KR19980075409A - Propolis extract with improved water solubility - Google Patents
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Abstract
프로폴리스의 pH를 5.5~7.0으로 조정하여 프로폴리스의 유효성분의 수용성을 개선하여 제조되는 프로폴리스 추출물과, 이 프로폴리스 추출물을 함유하는 조성물 및 프로폴리스 추출물의 수용성 개선방법이 개시되어 있다.A method of improving the water solubility of a propolis extract, a composition containing the propolis extract, and a propolis extract, which is prepared by adjusting the pH of the propolis to 5.5 to 7.0 to improve water solubility of the active ingredient of propolis.
Description
본 발명은 수용성이 개선된 프로폴리스 추출물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 프로폴리스 또는 그 추출물의 pH를 5.5~7.0으로 조성함으로써 프로폴리스의 유효성분의 수용성을 개선한 프로폴리스 추출물, 그 제조 방법과 용도, 및 프로폴리스 추출물의 수용성 개성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a propolis extract having improved water solubility, and more particularly, to a propolis extract having improved water solubility of an active ingredient of propolis by adjusting the pH of propolis or an extract thereof to 5.5 to 7.0, And a water-soluble personalization method of the propolis extract.
문헌[Propolis in Natural Therapeutics (1983), 2nd revised edition, published by Librairie Maloine S.A. Editeur, Paris, France, Fragrance Journal, No. 83, pp.20-28 및 pp.36-43 (1987); Apidologie, Vol.22, pp.155-162 (1991)]에 기재된 바와 같이 프로폴리스는 벌들이 벌통내에서 저장하는 수지상 물질로서 각종 수지, 비이즈 왁스, 정유(essential oil), 꽃가루 및 플라보노이드를 함유하고 있으며 각종 민간약에 오래동안 사용되고 있다.Propolis in Natural Therapeutics (1983), 2nd revised edition, published by Librairie Maloine S.A. Editeur, Paris, France, Fragrance Journal, No. 83, pp. 20-28 and pp. 36-43 (1987); Propolis is a resinous substance stored in beehives by bees as described in Apidologie, Vol. 22, pp. 155-162 (1991), and contains various resins, beeswax, essential oil, pollen and flavonoids And has been used for a long time in various civilian medicines.
프로폴리스의 주작용은 방부 작용, 산화방지 작용, 소용 작용, 마취 작용, 바이러스 증식억제작용, 면역조절 작용 및 대식세포 활성화 작용 등이 알려져 있고, 또한 프로폴리스의 주성분은 플라보노이드, 방향족 카르복시산류 및 방향족 알데히드류인 것이 알려져 있다.The main action of propolis is known as a preservative action, an antioxidative action, a vigorous action, an anesthetic action, a virus growth inhibitory action, an immunoregulatory action and a macrophage activation action, and the main component of propolis is flavonoid, aromatic carboxylic acid, Aldehydes are known.
본 발명에 앞서 본 발명자들은 프로폴리스의 유효성분에 대해 연구한 결과, 3-[4-히드록시-3, 5-비스(3-메틸-2-부테닐)페닐]-2-프로펜산, 일명 아르테필린 C(Artepillin C (이하, 간단히 물질 C라 함)이 유효성분이며 이것이 방부 작용, 양모(養毛)작용 및 항종양 작용을 발휘함을 발견하여 이 물질 C의 용도에 관한 발명을 확립한바 있다. 예컨대 일본국 특허공개 제 256,177/94호 공보에는 물질 C를 유효성분으로 함유하는 방부제에 관하여 개시되어 있고, 일본국 특허공개 제 312,918/94호 공보에는 물질 C를 유효성분으로 함유하는 양모제에 관하여 개시되어 있으며, 일본국 특허공개 제191.015/95호 공보에는 물질 C를 유효성분으로 함유하는 항종양제에 관하여 개시되어 있다.Prior to the present invention, the inventors of the present invention have studied about an active ingredient of propolis and found that 3- [4-hydroxy-3, 5-bis (3-methyl-2-butenyl) Found that Artepillin C (hereinafter simply referred to as "substance C") is an effective ingredient and that it exhibits preservative action, wool hair action, and antitumor action, thus establishing the invention concerning the use of this substance C For example, Japanese Patent Laid-Open No. 256,177 / 94 discloses a preservative containing a substance C as an active ingredient, and JP-A-312,918 / 94 discloses a preservative containing a substance C as an active ingredient, And Japanese Patent Laid-Open No. 191.015 / 95 discloses an antitumor agent containing substance C as an active ingredient.
상기한 바와 같이 본 발명자들은 물질 C가 프로폴리스에 있어서 중요한 성분중의 하나인 것을 이미 밝힌바 있다. 프로폴리스는 흑갈색 물질이고 주성분이 물에 불용성인 소수성 물질이므로 사용하기가 쉽지않아 통상적으로 액상의 프로폴리스 추출물 형태로 사용하거나, 예컨대 아세톤, 아세트산 및 저급 알코올[예: 메탄올, 에탄올, 이소프로판올(또는 이소프로필 알코올)]등의 물에 쉽게 용해하는 유기용매의 고농도 용액중에 용해하여 추출한 프로폴리스 팅크제(tincture)형태로 사용한다/ 그러나 이러한 프로폴리스 추출물은 건강식 등의 식품, 항감수성 질환제(예 : 감수성 질환의 치료제 및/ 또는 예방제) 및 화장품(예 : 피부 정화제, 피부 색백제) 등에 사용할 경우 다음과 같은 결점이 있기 때문에 각종 분야에 프로폴리스를 응용하기가 곤란하다:As described above, the present inventors have already disclosed that the substance C is one of important components in propolis. Since propolis is a blackish brown substance and its main component is a hydrophobic substance insoluble in water, it is not easy to use and is usually used in the form of a liquid propolis extract, or may be used in the form of a propolis extract such as acetone, acetic acid and a lower alcohol [e.g., methanol, ethanol, isopropanol Propolis extract) is used in the form of a propolis tincture which is extracted by dissolving in a high concentration solution of an organic solvent which easily dissolves in water (such as propyl alcohol) It is difficult to apply propolis to various fields because of the following drawbacks when it is used in cosmetics (for example, skin cleansing agent, skin coloring agent)
(1) 수지류, 왁스류 등의 프로폴리스 추출물의 성분들은 쉽사리 결정화 한다. 프로폴리스 추출물을 타액(salivia)으로 희석하면 성분들이 쉽사리 결정화하여 생체에서의 흡수, 이용을 강력하게 억제한다. 프로폴리스 추출물을 물로 희석하면 성분들이 정량적으로 결정화하므로 그 취급이 극히 곤란하다.(1) Components of propolis extracts such as resins and waxes crystallize readily. When the propolis extract is diluted with salivia, the components easily crystallize and strongly inhibit absorption and utilization in the living body. Diluting the propolis extract with water causes the components to crystallize quantitatively, making handling them extremely difficult.
(2) 프로폴리스 추출물의 색깔이 불량하며 이 추출물은 쉽사리 암갈색 또는 유백색으로 변한다.(2) The color of the propolis extract is poor, and the extract easily turns to dark brown or milky white.
(3) 프로폴리스 추출물의 향기와 맛이 만족스럽지 못하여 진흙냄새가 나고 자극성의 맛을 낸다.(3) The aroma and flavor of the propolis extract is unsatisfactory, giving off mud odor and irritating taste.
종래의 프로폴리스 추출물의 결점을 해소하기 위해 본 발명자들은 물에 쉽사리 용해하는 무기 용매의 농도에 관하여 연구를 계속하였다.In order to overcome the drawbacks of conventional propolis extracts, the present inventors have continued to study the concentration of inorganic solvents readily soluble in water.
그 결과, 본 발명자들은 310nm와 660nm에서의 흡광도를 환산하여 고형물 기준으로(이하, 고형물 기준으로란 표현을 간단히 d.s.b.라함) 프로폴리스 추출물의 2w/w% 농도의 것으로 할 경우 흡광비 A310nm/A660nm가 4,000 이상인 정제 프로폴리스 추출물을 확립하여 일본국 특허공개 제316,968/93호 공보에 개시하였는데, 상기한 정제 프로폴리스 추출물을 프로폴리스 추출물이라 하고, 물에 쉽사리 용해하는 무기용매에 프로폴리스의 유효성분들을 30~55v/v% 농도로 용해하여 얻는 획분으로서의 프로폴리스 추출물을 확립하였다.As a result, when the absorbance at 310 nm and 660 nm was converted to a concentration of 2 w / w% of the propolis extract on a solid basis (hereinafter, simply referred to as dsb on the basis of solids), the absorbance ratio A 310 nm / A The purified propolis extract is referred to as propolis extract, and the effectiveness of the propolis in an inorganic solvent that is easily dissolved in water is evaluated. Were dissolved at a concentration of 30 to 55 v / v% to establish a propolis extract as a fraction.
프로폴리스 추출물에 대해 더 연구를 하는 도중 본 발명자들은 종래방법으로 물로 희석했을때 프로폴리스 추출물은 일부가 용해하지 않게되어 불용성 프로폴리스 성분을 함유한 백색 현탁액으로 됨을 발견하였다. 더 구체적으로 연구한 결과 프로폴리스의 대부분의 유효성분, 특히 물질 C가 불용성으로 됨이 확인되었다.In further study of the propolis extract, the present inventors found that when diluted with water in the conventional method, the propolis extract was partially dissolved and became a white suspension containing the insoluble propolis component. More specifically, it was found that most active ingredients of propolis, especially substance C, were insoluble.
더욱 연구를 계속한 결과, 프로폴리스의 유효성분들이 물에 쉽사리 용해하는 무기 용매중에 비교적 고농도 또는 중간 농도로 용해하지만 물로 희석했을때 무기용매중에 거의 불용성이거나 실질적으로 불용성임을 판명하였고, 이로부터 프로폴리스의 유효성분의 활성발휘를 저해하는 중대한 결점이 있음을 확인하였다.As a result of further research, it has been found that propolis effective ingredients dissolve in an inorganic solvent readily soluble in water at a relatively high concentration or medium concentration but are almost insoluble or substantially insoluble in an inorganic solvent when diluted with water, It is confirmed that there is a serious drawback that inhibits the active ingredient of the active ingredient.
본 발명의 목적은 개선된 수용성, 생물학적 활성 및 안정성과 양호한 풍미와 맛을 가진 프로폴리스 추출물과, 그 제조방법 및 용도를 확립함에 있다. 이러한 프로폴리스 추출물을 확립하고자 본 발명자들은 프로폴리스 추출물에 대해 예의 연구를 하였다.It is an object of the present invention to establish a propolis extract having improved water solubility, biological activity and stability and a good flavor and taste, and a method for producing the same and a use thereof. In order to establish such a propolis extract, the present inventors have made an intensive study on the propolis extract.
그 결과, 본 발명자들은 프로폴리스의 유효성분인 물질 C의 수용성을 현저하게 개선할 수 있으며, 또한 pH 조정제를 첨가하여 프로폴리스의 pH를 약 5.0의 정상 pH~pH 5.5 또는 그 이상, 바람직하게는 pH 5.5~7.0, 보다 바람직하게는 pH 5.8~6.4로 조정함으로써 고유의 활성을 쉽사리 발휘함을 발견하여 개선된 안정성, 풍미 및 맛을 가진 프로폴리스 추출물을 확립하였다.As a result, the present inventors have been able to remarkably improve the water solubility of substance C, which is an effective component of propolis, and furthermore, to add a pH adjusting agent to adjust the pH of the propolis to a normal pH ~5.5 or higher, the pH of the solution was adjusted to pH 5.5 to 7.0, and more preferably to pH 5.8 to 6.4, and propolis extract with improved stability, flavor and taste was established.
