KR19980064494A - 플루오로폴리머, 산화된 폴리아릴렌 설파이드 및 폴리아릴렌설파이드의 혼합물 - Google Patents

플루오로폴리머, 산화된 폴리아릴렌 설파이드 및 폴리아릴렌설파이드의 혼합물 Download PDF

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Abstract

하나 이상의 플루오로폴리머, 하나 이상의 산화된 폴리아릴렌 설파이드, 하나 이상의 폴리아릴렌 설파이드 및, 필요한 경우, 통상의 첨가제의 혼합물은, 이로 부터 성형 제품을 제조하는 경우, 가스 형태의 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 분출이 감소하므로, 성형 제품에 균열이 생기지 않으며 아무런 문제 없이 절단 방법에 의한 가공이 허용된다.

Description

플루오로폴리머, 산화된 폴리아릴렌 설파이드 및 폴리아릴렌 설파이드의 혼합물
본 발명은 플루오로폴리머, 산화된 폴리아릴렌 설파이드 및 폴리아릴렌 설파이드의 혼합물 및 성형 플라스틱 제품의 제조시의 이들의 용도에 관한 것이다.
플루오로폴리머와 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 혼합물이 유익한 것으로 공지되어 있다(DE 43 23 181, DE43 23 121). 산화된 폴리아릴렌 설파이드는 완전히 또는 부분적으로 산화된 폴리아릴렌 설파이드, 즉 분자 쇄중에 S 브리지원외에 SO 및/또는 SO2브리지원을 또한 포함하는 폴리아릴렌 설파이드 또는 화합물을 의미한다. 이들 화합물은 임의의 공중합체이다. 이들 혼합물의 단점은 혼합물중의 또는 다량의 성분의 제조시 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 중량비가 증가함에 따라 가공 문제가 일어난다는 것이다. 특히, 산화된 폴리아릴렌 설파이드는 가스 형태로 분출되어, 성분에 균열을 일으킬 수 있다.
본 발명의 목적은 상기 단점을 제거하는 것이다.
본 발명은 A) 0.5 내지 99중량% 양의 하나 이상의 플루오로폴리머,
B) 0.5 내지 99중량% 양의 하나 이상의 산화된 폴리아릴렌 설파이드,
C) 0.1 내지 10중량% 양의 하나 이상의 폴리아릴렌 설파이드, 및
D) 필요한 경우, 종래의 첨가제를 포함하며, A) 내지 C) 성분의 총량이 항상 100중량%인 폴리머 혼합물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 이로 부터 제조된 성형 제품의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 이르러, 소량의 폴리아릴렌 설파이드를 플루오로폴리머와 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 혼합물에 가하면, 가스 형태의 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 분출이 감소되어, 결국 제조된 성형 제품에 균열이 일어나지 않는다는 것이 밝혀졌다.
플루오로폴리머 A)는 하나 이상의 플루오르 원자를 함유하는 폴리머를 의미한다. 이들은 익히 공지되어 있고, 예를 들면 본원에 참조로 기재된 문헌[Ullmann's Encyclopedia of industial Chemisty, 5th edition, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim-New York 1992: Organische Fluorpolymere(Organic Fluorine Polymers), Volume A11, pages 393-430]에 기술되어 있다. 폴리테트라플루오로에틸렌, 및 테트라플루오로에틸렌과 5% 이하, 바람직하게는 1% 미만의 퍼플루오로알콕시 단위의 공중합체, 즉 소위 개질된 PTFE가 바람직하다.
폴리아릴렌 설파이드 C) 및 이의 제조법은 본원에 참조로써 기재된 문헌[Ullmann's Encyclopedia of industial Chemisty, Volume A21, B. Elvers, S. Hawkins and G. Schulz(Eds.), VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim-New York 1992, page 463-472]에 기술되어 있다. 폴리페닐렌 설파이드가 바람직하다.
