KR19990036221A - 에틸렌, (메트)아크릴산 에스테르 및 (메트)아크릴산을 주성분으로 하는 중합체를 사용하여 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하는 방법 - Google Patents

에틸렌, (메트)아크릴산 에스테르 및 (메트)아크릴산을 주성분으로 하는 중합체를 사용하여 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다음의 성분, 즉
A) 에틸렌 30 내지 90 중량%,
B) C 원자수가 2 내지 12개이고, 할로겐 원자도 결합될 수 있는 기타의 α-올레핀 0 내지 10 중량%
C) C1~C20알킬, C5~C18시클로알킬 또는 C7~C18아르알킬로 이루어지고, 할로겐 원자도 결합될 수 있는 에스테르 라디칼을 함유하는 1종 이상의 아크릴산 에스테르 또는 메타크릴산 에스테르 3 내지 40 중량%
D) 아크릴산 및/또는 메타크릴산 7 내지 30 중량%
E) 기타의 공중합 가능한 단량체 0 내지 10 중량%
를 포함하는 중합체를 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉시키는 데 사용하는 방법에 관한 것이다.

Description

에틸렌, (메트)아크릴산 에스테르 및 (메트)아크릴산을 주성분으로 하는 중합체를 사용하여 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하는 방법
특히 자동차에 중요한 적층 안전 유리판은 통상 2개층의 실리케이트 유리로 구성되며, 그 사이에는 하나의 플라스틱 재료층이 개재된다. 이러한 목적을 위해서는, 자외선 또는 적외선을 여과하는 광학적으로 유효한 기타의 재료층을 사용할 수도 있다. 상기 플라스틱 재료층은 한편으로는 2매의 실리케이트 유리판을 동시에 보유하는 기능을 하는 것이지만, 다른 한편으로는 유리판 전체에 파열이 생길 경우에, 그 파편들을 함께 보유하기 위한 의도인 것이다.
이러한 플라스틱 재료층에 대해서는 기계 저항성, 내열성 및, 내약품성에 관한 요구가 많이 존재하고 있다. 현재까지 이러한 목적으로 통용되는 폴리비닐부티랄 필름은 이들 요건의 만족도가 부적합하다. 특히, 공기로부터 유래되는 수분 및 불량한 오염 물질이 이 플라스틱 재료층에 침투될 경우, 그 플라스틱 재료층은 무색 투명한 외관을 잃고 혼탁된다.
차량의 윈드스크린(windscreen)과 같은 완전 밀폐된 적층 안전 유리판의 경우에는, 전면적인 밀봉에 의해 어느 정도까지는 이러한 문제의 치유가 가능하지만, 예를 들어 매우 특수한 상황에서만 이와 같은 가장자리 밀봉이 가능한 자동차 측면 윈도우의 경우에는, 종래 플라스틱 재료 내부층의 용착 밀봉(hermetic sealing)을 달성하기가 매우 곤란하였다.
자동차의 측면 윈도우의 가장자리 밀봉은 무색 투명한 밀봉 재료, 즉 사람이 육안으로 관찰해서는 감지할 수 없는 재료를 사용해서만 수행할 수가 있다. 통용되는 착색된, 즉 대개는 진한 색상 내지 흑색으로서 예컨대 차량의 윈드스크린에 사용되는 것과 같은 밀봉 조성물은 이러한 경우에 있어서는 부적절하다.
따라서, 본 발명의 목적은 적층 안전 유리판을 코팅하기에 적합하고 기계 저항성, 내열성 및 내약품성에 관하여 필요한 요구 조건을 충족시키는 재료를 제공하기 위한 것이다. 또한, 이 재료는 상기 유리판의 무색 투명한 가장자리 밀봉에도 적합하여야 한다.
DE-A 2,136,076호에는 고압 중합법에 의해 제조되는 에틸렌, 비닐 아세테이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 메타크릴산의 공중합체들이 개시되어 있다. 이들 중합체는 2 개의 유리판을 조합하여 자동차의 윈드스크린을 제조하는 데 적합하다. 이러한 목적을 위해, 이들 중합체는 용융된 필름 또는 용액으로서 유리에 도포된다.