특히 본 발명자들은 50v/v% 에탄올 수용액중에서 프로폴리스 추출물을 10w/w% d.s.b. 함유하고 정상 pH가 약 0.5인 pH가 조정되지 아니한 프로폴리스 추출물을 종래방법으로 물로 100배 정도로 희석할 경우, 물질 C는 25℃에서 묽은 에탄올 수용액중에 불과 0.03ppm의 농도로만 용해함을 발견하였고, 또한 pH를 약 5.0에서부터 5.5~7.0으로 증가시킴으로서 묽은 에탄올 수용액중에서의 물질 C의 용해도가 15~100배 이상 개선되며 물질 C의 고유의 활성이 쉽사리 발휘됨을 발견하였다.Particularly, the inventors of the present invention found that propolis extract in 10 v / v% d.s.b. And the pH of the unmodified propolis extract containing a normal pH of about 0.5 was diluted to about 100 times with water in the conventional method, it was found that the substance C was solubilized only at a concentration of 0.03 ppm in a dilute aqueous ethanol solution at 25 ° C, Further, it was found that the solubility of the substance C in the dilute aqueous ethanol solution was improved by 15 to 100 times or more and the intrinsic activity of the substance C was easily exhibited by increasing the pH from about 5.0 to 5.5 to 7.0.
본 발명의 수용성이 개선된 프로폴리스 추출물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 프로폴리스 또는 그 추출물의 pH를 5.5~7.0으로 조정함으로써 프로폴리스의 유효성분의 수용성을 개선한 프로폴리스 추출물, 그 제조방법과 용도, 및 프로폴리스 추출물의 수용성 개선방법에 관한 것이다.The present invention relates to a propolis extract having improved water solubility, and more particularly, to a propolis extract having improved water solubility of an active ingredient of propolis by adjusting the pH of propolis or an extract thereof to 5.5 to 7.0, And a method for improving the water solubility of propolis extract.
프로폴리스의 pH를 5.5~7.0, 바람직하게는 5.8~6.4로 조정하여 본 발명의 프로폴리스 추출물을 얻게되는 것이면 어떠한 방법이라도 본 발명에서 사용할 수 있다.Any method may be used in the present invention as long as the propolis extract of the present invention is obtained by adjusting the pH of the propolis to 5.5 to 7.0, preferably 5.8 to 6.4.
일반적으로 본 발명의 프로폴리스 추출물은 물에 쉽사리 용해하는 pH 조절이 안된 유기용매 수용액에 프로폴리스 추출물을 접촉시켜 프로폴리스의 유효성분을 용해, 추출하고, 프로폴리스 추출물의 pH를 pH 조정제로 5.5~5.7로 조정한 후 추출물을 채취하여 수득하거나, 또는 pH 5.5 또는 그 이상, 바람직하게는 pH 5.5 또는 그 이상 8.0 미만으로 조절된 물에 쉽사리 용해하는 유기용매의 수용액과 프로폴리스를 접촉시켜 프로폴리스의 유효성분을 용해, 추출하고, 임의로 프로폴리스 추출물의 pH를 pH 조정제로 조정한 후 추출물을 채취함으로써 수득한다. 이 경우에 있어서 수용액중에서의 물에 쉽사리 용해하는 유기용매의 농또는 일반적으로 70v/v% 또는 그 이상이다. 정제 프로폴리스 추출물을 얻기 위해서는 일본국 특허공개 제316,968/93호 공보에 따라 물에 쉽사리 용해하는 유기 용매의 30~50v/v% 수용액을 사용한다. 프로폴리스와 이러한 수용액을 접촉시켜 프로폴리스의 유효성분을 추출하는 방법으로서는 다음과 같다. 즉, 프로폴리스를 용기에 넣고 물에 쉽사리 용해하는 유기용매를 이 용기속에 부어넣는 것으로 되어 있는 용해, 추출법과, 프로폴리스가 가해진 칼럼을 직열로 연결하고, 여기에다 물에 쉽사리 용해하는 유기용매를 가하는 역류 추출법이 있는데, 이 방법은 그 추출 효율이 높아서 공업적 규모의 생산에 유리하게 이용할 수 있다. 필요한 경우 프로폴리스의 유효성분을 함유하는 30~55v/v% 농도의 물에 쉽사리 용해하는 유기용매 수용액을 물로 희석하고, 이 희석액을 거대다공질 합성흡착제와 접촉시켜 여기에 유효성분을 흡착시킨 다음, 흡착제로부터 각 유효성분을 용출함으로써 수용성이 개선된 프로폴리스 추출물을 얻는다.In general, the propolis extract of the present invention is prepared by bringing the propolis extract into contact with an aqueous solution of an organic solvent which is not readily pH-regulated, which is readily soluble in water, to dissolve and extract the active ingredient of propolis. The pH of the propolis extract is adjusted to 5.5 ~ 5.7 and then extracting the extract or contacting propolis with an aqueous solution of an organic solvent which is easily dissolved in water adjusted to pH 5.5 or higher, preferably pH 5.5 or higher to lower than 8.0, Dissolving and extracting the active ingredient, optionally adjusting the pH of the propolis extract with a pH adjusting agent, and collecting the extract. In this case, the concentration of the organic solvent readily soluble in water in the aqueous solution or generally 70 v / v% or more. In order to obtain the purified propolis extract, an aqueous solution of 30-50 v / v% of an organic solvent readily soluble in water is used according to Japanese Patent Laid-Open No. 316,968 / 93. A method for extracting an active ingredient of propolis by contacting propolis with such an aqueous solution is as follows. That is, a method of dissolving or extracting propolis into a container and pouring an organic solvent that easily dissolves in water into a container, and a method of connecting a column in which propolis is added in a straight line and adding an organic solvent that is readily soluble in water There is a countercurrent extraction method, which can be advantageously used for production on an industrial scale because of its high extraction efficiency. If necessary, an organic solvent aqueous solution which readily dissolves in water having a concentration of 30 to 55 v / v% containing an active ingredient of propolis is diluted with water, the diluted solution is brought into contact with a macroporous porous synthetic adsorbent, By eluting each active ingredient from the adsorbent, a propolis extract with improved water solubility is obtained.
프로폴리스 추출물의 pH를 5.5~7.0의 pH, 바람직하게는 5.8~6.4의 pH로 조정하여 개선된 수용성, 안정성, 풍미 및 맛을 가진 고품질의 프로폴리스 추출물을 얻는다. 프로폴리스 추출물의 pH가 5.5 이하인 경우에는 물질 C의 수용성은 불량하고, 프로폴리스 추출물의 pH가 7.0을 상회할 경우에는 추출물이 많아 착색되고 불량해지는 한편으로는 벤조프로판산 4-(2-카르복시에테닐)-2-(3-메틸-2-부테닐)페닐 에스테르, 플라보노이드 등의 기타 유효성분이 불안정해진다. 이들은 보존중에 추출물의 품질, 풍미 및 맛을 불량하게 한다.The pH of the propolis extract is adjusted to a pH of 5.5 to 7.0, preferably to a pH of 5.8 to 6.4 to obtain a high quality propolis extract with improved water solubility, stability, flavor and taste. When the pH of the propolis extract is 5.5 or less, the water solubility of the substance C is poor. When the pH of the propolis extract is higher than 7.0, the extract is colored and becomes poor. On the other hand, benzoprofen 4- 2- (3-methyl-2-butenyl) phenyl ester, flavonoid and the like become unstable. They deteriorate the quality, flavor and taste of the extract during storage.
프로폴리스 추출물의 pH를 조정할 수 있는 것이면, 특히 농도가 2w/w% d.s.b. 이상인 프로폴리스 추출물을 본 발명에서 특정된 pH로 조정할 수 있는 것이면 어떠한 pH조정제라도 본 발명에 사용할 수 있다. 예컨대 산화 마그네슘, 산화 칼슘, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 마그네슘, 수산화 칼슘, 탄산수소 나트륨, 탄산수소 칼륨, 탄산 나트륨 및 탄산 마그네슘 등의 알칼리를 사용할 수 있다. 필요한 경우, 이들 알칼리를 수산화 제 1 철, 탄산 아연, 탄산 구리 등의 기타 금속염과 병용할 수 있고, 더욱이 염산, 인산, 아세트산, 시트르산 등의 산류와 임의로 병용할 수도 있다.If the pH of the propolis extract is adjustable, especially if the concentration is 2 w / w% d.s.b. Any pH adjusting agent can be used in the present invention as long as the propolis extract can be adjusted to the pH specified in the present invention. Alkali metals such as magnesium oxide, calcium oxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, magnesium hydroxide, calcium hydroxide, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, sodium carbonate and magnesium carbonate can be used. If necessary, these alkalis may be used in combination with other metal salts such as ferrous hydroxide, zinc carbonate, and copper carbonate, and may be used in combination with acids such as hydrochloric acid, phosphoric acid, acetic acid, and citric acid.
pH 조절제중에서 섭취할 수 있고 약학적으로 허용되는 완충제를 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 양, 통상적으로 프로폴리스 추출물 고형물에 대해 10w/w%미만의 양으로 하여 본 발명에서 보다 만족스럽게 사용할 수 있다. pH 조정후, 필요에 따라 프로폴리스 추출물을 여과 및 원심 분리하여 물질 C 등의 프로폴리스의 유효성분을 함유한 획분을 얻는다.A pharmaceutically acceptable buffer which can be taken up in a pH adjusting agent is used in an amount which can achieve the purpose of the present invention, typically less than 10 w / w% based on the propolis extract solids, more satisfactorily in the present invention have. After adjusting the pH, the propolis extract is filtered and centrifuged if necessary to obtain a fraction containing the active ingredient of propolis such as substance C.
이렇게하여 수득한 본 발명의 프로폴리스 추출물은 프로폴리스의 유효성분인 물질 C의 수용성이 개선된 고형물 기준으로 2~25w/w% 농도의 프로폴리스 용액이며, 필요한 경우 이 용액을 임의로 농축, 분말화하여 분말상 프로폴리스 추출물을 얻을 수도 있다. 더욱이 액상의 프로폴리스 농축물을 임의로 탈수하여 무수말토오스, 무수 트레할로오스, 무수 락토오스 등의 무수 당류 및/또는 α-, β-, 및 γ-시클로덱스트린 등의 물질과 혼합하여 분말상으로 할 수도 있다. 분말화시에 있어서 최종 제품중에 함유된 프로폴리스의 유효성분의 수용성은 탄산수소 나트륨, 탄산 마그네슘 등의 pH 조정제를 사용하여 보다 더 개선할 수 있다.The propolis extract of the present invention thus obtained is a propolis solution having a concentration of 2 to 25 w / w% based on solids improved in water solubility of the substance C, which is an active ingredient of propolis. If necessary, the solution is optionally concentrated, To obtain a powdered propolis extract. Further, the liquid propolis concentrate may be optionally dewatered and mixed with a substance such as anhydrous maltose, anhydrous trehalose, anhydrous lactose, and / or? -,? -, and? -Cyclodextrin to form a powder have. The water solubility of the active ingredient of propolis contained in the final product at the time of pulverization can be further improved by using a pH adjusting agent such as sodium hydrogencarbonate or magnesium carbonate.
본 발명의 프로폴리스 추출물중에는 생체에 쉽사리 흡수되어 동화되는 형태로 프로폴리스의 유효성분이 함유되어 있으므로 단독으로 사용하거나 산화방지제, 안정제, 맛개선제, 착색제, 풍미 부여제, 증량제, 보조제 및 부형제 등의 기타 물질 1종 이상과 병용할 수도 있다. 특히 프로폴리스 추출물의 활성, 효과, 안정성 및 취급성은 토코페롤, 카로티노이드, L-아스코르브산, α-글리코실-L-아스코르브산, 루틴 및 α-글리코실 루틴 등의 비타민류, 시트르산, 말산 등의 유기산 및 글루코오스, 말토오스, 트레할로오스, 락토오스 및 말티톨 등의 당류 등의 1종 이상과 병용할 경우에는 양호하게 개선할 수 있다.Since the propolis extract of the present invention contains an effective ingredient of propolis in a form that is easily absorbed and assimilated into living bodies, it can be used alone or in combination with other ingredients such as an antioxidant, a stabilizer, a taste improving agent, a colorant, a flavoring agent, It may be used in combination with one or more substances. Particularly, the activity, the effect, the stability and the handleability of the propolis extract are not particularly limited as long as the activity, the effect, the stability and the handleability of the propolis extract are improved by the addition of a vitamin such as tocopherol, carotinoid, L-ascorbic acid,? -Glycosyl L-ascorbic acid, And saccharides such as glucose, maltose, trehalose, lactose, and maltitol, etc. can be satisfactorily improved.
