KR19980087187A - 잉크 조성물 - Google Patents

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KR19980087187A
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윌리암 데이비드 카펠
안나 마리 펄슨
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맥아들 존 제이.
렉스마크 인터네셔널 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 잉크 젯 프린터에 사용하기 위한 것으로서, 수성 담체, 착색제, 중합체 분산제, 및 두 번째 성분으로서 폴리에틸렌 글리콜-유형의 물질 및 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물로부터 선택된 화합물을 가지고 있는 C2-C8말단 알칸디올을 포함하고 있는 특이한 보조 용매 혼합물로 이루어지는 수성 잉크 조성물에 관한 것이다. 잉크 조성물은 우수한 안정성, 그것이 사용되는 프린터에 대한 양호한 보유 특성, 및 우수한 광학 밀도 및 인쇄 특성을 확실하게 보여준다.

Description

잉크 조성물
본 발명은 잉크 젯 프린터에 사용되는 잉크 조성물에 관한 것이다.
잉크 젯 인쇄는 노즐로부터 나오는 잉크를 종이 또는 다른 인쇄 매질을 향해 내뿜음으로써 이루어진다. 이 때 잉크는 여러 가지 방법으로 매질을 향해 내뿜어질 수 있다. 예를 들어 정전기적 인쇄 방식에서는, 잉크는 정전기장에 의해 노즐로부터 매질을 향해 내뿜어진다. 압착 튜브로서 알려져 있는 다른 잉크 젯 인쇄 과정에서는, 압전성 엘레먼트가 잉크 노즐에 사용된다. 압전성 엘레먼트의 전기로 인한 뒤틀림으로 잉크가 노즐을 통해 인쇄 매질을 향해 펌핑된다. 열 또는 거품 잉크 젯 인쇄로서 알려져 있는 또 다른 잉크 젯 인쇄 과정에서는, 잉크는 노즐에서의 팽창하는 증기상 거품의 형성에 의하여 노즐로부터 인쇄 매질을 향해 내뿜어진다. 이러한 다양한 인쇄 방법들은 문헌에 설명되어 있다 [Output Hard Copy Devices, edited by Durbeck and Sherr, Academic Press, 1988 (특히 잉크 젯 인쇄 라는 제목의 제 13 장 참조)].
잉크 젯 프린터에서 사용되는 잉크 조성물은 일반적으로 탈이온수, 수용성 또는 물과 혼합될 수 있는 유기 용매, 및 착색제를 포함하고 있다. 일반적으로, 착색제는 가용성 염료이다. 그러나 불행하게도, 가용성 염료를 포함하고 있는 잉크는 많은 문제점들, 예를 들면 불량한 물-고착, 불량한 빛-고착, 용매 증발 및 염료의 용해도의 변화의 결과로서 유발되는 내뿜는 채널의 응고, 염료의 결정화, 잉크의 번짐 및 페더링 (깃털 모양으로 잉크가 번짐)을 포함한 불량한 인쇄질, 불량한 열안정성, 화학적 불안정성, 및 용이한 산화와 같은 문제점들을 나타낼 수 있다.
이들 문제점들중 많은 것들은 잉크 제형에 사용된 수용성 염료를 불용성 안료로 대체시킴으로써 극복될 수 있다. 일반적으로, 안료들은 염료와 비교했을 때, 특히 물-고착, 빛-고착, 열 안정성, 산화 안정성, 및 코팅된/처리된 및 평평한 종이와의 부합성의 견지에서 볼 때 월등한 성질을 가지고 있다. 그러나, 안료들은 잉크 조성물에 불용성이고, 따라서 그 때문에 분산 상태로 포함되어야 하기 때문에, 새로운 문제점들이 발생한다. 잉크의 안정성은 성질들을 균질하게 유지시키고, 안료가 사용이 일시 중단되었을 때 잉크 젯을 응고시키지 않는다는 것을 보장한다는 두 가지 관점에서 매우 중요하다. 물론 안정성 및 타당한 비용면에서 이상적인 것은 잉크 조성물에 필요한 안료를 최소량으로 사용하는 것일 것이다. 그러나, 잉크 조성물에서 안료의 양을 감소시키는 것은 영상의 광학 밀도가 불량해지는 것을 유발할 수 있다. 나아가, 필요한 안정성을 확실하게 하기 위하여 요구되는 조성물의 평형 때문에, 조성물이 잉크 젯 프린터에 사용되기 위해 적절한 점도와, 뿐만 아니라 양호한 인쇄 성질, 예를 들면 양호한 물-고착, 빛-고착, 및 종이에 도포 되었을 때 최소화된 작동 및 페더링을 가지는 것을 보장하는 것이 또한 중요하다. 모든 이들 성질을 최적화하는 잉크 제형을 개발하는 것은 매우 어려웠다. 일반적인 접근법은 때로는 경합하는 이들 성질을 균형을 맞추고 최적화하기 위한 시도로 잉크 조성물의 분산제 및 용매 시스템을 조정하는 것이었다. 그러나, 본 발명 이전에는 모든 이런 성질을 최적화하는 제형이 특이한 중합체 분산제의 사용을 필요로 하지 않으면서는 이루어지지 않았다.
1993 년 1 월 19 일에 공고된 미국 특허 제 5,180,425 호 (Matrick 등)에는 수성 담체 매질, 안료 분산액, 및 폴리올/알킬렌 옥사이드 보조 용매가 포함되어 있는 잉크 젯 잉크 조성물이 기재되어 있다. 이들 잉크는 잉크 젯 프린터에 긴 사용 수명을 제공하고 필름 형성을 방해하는 것으로 여겨진다. 리포닉 (Liponic) EG-1 이 개시된 바람직한 보조 용매중 하나이다. 이 발명에서 사용될 수 있는 다른 임의의 용매로는 폴리에틸렌 글리콜이 있다.
1994 년 4 월 12 일에 공고된 미국 특허 제 5,302,197 호 (Wickramanayke)에는 안료 분산액, 수성 담체 매질, 및 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물을 고리형 아미드 유도체와 함께 포함하고 있는 보조 용매 혼합물로 이루어지는 수성 잉크 젯 잉크 조성물이 기재되어 있다. 리포닉 EG-1 이 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물 성분으로서 유용한 것으로 기재되어 있다.
1994 년 6 월 29 일에 공개된 유럽 특허 출원 603,469 호 (Chan 등)에는 수성 담체 매질, 특별히 규정된 알킬 폴리올 에테르 보조용매들, 및 안료 분산액 (분산제에 의해 안정화된 안료 입자들)을 포함하고 있는 잉크 젯 잉크가 기재되어 있다. 이들 잉크는 점도, 표면 장력, 노즐 막힘에 대한 저항성, 인쇄의 질, 빛 안정성 및 얼룩 내성 및 방수성이 양호하게 균형 잡혀 있는 것으로 기재되어 있다. 상기 발명에 사용될 수 있는 용매로는 1,2,3-부탄트리올이 있다.
1986 년 7 월 1 일에 공고된 미국 특허 제 4,597,794 호 (Ohta 등)에는 깨끗한 영상을 형성하고 양호한 물리적 성질을 가지고 있는 잉크 젯 인쇄 과정에 사용되는 잉크 제형이 기재되어 있다. 잉크에 사용하기 위해 특별히 개시된 용매로는 폴리에틸렌 글리콜 및 1,2,6-헥산트리올이 있다.
