KR20160082218A - 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석탄을 연료로 사용하는 화력발전소나, 제철소, 산업공장의 보일러 공정에서 배출되는 석탄회(Coal fly ash)로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이를 위하여 본 발명은 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 있어서, 상기 석탄회에 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 3∼4로 조정하면서 교반하면서 산세정처리를 하여 칼슘성분과 유해중금속성분을 수용액에 용해시킨 것을 탈수처리하여 탈수 여액은 폐수처리공정으로 보내고, 탈수처리된 석탄회로 처리하는 전처리단계와, 상기 탈수처리된 석탄회 또는 전처리를 하지않은 석탄회에 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 첨가하여 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위로 혼합한 것에 가성소다(NaOH)을 주입하여 혼화한 것에 용수를 주입하여 조합(調合)한 것을 가열·교반하면서 수열반응을 하여 제올라이트반응물로 반응한 것을 냉각하여 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물로 처리하는 제올라이트반응단계와, 상기 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물을 1차 탈수처리·수세처리·2차 탈수처리를 순차적으로 처리하여 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물로 처리한 탈수된 인공제올라이트반응물에 바인더를 주입하고 혼화한 것을 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상으로 성형한 것, 또는, 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물을 건조하여 인공제올라이트를 제조하는 제품화단계로 구성된 것에 특징이 있다.

Description

석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법{Method of manufacturing artificial zeolite from coal fly ash}
본 발명은 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석탄을 연료로 사용하는 화력발전소나, 제철소, 산업공장의 보일러 공정에서 배출되는 석탄회(Coal fly ash)로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 석탄회로부터 인공제올라이트의 제조는, 석탄회에 가성소다(NaOH)를 주입하여 고온에서 알칼리수열반응(Alkaline hydrothermal reaction)을 하여 인공제올라이트를 제조하는 방법이 제시되어 있으나, 석탄회는 Si/Al의 몰(Mole) 비가 적정치 않아서 제올라이트화 반응효율이 떨어 저 양이온교환용량(Cation exchange capacity, CEC)이 적은 문제점이 있다.
특허문헌 1에서는, 석탄회(Fly ash)에 가성소다(NaOH) 알칼리 수용액을 주입하여 고온(100∼220℃)에서 수열반응에 의해서 소듐형(Sodium type) 인공제올라이트(Artificial zeolite)를 제조하는 방법들이 제시되어 있으나, 양이온교환용량(CEC)이 적은 문제점이 있다.
비특허문헌 1에서는, 석탄회에 가성소다와 같은 알칼리 수용액으로부터 인공제올라이트제조플랜트의 개발에 관한 기술이 제시되어 있으나, 상기 특허문헌 1과 같은 기술로, 종래기술에 지나지 않는 기술이다.
대한민국 특허 등록번호 제10-0541776호, 석탄회로부터의 인공제올라이트의 제조방법, 2006년 01월 01일
모리야마 아키라(森山 亮), 인공제올라이트제조플랜트의 개발(人工ゼオライト製造プラントの開發), 계간보에너지종합공학(季報エネルギ總合工學) Vol. 27 No. 2 2004년 07월
본 발명은 상기와 같은 종래기술에서 문제점을 해결하기 위해서 석탄회(Coal fly ash)에 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 첨가하여 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위로 조정한 것에 가성소다(NaOH) 알칼리수용액을 고온에서 수열반응(Hydrothermal reaction)을 하여 양이온교환용량(Cation exchange capacity, CEC)이 높은 인공제올라이트를 제조하는 방법을 제시하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 있어서, 상기 석탄회에 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 3∼4로 조정하면서 교반하면서 산세정처리를 하여 칼슘성분과 유해중금속성분을 수용액에 용해시킨 것을 탈수처리하여 탈수 여액은 폐수처리공정으로 보내고, 탈수처리된 석탄회로 처리하는 전처리단계와, 상기 탈수처리된 석탄회 또는 전처리를 하지않은 석탄회에 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 첨가하여 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위로 혼합한 것에 가성소다(NaOH)를 주입하여 혼화한 것에 용수를 주입하여 조합(調合)한 것을 가열·교반하면서 수열반응을 하여 제올라이트반응물로 반응한 것을 냉각하여 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물로 처리하는 제올라이트반응단계와, 상기 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물을 1차 탈수처리·수세처리·2차 탈수처리를 순차적으로 처리하여 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물로 처리한 탈수된 인공제올라이트반응물에 바인더를 주입하고 혼화한 것을 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상으로 성형한 것, 또는, 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물을 건조하여 인공제올라이트를 제조하는 제품화단계로 구성된 것에 특징이 있다.