본 발명의 프로폴리스 추출물은 프로폴리스의 유효성분의 고유한 활성을 발휘하므로 음식물, 화장품, 항감수성 질환제 등의 조성물에 있어서 단독으로 또는 1종 이상의 기타 물질과 병용하여 건강식의 보충제, 방부제, 산화 방지제, 소염제, 국소 마취제, 바이러스 증식 억제제, 면역 조절제, 대식세포 활성화제, 항종양제, 양모제, 항지방혈증제, 자외선 흡수제, 황색 부여제, 비타민 P 보충제, 품질 개선제 또는 풍미 부여제로서 사용함으로써 건강 유지 및 촉진, 질환의 예방 및/또는 치료, 질환으로부터의 건강 회복 및 피부 상태 유지 및 개선을 도모할 수 있다. 본 발명의 프로폴리스 추출물은 널리 공지되어 있고 근래 성행하고 있는 오줌 요법제에 있어서 보조제로 사용하여 그 효과를 개선하고 불쾌한 소변 냄새를 저감할 수 있다.Since the propolis extract of the present invention exerts its own activity of the active ingredient of propolis, it can be used alone or in combination with one or more other substances in a composition such as food, cosmetics, As an anti-inflammatory agent, an anti-inflammatory agent, an anti-inflammatory agent, a local anesthetic agent, a virus growth inhibitor, an immunomodulator, a macrophage activator, an antitumor agent, a hair restorer, an antioxidant, an ultraviolet absorber, a yellow colorant, a vitamin P supplement, Health maintenance and promotion, prevention and / or treatment of diseases, recovery of health from diseases, maintenance and improvement of skin condition. The propolis extract of the present invention is well known and can be used as an adjuvant in a urinary remedy that has been popular in the recent years, thereby improving its effect and reducing unpleasant urine odor.
본 발명의 프로폴리스 추출물은 색깔, 풍미 및 맛이 좋으므로 짠맛, 떫은맛, 쓴맛, 기타의 맛 등을 가진 물질과 잘 조화하며 방부작용이 강하다. 따라서 프로폴리스 추출물을 특수한 일반 건강식 뿐만 아니라 조미료, 일본식 과자류, 서양 과자류, 셔어벳, 아이스 크리임, 음료수, 스프레드, 페이스트, 피클, 가공 축육, 가공 어육, 우유 및 계란 제품, 가공 식물, 가공 과실, 가공 곡류 등의 각종 조성물에 사용하여 그 풍미, 맛, 저장기간 및 품질 안정성을 향상시킬 수 있다.The propolis extract of the present invention has good color, flavor, and taste, and thus is well harmonized with substances having a salty taste, bitter taste, bitter taste, and other taste, and has a strong side effect. Therefore, propolis extracts can be used for seasonings, Japanese confections, confections, sherbet, ice creams, beverages, spreads, pastes, pickles, processed poultry, processed fish, milk and egg products, And the like, and it is possible to improve the flavor, taste, storage period and quality stability of the composition.
본 발명의 프로폴리스 추출물을 가축, 가금, 꿀벌, 누에 및 고기 등의 사료 및 이료에 있어서 방부제, 장(intestine)조절제, 비타민 P 보충제, 스트레스 완화제 또는 맛개선제로 사용할 수도 있다. 더욱이 본 발명의 프로폴리스 추출물을 예컨대 담배, 트로치제, 복합 비타민, 설하제(舌下劑), 구강 청량제, 구중약 및 가아글, 경관 영양제, 조(粗)약물, 내복약, 주사제, 치약, 립스틱류, 일광차단제, 세수비누, 샴푸, 린스, 목용용 염류, 항감수성 질환제, 피부 정화제, 피부 색백제 및 양모제 등의 화장품과 의약품을 비롯한 고상, 페이스트상 또는 액상의 각종 제품에 임의로 사용할 수 있다.The propolis extract of the present invention may be used as a preservative, an intestine regulator, a vitamin P supplement, a stress relieving agent or a taste improving agent in feeds and fodder such as livestock, poultry, bees, silkworms and meat. Furthermore, the propolis extract of the present invention can be used as an effective ingredient for the prevention and treatment of various diseases such as tobacco, troches, complex vitamins, hypoglycemic agents, mouthwashes, mouthwashes and mouthwashes, landscape nutrients, crude drugs, Pastes, and liquids, including cosmetics and medicines such as sunscreen, sunscreen, shampoo, shampoo, rinse, mousse salt, antiseptic, antiseptic, skin cleansing agent, skin coloring agent and hair dye.
본 발명에서 언급하는 항감수성 질환제란 용어는 감수성 질환의 예방제 및/또는 치료제를 뜻하고, 감수성 질환이라 함은 본 발명의 프로폴리스 추출물에 의해 예방 및/또는 치료할 수 있는 질환을 뜻한다. 이러한 감수성 질환의 예로서는 바이러스성 질환, 세균성 질환, 외상성 질환, 면역병, 류마티즘, 당뇨병, 순환계 질환, 악성 종양 및 신경성 질환 등이 있다.The term " antimicrobial disease agent " referred to in the present invention means a prophylactic agent and / or therapeutic agent for a susceptible disease, and a susceptible disease means a disease that can be prevented and / or treated by the propolis extract of the present invention. Examples of such susceptible diseases include viral diseases, bacterial diseases, traumatic diseases, immunological diseases, rheumatism, diabetes, circulatory diseases, malignant tumors and neurological diseases.
본 발명의 항감수성 질환제는 최종 용도에 따라 적절히 제형화할 수 있는데, 그 예로서는 분무제, 점비제, 가아글제 또는 주사제 등의 액체 ; 연고제, 팝프제 또는 크리임제 등의 페이스트제 ; 및 산제, 입제, 캡슐제 또는 정제 등의 고형제제 등이 있다.The antihydrolysis agent of the present invention can be suitably formulated according to the end use, and examples thereof include a liquid such as a spray agent, a dentifrice, a cast or injection; Pastes such as ointments, pops or creams; And solid preparations such as powders, granules, capsules or tablets.
본 발명의 제제의 투여량을 프로폴리스 추출물의 함량, 투여경로 또는 투여빈도 등에 따라 조절할 수 있는데, 통상적으로 성인 1인당 약 0.0001~10g이다. 화장품과 음식물의 경우에 있어서는 위에 나온 감수성 질환제의 경우와 마찬가지로 사용할 수 있다.The dose of the preparation of the present invention can be adjusted depending on the content of the propolis extract, the route of administration, or the frequency of administration, and is generally about 0.0001 to 10 g per adult. In the case of cosmetics and food, it can be used as in the case of the above-mentioned susceptible diseases.
본 발명에서 조성물에 프로폴리스 추출물을 함유시키는 방법은 프로폴리스 추출물을 첨가할 수 있는 방법이면 모두 포함되는데, 이러한 방법의 예로서는 혼합, 혼화, 용해, 침지, 침투, 분무, 도포, 주입 등이 있다.The method for containing the propolis extract in the composition according to the present invention includes any method that can add the propolis extract. Examples of such methods include mixing, blending, dissolving, immersion, infiltration, spraying, application, and injection.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
실험 1 : 불용성 물질 C의 확인Experiment 1: Identification of Insoluble Substance C
프로폴리스 덩어리를 파쇄하여 3개의 칼럼에 넣고, 여기에 역류 추출법으로 50v/v% 에탄올 수용액을 가하여 역류 추출법으로 프로폴리스의 유효성분을 용해, 추출하였다. 추출액을 여과하여 고형물 약 20w/w%을 함유하는 액상의 프로폴리스 추출물을 고형물 기준으로 원료 프로폴리스에 대해 약 30%의 수율로 얻는다.The propolis lumps were crushed and placed in three columns, and an aqueous solution of 50 v / v% ethanol was added thereto by countercurrent extraction to dissolve and extract the active ingredient of propolis by countercurrent extraction. The extract is filtered to obtain a liquid propolis extract containing about 20 w / w% solids in a yield of about 30% based on the solids propolis.
이 프로폴리스 추출물 시료의 그 흡광도비(absorbance ratio)(A310nm/A660nm)는 7,365이었다. 본 명세서에서는 이 시료를 50v/v% 에탄올 수용액으로 희석하여 고형물 기준으로 2w/w% 농도의 용액으로 한 다음, 1cm 광 경로(light-path)의 셀(cell)을 사용하여 660nm에서의 흡광도를 측정하였다. 마찬가지로 이 시료를 희석하여 고형물 기준으로 농도 0.004w/w%의 용액으로 한 다음 310nm에서의 흡광도를 측정하였다. 310nm에서의 흡광도에 500배를 곱하여 고형물 기준으로 2w/w%의 용액으로 환산한 다음 A310nm/A660nm의 비를 계산하였다.The absorbance ratio (A 310 nm / A 660 nm ) of this propolis extract sample was 7,365. In the present specification, the sample is diluted with a 50 v / v% ethanol aqueous solution to prepare a solution having a concentration of 2 w / w% on a solid basis, and then the absorbance at 660 nm is measured using a 1 cm light- Respectively. Likewise, this sample was diluted to a concentration of 0.004 w / w% on a solids basis, and then the absorbance at 310 nm was measured. The absorbance at 310 nm was multiplied by 500 times, converted to a solution of 2 w / w% on a solid basis, and then the ratio of A 310 nm / A 660 nm was calculated.
pH 측정계로 측정했을때 시료의 pH는 5.0이었다. 이 시료를 비이커에 넣고 물로 101배로 희석하여 백색 현탄액 상태의 묽은 에탄올 수용액으로 한 다음, 완만한 교반 조건하에서 25℃에서 1시간 방치한 후 원심분리하여 상청액을 얻었다. 고속 액체 크로마토그래피를 사용하여 문헌[Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, Vol, 58, No.5, pp.945-946(1994)]에 기재된 방법에 따라 상청액중의 물질 C의 농도를 정량하였다.The pH of the sample when measured with a pH meter was 5.0. This sample was put in a beaker and diluted 101 times with water to prepare a dilute aqueous solution of ethanol in the form of a white current liquid. The mixture was allowed to stand at 25 ° C for 1 hour under gentle stirring conditions and centrifuged to obtain a supernatant. The concentration of substance C in the supernatant was quantified by high performance liquid chromatography according to the method described in Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, Vol. 58, No. 5, pp. 945-946 (1994).
대조로서 시료를 물 대신에 에탄올로 101배로 희석하였다. 이 경우에 있어서 시료는 현탄액으로 되지 않았으며, 위와 마찬가지로 희석액을 처리하여 물질 C의 농도를 측정하였다. 그 결과는 표 1에 나와 있다.As a control, the sample was diluted 101-fold with ethanol instead of water. In this case, the sample was not made of the current liquid, and the concentration of the substance C was measured by treating the diluent as above. The results are shown in Table 1.
[표 1][Table 1]
표 1에 나온 결과로부터 명백한 바와 같이 프로폴리스 추출액을 물로 101배 희석하여 얻은 희석된 에탄올 수용액의 상청액중에 용해 가능한 물질 C의 농또는 0.03ppm 이었음이 판명되었다. 이 농또는 에탄올로 101배로 희석한 대조의 경우인 46.7ppm의 0.06%에 불과하다. 따라서 이것은 대부분의 물질 C는 물로 희석했을때 용해하지 않았음을 뜻한다.As apparent from the results shown in Table 1, it was proved that the propolis extract was diluted 101 times with water, and the concentration of soluble substance C or 0.03 ppm in the supernatant of the diluted aqueous ethanol solution was obtained. And only 0.06% of 46.7 ppm in the case of the control diluted 101-fold with dextrose or ethanol. This means that most of the material C did not dissolve when diluted with water.
원심분리에 의해 채취한 침강물중의 물질 C를 에탄올에 용해하여 마찬가지로 그 양을 측정한 결과, 침강물중에는 시료중의 물질 C가 99% 이상 함유되어 있었다.The substance C in the precipitate collected by centrifugation was dissolved in ethanol and the amount thereof was measured in the same manner. As a result, the sediment contained 99% or more of substance C in the sample.
