅에 의해 표면에 제공될 수 있고 미세 기포를 결합시키거나 결합하도록 할 수 있는 물질을 설명하는데 사용된다.
″캐리어″라는 용어는 분쇄 수단에 미세 기포를 운송하기 위한 운송 수단을 의미한다. 일부 예에서는 지지체를 포함한다.
″저장 수단″이라는 용어는 가스 충진된 미세 기포용 홀더를 의미하는 것으로, 홀더로는 그 안에 가스 충진된 미세 기포를 억제하기 위한 지지체 또는 자유롭게 흐르는 가스 충진된 미세 기포용의 엔벨로프가 가능하다.
″지지체″라는 용어는 미세 기포용 기판 또는 웹형 저장 수단을 의미한다.
″웹″은 다공성 또는 비다공성의 시트형 구조체를 의미한다.
본 발명은 주변 온도에서 동작하는 수소-대기 연료 전지를 제공할 때, 4중량%의 수소나 다른 가스에 비해 비례적으로 더 높거나 700 Whr/kg를 초과하는 안전한 높은 중량 측정의 에너지 밀도 포맷으로 전기 화학적 또는 화학적 반응 물질을 제공한다는 장점을 갖는다. 가스의 공급은 쉽고, 반복적으로 정지 및 재개되며, 가스 충진된 미세 기포를 포함하는 물품은 다년의 저장 수명을 갖는다.
본 발명의 저장, 운송 및 배출 물품을 사용하는 연료 공급 장치는 연료, 저장 및 운송에서의 큰 안전 마진, 주변 온도 부근의 동작 온도 및 고속 재충전을 제공한다. 이 물품은 연료 전지 또는 열화학 발생기와 같은 휴대용 전원 장치에 연료를 공급하는데 유용하다.
수소용 탱크 또는 수소화물 저장 수단과 비교하면, 본 발명의 가압 미세 기포-온-캐리어 운송 시스템은 더 가벼운 중량과 휴대용 전원 장치의 더 안정한 취급 및 재충전을 제공한다. 본 발명의 바람직한 실시예예서, 파열된 글래스 미세 기포(모레)와 캐리어[예를 들어, 폴리에틸렌 텔레프탈레이트(PET)]는 환경적인 처분과 재생을 제공한다.
본 발명의 장치는 전기적 또는 열적 전원을 발생하는 전기 화학적 및 화학적 장치에 연료나 산화 가스의 저장, 운송 및 제어된 방출을 제공하는 것이다. 본 발명은 웹식 포맷이나 층 구조의 장치를 만드는 과정에 관한 것이다.
바람직한 실시예에서, 억제 수단과 가스 충진된 미세 기포는 시트형 포맷이고, 원통형으로 롤업되어 가스 저장 및 운송 시스템의 전체 부피 측정과 중량 측정 밀도를 최소화한다.
또 다른 바람직한 실시예에서, 가스 충진된 미세 기포는 가스에 다공성이나 비다공성일 수 있는 적어도 하나의 엔벨로프, 백 또는 튜브에 포함될 수 있다. 선택적으로, 엔벨로프, 백 또는 튜브는 기계적, 열적 또는 음향 수단과 같은 분쇄 수단을 포함할 수 있다. 또 다른 실시예에서, 분쇄 수단은 억제 수단 외부에 위치된다.
본 발명의 저장부는 산화 가스를 고압으로 채울 공동 미세 기포로 구성한다.
미세 기포의 중요한 특성은 형태, 크기 또는 부피 및 크기 분포, 벽 두께, 밀도, 종횡비(구의 벽 두께의 직경의 비율), 물질 구성 성분, 충진 목적에 대한 온도의 기능으로서 가스에 물질의 영구성 및 물질 강도를 포함한다.
미세 기포는 임의의 형태를 가질 수 있지만, 바람직하게는 최대의 내부 압력을 견딜수 있도록 구 형태를 갖는다. 다른 형태들은 구, 원통형, 반구 또는 반원통형, 피라미드형 등 입방체에서 풀러린의 범위를 갖는 임의의 수의 면으로된 3차원의 다각형을 포함한다.
미세 기포는 크기의 분산을 가질 수 있다(즉, 부피 또는 평균 직경). 분산은 입자 크기 특성 기능 예를 들어, 가우스, 로렌츠 또는 대수 정규에 의해 설명될 수 있거나, 단일 모델(한 사이즈의 미세 기포만을 의미), 이중 모델, 삼중 모델 또는 다중 모델일 수 있다. 이중 모델, 삼중 모델 또는 다중 모델 크기 분포는 팩킹 효과가 증가될 수 있기 때문에, 단일 모델 분포보다 바람직하다.
바람직하게는, 미세 기포는 1∼1000 ㎛, 더 바람직하게는 5∼200 ㎛의 범위의 평균 직경(최대 치수)을 가질 수 있다. 바람직하게는 미세 기포는 50∼5,000,000 입방 마이크로 미터의 범위의 평균 부피를 가질 수 있다.
미세 기포 껍질은 티타늄과 팔라디움과 같은 세라믹, 금속일 수 있지만 글래스가 바람직하다. 기계적인 압력이나 다른 수단이 제공될때, 부서지기 쉬운 껍질이 바람직하다. 바람직하게는, 껍질은 사용 온도에서 포함된 가스에 약간의 다공성을 갖고, 충진 온도에서는 높은 다공성을 갖는다. 껍질의 평균 두께는 0.01∼20 ㎛이고, 더 바람직하게는 0.1∼2.0 ㎛의 범위내에 있을수 있다. 껍질의 공동 구멍은 모든 가스를 포함하지만, 바람직하게는 수소나 산소가 바람직하고, 더 바람직한 가스는 0.69∼138.0 MPa(100∼20,000 psi), 더 바람직하게는 6.9∼69.0 MPA(1000∼10,000 psi)의 범위내의 압력이 바람직하다. 가스 충진된 미세 기포는 미국 특허 제 2,797,201호, 제 2,892,508호, 제 3,030,215호, 제3,184,899호 및 제 3,365,315호에 개시된 방법에 따라 제조된다.
일반적으로, 바람직한 실시예에서, 높은 글래스 장력 강도(예를 들어, 483,000 kPa)나 낮은 종횡비(벽 두께의 직경)으로 된 미세 기포를 사용하는 것은 가스 성분이 더 작은 종횡비를 증가시키고 더 얇은 껍질이 더 낮은 압력을 홀드하기 때문에 더 높은 압력을 가할 수 있다. 사용 온도로 충진된 후 냉각에 따라 내부 압력의 하강은 충진 온도가 가능한한 낮아서 껍질의 가스 다공성으로 구성될때, 최소화되는 Ideal Gas Law로 설명된다. 유사하게, 더 많은 효과적인 침투 방법에 의한 지지체상의 미세 기포의 팩킹 밀도를 최적화하거나 미세 기포의 직경을 제어하는 또는 이 두가지 모두의 방법으로 가스 로딩을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 지지체는 모든 물질이 가스 충진된 미세 기포를 지지하거나 포함할 수 있게 한다. 바람직하게는 지지체는 유연하고 다공성이 있으며, 가스 충진된 미세 기포의 최적의 팩킹 효과를 발생하는 소정의 형태, 치수 및 밀도를 갖는다. 바람직한 지지체는 얇고 낮은 밀도의 공중합체 웹, 고체 또는 구멍 뚫린 것을 포함한다.
