KR19980080186A - 모발화장료 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 과제는 계면활성제 혹은 유기 변성 점토광물을 유화제로서 사용하는 일 없이 폴리에테르 변성 실리콘을 유화제로서 사용함으로써 실리콘 유도체를 유상으로 하는 안정성이 극히 양호한 유화(乳化) 모발화장료를 제공하는 것이다.
본 발명은 실리콘 유도체의 1종 또는 2종 이상, 특정의 폴리에테르 변성 실리콘의 1종 또는 2종 이상 및 저급 알코올을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료이다.

Description

모발화장료
본 발명은 유중 저급 알코올형의 유화 모발화장료에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 유화 안정성이 극히 우수하고 사용감이 양호함과 동시에 지모수복(枝毛修復) 효과도 갖는 유중 저급 알코올형의 유화 모발화장료에 관한 것이다.
실리콘 유도체는 실리콘유로서 우수한 발수성, 내열ㆍ내산화성을 갖는 것이 알려져 있고 여러 가지 공업용 재료로서 다용되고 있다. 특히, 화장료용 재료 혹은 의약부외품용 재료로서는 퍼짐이 가볍고 산뜻한 감촉을 갖는 것으로 메이크업 화장료, 모발화장료를 비롯하여 여러 가지 용도로 사용되고 있다.
그러나, 실리콘유는 안정한 유중수형 유화 조성물을 얻는 것이 곤란하다는 결점을 갖고 있고 그 해결이 요망되고 있다. 이 결점을 해결하기 위하여 폴리옥시알킬렌 변성 오르가노폴리실록산과 수팽윤성 점도광물과 제 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제와 실리콘유를 함유한 유상, 물 및 다가 알코올형 유화조성물이 제안되어 있지만, 이 유화조성물은 역시 장기 안정성 면에서 충분한 것이라고는 말할 수 없다.
한편, 모발의 지모부분을 코팅하는 것을 목적으로 모발화장료에 디메틸실리콘검, 폴리비닐피롤리돈계 폴리머, 아크릴산계 폴리머, 다당류, 폴리펩티드등이 배합되어 있다. 또, 최근에는 폴리실록산-옥시알킬렌 공중합체의 1종과 실리콘 유도체를 병용한 모발화장료가 감촉이 양호하고 지모부분의 접착에 우수하다고 보고되어 있다(일본특개평 6-157247호 공보).
그러나, 이들의 방법에서는 감촉은 양호하더라도, 한번 벗겨지면 그 효과는 재현할수 없을 뿐 아니라 삐걱거림, 부시시함, 굳고 뻣뻣함등의 감촉면에서의 문제가 많고 게다가 플레이킹등 외관상의 문제도 있었다.
본 발명자등은 상기의 과제에 비추어 예의연구를 행한 결과 특정의 폴리옥시알킬렌기 함유율을 갖는 폴리에테르 변성 실리콘을 유화제로서 배합함으로써 실리콘유인 실리콘 유도체를 포함하는 오일을 유상으로 하는 안정한 유중 저급 알코올형의 유화조성물이 얻어지고, 얻어진 크림상 유화물은 퍼짐이 가볍고 속건성이 우수하고 동시에 끈적거리는 감이 없는 독특한 가용감촉을 갖고 게다가 모발 윤기의 지속이 우수하고 지모부분의 접착에 우수한 효과를 갖는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
즉, 본 발명은
(A) 실리콘 유도체의 1종 또는 2종 이상,
(B) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리에테르 변성 실리콘의 1종 또는 2종 이상 및
(C) 저급 알코올을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료를 제공하는 것이다.
[단, 식중 A는 메틸기, 페닐기 및
일반식: -C3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bR'
(식중, R'는 수소원자, 아실기 및 탄소수 1∼4의 알킬기로 이루어지는 군에서 선택되는 기이고, 또 a는 5∼50의 정수이고, b는 5∼50의 정수이다)로 표시되는 폴리옥시알킬렌기로 이루어지는 군에서 선택되는 기이고, 3개의 A중 적어도 하나는 폴리옥시알킬렌기이다. R은 메틸기 또는 페닐기이고, 또 m은 50∼1000의 정수이고, n은 1∼40의 정수이다. 더욱이 폴리에테르 변성 실리콘이 분자중에 폴리옥시알킬렌기를 40중량%이상 함유하고 동시에 폴리에테르 변성 실리콘의 분자량이 30000이상이다.]
또 본 발명은 상기 실리콘 유도체가 하기 화학식 2로 표시되는 고분자량 디메틸폴리실록산인 것을 특징으로 하는 상기의 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료를 제공하는 것이다.
[식중, n은 3000∼20000의 정수를 나타낸다.]
더욱이 본 발명은 상기 실리콘 유도체가 하기 화학식 3으로 표시되는 아미노 변성 또는 암모늄 변성 실리콘인 것을 특징으로 하는 상기의 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료를 제공하는 것이다.
[식중, Ra는 메틸기 또는 일부가 페닐기를 나타내고, Rb는 Rc와 동일 또는 메틸기 또는 수산기를 나타낸다. Rc는 식 RdZ {Rd는 3∼6의 탄소원자를 갖는 2가의 알킬렌기를 나타내고, Z는 -NRe 2, -N+Re 3A-, -NRe(CH2)nNRe n, -NRe(CH2)nN+Re 3A-및 -NRe(CH2)nN(Re)CO(RF) (Re는 수소 또는 1∼4의 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고, RF는 1∼4의 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고, A는 염소원자, 브롬원자 또는 요오드원자를 나타내고, n은 2에서 6의 정수이다.)로 이루어지는 군에서 선택되는 1가의 기를 나타낸다.}로 표시되는 아미노기 또는 암모늄기를 갖는 치환기를 나타내고, x 및 y는 각각 양의 정수로서, x+y는 3000∼20000의 정수를 나타내고, y/x는 1/500∼1/10000이다.]
