JP3234251B2 - 二次電池 - Google Patents
二次電池Info
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- JP3234251B2 JP3234251B2 JP20817291A JP20817291A JP3234251B2 JP 3234251 B2 JP3234251 B2 JP 3234251B2 JP 20817291 A JP20817291 A JP 20817291A JP 20817291 A JP20817291 A JP 20817291A JP 3234251 B2 JP3234251 B2 JP 3234251B2
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- electrode
- layer
- conductive core
- conductive layer
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボンを電極材料と
し、この電極材料を導電芯体に塗着、充填した電極を備
えた二次電池に関するものである。
し、この電極材料を導電芯体に塗着、充填した電極を備
えた二次電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、カーボンを電極材料として用いた
二次電池が、高エネルギー密度、高いサイクル特性を有
することから注目を集めている。この種の電極は、結着
剤であるＰＴＦＥ等を用いて、カーボンをパンチング板
などから構成される導電芯体に塗着、充填し、加圧し
て、完成電極として使用されている。
二次電池が、高エネルギー密度、高いサイクル特性を有
することから注目を集めている。この種の電極は、結着
剤であるＰＴＦＥ等を用いて、カーボンをパンチング板
などから構成される導電芯体に塗着、充填し、加圧し
て、完成電極として使用されている。
【０００３】ところで、この種電極で問題となるのは、
カーボンと導電芯体との密着性である。密着性を向上さ
せるべく結着剤の添加量を増加させると、電極の強度は
向上するが、電極の導電性が低下するので、単に増加さ
せるのは好ましくない。また、結着剤添加量の増加は、
電極材料同士の結合力を大きくするが、電極材料と導電
芯体との結合力を大きくするには至らない。
カーボンと導電芯体との密着性である。密着性を向上さ
せるべく結着剤の添加量を増加させると、電極の強度は
向上するが、電極の導電性が低下するので、単に増加さ
せるのは好ましくない。また、結着剤添加量の増加は、
電極材料同士の結合力を大きくするが、電極材料と導電
芯体との結合力を大きくするには至らない。
【０００４】従って、この種カーボンを電極材料として
用いた電極では、導電芯体から電極材料が一部剥離し
て、電池作動時、ここで電解液が分解されてしまい、ガ
ス発生に至るという問題点がある。
用いた電極では、導電芯体から電極材料が一部剥離し
て、電池作動時、ここで電解液が分解されてしまい、ガ
ス発生に至るという問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記問題点に
鑑みてなされたものであって、カーボンを電極材料とし
て用いた電極において、カーボンと導電芯体との密着性
を向上させ、電解液の分解を抑制するものである。この
結果、かかる電極を用いた二次電池のサイクル特性を向
上させるものである。
鑑みてなされたものであって、カーボンを電極材料とし
て用いた電極において、カーボンと導電芯体との密着性
を向上させ、電解液の分解を抑制するものである。この
結果、かかる電極を用いた二次電池のサイクル特性を向
上させるものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の二次電池は、導
電芯体に密着したカーボン導電層を設け、該カーボン導
電層上に電極材料としてのカーボン層を形成した電極を
用いたことを特徴とするものである。
電芯体に密着したカーボン導電層を設け、該カーボン導
電層上に電極材料としてのカーボン層を形成した電極を
用いたことを特徴とするものである。
【０００７】ここで、前記カーボン導電層としては、Ｃ
ＶＤ法、スパッタ法、イオン注入法及びイオンプレ−テ
ィング法から選択された少なくとも一種の方法により形
成されたものを使用することが必要である。
ＶＤ法、スパッタ法、イオン注入法及びイオンプレ−テ
ィング法から選択された少なくとも一種の方法により形
成されたものを使用することが必要である。
【０００８】
【作用】本発明の如く構成すると、導電芯体に密着した
カーボン導電層を設け、該カーボン導電層上に電極材料
としてのカーボン層を形成しているので、従来金属界面
と電極材料であるカーボンとの接合であったものが、カ
ーボン導電層と電極材料としてのカーボン層との接合と
なり、カーボン同士の接合状態とすることができる。よ
って、このような接合状態であるので、カーボンが導電