본 발명에서 생산된 인공제올라이트는 토양 개량제로 사용하였을 때 양이온교환용량(CEC)이 높은 인공제올라이트를 제조할 수 있기 때문에 토양 개량제로 널리 이용될 것으로 가대 된다.
도 1은 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 공정도
이하 첨부된 도면을 중심으로 상세히 설명하면 다음과 같다.
Ⅰ. 전처리단계
석탄회에는 인체에 유해한 비소(As), 카드미늄(Cd), 크롬(Cr), 구리(Cu)와 같은 중금속성분이 함유되어 있는 경우는 산성의 용수로 산세정처리를 하여 유해중금속성분을 용해하여 제거한 것을 사용해야 한다.
그리고 칼슘(CaO)함량이 높은 석탄회의 경우는 제올라이트화 반응효율이 떨어지기 때문에 칼슘성분도 제거할 필요가 있다.
상기 중금속성분이 환경기준치 이하로 존재하면서, 산화칼슘 함량이 낮은 석탄회의 경우는, 제올라이트로 전환율이 다소 떨어지더라도 경제성(운전비 및 시설비)을 감안하여 다음의 산세정처리 및 탈수처리와 같은 전처리단계를 생략하고, 석탄회 그대로 제올라이트반응단계의 조합공정으로 보내어 인공제올라이트 제조에 사용할 수도 있다.
1. 산세정공정
석탄회에 유해중금속성분이 환경기준치 이상으로 존재하는 경우와 칼슘성분이 10wt%이상 과량 함유되어 있는 경우는, 석탄회에 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 3∼4로 조정하면서 30∼40분간 180∼360rpm으로 교반하여 석탄회에 함유된 칼슘성분과 유해중금속성분을 수용액에 용해시킨다.
CaO + 2HCl → CaCl2 + H2O ……………(1)
2. 탈수공정
상기 석탄회에 함유된 칼슘성분과 유해중금속성분을 수용액에 용해시킨 것을 탈수공정으로 보내어 탈수처리하여 칼슘성분(CaCl2)과 유해중금속성분이 함유된 탈수 여액은 폐수처리공정으로 보내고, 칼슘성분과 유해중금속성분이 제거된 탈수처리된 석탄회(탈수케이크)로 처리하여 다음의 제올라이트반응단계의 원료조합공정으로 보낸다.
상기 산세정공정의 교반기는 프로펠러형(Propeller type) 교반기를 사용하고, 탈수공정의 탈수기는, 원심탈수기(Centrifugal dehydrator), 스크루 프레스(Screw press), 진공탈수기(Vacuum dehydrator), 벨트 프레스(Belt press), 진동스크린(Vibrating screen) 또는 회전식 트롬멜 스크린(Trommel screen) 중에서 한 종류를 선택하여 사용한다.
Ⅱ. 제올라이트반응단계
1. 원료조합공정
석탄회를 이용하여 인공제올라이트를 제조한 결과 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위에서 제올라이트화 반응률이 우수하면서, 양이온교환용량(Cation exchange capacity, CEC)의 값이 제일 높은 것을 본 발명의 발명자가 알게 되었다.
그런데 석탄회(Fly ash)에서는 다음 표 1'석탄회(Fly ash)의 화학성분 분석표'에서 보는 바와 같이 알루미늄(Al2O3)에 비해서 실리카(SiO2)성분이 월등히 높아서 제올라이트화 반응효율이 떨어지는 문제점이 있음을 알게 되었다.
