KR20000038024A - 형광체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 형광체 및 그 제조방법을 개시한다. Sr 산화물 25 ~ 70중량부, Al 산화물 30 ~ 75중량부, Eu 산화물 0.05 ~ 4중량부, Dy 산화물 0.05 ~ 8중량부 및 불소계 융제 0.01 ~ 5중량부의 비율로 혼합한 후 1,100 ~ 1,500℃의 산화성 분위기에서 1차소성하는 단계와 상기 1차소성의 결과물에 0.01 ~ 3중량부의 붕소산화물을 첨가한 후 1,000 ~ 1,500℃의 환원성 분위기에서 2차소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 형광체의 제조방법에 따라 제조된 형광체는 형광체의 중심부가 하기 화학식 1로 표시되는 형광체로 이루어져 있고, 표면은 하기 화학식 2로 표시되는 형광체로 이루어져 있어서 발광강도와 잔광특성이 우수할뿐만 아니라 수분안정성도 우수하여 수용성 페이스토에 적용할 수 있다.
Srn(Al2O3):Eu, Dy
여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고,
Srn((Al1-xBX)2O3):Eu, Dy
여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고, x는 0.005 ~ 0.1이다.

Description

형광체 및 그 제조방법
본 발명은 형광체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수분안정성, 발광강도 및 잔광특성이 우수한 SrAl2O4:Eu, Dy 축광 형광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래의 축광 형광체로서는 ZnS:Cu 형광체가 이용되었으나, 이 형광체는 잔광시간이 1 ~ 5시간에 불과하여 잔광시간이 불충분하고 외부의 자외선에 의해서 쉽게 열화되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 개발된 것이 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체이다. 이 형광체는 잔광시간이 약 15시간에 이르러 지금까지 알려진 형광체중에서 가장 우수한 잔광특성을 나타내고 자외선에 의한 열화가 없어 긴 잔광시간을 요구하는 제품에 적합하다. 그러나, 이 형광체는 SrO-Al2O4모체를 가지고 있는데, 이 SrO가 수중에서 CO2또는 OH와 반응하여 SrCO3또는 Sr(OH)2로 분해되어 결정이 파괴되므로 형광특성이 급격히 저하되는 문제점이 있다. 따라서, SrAl2O4:Eu,Dy 형광체는 우수한 잔광특성 및 열화특성에도 불구하고 물에 대한 안정성이 불량하여 수용성 페이스트로 적용할 수 없는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위해서 발광강도, 잔광특성 뿐만 아니라 수분안정성도 우수하여 수용성 페이스트로 적용할 수 있는 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 중심부는 하기 화학식 1로 표시되는 형광체로 이루어져 있고, 상기 중심부를 둘러싼 표면은 하기 화학식 2로 표시되는 형광체로 이루어진 것을 특징으로 하는 축광 형광체를 제공한다:
＜화학식 1＞
Srn(Al2O3):Eu,Dy
여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고,
＜화학식 2＞
Srn((Al1-xBX)2O3):Eu,Dy
여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고, x는 0.005 ~ 0.1이다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은 Sr 산화물 25 ~ 70중량부, Al 산화물 30 ~ 75중량부, Eu 산화물 0.05 ~ 4중량부, Dy 산화물 0.05 ~ 8중량부 및 불소계 융제 0.01 ~ 5중량부의 비율로 혼합한 후 1,100 ~ 1,500℃의 산화성 분위기에서 1차소성하는 단계; 상기 1차소성의 결과물에 0.01 ~ 3중량부의 붕소산화물을 첨가한 후 1,000 ~ 1,500℃의 환원성 분위기에서 2차소성하여 중심부는 하기 화학식 1로 표시되는 형광체로 이루어져 있고, 상기 중심부를 둘러싼 표면은 하기 화학식 2로 표시되는 형광체로 이루어진 축광 형광체의 제조방법을 제공한다:
＜화학식 1＞
Srn(Al2O3):Eu,Dy
여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고,
＜화학식 2＞
Srn((Al1-xBX)2O3):Eu,Dy
여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고, x는 0.005 ~ 0.1이다.
본 발명에 따른 축광 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 Sr 산화물은 SrCO3이고, Al 산화물은 Al2O3이고, Eu 산화물은 Eu2O3이고, Dy 산화물은 Dy2O3인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 축광 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 불소계 융제는 AlF3, SrF2,NH4F, HF, EuF3, DyF3, CaF2, BaF2, NaF, KF, MgF2, 및 LiF로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 화합물인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 축광 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 붕소산화물은 Mg, Sr, Ca, 또는 Ba의 보레이트인 것이 바람직한데, B2O3, H3BO3, SrB4O7, 및 Li2B4O7으로 이루어지는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 축광 형광체의 제조방법에 있어서, 상기 환원성 분위기는 2 ~ 7중량%의 수소가스와 93 ~ 98중량%의 질소가스의 혼합가스를 흘려줌으로써 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법에 따르면 1차소성에 의해서 형광체의 기본조성을 SrAl2O4:Eu,Dy로 만들고 2차소성에 의해서 형광체의 표면을 물에 안정한 형태의 Sr(Al, B)2O4:Eu,Dy가 되도록 함으로써 발광강도와 잔광특성이 우수한 SrAl2O4:Eu, Dy 형광체의 수분안정성을 부여한다. 즉, 본 발명에 따른 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체는 표면이 물에 안정한 Sr(Al,B)2O4:Eu,Dy 축광 형광체로 되어 있다. 따라서, 본 발명에 따른 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체는 수분안정성이 뛰어날뿐만 아니라 발광강도 및 잔광특성도 우수하다.