또, 본 발명은 상기 저급 알코올의 함유량이 유화 모발화장료 전량에 대하여 30∼80중량%인 것을 특징으로 하는 상기의 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료를 제공하는 것이다.
(발명의 실시형태)
이하, 본 발명의 구성에 대하여 상술한다.
본 발명에 있어서 유화제로서 사용되는 폴리에테르 변성 실리콘은 상기 화학식 1로 표시되는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 오르가노폴리실록산이다. 본 발명에 있어서는 시판품(TS폴리머 50-IP: 도레 다우코닝 실리콘사제 등)을 이용할 수가 있다. 본 발명의 제 1의 포인트는 종래의 계면활성제에서는 유화 안정성에 문제가 있었던 실리콘유를 포함하는 오일을 연속상으로 사용하는 유중 저급 알코올형의 유화 모발화장료를 상기 화학식 1로 표시되는 특정의 폴리에테르 변성 실리콘을 유화제로서 사용함으로써 유화 안정성이 극히 우수한 유중 저급 알코올형의 유화 모발화장료를 제공할 수 있는 점이고, 본 발명에 있어서는 종래의 계면활성제를 유화제로서 사용할 필요는 없다.
폴리에테르 변성 실리콘의 상기 화학식 1의 3개의 A중 적어도 하나는 일반식: -C3H6(C2H4O)a(C3H6O)bR'로 표시되는 폴리옥시알킬렌기여야 하고 폴리에테르 변성 실리콘 분자중에 폴리옥시알킬렌기가 40중량%이상 포함되어야 한다. 폴리옥시알킬렌기중의 R'의 아실기는 구체적으로 포르밀기, 아세틸기, 프로피오닐기, 부티로일기, 아크릴로일기, 벤조일기, 톨루오일기등이 예시되고, 탄소수 1∼4의 알킬기는 구체적으로는 메틸기, 에틸기, i-프로필기, n-프로필기, t-부틸기, n-부틸기가 예시된다. 더욱이 폴리옥시알킬렌기에 있어서, a 또는 b가 5 미만인 경우에는 폴리에테르 변성 실리콘이 충분한 유화효과를 나타내지 않게 되고, 또 a 또는 b가 50을 초과하는 경우에는 얻어진 유화 모발화장료가 끈적거리는 감을 갖게 된다. 또, 폴리옥시알킬렌기의 함유량은 40중량% 이상이고, 바람직하게는 40∼70중량%의 범위에 있다. 이는 폴리옥시알킬렌기의 함유량이 40중량% 미만의 경우에는 실리콘유이외의 비극성유에 대한 유화성이 저하하고, 70중량%를 초과하는 경우에는 얻어진 유화 모발화장료가 끈적거림을 갖게 되기 때문이다. 또, m은 50∼1000의 정수이고, 바람직하게는 150∼1000의 정수이고, n은 1∼40의 정수이다. 이는 m이 50 미만이고 n이 1 미만인 경우에는 유화효과가 불충분하고, 또 m이 1000을 초과하고 동시에 n이 40을 초과하는 경우에는 얻어진 유화 화장료가 끈적거리는 감을 갖게 되기 때문이다. 더욱이 m:n은 200:1∼5:1인 것이 바람직하고 60:1∼15:1인 것이 특히 바람직하다.
또, 상기 화학식 1의 R은 모두 메틸기인 폴리에테르 변성 실리콘이 알맞다.
폴리에테르 변성 실리콘의 분자량은 30000 이상이고 50000 이상이 바람직하다. 이는 폴리에테르 변성 실리콘의 분자량이 30000 미만이면 실리콘 유도체에 대한 유화능이 저하하기 때문이다.
폴리에테르 변성 실리콘의 점도는 특히 한정되지 않지만, 특히 안정성이 있는 에멀션을 형성하고 보슬거리는 감을 갖는 것으로 폴리에테르 변성 실리콘을 옥타메틸테트라실록산 또는 이소파라핀의 50중량% 용액으로 했을 때의 점도가 1000∼100000 cps의 범위인 것이 바람직하다.
폴리에테르 변성 실리콘의 배합량은 특히 한정되지 않지만, 바람직하게는 유화 모발화장료 전량에 대하여 1∼50중량%이고, 보다 바람직하게는 3∼30중량%이다. 폴리에테르 변성 실리콘의 배합량이 1중량% 미만이면, 안정한 유화가 어렵고, 또 50중량%를 초과하면 유화 모발화장료가 끈적거리는 감을 갖게 되기 때문이다.
본 발명에 있어서, 유중 저급 알코올형(이하, 간단히「유중 알코올형」또는 「A/O 형」이라고 함) 유화 화장료란, 비연속상이 저급 알코올 또는 물-저급 알코올 혼합액의 상인 것을 의미하는 것이다.
본 발명에 사용되는 저급 알코올(이하 간단히 「알코올」이라고 함)의 종류는 특히 한정되지 않지만, 메탄올 또는 에탄올이 바람직하고, 안전성의 면을 고려하면 특히 에탄올이 바람직하다. 더구나 i-프로판올, n-프로판올, t-부탄올, s-부탄올 등은 소수성이 지나치게 강하여 유화하기 어렵고, 에탄올과 병용하는 것이 바람직하다.