현재 불용성 안료의 분산액을 함유하고 있는 수성 잉크 조성물에, C2-C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물을 (a) 저분자량의 폴리에틸렌 글리콜 또는 관련된 화합물 또는 (b) 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물중 어느 하나와 함께 함유하고 있는 매우 특이한 보조 용매 혼합물을 사용하는 것이 최적화된 성질을 가지고 있는 독특한 혼합물을 제공한다는 것이 발견되었다. 구체적으로, 이들 조성물은 안정성, 광학 밀도 (저수준의 안료가 사용되었을 때조차도), 점도, 인쇄 특성 (물-고착, 최소화된 페더링, 인쇄된 페이지상에서의 최소화된 잉크 번짐), 및 프린터 보유 문제점들 (즉 프린터 사용도중 프린터 젯의 최소화된 막힘)의 견지에서 우수한 성질을 제공한다. 상기 논의된 특허들중 어느 것도 본 발명의 특이한 보조 용매 조합에 대해 설명되어 있거나 또는 제시되어 있는 것은 없다.
그러므로, 본 발명의 목적은 매우 특이한 보조 용매 시스템을 포함하고 있는, 잉크 젯 프린터를 위한 개선된 착색 잉크 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명은 하기 성분을 포함하는, 잉크 젯 프린터에 사용하기에 적당한 수성 잉크 조성물에 관한 것이다 :
(a) 약 0.01 % 내지 약 20.0 % 의 불용성 안료;
(b) 약 0.001 % 내지 약 40.0 % 의 상기 안료용 중합체 분산제;
(c) 약 40.0 % 내지 약 99.0 % 의 수성 담체; 및
(d) (1) C2내지 C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물, 및 (2) 하기의 성분
(i) 약 200 내지 약 5,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜, 및 폴리(에틸렌)(프로필렌) 글리콜;
(ii) 하기 식을 갖는 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물
(상기 식에서 X 는 H 또는 C1-C6알킬이고, R 은 H, C1-C6알킬 또는 CH2O(CH2CH2O)eH 이며, b 는 0 또는 1 이고, a+d+f(c+e) 는 약 2 내지 약 100 이며, f 는 약 1 내지 약 6 이다); 및
(iii) 이것들의 혼합물
로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 (1):(2) 의 중량비가 약 95:5 내지 약 5:95 가 되도록 포함하고 있는 약 1.0 % 내지 약 75.0 % 의 보조 용매 혼합물.
본원에서 인용되는 모든 백분율 및 비율은 다른 특별한 언급이 없는 한 중량에 의한 것이다. 본원에서 사용되는 모든 분자량은 다른 특별한 언급이 없는 한 수 평균 분자량이다. C2-C8말단 알칸디올은 각 단부 등에 히드록시 기를 가지고 있는 디올, 예를 들면 식 HO-CH2(CH2)tCH2-OH (식에서, t 는 약 0 내지 약 6 이다) 로 표시되는 알칸디올을 의미하는 것으로 규정된다.
본 발명은 잉크 젯 프린터에 사용하기에 적당한 수성 잉크 조성물에 관한 것이다. 이들 조성물은 착색제, 예를 들면 불용성 안료 (예컨대 탄소 블랙, 시안, 심홍색 또는 노란색 안료), 안료용 중합체 분산제 (안료 및 분산제는 조성물중에 분산액으로서 존재한다), 수성 담체, 및 특별하게 규정된 보조 용매 혼합물을 함유하고 있다. 이들 필요한 성분들 각각과 또한 약간의 임의의 성분들에 대해서는 하기에서 상세하게 설명될 것이다.
중합체 분산제는 본 발명의 조성물에 최종 조성물의 약 0.001 % 내지 약 40.0 %, 바람직하게는 약 0.25 % 내지 약 10.0 %, 가장 바람직하게는 약 0.5 % 내지 약 5.0 % 의 양으로 포함된다. 본 발명에 사용하기에 적당한 중합체 분산제로는 잉크 젯 잉크 제제에 분산제로서 사용하기에 적당하다고 당해 기술분야에서 알려져 있는 음이온성, 양이온성 또는 비이온성 중합체중 어느 것이든지 좋다. 그러한 물질의 실예는 1994 년 5 월 10 일 공고된 미국 특허 제 5,310,778 호 (Shor 등)에 기재되어 있는 것들이다. 그러한 중합체 분산제들은 단일 중합체, 공중합체, 분지된 중합체 또는 그라프트 중합체일 수 있다. 그것들은 또한 랜덤 또는 블록 중합체일 수 있다.
AB, BAB 및 ABC 블록 중간 중합체들 (interpolymers) 은 본 발명에 유용한 한가지 유형의 중합체 분산제를 나타낸다. 바람직한 것은 최소한 하나의 알킬 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르 및 아민-치환된 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르 단량체들로부터 유도된 AB, BAB 및 ABC 블록 중간 중합체들이다. 바람직한 AB 및 BAB 블록 중간 중합체들 및 그것들의 제조 방법에 대해서는 1992 년 2 월 4 일에 공고된 미국 특허 제 5,085,698 호 (Ma 등)에 설명되어 있다.
본 발명에 유용한 중합체 분산제들은 일반적으로 잉크 조성물중의 안료 입자들과 결합하려는 경향을 가지는 소수성 절편 및 액체 잉크 매질에 의해 용매화되는 경향이 있음으로써 입체 및/또는 이온 메카니즘에 의해 분산액을 안정화시키는 작용을 하는 친수성 절편의 두 가지 소수성 및 친수성 절편을 가지고 있다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 부류의 중합체 안정제들은 친수성 중합체 절편과 가수분해에 대해 안정한 실옥실 치환체를 포함하고 있는 소수성 중합체 절편을 포함하고 있는 블록 또는 그라프트 공중합체들이다. 이들 분산제들의 특히 바람직한 하위군은 하기 식으로 표시되는 마크로머로부터 유도된 소수성 중합체 절편과 함께 친수성 중합체 절편 (특히 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 공중합체)을 포함하는 그라프트 공중합체들이다 :
상기 식에서, n 은 2 내지 16 이고, 각각의 R 은 독립적으로 저급 알킬(C1-C6) 또는 실옥실이다. 이들 물질은 1994 년 12 월 21 일에 출원된 미국 특허 출원 일련 번호 08/360,199 호 (Beach 등)(현재 미국 특허 제 5,589,522 호)에 기재되어 있다.
다른 부류의 바람직한 중합체 분산제들은 하기의 성분을 포함하는 약 600 내지 약 20,000 의 분자량을 가지고 있는 그라프트 공중합체들이다 :
(a) 친수성 중합체 절편;
(b) 가수분해에 대해 안정한 실옥실 치환체를 통합하고 있고, 약 400 내지 약 3,000 의 분자량을 가지고 있는 소수성 중합체 절편; 및
(c) 반응성 계면활성제 마크로머, 보호성 콜로이드 마크로머, 및 비-실옥실 소수성 단량체로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 약 200 내지 약 2,00 의 분자량을 가지고 있는 안정화 절편.
