JP3594800B2 - 多層複合材料 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は3成分系からなるプライマー、ならびにさらに該プライマーを使用して製造される多層複合材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
液状またはガス状の媒体を供給するために例えば管として自動車で使用される多層複合材料を開発する場合、使用される成形材料は供給するべき媒体に対して十分な安定性を有していなくてはならず、かつ該管は管に対して課される機械的要求を全て満たさなくてはならない。この種の要求は例えば相応する規準において定められている(DIN73378、SAE J2260)か、もしくは自動車メーカーの仕様書において定着している(例えばジェネラルモータースGM213M;オペルGME08100;フォードWSS−M98D33−A)。
【0003】
特に批判的な点はこの場合、アルコールを含有する熱い液体、例えばアルコール含有燃料または水/エチレングリコール混合物との長時間の接触後の層の接着の安定性である。
【0004】
大抵は公知となった多層管の場合、例えば強度を付与するポリアミド層と相応する遮断層または保護層との間の接着は、プライマーの使用により生じる。相応する複合材料はドイツ国特許出願公開(DE−A)第3821723号明細書、同第4214383号明細書、同第4434530号明細書、欧州特許出願公開(EP−A)第0618390号明細書および同第0649739号明細書に記載されている。
【0005】
しかし、複合材料パートナーであるAまたはBと、プライマーであるCとの間の結合は、供給するべき媒体による作用に対して限られた安定性を有するにすぎないことがしばしば明らかになった。比較的長い接触の後で、特に比較的高い温度の場合、結合が破損し、ひいては接着力が著しく低下して全損につながる。
【0006】
このような理由から、両成分AおよびBの溶融混合物をプライマーCとして使用することにより、層の境界で材料の相容性により接着を行う試みがなされた(欧州特許出願公開第0523644号明細書;特開平7−53823号公報;ドイツ国特許出願公開第4434530号明細書)。それぞれの界面において、C中の成分Aの十分に高い割合と層Aとを、およびC中の成分Bの十分に高い割合と層Bとを結合させることに成功すれば、成分AおよびB自体が耐燃料油性である場合には、少なくともAとCとの、もしくはBとCとの界面で分離は起こらないはずである。
【0007】
この種の2成分ブレンドの場合、特に通例、両方の非相容性成分AおよびBが加工の際に生じる剪断流および歪み流(Dehnstroemungen)の中で分離するという問題が生じる。従って通例、両成分の一方に対する結合が得られるにすぎない。その他の点ではプライマー層の形態学は、大抵繊維状に形成されており、そのためにプライマーは十分に高い機械的強度を有しておらず、かつ例えばISO8033による耐剥離性の測定の際に、比較的わずかな力が測定されるにすぎないのである。
【0008】
従って既に、相容性媒介剤の添加により、プライマーC中での成分AおよびBの分離を防止する試みがなされた。この場合特にポリアミドとフルオロポリマーとの結合の際に、有利には熱可塑性ポリウレタン(TPU)を使用する(特開平7−53824号公報)。両成分AまたはBの一方がフルオロポリマーからなる場合には、特にプライマーの加工のために230℃以上の温度が必要である。これは特に比較的長い滞留時間の場合にはTPUの分解につながり、このことはプライマーの効果および加工の好適性を極端に制限する。その他の点では、配合工程で十分に高い応力を成分AおよびBに作用させ、該成分を互いに十分微細に分散させ、ひいては機械的結合をさらに十分な品質で保証するべき、プライマー内のそれぞれの相の界面における理論的に可能な結合を約束する際に十分である、該成分の付加的で機械的な互いのかみ合わせのためには、従来のTPU成形材料の粘度は低すぎることが判明した。
【0009】
さらに該プライマーの十分な接着の実現はいまだに生じる歪み応力および剪断応力に強く依存していることが確認できた。このことは、中空成形品、シート、吹込成形品または多成分のダイカスト部品の形での多層複合材料の接着が、物品の幾何学、道具のデザインおよび加工条件に強く依存していることを意味する。