US-A 4,130,667호에는 에틸렌과 같은 α-올레핀 및 (메트)아크릴산과 같은 불포화 카르복실산의 공중합체로서, 불포화 카르복실레이트, 예컨대 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트와 같은 제3 의 단량체 성분의 중합된 단위를 함유할 수 있는 공중합체들이 개시되어 있다. 이들 공중합체는 유리 표면, 예를 들면 유리병을 코팅하는 데 적합하다. 이들 공중합체를 분말 형태로 유리 표면에 부착시킨 후에 가열하면 개시된 바와 같은 보호 코팅이 생성되는 것이다.
본 발명은 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉(sealing)하는 데 에틸렌, (메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴산을 주성분으로 하는 중합체를 사용하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 중합체의 수성 에멀젼 및 그 수성 에멀젼을 사용하여 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 본 발명에 따라 코팅 또는 밀봉된 적층 안전 유리판에 관한 것이다.
본 발명은 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하기 위해 하기 성분들로 이루어진 중합체를 사용하는 방법에 관한 것이다.
A) 에틸렌 30 내지 90 중량%
B) C 원자 수가 2 내지 12개이고 할로겐 원자도 결합될 수 있는 기타의 α-올레핀 0 내지 10 중량%
C) C1~C20알킬, C5~C18시클로알킬 또는 C7~C18아르알킬로 이루어지고 할로겐 원자도 결합될 수 있는 에스테르 라디칼을 함유하는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 3 내지 40 중량%
D) 아크릴산 및/또는 메타크릴산 7 내지 30 중량%
E) 기타 공중합 가능한 단량체 0 내지 10 중량%.
성분 A)인 에틸렌과 함께 사용하기에 적당한 성분 B)는 C 원자 수가 2 내지 12 개, 구체적으로는 2 내지 9 개이고 염소, 브롬, 또는 특히 플루오르 원자와 같은 할로겐 원자도 결합될 수 있는 비닐리덴기, 또는 특히 비닐기를 함유하는 기타 α-올레핀이다. 이와 같은 α-올레핀의 예로서는 프로펜, 1-부텐, 이소부텐, 1-프로펜, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨, 1-데켄, 1-운데켄, 1-도데켄, 부타디엔, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, 모노플루오로에틸렌, 1,1- 및 1,2-디플루오로에틸렌, 트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 모노클로로트리플루오로에틸렌, 1,1-디클로로-2,2-디플루오로에틸렌, 3-플루오로프로펜, 3,3-디플루오로프로펜 및 3,3,3-트리플루오로프로펜을 들 수 있다.
상기 α-올레핀 B)는 형성된 중합체의 성질을 개질하기 위한 목적으로, 일부의 에틸렌 A)의 대체 물질로서 작용한다.
적당한 성분 C)로서는 상기 에스테르 라디칼이 직쇄 또는 바람직하게는 분지쇄의 C6~C18알킬, 또는 C6~C12시클로알킬 또는 C7~C14아르알킬, 구체적으로는 페닐알킬이고, 염소, 브롬, 또는 특히 플루오르와 같은 할로겐 원자도 결합될 수 있는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트인 것이 좋다. 화합물 C)의 예로서는, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, sec-부틸 (메트)아크릴레이트, tert-부틸 (메트)아크릴레이트, n-펜틸 (메트)아크릴레이트, 네오펜틸 (메트)아크릴레이트, n-헥실 (메트)아크릴레이트, n-헵틸 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, n-노닐 (메트)아크릴레이트, 이소노닐 (메트)아크릴레이트, n-데실 (메트)아크릴레이트, n-도데실 (메트)아크릴레이트, 이소트리데실 (메트)아크릴레이트, n-테트라데실 (메트)아크릴레이트, n-헥사데실 (메트)아크릴레이트, n-옥타데실 (메트)아크릴레이트, n-아이코실 (메트)아크릴레이트, 시클로펜틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 2,-, 3- 및 4-메틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- 및 3,5-디메틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 시클로헵틸 (메트)아크릴레이트, 시클로옥틸 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실메틸 (메트)아크릴레이트, 2-(시클로헥실)에틸 (메트)아크릴레이트, 3-(시클로헥실)프로필 (메트)아크릴레이트, 4-(시클로헥실)부틸 (메트)아크릴레이트, 6-(시클로헥실)헥실 (메트)아크릴레이트, 8-(시클로헥실)옥틸 (메트)아크릴레이트, 12-(시클로헥실)도데실 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메트)아크릴레이트, 3-페닐프로필 (메트)아크릴레이트, 4-페닐부틸 (메트)아크릴레이트, 6-페닐헥실 (메트)아크릴레이트, 8-페닐옥틸 (메트)아크릴레이트, 12-페닐도데실 (메트)아크릴레이트, 2-, 3- 및 4-메틸벤질 (메트)아크릴레이트, 모노-, 디- 및 트리-플루오로메틸 (메트)아크릴레이트, 및 모노-, 디-, 트리- 및 테트라-플루오로에틸 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
바람직한 성분 D로서는 아크릴산 단독, 또는 아크릴산 함량이 50 내지 100 중량%인 아크릴산과 메타크릴산의 혼합물이 있다.
