KR19980083155A - 리튬 양극 및 이를 채용하는 리튬 2차전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1의 리튬-함유 금속복합산화물, 도전제 및 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 양극 및 이를 채용하는 리튬 2차 전지를 제공한다.
[화학식 1]
LixNiaCobMcO2
(상기식중, M은 붕소, 마그네슘, 크롬 및 망간으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 원소이며, 0.85dxd1.10, 0.50dad0.95, 0.05dbd0.50, 0.005dcd0.2, 0.85da+b+cd1.10이다).
본 발명에 따른 양극활물질은 결정구조가 안정하기 때문에 이를 포함하는 리튬 양극을 채용한 리튬 2차 전지는 용량밀도 및 싸이클 안정성이 우수할 뿐 아니라 자기방전율이 낮은 매우 우수한 전지이다.

Description

리튬 양극 및 이를 채용하는 리튬 2차 전지
본 발명은 리튬 양극 및 이를 채용하는 2차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고용량화가 가능하고 자기방전특성 및 수명특성을 개선할 수 있는 리튬 양극 및 이를 채용하는 리튬 2차 전지에 관한 것이다.
리튬 2차 전지는 용량밀도가 높고 출력특성이 우수하여 소형전자기기로의 적용이 점차 확대되고 있는 차세대 전지의 하나로서 그 특성 향상을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
통상의 전지와 마찬가지로 리튬 2차 전지는 양극, 음극, 전해질 및 세퍼레이터로 이루어져 있다.
이중, 사용되는 전해질의 종류에 따라서 유기 전해질을 사용하는 리튬이온 2차 전지와 고체 폴리머 전해질을 사용하는 리튬폴리머 2차 전지로 대별될 수 있다. 또한 세퍼레이트로는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 부직포 섬유 시이트 등이 통상 사용된다.
또한, 양극 및 음극은 각각 활물질, 도전제 및 결합제를 포함하여 이루어져 있다. 이중 활물질은 각 전극의 용량을 결정하는 중요한 성분인데, 음극활물질로는 리튬 금속 또는 리튬 이온의 삽입과 방출이 용이한 탄소재가, 양극활물질로는 층상구조 또는 스피넬 구조의 리튬금속산화물이 주로 사용된다. 본 발명은 양극활물질에 관한 것이다.
양극활물질로서 현재 널리 사용되고 있는 것중의 하나가 미합중국 특허 제4302518호에 개시된 층상구조의 LiCoO2인데, 이 활물질은 제조단가가 높고 환경문제를 야기시키는 문제점이 있다.
이를 극복할 수 있는 활물질로서 미합중국 특허 제4246253호 및 4828834호에 스피넬 구조의 LiMn2O4가 개시되어 있으며 일부 실용화되고 있다. 이 활물질은 가격이 저렴하고 무공해일 뿐 아니라 리튬에 대하여 높은 전압을 나타낸다는 잇점이 있으나 충방전 특성이 불량하다는 단점이 있다.
이외에도, 전술한 활물질들은 모두 용량 밀도가 130-140㎃h/g 정도에 불과하다는 한계를 가지고 있기 때문에 고용량화가 요구되고 있는 최근의 추세에는 부응하지 못하고 있다.
이러한 용량밀도 제한의 문제점을 해결하기 위한 수단으로서 육방정계 (hexagonal)의 구조를 갖는 LiNiO2(J.B.Goodenough, Mat. Res. Bull., 20, 1137 (1985), J.R.Dahn, J.Electrochem..Soc., 138, 2207-11 (1990)) 및 LiNi1-xCoxO2(0.5fxf1) (T.Ohzuku, Chemistry Express, 5, 733 (1990))이 양극활물질로서 연구 개발되고 있다.
그러나, LiNiO2의 경우에는 충방전에 의해 리튬 이온이 삽입되거나 방출됨에 따라 육방정계와 단사정계 (Monoclinic)의 상전이가 반복된다. 이에 따라 구조적 안정성이 저하되며 급격한 충방전 싸이클 용량 감소가 발생된다.