실시예에서, 지지체는 접착가능한 물질을 포함할 수 있고, 바람직하게는 팩킹된 미세 기포의 얇은 층이 접착될 수 있는 하나 이상의 면을 따라 테이프와 같은 시트 형태를 포함할 수 있다. 대표적인 접착 가능한 물질은 폴리올레핀, 예를 들어 폴리에틸렌과 같은 공중합체를 포함한다.
미세 기포의 얇은 층은 일실시예에서 1∼10, 또는 단일 모델 크기의 미세 기포의 단일층에 포함되고, 또 다른 실시예에서, 다중 모델 크기의 미세 기포의 혼합층은 미세 기포의 평균 직경의 1∼10배와 동일한 두께를 갖는다.
추가의 실시예에서, 에멀젼의 열감지 접착층은 웹상에 코팅되어 건조되도록 한다. 그후에, 웹은 코팅된 층이 접착되도록 충분한 온도로 가열될 수 있고 비접착된 상태로 냉각하기 전에 미세 기포에 접촉하도록 한다. 미세 기포의 매우 낮은 부피는 접착층에 쉽게 고정되도록 한다. 또 다른 실시예에서, 아크릴 페인트 스프레이와 같은 공중합체 스프레이 코팅을 포함하는 용해제는 웹에 제공될 수 있고 미세 기포와 접촉하기 전에 부분적으로 건조되도록 한다. 그러므로, 또 다른 스프레이 코팅은 웹에 접착되는 것을 돕거나 미세 기포의 제2 층에 추가로 접착면에 제공하도록 미세 기포의 제1 층에 제공될 수 있다. 이 과정은 미세 기포의 소정의 부하가 달성될 때까지 반복될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 지지체는 당업자에게는 잘 알려진 감압 접착제(PSA)로 접착층에 코팅될 수있다. 가스 충진된 미세 기포는 약간의 압력을 사용하는 지지체에 접착될 수 있다. 껍질이 분쇄되는 것을 지연시키기 위해 접착층을 아주 두껍게 하여 미세 기포를 보호하는 것을 피하는 것이 바람직하다.
또 다른 실시예에서, 예를 들어 미국 특허 제 5,071,610호, 제 5,328,758호 및 국제 실용 신안 제 WO 95/17247호에 개시된 바와 같이 지지체는 폴리테트라플루오르이틸렌(PTFE)과 같은 미세 섬유로 된 폴리올레핀과 대체 폴리올레핀과 같은 다공성 웹과; 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄 또는 폴리비닐할리드를 포함하는 부푼 마이크로 섬유; 폴리아라미드, 폴리올레핀 또는 폴리아크리로니트릴과 같은 습식 섬유 펄프일 수 있다.
미세 기포 껍질을 분쇄하기에 충분한 기계적 압력은 미세 기포 부하 웹 또는 지지체의 구성 동안 피해진다. 바람직하게는 웹은 기계적이거나 다른 분쇄 수단이 껍질을 파열하는데 제공될때 캐리어로부터 가스가 배출되도록 충분한 구멍을 갖는다.
웹상에 코팅된 가스 충진된 미세 기포에 관련하고 기계적인 분쇄 수단을 사용하는 실시예에서, 기판 웹은 미세 기포를 분쇄하는 것에 대해 단단한 면은 제공하기 위해 압력에 내성이 있는 것이 바람직하다. 사출 성형된 PET 필름중 이들과 유사한 강도 특성을 갖는 웹 물질이 바람직하다.
단위 영역당 중량을 지지하는 가스 중량의 비율이 가능한한 크도록 지지체 웹 두께 및/또는 밀도가 가능한한 작게 실행될 수 있도록 제조되는 것이 바람직하다.
유사하게, 미세 기포의 다중층을 제공하기 위한 웹이나 미세 기포에 제공된 접착 코팅이나 바인더의 양은 가능한한 큰 웹의 단위 영역당 포함된 가스의 중량%를 유지하도록 가능한한 작은 접착으로 구성될 수 있다. 예를 들어, 수소, 글래스 미세 기포, 바인더 및 기판을 포함하는 바람직한 미세 기포 하중 케리어는 5중량%의 수소, 45중량%의 글래스, 18중량%의 바인더 및 32중량%의 기판을 갖는다. 10중량%의 수소의 비율은 캐리어의 단위 영역당에 바람직하고, 기판과 바인더의 단위 영역당 중량을 최소화시키고 미세 기포내에 포함된 가스 압력을 최대화시킴으로써 얻을 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 가스 충진된 미세 기포(도시 생략)를 포함하는 장치(10)는 미세 기포를 분쇄시키고 가스를 방출하는 적어도 하나의 수단(21, 23)에 의해 통과한다. 분쇄 수단(21, 23)은 예를 들어, 코팅으로부터 미세 기포를 분쇄하는데 용이하도록 거칠기와 강도를 가질 수 있는 표면을 가진 구동 롤러일 수 있다. 또 다른 실시예에서, 분쇄 수단(21, 23)은 장치(10)와 근접하게 접촉하는 한 쌍의 가열된 표면이 인장력으로 껍질을 파열하고 가스를 방출하도록 미세 기포를 가열하는 것과 같은 열 수단일 수 있다. 또 다른 실시예에서, 분쇄 수단(21, 23)은 분쇄를 야기하는 미세 기포의 껍질내로 충분한 음향 에너지와 결합하도록 적절한 주파수에서 집중된 음향파와 같은 음향 수단일 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 바람직한 실시예에서, 장치(10)는 접착성이 있을 수도 있고 없을 수도 있는 접착층으로 양면이 코팅된 지지체(12)를 포함하는 저밀도 굴절성의 캐리어(13)이고, 굴절성의 캐리어(13)는 가스 충진된 미세 기포(16)로 코팅된다. 가스 충진된 미세 기포(16)는 단일층(17)일 수 도 있고 17과 19에 의해 표시된 바와 같이 하나 이상의 층일 수도 있다. 가열될때, 캐리어(13)는 점착성이 있을수도 있지만, 실온에서는 점착성이 없을 수도 있다. 점선(18)으로 표시된 바와 같이, 분쇄기 롤러(도시 생략)의 형태에서 가능한 분쇄 수단이 사용될 수 있고, 롤러(18, 18)사이의 좁은 간격으로, 공동 미세 기포(16)내의 가스는 압력과 전단 응력을 증가시킴에 따라 미세 기포를 분쇄시킴으로써 방출된다.
더 바람직한 실시예에서, 공동 미세 기포(16)는 대략 직경이 10∼100 마이크로미터인 69,000 kPa(10,000 psig)까지의 압력에서 수소로 가득찬 글래스 벽 미세 기포이다.
도 1b는 테이프 포맷에서 섬유성의 매트릭스(15)에 의해 제공되고 접착된 가스 충진된 미세 기포(16)를 포함하는 본 발명의 장치(10')를 도시한다. 가스 충진된 미세 기포의 일부는 서로 서로 접착될 수 있음을 알 수 있다.
