KR20000038632A - 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로, 폴리에스테르 칩을 압출, 냉각, 종연신, 프라이머의 도포후 횡연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서, 프라이머 수분산액 또는 수용액의 용매에 메틸알콜을 10 - 40중량% 첨가하여 종연신된 폴리에스테르 필름 상에 도포후 텐터내에서 건조 및 예열과정을 거친후 횡연신하는 것을 특징으로 하며, 본 발명에 의하여 텐터내에서 건조 및 예열과정의 에너지 절감은 물론이고 건조 및 연신의 효율성을 증대시키는 것외에도 품질이 우수한 필름을 제공할 수 있다.

Description

이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법
본 발명은 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 필름 가공공정의 건조 능력을 향상시켜 연신 공정의 효율성을 증대시키고 필름의 물성을 향상시킨 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
현재 공업적으로 제조되고 있는 폴리에스테르 필름은 자기기록매체용 베이스필름, 각종 포장용 소재 및 기타 산업용 용도로서 광범위하게 사용되고 있으며, 최근에는 그래픽용 소재 및 각종 후가공용 소재로 쓰이고 있다.
특히 기존의 폴리에스테르 필름에 새로운 기능성을 부여하기 위하여 공중합 폴리에스테르 필름을 제조하거나 (미국특허 공개 4978740 호), 필름 표면에 코로나처리를 하거나, 화학물질을 프라이머로 도포(일본특허 공개 평 5-169592, 평 9-1752, 평 6-184337)하여 사용하고 있다. 이중에서 화학물질을 도포하여 필름표면에 새로운 기능을 부가하는 방법이 공업적으로 가장 널리 쓰이고 있는 방법이다.
이러한 방법으로 제조된 필름표면에 기능성을 가지는 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름의 기능중 대표적인 것으로는 이인쇄기능, 이접착기능, 히트실링기능, 대전방지기능, 포장재료로서 산소 및 기체 투과도를 줄여주는 기능 그밖에 이형기능 등이 있다.
통상 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 칩을 용융압출한 후에 이축연신하여 얻어진다. 즉, 폴리에스테르 칩을 280℃ 이상의 고온에서 압출한 후 내부에서 냉각수가 순환되고 있는 캐스팅 드림을 사용하여 상온으로 냉각시켜서 무성형의 폴리에스테르 시이트를 제조한 후에 이를 상하 또는 횡으로 배치된 롤을 사용하여 시이트의 이동방향과 동일한 방향으로 4배 이상 연신시킨 후, 이렇게 연신된 시이트를 열풍으로 예열할 수 있는 텐터내에서 진행방향과 수직으로 4배 이상 연신시켜서 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조한다.
그런데 이러한 통상의 방법은 기존의 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하는데는 적합했지만, 근래들어 수요가 급증하고 있는 필름표면에 기능성을 가지는 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름을 제조하는데는 많은 문제점을 내포하고 있다. 즉, 현재 폴리에스테르 필름의 후가공 분야에서 공업적으로 널리 사용되고 있는 프라이머가 도포된 폴리에스테를 필름을 제조하는데 있어서는, 종연신 이후에 횡연신 들어가기에 앞서 앞에서 언급한 이인쇄, 이접착, 히트실링, 대전방지, 이형기능 등을 나타내는 에멀젼 상태의 고분자나 수용성 혹은 수분산성 고분자들을 도포하는 것이 보통의 방법이다.
이러한 프라이머를 도포된 폴리에스테르 필름을 제조하기 위해서는 무정형의 폴리에스테를 시이트를 제조하여 시이트 진행항향으로 종연신시킨 후에 프라이머들을 시이트 위에 도포하고, 이를 텐터내에서 건조함과 동시에 시이트 진행방향과 수직으로 연신시키기에 적당한 온도로 열을 가하여 예열시킨 후 연신시키고 이를 열경화시켜서 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름을 제조한다.
폴리에스테르 시이트에 프라이머를 도포할 때에는 매우 희석된 수용액 또는 수분산성 용액을 도포하는 것이 보통이며, 즉 프라이머의 고형비가 1∼10중량%정도이며, 이렇게 프라이머가 도포된 시이트를 텐터내에서 횡방향으로 4배로 연신시키기 위해서는 시이트에 도포된 수용액을 건조시키고, 동시에 시이트를 예열시켜 연신에 적당한 글라스 전이온도 이상으로 가열시켜야 하는데, 종방향으로 연신된 시이트는 무정형 시이트보다는 높은 글라스 전이온도를 가지므로 110∼130℃로 예열시켜야 한다.
