KR19980071439A - 결정성 규산나트륨의 제조방법 - Google Patents

결정성 규산나트륨의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물유리(이는 열수적으로 제조된 물유리와 탱크로 물유리와의 혼합물이다)를 탈수시킨 다음, 승온에서 결정화함으로써 주로 열수적으로 제조된 물유리로부터 δ 상 함량이 높은 시트 구조의 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

Description

결정성 규산나트륨의 제조방법
본 발명은 물유리를 탈수시키고 승온에서 결정화함으로써, 주로 열수적으로 제조된 물유리로부터 δ 상 함량이 높은 시트 구조의 결정성 규산나트륨의 제조방법에 관한 것이다.
시트 구조의 결정성 규산나트륨은 세제 및 세정 조성물에서 경수연화제 및 빌더로서 사용된다. 시트 구조의 결정성 규산나트륨, 특히 SiO2:Na2O의 몰 비가 (1.9 내지 2.1):1인 결정성 규산나트륨은 이러한 목적에 적합하다. 이는 또한 SKS 등급으로서 언급되고 있다. 제조 조건 및 결정화 조건에 따라 α, β, γ 및 δ 상으로서 언급되는 규산나트륨의 몇 가지 변성체가 있다. 위의 용도로는, δ 변성체(SKS-6)가 특히 주목된다.
선행 기술은 이미 시트 구조의 결정성 규산나트륨을 제조하는 데 사용될 수 있는 일련의 제조방법을 기술하고 있다.
제EP 0 293 640 B1호에는, 분무 건조 영역에서 물유리 용액을 처리하여 최대 강열 감량이 20중량%인 무정형의 분말 규산나트륨을 형성시키고, 온도가 140℃ 이상인 분무 건조 영역에서 폐 기체를 방출시킨 다음, 교반된 고정상이 들어 있는 강열 영역에서 500 내지 800℃의 온도에서 1 내지 60분 동안, 강열 영역으로부터 방출된 결정성 규산나트륨을 기계적으로 분쇄하여 수득 회수된 10중량% 이상의 생성물 존재하에 분무 건조된 규산나트륨을 열처리함을 포함하여, 고체 함량이 20 내지 65중량%인 물유리 용액으로부터 SiO2:Na2O의 몰 비가 1.9:1 내지 3.5:1인 시트 구조의 결정성 규산나트륨의 제조방법이 기재되어 있다. 이 방법의 단점은 문제 없는 작업을 위해서 충분히 대량의 회수된 생성물이 재사용되어야 한다는 것이다. 그 결과, 공정이 복잡해진다.
제EP 0 425 428 B1호에는 석영 모래와 수산화나트륨 용액을 반응시키고, 물유리 용액을 200 내지 300℃의 분무 건조 영역에서 체류 시간 10 내지 25초 동안 처리하고, 온도가 90 내지 130℃인 폐 기체를 분무 건조 영역으로부터 방출시켜 분말 규산나트륨을 형성시킨 다음, 이를 고체 교반 장치가 장착되어 있는 경사 회전로(inclined rotary kiln)에 도입시켜 500 내지 850℃의 온도에서 60분 이하 동안 연도 기체로 역류적으로 처리하여 결정성 규산나트륨을 형성시킴을 포함하여, 고체를 20중량% 이상 포함하는 물유리 용액으로부터 몰 비가 위에서 언급한 바와 같고 함수량이 0.3중량% 미만인 시트 구조의 결정성 규산나트륨의 제조방법이 기재되어 있다.
회전로는 이의 외벽의 온도가 60℃ 미만인 방식으로 절연된다. 회전로로부터 방출된 결정성 규산나트륨은 기계적 분쇄기를 사용하여 입자 크기 0.1 내지 12mm로 분쇄한다. 이러한 방법으로 수득된 규산나트륨은 주로 δ 변성체로 존재한다.
모래와 소다로부터 시트 구조의 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법은 제EP-A-0 436 835호에 기재되어 있다. 이 방법은 모래와 소다를 1200 내지 1400℃의 온도에서 SiO2O:Na2O의 몰 비 2:3.5로 용융시키고, 용융물을 냉각시키고, 형성된 덩어리 물유리를 입자 크기 2mm 미만으로 분쇄한 다음, 과립을 600 내지 800℃의 신장 반응 영역에서 10 내지 120분 동안 기계적으로 순환시켜 처리하고, 입자 분말도 1mm 미만으로 분쇄함을 포함한다. 이 방법은 α-Na2Si2O5를 주로 제조한다.
