KR19990065476A - 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치 - Google Patents

희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치에 관한 것으로서, 특히 광섬유 코어에 에르븀(Er)과 알루미늄(Al)을 효과적으로 첨가할 수 있게하기 위하여 반응튜브내에 직접 가열수단과 온도 측정수단을 구비하여 희토류 원소의 증기압 및 온도의 정밀한 조절이 가능하여 소자의 신뢰성 및 공정수율을 향상시킬 수 있다.

Description

희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치
본 발명은 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치에 관한 것으로써, 특히, 광섬유 코어에 희토류 원소와 부첨가물을 효과적으로 첨가하여 공정이 간단하고 수율을 향상시킬 수 있으며, 재현성이 우수한 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치에 관한 것이다.
일반적으로 광통신에 사용되는 광섬유는, 광섬유를 구성하는 유리재료의 조성, 전송모드, 굴절률 분포 및 제조방법등에 따라 여러 가지 종류로 분류되는데, 주로 유리섬유를 사용하는데, 굴절률이 높은 코어와 그보다 약간 굴절률이 낮은 클레드로 구성되고, 이들을 보호하기 위한 일차피복과, 버퍼 및 이차피복으로 구성된다.
도시되어있지는 않으나, 광섬유는 중심부로서 클래드에 비해 굴절률이 높고 빛이 통과하는 부분인 광섬유 코어와, 상기 광섬유 코어의 둘레를 감싸도록 형성되어있고 코어에 비하여 굴절률이 낮아 굴절률 차에 의하여 빛을 가두는 역할을 하는 광섬유 클래드로 구성되는데, 상기 코어의 전부 또는 중심 부분에 에르븀 및 알루미늄이 첨가된 Er/Al 첨가 영역이 형성되어있다.
이와 같은 광섬유는 굴절률 차에 의해 광을 코어에 가둔다.
상기와 같이 구성된 광섬유의 제조 공정을 살펴보면 다음과 같다.
즉, 첨가물(dopants) 준비 단계→튜브장착(tube setup)→튜브 폴리싱(tube polishing)→ 내부 클래드층 증착(Inner Clad Deposition)→ 코어층 증착(Core Deposition)→ 건조 및 신터링(Dehydration and Sintering)→ 컬랩스 및 실링(Collapse Sealing)→ 모재 폴리싱(Preform Polishing)→ 광섬유 모재 인출의 공정을 거쳐 제조된다.
상기의 광섬유 코어에 희토류 원소를 첨가시키는 방법으로는 크게 액상법(Solution Doping Method)과 기상법(Vapor Phase Doping Method)이 있다.
액상법은 희토류 원소와 Al 등의 부첨가물을 물이나 에탄올 등의 용매에 용해시켜 다공성(Porous)의 광섬유 코어 부분에 침적시킨 후, 고온에서 유리 화하여 광섬유 모재(Preform)를 제조하는 방법으로서, 이 방법은 기존의 단일 모드 광섬유 제조 방법을 크게 변경하지 않고도 희토류 원소가 첨가된 광섬유(Erbium Doped Fiber)를 제조할 수 있다는 장점이 있으나, 에르븀 도핑을 위해 제조공정 중 반응튜브(Substrate Tube)를 MCVD 장비의 선반(Lathe)에서 떼어내서 희토류가 첨가된 용액에 담근 후 다시 선반에 장착해야만 한다. 이때 불순물에 오염(Contamination)될 수 있고, 반응튜브의 착탈로 인해 다른 제조방법에 비해 제조시간이 많이 걸리며, 희토류가 첨가된 용액에 담글 때의 농도나 시간 등의 공정조건이나 반응물의 유동률이나 증착온도 등과 같은 다공성 코어 증착조건의 제어가 어려워 재현성이 적은 단점이 있다.
기상법은 광섬유 모재의 코어제조공정 중에 희토류 원소 및 부첨가물을 기화(Vaporization)시켜 SiCl4나 GeCl4등의 반응 케미칼과 함께 첨가하는 방법인데, 상기 기상법은 이송가스(Carrier Gas)의 양을 정밀하게 조절함으로써 희토류 원소와 부첨가물의 첨가량을 조절하기 용이하고 액상도핑(Solution Doping) 과정이 없으므로 수분 등의 불순물 침입을 막을 수 있으며, 공정시간을 단축할 수 있는 등의 장점이 있으나, 상기 기상법은 에르븀의 소스로 ErCl3 파우더(Powder)를 사용하고 Al의 소스로 금속 Al을 사용하기 때문에 몇가지 큰 단점이 있다.
