KR20000041508A - 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아릴렌 설파이드 30 내지 60중량부, 섬유상 충전제 10 내지 30중량부, 탄산칼슘 20 내지 30중량부, 티탄산칼륨 10 내지 30중량부 및 폴리테트라플루오르에틸렌 5 내지 15중량부로 필수적으로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 칫수안정성과 내마모성이 우수하다.

Description

폴리아릴렌 설파이드 수지조성물
본 발명은 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 공지의 폴리페닐렌설파이드 수지를 주성분으로 하고 섬유상 보강제와 무기충진제를 첨가함으로써 기계적강도 및 칫수안정성을 보강하고 특히 내마모성이 향상된 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물에 관한 것이다.
일반적으로 폴리아릴렌 설파이드 수지는 내열성이 뛰어나고, 대부분의 용제에 대하여 내화학성을 가지며, 다른 열가소성 수지에 비하여 칫수안정성이 우수하기 때문에 자동차, 전기, 전자 부품 뿐만 아니라 정밀 사출이 요구되는 커넥터, 보빈류, 기어에 이르기까지 다양한 산업분야에 적용이 가능하다. 더구나 최근 자동차 부품 등으로 그 사용 범위가 확대됨에 따라 다양한 용도전개가 이루어지고 있다.
그러나, 폴리아릴렌 설파이드 수지는 베이스(Base) 수지 자체로는 부품류로 사용할 수 있는 정도의 강도 발현이 어렵기 때문에 유리섬유 또는 탄소섬유 등을 이용하여 강화시킨후 사용하는 것이 일반적이다. 특히 유리섬유만의 단독 강화제품의 경우 기계적 강도 및 내열성은 뛰어나나 성형시 수지의 흐름방향과 흐름에 직각방향에서의 선팽창계수의 이방성이 커서 성형품의 칫수안정성 및 잔류응력의 문제점을 내재하고 있다. 그러나, 이러한 선팽창계수의 이방성을 줄이는 방법으로서 방향성은 비교적 적은 충진제를 첨가하는 방법이 고려되고 있지만, 이러한 방법에 의하면 선팽창계수의 이방성은 개선되더라도 기계적 강도 및 내열성이 떨어지는 단점은 극복할 수 없다. 일본특개소 제 57-63355호에서는 폴레페닐렌설파이드 수지에 마이카 및 유리섬유로 이루어진 조성물이 개시되어 있는데, 이 조성물은 선팽창계수의 이방성도 작고 성형성, 내열성 및 기계적 강도는 양호하지만, 마모특성의 측면에서 이를 해결하지 못하고 있다.
더욱이, CD-ROM 부품의 회전축으로 사용되는 부품의 경우 또는 베어링으로 사용되는 부품의 경우는 회전체와 유리섬유로 보강된 폴리아릴렌 설파이드 수지가 마찰에 의하여 마모가 발생하게 되어 부품으로서의 기능을 하지 못하게 된다.
이러한 점을 개선하기 위하여 무기충진제를 혼용하여 사용하는 방법이 국내 특허공고 제 94-1077호에 개시되어 있다. 상기 특허에서는 폴리아닐렌 설파이드 수지에 유리섬유를 보강하고, 탈크 및 질화규소를 충진시키는 방법이 개시되어 있으나, 이 경우 강도가 우수하고 선팽창계수의 이방성은 작은 장점은 있으나 내마모성이 우수한 수준은 아니며 특히 자기윤활성이 떨어지는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상술한 문제점을 개선할 수 있는 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 조성물은 폴리아릴렌 설파이드 30 내지 60중량부, 섬유상 충전제 10 내지 30중량부, 탄산칼슘 20 내지 30중량부, 티탄산칼륨 10 내지 30중량부 및 폴리테트라플루오르에틸렌 5 내지 15중량부로 필수적으로 이루어진다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 폴리아릴렌 설파이드 수지에 섬유상 충전제로 유리섬유 또는 탄소섬유를 첨가함으로서 강도를 유지시키고, 무기충진제로서 탄산칼슘을 첨가하여 선팽창계수의 이방성을 줄이는 한편, 다른 무기충진제로 티탄산칼륨을 첨가하여 내마모성의 향상을 얻을 수 있다. 또한, 폴리테트라플루오르에틸렌으로는 자기윤활성과 내마모성을 동시에 얻을 수 있는 장점이 있다. 따라서, 본 발명에 따른 수지조성물은 자기윤활성과 내마모성이 요구되면서 난연성과 강도가 요구되는 전기, 전자 및 자동차 부품에 사용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리아릴렌 설파이드 수지는 방향족 단량체중 둘 이상을 공중합시킨 것으로, 하기 화학식 1로 표시되는 p-페닐렌 설파이드 반복단위를 80몰%이상 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 폴리페닐렌 설파이드 기본 수지는 공지의 방법에 의해 제조된 것을 사용하되 1-클로로나프탈렌을 용매로 205℃에서 극한점도 0.18∼0.21, 용융지수가 305℃, 2160g의 하중에서 20∼400g/10분인 수지를 사용하는 것이 바람직한데, 여기서 MI가 20미만일 경우 혼화성 및 사출공정상 어려움이 따르고 400을 초과하면 강도가 저하되는 등의 문제가 있다.