또한, LiNi1-xCoxO2의 경우에는 LiNiO2에 비해 싸이클의 안정성은 다소 좋은 편이지만 용량 에너지 밀도가 상당히 낮다. 특히, 리튬 이온의 방출량을 크게하여 용량을 높히면 전극전위가 매우 높아져서 전해액 분해와 부반응이 쉽게 발생되므로 자기방전과 싸이클 안정성이 크게 저하된다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고용량화가 가능하며 자기방전특성 및 수명특성을 개선할 수 있는 리튬 양극을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 고용량화가 가능하며 자기방전특성 및 수명특성을 개선할 수 있는 리튬 양극을 채용하는 리튬 2차 전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 활물질, 도전제 및 결합제를 포함하는 리튬 양극에 있어서, 상기 활물질이 하기 화학식 1의 리튬-함유 금속복합산화물인 것을 특징으로 하는 리튬 양극에 의하여 이루어질 수 있다:
[화학식 1]
LixNiaCobMcO2
(상기식중, M은 붕소, 마그네슘, 크롬 및 망간으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 원소이며, 0.85dxd1.10, 0.50dad0.95, 0.05dbd0.50, 0.005dcd0.2, 0.85da+b+cd1.10이다).
본 발명에 따른 리튬 양극용 활물질에 있어서, x의 첨가몰비는 0.85-1.10, 바람직하게는 1.0 정도인데, 이 범위를 벗어날 경우 활물질의 용량이 저하되므로 바람직하지 않다.
또한, Ni와 Co의 첨가몰비에 있어서는 Ni가 Co에 비해 가격이 저렴하고 고용량의 활물질을 얻을 수 있으므로 Ni를 Co보다 다량 첨가하는 것이 유리하다. 따라서, a는 0.50-0.95, b는 0.05-0.50의 범위인 것이 바람직하다. 만약 Ni에 비해 Co의 첨가량이 많아지면 활물질의 용량이 감소되기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 붕소, 마그네슘, 크롬 및 망간으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 원소의 첨가몰비인 c의 값은 0.005-0.2 범위인데, 만약 c가 0.005 미만이면 첨가효과가 거의 없어지는 반면, 0.2를 초과하는 경우에는 활물질의 용량밀도 저하 현상이 일어나므로 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 리튬 양극용 활물질의 제조방법은 특별히 제한되지 않으며, 각 구성금속의 염을 볼밀 등을 이용하여 균일하게 혼합한 다음, 가열로에 넣어 열처리함으로써 얻어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 양극은 통상의 극판 제조시와 마찬가지로 활물질인 상기 화학식 1의 리튬-함유 금속복합산화물을 도전제 및 결합제와 혼합한 다음, 성형함으로써 제조될 수 있다. 여기서, 상기 도전제 및 결합제는 본 발명의 분야에서 사용될 수 있는 것이면 어느 것이어도 무방한데, 상기 도전제로는 아세틸렌블랙, 카본 블랙, 그라파이트 등이, 상기 결합제로는 폴리비닐디플루오라이드, 폴리테트라플루오르에틸렌 등이 사용될 수 있으며, 상기 도전제 및 결합제의 함유량은 상기 활물질의 총중량을 기준으로 하여 각각 3-12중량% 및 5-15중량%이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 양극, 음극 및 전해질로 이루어진 리튬 2차 전지으로서, 상기 양극이 상기 화학식 1로 나타낸 리튬-함유 금속복합산화물, 도전제 및 결합제를 포함하는 리튬 양극인 리튬 2차 전지에 의해서 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 2차 전지에 있어서, 상기 음극 및 전해질로는 본 분야에서 통상 사용되는 것이라면 어느 것이어도 무방한데, 상기 음극으로는 리튬 금속 또는 리튬이온의 삽입과 방출이 가능한 탄소재 (그래파이트, 코크스 등) 또는 비정질 리튬금속산화물 등을 사용할 수 있다. 또한, 전해액으로는 프로필렌카보네이트, 에틸렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트 등으로부터 선택된 단독 또는 혼합 유기 용매에 LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3등과 같은 무기 입자가 분산된 유기 전해액 , 또는 통상의 고체 폴리머 전해질을 사용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1-6