그래서 본 발명에서는 전처리단계에서 전 처리된 석탄회 또는 전처리하지 않는 석탄회에 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 첨가하여 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위로 혼합한 것 100중량부(건량기준)에 가성소다(NaOH) 40∼60중량부와 용수(탈수공정에서 반송되는 탈수 여액 포함) 300∼350중량부를 혼합한 다음, 교반기로 혼화하여 원료물질이 잘 혼화(混和) 되도록 조합(調合)한다.
그리고 제조비용을 절감하기 위해서 전처리단계에서 전 처리된 석탄회 또는 전처리하지 않는 석탄회에 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 첨가하여 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위로 혼합한 것(건량기준) 100중량부에 가성소다(NaOH) 20∼30중량부와 소금(NaCl) 20∼30중량부를 혼합하고, 여기에 용수(탈수공정에서 반송되는 탈수 여액 포함) 300∼350중량부를 혼합한 다음, 교반기로 혼화하여 원료물질이 잘 혼화(混和) 되도록 조합(調合)할 수도 있다.
상기 석탄회, 수산화알루미늄(Al(OH)3), 가성소다(NaOH), 소금을 조합하는 장치는, 4각 또는 원형의 콘크리트구조물 또는 철구조물을 수직 또는 수평형의 장치로 하고, 교반기는 패들형(Paddle type)을 사용하여, 2∼4rpm으로 1시간 교반하여 원료물질을 혼화하여 조합한다.
2. 반응공정
상기 원료물질이 잘 혼화(混和) 되도록 조합(調合)한 것을 반응기에 공급하고, 90∼100℃에서는 8∼10시간, 110∼140℃에서는 3∼7시간, 140∼180℃에서는 2∼3시간 동안 가열·교반하면 Na2O·Al2O3·2SiO2·3H2O와 같은 필립사이트(Phillipsite) 형태의 인공제올라이트반응물이 생성된다.
상기 원료물질이 잘 혼화 되도록 조합한 것이 반응기에 공급되면, 90∼160℃로 가열하면서 반응기교반기로 교반하면서 인공제올라이트로 전환되면 냉각공정으로 보낸다. 인공제올라이트의 제조용량이 10톤/일 이하로 제조용량이 작은 경우는 회분식 운전(Batch operation)을 하는 것이 바람직하다.
반응기는 수직형(Vertical type)으로 하거나, 또는, 수평형(Horizontal type)으로 할 수 있으며, 외부에는 가온을 위해서 히팅 재킷(Heating jacket)이 설치되고, 히팅 재킷 위에는 보온재로 단열하고, 재질은 탄소강(Carbon steel) 또는 스테인리스강(Stainless steel)으로 한다.
반응기교반기는 피치트패들형(pitched paddle type)으로 하고, 회전속도는 12∼42rpm으로 한다.
히팅 재킷(Heating jacket)에 열원의 공급은 열 매체보일러의 열 매체를 열 매체 순환펌프에 의해서 히팅 재킷에 공급하여 반응기의 온도를 조정한다.
그리고 열 매체 보일러를 사용하는 대신에 가열기 내에 전기히터(Electric heater)를 설치하고 열 매체를 가열하여도 되며, 열 매체 보일러와 전기히터 둘 다를 설치하고 병용하여 열 매체를 가열할 수도 있다.
상기 열 매체는 300℃에서 증기압이 대기압 이하인 광유계나 합성유계(알킬벤젠)를 사용한다.
그리고 스팀보일러에서 스팀(Steam)을 히팅 재킷에 열원을 공급하여도 상관없다.
3. 냉각공정
상기 반응공정에서 생산된 인공제올라이트는 고온이기 때문에 냉각기에 공급하고 냉각수를 공급하여 40℃ 이하로 냉각된 인공제올라이트반응물로 처리한다.
