KR19980086985A - 다층 복합제용 커플링제 - Google Patents

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KR19980086985A
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한스 리스
미카엘 슐로봄
구이도 슈미츠
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페터스 우베
휠스 아크티엔게젤샤프트
슈베르트페거 한스-요하임
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Abstract

본 발명은 층 A가 중합체 A로서의 아미노 그룹 함유 중합체를 50중량% 이상 함유하는 성형 조성물을 포함하고(I), 층 B가 중합체 B를 50중량% 이상 포함하는 성형 조성물을 포함하고(II), 층 C가 중합체 A(a) 5 내지 95중량부, 중합체 B(b) 95 내지 5중량부(여기서, 성분(a)와 성분(b)의 합은 100중량부이다) 및 알킬 아크릴레이트 중합체를 포함하는 상용화제(c) 1 내지 90중량부로 필수적으로 이루어진 성형 조성물을 포함하는, 층 배열이 A/C/B인 다층 복합체용 커플링제에 관한 것이다.

Description

다층 복합체용 커플링제
본 발명은 3성분 시스템을 포함하는 커플링제 및 이러한 커플링제를 사용하여 제조한 다층 복합체에 관한 것이다.
예를 들어, 액체 또는 기상 매질을 모터 비히클로 수송하기 위한 파이프로서 사용되는 다층 복합체의 개발에 있어서, 사용되는 성형 조성물은 수송되는 매질에 대한 내성이 충분해야 하고, 파이프는 이들에게 부과되는 모든 기계적 요구사항을 충족시켜야 한다. 이러한 필요 조건은, 예를 들어 관련 표준[참조: DIN 73378, SAE J2260]에서 구체화되거나, 모터 비히클 제품 설명서에 나타난다[참조: General Motors GM213M; Opel GME08100; Ford WSS-M98D33-A].
특히 중요한 점은 뜨거운 알콜 함유 액체, 예를 들어 알콜 함유 연료 또는 물/에틸렌 글리콜 혼합물과 장시간 접촉한 후 조차도 층간 접착의 안정성이다.
지금까지 공지된 대분분의 다층 파이프에 있어서, 예를 들어 파이프에 강도를 제공하는 폴리아미드 층과 상응하는 배리어 또는 보호층 사이의 접착은 커플링제를 사용함으로써 생성된다. 이러한 복합체는, 예를 들어 DE-A 제38 21 723호, DE-A 제42 14 383호, DE-A 제44 34 530호, EP-A 제0 618 390호 및 EP-A 제0 649 739호에 기술되어 있다.
그러나, 복합체의 성분 A 또는 B와 커플링제 C 사이의 결합이 수송되는 매질에 의한 공격에 대해 내성이 제한된다는 것이 빈번히 밝혀졌다. 특히, 승온에서 접촉을 연장한 후, 결합이 절단됨으로써 총 손실에 관한 접착력이 허용할 수 없을 정도로 감소한다.
이러한 이유 때문에, 물질 상용성에 의해서 2가지 성분 A와 B의 용융 혼합물을 커플링제 C로서 사용하여 층 계면에서 접착을 달성하고자 하는 시도가 행해져 왔다[참조: EP-A 제0 523 644호, 일본 공개특허공보 제7-53823호, DE-A 제44 34 530호]. 성분 A와 B가 자체로 연료 내성일 경우, 각각의 계면에서, 가능하다면, 층 A에 대한 C 중의 성분 A의 비율이 충분히 높고 층 B에 대한 C 중의 성분 B의 비율이 충분히 높도록 결합할 수 있다면 적어도 계면 A 대 C 또는 B 대 C에서 어떤 분리도 발생하지 않는다.
그러나, 이러한 2성분 블렌드는 일반적으로 2개의 비상용성 성분 A와 B가 가공 동안 발생하는 전단 및 인장 유동에서 탈혼합하는 문제를 갖는다. 따라서, 일반적으로 2성분 중의 하나에 대한 결합만이 수득된다. 또한, 커플링제 층의 형태는 일반적으로 섬유상인데, 이는 커플링제의 강도가 불충분하게 높고 비교적 약한 힘만이 박리 강도의 측정, 예를 들어 ISO 8033에 따라서 측정되기 때문이다.