종래의 유화법에서는 알코올 고농도에서의 유중수형의 안정한 유화 조성물을 얻는 것이 곤란하였지만, 본 발명에 의하면 알코올의 배합량이 유화조성물중에 30중량% 이상의 고농도의 경우에 있어서도 안정한 유화 조성물이 얻어지고 본 발명의 중요성이 이해된다.
본 발명에 사용되는 알코올의 배합량은 유화 모발화장료 전량에 대하여 6∼80중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10∼80중량%의 범위이다. 특히 알코올 배합량이 30∼80중량%의 알코올 고농도의 경우에 있어서도 유화 안정성이 높은 것이 얻어지는 것이 본 발명의 특징이다. 알코올의 배합량이 6중량% 미만이면 시간경과로 오일이 뜨는 것이 발생하여 유화 안정성이 나쁘게 되는 경우가 있고 또 80중량%를 초과하면 유화 모발화장료로부터 알코올이 분리하여 안정한 유화 조성물을 얻을 수 없는 경우가 있다.
또, 비연속상인 저급 알코올상은 물과의 혼합액인 경우도 본 발명의 범위에 포함되고, 그 경우에 저급 알코올의 물에 대한 배합량은 물의 양에 대하여 중량비로 1/5 이상인 것이 바람직하다. 저급 알코올의 배합량이 물의 양에 대하여 1/5 미만이면 폴리에테르 변성 실리콘에 의하여 계 전체가 겔화를 일으켜 점도가 지나치게 올라가고 유화하기 어렵게 되는 경우가 있기 때문이다.
본 발명에 사용하는 실리콘 유도체는 실록산 결합을 갖는 오르가노폴리실록산류이고, 예를들면 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 폴리에테르 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘, 플루오르 변성 실리콘, 알코올 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 알콕시 변성 실리콘, 유기 실리콘 수지등이 열거되고, 본 발명의 유화 모발화장료에 있어서 연속상인 유상을 형성한다. 실리콘 유도체는 상기 화학식 2 또는 화학식 3의 것이 알맞지만, 하기 화학식 2, 화학식 4∼화학식 16, 일반식: RnSiO(4-n)/2로 표시되는 것도 바람직하게 사용된다. 더구나 유화제로서 사용하는 상기 화학식 1의 폴리에테르 변성 실리콘도 본 발명에서 말하는 실리콘 유도체이고, 유상을 형성할 수 있을 정도의 충분한 양이 배합된 경우에는 기타의 실리콘 유도체를 반드시 포함하여야 한다는 것을 의미하지 않는다.
(1) 디메틸폴리실록산
(화학식 2)
[식중, n은 3∼20000의 정수를 나타낸다.]
(2) 메틸페닐폴리실록산
[e는 1∼20000의 정수를 나타내고, f+g는 1∼500의 정수를 나타낸다.]
(3) 폴리에테르 변성 실리콘
[R1은 수소원자 또는 탄소수 1∼12의 알킬기를 나타내고, h는 1∼100(바람직하게는 3∼30), i는 1∼50(바람직하게는 1∼30), j는 1∼50(바람직하게는 3∼30), k는 0∼50(바람직하게는 0∼30)의 정수를 각각 나타낸다. 단, h와 i의 합계는 15이상의 정수이고, j와 k의 합계는 5이상의 정수를 나타낸다.]
[l은 1∼2000의 수를 나타내고, m은 1∼1000의 수를 나타낸다. R2는 메틸기 또는 페닐기를 나타내고, R3은 탄소수 1∼3의 알킬렌기를 나타낸다. A는 수소원자 또는 탄소수 1∼12의 알킬기를 나타내고, D 및 E는 각각 0∼50의 정수를 나타내고, D+E≥1이다.]
(4) 에폭시 변성 실리콘
[p는 1∼500(바람직하게는 1∼250), q는 1∼50(바람직하게는 1∼30)의 정수를 각각 나타내고, R3은 탄소수 1∼3의 알킬렌기를 나타낸다.]
(5) 플루오르 변성 실리콘
[r은 1∼400(바람직하게는 1∼250)의 정수를 나타낸다.]
(6) 알코올 변성 실리콘
[s 및 t는 각각 1∼500(바람직하게는 1∼200)의 정수를 나타내고, R4는 CFH2F(F는 0∼4의 정수를 나타낸다)를 나타낸다.]
(7) 알킬 변성 실리콘
[u 및 v는 각각 1∼500(바람직하게는 1∼200)의 정수를 나타내고, R5는 탄소수 2∼18의 알킬기를 나타내고, R6은 CGH2G(G는 0∼4의 정수를 나타낸다)를 나타내고, R7은 탄소수 10∼16의 알킬기를 나타낸다.]
(8) 알콕시 변성 실리콘
[R8은 메틸기 또는 페닐기를 나타내고, R9는 탄소수 1∼28(바람직하게는 12∼22)의 알킬기를 나타내고, w는 0∼6의 정수를 나타내고, l은 1∼3000의 정수를 나타내고, m 및 n은 m+n=1∼500으로 되는 정수를 나타낸다.]
(9) 유기실리콘수지
일반식: RnSiO(4-n)/2
[R3SiO1/2단위, R2SiO 단위, RSiO3/2단위, SiO1/2단위중의 적당한 조합으로 이루어지고, 그 비율은 평균 구성단위가 일반식: RnSiO(4-n)/2(식중, R은 탄소수 1∼6의 탄화수소기 또는 페닐기를 나타내고, n은 1.0∼1.8의 값을 나타낸다)를 만족한다.]