도 1c 및 도 1d는 가스 충진된 미세 기포를 팩킹하기 위해 제한하는 것을 의도하지 않는 장치(10″)의 또 다른 실시예를 도시한다. 도 1c에 도시된 실시예에서, 하나 또는 다수의 팩키지(22)는 미세 기포에 대한 지지체와 억제 수단으로서 동작한다. 도 1d에 도시된 또 다른 실시예에서, 팩키지(22)가 지지체(11)에 접착된 것을 도시한다. 바람직하게는 미세 기포를 포함하는 팩키지(22)는 장치(10' 또는 10″)가 분쇄 수단(21, 23)을 통해 지나가도록 미세 기포로부터 방출된 가스에 투과될 수 있지만 분쇄된 미세 기포 껍질 잔여물에 투과되지 않을 수도 있다. 팩키지(22)는 파열되지 않지만 가스가 방출된 후 처분하기 쉽도록 껍질 잔여물을 포함하는 본래대로 남는다. 사용 팩키지 물질은 폴리올레핀, 확장 TEFLON, 폴리(비닐 아세티이트), 폴리(비닐 클로라이드) 또는 셀룰로오즈, 또는 최소 미세 기포보다 더 작은 기공을 갖는 종이와 같은 다공성 중합체를 포함한다.
다양한 방법은 결합하거나 가스 충진된 미세 기포를 내장하거나 지지체내에서 사용될 수 있다. 가열 결합과 습식 결합 방법은 실시예 3 및 실시예 4에 설명된다.
얇은 결합 층(바인더라고 칭함)을 형성하기 위한 다수의 방법은 압감 접착제의 얇은 층을 포함하는 가볍고, 굴절성이 있으며, 단단한 기판에 미세 기포를 부착하고, 단위체나 광의 침착이나 단위체의 열 경화 및 기판에 활성 경화에 사용될 수 있다. 결합층은 추가적으로 미세 기포의 표면과 결합된 형태로 동작할 수 있는 기판이나 그 표면 코팅에 제공될 수 있다.
지지체는 상동 즉, 코팅 부족일 수 있지만 미세 기포의 표면과 연화가능하고 활성적으로 결합할 수 있다. 평평한 테이프 형태와는 다른 캐리어 형태는 본 발명에서 구상될 수 있지만, 최소 구동 전원으로 최대 미세 기포 파손을 발생시키는 방출 장치에 표면 영역이 코팅된 미세 기포의 운송 비율을 최대화하는 것이 바람직하다.
폴리에틸렌과 폴리프로필렌을 포함하는 폴리올레핀과 같은 폴리에틸렌 텔레프탈레이트(PET)보다 더 낮은 밀도로 된 다공성 지지체와 같은 지지체의 한 형태가 사용될 수 있다. 기판은 구멍이 뚫릴 수도 있고, 바람직한 직경은 미세 기포의 약 90%보다 더 작을 수도 있다.
개념적으로, 부풀린 미세 섬유내의 비기판형 웹을 형성하는 미세 기포의 층에서 처리하도록 중합 필라멘트와 같은 리거먼트를 접속하는 네트워크에 의해 결합된 미세 기포를 구상하는 것이 가능하다. 미세 기포는 비접착성의 기판의 표면의 단일층으로 분산될 수 있어서, 이들과 함께 연결된 미세 기포와 접속하여 냉각되고 고체화되는 멜트블론 미세 섬유의 상부로부터 확산하여 노출된다. 중합 섬유는 경화 가능한(광적, 열적등) 시스템으로부터 생성되고 유사한 방식으로 제공된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명 장치(10)의 롤(20)은 디스펜서(26)에 팩킹된다. 장치(10)는 사프트(24)를 주변으로 롤(20)(예를 들어, 35 mm의 광그래픽 필름의 롤)로 감아져서 재생 가능 카트리지(28)를 형성한다. 롤(20)에 대한 임의의 디스펜서(26)는 플라스틱, 금속 또는 종이를 포함하는 적절한 물질일 수 있다. 디스펜서(26)의 출구 포트는 미세 기포를 스크래칭할 수 있는 연마용 표면과 같은 분쇄 수단을 포함하는 슬롯(25)일 수 있어서, 슬롯을 장치(10)가 밀리도록 파열시킨다.
사용함에 따라, 카트리지(28)는 분쇄 수단(도시 생략)에 의해 동작하는 것과 같은 감기지 않은 롤(20)에 대한 모터 구동 수단을 갖는 가스 운송 수단(도시 생략)으로 적합하다. 가스 운송 수단은 전기화학적 전원 장치에 방출된 가스를 보내는 수단을 내장할 수도 있다.
실시예에서, 전원 발생 장치, 예를 들어 연료 전지는 전원 발생 장치에 내장된 분쇄 및 방출 장치를 가질 수 있고, 이는 가스 밀봉으로 된 연료 카트리지를 재생가능하게 하는 수단이어서 가스가 외부로 빠져나갈 수 없다. 연료 카트리지가 폭발될때, 원래의 배터리 사용과 유사한 방식에서 새 카트리지로 대체된다.
도 3은 본 발명의 장치가 발전하기 위해 모터 구동을 사용함으로써 부하(36)에 의해 요구되는 전기 화학적 전원 장치(34)의 제어된 레이트로 가스를 공급하기 위한 피드백과 제어 시스템(30)을 도시한다. 전기 화학적 전원 장치(34)는 전기 소비 부하에 대응하는 전압과 전류를 생성한다. 전압이나 전류(감지 레지스터(R35)를 통한) 또는 이들의 발생(전원)과 같은 두개의 결합은 부하 감지 장치(38)에 의해 검출될 수 있어서, 부하가 얼마의 가스를 요구하는지를 결정하기 위한 참조 신호(37)와 비교된다. 부하 감지 장치(38)의 마이크로프로세서부는 부하(36)에 의해 요구된 연료 공급 비율과 관련된 양의 변화를 계산할 수 있다. 부하 감지 장치(38)의 출력은 한 쌍의 파열 롤러일 수 있는 분쇄/방출 장치(32)를 통해 미세 기포 장치(10, 10', 10″)로 이동하는 모터(42)를 구동하기 위해 제공된 전원을 조절하는 모터 제어기 회로(40)를 제어한다. 이는 부하(36)에 의해 요구된 비율에서 전기 화학적 전원 장치(34)에 가스를 공급한다. 또 다른 실시예와 유사한 방식에서, 부하 감지 장치(38)에 의해 발생된 제어 신호는 음향적으로, 열적 또는 다른 분쇄-방출 수단(32)에 공급된 전원을 제어하기 위해 사용될 수 있다. 구동 모터를 동작시키기 위한 전원, 제어 회로(40)와 부하 감지 장치(38)의 전자 성분 및/또는 분쇄 방출 수단(32)은 전기 화학적 전원 장치(34)로부터 와류적으로 이끌어낼 수 있고 일부의 부하(36)로서 표시된다. 작은 배터리 전압 분배기 회로는 참조 신호(37)를 공급할 수 있다. 배터리와 회로(44)를 시작하는 것은 초기에 구동 모터(42)를 시작하기 위해 전류를 공급할 수 있어서 전기 화학적 전원 장치(34)가 부하(36)에 전원을 전송하기 시작할때, 제어기 회로(40)로부터의 신호에 의해 전원 회로로부터 전자적으로 제거된다. 이와는 달리, 초기 개시 에너지를 제공하는 회로(44)의 배터리를 충전하기 위해 부하(36)의 일부로서 회로를 충전할 수 있다.