따라서, 상용화제를 첨가하여 커플링제 C 중의 성분 A와 B가 탈혼합되는 것을 피하고자 하는 시도가 이미 행해졌다. 특히, 폴리아미드 대 플루오로중합체의 결합에 있어서, 열가소성 폴리우레탄(TPU)을 사용하는 것이 바람직하다(참조: JP-A 제07053824호). 그러나, 2개의 성분 A와 B 중의 하나가 플루오로중합체를 포함하는 경우, 커플링제를 가공하는 데 230℃ 이상의 온도가 필요하다. 이는, 특히 비교적 긴 체류 시간에서 TPU를 분해시켜 커플링제의 유효성 및 가공성을 역동적으로 감소시킨다. 또한, 통상적인 TPU 성형 조성물의 점도가 너무 낮아서 이들을 서로서로 충분히 미세하게 분산시키는 화합 단계 중의 성분 A와 B에 충분히 높은 응력을 가할 수 없어서 커플링제 내의 개별적 상의 계면에서 결합의 실패를 이론적으로 생각할 수 있는 경우, 충분할 수 있는 성분의 추가의 기계적 결합에 영향을 줄 수 없어서 충분히 고품질의 기계적 결합을 계속해서 보장할 수 없다.
또한, 이러한 커플링제의 경우에 충분한 접착의 달성은 발생하는 인장 응력 및 전단 응력에 크게 의존한다는 것으로 설정할 수 있다. 이는 고 프로파일 형태의 다층 복합체, 필름, 취입 성형품 또는 다성분 사출 성형품의 접착력은 제품의 기하학, 도구 디자인 및 가공 조건에 크게 의존한다는 것을 의미한다.
또다른 방법이 EP-A 제0 618 390호 및 EP-A 제0 649 739호에 제안되어 있다. 이러한 문헌에서, 커플링제가 포함하는 2개의 성분 중의 하나는 층 A의 물질과 동일하고 나머지 성분은 층 B의 물질과 상용성이고, 이러한 커플링제의 2성분은 마찬가지로 특정 상용성을 갖는다. 층 A의 물질로서의 폴리아미드와 층 B의 물질로서의 폴리비닐리덴 플루오라이드의 사용에 대한 구체적인 예에서, 커플링제는 폴리아미드와 폴리(알킬 아크릴레이트) 또는 폴리글루타르이미드와의 블렌드이다.
비록 우수한 초기 강도가 이러한 복합체를 사용하여 수득되더라도, 당해 복합체의 열 응력화시에 강도는 선택된 조건에 따라서 부분적으로 또는 심지어는 완전히 다시 소실된다. 이는, 예를 들어 결함으로 인해 통상의 열 처리 시간이 초과되는 경우, 상응하는 다층 파이프의 열성형에서 심각한 문제이다.
예를 들어, 연료관으로서 모터 비히클 섹터에 사용되는 다층 파이프는 일반적으로 매우 견고하다. 이들은 승용차에서 직쇄 도관으로서 놓일 수 없기 때문에, 이러한 관은 열성형되어져야 한다. 이러한 재성형 공정에서, 이전의 직관은 영구적으로 구부러져서 이는 필요한 특정 위치에서 굴곡 및 뒤틀림을 보유한다.
오늘날 광범위하게 사용되는 파이프를 열성형하는 방법은 폴리에틸렌 글리콜을 사용하여 열성형하는 것이다. 이러한 공정에서, 당해 파이프는 일반적으로 형판 속에 위치시켜 형판과 함께 폴리에틸렌 글리콜 욕에 침지시킨다. 이 욕을, 파이프를 제조하는 물질에 적합한 온도로 가열하여 파이프를 외부로부터 가온 처리하여 연질화한다. 따라서, 굽힘에 대한 파이프의 내부 저항이 감소, 즉 굽힘에 의해 도입되는 응력이 완화된다. 그러나, 이는 또한 복합체의 계면에서 대부분의 경우 더 이상 허용할 수 없는 값으로 접착력을 감소시킨다는 것이 밝혀졌다.
다층 파이프가 냉각 유체용 관으로 사용되는 경우, 자화율도 마찬가지로 기대되어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 2개의 비상용성 성분 A와 B가 가공 동안 탈혼합되지 않고, 층에 도포될 때 기계적 강도가 높은 다층 복합체용 커플링제를 제공하는 것이다. 이러한 목적을 위해, 가공 조건하에 열적으로 안정한 동시에 성분 A와 B의 미립자 분산에 영향을 미치는 중합체를 내부에 혼합시킨다. 우수한 유용성을 갖는 당해 커플링제를 위해서는 연료 또는 냉각 유체와 같은 유기 매질과의 장시간 접촉 후 및 복합체의 열 응력화시에도 매우 크게 보유되는 초기 접착력이 크다는 것이 특히 중요하다.
