KR19990010035A - 전도성 층이 도포된 전지 분리막을 이용한 리튬 이차전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전도성층이 도포된 전지 분리막을 이용하여 충방전 수명과 안정성을 증대시킨 리튬 이차전지에 관한 것이다.

Description

전도성층이 도포된 전지 분리막을 이용한 리튬 이차전지
본 발명은 전도성층이 도포된 전지 분리막 및 이를 이용한 리튬 이차 전지에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 전도성층이 도포된 전지 분리막과, 전도성 처리된 전지 분리막을 이용하여 충방전 수명과 안정성을 증대시킨 리튬 이차전지에 관한 것이다.
리튬 금속을 음극으로 하는 이차 전지(충전식 전지)는 높은 에너지 밀도와 우수한 방전 특성을 나타내기 때문에 휴대용 전자기기의 전원으로서 가장 우수하다고 평가되고 있다. 그러나 리튬 금속의 높은 화학적 활성과 낮은 용융점으로 인하여 전지로서의 안전성이 니카드(니켈-카드뮴 전지)등 기존의 이차전지에 비하여 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 리튬 이차 전지의 안전성 문제는 충방전이 지속적으로 이루어질 때 더욱 심화된다. 이와 더불어 지속적 충방전시 발생되는 충방전 효율의 급격한 저하로 인하여 리튬 금속을 이용한 이차전지의 실용화에는 큰 어려움을 따르고 있는 것이 당업계의 실정이다.
전술한 바와 같은 문제는 이차 전지의 충전시 리튬 전극에서 침상 또는 수지(樹枝)상으로 금속 리튬이 형성되기 때문이며, 또한 수지상 리튬 결정의 일부분이 방전시 절단되거나 부식에 의하여 절단되기 때문에 발생되는 것이라는 사실이 당업계의 많은 공지 문헌을 통해 입증되어 있다. 특히 수지상 결정의 일부분이 리튬 음극에서 절단되어 떨어져 나가는 경우, 분리된 리튬은 리튬 전극과 전해질 또는 전지 분리막사이의 계면에서 표면적의 증가를 가져오며, 이러한 리튬 금속의 표면적의 증가는 수분 또는 공기와의 급격한 반응을 초래하기 때문에 바람직하지 못하며, 또한 더 이상 전극 반응에는 이용할 수 없게 되는 문제점을 유발하게된다. 결국, 이와 같은 리튬 금속의 반응 면적의 증가로 이차 전지의 안전성은 저하되고, 전극의 이용 효율은 낮아지게되어 리튬 이차 전지의 성능을 악화시키는 주된 요인이 된다는 것이 많은 공지 문헌을 통해 입증되어 있다 (Journal of Electrochemical Society, 135, 1988, p2422).
전술한 바와 같은 문제점 및 결함을 극복하기 위한 여러 가지 새로운 시도가 다양한 형태로 보고되어 왔으며, 이중, 유기 전해액내에 적절한 첨가제를 도입하는 방법들이 가장 보편적으로 시도되었던 방법이었다. 최근 제시된 기술로는 미합중국 특허 제 5,434,021 호, 미합중국 특허 제 5,354,631 호, 미합중국 특허 제 5,342,710 호에 기재된 바와 같이, 고분자 전해질을 이용하여 리튬 전극면위에 추가적인 고분자 표면층을 도포하는 방법들이 있다. 이와 같은 방법들은 리튬 결정의 성장을 제한하기 위한 수단으로서, 이온 전도성과 전기 전도성을 나타내고, 표면층과 리튬 전극사이의 화학적 평형을 이룰 수 있는 고분자로 이루어진 표면층을 리튬 전극(음극)에 도포하여 리튬 결정이 수지상으로 성장하는 것을 제한함으로써 이차 전지의 수명을 연장시키는 효과를 나타내고 있으나, 이와 같은 효과는 매우 부분적일 뿐아니라, 일단 생성된 수지상 결정과 그것으로부터 분리되어 나온 리튬 조각에 의해 발생되는 문제를 해결할 수 없다는 결함이 있다. 한편, 미합중국 특허 제 5,387,479 호에서는 탄소를 함유한 전도성 고분자 복합물을 리튬위에 도포하여 전해액과 음이온이 리튬과 반응하는 것을 억제하고, 동시에 수지상 결정과 분리된 리튬에 추가적인 전기적 접촉을 유지시켜 층방전 수명의 증대와 안전성 향상을 이룰 수 있는 방안이 제시되었다. 그러나 이 방법은 새로 형성된 탄소층으로부터도 리튬의 결정이 수지상으로 자라나기 때문에 근본적으로 수지상 결정에 의해 유발되는 안전성 문제와 충방전 수명 단축 문제를 해결할 수는 없다는 단점을 가지고 있다.