즉, 하기의 식과 같이, 금속 Al을 염소가스와 반응시켜 알루미늄 염화물(AlCl3)을 합성한 후, He 등의 이송가스를 이용하여 AlCl3 증기를 반응튜브(Substrate Tube) 내에 공급하는데,
2Al(s) + 3Cl2(g) → 2AlCl3(g)
이때 미반응한 금속알루미늄 입자(particle)나 염소에 혼입된 불순물이 광섬유 코어(Core)에 남기 쉬워 광산란 손실을 일으킨다.
또한 기상법은 금속 알루미늄을 염소가스와 반응시켜 AlCl3 증기를 만든 다음 이것을 로터리 조인트로 공급하는 방식을 취하고 있는데, 이때 적정량의 AlCl3 증기를 발생시키기 위하여 금속 알루미늄의 량 및 염소와 반응하는 반응면적을 일정하게 하여야 하고, 이송가스의 량, 염소가스의 량 및 반응온도를 정밀하게 조절해야만 하므로 조절하여야 하는 공정 변수가 많아 제조공정이 매우 까다롭고 재현성이 적다.
상기와 같은 광섬유 제조장치에 이용되는 할로겐 화합물(SiCl4, GeCl4, POCl3 등)의 상온 증기압은 수십 토르(Torr) 정도인데, 희토류 할로겐 화합물의 증기압은 이보다 훨씬 낮기 때문에 정상적인 반응을 일으키기 위해서는 수백도(℃)의 온도가 필요하게 된다. 따라서 기상법의 주요 기술은 온도를 조절하여 희토류의 농도를 어떻게 적절히 제어하느냐에 있다.
상기 희토류 화합물을 기화시키는 방법은 도펀트챔버(Dopant Chamber)나 가열스폰지(Heated Sponge) 또는 가열인잭터(Heated Injector)를 이용하는 방식 등이 있으나, 최근에는 도 1에서 보는 바와 같이 가열인잭터를 이용하는 방식이 주로 사용되고 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 희토류 원소 첨가 광섬유 제조장치의 개략도로서, 가열인잭터 방식의 예이다.
먼저, 알루미늄 화합물을 기화시킨 AlCl3 혼합증기를 희토류화합물 기화장치(10)의 앰플튜브 안으로 공급하는 알루미늄 공급 장치(Aluminium Delivery System; 30)와, 에르븀 화합물을 기화시켜 AlCl3 증기와 혼합한 후, 튜브(15)에 공급시키는 희토류화합물 기화장치(Erbium Doping System; 10)와, 반응 케미칼인 SiCl4, GeCl4, POCl3 등과 첨가물인 Er, Al 등이 증착되는 실리카 유리 튜브(Substrate Tube ;34)와, 좌/우로 이동하며 상기 튜브(34)를 가열하여 SiCl4, GeCl4, POCl3 등의 반응 케미칼과 Er, Al 등의 첨가물을 튜브(34) 내부에 증착시키는 메인버너(Main Burner; 32)와, 상기 튜브(34)와 희토류화합물 기화장치(10)의 가열온도를 측정하는 광온도계(Pyrometer; 14,36)로 그 구성을 크게 나눌 수 있다.
상기의 알루미늄 공급장치(30)는 AlCl3의 기화 온도 이상으로 올릴 수 있는 오븐과, 상기 오븐내에 놓여 부첨가물인 알루미늄의 원료가 되는 파우더(Powder) 형태의 알루미늄 화합물이 채워진 석영튜브를 구비하여 부첨가물을 기화시키는 버블러로 구성되어 있으며, 상기 희토류화합물 기화장치(10)는 고정되어 있는 할로겐화합물라인(13)과 이송가스라인(18)을 회전하는 반응튜브(12)와 연결시켜 주는 로터리 조인트(Rotary Joint; 11)와, 상기 로터리 조인트(11)에 장착되어 반응튜브(12)안에 위치하고, 희토류화합물(17)이 튜브 내벽에 균일하게 도포되어 열원(16)에 의한 열을 고르게 전달하며, 이송가스라인(18)의 AlCl3 혼합증기가 이 부분을 통과하여 열원(16)에 의해 기화된 희토류화합물을 포집하고 지나가도록 하는 기화용석영튜브(15)를 구비하여 구성된다.