바람직한 단량체 비율 (a):(b) 는 약 10:1 내지 약 100:1 인 반면, 바람직한 단량체 비율 (b):(c) 는 약 2:1 내지 약 1:5 이다. 바람직한 친수성 중합체 절편으로는 카르복시 치환체가 있으며, 가장 바람직한 것은 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 중합체 물질이다. 바람직한 실옥산-함유 소수성 중합체 절편은 아크릴로일- 또는 메타크릴로일-말단의 폴리디알킬실옥산 마크로머이다. 가장 바람직한 소수성 절편은 약 400 내지 약 2,000 의 분자량을 가지고 있으며, 디메틸폴리실옥실 기를 통합하고 있다. 바람직한 안정화 절편으로는 스테아릴 아크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 노닐페놀 아크릴레이트, 노닐페놀 메타크릴레이트, 노닐페녹시 폴리(에틸렌옥시)n메타크릴레이트 (n 은 약 1 내지 약 40 이다); 노닐페녹시 폴리(에틸렌옥시)n아크릴레이트 (n 은 약 1 내지 약 40 이다); 메톡시폴리(에틸렌옥시)n메타크릴레이트 (n 은 약 5 내지 약 40 이다); 메톡시폴리(에틸렌옥시)n아크릴레이트 (n 은 약 5 내지 약 40 이다); 스테아릴옥시폴리(에틸렌옥시)n메타크릴레이트 (n 은 약 1 내지 약 20 이다); 스테아릴옥시폴리(에틸렌옥시)n아크릴레이트 (n 은 약 1 내지 약 20 이다); 플루오르화된 C1-C18알킬 메타크릴레이트; 플루오르화된 C1-C18알킬 아크릴레이트; 폴리(프로필렌 글리콜) 메틸 에테르 메타크릴레이트; 폴리(프로필렌 글리콜) 메틸 에테르 아크릴레이트; 폴리(프로필렌 글리콜) 4-노닐페닐 에테르 메타크릴레이트; 폴리(프로필렌 글리콜) 4-노닐페닐 에테르 아크릴레이트; 메타크릴옥시-트리메틸실옥시-말단 처리된 폴리에틸렌 옥사이드; 아크릴옥시트리메틸실옥시-말단 처리된 폴리에틸렌 옥사이드; 및 그것들의 혼합물이 있다.
상기 부류의 가장 바람직한 중합체 분산제는 다음의 구조식을 갖는다 :
상기 식에서, x 는 약 5 내지 약 100, 바람직하게는 약 15 내지 약 50 이고; y 는 약 1 내지 약 2, 바람직하게는 약 1 이며; z 는 약 1 내지 약 5, 바람직하게는 약 1 이고; a 는 약 3 내지 약 45, 바람직하게는 약 9 이며; b 는 약 3 내지 약 29, 바람직하게는 약 15 내지 약 17 이고; c 는 약 2 내지 약 8, 바람직하게는 약 3 이며; d 는 0 내지 약 7, 바람직하게는 약 3 이다.
상기 중합체 분산제들은 착색된 잉크용 중합체 분산제 (Polymeric Dispersants For Pigmented Ink) 라는 제목으로 현재 출원중인 미국 특허 출원 (Beach 등)에 개시되어 있다. 본원에서는 본 발명의 분산제에 대한 단부 그룹은 제한되지 않았음이 주지되어야 한다. 예시를 목적으로 설명한다면, 단부 기들은 티오-치환된 탄화수소와, 또한 수소를 포함할 수 있다.
바람직한 중합체 분산제들의 다른 그룹은 1994 년 12 월 21 일에 출원된 미국 특허 출원 일련 번호 08/360,200 (Beach 등)에 기재되어 있는 것들이다. 이들 물질은 중량 평균 분자량이 약 1,000 과 약 5,000 사이에 있는 친수성 폴리아크릴산 골격과, 바람직하게는 하나의 골격 사슬에 부착되어 있는 하나의 측쇄를 가지고 있는 소수성 절편 측쇄를 포함하는 그라프트 중합체들이다. 이 부류의 바람직한 중합체는 하기 식중 하나를 가지고 있는 것들이다 :
식 I :
상기 식에서, x+y 는 약 20 내지 약 200 이고, z 는 약 1 내지 약 10 이며, R 은 C6-C36알킬이거나 또는이다 (식에서 R1은 C4-C20알킬이다); 또는
식 II :
상기 식에서, x+y 는 약 20 내지 약 200 이고, z 는 약 1 내지 약 10 이며 (무작위로 분산되어 있음), n 은 약 2 내지 약 40 이고 R2는 알킬 또는 아릴, 바람직하게는 부틸이다; 또는
식 III :
상기 식에서, x+y 는 약 20 내지 약 200 이고, z 는 약 1 내지 약 10 이며 (무작위로 분산되어 있음), R3는 H 또는 CH3이고, R4는 H, CH3또는 OCH3이며, n 은 약 10 내지 약 60 이다; 또는
식 IV :
상기 식에서, y 는 약 6 내지 약 20 이고, x 는 약 1 내지 약 5 이며, R5는 C6-C30알킬이다.
본 발명의 그라프트 공중합체 분산제는 안정한 잉크 젯 인쇄용 잉크에 사용하기 위하여 요구되는 입자 안정성 및 낮은 밀도를 이루기 위하여 상대적으로 낮은 분자량을 필요로 한다. 이것은 공중합체를 만들기 위하여 극성 용매 중합 과정을 선택하게 하는 결과를 유발한다. 그러한 과정은 모든 출발 물질 (자유 라디칼 개시제, 소수성 및 친수성 단량체, 및 사슬 전달제)과, 뿐만 아니라 그 결과 생성되는 공중합체의 용해도를 유지시킴으로써 공중합체의 분자량 및 균질성을 조절한다. 합성된 공중합체가 잉크 젯 인쇄를 위해 제형되기 위해서 수성 매질중에 현탁될 필요가 있기 때문에, 공중합체를 반응 혼합물중의 극성 유기 용매로부터 회수하고 그것을 물에 녹이는 것이 필요하다. 극성 중합반응 용매로부터 공중합체를 회수하는 전형적인 과정은 다음 단계들을 포함할 것이다 :
1. 공중합체 용액을 비-용매, 예컨대 헥산에 첨가하여 공중합체를 용액으로부터 침전시킴으로써 공중합체를 정제하는 단계;
2. 침전물을 진공 여과하는 단계; 그리고
3. 공중합체 침전물을 건조시키는 단계.
그런 다음 공중합체 분말은 수성 염기에 용해되어 잉크 젯 인쇄용 잉크의 제조에 사용될 수 있다. 이 과정은 비용이 많이 들 수 있으며 불필요하게 복잡할 수 있다.
극성 유기 중합반응 용매로부터 공중합체 분산제를 회수하기 위한 바람직한 과정은 공중합체 분산제의 회수를 간단하게 할 뿐만 아니라, 잉크가 주변에 튀어 주변에 잉크 덩어리 및 튀겨진 자국을 형성하는 경향이 감소되는, 상기 분산제로부터 만들어지는 잉크 젯 잉크에 대한 인쇄질 성질을 개선하는 결과를 가져온다. 구체적으로, 이들 바람직한 과정은 다음과 같다 :
1. 용매 스트리핑 후 수성 염기에 용해시킴; 및
2. 용매 교환.
용매 스트리핑 및 용해 과정에서는, 극성 용매가 먼저 공중합체 용액을 건조 분말로 전환시킬 수 있는 표준 방법, 예컨대 진공 트레이 건조, 회전 증발기 건조, 드럼 건조, 회전 실린더형 진공 건조, 또는 분무 건조에 의해 공중합체로부터 제거된다. 건조된 공중합체 분말은 그런 다음 수성 염기에 용해되어 착색된 잉크 젯 잉크의 제조에 사용될 수 있다.
용매 교환 과정에서는, 중합반응 반응기안에 있는 극성 용매의 약 35 % 내지 약 60 % (바람직하게는 약 50 %)가 증류되고 탈이온수 및 수성 염기 (예컨대 KOH 용액)가 첨가되어 pH 가 약 4.5 내지 약 6.5, 바람직하게는 약 5 로 조정된다. 비등점이 물의 비등점보다 낮은 극성 용매에 대해서는, 이 혼합물의 온도는, 온도가 모든 극성 유기 용매가 제거되는 시점인 약 100 ℃ 에 도달할 때까지 용매를 증류시키기 위하여 서서히 증가된다. (이 과정은 극성 유기 용매가 물의 비등점보다 높은 비등점을 가지고 있는 경우에는 사용될 수 없다). 추가의 수성 염기 (예컨대 KOH 용액)가 용액에 첨가되어 pH 가 약 7 내지 약 8.5, 바람직하게는 약 7.5 로 상승된다. 그러면 용액은 착색된 잉크 젯 잉크를 제형하는 데 사용될 준비가 된 것이다.