芯体から電極材料部分へと連続的に濃度が高まっていく
ことになり、接合界面というものが明確に観察されず、
ここでの電解液の分解が殆ど観察されない。その結果、
二次電池のサイクル特性を向上させることが可能とな
る。
カーボン導電層を設け、該カーボン導電層上に電極材料
としてのカーボン層を形成しているので、従来金属界面
と電極材料であるカーボンとの接合であったものが、カ
ーボン導電層と電極材料としてのカーボン層との接合と
なり、カーボン同士の接合状態とすることができる。よ
って、このような接合状態であるので、カーボンが導電
芯体から電極材料部分へと連続的に濃度が高まっていく
ことになり、接合界面というものが明確に観察されず、
ここでの電解液の分解が殆ど観察されない。その結果、
二次電池のサイクル特性を向上させることが可能とな
る。
【０００９】そして、前記カーボン導電層として、ＣＶ
Ｄ法、スパッタ法、イオン注入法及びイオンプレ−ティ
ング法から選択された少なくとも一種の方法により形成
されたものを使用することにより、導電芯体中にはカー
ボン粒子が打ち込まれ、深く入り込むことになる。その
結果、導電芯体から電極材料層へとカーボン濃度が連続
的に増加していくので、導電芯体と電極材料層が完全に
一体化した電極が得られる。
Ｄ法、スパッタ法、イオン注入法及びイオンプレ−ティ
ング法から選択された少なくとも一種の方法により形成
されたものを使用することにより、導電芯体中にはカー
ボン粒子が打ち込まれ、深く入り込むことになる。その
結果、導電芯体から電極材料層へとカーボン濃度が連続
的に増加していくので、導電芯体と電極材料層が完全に
一体化した電極が得られる。
【００１０】尚、電極材料であるカーボン層の形成は、
導電芯体へのカーボン導電層の形成方法と同様であって
もよく、この場合には、カーボン導電層の形成とカーボ
ン層との形成が連続的に行えるという特徴がある。
導電芯体へのカーボン導電層の形成方法と同様であって
もよく、この場合には、カーボン導電層の形成とカーボ
ン層との形成が連続的に行えるという特徴がある。
【００１１】また、この本発明の電極は、正極、負極の
いずれであっても適用することができる。
いずれであっても適用することができる。
【００１２】
【実施例】以下に、本発明の実施例と比較例とを詳述す
る。 ［実施例１］まず、導電芯体として、厚み１８ミクロン
の銅製の金属薄板を準備し、ここにイオン注入法により
カーボン導電層を形成した。イオン注入法の条件は、直
流法により、基板に前記金属薄板を設置し、試料台にタ
ーゲットとしてのコークスを配し、反応容器内を０．０
２ＴｏｒｒのＡｒガスで満たす、そして電極間距離１２
０ｍｍ、基板温度１００℃、印加電圧２ＫＶでイオン注
入を行うというものである。このようにして、本発明で
使用する導電芯体を準備した。
る。 ［実施例１］まず、導電芯体として、厚み１８ミクロン
の銅製の金属薄板を準備し、ここにイオン注入法により
カーボン導電層を形成した。イオン注入法の条件は、直
流法により、基板に前記金属薄板を設置し、試料台にタ
ーゲットとしてのコークスを配し、反応容器内を０．０
２ＴｏｒｒのＡｒガスで満たす、そして電極間距離１２
０ｍｍ、基板温度１００℃、印加電圧２ＫＶでイオン注
入を行うというものである。このようにして、本発明で
使用する導電芯体を準備した。
【００１３】次に、このカーボン導電層を形成した導電
芯体への、電極材料であるカーボン層の形成について述
べる。カーボン層を形成する材料として、４００メッシ
ュパスのコ−クス９５重量％、結着剤としてのポリフッ
化ビニリデン５重量％の比率で準備し、これをＮ−メチ
ル−２−ピロリドンに分散させ、スラリ−を形成した。
そして、ドクタ−ブレ−ド法にて、このスラリ−を、前
記カーボン導電層を形成した導電芯体に、塗着、充填
し、カーボン層を形成した。このカーボン層の厚みは
０．０５ｍｍであり、カーボン層形成後、６０℃で減圧
乾燥を行い、電極板を作製し、負極とした。
芯体への、電極材料であるカーボン層の形成について述
べる。カーボン層を形成する材料として、４００メッシ
ュパスのコ−クス９５重量％、結着剤としてのポリフッ
化ビニリデン５重量％の比率で準備し、これをＮ−メチ
ル−２−ピロリドンに分散させ、スラリ−を形成した。
そして、ドクタ−ブレ−ド法にて、このスラリ−を、前
記カーボン導電層を形成した導電芯体に、塗着、充填
し、カーボン層を形成した。このカーボン層の厚みは
０．０５ｍｍであり、カーボン層形成後、６０℃で減圧
乾燥を行い、電極板を作製し、負極とした。
【００１４】一方、正極としては、ＬｉＣｏＯ2をスラ
リ−状にしてドクタ−ブレ−ド法により、パンチングメ
タルに塗着、充填したものを使用した。
リ−状にしてドクタ−ブレ−ド法により、パンチングメ
タルに塗着、充填したものを使用した。
【００１５】このようにして得られた負極、正極とを、
セパレータを介して、渦巻き状に巻き取り、電極体を構
成し、電池缶に挿入した。ここに、ＬｉＰＦ6−ＰＣか
らなる電解液を注液し、密閉した。