양극활물질을 합성하기 위한 원료로서 LiNO2, Ni(OH)2, B2O3, MgCO3, Cr(NO)3·9H2O 및 Mn(NO)3·6H2O를 준비하였다. 하기 표에 나타낸 몰비대로 각 혼합물을 혼합한 다음, 혼합분말을 알루미나 도가니에 넣고 산소분위기 하에 800℃에서 약 10시간 동안 열처리하였다. 열처리된 혼합분말을 냉각시킨 다음, 분쇄하여 활물질 분말을 얻었다. 얻어진 활물질 분말 85g에 도전제인 아세틸렌블랙 8g과 결합제인 폴리비닐디플루오라이드 (PVdF) 용액 (N-메틸-2-피롤리돈 중의 8%용액) 7g을 가하여 양극활물질 슬러리를 제조하였다. 이어서, 제조된 슬러리를 알루미늄 호일에 도포한 다음, 건조시키고 지름 16㎜ 크기로 성형하여 리튬 양극을 제조하였다.
음극으로는 두께가 8㎜이고, 지름이 16㎜인 리튬 필름을 사용하고 전해액으로는 프로필렌카보네이트와 디에틸카보네이트 혼합액 1ℓ에 1몰의 LiPF6를 용해시킨 것을 사용하였다. 또한, 세퍼레이터로는 폴리프로필렌 필름을 사용하였다.
이와 같이 준비된 양극, 음극, 전해질 및 세퍼레이터를 사용하여 코인형 전지 1-6 (직경: 20㎜, 두께: 1.6㎜)을 제조하였다.
이렇게 제조된 전지 1-6에 대하여 충전전류밀도 0.5㎃/㎠, 충전전압 4.2V, 방전전류밀도 0.5㎃/㎠, 방지종지전압 2.7V의 조건하에서 용량밀도를 측정하고, 충방전 싸이클이 100회 반복되는 동안의 용량 유지율을 측정하여 전지의 충방전 특성을 평가하였다. 또한, 4.2V 충전상태에서 7일 동안 상온에서 방치한 다음 자기방전율을 측정하여 자기방전특성을 평가하였다.
이러한 평가결과를 하기 표에 나타내었다.
비교예 1-3
하기 표에 나타낸 바와 같은 몰비로 각 원료를 혼합한 다음, 실시예 1-6에서와 동일한 방법으로 양극들을 제조하고, 이들을 채용하는 코인형 전지 7-9를 각각 제조하였다. 이렇게 제조된 전지들의 용량밀도, 충방전특성 및 자기방전특성을 실시예 1-6에서와 마찬가지의 조건하에서 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
원료의 혼합몰비 용량밀도 (㎃h/g) 100회 싸이클 동안의 용량유지율 (%) 자기방전율 (%)
Li Ni Co M
실시예 1 (전지 1) 1.0 0.85 0.1 B: 0.05 158 97.5 5.1
2 (전지 2) 1.0 0.8 0.1 Mg: 0.1 151 96.1 4.7
3 (전지 3) 1.0 0.8 0.1 Cr: 0.1 150 94.3 6.5
4 (전지 4) 1.0 0.85 0.1 Mn: 0.05 157 95.8 5.9
5 (전지 5) 1.0 0.75 0.15 B: 0.02Cr: 0.08 151 99.1 3.8
6 (전지 6) 1.0 0.8 0.1 B: 0.02Cr: 0.08 153 98.7 4.1
비교예 1 (전지 7) 1.0 1.0 - - 161 82.6 12.2
2 (전지 8) 1.0 0.8 0.2 - 148 90.7 7.8
3 (전지 9) 1.0 0.4 0.3 Mn: 0.3 137 95.5 8.3
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, LiNiO2의 경우 (비교예1)에는 용량밀도는 매우 우수하지만 싸이클 안정성 및 자기방전율이 매우 불량한 것으로 나타났으며, LiNi1-xCoxO2의 경우 (비교예 2)에는 싸이클 안정성은 상기 비교예 1의 경우보다는 좋지만 용량밀도와 자기방전율이 상당한 불량하게 나타나는 등 특성이 전반적으로 불만스럽게 나타났다. 또한, 비교예 3의 경우에는 싸이클 안정성은 상당히 양호하나 니켈의 함유몰비가 코발트에 비해 상대적으로 낮고 망간의 함유량이 바람직한 범위를 초과하기 때문에 용량밀도가 현저하게 떨어질 뿐 아니라 자기방전율도 상당히 불량한 것으로 나타났다.