시트와 같은 장치에서, 본 발명의 일부 실시예는 도 8a 및 도 8b에 도시된 바와 같이, 자유 흐름 부피 형태로 팩키지된 미세 기포에 관한 것이다.
도 8a는 본 발명에서 사용된 부피에서 자유 흐름 미세 기포(66)의 팩키지(50)의 실시예를 도시한다. 미세 기포(66)는 양 단부 즉, 섬유(도시 생략)로 된 커버(51)와 섬유(62)로 된 하단부(61)에 가스 봉인(53,55)과 섬유(52, 62')를 포함하는 하우징부(60)의 중앙에 하우징된다. 봉인된 회전 동작 관통 접속(57)을 통해 연장된 회전 가능한 상부 샤프트(54)를 포함하는 제거 가능한 커버(51)는도시된 바와 같이 잠금 수단(56, 56')이나 회전 동작을 전송하기 위해 분해가능하게 서로 접속한 것을 일치시킴으로써 하부 샤프트부(64)와 결합될 수 있다. 커버(51), 피스톤(63) 및 스프링(58)은 미세 기포(66)로 된 중앙 하우징부(60)를 충전하기 위해 제거될 수 있다. 하부 샤프트(64)는 압력 피스톤을 통해 미끄러지고 회전 블래이드(65)로 보호된다. 하부 압력은 분쇄 수단으로 동작하는 스크린(68)을 통해 미세 기포(66)에 압력을 가하도록 회전 블래이드(65)에 미세 기포(66)를 연속적으로 공급하는 스프링(58)에 의해 피스톤에 압력이 가하게 된다. 스크린(68)은 미세 기포(66)의 크기의 95%보다 더 적은 망 크기로 제공된다. 블래이드(65)는 미세 기포를 걸리게 하기 위한 스크린에 관한 것이고, 분쇄되도록 스크린(68)에 압력을 가한다. 미세 기포로부터의 파편은 제거 가능한 하부(61)로 떨어져서 모이고 바람직한 하부(61)의 부피는 최소 미세 기포(66)의 초기 부피의 약 10%이다. 출구 포트(67)는 팩키지(50)내의 어디에나 위치될 수 있고 도 8a에 도시된 바와 같이 하우징부(60)의 중앙에 위치한다. 미세 기포(66)의 파열에 따라 생성된 가스는 출구 포트(67)를 통해 방출되고, 적절하게 제거가능하거나 대체가능한 필터 매체를 포함할 수 있는 필터 하우징(69)을 통해 여과된다. 특히, 필터 매체(도시 생략)는 미세 기포 형성과 충진 과정으로부터 나올 수 있는 바람직하지 않은 가스의 선택적인 수단을 위해 활성 카본을 포함할 수 있다. 예를 들어, 술폰 함유브로잉제는 소정의 가스를 제거하기 위해 가스 혼합으로부터 추출될 수 있다. 소정의 가스는 전기 화학적 전원 장치에서 전송될 수 있다.
도 8b는 본 발명의 팩키지(70)의 또 다른 실시예이다. 미세 기포(76)는 기계적으로 구동된 회전 수단(75)이 위치된 출구 포트(71)로 연속적으로 미세 기포(76)를 공급하기 위해 가해질 수 있는 힘(72)에 따라 압력 커버(73)를 갖는 전조형 하우징(74)에 하우징된다. 회전 수단(75)은 제어된 레이트로 분쇄 수단(77,78)에 미세 기포를 전송한다. 분쇄 수단(77,78)은 미세 기포를 분쇄하기 위해 기계적, 열적 또는 음향 장치일 수 있다. 미세 기포 파편(79)은 억제 수단(도시 생략)으로 떨어질 수 있다. 방출된 가스는 전기 화학적 전원 장치에 적절한 필터 수단(도시 생략)을 통해 운송될 수 있다. 적절한 가스 밀봉과 동작 결합 수단이 사용되고 주위 환경으로 빠져나가는 가스를 방지하기 위해 도 8a에 도시된 바와 같이 아나로그적이다.
본 발명의 장치는 연료 전지 및 화학적 배터리 특히, 휴대용 전원 장치에서 사용되는 것과 같은 전기 화학적 전원 장치를 공급하기 위해 연료 또는 산화체 저장 및 운송 시스템으로서 사용된다. 높은 특정 에너지 밀도(watt-hours/kg)와 연료 소스 안정성이 정확한 응용은 특히 관련이 있다. 특정 응용은 예를 들어, 휴대용 컴퓨터, 캠코더 등과 같은 것에 사용된 재충전 가능한 배터리의 수소/공기 연료 전지 대체품에 대한 것이거나 원격 감지 장치를 전원에 가하기 위한 연료 소스로서 사용을 포함한다.
본 발명의 목적 및 장점은 이하의 실시예에 의해 설명되지만, 실시예뿐만 아니라 다른 조건에서 설명된 특정 물질과 그 양은 본 발명을 한정하기 위해 구성되는 것은 아니다.
가설 모델 및 관련 패러미터의 정의
수소/공기 연료 전지에 대한 연료 소스의 예는 테이프가 부하된 미세 기포로 가득 찬 수소를 포함한다. 10.2 watts의 평균 전력으로 동작하고 50 watt-hour 연료 소스 능력을 요구하는 연료 전지의 경우를 고려한다.
모델 연료 전지에 따라, 0.395 A(12.1 watts)에서 30.6 V의 평균 출력을 갖는 수소(종점, 흐르지 않음)의 17.25 kPa(2.5 psig)에서 동작하는 전지당 14.5 ㎠의 전자 화학적 활성 영역을 갖는 36셀로 구성된 연료 전지 스택을 고려한다. 전체 전극 영역 곱에 의해 주어진 조건에 따라 수소 비율은 현재의 밀도(36 x 0.395 amps)곱(1/2F)를 사용한다. 여기서 F는 패러데이이고 96,484 coulombs/mole이다. 2의 계수는 2개의 전자가 각 산화된 수소 분자로 발생될 수 있다. 평균 수소 사용율은 초당 7.36 x 10-5mole이다.
연료 소스에 대한 모델로써, 도 1에 도시된 바와 같은 미세 기포 부하 테이프는 도 2에 도시된 바와 같은 2.8 ㎝의 길이와 5.7 ㎝의 직경으로 된 실린더로 감긴다. 표 1은 이 모델에 대한 수소 운송 시스템 특성을 설명하여 미세 기포의 100%의 분쇄를 추정한다. 저장된 수소(23℃에서의 미세 기포내의 41,400kPa)의 양은 1.25mole이다. 7.36 x 10-5mole/sec의 사용율에서 서비스 시간은 4.8시간이다. 표시된 바와 같이, 733 Whr/kg와 240 Whr/kg의 에너지 밀도에 대해서, 각각은 64.3 g의 중량으로 추정되는 모델로 된 H2/미세 기포(41.4 MPa) 부하 테이프의 23미터로 길게 감기고, 4.8시간에 대해 10.2 watt를 제공하는 연료 전지의 사용율에서 수소를 운송하는 기능을 갖는다. 에너지 밀도가 수소를 사용하는 장치의 효율에 의존하기 때문에, 테이프 롤의 H2분자 밀도는 더 특정화되고, 이 모델은 19.4 mole/kg 또는 전체 캐리어 중량에 수소의 3.9중량%이다.