セパレータを介して、渦巻き状に巻き取り、電極体を構
成し、電池缶に挿入した。ここに、ＬｉＰＦ6−ＰＣか
らなる電解液を注液し、密閉した。
【００１６】このようにして、円筒型ＡＡサイズのリチ
ウムイオン二次電池を作製し、本発明電池Ａを作製し
た。
ウムイオン二次電池を作製し、本発明電池Ａを作製し
た。
【００１７】そして、ここで使用した導電芯体中のカー
ボン濃度の変化の様子を調べた。ここでは、導電芯体表
面におけるカーボン濃度を１００％として、横軸にカー
ボン濃度を取り、縦軸に導電芯体表面からの距離をプロ
ットし、カーボンの分布状態をＡｕｇｅ分析法により、
調査した。この結果を、図１に示す。
ボン濃度の変化の様子を調べた。ここでは、導電芯体表
面におけるカーボン濃度を１００％として、横軸にカー
ボン濃度を取り、縦軸に導電芯体表面からの距離をプロ
ットし、カーボンの分布状態をＡｕｇｅ分析法により、
調査した。この結果を、図１に示す。
【００１８】図１より、１８ミクロンの厚みを有する導
電芯体において、表面から１０ミクロンの深さまで、カ
ーボン粒子が入り込んでおり、また表面に行くに従って
カーボン量が次第に増加していく様子が観察され、表面
はカーボン濃度が極めて高いことが理解される。そし
て、前記電極として観察した場合では、電極材料である
カーボン層と導電層との界面というものが明確ではな
く、一体構成の電極となっていることが推察される。 ［実施例２］この実施例２では、前記実施例１と同様の
厚み１８ミクロンの銅製の金属薄板からなる導電芯体を
準備し、ここにＣＶＤ法によりカーボン導電層を形成し
た。ＣＶＤの条件は、基板に前記金属薄板を設置し、反
応室内を１．３Ｔｏｒｒに保ち、ベンゼン蒸気を導入す
る、そして、基板温度３８０℃、生成速度１００オング
ストロ−ム／ｍｉｎ、反応時間３０時間で、カーボン導
電層を形成し、本発明で使用する導電芯体を準備した。
尚、この実施例２では反応室内を１．３Ｔｏｒｒに保っ
ているが、０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲であれ
ば、カーボン導電層として十分なものが形成可能であ
る。
電芯体において、表面から１０ミクロンの深さまで、カ
ーボン粒子が入り込んでおり、また表面に行くに従って
カーボン量が次第に増加していく様子が観察され、表面
はカーボン濃度が極めて高いことが理解される。そし
て、前記電極として観察した場合では、電極材料である
カーボン層と導電層との界面というものが明確ではな
く、一体構成の電極となっていることが推察される。 ［実施例２］この実施例２では、前記実施例１と同様の
厚み１８ミクロンの銅製の金属薄板からなる導電芯体を
準備し、ここにＣＶＤ法によりカーボン導電層を形成し
た。ＣＶＤの条件は、基板に前記金属薄板を設置し、反
応室内を１．３Ｔｏｒｒに保ち、ベンゼン蒸気を導入す
る、そして、基板温度３８０℃、生成速度１００オング
ストロ−ム／ｍｉｎ、反応時間３０時間で、カーボン導
電層を形成し、本発明で使用する導電芯体を準備した。
尚、この実施例２では反応室内を１．３Ｔｏｒｒに保っ
ているが、０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲であれ
ば、カーボン導電層として十分なものが形成可能であ
る。
【００１９】次に、このカーボン導電層を形成した導電
芯体に、前記実施例１と同様にして電極材料であるカー
ボン層を形成して電極板を構成し、負極として用い、前
記実施例１と同様にして本発明電池Ｂを得た。 ［実施例３］また、この実施例３では、前記実施例１と
同様の厚み１８ミクロンの銅製の金属薄板からなる導電
芯体を準備し、スパッタ法によりカーボン導電層を形成
した。まず、成膜前に金属薄板をスパッタエッチングし
て、表面の酸化物を除去する。そして、スパッタ法の条
件としては、炭素ターゲットを使用した平板型マグネト
ロンスパッタ方式により、ターゲット電圧５００Ｖ、基
板温度１００℃、成膜速度５ミクロン／ｈｒ、５×１０
-3ＴｏｒｒのＡｒガス雰囲気中で、カーボン導電層を形
成するというものである。尚、この時の反応時間は、カ
ーボン導電層を形成するのに要する時間が必要であり、
１〜２時間とした。このようにして、カーボン導電層を
形成し、本発明で使用する導電芯体を準備した。
芯体に、前記実施例１と同様にして電極材料であるカー
ボン層を形成して電極板を構成し、負極として用い、前
記実施例１と同様にして本発明電池Ｂを得た。 ［実施例３］また、この実施例３では、前記実施例１と
同様の厚み１８ミクロンの銅製の金属薄板からなる導電
芯体を準備し、スパッタ法によりカーボン導電層を形成
した。まず、成膜前に金属薄板をスパッタエッチングし
て、表面の酸化物を除去する。そして、スパッタ法の条
件としては、炭素ターゲットを使用した平板型マグネト
ロンスパッタ方式により、ターゲット電圧５００Ｖ、基
板温度１００℃、成膜速度５ミクロン／ｈｒ、５×１０
-3ＴｏｒｒのＡｒガス雰囲気中で、カーボン導電層を形