본 발명의 목적은 중합체 A로서의 아미노 그룹 함유 중합체(a) 5 내지 95중량부, 바람직하게는 열가소성 폴리에스테르 또는 플루오로중합체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 중합체 B(b) 95 내지 5중량부(여기서, 성분(a)와 성분(b)의 합은 100중량부이다) 및 알킬 아크릴레이트 중합체를 포함하는 상용화제(c) 1 내지 90중량부로 필수적으로 이루어진 커플링제로서의 성형 조성물에 의해 성취된다.
아미노 그룹 함유 중합체는, 예를 들어 폴리아미드 또는 아민화 폴리올레핀일 수 있다.
가능한 폴리아미드는 무엇보다도 지방족 호모폴리아미드 및 코폴리아미드이다. 가능한 예로서는 폴리아미드 4.6, 6.6, 6.12, 8.10 또는 10.10 등이 있다. 특히 폴리아미드 6, 10.12, 11, 12.12가 바람직하고, 특히 12가 바람직하다. [국제 표준에 상응하는 폴리아미드의 명명화에서, 처음 숫자(들)는 디아민이 출발하는 탄소수를 나타내고, 가장 마지막 숫자(들)는 디카복실산의 탄소수를 나타낸다. 단지 하나의 숫자만 수득되면, 이는 폴리아미드가 α,ω-아미노카복실산 또는 상응하는 락탐으로부터 유도되었다는 것을 의미한다(참조: H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften, page 272, VDI-Verlag(1976)).]
코폴리아미드가 사용될 경우, 이들은, 예를 들어 코애시드로서 아디프산, 세박산, 수베르산, 이소프탈산 또는 테레프탈산 및 코디아민으로서 비스(4-아미노사이클로헥실)메탄, 트리메틸헥사메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민 등을 포함할 수 있다.
이러한 폴리아미드의 제조방법은 문헌[참조: D. B. Jacobs, J. Zimmermann, Polymerization Processes, pp. 424-67, Interscience Publishers, New York(1977); DE-B 제21 52 194호]에 공지되었다.
마찬가지로, 문헌[참조: US-A 제2 071 250호, 제2 071 251호, 제2 130 523호, 제2 130 948호, 제2 241 322호, 제2 312 966호, 제2 512 606호, 제3 393 210호 또는 Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd edition, vol. 18, Wiley Sons(1982), pp. 328 및 435]에 기술된 바와 같은 혼합된 지방족/방향족 중축합물이 폴리아미드로서 적합하다. 폴리아미드로서 적합한 기타 중축합물은 폴리(에테르 에스테르 아미드) 및 폴리(에테르아미드)이다. 이러한 제품은, 예를 들어 DE-A 제27 12 987호, 제25 23 991호 및 제30 06 961호에 기술된다.
존재하는 모든 말단 그룹 중의 10% 이상이 아미노 말단 그룹인 폴리아미드가 바람직하다. 폴리아미드 중에 존재하는 모든 말단 그룹 중의 50% 이상, 특히 70% 이상이 아미노 말단 그룹인 폴리아미드를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 폴리아미드 중의 아미노 말단 그룹의 농도가 30 내지 130mmol/kg, 바람직하게는 60 내지 110mmol/kg의 범위 내인 경우가 유리하다.
아민화 폴리올레핀은, 예를 들어 카복실산 또는 무수물 그룹이 그래프트된 폴리올레핀을 과량의 디아민과 반응시키거나, 선행 기술 분야의 모든 다른 방법으로 제조할 수 있다.
열가소성 폴리에스테르의 기본 구조는 다음 화학식 1과 같다:
위의 화학식 1에서,
R은 탄소 쇄 중의 탄소수가 2 내지 12, 바람직하게는 2 내지 8인 2가 측쇄 또는 비측쇄의 지방족 및/또는 지환족 라디칼이고,
R'는 탄소 골격 중의 탄소수가 6 내지 20, 바람직하게는 8 내지 12인 2가 발향족 라디칼이다.
디올의 예에는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 사이클로헥산디메탄올 등이 포함된다.
당해 디올의 25mol% 이하를 이미 언급한 제2의 디올 또는 다음 화학식 2의 디올로 대체시킬 수 있다.
위의 화학식 2에서,
R는 탄소수 2 내지 4의 2가 라디칼이고,
x는 2 내지 50이다.