표1. 가설 모델에 대한 테이프 전송 특성의 개요
41.4 MPa에서 43.6 ㎛ 직경의 미세 기표당 수소 분자 = 6.89 x 10-10moles.
미세 기포 밀도(입방체 팩킹 밀도, 테이프의 양면) = 9.85 x 10-4/㎠
테이프 폭 = 8 ㎝(4.5″통 높이의 70%)
8 ㎝ 폭에 대한 테이프의 ㎝당 방출된 H2= 5.45 x 10-4moles/㎝
7.36 x 10-5moles/sec의 평균 발생율에 대한 테이프 속도 = 0.135 ㎝/sec.
4.8시간에 대한 10.2 W를 발생하는데 요구되는 테이프의 길이 = 23.0meters
23 m 길이에 대한 1 ㎝ 코어를 감는 페이프의 수 = 225
105㎛ 두께의 테이프의 225 권선에 대한 테이프 롤의 직경 = 5.7㎝(2.24 in)
중량: 0.0125mm PET, 6㎛ 접착제, 미세 기포 및 H2= 31.2g + 3.68g + 27.8g + 2.5g = 64.3g
밀도: 에너지 - 733Whr/kg, 240Whr/L 수소 - 19.4moles/kg
실시예 1. 수소로 된 글래스 미세 기포 충진
이하의 실시예는 D32/4500(미네소타주의 세인트 폴에 소재한 3M사로부터 사용가능한)을 생산하는 ScotchliteTM글래스 미세 기포를 사용한다. 평균 미세 기포 밀도는 0.32±0.02g/cc이고, 이 미세 기포 직경은 16.1∼71.1 마이크로미터의 95%의 확정된 한정으로 된 43.6마이크로미터이다. 부피 밀도는 다수의 테스트된 수신된 미세 기포에 대해 0.20g/cc로 측정된다. 분쇄된 미세 기포의 전자 마이크로 그래프를 스캐닝하는 것은 약 1마이크로미터의 벽 두께를 도시한다. 미세 기포는 전처리 없이 사용된다.
미세 기포의 두개의 묶음은 각각 425℃에서 27.6MPa(400psig)와 39.5MPa(5720psig)로 압력솥에서 수소로 가득차게 된다. 미세 기포 묶음은 대략 13.8MPa(2000psig) 증가분에서의 압력을 가하고 이 증가분 사이의 3시간 동안 425℃에서 온도를 유지한 후 8시간 동안 압력과 온도에 노출된다. 미세 기포의 실리카 벽을 통한 수소의 확산성은 온도의 강한 기능으로서 증가되어 글래스는 P.C. Souers, R.T.Tsugawa and R.R.Stone, ″Fabrication of the Glass Microballoon Laser Target″, Report number UCRL-51609, Lawrence Livermore Laboratory, 1974년 7월 12일; Michael Monsler and Charles Hendricks, ″Glass Microshell Parameters for Safe Economical Storage and Transport of Gaseous Hydrogen″, the Fuel Cell for Transporatation TOPTEC meeting, Alexandria, VA에서 1996년 4월 1일자로 출판에 개시된 바와 같이 주변 온도(대략 25℃)에서의 불다공성에서 높은 온도에서의 높은 다공성으로 효과적으로 스위칭된다. 냉각된 가스의 압력에서 후자를 효과적으로 포획한 고압력 수소내의 미세 기포, 예를 들어 27.6 MPa(4000psig)(425℃)를 냉각하는 것은 이상적인 가스 규정에 의해 주어진 바와 같다. 시도된 미세 기포는 27℃에서 (27.6MPa)x(300K)/[(273K + 425C)] = 11.9MPa. 유사하게, 39.5MPa(425℃)의 시도된 미세 기포는 27℃에서 17.0MPa이다.
미세 기포에 포함된 수소의 양의 하위 한계는 볼 베어링(중량으로)과 3.5그램의 글리세롤(일정한 압력에 대해)을 갖는 풍선내의 미세 기포의 공지된 질량을 배치하고, 풍선을 취소함으로써 측정된다. 부피는 측정되고(눈금 표시된 실린더의 기름 컬럼의 재배치), 풍선과 내용물은 대부분의 미세 기포를 터뜨리기 위해 138.0MPa로 압력을 가해진다. 방출된 수소는 주위 압력에서 풍선 부피가 증가되어 기름 컬럼의 재배치에 의해 재측정된다. 27.6MPa(425℃)로 압력이 가해진 미세 기포는 충진된 미세 기포의 0.060g으로부터 수소의 11.5cc를 생성하고 39.5MPa(425℃)에서 충진된 미세 기포는 0.040g으로부터 10.0cc를 생성한다. 가스의 양은 모든 미세 기포가 분쇄되지 않기 때문에, 특히 강하고, 작은 직경과, 높은 비율(벽 두께/직경) 미세 기포 및 일부의 수소가 글리세롤에서 분해되기 때문에, 하위 한계에 있다. 이들 값은 각각 미세 기포의 7.78 millimoles H2/g(1.56 millimoles/cc)와 미세 기포의 10.1millimoles H2/g(2.02 millimoles/cc)를 공급한다. 완전하게 충진되고 분쇄된 미세 기포를 추정하는데 확실히 예상된 농도는 각각 2.61millimoles/cc와 3.74millimoles/cc이다. 가압 분쇄 방법에 의해 측정된 값은 예상된 값보다 40%와 46%로 더 적고, 다수의 미세 기포는 분쇄하는 것 없이 110MPa의 공급된 압력을 견딜 수 있다.
충진동안 분쇄 한계의 측정
도 5는 41.4MPa 압력에서 충진된 미세 기포의 표시 샘플의 스캐닝 전자 마이크로 그래프를 도시한다. 27.6MPa에서 가압된 미세 기포로부터의 유사 SEM은 분쇄의 최소 흔적을 도시하지만, 분쇄된 미세 기포의 파편(48)의 명확한 증거는 도 5에서 41.4MPa에서 가압된 것에서 볼 수 있다. 분쇄의 한계는 상술된 바와 같이 측정된다.
충진된 미세 기포의 부피 밀도의 변화는 중량 측정으로 측정된다. 각 묶음으로의 미세 기포의 샘플은 눈금 표시된 부피로된 유리병으로 팩킹되고 부피가 더 이상 변화가 없을 때까지 반복되어 관찰되어 거의 밀리그램의 1/10까지 측정된다.
5mL와 1mL의 부피는 각 4배의 질량과 확실하게 미충진된 유리병과 비교된다. 수소 충진 및 방전 미세 기포의 평균 부피 밀도와 상이한 밀도는 425℃에서 27.6MPa로 충진된 미세 기포의 제1 묶음(11.8g)에 대해 표 2에서 설명된다.