본 발명의 잉크 조성물의 두 번째 성분은 불용성 착색제인 안료이다. 안료는 본 발명의 조성물내에 최종 조성물의 약 0.1 % 내지 약 20.0 %, 바람직하게는 약 0.25 % 내지 약 10.0 %, 가장 바람직하게는 약 0.5 % 내지 약 5.0 % 의 양으로 존재한다. 실제로, 본 발명의 중요한 장점들중 하나는 본 발명으로 인하여 낮은 수준 (예컨대 약 0.5 % 와 5.0 % 사이)의 안료를 가지고 있으면서도 여전히 고품질 및 우수한 광학 밀도를 가지는 인쇄를 제공하는 잉크의 제형이 가능하다는 것이다. 본 발명에 유용한 안료는 당해 기술분야에 공지되어 있는 것이면 어느 것이든지 좋으며, 예를 들면 1992 년 2 월 4 일에 공고된 미국 특허 제 5,085,698 호 (Ma 등)에서 개시된 것들이 있다. 안료는 개별적으로 또는 조합되어 사용될 수 있다.
안료 입자들은 잉크 젯 인쇄 장치를 통하여, 특히 통상적으로 약 10 미크론 내지 약 100 미크론 사이의 직경을 가지고 있는 사출 노즐에서 잉크가 자유롭게 흐르는 것을 가능하게 하기 위하여 충분히 작아야 한다. 입자의 크기는 또한 안료 분산 안정성에 영향을 미치는데, 안료 분산 안정성은 잉크의 전 수명을 통해 매우 중요하다. 미세한 입자들의 브라운 운동은 입자들이 양털처럼 뭉치지 않도록 하는 것을 보조함으로써 보다 안정한 생성물이 제조되게 할 것이다. 또한 최대의 색 강도 및 광택을 위해 작은 입자들을 사용하는 것도 바람직하다. 유용한 입자 크기의 범위는 약 0.05 미크론 내지 약 15 미크론이다. 바람직한 안료 입자의 크기 범위는 약 0.05 미크론 내지 약 5 미크론이고, 가장 바람직하게는 약 0.05 미크론 내지 약 1 미크론이다. 안료들은 건조 형태 또는 젖은 형태로 사용될 수 있다. 예를 들어 안료들은 통상 수성 매질중에서 제조되고, 그 결과 제조된 안료는 물에 젖어 있는 프레스케이크로서 얻어진다. 안료는 프레스케이크 형태로 있을 때 건조 형태로 있을 때처럼 응집되지 않는다. 그러므로, 프레스케이크 형태로 존재하는 안료들은 건조한 안료들이 그러한 것처럼 잉크를 제조하는 과정에서 양털처럼 뭉쳐있는 것을 풀어야 할 필요는 없다.
금속 또는 금속 산화물의 미세한 입자들이 또한 본 발명을 실시하기 위하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 금속 및 금속 산화물은 자성 잉크 젯 잉크의 제조에 적당하다. 미세한 입자 크기의 산화물, 예를 들어 실리카, 알루미나, 티타니아, 등이 또한 사용될 수 있다. 나아가, 미세하게 분할된 금속 입자들, 예컨대 구리, 철, 강, 알루미늄 및 합금이 적절한 용도에 따라 선택될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 안료들의 실예로는 아조 안료, 예컨대 아조 레이크, 불용성 아조 안료, 축합된 아조 안료, 및 킬레이트 아조 안료; 폴리사이클릭 안료, 예컨대 프탈로시아닌 안료, 페릴렌 및 페릴렌 안료, 안트라퀴논 안료, 퀴나크리돈 안료, 디옥사진 안료, 티오인디고 안료, 이소인돌리논 안료, 및 퀴노프탈론 안료; 염료 레이크, 예컨대 염기성 염료 레이크 및 산성 염료 레이크, 유기 안료, 예컨대 니트로 안료, 니트로소 안료, 아닐린 블랙, 및 일광 형광 안료; 및 무기 안료, 예컨대 티탄 산화물, 산화 철, 및 카본 블랙이 있다. 본 발명에 사용하기에 바람직한 안료는 이산화티탄, 산화 철 및 카본 블랙이다. 본 발명에도 사용될 수 있는 시판되는 안료들의 실예로는 다음과 같은 것들이 있다 : Heliogen(등록상표) Blue L 6901F(BASF), Heliogen(등록상표) Blue NBD 7010(BASF), Heliogen(등록상표) Blue K 7090(BASF), Heucophthal(등록상표) Blue G XBT-583D(Heubach), Irgalite(등록상표) Rubine 4BL(Ciba-Geigy), Quindo(등록상표) Magenta(Mobay), Indofast(등록상표) Brilliant Scarlet(Mobay), Hostaperm(등록상표) Scarlet GO(Hoechst), Permanent Rubine F6B(Hoechst), Monastral(등록상표) Scarlet (Ciba-Geigy), Raven(등록상표) 1170(Col. Chem.), Special Black 4A(Degussa), Black FW18(Degussa), Sterling(등록상표) NS Black(Cabot), Sterling(등록상표) NSX 76(Cabot), Monarch(등록상표) 880(Cabot), Tipure(등록상표) R-101(DuPont), Mogul L(Cabot), BK 8200(Paul Uhlich), Heliogen(등록상표) Green K 8683(BASF), Heliogen(등록상표) Green L 9140(BASF), Monastral(등록상표) Red B(Ciba-Geigy), Monastral(등록상표) Violet R(Ciba-Geigy), Hostaperm(등록상표) Orange GR(Hoechst), Paliogen(등록상표) Orange(BASF), L75-2377 Yellow(Sun Chem.), L74-1357 Yellow(Sun Chem.), Hostaperm(등록상표) Yellow H4G(Hoechst), Irgazin(등록상표) Yellow 5GT(Ciba-Geigy), Permanent Yellow G3R-01(Hoechst), Novoperm(등록상표) Yellow FGL(Hoechst), Chromophthal(등록상표) Yellow 3G(Ciba-Geigy), Hansa Yellow X(Hoechst), Dalamar(등록상표) Yellow YT-858-D(Heubach), Hansa Brilliant Yellow 5GX-02(Hoechst), Sunfast Blue 15:3(Sun Chemical), 및 Sunfast Blue 15:4(Sun Chemical).