【0010】
別の方法が欧州特許出願公開第0618390号明細書および同第0649739号明細書で提案された。ここではプライマーが2つの成分からなり、その一方は層Aの材料と同一であり、かつ他方は層Bの材料と相容性であり、この場合、プライマー中のこの両成分の間に同様にある種の相容性が生じる。層材料Aとしてポリアミドおよび層材料Bとしてポリフッ化ビニリデンを使用する具体的なケースでは、プライマーはここではポリアミドからなるブレンド1種とポリ(アルキル)アクリル酸エステル1種もしくはポリグルタルイミド1種とからなる。
【0011】
該複合材料の場合、良好な初期強度が得られるが、しかしこれは該複合材料の熱的負荷の際に、選択した条件に応じて部分的に、あるいはそれどころか完全にまた失われる。このことは、欠陥により通例の熱処理時間を越える場合には、例えば相応する多層管の熱成形の際に深刻な問題である。
【0012】
例えば自動車分野で燃料供給導管として使用される多層管は、大抵高い剛性を有する。該多層管は、乗用車中で直管として敷設されない場合があるので、該管を熱成形しなくてはならない。この変形方法の場合、最初は直線形の管を変形させて、曲げおよび湾曲を特定の必要箇所で維持させる。
【0013】
今日広く普及した、管の熱成形の方法は、ポリエチレングリコールでの熱成形である。該方法の場合、通例管を型の中に置き、かつ型と一緒にポリエチレングリコール浴に浸漬する。管が外部から加熱され、かつ柔らかくなるように、該浴を管の材料に相応する温度に加熱する。このことにより曲げに対する管の内部の抵抗が緩和する、つまり曲げによりもたらされる応力が緩和する。もっともこの場合、複合材料の境界層の接着もまた、多くの場合もはや許容できないような値に低下することが判明した。
【0014】
多層管を冷却液パイプとして使用する場合には、同様にこの種の感受性を考慮に入れなくてはならない。
【0015】
従って本発明の課題は、多層複合材料を提供することである。
【0016】
【課題を解決するための手段】
前記課題はプライマーとして実質的に以下の成分:
a)ポリマーAとしてアミノ基含有ポリマー 5〜95重量部、
b)ポリマーB、有利には熱可塑性ポリエステルまたはフルオロポリマーから選択されたもの 95〜5重量部、
その際、成分a)とb)との和は100重量部であり、ならびに
c)(アルキル)アクリル酸エステル−ポリマーからなる相容性媒介剤 1〜90重量部
からなる成形材料により解決される。
【0017】
アミノ基含有ポリマーは例えばポリアミドまたはアミン化したポリオレフィンであってもよい。
【0018】
ポリアミドとして第一に脂肪族ホモポリアミドおよびコポリアミドが考えられる。例として4,6−ポリアミド、6,6−ポリアミド、6,12−ポリアミド、8,10−ポリアミド、10,10−ポリアミドなどが挙げられる。有利には6−ポリアミド、10,12−ポリアミド、11−ポリアミド、12,12−ポリアミドならびに特に12−ポリアミドである。[ポリアミドの符号は、国際的な規準に相応し、その際最初の数字は出発ジアミンの炭素原子数および最後の数字はジカルボン酸の炭素原子数を表す。数字が1つだけ挙げられている場合には、これはα,ω−アミノカルボン酸から、もしくはここから誘導されたラクタムから出発したことを意味する。H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften, 第272頁、VDI−Verlag(1976)]
コポリアミドを使用する場合には、該コポリアミドは例えばアジピン酸、セバシン酸、コルク酸、イソフタル酸、テレフタル酸を共酸(Cosaeure)として、もしくはビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどを共ジアミン(Codiamin)として含有していてもよい。
【0019】
該ポリアミドの製造は公知である(例えばD. B. Jacobs, J. Zimmermann, Polymerisation Processes, 第424〜67頁;Interscience Publishers, New York (1977);ドイツ国特許出願公開第2152194号明細書)。
【0020】
