KR19980081288A - 미소 전자 소자 산업에 사용되는 초순도 화학 물질 희석용시스템 - Google Patents

미소 전자 소자 산업에 사용되는 초순도 화학 물질 희석용시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 미소 전자 소자 산업에 사용하고자 의도된 초순도의 화학 물질 희석용 시스템에 관한 것이다. 이러한 목적을 위해서, 미소 전자 소자 산업에 필요한 순도에 적합한 예정된 농도 P를 가지는 농축된 화학 물질은 순도가 적어도 P와 동등한 물을 공급함에 의해서 희석되고, 용액의 적정 농도(適定 濃度)는 희석 탱크 내에서 희석된 화학 물질을 재순환시킴으로써 조정되며, 바람직하기로는 그 후에 적정 농도가 이미에 밝혀진 희석된 화학 물질의 순도를 체크하기 위해서 희석된 화학 물질의 시료는 취출된다.

Description

미소 전자 소자 산업에 사용되는 초순도 화학 물질 희석용 시스템
본 발명은 미소 전자 소자 산업에 이용하고자 의도된 초순도 화학 물질을 희석하기 위한 시스템에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 다양한 반도체 제조 단계 중의 화학 물질을 사용하는 시점에 원하는 순도를 얻기 위해 농축된 초순도 화학 물질을 희석하는 것에 관한 것이다.
집적 회로 제조 공정에 있어서, 오염은 일반적으로 반도체 제조용 공정을 발전시킴에 있어서 수반되는 것들 중 매우 중요한 관심사이다. 현대의 반도체 제조 공정에서, 많은 단계들은 다양한 종류의 세정 공정으로 이루어진다. 이들 세정 공정은 유기 오염물, 금속 오염물, 에칭 중에 사용된 포토레지스트, 또는 이들 물질로부터의 무기 잔류물, 회로 에칭 잔류물, 예컨데 SiO2[sic]형의 발생기 산소를 제거하는 데에 있다. 현재, 반도체 제조 플랜트의 제조 및 작동의 비용이 대개 수십억 달러 정도이고, 이들 비용의 대부분은, 다양한 반도체 제조 단계 중에 입자를 탐지하고 오염을 세정 및 탐지하기 위한 다양한 조치와 관련된다.
오염의 주원인은 화학적인 공정의 불순물이다. 세정 작업이 빈번하고 중대한 것이라면, 세정 화학 물질에 의한 오염은 철저히 회피해야 한다.
반도체를 제조함에 있어서, 암모니아수, 염산, 불소산, 실란(silane) 등과 같은 다른 많은 화학 물질이 사용된다. 예컨데, 수산화 암모늄 형태의 암모니아수는 RCA라 불리는 표준 세정 공정의 다양한 세정 단계에서 광범위하게 사용되고 있다. 이 공정은 다양한 단계를 포함하는데, 특히, 무엇보다 먼저, 테트라클로로에틸렌 또는 이러한 형태의 용매를 사용해서 대부분의 유기 물질을 제거하기 위한 용매 세정 단계를 행하고, 이 단계에 이어서 과산화 수소, 수산화 암모늄 및 초순도의 물을 대략 1/1/5 또는 1/2/7의 부피 비율로 각각 혼합한 용액을 사용하는 기본적인 세정 단계가 행해지며, 마지막으로 과산화 수소, 염산 및 초순도의 물을 1/1/6 또는 1/2/8의 부피 비율로 각각 혼합한 용액을 사용하는 산 세정 단계를 행한다.
이들 다양한 세정 단계에 대해서는, 예컨데, 반도체 집적 회로 처리[sic] 기술(1990)이라는 제목의 더블유 룬얀(W.RUNYAN)과 케이.비안(K.BEAN)의 논문을 참조해야 한다.
이들 다양한 화학 물질은 종종 벌크 형태로 공장에 인도되는데, 그 화학 물질은 고농도 및 흔한 공업적 순도(often-industrial purity), 즉 미소 전자 소자 산업에 필요한 순도에 적합하지 않은 순도를 가지며, 농축되거나 혹은 희석된 형태의 이러한 물질은 미소 전자 소자 산업의 표준에 상당하는 초순도 화학 물질을 얻기 위해 정제된다.