Ⅲ. 제품화단계
상기 제3탈수공정에서 탈수된 탈수케이크인 제올라이트반응물을 분상(粉狀)의 인공제올라이트로 제품화하는 경우는 건조공정으로 보내어 건조 후 포장공정으로 보내어 포장하여 제품화한다.
그리고 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상의 인공제올라이트로 제품화하는 경우는, 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물을 성형공정으로 보내어 바인더(Binder)를 공급하여 구상이나 펠릿 상으로 성형한 다음, 건조공정으로 보내어 건조 후 포장하여 제품화한다.
1. 탈수·수세공정
상온으로 냉각된 인공제올라이트반응물은 탈수기에 공급하여 1차 탈수처리, 수세처리, 2차 탈수처리를 순차적으로 수행하여 과잉의 수분이 탈수처리된 분말상태의 인공제올라이트반응물로 처리한다.
상기 냉각공정에서 냉각된 인공제올라이트반응물은 탈수공정으로 보내어 탈수된 탈수 여액에는 미반응의 NaOH가 존재하기 때문에 탈수 여액은 조합공정으로 반송하여 재이용하고, 탈수공정에서 탈수케이크에는 알칼리성분이 아직 존재하기 때문에 수세공정으로 보내어 pH가 7.5∼8.5의 범위로 수세처리한다.
수세처리공정에서 수세처리한 인공제올라이트반응물은 2차 탈수처리공정으로 보내어 탈수처리하고, 탈수 여액은 폐수처리공정으로 보낸다. 탈수처리공정에서 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물은 성형공정 또는 건조공정으로 보낸다.
전처리단계의 탈수공정에서 배출되는 탈수 여액과 제품화단계의 2차 탈수공정에서 배출되는 탈수 여액은 폐수처리공정으로 보내어 중화·응집·침전처리 후 고형물질을 분리한 다음, 방류한다.
상기 1차 탈수공정, 수세공정과 2차 탈수공정은, 진공탈수기(Vacuum dehydrator)를 사용하여 진공탈수기 전단계에서는 1차 탈수처리를 하고, 중간단계에서는 수세처리를, 최종단계에서 2차 탈수처리를 한다.
상기 2차 탈수공정에서 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물을 분상(粉狀)의 인공제올라이트로 제품화하는 경우는 건조공정으로 보내어 건조 후 포장하여 제품화하고, 또는, 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상의 인공제올라이트로 제품화하는 경우는, 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물을 성형공정으로 보내어 바인더(Binder)를 공급하고, 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상으로 성형한 인공제올라이트반응물을 건조공정으로 건조 후 포장하여 제품화한다.
2. 혼화·성형공정
과잉의 수분이 탈수처리된 분말상태의 인공제올라이트반응물을 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상의 인공제올라이트로 제품화하는 경우는, 탈수처리된 분말상태의 인공제올라이트반응물을 혼화·성형공정으로 보내어 바인더(Binder)를 공급하여 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상으로 성형한 것을 건조공정으로 보낸다.
상기 바인더는, 아타파르쟈이트(Actapulgite)계 점토, 벤토나이트(Bentonite)질 점토, 카올린(Kaolin, 高嶺土), 콜로이드 실리카(Colloidal silica, Silica sol), 알루미나졸(Alumina sol)과 성형조제(成形助劑)로서 아크릴계수지(Acrylate resin), 스타이렌-아크릴계수지(Styrene-Acrylate resin), 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol)계수지, CMC(Carboxyl methyl cellulose)계수지, 카복시메틸셀룰로스나트륨(Sodium carboxymethyl cellulose)계수지 또는 알긴산 나트륨(Sodium alginate) 중에서 한 종류 이상 혼합한 것을 사용한다. 일반적으로 2차 탈수처리공정에서 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물 100중량부에 아타파르쟈이트(Actapulgite)계 점토 10중량부와 성형조제로서 CMC를 5중량부를 성형기에 공급하고 균일하게 혼합하여 구상이나 펠릿 상으로 성형한다. 성형기는 공지되어 있는 스크루 1축 또는 2축형의 익스트루더(Screw extruder), 롤압(Roll pressure)을 이용한 디스크 펠레타이저(Disk pelletizer) 또는 프레스 펠레타이저(Press pelletizer) 중에서 한 종류를 사용한다.