본 발명에 있어서는 실리콘 유도체의 1종 또는 2종 이상이 유상을 형성하지만 유상에는 실리콘 유도체외에 다른 유분을 포함하여도 좋고, 목적에 따라 예를들면, 이하에 예시하는 탄화수소유, 고급 지방산, 고급 알코올, 합성 에스테르유, 액체유지, 고체유지, 왁스류등의 유분을 배합하는 것이 가능하다.
탄화수소유로서는 유동 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알렌, 프리스탄, 파라핀, 세레신, 스쿠알렌, 와셀린, 미소결정성왁스등이 열거된다.
고급 지방산으로서는 예를들면, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨(베헤닌)산, 올레산, 12-히드록시스테아르산, 운데실레산, 톨루산, 이소스테아르산, 리놀레산, 리놀렌산, 에이코사펜타엔산(EPA), 도코사헥사엔산(DHA)등이 열거된다.
고급 알코올로서는 예를들면, 라우릴알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미리스틸알코올, 올레일알코올, 세토스테아릴알코올등의 직쇄 알코올, 모노스테아릴글리세린에테르(바틸알코올), 2-데실테트라데시놀, 라놀린알코올, 콜레스테롤, 피토스테롤, 헥실도데칸올, 이소스테아릴알코올, 옥틸도데칸올등의 분지쇄 알코올등이 열거된다.
합성 에스테르유로서는 미리스트산이소프로필, 옥탄산세틸, 미리스트산옥틸도데실, 팔미트산이소프로필, 스테아르산부틸, 라우르산헥실, 미리스트산미리스틸, 올레산데실, 디메틸옥탄산헥실데실, 락트산세틸, 락트산미리스틸, 아세트산라놀린, 스테아르산이소세틸, 이소스테아르산이소세틸, 12-히드록시스테아르산콜레스테롤, 디-2-에틸헥실산에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨지방산에스테르, 모노이소스테아르산 N-알킬글리콜, 디카프르산네오펜틸글리콜, 말산디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산글리세린, 트리-2-에틸헥실산트리메틸롤프로판, 트리이소스테아르산트리메틸롤프로판, 테트라-2-에틸헥실산펜탄에리스리톨, 트리-2-에틸헥실산글리세린, 트리이소스테아르산트리메틸롤프로판, 세틸-2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔루미테이트, 트리미리스트산글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산글리세리드, 피마자유 지방산메틸에스테르, 올레산오일, 세토스테아릴알코올, 아세토글리세리드, 팔미트산 2-헵틸운데실, 아디프산디이소부틸, N-라우로일-L-글루탐산-2-옥틸도데실 에스테르, 아디프산 디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바스산 디-2-에틸헥실, 미리스트산 2-헥실데실, 팔미트산 2-헥실데실, 아디프산 2-헥실데실, 세바스산디이소프로필, 숙신산 2-에틸헥실, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산아밀, 시트르산트리에틸등이 열거된다.
액체유지로서는 아보가도유, 동백유, 터틀유, 마카데미아나츠유, 옥수수유, 밍크유, 올리브유, 유채유, 난황유, 참기름, 퍼시크유, 소맥배아유, 산다화유, 피마자유, 아마인유, 사프란유, 면실유, 들기름, 대두유, 낙화생유, 아실유, 가야유, 쌀겨기름, 지나오동나무유, 일본오동나무유, 죠죠바유, 배아유, 트리글리세린, 트리옥탄산글리세린, 트리이소팔미트산글리세린등이 열거된다.
고체유지로서는 카카오지, 야자유, 마지, 경화야자유, 팜유, 우지, 양지, 경화우지, 팜핵유, 돈지, 우골지, 목랍핵유, 경화유, 우각지, 목랍, 경화피마자유등이 열거된다.
왁스류로서는 밀납, 칸델리라왁스, 면왁스, 카르나우바왁스, 베이베리왁스, 백납, 경납, 몬탄왁스, 쌀겨왁스, 라놀린, 케이폭왁스, 아세트산라놀린, 액상라놀린, 사탕수수왁스, 라놀린지방산이소프로필, 라우르산헥실, 환원라놀린, 죠죠바왁스, 경질라놀린, 셀락왁스, POE라놀린알코올에테르, POE라놀린알코올아세테이트, POE콜레스테롤에테르, 라놀린지방산폴리에틸렌글리콜, POE수소첨가 라놀린알코올에테르등이 열거된다.
본 발명에 있어서, 실리콘 유도체의 배합량은 유화 모발화장료 전량에 대하여 1∼85중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3∼70중량%이다. 더구나 이 배합량은 상기의 유화제로서 사용하는 화학식 1로 표시되는 폴리에테르 변성 실리콘을 포함한 합계량이다. 또, 실리콘 유도체이외의 다른 유분을 배합한 경우에 유상을 형성하는 실리콘 유도체와 다른 유분의 합계량은 유화 모발화장료 전량에 대하여 5∼90중량%가 바람직하다.
본 발명의 유화 모발화장료에는 상기 필수 구성성분외에 목적에 따라 본 발명의 효과를 손상하지 않는 양적, 질적 범위내에서 통상 화장료에 배합되는 다른 성분, 예를들면, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 소르비톨, 폴리에틸렌글리콜등의 수용성 다가알코올, 히알루론산, 콘드로이친황산, 피롤리돈카르복실산등의 보습제, 자외선흡수제, 자외선착란제, 아크릴계 수지, 폴리비닐피롤리돈등의 수지류, 대두 단백, 젤라틴, 콜라겐, 견피브로인, 일라스틴등의 단백 또는 단백 분해물, 에틸파라벤, 부틸파라벤등의 방부제, 각종 아미노산, 비오틴, 판토닌산유도체의 부활제, γ-오리자놀, 덱스트란황산나트륨, 비타민 E 유도체, 니코틴유도체등의 혈행 촉진제, 유황, 티안톨등의 항지루제, 카르복시닐폴리머등의 증점제, 약제, 향료, 색제등을 필요에 따라 적당히 배합하여도 좋다.