이 결과로부터 프로폴리스 추출물을 물론 희석하여 묽은 에탄올 수용액으로 하면 대부분의 물질 C를 용해하지 못하였음을 확인할 수 있었다.From these results, it was confirmed that most of the substance C could not be dissolved by diluting the propolis extract with a dilute aqueous ethanol solution.
실험 2 : 물질 C의 수용성 개선Experiment 2: Improvement of water solubility of substance C
실험 1에서의 시료에 적당량의 수산화 나트륨 존재하 또는 부재하에 등량의 50v/v% 에탄올 수용액을 혼합하고, pH 5.0의 이 혼합물을 pH 5.2, 5.5, 5.8, 6.0, 6.2, 6.4, 6.8, 7.0, 7.2, 7.5 또는 8.1로 조정한 후 고형물 기준으로 농도 약 10w/w%의 액상 프로폴리스 추출물을 제조하여 아래의 실험에 시료로 사용하였다.The sample in Experiment 1 was mixed with an equal volume of 50 v / v% aqueous ethanol solution in the presence or absence of an appropriate amount of sodium hydroxide and the mixture was adjusted to pH 5.0, 5.5, 5.8, 6.0, 6.2, 6.4, 6.8, 7.2, 7.5 or 8.1, and a liquid propolis extract of about 10 w / w% in concentration on a solid basis was prepared and used as a sample in the following experiment.
실험 2-(1) : 프로폴리스 추출물의 불용화Experiment 2- (1): Insolubility of propolis extract
실험 2에서 제조한 각기 상이한 pH의 시료를 101배로 희석하여 백색 현탄액 상태의 묽은 에탄올 수용액으로 한 다음, 1cm 셀(ligh-path cell)을 사용하여 720nm에서의 흡광도 또는 혼탁도를 측정함으로써 pH가 프로폴리스 추출물의 불용화(insolubilization)에 미치는 영향을 조사하였다.The samples of different pHs prepared in Experiment 2 were diluted 101-fold to prepare a dilute aqueous solution of ethanol in the form of a white suspension liquid. The absorbance or turbidity at 720 nm was measured using a 1 cm cell (ligh-path cell) The effects of propolis extract on insolubilization were investigated.
실험 2-(2) : 프로폴리스 추출물중의 물질 C의 수용성Experiment 2- (2): Water solubility of substance C in propolis extract
각기 상이한 pH의 시료들을 물로 101배로 희석하고 생성된 백색 현탄액을 실험 1에서와 마찬가지로 원심분리하여 수득한 상청액중의 물질 C의 농도를 측정함으로써 프로폴리스 추출물중의 물질 C의 수용성에 미치는 pH의 영향을 조사하였다.Samples of different pH were diluted 101-fold with water and the resulting white suspension was centrifuged in the same manner as in Experiment 1 to determine the concentration of substance C in the supernatant to determine the pH value of the substance C in the propolis extract The effect was investigated.
실험 2-(3) : 착색도Experiment 2- (3): Coloration degree
각기 상이한 pH의 시료들은 에탄올로 21배로 희석한 후에도 용액상태로 잔존해 있었고, 수득한 희석액에 대해 1cm 셀을 사용하여 480nm에서 측정함으로써 pH가 프로폴리스 추출물의 착색과 열화(劣化)에 미치는 영향을 조사하였다.Samples with different pH values remained in solution even after 21-fold dilution with ethanol, and the effect of pH on coloration and deterioration of the propolis extract was determined by measuring at 480 nm using a 1 cm cell for the diluted solution obtained. Respectively.
실험 2-(4) : 흡광도비 A310nm/A660nm Experiment 2- (4): Absorbance ratio A 310 nm / A 660 nm
프로폴리스 추출물의 품질을 유지하는 안전성의 조건으로서 각 시료의 pH 차이가 흡광도비 A310nm/A660nm에 미치는 영향을 조사하였다.The effect of pH difference of each sample on absorbance ratio A 310nm / A 660nm was investigated as a condition of safety to maintain the quality of propolis extract.
실험 2-(5)Experiment 2- (5)
25℃에서 1개월 방치한 후 각 시료를 실험 2-(1)~2-(4)에서와 마찬가지로 실험하고 12명의 패널(panel)에 의한 관능 평가를 하였다. 이들 데이타는 표 2에 나와 있다.After standing at 25 ° C for 1 month, each sample was tested in the same manner as in Experiments 2- (1) to 2- (4) and sensory evaluation was performed by 12 panels. These data are shown in Table 2.
[표 2][Table 2]
표 2에서 X, A, B, C, D 및 E는 다음을 뜻함 : X는 프로폴리스 추출물의 pH, A는 720nm에서의 혼탁도(A720nm), B는 상청액중의 물질 C의 농도(ppm), C는 시험 No.1의 경우, 즉 pH 조정이 없는 묽은 에탄올 수용액에 대한 상청액중의 물질 C의 농도비, D는 480nm에서의 착색도(A480nm), E는 A310nm/A660nm의 흡광도비. *및 **는 각각 pH조정없음 및 12명의 패널중의 10명 이상의 평가의 종합을 의미함.X is the pH of the propolis extract, A is the turbidity at 720 nm (A 720 nm ), B is the concentration of the substance C in the supernatant (ppm), A, B, C, D and E C is the ratio of the concentration of substance C in the supernatant to the aqueous solution of diluted ethanol without pH adjustment, D is the degree of coloration at 480 nm (A 480 nm ), E is the absorbance ratio of A 310 nm / A 660 nm . * And ** indicate the synthesis of no more than pH adjustment and evaluation of 10 or more of the 12 panels.
표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이 프로폴리스 추출물(pH 5.0)이 pH 5.0으로부터 pH 5.5~7.0까지, 보다 바람직하게는 pH 5.8~6.4까지 증가하면 물질 C의 수용성이 개선되고 양호한 안전성과 풍미 및 맛을 가진 고품질의 프로폴리스 추출물을 제조할 수 있음이 판명되었다.As evident from the results in Table 2, an increase in the propolis extract (pH 5.0) from pH 5.0 to pH 5.5 to 7.0, more preferably to pH 5.8 to 6.4 improves the water solubility of substance C and provides good safety, flavor and taste It has been found that it is possible to produce a high quality propolis extract.
실험 2-(1)로부터는 pH 증가에 따라 각 시료의 혼탁또는 저하되고 수용성이 개선되며, 특히 각 pH 약 7.0까지는 각 특성이 저하 및 개선되었고, 또한 pH 약 7.0 이상에서는 혼탁도가 거의 감소하지 않아 수용성 개선을 실질적으로 발견할 수 없음을 알 수 있다. 실험 2-(2)로부터는 프로폴리스의 유효성분중의 하나인 물질 C의 수용성은 pH를 5.5이상으로 조정했을때 극히 증가되었음을 알 수 있다. 실험 2-(3)으로부터는 각 시료는 특히 pH 7 이상에서 보다 많이 착색되었고 이러한 경향은 보존중에 더욱 현저하여 시료의 열화(劣化)를 초래하였음을 알 수 있다. 또한 각 시료는 pH 7 이상에서 보존했을 경우 자극적인 맛, 불쾌한 냄새 및/또는 불량한 풍미와 맛을 나타내었음을 알 수 있다.From Experiment 2- (1), the turbidity or deterioration of each sample was improved and the water solubility was improved by increasing the pH. In particular, each characteristic was lowered and improved at each pH of about 7.0, Water solubility improvement can not be substantially found. Experiment 2- (2) shows that the water solubility of substance C, one of the active components of propolis, was greatly increased when the pH was adjusted to 5.5 or higher. From Experiment 2- (3), it was found that each sample was colored more than at pH 7, and this tendency was more remarkable during storage, resulting in deterioration of the sample. In addition, each sample exhibited irritating taste, unpleasant smell and / or poor flavor and taste when stored at pH 7 or higher.
실험 2-(4)로부터는 각 시료는 1개월 방치후에도 pH 7.0이하에서 보존해야만 그 품질이나 4,000이상의 A310nm/A660nm의 비를 유지할 수 있음을 알 수 있다.It can be seen from Experiment 2- (4) that each sample should be preserved at pH 7.0 or lower even after 1 month of storage, and that the quality can be maintained at a ratio of A 310 nm / A 660 nm of 4,000 or more.
상기한 데이타를 요약하면 pH 조정제를 프로폴리스 추출물에 첨가하여 pH를 5.5~7/0으로, 보다 바람직하게는 5.8~6.4로 조정함으로써 프로폴리스의 유효성분의 하나인 물질 C의 개선된 수용성과 양호한 안전성, 풍미 및 맛을 가진 양호한 프로폴리스 추출물을 용이하게 제조하게 된다.To summarize the above data, it was found that by adjusting the pH to 5.5 to 7/0, more preferably to 5.8 to 6.4 by adding the pH adjuster to the propolis extract, the improved water solubility of the substance C, one of the active ingredients of propolis, It is easy to produce a good propolis extract having safety, flavor and taste.
실험 3 : 급성독성 시험Experiment 3: Acute Toxicity Test
7주령의 dd계 마우스를 사용하여 실시예 A-1의 방법으로 제조한 pH 6.4의 액상의 프로폴리스 추출물의 동결 건조품을 경구투여하여 급성독성 시험을 한 결과, 2.5g/kg 마우스의 투여량까지에서는 사망예가 없었다. 이로부터 이 제품은 독성이 극히 낮음을 알 수 있다. 마찬가지의 시험을 실시예 A-4의 방법으로 제조한 pH 6.2의 액상의 프로폴리스 추출물의 동결건조 제품을 사용하여 실시한 결과, 마찬가지의 결과를 얻었는데, 이로부터 이 제품 역시 독성이 극히 낮다는 것을 알 수 있다.The lyophilized propolis extract of pH 6.4 prepared by the method of Example A-1 by using the 7-week-old dd-type mouse was orally administered orally, and the acute toxicity test showed that the dose of 2.5 g / kg mouse There was no death. From this it can be seen that this product is extremely low in toxicity. Similar tests were carried out using a lyophilized product of propolis extract of liquid pH 6.2 prepared by the method of Example A-4, and the same results were obtained, indicating that the product was also extremely low in toxicity Able to know.
다음의 실시예 A와 B는 각각 수용성이 개선된 본 발명의 프로폴리스 추출물과 이것을 유효성분으로 함유하는 조성물을 설명하는 것이다.The following Examples A and B each describe a propolis extract of the present invention having improved water solubility and a composition containing it as an active ingredient.
실시예 A-1Example A-1
종래의 방법으로 프로폴리스를 95v/v% 에탄올 수용액중에 침지하여 추출함으로써 추출액을 얻고, 침강물을 소량의 물로 세척하여 침강물을 추출하였다. 이들 추출물을 한데 모아 농도 80v/v%의 에탄올 수용액중에 고형물을 약 20w/w% 함유하는 조(粗)프로폴리스 추출물을 얻은 다음, 여기에 물을 혼합하여 에탄올 농도를 50v/v%로 저하시켰다. 이 희석액을 50℃에서 1시간 방치하여 두 층으로 분리하였는데, 한 층은 프로폴리스의 유효성분을 가진 윗층이었고, 나머지 층은 점착성의 침강물을 가진 아래층이었다. 이들 층을 실온에서 하룻밤 방치하여 윗층을 회수한 다음, 여기에 탄산수소 나트륨을 가하여 pH를 6.4로 조정한 후, 흡광도비 A310nm/A660nm가 8.425이고 개선된 수용성을 가진 액상의 프로폴리스 추출물을 고형물 기준으로 조 프로폴리스 추출액에 대해 약 45%의 수율로 얻었다.In the conventional method, an extract was obtained by immersing the propolis in an aqueous 95 v / v ethanol solution to extract the precipitate, and the precipitate was washed with a small amount of water to extract the precipitate. These extracts were combined to obtain a crude propolis extract containing about 20 w / w% of a solid substance in an ethanol aqueous solution having a concentration of 80 v / v%, and then water was mixed to lower the ethanol concentration to 50 v / v% . The diluted solution was allowed to stand at 50 ° C for one hour to separate into two layers: one layer was the upper layer with propolis active ingredient and the other layer was the lower layer with sticky sediment. These layers were allowed to stand overnight at room temperature to recover the upper layer. Then, sodium bicarbonate was added thereto to adjust the pH to 6.4, and then a liquid propolis extract having an improved water solubility and an absorbance ratio A of 310 nm / A 660 nm of 8.425 The crude extract was obtained in a yield of about 45% based on the crude extract.