바람직하게 사용되는 디올은 에틸렌 글리콜, 특히 테트라메틸렌 글리콜이다.
적합한 방향족 디카복실산의 예에는 테레프탈산, 이소프탈산, 1,4-, 1,5-, 2,6- 또는 2,7-나프탈렌디카복실산, 디펜산 또는 (디페닐 에테르)-4,4'-디카복실산이 포함된다. 테레프탈산이 바람직하다.
이러한 디카복실산의 20mol% 이하를 지방족 디카복실산(예: 석신산, 말레산, 푸마르산, 세박산, 도데칸디오산, 이하 참조)으로 대체시킬 수 있다.
열가소성 폴리에스테르의 제조방법은 선행 기술 분야의 일부이다[참조: DE-A 제24 07 155호, 제24 07 156호; Ullmanns Encyclopadie der technischen Chemie, 4th edition, vol. 19, page 65 ff.-Verlag Chemie GmbH, Weinheim, 1980].
예를 들어, 본원에서 참조로 인용되는 EP-A 제0 569 681호에 기술된 폴리에스테르는 이소시아네이트 그룹 2개 이상을 함유하는 화합물을 1 내지 40중량% 포함할 수 있다. 보다 상세하게는 인용된 문헌을 참조한다.
예를 들어, 본원에 참조로 인용된 EP-A 제0 542 182호에 동등하게 잘 기술된 폴리에스테르는 에폭시 그룹을 2개 이상 함유하는 화합물을 1 내지 40중량% 포함할 수 있다. 보다 상세하게는 위의 문헌을 참조한다.
유사하게, 폴리에스테르는 또한, 옥사졸린 그룹을 2개 이상 포함하는 화합물(예: m-페닐렌비스옥사졸린, p-페닐렌비스옥사졸린, 테트라메틸렌비스옥사졸린, 헥사메틸렌비스옥사졸린 또는 데카메틸렌비스옥사졸린)을 1 내지 40중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%, 특히 바람직하게는 1 내지 5중량% 포함할 수 있다.
적합한 플루오로중합체에는 개질된 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체[ETFE; 네오플론(Neoflon) EP610; 제조원: 다이킨 인더스트리즈(Daikin Industries)], 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로펜-비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체(THV; THV 500; 제조원: 3M), 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체[ECTFE; 할라(Halar); 제조원: 오시몬트(Ausimont)] 또는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)가 포함된다.
위에서 기술된 ETFE, THV 및 ECTFE는, 예를 들어 문헌[참조: H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften, 4th edition, chapter 2.1.7(Fluoropolymer)]에 기술되어 있다.
폴리비닐리덴 플루오라이드의 제조방법 및 구조도 또한 문헌[참조: Hans R. Kircheldorf, Handbook of Polymer Synthesis, Part A, Marcel Dekker Inc. New York-Basle-Hong Kong, p. 191 ff.; Kunststoff-Handbuch, 1st edition, volume XI, Carl Hanser Verlag, Munich (1971), P. 403 ff.]에 공지되어 있다.
본 발명에 따라서, 폴리비닐리덴 플루오라이드를 기본으로 하고 기타 단량체를 40중량% 이하 포함하는 중합체도 또한 존재할 수 있다. 이러한 추가의 단량체의 예에는 트리플루오로에틸렌, 에틸렌, 프로펜 및 헥사플루오로프로펜이 포함된다.
알킬 아크릴레이트 중합체는 바람직하게는 다음 화학식 3의 기본 구성단위 20 내지 100중량%, 바람직하게는 14 내지 85중량%, 특히 바람직하게는 30 내지 70중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 0 내지 80중량%, 바람직하게는 10 내지 75중량%, 특히 바람직하게는 20 내지 40중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 0 내지 30중량%, 바람직하게는 0 내지 15중량%, 특히 바람직하게는 1 내지 15중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 0 내지 20중량%, 바람직하게는 7 내지 20중량%, 특히 바람직하게는 8 내지 12중량%를 포함한다.
위의 화학식 3 내지 6에서,
알킬은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸 또는 헥실이고,
R1내지 R5는 (CnH2n+1){여기서, n은 0 내지 6이다}이고,
모든 치환체는 동일하거나 상이할 수 있다.
기본 구성단위 중의 알킬과 R1내지 R5가 메틸 그룹인 알킬 아크릴레이트 중합체가 바람직하다.