본 발명의 유중수 및/또는 알코올형 유화 모발화장료는, 예를들면 일반 정발료, 지모코팅제, 샴푸제, 린스제, 트리트먼트제, 세팅제, 퍼머넌트 웨이브액 및 마스카라등의 여러 가지 모발화장료로서 이용할 수가 있다.
(실시예)
다음에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명은 여기에 한정되는 것은 아니다. 배합량은 중량%이다.
우선, 알코올을 고배합한 경우에 이하에 표시하는 종래의 대표적인 유중수형의 유화 모발화장료와의 비교에 의하여 본 발명의 유중 저급 알코올형의 유화 모발화장료의 유화 안정성에 대하여 검토하였다.
「비교예 1」
(중량%)
(1) 이소파라핀 15.0
(2) 디메틸폴리실록산 10.0
(화학식 2에서 n=3000)
(3) 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드 0.8
(4) 디글리세릴디이소스테아레이트 2.0
(5) 덱스트린 지방산에스테르 1.2
(6) 염화디메틸디스테아릴암모늄처리 헥트라이트 1.5
(7) 이온교환수 30.0
(8) 에탄올 35.0
(9) 글리세린 4.0
(10) 폴리에틸렌글리콜 6000 0.5
(제법)
(1)∼(6)을 70℃로 가열혼합 용해하고 미리 유상을 조제하여 둔다. 다음에 (7)∼(10)을 70℃에서 분산혼합한 후 유상으로 디스퍼로 교반하면서 서서히 가하여 충분히 균일하게 혼합교반하고 냉각하여 점도 65000 cps의 목적하는 유중 알코올형 유화 모발화장료를 얻었다.
「비교예 2」
(중량%)
(1) 이소파라핀 15.0
(2) 디메틸폴리실록산 10.0
(화학식 2에서 n=3000)
(3) 폴리에테르 변성 실리콘 10.0
(화학식 17에서 m=35, n=7, a=20, b=0)
(4) 이온교환수 25.0
(5) 에탄올 35.0
(6) 글리세린 4.0
(7) 글루타민산나트륨 0.5
(8) 폴리에틸렌글리콜 6000 0.5
(제법)
비교예 1과 꼭같이 하여 유중 알코올형 유화 모발화장료를 얻었다.
「실시예 1」
(1) 이소파라핀 15.0
(2) 디메틸폴리실록산 10.0
(화학식 2에서 n=3000)
(3) 폴리에테르 변성 실리콘 10.0
(화학식 17에서 m=400, n=10, a=19, b=19의 50% 이소파라핀 용액)
(4) 이온교환수 25.0
(5) 에탄올 35.0
(6) 글리세린 4.0
(7) 글루타민산나트륨 0.5
(8) 폴리에틸렌글리콜 6000 0.5
(제법)
(1)∼(3)을 미리 실온에서 혼합교반하여 둔다. 이어서 (4)∼(8)을 실온에서 혼합교반하고 이 혼합물을 유상에 디스퍼로 교반하면서 서서히 가하여 충분히 교반하고 점도 50000 cps의 목적하는 유중 알코올형 유화 모발화장료를 얻었다.
유화 안정성의 결과에 대하여 「표 1」에 표시한다.
유화 안정성
비교예 1 실온 1주간에서 유화파괴가 일어났다.
비교예 2 실온 1개월에서 크리밍이 생겼다.
실시예 1 50℃, 3개월에서 변화없이 안정하였다.
「표 1」로부터 비교예 1 및 2에서는 고농도 알코올 배합의 안정한 유중 알코올형의 유화 모발화장료는 얻을 수 없었지만, 본 발명의 실시예 1에서는 고농도 알코올 배합의 극히 안정한 유중 알코올형의 유화 모발화장료를 얻을 수 있음이 이해된다.
다음에 고농도 알코올 배합의 유중 알코올형의 유화 모발화장료에 있어서, 본 발명에 사용되는 폴리에테르 변성 실리콘과 기타의 폴리에테르 변성 실리콘을 사용한 경우의 유화 안정성에 대하여 검토하였다.
「표 2」에 표시하는 기본 처방의 유화 모발화장료에 있어서, 화학식 17의 폴리에테르 변성 실리콘의 a, b, m, n을 변화시킨 경우의 유화 안정성 및 끈적거림에 대하여 「표 3」∼「표 5」에 표시한다.
기본 처방 중량(%)
(1) 디메틸폴리실록산 6CS 15.0
(2) 디메틸폴리실록산(화학식 2에서 n=3000) 15.0
(3) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17의 50% 이소파라핀 용액) 10.0
(4) 글루타민산나트륨 1.0
(5) 폴리에틸렌글리콜 6000 1.0
(6) 이온교환수 23.0
(7) 에탄올 35.0
(제법)
(1)(2)(3)의 혼합물에 (4)(5)(6)(7)을 서서히 첨가하면서 디스퍼로 교반하여 유화한다.
더욱이 각 표의 유화 안정성 및 끈적거림의 판정기준은 이하와 같다.
「유화 안정성」
◎ : 50℃, 3개월에서 변화없이 안정.
○ : 50℃, 1개월에서 변화없이 안정.
△ : 50℃, 2주간에서 변화없이 안정.