3. 건조공정
상기 탈수·수세공정에서 과잉의 수분이 탈수처리된 분말상태의 인공제올라이트반응물 또는 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상으로 성형 된 인공제올라이트반응물이 건조공정에 공급되면 열풍건조에 의해 함수율이 5∼12wt%로 건조한 다음, 포장하여 제품화한다.
상기 건조공정에서 건조기는 벨트 컨베이어드라이어(Belt conveyor dryer), 로터리드라이어(Rotary dryer), 드럼드라이어(Drum dryer) 또는 밴드드라이어(Band dryer) 중에서 한 종류를 사용한다.
상기 포장공정에서는 건조된 인공제올라이트제품은 톤 백이나 포대에 포장하여 제품화한다.
다음 표 1에서와 같은 석탄회에 10㎏에 용수 20㎏를 주입하고, 5wt% 염산수용액을 가하여 pH를 4로 조정하면서 40분간 교반한 다음, 650㎜ Hgabs의 진공에서 진공 여과한 것에 수산화알루미늄을 공급하여 Si/Al 몰(Mole) 비를 1.05로 조정한 것 20㎏에 NaOH(순도 98.5%) 6.4㎏와 NaCl(순도 98.5%) 3.6㎏을 혼합한 것에 용수 30을 주입하고 혼화한 것을 오토클레이브(Autoclave)에 주입하고, 150∼160℃로 3시간 동안 교반반응을 하여 인공제올라이트를 만들었다.
석탄회(Fly ash)의 화학성분 분석표
SiO2
(wt%)
Al2O3
(wt%)
CaO
(wt%)
MgO
(wt%)
Fe2O3
(wt%)
기타(강열감량분 포함)
(wt%)
54.01 25.38 4.63 1.00 6.01 8.97
본 실시 예1에서 만든 인공제올라이트의 양이온교환용량(Cation exchange capacity, CEC) 값을 측정한 결과 385cmol/kg로 종래의 기술에서 제조하여 시판되고 있는 인공제올라이트의 양이온교환용량의 값이 150∼260cmol/kg인데 비해서 월등히 높은 인공제올라이트를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.

Claims (2)

  1. 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 석탄회에 염산(HCl) 수용액을 가하여 pH 3∼4로 조정하면서 교반하면서 산세정한 것을 상기 석탄회에 함유된 칼슘성분과 유해중금속성분을 수용액에 용해시킨 것을 탈수처리하여 탈수 여액은 폐수처리공정으로 보내고, 탈수처리된 석탄회로 처리하는 전처리단계와,
    상기 탈수처리된 석탄회 또는 전처리를 하지않은 석탄회에 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 첨가하여 Si/Al의 몰(Mole) 비가 1.0∼1.2 범위로 혼합한 것에 가성소다(NaOH)을 주입하여 혼화한 것에 용수를 주입하여 조합(調合)한 것을 가열·교반하면서 수열반응을 하여 제올라이트반응물로 반응한 것을 냉각하여 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물로 처리하는 제올라이트반응단계와,
    상기 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물을 1차 탈수처리·수세처리·2차 탈수처리를 순차적으로 처리하여 탈수된 탈수케이크인 인공제올라이트반응물로 처리한 탈수된 인공제올라이트반응물에 바인더를 주입하고 혼화한 것을 구상(球狀)이나 펠릿(Pellet) 상으로 성형한 것, 또는, 분말상태의 냉각된 인공제올라이트반응물을 건조하여 인공제올라이트를 제조하는 제품화단계로 구성된 것을 특징으로 하는 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제올라이트반응단계에서 가성소다(NaOH)만을 주입하는 대신에 가성소다(NaOH)와 소금(NaCl)을 주입하여 석탄회로부터 인공제올라이트를 제조하는 방법.
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