개선된 수용성을 가진 물질 C를 함유하고 양호한 안전성, 풍미 및 맛을 가진 이 제품은 단독으로 또는 기타 재료와 더불어 식품, 항감수성 질환제 및 화장품에 있어서 보충 건강식, 방부제, 산화 방지제, 면역 조절제, 대식세포 활성화 인자, 항종양제 또는 양모제로서 유리하게 사용할 수 있다.This product, which contains Substance C with improved water solubility and has good safety, flavor and taste, can be used alone or in combination with other ingredients in food, antiseptic and cosmetic products, supplementary health foods, preservatives, antioxidants, A phagocyte activating factor, an antitumor agent or a hair-dyeing agent.
실시예 A-2Example A-2
프로폴리스 덩어리를 파쇄하여 두개의 칼럼에 주입한 다음, 여기에 50v/v% 에탄올 수용액을 가하여 역류 추출법으로 프로폴리스의 유효성분을 용해, 추출하였다. 수득한 추출액을 여과하고 여기에 탄산 나트륨을 혼합하여 pH 6.2로 조정하였다. 따라서 흡광도비 A310nm/A660nm가 6,015이고 개선된 수용성을 가진 액상의 프로폴리스 추출물을 고형물 기준으로 원료 프로폴리스에 대해 약 32%의 수율로 얻었다.The propolis mass was crushed and injected into two columns, and an aqueous solution of 50 v / v% ethanol was added thereto to dissolve and extract the active ingredient of propolis by countercurrent extraction. The obtained extract was filtered and mixed with sodium carbonate to adjust the pH to 6.2. Thus, a liquid propolis extract with an absorbance ratio of A 310 nm / A 660 nm of 6,015 and an improved water solubility was obtained in a yield of about 32% based on the solids propolis.
실시예 A-1의 제품과 마찬가지로 이 제품은 개선된 수용성을 가진 물질 C를 함유하며 양호한 안전성, 풍미, 맛을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 단독으로 또는 기타 재료와 더불어 식품, 항감수성 질환제 및 화장품에 있어서 보충 건강식, 방부제, 산화 방지제, 면역조절제, 대식세포 활성화 인자, 항종양제 또는 양모제로 유리하게 사용할 수 있다.As with the product of Example A-1, this product contains Substance C with improved water solubility and has good safety, flavor, and taste. Thus, the product can be used alone or in combination with other ingredients in food, antisense drugs and cosmetics as a supplementary health food, preservative, antioxidant, immunomodulator, macrophage activating factor, antitumor agent or hair-care product.
실시예 A-3Example A-3
프로폴리스 덩어리를 파쇄하여 세개의 칼럼에 주입한 다음, 여기에 탄산 나트륨으로 미리 pH 7.8로 조정해둔 50v/v% 에탄올 수용액을 가하여 역류 추출법으로 프로폴리스의 유효성분을 용해, 추출하였다. 수득한 추출액을 pH 조정제로 pH 6.2로 조정하고 여과하여 흡광도비 A310nm/A660nm가 6,438이고 개선된 수용성을 가진 액상의 프로폴리스 추출물을 고형물 기준으로 원료 프로폴리스에 대해 약 30%의 수율로 얻었다.The propolis mass was disrupted and injected into three columns. An aqueous solution of 50 v / v% ethanol, previously adjusted to pH 7.8 with sodium carbonate, was added thereto, and the active ingredient of propolis was dissolved and extracted by countercurrent extraction. The obtained extract was adjusted to pH 6.2 with a pH adjuster and filtered to obtain a liquid propolis extract having an absorbance ratio A of 310 nm / A 660 nm of 6,438 and an improved water solubility in a yield of about 30% based on the solids propolis .
실시예 A-1의 제품과 마찬가지로 이 제품은 개선된 수용성을 가진 물질 C를 함유하며 양호한 안전성, 풍미, 맛을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 단독으로 또는 기타 재료와 더불어 식품, 항감수성 질환제 및 화장품에 있어서 보충 건강식, 방부제, 산화 방지제, 면역조절제, 대식세포 활성화 인자, 항종양제 또는 양모제로 유리하게 사용할 수 있다.As with the product of Example A-1, this product contains Substance C with improved water solubility and has good safety, flavor, and taste. Thus, the product can be used alone or in combination with other ingredients in food, antisense drugs and cosmetics as a supplementary health food, preservative, antioxidant, immunomodulator, macrophage activating factor, antitumor agent or hair-care product.
실시예 A-4Example A-4
실시예 A-1의 방법으로 제조한 조 프로폴리스 추출물을 함유한 80v/v% 에탄올 수용액을 실시예 A-1의 방법에 따라 그 에탄올 농도를 45v/v%로 저하시켜 윗층과 아래층의 두 층으로 분리한 다음, 실온에서 5시간 방치하였다. 윗층을 채취하여 등량의 물로 희석하고, 이 희석액을 AMBERLITE XAD-7 (미합중국의 Rohm Haas사 판매의 거대 다공성의 합성수지) 충전 컬럼에 가하고, 여기에 95v/v% 에탄올 수용액을 통액하여 프로폴리스의 유효성분을 용출시켰다. 수득한 용출액에 탄산수소 나트륨을 혼합하여 Ph 6.2로 조정함으로써 흡광도비 A310nm/A660nm가 21,892이고 개선된 수용성을 가진 액상의 프로폴리스 추출물을 고형물 기준으로 조 프로폴리스 추출물에 대해 약 22%의 수율로 얻었다.The ethanol concentration of the 80 v / v% ethanol solution containing the crude propolis extract prepared by the method of Example A-1 was lowered to 45 v / v% according to the method of Example A-1, And then allowed to stand at room temperature for 5 hours. The upper layer was sampled and diluted with an equal volume of water. The diluted solution was added to a column packed with AMBERLITE XAD-7 (a macroporous synthetic resin sold by Rohm Haas Company, USA), and a 95 v / v% aqueous ethanol solution was passed therethrough. The components were eluted. The resulting eluate was mixed with sodium bicarbonate and adjusted to pH 6.2 to obtain a liquid propolis extract having an absorbance ratio A of 310 nm / A 660 nm of 21,892 and an improved water solubility, in a yield of about 22% ≪ / RTI >
실시예 A-1의 제품과 마찬가지로 이 제품은 개선된 수용성을 가진 물질 C를 함유하며 양호한 안전성, 풍미, 맛을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 단독으로 또는 기타 재료와 더불어 식품, 항감수성 질환제 및 화장품에 있어서 보충 건강식, 방부제, 산화 방지제, 면역 조절제, 대식세포 활성화 인자, 항종양제 또는 양모제로 유리하게 사용할 수 있다.As with the product of Example A-1, this product contains Substance C with improved water solubility and has good safety, flavor, and taste. Thus, the product can be used alone or in combination with other ingredients in food, antisense drugs and cosmetics as a supplementary health food, preservative, antioxidant, immunomodulator, macrophage activating factor, antitumor agent or hair-care product.
실시예 B-1 : 검질 캔디(Gummy candy)Example B-1: Gummy candy
MABIT (일본국의 Hayashibara Shoji사 판매의 수소첨가 말토오스 시럽) 100 중량부와 TREHALOSETM(일본국의 Hayashibara Shoji사 판매의 고순도 함수 트레할로오스 결정) 50 중량부를 감압하에 가열, 농축하여 수분 함량 약 15w/w%의 농축물을 얻고, 이 농축물에 물 18 중량부에 용해한 젤라틴 13 중량부, 실시예 A-1의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 1 중량부, 시트르산 나트륨 2 중량부 및 적당량의 착색제 및 항료를 가해 종래방법으로 혼합하였다. 이렇게하여 수득한 혼합물을 성형하고 포장하여 소요의 제품을 얻었다.100 parts by weight of MABIT (hydrogenated maltose syrup commercially available from Hayashibara Shoji Company, Japan) and 50 parts by weight of TREHALOSE TM (high-purity functional trehalose crystals sold by Hayashibara Shoji Co., Japan) were heated and concentrated under reduced pressure to give a water content of about To this concentrate, 13 parts by weight of gelatin dissolved in 18 parts by weight of water, 1 part by weight of liquid propolis extract prepared by the method of Example A-1, 2 parts by weight of sodium citrate, Appropriate amount of colorant and dye were added and mixed in a conventional manner. The thus obtained mixture was molded and packed to obtain a required product.
이 제품은 텍스쳐(texture)와 풍미가 양호하고 충치 유발성이 없는 검질 캔디이다.This product is a gummy candy which has good texture and flavor and has no cavities.
실시예 B-2 : 츄잉검Example B-2: Chewing gum
검 베이스 3 중량부를 연화할때까지 가열하고, 여기에 수크로오스 4 중량부와 TREHALOSETM3중량부, 실시예 A-1의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 0.02 중량부 및 적당량의 착색제를 혼합하여 로울에서 반죽한 후 성형하고 포장하여 소요의 제품을 얻었다.3 parts by weight of gum base were heated until softening, and 4 parts by weight of sucrose, 3 parts by weight of TREHALOSE TM , 0.02 part by weight of liquid propolis extract prepared by the method of Example A-1, and an appropriate amount of coloring agent were mixed Kneaded in rolls, molded and packed to obtain required products.
이 제품은 프로폴리스의 유효 성분을 함유하고 있기 때문에 텍스쳐와 풍미 및 맛이 양호하고 충치 유발성이 없는 츄잉 검이다.This product is a chewing gum which has good texture, flavor and taste and is free from cavities because it contains active ingredient of propolis.
실시예 B-3 : 규히(Gyuhi ; 전분 페이스트)Example B-3: Gyuhi (starch paste)
찹쌀전분 1 중량부와 물 1.2 중량부를 혼합하고, 이 혼합물을 가열하여 호화(糊化)한 후, 여기에 TREHALOSETM1.5 중량부, SUNMALT(일본국의 Hayashibara사 판매의 함수 말토오스 결정) 0.7 중량부, 전분 수소첨가물 0.3 중량부 및 실시예 A-2의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 0.02 중량부를 혼합하였다. 수득한 혼합물을 통상의 방법으로 성형하고 포장하여 소용의 제품을 얻었다.1 part by weight of glutinous rice starch and 1.2 parts by weight of water were mixed and heated to be gelatinized. Then, 1.5 parts by weight of TREHALOSE ™ , 0.7 parts by weight of SUNMALT (a maltose crystal of malodor of the Japanese company Hayashibara) , 0.3 part by weight of a hydrogenated starch additive and 0.02 part by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A-2 were mixed. The obtained mixture was molded and packed in a usual manner to obtain a small-sized product.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분으로 인하여 천연의 풍미와 맛을 가지며 깨물기가 양호하고 저장기간이 비교적 길며 안정성을 가진 일본식 과자이다.This product is a Japanese confectionery having natural flavor and taste due to the active ingredient of propolis, good bite, a relatively long storage period and stability.
실시예 B-4 : 크리임 필링(Cream filling)Example B-4: Cream filling [
FINETOSE (일본국의 Hayashibara사 판매의 무수 말토오스 결정) 1000 중량부, 무수 트레할로오스 결정 200 중량부, 쇼오트닝 1000 중량부, 카카오 매스 50 중량부, 실시예 A-3의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 3 중량부 및 레시틴 1 중량부를 종래방법으로 혼합하여 크리임 필링을 제조하였다.1000 parts by weight of FINETOSE (anhydrous maltose crystals sold by Hayashibara Co., Japan), 200 parts by weight of anhydrous trehalose crystals, 1000 parts by weight of showinning, 50 parts by weight of cacao mass, 3 parts by weight of a liquid propolis extract and 1 part by weight of lecithin were mixed by a conventional method to prepare cream-filling.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분으로 인한 양호한 안전성과 저장기간을 가지며 입속에서 깨무는 것과 용융성이 상쾌하다.This product has good safety and shelf life due to the active ingredient of propolis, and is brittle at the mouth and has a good melting ability.