산화된 폴리아릴렌 설파이드 B)는 직쇄 또는 분지쇄 폴리아릴렌이며, 이의 일부 또는 전부에서, 황 그룹은 설폭사이드 및/또는 설포닐 그룹으로 전환된다. 설포닐 그룹을 함유하는 폴리아릴렌 설파이드의 합성법은 본원에 참조로써 기재된 문헌[Chimia 28(9), (1974), 567]에 기술되어 있다. 산화된 폴리아릴렌 설파이드 및 이의 제조법은, 예를 들면 독일 특허출원 제DE 43 14 737호 및 제DE 43 14 738호에 기술되어 있으며, 이는 참조로써 본원에 기재되어 있다. 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 예에는 폴리아릴렌 설폰, 폴리아릴렌 설파이드 설폭사이드 설폰, 폴리아릴렌 설폭사이드 설폰 및 폴리아릴렌 설파이드 설폰이 있다. 황 브리지의 10% 이상, 바람직하게는 30% 이상, 특히 60% 이상이 설포닐 브리지로 전환된 산화된 폴리아릴렌 설파이드가 적당하다.
산화된 폴리아릴렌 설파이드 B) 및 폴리아릴렌 설파이드 C)의 평균 입자 크기는 일반적으로 0.3 내지 500㎛, 바람직하게는 1 내지 100㎛, 특히 5 내지 50㎛의 범위내이다.
상기 물질로 부터 휘발성 분획을 용이하게 제거하기 위하여, 다른 성분과 혼합하기 전에, 필요한 경우 질소하에서 사용된 산화된 폴리아릴렌 설파이드 B) 및 폴리아릴렌 설파이드 C)를 가열하는 것이 유리하다. 300 내지 450℃, 바람직하게는 260 내지 420℃의 온도 범위, 및 15분 내지 24시간, 바람직하게는 30분 내지 6시간의 가열 시간이 성분 B)에 적합하며, 150 내지 200℃의 온도 및 1시간 내지 5시간의 가열이 성분 C)에 적합하다.
본 발명에 따른 폴리머 혼합물은 열안정화제, UV 안정화제, 대전 방지제, 방염제, 염료, 안료, 무기 및/또는 유기 충전제 및 윤활 첨가제(예: 몰리브덴 설파이드 및 그래파이트)와 같은 종래의 첨가제 D)을 함유할 수 있다.
플루오로폴리머의 양은 0.5 내지 99중량%, 바람직하게는 10 내지 98중량%, 특히 30 내지 95중량%이며; 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 양은 0.5 내지 99중량%, 바람직하게는 2 내지 90중량%, 특히 5 내지 70중량%이고; 폴리아릴렌 설파이드의 양은 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 1내지 10중량%, 특히 2 내지 7.5중량%이고; 혼합물 개개의 성분의 총량은, 총 폴리머 혼합물 A) 내지 C)를 기준으로 하여, 100%이다.
본 발명에 따른 혼합물의 제조 및 가공은 사용된 플루오로폴리머의 가공가능성에 의존적이다. 이들이 열가소성 방법에 의해 가공될 수 있는 경우, 혼합물은, 예를 들면 반죽, 블로오링 성형, 압출, 고온 압착 성형 또는 주입 성형에 의해 가공될 수 있다. 한편, 이들이 열가소성 방법에 의해 가공될 수 없는 경우, 전사 성형, 램 압출, 고온 압착 성형 또는 냉온 압착 성형과 같은 표준 방법과 후속적인 소결 공정이 사용된다.
본 발명에 따른 혼합물로 부터 제조된 성형 제품, 필름, 섬유 및 외막 필름은, 예를 들면 베어링 재료 및 밀폐제로서 적합한데, 이는 이들이 저 마모성, 비-균일성 및 화합물에 대한 매우 높은 내성을 갖기 때문이다. 이들은, 예를 들면 회로 기판, 칩 캐리어, 및 개선된 금속화성, 우수한 전기 특성 및 화합물에 대한 매우 우수한 내성을 갖는 기타 성형 제품과 같은 반도체 산업 제품에서 사용이 증가되고 있다.
실시예
실시예 1: 폴리페닐렌 설폰(PPSO 2 )의 제조
빙초산 219ℓ중의, 유리 전이 온도(Tg)가 94℃이고 융점(Tm)이 290℃인 폴리페닐렌 설파이드 분말(d50 값: 20㎛) 63kg을 50℃에서 취하고, 농축 황산 1.2ℓ을 가하고 과산화수소(50%) 91kg을 3시간에 걸쳐 적가하고, 온도를 60 내지 65℃로 증가시킨다. 추가로 2시간 동안 65℃에서 교반을 한 후, 반응 용액을 냉각시키고, 고체를 50℃에서 흡입하 여과하고, 물로 세척하고 건조시킨다.
수율: 70kg, DSC 자료: Tg: 352℃, Tm: 520℃(분해)
원소 분석: (C6H4SO2)n
C: 55.6%, H: 3.2%, S: 24.6%, O: 16.0%
이는 폴리머중의 황 산화도 약 65%에 상응한다.
하기 실시예 2 내지 5에서, 실시예 1의 PPSO2및 하기의 폴리머를 사용한다:
RForton 0205 B4/20, 즉 폴리페닐렌 설파이드 PPS(제품 형태: 평균 입자 직경이 약 20㎛인 분말). 이는 독일 프랑크푸르트 암 마인 소재의 훽스트 AG로 부터 제조되며 제품 특성 및 가공 정보는 훽스트 AG로 부터의 데이터 시트 Fortron에 기술되어 있다.
RHostaflon TF 1750, 즉, 폴리테트라플루오로에틸렌 PTFE(제품 형태: 분말) 및 Hostaflon TFM 1700, 즉 개질된 폴리테트라플루오로에틸렌 PTFE(제품 형태: 분말). 이는 독일 프랑크푸르트 암 마인 소재의 훽스트 AG로 부터 제조되며, 제품 특성 및 가공 정보는 훽스트 AG로 부터의 데이터 시트 Hostaflon에 기술되어 있다.