상기 섬유상 충전제는 우수한 기계적 강도와 내열성을 부여하기 위하여 첨가하는바, 본 발명에서는 유리섬유 또는 탄소섬유 등을 사용하는 것이 좋고 이중에도 특히 바람직하기로는 유리섬유를 사용할 경우이다. 이러한 섬유상 충전제를 총 중량 기준으로 함량이 10중량부 미만일 경우에는 목적하는 기계적 강도를 얻을 수 없고, 30중량부를 초과하면 오히려 내마모성이 떨어진다. 이러한 섬유상 충전제는 표면 처리제로 처리된 것을 사용하면 섬유상 충전제와 수지와의 접착성이 좋아질 뿐만 아니라 물에 대한 저항성과 열팽창 계수 등의 물성이 더욱 안정된 제품을 얻을 수 있다.
표면처리된 섬유상 충전제로는 3-글리시드옥시프로필 트리메톡시실란 (3-Glycidoxypropyl trimethoxysilane), 3-메켑토프로필 트리메톡시실란 (3-Mercaptopropyl trimethoxysilane), 3-(디에틸아미노) 프로필트리메톡시실란 [3-(Diethylamino) propyltrimethoxysilane], 3-엔-(트리메톡시실릴프로필) 폴리에틸렌이민 [3-N-(Trimethoxysilylpropyl) polyethylenimine] 등을 예로 들 수 있다.
또한, 무기충진제로 탄산칼슘 및 티탄산칼륨 휘스커를 사용한다. 탄산칼슘은 평균입경이 1.5 내지 2.5㎛이며, 비중이 2.6인 탄산칼슘이 강도를 저하시키지 않는 범위내에서 충진효과가 우수하며, 그 사용량이 20중량부 미만이면 충진에 의한 원가절감액이 작고, 30중량부를 초과하면 강도가 떨어진다. 한편, 티탄산칼륨(K2O·8TiO2)은 섬유상의 무기충진제로 직경이 0.5 내지 1.0㎛, 길이가 10 내지 40㎛을 갖는 것으로 비중은 3.3∼3.4, 모오스 경도는 4에 해당하는 것이 바람직하며, 그 사용량이 10중량부 미만이면 내마모성이 증가되지 않고, 30중량부를 초과하면 강도 및 내마모성이 크게 향상되지 못한다.
그리고, 자기윤활성 및 내마모성을 향상시키기 위하여 첨가하는 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE)은 평균입경이 5 내지 10㎛이며, 비중이 2.2이다. 그 사용량이 5중량부 미만이면 내마모성이 크게 증가하지 못하고, 15중량부를 초과하면 컴파운딩에 어려움이 있다.
본 발명에는 상기의 필수 성분이외에 공정중 발생하는 열분해를 방지하기 위한 열안정제, 안료, 이형제, 윤활제, 핵제 등의 기타첨가제를 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
제조예
교반기, 탈수탑이 부착되어 있는 내용적 1.7ℓ의 가압 반응기에 황화나트륨 255.9g, N-메틸피롤리돈(이하, "NMP"라 함) 500ml를 투입하고 질소 치환하였다. 질소기류하에 가압반응기의 내용물을 승온하고 160℃에서 1시간 가열한 후에 계속하여 205℃까지 승온하여 증류하므로써 물 76g과 NMP 8g을 유출시켰다. 가압반응기의 내부온도를 170℃로 냉각한 후에, p-디클로로벤젠을 NMP 300ml에 용해시킨 용액을 상기의 탈수율에 첨가하고 가압반응기를 밀폐하고 250℃로 승온해서 3시간 중합을 행하였다. 이때 반응압력은 5.0㎏·f/㎠ 이었다. 반응종료 후 실온부근까지 냉각한 다음 덮개를 열고 슬러리 형상의 반응생성물을 꺼내고 이것을 2ℓ의 물로 2회 세정하고 진공 속에서 온도 120℃로 건조하였다. 얻어진 폴리아릴렌 설파이드의 고유점도는 0.18, 용융지수 360g/10분 이었다.