또한, 다른 단량체는 최대 50중량% 이하가 공중합된 형태로 존재할 수 있고, 또한 이러한 단량체의 예에는 에텐, 스티렌, 말레산 무수물, 이타콘산, 글리시딜 아크릴레이트 및/또는 글리시딜 메타크릴레이트가 포함된다.
화학식 4의 기본 구성단위를 포함하는 중합체는 또한 폴리글루타르이미드로서 공지되었다. 이들은 인접한 2개의 카복실레이트 그룹이 반응하여 사이클릭 산 이미드를 형성하는 폴리(알킬 아크릴레이트)이다. 이미드 형성 반응은 암모니아 또는 메틸아민과 같은 1급 아민을 사용하여 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 수용액이 사용될 경우, 화학식 5의 그룹 및 화학식 6의 그룹은 2차 반응에서 카복실레이트의 가수분해에 의해 어느 정도 자발적으로 형성된다. 본 발명에 따르는 제품 및 이들의 제조방법은 문헌[참조: Hans R. Kircheldorf, Handbook of Polymer Synthesis, Part A, Marcel Dekker Inc. New York-Basel-Hong Kong, p. 223 ff.; H.G. Elias, Makromolekule, Huthig und Wepf Verlag Basel-Heidelberg-New York; US-A 제2 146 209호 및 제4 246 374호]에 공지되어 있다.
당해 커플링제는 아미노 그룹 함유 중합체(a) 20 내지 80중량부, 중합체 B(b) 80 내지 20중량부(여기서, 성분(a)와 성분(b)의 합은 100중량부이다) 및 알킬 아크릴레이트 중합체(c) 2 내지 30중량부로 필수적으로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 커플링제는 유리하게는 층 A가 위에서 설명한 바와 같이 아미노 그룹 함유 중합체를 50중량% 이상 포함하는 성형 조성물을 포함하고(I), 층 B가 중합체 B를 50중량% 이상 포함하는 성형 조성물을 포함하는(II), 층 배열이 A/C/B인 다층 복합체를 제조하는 데 사용된다.
잔류하는 50중량%는 이들이 본 발명에 따르는 특성을 방해하지 않는 한 다른 열가소제일 수 있고, 예를 들어 충격 개질된 성분으로서의 고무, 또는 통상의 보조제 및 첨가제(예: 난연제, 점도 향상제, 안정화제, 가소제, 가공 보조제, 충전제, 안료 또는 강화성 섬유)일 수 있다. 첨가되는 이러한 물질의 양은 목적한 특성이 심하게 손상되지 않을 정도여야 한다.
바람직한 경우에, 본 발명의 다층 복합체에서 층 C와 층 A 및 B 사이의 접착력(ISO 8033에 준하여 측정함)은, 각각의 경우, 10N/cm 이상이다.
하나의 양태에서, 본 발명의 다층 복합체는 특히 액체 또는 기체 수송용 또는 저장용 파이프 또는 콘테이너이다. 이러한 파이프는 직쇄 또는 파형화될 수 있거나, 단지 몇몇 부분에서만 파형화된다. 파형관은 종래의 기술 분야인데, 이는 추가의 상세함이 불필요하기 때문이다. 중요한 용도는 연료관, 탱크 충전구, 증기관(즉, 연료 증기가 수송되는 관(예: 통기관)), 기체 정체관, 냉각 유체용 관 또는 연료 콘테이너로서의 용도이다. 이러한 모든 경우에, 층 A 또는 층 B가 수송되는 매질의 확산에 대한 충분한 배리어 작용을 갖는 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층 복합체는 또한 시트형 복합체, 예를 들어 식료품 포장용 필름, UV 내성을 향성시키기 위한 커버 층을 갖는 필름 또는 복합체, 또는 예를 들어 플루오로중합체 커버 층이 판에 대한 기록(안티그라피티)에 대해 보호를 제공하는 압출된 다층 판의 형태일 수 있다.
본 발명의 다층 복합체가 가연성 액체, 기체 또는 분말(예: 연료 또는 연료 증기)을 수송 또는 저장하는 데 사용되는 경우, 복합체에 속하는 층 중의 한 층 또는 추가의 내부 층이 전기전도성인 것이 바람직하다. 이는 선행 기술 분야의 모든 방법을 사용해서 전기전도성인 첨가제와 화합함으로써 성취될 수 있다. 사용될 수 있는 전기전도성 첨가제에는, 예를 들어 전기전도성 블랙, 금속 플레이크, 금속 분말, 금속화된 유리 구체, 금속화된 유리 섬유, 금속 섬유(예: 스테인레스 스틸), 금속화된 위스커, 탄소 섬유(또한, 금속화됨), 본질적으로 전기전도성인 중합체 또는, 특히 유리하게는 EP-A 제0 730 115호에 기술된 바와 같은 그래파이트 섬유가 포함된다. 각종 전기전도성 첨가제의 혼합물을 사용할 수도 있다.
