KR19990070310A - 화학증착법에 의한 질화갈륨박막의 제조방법 - Google Patents

화학증착법에 의한 질화갈륨박막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자 및 광학소자의 절연막으로 사용되는 질화갈륨의 박막제조방법에 관한 것으로 질화갈륨 박막의 단일선구물질인 Me2(N3)Ga:NH3, Et2(N3)Ga:NH3, Me2(N3)Ga:NH2 tBu, Et2(N3)Ga:NH2 tBu 를 비교적 높은 수율로 합성하여 가열하지 않고 실온에서 증기를 얻을 수 있는 단일선구물질인 Me2(N3)Ga:NH3와 Et2(N3)Ga:NH3를 사용하여 비교적 낮은 증착 온도인 450℃~550℃에서 질화갈륨박막을 제조하였다. 기질로는 값비싼 사파이어 기질을 쓰지 않고 비교적 값싼 규소(111) 웨이퍼를 사용하여 경제적인 질화갈륨 박막의 제조와 대면적의 박막증착이 가능하다. 형성된 박막을 분석한 결과 갈륨과 질소가 1 : 1 의 조성비로 구성되었으며 (0002) 방향으로 우선배향성을 가지고 잘 성장하였음을 확인하였다.

Description

화학증착법에 의한 질화갈륨박막의 제조방법
본 발명은 전자 및 광학소재의 절연막으로 사용되는 질화갈륨 박막의 제조방법에 관한 것이다.
육방형 질화갈륨 (GaN)은 III-V족 화합물 반도체의 하나로서 3.4 eV의 넓은 직접 띠 간격을 가지며, 높은 온도에서도 화학적으로 매우 안정하고 높은 경도를 가진다. 현재 질화갈륨의 선행기술에 대한 연구는 주로 질화인듐(lnN)과 혼합물을 형성하여 청색 영역에서부터 자외선까지 응용성을 가지는 광학 소자에 대한 것이다.
존슨(Johnson) 등에 의해 질화갈륨의 합성이 처음으로 보고된 이래 [W.C. Johnson, J. B. Parsons, M.C. Crew, J. Phys. Chem., 36, 2651(1932)] 양질의 질화갈륨 박막을 얻기 위한 노력이 경주되었으며 스퍼터링법, 기상 이동 화학 증착법, 분자살 적층 성장법(MBE), 유기금속 화학 증착법(OMCVD) 등 여러 기술이 응용되어 왔다.
그러나 기존의 방법으로 양질의 질화갈륨 박막을 얻는 데는 몇 가지 어려움이 있는 것으로 알려져 있다. 첫째는 박막 증착시 트리메틸갈륨(GaMe3)과 암모니아를 사용하는데 암모니아의 높은 열적 안정성 때문에 900℃ 이상의 높은 기질 온도를 필요로 한다. 높은 온도에서는 낮은 질소 함량을 초래하게 되고 이로 인해 n형 운반체의 농도가 높게 된다[S. Strite and H.Morko, J. Vac. Sci. Technol. B, 10, 1237(1992)]. 또한 다층 박막 성장에서는 층간의 확산 현상이 더욱 활발하게 일어나게 되고 열적 안정성이 낮은 박막을 같은 기질 위해 적층시킬 수 없다는 단점이 있다. 둘째는 증기압이 다른 두 가지 이상의 선구물질을 사용하기 때문에 박막의 성분비를 정량적으로 조절하기 어렵다는 점이다. 셋째는 박막의 선구물질로 사용하는 트리메틸갈륨과 암모니아의 반응성 및 독성이 매우 강하기 때문에 취급이 용이하지 않고 장기간 연구하는 동안 증기압이 감소하거나 선구물질이 분해되어 박막의 질에 문제를 가져오게 된다. 이를 해결하기 위하여 최근에는 갈륨과 질소가 정량적으로 포함되어 있는 유기금속 화합물을 단일선구물질로 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 단일선구물질은 분자 내에 박막을 만드는 데 필요한 원소들을 화학양론적으로 포함하고 있기 때문에 정확한 조성을 가진 박막을 얻기에 용이하며, 박막을 이루는 원소들 간의 화학결합이 이미 이루어져 있어 기질 표면에서 박막 원소들 간의 화학결합을 이루기 위한 표면 확산 및 화학결합을 위한 활성화 에너지가 크게 요구되지 않는 장점을 가지고 있다. 단일선구물질은 반응성이나 독성이 크게 낮아져 다루기도 용이하며, 재결정이나 승화법으로 쉽게 정제할 수 있다.