실시예 2:
PTFE(Hostaflon TF 1750) 70중량%, 실시예 1에 따른 PPSO225중량% 및 PPS(Fortron 0205 B4/20) 5중량%로 이루어진 혼합물을 12분간 실온에서 플라스틱 분말의 혼합에 적합한 시판중인 실험실용 믹서기로 혼합한다.
혼합하기 전에, PPSO2을 380℃로 2시간 동안 가열하고, PPS를 170℃에서 3시간 동안 가열한다.
이어서, 상기 혼합물 3kg을 하기와 같이 고온 압착 성형시킨다:
사용된 주형은 내경 250mm, 높이 100mm 및 벽 두께 20mm인 공동 스테인레스 강 실린더 및 램과 같은 놋쇠 디스크이다. 램과 공동 실린더사이의 간격은 0.2mm 미만이다. 더 큰 간격은 적합하지 않다. 혼합물을 공동 실린더에 도입시키고 이어서, 전체 주형을 냉온 진공 프레스내에 방치하고 10mbar의 감압하에 1분간 노출시킨다. 이어서, 상기 혼합물로 충전시킨 주형을 6N/㎠의 압력하에 노출시키고 온도를 2K/min의 가열 속도로 300℃까지 증가시킨다. 상기 온도를 2시간 동안 유지시킨다. 상기 압력을 400N/㎠까지 증가시키고 상기 온도를 2K/min의 가열 속도로 365℃까지 증가시킨다. 추가로 4시간 동안 유지시킨 후, 상기 압력을 400N/㎠로 유지하면서, 상기 혼합물로 충전시킨 주형을 1K/min의 냉각 속도로 20℃까지 냉각시킨다. 이어서, 주형을 대기압하에 방치하고 성형품을 주형으로 부터 제거한다.
300℃에서의 유지 작업은 소형 제품의 경우에 필요 없을 수 있다.
상기 프레스는 소위 고온 진공 프레스라 불리는데, 이 경우에 총 프레스 공간이 진공될 수 있다. 프레스 플레이트에는 가열 카트리지 및 냉각 채널이 제공된다. 압축 공기를 이용하여 냉각시킨다. 상기 감압은 10mbar의 고정 값을 갖는다.
가열 및 냉각 속도 및 감압을 프레스의 실행 가능성으로 미리 정한다. 상기 속도에 대한 변동이 넓은 범위내에서 가능하다. 주형으로 스테인레스 강 및 놋쇠외에 다른 재료를 사용하는 것도 또한 가능하다.
수득된 혼합물은 쉽게 가공될 수 있다. 가스 분획의 분출이 관찰되지 않는다. 수득된 성형품은 균열이 없고, 아무런 문제 없이 절단 방법에 의해 추가로 가공될 수 있다.
비교 실시예 1
실시예 2의 각 경우의, PTEE 중량% 및 PPSO2중량%로 이루어진 혼합물을 혼합하고 실시예 2와 동일한 조건하에서 고온 압착 성형시킨다.
비교 실시예의 혼합물은 고온 압착 성형 공정 동안 상당량의 가스 분획을 분출한다. 수득된 성형품은 많은 균열을 갖으며 절단 방법에 의해 더 이상 가공될 수 없다.
실시예 3
개질된 PTFE(Hostaflan TEM 1700) 70중량%, 실시예 1의 PPSO225중량% 및 PPS 5중량%로 이루어진 혼합물을 혼합하고 실시예 2와 동일한 조건하에서 고온 압착 성형시킨다.
본 발명에 따른 혼합물은 용이하게 가공될 수 있다. 가스 분획의 분출은 관찰되지 않는다. 수득된 성형품은 균열이 없고 아무런 문제 없이 절단 방법에 의해 추가로 가공될 수 있다.
비교 실시예 2
실시예 3의 각 경우의, 개질된 PTEE 75중량% 및 PPSO225중량%로 이루어진 혼합물을 혼합하고 실시예 2와 동일한 조건하에서 고온 압착 성형시킨다.
비교 실시예 2의 혼합물은 고온 압착 성형 공정 동안 상당량의 가스 분획을 분출한다. 수득된 성형품은 많은 균열을 갖으며 절단 방법에 의해 더 이상 가공될 수 없다.
실시예 4
개질된 PTFE(Hostaflan TEM 1750) 30중량%, 실시예 2의 각 경우의 PPSO265중량% 및 PPS 5중량%로 이루어진 혼합물을 혼합하고 실시예 2와 동일한 조건하에서 고온 압착 성형시킨다.
실시예 4에 따른 혼합물은 용이하게 가공될 수 있다. 가스 분획의 분출은 관찰되지 않는다. 수득된 성형품은 균열이 없고 아무런 문제 없이 절단 방법에 의해 추가로 가공될 수 있다.
비교 실시예 3
실시예 4의 각 경우의, 개질된 PTEE 35중량% 및 PPSO265중량%로 이루어진 혼합물을 혼합하고 실시예 2와 동일한 조건하에서 고온 압착 성형시킨다.
당해 비교 실시예의 혼합물은 고온 압착 성형 공정 동안 상당량의 가스 분획을 분출한다. 수득된 성형품은 많은 균열을 갖으며 절단 방법에 의해 더 이상 가공될 수 없다.
실시예 5
하기 양을 사용하여 실시예 2를 변화시킨다: 실시예 2의 각 경우의, PTFE 74중량%, PPSO225중량% 및 PPS 1중량%.
당해 결과는 실시예 2의 경우와 동일하다.
본 발명에 따른 혼합물부터 성형 제품을 제조하는 경우, 가스 형태의 산화된 폴리아릴렌 설파이드의 분출이 감소하므로, 성형 제품에 균열이 생기지 않으며 아무런 문제 없이 절단 방법에 의해 가공할 수 있다.