바람직한 경우에, 전기전도성 층은 수송되거나 저장되는 매질과 직접 접촉되고, 이의 표면 저항은 109Ωcm 이하이다.
본 발명의 다층 복합체가 파이프로서 배치될 경우, 파이프는 추가의 엘라스토머 층으로 외장될 수 있다. 가교결합성 고무 조성물 및 열가소성 엘라스토머 둘 다는 외장재로서 적합하다. 외장재는 추가의 커플링제를 사용하거나 사용하지 않고, 예를 들어 크로스헤드 다이를 통해 압출시키거나 가공된 압출 다층 파이프 상에 미리 제조된 엘라스토머 호스를 밀어서 파이프에 도포될 수 있다.
다층 복합체의 제조는 1단계 이상으로, 예를 들어 공압출 또는 공압출 취입 성형과 같은 단일 단계 공정 또는, 예를 들어 US 제5 554 425호에 기술된 바와 같은 다단계 공정으로서 수행할 수 있다.
본 발명은 다음 실시예에 의해 설명한다.
실시예:
성분(a):
PA 1: 폴리아미드 12, 가소제 부재(ηrel= 2.1; 아미노 말단 그룹 함량: 12mmol/kg; 카복실 말단 그룹 함량: 48mmol/kg).
PA 2: 폴리아미드 12, 가소제 함유, 충격 개질됨(ηrel= 2.1; 아미노 말단 그룹 함량: 13mmol/kg; 카복실 말단 그룹 함량: 48mmol/kg; 폴리아미드 100중량부 당 가소제 함량: N-n-부틸벤젠설폰아미드 11중량부 + 말렌산 무수물로 개질된 에틸렌-프로필렌 고무 5중량부).
PA 3: 폴리아미드 12, 가소제 함유(ηrel= 2.1; 아미노 말단 그룹 함량: 50mmol/kg; 카복실 말단 그룹 함량: 12mmol/kg; 폴리아미드 100중량부 당 가소제 함량: N-n-부틸벤젠설폰아미드 15중량부).
성분(b):
PVDF 1: 폴리비닐리덴 플루오라이드(용융 유동률: 12g/10min; DYFLORLE; 휠스 아게(Huls AG)).
PBT 1: 폴리부틸렌 테레프탈레이트, VESTODUR 2000, 휠스 아게.
PBT 2: EP-A 제0 569 683호에 기술된 바와 같이 개질된 폴리부틸렌 테레프탈레이트(VESTODUR X7298, 휠스 아게).
성분(c):
AAE: 기본 구성단위(i) 56중량%, 기본 구성단위(ii) 30중량%, 기본 구성단위(iii) 4중량% 및 기본 구성단위(iiii)를 10중량% 함유하는 메틸 메타크릴레이트 중합체.
표 1에 나타낸 블렌드는 260 내지 280℃의 융점에서 2축 화합기로부터 용융 혼합시켜서 제조한다.
이러한 블렌드의 커플링제로서의 유용성을 측정하기 위해서, 2층 테이프를 먼저 공압출시키고 이들을 층의 분리성에 대해 수동으로 시험한다. 층이 분리되지 않을 경우, 접착력은 양호하다고 평가된다. 분리가 단지 소량의 힘만으로 수행될 경우, 잡착력은 보통으로 평가된다. 평가가능한 힘의 적용없이 층을 분리할 수 있는 복합체의 경우의 접착력은 없음으로 분류된다.
또한, 치수가 8×1mm인 3층 파이프는 가공 조건을 변화시켜 제조한다. 이러한 목적을 위해 사용되는 압출 다이는 층 두께(외부로부터 내부로)를 0.60/0.2/0.2mm로 설계한다. 이러한 파이프에서 층 사이의 접착력의 질은 ISO 8033에 준하여 박리 시험으로 측정한다(참조: 표 2).
혼합물 R과 실시예 N은 본 발명에 따르지 않는다.