同様にポリアミドとして適切であるのは、混合した脂肪族/芳香族重縮合体、例えば米国特許第2,071,250号明細書、同2,071,251号明細書、同2,130,523号明細書、同2,130,948号明細書、2,241,322号明細書、同2,312,966号明細書、同2,512,606号明細書、同3,393,210号明細書、もしくはKirk−Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology,第3版、第18巻、Wiley & Sons (1982), 第328頁および第435頁に記載されている。ポリアミドとして適切な重縮合体は同様にポリ(エーテルエステルアミド)もしくはポリ(エーテルアミド)である。該生成物は例えばドイツ国特許出願公開第2712987号明細書、同2523991号明細書および同3006961号明細書に記載されている。
【0021】
ポリアミド中に存在する全ての末端基の少なくとも10%がアミノ末端基であることは有利である。特に有利には、ポリアミド中に存在する全ての末端基の少なくとも50%、および特に少なくとも70%がアミノ末端基であるポリアミドを使用する。さらに、ポリアミド中のアミノ末端基濃度が30〜130ミリモル/kg、有利には60〜110ミリモル/kgの範囲で変動する場合には有利である。
【0022】
アミン化したポリオレフィンは例えばカルボン酸または無水物をグラフトしたポリオレフィンの反応により過剰のジアミンで、または従来技術の全てのその他の方法により製造することができる。
【0023】
熱可塑性ポリエステルは以下の基本構造:
【0024】
【化9】
【0025】
[式中、Rは炭素鎖中に2〜12個、有利には2〜8個の炭素原子を有する、分枝または非分枝の2価の脂肪族および/または脂環式基を表し、かつR’は6〜20個、有利には8〜12個の炭素原子を炭素骨格中に有する、2価の芳香族基を表す]を有する。
【0026】
ジオールの例として、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
【0027】
前記のジオールの25モル%までは第2の、既に前記のジオールにより、または以下の一般式:
【0028】
【化10】
【0029】
[式中R”は、2〜4個の炭素原子を有する2価の基を表し、かつxは2〜50の値を表していてもよい]を有するジオールにより代用されていてもよい。
【0030】
有利にはジオールとしてエチレングリコールおよび特にテトラメチレングリコールを使用する。
【0031】
芳香族ジカルボン酸として例えばテレフタル酸、イソフタル酸、1,4−ナフタリンジカルボン酸、1,5−ナフタリンジカルボン酸、2,6−ナフタリンジカルボン酸ないしは2,7−ナフタリンジカルボン酸、ジフェン酸またはジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸が考えられる。テレフタル酸は有利である。
【0032】
該ジカルボン酸の20モル%までは脂肪族ジカルボン酸、例えばコハク酸、マレイン酸、フマル酸、セバシン酸、ドデカンジ酸などにより代用されていてもよい。
【0033】
熱可塑性ポリエステルの製造は従来技術のものである(ドイツ国特許出願公開第2407155号明細書、同2407156号明細書、Ullmanns Encyclopaedie der technischen Chemie,第4版、第19巻、第65頁以降、Verlag Chemie GmbH, Weinheim, 1980)。
【0034】
ここで引用したポリエステルは、例えば欧州特許出願公開第0569681号明細書に記載のように、少なくとも2つのイソシアネート基を有する化合物1〜40重量%を含有していてもよい。個々の詳細に関しては、前記文献を参照すること。
【0035】
同様にここで引用したポリエステルは、例えば欧州特許出願公開第0542182号明細書に記載のように、少なくとも2つのエポキシ基を有する化合物1〜40重量%を含有していてもよい。個々の詳細に関しては、該文献を参照すること。
【0036】
同様に該ポリエステルは、少なくとも2つのオキサゾリン基を有する化合物、例えばm−フェニレンビスオキサゾリン、p−フェニレンビスオキサゾリン、テトラメチレンビスオキサゾリン、ヘキサメチレンビスオキサゾリンまたはデカメチレンビスオキサゾリンを1〜40重量%、有利には1〜10重量%および特に有利には1〜5重量%含有していてもよい。