이렇게 건조 및 예열공정을 거치는 동안 시이트에 도포된 수용액의 건조가 균일해야 함은 물론 시이트도 균일하게 가열되어야 연신을 균일하게 진행시켜 고품질의 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있는 것이다.
그러나 종래에는 텐터내에서 열풍에 의해 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름을 건조, 연신시키기 위해서 기존에 설치된 텐터를 개조하여 텐터 입구의 길이를 길게 함으로써 건조부분을 길게 하여 도포된 수용액의 수분들이 증발될 수 있는 충분한 열량을 공급해 주거나, 열풍을 과도하게 불어 주어 건조와 동시에 연신시키는 방법을 사용하였으나, 이러한 방법들을 설비개조에 따른 비용부담 및 건조, 연신시 사용하는 열풍으로 인해 생산공정시 파단과 두께 불균일 등의 문제를 일으킬 수 있으며, 도포된 폴리에스테르 필름의 코팅상태 및 최종물성에도 나쁜 영향을 줄 가능성이 크게된다.
본 발명은 별도의 설비개조 없이도 건조 및 연신의 효율을 증대시킬 수 있고, 얻어진 필름의 물성을 향상시킬 수 있는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 폴리에스테르 칩을 압출, 냉각, 종연신, 프라이머의 도포후 횡연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서, 프라이머 수분산액 또는 수용액의 용매에 메틸알콜을 10 - 40중량% 첨가하여 종연신된 폴리에스테르 필름 상에 도포후 텐터내에서 건조 및 예열과정을 거친 후 횡연신하는 것으로 구성된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
휘발성 액체를 사용하여 텐터내에서 건조 및 예열효과를 얻기 위해서는 휘발성 액체의 함량, 종류 및 도포액의 제조방법의 마련이 중요하다.
본 발명에 사용된 휘발성 액체는 프라이머의 수분산성 또는 수용성을 만족하기 위하여 물과의 상용성을 필요로 하며 휘발로 인해 필름 물성의 저하가 일어나지 않는 특성을 가져야 한다. 이러한 목적을 만족시키기 위해 휘발성 액체로서는 알콜류가 적절하며, 이중에서도 경제성을 고려할 때 메틸알콜이 가장 바람직하다.
프라이머 수분산액 또는 수용액에 있어서 휘발성 액체(메틸알콜)의 함량은 10 - 40중량%이며, 더욱 바람직하게로는 20 - 35중량%이다. 메틸알콜의 함량이 이 미만일 경우 프라이머 용액중의 용매 증발능력이 떨어지게 되어 상기 목적을 달성할 수 없게 되며, 상기 범위를 초과할 경우에는 용매의 휘발속도가 급격히 증가하여 폴리에스테르 필름상에 프라이머의 도포상태가 불균일하게 되어 필름물성을 저하시킬 뿐 아니라 이온 교환수 대비 메틸알콜의 높은 가격으로 인해 생산원가가 지나치게 높아지게 된다.
또한 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름의 물성은 다음의 범위를 만족해야 한다. 여기에 제시된 필름의 물성은 두께가 12㎛인 필름을 기준으로 한 것이다. 그러나 본 발명의 적용범위가 두께가 12㎛인 필름에만 한정되는 것은 아니다.
다음에 기재된 물성들은 단지 구체적인 자료를 제시하는데 불과하고, 모든 두께의 필름에 있어서 다음에 설명하고 있는 경향과 똑같은 경향을 보여야 한다.
26.8 ＜ Stress at Break (MD) ≤27.6 [kgf/㎟]
25.0 ≤Stress at Break (MD) ≤26.2 [kgf/㎟]
132 ≤ Elongation (MD) ≤136 [%]
124 ＜ Elongation (TD) ≤129 [%]
10.8 ≤ F-5값 (MD) ≤11.1 [kgf/㎟]
9.8 ≤ F-5값 (TD) ≤10.2 [kgf/㎟]
또한 이축연신된 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름의 배향은 다음 조건을 만족해야 한다.
1.5700 ≤NMD≤1.6800 …………………………………………… ①
1.6100 ≤NTD≤1.7800 …………………………………………… ②
△N ≤0.500 ………………………………………………………… ③
여기서, NMD: 종방향 굴절률
NTD: 횡방향 굴절률
△N : 종방향 및 횡방향 굴절률 차이
이는 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름이 상기 조건을 만족한다면, 이렇게 제조된 필름은 횡연신과 종연신을 거쳐 필름이 제조되었을 때에 적당히 가열된 상태에서 연신되었다고 판단할 수 있다. 만일 이축연신된 필름이 상기 배향조건을 만족시키지 못한다면 최종 필름의 물성이 저하되는 결과를 나타내게 된다.