블렌드의 조성(실시예 R은 본 발명에 따르지 않음) 및 출발 물질의 양(중량부)
성분 R1 Z1 Z2 R2 Z3 Z4 Z5 R3 Z6 Z7 Z8 Z9 R4 R5 R6
PA 1 44 44 44 37
PA 2 44 44 59 30 37 52 37 24 100
AAE - 3 12 - 7 7 7 - 5 3 4 5 51 8 -
PBT 1 56 56 56
PBT 2 56 56 41 70 100
PVDF 1 63 48 63 76 63 100
접착력
PA 2 없음 양호 양호 없음 양호 양호 양호 보통 양호 양호 양호 양호 양호 양호
PBT 1 없음 양호 양호 없음 양호 양호 양호 양호
PVDF 1 없음 양호 양호 양호 양호 양호 양호
PA 3 없음 양호 양호 보통 양호 양호 양호 보통 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
PBT 2 없음 양호 양호 없음 양호 양호 양호 양호
커플링제로서 테르블렌드를 포함하는 3층 파이프의 층 접착력(ISO 8033에 준하여 측정한 분리력(N/cm); 실시예 N은 본 발명에 따르지 않는다)
실시예 층의 치수(외부에서 내부로) 출발 속도 외부/중간의 분리력 내부/중간의 분리력 평가
1 0.8mm PA2/0.1mm Z3/0.1mm PBT 1 15m/min 31 28
2 0.6mm PA2/0.1mm Z3/0.3mm PBT 1 15m/min 27 30
3 0.8mm PA2/0.1mm Z3/0.1mm PBT 1 30m/min 26 29
4 0.8mm PA2/0.1mm Z7/0.1mm PVDF 1 15m/min 29 27
5 0.6mm PA2/0.1mm Z7/0.3mm PVDF 1 7m/min 24 25
6 0.8mm PA2/0.1mm Z7/0.1mm PVDF 1 30m/min 26 27
N1 0.6mm PA2/0.2mm PA3/0.2mm R6 15m/min 분리될 수 없음 39 EP-A 제0 569 683호에 기술된 바와 같은 복합체
N2 0.8mm PA2/0.1mm R4/0.1mm PVDF 1 15m/min 분리될 수 없음 41 EP-A 제0 618 390호에 기술된 바와 같은 복합체
N3 0.6mm PA2/0.2mm PA2/0.2mm R5 15m/min 분리될 수 없음 45 EP-A 제0 637 511호에 기술된 바와 같은 복합체
폴리에틸렌 글리콜에 완전히 침지시켜 저장 후 커플링제로서 테르블렌드를 포함하는 3층 파이프의 층 접착력(ISO 8033에 준하여 측정한 분리력(N/cm); 실시예 N은 본 발명에 따르지 않는다)
실시예 폴리에틸렌 글리콜, 160℃, 2시간 평가
외부/중간의 분리력 내부/중간의 분리력
1 25 27
2 27 29
3 24 28
4 25 26
5 21 25
6 27 23
N1 분리될 수 없음 0 EP-A 제0 569 683호에 기술된 바와 같은 복합체
N2 분리될 수 없음 5 EP-A 제0 618 390호에 기술된 바와 같은 복합체
N3 분리될 수 없음 10 EP-A 제0 637 511호에 기술된 바와 같은 복합체
본 발명에 따르는 방법에 의해 제공된 다층 복합체용 커플링제는 2개의 비상용성 성분 A와 B가 가공 동안 탈혼합되지 않고, 층에 도포될 경우, 기계적 강도가 높다.

Claims (23)

  1. 중합체 A로서의 아미노 그룹 함유 중합체(a) 5 내지 95중량부, 중합체 B(b) 95 내지 5중량부(여기서, 성분(a)와 성분(b)의 합은 100중량부이다) 및 알킬 아크릴레이트 중합체를 포함하는 상용화제(c) 1 내지 90중량부로 필수적으로 이루어지는 성형 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 아미노 그룹 함유 중합체가 폴리아미드이고/이거나 중합체 B가 열가소성 폴리에스테르 또는 플루오로중합체인 성형 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 플루오로중합체가 폴리비닐리덴 플루오라이드인 성형 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 다음 화학식 3의 기본 구성단위 20 내지 100중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 0 내지 80중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 0 내지 30중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 0 내지 20중량%를 포함하는 성형 조성물.