성분 E)는 형성되는 중합체의 성질을 추가로 개질하는 작용을 한다. 공중합 가능한 단량체 E)로서는, 예컨대 비닐 아세테이트 또는 비닐 프로피오네이트와 같은 비닐 에스테르를 사용할 수 있다.
단량체 성분 A) 내지 E) 에 대한 바람직한 사용량의 범위는, 각각 단량체 혼합물의 총량을 기준으로 할 때 다음과 같다.
A) 50 내지 75 중량%, 구체적으로 55 내지 70 중량%
B) 0 내지 8 중량%, 구체적으로 0 내지 5 중량%
C) 10 내지 25 중량%, 구체적으로 13 내지 22 중량%
D) 15 내지 25 중량%, 구체적으로 17 내지 23 중량%
E) 0 내지 5 중량%, 구체적으로 0 내지 3 중량%.
바람직한 실시예에서는, 적층 안전 유리판을 코팅 또는 시일링하는 데 다음과 같은 성분들로 이루어진 중합체가 사용된다.
A) 에틸렌 50 내지 75 중량%
B) C 원자 수가 2 내지 9개이고 할로겐 원자도 결합될 수 있는 기타의 α-올레핀 0 내지 8 중량%
C) C6~C18알킬, C6-C12시클로알킬 또는 C7~C14아르알킬로 이루어지고, 할로겐 원자도 결합될 수 있는 에스테르 라디칼을 함유하는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 10 내지 25 중량%
D) 아크릴산 및/또는 메타크릴산 15 내지 25 중량%
E) 기타의 공중합 가능한 단량체 0 내지 5 중량%.
본 발명에 개시된 중합체는 당분야에 공지된 것이다. 본 발명의 중합체는 모든 통용되는 중합법을 사용하여 합성할 수 있는 데, 그러한 중합법으로서는 유화 중합법, 특히 온도 150 내지 300℃ 및 압력 1200 내지 3000 바아의 고압 중합법이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 중합체의 성질 조절을 개량하기 위해, 예를 들면 점착성과 관련된 문제점을 방지하기 위해, 단량체 A) 내지 E)의 중합체들의 혼합물 및 이들 중합체와 다른 에틸렌 공중합체, 예를 들면 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체의 혼합물을 사용할 수도 있다.
적층 안전 유리판은 여러 가지 상업적인 용도에 광범위하게 사용되는데, 예를 들면 주택 및 기타 건물의 건설에 사용된다. 그러나, 바람직한 사용 분야는 차의 생산 분야이다. 따라서, 차량용으로 설계된 적층 안전 유리판은 예를 들면 자동차, 트럭, 버스, 굴착기와 불도저등의 건설 현장 차량, 트랙터 등의 농업용 차량, 또는 객차 및 기관차와 같은 철도 차량에서 발견된다.
전술한 바와 같은 중합체를 적층 안전 유리판, 구체적으로 차량용으로 설계된 적층 안전 유리판에 대한 코팅 매체로서 사용한다 함은, 주로 상기 2개의 유리판 사이에 위치하는 코팅 매체로서 그 중합체를 사용하는 방법을 의미하는 것으로 해석되어야 한다. 그러나, 예를 들면 오염을 방지하고 흠집이 생기지 않도록 하기 위한 적층 안전 유리판, 구체적으로 차량용 적층 안전 유리판의 외면의 코팅도 본 발명의 보호 범위에 포함된다.