成するというものである。尚、この時の反応時間は、カ
ーボン導電層を形成するのに要する時間が必要であり、
１〜２時間とした。このようにして、カーボン導電層を
形成し、本発明で使用する導電芯体を準備した。
【００２０】次に、この導電芯体に、前記実施例１と同
様にして電極材料であるカーボン層を形成して電極板と
し、負極を作製して、前記実施例１と同様にして本発明
電池Ｃを得た。 ［実施例４］前記実施例３において、反応時間を１５〜
２０時間とした以外は同様にして、電極板を構成した。
この電極板は、カーボン導電層上に電極反応に関与する
カーボン層が連続的、一体的に形成されたものである。
この電極を負極として使用する以外は前記実施例１と同
様にして、本発明電池Ｄを作製した。
様にして電極材料であるカーボン層を形成して電極板と
し、負極を作製して、前記実施例１と同様にして本発明
電池Ｃを得た。 ［実施例４］前記実施例３において、反応時間を１５〜
２０時間とした以外は同様にして、電極板を構成した。
この電極板は、カーボン導電層上に電極反応に関与する
カーボン層が連続的、一体的に形成されたものである。
この電極を負極として使用する以外は前記実施例１と同
様にして、本発明電池Ｄを作製した。
【００２１】この本発明電池Ｄの負極は、カーボン導電
層と電極材料であるカーボン層との形成を一連の工程で
行っており、新たに別工程であるカーボン層形成工程を
必要としない。 ［比較例１］前記実施例１において使用したカーボン導
電層を配置形成した導電芯体に代えて、単なる銅製の金
属薄板を使用し、ここに前記実施例１と同様のドクタブ
レ−ド法によりカーボン層を塗着、形成して負極を得、
比較電池Ｘを作製した。 ［比較例２］前記比較例１において使用した電極材料と
してのコークスに代えて、黒鉛を使用した以外は比較電
池Ｘと同様にして、比較電池Ｙを作製した。
層と電極材料であるカーボン層との形成を一連の工程で
行っており、新たに別工程であるカーボン層形成工程を
必要としない。 ［比較例１］前記実施例１において使用したカーボン導
電層を配置形成した導電芯体に代えて、単なる銅製の金
属薄板を使用し、ここに前記実施例１と同様のドクタブ
レ−ド法によりカーボン層を塗着、形成して負極を得、
比較電池Ｘを作製した。 ［比較例２］前記比較例１において使用した電極材料と
してのコークスに代えて、黒鉛を使用した以外は比較電
池Ｘと同様にして、比較電池Ｙを作製した。
【００２２】このようにして作製した前記本発明電池Ａ
〜Ｄと比較電池Ｘ、Ｙとを用いて、電池のサイクル特性
を比較した。この時の実験条件は、各電池を、充電電流
１００ｍＡで４．１Ｖまで充電し、放電電流１００ｍＡ
で放電終止電圧２．７Ｖまで放電するというサイクルを
行い、電池容量が初期容量に対して５０％になった時点
でテストを中止した。この結果を、図２に示す。
〜Ｄと比較電池Ｘ、Ｙとを用いて、電池のサイクル特性
を比較した。この時の実験条件は、各電池を、充電電流
１００ｍＡで４．１Ｖまで充電し、放電電流１００ｍＡ
で放電終止電圧２．７Ｖまで放電するというサイクルを
行い、電池容量が初期容量に対して５０％になった時点
でテストを中止した。この結果を、図２に示す。
【００２３】これより本発明電池Ａ〜Ｄは、比較電池
Ｘ、Ｙと比べて、サイクル特性において優れたものであ
ることが理解できる。この理由は、本発明電池Ａ〜Ｄの
電極では電極材料であるカーボンと導電芯体との密着性
が向上しており、電解液の分解及び電極材料の脱落が抑
制されているので、二次電池のサイクル特性が良好とな
ったと推定される。
Ｘ、Ｙと比べて、サイクル特性において優れたものであ
ることが理解できる。この理由は、本発明電池Ａ〜Ｄの
電極では電極材料であるカーボンと導電芯体との密着性
が向上しており、電解液の分解及び電極材料の脱落が抑
制されているので、二次電池のサイクル特性が良好とな
ったと推定される。
【００２４】本実施例において、電極材料であるカーボ
ン層を形成するためにコ−クスを用いたが、黒鉛、カ−
ボンブラック、グラッシ−カ−ボン、アセチレンブラッ
ク等の炭素を主成分とする粉末ならば、いずれでも使用
可能である。
ン層を形成するためにコ−クスを用いたが、黒鉛、カ−
ボンブラック、グラッシ−カ−ボン、アセチレンブラッ
ク等の炭素を主成分とする粉末ならば、いずれでも使用
可能である。
【００２５】
【発明の効果】以上、詳述したように、本発明によれ
ば、カーボンを電極材料として用いた電極のカーボンと
導電芯体との密着性を向上させ、電解液の分解を抑制す
ることができる。この結果、かかる電極を用いた二次電
池のサイクル特性を向上させることができ、その工業的
価値は極めて大きい。
ば、カーボンを電極材料として用いた電極のカーボンと
導電芯体との密着性を向上させ、電解液の分解を抑制す
ることができる。この結果、かかる電極を用いた二次電
池のサイクル特性を向上させることができ、その工業的
価値は極めて大きい。
【図１】 導電芯体におけるカーボンの分布状態を示す
図である。
図である。
【図２】 電池のサイクル特性比較図である。