× : 50℃, 1주간 이내에서 분리.
「끈적거림」
○ : 여성전문 패널 10명중 8명이상이 끈적거리지 않고 사용상 양호로 판정
△ : 여성전문 패널 10명중 8명이상이 약간 끈적거린다고 판정.
× : 여성전문 패널 10명중 8명이상이 끈적거린다고 판정.
「표 3」은 상기 「표 2」의 기본 처방중의 폴리에테르 변성 실리콘에 있어서, m을 400, n을 10, b를 20으로 고정하고, a의 값을 변화시켰을 경우의 유화 안정성 및 끈적거림의 시험결과가 표시되어 있다.
비교예 3 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 4
폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17) m 400 400 400 400 400
n 10 10 10 10 10
a 3 5 20 47 60
b 20 20 20 20 20
유화 안정성 × ◎ ◎ ◎ ◎
끈적거림 ○ ○ ○ ○ △
「표 3」에서 명백한 바와같이, a가 3에서는 유화 안정성이 뒤떨어지지만, a가 5∼약 50에서는 유화 안정성, 끈적거림 모두 양호한 결과를 나타내고, 60으로 되면 유화 안정성에는 큰 영향은 없다하더라도 끈적거림이 생기기 때문에 바람직하지 않다. 그 결과 a 값의 알맞은 범위는 5∼50인 것이 이해된다.
더구나 b의 값에 대하여도 거의 꼭같은 시험결과가 얻어졌다.
「표 4」는 상기 「표 2」의 기본 처방중의 폴리에테르 변성 실리콘에 있어서, n을 10, a, b를 각각 20으로 고정하고, m을 변화시켰을 경우의 유화 안정성 및 끈적거림의 시험결과가 표시되어 있다.
비교예 5 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 비교예 6
폴리에테르변성실리콘(화학식 17) m 30 50 120 150 220 400 800 1000 2000
n 10 10 10 10 10 10 10 10 10
a 20 20 20 20 20 20 20 20 20
b 20 20 20 20 20 20 20 20 20
유화안정성 × ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
끈적거림 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △
「표 4」로부터 명백한 바와같이, m이 30에서는 유화 안정성이 현저하게 모자라고, 50이 되면 개선되지만 고온 안정성은 약간 뒤떨어진다. 이에 대하여 m이 200 이상으로 되면 고온 안정성을 포함하여 유화 안정성이 크게 개선되는 것이 이해된다. 더욱이 m이 1000을 초과하면 유화 안정성은 확보되지만, 끈적거림이 생겨 바람직하지 않다. 따라서 m의 값의 알맞은 범위는 50∼1000, 특히 바람직하게는 150∼1000인 것이 이해된다.
「표 5」는 상기 「표 2」의 기본 처방중의 폴리에테르 변성 실리콘에 있어서, m을 400, a, b를 각각 20으로 고정하고, n을 변화시켰을 경우의 시험결과가 표시되어 있다.
비교예7 실시예 12 실시예 13 실시예 14 실시예 15 실시예 16 비교예8
폴리에테르변성실리콘(화학식 17) m 400 400 400 400 400 400 400
n 0 1 3 10 30 40 50
a 20 20 20 20 20 20 20
b 20 20 20 20 20 20 20
유화안정성 × ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
끈적거림 ○ ○ ○ ○ ○ △ ×
「표 5」로부터 명백한 바와같이, n이 0이면 유화안정성은 거의 인정되지 않지만, n이 1로 되면 안정화 효과가 인정되어 3 이상으로 됨으로써 현저한 유화 안정성이 얻어진다. 그러나, n이 40을 초과하면 끈적거림이 생기는 경향이 있다. 따라서, n의 값의 알맞은 범위는 1∼40, 특히 바람직하게는 3∼30인 것이 이해된다.
다음에 이하의 실시예 및 비교예의 유화 모발화장료의 사용감(모발에의 퍼짐, 끈적거림, 매끄러움성), 윤기, 지모수복 효과에 대하여 평가하였다. 평가 결과를 「표 6」에 표시한다.
「실시예 17: A/O형 헤어크림(트리트먼트 타입)」
(중량%)
(1) 디메틸폴리실록산 5
(화학식 2에서, n=3000)
(2) 경질 유동 이소파라핀 30
(3) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17에서, 15
m=400, n=10, a=24, b=24, 단, 이소파라핀의 50% 용액)
(4) 에탄올 30
(5) 이온교환수 19
(6) 향료 적당량
(7) 파라벤 적당량
(8) 산화방지제 적당량
(9) 글루타민산나트륨 1
(제법)
(1)(2)(3)의 혼합물에 디스퍼로 교반하면서 (4)∼(9)의 혼합물을 첨가하여 A/O형 헤어크림을 얻었다.
「실시예 18: A/O형 헤어크림(트리트먼트 타입)」
(중량%)
(1) 데카메틸시클로펜타실록산 15
(2) 아미노 변성 고분자 실리콘 10
(화학식 3에서, Ra및 Rb는 메틸기,
Rc는 -(CH2)3N(CH3)(CH2)2N(CH3)2, x=10000, y=5)
(3) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17에서, 30
m=500, n=20, a=20, b=20, 단, 이소파라핀의 50% 용액)
(4) 에탄올 40
(5) 이온교환수 3.6
(6) 히알루론산 0.1
(7) 포스파티딜콜린 0.1
(8) 콜라겐 가수분해물 0.1
(9) 2-히드록시-4-메톡시벤조페논 0.1
(10) 향료 적당량
(11) 폴리에틸렌글리콜(분자량6000) 1
(제법)
(1)에 (2)를 용해하고 (3)과 혼합한다. 이 유상을 실온에서 호모믹서로 교반하면서 (4)∼(11)을 혼합하여 이루는 용액을 첨가하여 A/O형 헤어크림을 얻었다.