    화학식 3
    화학식 4
    화학식 5
    화학식 6
    위의 화학식 3 내지 6에서,
    알킬은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸 또는 헥실이고,
    R1내지 R5는 (CnH2n+1){여기서, n은 0 내지 6이다}이고,
    모든 치환체는 동일하거나 상이할 수 있다.
  5. 제4항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 화학식 3의 기본 구성단위 14 내지 85중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 10 내지 75중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 0 내지 15중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 7 내지 20중량%를 포함하는 성형 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 화학식 3의 기본 구성단위 30 내지 70중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 20 내지 40중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 1 내지 15중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 8 내지 12중량%를 포함하는 성형 조성물.
  7. 제4항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬과 R1내지 R5가 메틸 그룹인 성형 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 추가의 단량체로서 에텐, 스티렌, 말레산 무수물, 이타콘산, 글리시딜 아크릴레이트 및/또는 글리시딜 메타크릴레이트 50중량% 이하를 공중합된 형태로 포함하는 성형 조성물.
  9. 층 A가 중합체 A로서의 아미노 그룹 함유 중합체를 50중량% 이상 포함하는 성형 조성물을 포함하고(I), 층 B가 중합체 B를 50중량% 이상 포함하는 성형 조성물을 포함하고(II), 층 C가 중합체 A(a) 5 내지 95중량부, 중합체 B(b) 95 내지 5중량부(여기서, 성분(a)와 성분(b)의 합은 100중량부이다) 및 알킬 아크릴레이트 중합체를 포함하는 상용화제(c) 1 내지 90중량부로 필수적으로 이루어진 성형 조성물을 포함하는(III), 층 배열이 A/C/B인 다층 복합체.
  10. 제9항에 있어서, 아미노 그룹 함유 중합체가 폴리아미드인 다층 복합체.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 중합체 B가 열가소성 폴리에스테르 또는 플루오로중합체인 다층 복합체.
  12. 제11항에 있어서, 플루오로중합체가 폴리비닐리덴 플루오라이드인 다층 복합체.
  13. 제9항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 다음 화학식 3의 기본 구성단위 20 내지 100중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 0 내지 80중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 0 내지 30중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 0 내지 20중량%를 포함하는 다층 복합체.
    화학식 3
    화학식 4
    화학식 5
    화학식 6
    위의 화학식 3 내지 6에서,
    알킬은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸 또는 헥실이고,
    R1내지 R5는 (CnH2n+1){여기서, n은 0 내지 6이다}이고,
    모든 치환체는 동일하거나 상이할 수 있다.
  14. 제13항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 화학식 3의 기본 구성단위 14 내지 85중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 10 내지 75중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 0 내지 15중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 7 내지 20중량%를 포함하는 다층 복합체.
  15. 제13항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 화학식 3의 기본 구성단위 30 내지 70중량%, 화학식 4의 기본 구성단위 20 내지 40중량%, 화학식 5의 기본 구성단위 1 내지 15중량% 및 화학식 6의 기본 구성단위 8 내지 12중량%를 포함하는 다층 복합체.
  16. 제13항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체에서 알킬과 R1내지 R5가 메틸 그룹인 다층 복합체.
  17. 제9항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 알킬 아크릴레이트 중합체가 추가의 단량체로서 에텐, 스티렌, 말레산 무수물, 이타콘산, 글리시딜 아크릴레이트 및/또는 글리시딜 메타크릴레이트 50중량% 이하를 공중합된 형태로 포함하는 다층 복합체.
  18. 제9항 내지 제17항 중의 어느 한 항에 있어서, 층 C와 층 A 및 B 사이의 접착력(ISO 8033에 준하여 측정함)이, 각각의 경우, 10N/cm 이상인 다층 복합체.
  19. 제9항 내지 제18항 중의 어느 한 항에 있어서, 파이프 또는 콘테이너인 다층 복합체.
  20. 제19항에 있어서, 완전히 파형화되거나, 단지 몇몇 부분에서만 파형화된 파이프인 다층 복합체.
  21. 제9항 내지 제20항 중의 어느 한 항에 있어서, 복합체에 속하는 층 중의 한 층 또는 추가의 내부 층이 전기전도성인 다층 복합체.
  22. 제21항에 있어서, 전기전도성 층이 수송되거나 저장되는 매질과 직접 접촉하고, 이의 표면 저항이 109Ωcm 이하인 다층 복합체.
  23. 연료관, 탱크 충전구, 증기관, 기체 정체관, 냉각 유체용 관 또는 연료 콘테이너로서의 제19항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 따르는 다층 복합체의 용도.
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