【0037】
フルオロポリマーとして、例えば変性したエチレン−テトラフルオロエチレン−コポリマー(ETFE;例えばDaikin Industriesのネオフロン(Neoflon)EP610)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロペン−ビニリデンフルオリド−ターポリマー(THV;例えば3M社のTHV500)、エチレン−クロロトリフルオロエチレン−コポリマー(ECTFE;例えばAusimontのHalar)またはポリフッ化ビニリデン(PVDF)が適切である。
【0038】
ETFE、THVおよびECTFEは例えば、H. Domininghaus, Die Kunststoffe und ihre Eigenschaften,第4版、第2.1.7章(フルオロプラスチック)に記載されている。
【0039】
ポリフッ化ビニリデンの製造および構造は同様に公知である(Hans R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis,パートA、 Verlag Marcel Dekker Inc. New York − Basel − Hongkong、第191頁;プラスチックハンドブック(Kunststoff−Handbuch, 第1版、第XI巻、Carl Hanser Verlag Muenchen (1971),第403頁以降)。
【0040】
本発明によれば、ポリフッ化ビニリデンをベースとし、40重量%までその他のモノマーを有するポリマーが含有されていてもよい。このような付加的なモノマーとしては例えば、トリフルオロエチレン、エチレン、プロペンおよびヘキサフルオロプロペンが挙げられる。
【0041】
(アルキル)アクリル酸エステル−ポリマーは有利には以下の基本成分:
【0042】
【化11】
【0043】
【化12】
【0044】
【化13】
【0045】
【化14】
【0046】
を含有し、その際アルキルは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシルであり、R1〜R5は、nが0〜6の(CnH2n+1)であり、かつ置換基は同じかまたは異なっていてもよい。
【0047】
アルキルおよびR1〜R5がメチル基を表す基本成分は有利である。
【0048】
それ以外にさらにその他のモノマー、例えばエテン、スチレン、無水マレイン酸、イタコン酸、グリシジルアクリレートおよび/またはグリシジルメタクリレートを最大50重量%まで共重合していてもよい。
【0049】
基本成分ii)を含有するポリマーは、ポリグルタルイミドとも称する。これらは、2つの隣接したカルボキシレート基が反応して環式酸イミドになっているポリ(アルキル)アクリル酸エステルである。イミド形成は有利にはアンモニアもしくは第一アミン、例えばメチルアミンで実施する。ここから水溶液を使用する場合には、カルボキシレート基の加水分解により副反応として特定の範囲で同時にタイプiii)およびiiii)の基が生じる。本発明により使用される生成物ならびにその製造は公知である(Hans R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis, Part A, Verlag Marcel Dekker Inc. New York − Basel − Hongkong, 第223頁および224頁;H. G. Elias, Makromolekuele, Huethig und Wepf Verlag Basel − Heidelberg − New−York;米国特許第2,146,209号明細書および同4,246,374号明細書)。
【0050】
有利にはプライマーは実質的に以下の成分:
a)アミノ基含有ポリマー 20〜80重量部、
b)ポリマーB 80〜20重量部、
その際成分a)およびb)の和は100重量部であり、ならびに
c)(アルキル)アクリル酸エステル−ポリマー 2〜30重量部
からなる。
【0051】
本発明によるプライマーは有利には、層構造A/C/Bを有する多層複合材料の製造のために使用され、その際に
I.層Aは前記のように、アミノ基含有ポリマーを少なくとも50重量%まで含有する成形材料からなり、かつ
II.層BはポリマーBを少なくとも50重量%まで含有する成形材料からなる。