제EP-A-0 502 325호에는, 분무 건조된 무정형 분말 규산나트륨을 회전로에 도입하기 전에 분쇄한다는 점을 제외하고는 제EP-A-0 425 428호에 기재되어 있는 방법과 유사한 방법이 기재되어 있다. 이러한 방법에서, 회전로에서 방출되는 폐 기체의 분진 함량이 낮아서 회전로는 보다 많은 양의 분진으로 충전될 수 있다.
제EP-A-0 548 509호에 기재되어 있는 또 다른 방법은 분무 건조된 무정형 분말 규산나트륨을 분쇄한 다음, 고체 교반 장치가 장착되어 있고 벽을 통해 외면에 가열되며 상이한 내부 온도 영역을 갖는 회전로로 도입시켜 400 내지 800℃의 온도에서 1 내지 60분 동안 처리하여 결정성 규산나트륨을 형성시킨다는 점을 제외하고는 제EP-A-0 425 428호에 이미 기재되어 있는 방법이다. 수득되는 생성물은 주로 Na2Si2O5의 δ 변성체이다.
위의 모든 방법의 단점은 재생 조건하에서 사실상 100%의 δ 변성체로 이루어진 Na2Si2O5를 제조하기가 곤란하다는 점이다. 일련의 관련된 공정 단계는 당해 목적을 완전히 달성할 수는 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 SiO2:Na2O의 몰 비가 (1.9 내지 2.1):1인 시트 구조의 결정성 규산나트륨을 재생적으로 제조하는 간단하고 경제적인 방법을 제공하는 것이다. 시트 규산염은 가능한한 δ 상 함량이 높아야 한다.
도 1은 열수적으로 제조된 물유리에 대한 탱크로 물유리(tank furnace water glass)의 비를 함수로 하여, 신규하게 제조된 결정성 규산나트륨의 결정성 상의 함량을 나타낸다(620℃에서 열처리).
도 2는 720℃에서 열처리한 경우의 결정성 상의 함량을 나타낸다.
이러한 목적은 물유리가 열수적으로 제조된 물유리와 탱크로 물유리와의 혼합물인, 서두에서 언급한 유형의 방법으로 달성된다.
열수적 물유리는 반응식 a SiO2+ 2b NaOH → a SiO2b Na2O + b H2O에 따라서 압축 용기 속에서 170 내지 220℃ 및 이 온도에서 일반적인 증기압에서 모래와 수산화나트륨 용액을 반응시켜 제조한다. 반응은 통상적인 니켈 오토클레이브에서 수행할 수 있다. 이러한 제조방법은, 예를 들면, 제EP 0 425 428 B1호와 문헌[참조: Winnacker-Kuchler, Volume 3, p. 61]에 기재되어 있다.
탱크로 물유리는 반응식 a SiO2+ b Na2CO3→ a SiO2b Na2O + b CO2에 따라서 모래와 소다를 상당히 고온에서 용융시켜 제조한다[참조: Winnacker-Kuchler, Volume 3, p. 57]. 이 반응은 라이닝된 탱크로에서 수행된다. 생성된 덩어리 물질을 130 내지 160℃의 온도에서 용해시켜 물유리 용액을 수득한다. 이는 매우 대량의 에너지와 고가의 장치를 필요로 하는 2단계 공정(1400℃ 이상의 온도에서 용융)이다. 또한, 생성된 용액을 반드시 정제해야 한다.
본 발명에 따르는 혼합물은 바람직하게는 탱크로 물유리 0.5 내지 50중량%와 열수적으로 제조된 물유리 50 내지 99.5중량%로 이루어진다.
특히 바람직한 혼합물은 탱크로 물유리 1 내지 20중량%와 열수적으로 제조된 물유리 80 내지 99중량%로 이루어진다.
매우 특히 바람직한 혼합물은 탱크로 물유리 5 내지 10중량%와 열수적으로 제조된 물유리 90 내지 95중량%로 이루어진다.
각각의 물유리의 고체 함량은 바람직하게는 20 내지 60중량%이다.
각각의 물유리의 고체 함량은 특히 바람직하게는 40 내지 50중량%이다.
물유리 혼합물은 바람직하게는 탈수되어 무정형 규산나트륨을 제공한다.
무정형 규산나트륨은 바람직하게는 강열 감량이 620 내지 720℃에서 10 내지 25중량%이다.
탈수는 바람직하게는 열풍 분무 탑(hot-air spray tower)에서 수행된다.
무정형 규산나트륨은 바람직하게는 450℃ 이상, 이의 융점 미만의 온도에서
결정화된다.