상기와 같은 종래 기술에 따른 희토류화합물 기화장치는 반응 석영관의 외부에서 버너나 가열로 등의 열원을 이용하여 반응튜브 내부의 희토류 화합물을 가열하는 방식을 사용하고 있는데, 이러한 방식은 반응튜브의 외부에서 가열하게 되므로 내부까지 열이 전달되는 시간이 오래 걸리고, 희토류화합물 가까이에서 직접 가열하지 않으므로 가열 온도를 정확히 조절하기 어려워 희토류의 증기압 제어가 어려우며, 외부가열시 희토류 화합물 기화용 석영 튜브와 튜브 사이로 유입되는 할로겐 화합물이 반응을 일으켜 수트(Soot)를 형성하며, 이 수트는 반응 튜브 내벽에 증착되어 제조 공정중에 온도 조절을 더욱 곤란하게 하여 희토류화합물의 적정 증기압을 유지하기 어렵게 하여 공정수율 및 소자동작의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 본발명의 목적은 반응튜브 내부에서 전기발열체와 측온수단을 구비하여 희토류 화합물을 직접 가열하고 온도를 측정하여 종래의 외부가열 방법에 비해 빠르게 희토류 화합물을 가열할 수 있고, 희토류 화합물의 적정 증기압을 유지하는데 걸리는 시간을 단축시킬 수 있으며, 희토류원소를 도핑시키는 공정 이외의 다른 공정에서 희토류원소가 도핑될 가능성을 줄여 공정수율 및 소자동작의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치를 제공함에 있다.
도 1은 종래 희토류 원소 첨가 광섬유 제조장치의 개략도.
도 2는 도1의 희토류화합물 기화장치의 상세도.
도 3은 본 발명에 따른 희토류 화합물 기화장치의 개략도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
10 : 희토류 기화장치 11 : 로터리 조인트
12 : 반응 튜브 13 : 할로겐화합물라인
14 : 광온도계 15 : 기화용튜브
16 : 열원 17 : 희토류화합물
18 : 이송가스라인 21 : 내부가열장치
22 : 온도감지기 23 : 전기발열체
24 : 온도 제어장치 30 : 알루미늄 공급장치
32 : 메인버너 34 : 튜브
36 : 광온도계
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본발명에 따른 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치의 특징은, 광섬유 모재 제조시 기본 원료 이외의 희토류 원소를 저증기압으로 첨가시키는 희토류화합물 기화장치에 있어서,
일측에 할로겐화합물라인과 이송가스라인이 연결되고, 타측에 반응튜브가 장착되어있는 로터리 조인트와,
상기 로터리 조인트 타측의 반응튜브의 내부에 설치되어 있는 기화용튜브와,
상기 기화용튜브의 내벽에 도포되어있는 희토류화합물과,
상기 희토류화합물 기화장치을 가열할 수 있도록 기화용튜브의 내측에 설치되어 있는 내부가열장치와,
상기 기화용 튜브의 내측에 설치되어 온도를 측정하는 온도감지기와,
상기 온도감지기와 연결되어 온도를 제어하는 온도 제어장치를 구비함에 있다.
이하, 본 발명에 따른 희토류 원소 첨가 광섬유의 제조 방법 및 그 제조장치에 관하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명은 광섬유 모재 제조시 기본 원료인 SiCl4, GeCl4, POCl3 이외의 특수한 원소가 첨가된 광섬유 모재를 제조시 첨가시키는 원소가 저증기압을 갖는 원소인 경우, 광섬유 코어내에 저증기압 원소를 첨가하는 기화장치이다.
도3은 본 발명에 따른 희토류화합물 기화장치의 개략도이다.