박막의 증착 온도도 많이 낮아지는 것으로 보고되어 있으므로 고온에서 불안정한 물질을 기질로 사용할 수 있고 박막간의 상호 확산도 방지할 수 있다. 낮은 온도에서의 박막 제조는 단일선구물질의 큰 장점이며 박막 제조 기술 분야에서 가장 중요한 선결되어야 할 과제이다.
코우리(Cowley) 등은 [(Me2N)(N3)Ga(-μ-NMe2)]2을 단일선구물질로 합성하여 580℃에서 질화갈륨 박막을 성장시킬 수 있었다고 보고[D.A. Neumayer, A. H. Cowley, A. Decken, R. A. Jones, V. Lakhotia, J. G. Ekerdt, J. Am. Chem. Soc., 117, 5893(1995)]하였고, 피셔(Fischer) 등은 [(N3)2Ga(CH2CH2H2NMe2)]을 합성하여 750℃에서 질화갈륨 박막을 성장시킬 수 있었다고 보고[R.A. Fischer, A. Miehr, O. Ambacher, T. Metzger, E. Born, J, Cryst. Growth, 170, 139(1997)]하였다. 또한 본 발명자들은 [Et2Ga(-μ-NH2)]3을 합성하여, 이를 단일선구물질로 사용하고 500℃에서 질화갈륨 박막을 성장시켰다[Y, Kim, C. G. Kim, K.-W. Lee, K.-S.Yu, J. T. Park, Y. Kim, Mater. Res. Soc. Symp. Proc., 449, 367(1997)].
일반적으로 적층 성장시킨 박막의 결정 구조는 사용하는 기질의 종류와 배향에 크게 의존함이 알려져 있는데, 육방형 질화갈륨 박막을 얻기 위해서 사파이어, 특히 c-면의 결정이 기질로 흔히 사용되어 왔다. 이는 사파이어가 고온에서 안정하며, 육각 대칭을 갖고, 전처리가 비교적 간단하기 때문이다. 그러나 규소 기질 위에 질화갈륨 박막을 성장시킨 예는 보고된 경우가 많지 않다. 소자로서의 응용을 위해서는 대면적의 박막을 쉽게 만들 수 있는 화학 증착법이 유리하며, 사파이어 보다는 쉽게 금속 전극을 만들 수 있고 기존의 규소 공정을 응용할 수 있는 규소기질을 이용하는 것이 바람직하다. 또한 주로 사용되는 규소(001) 면은 사중(fourfold) 대칭을 가지기 때문에 그 위에 육방형 질화갈륨을 성장시키는 것은 어렵다고 알려져 있다. 마우스타카스(Moustakas)의 보고에 의하면 규소(111)면에는 육방형 질화갈륨이 적층 성장한다고[T. D. Moustakas, T. Lei, R. J. Molnar, Physica B, 185, 36(1993)] 발표하였다.
본 발명의 기술적과제는 단일 선구 물질을 사용하여 질화갈륨 규소(111)면에 육방형으로 성장시키기 위해서는 유기갈륨 화합물의 성질이 중요하다. 따라서 규소(111) 웨이퍼 기질 위에 유기갈륨 화합물인 Me2(N3)Ga : NH3와 Et2(N3)Ga : NH3를 사용하여 화학 증착법에 의해 질화갈륨 박막을 형성시키는 것이다.
본 발명에서 화학 증착법에 의해 질화갈륨 박막을 제조하는데 사용된 단일선구 물질들은 상온에서 휘발성이 있는 고체인 Me2(N3)Ga : NH3와 Et2(N3)Ga : NH3로서, Me는 CH3(메틸), Et는 C2H5(메틸),nPr는 C3H7(n-프로필),iPr는 C3H7(이소프로필),tBu는 C4H9(t-부틸)이고, 이 화합물들은 증기압이 높아 화학 증착의 원료로는 아주 좋은 성질을 가지고 있다. 본 발명은 규소(111) 기질 위에서 이 시료를 400℃~900℃의 온도 범위에서 저항 가열하고 Me2(N3)Ga : NH3및 Et2(N3)Ga : NH3를 사용하는 화학 증착법에 의하여 질화갈륨 박막을 제조하였다.