희석액에 농축된 화학 물질을 혼합하고 농도를 제어하는 장치가 미국 특허 제5,552,660호로부터 공지되어 있는데, 이 장치는 인도된 용액의 균일성 결여를 고려하여, 특히 희석된 화학 물질을 수회 측정해야 하는 결함을 가지고 있다.
본 발명은 농축된 화학 물질로부터 전자(electronics) 순도를 이미 가지고 있는, 즉 이미 미소 전자 소자 산업에 이용될 수 있는 초순도 상태에 있는, 그리고 반도체 제조 공정의 사용 시점에서 그것을 원하는 조건하에 사용할 수 있도록 정확한 농도 또는 원하는 적정 농도로 희석되는 것이 바람직한 제조[라쿠나(lacuna)]와 관련된다.
본 발명에 따른 시스템은 상기 화학 물질을 사용하는 작업이 실행될 지점에서 미소 전자 소자 산업에 필요한 순도와 상용성이 있는 예정된 순도 P를 가지는 상기 화학 물질을 농축된 형태로 수용하는 제1 탱크와, 적어도 P와 동등한 순도의 초순수 물의 공급원과, 상기 농축된 화학 물질을 혼합하여, 순도가 적어도 P인 희석된 화학 물질의 용액을 얻을 수 있게 하는 제2 탱크를 구비하며,
상기 희석된 물질 용액의 적정 농도는, 희석된 화학 물질의 원하는 최종 농도보다 큰 화학 물질 농도를 얻기 위하여 예정양의 초순수 물을 농도 P의 농축된 화학 물질과 혼합한 후에 희석된 화학 물질의 용액의 적정 농도를 측정하고, 그 후, 기껏해야 원하는 적정 농도를 얻는데 필요한 이론적인 양과 같은 부가량의 초순수 물을 전단계에서 혼합된 혼합물에 부가하고, 그 후, 희석된 화학 물질이 균질화되고, 또 희석된 화학 물질의 전체 부피에 걸쳐 적정 농도가 실질적으로 일정해지도록 보장하기 위해서, 희석된 화학 물질이 스스로 적어도 약 3회 이상 재순환되도록 소정 시간 동안 희석 용액을 교반함에 의해서 조정되며,
희석된 화학 물질의 적정 농도는, 화학 물질이 제3 탱크에 저장되기 전에 또는 직접 사용 지점으로 보내지기 전에 최종적으로 체크된다.
바람직하게, 본 발명에 따른 시스템은 희석된 용액의 적정 농도가 교반 작동 후에, 원하는 허용 오차 이내에 있지 않은 경우 초순수 물 또는 농축된 화학 물질을 부가함에 의해 조정되며 첫교반 시간과 유사한 시간(거의 같거나 또는 긴) 동안 교반이 반복되는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예에 따라서, 본 발명에 따른 시스템은, 수요자/소비자에게 분석에 의해 얻어지는 정밀한 조성의 희석된 화학 물질을 제공할 수 있도록 하기 위하여, 제3 탱크로 전송되기 전에, 상기 희석된 화학 물질의 순도의 분석을 위해 희석된 화학 물질의 시료가 취출되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 희석 용액은 희석된 화학 물질이 최고로 200회 재순환될 만큼, 보다 바람직하게는, 상기 희석된 화학 물질이 10 내지 50회 재순환될 만큼의 시간 동안, 가장 바람직하기로는, 화학 물질이 10 내지 20회 재순환되는 것에 상당하는 시간 동안 교반된다.
하나의 실시예에 따르면, 본 발명은 농축된 화학 물질이 밀폐된 탱크에서 희석되고, 배출기(ejector)를 사용해서 교반되는 것을 특징으로 한다.
초순수 물의 원하는 양은 무게를 재거나 또는 다른 체적 측정 방법에 의해서 계량되는 것이 바람직하다.
희석된 화학 물질의 용액의 적정 농도는 혼합물의 시료의 농도를 측정함에 의해서 측정되는 것이 바람직한데, 이 시료는 희석된 화학 물질이 있는 탱크 상의 폐회로 라인에서 순환하며, 이러한 측정은 시료와의 직접적인 물리적 접촉없이 수행된다. 그러므로, 측정에 기인한 어떤 오염 위험도 회피된다. 시료와의 물리적 접촉없이 이러한 측정을 수행하는 것을 가능하게 하는, 그 자체로 잘 알려져 있는 여러가지 방법에는, 예컨데, 전기 전도도 측정법(액체가 담긴 관의 외부에 배치된 두 개의 전극 사이에 전계 또는 자계가 발생되고, 저항이 측정되는 방법), 초음파를 이용한 측정, 밀도 측정 등등이 있다.