그러므로, 리튬 이차 전지의 성능을 향상시키기 위해서는 수지상 결정과 분리된 리튬을 적절히 재활용하는 방법이 개발되어야 한다. 특히 이와 같은 발명이 이루어지면, 충방전 수명의 향상이 이루어지며, 더불어 표면적 증대가 억제되기 때문에 리튬 이차 전지가 근본적으로 가지고 있는 안전성 문제의 해결에도 획기적인 기여를 할수 있다. 본 발명은 이와 같은 문제를 해결하기위한 발명이다.
도 1 은 본 발명의 전도성층이 도포된 리튬 이차 전지를 나타내는 도면이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 상세한설명
1: 리튬 음극 및 리튬의 수지상 결정과 분리된 리튬
2: 전도성 막이 도포된 분리막
3: 리튬 복합 양극
본 발명에 따르면, 전도성층이 도포된 전지 분리막이 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 전지 분리막 표면에 전도성층을 도포하는 방법이 제시된다.
또한, 본 발명에 따르면, 전도성층이 도포된 전지 분리막을 포함하는 리튬 이차전지 및 이의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 전도성층이 도포된 전지 분리막에 사용되는 전도성층은 전도성을 띠는 물질로 이루어진 전도성 박막이라면, 그 종류에 무관하게 사용될 수 있으며, 예컨대, 금, 백금, 은, 알루미늄, 니켈, 구리등과 같은 대부분의 금속을 포함하는 전도성 박막과 전도성 탄소, 아이티오 전도막, 티탄 산화물 전도성 박막과 같은 비금속 전도체를 이용한 전도성 무기 박막이 이용될 수 있다.
본 발명의 전도성층이 도포된 전지 분리막은 전지의 음극과 양극간의 전극 반응을 분리시켜주기 위한 장치로서, 당업계에서 통상 이용되고 있는 것들을 모두 적용할 수 있다.
전술한 바와 같은 본 발명의 전지 분리막 표면에 전도성층을 도포하는 방법에 따르면, 전도성층은, 예컨대, 금속의 열 증발을 이용한 진공 열 증착, 전자빔을 이용한 진공 전자빔 증착, 스퍼터링에 의한 증착 또는 화학 증착 등의 다양한 박막 제조 공정에 의해 전지 분리막에 도포될 수 있다.
본 발명의 전도성층이 도포된 전지 분리막을 포함하는 리튬 이차전지는 다음과 같이 구성된다:
a) 리튬 금속 음극;
b) 리튬 복합 양극; 및
c) 전도성층이 도포된 전지 분리막 (단, 전지 분리막은 상기 a) 및 b) 사이에 위치하며, 도포된 전도성층은 상기 a) 와 접촉된다).
보다 구체적으로는 본 발명의 유기 전해질 리튬 이차 전지는 다음과 같이 구성된다:
a) 리튬 금속 음극;
b) 리튬 이온의 출입이 가역적으로 일어나는 양극으로, 리튬 금속 산화물, 리튬 금속 황화물 및 유기 황화물을 이용하는 복합 양극;
c) 전도성 층이 도포된 전지 분리막(단, 전지 분리막에 도포되어 금속 음극에서 뻗어나온 수지상 결정과 이것에서 잘라진 분리된 금속 조각에 추가적으로 전기적인 접촉을 이어줄 수 있는 금, 백금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속으로 이루어진 전도층 또는 도전성 탄소, 아이티오 전도막, 티탄 산화물과 같은 비금속 전도층).
본 발명의 상기 리튬 이차 전지는 리튬 복합 양극과 리튬 음극사이에 전도성 층이 도포된 전지 분리막을 끼워 이차전지를 구성하는 경우, 특히 전도성층을 리튬 음극에 접촉시킨 경우에 위에 언급된 효과를 관찰할 수 있다.
