KR19990006679A - 충전재로서의 에어로겔 - Google Patents

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후안 리브레 우르피
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Abstract

본 발명은 밀도가 0.6g/㎤∼0.003g/㎤이며, 비결정질 구조를 갖는 충전재로서 액체, 특히 아세틸렌의 수송 및/또는 저장에 사용하기 위한 실리카 에어로겔에 관한 것이다.
에어로겔은 유체를 둘러싸서 이를 다시 작은 부분으로 나누어 유체를 고체로 변형시키는 성질을 갖는다. 이러한 성질은 위험성이 큰 유체가 관여되는 경우 매우 증요한 특성이 된다. 이러한 액체의 수송 또는 저장이 실리카 에어로겔내에서 이루어질 경우에는 액체의 수송 또는 저장에 필요한 엄격한 조건이 줄어들게 된다.

Description

충전재로서의 에어로겔
본 발명은 충전재로서 사용하기 위한 에어로겔에 관한 것이다.
본 발명과 관련된 에어로겔은 액체의 수송 및/또는 저장, 특히 아세틸렌의 수송에서 충전재로서 사용된다.
에어로겔은 알려진 고형재중에서 가장 경량인 물질이다. 경량질이란 특성은 다공성이 매우 크기 때문에 표면적이 큰 개방 세포 발포체로서 작용함으로 인해 나타나는 성질이다. 공극의 직경이 대개 15nm∼20㎚라 할지라도, 공극의 크기 분포가 매우 넓으며, 또한 이들은 총 부피의 95%를 차지한다. 밀도는 0.6g/㎤∼0.003g/㎤이 된다(이는 공기보다 3배정도로만 조밀한 것임). 이러한 구조는 이를 형성하는 겔의 구조 때문이며, 그래서 비결정질 구조를 갖게 된다.
실리카 에어로겔을 제조하는데 가장 널리 사용되는 방법은 규소로부터 겔을 합성시키고, 이어서 초임계 건조시키는 것으로 구성되는 방법이다.
테트라메톡시실란(TMOS)으로부터 얻은 실리카 겔의 합성에 대한 전형적인 반응은 하기와 같은 반응식으로 나타낼 수 있다.
촉매
nSi(OCH3)4+ 4nH2O-----→nSi(OH)4+ 4nCH3OH (가수분해 반응)
nSi(OH)4------------→nSiO2+ 2nH2O (축합 반응)
--------------------------------------------------
nSi(OCH3)4+ 2nH2O-----→nSiO2+ 4nCH3OH (전체 반응)
이때, 초기 규소 알콕시드; 용매인 메탄올 또는 아세톤; 수산화칼륨 또는 수산화암모늄과 아세트산의 촉매는 소정의 특성에 따라 측정되도록 제조된 에어로겔을 얻기 위해 조정될 수 있는 변수가 될 수 있다. 에어로겔을 제조 하기 위해서, 초임계 조건하에서 겔의 공극을 차지하고 있는 용매를 추출시켜야만 한다.
그러나, 현재 에어로겔의 용도는 특히 콜로이드성 실리카 분말인 실리카 에어로겔과 같은 열 절연체로서, 저온 절연용으로서 사용되어 왔다.
에어로겔의 다른 용도로서는 예를 들면, 위성에서 운석 포획을 용이하게 하기 위한 용도 또는 고 성능 기체 필터 또는 텔레비젼용 자동 초점 조정 카메라로서의 용도를 포함한다.
도 1 은 공기중에 건조된 겔의 회절도이다.
도 2, 도 3 및 도 4 는 여러가지 에어로겔의 회절도이다.
도 5, 도 6, 도 7 및 도 8 은 여러가지 에어로겔에 대한 공극 크기 분포를 나타낸다.
본 발명은 액체의 수송 및/또는 저장용 충전재로서 에어로겔을 사용하는 것에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 아세틸렌과 같은 유체의 수송 및 저장용 충전재로서 실리카 에어로겔을 사용하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 몇몇의 액체가 이들이 가연성 또는 독성과 같은 위험한 성질을 갖기 때문에, 수송 또는 저장에 대해 매우 특별한 조건을 필요로 하는 현재의 문제점에 역점을 두고 있다.
본 발명은 이러한 액체 및 특히 아세틸렌의 수송 또는 저장에 에어로겔을 사용하는 것에 관한 것이다.
아세틸렌은 공기중에서 또는 고온에서 가연성이 큰 기체이다. 이는 화학 제품의 합성, 자생(autogenic) 용접, 금속의 절단, 재료의 열 처리 및 부표 표식용과 같은 다양한 산업적 용도로 사용된다.
아세틸렌은 가연성 기체이기 때문에, 엄격한 규제하에 강철 실린더내에서 수송되어야만 한다. 이러한 규제에는 무엇보다도 실린더에 사용된 강철이 물리적-화학적 요구조건을 충족해야만 하며, 실린더의 충전은 특정량의 용매로 충전되는 경우, 다공도가 최대로 92% 가 되어야하며, 또한, 적절한 안전성을 갖는 방출 장비를 구비하고 있어야 하는 조건을 포함한다.