농축된 화학 물질에 대한 각각의 희석 작용전에, P이상의 순도의 탈이온수로 사전에 교정된 농도계를 사용하여 희석된 화학 물질의 밀도를 측정함에 의해서 적정 농도의 측정이 수행되는 것도 또한 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 밀도 측정은 시료가 공급된 농도계를 사용해서 수행되는데, 시료는 희석된 화학 물질의 어떠한 오염을 피하기 위해서 폐기된다.
본 발명에 따른 시스템은 이제는 포토레지스트라 불리는 감광성 수지의 현상용 화학 물질, 그렇지 않으면 묽은 불소산에 대해 필요한 10-4이상 또는 0.01% 정도의 묽은 용액 적정 농도 또는 농도의 정밀도를 성취할 수 있게 한다. 종래 기술의 희석 장치는 희석된 화학 물질의 적정 농도와 관련하여 상기의 것보다 더 큰 정밀도를 얻기 위해 사용할 수 없으며, 대개 사용되고 있는 체적 측정 또는 중량 측정 분석 방법으로는 5x10-3또는 0.5% 이상의 정밀도를 기대할 수 없다.
본 발명은 도면과 함께 비제한적인 예로써 주어진 후술되는 실시예를 읽으면 보다 명확히 이해될 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 희석 시스템의 실시예를 보여주는 개략도.
도 2는 화학 물질 희석 탱크를 충전하는 것을 도식적으로 보여주는 플로우 다이아그램.
도 3은 순수 화학 물질의 희석 공정을 도식적으로 보여주는 플로우 챠트.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 드럼
3, 5 : 라인
4 : 펌프
6 : 밸브
7 : 탱크
20 : 오리피스
26 : 정화 라인
28,29 : 분지부
42 : 파이프
43 : 배기 필터
도 1에서, 희석될 초순도 화학 물질의 드럼(1)은 라인(3)에 의해 희석될 화학 물질 계량용 용기 또는 화학 물질 계량 펌프(4)에 연결되는데, 이 용기 또는 펌프는 순수한 화학 물질을 라인(5) 및 밸브(6)를 통해 희석액이 담긴 혼합 탱크(7)로 이송하는데 사용된다. 탱크(7)에는 도면에서 화살표(10)으로 도시된 바와 같이 상기 탱크(7) 내의 화학 물질(8)의 효과적인 교반 및 그 화학 물질 자체의 재순환을 허용하는 배출기(9)가 마련된다. 상기 탱크(7)는 희석된 액체(8)의 어떠한 오염을 피하기 위해서 초순도 질소 또는 공기(41)(특히, 금속 오염물의 수준이 각각 금속에 대해 10ppt 미만임)로 다소 과도한 압력으로 유지된다. 또한, 탱크(7)는 상기 탱크(7) 내의 액체(8) 위에 있는 가스 공간(41)을 배기 필터(43)를 통해 대기와 연통시키는 파이프(42)를 포함한다. 필터는 액체(8) 위에서 압력이 실질적으로 일정하게 유지될 수 있는데, 즉, 불충분한 압력이 조성될 때, 공기가 필터(43)를 통해 여과·흡인되어, 압력이 다시 조성되게 한다. 또한, 이 탱크(7)는, 전술한 바와같이, 라인(12) 및 필터(13)를 통해 초순도 질소 또는 공기의 공급원(11)과 연결되고, 또한 드럼(1)으로부터 들어오는 초순도 화학 물질(2)을 희석시키는데 사용되는 초순수 물(14)의 공급원에 연결된다. 초순수 물 공급원(14)을 탱크(7)에 연결시키는 라인(15)의 단부에는, 초순수 물이 탱크(7) 속으로 고속으로 분사될 수 있게 하는 밸브를 구비한 라인(16)과 초순수 물이 저속으로 분사될 수 있게 하는 교정된 오리피스(calibrated orifice)와 연결된 밸브(19)를 구비한 라인(17)이 병렬로 배치되어 있다.
희석된 화학 물질(37)은 그것이 저장 탱크(36)에 저장되기 전에, 라인(21)과 밸브(22,35)를 통해 희석된 화학 물질의 시료를 채취할 수 있다.