즉 보통의 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름에서는 종연신 이후의 횡연신이 충분치 못하게 되어 TD 방향의 물성저하를 초래하게 된다.
종연신을 끝낸 폴리에스테르 필름은 충분히 예열된 상태에서 횡연신이 이루어져야 하는데, 프라이머가 도포된 상태에서는 프라이머에 포함된 수분을 증발시킨 후 시이트를 예열해야 하기 때문에 충분한 열량이 전해지는데 문제가 있다.
이러한 현상으로 말미암아 횡연신이 충분히 이루어지지 못함으로 인해 최종필름의 TD 방향의 강도(Stress at Break) 저하와 열수축(Heat Shrinkage) 증가를 초래할 수 있다.
그러므로 프라이머가 도포된 필름은 MD 와 TD 방향으로 균형 잡힌 배향값을 가져야 한다.
위의 배향조건중 ①, ②는 결정부분과 비결정부분의 배향을 모두 포함하는 값으로 ①의 값이 이 기준보다 높게 되거나, ②의 값이 이 기준보다 낮게 되면 TD 방향으로 연신이 작게 일어나서 TD 방향의 강도 저하를 초래하게 될 것이다.
또한 ③의 값은 ①, ②의 값의 차이를 나타내는 값으로 만일 ③값이 이 기준보다 높게 되면 TD 방향으로 연신이 작게 일어나서 역기 강도저하의 원인이 된다.
그러나 본 발명에 따라 프라이머 수분산액 또는 수용액의 용매를 이온교환수와 일정량의 메틸알콜의 혼합액을 사용하여 프라이머가 도포된 필름을 제조하는 경우에는 통상의 방법처럼 기존에 설치된 텐터를 개조하여 텐터입구의 길이를 길게 함으로써 건조부분을 길게하여 도포된 수용액의 수분들이 증발될 수 있는 충분한 열량을 공급해 주거나, 열풍을 과도하게 불어주어 건조와 동시에 연신시키는 방법을 사용하는 것에 비하여 설비개조에 따른 비용부담을 줄여 에너지를 절감할 뿐 아니라 건조, 연신시에 사용하는 열풍으로 인해 생산공정시 파단과 두께 불균일 등의 문제가 발생하는 것을 방지하며, 도포된 폴리에스테르 필름의 코팅상태 및 최종물성도 우수하게 하여 상기의 물성을 모두 만족시키며, 건조 및 연신의 효율성을 증대시킨다.
본 발명의 실시예는 아래와 같다. 그러나 다음의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
＜실시예 1＞
디카르복실산과 디올을 주성분으로 하여 고유점도가 0.60∼0.65 인 폴리에스테르 칩을 제조하여 이를 250∼300℃ 정도의 고온에서 압출한 후, 이를 냉각수가 순환되고 있는 캐스팅 드럼에 밀착시켜 25∼40℃ 의 온도로 냉각시킴으로써 무정형의 폴리에스테르 시이트를 제조하였다.
무정형의 폴리에스테르 시이트를 유리전이온도 이상의 온도, 즉 90∼120℃ 범위에서 상하 또는 횡으로 배열된 롤을 사용하여 종방향으로 4.0배 연신시켜 일축연신 필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 일축연신 필름을 코로나 방전기를 이용하여 필름표면에 코로나 처리를 행하여 50∼60 dyne/㎝ 정도의 표면장력을 가지는 일축연신 필름을 제조하였다. 이렇게 제조된 일축연신 코로나 처리된 일축연신 필름에 표 1의 성분으로 구성된 프라이머를 포함하고 있는 수용액 또는 수분산액을 8∼10㎛로 도포한 후 이를 다시 열풍으로 가열하는 텐터내에서 1∼2초간 건조시켰다.
이때 완전건조는 일어나지 않았으며 이때 온도는 90∼100℃, 열풍의 풍속은 25∼30m/sec 이었다. 또한 풍속은 30m/sec보다 빨라지지는 않았고, 이렇게 건조 및 예열이 완료된 필름을 130∼140℃에서 횡방향으로 4.0배 연신시킨 후, 다시 5단 이상 분할된 열처리구간에서 200∼240℃로 열처리 및 열경화를 시킨 후 프라이머가 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
이때 최종필름의 두께는 12㎛이었다. 제조된 필름의 물성을 하기의 평가방법에 따라 측정하여 표 2에 나타내었다.