표2
미세 기포로 충진된 수소의 밀도(1ml 부피) =0.2111±0.0009g/㎤
운송된 D32/4500 미세 기포의 밀도(1ml 부피) =0.2017±0.0020g/㎤
차 밀도(1ml 부피) =0.0096±0.0029g/㎤
미세 기포로 충진된 수소의 밀도(5ml 부피) =0.2064±0.0002g/㎤
운송된 D32/4500 미세 기포의 밀도(5ml 부피) =0.1982±0.0002g/㎤
차 밀도(5ml 부피) =0.0082±0.0004g/㎤
평균 차 밀도 =0.0089±0.0033g/㎤
분쇄의 범위의 양적 측정은 이하와 같이 미세 기포의 압력과 평균 내부 부피를 채우는 것으로부터 계산된 예상 밀도와 같이 평균 차 밀도를 비교함으로써 얻어진다.
1입방 센티미터당 미세 기포의 내부 부피는 평균 진리 D32/4500 미세 기포 밀도(ASTM D2840-84로부터), ρt=0.32±0.02g/cc, 소다 석회 붕규산염 글래스의 밀도 ρg=2.5g/cc 및 미세 기포 팩킹 파편으로부터 추정된다. 내부 부피는 평균 미세 기포의 외부 부피(ρg-ρt/(ρg-ρair)의 87.2%이다. 62.5%의 미세 기포 팩킹 파편은 부피 밀도(0.202g/cc)와 참 밀도(0.32g/cc)의 비율이다. 팩킹 파편과 평균 미세 기포의 내부 부피 파편의 곱은 관련한 내부 부피 파편이나 5.5%를 준다.
미세 기포의 내부의 55% 부피 파편내에 포함된 11.9MPa(117 대기)의 압력과 300°K에서, 미세 기포의 1입방 센티미터당 수소의 계산된 수의 분자는 (117)(0.55)/24,617 = 0.00261moles/cc이고, 5.23mg/cc의 수소 부피를 공급한다. 8.9mg/cc의 관찰된 상이한 부피는 확실히 더 크다. 이는 분쇄된 미세 기포의 작은 파편에 따라 모든 미세 기포의 간극내에 들어가는 파편은 양이 아니라 부피로 추가된다. 미세 기포의 파편 f가 단위 부피당으로 분쇄되면, 명백한 부피 밀도는 이 파편에 의해 증가된다. 그러므로, 0.32fg/cc=(8.9mg/cc-5.74mg/cc)는 f=0.009이거나, 미세 기포의 1.0%는 충진 압력에서 분쇄된다.
39.4MPa(425℃)에서 충진된 D32/4500 미세 기포의 30g 묶음에 대한 동일한 값은 표 3에 주어진다.
표 3
충진된 미세 기포의 중량 측정의 차 밀도 =0.0281±0.0002g/㎤
17.0MPa(300K)에 대한 계산된 차 밀도 =0.00747
명백한 밀도를 증가시킴으로써 표시된
분쇄 미세 기호의 파편 f =0.064 또는 6.4%
실시예 2. 바인더를 제공하는 스프레이를 사용하는 테이프의 수소 충진 미세 기포의 충진.
실시예 1에서와 유사한 글래스 미세 기포는 425℃에서 44.7MPa의 압력에 실시예 1과 동일한 절차를 사용하여 수소로 가득채워 진다. 이는 27℃에서 21.0MPa로 된 미세 기포를 유도한다. 충진된 미세 기포의 다중층은 아크릴 페인트 스프레이(No. 02000 SparayonTMfrom Sherwin Williams, Inc)를 사용하는 PET의 7cm의 넓은 웹에 의해 12.5마이크로미터의 두께로 양면에 코팅된다. 스프레이는 웹과 25∼30cm의 거리를 두고, 약 30cm의 거리에 대해 대략 10cm/sec의 속도로 그 길이와 평행하게 이동된다. 스프레이한 후 즉시, 수소 충진된 미세 기포는 웹 표면을 완전히 커버하도록 스프레이된 웹상에 자유롭게 뿌리는 반면에, 미세 기포를 주위로 빨리 되튀도록 하고 완전한 층을 형성하도록 기면으로부터 웹을 흔든다. 아크릴 코팅이 건조하도록 약 30초 후에, 절차는 미세 기포의 제1 층상의 미세 기포의 제2층에 침착되는 것을 반복한다. 마지막으로 아크릴 스프레이의 제3 코팅은 전체 바인더로 동작하도록 미세 기포의 제2 층의 상면에 추가된다.
도 7은 실시예의 이중으로 코팅된 PET의 절단 에지의 일반적인 스캐닝 전자 마이크로그래프를 도시한다.
코팅된 미세 기포의 단위 영역당 평균 질량은 어떠한 글래스 미세 기포에도 제공되지 않는 아크릴 스프레이의 동일한 양을 섹션을 제어하기 위해 코팅된 웹 섹션의 측정된 영역 밀도를 비교함으로써 결정된다. 결과는 1.23mg/㎠이다. 표 4의 데이터는 실시예의 코팅된 테이프 샘플의 모든 특성을 설명하고 표 1에서 사용된 에너지 밀도 용도, 동일한 연료 전지 실행 계수에 대한 추정이다. 코팅된 미세 기포 웹의 단위 영역당 포함된 수소의 일반적인 양은 2.52 x 10-5moles/㎠이다.
실시예의 테이프를 유도하는 미세 기포의 에너지 밀도는 41.4MPa로 미세 기포 충진 압력을 증가시키고 캐리어 지지체와 바인더의 무게를 감소시키는 것에 의해 표 1에서 가설적인 예와 매치하도록 증가될 수 있다. 테이프 특성에서 필요한 변화는 표 4의 ″개선된 실시예 2″의 데이터에 도시된다.
표 4. 충진 압력은 높고 캐리어는 낮은 실시예 2와 개선된 실시예에서 테이프 특성이 부하된 측정된 미세 기포의 비교.
측정된 테이프 특성 실시예 2(21.0MPa) 개선된 실시예 2(41.4MPa)
충진된 미세 기포의 부피 밀도 0.2262 g/㎤ 0.2262 g/㎤
21.0MPa이나 41.4MPa에서 미세 기포의 ㎤당 H2의 분자 4.64 x10-3mol/㎤ 9.13 x 10-3mol/㎤
21.0MPa이나 41.4MPa에서 미세 기포의 그램당 H2의 분자 2.05 x 10-3mol/g 4.03 x 10-3mol/g
양면이 코팅된 캐리어의 ㎠당 미세 기포 부하 밀도 1.23 mg/㎠ 1.23 mg/㎠
캐리어의 ㎠당 H2의 분자 2.52 x 10-5mol/㎠ 4.96 x 10-5mol/㎠
95%의 분쇄에 대한 8cm 넓이의 테이프의 cm당 방출된 h2 1.92 x 10-4mol/cm 3.78 x 10-4mol/cm
7.36 x 10-5mol/sec의 평균 발생율에 대한 테이프 속도 0.383 cm/sec 0.195 cm/sec
4.8시간동안 10.2watt가 발생하기 위한 테이프 길이 66.2meters 33.7meters
전체 테이프 길이에 대한 성부 중량 파편캐리어 기판바인더글래스 미세 기포수소 90.1g(0.0125mm)33.9g62.5g2.67g(1.4% by wt) 22.5g(0.0061mm)12.5g(75%less/area)31.25g2.67g(3.9% by wt)
테이프 두께 0.015cm 0.014cm
수소의 분자 밀도 7.06 mol/kg 19.06 mol/kg
특정 에너지 밀도(연료 전지 실시예에 대한) 259 Whr/kg 710 Whr/kg
부피 측정의 에너지 밀도(연료 전지 실시예에 대한) 62 Whr/liter 121 Whr/liter
실시예 3. 접착 가능층을 사용하는 테이프 기판상의 글래스 미세 기포의 코팅.