이에 반하여 본 발명의 범주에 포함되는 리튬 양극을 채용하는 전지들 (실시예 1-6)은 용량밀도, 싸이클 안정성 및 자기방전율이 모두 만족할만한 정도의 양호한 결과를 나타내었다.
본 발명에 따른 양극활물질은 결정구조가 안정하기 때문에 이를 포함하는 리튬 양극을 채용한 리튬 2차 전지는 용량밀도 및 싸이클 안정성이 우수할 뿐 아니라 자기방전율이 낮은 매우 우수한 전지이다.

Claims (10)

  1. 하기 화학식 1로 나타낸 리튬-함유 금속복합산화물, 도전제 및 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 양극.
    [화학식 1]
    LixNiaCobMcO2
    (상기식중, M은 붕소, 마그네슘, 크롬 및 망간으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 원소이며,
    0.85dxd1.10, 0.50dad0.95, 0.05dbd0.50, 0.005dcd0.2, 0.85da+b+cd1.10이다).
  2. 제1항에 있어서, 상기 도전제가 아세틸렌블랙, 카본블랙 및 그라파이트로 구성된 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 리튬 양극.
  3. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 폴리비닐디플루오라이드 또는 폴리테트라플루오르에틸렌인 것을 특징으로 하는 리튬 양극.
  4. 제1항에 있어서, 상기 도전제 및 결합제의 함유량이 상기 리튬-함유 금속복합산화물의 총중량을 기준으로 하여 각각 3-12중량% 및 5-15중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 양극.
  5. 양극, 음극 및 전해질로 이루어진 리튬 2차 전지에 있어서, 상기 양극이 하기 화학식 1로 나타낸 리튬-함유 금속복합산화물, 도전제 및 결합제를 포함하는 리튬 양극인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
    [화학식 1]
    LixNiaCobMcO2
    (상기식중, M은 붕소, 마그네슘, 크롬 및 망간으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 원소이며,
    0.85dxd1.10, 0.50dad0.95, 0.05dbd0.50, 0.005dcd0.2, 0.85da+b+cd1.10이다).
  6. 제5항에 있어서, 상기 도전제가 아세틸렌블랙, 카본블랙 및 그라파이트로 구성된 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
  7. 제5항에 있어서, 상기 결합제가 폴리비닐디플루오라이드 또는 폴리테트라플루오르에틸렌인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
  8. 제5항에 있어서, 상기 도전제 및 결합제의 함유량이 상기 리튬-함유 금속복합산화물의 총중량을 기준으로 하여 각각 3-12중량% 및 5-15중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
  9. 제5항에 있어서, 상기 음극이 리튬 금속, 탄소재 또는 비정질 리튬금속산화물인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
  10. 제5항에 있어서, 상기 전해질이 유기 전해액 또는 고체 폴리머 전해질인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
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