탱크(7)의 베이스에는 라인(23)이 마련되어 있는데, 상기 라인(23)은 펌프(24)와 밸브(25)에 의해 상기 탱크(7)가 정화 라인(26)을 통해 정화될 수 있게 한다.
[밸브(22)가 개방되고 밸브(35)가 폐쇄될 때] 라인(45), 필터(31) 및 밸브(30,29,28)를 통해 분석을 위한 화학 물질의 시료를 채취할 수 있는데, 이는 바람직하게는 농도 측정, 전기 전도도 측정법 또는 초음파에 의해서 농도를 측정하기 위해 액체를 시료로 채취할 수 있게 한다. 그러나, 모든 경우에 있어서 액체 화학 물질과의 직접적인 접촉은 없이, 교정된 오리피스(27)는 액체가 두 개의 분지부(28,29)로 분배될 수 있게 한다. 상기 밸브(33)는 회로가 배출부(34)를 통해 정화될 수 있게 한다.
도 1에 도시한 바와같이, 바닥부 좌측에, 예컨데 직경이 1cm이고 관(21)을 이루는 배출기의 확대도가 있는데, 상기 관(21)은 배출기(9)의 외부 관(99)의 상부 수준 아래로 깊이 h까지 삽입되며, 상기 외부관(99)의 직경은 예컨데, 30cm이다. 상기 깊이(h)는 대략 몇 밀리미터인 것이 바람직하다.
도 2 및 도 3은 탱크(7)가 충전되는 동안(충전 모드-도 2)과 장치가 희석 모드(희석 모드- 도 3)에서 작동하는 동안의 작동을 개별적으로 설명하는 다이아그램을 도시한다.
도 2 및 도 3을 이용하여 도 1의 시스템의 작동을 다시 설명할 것이다.
1) 충전 모드:
우선, 탱크(7)는 초순도 탈이온수로 채워진다. 충전 작동의 끝은 밸브를 제어하는 체적 측정 계수기 또는 무게를 재거나 또는 수위를 측정함에 의하여 또는 이 탱크(7)로 공급될 물의 양을 정밀하게 측정할 수 있게 하는 적합한 수단에 의해 제어될 수 있다. 밸브(18)가 개방된 상태에서, 탱크는 고속으로 충전되는데, 밸브는 후에 도 2에 명확히 설명되어 있는 바와같이, 밸브(19)를 개방하고 저속으로 충전하기 전에 폐쇄된다. 그 후, 상기 공정은 화학 물질을 희석하는 단계를 거친다.
2) 희석 모드:
펌프는 가동되고, 그 후 공정 분석기는 0으로 리세트된다. 다음, 일정양의 화학 물질이 탱크에 부가되고, 그렇게 해서 얻어진 용액의 적정 농도는, 그 후 용액이 배출기에 의해서 화학 물질이 약 20회 재순환되도록 하는 탱크 내에서의 순환에 의해 교반된 후에 측정된다. 그 상황은 항상 희석될 농축된 화학 물질이 과량있는 상황이다. 다음, 용액의 적정 농도는 원하는 적정 농도가 얻어질 때 까지 탱크로부터 나오는 탈이온수, 즉 물을 순차적으로 소량씩 부가함에 의해 조정되는데, 이러한 적정 농도의 성취는 입력을 자동 제어 장치에 전송시키는 분석기가 신호한다. 자동 제어 장치는 밸브를 페쇄시킨다.
다음, 희석 용액의 적정 농도는 예컨데, 약 10분 동안 휘젖는 교반에 의해서 안정화된다. 도 1에 도시한 바와같이, 배출기를 사용하는 이러한 교반은, 양호한 균질화를 얻기위해서, 배출기에 의해 액체만 자체적으로 적어도 3회 거의 완전히 재순환되는 것으로 이루어져 있다. 이러한 균질화 작동의 지속 시간은 일반적으로, 화학 물질이 자체적으로, 최대 200회, 바람직하게는 10 내지 50회 재순환되는 데에 필요한 시간보다 길지 않게 된다. 일반적으로, 최적은 10 내지 20회의 화학 물질의 자체적인 재순환으로 최적 결과가 달성된다. 안정화 단계 후에, 교반과 함께, 그리고, 적정 농도의 측정값이 원하는 공차 이내의 값을 나타낸다면, 화학 물질은 저장 탱크(36)로 이송되어, 탱크가 완전히 채워질 때, 필요하면 예컨데 ICP-MS에 의해서 용액 조성의 일반적인 분석을 위해 상기 묽은 용액이 취출된다. 반대로, 적정 농도가 원하는 공차 내에 있지 않은 경우, 적정 농도가 너무 높으면 물은 부가되며, 혹은 적정 농도가 너무 낮으면 농축된 화학 물질이 부가되며, 조정, 교반 등의 과정이 지속된다(도면에서 I.S. 참조).