「비교예 9: A/0형에서 헤어크림(트리트먼트 타입)」
(중량%)
(1) 이소파라핀 15
(2) 디메틸폴리실록산 10
(화학식 2에서, n=1000)
(3) 디글리세릴디이소스테아레이트 2
(4) 덱스트린 지방산에스테르 1.5
(5) 이온교환수 67
(6) 글리세린 4
(7) 폴리에틸렌글리콜(분자량 6000) 0.5
(제법)
(1)∼(4)를 70℃로 가열혼합 용해하고, 미리 유상을 조제하여 둔다. 다음에 (5)∼(7)의 혼합물을 유상으로 디스퍼로 교반하면서 첨가하고 A/O형 헤어크림을 얻었다.
「비교예 10: W/O형 헤어크림(스타일링 타입)」
(중량%)
(1) 이소파라핀 15
(2) 아미노 변성 고분자 실리콘 10
(화학식 3에서, Ra및 Rb는 메틸기,
Rc는 -(CH2)3N(CH3)(CH2)2N(CH3)2, x=10000, y=5)
(3) 디글리세릴디이소스테아레이트 2
(4) 덱스트린 지방산에스테르 1.5
(5) 염화디메틸디스테아릴암모늄처리 헥트라이트 1.5
(6) 이온교환수 55.5
(7) 비닐피롤리돈/디메틸아미노에틸메타크릴레이트 공중합체 10
(8) 글리세린 4
(9) 폴리에틸렌글리콜(분자량6000) 0.5
(제법)
(1)∼(5)를 70℃로 가열혼합 용해하고 미리 유상을 조제하여 둔다. 다음에 (6)∼(9)의 혼합물을 유상으로 디스퍼로 교반하면서 첨가하고 A/O형 헤어크림을 얻었다.
실시예 17, 18, 비교예 9, 10의 유화 모발화장료를 이하의 방법에 의하여 평가하였다. 그 결과를 「표 6」에 표시한다.
평가 방법은 다음과 같다.
(평가 방법)
일본인 여성 지모 모발 30㎝/5g을 다발로 하고 샴푸한 후, 실시예 및 비교예의 유화 모발화장료를 모발에 약 5g 직접 도포한 후, 가볍게 헹군다. 그 후, 브러시가 달린 드라이어로 건조할 때까지 브러싱하였다. 브러싱 종료 직후 및 2시간 경과 후에 이하의 항목에 대하여 판정하였다.
「사용감」(모발에의 퍼짐, 끈적거림, 매끄러움):
◎: 총합적으로 매우 좋은 감촉이다.
○: 총합적으로 좋은 감촉이다.
△: 총합적으로 그다지 좋지 않은 감촉이다.
×: 총합적으로 매우 나쁜 감촉이다.
「윤기」
◎: 총합적으로 윤기가 있다.
○: 윤기가 있다.
△: 약간 윤기가 있다.
×: 완전히 윤기가 없다.
「지모수복 효과」
브러시를 10회 통한 후의 지모의 박리정도로부터 평가를 행하였다.
◎: 지모는 접착하여 있고 벗겨지지 않는다.
○: 지모는 접착하여 있지만 약간 벗겨지는 지모가 있다.
△: 접착하여 있던 지모의 대부분이 벗겨진다.
×: 접착하여 있던 지모의 전부가 벗겨진다.
지모수복효과 감촉 윤기
직후 2시간후 직후 2시간후 직후 2시간후
실시예 17 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 18 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
비교예 9 △ × △ △ △ ×
비교예 10 ○ △ ○ ○ ○ △
「표 6」의 결과로부터 명백한 바와같이 본 발명의 유화 모발화장료는 지모수복효과에 우수하고, 사용감이 좋고, 윤기의 지속성의 점에서도 우수한 것이었다.
이하, 본 발명의 기타의 실시예를 표시한다.
「실시예 19: A/O형 헤어크림(스타일링 타입)」
(중량%)
(1) 옥타메틸시클로테트라실록산 15
(2) 디메틸폴리실록산(화학식 2에서 n=1000) 15
(3) 이온교환수 24.9
(4) 에탄올 10
(5) 향료 적당량
(6) 2-히드록시-4-메톡시벤조페논 0.1
(7) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17에서, 30
m=300, n=20, a=15, b=15, 단, 이소파라핀의 50% 용액)
(8) 베타인화 디알킬아미노아크릴레이트 공중합체 5
(상품명: 유카포머 AM75R205S, 미츠비시 화학사제)
(제법)
(1)에 (2)를 용해한 혼합물을 실온에서 호모믹서로 교반하면서 (3)∼(8)의 혼합물을 첨가하여 A/0형 헤어크림을 얻었다.
「실시예 20: A/O형 트리트먼트 로션」
(중량%)
(1) 디메틸폴리실록산 6cs 20
(2) 아미노 변성 고분자실리콘(화학식 3에서, 10
Ra및 Rb는 메틸기, Rc는 -(CH2)3N(CH3)(CH2)N(CH3)C=O(C2H5),
x=15000, y=4)
(3) 이온교환수 29.9
(4) 에탄올 30
(5) 향료 적당량
(6) 2-히드록시-4-메톡시벤조페논 0.1
(7) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17에서, 8
m=400, n=10, a=24, b=24, 단, 이소파라핀의 50% 용액)
(8) 난황 레시틴 0.5
(9) 난백 0.5
(10) 비닐피롤리돈/디메틸아미노에틸메타크릴레이트 공중합체 1
(제법)
(1)에 (2)를 용해한 혼합물을 실온에서 호모믹서로 교반하면서 (3)∼(10)의 혼합물을 첨가하여 W/O형 트리트먼트 로션을 얻었다.