본 발명의 잉크 조성물의 세 번째 성분은 수성 담체 매질이다. 이 성분은 물 (바람직하게는 탈이온수) 또는 물과 최소한 하나의 수용성 유기 용매와의 혼합물을 포함한다. 수성 담체 성분은 본 발명의 조성물의 약 40.0 % 내지 약 98.99 %, 바람직하게는 약 50.0 % 내지 약 80.0 % 의 양으로 존재한다. 적당한 혼합물의 선택은 제형되는 특정 잉크의 필요조건, 예를 들어 원하는 표면 장력 및 점도, 사용되는 안료, 착색된 잉크에 필요한 건조 시간, 및 그 위에 잉크가 인쇄될 종이의 종류에 따라 좌우된다. 선택될 수 있는 수용성 유기 용매의 대표적인 실예로는 다음과 같은 것들이 있다 : (1) 알코올류, 예컨대 메틸 알코올, 에틸 알코올, n-프로필 알코올, 이소-프로필 알코올, n-부틸 알코올, sec-부틸 알코올, t-부틸 알코올, 이소-부틸 알코올, 푸르푸릴 알코올, 및 테트라히드로푸르푸릴 알코올; (2) 케톤 또는 케토 알코올류, 예컨대 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 및 디아세톤 알코올; (3) 에테르류, 예컨대 테트라히드로퓨란 및 디옥산; (4) 에스테르류, 예컨대 에틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 에틸렌 카보네이트 및 프로필렌 카보네이트; (5) 다가 알코올류, 예컨대 디에틸렌 글리콜, 글리세롤, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 1,2,6-헥산트리올 및 티오디글리콜; (6) 알킬렌 글리콜로부터 유도된 저급 알킬 모노- 또는 디-에테르류, 예컨대 에틸렌 글리콜 모노메틸 (또는 모노에틸) 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 (또는 모노에틸) 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 (또는 모노에틸) 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 (또는 모노에틸) 에테르 및 디에틸렌 글리콜 디메틸 (또는 디에틸) 에테르; (7) 질소-함유 고리형 화합물, 예컨대 피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 1-(2-히드록시에틸)-2-피롤리돈 및 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논; 및 (8) 황-함유 화합물, 예컨대 디메틸 술폭시드 및 테트라메틸렌 술폰. 다른 유용한 용매로는 락톤 및 락탐이 있다.
물과 유기 용매와의 혼합물이 본 발명에서 담체 매질로서 사용되는 경우에, 매질은 통상 약 0.1 % 의 물/99.9 % 의 유기 용매 내지는 약 99.9 % 의 물/약 0.1 % 의 유기 용매를 함유한다. 때로 사용되는 비율은 약 50 % 의 물/50 % 의 유기 용매 내지 약 90.0 % 의 물/10.0 % 의 유기 용매이기도 하다. 이런 백분율은 수성 담체 매질의 총 중량을 토대로 한 것이다. 본원에서 용어 유기 용매 는 수성 담체 매질중에 활용될 수 있으며, 본 발명의 보조 용매 성분에 활용되는 특정 물질을 포함하는 것으로 의도되지는 않았음이 이해되어야 한다.
본 발명의 수성 담체 매질 성분에 사용하기에 바람직한 유기 용매로는 다음과 같은 것들이 있다 : 다가 알코올류, 예컨대 에틸렌 알코올, 1,2,6-헥산트리올, 티오디글리콜, 헥실렌 글리콜 및 디에틸렌 글리콜; 디올류, 예컨대 비-말단 (본원에서 규정된 바대로) 펜탄디올, 헥산디올, 및 단일성 디올; 글리콜 에테르류, 예컨대 프로필렌 글리콜 라우리에이트; 글리세롤; 및 다가 알코올의 저급 알킬 에테르, 예컨대 에틸렌 글리콜 모노메틸 (또는 모노에틸) 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 (또는 에틸) 에테르, 및 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 (또는 모노에틸) 에테르; 알코올류, 예컨대 메탄올, 에탄올, 프로판올, 및 부탄올; 케톤류, 예컨대 아세톤; 에테르류, 예컨대 테트라히드로퓨란 및 디옥산; 에테르류, 예컨대 에틸 아세테이트, 술폴란, N-메틸 피롤리돈, 감마-부티로락톤과 같은 락톤, 2-피롤리돈과 같은 락탐, 1-메틸-2-피롤리돈. 유기 용매가 잉크 조성물에 유용한 성질, 예를 들면 더 빠른 건조 시간, 누출의 감소 및 증가된 침투력을 부여할 수는 있지만, 유기 용매들은 일반적으로 (본원에서 규정되는 보조 용매 물질과는 대조적으로) 광학 밀도, 조성물의 안정성 또는 인쇄의 질을 개선시키지는 못한다. 특히, 바람직한 유기 용매는 글리세롤, 티오디글리콜, n-프로판올 및 이것들의 혼합물이다.
본 발명의 조성물에 사용하기 위해 필요한 마지막 성분은 최종 조성물의 약 1.0 % 내지 약 75.0 %, 바람직하게는 약 5.0 % 내지 약 30.0 %, 보다 바람직하게는 약 10.0 % 내지 약 30.0 % 를 구성하는 보조 용매 혼합물이다. 이 보조 용매 혼합물은 최소한 하나의 C2-C8말단 알칸디올, 또는 이들 물질의 혼합물을 포함하는 첫 번째 성분을 함유한다. 그 외에, 보조 용매 혼합물은 또한 두 번째 성분으로서 폴리에틸렌 글리콜-유형의 화합물, 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물, 또는 이들 화합물의 혼합물을 함유한다. 이 보조 용매 혼합물에 사용된 두 번째 성분은 약 200 내지 약 5,000, 바람직하게는 약 200 내지 약 3,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜, 또는 혼합된 폴리(에틸렌)(프로필렌) 글리콜일 수 있다. 가장 바람직한 것은 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 이 사용되는 것이며, 폴리에틸렌 글리콜은 바람직하게는 약 200 내지 약 1,000 의 분자량을 가지는 것이 좋다. 보조 용매의 두 번째 성분은 또한 하기 식으로 표시되는 폴리/알킬렌 옥사이드 축합물일 수 있다 :
상기 식에서, X 는 H 또는 CH3이고, R 은 H, C1-C4알킬 또는 -CH2O(CH2CH2O)eH 이며, b 는 0 또는 1 이고, a+d+f(c+e) 는 약 2 내지 약 100 이며, f 는 약 1 내지 약 6 이다.
본 발명에 유용한 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합 화합물은 폴리올과 알킬렌 옥사이드의 반응 생성물이다. 이것들은 1993 년 1 월 19 일에 공고된 미국 특허 제 5,180,425 호 (Matrick 등)에서 설명되어 있다. 이들 화합물은 일반적으로 25 ℃ 의 물에 최소한 약 4.5 % 의 용해도 (즉, 100 부의 물에 4.5 부)를 가지고 있다. 이들 화합물에 사용된 알킬렌 옥사이드는 에틸렌 옥사이드이거나 또는 프로필렌 옥사이드 또는 이 두 가지 옥사이드의 조합물이다. 단일한 알킬렌 옥사이드와의 반응으로 다양한 옥시알킬화도를 가지는 화합물들의 혼합물이 생성될 수 있으므로, 예시된 구조식은 광범위한 알킬렌 옥사이드 단위체를 함유할 수 있는 평균 조성물을 토대로 한다. 프로필렌 및 에틸렌 옥사이드의 랜덤 및 블록 공중합체 사슬이 사용될 수도 있다. 알킬렌 옥사이드와 반응된 폴리올은 세 개 또는 그 이상의 히드록실 기를 함유할 수 있다. 유용한 트리올은 글리세롤, 트리메틸롤 프로판, 및 트리메틸롤 에탄이다. 다른 화합물, 예컨대 1,2,4-부탄트리올 및 1,2,6-헥산트리올도 또한 사용될 수 있다. 유용한 테트롤 중에는 펜타에리트리톨, 디-(트리메틸롤 프로판), 및 메틸 글루코시드가 있다. 글루코오스, 펜톨이 사용될 수 있으며, 소르비톨이 유용한 헥솔이다. 다른 유용한 헥솔로는 디펜타에리트리톨 및 이노시톨이 있다. 디올의 알킬렌 옥사이드 축합물은 본 발명에 사용하기에는 적당하지 않은데, 왜냐하면 이 축합물은 일반적으로 안료 분산제와 부합되지 않기 때문이다. 단 하나의 예외적인 화합물은 네오펜틸 글리콜의 알킬렌 옥사이드 축합물일 것이다.
폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물의 몇 가지 실예는 다음과 같다 :
제품 R a+d+f(c+e) b f
Liponic(등록상표) EG-11 -H 26 0 1
Liponic(등록상표) SO-201 -H 20 0 4
Photonol(등록상표) PHO-71492 -C2H5 2.7 1 1
Photonol(등록상표) PHO-71552 -C2H5 7.4 1 1
Voranol(등록상표) 230-6603 -CH3 3.0 1 1
Voranol(등록상표) 234-6303 -C2H5 3.0 1 1
Fomrez(등록상표) T-2794 -C2H5 3.1 1 1
Fomrez(등록상표) T-3154 -C2H5 4.1 1 1
1Lipo Chemicals Co., Paterson, N.J.
2Henkel Corp., Ambler, PA
3Dow Chemical Co., Midland, MI
4Witco Corp., Organic Division, New York, NY
본 발명에 사용하기에 특별히 바람직한 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물은 상술된 Liponic EG-1 이다. CTFA 이름이 글리세리드-26 인 이 물질은 글리세린의 26 몰 에틸렌 옥사이드 부가물이고 미국 뉴저지 패터슨 소재의 Lipo Chemicals, Inc. 에서 시판중이다.
보조 용매 혼합물의 첫 번째 및 두 번째 성분은 약 90:10 내지 약 10:90 의 중량비 (첫 번째 성분:두 번째 성분)로 존재한다. 보조 용매 혼합물이 폴리에틸렌 글리콜 (PEG)-유형의 화합물과 C2-C8말단 알칸디올을 함유하는 경우, 최적의 PEG:디올의 중량비는 약 50:50 내지 약 70:30 이다. 보조 용매 혼합물이 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합 화합물을 C2-C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물과 함께 함유하는 경우에, 최적의 축합물:디올의 비는 약 95:5 내지 약 5:95 이다. 일반적으로, 가장 바람직한 보조 용매 성분들의 비는 약 40:60 내지 약 60:40 이다.
본 발명의 잉크 조성물은 그러한 조성물을 제조하기 위하여 당해 기술분야에 공지되어 있는 어떠한 방법에 의해서든지 제조될 수 있다. 조성물의 중심 측면은 안료와 중합체 분산제가 수성 담체/보조 용매 혼합물중에서 안정한 분산액을 형성한다는 것이다. 한 가지 방법에서, 안료 및 중합체 분산제는 먼저 함께 혼합된 후, 애트리터 (attritor)에서 분쇄되어 입자 크기가 허용되는 수준으로 감소된다. 그런 다음 이 물질은 다른 잉크 성분들과 혼합된다. 임의로, 계면활성제가 첨가되어 안료 분산이 증강되고 잉크의 표면 장력이 수정되어 잉크의 종이로의 침투력이 조절될 수 있다. 적당한 계면활성제는 비이온성, 양쪽성 및 이온성 계면활성제이다. 다른 첨가제, 예를 들면 살생물제, 습윤제, 킬레이트화제, 및 점도 조절제가 잉크 조성물에 그것들의 당해 기술분야에서 정립되어 있는 수준으로 첨가되어 그것들로 인한 공지된 장점을 얻을 수 있다. 일반적으로 착색된 잉크 젯 잉크를 농축된 형태로 만들어 안료 분산을 증강시키는 것이 바람직하다. 그런 다음 잉크는 계속해서 잉크 젯 인쇄 시스템에 사용되기에 적절한 농도로 희석된다.
착색된 잉크 젯 잉크를 제조하는 방법은 전형적으로 잉크 젯 잉크가 그라인딩 밀을 사용하여 감소된 크기의 잉크 입자를 가질 것을 필요로 한다. 잉크가 2 년 이상의 보관 수명 안정성을 가지기 위해서는 안료 입자 크기가 약 200 nm 이하, 바람직하게는 약 140 nm 이하가 되는 것이 필요하다. 이런 입자 크기의 필요조건은 작은 그라인딩 매질을 사용하여 안료 입자들을 집중적으로 전단함으로써 이루어진다. 착색된 잉크의 제조에 사용된 매질의 전형적인 예는 스테인레스 스틸, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 유리 및 플라스틱으로부터 제조된 구형 입자들이다. 이 그라인딩 과정에 사용된 큰 표면적을 가지고 있는 과립 매질은 때로 잉크 분산액 안으로 마모되어 들어가 최종 제형을 오염시키기도 한다. 유형 및 양에 따라 오염은 잉크 성능에 불리한 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어 오염은 색 안료 제형의 변색 (특히 빛의 색, 예컨대 노란색), 제형 화학약품과 반응하는 매질의 결과로서 pH 의 변경, 어려운 잉크 여과, 및 인쇄 카트리지의 전 수명을 통해 잉크 기능 안정성의 감소를 유발할 수 있다. 따라서 바람직한 그라인딩 매질은 매우 미끄럽고 균일한 외표면, 높은 밀도 및 높은 경도를 가지고 있는 구형 세라믹 입자들이다. 본 발명의 잉크를 제조하는데 사용하기에 특히 바람직한 그라인딩 매질은 미국 펜실베니아주 필라델피아 소재의 에스.이.파이어스톤 어소시에이트사(S.E.Firestone Associates)로부터 시판되고 일본 니폰 카가쿠 도오쿄사(Nippon Kagaku Togyo)에 의해 제조되는 상표명 YTZ 세라믹 비드이다. 이 물질은 구 (sphere)를 고도로 내마모성으로 만들기 위하여 이트륨으로 처리된 고순도의 산화 지르코늄의 코아를 가지고 있는 구형의 세라믹 입자 형태이다. 입자들은 매우 미끄럽고 균일한 외표면을 가지고 있는 완전한 구형이며, 밀도는 제곱 센티미터당 6.0 그람이고, 경도는 91 이다. 그러한 물질을 제조하기 위한 방법들의 실예는 1982 년 11 월 25 일에 공개된 일본 공개 출원 57-191234호, 1981 년 11 월 11 일에 공개된 일본 공개 출원 56-145118 호에 기재되어 있다.
하기의 실시예는 본 발명의 잉크 조성물의 제조 방법 및 이용에 대한 상세한 설명이다. 상세한 설명은 상술된 보다 일반적인 설명의 범주내에 속해 있으며, 그러한 설명을 예시하기 위한 것이다. 하기의 실시예들은 단지 예시를 목적으로 제공된 것이며, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 의도되지는 않았다.
(실시예 1)
하기 일반식을 가지고 있는 중합체 분산제 (이하 삼합체 L 로 언급함)를 사용하는 본 발명의 잉크 조성물 :
삼합체 L 은 다음과 같이 제조한다: 22.8 g(265 mmol)의 메타크릴산, 7.84 g(8.7 mmol, MW 900)의 모노메타크릴옥시프로필-말단 처리된 폴리디메틸실옥산(PDMS-MA), 2.95 g(8.7 mmol)의 스테아릴 메타크릴레이트, 2.06 g(9.9 mmol)의 도데칸티올, 0.64 g(2.84 mmol)의 디메틸 2,2'-아조비스이소부티레이트 및 100 ml 의 이소프로필 알코올의 용액을 아르곤을 사용하여 가스를 제거하고 (반복된 부분 배기와 이어서 파이어스톤 밸브를 사용하여 아르곤을 메움으로써 상기 가스 제거를 수행함), 그런 다음 70 ℃ 로 16 시간동안 가열한다. 이 혼합물을 실온으로 냉각시킨 후, 빠르게 교반되고 있는 헥산 1.0 L 에 서서히 첨가한다. 그 결과 생성되는 고체를 진공 여과에 의하여 단리시키고 80 ℃ 에서 밤새 진공 건조시킨다. 반응의 수율은 약 85 % 이다. 공중합체는 양성자 NMR 및 GPC 에 의해 특성화한다.