본 발명에 따르면, 초순도 화학 물질의 정밀한 계량·분배가 가능하고, 또한 이러한 계량을 물리적인 접촉 없이 수행할 수 있으므로, 화학 물질이 오염될 위험이 없다.

Claims (13)

  1. 전자 미세회로의 조립에 사용되도록 의도된 초순도 화학 물질의 희석용 시스템에 있어서,
    상기 화학 물질을 사용하는 시점에서 미소 전자 소자 산업에 필요한 순도와 상용성이 있는 예정된 순도 P를 가지며 농축된 형태로 상기 화학 물질을 포함하는 제1 탱크와, 적어도 P 와같은 순도의 초순수 물의 공급원과, 상기 농축된 화학 물질을 혼합하여, 순도가 적어도 P인 희석된 화학 물질의 용액을 얻을 수 있게 하는 제2 탱크를 구비하고,
    상기 희석된 물질 용액의 적정 농도는 희석된 화학 물질의 원하는 최종 농도 보다 큰 화학 물질 농도를 얻기 위하여 예정량의 초순수 물을 농도 P의 농축된 화학 물질과 혼합한 후에 희석된 화학 물질의 용액의 적정 농도를 측정하고, 원하는 적정 농도를 얻는데 필요한 이론적인 양과 같은 부가량의 초순수 물을 전단계에서 혼합된 혼합물에 부가하고, 그 후 희석된 화학 물질이 균질화가 되며 적정 농도가 희석된 화학 물질에 전체 부피에 걸쳐 실질적으로 일정해 지도록 희석 화학 물질이 스스로 3회 이상 재순환되도록 소정 시간 동안 희석 용액을 교반함에 의해서 조정되며,
    희석된 화학 물질 용액의 적정 농도는 화학 물질이 제3 탱크에 저장되기 전에 체크되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 희석 용액의 적정 농도는 초순수 물 또는 농축 화학 물질의 부가에 의해 조정되고, 교반 작업 이후에 이러한 적정 농도가 원하는 공차 내에 있지 않으면, 첫교반의 시간과 유사한 시간 동안 교반이 반복되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  3. 제1항 및 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 희석 용액은 소정 시간 동안 교반되어, 상기 희석 화학 물질이 약 최대한 200회 재순환되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 희석 용액은 희석된 화학 물질이 10 내지 50회 사이에 재순환되도록 소정 시간 동안 교반되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 희석 용액은 희석 화학 물질이 10 내지 20회 사이에 재순환되도록 소정 시간 동안 교반되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 교반은 제2 탱크에서 수행되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 농축 화학 물질은 밀폐된 탱크에서 희석되고, 배출기를 사용해서 교반되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 초순수 물의 원하는 양은 무게를 재거나 또는 어느 다른 체적 측정 방법에 의해 계량되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  9. 제1항 내지 제8항에 중 어느 한 항에 있어서, 용액의 적정 농도는 용액의 시료과 물리적 접촉없이 측정되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 희석된 화학 물질의 용액의 적정 농도가 혼합물의 시료의 농도를 측정함에 의해서 측정되고, 이러한 시료이 희석된 화학 물질이 있는 탱크 상에 폐회로에서 순환하고, 이러한 측정이 시료와 직접적인 물리적 접촉없이 실행되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 이러한 측정은 시료와 직접적인 물리적 접촉없이 전기 전도도 측정법에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 이러한 측정은 시료와 물리적 접촉없이 시료를 통하는 음파의 전송 속도를 측정함에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 적정 농도가 측정 시스템에 의해 측정되고, 농축된 화학 물질을 희석하는 각각의 작동 전에 P 이상의 순도의 탈이온수를 사용해서 사전에 교정되는 것을 특징으로 하는 초순도 화학 물질 희석용 시스템.
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