특히 위에 언급된 효과는 지속적 충방전에 의해 수지상 리튬과 분리된 리튬의 양이 급격히 증가되는 경우, 가장 두드러지게 나타난다. 이것은 리튬의 수지상 결정과 분리된 리튬이 전도성층과 리튬 음극사이에 위치하여 전체적으로 전기적인 접촉을 잘 유지하고 있기 때문이다. 이와 같이 전기적인 접촉이 증가되는 경우, 방전시 리튬의 수지상 결정에서 모든 부위가 골고루 이온화될 수 있기 때문에 리튬의 수지상 결정의 뿌리 또는 중간 가지가 잘리는 현상이 줄어들게 된다. 결국 리튬의 수지상 결정으로부터 분리되는 리튬이 현저히 감소할 뿐만 아니라, 또한 일단 분리된 리튬 조각도 충방전 진행에 따라 리튬 음극 또는 전도성층에 접촉되게 되면 다시 전극반응에 참여할 수 있게 되므로 추가적인 충방전 효율 증대와 리튬의 표면적 증대 억제 효과를 이루게 된다. 이는 직접적으로 이차 전지의 충방전 수명과 안전성의 향상으로 나타나게 된다.
이와 대비하여 전도성층이 없는 상태에서 유사하게 리튬 이차 전지를 구성하는 경우, 리튬의 수지상 결정의 한쪽 말단만이 전기적으로 리튬 음극에 연결되어 있으므로 방전시 리튬의 수지상 결정의 뿌리 또는 가지가 잘리는 현상이 쉽게 발생된다. 또한 이와같이 분리된 리튬 조각은 일단 리튬음극으로부터 멀리 떨어지게 되면 더 이상 전극반응에 참여할 수는 없으나, 화학적으로는 반응성이 매우 커서 수분 또는 공기와 격렬하게 반응하는 리튬 조각으로 남게 된다. 이와 같이, 전도성층이 없는 상태로 구성된 리튬 이차 전지는 결국 안전성과 충방전 수명의 저하로 전지로서의 효용이 없어 지게 되는 것이다.
본 발명의 리튬 이차 전지는 전술한 바와 같이 전지 분리막을 이용하여 구성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 하기 단계들로 구성됨을 특징으로하는, 전도성층이 도포된 전지 분리막을 포함하는 리튬 이차전지의 제조 방법이 제시된다:
a) 전지 분리막 표면에 전도성층을 도포하는 단계;
b) 복합 양극과 상기 a) 단계에서 제조된 전도성층이 도포된 전지 분리막, 그리고 리튬 음극을 하나의 롤 위에 아래에서부터 순서대로 적층시키고, 일정한 인장력하에서 원통형으로 감은 후, 전지 케이싱내에 넣고 전해액을 주입하는 단계.
본 방법에 있어서, 전도성 층의 도포로 인해 발생되는 전지 분리막의 물성 변화는 무시할 수 있을 정도이므로, 조립 공정에는 변화를 줄 필요가 없다. 이때 전지 분리막에 전도성 층을 도포하는 공정은 전지 조립과 별도로 이루어 질 수도 있다.
전도성층이 도포된 전지 분리막을 이차전지 조립에 적용하는 방법은 전술한 바와 같은 방법들에만 한정되지 않으며, 당업계에 통상의 지식을 가지는 자들에게 공지된 방법들도 적용될 수 있음을 주지하여야한다.
본 발명에 따르는 상기 리튬 이차 전지의 제조 방법들에 있어서, 전지 분리막 표면에 전도성층을 도포하는 단계, 예컨대, 금속의 열 증발을 이용한 진공 열 증착, 전자빔을 이용한 진공 전자빔 증착, 스퍼터링에 의한 증착 또는 화학 증착 등의 다양한 박막 제조 공정에 의해 전도성층을 전지 분리막 또는 고분자 전해질 분리막에 도포하는 단계이다. 본 단계에 사용되는 전지 분리막, 고분자 전해질 분리막 및 전도성층의 종류는 전술한 바와 같다.
본 발명에 따르는 상기 리튬 이차 전지의 제조 방법들에 있어서, 리튬 이차 전지는 리튬 음극과 전지 분리막 사이에 전도성층이 내재된 적층체 형태로 형성되며, 전도성층의 양면이 각각 전지 분리막 또는 고분자 전해질 분리막과 리튬 음극에 접촉된 상태로 존재하게된다.
이하 본 발명의 실시예를 참고로하여 본 발명을 보다 상세히 설명하겠으나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
미국 셀라니즈사로부터 구매한 셀가드 2500 분리막에 스퍼더링으로 금을 얇게 도포하였다. 이때 10-6토르 정도의 진공을 유지하였으며, 전지 분리막을 막지 않도록 약 수 십 나노미터 정도로 도포두께를 제한하였다. 그리고 이것을 구리전극과 리튬전극 사이에 끼워 테스트 셀을 조립하였다. 에틸렌카보네이트-디에틸렌카보네이트 50/50 혼합용액에 1 몰 리튬 트라이플레이트를 녹인 액체 전해질을 주입하고 충방전 시험기에 연결하였다. 1.0 mA/cm2의 전류밀도하에서 0.5 mAh/cm2의 용량만큼 구리 표면에 리튬을 충전하였다. 이때 리튬이 수지상 결정을 이루며 구리표면에 석출되었다. 이는 리튬 전극에 재충전이 일어난 상태와 유사하다. 이후 구리에 생성된 리튬을 방전시키며 충전량의 몇 퍼센트가 방전되었는지를 산출하였다. 전도성층이 도포되지 않은 동일한 구조의 셀에 대해서도 실험을 행하여 비교하였다. 본 발명을 적용한 셀에서는 93.5 % 의 리튬이 회수된 반면 그렇지 않은 셀에서는 78 % 만이 회수되었다.