또 다른 가능한 사용 방법은 적층 안전 유리판, 구체적으로 차량용 적층 안전 유리판의 가장자리 밀봉이다. 이는 구체적으로 하강 가능한 자동차 측면 윈도우의 상부 가장자리의 가장자리 밀봉과 관련된 것으로, 이와 같은 밀봉은 전술한 바와 같이 무색 투명한 방식으로만 수행될 수 있다.
전술한 바와 같은 중합체는 임의의 통상적인 기법에 의해, 예를 들면 분말을 살포하거나 호일(foil) 또는 필름을 도포한 후에 용융시키는 방법에 의해서 적층 안전 유리판 부착시킬 수 있다. 바람직한 실시예에 있어서, 상기 중합체는 고형분 함량이 5 내지 40 중량%, 구체적으로 10 내지 35 중량%이고, 그 카르복실기의 10 내지 100%, 구체적으로 40 내지 100% 가 암모니아(NH3) 또는 저분자량 아민에 의해 중화되어 있는 수성 에멀젼의 형태로 부착된다. 적당한 저분자량 아민은 C 원자 수가 주로 1 내지 25 개, 구체적으로 2 내지 12 개인 1급, 2급 및 3급 아민이다. 이러한 아민은 히드록시기를 더 함유하거나, 에테르 산소 작용기를 가질 수도 있다. 또한, 이들 아민은 분자 내에 카르복실레이트기를 가질 수도 있으며, 특히 주목할 만한 대표적인 예로는 아미노기 함유 불포화 카르복실레이트, 예를 들면 아미노알킬 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 상기 아민의 예로서는 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, n-부틸아민, 디(n-부틸)아민, 트리(n-부틸)아민, 피페리딘, 모르폴린, 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노에틸 에탄올아민, 디메틸 에탄올아민, 이소프로판올아민, 디(이소프로판올)아민, 트리(이소프로판올)아민 및 (2-아미노에틸) 아크릴레이트를 들 수 있다. 상기 아민은 유리 위에서의 상기 중합체의 고화 단계 중에 유리하게 효율적이며, 그 결과 생성되는 플라스틱 재료층의 성질에 영향을 미친다.
본 발명에 사용된 중합체는 특히 성분 D)의 함량이 15 중량% 이상인 경우에는 일반적으로 자기 유화성(self-emulsifying)이 있기 때문에 전술한 수성 에멀젼은 유화제를 함유하지 않는 것이 좋다. 이 수성 에멀젼은 통상적인 방법을 사용하여 가압 유화법에 의해 제조되는 것이 유리하다.
적층 안전 유리판의 표면 또는 가장자리에 대한 상기 수성 에멀젼의 접착력을 향상시키기 위해, 이들 표면을 하도제(primer)와 같은 통상의 접착 촉진제를 사용하여 미리 처리할 수도 있다.
따라서, 본 발명의 제2 의 목적은, 상기 수성 에멀젼을 적층 안전 유리에 도포하고 통상의 방법에 의해 건조시키는 것을 특징으로 하여 적층 안전 유리판, 구체적으로 차량용 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하는 방법을 제공하는 것이다.
전술한 수성 에멀젼은 그 자체가 신규한 것이므로, 본 발명의 목적의 일부를 구성한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따라서 코팅 또는 밀봉시킨 적층 안전 유리판에 관한 것이다.
본 발명의 중합체를 사용하여 적층 안전 유리판에 형성한 코팅은 기계적, 열적 및 화학적으로 매우 안정하다. 구체적으로, 이와 같은 방식으로 제조된 적층 안전 유리판은 불충분한 가장자리 밀봉이 존재하거나 가장자리 밀봉이 존재하지 않을 경우에도, 공기로부터 유래되는 수분 또는 불순 물질의 영향 때문에 혼탁해지는 현상이 거의 전혀 없거나, 또는 매우 느리게 나타날 뿐이다. 따라서, 상기 중합체를 사용할 경우, 지금까지 통용되었던 가장자리 밀봉없이도 코팅/밀봉을 행하는 것이 일반적으로 가능하다.