실시예 B-5 : 버터 케이크Example B-5: Butter cake
무염 버터(unsalted butter) 50 중량부, 쇼오트닝 50 중량부, 꿀 50 중량부 및 설탕 130 중량부를 충분히 혼합하고 여기에 계란 150 중량부를 혼합하여 교반하였다. 수득한 혼합물에 밀가루 135 중량부, 우유 75 중량부, 탄산수소 나트륨4 중량부 및 적당량의 바닐라 향료를 혼합한 다음, 종래방법으로 모울드에 부어 넣고 구어 실온까지 냉각하였다, 실시예 A-1의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 1.5중량부, 일본산 살구 리큐르주 20 중량부 및 코냑 20 중량부를 혼합하여 제조한 시럽을 상기한 구운 제품표면에 브러시로 도포하여 소요의 제품을 얻었다.50 parts by weight of unsalted butter, 50 parts by weight of showinning, 50 parts by weight of honey and 130 parts by weight of sugar were sufficiently mixed, and 150 parts by weight of eggs were mixed and stirred. 135 parts by weight of flour, 75 parts by weight of milk, 4 parts by weight of sodium hydrogencarbonate and an appropriate amount of vanilla flavor were mixed into the obtained mixture and poured into a mold by a conventional method and then cooled to room temperature. 1.5 parts by weight of liquid propolis extract, 20 parts by weight of Japanese apricot liqueur, and 20 parts by weight of cognac were applied to the surface of the baked product with a brush to obtain the required product.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분을 함유하며 풍미와 맛이 양호하므로 건강의 유지 및/또는 촉진과 질환의 예방 및/또는 치료와 질환으로부터의 건강회복 촉진에 유리하게 사용할 수 있다.This product contains the active ingredient of propolis and has good flavor and taste, so that it can be advantageously used for maintenance and / or promotion of health and for prevention and / or treatment of disease and promotion of health recovery from disease.
실시예 B-6 : 아이스 크리임Example B-6: Ice cream
우유 2300 중량부를 약 60℃로 가열하고, 여기에 난황 200 중량부, 계란 50 중량부, 프룩토오스 420 중량부, 전분 수소첨가물 30 중량부, 생크리임 200 중량부, 무당연유(無糖練乳) 20 중량부, 실시예 A-2의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 3 중량부 및 젤라틴 분말 1 중량부를 가하여 실온에서 혼합하였다. 이 혼합물을 75℃에서 15분간 가열하여 멸균하여 냉각한 후 일본산 살구 리큐르주 20 중량부를 교반하여 혼합한 다음 용기에 넣고 동결하여 소요의 제품을 얻었다.2300 parts by weight of milk was heated to about 60 DEG C, and 200 parts by weight of egg yolk, 50 parts by weight of eggs, 420 parts by weight of fructose, 30 parts by weight of starch hydrogen adduct, 200 parts by weight of green cream, ), 3 parts by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A-2 and 1 part by weight of gelatin powder were added and mixed at room temperature. This mixture was heated at 75 캜 for 15 minutes to be sterilized and cooled, and 20 parts by weight of Japanese apricot liqueur were mixed with stirring and then placed in a container and frozen to obtain the required product.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분을 함유하고 있어서 건강의 유지 및/또는 촉진과 질환의 예방 및/또는 치료와 질환으로부터의 건강회복 촉진에 유리하게 사용할 수 있다.This product contains an active ingredient of propolis and can be advantageously used for the maintenance and / or promotion of health and for the prevention and / or treatment of diseases and the promotion of health recovery from diseases.
실시예 B-7 : 프로폴리스 추출물 분말Example B-7: Propolis extract powder
실시예 A-2의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 5 중량부와 무수말토오스 결정 7 중량부를 혼합하고 40℃의 온풍으로 1시간 건조한 후, 여기에 무수 트레할로오스 결정 3 중량부와 탄산수소 나트륨 0.05 중량부를 균질상태로 혼합하여 프로폴리스 추출물 분말을 얻었다. 이 분말 1g씩을 라미네이트 알루미늄 용기에 넣어 포장하였다.5 parts by weight of a liquid propolis extract prepared by the method in Example A-2 and 7 parts by weight of anhydrous maltose crystals were mixed and dried for 1 hour in hot air at 40 DEG C. Then, 3 parts by weight of anhydrous trehalose crystals, And 0.05 part by weight of hydrogenated sodium were mixed homogeneously to obtain a propolis extract powder. 1 g of each powder was packed in a laminated aluminum container.
이 제품은 물속에 쉽사리 분산, 용해하며 양호한 맛을 가지고 있으므로 단독으로 건강식, 방부제, 의약, 풍미 부여제, 탈취제 또는 오줌 요법제로서 유리하게 사용할 수 있고, 또한 기타 조성물의 원료로서 유리하게 사용할 수 있다. 또한 이 제품은 건강의 유지 및/또는 촉진과 질환의 예방 및/또는 치료와 질환으로부터의 건강회복에도 사용할 수 있다.This product can be used advantageously as a health food, preservative, medicine, flavor-imparting agent, deodorant or urine remedy, and can be advantageously used as a raw material for other compositions because it easily disperses and dissolves in water and has a good taste . The product can also be used for the maintenance and / or promotion of health, for the prevention and / or treatment of diseases and for the recovery of health from diseases.
건강식으로 사용할 경우, 이 제품을 단독으로 사용하거나 차, 우유 또는 쥬우스 등의 액체 중에 이 액체 200ml당 0.2~1g의 양으로 하여 분산, 용해한 후에 사용할 수도 있다. 또한 이 제품은 신선한 오줌중에 오줌 100ml당 0.5~2g의 양으로 하여 용해시켜 오줌요법에 사용할 수도 있다.When used as a health food, the product may be used alone or in a liquid such as tea, milk or juice after being dispersed and dissolved in an amount of 0.2 to 1 g per 200 ml of the liquid. The product can also be used in urine therapy by dissolving it in fresh urine in an amount of 0.5 to 2 g per 100 ml of urine.
실시예 B-8 : 프로폴리스 추출물 분말Example B-8: Propolis extract powder
실시예 A-4의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 5 중량부에 γ-시클로덱스트린 2 중량부와 무수 트레할로오스 결정 5 중량부를 가하여 혼합한 다음, 이 혼합물을 40℃의 온풍으로 1시간 건조한 후 무수 말토오스 결정 7 중량부와 균질상태로 혼합하여 프로폴리스 추출물 분말을 얻었다. 이 분말 1g씩을 라미네이트 알루미늄 용기에 넣어 포장하였다.2 parts by weight of? -Cyclodextrin and 5 parts by weight of anhydrous trehalose crystals were added to and mixed with 5 parts by weight of a liquid propolis extract prepared by the method in Example A-4, After drying for an hour, 7 parts by weight of anhydrous maltose crystals were mixed in a homogeneous state to obtain a propolis extract powder. 1 g of each powder was packed in a laminated aluminum container.
실시예 B-7의 제품과 마찬가지로 이 제품은 물속에 쉽사리 분산, 용해하며 양호한 맛을 가지고 있으므로 단독으로 건강식, 방부제, 의약, 풍미 부여제, 탈취제 또는 오줌 요법제로서 유리하게 사용할 수 있고, 또한 기타 조성물의 원료로서 유리하게 사용할 수 있다. 또한 이 제품은 건강의 유지 및/또는 촉진과 질환의 예방 및/또는 치료와 질환으로부터의 건강회복에도 사용할 수 있다.As with the product of Example B-7, the product can be advantageously used as a health food, preservative, medicine, flavor enhancer, deodorant or urine remedy alone because it easily disperses and dissolves in water and has a good taste. It can be advantageously used as a raw material for the composition. The product can also be used for the maintenance and / or promotion of health, for the prevention and / or treatment of diseases and for the recovery of health from diseases.
실시예 B-9 : 배합사료Example B-9: Mixed feed
밀기울 가루 30 중량부, 실시예 B-7의 방법으로 제조한 프로폴리스 추출물 분말 30 중량부, 탈지우유 10 중량부, 락토수크로오스 함유 분말 10 중량부, 복합 비타민 10 중량부, 어분 5 중량부, 제 2 인산 칼슘 5 중량부, 액상 유지 3 중량부, 탄산 칼슘 3 중량부, 식염 2 중량부 및 미네랄 2 중량부를 혼합하여 배합사료를 제조하였다.30 parts by weight of wheat flour, 30 parts by weight of propolis extract powder prepared by the method of Example B-7, 10 parts by weight of skim milk, 10 parts by weight of lactose sucrose-containing powder, 10 parts by weight of complex vitamin, 5 parts by weight of fish meal, 5 parts by weight of calcium diphosphate, 3 parts by weight of liquid phase, 3 parts by weight of calcium carbonate, 2 parts by weight of salt and 2 parts by weight of mineral were mixed.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분의 작용외에 비피드균 증식촉진 작용이 양호하므로 가축의 감염증과 설사의 예방, 식욕 및 성장의 촉진, 이들의 분변의 악취방지 등에 유리하게 사용할 수 있다. 필요한 경우, 이 제품을 예컨대 곡류, 밀가루, 전분류, 유박(oil meal), 지게미(lees)등의 농후 사료 같은 사료원료 및 벼짚, 건초, 버개스, 옥수수속 및 이들의 사일리지(silage) 등의 조사료(roughage) 원료 등과 병용할 수 있다.This product can be advantageously used for the prevention of infectious diseases and diarrhea of livestock, promotion of appetite and growth, and prevention of bad odor of feces, as well as the action of effective ingredient of propolis in addition to the action of promoting non-feed fungus growth. If necessary, the product may be used in a feedstock such as, for example, cereal, wheat flour, starch, oil meal, lees, etc., and feedstuffs such as rice straw, hay, bagasse, corn and their silage It can be used together with raw materials for roughage.
실시예 B-10 : 정제Example B-10: Purification
실시예 B-7의 방법으로 제조한 프로폴리스 추출물 분말 30 중량부, NYUKAOLIGO LS-55P (일본국의 Hayashibara Shoiji사 판매의 락토수크로오스 함유 분말) 20 중량부, 락트산 칼슘 10 중량부, L-아스코르브산 5 중량부, 풀룰란 5 중량부, α-글리코실 루틴 1 중량부, 탄산 마그네슘 0.2 중량부, 제 3 인산 칼슘 1 중량부, 당에스테르 1 중량부 및 적당량의 향료분말을 균질상태로 혼합하였다. 이 혼합물을 20R 펀치, 직경 12mm의 타정기에서 타정하여 정제를 제조하였다. 당 코우팅기를 사용하여 이 정제를 종래방법으로 50w/w% TREHALOSE와 0.2w/w% 풀룰란 함유의 55℃의 수용액으로 코우팅하여 건조하였다. 코우팅 단계를 반복하여 함수 트레할로오스 결정을 함유한 평활한 표면의 당의정을 건조하였다.30 parts by weight of the propolis extract powder prepared by the method in Example B-7, 20 parts by weight of NYUKAOLIGO LS-55P (lactose sucrose-containing powder sold by Hayashibara Shoji Co., Japan), 10 parts by weight of calcium lactate, 5 parts by weight of pullulan, 1 part by weight of? -Glycosylrutin, 0.2 part by weight of magnesium carbonate, 1 part by weight of calcium phosphate, 1 part by weight of sugar ester and an appropriate amount of perfume powder were homogeneously mixed. This mixture was tableted in a 20R punch and a tablet machine having a diameter of 12 mm to prepare tablets. The tablets were co-dried with an aqueous solution containing 50 w / w% TREHALOSE and 0.2 w / w% pullulan in an aqueous solution of 55 DEG C by conventional means using a sugar coater. The coating step was repeated to dry the sugar coating on the smooth surface containing the functional trehalose crystals.