실린더를 충전시키기 위한 재료는 기체의 분해 특성을 방지하여, 포켓, 심지어 아주 작은 것이라 하더라도 기체성 아세틸렌의 포켓이 형성될 가능성을 배제시키도록 다공성 특성을 지녀야만 한다. 대개, 아세틸렌 실린더의 충전용 다공성 소재는 아세틸렌이 용해되는 아세톤 또는 기타의 용매로 포화된다.
아세틸렌이 아세톤에 용해되는 경우라도 아세틸렌은 화학적으로 반응하여 중합체 쇄를 생성한다. 이러한 반응은 또한 발열성이 매우 크지만, 다행스럽게도 그 속도가 느리다. 이 중합 반응을 방지하기 위해, 실린더는 전체 내부 용적을 실질적으로 채우는 다공성 재료를 포함하여야 하며, 이러한 물질은 적절한 용매, 대개는 아세톤으로 침지시키고, 이때, 아세틸렌은 가압하에 용해된다. 기체의 발열성 중합반응 및 차후의 이의 폭발을 방지하도록 하기 위해, 실린더의 충전재는 그 크기가 매우 작으면서 몇몇의 세포성 공간을 갖는 다공성을 이루어서 포켓을 형성하지 않도록 해야 한다. 아세틸렌이 축적될 수 있는 포켓이 형성되면 중합 반응이 개시되어 즉각적으로 주변 온도를 증가시키게 된다. 이는 또한 반응 속도를 증가시키고, 이러한 현상을 실린더의 다른 영역으로 번지게 하여 결국에는 가열되어 빨간 불꽃을 나타낼 정도가 된다. 그래서, 대개는 이를 물속에 잠기게 하거나 또는 이것이 안전하게 폭발될 수 있는 장소로 이동시키게 된다. 이 방법은 일단 개시되면 대개 24 시간동안 지속된다. 이러한 이유로 인해서, 용기를 취급하는 작업자는 용기를 주기적으로 만져봄으로써 이들중 어느 것이 뜨거워졌나를 관찰한다.
과거에, 실린더는 석면 섬유로 보강된 미세한 규산칼슘 모래로 충전시켜 압착을 막았다. 그렇지 않으면 실린더의 상부에 커다란 포켓이 형성되어 전술된 위험성을 갖기 때문이었다. 하지만, 석면 섬유를 사용하는 것이 포켓의 문제점을 해결하지는 못하며, 또한 이의 사용은 발암성 효과 때문에 규제되고 있어서 실린더의 충전재는 과거 수년동안 변형되어 왔다.
아세틸렌 실린더의 충전재가 다공도, 공동의 부재, 실린더의 내벽과 충전제의 외벽사이의 공간의 부족 또는 부재, 내성 및 적절한 안정성 뿐 아니라, 제조 및 안전 요건의 고려사항을 만족시켜야 하기 때문에, 새로운 충전재를 찾고자 하는 노력은 원하는 결과를 얻지 못했다.
그러한 노력의 예로, 유리 섬유를 사용하는 경우, 충전 시간은 다소 단축되었지만, 열분해를 야기하였다.
반대로, 면섬유계 충전제는 커다란 공극을 형성한다. 폴리에스테르 및 레이온 섬유는 제조중에 침강되어 실린더가 균일하게 충전되도록하는 것을 방해하는 경향을 나타낸다.
보조 성분을 사용하는 것은 충전제의 내성 및 다공도를 감소시키는 경향이 있으며, 아세틸렌의 방출에 악영향을 미친다.
아세틸렌 뿐 아니라, 기타의 유사 기체의 수송에서 오늘날까지 사용되어온 충전용 재료에 대한 규제 사항은 높은 다공성, 높은 기계 강도, 시간 경과에 따른 무-분해 또는 무-노화, 빈 공간을 남기지 않고 실린더의 전체 내부 용적을 채우는 것과 같은 충전재에 필요한 특성을 고려하여야 한다.
그런 점에서, 공극도가 높으며 동시에 불활성이며, 안정하고 경량인 석면 섬유를 사용하지 않는 소정의 조건을 만족시키는 새로운 충전재에 대한 수요가 있어 왔다는 것은 자명한 사실이다.
본 발명은 액체, 특히 아세틸렌의 수송 및 저장을 위한 충전재로서 실리카 에어로겔을 사용하여 전술한 종래의 문제점에 대한 해결책을 제시하고자 한다.
에어로겔은 액체를 둘러싸고 이를 다시 작은 부분으로 나누어서 액체를 고체로 변형시키는 특성을 갖는다. 이러한 특성은 위험성이 매우 높은 액체를 사용하는 경우 매우 중요한 특성이 된다. 위험한 액체의 수송 또는 저장을 실리카 에어로겔에서 행할 경우 액체의 수송 및 저장에 필요한 엄격한 조건의 요구는 감소된다.
반대로, 종래의 충전재내에서 위험성이 큰 액체를 수송하는데 필요한 안전 조건을 반드시 고려하여야만 하는데, 이는 수송도중 사고가 발생하면 거의 대부분의 액체가 손실되기 때문이다.
충전재로서 실리카 에어로겔을 사용하는 것은 사고시에 액체의 손실을 최소로 하는데 있어서 이로운데, 이는 문제의 액체가 고체를 형성하는 에어로겔에 용해되기 때문이다.
실리카 에어로겔은 충전재가 충족시켜야만 하는 전술한 특성들을 만족한다.