먼저, 할로겐화합물라인(13)과 이송가스라인(18)을 반응튜브(12)와 연결시켜 주는 로터리 조인트(Rotary Joint; 11)와, 상기 로터리 조인트(11)에는 반응튜브(12)가 장착되어있고, 상기 반응튜브(12)의 내부에는 기화용석영튜브(15)가 설치되어있고, 상기 기화용 석영튜브(15)의 내부에는 희토류 화합물 및 부첨가물을 가열시킬 수 있는 내부가열장치(21)와 온도감지기(22)와 이를 제어할 수 있는 온도 제어장치(24)가 구비되어 있다.
여기서 상기 로터리 조인트는 고정되어 있는 할로겐화합물라인(13)과 이송가스라인(18)을 회전하는 반응튜브(12)와 연결시켜 주는장치로서 케미칼이 새지 않도록 설계되어 있으며, 상기 반응튜브(12)는 석영유리관으로써, 할로겐 화합물과 희토류화합물이 첨가물인 에르븀과 부첨가물인 알루미늄 등이 증착되는 부분이고, 상기 할로겐 화합물라인(13)은 할로겐 화합물인 SiCl4, GeCl4, POCl3 등을 공급하는 라인으로 로터리 조인트(11)에 연결되어 반응튜브(12)안으로 케미칼을 공급하며, 상기 이송가스라인(18)은 기화된 희토류화합물을 반응튜브(12)의 증착영역까지 이송시켜줄 헬륨(He) 가스를 공급해준다.
또한 상기 기화용 석영 튜브(15)는 일측이 상기 로터리 조인트(11)에 장착되되, 반응튜브(12) 안에 위치하고, 희토류화합물(17)이 내벽에 균일하게 도포되어있어, 내부가열장치(21)에 의한 열이 고르게 전달되도록 하며, 상기 이송가스라인(18)의 AlCl3 혼합증기가 이 부분을 통과하여 내부가열장치(21)에 의해 기화된 희토류화합물을 포집하고 지나가 반응영역까지 전달될 수 있도록 타측 끝이 가늘고 길게 형성되어 있어 혼합증기가 균일하게 혼합되도록 한다. 여기서 상기 희토류 화합물(17)은 첨가물인 에르븀의 원료가 되는 물질(ErCl3·6H2O)로써 에탄올에 용해시켜 기화용 석영튜브(15)의 내측에 고르게 도포될 수 있는 홈을 구비한다.
상기 내부가열장치(21)는 상기 기화용 석영튜브(15)의 내측에 위치하여 희토류화합물(17)을 가열하여 기화시키는 장치로서, 한쪽끝이 막힌 석영유리관 내부에 희토류 화합물을 가열할 수 있는 전기발열체(23)와 온도를 감지할 수 있는 온도감지기(22)를 포함하고 있으며 한쪽 끝은 온도 제어장치(24)와 연결되어 있다. 상기에서 온도감지기(22)는 한쪽 끝이 온도 제어장치(24)에 연결되어 저증기압 화합물을 가열하는 전기발열체(23)의 온도를 감지하여 온도 제어장치(24)에 전달해주는 역할을 하며, 상기 온도 제어장치(24)는 한쪽 끝에 연결된 온도감지기(22)로부터 전기발열체(23)의 온도를 전달받아 저증기압 화합물을 가열하는 전기발열체(23)가 적정온도를 계속 유지할 수 있도록한다.
상기 장치를 사용한 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 희토류 화합물인 에르븀 클로라이드(ErCl3.6H2O)를 기화용 석영 튜브(15)의 챔버 부분에 적당량 넣고 에탄올을 소량 넣어 에르븀 클로라이드 분말을 기화용 석영튜브 내벽에 고착시킨다. 부첨가물(AlCl3)은 에르븀 클로라이드와 비슷한 방법으로 기화용 석영튜브(15) 내벽에 고착시키는데, 이 때 기화용 석영튜브(15)의 챔버는 2개 이상 필요하다.
그다음 기화용 석영튜브(15)를 로타리 조인트(11)에 장착한 후 MCVD 선반위에 반응튜브(12)를 장착하고, 내부가열장치(21)를 로타리 조인트(11) 뒤에서 기화용 석영튜브(15) 안쪽으로 삽입하는데, 이 때 전기발열체(23)와 온도감지기(22)가 희토류 화합물 및 부첨가물이 고착된 부분에 놓이도록 한다.