; 프라이머 수용액 또는 수분산액
아크릴제 에멀젼 8.0 중량부멜라민계 경화제 0.2 중량부메틸알콜 30.0 중량부용매 (이온교환수) 61.8 중량부- 아크릴계 에멀젼의 수평균 분자량은 15,000-20,0000 사이이며, 글래스 전이온도는 50℃, 정화온도는 170∼180℃이다.성분 및 성분비는 하기와 같다.메칠메타아크릴레이트(55)/부틸아크릴레이트(30)/2-하이드로옥시에틸메타아크릴레이트(15)의 공중합체- 멜라민계 경화체로는 헥사메틸올 멜라민을 사용하였다.- 수용액 또는 수분산액을 점도는 1.5∼2.0cps 이며, pH는 8.5∼9.0이다.
＜실시예 2＞
상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 단, 이때에 코로나 처리된 일축연신 필름에 프라이머가 포함된 수용액 또는 수분산액의 용매조성에 있어 메틸알콜 35중량부, 이온교환수 56.8 중량부로 구성된 용액을 도포하여 프라이머가 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이때에도 최종필름의 두께는 12㎛이었다.
제조된 필름의 물성을 하기의 평가방법에 따라 측정하여 표 2에 나타내었다.
＜실시예 3＞
상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 단, 이때에 코로나 처리된 일축연신 필름에 프라이머가 포함된 수용액 또는 수분산액의 용매조성에 있어 메틸알콜 25 중량부, 이온교환수 66.8 중량부로 구성된 용액을 도포하여 프라이머가 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이때에도 최종필름의 두께는 12㎛이었다.
제조된 필름의 물성을 하기의 평가방법에 따라 측정하여 표 2에 나타내었다.
＜비교예 1＞
상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 단, 이때에 코로나 처리된 일축연신 필름에 프라이머가 포함된 수용액 또는 수분산액의 용매조성에 있어 메틸알콜 5 중량부, 이온교환수 86.8 중량부로 구성된 용액을 도포하여 프라이머가 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이때에도 최종필름의 두께는 12㎛이었다.
제조된 필름의 물성을 하기의 평가방법에 따라 측정하여 표 2에 나타내었다.
＜비교예 2＞
상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 단, 이때에 코로나 처리된 일축연신 필름에 프라이머가 포함된 수용액 또는 수분산액의 용매조성에 있어 메틸알콜 45 중량부, 이온교환수 46.8 중량부로 구성된 용액을 도포하여 프라이머가 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이때에도 최종필름의 두께는 12㎛이었다.
제조된 필름의 물성을 하기의 평가방법에 따라 측정하여 표 2에 나타내었다.
＜비교예 3＞
상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 단, 이때에 코로나 처리된 일축연신 필름에 프라이머가 포함된 수용액 또는 수분산액의 용매조성에 있어 이온교환수만 91.8 중량부로 구성된 용액을 도포하여 프라이머가 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
이때에도 최종필름의 두께는 12㎛이었다.
제조된 필름의 물성을 하기의 평가방법에 따라 측정하여 표 2에 나타내었다.
** 필름물성 평가방법
1. 기계적 성질
파열시 스트레스, 인장을, F-5 값은 Instron을 사용하여 ASTM D882-91을 기준으로 측정하였다. 상세조건은 하기와 같다.
Cross Head Speed (㎜/min) 500
샘플의 넓이(㎜) 15
샘플의 길이(㎜) 50
여기서, 파열시 스트레스 : 인장실험시 파열될 대의 스트레스
인장율 : 시료가 파열된 때까지 늘어난 정도
F-5값 : 스트레인 5%시의 스트레스
2. NMD, NTD, △N
아베(Abbe)굴절계를 사용하여 종방향, 횡방향의 굴절를 NMD,NTD를 측정하고, 이들값의 차이를 △N으로 하였다.
3. 도포된 표면 관찰
1) DIC (Differential Interence Contrast)
시료를 가로 2㎜, 세로 10㎜로 자른 후 슬라이드 글라스 위에 올려놓고, 0.1토르(Torr)의 진공하에시 금으로 코팅하여 시료를 만든다. 이렇게 만든 시료를 반사 현미경을 이용하여 200배로 확대하여 표면을 관찰한다.
2) 편광 현미경
광원과 플라라이저 위에 200㎜×200㎜ 크기의 시료를 올려놓고, 애널라이저위에서 육안으로 시료를 보아 빛의 경로차로 인해 생기는 명암을 이용하여 시료에 도포된 프라이머의 균일성을 살핀다.