실시예 2
미국 셀라니즈사로부터 구매한 셀가드 2500 분리막에 진공 열증착으로 금을 얇게 도포하였다. 도포두께는 도포 시간을 조절하여 약 5 나노미터에서 약 500 나노미터정도로 조정하였다. 이와 같이 제조된 전도층이 도포된 분리막을 리튬 금속과 구리 금속판 사이에 배치하였으며, 이때 전도층이 구리판을 향하도록 배치하였다. 이와 같이 조립된 셀을 충방전 시험기에 연결하여 1.0 mA/cm2의 전류밀도로 2 mAh/cm2만큼 충방전을 행하였다. 다음에는 20회 충방전시 평균 리튬 회수율을 정리하였다.
증착 두께 평균 회수율 전도성 실험중 전기적 단락여부
5 나노미터 80% 없음 이상무
10 86% 불충분 이상무
20 94% 충분 이상무
50 92% 충분 이상무
100 88% 충분 이상무
500 해당없음 충분 단락발생
실시예 3
위와 동일한 실험을 은이 20 나노미터 증착된 분리막에 대해 반복하였다. 역시 충방전 20회 실시후 평균 리튬 회수율을 산출하였다. 이때 평균 약 93%의 회수율을 얻을 수 있었다.
실시예 4
셀가드 2500 대신 일본 도넨사에서 제조된 폴리에틸렌 분리막을 이용하여 금 증착을 수행하였다. 약 20 나노미터 증착된 분리막 사용할 때 위와 같은 실험에서 얻은 리튬 회수율은 약 95%로 증가되었다.
실시예 5
리튬 금속사이에 전도성 층이 리튬을 향하도록 두 장의 전도층 도포된 분리막을 배치시킨 후 에틸렌 카보네이트, 디에틸렌카보네이트 50/50 혼합 용액에 1몰 리튬 트라이플레이트를 녹인 액체 전해질을 주입하여 단추형 전지를 조립하였다. 이를 충방전 시험기에 연결하여 0.2 mA/cm2의 전류 밀도로 1 mAh/cm2만큼 충방전을 반복하였다. 충방전시 종지 전압을 +, - 0.3 볼트로 설정하였다. 충방전에 따라 서서히 충방전시 전위가 변화되었으며 일정 충방전 횟수이후에는 급격한 충방전 전위 상승으로, 1 mAh/cm2만큼의 충방전이 이루어지지 않았다. 아래에는 전도성 층이 도포된 경우와 도포되지 않은 경우 0.9 mAh/cm2만큼 충전될때까지의 충방전 횟수를 비교해 놓았다.
금도포 두께 최종 충방전 횟수 비고
0 43
5 52
10 135
20 152
100 중단 내부단락발생
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 충방전 수명이 매우 향상되고, 리튬의 표면적 증대가 억제되기 때문에 리튬 이차 전지가 근본적으로 가지고 있는 안전성 문제을 해결한 리튬 이차 전지를 얻을 수 있다.

Claims (2)

  1. 금, 백금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 전도성 탄소, 아이티오 전도막 또는 티탄 산화물 전도막에서 선택된 전도성층으로 도포된 전지 분리막.
  2. 하기와 같이 구성됨을 특징으로하는 유기 전해질 리튬 이차 전지:
    a) 리튬 금속 음극;
    b) 리튬 이온의 출입이 가역적으로 일어나는 양극으로, 리튬 금속 산화물, 리튬 금속 황화물 및 유기 황화물을 이용하는 복합 양극;
    c) 전도성 층이 도포된 전지 분리막(단, 전지 분리막에 도포되어 금속 음극에서 뻗어나온 수지상 결정과 이것에서 잘라진 분리된 금속 조각에 추가적으로 전기적인 접촉을 이어줄 수 있는 금, 백금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속으로 이루어진 전도층 또는 도전성 탄소, 아이티오 전도막, 티탄 산화물과 같은 비금속 전도층).
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