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ 本発明電池 Ｘ、Ｙ 比較電池
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古川 修弘 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−121272（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−227354（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 4/02 - 4/04 H01M 4/58 H01M 10/40
Claims (2)
- 【請求項１】 導電芯体に密着したカーボン導電層を設
け、該カーボン導電層上に電極材料としてのカーボン層
を形成した電極を用いた二次電池であって、前記カーボ
ン導電層が、ＣＶＤ法、スッパタ法、イオン注入法及び
イオンプレ−ティング法から選択された少なくとも一種
の方法により形成されたことを特徴とする二次電池。 - 【請求項２】 前記電極が負極であることを特徴とする
請求項１記載の二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20817291A JP3234251B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20817291A JP3234251B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0547385A JPH0547385A (ja) | 1993-02-26 |
| JP3234251B2 true JP3234251B2 (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=16551856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20817291A Expired - Fee Related JP3234251B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3234251B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11273514B2 (en) | 2011-11-18 | 2022-03-15 | Nike, Inc. | Multi-functional manufacturing tool |
| US11389972B2 (en) | 2011-11-18 | 2022-07-19 | Nike, Inc. | Manufacturing tool with selective activation of pickup zones |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8524397B1 (en) | 2004-11-08 | 2013-09-03 | Quallion Llc | Battery having high rate and high capacity capabilities |
| US7052802B2 (en) | 2002-10-15 | 2006-05-30 | Quallion Llc | Fluorinated carbon active material |
| JP4811681B2 (ja) | 2008-04-03 | 2011-11-09 | トヨタ自動車株式会社 | 電極集電体の製造方法及び製造装置ならびに該集電体を備えた電池 |
-
1991
- 1991-08-20 JP JP20817291A patent/JP3234251B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11273514B2 (en) | 2011-11-18 | 2022-03-15 | Nike, Inc. | Multi-functional manufacturing tool |
| US11389972B2 (en) | 2011-11-18 | 2022-07-19 | Nike, Inc. | Manufacturing tool with selective activation of pickup zones |
| US11911893B2 (en) | 2011-11-18 | 2024-02-27 | Nike, Inc. | Manufacturing tool |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0547385A (ja) | 1993-02-26 |
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