「실시예 21: 헤어스프레이(트리트먼트 타입)」
(중량%)
(1) 이소파라핀 10
(2) 암모늄 변성 고분자실리콘(화학식 3에서, 5
Ra는 메틸기, Rb는 수산기, Rc는 -(CH2)3N+(CH3)3Cl-,
x=18000, y=2)
(3) 아미노 변성 고분자실리콘(화학식 3에서, 5
Ra및 Rb는 메틸기, Rc는 -(CH2)3N(CH3)2, x=8000, y=10)
(4) 이온교환수 13
(5) 에탄올 23.9
(6) 향료 적당량
(7) 옥틸메톡시신남에이트 0.1
(8) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17에서, 3
m=400, n=10, a=25, b=25, 단, 이소파라핀의 50% 용액)
(9) 액화 석유가스 40
(제법)
(1)에 (2)(3)을 용해한 혼합물을 실온에서 호모믹서로 교반하면서, (4)∼(8)의 혼합물을 첨가하여 A/O형 헤어크림을 얻고, 이 크림을 에어졸 용기에 넣어 밸브를 장치한 후에 (9)를 충전하여 헤어스프레이를 얻었다.
「실시예 22: A/O형 헤어크림」
(중량%)
(1) 옥타메틸시클로테트라실록산 15
(2) 일반식: RnSiO(4-n)/2를 평균적인 구성단위로 하는 6.0
유기실리콘수지(R의 10%가 페닐기로 나머지는 메틸기,
n=1.3, 중량평균 분자량=3000)
(3) 이온교환수 24.9
(4) 에탄올 15.0
(5) 향료 적당량
(6) 2-히드록시-4-메톡시벤조페논 0.1
(7) 폴리에테르 변성 실리콘(화학식 17에서, 30
m=250, n=25, a=18, b=18, 단, 이소파라핀의 50% 용액)
(제법)
(1)에 (2)를 용해한 혼합물을 실온에서 호모믹서로 교반하면서 (3)∼(7)의 혼합물을 첨가하여 A/O형 헤어크림을 얻었다.
본 발명에 의하면 실리콘 유도체를 유상으로 사용한 유화 안정성이 극히 우수한 유중 저급 알코올의 유화 모발화장료를 제공할 수가 있다. 본 발명의 유화 모발화장료는 모발에 우수한 광택을 부여하고 매끄러운 감촉을 부여하고 퍼짐이 좋고 끈적거림이 없다는 우수한 사용감을 갖고 동시에 지모부분을 접착시켜 수복시킬 수가 있는 것이다.

Claims (4)

  1. (A) 실리콘 유도체의 1종 또는 2종 이상,
    (B) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리에테르 변성 실리콘의 1종 또는 2종 이상 및
    (C) 저급 알코올을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료.
    (화학식 1)
    [단, 식중 A는 메틸기, 페닐기 및
    일반식: -C3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bR'
    (식중, R'는 수소원자, 아실기 및 탄소수 1∼4의 알킬기로 이루어지는 군에서 선택되는 기이고, 또 a는 5∼50의 정수이고, b는 5∼50의 정수이다.)로 표시되는 폴리옥시알킬렌기로 이루어지는 군에서 선택되는 기이고 3개의 A중 적어도 하나는 폴리옥시알킬렌기이다. R은 메틸기 또는 페닐기이고, 또 m은 50∼1000의 정수이고 n은 1∼40의 정수이다. 더욱이 폴리에테르 변성 실리콘이 분자중에 폴리옥시알킬렌기를 40중량% 이상 함유하고 동시에 폴리에테르 변성 실리콘의 분자량이 30000 이상이다.]
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 유도체가 하기 화학식 2로 표시되는 고분자량 디메틸폴리실록산인 것을 특징으로 하는 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료.
    (화학식 2)
    (식중, n은 3000∼20000의 정수를 나타낸다.)
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 유도체가 하기 화학식 3으로 표시되는 아미노 변성 또는 암모늄 변성 실리콘인 것을 특징으로 하는 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료.
    (화학식 3)
    [식중, Ra는 메틸기 또는 일부가 페닐기를 나타내고, Rb는 Rc와 동일 또는 메틸기 또는 수산기를 나타낸다. Rc는 식 RdZ {Rd는 3∼6의 탄소원자를 갖는 2가의 알킬렌기를 나타내고, Z는 -NRe 2, -N+Re 3A-, -NRe(CH2)nNRe n, -NRe(CH2)nN+Re 3A-및 -NRe(CH2)nN(Re)CO(RF) (Re는 수소 또는 1∼4의 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고, RF는 1∼4의 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고, A는 염소원자, 브롬원자 또는 요오드원자를 나타내고, n은 2에서 6의 정수이다.)로 이루어지는 군에서 선택되는 1가의 기를 나타낸다.}로 표시되는 아미노기 또는 암모늄기를 갖는 치환기를 나타내고, x 및 y는 각각 양의 정수로 x+y는 3000∼20000의 정수를 나타내고, y/x는 1/500∼1/10000이다.]
  4. 제 1 항, 2 항 또는 3 항에 있어서, 상기 저급 알코올의 함유량이 유화 모발화장료 전량에 대하여 30∼80중량%인 것을 특징으로 하는 유중 저급 알코올형 유화 모발화장료.
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