Claims (9)

  1. A) 0.5 내지 99중량%의 하나 이상의 플루오로폴리머,
    B) 0.5 내지 99중량%의 하나 이상의 산화된 폴리아릴렌 설파이드,
    C) 0.1 내지 10중량%의 하나 이상의 폴리아릴렌 설파이드, 및
    D) 필요한 경우, 통래의 첨가제를 함유하며, A) 내지 C) 성분의 총량이 항상 100중량%인 폴리머 혼합물.
  2. 제1항에 있어서, 10 내지 98중량%, 특히 30 내지 95중량%의 성분 A); 2 내지 90중량%, 특히 5 내지 70중량%의 성분 B); 및 1 내지 10중량%, 특히 2 내지 7.5중량%의 성분 C)를 함유하는 폴리머 혼합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 B) 및 성분 C)의 평균 입자 크기가 0.3 내지 500㎛, 바람직하게는 1 내지 100㎛, 특히 5 내지 50㎛인 폴리머 혼합물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 사용된 폴리아릴렌 설파이드 C)가 폴리페닐렌 설파이드인 폴리머 혼합물.
  5. 제1항 내지 제4항중의 어느한 항에 있어서, 폴리아릴렌 설폰, 폴리아릴렌 설파이드 설폭사이드 설폰, 폴리아릴렌 설폭사이드 설폰 및 폴리아릴렌 설파이드 설폰이 성분 B)로서 사용되는 폴리머 혼합물.
  6. 제1항 내지 제5항중의 어느한 항에 있어서, 설파이드 브리지 10% 이상, 바람직하게는 30% 이상, 특히 60% 이상이 설포닐 브리지로 전환되어진 산화된 폴리아릴렌 설파이드를 성분 B)로서 함유하는 폴리머 혼합물.
  7. 제1항 내지 제6항중의 어느한 항에 있어서, 열안정화제, UV 안정화제, 대전 방지제, 방염제, 염료, 안료, 무기 및 유기 충전제 및/또는 윤활 첨가제가 통상의 첨가제 D)로서 사용되는 폴리머 혼합물.
  8. 성형 제품, 필름, 섬유 및 외막 필름을 제조하기 위한 제1항 내지 제7항중의 어느한 항에 따른 폴리머 혼합물의 용도.
  9. 제8항에 있어서, 베어링 재료, 밀폐제, 회로 기판, 칩 캐리어 및 다른 성형 제품으로서 용도.
KR1019970072213A 1996-12-23 1997-12-23 플루오로폴리머, 산화된 폴리아릴렌 설파이드 및 폴리아릴렌설파이드의 혼합물 KR19980064494A (ko)

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