통상적으로 이 제품은 균열이 없고 양호한 안정성과 섭취성을 가지고 있어서 성인 1인당 하루에 약 1~40개, 바람직하게는 약 2~20개를 경구투여한다.Usually, the product is free of cracks and has good stability and ingestibility, so oral doses of about 1 to 40, preferably about 2 to 20, are administered per adult per day.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분의 작용을 가지고 있으며 락토수크로호오스와 풀룰란이 풍부하므로 장(腸)조절 작용이 강하다. 따라서 이 제품은 결장암(colon cancer) 예방을 위한 경구투여 제품으로 유리하게 사용된다. 이 제품은 칼슘염을 다량 함유하므로 골다공증의 예방 및/또는 치료를 위한 경구투여 제품으로 유리하게 사용할 수 있고, 또한 이 제품은 L-아스코르브산과 α-글리코실루틴을 많이 함유하므로 건강 촉진과 노화 방지를 위한 경구투여 제품으로 유리하게 사용할 수 있다.This product has the action of the active ingredient of propolis and is rich in lactose sucrose and pullulan, so it has strong intestinal regulating action. Therefore, this product is advantageously used as an orally administered product for the prevention of colon cancer. Because this product contains a large amount of calcium salt, it can be advantageously used as an orally administered product for prevention and / or treatment of osteoporosis. Moreover, since this product contains a lot of L-ascorbic acid and? -Glycosylrutin, Can be advantageously used as an oral administration product.
실시예 B-11 : 정제Example B-11: Purification
실시예 B-8의 방법으로 제조한 프로폴리스 추출물 분말 10 중량부, 트레할로오스 70 중량부, 옥수수 전분 62 중량부 및 지방산 수크로오스 에스테르 8 중량부를 균질상태로 혼합하고 실시예 B-10에서와 마찬가지로 타정하여 정제를 제조하였다. 위(stomach)에서 쉽사리 용해하는 정제를 제조하고자 상기 제품을 5w/w% 히드록시프로필메틸셀룰로오스로 예비 코우팅 한 다음 10w/w% 히드록시프로필메틸셀룰로오스로 코우팅하면서 슈거 코우티함으로써 장용정(enteric-coatedtablet)을 제조하였다.10 parts by weight of the propolis extract powder prepared by the method in Example B-8, 70 parts by weight of trehalose, 62 parts by weight of corn starch and 8 parts by weight of fatty acid sucrose ester were homogeneously mixed, and in Example B-10 Tablets were similarly prepared by tableting. The product was precoated with 5 w / w% hydroxypropylmethylcellulose to prepare tablets that could be easily dissolved in the stomach, followed by coagulation with 10 w / w% hydroxypropylmethylcellulose, followed by incubation with enteric juice -coated tablets).
이들 정제는 위암, 폐암, 간암, 자궁암, 유방암, 결장암, 흑색종 등의 각종 인간 악성 종양 치료제로서 유리하게 사용할 수 있다.These tablets can be advantageously used as therapeutic agents for various human malignancies such as gastric cancer, lung cancer, liver cancer, uterine cancer, breast cancer, colon cancer, melanoma and the like.
실시예 B-12 : 외용의약Example B-12: External medicine
말토오스 분말 300 중량부와 트레할로오스 200 중량부에 실시예 A-4의 방법으로 제조한 프로폴리스의 유효성분을 함유한 윗층 20 중량부와 메탄올 33 중량부를 가하고, 다시 여기에 10w/w% 풀룰란 수용액 200 중량부를 가하여 적당한 퍼짐성과 접착성을 가진 외상용 연고를 제조하였다.20 parts by weight of an upper layer containing an active ingredient of propolis prepared by the method of Example A-4 and 33 parts by weight of methanol were added to 300 parts by weight of maltose powder and 200 parts by weight of trehalose, 200 parts by weight of an aqueous solution of pullulan was added to prepare an ointment for external use having appropriate spreadability and adhesion.
이 제품은 프로폴리스의 유효성분으로 인한 양호한 방부성, 소염성, 항종양성 및 국소 마취성을 발휘하며 말토오스와 트레할로오스로 인한 생체에 대한 에너지 보급작용을 발휘한다. 이들 작용으로 인해 이 제품은 치유시기를 단축하며 상처난 피부조직을 만족스럽게 치료한다.This product demonstrates good antiseptic, anti-inflammatory, antiseptic and local anesthetic properties due to the active ingredient of propolis and exerts an energy supply effect to the living body due to maltose and trehalose. Due to these actions, this product shortens the healing period and satisfactorily treats scarred skin tissue.
실시예 B-13 : 주사제Example B-13: Injection
실시예 A-4의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물을 30v/v% 에탄올 수용액중에 용해하고, 이 용액을 종래방법으로 멤브레인 여과하여 발열물질이 없는 용액을 얻은 다음 20ml 앰풀에 넣어 앰풀당 고형물 기준으로 프로폴리스 추출물 5mg이 되도록 한 후 동결건조하고 밀봉하여 소요의 제품을 얻었다.The liquid propolis extract prepared in the method of Example A-4 was dissolved in a 30 v / v% ethanol aqueous solution, and this solution was membrane-filtered by a conventional method to obtain a solution with no exothermic substance. Then, the solution was put into a 20 ml ampoule, As a standard, 5 mg of propolis extract was lyophilized and sealed to obtain the desired product.
이 제품은 단독으로 근육내 또는 정맥내에 투여할 수 있고, 또는 기타 비타민류 및/또는 미네랄류와 병용하여 면역병, 순환기 질환, 신경질환, 악성종양 등의 각종 질환의 치료 촉진 및 이들 질환으로부터의 건강회복에 유리하게 사용할 수 있다.This product can be administered intramuscularly or intravenously alone or in combination with other vitamins and / or minerals to promote the treatment of various diseases such as immunological diseases, circulatory diseases, neurological diseases, malignant tumors, and health from these diseases It can be used advantageously for recovery.
실시예 B-14 : 주사제Example B-14: Injection
염화 나트륨 6 중량부, 염화칼륨 0.3 중량부, 염화 칼슘 0.2 중량부, 락트산나트륨 3.1 중량부, 트레할로오스 45 중량부 및 실시예 A-4의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 0.1 중량부를 2v/v% 에탄올 수용액 1000 중량부에 용해하였다. 이 용액을 종래방법으로 멤브레인 여과하여 발열물질이 없는 용액을 얻고, 25ml씩을 취해 플라스틱 용기에 넣어 소요의 제품을 얻었다.6 parts by weight of sodium chloride, 0.3 parts by weight of potassium chloride, 0.2 parts by weight of calcium chloride, 3.1 parts by weight of sodium lactate, 45 parts by weight of trehalose and 0.1 parts by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A- / v% aqueous ethanol solution. This solution was filtered through a membrane by conventional methods to obtain a solution with no exothermic substance, and 25 ml of each solution was taken in a plastic container to obtain the required product.
이 제품은 질환치료 촉진 및 질환으로부터의 건강회복 촉진을 위한 비타민 P, 에너지 또는 미네랄 보충제로서 사용할 수 있다.This product can be used as a vitamin P, energy or mineral supplement to stimulate disease treatment and promote health recovery from disease.
실시예 B-15 : 경관 급식제Example B-15:
무수 트레할로오스 20 중량부, 글리신 1.1 중량부, 글루탐산 나트륨 0.18 중량부, 식염 1.2 중량부, 시트르산 나트륨 1 중량부, 락트산 칼슘 0.4 중량부, 탄산 마그네슘 0.1 중량부, 실시예 B-7의 방법으로 제조한 프로폴리스 추출물 분말 0.1 중량부, 티아민 0.01 중량부 및 리보플라빈 0.01 중량부를 혼합하여 조성물을 제조하였다.20 parts by weight of anhydrous trehalose, 1.1 parts by weight of glycine, 0.18 part by weight of sodium glutamate, 1.2 parts by weight of sodium chloride, 1 part by weight of sodium citrate, 0.4 part by weight of calcium lactate, and 0.1 part by weight of magnesium carbonate, , 0.1 part by weight of propolis extract powder, 0.01 part by weight of thiamine and 0.01 part by weight of riboflavin were mixed to prepare a composition.
이 조성물 24g씩을 취해 라미네이트 알루미늄제의 소형 백(bag)에 넣고 히이트 시일하여 경관 급식제를 제조하였다.24 g of each of the compositions was taken in a small bag made of aluminum laminate and subjected to heat sealing to prepare a screen feed preparation.
이 제품은 백 하나를 약 300~500ml의 물에 용해한 후 경관 급식법으로 비강, 위 또는 장에 경구 또는 비경구 투여할 수 있는 에너지 보급액으로 사용할 수 있다.This product can be used as an energy supply that can be administered orally or parenterally to the nasal cavity, stomach, or intestines by dissolving one bag in about 300 to 500 ml of water and then feeding it by the screening method.
실시예 B-16 : 목용용 염(bath salt)Example B-16: Salt for bath (bath salt)
DL-소디움 락테이트 21 중량부, 피루브산 나트륨 8 중량부, 트레할로오스 3 중량부, 실시예 A-3의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 5 중량부 및 에탄올 37 중량부를 정제수 26 중량부와 혼합하고, 적당량의 색소와 향료를 혼합하여 목욕용 염을 제조하였다.21 parts by weight of DL-sodium lactate, 8 parts by weight of sodium pyruvate, 3 parts by weight of trehalose, 5 parts by weight of liquid propolis extract prepared by the method of Example A-3 and 37 parts by weight of ethanol were mixed with 26 parts by weight of purified water And an appropriate amount of coloring matter and flavoring agent were mixed to prepare a bath salt.
이 제품은 욕조(bath tub)에서 뜨거운 물로 용해하여 100~10,000배로 희석함으로써 피부 정화제 또는 피부 색백제로서 사용할 수 있다.This product can be used as a skin cleansing agent or a skin coloring agent by dissolving it in hot water in a bath tub and diluting it 100 to 10,000 times.
실시예 B-17 : 밀키 로우션Example B-17: Milky lotion
폴리옥시에틸렌 베헤닐 에테르 0.5 중량부, 폴리옥시에틸렌 소르베톨 테트라올레에이트 1 중량부, 유용성(油溶性) 글리세릴 모노스테아레이트 1 중량부, 피루브산 0.5 중량부, 베헤닐 알코올 0.5 중량부, 아보카도 오일 1 중량부, 실시예 A-2 의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 1 중량부 및 적당량의 비타민 E와 방부제를 종래방법으로 가열, 용해하였다. 이 혼합물에 L-소디움 락테이트 0.5 중량부, 트레할로오스 0.5 중량부, 1, 3-부틸렌 글리콜 5 중량부, 카르복시비닐폴리머 0.1 중량부 및 정제수 84.3 중량부를 혼합하고 호모게나이저로 유화하였다. 이 에멀젼을 적당량의 향료와 혼합하여 밀키로우션을 제조하였다.0.5 parts by weight of polyoxyethylene behenyl ether, 1 part by weight of polyoxyethylene sorbitol tetraoleate, 1 part by weight of oil-soluble glyceryl monostearate, 0.5 parts by weight of pyruvic acid, 0.5 parts by weight of behenyl alcohol, 1 part by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A-2, and an appropriate amount of vitamin E and a preservative were heated and dissolved by a conventional method. To this mixture, 0.5 part by weight of L-sodium lactate, 0.5 part by weight of trehalose, 5 parts by weight of 1,3-butylene glycol, 0.1 part by weight of carboxyvinyl polymer and 84.3 parts by weight of purified water were mixed and emulsified by a homogenizer . The emulsion was mixed with an appropriate amount of perfume to prepare milky lotions.
이 제품은 일광 차단제, 피부 정화제 또는 피부 색백제로서 사용할 수 있다.This product can be used as a sunscreen, a skin cleanser or a skin coloring agent.