수성 유화 코팅층 PET 기판에 글래스 미세 기포의 단일 층을 결합하기 위해 평가하는데 사용된다. 코팅 A는 Philadelphia, PA에 소재한 Rohm and Haas Co.에 의해 제조된 자기 가교 결합 아크릴 에멀젼인 RhoplexTMHA-8이다. 코팅 B는 Allentown, PA에 소재한 Air Products and Chemicals, Inc의 비닐 아세테이트-에틸렌 에멀젼인 AirflexTM426이다. 코팅 C는 AirflexTM460과 유사한 물질이다. Meyer 바의 다중 크기를 갖는 0.025mm 두께의 PET와 세개의 에멀젼의 다양한 농축액상의 핸드스프레드가 제조되고 건조된다. 코팅 중량은 코팅 조건(Meyer 바와 물속에서의 퍼센트 에멀젼 농축액)의 설정에 대한 필름 두께를 결정하기 위해 전자 마이크로카피를 스캐닝하는 특징을 갖는 샘플이 측정되고 선택된다. 두가지 방법즉, 가열 결합 방법 및 습식 결합 방법은 코팅된 PET 기판에 미세 기포의 단일층의 부착을 평가하는데 사용된다.
가열 결합 미세 기포 방법
제1 방법으로는, 핸드스프레드의 부품들은 에멀젼이 점착성이 있을때까지(약 60∼90℃), 글래스 미세 기포가 에멀젼에 쏟아지고 그릇이 에멀젼 표면을 완전히 덮도록 흔들려서 가열 플레이트상의 유리 그릇에서 가열된다. 이 그릇은 가열되는 것으로부터 제거되고, 냉각된후 초과된 미세 기포는 손가락으로 PET 시트를 휘저어서 PET로부터 제어된다. 에멀젼 코팅된 PET상에 유지되는 미세 기포는 표면이 손가락으로 긁어지고 미세 기포가 제거되지 않도록 확실하게 부착된다. 표 5는 6개의 코팅에 대한 제1 방법에 제공된 미세 기포의 질량 부하를 설명한다.
표 5. PET에 미세 기포의 단일층을 부착하기 위핸 가열 결합 방법
샘플 #, 코팅형 ＆ Meter 바 % 물속의 에멀젼 코팅 중량 mg/㎠ 코팅 두께microns 접촉 온도℃ 미세 기포 부하mg/㎠ 미세 기포 층
호과적인 두께microns 미세 기포 단일층 파편*
3-1 A 7S 100 0.71 20 99 0.51 25.4 0.58
3-2 B 12 25 0.26 8.5 92 0.71 35.5 0.81
3-3 B 7B 100 0.90 25 99 0.71 35.5 0.81
3-4 B 3S 25 0.22 7.3 80 0.65 32.5 0.75
3-5 C 3B 25 0.09 1.6 80 0.69 34.5 0.79
3-6 C 7B 100 1.06 17.5 99 0.58 29.0 0.67
*이 표시는 43.6㎛의 평균 구 직경에 의해 분리된 효과적인 층 두께이다.
미세 기포의 공지된 부피 밀도와 표 5의 질량 부하 데이터로부터, 계산된 효과적인 층 두께는 단일층 팩킹 파편으로부터 결정된다(표 5). 도 4a 및 도 4b는 두개의 시청 각과 크기에서 표 5의 샘플 3-3으로부터 미세 기포 코팅된 PET의 SEM 마이크로그래프를 도시하고, 단일층 팩킹은 표 5에서 계산된 값으로 일치된다. 5개의 다른 샘플로부터의 마이크로그래프는 유사하다. 도 4b에 도시된 샘플 3-3의 일부는 미세 기포의 모든 크기를 카운트하는 대략 1.2 x 105microbubbles/㎠이다. 이는 정확한 치수의, 입방체 팩킹된 구의 단일층에 대해 계산된 9.9 x 104/㎠보다 약간 더 크다.
표 5의 데이터와 도 4a 및 도 4b는 미세 기포가 대략 2∼25마이크로미터의 범위내의 두께의 가열 점착된 에멀젼 층과 접촉하는 것에 의해 충분하게 높은 단일층 팩킹 밀도에서 적합하게 부착되는 것을 도시한다. 예상치 못한 미세 기포의 낮은 질량은 접착층이 접촉된 저지점에만 적절한 접착을 하도록 한다. 에멀전 층은 가능한한 작은 부하 질량을 갖도록 글래스 미세 기포를 기판에 접착하는데 가능한한 적은 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 또한 릴리스 단계동안 미세 기포의 최대 수를 분쇄시키기에 쉬운 지점으로부터의 바람직한 두께이다. 너무 두껍거나 부드러운 결합층은 미세 기포를 완화시킬 수 있고, 완전한 분쇄를 방지할 수 있다. 양면에 에멀젼으로 코팅된 웹의 양면에 미세 기포를 부착하는 것은 수소 밀도를 최적으로 하기 때문에 바람직한 구성이다.
도 6에 도시된 바와 같이 가스 충진된 미세 기포(45), 지지체에 대한 가열 결합(47)은 아크릴 스프레이의 얇은 접착 등각층(49)에 오버코팅된다.
습식 결합 미세 기포 방법
미세 기포는 코팅이 건조되기 전에 Meyer 바를 코팅한 후 즉시 코팅된 에멀젼에 공급된다. 초과된 미세 기포를 제거하기 위해 기판을 건조시키고 흔든 후, 미세 기포의 질량 부하는 표 6에 도시된 샘플로 결정된다. 이는 수신된 에멀젼을 접착성을 얻기 위해 충분히 천천히 건조되도록 희석되는 것이 필요하다. 일반적으로, 이는 코팅된 PET 기판상의 미세 기포의 일정한 분산과 접착이 가열 결합보다 하위임이 관찰된다. 미세 기포층 팩킹 파편에 의한 표시로서, 캐스트층이 건조됨으로써 적합하지 않은 범위와 미세 기포의 쌓임에 따라 샘플형 3-7 및 3-8은 미세 기포의 단일층보다 더 효과적이다. 초과된 미세 기포는 정확하게 알 수 없다.