분산제의 원 용액을 다음과 같이 제조한다: 40 g 의 증류수를 포함하고 있는 400 ml 의 비이커를 자성 막대가 들어 있는 고온 플레이트위에 놓는다. 이 비이커에 12 g 의 삼합체 L 을 교반하면서 첨가한 후, 18 g 의 20 % KOH 를 이 시스템에 첨가한다. 이 혼합물을 50 ℃ 로 2 시간동안 가열한다. 필요에 따라 20 % 의 KOH 를 첨가함으로써 용액의 pH 를 7.5 로 조정한다. 그런 다음 증류수를 첨가하여 원 용액의 중량을 100 g 으로 조정한다 (12 % 삼합체 L).
제제 A
성분 양
카본 블랙 (Cabot Corp., Monarch 880) 26.0 g
삼합체 L 원 용액 54.0 g
증류수 100.0 g
제제 B
성분 양
카본 블랙 (Degussa Corp., Special Black 4A) 26.0 g
삼합체 L 원 용액 54.0 g
증류수 100.0 g
제제 A 및 B 는 다음과 같이 제조한다: 상기 성분들을 기계적 교반에 의하여 눈에 보이는 덩어리가 없을 때까지 먼저 혼합한다. 이 혼합물을 Szegvari 애트리터 모델 01 std 를 사용하여 10 내지 12 메쉬의 지르코늄 실리케이트 쇼트로 700 rpm 의 속도에서 마멸 과정에 의하여 분산시킨다. 마멸 과정은 전형적으로 최소한 1 시간동안 수행하지만, 조절된 온도에서는 더 긴 시간동안 마멸 과정을 사용할 수도 있다. 삼합체 농축물을 애트리터로부터 제거하여 탈이온수를 첨가함으로써 고체의 최종 선혼합물 % 를 12 % 로 떨어뜨린다.
제제 A 에서 설명된 분산액을 사용하여 다음의 성분들을 가지는 잉크 조성물을 제조한다:
4 % (중량 %)의 카본 블랙
1 % 의 삼합체 L
10 % 의 폴리에틸렌 글리콜 (MW = 400)
10 % 의 1,3-프로판디올
75 % 의 증류수
잉크 조성물은 다음의 과정을 사용하여 제조한다:
(1) 증류수, PEG 및 1,3-프로판디올을 20 분동안 혼합한다.
(2) 삼합체 농축물 (제제 A)을 상기 혼합물에 교반하면서 첨가한다. 계속해서 20 분동안 교반한다.
(3) 조성물의 pH 를 20 % 의 KOH 를 첨가함으로써 8.3 으로 조정한다.
(4) 1.2 ㎛ 로 여과한다.
이 잉크는 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 상이한 대표적인 유형의 종이위에서 시험한 결과 양호한 보유 특성, 양호한 광학 밀도, 및 고도로 바람직한 인쇄 특성을 나타낸다.
(실시예 2)
실시예 1 에서 설명된 제제 B 및 제조 방법을 사용하여 다음의 성분을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙
0.75 % 의 삼합체 L
14 % 의 폴리에틸렌 글리콜 (MW = 400)
6 % 의 1,3-프로판디올
76.25 % 의 증류수
이 잉크는 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 대표적인 유형의 종이위에서 시험한 결과 양호한 광학 밀도를 나타내고, 양호한 보유 특성을 가지며, 고도로 바람직한 인쇄 특성을 나타낸다.
(실시예 3)
실시예 1 에서 설명된 제제 A 및 제조 방법을 사용하여 하기 나열된 성분을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙
0.75 % 의 삼합체 L
10 % 의 폴리에틸렌 글리콜 (MW = 400)
10 % 의 1,3-프로판디올
76.25 % 의 증류수
이 잉크는 종래의 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 양호한 보유 특성을 나타내며, 양호한 광학 밀도를 포함하여 고도로 바람직한 인쇄 특성들을 나타내는 인쇄된 제품을 제공한다.
(실시예 4)
실시예 1 에서 설명된 제제 B 및 제조 방법을 사용하여 하기에 표시되는 성분을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙
1 % 의 삼합체 L
10 % 의 Liponic EG-1
10 % 의 1,3-프로판디올
76 % 의 증류수
이 잉크는 종래의 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 대표적인 샘플의 종이위에서 시험한 결과 양호한 보유 특성을 나타내며, 우수한 인쇄 특성들 (양호한 광학 밀도를 포함하여)을 가진다.
(실시예 5)
실시예 1 에서 설명된 제제 B 및 제조 방법을 사용하여 다음의 성분을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙
0.75 % 의 삼합체 L
10 % 의 1,3-프로판디올
10 % 의 폴리에틸렌 글리콜 (MW = 400)
76.25 % 의 증류수
이 잉크는 종래의 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 대표적인 유형의 종이위에서 시험한 결과 양호한 보유 특성을 나타내고, 양호한 광학 밀도를 가진다.
(실시예 6)
실시예 1 에서 설명된 과정을 사용하여 다음의 성분들을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙 (FW18, Degussa Corp., Ridgefield Park, N.J.)
0.75 % 의 삼합체 L
10 % 의 1,3-프로판디올
10 % 의 폴리에틸렌 글리콜 (MW = 400)
76.25 % 의 증류수
이 잉크는 종래의 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 대표적인 유형의 종이위에서 시험한 결과 양호한 보유 특성을 나타내고, 양호한 광학 밀도를 가진다.
(실시예 7)
실시예 1 에서 설명된 과정을 사용하여 다음의 성분들을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙 (FW18)
0.75 % 의 삼합체 L
10 % 의 1,3-프로판디올
10 % 의 Liponic EG-1
0.15 % 의 Kathon(등록상표) PFM (살생물제-Rohm ＆ Haas)
76.10 % 의 증류수
이 잉크는 종래의 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 대표적인 유형의 종이위에서 시험한 결과 양호한 보유 특성을 나타내고, 양호한 광학 밀도를 가진다.
(실시예 8)
실시예 1 에서 설명된 과정을 사용하여 다음의 성분들을 가지고 있는 잉크 조성물을 제조한다:
3 % 의 카본 블랙 (Special Black 4A)
0.75 % 의 삼합체 L
10 % 의 1,4-부탄디올
10 % 의 폴리에틸렌 글리콜 (mw = 600)
0.2 % 의 n-프로판올
75 % 의 증류수
(실시예 9 내지 11)
실시예 3 에서 설명된 것과 유사한 방식으로 실시예 9 내지 11 을 제조한다. 단, 1,3-프로판디올 대신에 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올 및 1,7-헵탄디올을 각각 사용하였다.
그 결과 제조된 잉크 조성물들은 종래의 잉크 젯 프린터에서 사용될 때, 6 가지의 대표적인 유형의 종이위에서 시험한 결과 양호한 보유 특성을 나타내고, 양호한 광학 밀도를 가진다.
실시예 1 내지 11 의 잉크는 최소한 약 1.35 의 평균 광학 밀도(MacBeth 밀도계로 측정됨)를 가지고 있었다. 잉크는 또한 양호한 보유 특성 및 인쇄 특성을 나타냈다. 양호한 보유 특성이란 인쇄 샘플의 육안 관찰에 의해 측정되는 바 불량한 인쇄의 질을 유발할, 인쇄후에 잉크 젯 프린트헤드상에 제거할 수 없는 잔류하는 잉크 부산물이 형성되지 않았음을 의미한다. 양호한 인쇄 특성 이란 허용가능한 수준의 페더링, 및 원하지 않는 잉크 방울이 육안 관찰에 의해 측정되는 바 나타나지 않았음을 의미한다.