상기에서 얻어진 폴리아릴렌 설파이드 분말을 가열로에서 250℃로 약 6시간 열처리하여, 용융지수 20∼400g/10분인 갈색의 폴리아릴렌 설파이드 분말을 얻었다. 상기 분말의 고유점도는 1-클로로나프탈렌을 용매로하여 205℃, 0.4g/ℓ의 농도에서 측정하였으며, 용융지수는 305℃, 2160g의 하중에서 측정한 값이다.
실시예 1 내지 3
상기 제조예에 의해 제조된 폴리아릴렌 설파이드 수지에 탄산칼슘, 티탄산칼륨 및 폴리테트라플루오르에틸렌등과 윤활제 및 안정제를 혼합한 후, 하기 표 1에 표시된 함량에 따라 실린더온도 290∼300℃의 이축혼련 압출기에서 유리섬유와 함께 용융혼합시켜 펠렛화하였다. 얻어진 펠렛을 금형온도 130∼150℃, 실린더온도 290∼300℃의 사출성형기를 이용하여 물성측정용 시편을 제조하였다. 제작된 시편은 23℃에서 24시간 방치한 후 ASTM에 의거하여 물성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3a에 나타내었다.
(가) 인장강도 측정
ASTM D638에 의거하여 상기 실시예 1-3에서 제조된 시편을 이용하여 온도 23±2℃, 상대습도 50±5%, 대기압의 조건에서 5㎜/min의 속도로 측정한다. 최소 5회이상 측정하여 평균값으로 나타낸다.
(나) 굴곡강도 및 굴곡탄성율 측정
ASTM D790에 의거하여 온도 23±2℃, 상대습도 50±5%, 대기압의 조건에서 5㎜/min의 속도로 측정한다. 최소 5회이상 측정하여 평균값으로 나타낸다.
(다) 충격강도 측정
ASTM D256에 의거하여 진자(Pendulum)에 의해 시편이 파단될 때의 에너지를 나타내는 것이 일반적이며, 여기서는 1/4"의 두께를 갖는 시편을 이용하여 측정하였다. 최소 5회이상 측정하여 평균값으로 나타낸다.
(라) 유동성 측정
유동성을 측정하기 위하여 ASTM D1238에 의거하여 용융흐름지수(MI, Melt Index)를 측정하였다. Ml는 재료의 유동성을 측정하기 위하여 손쉽게 측정할 수 있는 장치로 주로 낮은 전단속도에서의 거동을 측정하므로 사출성형과 같은 높은 전단 속도에서의 거동을 예측하기는 쉽지 않다. 그러나 같은 종류의 첨가제에 유무 또는 함량 변화에 의한 유동성의 평가에는 적절하게 사용될 수 있다. 315℃에서 5000g의 하중하에서 측정하였으며, 10분당 토출되는 무게로 나타낸다. 최소 5회정도 측정하여 평균값으로 나타낸다.
(마) 내마모성 측정
내마모성을 측정하기 위하여 ASTM D1044에 의거하여 테이버 마모량(Taber Abrasion Test)을 측정하였다. H18번 휠(Wheel)을 이용하여 1000g의 하중하에서 1000회 회전후의 마모량을 측정하였다.
실시예에 따른 조성
단위 : 중량부
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3
폴리아릴렌 설파이드수지 45 50 35
티탄산칼륨 휘스커 12 10 25
탄산칼슘(CaCO3) 25 25 25
폴리테트라플르오르에틸렌(PTFE) 8 5 5
유리섬유 10 10 10
산화방지제(..제조사.제품명..) 0.25 0.25 0.25
윤활제(..제조사..제품명..) 0.3 0.3 0.3
비교예 1
실시예 1-3과 동일한 방법으로 시편을 제조하되 하기 표 2에 표시된 함량에 따라 탄산칼슘 및 유리섬유로 이루어지게 제조하였으며, 실시예 1-3과 동일한 방법으로 시험하여 그 결과를 하기 표 3b에 나타내었다.