그후, 제조 공정을 진행하는데, 할로겐 화합물을 할로겐 화합물라인(13)을 통하여 기화용 석영튜브(15)의 바깥쪽 반응튜브(12) 내측을 통하여 흐르게하고, 내부가열장치(21)에 의해 기화된 희토류 화합물의 증기는 이송가스라인(18)으로 부터 들어온 헬륨 이송가스와 혼합되어 반응튜브(15)의 증착영역까지 이송되어 광섬유에 희토류화합물이 첨가된다. 이 때 희토류화합물(17)에 가해지는 온도는 온도 제어장치(24)에 의하여 600℃~1100℃로 유지된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 희토류 원소 첨가 광섬유 제조를 위한 희토류화합물 기화장치는 기화장치의 기화용 석영튜브의 내부에 가열장치를 구비하여 내부에서 직접 가열하도록하였으므로, 종래 버너로 가열하는 외부가열방법에 비해 버너로 가열되는 반응튜브의 온도와 희토류화합물의 온도차가 작고, 중간에 할로겐 화합물의 가스 흐름이 없으며, 희토류원소의 가열되는 온도를 내부에서 직접 감지하므로 적정온도로 정확하게 가열하기 용이하여 희토류화합물이 가열되는 온도를 정밀하게 조절할 수 있다.
또한 종래의 외부가열방식의 경우 희토류 화합물이 적정 증기압을 유지하기 위해서는 600∼1100도의 온도로 가열되어야 하는데 이때 외부의 온도는 그 이상이 되어야하는데, 이경우 반응튜브와 희토류 화합물 기화용 튜브 사이로 유입되는 할로겐 화합물의 일부가 반응하게 되고 백색의 수트가 형성되어 반응튜브와 희토류 화합물 기화용 튜브 사이에 증착되어 외부 열원을 차단하게 되어 제조 공정중 정확한 온도측정이 어려운데, 본 발명에서는 이러한 문제점이 방지된다.
또한 본 발명에서는 전기발열체와 온도감지기를 여러 개 두어 증기압이 다른 다양한 희튜류원소와 부첨가물을 동시에 첨가할 수 있으며 도핑량을 정밀히 조절할 수 있으며, 가열과 온도감지를 전기로 하기 때문에 버너나 로 가열방식에 비해 온도 조절이 용이한 등의 이점이 있다.

Claims (9)

  1. 광섬유 모재 제조시 기본 원료 이외의 희토류 원소를 저증기압으로 첨가시키는 희토류화합물 기화장치에 있어서,
    일측에 할로겐화합물라인과 이송가스라인이 연결되고, 타측에 반응튜브가 장착되어있는 로터리 조인트와,
    상기 로터리 조인트 타측의 반응튜브의 내부에 설치되어 있는 기화용튜브와,
    상기 기화용튜브의 내벽에 도포되어있는 희토류화합물과,
    상기 희토류화합물 기화장치을 가열할 수 있도록 기화용튜브의 내측에 설치되어 있는 내부가열장치와,
    상기 기화용 튜브의 내측에 설치되어 온도를 측정하는 온도감지기와,
    상기 온도감지기와 연결되어 온도를 제어하는 온도 제어장치를 구비하는 희토류화합물 기화장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 할로겐 화합물라인은 할로겐 화합물인 SiCl4, GeCl4, POCl3 등을 공급하는 라인인 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 이송가스라인은 기화된 희토류화합물을 이송시키는 He 가스를 공급하는 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 내부가열장치는 전기발열체인 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 기화용 튜브 내벽의 희토류화합물이 도포되어있는 부분에 홈이 형성되어있는 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 기화용 튜브의 출구측이 입구측에 비해 가늘고 길게 형성되어 있는 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 희토류 화합물은 첨가물인 에르븀의 원료가 되는 물질(ErCl3·6H2O)로써 에탄올에 용해시킨 후 기화시켜 기화용 튜브 내측에 고착시키는 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 기화용 튜브가 첨가 원소에 따라 다수개를 구비하는 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
  9. 상기 온도 제어장치에 의해 제조 공정중 600℃~1100℃로 유지되는 것을 특징으로하는 희토류화합물 기화장치.
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