이하, 본 발명에 따른 Srn(Al2O3):Eu,Dy 축광 형광체의 제조방법을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
먼저, Sr 산화물, 예를 들면 SrCO330 ~ 75중량부, Al 산화물, 예를 들면 Al2O325 ~ 70중량부, Eu 산화물, 예를 들면 Eu2O30.05 ~ 4중량부, Dy 산화물, 예를 들면 Dy2O30.05 ~ 8중량부 및 불소계 융제 0.01 ~ 5중량부의 비율로 혼합한 후 1,100 ~ 1,500℃의 산화성 분위기에서 1차소성함으로써 Srn(Al2O3):Eu,Dy로 표시되는 축광 형광체를 제조한다. 이때, 상기 불소계 융제는 형광체의 결정성장을 촉진하고 1차 소성온도를 저하시키는 역할을 한다. 이 불소계 융제는 AlF3, SrF2,NH4F, HF, EuF3, DyF3, CaF2, BaF2, NaF, KF, MgF2, 또는 LiF가 사용될 수 있는데, 구체적으로는 소성온도에 따라 융제를 선택한다. 즉, 소성온도가 저온인 경우에는 융점이 낮은 융제를, 소성온도가 고온인 경우에는 융점이 높은 융제를 사용한다.
이어서, 1차소성의 결과물에 0.01 ~ 3중량부의 붕소산화물, 예를 들면 B2O3을 첨가한 후 1,000 ~ 1,500℃의 환원성 분위기에서 2차소성하여 Srn(Al2O3):Eu, Dy로 표시되는 축광 형광체의 표면을 Srn((Al1-xBX)2O3):Eu,Dy로 표시되는 축광 형광체로 변화시킴으로써 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성한다. 단, 여기서 n은 0.5 ~ 3.0이고, x는 0.005 ~ 0.1이다. 한편, 상기 환원성 분위기는 2 ~ 7중량%의 수소가스와 93 ~ 98중량%의 질소가스의 혼합가스를 흘려줌으로써 형성되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 하는데, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것이 아님은 물론이다. 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 제조된 형광체의 각종 성능평가는 다음 방법에 의하여 실시하였다.
(1) 휘도측정
PSI사의 OSMA 측정설비를 이용하고, 형광체에 365nm의 자외선을 5분간 조사한 후 초기 휘도를 측정하였다. 이때, 휘도는 붕소를 첨가하지 않고 1차 소성에 의해서 제조된 비교예의 SrAl2O4:Eu,Dy의 휘도를 100으로 하고 이에 대한 상대휘도로 평가하였다.
(2) 3mcd 잔광시간
위 PSI사의 OSMA 측정설비를 이용하고, 두께 5mm의 형광막에 상용광원인 D65광원으로 1000룩스에서 5분간 조사후 측정하였다.
(3) 수중방치전후의 무게변화율
형광체를 25℃의 물에 24시간 방치한 후 꺼내어 100℃에서 1시간 건조한 후 형광체 전체의 무게변화를 물에 침지시키전의 무게에 대한 변화율로 측정하여 수분안정성을 평가했다. 수중방치전후의 무게변화율이 작을수록 수분안정성이 우수한 것이다.
＜실시예 1＞
SrCO30.1몰, Al2O30.1몰, Eu2O30.001몰, Dy2O30.0005몰 및 AlF31.0g을 건식혼합하고 1500℃의 공기중에서 3시간 1차소성하였다. 이어서, 상기 1차소성의 결과물에 0.1g의 B2O3을 첨가한 후 1400℃의 환원성 분위기에서 2차소성하여 형광체로 변화시킴으로써 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이때, 상기 환원성 분위기는 5중량%의 수소가스와 95중량%의 질소가스의 혼합가스를 흘려줌으로써 형성되었다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 간광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 2＞
상기 2차소성에 있어서 B2O3의 첨가량을 1.0g으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 3＞
상기 2차소성에 있어서 B2O3의 첨가량을 3.0g으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 4＞
상기 1차소성에 있어서 Al2O3의 첨가량을 0.3몰로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 5＞
상기 1차소성에 있어서 Eu2O3의 첨가량을 0.005몰로 하고, Dy2O3의 첨가량을 0.005몰로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 6＞
상기 1차소성에 있어서 Eu2O3의 첨가량을 0.005몰로 하고, Dy2O3의 첨가량을 0.00005몰로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 7＞
상기 2차소성에 있어서 AlF3대신 H3BO30.1g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜실시예 8＞
상기 2차소성에 있어서 AlF3대신 Li2B4O70.1g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수분안정성이 우수한 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
＜비교예＞
B2O3을 첨가하여 1400℃의 환원성 분위기에서 2차소성하는 공정을 실시하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라 SrAl2O4:Eu,Dy 축광 형광체를 완성하였다. 이렇게 하여 얻은 형광체의 상대휘도, 3cmd 잔광시간, 수중방치전후의 무게변화율을 측정하여 표 1에 나타냈다.