실시예 B-18 : 크리임Example B-18:
폴리옥시에틸렌 글리콜 모노스테아레이트 2 중량부, 자기 유화형 글리세린 모노스테아레이트 5 중량부, 실시예 A-3의 방법으로 제조한 액상 프로폴리스 추출물 2 중량부, 유동 파라핀 1 중량부, 글리세릴 트리옥타네이트 10 중량부 및 적당량의 방부제를 혼합하여 가열 용해한 다음, 여기에 트레할로오스 2 중량부, 1, 3-부틸렌 글리콜 5 중량부 및 정제수 66 중량부를 혼합하여 호모케나이저로 유화한 후 적당량의 향료를 혼합하여 크리임을 제조하였다.2 parts by weight of polyoxyethylene glycol monostearate, 5 parts by weight of self-emulsifying glycerin monostearate, 2 parts by weight of liquid propolis extract prepared by the method of Example A-3, 1 part by weight of liquid paraffin, 10 parts by weight of Nate and an appropriate amount of preservative were mixed and dissolved by heating. 2 parts by weight of trehalose, 5 parts by weight of 1, 3-butylene glycol and 66 parts by weight of purified water were mixed and emulsified with a homogenizer, Were mixed to prepare a cream.
이 제품은 일광 차단제, 피부 정화제 또는 피부 색백제로서 사용할 수 있다.This product can be used as a sunscreen, a skin cleanser or a skin coloring agent.
실시예 B-19 : 샴푸Example B-19: Shampoo
실시예 A-4의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 1.0 중량부, 알킬디아미노에틸글리신 염산염 용액 0.2 중량부, 라우릴 디메틸아미노아세트산 베타인 20.0 중량부, 라우로일메틸 타우라이드 25.0 중량부 및 정제수 52.0 중량부를 가열, 용해하고 여기에 적당량의 방부제와 향료를 가열, 용해함으로써 샴푸를 제조하였다.1.0 part by weight of a liquid propolis extract prepared by the method in Example A-4, 0.2 part by weight of an alkyldiaminoethylglycine hydrochloride solution, 20.0 parts by weight of lauryldimethylaminoacetic acid betaine, 25.0 parts by weight of lauroylmethyltauride And 52.0 parts by weight of purified water were heated and dissolved, and an appropriate amount of preservative and flavor was heated and dissolved to prepare a shampoo.
이 제품은 양호한 모발 세척력을 가지며 모발 손상을 일으키지 않으므로 인간을 비롯한 동물의 모발 또는 털의 성장촉진, 비듬, 두피 가려움증 및 낙모(落毛)의 치료 및/또는 예방에 유리하게 사용할 수 있다.This product has good hair cleansing ability and does not cause hair damage, so it can be advantageously used for the treatment and / or prevention of dandruff, scalp itching and fall hair, for promotion of growth of hair or hair of an animal including human being.
실시예 B-20 : 린스Example B-20: Rinse
실시예 A-1의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 2.5 중량부, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드 2.0 중량부, 세탄올 2.0 중량부, 실리콘 오일 2.0 중량부, 폴리옥시에틸렌 올레일알코올 에테르 1.0 중량부 및 적당량의 향료를 가열, 용해하였다. 이 혼합물을 교반하면서 1,3-부틸렌 글리콜 3.0 중량부, 정제수 89.0 중량부 및 적당량의 방부제로 된 혼합물과 혼합한 다음, 냉각하고 방치하여 린스를 제조하였다.2.5 parts by weight of liquid propolis extract prepared by the method in Example A-1, 2.0 parts by weight of distearyldimethylammonium chloride, 2.0 parts by weight of cetanol, 2.0 parts by weight of silicone oil, 1.0 part by weight of polyoxyethylene oleyl alcohol ether And an appropriate amount of flavor were heated and dissolved. This mixture was mixed with a mixture of 3.0 parts by weight of 1,3-butylene glycol, 89.0 parts by weight of purified water and an appropriate amount of a preservative while stirring, and then cooled and left to prepare a rinse.
이 제품은 모발을 효과적으로 세정하므로 인간을 비롯한 동물의 모발 또는 털의 성장 촉진과 비듬, 두피 가려움 및 낙모의 치료 및/또는 예방에 유리하게 사용할 수 있다.This product effectively cleanses the hair and thus can be used to promote the growth of hair or hair of an animal including humans, and to treat and / or prevent dandruff, scalp itching, and hair loss.
실시예 B-21 : 헤어 토닉Example B-21: Hair tonic
αG RUTIN(일본국의 Toyo Sugar Refining사 판매의 α-글리코실 루틴) 2중량부와 글리세린 20.02 중량부를 60℃의 정제수 550 중량부에 혼합, 용해하고, 이 혼합물을, 에탄올 440 중량부에 KANKOSO 301 (6-[2-[(5-브로모-2-피리딜)아미노]비닐]-1-에틸-2-피콜리늄 요오다이드)(일본국의 Photosensitizing Dyes사 판매의 시아닌 염료) 0.05 중량부 및 실시예 A-2의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 10 중량부를 용해하여 제조한 용액 및 에탄올 10 중량부에 ℓ-멘톨 2.0 중량부를 용해하여 제조한 용액과 혼합하였다. 수득한 혼합물을 여과하여 병에 넣어 포장함으로써 헤어 토닉을 제조하였다.2 parts by weight of αG RUTIN (α-glycosyltrouteine sold by Toyo Sugar Refining Co., Japan) and 20.02 parts by weight of glycerin were mixed and dissolved in 550 parts by weight of purified water at 60 ° C., and this mixture was added to 440 parts by weight of ethanol as KANKOSO 301 (Cyanine dye sold by Photosensitizing Dyes, Inc., Japan) 0.05 wt% (weight average molecular weight) And 10 parts by weight of a solution prepared by dissolving 10 parts by weight of a liquid propolis extract prepared in the method of Example A-2 and 2.0 parts by weight of? -Menthol in 10 parts by weight of ethanol. The resulting mixture was filtered and packed in a bottle to prepare a hair tonic.
이 제품은 모발의 성장촉진과 탈모증 및 낙모의 치료 및/또는 예방에 효과적이고, 비듬과 두피 가려움증을 양호하게 예방한다. 또한 이 제품은 방부작용과 소염작용이 양호하므로 외상 치료제로서 사용할 수 있다.This product is effective in promoting hair growth and alopecia and amenorrhea treatment and / or prevention, and to prevent dandruff and scalp itching well. In addition, this product can be used as a trauma treatment agent because of its good side effect and anti-inflammatory action.
실시예 B-22 : 헤어 리퀴드(Hair liquid)Example B-22: Hair liquid (Hair liquid)
에탄올 55.0 중량부, 폴리옥시프로필렌(40) 부틸에테르 20.0 중량부, 정제수 13.0 중량부, 실시예 A-1의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 1.0 중량부 및 2-0-α-D-글루코피라노실-L-아스코르브산 3.0 중량부를 혼합하여 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 종래방법으로 적당량 pH 조절제, 향료 및 방부제와 혼합하여 헤어 리퀴드를 제조하였다.55.0 parts by weight of ethanol, 20.0 parts by weight of polyoxypropylene (40) butyl ether, 13.0 parts by weight of purified water, 1.0 part by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A-1, and 2-0-0- And 3.0 parts by weight of pyranosyl-L-ascorbic acid were mixed to prepare a composition. This composition was mixed with an appropriate amount of a pH adjusting agent, a perfume and an antiseptic agent by a conventional method to prepare a hair liquid.
이 제품은 모발의 성장촉진과 탈모증 및 낙모의 치료 및/또는 예방에 효과적이고, 비듬과 두피 가려움증을 양호하게 예방한다. 또한 이 제품은 방부작용과 소염작용이 양호하므로 외상 치료제로서 사용할 수 있다.This product is effective in promoting hair growth and alopecia and amenorrhea treatment and / or prevention, and to prevent dandruff and scalp itching well. In addition, this product can be used as a trauma treatment agent because of its good side effect and anti-inflammatory action.
실시예 B-23 : 헤어 크리임Example B-23: Hair cream
비이스왁스 3.0 중량부, 와셀린 15.0 중량부, 유동 파라핀 42.0 중량부, 폴리옥시에틸렌 (5) 스테아레이트 3.0 중량부, 폴리옥시에틸렌 (6) 올레일알코올 에테르 2.0 중량부, 폴리옥시에틸렌 (6) 세틸알코올 에테르 1.0 중량부, 실시예 A-3의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물 1.0 중량부, 2-0-α-D-글루코피라노실-L-아스코르브산 0.3 중량부 및 정제수 32 중량부를 혼합하여 조성물을 제조하였다. 이 조성물을 종래방법으로 적당량의 pH 조절제, 향료 및 방부제와 혼합하여 헤어 크리임을 제조하였다. 이 제품을 모발 성장 촉진과 탈모증, 낙모와 비듬, 두피 가려움증의 치료 및/또는 예방에 사용할 수 있다.2.0 parts by weight of polyoxyethylene (6) oleyl alcohol ether, 3.0 parts by weight of polyoxyethylene (6) oleyl alcohol ether, 3.0 parts by weight of wax, 15.0 parts by weight of vaseline, 42.0 parts by weight of liquid paraffin, 3.0 parts by weight of polyoxyethylene (5) 1.0 part by weight of cetyl alcohol ether, 1.0 part by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A-3, 0.3 part by weight of 2-0-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbic acid and 32 parts by weight of purified water To prepare a composition. This composition was mixed with an appropriate amount of a pH adjusting agent, a perfume, and an antiseptic agent by a conventional method to prepare hair creams. The product can be used for the promotion of hair growth and for the treatment and / or prevention of alopecia, dahlia and dandruff, scalp itching.
실시예 B-24 : 치약Example B-24: Toothpaste
아래의 성분들로 된 치약을 제조하였다. 이 제품은 살균 작용이 있으므로 꿀벌 균독증과 충치 예방에 유리하게 사용할 수 있다.Toothpastes with the following ingredients were prepared. This product has a germicidal action, so it can be used to prevent bee poisoning and tooth decay.
조성 :Furtherance :
인산칼슘, 이염기성45.0 중량부Calcium phosphate, dibasic 45.0 parts by weight
풀룰란2.95 중량부2.95 parts by weight pullulan
소디움 라울릴 술페이트1.5 중량부Sodium laureth sulfate 1.5 parts by weight
글리세린20.0 중량부Glycerin 20.0 parts by weight
폴리옥시에틸렌 소르비탄 라우레이트0.5 중량부0.5 parts by weight of polyoxyethylene sorbitan laurate
방부제0.05 중량부Preservative 0.05 part by weight
실시예 A-3의 방법으로 제조한 액상의 프로폴리스 추출물12.0 중량부12.0 parts by weight of a liquid propolis extract prepared by the method of Example A-3
말티톨5.0 중량부Maltitol 5.0 parts by weight
물13.0 중량부Water 13.0 parts by weight
아상 설명한 바와 같이 본 발명은 프로폴리스의 유효성분, 특히 물질 C의 수용성이 개선된 프로폴리스 추출물에 관한 것이며, 프로폴리스 유효성분의 작용을 용이하게 발휘하고 양호한 안정성, 풍미 및 맛을 가진 프로폴리스 추출물을 제공한다.As described above, the present invention relates to an active ingredient of propolis, in particular, a propolis extract having improved water solubility of substance C, and a propolis extract having a good stability, flavor and taste and easily exhibiting the action of the propolis active ingredient .
본 발명의 프로폴리스 추출물은 자극성이 크고 물에 쉽사리 용해하는 유기용매의 종래의 고농도 용액에서의 사용에 한정되지 않고 이러한 유기용매의 저농도 용액에서도 마음대로 사용할 수 있기 때문에 본 발명의 프로폴리스 추출물을 음식물, 항감수성 질환제 및 화장품 등의 각종 조성물에서 마음대로 사용할 수 있다.The propolis extract of the present invention is not limited to use in a conventional high concentration solution of an organic solvent which is highly irritating and easily dissolves in water and can be used freely even in a low concentration solution of such an organic solvent. Antimicrobial agents, antimicrobial agents, antiseptic drugs, cosmetics, and the like.
본 발명의 프로폴리스 추출물은 흡광도비 A310nm/A660nm가 4,000 이상이고 양호한 색상, 풍미 및 맛을 가지고 있어서 식품 화장품 및 의약품 분야에 대해 미치는 영향은 헤아릴 수 없다 하겠다.The propolis extract of the present invention has an absorbance ratio of A 310 nm / A 660 nm of 4,000 or more and has a good color, flavor, and taste, so that the effect on the food cosmetic and pharmaceutical field can not be quantified.
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