표 6. 습식 결합 미세 기포 접착 방법
샘플 #, 코팅형 ＆ Meyer 바 % 물속의 에멀젼 코팅 중량mg/㎠ 미세 기포 부하mg/㎠ 미세 기포 층
효과적인 두께microns 미세 기포 단일층 파편
3-7 C 7B 50 1.06 1.23 61.5 1.4
3-8 B 7B 50 0.45 1.06 53 1.2
3-9 A 7B 50 0.36 0.69 34.5 0.79
실시예 4. 저 중량 기판상의 수소 충진된 미세 기포의 이중층
대략 0.0125mm 두께의 PET의 감긴 15.2cm의 넓이의 약 39.7m는 분당 6.1m에서 RhoplexTMHA-8 에멀젼의 50중량%의 용해제로 양면에 코팅된 그라비어 인쇄이다. 두개의 연속적인 코팅에 대한 측정 건조된 에멀젼 코팅 중량은 0.17mg/㎠이고 0.13mg/㎠이다. 이들은 3.5∼4.5 마이크로미터의 접착층 두께와 동일하다. 폴리에틸렌 라이너는 PET로 감겨지고 릴리스층으로 사용된다.
이중 코팅된 PET의 7.6cm x 30.5cm 스트립은 대략 80℃에서 가열된 A1 팬이 코팅된 TeflonTM에 배치된다. 170MPa(300°K)에서 수소 충진된 미세 기포는 가열된 샘플의 상면상에 부어지고 전체 표면을 커버하도록 주변을 긁는다. 샘플은 회전하고 미세 기포는 다른 면에 부착되어 냉각된다. 초과된 미세 기포는 손가락으로 시트를 흔듬으로써 제거된다.
PET 베이스에 코팅된 미세 기포와 에멀젼의 측정된 질량 부하는 3.19mg/㎠이고, 미세 기포만은 0.934mg/㎠이다. 미세 기포의 18.7 millimoles/g(또는 3.74 millimoles/㎤)의 미세 기포의 17.0MPa(300°K에서)내의 계산된 수소 농축액은 테이프의 1.75 x 10-5moles/㎠ 또는 5.48 moles/kg의 테이프상에 질량 유도를 공급한다. 실시예 1에서의 연료 전지 모델에서, H2의 39.1 Whr/mole는 소비되고, 이 부하는 209 Whr/kg의 전위의 중량 측정의 밀도로 공급된다. 표 1에 제시된 바와 같이 밀도를 증가시키는 가장 쉬운 방법은 더 높은 압력으로 미세 기포를 가득 채우는 것이다. 300°K의 41.4MPa에서, 에너지 밀도는 510Whr/kg이다. 이러한 압력은 다중 단계 충진 처리와 저 충진 온도를 사용하여 얻어질 수 있다. 저 밀도 지지체(PET와 접착층)를 사용하는 것을 정확한 에너지 밀도를 증가시키는데 도움을 준다.
실시예 5. 250℃애서의 미세 기포의 충진
상기 실시예에서 사용된 바와 같이 글래스 미세 기포의 동일한 형의 20그램은 8시간동안 254℃에서와 27.2MPa에서의 압력솥내에서 가열되는 것에 의해 수소로 가득찬다. 미세 기포를 분쇄시킴에 따라 방출된 수소는 예상된 양과 동일한 미세 기포의 237sec/g으로 축정된다. 이는 250℃가 수소인 글래스 미세 기포를 채우기 위한 적합한 온도임을 도시한다.
실시예 6. 테이프의 미세 기포의 파편
2.54cm의 직경과 8cm의 길이로 된 한 쌍의 고형 알루미늄 실린더는 금속과 플레이트사이에서 서로 평행하게 증가된다. 실린더는 411Q 습식형이나 건조형 TRI-M-ITE 모래 종이(3M Co.)인 500 그래이드로 커버된다. 실리더의 단부 사이에 부착된 두개의 작은 스프링은 서로를 향해 끌어당겨서 실린더 사이의 접촉 라인에서 모래 종이는 압력이 가해진다. 두개의 스프링에 의해 제공된 힘은 몇백 그램의 중량과 동일하게 측정된다. 도 2에서 제조된 코팅된 웹의 7cm의 넓이의 스트립은 실린더 사이에서 손으로 끌어내어 지고, 기계적인 절단과 압력의 결합에 의해 글래스 미세 기포를 분쇄한다. 실린더를 통해서 통과하는 테이프 영역의 SEM 실험은 약 90%의 분쇄를 보여준다.
그러므로, 방출된 수소는 전기 에너지의 생성에 대한 연료 전지의 애노드에 직접 연결될 수 있다. 가스가 산화체인 응용에서, 연료 전지의 캐소드에 연결된다.
본 발명의 다양한 변경과 변화는 본 발명의 범주와 사상에 벗어남이 없이 종래 기술의 당업자에게 명백히 공지되고, 이하의 실시예를 설명하기 위해 한정되지는 않는다.

Claims (14)

  1. 미세 기포를 분쇄시킴으로써 요구시에 제어 가능하게 배출될 수 있는 가압된 가스가 충진된 미세 기포를 포함하고 있는 적어도 하나의 저장 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 억제 수단은 지지체, 다공성 웹 및 중합체상에 적어도 하나의 접착층을 포함하는 것을 특징으로 하는 물품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가스 충진된 미세 기포가 억제 수단과 자유 흐름 미세 기포에 내장된 상기 접착층에 적어도 하나와 결합되는 것을 특징으로 하는 물품.
  4. 제3항에 있어서, 상기 자유 흐름 미세 기포는 적어도 하나의 홀더에 포함되는 것을 특징으로 하는 물품.
  5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스는 잔여 가스나 산화 가스인 것을 특징으로 하는 물품.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세 기포는 글래스, 세라믹 및 금속으로 구성된 그룹으로부터 선택된 물질로 제조된 껍질을 포함하는 것을 특징으로 하는 물품.
  7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세 기포는 0.69∼138MPa의 범위내의 압력에서 적어도 하나의 가스를 포함하고, 상기 껍질은 0.01∼2.0㎛의 평균 두께와 1∼100㎛의 평균 크기를 포함하는 것을 특징으로 하는 물품.
  8. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스는 기계적, 열적 및 음향 수단으로 구성하는 그룹으로부터 선택된 분쇄 수단에 의해 방출되는 것을 특징으로 하는 물품.
  9. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 테이프를 롤 형태로 하는 것을 특징으로 하는 물품.
  10. 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 있어서, 전기 화학적 전원 장치에 수소나 산소를 제공하는 것을 특징으로 하는 물품.
  11. 제어된 레이트로 가스를 운송하는 방법에 있어서,
    a) 제1항 내지 제10항중 어느 한 항의 물품을 제공하는 단계와,
    b) 상기 가압된 가스 충진된 미세 기포를 분쇄에 의한 제어된 레이트로 상기 미세 기포로부터 상기 가스를 제어가능하게 방출하는 수단에 포함하는 단계를 포함하는 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 장치는 상기 가스 충진된 미세 기포에 대한 억제 수단으로서 홀더, 엔벨로프, 백, 지지체상의 접착층, 및 섬유의 네트워크중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 장치는 상기 억제 수단에 상기 미세 기포를 접착하기 위한 결합 가능 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제어된 레이트로 가스를 운송하는 장치에 있어서,
    a) 제1항 내지 제10항 중 어느 한항의 물품과,
    b) 분쇄하는 것에 의해 상기 가스를 상기 미세 기포로부터 방출하는 수단과,
    c) 부하에 의해 결정된 제어된 레이트로 전기 화학적 전원에 가스를 방출하기 위한 피드백과 제어 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
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