【0052】
残りの50重量%は、本発明による特性を妨げない限り、その他の熱可塑性樹脂、例えば耐衝撃性成分としてゴム、または通例の助剤および添加剤、例えば難燃剤、増粘剤、安定剤、可塑剤、加工助剤、充填剤、顔料または強化繊維であってもよい。前記の薬剤の量は、所望の特性に著しく影響を与えない程度に配量する。
【0053】
本発明による多層複合材料は有利な場合には、層Cと層AもしくはBとの間で、その都度ISO8033により測定した少なくとも10N/cmの層の接着を有する。
【0054】
本発明による多層複合材料は1つの実施態様では、特に液体または気体の供給または貯蔵のための管または容器である。このような管は直線形または波形であってもよく、あるいは一部が波形であってもよい。波形管は従来技術であり、従ってこのために別の実施態様は不要である。重要な使用目的は燃料パイプとして、タンク注入用キャップとして、ベーパライン(Vapor Line)として(つまり燃料蒸気が導通される管、例えば排気管)、給油パイプとして、冷却液パイプまたは燃料タンクとしての使用である。これら全ての場合において、層Aまたは層Bが、供給するべき媒体の拡散に対して十分な遮断効果を有する材料からなることは有利である。
【0055】
本発明による多層複合材料は平面状の複合材料、例えば食料品用の包装シートとして、UV安定性を改善するためのカバー層を有するシートまたは複合材料として、または押し出した多層パネルとしてであってもよく、この場合例えばフルオロポリマーのカバー層は書き込みに対する保護の効果がある(落書き防止)。
【0056】
本発明による多層複合材料を可燃性の液体、気体またはダスト、例えば燃料または燃料蒸気の供給または貯蔵のために使用する場合には、複合材料の層または付加的な内部の層を導電性に加工することは推奨される。このことは従来技術の全ての方法により導電性添加剤を配合することにより行うことができる。導電性添加剤として例えば、導電性カーボンブラック、金属光輝顔料、金属粉末、金属化ガラス球、金属化ガラス繊維、金属繊維(例えばステンレススチール製のもの)、金属化ホイスカ、炭素繊維(金属化したものも)、本質的に導電性のポリマーまたは特に有利にはグラファイトフィブリルを欧州特許出願公開第0730115号明細書に相応して使用することができる。種々の導電性添加剤の混合物もまた使用することができる。
【0057】
有利な場合には導電性の層が、供給するべきまたは貯蔵するべき媒体と直接接触し、かつ最大109Ωcmの表面抵抗を有する。
【0058】
本発明による多層複合材料の管としての実施態様の場合、該管はさらに付加的なエラストマー層で被覆されていてもよい。被覆のためには架橋するゴム材料も、熱可塑性エラストマーも適切である。被覆は付加的なプライマーを使用しても使用しなくても、例えば横押出ヘッド(Querspritzkopf)を介した押出により、または予め作っておいたエラストマー管を、押し出し終わった多層管にかぶせることにより、管の上に施与することができる。
【0059】
多層複合材料の仕上げは、1工程で、または複数工程で行ってもよく、例えば1工程の方法を用いて共押出の、または共押出吹き込み成形の途中で、または複数工程の方法を用いて、例えば米国特許第5,554,425号明細書に記載のように行うことができる。
【0060】
【実施例】
本発明を以下に実施例に基づいて詳しく説明する。
【0061】
例:
成分a):
PA1:ポリアミド12、可塑剤不含(ηrel=2.1;アミノ末端基含量:12ミリモル/kg;カルボキシル末端基含量:48ミリモル/kg)
PA2:ポリアミド12、可塑剤含有、耐衝撃性に変性(ηrel=2.1;アミノ末端基含量:13ミリモル/kg;カルボキシル末端基含量:48ミリモル/kg;ポリアミド100重量部に対する可塑剤含量:N−n−ブチルベンゼンスルホンアミド11重量部;付加的に無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン−ゴム5重量部)
PA3:ポリアミド12、可塑剤含有(ηrel=2.1;アミノ末端基含量:50ミリモル/kg;カルボキシル末端基含量:12ミリモル/kg;ポリアミド100重量部に対する可塑剤含量:N−n−ブチルベンゼンスルホンアミド15重量部)
成分b):