나아가, 본 발명에 사용되는 중합체는 적층 안전 유리, 구체적으로 내부에 폴리비닐부티랄 필름과 같은 안정성이 낮은 통상의 코팅 매체를 구비하는 자동차 측면 윈도우에 대한 이상적인 가장자리 밀봉 조성물을 구성하는데, 그 까닭은 상기 중합체가 용착 밀봉을 보장하고, 거의 무한한 기간 동안 무색 투명한 상태를 유지하며, 밀봉 조성물로서 육안으로는 감지될 수 없기 때문이다.
실시예 1
적층 안전 유리판 사이에 개재시킨 코팅
에틸렌 60 중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트 20 중량% 및 아크릴산 20 중량% 로 된 삼원 공중합체로 이루어지고, 고형분 함량이 21 중량%이며, 카르복실기의 중화도에 해당하는 디메틸 에탄올아민의 함량이 60%인 유화제 무함유 수성 에멀젼을, 2매의 실리케이트 유리층 사이에 도포하여 건조시켰다. 그 결과 얻은 가장자리 밀봉을 행하지 않은 적층 안전 유리판을 내층이 폴리비닐부티랄 필름으로 구성된 가장자리 밀봉을 행하지 않은 유사한 유리판과 함께 통상의 기후 조건하에 두었다. 폴리이소부티랄 필름으로 내부 코팅된 유리판이 현저하게 혼탁되었을 때, 본 발명의 코팅을 함유하는 유리판은 여전히 완전하게 무색 투명한 상태로 존재하였다.
실시예 2
적층 안전 유리의 가장자리 밀봉
자동차 측면 윈도우로서 사용하기에 적합한 적층 안전 유리판을, 실시예1 의 유화제 무함유 수성 에멀젼을 그 가장자리 표면에 도포하고 건조시킴으로써, 상기 에멀젼으로 가장자리 밀봉을 행하였다. 통상의 기후 조건하에서 전혀 변화가 나타나지 않으며, 육안으로 볼수 없는 무색 투명한 밀봉을 얻었다.

Claims (8)

  1. A) 에틸렌 30 내지 90 중량%
    B) C 원자수가 2 내지 12개이고, 할로겐 원자도 결합될 수 있는 기타의 α-올레핀 0 내지 10 중량%
    C) C1~C20알킬, C5~C18시클로알킬 또는 C7~C18아르알킬로 이루어지고 할로겐 원자도 결합될 수 있는 에스테르 라디칼을 함유하는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 3 내지 40 중량%,
    D) 아크릴산 및/또는 메타크릴산 7 내지 30 중량%
    E) 기타 공중합 가능한 단량체 0 내지 10 중량%
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체를 적층 안전 유리판을 코팅 또는 시일링하는 데 사용하는 방법.
  2. A) 에틸렌 50 내지 75 중량%
    B) C 원자수가 2 내지 9개이고, 할로겐 원자도 결합될 수 있는 기타의 α-올레핀 0 내지 8 중량%
    C) C6~C18알킬, C6~C12시클로알킬 또는 C7~C14아르알킬로 이루어지고 할로겐 원자도 결합될 수 있는 에스테르 라디칼을 함유하는 1종 이상의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 10 내지 25 중량%
    D) 아크릴산 및/또는 메타크릴산 15 내지 25 중량%
    E) 기타 공중합 가능한 단량체 0 내지 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체를 적층 안전 유리판을 코팅 또는 시일링하는 데 사용하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 차량용 적층 안전 유리판을 코팅 또는 밀봉하는 데 사용되는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 2개 층의 차량용 적층 안전 유리판사이에 위치하는 코팅 매체로서 사용된는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 차량용 적층 안전 유리판의가장자리를 밀봉하는 데 사용되는 것인 방법.
  6. 고형분 함량이 5 내지 40 중량% 이고, 카르복실기의 10 내지 100% 가 암모니아 또는 저분자량 아민에 의해 중화되어 있는 것이 특징인 제1항 또는 제2항 기재의 중합체의 수성 에멀젼.
  7. 제6항 기재의 중합체의 수성 에멀젼을 적층 안전 유리에 도포하고 건조시키는 것이 특징인 적층 안전 유리판의 코팅 또는 밀봉 방법.
  8. 제1항 또는 제2항 기재의 중합체로 이루어진 코팅 또는 밀봉을 특징으로 하는 적층 안전 유리판.
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