비교예 2
실시예 1-3과 동일한 방법으로 시편을 제조하되 하기 표 2에 표시된 함량에 따라 유리섬유와 폴리테트라플르오르에틸렌으로 이루어진 경우로 제조하였으며, 실시예 1-3과 동일한 방법으로 시험하여 그 결과를 하기 표 3b에 나타내었다.
비교예 3
실시예 1-3과 동일한 방법으로 시편을 제조하되 하기 표 2에 표시된 함량에 따라 티탄산칼륨과 폴리테트라플르오르에틸렌 및 산화몰리브덴으로 이루어진 경우로 제조하였으며 실시예 1-3과 동일한 방법으로 시험하여 그 결과를 하기 표 3b에 나타내었다.
비교예 4
실시예 1-3과 동일한 방법으로 시편을 제조하되 하기 표 2에 표시된 함량에 따라 티탄산칼륨과 폴리테트라플르오르에틸렌 및 강화제로 유리섬유 및 유리프레이크로 이루어진 경우로 제조하였으며 실시예 1-3과 동일한 방법으로 시험하여 그 결과를 하기 표 3b에 나타내었다.
비교예 5
실시예 1-3과 동일한 방법으로 시편을 제조하되 하기 표 2에 표시된 함량에 따라 티탄산칼륨과 인으로 제조하였으며, 실시예 1-3과 동일한 방법으로 시험하여 그 결과를 하기 표 3b에 나타내었다.
비교예에 따른 조성
단위 : 중량부
구 분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
폴리아릴렌 설파이드수지 35 55 60 60 67
티탄산칼륨 휘스커 - - 23 10 33
탄산칼슘(CaCO3) 30 - - - -
폴리테트라플르오르에틸렌(PTFE) - 5 7 5 -
유리섬유 35 40 - 5 -
유리프레이크(Glass Flake) - - - 20 -
산화몰리브덴(MoS2) - - 10 - -
산화방지제 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
윤활제 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
물성측정결과
항 목 단위 실시예 1 실시예 2 실시예 3
인장강도 ㎏/㎠ 750 730 870
굴곡강도 ㎏/㎠ 1148 1087 1442
굴곡탄성율 ㎏/㎠ 101600 96100 104500
아이조드 노치 충격강도 ㎏·㎝/㎝ 3.1 3.2 3.9
내마모성 ㎎/1000회 37 45 33
용융지수 g/10분 43 43 35
항 목 단위 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
인장강도 ㎏/㎠ 1250 1540 540 770 610
굴곡강도 ㎏/㎠ 1930 2200 831 930 870
굴곡탄성율 ㎏/㎠ 163700 155000 54000 67000 59200
아이조드 노치 충격강도 ㎏·㎝/㎝ 7.7 8.1 1.9 5.2 2.2
내마모성 ㎎/1000회 58 55 23 62 28
용융지수 g/10분 60 46 90 56 172
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물은 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성율, 아이조드 노치 충격강도, 내마모성, 자기윤활성, 용융지수 등의 물성이 우수한 효과가 있다. 따라서, 회전축의 축으로 사용되는 부품에 사용될 경우, 적정 강도를 유지하면서 자기윤활성과 내마모성을 동시에 가짐으로써 회전에 의하여 발생되는 소음 및 마찰을 감소시킬 수 있다. 또한, 무기충전제의 충진효과에 의하여 휨이 적기 때문에 온도변화에 의하여 발생될 수 있는 휨에 의한 칫수변화를 줄이는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 폴리아릴렌 설파이드 30 내지 60중량부, 섬유상 충전제 10 내지 30중량부, 탄산칼슘 20 내지 30중량부, 티탄산칼륨 10 내지 30중량부 및 폴리테트라플루오르에틸렌 5 내지 15중량부로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 섬유상 충전제가 유리섬유 또는 탄소섬유임을 특징으로 하는 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 탄산칼슘의 평균입경이 1.5 내지 2.5㎛이며, 비중이 2.6인 것을 특징으로 하는 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 티탄산칼륨의 직경이 0.5 내지 1.0㎛이고, 길이가 10 내지 40㎛이며, 비중은 3.3∼3.4이고, 모오스 경도는 4인 것을 특징으로 하는 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 폴리테트라플루오르에틸렌의 평균입경이 5 내지 10㎛이며, 비중이 2.2인 것을 특징으로 하는 칫수안정성과 내마모성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지조성물.
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