본 발명에 있어서 질화갈륨을 화학 증착하는데 사용된 장치는 오일 확산 펌프가 장착된 고진공(10-7Torr) 화학 증착 장치이다. 스테인레스 강관으로 된 플랜지(flange)를 사용하여 구리 가스켓을 쓰는 형태로 접합시킨 찬 벽(cold wall)형태이며, 시료관의 진공 및 선구물질의 증기 압력을 조절할 수 있는 고진공용 밸브들이 연결되어 있다. 기질의 온도는 광학 온도계로 측정하였고, 한편으로는 규소 기질을 통과하는 전류와 온도의 상관 관계의 보정 도표를 만들어 전류량으로 부터 계산하였다.
이하 합성예와 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
[합성예 1]
Me2(N3)Ga : NH3의 합성
[Me2Ga(-μ-NH2)]30.39g을 Et2O에 녹이고 아지드산(HN3) 0.14g을 -60℃에서 적가하면서 교반한 후 반응 온도를 실온까지 올려 2시간 동안 교반하였다. 반응이 끝난 후 진공하에서 용매를 제거하고 흰색 고체 0.36g을 얻었다. 이 고체를 승화법으로 정제한 다음 X-선 결정구조 연구,1H NHR,13C NMR로부터 Me2(N3)Ga : NH3가 합성되었음을 확인하였다.
[합성예 2]
Et2(N3)Ga : NH3의 합성
[Et2Ga(-μ-NH2)]30.88g을 Et2O에 녹이고 아지드산 0.26g을 -60℃에서 적가하면서 교반한 후 반응 온도를 실온까지 올려 2시간 동안 교반하였다. 반응이 끝난 후 진공하에서 용매를 제거하고 무색 액체 0.91g을 얻었다. 이 액체를 증류법으로 정제한 다음1H NHR,13C NMR로부터 Et2(N3)Ga : NH3가 합성되었음을 확인하였다.
[합성예 3]
Me2(N3)Ga : NH2 tBu의 합성
Me2(N3)Ga : NH30.33g을 CH2Cl2에 녹이고tBuNH20.31g을 0℃에서 적가하면서 교반한 후 반응 온도를 실온까지 올려 1시간 동안 교반하였다. 반응이 끝난 후 진공하에서 용매를 제거하고 흰색 고체 0.41g을 얻었다. 이 고체를 승화법으로 정제한 다음 X-선 결정구조 연구,1H NMR,13C NMR로부터 Me2(N3)Ga : NH2 tBu가 합성되었음을 확인하였다.
[합성예 4]
Et2(N3)Ga : NH2 tBu의 합성
Et2(N3)Ga : NH30.39g을 CH2Cl2에 녹이고tBuNH20.31g을 0℃에서 적가하면서 교반한 후 반응 온도를 실온까지 올려 1시간 동안 교반하였다. 반응이 끝난 후 진공 하에서 용매를 제거하고 흰색 고체 0.45g을 얻었다. 이 고체를 승화법으로 정제한 다음1H NMR,13C NMR로부터 : Et2(N3)Ga :NH2 tBu가 합성되었음을 확인하였다.
[실시예 1]
Me2(N3)Ga : NH30.1g을 용기에 넣고 5.0×10-7Torr의 초기 압력에서 규소(111) 웨이퍼를 500℃로 가열하면서 Me2(N3)Ga : NH3의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0~2.0×10-5Torr로 맞추고 21시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 박막은 검은색이었으며 그 두께는 SEM 파단면 사진으로 부터 1.0μm임이 확인되었다. 형성된 박막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 갈륨과 질소가 1 : 1의 조성비로 구성되었음을 확인하였다. 이 박막을 X선 회절법으로 2θ를 20°~80°범위에서 변화시켜 측정한 결과 34.4°에서 질화갈륨의 (0002) 봉우리를 관찰하였다. 또한 극점도 분석으로 박막이 육방형으로 잘 성장하였음을 확인하였다. 이는 질화갈륨 박막이 (0002)방향으로 우선배향성을 가지고 성장하였음을 보여주는 것이다.