PVDF1:ポリフッ化ビニリデン(メルトフローインデックス:12g/10分;DYFLOR LE, Huels AG)
PBT1: ポリブチレンテレフタレート、VESTODUR 2000, Huels AG
PBT2: 欧州特許出願公開第0569683により変性したポリブチレンテレフタレート(VESTODUR X 7298, Huels AG)
成分c):
AAE:基本成分i)56重量%、基本成分ii)30重量%、基本成分iii)4重量%、基本成分iiii)10重量%を有するメタクリル酸メチルエステルポリマー
二軸スクリューニーダーで表1に記載のブレンドを260℃〜280℃の溶融温度で溶融混合により製造する。
【0062】
該ブレンドのプライマーとしての実用性を測定するために、まず2層のバンドを共押出し、該バンドで層の分離性を手操作で試験する。層を分離できない場合には、接着を「良好」と評価する。分離がわずかに力を掛けてやっと行える場合には接着を「普通」と判断する。層の分離がそれほど力を掛けなくても可能である場合には、接着を「なし」と分類する。
【0063】
さらに加工条件を変えて8×1mmの寸法の3層管を製造した。このために使用される押出ヘッドは層厚(外側から内側へ)0.6/0.2/0.2mmに設定されている。該管で層の接着の質を、ISO8033に準拠した剥離試験で測定した(表2を参照のこと)
Rで記号を付けた混合物ならびにNで記号を付けた例は本発明によるものではない。
【0064】
【表1】
【0065】
【表2】
【0066】
【表3】
Claims (14)
- 層構造A/C/Bを有する多層複合材料において、
I.層Aが、アミノ基含有ポリマーである成分Aを少なくとも50重量%含有し、
II.層Bが、熱可塑性ポリエステルまたはフルオロポリマーである成分Bを少なくとも50重量%含有し、
III.層Cが、実質的に以下の成分:
a)成分A 5〜95重量部、
b)成分B 95〜5重量部、
その際、成分a)とb)との和は100重量部であり、ならびに
c)(アルキル)アクリル酸エステル−ポリマーからなる相容性媒介剤 1〜90重量部からなる
ことを特徴とする、多層複合材料。 - アミノ基含有ポリマーがポリアミドである、請求項1記載の多層複合材料。
- フルオロポリマーがポリフッ化ビニリデンである、請求項1または2記載の多層複合材料。
- (アルキル)アクリル酸エステル−ポリマー中に、基本成分i)14〜85重量%まで、基本成分ii)10〜75重量%まで、基本成分iii)0〜15重量%まで、および基本成分iiii)7〜20重量%までを含有している、請求項4記載の多層複合材料。
- (アルキル)アクリル酸エステル−ポリマー中に、基本成分i)30〜70重量%まで、基本成分ii)20〜40重量%まで、基本成分iii)1〜15重量%まで、および基本成分iiii)8〜12重量%までを含有している、請求項4記載の多層複合材料。
- (アルキル)アクリル酸エステル−ポリマー中でアルキルならびにR1〜R5がメチル基を表す、請求項4から6までのいずれか1項記載の多層複合材料。
- (アルキル)アクリル酸エステル−ポリマー中に、その他のモノマーとして、50重量%まで、エテン、スチレン、無水マレイン酸、イタコン酸、グリシジルアクリレートおよび/またはグリシジルメタクリレートを共重合している、請求項4から7までのいずれか1項記載の多層複合材料。
- ISO8033により測定した、層Cと層AもしくはBとの間の層の接着が、それぞれ少なくとも10N/cmである、請求項1から8までのいずれか1項記載の多層複合材料。
- 管または容器である、請求項1から9までのいずれか1項記載の多層複合材料。
- 完全にか、または部分区間のみが波形の管である、請求項10記載の多層複合材料。
- 複合材料の一部である層または付加的な内部の層が導電性に加工されている、請求項1から11までのいずれか1項記載の多層複合材料。
- 導電性の層が、供給するべきまたは貯蔵するべき媒体と直接接触し、かつ最大109Ωcmの表面抵抗を有する、請求項12記載の多層複合材料。
- 燃料パイプ、タンク注入用キャップ、ベーパライン、給油パイプ、冷却液パイプまたは燃料タンクとして構成されている、請求項10から13までのいずれか1項記載の多層複合材料。
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