상대휘도(%) 3mcd 잔광시간(hr) 수중방치전후의 무게변화율(%)
실시예 1 110 17 0.05
실시예 2 105 20 0.02
실시예 3 95 18 0
실시예 4 105 17 0.03
실시예 5 95 13 0.05
실시예 6 115 5 0.05
실시예 7 110 17 0.05
실시예 8 110 17 0.05
비교예 100 15 3
표 1을 참조하면, 실시예 1 ~ 8에 따라 제조된 축광 형광체는 비교예에 따라 제조된 축광 형광체에 비하여 상대휘도가 실시예 3 및 5를 제외하고는 5 ~ 15%상승된 것을 알 수 있다. 따라서, 실시예 1 ~ 8에 따른 축광 형광체를 사용하여 형성된 형광막을 채용한 표시소자의 화면의 휘도가 그만큼 향상될 수 있다. 또한, 3mcd 잔광시간에 있어서는 실시예 5, 및 6을 제외하고는 2 ~ 5시간 상승했음을 알 수 있다. 한편, 수중방치전후의 무게변화율에 있어서 비교예의 형광체는 무게변화율이 3%로 수분안정성이 매우 불량한데 반하여, 실시예 1 ~ 8의 형광체는 무게변화율이 0.05% 이내로서 수분안정성이 매우 우수함을 알 수 있다. 특히, 실시예 3의 경우에는 무게변화율이 0%로서 수분에 의해서 영향을 받지 않는 것을 알 수 있다. 이처럼 실시예 1 ~ 8의 형광체는 수분안정성이 매우 우수하므로 수용성 페이스트로서 적용할 수 있다.
이처럼 본 발명에 따른 형광체가 수분안정성이 우수한 것은 형광체의 표면이 Sr(Al,B)2O4:Eu,Dy로 이루어져 있기 때문이다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따라 중심부가 SrAl2O4:Eu,Dy로 이루어져 있고 표면이 Sr(Al, B)2O4:Eu,Dy로 이루어지도록 제조된 축광 형광체는 SrAl2O4:Eu,Dy의 고유특성에 따라 발광강도와 잔광특성이 우수할뿐만 아니라 표면의 Sr(Al,B)2O4:Eu,Dy에 의해서 수분안정성도 우수하다.

Claims (6)

  1. 중심부는 하기 화학식 1로 표시되는 형광체로 이루어져 있고, 상기 중심부를 둘러싼 표면은 하기 화학식 2로 표시되는 형광체로 이루어진 것을 특징으로 하는 축광 형광체:
    ＜화학식 1＞
    Srn(Al2O3):Eu, Dy
    여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고,
    ＜화학식 2＞
    Srn((Al1-xBX)2O3):Eu, Dy
    여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고, x는 0.005 ~ 0.1이다.
  2. Sr 산화물 25 ~ 70중량부, Al 산화물 30 ~ 75중량부, Eu 산화물 0.05 ~ 4중량부, Dy 산화물 0.05 ~ 8중량부 및 불소계 융제 0.01 ~ 5중량부의 비율로 혼합한 후 1,100 ~ 1,500℃의 산화성 분위기에서 1차소성하는 단계;
    상기 1차소성의 결과물에 0.01 ~ 3중량부의 붕소산화물을 첨가한 후 1,000 ~ 1,500℃의 환원성 분위기에서 2차소성하여 중심부는 하기 화학식 1로 표시되는 형광체로 이루어져 있고, 상기 중심부를 둘러싼 표면은 하기 화학식 2로 표시되는 형광체로 이루어진 축광 형광체의 제조방법:
    ＜화학식 1＞
    Srn(Al2O3):Eu, Dy
    여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고,
    ＜화학식 2＞
    Srn((Al1-xBX)2O3):Eu, Dy
    여기서, n은 0.5 ~ 3.0이고, x는 0.005 ~ 0.1이다.
  3. 제2항에 있어서, 상기 Sr 산화물은 SrCO3이고, Al 산화물은 Al2O3이고, Eu 산화물은 Eu2O3이고, Dy 산화물은 Dy2O3인 것을 특징으로 하는 축광 형광체의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 불소계 융제는 AlF3, SrF2,NH4F, HF, EuF3, DyF3, CaF2, BaF2, NaF, KF, MgF2, 및 LiF로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 축광 형광체의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 붕소산화물은 Mg, Sr, Ca, 또는 Ba의 보레이트인 것을 특징으로 하는 축광 형광체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 붕소화합물은 B2O3, H3BO3, SrB4O7, 및 Li2B4O7으로 이루어지는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 축광 형광체의 제조 방법.
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