결정화는 바람직하게는 600 내지 800℃의 온도에서 수행된다.
본 발명은 또한 세제, 세정 및 식기세척 조성물을 제조하기 위한 본 발명에 따라서 제조된 시트 구조의 결정성 규산나트륨의 용도에 관한 것이다.
다음 실시예에서 각각의 샘플의 X-선 회절 패턴을 기록하고 다음 d 값에서의 X-선 반사 결과를 상 분포율을 계산하는데 사용한다.
각[。 2θ] d 값 α1[A]
25.802 3.45
27.997 3.30
30.063 2.97
30.698 2.91
31.474 2.84
36.040 2.49
X-선 반사의 세기를 통상적인 방식으로 실험적으로 결정된 다음 수학식(I = 세기, tot. = 전체)에 대입한다:
세기(전체) = I(3.30) + I(2.97)*1.8 + [I(3.45) + I(2.91) + I(2.84) + I(2.49)]*1.89
α상 함량(%) = [I(3.30)*100] / tot. I
β상 함량(%) = [I(2.97)*180] / tot. I
δ상 함량(%) = {[I(3.45) + I(2.91) + I(2.84) + I(2.49)]*189} / tot. I
실시예 1(비교예)
모래를 수산화나트륨으로 열수 온침시켜 제조한 SiO2:Na2O의 비가 2:1이고 고체 함량이 45중량%인 시판되는 물유리 용액 400g을 실험실용 열풍 분무 탑(입구 온도: 220℃, 출구 온도: 120℃)에서 탈수시켜 강열 감량이 620℃에서 16.8중량%인 무정형 규산나트륨을 수득한다. 무정형 규산나트륨 8g을 620℃ 머플로(muffle furnace)에서 1시간 동안 열처리한 다음, 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 5.2%
β상 함량: 34.1%
δ상 함량: 60.7%
실시예 2(비교예)
실시예 1의 방법을 사용한다. 또 다른 시판되는 물유리 용액(마찬가지로 열수적으로 제조) 400g을 실험실용 열풍 분무 탑(입구 온도: 220℃, 출구 온도: 120℃)에서 탈수시켜 강열 감량이 720℃에서 17.1중량%인 무정형 규산나트륨을 수득한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음, 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 26.4%
β상 함량: 43.1%
δ상 함량: 30.5%
실시예 3(비교예)
SiO2:Na2O의 비가 2이고 고체 함량이 45중량%인 시판되는 탱크로 물유리를 사용한다는 점을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복한다. 실시예 1과 같이 분무 건조시켜 강열 감량이 620℃에서 17.4중량%인 무정형 규산나트륨을 제조하고, 620℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 0%
β상 함량: 4.6%
δ상 함량: 95.6%
실시예 4(비교예)
실시예 3의 방법을 반복하는데, 분무 건조로 강열 감량이 720℃에서 17.7중량%인 무정형 규산나트륨을 수득한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 0%
β상 함량: 0%
δ상 함량: 100%
실시예 5(비교예)
SiO2:Na2O의 비가 2이고 고체 함량이 55중량%인 또 다른 제조원으로부터의 탱크로 물유리 용액을 사용한다는 점을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복한다. 실시예 1과 같이 분무 건조시켜 강열 감량이 720℃에서 17.2중량%인 무정형 규산나트륨을 제조한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 0%
β상 함량: 0%
δ상 함량: 100%
실시예 6(본 발명에 따름)
열수적으로 제조된 물유리(실시예 2의 물유리와 동일하다) 80중량%와 탱크로 물유리(실시예 3 또는 4의 물유리와 동일하다) 20중량%를 포함하는 혼합물 400g을 실험실용 열풍 분무 탑(입구 온도: 220℃, 출구 온도:120℃)에서 탈수시켜 강열 감량이 720℃에서 16.6중량%인 무정형 규산나트륨을 수득한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 1.8%
β상 함량: 3.9%
δ상 함량: 94.3%
실시예 7(본 발명에 따름)
열수적으로 제조된 물유리(실시예 1의 물유리와 동일하다) 90중량%와 탱크로 물유리(실시예 3 또는 4의 물유리와 동일하다) 10중량%를 포함하는 혼합물 400g을 사용한다는 점을 제외하고는 실시예 6의 방법을 반복한다. 실시예 1에서와 같이 분무 건조시켜 강열 감량이 720℃에서 16.7중량%인 무정형 규산나트륨을 제조한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 0%
β상 함량: 0%
δ상 함량:100%
실시예 8(본 발명에 따름)