광원에서 나오는 빛은 ℓ= 550㎜의 단색광이다. 이 단색광이 플라라이저를 지나면서 편광으로 되고, 프라이머가 도포된 플리에스테르 필름을 지나는 경우 도포된 양에 광로차가 생기게 되는데 이러한 광로차로 인해 애널라이저를 지나온 빛에 명암이 생기게 되는 것이다. 이러한 명암의 차이를 조사한 후에 표면장력 값을 비교하면 도포된 프라이머의 균일도를 조사할 수 있다.
T=ℓ/2
T=ℓ
빛의 경로차 (T)가 ①을 만족할 때 보강간섭이 일어나게 되어, 애밀라이지를 통과한 빛은 밝게 나타나고, 경로차(T)가 ②를 만족할 때에는 상쇄간섭이 일어나게 되어 애밀라이저를 통과한 빛이 어둡게 나타내게 된다.
3) 표면장력 (Wetting Tension)
ASTM D-2578에 명시되어 있는 것처럼 포름아미드와 에틸셀루솔부를 적당한 비율로 혼합하여 표면장력 측정액을 만든다. 표면장력 측정액은 30-58 까지의 값을 가지며, 단위는 dyne/em이다.
제조된 표면장력 측정액을 시료의 표면에 면봉을 사용하여 100∼150㎜ 정도 도포한 후에 도포한 시약을 2초내에 중심부분이 갈라지는 현상이 발생하면 한 단계 아래의 시약을 사용하고, 2초후에도 아무런 변화가 없을 때에는 한 단계 위의 시약을 사용하여 2초에 수축하는 시약을 찾아 도포한 시약의 값을 읽어 표면장력 값을 나타낸다.
4) 도포균일성
핀광현미경을 사용하여 도포된 필름을 각각 200㎜×200㎜크기로 5개씩 잘라내어 애널라이저를 회전시키면서 관찰하였을 때, 필름의 각 부분에 명암의 차이가 나지 않는다면 이는 프라이머가 균일하게 도포되어 경로차(T)가 필름 각 부분에 대해서 균일하다는 것을 나타내는 것이다.
또한 편광현미경 상에서 명암의 차이가 나타나는 시료를 체취하여 DIC로 관찰하면 도포된 부분과 도포된 불균일한 부분의 차이를 관찰할 수 있다.
; 폴리에스테르 필름 물성 및 도포 균일성
구 분 파단시 스트레스(Kg/㎟) Elongation(%) F-5 Value(Kg/㎟) NMD NTD △N 도포균일성 작업성(파단횟수/5일)
MD TD MD TD MD TD
실시예 1 27.3 25.5 134 126 10.9 10.0 1.6254 1.7358 0.215 양호 3
실시예 2 26.9 25.1 134 128 10.8 9.8 1.5991 1.6334 0.367 양호 5
실시예 3 27.6 26.1 133 125 10.9 10.1 1.6778 1.7758 0.401 우수 5
비교예 1 28.1 27.0 130 121 11.7 11.0 1.7111 1.7965 0.522 불량 5
비교예 2 25.7 24.7 144 141 10.3 8.9 1.4541 1.5884 0.657 불량 7
비교예 3 28.9 27.4 122 115 12.1 11.7 1.7558 1.8094 0.721 불량 8
상기 표 2에서 본바와 같이 본 발명에 따라 제조된 프라이머가 도포된 폴리에스테르 필름은 본 발명이 요구하는 필름의 물성을 모두 만족하며 도포균일성 및 작업성도 크게 향상된 것을 알 수 있다.
따라서 본 발명에 따라 프라이머 도포액 조제에 있어서 일정량의 메틸알콜을 투입함으로서 텐터내에서 건조 및 예열과정의 에너지 절감은 물론이고 건조 및 연신의 효율성을 증대시키는 것외에도 품질이 우수한 필름을 제공할 수 있다.

Claims (1)

  1. 폴리에스테르 칩을 압출, 냉각, 종연신, 프라이머의 도포후 횡연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는데 있어서, 프라이머 수분산액 또는 수용액의 용매에 메틸알콜을 10 - 40중량% 첨가하여 종연신된 폴리에스테르 필름 상에 도포후 텐터내에서 건조 및 예열과정을 거친 후 횡연신하는 것을 특징으로 하는 2축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100560214B1 (ko) * 2003-08-05 2006-03-10 에스케이씨 주식회사 개봉성이 용이한 포장용 폴리에스테르 필름

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