본 발명에 충전재로서 사용된 실리카 에어로겔의 물리적 특성은 하기를 참조한다.
에어로겔의 특성
육안 검사
에어로겔은 모놀리식(monolithic) 및 비-모놀리식이며, 비-모놀리식은 작은 균열 또는 작은 결함을 나타낸다.
구조 특성, X-선
X-선 결과로 에어로겔은 2θ=23°의 매우 넓은 피이크를 갖는 물질의 완전 비결정질 구조라는 것을 확인했다(도 1∼4 참고). 공기중에서 건조시킨 겔을 사용한 X-선 결과(도 1)와 초임계적으로 건조시킨 모놀리식 에어로겔의 결과(도 2 및 도 3)는 차이가 없었다. 모놀리식 에어로겔 및 분말형 에어로겔(도 4)사이에도 차이점이 없었다.
공극 구조의 특성
IUPAC 명명법에 의하면, 공극은 그 크기가 D=공극 직경, 미소 공극 크기 D〈2㎚, 중간 공극 2㎚〈D〈50㎚, 거대 공극 D〉50㎚ 로 규정되어 있다. 실리카 에어로겔은 모두 3가지 유형의 공극을 포함하는데, 공극의 대부분은 중간 크기 공극이며, 약간은 미소 공극 크기를 갖는다.
밀도
정밀 저울을 사용하여 여러가지 에어로겔의 모놀리식 부분을 평량하고, 이의 부피를 계산하여 밀도를 계산했다.
하기 표 1 에 실시한 모든 테스트를 요약했다. 밀도 및 다공도(실리카 밀도 2.19g/㎤ 의 경우, P=(1-ρ에어로겔/ρSiO2) 다공도(중량 기준))는 생성된 에어로겔과 관련이 있다. 아세톤의 겔의 경우, V 는 TMOS의 부피 대 TMOS와 아세톤 용액의 부피 비를 나타낸다.
에어로겔 생성 시약 밀도(g/㎤) 다공도(중량 기준)(%)
메탄올 및 NH4OH 0.106 92.2
메탄올 및 NH4OH 0.137 93.7
메탄올 및 NH4OH 0.143 93.5
메탄올 및 NH4OH 0.148 93.3
메탄올 및 NH4OH 0.178 92.0
메탄올 및 NH4OH 0.253 88.4
메탄올 및 NH4OH, CH3COOH 0.105 95.2
아세톤(V=0.2) 0.167 92.3
아세톤(V=0.2) 0.151 93.1
아세톤(V=0.2) 0.151 93.1
아세톤(V=0.2) 0.137 93.7
아세톤(V=0.2) 0.283 87.1
아세톤(V=0.3) 0.245 88.9
아세톤(V=0.3) 0.247 88.8
아세톤(V=0.3) 0.435 80.2
아세톤(V=0.4) 0.321 73.7
BET
BET(기체 흡착)법을 사용하여 물질의 표면적, 공극이 차지하고 있는 총 부피, 공극 크기의 분포를 측정했다. 몇몇 에어로겔의 BET 결과를 하기 표 2 에 제시한다(도 5, 도 6, 도 7 및 도 8 참조).
몇몇 에어로겔의 공극 구조의 특성
밀도(g/㎤) 다공도(중량 기준 %) 표면적 총 공극 부피(㎤/g) 평균 공극 직경(Å)
메탄올 0.14 94 470 5.72 486
아세톤(20%) 0.28 87 630 2.64 356
아세톤(30%) 0.43 80 414 2.13 205
측정치로부터 결과를 판단했다. 모든 에어로겔의 표면적은 거의 유사했는데 약 400㎡/g∼약 600㎡/g 이었다. 총 공극 부피는 아세톤을 사용하여 얻은 겔의 공극 부피에 비해서 메탄올을 사용하여 얻은 겔의 공극부피가 2배이다. 공극의 평균 직경은 메탄올을 사용하여 얻은 에어로겔에 비해서 아세톤을 사용하여 얻은 에어로겔이 더 작았다.

Claims (6)

  1. 밀도가 0.6g/㎤∼0.003g/㎤이며, 비결정질 구조를 갖는 충전재로서 액체의 수송 및/또는 저장에 사용하기 위한 실리카 에어로겔.
  2. 제1항에 있어서, 액체가 아세틸렌인 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔.
  3. 제1항에 있어서, 미소 공극은 그 크기가 약 2㎚ 미만의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔.
  4. 제1항에 있어서, 중간 공극은 직경이 약 2㎚∼약 50㎚ 인 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔.
  5. 제1항에 있어서, 거대 공극은 그 크기가 약 50㎚ 보다 큰 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔.
  6. 제1항에 있어서, 표면적은 약 400㎡/g 보다 큰 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔.
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