열수적으로 제조된 물유리(실시예 1의 물유리와 동일하다) 95중량%와 탱크로 물유리(실시예 3 또는 4의 물유리와 동일하다) 5중량%를 포함하는 혼합물 400g을 사용한다는 점을 제외하고는 실시예 6의 방법을 반복한다. 실시예 1에서와 같이 분무 건조시켜 강열 감량이 620℃에서 16.1중량%인 무정형 규산나트륨을 제조한다. 무정형 규산나트륨 8g을 620℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 1.6%
β상 함량: 9.2%
δ상 함량: 89.2%
실시예 9(본 발명에 따름)
열수적으로 제조된 물유리(실시예 1의 물유리와 동일하다) 98중량%와 탱크로 물유리(실시예 3 또는 4의 물유리와 동일하다) 2중량%를 포함하는 혼합물 400g을 사용한다는 점을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복한다. 실시예 1과 같이 분무 건조시켜 강열 감량이 720℃에서 16.3중량%인 무정형 규산나트륨을 제조한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 0.5%
β상 함량: 6.3%
δ상 함량: 93.2%
실시예 10(본 발명에 따름)
열수적으로 제조된 물유리(실시예 1의 물유리와 동일하다) 95중량%와 탱크로 물유리(실시예 5의 물유리와 동일하다) 5중량%를 포함하는 혼합물 400g을 사용한다는 점을 제외하고는 실시예 6의 방법을 반복한다. 실시예 1과 같이 분무 건조시켜 강열 감량이 720℃에서 15.6중량%인 무정형 규산나트륨을 제조한다. 무정형 규산나트륨 8g을 720℃ 머플로에서 1시간 동안 열처리한 다음 급속 냉각시킨다. 상 계산에 필요한 X-선 반사 결과(위치 및 세기)를 표 2에 나타낸다. 위의 수학식에 따라서, 결정성 상 중의 각각의 상의 분포율(%)은 다음과 같다.
α상 함량: 0.9%
β상 함량: 0%
δ상 함량: 99.1%
실시예 1 내지 10에 대한 X-선 반사 결과
실시예 dα1 3.45에서의 반사 세기[%] dα1 3.30에서의 반사 세기[%] dα1 2.97에서의 반사 세기[%] dα1 2.91에서의 반사 세기[%] dα1 2.84에서의 반사 세기[%] dα1 2.49에서의 반사 세기[%]
1 7.4 7.5 27.3 9.8 14.7 14.4
2 5.8 54.3 49.2 7.7 12.5 7.1
3 8 0 2.3 11 14.7 14.3
4 9.5 0 0 11 14.6 15.3
5 9.2 0 0 11.1 15.1 15.6
6 8.5 1.7 2 10.6 15 12.8
7 9.2 0 0 10.3 15.1 15
8 8.7 1.6 5.3 10.8 15.1 14.1
9 9.4 0.5 3.5 10.7 15.4 14.3
10 9.3 0.8 0 10 15.6 13.8
본 발명의 방법에 따라 제조된 결정성 규산나트륨은 시트 구조를 갖고 δ 상 함량이 높다.

Claims (12)

  1. 물유리(이는 열수적으로 제조된 물유리와 탱크로 물유리와의 혼합물이다)를 탈수시킨 다음, 승온에서 결정화함으로써 주로 열수적으로 제조된 물유리로부터 δ 상 함량이 높은 시트 구조의 결정성 규산나트륨을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 혼합물이 탱크로 물유리 0.5 내지 50중량%와 열수적으로 제조된 물유리 50 내지 99.5중량%로 이루어지는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합물이 탱크로 물유리 1 내지 20중량%와 열수적으로 제조된 물유리 80 내지 99중량%로 이루어지는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합물이 탱크로 물유리 5 내지 10중량%와 열수적으로 제조된 물유리 90 내지 95중량%로 이루어지는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리 각각의 고체 함량이 20 내지 60중량%인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리 각각의 고체 함량이 40 내지 50중량%인 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물유리 혼합물을 탈수시켜 무정형 규산나트륨을 수득함을 포함하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 무정형 규산나트륨의 강열 감량이 620 내지 720℃에서 10 내지 25중량%인 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열풍 분무 탑(hot-air spray tower)에서 탈수시킴을 포함하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 무정형 규산나트륨을 450℃ 이상 규산나트륨의 융점 이하의 온도에서 결정화함을 포함하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 600 내지 800℃의 온도에서 결정화함을 포함하는 방법.
  12. 제1항의 방법으로 제조한 시트 구조의 결정성 규산나트륨을 포함하는 세제, 세정 및 식기 세척 조성물.
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