[실시예 2]
Me2(N3)Ga : NH30.1g을 용기에 넣고 5.0×10-7Torr의 초기 압력에서 규소(111) 웨이퍼를 550℃로 가열하면서 Me2(N3)Ga : NH3의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0~2.0×10-5Torr로 맞추고 21시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 박막은 검은색이었으며 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 2.5μm 임이 확인되었다. 증착된 질화갈륨 박막의 특성은 실시예 1과 거의 같았다.
[실시예 3]
Et2(N3)Ga : NH30.1g을 용기에 넣고 1.0~2.0×10-6Torr의 초기 압력에서 규소(111) 웨이퍼를 450℃로 가열하면서 Et2(N3)Ga : NH3의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 2.0~5.0×10-5Torr로 맞추고 31시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 박막은 검은색이었으며 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 1.5μm임이 확인되었다. 형성된 박막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 갈륨과 질소가 1 : 1의 조성비로 구성되었음을 확인하였다. 이 박막을 X선 회절법으로 2θ를 20°~80°범위에서 변화시켜 측정한 결과 34.5°에서 질화갈륨의 (0002) 봉우리를 관찰하였다. 또한 극점도 분석으로 박막이 육방형으로 잘 성장하였음을 확인하였다. 이는 질화갈륨 박막이 (0002) 방향으로 우선배향성을 가지고 성장하였음을 보여주는 것이다.
[실시예 4]
Et2(N3)Ga : NH30.1g을 용기에 넣고 1.0~2.0×10-6Torr의 초기 압력에서 규소(100) 웨이퍼를 450℃로 가열하면서 Et2(N3)Ga : NH3의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 8.0×10-6Torr로 맞추고 13시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 박막은 검은색이었으며 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 3.9m임이 확인되었다. 증착된 질화갈륨 박막의 특성은 실시예 3과 유사하였다.
[실시예 5]
Et2(N3)Ga : NH30.1g을 용기에 넣고 1.0~2.0×10-6Torr의 초기 압력에서 사파이어(0001) 웨이퍼를 450℃로 가열하면서 Et2(N3)Ga : NH3의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 5.0×10-6Torr로 맞추고 25시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 박막은 검은색이었다. 증착된 질화갈륨 박막의 특성은 실시예 3과 유사하였다.
본 발명은 고가의 사파이어 기질 대신에 저가의 규소(111)기질을 사용하여, 비교적 낮은 증착 온도인 450℃~550℃에서 육방형 질화갈륨을 경제적으로 제조할 수 있고 대면적의 박막 증착이 가능하다.
기존의 방법으로 박막 제조시 선구물질이 매우 유독하고 공기에 민감하여 기술적으로 난점이 많으나 비교적 안정한 화합물인 단일선구물질을 사용하는 새로운 방법은 박막 제조 장치가 매우 간단하고 독성에 대한 보호장비 비용이 절감되므로 신소재의 개발이나 다층 박막의 제조에 대단히 유리하다. 또한 가열하지 않고 실온에서 증기를 얻을 수 있는 단일선구물질인 Me2(N3)Ga : NH3와 Et2(N3)Ga : NH3를 합성하여 처음으로 화학 증착에 사용하여 우수한 박막 제조가 가능하므로 수입대체 효과가 있을 것이다.

Claims (3)

  1. 화학증착법에 의한 규소(111)웨이퍼 위에 단일선구물질인 유기갈륨 화합물을 사하는 것을 특징으로 하는 화학증착법에 의한 질화갈륨박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 규소(100)과 사파이어를 기질로 사용하는 것을 특징으로 하는 화학증착법에 의한 질화갈륨박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 단일선구물질은 일반식(I)로 표시되는 유기갈륨화합물인 것을 특징으로 하는 화학증착법에 의한 유기갈륨박막의
    R=Me, Et,nPr,iPr,tBu, Cl, Br,
    D=NH2R, NHR2, NR3
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