본 발명의 보조용매를 가지고 있지 않은 종래의 잉크는 상기 규정된 바와 같이 양호한 보유 특성 및 인쇄 특성 뿐만 아니라 최소한 약 1.35 의 평균적인 광학 밀도를 동시에 나타내지 못하였다.

Claims (19)

  1. (a) 약 0.01 중량 % 내지 약 20.0 중량 % 의 착색제;
    (b) 약 0.001 중량 % 내지 약 40.0 중량 % 의 상기 착색제를 위한 중합체 분산제;
    (c) 약 40.0 중량 % 내지 약 99.0 중량 % 의 수성 담체; 및
    (d) (1) C2내지 C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물, 및
    (2) 하기의 성분:
    (i) 약 200 내지 약 5,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜, 및 혼합된 폴리(에틸렌)(프로필렌) 글리콜;
    (ii) 하기 식을 갖는 폴리올/폴리알킬렌 옥사이드 축합물
    (상기 식에서 X 는 H 또는 C1-C6알킬이고, R 은 H, C1-C6알킬 또는 CH2O(CH2CH2O)eH 이며, b 는 0 또는 1 이고, a+d+f(c+e) 는 약 2 내지 약 100 이며, f 는 약 1 내지 약 6 이다); 및
    (iii) 이것들의 혼합물
    로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 (1):(2) 의 중량비가 약 95:5 내지 약 5:95 가 되도록 포함하고 있는 약 1.0 % 내지 약 60.0 % 의 보조 용매 혼합물을 포함하고 있는 잉크젯 프린터에 사용하기에 적당한 수성 잉크 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 보조 용매 혼합물이
    (1) C2내지 C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물, 및
    (2) (i) 약 200 내지 약 5,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜;
    (ii) X 가 수소이고, R 이 수소이며, b 는 0 이고, f 는 1 이며, a+d+f(c+e) 는 26 인 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물; 및
    (iii) 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 약 1.0 % 내지 약 75.0 % 의 상기 보조 용매 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 보조 용매 혼합물중에서, 폴리에틸렌 글리콜 성분 (i)이 약 200 내지 약 1,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 보조 용매 혼합물이 1,3-프로판디올과 약 200 내지 약 1,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜의 혼합물인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서, 중량비 (1):(2)가 약 40:60 내지 약 60:40 인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 중합체 분산제가 하기 일반식을 가지는 것들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물:
    (a)
    (상기 식에서, x+y 는 약 20 내지 약 200 이고, z 는 약 1 내지 약 10 이며, R 은 C6-C36알킬이거나 또는이다 (식에서 R1은 C4-C20알킬이다));
    (b)
    (상기 식에서, x+y 는 약 20 내지 약 200 이고, z 는 약 1 내지 약 10 이며 (무작위로 분산되어 있음), n 은 약 2 내지 약 40 이고, R2는 알킬 또는 아릴이다);
    (c)
    (상기 식에서, x+y 는 약 20 내지 약 200 이고, z 는 약 1 내지 약 10 이며 (무작위로 분산되어 있음), R3는 H 또는 CH3이고, R4는 H, CH3또는 OCH3이며, n 은 약 10 내지 약 60 이다); 및
    (d)
    (상기 식에서, y 는 약 6 내지 약 20 이고, x 는 약 1 내지 약 5 이며, R5는 C6-C30알킬이다.)
  8. 제 7 항에 있어서, 수성 담체가 물 또는 물과 에틸렌 글리콜, 1,2,6-헥산트리올, 티오디글리콜, 헥실렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 펜탄디올, 헥산디올, 프로필렌 글리콜 라우레이트, 글리세롤, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 테트라히드로퓨란, 디옥산, 에틸 아세테이트, 술포란, 락톤, 락탐, 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 유기 용매와의 혼합물인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 착색제가 카본 블랙, 이산화티탄 및 산화철로 이루어지는 군으로부터 선택되는 안료인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 약 0.5 % 내지 약 5.0 % 의 착색제를 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  11. 제 9 항에 있어서, 중합체 분산제가 약 600 이상으로부터 약 20,000 까지의 분자량을 가지고 있으며, 하기의 성분들을 포함하는 그라프트 공중합체(graft copolymer)인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물:
    (a) 친수성 중합체 절편;
    (b) 분자량이 약 400 내지 약 3,000 이고 가수분해에 대해 안정한 실옥실 치환체를 통합시키는 소수성 중합체 절편; 및
    (c) 분자량이 약 200 내지 약 2,000 이고, 반응성 계면활성제 마크로머, 보호성 콜로이드 마크로머, 및 비-실옥실 소수성 단량체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 안정화 절편.
  12. 제 11 항에 있어서, 중합체 분산제가 하기 일반식을 가지는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물:
    (상기 식에서, x 는 약 5 내지 약 100 이고, y 는 약 1 내지 약 2 이며, z 는 약 1 내지 약 5 이고, a 는 약 3 내지 약 45 이며, b 는 약 3 내지 약 29 이고, c 는 약 2 내지 약 8 이며, d 는 0 내지 약 7 이다.)
  13. 제 11 항에 있어서, 보조 용매 혼합물이
    (1) C2내지 C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물, 및 (2) (i) 약 200 내지 약 5,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜; (ii) X 가 수소이고, R 이 수소이며, b 는 0 이고, f 는 1 이며, a+d+f(c+e) 는 26 인 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물; 및 (iii) 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서, 약 1.0 중량 % 내지 약 75.0 중량 % 의 보조 용매 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  15. 제 14 항에 있어서, 보조 용매 혼합물이
    (1) 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-펜탄디올 또는 이것들의 혼합물; 및
    (2) (i) 분자량이 약 400 인 폴리에틸렌 글리콜; (ii) X 가 수소이고, R 이 수소이며, b 는 0 이고, f 는 1 이며, a+d+f(c+e) 는 26 인 폴리올/알킬렌 옥사이드 축합물; 및 (iii) 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  16. 제 15 항에 있어서, 중량비 (1):(2) 가 약 40:60 인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서, 수성 담체가 물 또는 물과 글리세롤, 티오디글리콜, n-프로판올 또는 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 유기 용매와의 혼합물이며, 수성 담체가 약 50 중량 % 의 물/50 중량 % 의 유기 용매 내지 약 99.9 중량 % 의 물/0.1 중량 % 의 유기 용매로 이루어지는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
  18. (1) C2내지 C8말단 알칸디올 또는 그것의 혼합물, 및
    (2) (i) 약 200 내지 약 5,000 의 분자량을 가지고 있는 폴리에틸렌 글리콜, 및 혼합된 폴리(에틸렌)(프로필렌) 글리콜;
    (ii) 하기 식을 가지는 폴리올/폴리알킬렌 옥사이드
    (상기 식에서 X 는 H 또는 C1-C6알킬이고, R 은 H, C1-C6알킬 또는 CH2O(CH2CH2)eH 이며, b 는 0 또는 1 이고, a+d+f(c+e) 는 약 2 내지 약 100 이며, f 는 약 1 내지 약 6 이다); 및
    (iii) 이것들의 혼합물
    로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질을 (1):(2) 의 중량비가 약 95:5 내지 약 5:95 가 되도록 포함하고 있는 보조 용매 혼합물.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 말단 알칸디올이 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-펜탄디올 또는 이것들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 보조 용매 혼합물.
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